KR20110103978A - 이온성 액체로부터 ＡｌＣｌ３ 미립자를 제거하기 위한 여과 공정 및 시스템 - Google Patents
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Abstract
이온성 액체의 여과 공정은 침전된 금속 할라이드를 함유하는 이온성 액체를 적어도 하나의 제1 여과기를 포함하는 제1 여과 구역에 공급하여 부분적으로 여과된 생성물을 제공하는 것을 추가로 포함한다. 상기 공정은 부분적으로 여과된 생성물을 적어도 하나의 제1 여과기보다 더 작은 공극 크기를 갖는 적어도 하나의 제2 여과 여과기를 포함하는 제2 여과 구역으로 후속으로 더 공급하여, 여과된 생성물을 제공하는 것을 추가로 포함한다. 이온성 액체로부터 침전된 금속 할라이드를 여과할 수 있는 여과기 시스템도 또한 기술된다.
Description
본 명세서에 기술되는 공정 및 시스템은 이온성 액체로부터 침전된 금속 할라이드를 여과하여 여과된 이온성 액체를 제공하는 것에 관한 것이다. 더욱 특히 본 명세서에 기술되는 공정 및 시스템은 재생된 이온성 액체 촉매로부터 침전된 금속 할라이드를 여과하여 여과된, 재생된 이온성 액체 촉매를 제공하는 것에 관한 것이다.
미국특허 제7,432,408호 (이하 "408호 특허")에 기술되어 있는 알킬화 공정은 이온성 액체 촉매의 존재 하에 이소파라핀, 바람직하게 이소펜탄을 올레핀, 바람직하게 에틸렌과 접촉시켜 가솔린 블렌딩 성분을 제조하는 단계를 포함한다. 상기 408호 특허의 내용은 그 전문을 본 명세서에 인용하여 포함한다.
이온성 액체 촉매는 올레핀으로 이소파라핀의 알킬화 및 올레핀의 중합과 같이 경 파라핀과 경 올레핀을 더욱 유리한 제품으로 전환하는 통상적인 공정과 본 신규한 알킬화 공정을 차별화시킨다. 예를 들면 이소부텐을 C3-C5올레핀으로 알킬화시켜 높은 옥탄가를 갖는 가솔린 컷(gasoline cut)을 만들기 위하여 더욱 광범위하게 사용되는 공정의 두 가지는 황산(H2SO4) 및 불화수소산(HF) 촉매를 사용한다.
상기 408호 특허에 기술된 알킬화 공정에 특히 유용한 이온성 액체 촉매는 그 전문을 본 명세서에 인용하여 포함하는 미국특허출원 공개 제2006/0135839호 ("839호 공보")에 기술되어 있다. 이러한 촉매는 하이드로카빌 치환된 피리디늄 할라이드 및 알루미늄 트리클로라이드 또는 하이드로카빌 치환된 이미다졸리움 할라이드 및 알루미늄 트리클로라이드를 포함하는 클로로알루미네이트 이온성 액체 촉매를 포함한다. 이러한 촉매는 알킬 치환된 피리디늄 할라이드 및 알루미늄 트리클로라이드 또는 알킬 치환된 이미다졸리움 할라이드 및 알루미늄 트리클로라이드를 포함하는 클로로알루미네이트 이온성 액체 촉매를 포함한다. 바람직한 클로로알루미네이트 이온성 액체 촉매는 1-부틸-4-메틸-피리디늄 클로로알루미네이트 (BMP), 1-부틸-피리디늄 클로로알루미네이트 (BP), 1-부틸-3-메틸-이미다졸리움 클로로알루미네이트 (BMIM) 및 1-H-피리디늄 클로로알루미네이트 (HP)를 포함한다.
사용한 결과, 이온성 액체 촉매는 비활성화되며, 즉 활성을 상실하며, 결국 대체할 필요가 있을 수 있다. 이온성 액체 촉매를 사용하는 알킬화 공정은 결합 중합체(conjunct polymer)로 알려진 부산물을 형성할 수 있다. 이들 결합 중합체는 일반적으로 이온성 액체 촉매로 착화물을 형성함으로써 이온성 액체 촉매를 비활성화할 수 있다. 결합 중합체는 고도로 불포화된 분자이며, 이들의 이중 결합을 통해 이온성 액체 촉매의 루이스 산 부분을 착화시킬 수 있다. 예를 들면 알루미늄 트리클로라이드 함유 이온성 액체촉매 중에서 알루미늄 트리클로라이드는 결합 중합체와 착화되기 때문에, 이들 이온성 액체 촉매의 활성은 손상되거나 또는 적어도 저하된다. 결합 중합체는 또한 염소화될 수 있으며 또한 이들의 클로로 그룹을 통하여 알루미늄 트리클로라이드 함유 촉매 중에서 알루미늄 트리클로라이드과 상호 반응하며 따라서 이들 촉매의 전체 활성을 감소시키거나 또는 이들의 의도한 목적을 위해 촉매로서 이들의 효능을 저하시킨다.
결합 중합체에 의한 이온성 액체 촉매의 비활성화는 알킬화 화학에서 문제가 될 뿐만 아니라,이들 촉매는 대체하는데 비싸기 때문에 이온성 액체 촉매를 사용하는 경제적 실현 가능성에 영향을 미친다. 따라서 알킬화에서 이온성 액체 촉매의 상업적 개발은 이들 촉매를 효율적으로 재생하여 재순환할 수 없는 한 경제적으로 실현 불가능하다.
미국특허출원 제12/003,578호 ("578호 출원")은 결합 중합체에 의해 비활성화된 이온성 액체 촉매를 재생하는 공정에 관한 것이다. 본 발명은 (a) 이온성 액체를 제공하는 단계로서, 상기 이온성 액체 촉매의 적어도 일부는 결합중합체에 결합되어 있으며; (b) 상기 이온성 액체 촉매를 알루미늄 금속과 반응시켜 교반 반응기 또는 고정상 반응기 중에서 이온성 액체 촉매로부터 상기 결합 중합체를 유리시키는 단계; 및 (c) 교반 또는 충전된 추출 칼럼 중에서 용매 추출에 의해 촉매 상으로부터 유리 결합 중합체를 분리하는 단계를 포함한다. 상기 578호 출원의 내용은 그 전문을 본 명세서에 인용하여 포함한다.
상기 578호 출원의 공정에서는, 재생된 이온성 액체 촉매를 제공하기 위하여, 소모 이온성 액체 촉매를 알루미늄 금속과 반응시킨다. 소모 이온성 액체 촉매가 클로로알루미네이트 이온성 액체 촉매, 예를 들어 상기 839호 공보에 기술된 촉매인 경우, 이것은 알루미늄 트리클로라이드 (AlCl3)를 부산물로서 생산한다. 상기 AlCl3 부산물은 재생된 촉매 중에 용해되어 잔류할 수 있다. 따라서 재생된 촉매가 알킬화 단계로 재순환할 수 있도록 재생된 촉매 및 AlCl3 부산물을 분리할 필요가 있다.
재생된 이온성 액체 촉매 및 AlCl3 부산물을 분리하는 한 가지 방법은 본 출원과 동시에 출원되어 있는 "이온성 액체로부터 용해된 AlCl3를 제거하기 위한 공정"이란 명칭의 미국특허출원에 기술되어 있다. 상기 출원은 그 전문을 본 명세서에 인용하여 포함한다. 상기 출원은 이온성 액체로부터 금속 할라이드를 침전시킴을 포함하는 이온성 액체로부터 금속 할라이드를 제거하는 공정에 관한 것이다. 침전은 냉각으로 생길 수 있으며, 이는 금속 할라이드 종자 결정(seed crystals)을 형성한다. 침전은 또한 냉각 하에 또는 냉각 없이 금속 할라이드 종자 결정을 제공하게 할 수 있다.
침전된 금속 할라이드가 형성한 후, 이들은 이온성 액체의 벌크 상으로 분산되어 잔류한다. 이온성 액체를 재사용하기 위하여 이온성 액체로부터 침전된 금속 할라이드를 제거하는 것이 바람직하다. 상기 논의된 알킬화 공정에 관하여는, 재생된 이온성 액체 촉매를 알킬화 공정으로 재순환시키기 위하여 재생된 이온성 액체 촉매로부터 침전된 AlCl3를 제거하는 것이 바람직하다. 따라서 재생된 이온성 액체 촉매로부터 침전된 AlCl3를 효과적로 및 효율적으로 분리하는 공정이 요구되고 있다.
액체로부터 고체 입자를 분리하는 공지된 분리 기술은 재생된 이온성 액체 촉매로부터 침전된 AlCl3를 분리하는데 사용할 수 있다. 이러한 공지된 분리 기술은 경사분리(decantation) 및 여과를 포함한다. 그러나 경사분리 및 여과는 심각한 단점을 수반할 수 있다. 경사분리는 비실제적으로 길 잔류 시간을 필요로 할 수 있다. 여과에 관하여는, 여과기가 적합한 크기가 아닌 경우에 침전된 AlCl3의 미세물이 재생된 이온성 액체 촉매 중에 잔류할 수 있다. 더욱이 여과기는 흔히 여과기에 걸쳐 압력 강하를 바람직하지 않은 수준으로 증가시키면서 밀폐되거나 막힐 수 있다. 막힘(blockage)을 제거함은 여과공정 및 심지어 전체 알킬화 공정을 정지(shut down)하는 것을 필요로 한다.
정지 중에, 여과 공정에서 하나 이상의 여과기를 세정할 수 있다. 그러나 정지중의 이러한 세정은 또한 문제가 있다. 이온성 액체 촉매는 공기 및 습기에 매우 민감하다. 예를 들면 세정을 위해 카트리지 여과기를 제거할 때 이온성 액체를 대기에 노출은 이온성 액체를 손상할 수 있다.
따라서, 재생된 이온성 액체 촉매로부터 침전된 AlCl3을 제거하기 위한 분리 공정 및 시스템에 대한 필요성이 있다. 상기 분리 공정 및 시스템은 재생된 이온성 액체 촉매로부터 침전된 AlCl3을 제거하여 여과, 재생된 이온성 액체 촉매를 제공하여야 한다. 본 분리 공정 및 시스템은 막힘 및 압력 강하의 발생을 최소화해야 한다. 그 외에, 본 분리 공정 및 시스템은 연속 공정에 적합하도록 막힘 및 압력 강하의 발생을 극복할 수 있어야 한다. 더욱이, 본 분리 공정 및 시스템이 상기 이온성 액체 촉매를 대기에 노출을 제거 또는 제한하는 능력을 가진 경우에 특히 바람직하다. 일반적으로, 본 공정 및 시스템은 이온성 액체로부터 임의의 침전된 금속 할라이드를 분리하는데 사용하기에 충분히 간단하고 효율적이어야 한다.
본 발명은 이온성 액체로부터 침전된 금속 할라이드를 여과하여 여과된 이온성 액체를 제공하는 공정 및 시스템을 제공하는 것을 목적으로 한다. 또한, 본 발명은 재생된 이온성 액체 촉매로부터 침전된 금속 할라이드를 여과하여 여과된, 재생된 이온성 액체 촉매를 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 명세서에 이온성 액체의 여과 공정이 기술된다. 하나의 구체예에서, 본 공정은 침전된 금속 할라이드를 함유하는 이온성 액체를 제1 여과 구역에 공급하여 부분 여과 생성물을 제공하는 단계; 및 상기 부분 여과 생성물을 제2 여과 구역에 공급하여 여과 생성물을 제공하는 단계를 포함하며, 여기서 상기 제1 여과 구역은 적어도 하나의 제1 여과기를 포함하며 또한 제2 여과 구역은 적어도 하나의 제2 여과기를 포함하며, 또한 상기 적어도 하나의 제2 여과기는 상기 적어도 하나의 제1 여과기보다 더 작은 공극 크기를 갖는다.
또한 본 명세서에 여과 시스템도 기술된다. 하나의 구체예에서, 상기 시스템은 침전된 금속 할라이드를 포함하는 이온성 액체를 제1 여과 구역에 공급하여 부분 여과 생성물을 제공하는 제1 여과 구역, 및 상기 부분 여과 생성물을 제2 여과 구역에 공급하여 여과 생성물을 제공하는 제2 여과 구역을 포함하며, 이때 상기 제2 여과 구역은 상기 제1 여과 구역과 유체 연통(fluid communication)하며, 상기 제1 여과 구역은 적어도 하나의 제1 여과기를 포함하며 또한 제2 여과 구역은 적어도 하나의 제2 여과기를 포함하며, 또한 상기 적어도 하나의 제2 여과기는 상기 적어도 하나의 제1 여과기보다 더 작은 공극 크기를 갖는다.
다른 인자 중에서, 본 명세서에서 기술되는 바와 같은 공정 및 시스템은 여과된 이온성 액체를 효율적이고 효과적으로 제공할 수 있다. 본 명세서에서 기술되는 바와 같은 공정 및 시스템은 전체 압력 강하를 장시간에 걸쳐 적절히 낮은 수준으로 유지할 수 있다. 따라서 본 공정 및 시스템은 막힘 및 압력 강하 문제점의 발생을 극복할 수 있다. 몇 가지 구체예에서, 구체적 유형의 여과기를 사용함으로써 본 명세서에 기술된 바와 같은 공정 및 시스템은 공기 및 습기에 대한 노출에 의해 이온성 액체에 대한 손상을 최소화하는 것을 보장할 수 있다.
여과에 의해 이온성 액체로부터 침전된 금속 할라이드를 제거하는 특별히 고안된 공정 및 시스템이 본 명세서에 기술된다. 이러한 공정 및 시스템은 이온성 액체로부터 침전된 금속 할라이드를 여과하여 여과된 이온성 액체를 제공할 수 있기 때문에 유리하다. 여과 공정 및 시스템을 걸쳐 전체 압력 강하는 또한 적절히 낮은 수준으로 유지할 수 있으며, 따라서 본 공정 및 시스템에서 막힘의 발생 및 바람직하지 않은 압력 강하 증가를 최소화할 수 있다. 평행하게 배열된 여과기를 사용함으로써, 본 공정 및 시스템은 막힘의 발생 및 바람직하지 않은 압력 강하 문제점을 극복할 수 있으며, 따라서 침전된 금속 할라이드의 계속적인 여과를 가능하게 한다. 특정 유형의 여과기를 사용함으로써, 본 공정 및 시스템은 바람직하지 않은 조건 즉 공기 및 수분으로부터 이온성 액체를 보호할 수 있다.
도 1은 여기에 기술된 바와 같은 이온성 액체의 연속적인 여과를 위한 공정의 구체예를 도시하는 개략적인 예시도이다.
도 2는 여기에 기술된 바와 같은 연속적으로 조작 가능한 여과 시스템의 구체예를 도시하는 개략적인 예시도이다.
도 2는 여기에 기술된 바와 같은 연속적으로 조작 가능한 여과 시스템의 구체예를 도시하는 개략적인 예시도이다.
이온성 액체의 여과 공정
본 공정은 먼저 침전된 금속 할라이드를 포함하는 이온성 액체를 제1 여과 구역에 공급하여 부분 여과 생성물을 제공하는 단계를 포함한다. 상기 부분 여과 생성물은 제1 여과 구역에 공급된 이온성 액체보다 현저하게 적게 침전된 금속 할라이드를 함유하는 이온성 액체이다. 본 공정은 상기 부분 여과 생성물을 제2 여과 구역에 공급하여 여과 생성물을 제공하는 단계를 추가로 포함한다. 상기 여과 생성물은 상기 부분 여과 생성물보다 현저하게 적게 침전된 금속 할라이드를 함유하는 이온성 액체이다.
각각의 여과 구역은 적어도 하나의 여과기를 포함한다. 더욱 구체적으로, 제1 여과 구역은 적어도 하나의 여과기를 포함하며 또한 제2 여과 구역은 적어도 하나의 제2 여과기를 포함한다. 여기에서 사용되는 용어 "여과 생성물"(filtered product)은 상기 적어도 하나의 제1 여과기 및 상기 적어도 하나의 제2 여과기에 의해 여과된 이온성 액체를 언급한다.
상기 적어도 하나의 제2 여과기가 상기 적어도 하나의 제1 여과기보다 더 작은 공극 크기를 갖는다는 것은 중요하다. 상기 이온성 액체가 상기 적어도 하나의 제1 여과기를 통과하는 경우, 상기 적어도 하나의 제1 여과기의 큰 공극 크기는 더 크게 침전된 금속 할라이드를 제거한다. 다음에, 상기 이온성 액체가 상기 적어도 하나의 제2 여과기를 통과하는 경우, 상기 적어도 하나의 제2 여과기의 작은 큰 공극 크기는 상기 적어도 하나의 제1 여과기에 의해 억류되지 않은 침전된 금속 할라이드의 더 작은 입자를 제거한다. 따라서 제1 여과 구역은 이온성 액체로부터 비교적 크게 침전된 금속 할라이드를 제거하며 또한 제2 여과 구역은 침전된 금속 할라이드의 더 미세한 입자를 제거한다.
여과기의 이러한 조합은 장시간 동안 여과기에 걸쳐 비교적 낮은 압력 강하를 유지할 수 있기 때문에 유리하다. 여과기에 걸쳐 압력 강하는 여과기에 축적된 고형물 또는 침전물의 공극 크기 및 량에 따라 달라진다. 더 큰 공극 크기 때문에, 제1 여과 구역에 걸쳐 압력 강하는 제2 여과 구역에 걸쳐 압력 강하보다 본질적으로 낮다. 소정의 압력 강하를 위해 필요한 적어도 하나의 여과기에 대한 고형물 또는 침전물의 축적량은 동일한 압력 강하를 위해 필요한 적어도 하나의 제2 여과기 상의 축적량보다 더 많다. 따라서 상기 적어도 하나의 제2 여과기에 걸쳐 압력 강하는 고형물 또는 침전물의 형성에 더욱 민감하다. 적어도 하나의 제1 여과기는 고형물 또는 침전물의 일부를 제거하기 때문에, 적어도 하나의 제2 여과기는 더 적은 고형물 또는 침전물을 축전한다. 따라서, 여과기에 걸쳐 전체 압력 강하는 더 낮게 잔류하며 또한 고형물 또는 침전물이 여과기에 축적함에 따라 압력 강하는 더 느린 속도로 증가한다.
적어도 하나의 제1 여과기의 더 큰 공극 크기는 또한 침전된 금속 할라이드의 용적을 제거할 수 있다. 이러한 방식으로, 적어도 하나의 제1 여과기가 침전된 금속 할라이드의 용적을 제거하는 경우, 적어도 하나의 제1 여과기는 "높은 고체 용량" 또는 "높은 용적 용량"를 가진 것으로 언급할 수 있다.
제1 및 제2 여과 구역은 각각 일련의 여과기를 평행한 배열로 포함할 수 있다. 특히 제1 여과 구역은 평행하게 배열된 2개 이상의 제1 여과기를 포함할 수 있으며 또한 제2 여과 구역은 마찬가지로 평행하게 배열된 2개 이상의 제2 여과기를 포함할 수 있다. 각각의 여과기에서 여과기의 평행한 배열은 연속적인 여과를 가능하게 하기 때문에 유리하다.
연속 여과의 이점은 제1 여과기 및 제2 여과기의 평행한 배열을 예시하는 도 1을 참조하여 더 잘 이해될 수 있다.
도 1에 따르면, 침전된 금속 할라이드를 함유하는 이온성 액체 1은 제1 여과기 4a, 4b로 이루어진 제1 여과 구역 10에 도착한다. 제1 여과기 4a, 4b는 이온성 액체 1이 제1 여과기 4a, 4b의 일방 또는 양방을 통하여 유동할 수 있도록 배열된다. 제1 여과 구역 10으로부터 나올 때, 이온성 액체는 부분 여과 생성물 2이다. 다음에 부분 여과 생성물 2는 제2 여과기 5a, 5b로 이루어진 제2 여과 구역 10에 도착한다. 제1 여과기 4a, 4b와 마찬가지로, 제2 여과기 5a, 5b도 부분 여과 생성물 2가 제2 여과기 5a, 5b의 일방 또는 양방을 통하여 유동할 수 있도록 배열된다. 제2 여과 구역으로부터 나올 때, 이온성 액체는 여과 생성물 3이다.
도 1에 예시된 바와 같은 연속적인 여과는 다음과 같은 공정으로 가능하다.
이온성 액체는 제1 여과기 4a에 유동하는 것이 가능하지만, 제1 여과기 4b에는 가능하지 않다. 따라서 제1 여과기 4a는 단독으로 부분 여과 생성물을 생성한다. 제1 여과기 4a가 여과기에 걸쳐 압력 강하가 특별한 수준으로 상승하도록 침전된 금속 할라이드로 밀폐되게 되는 경우, 이온성 액체는 제1 여과기 4b에 유동하는 것이 가능하며 또한 제1 여과기 4b로 유동하는 것은 중단할 수 있다. 일단 제1 여과기 4a에 대한 유동이 막히면, 제1 여과기 4b는 단독으로 부분 여과 생성물을 생성한다. 이러한 시간 중에, 제1 여과기 4a는 세정될 수 있다. 제1 여과기 4b가 여과기에 걸쳐 압력 강하가 특별한 수준으로 상승하도록 침전된 금속 할라이드로 밀폐되게 되는 경우, 이온성 액체는 다시 제1 여과기 4a로 유동하는 것이 가능하며 또한 제1 여과기 4a로 유동하는 것은 중단할 수 있다. 일단 제1 여과기 4b로 유동하는 것이 막히게 되면, 제1 여과기 4a는 단독으로 부분 여과 생성물을 생성한다. 이러한 시간 중에, 제1 여과기 4b는 세정될 수 있다. 이러한 방식으로, 이온성 액체 공급물 1은 제1 여과기 4a, 4b 사이에 전환되어 이온성 액체 1을 연속적으로 여과하며 또한 부분 여과 생성물 2을 제공할 수 있다.
유사하게, 부분 여과 생성물 2는 제2 여과기 5a로 유동하는 것이 가능하지만, 제2 여과기 5a로는 가능하지 않다. 따라서 제2 여과기 5a는 여과기에 걸쳐 압력 강하가 특별한 수준으로 상승하도록 침전된 금속 할라이드로 밀폐되는 경우, 부분 여과 생성물은 제2 여과기 5b로 유동하는 것이 가능하며 또한 제2 여과기 5a로 유동하는 것은 중단할 수 있다. 일단 제2 여과기 5a로 유동하는 것이 막히게 되면, 제2 여과기 5b는 단독으로 여과 생성물을 생성한다. 이러한 시간 중에, 제2 여과기 5a는 세정될 수 있다. 제2 여과기 5b는 여과기에 걸쳐 압력 강하가 특별한 수준으로 상승하도록 침전된 금속 할라이드로 밀폐되는 경우, 부분 여과 생성물은 제2 여과기 5a로 유동하는 것이 가능하며 또한 제2 여과기 5b로 유동하는 것은 중단할 수 있다. 이러한 시간 중에, 제2 여과기 5b는 세정될 수 있다. 이러한 방식으로, 부분적 여과 생성물의 공급물은 제2 여과기 5a, 5b 사이에 전환되어 부분 여과 생성물 2을 연속적으로 여과하며 또한 여과 생성물 3을 연속적으로 제공할 수 있다. 본 출원이 여과기를 "세정"(cleaning)하는 것을 언급하는 경우에는, 침전된 금속 할라이드, 및 여과기에 접착되어 여과기에 걸쳐 유체 흐름을 방해 및/또는 봉쇄하는 임의의 다른 물질을 제거하는 것을 의미한다. 여과기를 세정하는 공정은 여과기의 유형에 따라 달라진다. 예를 들면, 여과기가 자체 세정하는, 백-클리닝 여과기(back-cleaning filter)인 경우에는 백-플러싱(back-flushing)에 의해 세정할 수 있다. 그러나 여과기가 카트리지 여과기인 경우에는 카트리지를 바꿔서 세정할 수 있다.
여기에서 기술되는 여과 공정은 두 개의 여과 구역으로 제한되지 않는다. 여과 공정은 3개, 4개, 5개 등의 여과 구역을 포함할 수 있다. 따라서 추가적인 여과 구역은 바람직하게 또는 필요에 따라 제1 여과 구역 및 제2 여과 구역으로부터 하류에 이용할 수 있다. 더 많은 여과 구역은 더 큰 공정 비용에 해당하지만, 추가적인 여과 구역은 바람직하거나 필요할 수 있으며, 따라서 공정을 나오는 이온성 액체가 금속 할라이드가 없을 수 있으며, 전체적인 더 낮은 압력 강하를 나타낼 수 있으며 또한 개개 여과기의 더 적은 세정 사이클을 필요로 할 수 있다.
본 명세서에서 기술되는 바와 같은 여과 공정은 평행하게 배열된 두 개의 제1 여과기 및 평행하게 배열된 두 개의 제2 여과기로 제한되지 않는다. 3개, 4개, 5개 등의 제1 여과기가 제1 여과 구역에서 평행하게 배열될 수 있다. 유사하게, 3개, 4개, 5개 등의 제2 여과기가 제2 여과 구역에서 평행하게 배열될 수 있다. 각각의 여과 구역에서 여과기의 수는 다른 여과 구역(들)에서 여과기의 수와 동일하거나 다를 수 있다.
본 명세서에서 기술되는 바와 같은 공정은 재생된 이온성 액체 촉매로부터 침전된 금속 할라이드 (예, AlCl3)를 제거하는데 특히 유용하다.
사용된 또는 소모된(used or spent) 이온성 액체촉매는 수소의 존재 또는 부재 하에 재생 금속과 사용된 촉매를 접촉시킴으로써 재생할 수 있다. 재생을 위해 선택된 금속은 이온성 액체 촉매의 조성을 기본으로 한다. 금속은 이온성 액체 촉매 상을 형성하며 잔류하는 원하지 않는 금속 착화물 또는 중간체로 촉매의 오염을 방지하도록 조심스럽게 선택하여야 한다. 재생 금속은 그룹 III-A, II-B 또는 I-B로부터 선택할 수 있다. 예를 들면, 재생금속은 B, Al, Ga, In, Zn, Cd, Cu, Ag 또는 Au일 수 있다. 재생 금속은 임의의 형태로, 단독으로, 조합되게 또는 합금으로 사용할 수 있다.
이러한 방식으로 이온성 액체를 재생하는 것은 재생된 이온성 액체 촉매 중에 과량의 용해된 금속 할라이드를 형성할 수 있다. 다음에 이온성 액체 촉매를 사용하며 또한 재생 촉매를 필요로 하는 공정으로 재순환할 수 있기 전에 재생 촉매로부터 과량의 용해된 금속 할라이드를 제거할 필요가 있다. 더욱이, 금속 할라이드는 재생 구역 및 재생 단위의 다른 부분에서 축적되며 또한 막힘 문제의 원인이 되는 것을 방지하기 위하여 제거하여야 한다.
예를 들면, 비활성화되거나, 또는 적어도 부분적으로 비활성화된, 클로로알루미네이트 이온성 액체 촉매는 수소의 존재 또는 부재 하에 알루미늄 금속과 반응하여 클로로알루미네이트 이온성 액체 촉매를 재생할 수 있다. 그러나 알루미늄 금속과의 반응은 재생된 클로로알루미네이트 이온성 액체 촉매 중에서 과량의 용해된 AlCl3를 형성할 수 있다. 상기 재생된 클로로알루미네이트 이온성 액체 촉매를 예를 들면 알킬화 반응으로 재순환하기 전에 이러한 과량의 용해된 AlCl3를 제거할 필요가 있다.
과량의 용해된 금속 할라이드(예, 과량의 용해된 AlCl3)을 제거하는 한 가지 방법은 재생된 이온성 액체 촉매로부터 과량의 용해된 금속 할라이드를 침전시킴을 포함한다. 그러나 과량의 용해된 금속 할라이드가 재생된 이온성 액체 촉매로부터 침전한 후에, 침전된 금속 할라이드 (예, 침전된 AlCl3)는 여전히 촉매 중에 잔류한다. 그리하여 촉매가 촉매화 하는 공정으로 재순환할 수 있도록 촉매로부터 침전된 금속 할라이드를 제거할 필요가 있다.
따라서, 여기에 기술된 이온성 액체의 여과 공정은 재생된 이온성 액체 촉매로부터 침전된 금속 할라이드를 분리하는데 사용할 수 있다. 이러한 분리공정을 사용하기 위하여, 침전된 금속 할라이드를 함유하는 재생된 이온성 액체 촉매는 제1 여과 구역으로 공급하여 부분 여과 생성물을 제공한 다음, 상기 논의한 바와 같이 제2 여과 구역으로 공급한다.
여과기
상기 논의한 바와 같이, 제1 여과 구역 및 제2 여과 구역에서, 적어도 하나의 제2 여과기는 적어도 하나의 제1 여과기보다 더 작은 공극 크기를 갖는다. 유사하게, 추가적인 여과 구역이 있는 경우, 각각의 후속 여과 구역에서 여과기는 이전의 여과 구역에서의 여과기보다 더 작은 공극 크기를 가질 수 있다.
여과기는 당해 분야에 알려진 어떠한 형태의 여과기일 수 있다. 이온성 액체를 대기에 노출하지 않고 세정할 수 있는 여과기가 특히 바람직하다. 일반적으로,이온성 액체는 공기 및 습기에 매우 민감하다. 이러한 이유 때문에, 대기로부터 이온성 액체를 분리하는 것이 유용하다. 따라서 이온성 액체를 대기에 노출하지 않고 세정하는 여과기가 유리하다. 이러한 여과기의 대표적인 예는 자기-세정(self-cleaning), 백-플러싱(back-flushing) 여과기이다. 이러한 범주에 속하지 않는 여과기의 대표적인 예는 카트리지 여과기이다.
따라서, 하나의 구체예에서, 적어도 하나의 제1 여과기는 자기-세정(self-cleaning), 백-플러싱(back-flushing) 여과기이다. 또 다른 구체예에서, 적어도 하나의 제2 여과기는 자기-세정(self-cleaning), 백-플러싱(back-flushing) 여과기이다. 그러나 또 다른 구체예에서, 적어도 하나의 제2 여과기는 카트리지 여과기이다.
여과 생성물
본 명세서에 기술된 바와 같은 여과공정을 나오는 생성물, 즉 여과 생성물은 침전된 금속 할라이드의 제로 또는 거의 제로 함량을 가질 수 있다. 그러나 상기 논의한 바와 같이, 여과 생성물은 적어도 하나의 제1 여과기 및 적어도 하나의 제2 여과기에 의해 여과된 이온성 액체를 지칭한다.
여과기 시스템
또한 본 명세서에 여과기 시스템도 기술된다. 이온성 액체로부터 침전된 금속 할라이드를 함유하는 이온성 액체를 제거하기 위하여 상기 침전된 금속 할라이드를 함유하는 이온성 액체를 여과하는 것은 이러한 여과기 시스템으로 가능하다.
하나의 구체예에서, 여과기 시스템은 제1 여과 구역에서 유체 계합하는 제1 여과 구역 및 제2 여과 구역을 포함한다. 제1 여과 구역은 적어도 하나의 제1 여과기를 포함하며 또한 제2 여과 구역은 적어도 하나의 제2 여과기를 포함한다. 적어도 하나의 제2 여과기는 적어도 하나의 제1 여과기보다 더 작은 공극 크기를 갖는다. 침전된 금속 할라이드를 함유하는 이온성 액체는 제1 여과 구역에서 여과되어 부분 여과 생성물을 제공하며, 이는 제2 여과 구역에서 여과되어 여과 생성물을 제공한다.
본 시스템의 특별한 구체예에서, 제1 여과 구역은 평행하게 배열된 2개 이상의 제1 여과기를 포함할 수 있는 반면, 제2 여과 구역은 평행하게 배열된 2개 이상의 제2 여과기를 포함할 수 있다. 그러나 제1 여과 구역 및 제2 여과 구역은 연속으로 배열된다.
본 시스템의 또 다른 구체예에서, 본 시스템은 2개 이상의 제1 여과기로 유도하는 공급 라인 및 2개 이상의 제1 여과기로 유도하며 또한 2개 이상의 제2 여과기로 유도하는 부분 여과 생성물 라인을 포함할 수 있다. 제1 밸브 구역은 공급 라인 상에 위치할 수 있으며 또한 제2 밸브 구역은 부분 여과 생성물 라인 상에 위치할 수 있다. 더욱 구체적으로, 제1 밸브 구역은 2개 이상의 제1 밸브를 포함할 수 있으며 또한 제2 밸브 구역은 2개 이상의 밸브를 포함할 수 있다. 유사하게, 각각의 제1 밸브는 공급 라인 상에 배치되며 또한 제1 여과기의 하나로 유체 유도하는 것을 막을 수 있다.
조작 중, 침전된 금속 할라이드를 함유하는 이온성 액체는 공급 라인을 통하여 2개 이상의 제1 여과기로 이동하여 부분 여과 생성물을 제공할 수 있으며 또한 부분 여과 생성물은 부분 여과 생성물 라인을 통하여 2개 이상의 제2 여과기로 이동하여 여과 생성물을 제공할 수 있다. 제1 밸브는 침전된 금속 할라이드를 함유하는 이온성 액체가 한번에 제1 여과기의 하나만 접촉하도록 배열될 수 있으며, 또한 제2 밸브는 부분 여과 생성물이 제2 여과기에 한번에 접촉하도록 배열될 수 있다.
따라서, 침전된 금속 할라이드를 함유하는 이온성 액체가 접촉하는 제1 여과기에 의해 여과되지만, 추가적인 제1 여과기의 하나 이상이 세정될 수 있다. 유사하게, 부분 여과 생성물은 접촉하는 제2 여과기에 의해 여과되지만, 추가적인 제2 여과기의 하나 이상이 세정 될 수 있다. 이러한 방식으로, 본 명세서에 기술된 바와 같은 시스템은 연속적인 여과를 할 수 있다.
여과기 시스템의 대표적인 구체예는 도 2를 참조하여 더 잘 이해할 수 있다.
도 2에 도시된 바와 같이, 여과 시스템은 여과 구역 30과 유체 연통(fluid communication)되게 제1 여과 구역 30 및 제2 여과 구역 40을 포함한다. 제1 여과 구역 30은 평행하게 배열된 두 개의 제1 여과기 14a, 14b를 포함하며, 또한 제2 여과 구역 40은 평행하게 배열된 두 개의 제2 여과기 15a, 15b를 포함한다. 제2 여과기 15a, 15b는 제1 여과기 14a, 14b보다 더 작은 공극 크기를 갖는다.
사용중, 본 시스템을 조작함으로써,제1 여과 구역 30이 침전된 금속 할라이드를 함유하는 이온성 액체 6을 여과하여 부분 여과 생성물 7을 제공하며 또한 제2 여과 구역 40이 부분 여과 생성물 7을 여과하여 여과 생성물 8을 제공한다.
도 2의 시스템은 공급 라인 6 및 부분 여과 생성물 라인 7을 포함한다. 공급 라인 6은 제1 여과 구역 30의 제1 여과기 14a, 4b로 유도한다. 부분 여과 생성물 라인 7은 제1 여과기 14a, 14b를 떠나서 제2 여과 구역 40의 제2 여과기 15a, 15b로 유도한다. 도 2의 시스템은 또한 2개의 밸브 구역, 제1 밸브 구역 9 및 제2 밸브 구역 11을 포함한다. 제2 여과기 15a, 15b에 들어감에 따라 제1 밸브 구역 9는 공급 라인 6에 있으며 또한 제2 밸브 구역 11은 부분 여과 생성물 라인 7상에 있다. 도 2의 시스템은 제1 밸브 구역 9에서 두 개의 밸브 12a, 12b 및 제2 밸브구역 11에서 두 개의 밸브 13a,13b를 추가로 포함한다. 제1 밸브 12a, 12b의 각각은 공급 라인 6 상에 배치되며 또한 제1 여과기 14a, 14b의 하나로 유체 유동하는 것을 막을 수 있다. 제1 밸브 12a는 제1 여과기 13a는 유체 유동하는 것을 막을 수 있으며 또한 제1 밸브 12b는 제1 여과기 14b로 유체 유동하는 것을 막을 수 있다. 제2 밸브 13a, 13b의 각각은 부분 여과 생성물 라인 7 상에 배치되며 또한 제2 여과기 15a, 15b의 하나로 유체 유동하는 것을 막을 수 있다. 제2 밸브 13a는 제2 여과기 15a로 유체 유동하는 것을 막을 수 있으며 또한 제2 밸브 13b는 제2 여과기 15b로 유체 유동하는 것을 막을 수 있다.
조작중, 침전된 금속 할라이드를 함유하는 이온성 액체는 밸브 12a, 12b가 개폐되어 있는지 여부에 따라 제1 여과기 14a, 14b에 의해 여과할 수 있다. 마찬가지로, 부분 여과 생성물 라인 7에서 제1 여과 구역 30을 나오는 부분 여과 생성물은 밸브 13a, 13b가 개폐되어 있는지 여부에 따라 제2 여과기 15a, 15b에 의해 여과할 수 있다. 제1 밸브 구역 9에서 밸브 12a, 12b는 제1 여과기 14a, 14b 사이에서 유동의 전환을 가능하게 하며 또한 제2 밸브 구역 11에서 밸브 13a, 13b는 제2 여과기 15a, 15b 사이에서 유동의 전환을 가능하게 한다. 따라서, 본 시스템은 제1 여과기 14a, 14b의 하나 또는 제2 여과기 15a, 15b의 하나가 조작중이 아니더라도 침전된 금속 할라이드를 함유하는 이온성 액체를 연속적으로 여과한다.
본 명세서에 기술된 공정의 경우와 같이, 여과기 시스템은 두 개의 여과 구역으로 제한되지 않는다. 여과기 시스템은 3개, 4개, 5개 등의 여과 구역을 포함할 수 있다. 따라서 추가적인 여과 구역은 바람직하게 또는 필요에 따라 제1 여과 구역 및 제2 여과 구역으로부터 하류에 이용할 수 있다.
또한, 본 명세서에 기술된 공정의 경우와 같이, 여과기 시스템은 평행하게 배열된 2개의 제1 여과기 및 평행하게 배열된 2개의 제2 여과기로 제한되지 않는다. 3개, 4개, 5개 등의 제1 여과기가 제1 여과 구역에서 평행하게 배열될 수 있다. 각 여과 구역에서 여과기의 수는 다른 여과 구역(들)에서 여과기의 수와 동일하거나 다를 수 있다.
본 명세서에서 기술된 여과시스템은 다양한 여과 구역 내에서 유동을 지향하는 두 개의 밸브 구역으로 제한되지 않는다. 본 시스템은 3개, 4개, 5개 등의 밸브 구역을 포함할 수 있으며, 여기서 밸브 구역의 수는 여과 구역의 수에 상응한다.
이온성 액체
본 명세서에서 사용되는 용어 "이온성 액체"는 양이온 및 음이온의 조합으로서 전체적으로 이온으로 이루어진 액체를 언급한다. 용어 "이온성 액체"는 저온 이온성 액체를 포함하며, 이것은 일반적으로 100℃ 이하의 융점 및 심지어 실온 이하의 융점을 갖는 유기 염이다.
이온성 액체는, 예를 들면, 알킬화 및 중합 반응에서뿐만 아니라 이량체화, 올리고머화, 아세틸화, 올레핀 상호교환 (olefin metathesis), 및 공중합 반응에서 촉매 및 용매로서 사용하기에 적합할 수 있다. 본 구체예는 임의의 이온성 액체 촉매에 대하여 유용하다.
한 가지 종류의 이온성 액체는 융합된 염 조성물이며, 이들 조성물은 저온에서 용융되며 또한 촉매, 용매, 및 전해질로서 유용하다. 이러한 조성물은 성분들의 혼합물이며, 이들은 성분들의 개개 용융 온도에서 액체이다.
가장 통상적인 이온성 액체는 유기 기본 양이온 및 무기 또는 유기 음이온으로부터 제조된 것들이다. 가장 통상적인 유기 양이온은 암모늄 양이온이지만 포스포늄 및 설포늄 양이온이 또한 흔히 사용된다. 피리미디늄 및 이미다졸리움의 이온성 액체는 아마 가장 흔히 사용되는 양이온이다. 음이온은, 제한되지 않지만, BF4 -, PF6 -, 할로알루미네이트 예를 들어 Al2Cl7 - 및 Al2Br7 -, [(CF3SO2)2N]-, 알킬 설페이트 (RSO3 -), 카르복실레이트 (RCO2 -) 및 많은 다른 것을 포함한다. 산 촉매 반응을 위해 가장 촉매적으로 관심이 있는 이온성 액체는 암모늄 할라이드 및 루이스 산 (예를 들어 AlCl3, TiCl4, SnCl4, FeCl3 등)으로부터 유도된 것들이다. 클로로알루미네이트 이온성 액체는 아마 산 촉매화 반응을 위해 가장 흔히 사용되는 이온성 액체 촉매 시스템이다.
이러한 저온 이온성 액체 또는 융융 융합된 염의 예는 클로로알루미네이트 염이다. 알킬 이미다졸륨 또는 피리미디늄 클로라이드는 예를 들면 알루미늄 트리클로라이드 (AlCl4)와 혼합하여 융합 클로로알루미네이트 염을 형성할 수 있다.
하나의 구체예에서 이온성 액체는 이온성 액체 촉매이다. 본 명세서에 기술된 공정은 알루미늄 클로라이드와 같은 적어도 하나의 알루미늄 할라이드, 적어도 하나의 4급 암모늄 할라이드 및/또는 적어도 하나의 아민 할로하이드레이트, 및 적어도 하나의 구리 화합물을 사용할 수 있다. 이러한 촉매 조성물 및 그의 제조법은 미국특허 제5,750,455호에 기술되어 있으며, 이 특허는 그 전문을 본 명세서에 인용하여 포함한다.
대안적으로, 이온성 액체 촉매는 클로로알루미네이트 이온성 액체 촉매일 수 있다. 예를 들면, 이온성 액체 촉매는 피리디늄 또는 이미다졸리움-계 클로로알루미네이트 이온성 액체 촉매일 수 있다. 이들 이온성 액체는 지방족 암모늄 클로로알루미네이트 이온성 액체(예, 트리부틸-메틸-암모늄 클로로알루미네이트)보다 에틸렌으로 이소펜탄과 이소부텐의 알킬화에 훨씬 더 효과적인 것으로 밝혀졌다. 상기 이온성 액체 촉매는 (1) 하기 화학식 A의 하이드로카빌 치환된 피리디늄 할라이드 및 알루미늄 트리클로라이드를 포함하는 클로로알루미네이트 이온성 액체 촉매 또는 (2) 하기 화학식 B의 하이드로카빌 치환된 이미다졸륨 할라이드 및 알루미늄 트리클로라이드를 포함하는 클로로알루미네이트 이온성 액체 촉매일 수 있다. 이러한 클로로알루미네이트 이온성 액체 촉매는 1 몰 당량의 하이드로카빌 치환된 피리디늄 할라이드 또는 하이드로카빌 치환된 이미다졸륨 할라이드를 2몰 당량의 알루미늄 트리클로라이드와 결합시켜 제조할 수 있다. 이온성 액체 촉매는 또한 (1) 하기 화학식 A의 알킬 치환된 피리디늄 할라이드 및 알루미늄 트리클로라이드를 포함하는 클로로알루미네이트 이온성 액체 촉매 또는 (2) 하기 화학식 B의 알킬 치환된 이미다졸리움 할라이드 및 알루미늄 트리클로라이드를 포함하는 클로로알루미네이트 이온성 액체 촉매일 수 있다. 이러한 클로로알루미네이트 이온성 액체 촉매는 1 몰 당량의 알킬 치환된 피리디늄 할라이드 또는 알킬 치환된 이미다졸리움 할라이드를 2몰 당량의 알루미늄 트리클로라이드와 결합시켜 제조할 수 있다.
[화학식 A]
[화학식 B]
상기 식에서,
R은 H, 메틸,에틸, 프로필, 부틸, 펜틸 또는 헥실 그룹이며,
X는 할로알루미네이트이며,
R1 및 R2은 H, 메틸,에틸, 프로필, 부틸, 펜틸 또는 헥실 그룹이며, 여기서 R1 및 R2은 동일하거나 동일하지 않을 수 있다. 하나의 구체예에서, 할로알루미네이트는 클로로알루미네이트이다. 이온성 액체 촉매는 또한 이들 클로로알루미네이트 이온성 액체 촉매의 혼합물일 수 있다.
바람직한 이온성 액체 촉매는 1-부틸-4-메틸-피리디늄 클로로알루미네이트 (BMP), 1-부틸-피리디늄 클로로알루미네이트 (BP), 1-부틸-3-메틸-이미다졸리움 클로로알루미네이트 (BMIM), 1-H-피리디늄 클로로알루미네이트 (HP), 및 N-부틸피리미디늄 클로로알루미네이트 (C5H5NC4H9Al2Cl7) 및 그의 혼합물이다.
하나의 구체예에서, 침전된 금속 할라이드를 함유하는 이온성 액체는 알킬-피리디늄 클로로알루미네이트, 디-알킬-이미다졸리움, 및 이의 혼합물로 이루어진 그룹으로부터 선택할 수 있다.
금속 할라이드는 조촉매(co-catalyst)로서 사용하여 촉매 활성 및 선택성을 개량할 수 있다. 이러한 목적을 위해 흔히 사용되는 할라이드는 그 전문을 본 명세서에 인용하여 포함하는 Roebuck and Evering (Ind. Eng. Chem. Prod. Res, Develop[., Vol. 9, 77, 1970)에 발표된 바와 같은 NaCl, LiCl, KCl, BeCl2, CaCl2, BaCl2, SiCl2, MgCl2, PbCl2, CuCl, ZrCl4 및 AgCl를 포함한다. 특히 유용한 금속 할라이드는 CuCl, AgCl, PbCl2, LiCl, 및 ZrCl4이다. 또 다른 유용한 금속 할라이드는 AgCl3이다.
HCl 또는 임의의 브뢴스테드 산은 이온성 액체 기본 촉매의 전체 활성을 증가시킴으로써 촉매의 활성을 증강하는데 효과적인 공촉매로서 사용할 수 있다. 본 공정의 실시에 유용한 이러한 공촉매 및 이온성 액체 촉매의 사용은 미국 특허출원 공개 제2003/0060359호 및 제2004/0077914호에 기술되어 있으며, 이의 기술내용은 그 전문을 본 명세서에 인용하여 포함한다. 이온성 액체 촉매의 촉매 활성을 증강하는데 사용될 수 있는 다른 공촉매는 IVB 금속 화합물을 포함한다. 하나의 구체예에서, 상기 공촉매는 그 전문을 본 명세서에 인용하여 포함하는 Hirschauer 등의 미국특허 제6,028,024호에 기술된 바와 같은 TiCl3, TiCl4, TiBr3, ZrBr4, HfC4, 및 HfBr4, 등의 IVB 금속 할라이드를 포함한다.
제1 여과 구역으로 공급된 이온성 액체는 약 0.01 중량% 이상, 예를 들면 약 0.05 내지 약 1 중량%의 침전된 금속 할라이드를 포함할 수 있다.
본 공정은 그의 구체예와 관련하여 설명되었지만, 첨부한 특허청구범위의 정신 및 범주를 벗어나지 않고 구체적으로 설명되지 않은 부가, 삭제, 변형 및 치환이 이루어질 수 있는 것으로 당업자들에게 인식될 것이다.
Claims (25)
- 침전된 금속 할라이드를 함유하는 이온성 액체를 제1 여과 구역에 공급하여 부분 여과 생성물을 제공하는 단계; 및
상기 부분 여과 생성물을 제2 여과 구역에 공급하여 여과 생성물을 제공하는 단계를 포함하며,
상기 제1 여과 구역은 적어도 하나의 제1 여과기를 포함하며 또한 제2 여과 구역은 적어도 하나의 제2 여과기를 포함하며, 상기의 적어도 하나의 제2 여과기는 상기의 적어도 하나의 제1 여과기보다 더 작은 공극 크기를 갖는, 이온성 액체의 여과 방법. - 청구항 1에 있어서,
상기 제1 여과 구역이 평행하게 배열된 2개 이상의 제1 여과기를 포함하는 것을 특징으로 하는 이온성 액체의 여과 방법. - 청구항 1에 있어서,
상기 제2 여과 구역이 평행하게 배열된 2개 이상의 제2 여과기들을 포함하는 포함하는 것을 특징으로 하는 이온성 액체의 여과 방법. - 청구항 2에 있어서,
상기 제2 여과 구역이 평행하게 배열된 2개 이상의 제2 여과기들을 포함하는 포함하는 것을 특징으로 하는 이온성 액체의 여과 방법. - 청구항 1에 있어서,
상기 적어도 하나의 제1 여과기 및 상기 적어도 하나의 제1 여과기가 셀프-클리닝, 백-플러싱 여과기(back-flushing filter)인 포함하는 것을 특징으로 하는 이온성 액체의 여과 방법. - 청구항 1에 있어서,
상기 적어도 하나의 제1 여과기가 셀프-클리닝, 백-플러싱 여과기이며, 상기 적어도 하나의 제2 여과기가 카트리지 여과기인 포함하는 것을 특징으로 하는 이온성 액체의 여과 방법. - 청구항 2에 있어서,
상기 이온성 액체를 제1 여과 구역의 첫 번째 하나에 공급하여 부분 여과 생성물을 제공하는 단계;
상기 이온성 액체의 공급을 상기 제1 여과기들 중 또 다른 여과기로 전환하여 부분 여과 생성물을 제공하는 단계; 및
상기 제1 여과기들 중 첫 번째 여과기를 세정하는 것을 추가로 포함하는 포함하는 것을 특징으로 하는 이온성 액체의 여과 방법. - 청구항 3에 있어서,
상기 부분 여과 생성물을 제2 여과기들 중 첫 번째 여과기에 공급하여 여과 생성물을 제공하는 단계;
상기 부분 여과 이온성 액체의 공급을 상기 제1 여과기들 중 또 다른 여과기로 전환하여 여과 생성물을 제공하는 단계; 및
상기 제2 여과기들 중 첫 번째 여과기를 세정하는 것을 추가로 포함하는 포함하는 것을 특징으로 하는 이온성 액체의 여과 방법. - 청구항 1에 있어서,
상기 제1 여과 구역에 공급된 이온성 액체가 약 0.01 중량% 이상의 침전된 금속 할라이드를 포함하는 포함하는 것을 특징으로 하는 이온성 액체의 여과 방법. - 청구항 9에 있어서,
상기 제1 여과 구역에 공급된 이온성 액체가 약 0.05 중량% 내지 약 1 중량%의 침전된 금속 할라이드를 포함하는 포함하는 것을 특징으로 하는 이온성 액체의 여과 방법. - 청구항 1에 있어서,
상기 이온성 액체가 재생된 이온성 액체 촉매인 포함하는 것을 특징으로 하는 이온성 액체의 여과 방법. - 청구항 1에 있어서,
상기 침전된 금속 할라이드가 침전된 AlCl3인 포함하는 것을 특징으로 하는 이온성 액체의 여과 방법. - 청구항 11에 있어서,
상기 침전된 금속 할라이드가 침전된 AlCl3인 포함하는 것을 특징으로 하는 이온성 액체의 여과 방법. - 청구항 1에 있어서,
상기 침전된 금속 할라이드를 함유하는 이온성 액체가 알킬-피리디늄 클로로알루미네이트, 디-알킬-이미다졸리움 클로로알루미네이트, 테트라-알킬-암모늄 클로로알루미네이트 및 그의 혼합물로 이루어진 그룹 중에서 선택되는 포함하는 것을 특징으로 하는 이온성 액체의 여과 방법. - 침전된 금속 할라이드를 함유하는 이온성 액체를 여과하여 부분 여과 생성물을 제공하는 제1 여과 구역; 및
상기 부분 여과 생성물을 여과하여 여과 생성물을 제공하는 제2 여과 구역을 포함하며,
상기 제2 여과 구역은 상기 제1 여과 구역과 유체 연통하며,
상기 제1 여과 구역은 적어도 하나의 제1 여과기를 포함하며, 제2 여과 구역은 적어도 하나의 제2 여과기를 포함하며, 상기 적어도 하나의 제2 여과기는 상기 적어도 하나의 제1 여과기보다 더 작은 공극 크기를 갖는 여과기 시스템. - 청구항 15에 있어서,
상기 제1 여과 구역이 평행하게 배열된 두 개 이상의 제1 여과기들을 포함하는 것을 특징으로 하는 여과기 시스템. - 청구항 15에 있어서,
상기 제2 여과 구역이 평행하게 배열된 두 개 이상의 제2 여과기들을 포함하는 것을 특징으로 하는 여과기 시스템. - 청구항 16에 있어서,
상기 제2 여과 구역이 평행하게 배열된 두 개 이상의 제2 여과기를 포함하는 것을 특징으로 하는 여과기 시스템. - 청구항 18에 있어서,
2개 이상의 제1 여과기들로 나아가는 공급 라인(여기서 상기 침전된 금속 할라이드를 함유하는 이온성 액체는 두 개 이상의 제1 여과기들로 공급되어 부분 여과 생성물을 제공함); 및
2개 이상의 제1 여과기들을 떠나 2개 이상의 제2 여과기들로 나아가는 부분적으로 여과된 생성물 라인(여기서 상기 부분 여과 생성물은 두 개 이상의 제2 여과기들로 공급되어 상기 여과 생성물을 제공함)을 추가로 포함하는 것을 특징으로 하는 여과기 시스템. - 청구항 19에 있어서,
두 개 이상의 밸브를 포함하는 제1 밸브 구역(각각의 제1 밸브는 상기 공급 라인에 배치되며 제1 여과기들 중 하나로 흐르는 유체 유동을 막을 수 있음); 및
두 개 이상의 제2 밸브들을 포함하는 제2 밸브 구역(각각의 제2 밸브는 부분적으로 여과된 생성물 라인에 배치되며 제1 여과기들 중 하나로 흐르는 유체 유동을 막을 수 있음)을 추가로 포함하는 것을 특징으로 하는 여과기 시스템. - 청구항 15에 있어서,
상기 적어도 하나의 제1 여과기가 자가-세정, 백-플러싱 여과기(back-flushing filter)인 것을 특징으로 하는 여과기 시스템. - 청구항 15에 있어서,
상기 적어도 하나의 제2 여과기가 자가-세정, 백-플러싱 여과기인 것을 특징으로 하는 여과기 시스템. - 청구항 21에 있어서,
상기 적어도 하나의 제2 여과기가 자가-세정닝, 백-플러싱 여과기인 것을 특징으로 하는 여과기 시스템. - 청구항 15에 있어서,
상기 적어도 하나의 제1 여과기가 셀프-클리닝, 백-플러싱 여과기이며, 상기 적어도 하나의 제2 여과기가 카트리지 여과기인 것을 특징으로 하는 여과기 시스템. - 청구항 15에 있어서,
상기 침전된 금속 할라이드를 함유하는 이온성 액체가 알킬-피리디늄 클로로알루미네이트, 디-알킬-이미다졸리움 클로로알루미네이트, 테트라-알킬-암모늄 클로로알루미네이트 및 그의 혼합물로 이루어진 그룹 중에서 선택되는 것을 특징으로 하는 여과기 시스템.
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