KR20170135539A - 발열기능성 폴리에스테르 섬유 및 그의 제조방법 - Google Patents

발열기능성 폴리에스테르 섬유 및 그의 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명에 따른 발열기능성 폴리에스테르 섬유는 섬유 내에 하기 일반식(Ⅰ)의 탄소 도핑된 텅스텐세슘산화물 미립자를 함유한다.
Figure pat00005

(상기식에서, Cs는 세슘, W는 텅스텐, C는 탄소, O는 산소, 0< x ≤1, 0< y≤1, 0< z ≤3 이다)
본 발명은 (ⅰ) 하기 일반식(Ⅰ)의 탄소 도핑된 텅스텐세슘산화물 미립자와 폴리에스테르 수지를 용융 혼합하여 폴리에스테르 마스터 배치 칩(Chip)을 제조하는 공정; (ⅱ) 상기와 같이 제조된 폴리에스테르 마스터 배치 칩(Chip)과 일반 폴리에스테르 칩을 용융 혼합하여 방사도프를 제조하는 공정; 및 (ⅲ) 상기와 같이 제조된 방사도프를 방사구금을 통해 방사한 후 냉각하는 공정;들 거쳐 상기 발열기능성 폴리에스테르 섬유를 제조한다.
본 발명은 섬유내 상기 탄소 도핑된 텅스텐세슘산화물 미립자의 분산성이 뛰어나 4,000m/분 이상의 권취속도로 고속방사하여도 방사성 및 조업성이 양호하며, 우수한 발열기능성이 반영구적으로 유지되며, 다양한 색상으로 염색이 가능하고, 세탁 및 일광 견뢰도가 우수하다.

Description

발열기능성 폴리에스테르 섬유 및 그의 제조방법{Heat generating polyester fiber and method of manufacturing the same}
본 발명은 발열기능성 폴리에스테르 섬유 및 그의 제조방법에 관한 것으로서, 구체적으로는 우수한 발열기능성을 반영구적으로 유지할 수 있고, 고속방사시에도 방사성 및 조업성이 양호하며, 염색성과 세탁 및 일광견뢰도가 우수한 발열기능성 폴리에스테르 섬유 및 그의 제조방법에 관한 것이다.
최근 지구온난화와 같은 급격한 기후변화가 일어남에 따라 이에 대응하기 위한 기능성 원사 개발이 활발하게 진행되고 있으며, 그중에 인체의 체온을 유지시켜 주기 위한 발열기능성 원사 개발이 진행되고 있다.
이하, 본 발명에서는 발열기능성 섬유란 섬유내로 흡수되는 가시광선, 적외선, 근적외선 등과 같은 광에너지를 열에너지로 변환시켜 섬유 자체 온도를 상승시켜주는 기능을 구비하는 섬유로 정의한다.
종래 발열기능성 섬유로는 실리콘 카바이드, 탄화지르코늄, 탄소나노튜브 등의 무기물 미립자가 섬유내에 혼입된 섬유가 주로 사용되어 왔으나, 상기 종래 발열기능성 섬유는 방사공정 중 가이드 마모가 심하고, 섬유내 혼입되는 무기물 미립자들이 서로 응집하여, 다시 말해 무기물 미립자들이 분산성이 떨어져, 고속방사가 불가능하거나 고속방사시 방사공정성과 조업성이 저하되고, 혼입되는 무기물 미립자 고유의 색상으로 인해 발열기능성 섬유로 제조되는 원단에 다양한 색상을 구현하기 어려운 문제 등이 있었다.
일례로 유럽특허 제302141호는 탄화지르코늄 미립자를 배합한 발열기능성 폴리에스터 섬유를 개시하고 있다. 그러나 탄화지르코늄계 미립자는 혼사에 혼입시 회색 또는 흑색을 띄므로 다양한 색상의 포백을 제공할 수 없는 단점을 갖는다.
한편, 일본특개평3-69675호는 산화지르코늄, 산화실리콘, 산화알루미늄 등의 세라믹 미분말을 40wt% 혼련하여 마스터 칩을 제조하고, 이를 일반 폴리에스터 칩과 혼합 방사함으로써 스테이플 파이버를 제조하는 기술을 개시하고 있다. 이러한 방법에 의해서 수득되는 폴리에스터 섬유는 백도는 양호하나, 다량의 세라믹 입자의 분산성이 불량하여 고속방사가 어렵거나 고속방사시 방사성 및 조업성이 떨어지고 가이드가 마모되는 문제가 있다.
한편, 국내특허 제926588호에서는 입자 직경이 1nm 이상 800nm 이하이고, 육방정의 결정구조를 갖는 텅스텐산화물 미립자를 폴리에스터 수지에 균일하게 혼합하여 마스터배치를 제조하고, 이를 혼합용용방사한 후, 연신하여 멀티필라멘트사를 제조하고, 이를 절단하여 스테이플사를 제작하여 방적사를 제조하는 방법이 개시되어 있다. 그러나 텅스텐 산화물 미립자의 경우, 마스터 배치 제조시 및 원사 제조시 입자간 응집에 의하여 입도가 커지고, 이에 따라 방사성이 불량해지며, 모우 또는 루프와 같은 외관 결점이 발생하는 치명적인 단점이 발생하기 때문에 장섬유 자체로 사용이 사실상 불가능하고, 스테이플화하여 방적사로 사용할 수밖에 없는 한계가 있다.
한편, 국내등록특허 제10-1354261호에서는 텅스텐세슘산화물계 미립자를 함유하는 발열기능성 폴리에스테르 섬유를 게재하고 있다. 그러나 상기 종래의 발열기능성 폴리에스테르 섬유는 복합금속산화물인 텅스텐세슘산화물 미립자가 섬유 내에 함유되어 있기 때문에 섬유내에서 상기 텅스텐세슘산화물 미립자의 분산성이 다소 개선되지만, 텅스텐세슘산화물 미립자 분자간의 응집력에 의해 텅스텐세슘산화물 미립자의 평균입경이 1~5㎛으로 여전히 큰 수준이기 때문에 권취속도가 4,000m/분 이상으로 방사와 연신이 동시에 이루어지는 고속방사시에는 사절이 증가하여 방사성 및 조업성이 크게 저하되는 문제가 있었고, 팩압 상승으로 인해 장기간 생산 역시 어려운 실정이다. 또한 상기 텅스텐세슘산화물 미립자의 불안정한 구조로 인해 자외선, 세탁 및 활성산소 등에 의해 시간이 지날수록 발열 기능성이 저하되는 문제가 있었다.
본 발명의 과제는 우수한 발열기능성이 반영구적으로 유지되며, 다양한 색상으로 염색이 가능하고, 세탁 및 일광 견뢰도가 우수한 발열기능성 폴리에스테르 섬유를 제공하는 것이다.
본 발명의 또 다른 과제는 권취속도 4,000m/분 이상의 고속방사 방식에서도 상기 발열기능성 폴리에스테르 섬유를 양호한 방사성과 조업성으로 제조할 수 있는 방법을 제공하는 것이다.
이와 같은 과제를 달성하기 위해서 본 발명에서는 섬유 내에 혼입되어 발열기능성을 발현시키는 무기물 미립자로서 하기 일반식(Ⅰ)의 탄소도핑된 텅스텐세슘산화물 미립자를 사용한다.
Figure pat00001
(상기식에서, Cs는 세슘, W는 텅스텐, C는 탄소, O는 산소, 0< x ≤1, 0< y≤1, 0< z ≤3 이다)
구체적으로, 본 발명은 상기 탄소도핑된 텅스텐세슘산화물 미립자를 섬유 내에 혼입시켜 발열기능성 폴리에스테르 섬유를 제조한다.
이때, 섬유내 상기 탄소도핑된 텅스텐세슘산화물 미립자 함량을 0.01~2중량%로 조절해 주는 것이 바람직하다.
한편, 본 발명은 (ⅰ) 하기 일반식(Ⅰ)의 탄소 도핑된 텅스텐세슘산화물 미립자와 폴리에스테르 수지를 용융 혼합하여 폴리에스테르 마스터 배치 칩(Chip)을 제조하는 공정; (ⅱ) 상기와 같이 제조된 폴리에스테르 마스터 배치 칩(Chip)과 일반 폴리에스테르 칩을 용융 혼합하여 방사도프를 제조하는 공정; 및 (ⅲ) 상기와 같이 제조된 방사도프를 방사구금을 통해 방사한 후 냉각하는 공정;들을 거쳐 상기 발열기능성 폴리에스테르 섬유를 제조한다.
본 발명은 섬유내 상기 탄소 도핑된 텅스텐세슘산화물 미립자의 분산성이 뛰어나 4,000m/분 이상의 권취속도로 고속방사하여도 방사성 및 조업성이 양호하며, 우수한 발열기능성이 반영구적으로 유지되며, 다양한 색상으로 염색이 가능하고, 세탁 및 일광 견뢰도가 우수하다.
도 1는 본 발명의 실시예 2, 비교실시예 2 및 비교실시예 3로 제조하여 세탁전인 폴리에스테르 섬유들의 광선 파장별 흡수율을 나타낸 그래프.
도 2는 본 발명의 실시예 2, 비교실시예 2 및 비교실시예 3로 제조하여 50회 세탁된 폴리에스테르 섬유들의 광선 파장별 흡수율을 나타낸 그래프.
이하, 첨부한 도면 등을 통하여 본 발명을 상세하게 설명한다.
본 발명에 따른 발열기능성 폴리에스테르 섬유는 섬유 내에 하기 일반식(Ⅰ)의 탄소 도핑된 텅스텐세슘산화물 미립자를 함유하는 것을 특징으로 한다.
Figure pat00002
(상기식에서, Cs는 세슘, W는 텅스텐, C는 탄소, O는 산소, 0< x ≤1, 0< y≤1, 0< z ≤3 이다)
본 발명의 발열기능성 폴리에스테르 섬유내 상기 일반식(Ⅰ)의 탄소 도핑된 텅스텐세슘산화물 미립자의 함량은 0.05~1중량%, 바람직하기로는 0.1~0.5중량%인 것이 좋다. 상기 함량이 0.05중량% 미만일 경우에는 발열기능성이 저하되고, 1중량%를 초과할 경우에는 방사구금 압력이 상승되어 조업성, 방사성 및 권취성이 저하되고 발열기능성 폴리에스테르 섬유에 상기 미립자 고유 색상이 부가되기 때문에 원단 제조시 염색에 의해 다양한 색상을 발현할 수 없게 된다.
본 발명의 발열기능성 폴리에스테르 섬유내에 함유되어 있는 상기 일반식(Ⅰ)의 탄소 도핑된 텅스텐세슘산화물 미립자의 평균입경은 30~1500㎚, 바람직하기로는 50~60㎚이다.
상기 일반식(Ⅰ)의 탄소 도핑된 텅스텐세슘산화물 미립자는 텅스텐과 산화 원자비를 3미만으로 조절되어 있어서 산소 결핍 상태가 되어 자유전자를 생성하고 이를 통해 근적외선 영역의 광선을 흡수하여 열에너지로 변환시키므로서 우수한 발열기능성을 발현한다.
본 발명에서는 상기 일반식(Ⅰ)의 탄소 도핑된 텅스텐세슘산화물 미립자의 텅스텐과 산소 원자비를 3미만으로 만들기 위해 텅스텐산화물(WO3)에 알칼리금속 계열의 세슘(Cs)이 결합되어 있기 때문에 투명성과 근적외선 흡수성능이 뛰어나게 된다.
상기 일반식(Ⅰ)의 탄소 도핑된 텅스텐세슘산화물 미립자는 카본계열의 동소체가 도핑(치환)되어 있기 때문에 미립자간의 정전기 발생이 최소화될 수 있고, 그로 인해 미립자들간의 응집력을 제어할 수 있다.
상기 카본계열의 동소체는 카본블랙, 그라파이트, 카본나노튜브 또는 그래핀 등이다.
상기 일반식(Ⅰ)의 탄소 도핑된 텅스텐세슘산화물 미립자는 실리콘 카바이드(Silicon Carbide)를 이용한 고에너지 볼밀링기를 이용해서 건식방법으로 제조할 수 있어서 종래 습식방식으로 제조할 경우 초기 수분에 의해 미립자간 응집문제를 효과적으로 해결할 수 있다.
다음으로는, 본 발명에 따른 발열기능성 폴리에스테르 섬유의 제조방법은 (ⅰ) 하기 일반식(Ⅰ)의 탄소 도핑된 텅스텐세슘산화물 미립자와 폴리에스테르 수지를 용융 혼합하여 폴리에스테르 마스터 배치 칩(Chip)을 제조하는 공정; (ⅱ) 상기와 같이 제조된 폴리에스테르 마스터 배치 칩(Chip)과 일반 폴리에스테르 칩을 용융 혼합하여 방사도프를 제조하는 공정; 및 (ⅲ) 상기와 같이 제조된 방사도프를 방사구금을 통해 방사한 후 냉각하는 공정;을 포함한다.
구체적으로, 본 발명에서는 먼저 상기 일반식(Ⅰ)의 탄소 도핑된 텅스텐세슘산화물 미립자와 폴리에스테르 수지를 용융 혼합하여 폴리에스테르 마스터 배치 칩(Chip)을 제조한다.
이때, 폴리에스테르 마스터 배치 칩(Chip)내 상기 탄소 도핑된 텅스텐세슘산화물 미립자의 함량을 2~10중량%로 조절해 주는 것이 바람직하다. 상기 함량이 2중량% 미만일 경우에는 마스터 배치 칩 제조시 수율과 분산성은 좋아지나 섬유내 상기 탄소 도핑된 텅스텐세슘산화물 미립자의 함량을 0.01~2중량%로 하기 위해서는 섬유 제조사 마스터 배치 칩을 보다 높은 비율로 투입해야하기 때문에 방사도프의 점도가 떨어져 방사성이 저하된다. 한편 상기 함량이 10중량%를 초과하는 경우에는 폴리에스테르 마스터 배치 칩내 탄소 도핑된 텅스텐세슘산화물 미립자의 분산성이 저하될 수 있다.
또한, 폴리에스테르 마스터 배치 칩(Chip)을 제조할 때 폴리에스테르 수지 100중량부 대비 1~3중량부의 분산제를 투입하는 것이 바람직하다.
분산제의 투입량이 1중량부 미만인 경우에는 폴리에스테르 마스터 배치 칩내 탄소도핑된 텅스텐세슘산화물 미립자의 분산성이 저하되고, 분산제의 투입량이 3중량부를 초과할 경우에는 점도 저하로 인해 폴리에스테르 마스터 배치 칩을 제조하기 어렵게 된다.
또한, 상기 폴리에스테르 마스터 배치 칩(Chip)을 제조할 때 고유점도가 0.60~0.85dl/g 폴리에스테르 수지를 사용하는 것이 바람직하다.
상기 고유점도가 0.85dl/g를 초과하는 경우에는 폴리에스테르 마스터 배치 칩 제조가 어렵게 되고, 상기 고유점도가 0.6dl/g미만인 경우에는 폴리에스테르 마스터 배치 칩 크기가 매우 작아 분산성 및 방사성이 나빠질 수 있다.
상기 공정에서는 제조되는 폴리에스테르 마스터 배치 칩의 고유점도(Ⅳ)를 0.48~0.58dl/g으로 조절하는 것이 바람직하다.
또한, 상기 폴리에스테르 마스터 배치를 제조하는 구현일례로서, 트윈 스크류를 가진 익스트루더(Extruder)를 사용하여 상기 폴리에스테르 마스터 배치를 제조할 수 있다.
이때, 상기 익스트루더의 온도를 230~280℃로 유지하고, 10~40㎛의 익스트루더 분산필터와 50~200㎛의 커버필터를 함께 사용하는 것이 분산성 개선 및 공정수율 향상에 바람직하다.
다음으로는, 상기와 같이 제조된 폴리에스테르 마스터 배치 칩(Chip)과 일반 폴리에스테르 칩을 용융 혼합하여 방사도프를 제조한 다음, 상기와 같이 제조된 방사도프를 방사구금을 통해 방사한 후 냉각하여 본 발명의 발현기능성 폴리에스테르 섬유를 제조한다.
이때, 폴리에스테르 마스터 배치 칩은 사이드 피드율을 이용하여 원사 제조용 용융 익스트루더에 투입하는 것이 바람직하다.
상기 방사도프는 탄소 도핑된 텅스텐세슘산화물 미립자가 균일하게 분산되어 있어서 권취속도가 4,000m/분 이상으로 섬유의 방사와 연신이 하나의 공정에서 이루어지는 방사연신사(Spin Drau Yarn : SDY) 제조설비에서 생산이 가능하고, 그로 인해 생산성이 향상된다.
본 발명은 섬유내 상기 탄소 도핑된 텅스텐세슘산화물 미립자의 분산성이 뛰어나 4,000m/분 이상의 권취속도로 고속방사하여도 방사성 및 조업성이 양호하며, 우수한 발열기능성이 반영구적으로 유지되며, 다양한 색상으로 염색이 가능하고, 세탁 및 일광 견뢰도가 우수하다.
본 발명의 발열기능성 폴리에스테르 섬유를 포함하는 원단은 아래 방법으로 평가한 발열온도가 1~10℃수준으로 우수하다.
원단의 발열온도 평가방법
온도가 20±2℃이고, 습도가 65±4% R.H인 쳄버 내에 본 발명의 발열기능성 폴리에스테르 섬유를 포함하는 원단(이하 "발열원단" 이라고 함)과 발열기능성 폴리에스테르 섬유가 포함되지 않는 원단(이하 "비교원단" 이라고 한다) 각각을 설치한 후 상기 발열원단과 비교원단으로부터 50㎝ 떨어진 지점에 위치하는 발열체 (이와사끼사 200V / 500W / 3200K 전구)에서 발산되는 광선을 60분 동안 상기 발열원단의 표면과 비교원단 표면에 조사한 후 상기 발열원단의 이면온도와 비교원단의 이면온도를 각각 측정한 다음, 측정값을 아래식에 대입하여 원단의 발열온도를 구하였다.
원단의 발열온도 = 발열원단의 △T - 비교원단의 △T
상기식에서, △T는 광선 조사 후 원단의 온도와 광선 조사 전 원단의 온도 차이 이다.
이하, 실시예 및 비교실시예를 통하여 본 발명을 보다 구체적으로 살펴본다.
그러나, 본 발명의 보호범위가 하기 실시예만으로 한정, 해석되어서는 안된다.
실시예 1
실리콘 카바이드(Silicon Carbide)를 이용한 고에너지 볼밀링기를 이용한 건식방식으로 평균직경이 50㎚인 탄소 도핑된 텅스텐세슘산화물 미립자를 제조하였다.
다음으로, 상기와 같이 제조된 탄소 도핑된 텅스텐세슘산화물 미립자와 고유점도(Ⅳ)가 0.65dl/g인 폴리에스테르 수지를 트윈 스크류를 가진 익스트루더에서 혼련하여 탄소 도핑된 텅스텐세슘산화물 미립자의 함량이 5중량%인 마스터 배치 칩을 제조하였다.
이때, 분산성 향상을 위해 마스터 배치 제조용 분산제를 폴리에스테르 수지 100중량부 대비 1.5중량부 투입하였고, 30㎛의 메쉬 분산필터를 사용하였다.
다음으로는, 일반 폴리에스테르 수지 칩을 원사 제조용 익스트루더에 투입함과 동시에 상기와 같이 제조된 마스터 배치 칩을 사이드 피더를 통해 탄소 도핑된 텅스텐세슘산화물 미립자 함량이 0.1중량%가 되도록 상기 원사 제조용 익스트루더에 투입한 후 SDY 방사장치를 통해 290℃의 방사온도 및 4,200m/분의 권취속도로 방사하여 75데니어/72필라멘트의 발열기능성 폴리에스테르 섬유를 제조하였다.
다음으로, 상기와 같이 제조된 발열기능성 폴리에스테르 섬유를 일반적인 환편기(Knitting machine)에서 제편하여 환편원단을 제조하였다.
세탁 처리전인 상기 환편원단과 KS K ISO 6330 방법(가정세탁과 건조방법)을 이용하여 50회 세탁된 상기 환편원단 각각의 NIR(800~1,600㎚) 흡수율과 발열온도를 측정하였다. 상기의 방법으로 수득된 마스터배치 및 발열 기능성 폴리에스테르 섬유의 공정성, 물성 및 기능성을 평가 하여 하기의 표 1에 나타내었다.
실시예 2
실시예 1과 동일한 방식을 통하여 탄소 도핑된 텅스텐세슘산화물 미립자의 함량이 10중량%인 마스터 배치 칩을 제조하였다.
다음으로는, 일반 폴리에스테르 수지 칩을 원사 제조용 익스트루더에 투입함과 동시에 상기와 같이 제조된 마스터 배치 칩을 사이드 피더를 통해 탄소 도핑된 텅스텐세슘산화물 미립자 함량이 0.5중량%가 되도록 상기 원사 제조용 익스트루더에 투입한 후 SDY 방사장치를 통해 290℃의 방사온도 및 4,250m/분의 권취속도로 방사하
다음으로, 상기와 같이 제조된 발열기능성 폴리에스테르 섬유를 일반적인 환편기(Knitting machine)에서 제편하여 환편원단을 제조하여 실시예 1과 동일한 방식으로 각각의 NIR(800~1,600㎚) 흡수율과 발열온도를 측정하였다. 상기의 방법으로 수득된 마스터배치 및 발열 기능성 폴리에스테르 섬유의 공정성, 물성 및 기능성을 평가 하여 하기의 표 1에 함께 나타내었다.
비교실시예 1
실시예 1과 동일한 방식을 통하여 탄소 도핑된 텅스텐세슘산화물 미립자의 함량이 15중량%인 마스터 배치 칩을 제조하였다.
다음으로는, 일반 폴리에스테르 수지 칩을 원사 제조용 익스트루더에 투입함과 동시에 상기와 같이 제조된 마스터 배치 칩을 사이드 피더를 통해 탄소 도핑된 텅스텐세슘산화물 미립자 함량이 2중량%가 되도록 상기 원사 제조용 익스트루더에 투입한 후 SDY 방사장치를 통해 290℃의 방사온도 및 4,150m/분의 권취속도로 방사하여 75데니어/48필라멘트의 발열기능성 폴리에스테르 섬유를 제조하였다.
다음으로, 상기와 같이 제조된 발열기능성 폴리에스테르 섬유를 일반적인 환편기(Knitting machine)에서 제편하여 환편원단을 제조하여 실시예 1과 동일한 방식으로 각각의 NIR(800~1,600㎚) 흡수율과 발열온도를 측정하였다. 상기의 방법으로 수득된 마스터배치 및 발열 기능성 폴리에스테르 섬유의 공정성, 물성 및 기능성을 평가 하여 하기의 표 1에 함께 나타내었다.
비교실시예 2
텅스텐세슘산화물을 용제와 분산제에 혼합하고 교반 분쇄한 후 건조하는 습식방식으로 평균직경이 50㎚인 텅스텐세슘산화물(CsWO3) 미립자를 제조하였다.
다음으로, 상기와 같이 제조된 텅스텐세슘산화물(CsWO3)와 고유점도(Ⅳ)가 0.65dl/g인 폴리에스테르 수지를 트윈 스크류를 가진 익스트루더에서 혼련하여 텅스텐세슘산화물(CsWO3)의 함량이 5중량%인 마스터 배치 칩을 제조하였다.
이때, 분산성 향상을 위해 마스터 배치 제조용 분산제를 폴리에스테르 수지 100중량부 대비 1.5중량부 투입하였고, 30㎛의 메쉬 분산필터를 사용하였다.
다음으로는, 일반 폴리에스테르 수지 칩을 원사 제조용 익스트루더에 투입함과 동시에 상기와 같이 제조된 마스터 배치 칩을 사이드 피더를 통해 텅스텐세슘산화물(CsWO3) 함량이 0.5중량%가 되도록 상기 원사 제조용 익스트루더에 투입한 후 SDY 방사장치를 통해 290℃의 방사온도 및 4,200m/분의 권취속도로 방사하여 75데니어/48필라멘트의 발열기능성 폴리에스테르 섬유를 제조하였다.
다음으로, 상기와 같이 제조된 발열기능성 폴리에스테르 섬유를 일반적인 환편기(Knitting machine)에서 제편하여 환편원단을 제조하여 실시예 1과 동일한 방식으로 각각의 NIR(800~1,600㎚) 흡수율과 발열온도를 측정하였다. 상기의 방법으로 수득된 마스터배치 및 발열 기능성 폴리에스테르 섬유의 공정성, 물성 및 기능성을 평가 하여 하기의 표 1에 함께 나타내었다.
비교실시예 3
발열을 위한 무기물 미립자가 함유되지 않은 통상의 폴리에스테르 수지를 원사 제조용 익스트루더에 투입한 후 290℃의 방사온도 및 4,250m/분의 권취속도로 방사하여 75데니어 72필라멘트의 폴리에스테르 섬유를 제조하였다.
다음으로, 상기와 같이 제조된 발열기능성 폴리에스테르 섬유를 일반적인 환편기(Knitting machine)에서 제편하여 환편원단을 제조하여 실시예 1과 동일한 방식으로 각각의 NIR(800~1,600㎚) 흡수율과 발열온도를 측정하였다. 상기의 방법으로 수득된 마스터배치 및 발열 기능성 폴리에스테르 섬유의 공정성, 물성 및 기능성을 평가하여 하기의 표 1에 함께 나타내었다.
<물성 평가 방법>
1) 무기물 함량 측정
- 마스터 배치 및 발명된 원사를 전기로(Muffle furnace)에서 기화 시킨 후 회분량 검출방법을 통하여 측정하였다.
2) 마스터 배치 분산성 지수
- MI(melt Index) 측정기를 통해 측정온도 280℃에서 10g 하중을 가하여, 10분간 Capillary를 통과한 무게를 10회 측정한 후 평균을 구하였다.
3) 마스터 배치 제조 작업성
- 마스터 배치에 사용되는 분산필터의 교체주기를 측정하여 교체 주기가 짧을수록 나쁘고 교체주기가 길수록 작업성이 우수하다.
4) 방사 팩압 상승률
- 160시간 방사 기간 동안 측정된 초기 팩압과 종료 팩압의 상승 압력을 확인하여 상승된 압력의 평균을 구하였다.
5) 방사 조업성
- 방사 조업성은 160시간 방사 기간 동안 5kg 권량을 기준으로 하여 총 도핑 횟수 중 만권량의 비율로 확인 하였다.
6) 원단 세탁 방법
- 공인 규격인 KS K ISO 6330(가정세탁과 건조방법)을 이용하여 50회 측정하였다.
7) 발열 온도
- 앞에서 설명한 발열온도 평가방법으로 측정하였다,
8) NIR 흡수율
NIR 흡수율은 UV-VIS-NIR 스펙트로포토메터로 측정하였다.
구분 실시예 1 실시예 2 비교실시예 1 비교실시예 2 비교실시예 3
마스터 배치 내
기능성 무기물 함량
(중량%)		 5 10 15 5 -
분산제 투입 ○ ○ ○ ○ -
M/B 고유점도(I.V, dl/g) 0.528 0.513 0.495 0.508 -
M/B 제조 작업성 ◎ ○ △ △ -
분산성 지수
(g/10분)		 60↑ 50 20 15 -
M/B 공급 ○ ○ ○ ○ -
섬유내 기능성 입자 함량(중량%) 0.1 0.5 2 0.5 -
Denier/filament 75/72 75/48 75/48 75/48 75/72
방사온도 290 290 290 290 290
방사속도(m/분) 4200 4250 4150 4200 4250
방사 팩압 상승률
(psi/日)		 10 30 150 150 5
방사 조업성(%) 95 94 77 62 97
NIR
(800~1,600㎚)
흡수율%		 세탁전 60.6 69.1 83.3 62.6 16.9
50회
세탁후		 58.3 66.2 76.2 55.9 16.9
발열온도(℃) 세탁전 6.2 8.6 11.2 6.8 -
50회
세탁후		 5.5 7.8 8.9 4.9 -
상기 표1의 결과를 통해서 확인되는 바와 같이, 본 발명의 방법에 의해서 제조되는 마스터배치 및 발열기능성 원사는 분산성, 방사조업성, 작업성이 매우 우수함을 확인 할 수 있었다.
a : 본 발명의 비교실시예 2로 제조된 일반 폴리에스테르의 광선 파장별 흡수율 그래프
b : 본 발명의 비교실시예 1로 제조된 발열기능성 폴리에스테르 섬유의 광선파장별 흡수율 그래프.
c : 본 발명의 실시예 1로 제조된 발열기능성 폴리에스테르 섬유의 광선파장별 흡수율 그래프.

Claims (8)

  1. 섬유 내에 하기 일반식(Ⅰ)의 탄소 도핑된 텅스텐세슘산화물 미립자를 함유하는 것을 특징으로 하는 발열기능성 폴리에스테르 섬유.
    Figure pat00003

    (상기식에서, Cs는 세슘, W는 텅스텐, C는 탄소, O는 산소, 0< x ≤1, 0< y≤1, 0< z ≤3 이다)
  2. 제1항에 있어서, 섬유내 상기 탄소 도핑된 텅스텐세슘산화물 미립자의 함량이 0.05~1중량%인 것을 특징으로 하는 발열기능성 폴리에스테르 섬유.
  3. 제1항에 있어서, 상기 탄소 도핑된 텅스텐세슘산화물 미립자의 평균입경이 30~150㎚인 것을 특징으로 하는 발열기능성 폴리에스테르 섬유.
  4. (ⅰ) 하기 일반식(Ⅰ)의 탄소 도핑된 텅스텐세슘산화물 미립자와 폴리에스테르 수지를 용융 혼합하여 폴리에스테르 마스터 배치 칩(Chip)을 제조하는 공정;
    (ⅱ) 상기와 같이 제조된 폴리에스테르 마스터 배치 칩(Chip)과 일반 폴리에스테르 칩을 용융 혼합하여 방사도프를 제조하는 공정; 및
    (ⅲ) 상기와 같이 제조된 방사도프를 방사구금을 통해 방사한 후 냉각하는 공정;을 포함하는 것을 특징으로 하는 발열기능성 폴리에스테르 섬유의 제조방법.
    Figure pat00004

    (상기식에서, Cs는 세슘, W는 텅스텐, C는 탄소, O는 산소, 0< x ≤1, 0< y≤1, 0< z ≤3 이다)
  5. 제4항에 있어서, 폴리에스테르 마스터 배치 칩(Chip)내 상기 탄소 도핑된 텅스텐세슘산화물 미립자의 함량을 2~10중량%로 조절하는 것을 특징으로 하는 발열기능성 폴리에스테르 섬유의 제조방법.
  6. 제4항에 있어서, 상기 폴리에스테르 마스터 배치 칩(Chip)을 제조할 때 고유점도가 0.60~0.85dl/g 폴리에스테르 수지를 사용하는 것을 특징으로 하는 발열기능성 폴리에스테르 섬유의 제조방법.
  7. 제4항에 있어서, 폴리에스테르 마스터 배치 칩(Chip)의 고유점도를 0.48~0.58dl/g으로 조절하는 것을 특징으로 하는 발열기능성 폴리에스테르 섬유의 제조방법.
  8. 제4항에 있어서, 폴리에스테르 마스터 배치 칩(Chip)을 제조할 때 폴리에스테르 수지 100중량부 대비 1~3중량부의 분산제를 투입하는 것을 특징으로 하는 발열기능성 폴리에스테르 섬유의 제조방법.
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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WO2022169042A1 (ko) * 2021-02-03 2022-08-11 황태경 친환경 광-열 변환용 미립자, 그 분산체 및 그 분산체 제조방법
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