CN117467112B - 用于智能穿戴的凉感tpu及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于TPU及其制备的技术领域，具体涉及用于智能穿戴的凉感TPU及其制备方法。本发明所述的用于智能穿戴的凉感TPU，包括以下质量份数的原料：20‑40份二异氰酸酯，50‑75份有机硅改性聚醚多元醇，5‑10份扩链剂，0.1‑0.5份抗氧化剂，0.3‑1份水解稳定剂，0.5‑1份掺铯氧化钨，1‑2份玉石粉末，0.1‑0.5份偶联剂，0.5‑1份催化剂；本发明提供的用于智能穿戴的凉感TPU，在保持TPU优良机械性能的基础上，改善了其耐候性、耐脏污性，且赋予TPU材料爽肤感，本发明还提供其制备方法。
Description
技术领域
本发明属于TPU及其制备的技术领域，具体涉及用于智能穿戴的凉感TPU及其制备方法。
背景技术
随着科学技术和网络技术的发展，智能穿戴设备越来越成熟，体积小，方便的同时更加实用，对未来有了更多的想象空间。智能穿戴设备与人体密切接触，在科技的加持下，使得人们能够更好地感知外部信息与自身信息，借助计算机网络的处理，实现无缝交流，获得更具真实感的沉浸体验。热塑性聚氨酯弹性体（TPU）是一种由低聚物多元醇软段与二异氰酸酯硬段构成的线性嵌段共聚物，具有高强度、韧性好、耐磨和耐油等优异性能，被广泛应用于智能穿戴领域。但由于TPU存在耐候性、耐老化性差的缺陷，极大限制了在智能可穿戴领域以及直接与人体接触材料领域的应用。同时可穿戴材料除要求材料绿色环保之外，还要具有皮肤柔软触感以及耐污性能和耐刮擦性能，尤其是夏季户外运动穿戴智能设备闷热不透气，体验感较差。
有机硅弹性体（硅橡胶）具有非常接近人体皮肤的触感，且具有优良的耐热性、耐候性和生物相容性，但其机械性能和可加工性能不足。
CN106832184A公开了一种热塑性有机硅聚氨酯弹性体，包括大分子多元醇（聚醚多元醇、聚酯多元醇、聚己内酯多元醇、聚碳酸酯多元醇、端羟基聚烯烃多元醇中的一种或多种的复配，以及上述的聚醚多元醇、聚酯多元醇、聚己内酯多元醇、聚碳酸酯多元醇、端羟基聚烯烃多元醇被有机硅通过共聚或接枝改性的聚合物）；含醇羟基的有机硅油；二异氰酸酯（甲苯二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯、二环己基甲烷二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯）；扩链剂小分子二元醇（乙二醇、1,3-丙二醇、2-甲基-1,3-丙二醇、1,3-丁二醇、1,4-丁二醇、1,6-己二醇、1,4-环己烷二甲醇、二乙二醇、三乙二醇、新戊二醇、一缩二丙二醇、氢醌-双(β-羟乙基)醚中）；助剂（抗氧剂、光稳定剂、润滑剂、催化剂和抗静电剂）。所制备的产品的硬度ShoreA40-D80；拉伸强度≥5MPa；手感爽滑；耐灰尘等脏污；耐液体渗透；对皮肤无刺激；对PC、ABS、TPU等包胶效果好，180°剥离强度>25N/25mm，但所制得的热塑性有机硅聚氨酯弹性体强度较差，且不能赋予材料凉感，未解决智能穿戴设备夏季闷热的问题。
CN109265966A公开了一种可穿戴设备用聚氨酯/氟硅橡胶热塑性弹性体，包括含不饱和双键混炼型热塑性聚氨酯（聚酯型热塑性聚氨酯、聚醚型热塑性聚氨酯或聚碳酸酯型热塑性聚氨酯）和氟硅混炼橡胶（甲基乙烯基三氟丙基硅橡胶、气相白炭黑、羟基氟硅油），还包括抑制剂、抗氧剂、光稳定剂、水解稳定剂、催化剂（铂-四甲基二乙烯基二硅氧烷络合物的催化剂），可显著提高体感舒适度，但将热塑性聚氨酯弹性体与氟硅混炼橡胶采用物理共混的方式进行复合，相容性差，导致材料机械强度有所损失。
CN108641057A公开了一种硅橡胶聚氨酯热塑性弹性体的制备方法，以多元醇（聚四氢呋喃二醇、聚氧化丙烯二醇、PO3G聚醚），双组份液态有机硅胶（液态甲基有机硅橡胶或液态苯基有机硅橡胶）、二异氰酸酯、扩链剂和助剂为原料，采用一步法反应挤出工艺合成硅橡胶聚氨酯热塑性弹性体产品，力学性能及弹性优异，但直接将多元醇与有机硅胶、二异氰酸酯、扩链剂共同反应，并未解决有机硅胶与聚氨酯相容性差的问题。
发明内容
本发明要解决的技术问题是克服现有技术存在的上述缺陷，提供用于智能穿戴的凉感TPU，在保持TPU优良机械性能的基础上，改善了其耐候性、耐脏污性，且赋予TPU材料爽肤感，本发明还提供其制备方法。
本发明所述的用于智能穿戴的凉感TPU，包括以下质量份数的原料：
20-40份二异氰酸酯，50-75份有机硅改性聚醚多元醇，5-10份扩链剂，0.1-0.5份抗氧化剂，0.3-1份水解稳定剂，0.5-1份掺铯氧化钨，1-2份玉石粉末，0.1-0.5份偶联剂，0.5-1份催化剂。
所述有机硅改性聚醚多元醇为采用有机硅改性剂改性的聚丙二醇或聚四氢呋喃二醇，有机硅改性聚醚多元醇的数均分子量为1000-3000；所述有机硅改性剂为羟基硅烷、氨基硅烷、环氧基硅烷、羧基硅烷、丙烯酰氧基硅烷中的一种或多种，有机硅改性剂的数均分子量为100-500，优选为羟基硅烷，具体为端羟基甲基苯基硅氧烷。
所述二异氰酸酯为4,4'-二苯基甲烷二异氰酸酯、4,4'-二环己基甲烷二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯、氢化苯二亚甲基二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、三甲基己二异氰酸酯中的一种。
所述扩链剂为乙二醇、1,4-丁二醇、1,6-己二醇中的一种。
所述掺铯氧化钨为苏州北科纳米科技有限公司生产，粒径为100-200nm，化学式Cs0.33WO3，外观为深蓝色粉末，松装密度约1.5g/mL，比表面积约50m2/g，纯度99.9%。
所述玉石粉末粒径为200-800目，玉石粉末为石家庄亿田矿产品有限公司生产的玛瑙粉末，其主要成分为二氧化硅。
所述水解稳定剂为单体碳化二亚胺、聚碳化二亚胺中的一种。
所述偶联剂为硅烷偶联剂KH550，催化剂为二月桂酸二丁基锡、辛酸亚锡中的一种。
所述抗氧化剂为264、1024、1010中的一种。
所述的用于智能穿戴的凉感TPU的制备方法，包括以下步骤：
（1）将有机硅改性聚醚多元醇与扩链剂混合，然后依次加入抗氧化剂、水解稳定剂、偶联剂，在90-110℃搅拌，得到预混合物；
（2）将二异氰酸酯、催化剂加入到A储料罐中，将预混合物加入到B储料罐中，在搅拌条件下，真空脱水，抽注到双螺杆挤出机中，A储料罐温度为70℃，B储料罐温度为100℃；
（3）在双螺杆挤出机加料口喂料段加入掺铯氧化钨、玉石粉末，在110℃-180℃反应，造粒得到用于智能穿戴的凉感TPU颗粒。
步骤（2）中，搅拌速率为400-800r/min；真空脱水温度为90-120℃。
步骤（3）中，双螺杆挤出机的喂料段温度为110-120℃，混合段温度为130-150℃，挤出段温度为170-180℃，机头温度为150-160℃。
本发明采用有机硅改性聚醚多元醇与二异氰酸酯及小分子扩链剂反应，同时在反应阶段添加掺铯氧化钨、玉石粉末，在保持TPU优良机械性能的基础上，改善其耐候性、耐脏污性且赋予材料爽肤感。使用有机硅改性聚醚多元醇与扩链剂先进行预混的快成型工艺，制备一种用于智能穿戴的凉感TPU。本发明利用TPU热塑性可循环利用及高机械性能特点，改善有机硅弹性体的劣势，合成有机硅改性热塑性聚氨酯弹性体可实现TPU和有机硅弹性体的优势互补。掺铯氧化钨又称为铯钨青铜或氧化铯钨，是一种在氧化钨的基础上添加金属铯的无机化合物，是一种含有过渡金属钨的非整比化合物，是一种具有氧八面体特殊结构的粉末，具有无毒、无放射性、较强的近红外线和紫外线吸收能力、较高的可见光透过率、较低的电阻率、良好的分散性、优异的低温超导性和化学稳定性等特点。采用掺铯氧化钨对TPU进行改性可有效阻挡近红外射线，掺铯氧化钨同时配合玉石粉末赋予材料高导热性，一触即凉，持续清爽。
与现有技术相比，本发明具有的有益效果是：
（1）本发明制备的用于智能穿戴的凉感TPU，在温度85℃、湿度85%的体系中保持7天，水解保持率达90%以上，与相同硬度普通TPU相比提高10%，有效提高材料的耐候性。
（2）本发明制备的用于智能穿戴的凉感TPU，水接触角达到80°以上，与传统TPU材料相比，耐脏污性能得到较大提高。
（3）本发明的制备的用于智能穿戴的凉感TPU，凉感系数可达0.3J/(cm2•s)，达到优级水平。
（4）本发明的用于智能穿戴的凉感TPU的制备方法，操作简单，效率高。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明。
本发明所述的用于智能穿戴的凉感TPU，包括以下质量份数的原料：
20-40份二异氰酸酯，50-75份有机硅改性聚醚多元醇，5-10份扩链剂，0.1-0.5份抗氧化剂，0.3-1份水解稳定剂，0.5-1份掺铯氧化钨，1-2份玉石粉末，0.1-0.5份偶联剂，0.5-1份催化剂；
所述有机硅改性聚醚多元醇为采用有机硅改性剂改性的聚丙二醇或聚四氢呋喃二醇，有机硅改性聚醚多元醇的数均分子量为1000-3000；所述有机硅改性剂为端羟基甲基苯基硅氧烷，有机硅改性剂的数均分子量为100-500。
所述二异氰酸酯为4,4'-二苯基甲烷二异氰酸酯、4,4'-二环己基甲烷二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯、氢化苯二亚甲基二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、三甲基己二异氰酸酯中的一种。所述扩链剂为乙二醇、1,4-丁二醇、1,6-己二醇中的一种。所述掺铯氧化钨为苏州北科纳米科技有限公司生产，粒径为100-200nm，化学式Cs0.33WO3，外观为深蓝色粉末，松装密度约1.5g/mL，比表面积约50m2/g，纯度99.9%。所述玉石粉末粒径为200-800目，玉石粉末为石家庄亿田矿产品有限公司生产的玛瑙粉末，其主要成分为二氧化硅。所述水解稳定剂为单体碳化二亚胺、聚碳化二亚胺中的一种。所述偶联剂为硅烷偶联剂KH550，催化剂为二月桂酸二丁基锡、辛酸亚锡中的一种。所述抗氧化剂为264、1024、1010中的一种。
所述的用于智能穿戴的凉感TPU的制备方法，包括以下步骤：
（1）将有机硅改性聚醚多元醇与扩链剂混合，然后依次加入抗氧化剂、水解稳定剂、偶联剂，在90-110℃搅拌，得到预混合物；
（2）将二异氰酸酯、催化剂加入到A储料罐中，将预混合物加入到B储料罐中，在400-800r/min搅拌，90-120℃真空脱水，抽注到双螺杆挤出机中，A储料罐温度为70℃，B储料罐温度为100℃；
（3）在双螺杆挤出机加料口加入掺铯氧化钨、玉石粉末，双螺杆挤出机的喂料段温度为110-120℃，混合段温度为130-150℃，挤出段温度为170-180℃，机头温度为150-160℃，造粒得到用于智能穿戴的凉感TPU颗粒。
实施例1
所述用于智能穿戴的凉感TPU，由以下质量份数的原料制成：23.5份4,4'-二苯基甲烷二异氰酸酯，70份有机硅改性聚醚多元醇，6.5份乙二醇，0.3份抗氧化剂1010，0.5份聚碳化二亚胺，1份掺铯氧化钨，1份玛瑙粉末，0.4份KH550，1份辛酸亚锡；
所述的有机硅改性聚醚多元醇为有机硅改性聚四氢呋喃二醇，分子量3000，有机硅改性剂为端羟基甲基苯基硅氧烷其分子量为300，掺铯氧化钨粒径100-200nm，玛瑙粉末粒径为200目。
所述的用于智能穿戴的凉感TPU的制备方法，包括以下步骤：
（1）将有机硅改性聚醚多元醇、乙二醇混合，然后依次加入抗氧化剂1010、聚碳化二亚胺、KH550，在90℃充分搅拌，得到预混合物；
（2）将4,4'-二苯基甲烷二异氰酸酯、辛酸亚锡加入到A储料罐中，将预混合物加入到B储料罐中，在700r/min速率下搅拌，90℃真空脱水，抽注到双螺杆挤出机中，A储料罐温度为70℃，B储料罐温度为100℃；
（3）在双螺杆挤出机加料口喂料段加入掺铯氧化钨、玛瑙粉末，在双螺杆挤出机中反应，其中双螺杆挤出机的喂料段温度为110℃，混合段温度为140℃，挤出段温度为170℃，机头温度为150℃，造粒得到用于智能穿戴的凉感TPU颗粒。
实施例2
所述用于智能穿戴的凉感TPU，由以下质量份数的原料制成：26份六亚甲基二异氰酸酯，65份有机硅改性聚醚多元醇，9份1,4-丁二醇，0.1份抗氧化剂1024，0.3份单体碳化二亚胺，0.5份掺铯氧化钨，2份玛瑙粉末，0.1份KH550，0.5份辛酸亚锡；
所述的有机硅改性聚醚多元醇为有机硅改性聚丙二醇，分子量2000，有机硅改性剂为端羟基甲基苯基硅氧烷其分子量为500，掺铯氧化钨粒径100-200nm，玛瑙粉末粒径为500目。
所述的用于智能穿戴的凉感TPU的制备方法，包括以下步骤：
（1）将有机硅改性聚醚多元醇、1,4-丁二醇混合，然后依次加入抗氧化剂1024、单体碳化二亚胺、KH550，在100℃充分搅拌得到预混合物；
（2）将六亚甲基二异氰酸酯、辛酸亚锡加入A储料罐中，将预混合物加入到B储料罐中，在400r/min速率下搅拌，120℃真空脱水，抽注到双螺杆挤出机中，A储料罐温度为70℃，B储料罐温度为100℃；
（3）在双螺杆挤出机加料口加入掺铯氧化钨及玛瑙粉末，在双螺杆挤出机中反应，其中双螺杆挤出机的喂料段温度为120℃，混合段温度为150℃，挤出段温度为180℃，机头温度为160℃，造粒得到用于智能穿戴的凉感TPU颗粒。
实施例3
所述用于智能穿戴的凉感TPU，由以下质量份数的原料制成：40份4,4'-二环己基甲烷二异氰酸酯，50份有机硅改性聚醚多元醇，10份1,6-己二醇，0.5份抗氧化剂264，0.5份单体碳化二亚胺，0.8份掺铯氧化钨，1.5份玛瑙粉末，0.5份KH550，0.8份二月桂酸二丁基锡；
所述的有机硅改性聚醚多元醇为有机硅改性聚四氢呋喃二醇，分子量1000，有机改性剂为端羟基甲基苯基硅氧烷其分子量为100，掺铯氧化钨粒径100-200nm，玛瑙粉末粒径为800目。
所述的用于智能穿戴的凉感TPU的制备方法，包括以下步骤：
（1）将有机硅改性聚醚多元醇、1,6-己二醇混合，然后依次加入抗氧化剂264、单体碳化二亚胺、KH550，在100℃充分搅拌得到预混合物；
（2）将4,4'-二环己基甲烷二异氰酸酯、二月桂酸二丁基锡加入A储料罐中，将预混合物加入到B储料罐中，在600r/min速率下搅拌，110℃真空脱水，抽注到双螺杆挤出机中，A储料罐温度为70℃，B储料罐温度为100℃；
（3）在双螺杆挤出机加料口喂料口加入掺铯氧化钨、玛瑙粉末，在双螺杆挤出机中反应，其中双螺杆挤出机的喂料段温度为120℃，混合段温度为150℃，挤出段温度为180℃，机头温度为160℃，造粒得到用于智能穿戴的凉感TPU颗粒。
实施例4
所述用于智能穿戴的凉感TPU，由以下质量份数的原料制成：20份氢化苯二亚甲基二异氰酸酯，75份有机硅改性聚醚多元醇，5份1,4-丁二醇，0.1份抗氧化剂1010，0.5份聚碳化二亚胺，1份掺铯氧化钨，1.8份玛瑙粉末，0.4份KH550，1份辛酸亚锡；
所述的有机硅改性聚醚多元醇为有机硅改性聚四氢呋喃二醇，分子量3000，有机硅改性剂为端羟基甲基苯基硅氧烷其分子量为400，掺铯氧化钨粒径100-200nm，玛瑙粉末粒径为250目。
所述的用于智能穿戴的凉感TPU的制备方法，包括以下步骤：
（1）将有机硅改性聚醚多元醇、1,4-丁二醇混合，然后依次加入抗氧化剂1010、聚碳化二亚胺、KH550，在90℃充分搅拌，得到预混合物；
（2）将氢化苯二亚甲基二异氰酸酯、辛酸亚锡加入到A储料罐中，将预混合物加入到B储料罐中，在800r/min速率下搅拌，115℃真空脱水，抽注到双螺杆挤出机中，A储料罐温度为70℃，B储料罐温度为100℃；
（3）在双螺杆挤出机加料口喂料段加入掺铯氧化钨、玛瑙粉末，在双螺杆挤出机中反应，其中双螺杆挤出机的喂料段温度为110℃，混合段温度为130℃，挤出段温度为170℃，机头温度为150℃，造粒得到用于智能穿戴的凉感TPU颗粒。
对比例1
本对比例与实施例1相同，不同点在于将原料组成中的有机硅改性聚醚多元醇替换为聚四氢呋喃二醇，分子量3000，其他组分与制备方法都与实施例1相同。
对比例2
本对比例与实施例1相同，不同点在于将原料组成中的1份掺铯氧化钨去掉，其他组分与制备方法都与实施例1相同。
对比例3
本对比例与实施例1相同，不同点在于将原料组成中的1.7份玛瑙粉末去掉，其他组分与制备方法都与实施例1相同。
对比例4
本对比例与实施例1相同，不同点在于将原料组成中的70份有机硅改性聚醚多元醇改为10份端羟基甲基苯基硅氧烷，60份聚四氢呋喃二醇其他组分与制备方法都与实施例1相同的。
将以上实施例和对比例制备的TPU颗粒，测定其力学性能、磨耗、接触凉感、耐脏污、耐水解性能。邵氏硬度、拉伸强度、撕裂强度分别按照GB/T531-1992、GB/T529-2009、GB/T529-2009进行测试，结果如表1所示。
磨耗测定按照DIN ISO 4649，接触凉感采用接触凉感测试仪测试，用接触凉感系数qmax来评价面料凉感功能，水接触角测试采用接触角测量固体涂层、基板和颜料的表面张力的标准试验方法ASTM D7490-2013，耐脏污性能由水接触角可测；水解保持率的测试是将TPU颗粒的样条在温度85℃、湿度85%条件下，保持7天，测试其拉伸强度保持率以测试其耐水解性能，结果如表2所示。
表1力学性能检测结果
表2检测结果
通过以上表1和表2可以看出，实施例1与对比例1对比看出，本发明采用有机硅改性聚醚多元醇的TPU产品的耐脏污及耐水解性能明显提升，同时保持了TPU产品的机械性能；通过实施例1与对比2、对比例3测试数据可以看出，加入玉石粉及掺铯氧化钨可明显提升材料的凉感，且单独添加其中一种，效果不好；实施例1与对比例4测试数据对比可以看出，本发明在多元醇端进行有机硅改性后的TPU产品效果明显优于在合成TPU产品时多元醇与有机硅混掺，有效提高了两者的相容性。本发明采用同时采用有机硅改性聚醚多元醇并配合掺铯氧化钨及玉石粉末可明显提高材料手感、耐脏污、耐候性，同时保持制品力学强度、耐磨、赋予材料凉感。
Claims (7)
1.一种用于智能穿戴的凉感TPU，其特征在于：是由以下质量份数的原料组分制成的：
20-40份二异氰酸酯，50-75份有机硅改性聚醚多元醇，5-10份扩链剂，0.1-0.5份抗氧化剂，0.3-1份水解稳定剂，0.5-1份掺铯氧化钨，1-2份玉石粉末，0.1-0.5份偶联剂，0.5-1份催化剂；
所述有机硅改性聚醚多元醇为采用有机硅改性剂改性的聚丙二醇或聚四氢呋喃二醇，有机硅改性聚醚多元醇的数均分子量为1000-3000；所述有机硅改性剂为羟基硅烷，有机硅改性剂的数均分子量为100-500；
所述掺铯氧化钨的粒径为100-200nm；
所述玉石粉末粒径为200-800目；
所述水解稳定剂为单体碳化二亚胺、聚碳化二亚胺中的一种;
所述的用于智能穿戴的凉感TPU的制备方法，包括以下步骤：
（1）将有机硅改性聚醚多元醇与扩链剂混合，然后依次加入抗氧化剂、水解稳定剂、偶联剂，在90-110℃搅拌，得到预混合物；
（2）将二异氰酸酯、催化剂加入到A储料罐中，将预混合物加入到B储料罐中，在搅拌条件下，真空脱水，抽注到双螺杆挤出机中；
（3）在双螺杆挤出机加料口喂料段加入掺铯氧化钨、玉石粉末，在110℃-180℃反应，造粒得到用于智能穿戴的凉感TPU颗粒。
2.根据权利要求1所述的用于智能穿戴的凉感TPU，其特征在于：所述二异氰酸酯为4,4'-二苯基甲烷二异氰酸酯、4,4'-二环己基甲烷二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯、氢化苯二亚甲基二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、三甲基己二异氰酸酯中的一种。
3.根据权利要求1所述的用于智能穿戴的凉感TPU，其特征在于：所述扩链剂为乙二醇、1,4-丁二醇、1,6-己二醇中的一种。
4.根据权利要求1所述的用于智能穿戴的凉感TPU，其特征在于：所述偶联剂为硅烷偶联剂，催化剂为二月桂酸二丁基锡、辛酸亚锡中的一种。
5.一种权利要求1-4任一项所述的用于智能穿戴的凉感TPU的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
（1）将有机硅改性聚醚多元醇与扩链剂混合，然后依次加入抗氧化剂、水解稳定剂、偶联剂，在90-110℃搅拌，得到预混合物；
（2）将二异氰酸酯、催化剂加入到A储料罐中，将预混合物加入到B储料罐中，在搅拌条件下，真空脱水，抽注到双螺杆挤出机中；
（3）在双螺杆挤出机加料口喂料段加入掺铯氧化钨、玉石粉末，在110℃-180℃反应，造粒得到用于智能穿戴的凉感TPU颗粒。
6.根据权利要求5所述的用于智能穿戴的凉感TPU的制备方法，其特征在于：步骤（2）中，搅拌速率为400-800r/min；真空脱水温度为90-120℃。
7.根据权利要求5所述的用于智能穿戴的凉感TPU的制备方法，其特征在于：步骤（3）中，双螺杆挤出机的喂料段温度为110-120℃，混合段温度为130-150℃，挤出段温度为170-180℃，机头温度为150-160℃。
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