CN107614429A - 用于分离氯化铝和硅烷的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明的目的是用于分离氯化铝和硅烷液体的方法，其中，在第一步骤中，使含有氯化铝的硅烷液体与化合物N混合，其选自氮和磷化合物，由氯化铝和化合物N形成离子液体，以及其中在第二步骤中，分离离子液体和纯化的硅烷液体。
Description
技术领域
本发明涉及用于通过形成由氯化铝和氮或磷化合物组成的离子液体来分离氯化铝和硅烷液体的方法。
背景技术
在Müller-Rochow工艺过程中产生的硅烷混合物被称为粗硅烷。它含有一定量的铝化合物，其干扰进一步的后续(work-up)处理并导致在工厂中的不良沉积物和随后的反应。迄今为止，据说(CS 147515)可以通过与氯化钠的反应来清除氯化铝。然而，这种反应仅在气相中并在高温下是足够快的并且不适合于高质量吞吐量。还可以借助于具有胺基的聚合物(DE 102009027729 A1)、乙烯基吡啶共聚物(DE 2852598)、没有官能团的聚合物树脂，例如Amberlyte或粘土矿物如蒙脱石K 10 TM(WO 2009049944 A1)，来降低铝化合物在硅烷中的浓度。然而，使用的聚合物和聚合物树脂是非常昂贵的并且它们不是很适合于具有高质量吞吐量的工艺过程。
发明内容
本发明提供了用于分离氯化铝和硅烷液体的方法，其中，在第一步骤中，使含有氯化铝的硅烷液体与化合物N混合，该化合物N选自氮和磷化合物，由氯化铝和化合物N形成离子液体，
以及在第二步骤中，分离离子液体和纯化的硅烷液体。
已经发现，在硅烷中，特别是在粗硅烷中，离子液体是几乎不溶的。氯化铝与化合物N反应从而形成离子液体。在此形成两个液相：硅烷液体相和离子液体相。
硅烷液体优选含有通式1的硅烷
RaHbSiCl4-a-b (1)
其中
R是具有1至6个碳原子的烷基或苯基，
a是0、1、2、3或4，以及
b是0、1或2。
R优选是甲基。
在优选实施方式中，a是1、2或3。b优选是0或1。
在另一优选实施方式中，a是0。b优选是1或2。
特别优选的硅烷液体是在Müller-Rochow工艺过程中产生的硅烷混合物，其被称为粗硅烷。
硅烷液体和/或化合物N可以含有溶剂，特别是非质子(质子惰性，aprotic)溶剂。基于所使用的含有氯化铝的硅烷液体，溶剂的量优选为不超过按重量计100％，更优选不超过按重量计20％，特别是不超过按重量计1％。
溶剂的实例是非质子溶剂，优选直链或环状饱和或不饱和烃，例如，戊烷，环己烷，甲苯，醚如甲基叔丁基醚、苯甲醚、四氢呋喃或二氧杂环己烷，卤代烃如二氯甲烷、1,2-二氯乙烷或氯苯，腈如乙腈或丙腈，或DMSO。
使用的含有氯化铝的硅烷液体优选含有不超过按重量计10％，特别是按重量计1％的溶剂。在一种实施方式中，使用的含有氯化铝的硅烷液体含有氯化烃。在Müller-Rochow工艺过程中，氯化烃可以作为副产物形成。
化合物N优先选自脲化合物、硫脲化合物、胺化合物、酰胺化合物、鏻盐化合物、吡啶化合物和咪唑鎓盐化合物以及它们的混合物。
作为脲化合物，优选脲和烷基化脲，其中至少一个氢原子存在于氮原子之一上。
作为硫脲化合物，优选硫脲和烷基化硫脲，其中至少一个氢原子存在于氮原子之一上。
作为胺化合物，优选具有C1-C10烷基的伯胺和仲胺。在工艺条件下，胺化合物优选是液体或固体。
特别优选脂族仲胺。
作为酰胺化合物，优选单体羧酰胺。酰胺化合物优选在氮原子上是单取代或未取代的。
作为鏻盐化合物，优选由C1-C10烷基或苯基四取代的鏻盐。在工艺条件下，鏻盐化合物优选是液体或固体。
作为吡啶化合物，优选吡啶和具有C1-C10烷基的N-烷基吡啶盐。
咪唑鎓盐化合物是1,3-二唑的盐。它们优选是未取代的或在一个或两个氮原子上由C1-C10烷基取代的。特别优选甲基咪唑氯化物、1-乙基-2-甲基-咪唑氯化物、1-乙基-3-甲基咪唑氯化物和1-丁基-3-甲基咪唑氯化物。
当化合物N是盐化合物时，它优选具有氯离子作为阴离子。
在硅烷液体中，每1重量份的氯化铝，优选使用2至100，特别是5至50重量份的化合物N。
在第一步骤中，优选搅动，特别是搅拌含有氯化铝的硅烷液体和化合物N的混合物。
优选在500hPa至2000hPa、特别是900hPa至1200hPa的压力下，进行第一步骤。
优选在0℃至50℃、特别优选10℃至40℃、特别是15℃至30℃的温度下进行第一步骤。
在优选实施方式中，离子液体相具有比硅烷液体相更大的密度。在这种情况下，可以通过排放(draining)来分离相。
在进一步优选的实施方式中，在工艺温度下，化合物N是固体。在这种情况下，离子液体附着于未反应的化合物N并且可以通过倾析来分离相。
在上述化学式中的以上所有符号具有彼此独立的含义。在所有化学式中，硅原子是四价的。反应混合物的所有成分的总和是按重量计100％。
具体实施方式
在以下实施例中，除非另有说明，所有的量和百分比是按重量计以及所有的压力都是0.10MPa(abs.)。
除非另有说明，在室温下，即在23℃下，进行以下实施例。
实施例1
在玻璃烧瓶中搅拌909.88g粗硅烷和68.60g脲。在表I中所示的接触时间以后，取得粗硅烷相的样品并借助于ICP-AES(电感耦合等离子体原子发射光谱法，仪器：Optima7300DV,Perkin Elmer)来确定纯化粗硅烷的铝含量。纯化的粗硅烷的铝含量不断下降。
表I：纯化的粗硅烷的铝含量的减小，作为在同脲一起的搅拌的过程中接触时间的函数
| 时间[分钟] | Al[mg/kg] |
| 0 | 170 |
| 5 | 97 |
| 10 | 86 |
| 15 | 77 |
| 20 | 63 |
| 25 | 52 |
| 30 | 40 |
| 35 | 32 |
| 40 | 25 |
| 45 | 18 |
| 60 | 10 |
| 75 | 6 |
| 90 | 4 |
| 120 | <3 |
实施例2
在玻璃烧瓶中搅拌200.17g粗硅烷和13.03g的1-乙基-2-甲基咪唑氯化物。在表II中所示的接触时间以后，取得粗硅烷相的样品并借助于ICP-AES(电感耦合等离子体原子发射光谱法，仪器：Optima 7300DV,Perkin Elmer)来确定纯化粗硅烷的铝含量。纯化的粗硅烷的铝含量不断下降。
表II：纯化的粗硅烷的铝含量的减小，作为在同1-乙基-2-甲基咪唑氯化物一起的搅拌过程中接触时间的函数。
| 时间[分钟] | Al[mg/kg] |
| 0 | 160 |
| 5 | 30 |
| 10 | 25 |
| 15 | 22 |
| 20 | 24 |
| 25 | 19 |
| 30 | 20 |
| 35 | 22 |
| 40 | 20 |
| 35 | 16 |
| 60 | 21 |
| 75 | 20 |
| 90 | 16 |
| 120 | 19 |
实施例3
在玻璃烧瓶中搅拌200.14g粗硅烷和10.04g甲基咪唑氯化物。在表I中所示的接触时间以后，取得粗硅烷相的样品并借助于ICP-AES(电感耦合等离子体原子发射光谱法，仪器：Optima 7300DV,Perkin Elmer)来确定纯化粗硅烷的铝含量。纯化粗硅烷的铝含量不断下降。
表II：纯化的粗硅烷的铝含量的减小，作为在同甲基咪唑氯化物一起的搅拌过程中接触时间的函数。
在所有实验以后，除了铝含量的减小之外，没有观测到粗硅烷的组成的变化。
Claims (7)
1.一种用于分离氯化铝和硅烷液体的方法，其中，
在第一步骤中，使含有氯化铝的硅烷液体与化合物N混合，所述化合物N选自氮化合物和磷化合物，由氯化铝和化合物N形成离子液体，
以及在第二步骤中，分离所述离子液体和纯化的所述硅烷液体。
2.根据权利要求1所述的方法，其中，所述硅烷液体含有以下通式1的硅烷：
RaHbSiCl4-a-b (1)，
其中，
R是具有1至6个碳原子的烷基，或者苯基，
a是0、1、2、3或4，以及
b是0、1或2。
3.根据前述权利要求中任一项或多项所述的方法，其中，所述硅烷液体是在Müller-Rochow工艺过程中产生的粗硅烷。
4.根据前述权利要求中任一项或多项所述的方法，其中，所述化合物N选自脲化合物、硫脲化合物、胺化合物、酰胺化合物、鏻化合物、吡啶化合物和咪唑鎓盐化合物以及它们的混合物。
5.根据前述权利要求中任一项或多项所述的方法，其中，所述氮化合物N选自脲、硫脲、甲基咪唑氯化物和1-乙基-2-甲基咪唑氯化物。
6.根据前述权利要求中任一项或多项所述的方法，其中，在所述硅烷液体中使用2至100重量份的化合物N每1重量份的氯化铝。
7.根据前述权利要求中任一项或多项所述的方法，其中，在0℃至50℃的温度下，进行所述第一工艺步骤。
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