KR20170116079A - 용기용 강판 및 용기용 강판의 제조 방법 - Google Patents

용기용 강판 및 용기용 강판의 제조 방법 Download PDF

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요시아키 다니
히로카즈 요코야
모리오 야나기하라
마코토 가와바타
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신닛테츠스미킨 카부시키카이샤
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    • C23C28/345—Coatings combining at least one metallic layer and at least one inorganic non-metallic layer including at least one inorganic non-metallic material layer, e.g. metal carbide, nitride, boride, silicide layer and their mixtures, enamels, phosphates and sulphates with at least one oxide layer
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    • C23C30/00—Coating with metallic material characterised only by the composition of the metallic material, i.e. not characterised by the coating process
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    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C30/00—Coating with metallic material characterised only by the composition of the metallic material, i.e. not characterised by the coating process
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Abstract

이 용기용 강판은, 강판과, 상기 강판의 상층으로서 형성되어, Ni를 함유하는 도금층과, 상기 도금층의 상층으로서 형성되어, 금속 Zr양으로 환산하여 3.0 내지 30.0㎎/㎡의 Zr 화합물과, 금속 Mg양으로 환산하여 0.50 내지 5.00㎎/㎡의 Mg 화합물을 함유하는 화성 처리 피막층을 구비하고, 상기 도금층은, 금속 Ni양으로 환산하여 10 내지 1000㎎/㎡의 Ni를 포함하는 Ni 도금층, 또는 금속 Ni양으로 환산하여 5 내지 150㎎/㎡의 Ni와, 금속 Sn양으로 환산하여 300 내지 3000㎎/㎡의 Sn을 포함하고, Fe-Ni-Sn 합금층 상에 섬상 Sn 도금층이 형성된 복합 도금층이다.

Description

용기용 강판 및 용기용 강판의 제조 방법
본 발명은 용기용 강판 및 용기용 강판의 제조 방법에 관한 것이다.
본원은, 2015년 4월 16일에 일본에 출원된 일본 특허 출원 제2015-83985호 및 2015년 4월 16일에 일본에 출원된 일본 특허 출원 제2015-83986호에 기초하여 우선권을 주장하며, 그 내용을 여기에 원용한다.
음료용 또는 식품용의 용기로서, Ni 도금 강판, Sn 도금 강판 또는 Sn계 합금 도금 강판 등의 도금 강판을 제관한 금속 용기가 많이 사용되고 있다. 이러한 금속 용기의 표면에 대하여, 제관 전 또는 제관 후에 도료가 도포되는 경우 또는 필름이 라미네이트되는 경우가 있다. 금속 용기의 표면 처리에 사용되는 도료 및 필름을 코팅제라 총칭한다.
코팅제의 하지에 사용되는 도금 강판에는, 코팅제와의 밀착성 및 내식성을 확보하기 위하여 6가 크롬산염 등을 사용한 표면 처리(이하, 크로메이트 처리라 호칭함)가 실시되는 경우가 많다(예를 들어 하기 특허문헌 1을 참조). 또한 크로메이트 처리가 실시된 도금 강판은, 필요에 따라 내유기 용제성, 내지문성, 내흠집성 또는 윤활성 등을 부여하는 것을 목적으로 하여, 크로메이트 처리에 의하여 형성된 피막 상에 유기 수지로 이루어지는 피복층이 형성된다.
그러나 최근에는, 크로메이트 처리에 사용되는 6가 크롬이 환경상 유해한 점에서, 도금 강판의 표면 처리를 크로메이트 처리로부터 다른 표면 처리로 대체하고자 하는 움직임이 있다.
예를 들어 하기 특허문헌 2 및 특허문헌 3에는, 크로메이트 처리의 대체로 되는 도금 강판의 표면 처리로서, Zr 이온 및 F 이온을 포함하는 화성 처리액을 사용한 음극 전해 처리가 개시되어 있다.
하기 특허문헌 4에는, 인산 이온과 Ti 이온 및 Zr 이온 중 적어도 어느 한쪽을 포함하는 화성 처리액을 사용한 음극 전해 처리가 개시되어 있다.
하기 특허문헌 5에는, Zr 이온, F 이온 및 인산 이온을 함유하는 화성 처리액을 사용한 음극 전해 처리가 개시되어 있다.
하기 특허문헌 6에는, Zr 이온 및 유기물을 포함하는 화성 처리액을 사용한 음극 전해 처리가 개시되어 있다.
하기 특허문헌 7에는, Zr 이온, 인산 이온 및 유기물을 포함하는 화성 처리액을 사용한 음극 전해 처리가 개시되어 있다.
하기 특허문헌 8 및 특허문헌 9에는, Zr 이온, 인산 이온 및 질산 이온을 포함하는 화성 처리액을 사용한 음극 전해 처리가 개시되어 있다. 특히 하기 특허문헌 9에서는, 질산 이온을 증가시킴으로써, 음극 전해 처리에 의하여 형성되는 피막(이하, 화성 처리 피막층이라 호칭함)의 형성을 촉진시키는 방법이 개시되어 있다.
일본 특허 공개 제2000-239855호 공보 일본 특허 공개 제2005-325402호 공보 일본 특허 공개 제2005-23422호 공보 일본 특허 공개 소54-68734호 공보 일본 특허 공개 제2006-9047호 공보 일본 특허 공개 제2008-50641호 공보 일본 특허 공개 제2009-1851호 공보 일본 특허 공개 제2009-84623호 공보 국제 공개 제2011/118588호 공보
그러나 상기 특허문헌 2 내지 특허문헌 8에 개시되어 있는 기술에서는, Zr 화합물을 함유하는 화성 처리 피막층의 형성에 장시간을 요하기 때문에, 적합한 생산성이 얻어지지 않는다는 과제가 있다. 상기 특허문헌 9에 개시되어 있는 기술을 이용하여 화성 처리 피막층을 단시간에 형성하기 위해서는 고농도의 질산 이온이 필요하여, 환경상 바람직하지 않다는 과제가 있다.
또한 식품용 용기에 사용하는 용기용 강판은 내황화 흑변성을 가질 것이 필요하지만, 상기 특허문헌 2 내지 특허문헌 9에서는, 내황화 흑변성을 향상시키기 위한 방법이 개시되어 있지 않다.
용기용 강판을, 예를 들어 어육 또는 콩류 등의 고단백질 식품을 내용물로 하는 식품용 용기에 사용한 경우에는, 식품 충전 후의 레토르트 처리(수증기 존재 하에서의 고온 가열 멸균 처리)에 의하여 용기 내면과 내용물 중 적어도 한쪽이 드물게 흑색으로 변색되는 경우가 있다. 이러한 흑변 현상을 황화 흑변이라 한다.
식품 중에 포함되는 황(S)이 레토르트 처리에 의하여 열분해되어 황화수소(H2S) 및 티올류(HS-) 등이 발생한다. 이 황화수소 및 티올류와 용기 내면의 구성 금속이 반응을 일으켜 흑색의 금속 황화물이 생성되기 때문에, 이 황화 흑변이 발생한다.
이 황화 흑변이 원인으로 되어 용기의 외관이 나빠지는 경우가 있다. 또한 발생한 흑색의 금속 황화물을 소비자가 용기 내면의 금속 부식 또는 내용물의 부식으로 오해하는 경우가 있다. 그 때문에, 특히 식품용 용기에 사용하는 용기용 강판에서는 황화 흑변을 최대한 발생하지 않도록 할 필요가 있다.
본 발명은 상기 사정을 감안하여 이루어진 것이며, 우수한 생산성, 환경성 및 내황화 흑변성을 갖는 용기용 강판 및 용기용 강판의 제조 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명은 상기 과제를 해결하여 이러한 목적을 달성하기 위하여 이하의 수단을 채용한다.
(1) 본 발명의 일 형태에 관한 용기용 강판은, 강판과, 상기 강판의 상층으로서 형성되어, Ni를 함유하는 도금층과, 상기 도금층의 상층으로서 형성되어, 금속 Zr양으로 환산하여 3.0 내지 30.0㎎/㎡의 Zr 화합물과, 금속 Mg양으로 환산하여 0.50 내지 5.00㎎/㎡의 Mg 화합물을 함유하는 화성 처리 피막층을 구비하고, 상기 도금층은, 금속 Ni양으로 환산하여 10 내지 1000㎎/㎡의 Ni를 포함하는 Ni 도금층, 또는 금속 Ni양으로 환산하여 5 내지 150㎎/㎡의 Ni와, 금속 Sn양으로 환산하여 300 내지 3000㎎/㎡의 Sn을 포함하고, Fe-Ni-Sn 합금층 상에 섬상 Sn 도금층이 형성된 복합 도금층이다.
(2) 상기 (1)에 기재된 용기용 강판에 있어서, 상기 화성 처리 피막층이 인산과 인산염 중 적어도 한쪽을, P양으로 환산하여 합계로 1.5 내지 25.0㎎/㎡ 더 함유하는 구성을 채용해도 된다.
(3) 본 발명의 일 형태에 관한 용기용 강판의 제조 방법은, 강판 상에 금속 Ni양으로 환산하여 10 내지 1000㎎/㎡의 Ni를 포함하는 Ni 도금층, 또는 금속 Ni양으로 환산하여 5 내지 150㎎/㎡의 Ni와, 금속 Sn양으로 환산하여 300 내지 3000㎎/㎡의 Sn을 포함하고, Fe-Ni-Sn 합금층 상에 섬상 Sn 도금층이 형성된 복합 도금층을 형성하는 도금 공정과, 상기 도금 공정 후, 100 내지 3000ppm의 Zr 이온, 120 내지 4000ppm의 F 이온 및 50 내지 300ppm의 Mg 이온을 포함하는 화성 처리액을 사용하여 음극 전해 처리를 행함으로써, 상기 도금층 상에 화성 처리 피막층을 형성하는 화성 처리 공정과, 상기 화성 처리 공정 후, 40℃ 이상의 물을 사용하여 상기 도금층 및 상기 화성 처리 피막층이 형성된 상기 강판을 0.5초 이상의 세정 처리를 행하는 본 세정 공정을 갖는다.
(4) 상기 (3)에 기재된 용기용 강판의 제조 방법에 있어서, 상기 화성 처리액이 2000ppm 이하의 인산 이온을 더 포함하는 구성을 채용해도 된다.
(5) 상기 (3) 또는 (4)에 기재된 용기용 강판의 제조 방법에 있어서, 상기 화성 처리액이 합계로 20000ppm 이하의 질산 이온 및 암모늄 이온을 더 포함하는 구성을 채용해도 된다.
(6) 상기 (3) 내지 (5) 중 어느 일 형태에 기재된 용기용 강판의 제조 방법에 있어서, 상기 본 세정 공정 전에, 10℃ 이상 40℃ 미만의 물을 사용하여 상기 Sn 도금층 및 상기 화성 처리 피막층이 형성된 상기 강판을 0.5초 이상의 세정 처리를 행하는 예비 세정 공정을 더 갖는 구성을 채용해도 된다.
상기 각 형태에 의하면, 우수한 생산성, 환경성 및 내황화 흑변성을 갖는 용기용 강판 및 용기용 강판의 제조 방법을 제공할 수 있다.
도 1은 본 실시 형태에 관한 용기용 강판의 구성을 도시하는 모식도이다.
도 2는 본 실시 형태에 관한 용기용 강판의 구성을 도시하는 모식도이다.
도 3은 본 실시 형태에 관한 용기용 강판의 제조 방법의 흐름을 도시하는 흐름도이다.
이하에, 실시 형태에 관한 용기용 강판 및 용기용 강판의 제조 방법을, 도면을 참조하여 설명한다.
(용기용 강판)
처음에, 용기용 강판(10)에 대하여 설명한다.
도 1 및 2는, 본 실시 형태에 관한 용기용 강판(10)의 구성을 도시하는 모식도이다. 도 1 및 2에 도시한 바와 같이 용기용 강판(10)은, 모재로서 사용되는 강판(원판)(101)과, 강판(101) 상에 형성된 Ni 도금층(102)과 복합 도금층(103) 중 어느 한쪽인 도금층과, 도금층 상에 형성된 화성 처리 피막층(105)을 구비한다.
강판(101)은 특별히 한정되지 않으며, 통상, 용기용 강판으로서 사용되는 공지된 강판(101)을 사용할 수 있다. 이들 공지된 강판(101)의 제조 방법 및 재질 등도 특별히 한정되지 않는다. 통상의 강편 제조 공정으로부터 열간 압연, 산 세정, 냉간 압연, 어닐링, 조질 압연 등의 공지된 공정을 거쳐 제조된 강판(101)을 사용할 수 있다.
용기용 강판(10)에서는, 강판(101)의 상층으로서 Ni 도금층(102)과 복합 도금층(103) 중 어느 한쪽인 도금층이 형성된다.
이하에서는, 도 1 및 2을 참조하면서 Ni 도금층(102) 및 복합 도금층(103)의 예에 대하여 구체적으로 설명한다.
[강판(101)의 표면에 Ni 도금층(102)이 형성되어 있는 경우]
도 1을 참조하면서 강판(101)의 표면에 Ni 도금층(102)이 형성되어 있는 경우에 대하여 설명한다.
Ni 도금층(102)은 금속 Ni양으로 환산하여 편면당 10 내지 1000㎎/㎡의 Ni를 함유한다.
Ni는 우수한 도료 밀착성, 필름 밀착성, 내식성 및 용접성을 갖는다. 상술한 효과를 발휘하기 위해서는, Ni 도금층(102)이 금속 Ni양으로 환산하여 편면당 10㎎/㎡ 이상의 Ni를 함유할 필요가 있다. Ni의 함유량의 증가에 수반하여 상술한 효과는 향상되지만, Ni의 함유량이 금속 Ni양으로 환산하여 편면당 1000㎎/㎡ 초과이면 상술한 효과가 포화되기 때문에 경제적으로 바람직하지 않다.
따라서 Ni 도금층(102)의 Ni의 함유량은 금속 Ni양으로 환산하여 편면당 10 내지 1000㎎/㎡로 한다. Ni 도금층(102)에 있어서의 Ni 함유량은, 바람직하게는 금속 Ni양으로 환산하여 편면당 30 내지 800㎎/㎡이다. Ni의 함유량은, 보다 바람직하게는 금속 Ni양으로 환산하여 편면당 50 내지 600㎎/㎡이다.
Ni 도금층(102)은 강판(101)의 양면에 형성되어 있어도 되고, 제조 비용 삭감 등의 관점에서 강판(101)의 한쪽 면에만 형성되어 있어도 된다. 한쪽 면에만 Ni 도금층(102)이 형성되어 있는 강판(101)을 제관 가공하는 경우에는, 예를 들어 Ni 도금층(102)이 형성되어 있는 면이 용기의 내면으로 되도록 가공하는 것이 바람직하다.
Ni 도금층(102)의 Ni 함유량은, 예를 들어 형광 X선법에 의하여 측정할 수 있다. 이 경우, Ni 함유량 기지의 시료를 사용하여 Ni 함유량에 관한 검량선을 미리 작성해 두고, 이 검량선을 이용하여 상대적으로 Ni 함유량을 측정한다.
[강판(101)의 표면에 복합 도금층(103)이 형성되어 있는 경우]
도 2를 참조하면서 강판(101)의 표면에 복합 도금층(103)이 형성되어 있는 경우에 대하여 설명한다.
복합 도금층(103)은, 금속 Ni양으로 환산하여 5 내지 150㎎/㎡의 Ni와, 금속 Sn양으로 환산하여 300 내지 3000㎎/㎡의 Sn을 포함한다. 또한 복합 도금층(103)에서는, Fe-Ni-Sn 합금층(103d) 상에 섬상 Sn 도금층(103e)이 형성되어 있다.
복합 도금층(103)을 형성하기 위하여 강판(101) 상에 먼저 Ni 도금층(도시되지 않음)이 형성된다. Ni 도금층(도시되지 않음)은 Ni 또는 Fe-Ni 합금으로 이루어지며, 용기용 강판(10)의 내식성을 확보하기 위하여 형성된다.
Ni에 의한 내식성의 향상은 복합 도금층(103) 중의 Ni 함유량에 의하여 정해지며, 복합 도금층(103)에 있어서의 Ni 함유량이 금속 Ni양으로 환산하여 편면당 5㎎/㎡ 이상이면 적합한 내식성을 갖는다. 한편, 복합 도금층(103) 중의 Ni 함유량이 많아질수록 내식성은 향상되지만, 복합 도금층(103) 중의 Ni 함유량이 금속 Ni양으로 환산하여 편면당 150㎎/㎡ 초과인 경우에는 내식성이 포화되어 경제적으로 바람직하지 않다.
따라서 복합 도금층(103)의 Ni 함유량은 금속 Ni양으로 환산하여 편면당 5 내지 150㎎/㎡로 한다. 바람직하게는 금속 Ni양으로 환산하여 편면당 10 내지 120㎎/㎡이고, 더욱 바람직하게는 20 내지 70㎎/㎡이다.
복합 도금층(103)을 형성할 때는 상기 Ni 도금층(도시되지 않음)의 상층에 Sn 도금층(도시되지 않음)이 형성된다.
Sn 도금층(도시되지 않음)은 용기용 강판(10)의 내식성과 용접성을 확보하기 위하여 형성된다. Sn은, Sn 자체가 높은 내식성을 갖고 있을 뿐만 아니라, 용융 용주석 처리에 의하여 형성되는 Sn 합금도 우수한 내식성 및 용접성을 갖는다.
또한 본 실시 형태에 있어서의 「Sn 도금」이란, 금속 Sn에 의한 도금뿐만 아니라 금속 Sn에 불가역적 불순물이 혼입된 것이나 금속 Sn에 미량 원소가 첨가된 것도 포함한다.
Sn 도금층(도시되지 않음)을 형성한 후에 용융 용주석 처리를 행함으로써 복합 도금층(103)이 형성된다. 즉, Sn 도금층(도시되지 않음)을 형성한 후에 용융 용주석 처리를 행함으로써, 강판(101) 상에 Fe-Ni-Sn 합금층(103d)이 형성되고, Fe-Ni-Sn 합금층(103d) 상에 섬상 Sn 도금층(103e)이 형성된다.
섬상 Sn 도금층(103e)에서는 Sn이 섬상으로 존재하고, 바다(海)부에 하층의 Fe-Ni-Sn 합금층(103d)이 노출되어 있다. 섬상 Sn 도금층(103e)에 의하여 용기용 강판(10)의 필름 밀착성 및 도료 밀착성이 확보되어 있다.
필름 라미네이트 또는 도료 도포 후의 열처리에서는, 용기용 강판(10)이 Sn의 융점(232℃) 이상으로 가열되는 경우가 있다. 본 실시 형태와는 달리 Fe-Ni-Sn 합금층(103d)의 표면 전체를 Sn이 피복하는 경우에는, 상술한 열처리에 의하여 Sn이 용융 또는 산화되어, 용기용 강판(10)의 필름 밀착성 및 도료 밀착성을 확보할 수 없을 가능성이 있어 바람직하지 않다.
Sn의 우수한 내식성은, Sn 함유량이 금속 Sn양으로 환산하여 편면당 300㎎/㎡ 이상부터 현저히 향상되고, Sn의 함유량이 많아질수록 내식성도 향상된다. 따라서 복합 도금층(103)에 있어서의 Sn 함유량은 금속 Sn양으로 환산하여 편면당 300㎎/㎡ 이상으로 한다.
또한 Sn에 의한 상술한 효과는, Sn 함유량이 금속 Sn양으로 환산하여 편면당 3000㎎/㎡를 초과하면 포화한다. 또한 Sn 함유량이 금속 Sn양으로 환산하여 편면당 3000㎎/㎡를 초과하면 섬상 Sn 도금층(103e)의 형성이 곤란해지는 경우가 있기 때문에, 편면당 3000㎎/㎡ 이하로 한다.
상술한 이유로부터, 복합 도금층(103)의 Sn 함유량은 금속 Sn양으로 환산하여 편면당 300 내지 3000㎎/㎡로 한다. 바람직하게는 금속 Sn양으로 환산하여 편면당 500 내지 2000㎎/㎡이고, 더욱 바람직하게는 600 내지 1200㎎/㎡이다.
상기와 같은 Sn 도금 후에 용융 용주석 처리(리플로우 처리)가 행해진다. 용융 용주석 처리를 행하는 목적은, Sn을 용융시키고 Sn과 강판(101) 중의 Fe 또는 Ni 도금층(도시되지 않음) 중의 Ni와 합금화시켜, Fe-Ni-Sn 합금층(103d)를 형성함으로써 내식성을 향상시킴과 함께, 섬상 Sn 도금층(103e)을 형성하는 것이다. 섬상 Sn 도금층(103e)은 용융 용주석 처리의 조건(처리 온도 및 처리 시간 등)을 적절히 제어함으로써 형성하는 것이 가능하다.
복합 도금층(103)은 강판(101)의 양면에 형성되어 있어도 되고, 제조 비용 삭감 등의 관점에서 강판(101)의 한쪽 면에만 형성되어 있어도 된다. 한쪽 면에만 복합 도금층(103)이 형성되어 있는 강판(101)을 제관 가공하는 경우에는, 예를 들어 복합 도금층(103)이 형성되어 있는 면이 용기의 내면으로 되도록 가공하는 것이 바람직하다.
복합 도금층(103) 중의 금속 Ni양 및 금속 Sn양은, 예를 들어 형광 X선법에 의하여 측정할 수 있다. 이 경우, Ni 함유량 기지의 시료를 사용하여 Ni 함유량에 관한 검량선을 미리 작성해 두고, 이 검량선을 이용하여 상대적으로 Ni 함유량을 측정한다. Sn 함유량에 대해서도 마찬가지로 Sn 함유량 기지의 시료를 사용하여 금속 Sn양에 관한 검량선을 미리 작성해 두고, 이 검량선을 이용하여 상대적으로 금속 Sn양을 특정한다.
강판(101)의 표면에 Ni 도금층(102) 또는 복합 도금층(103)만이 형성되어 있는 경우, 코팅제에 의하여 Ni 도금층(102) 또는 복합 도금층(103)을 표면 처리하더라도, 음료 또는 식품 등에 포함되는 황이 코팅제를 투과하여 Ni 또는 Sn과 결합하여 흑색의 NiS, SnS 또는 SnS2 등을 형성하는 경우가 있다.
또한 Ni 도금층(102) 또는 복합 도금층(103)에 복수의 미세한 구멍으로 이루어지는 도금 결함 부위가 존재하는 경우에는, 황과 강판(101)에 포함되는 Fe가 결합하여 흑색의 FeS, Fe2S3, 또는 Fe2S가 형성되는 경우가 있다. 본 실시 형태에서는, NiS, SnS, SnS2, FeS, Fe2S3, 또는 Fe2S 등의 흑색의 화합물이 형성되는 현상을 황화 흑변이라 호칭한다. 또한 황화 흑변에 대한 내성(특성)을 내황화 흑변성이라 호칭한다.
용기용 강판(10)은, 내황화 흑변성을 향상시키기 위하여 Ni 도금층(102) 또는 복합 도금층(103)의 상층으로서 화성 처리 피막층(105)을 구비한다.
화성 처리 피막층(105)은, 금속 Zr양으로 환산하여 3.0 내지 30.0㎎/㎡의 Zr 화합물과, 금속 Mg양으로 환산하여 0.50 내지 5.00㎎/㎡의 Mg 화합물을 함유한다.
화성 처리 피막층(105)에 포함되는 Zr 화합물은 내황화 흑변성, 밀착성 및 가공성을 향상시키는 기능을 갖는다.
본 실시 형태에 관한 Zr 화합물로서는, 예를 들어 산화 Zr, 인산 Zr, 수산화 Zr 및 불화 Zr 등(각각의 수화물을 포함함)을 들 수 있으며, 화성 처리 피막층(105)은 상술한 Zr 화합물을 복수 함유한다.
화성 처리 피막층(105) 중의 Zr 함유량이 증가하면 용기용 강판(10)의 내황화 흑변성, 밀착성 및 가공성이 향상된다. 구체적으로는, 화성 처리 피막층(105)의 Zr 함유량이 금속 Zr양으로 환산하여 편면당 3.0㎎/㎡ 이상인 경우에는, 실용상 적합한 내황화 흑변성이 확보된다.
한편, Zr 함유량이 금속 Zr양으로 환산하여 편면당 30.0㎎/㎡를 초과하면, 화성 처리 피막층(105)이 지나치게 두터워져 화성 처리 피막층(105) 자체의 밀착성이 열화되어, 내황화 흑변성이 저하된다. 또한 Zr 함유량이 금속 Zr양으로 환산하여 편면당 30.0㎎/㎡를 초과하면, 화성 처리 피막층(105)의 전기 저항이 상승하여 용접성이 저하되는 경우가 있다.
따라서 화성 처리 피막층(105)의 Zr 함유량은 금속 Zr양으로 환산하여 편면당 3.0 내지 30.0㎎/㎡로 한다. Zr 함유량의 하한값은, 바람직하게는 금속 Zr양으로 환산하여 편면당 5.0㎎/㎡ 이상이고, 보다 바람직하게는 8.0㎎/㎡ 이상이다. Zr 함유량의 상한값은, 바람직하게는 금속 Zr양으로 환산하여 편면당 20.0㎎/㎡ 이하이고, 보다 바람직하게는 15.0㎎/㎡ 이하이다.
화성 처리 피막층(105)은 Zr 화합물에 추가하여 Mg 화합물을 함유한다. 후술하는 바와 같이, 화성 처리 피막층(105)을 형성할 때 사용하는 화성 처리액은 Mg 이온을 함유하고 있고, 화성 처리액 중의 Mg 이온은 Zr 화합물과 함께 Mg 화합물로로서 화성 처리 피막층(105) 중에 도입된다. 화성 처리 피막층(105) 중의 Mg 화합물은, 화성 처리 피막층(105)을 형성한 후에 행해지는 세정 공정에서 부분적으로 화성 처리 피막층(105)으로부터 제거되는 경우가 있지만, 잔부는 화성 처리 피막층(105) 중에 잔존한다.
본 발명자들은, 화성 처리 피막층(105)이 Mg 화합물을 함유함으로써 내황화 흑변성이 향상되는 것을 지견하였다.
화성 처리 피막층(105)에 포함되는 Mg 화합물의 예로서는, 산화 Mg, 수산화 Mg, 불화 Mg, 인산 Mg 등(각각의 수화물을 포함함)을 들 수 있으며, 화성 처리 피막층(105)은 상술한 Mg 화합물을 복수 함유해도 된다. 이들 Mg 화합물은 일반적으로 투명 또는 백색을 갖는다.
또한 Mg 이온은, 황화 흑변 현상의 주체인 티올 이온(HS-) 또는 황화수소(H2S)와 결합하여 투명 또는 백색의 화합물을 형성한다. Mg 이온이 티올 이온 또는 황화수소와 결합함으로써, Fe, Ni 또는 Sn과 티올 이온 또는 황화수소의 결합을 억제할 수 있다.
또한 화성 처리 피막층(105) 중의 Mg 화합물은, 티올 이온 및 황화수소가 화성 처리 피막층(105)을 투과하는 것을 억제한다. 또한 Mg 이온과 티올 이온 또는 황화수소가 반응함으로써 생성된 화합물도, 티올 이온 및 황화수소가 화성 처리 피막층(105)을 투과하는 것을 억제한다.
즉, 화성 처리 피막층(105)이 Mg 화합물을 함유함으로써, Ni, Sn 또는 Fe와 티올 이온 또는 황화수소가 반응할 가능성을 저감시킬 수 있기 때문에, 황화 흑변 현상을 억제할 수 있다.
상기와 같은 내황화 흑변성을 확보하기 위하여, 화성 처리 피막층(105)은 금속 Mg양으로 환산하여 편면당 0.50 내지 5.00㎎/㎡의 Mg 화합물을 함유한다.
화성 처리 피막층(105) 중의 Mg 함유량이 금속 Mg양으로 환산하여 편면당 0.50㎎/㎡ 이상임으로써, 실용상 적합한 내황화 흑변성을 갖는다.
또한 화성 처리 피막층(105)이 금속 Mg양으로 환산하여 편면당 5.00㎎/㎡ 초과의 Mg 화합물을 함유하기 위해서는, 화성 처리액 중에 Mg 화합물을 대량으로 첨가할 필요가 있다. 화성 처리액에 대량의 Mg 화합물이 포함되면, 화성 처리 피막층(105)의 형성이 적합하게 진행되지 않는 경우가 있기 때문에 바람직하지 않다. 또한 화성 처리 피막층(105)이 금속 Mg양으로 환산하여 편면당 5.00㎎/㎡ 초과의 Mg 화합물을 함유함으로써, 코팅제와의 밀착성(1차 밀착성)에는 영향이 발생하지 않지만, 레토르트 처리 등의 수증기 존재 하 고온 살균 처리 시의 밀착성(2차 밀착성), 내청성 또는 도막 하 부식성을 열화시키는 경우가 있기 때문에 바람직하지 않다. 또한 화성 처리 피막층(105)이 금속 Mg양으로 환산하여 편면당 5.00㎎/㎡ 초과의 Mg 화합물을 함유하면, 용기용 강판(10)을 식품용 용기에 사용했을 때 내용물의 맛 또는 풍미를 손상시키는 경우가 있기 때문에, 바람직하지 않다.
화성 처리 피막층(105)의 Mg 화합물의 함유량의 하한값은, 바람직하게는 금속 Mg양으로 환산하여 편면당 0.80㎎/㎡이고, 보다 바람직하게는 1.00㎎/㎡이다. 한편, 화성 처리 피막층(105)의 Mg 화합물의 함유량의 상한값은, 바람직하게는 금속 Mg양으로 환산하여 편면당 4.00㎎/㎡이고, 보다 바람직하게는 3.00㎎/㎡이다.
화성 처리 피막층(105) 중의 Zr 화합물량 또는 Mg 화합물량은, 예를 들어 형광 X선 분석 등의 정량 분석법에 의하여 정량되는 화성 처리 피막층(105) 중의 금속 Zr 또는 금속 Mg의 총함유량이며, 후술하는 세정 공정 후에 화성 처리 피막층(105)에 잔존하는 Zr 화합물 또는 Mg 화합물의 함유량을 의미한다.
또한 Ni 도금층(102) 또는 복합 도금층(103)이 Mg를 함유하는 경우에는, 화성 처리 공정을 행하기 전의 Ni 도금층(102) 또는 복합 도금층(103)의 Mg 화합물량을 측정한 후에, 화성 처리 공정을 행한 후의 용기용 강판(10)의 Mg 화합물량을 측정하고, 양자의 차분으로부터 화성 처리 피막층(105) 중의 Mg 화합물량을 측정할 수 있다.
화성 처리 피막층(105)은 Zr 화합물 및 Mg 화합물 외에 인산과 인산염 중 적어도 한쪽을 함유해도 된다. 화성 처리 피막층(105)에 포함되는 인산염의 예로서는 인산 Zr 및 인산 Mg(각각의 수화물을 포함함)를 들 수 있다. 화성 처리 피막층(105)은, 인산과 인산염으로로 구성되는 화합물 중 복수의 화합물을 함유해도 된다.
화성 처리 피막층(105)이 인산과 인산염 중 적어도 한쪽을 함유함으로써 우수한 내황화 흑변성 및 밀착성을 얻을 수 있다. 인산과 인산염의 합계의 함유량이 P양으로 환산하여 편면당 1.5㎎/㎡ 이상이면, 실용상 적합한 내황화 흑변성 및 밀착성을 얻을 수 있다.
인산과 인산염의 합계 함유량이 증가하면 내황화 흑변성 및 밀착성도 향상되지만, 인산과 인산염의 합계의 함유량이 P양으로 환산하여 편면당 25.0㎎/㎡를 초과하면, 화성 처리 피막층(105)에 있어서의 인산 또는 인산염의 밀착성이 열화됨으로써, 코팅제와의 밀착성 및 도막 하 부식성이 저하되기 때문에 바람직하지 않다. 또한 인산과 인산염의 합계 함유량이 P양으로 환산하여 편면당 25.0㎎/㎡를 초과하면, 전기 저항이 상승하여 용접성이 열화되기 때문에 바람직하지 않다.
따라서 화성 처리 피막층(105)은 인산과 인산염을 합계로, P양으로 환산하여 편면당 1.5 내지 25.0㎎/㎡함유하는 것이 바람직하다.
인산과 인산염의 합계의 함유량의 하한값은, 보다 바람직하게는 P양으로 환산하여 편면당 2.5㎎/㎡이고, 더욱 바람직하게는 5.0㎎/㎡이다.
인산과 인산염의 합계 함유량의 상한값은, 보다 바람직하게는 P양으로 환산하여 편면당 20.0㎎/㎡이고, 더욱 바람직하게는 12.5㎎/㎡이다.
화성 처리 피막층(105)이 함유하는 인산과 인산염의 합계량은, 세정 공정을 행한 후의 화성 처리 피막층(105)에 포함되는 P양을, 예를 들어 형광 X선 분석 등의 정량 분석법에 의하여 정량하는 것이 가능하다.
[용기용 강판(10)의 제조 방법]
다음으로, 용기용 강판(10)의 제조 방법에 대하여 도 3을 참조하여 설명한다.
도 3은, 본 실시 형태에 관한 용기용 강판(10)의 제조 방법을 나타내는 흐름도이다. 도 3에 도시한 바와 같이 용기용 강판(10)의 제조 방법은 도금 공정, 화성 처리 공정 및 세정 공정을 갖는다.
[도금 공정]
먼저 강판(101)의 표면에 Ni 도금층(102) 또는 복합 도금층(103)을 형성한다(스텝 S101).
[강판(101)의 표면에 Ni 도금층(102)을 형성하는 경우]
강판(101)의 표면에 Ni 도금층(102)을 형성하는 경우, Ni 도금층(102)의 형성 방법은 특별히 한정되지 않는다. Ni 도금층(102)을 형성하는 방법의 예로서는,와트욕 등을 사용한 전기 도금법이나 진공 증착법이나 스퍼터링법을 들 수 있다. Ni 도금층(102)에 확산층(도시되지 않음)을 부여하기 위하여 Ni 도금층(102) 형성 후에 가열 처리를 행해도 된다.
[강판(101)의 표면에 복합 도금층(103)을 형성하는 경우]
강판(101)의 표면에 복합 도금층(103)을 형성하는 경우에는, 강판(101)의 표면에 Ni 도금층(도시되지 않음)을 형성한 후, Ni 도금층(도시되지 않음) 상에 Sn 도금층(도시되지 않음)을 형성하고, 용융 용주석 처리를 행한다.
Ni 도금층(도시되지 않음)은 Ni 또는 Fe-Ni 합금으로 이루어진다. Ni 도금층(도시되지 않음)의 형성 방법은 특별히 한정되지 않으며, 일반적으로 전기 도금법에 있어서 행해지고 있는 공지된 방법(예를 들어 캐소드 전해법 등)을 이용할 수 있다.
확산 도금법에 의하여 Ni 도금층(도시되지 않음)을 형성하는 경우에는, 강판(101) 표면에 Ni 도금을 실시한 후에 어닐링로에 있어서 확산층(도시되지 않음)을 형성하기 위한 확산 처리가 행해지지만, 이 확산 처리 전후 또는 확산 처리와 동시에 질화 처리를 행해도 된다. 질화 처리를 행한 경우에도, Ni의 효과 및 질화 처리층(도시되지 않음)의 효과는 서로 간섭하는 일은 없어, 이들 효과를 함께 발휘할 수 있다.
Sn 도금층(도시되지 않음)의 형성 방법도 특별히 한정되지 않으며, 공지된 전기 도금법이나 용융된 Sn에 강판을 침지하여 도금하는 방법 등을 이용할 수 있다.
Sn 도금층(도시되지 않음)을 형성한 후에 용융 용주석 처리(리플로우 처리)가 행해진다. 용융 용주석 처리를 행하는 목적은, Sn을 용융시키고 강판(101) 중의 Fe나 Ni 도금층(도시되지 않음) 중의 Ni와 합금화시켜 Fe-Ni-Sn 합금층(103d)를 형성시켜, 용기용 강판(10)의 내식성을 향상시킴과 함께, 섬상 Sn 도금층(103e)을 형성하는 것이다. 섬상 Sn 도금층(103e)은 용융 용주석 처리의 조건(처리 온도나 처리 시간 등)을 적절히 제어함으로써 형성하는 것이 가능하다.
[화성 처리 공정]
다음으로, 화성 처리 공정을 행하여 Ni 도금층(102) 또는 복합 도금층(103)의 상층에 화성 처리 피막층(105)을 형성한다(스텝 S103).
화성 처리 공정에서는, 화성 처리액을 사용한 음극 전해 처리를 행한다.
화성 처리 피막층(105)의 형성 방법으로서 침지 처리법을 이용한 경우에는,하지를 에칭하기 위하여 화성 처리 피막층(105)의 부착이 불균일해지는 점, 및 화성 처리 공정의 시간이 길어지는 점에서, 공업 생산적으로 바람직하지 않다.
한편, 음극 전해 처리에서는, 강제적인 전하 이동, 및 강판(101)과 화성 처리액의 계면에 있어서의 수소 발생에 의하여, 형성되는 화성 처리 피막층(105)의 표면이 청정화되기 때문에 바람직하다. 또한 음극 전해 처리에서는, 화성 처리액의 pH가 상승함으로써 화성 처리 피막층(105)의 부착이 촉진되기 때문에 바람직하다.
음극 전해 처리의 조건은 특별히 한정되지 않지만, 예를 들어 10℃ 내지 60℃의 화성 처리액의 온도, 0.1 내지 20.0A/dm2의 전류 밀도, 및 0.01 내지 30초의 처리 시간의 조건 하에서 행할 수 있다.
화성 처리액의 pH는 3.0 내지 4.5의 범위가 바람직하며, pH를 낮추는 경우에는 질산 또는 불화수소산 등을 첨가하고, pH를 높이는 경우에는 암모니아 등을 첨가함으로써 적절히 조정하면 된다.
화성 처리 공정에서 사용하는 화성 처리액은 100 내지 3000ppm의 Zr 이온을 함유한다. 화성 처리액 중의 Zr 이온은 Zr 화합물로서 화성 처리 피막층(105) 중에 도입된다.
화성 처리액 중의 Zr 이온의 하한값은, 바람직하게는 500ppm이고, 보다 바람직하게는 1000ppm이다. 화성 처리액 중의 Zr 이온의 상한값은, 바람직하게는 2500ppm이고, 보다 바람직하게는 2000ppm이다.
화성 처리액은 120 내지 4000ppm의 F 이온을 함유한다. F 이온은 Zr 이온과 착이온을 형성함으로써 화성 처리액 중의 Zr 이온을 안정화시키는 역할을 갖는다.
또한 화성 처리액 중의 F 이온도 Zr 이온과 마찬가지로 화성 처리 피막층(105) 중에 도입되지만, 화성 처리 피막층(105) 중의 F 화합물은 후술하는 세정 공정에 의하여 가능한 한 제거하는 것이 바람직하다.
화성 처리액은 50 내지 300ppm의 Mg 이온을 함유한다.
화성 처리액이 Mg 이온을 함유함으로써, 화성 처리 피막층(105)에 Mg 화합물이 포함되어 내황화 흑변성이 향상되기 때문에 바람직하다. 또한 Mg 이온은 Zr 이온의 석출을 촉진할 수 있다. 구체적으로는, 화성 처리액이 Mg 이온을 함유하는 경우와 함유하지 않는 경우로, 화성 처리 공정에 의하여 형성되는 화성 처리 피막층(105) 중의 Zr 화합물량을 비교한 경우에, Mg 이온을 함유하는 경우 쪽이 보다 많이 화성 처리 피막층(105) 중에 Zr 화합물량이 포함된다.
Mg 이온에 의한 Zr의 석출 촉진 효과의 원인은 이하와 같이 생각된다.
Figure pct00001
Zr 이온 및 F 이온을 포함하는 용액에서는, 상기 식 (1)에 나타낸 바와 같이, Zr 이온은 F 이온과 함께 [ZrF6]2- 등의 착이온의 상태로 안정적으로 존재하고 있다. 음극 전해 처리에서는, 강제적인 전하 이동, 및 강판(101)과 전해 처리 용액의 계면에서의 수소 발생에 의하여 pH가 상승한다. pH가 상승함으로써, 상술한 착이온이 가수분해되어 상기 식 (1)에 나타내는 바와 같이 Zr 이온과 F 이온으로 되고, 그 후 Zr 화합물을 포함하는 화성 처리 피막층(105)이 석출된다.
상기 식 (1)의 반응은 평형(가역) 반응이지만, 화성 처리액 중의 F 이온이 증가함으로써 상기 식 (1)의 우측 방향으로의 반응(착이온이 분해되는 반응)이 현저히 저해된다.
Mg 이온은 F 이온의 스캐빈저로서 기능하기 때문에, F 이온에 의한 상기 식 (1)의 우측 방향으로의 반응의 저해 효과를 저감시킨다. 즉, F 이온은, Mg 이온을 존재시킴으로써 「유연한 이온적 상호 작용」에 의하여 수용성의 [F-…Mg2 +…F-]를 형성하고, [F-…Mg2 +…F-]의 석출 부위 근방의 F 이온 농도를 저감시켜 상기 식 (1)의 우측 방향으로의 반응의 저해 효과를 저감시킨다고 생각된다. 또한 [F-…Mg2 +…F-]의 석출 부위로부터 떨어진 장소에서 [F-…Mg2 +…F-]이 F 이온 및 Mg 이온으로 해리되도록, 화성 처리액 중에 첨가하는 Mg 이온 농도를 조제하는 것이 바람직하다.
상술한 바와 같이, 화성 처리액이 Mg 이온을 함유함으로써 Zr의 석출이 촉진된다. 그 때문에, 본 실시 형태에 관한 용기용 강판(10)의 제조 방법은, 화성 처리 공정에 요하는 시간을 단축할 수 있어 우수한 생산성을 갖는다.
화성 처리액에 첨가하는 Mg 이온 농도는 50 내지 300ppm이 바람직하다. Mg 이온 농도가 50ppm 미만이면, Zr의 석출 촉진 효과를 발휘하기에는 불충분하다. 한편, Mg 이온 농도가 300ppm 초과이면, 난용성의 MgF2를 형성하기 쉬워지기 때문에 바람직하지 않다.
화성 처리액에 첨가되는 Mg 이온 농도는, 보다 바람직하게는 100 내지 200ppm이다.
또한 Mg 이온은 질산 Mg 또는 황산 Mg 등의 이수용성의 염으로 첨가하는 것이 바람직하다.
화성 처리액은 2000ppm 이하의 인산 이온을 함유해도 된다.
화성 처리액이 인산 이온을 함유함으로써, 화성 처리 피막층(105)이 인산 또는 인산염을 함유하여 내황화 흑변성 및 밀착성이 향상되기 때문에 바람직하다.
화성 처리액은 합계로 20000ppm 이하의 질산 이온과 암모늄 이온을 함유해도 된다. 화성 처리액이 질산 이온 및 암모늄 이온을 포함함으로써, 화성 처리 공정에 요하는 시간을 짧게 할 수 있어 생산성이 향상되기 때문에 바람직하다.
또한 화성 처리액은 질산 이온과 암모늄 이온 중 어느 한쪽이 아니라, 질산 이온과 암모늄 이온의 양쪽을 포함하는 것이 바람직하다. 그 이유는 이하와 같다.
Zr을 함유하는 화성 처리 피막층(105)을 형성할 때는, 먼저 하기 식(2)의 반응에 의하여 음극에 있어서 H2가 발생하여 pH가 상승한다.
2H2O+4e-→H2↑+2OH- … (2)
상기 식(2)의 반응에 수반하여, Zr4 +, PO4 3-가 ZrO2, Zr3(PO4)4 등으로서 석출되어 화성 처리 피막층(105)을 형성한다. 이 피막 형성 반응에 있어서, 질산 이온이 존재하면 하기 식 (3) 및 식 (4)에 나타내는 우측 방향으로의 반응에 의하여 pH 상승이 촉진되고, 그 결과, 피막 형성이 촉진된다. 또한 하기 식 (3) 및 식 (4)에 나타내는 반응에 의하여, 교반 작용에 의하여 피막 형성을 저해하는 H2의 발생이 억제된다. 이것에 의하여 화성 처리 공정에 요하는 시간을 짧게 할 수 있다. 또한 암모늄 이온은, 질산 이온에 의한 상술한 효과를 촉진하는 작용이 있다고 생각된다.
또한 화성 처리액이 Mg 이온, 질산 이온 및 암모늄 이온을 함유함으로써 상술한 적합한 효과를 갖는 점은, 본 발명에 의하여 처음으로 밝혀졌다.
Figure pct00002
내황화 흑변성 등의 특성을 더욱 향상시키기 위하여, 예를 들어 먼저 제1 화성 처리액을 사용한 음극 전해 처리를 행하여 Ni 도금층(102) 또는 복합 도금층(103)측에 화성 처리 피막층(105)의 제1 층(도시되지 않음)을 형성하고, 계속해서 제2 화성 처리액을 사용한 음극 전해 처리를 행함으로써, 화성 처리 피막층(105)의 제1 층의 상부에 화성 처리 피막층(105)의 제2 층(도시되지 않음)을 형성시켜도 된다.
또한 제1 화성 처리액과 제2 화성 처리액은 동일한 성분을 함유하되, 온도만이 상이하다. 제1 화성 처리액의 온도의 예로서는 10℃ 내지 40℃를 들 수 있고, 제2 화성 처리액의 온도의 예로서는 45℃ 내지 60℃를 들 수 있다.
화성 처리 피막층(105)의 제1 층은 치밀한 층이기 때문에 내황화 흑변성 등의 특성의 확보에 적합하다. 화성 처리 피막층(105)의 제2 층은 조도가 거친 표면을 가지므로 화성 처리 피막층(105)과 코팅제의 밀착성의 확보에 적합하다.
[세정 공정]
F 이온, 질산 이온 및 암모늄 이온 등의 수용성 이온종은 화성 처리액 중에 포함되기 때문에, Zr 화합물과 함께 화성 처리 피막층(105)에 도입된다. 화성 처리 피막층(105) 중의 상기 이온종은, 코팅제와의 밀착성(1차 밀착성)에는 영향을 미치지 않지만, 2차 밀착성, 내청성 또는 도막 하 부식성을 열화시키는 원인으로 된다. 이는, 수증기나 부식액에 화성 처리 피막층(105) 중의 상기 이온종이 용출되어, 화성 처리 피막층(105)과 코팅제의 결합을 분해, 또는 강판(101)을 부식시키는 것이 원인으로 생각된다.
그 때문에 본 실시 형태에서는, 화성 처리 공정을 행한 후, 적어도 40℃ 이상의 물로 0.5초 이상의 세정 처리(이하, 본 세정 공정이라 호칭함)를 행한다(스텝 S107). 또한 본 세정 공정에서 사용하는 물의 온도의 상한은 특별히 한정되지 않지만 고온일수록 효과적이며, 예를 들어 90 내지 100℃이다. 또한 본 세정 공정의 세정 시간의 상한도 특별히 한정되지 않지만 장시간일수록 효과적이며, 예를 들어 10초이다.
F 이온, 질산 이온 및 암모늄 이온 등의 수용성 이온종을 화성 처리 피막층(105)으로부터 더 제거하기 위해서는, 화성 처리 공정을 행한 후, 본 세정 공정을 행하기 전에 10℃ 이상 40℃ 미만의 물로 0.5초 이상의 세정 처리(이하, 예비 세정 공정이라 호칭함)를 행하는 것이 바람직하다(스텝 S105). 예비 세정 공정의 세정 시간의 상한은 특별히 한정되지 않지만 장시간일수록 효과적이며, 예를 들어 20초이다.
예비 세정 공정 및 본 세정 공정의 세정 방법으로서는 침지 처리 또는 스프레이 처리를 들 수 있다.
예비 세정 공정에 의하여 저온에서 용출되는 이온종을 제거하고, 본 세정 공정에 의하여 고온에서 용출되는 이온종을 제거한다. 예비 세정 공정 및 본 세정 공정의 처리 시간을 길게 함으로써 상기 제거 효과가 향상된다. 또한 본 세정 공정에 사용하는 세정액은 온도가 높을수록 제거 효과가 향상된다.
각각의 처리 시간이 0.5초를 하회하면 상기 이온종을 감소시키는 것이 어렵다.
F 이온, 질산 이온 및 암모늄 이온 등은 세정 공정에 의하여 가능한 한 화성 처리 피막층(105)으로부터 제거하는 것이 바람직하지만, 모두 제거할 수 없어 불가피하게 존재하는 경우가 있어도 된다.
본 실시 형태의 용기용 강판의 제조 방법에서는, 고농도의 질산 이온을 사용하지 않기 때문에 환경상 적합하다.
실시예 1
이하에 본 발명의 실시예 및 비교예에 대하여 설명한다. 또한 이하에 나타내는 실시예는, 본 발명의 실시 형태에 관한 용기용 강판 및 용기용 강판의 제조 방법의 일례에 불과하며, 본 발명의 실시 형태에 관한 용기용 강판 및 용기용 강판의 제조 방법은 이하에 나타내는 실시예에 한정되지 않는다.
Mg 이온에 의한 Zr의 석출 촉진 효과를 조사하기 위하여, 화성 처리 공정에서의 Mg 이온 농도 이외의 조건을 동일한 조건으로 하고 Mg 이온 농도를 변화시켜, 형성된 화성 처리 피막층의 Zr 화합물량을 조사하였다. 결과를 표 1에 나타낸다.
또한 표 1의 처리액 1-1 내지 3-2는 모두 동일한 온도 및 pH이며, 동일한 전류 밀도 및 처리 시간의 조건 하에서 음극 전해 처리가 실시되고 있다. 표 1에 나타내고 있는 바와 같이, Mg 이온을 첨가함으로써, 형성되는 화성 처리 피막층의 Zr 함유량이 증가하고 있어, Mg 이온은 Zr의 석출 촉진 효과를 갖는 것이 나타났다.
Figure pct00003
실시예 2
표 2에 나타내는 도금층 및 화성 처리 피막층을 갖는 화성 처리 강판을 사용하여 시험재를 제작하고, 이하의 (A) 내지 (H)의 항목에 대하여 성능 평가를 행하였다. 평가 결과를 표 3에 나타낸다.
(A) 내황화 흑변성
시험재를 60㎜×60㎜L의 크기로 잘라내고, 5㎜의 길이로 단부(전단에 의하여 강판 단부면이 노출된 부분)를 테이프로 마스킹하였다. 1질량% Na2S 수용액(락트산으로 pH=7로 조정)에 침지하고, 125℃의 온도 하에서 레토르트 처리를 60분간 실시하였다. 레토르트 처리 후의 각 시험재의 외관을 눈으로 보아 평가하였다.
구체적으로는, 크로메이트 처리재보다 양호한 결과였을 경우를 「Very Good」, 크로메이트 처리재보다 약간 양호한 결과였을 경우를 「Good」, 크로메이트 처리재와 동등한 변색이 있었을 경우를 「Average」, 크로메이트 처리재보다 약간 변색 정도가 컸을 경우를 「Fair」, 크로메이트 처리재보다 변색 정도가 컸을 경우를 「Poor」로 평가하였다.
(B) 가공성
시험재의 양면에 두께 20㎛의 PET 필름을 200℃의 온도 하에서 부착하고, 드로잉 가공 및 아이어닝 가공에 의한 제관 가공을 단계적으로 행하였다. 필름의 흠집, 들뜸 및 박리를 관찰하여, 그들의 면적률로부터 가공성을 평가하였다.
구체적으로는, 필름의 흠집, 들뜸 및 박리가 완전히 관찰되지 않았을 경우를 「VeryGood」, 필름의 흠집, 들뜸 및 박리의 면적률이 0% 초과 0.5% 이하인 경우를 「Good」, 필름의 흠집, 들뜸 및 박리의 면적률이 0.5% 초과 15% 이하인 경우를 「Fair」, 필름의 흠집, 들뜸 및 박리의 면적률이 15% 초과 또는 파단되어 가공 불능이었을 경우를 「Poor」로 평가하였다.
또한 면적률은, 필름의 흠집, 들뜸 및 박리가 관찰된 부분의 면적을, 부착한 PET 필름의 전체 면적으로 제산함으로써 구하였다.
(C) 용접성
와이어 심 용접기를 사용하여, 용접 와이어 스피드 80m/min의 조건에서 전류를 변경하여 시험재를 용접하였다. 충분한 용접 강도가 얻어지는 최소 전류값과 티끌 및 용접 스퍼터 등의 용접 결함이 두드러지기 시작하는 최대 전류값으로 이루어지는 적정 전류 범위로부터 종합적으로 판단하여 용접성을 평가하였다.
구체적으로는, 2차측의 적정 전류 범위가 1500A 이상인 경우를 「Very Good」, 2차측의 적정 전류 범위가 800A 이상 1500A 미만인 경우를 「Good」, 2차측의 적정 전류 범위가 100A 이상 800A 미만인 경우를 「Fair」, 2차측의 적정 전류 범위가 100A 미만인 경우를 「Poor」로 평가하였다.
(D) 필름 밀착성
시험재의 양면에 두께 20㎛의 PET 필름을 200℃의 온도 하에서 베이킹하고, 드로잉 아이어닝 가공을 행하여, 관체를 제작하였다. 125℃의 온도 하에서 레토르트 처리를 30분간 행하고 필름의 박리 상황을 관찰하여 박리 면적률로부터 필름 밀착성을 평가하였다.
구체적으로는, 박리 면적률이 0%인 경우를 「Very Good」, 박리 면적률이 0% 초과 2% 이하인 경우를 「Good」, 박리 면적률이 2% 초과 10% 이하인 경우를 「Fair」, 박리 면적률이 10% 초과인 경우를 「Poor」로 평가하였다.
(E) 1차 도료 밀착성
시험재에 에폭시-페놀 수지를 도포하고 200℃의 온도 하에서 베이킹 처리를 30분간 행하였다. 1㎜ 간격으로 지철에 도달하는 깊이의 격자 형상의 절입을 형성하고, 테이프로 박리하였다. 박리 상황을 관찰하여 박리 면적률로부터 1차 도료 밀착성을 평가하였다.
구체적으로는, 박리 면적률이 0%인 경우를 「Very Good」, 박리 면적률이 0% 초과 5% 이하인 경우를 「Good」, 박리 면적률이 5% 초과 30% 이하인 경우를 「Fair」, 박리 면적률이 30% 초과인 경우를 「Poor」로 평가하였다.
(F) 2차 도료 밀착성
시험재에 에폭시-페놀 수지를 도포하고 200℃의 온도 하에서 베이킹 처리를 30분간 행하였다. 1㎜ 간격으로 지철에 도달하는 깊이의 격자 형상의 절입을 형성하고, 그 후, 125℃의 온도 하에서 레토르트 처리를 30분간 행하였다. 건조 후, 테이프로 도막을 박리하고, 박리 상황을 관찰하여 박리 면적률로부터 2차 도료 밀착성을 평가하였다.
구체적으로는, 박리 면적률이 0%인 경우를 「Very Good」, 박리 면적률이 0% 초과 5% 이하인 경우를 「Good」, 박리 면적률이 5% 초과 30% 이하인 경우를 「Fair」, 박리 면적률이 30% 초과인 경우를 「Poor」로 평가하였다.
(G) 도막 하 내식성
시험재에 에폭시-페놀 수지를 도포하고 200℃의 온도 하에서 베이킹 처리를 30분간 행하였다. 그 후, 지철에 도달하는 깊이의 격자 형상의 절입을 형성하고, 1.5% 시트르산-1.5% 식염 혼합액으로 이루어지는 시험액에 45℃의 온도 하에서 72시간 침지하였다. 세정 및 건조 후, 테이프 박리를 행하였다. 절입을 형성한 부분의 도막 하 부식 상황과 평판부의 부식 상황을 관찰하여, 도막 하 부식의 폭 및 평판부의 부식 면적률의 평가로부터 도막 하 내식성을 평가하였다.
구체적으로는, 도막 하 부식 폭이 0.2㎜ 미만이고 평판부의 부식 면적률이 0%인 경우를 「Very Good」, 도막 하 부식 폭이 0.2㎜ 이상 0.3㎜ 미만이고 평판부의 부식 면적률이 0% 초과 1% 이하인 경우를 「Good」, 도막 하 부식 폭이 0.3㎜ 이상 0.45㎜ 미만이고 평판부의 부식 면적률이 1% 초과 5% 이하인 경우를 「Fair」, 도막 하 부식 폭이 0.45㎜ 이상 또는 평판부의 부식 면적률이 5% 초과인 경우를 「Poor」로 평가하였다.
(H) 레토르트 내청성
시험재를 125℃의 온도 하에서 레토르트 처리를 30분간 행하였다. 그 후, 녹의 발생 상황을 관찰하여 녹 발생 면적률로부터 레토르트 내청성을 평가하였다.
구체적으로는, 녹 발생 면적률이 0%인 경우를 「VeryGood」, 녹 발생 면적률이 0% 초과 1% 이하인 경우를 「Good」, 녹 발생 면적률이 1% 초과 5% 이하인 경우를 「Fair」, 녹 발생 면적률이 5% 초과인 경우를 「Poor」로 평가하였다.
Figure pct00004
Figure pct00005
표 3에 나타나 있는 바와 같이, 본 발명예 A1 내지 A22은 어느 쪽의 특성 평가에 있어서도 「Good」 이상의 평가로 되어 있어 적합한 특성을 갖고 있었다. 한편, 비교예 a1 내지 a14은 어느 특성이 「Poor」로 평가되어 있어 본 발명예보다도 특성이 뒤떨어져 있었다.
실시예 3
하기 방법으로 화성 처리 강판을 제조하였다. 제조 조건을 표 4 및 표 5에 나타낸다.
<Ni 도금 강판>
강판 상에 (복합 도금층이 아니라)Ni 도금층을 형성하는 경우에는, 이하의 (처리법 1) 또는 (처리법 2)의 방법을 이용하여 판 두께 0.15 내지 0.23㎜의 강판 상에 Ni 도금층을 형성하여, Ni 도금 강판을 제작하였다.
(처리법 1)
냉간 압연 후, 어닐링 및 압력 조절된 판 두께 0.15 내지 0.23㎜의 강판을 탈지 및 산 세정한 후, 그 양면에 와트욕을 사용하여 Ni 도금층을 형성하여 Ni 도금 강판을 제작하였다.
(처리법 2)
냉간 압연한 판 두께 0.15 내지 0.23㎜의 강판의 양면에 와트욕을 사용하여 Ni 도금층을 형성한 후, 어닐링을 행하여 Ni 확산층을 형성시키고, 또한 탈지 및 산 세정을 행하여 Ni 도금 강판을 제작하였다.
<복합 도금 강판>
(처리법 1')
냉간 압연 후, 어닐링 및 압력 조절한 판 두께 0.15 내지 0.23㎜의 강판을 탈지 및 산 세정한 후, 황산-염산욕을 사용하여 Fe-Ni 합금 도금을 실시하고, 계속해서 페로스탄욕을 사용하여 Sn 도금을 실시하고, 그 후, 용융 용주석 처리를 행하여 복합 도금층을 갖는 복합 도금 강판을 제작하였다.
(처리법 2')
냉간 압연 후, 어닐링 및 압력 조절한 판 두께 0.15 내지 0.23㎜의 강 기재(강판)를 와트욕을 사용하여 Ni 도금을 실시하고, 어닐링 시에 Ni 확산층을 형성시키고, 탈지, 산 세정 후, 페로스탄욕을 사용하여 Sn 도금을 실시하고, 그 후, 용융 용주석 처리를 행하여 복합 도금층을 갖는 복합 도금 강판을 제작하였다.
<화성 처리 공정>
상기 (처리법 1), (처리법 2), (처리법 1') 또는 (처리법 2')의 방법으로 제작한 Ni 도금 강판 또는 복합 도금 강판에 대하여, 이하의 (처리법 3) 내지 (처리법 7) 중 어느 방법을 실시함으로써 Ni 도금 강판 또는 복합 도금 강판의 표면에 Zr 화합물 및 Mg 화합물을 포함하는 화성 처리 피막층을 형성하였다. 또한 처리법 3 내지 6에서는, 0.5 내지 30.0A/dm2의 전류 밀도, 0.5 내지 5.0초의 음극 전해 처리 시간, 및 10 내지 60℃의 화성 처리액의 온도 조건 하에서 음극 전해 처리를 행하였다. 또한 처리법 7에서는, 온도가 60℃이고 pH가 3.5인 화성 처리액에 180초의 침지 시간 침지하였다.
(처리법 3)
불화 Zr을 용해시키고 질산 Mg를 첨가한 화성 처리액을 사용하여 음극 전해 처리를 행함으로써 화성 처리 피막층을 형성하였다.
(처리법 4)
불화 Zr 및 인산을 용해시키고 질산 Mg를 첨가한 화성 처리액을 사용하여 음극 전해 처리를 행함으로써 화성 처리 피막층을 형성하였다.
(처리법 5)
불화 Zr 및 질산 암몬을 용해시키고 질산 Mg를 첨가한 화성 처리액을 사용하여 음극 전해 처리를 행함으로써 화성 처리 피막층을 형성하였다.
(처리법 6)
불화 Zr, 인산 및 질산 암몬을 용해시키고 질산 Mg를 첨가한 화성 처리액을 사용하여 음극 전해 처리를 행함으로써 화성 처리 피막층을 형성하였다.
(처리법 7)
불화 Zr을 용해시키고 질산 Mg를 첨가한 화성 처리액을 사용하여 침지 처리를 행함으로써 화성 처리 피막층을 형성하였다.
<세정 공정>
상기 처리에 의하여 화성 처리 피막층을 형성한 후, 강판을 10℃ 이상 40℃ 미만의 증류수 중에 0.5초 내지 5.0초 침지함으로써 예비 세정을 행하였다.
예비 세정을 행한 후, 표 5에 나타내는 온도의 증류수에 표 5에 나타내는 시간 강판을 침지함으로써 본 세정을 행하였다.
<부착량 측정>
도금층 중의 금속 Ni양 및 금속 Sn양은 형광 X선법에 의하여 측정하였다. 또한 화성 처리 피막층의 Zr 함유량, Mg 함유량 및 인산 또는 인산염의 함유량(P양으로 환산)은 형광 X선 분석 등의 정량 분석법에 의하여 측정하였다.
측정 결과를 표 6에 나타낸다.
<성능 평가>
상기 처리를 행한 시험재에 대하여, 실시예 2에 예시한 (A) 내지 (H)의 항목과, 이하에 기재하는 (Ⅰ)의 항목에 대하여 성능 평가를 행하였다. 평가 결과를 표 7에 나타낸다.
(Ⅰ) Mg 이온 첨가에 의한 Zr 부착 촉진 효과
각 시험재를 제작할 때 사용한 화성 처리액으로부터 Mg 이온을 제거한 화성 처리액을 사용하되, 그 이외의 조건은 각 시험재와 마찬가지의 조건에 의하여 용기용 강판(이하, Mg 비함유 용기용 강판이라 호칭함)을 제작하였다. 그 후, Mg 비함유 용기용 강판의 Zr 함유량을 측정하였다.
각 시험재의 Zr 함유량을 Mg 비함유 용기용 강판의 Zr 함유량으로 제산한 비율(이하, Zr 부착 촉진율이라 호칭함)에 의하여, Mg 이온 첨가에 의한 Zr 부착 촉진 효과를 평가하였다. 구체적으로는, Zr 부착 촉진율이 1.3 이상인 경우를 「Very Good」, 1.3 미만 내지 1.2 이상인 경우를 「Good」, 1.2 미만 내지 1.1 이상인 경우를 「Fair」, 1.1 미만인 경우를 「Poor」로 평가하였다.
Figure pct00006
Figure pct00007
Figure pct00008
Figure pct00009
본 발명예 B1 내지 B26은 모두 Mg 이온 첨가에 의한 Zr 부착 촉진 효과를 가짐과 함께, 우수한 내황화 흑변성, 가공성, 용접성, 필름 밀착성, 1차 도료 밀착성, 2차 도료 밀착성, 도막 하 부식성 및 내식성을 갖고 있었다.
또한 화성 처리 피막층이 P양으로서 1.5㎎/㎡ 이상의 인산 또는 인산염을 함유함으로써 필름 밀착성(가공성을 포함함) 및 도막 하 부식성이 더욱 향상되었다.
한편, 비교예 b1 내지 b16에서는 Zr 부착 촉진 효과를 갖지 않음과 함께, 내황화 흑변성, 용접성, 가공성, 용접성, 필름 밀착성, 1차 도료 밀착성, 2차 도료 밀착성, 도막 하 부식성 및 내식성 중 적어도 일부의 특성이 뒤떨어져 있었다.
또한 비교예 b1 및 b9에서는 화성 처리액 중의 Zr 이온량이 적었기 때문에, Mg 이온에 의한 Zr의 석출 촉진 효과를 발휘할 수 없었다고 생각된다.
비교예 b3 및 b11에서는, 화성 처리액 중의 F 이온량이 적어 Zr4 + 이온이 (ZrF6)2- 등의 착이온으로서 처리액 중에 용해 상태로 안정되게 존재할 수 없어, ZrO2 등의 형태로 불용물로서 처리액 중에 석출되어, Mg 이온을 함유하는 경우에도 화성 처리 피막층 중의 Zr 화합물량이 적었다. 그 때문에, Mg 이온에 의한 Zr의 석출 촉진 효과가 적합하지 않았다고 생각된다(반대로 F 이온이 많은 경우에는 (ZrF6)2- 등의 착이온이 과잉으로 안정화됨으로써 피막 형성을 곤란하게 함).
비교예 b5 및 b13에서는 화성 처리액 중의 Mg 이온량이 부족했기 때문에, Mg 이온에 의한 Zr의 석출 촉진 효과가 적합하지 않았다고 생각된다.
이상, 첨부 도면을 참조하면서 본 발명의 적합한 실시 형태에 대하여 상세히 설명했지만, 본 발명은 이러한 예에 한정되지 않는다. 본 발명이 속하는 기술의 분야에 있어서의 통상의 지식을 갖는 자이면, 청구범위에 기재된 기술적 사상의 범주 내에서 각종 변경예 또는 수정예에 상도할 수 있는 것은 명백하며, 이들에 대해서도 당연히 본 발명의 기술적 범위에 속하는 것으로 이해된다.
상기 일 실시 형태에 의하면, 우수한 생산성, 환경성 및 내황화 흑변성을 갖는 용기용 강판 및 용기용 강판의 제조 방법을 제공할 수 있다.
10: 용기용 강판
101: 강판
102: Ni 도금층
103: 복합 도금층
103d: Fe-Ni-Sn 합금층
103e: 섬상 Sn 도금층
105: 화성 처리 피막층

Claims (6)

  1. 강판과;
    상기 강판의 상층으로서 형성되어, Ni를 함유하는 도금층과;
    상기 도금층의 상층으로서 형성되어, 금속 Zr양으로 환산하여 3.0 내지 30.0㎎/㎡의 Zr 화합물과, 금속 Mg양으로 환산하여 0.50 내지 5.00㎎/㎡의 Mg 화합물을 함유하는 화성 처리 피막층;
    을 구비하고,
    상기 도금층은,
    금속 Ni양으로 환산하여 10 내지 1000㎎/㎡의 Ni를 포함하는 Ni 도금층, 또는
    금속 Ni양으로 환산하여 5 내지 150㎎/㎡의 Ni와, 금속 Sn양으로 환산하여 300 내지 3000㎎/㎡의 Sn을 포함하고, Fe-Ni-Sn 합금층 상에 섬상 Sn 도금층이 형성된 복합 도금층인,
    것을 특징으로 하는, 용기용 강판.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 화성 처리 피막층이 인산과 인산염 중 적어도 한쪽을, P양으로 환산하여 합계로 1.5 내지 25.0㎎/㎡ 더 함유하는
    것을 특징으로 하는, 용기용 강판.
  3. 강판 상에, 금속 Ni양으로 환산하여 10 내지 1000㎎/㎡의 Ni를 포함하는 Ni 도금층, 또는 금속 Ni양으로 환산하여 5 내지 150㎎/㎡의 Ni와, 금속 Sn양으로 환산하여 300 내지 3000㎎/㎡의 Sn을 포함하고, Fe-Ni-Sn 합금층 상에 섬상 Sn 도금층이 형성된 복합 도금층을 형성하는 도금 공정과;
    상기 도금 공정 후, 100 내지 3000ppm의 Zr 이온, 120 내지 4000ppm의 F 이온 및 50 내지 300ppm의 Mg 이온을 포함하는 화성 처리액을 사용하여 음극 전해 처리를 행함으로써, 상기 도금층 상에 화성 처리 피막층을 형성하는 화성 처리 공정과;
    상기 화성 처리 공정 후, 40℃ 이상의 물을 사용하여 상기 도금층 및 상기 화성 처리 피막층이 형성된 상기 강판을 0.5초 이상의 세정 처리를 행하는 본 세정 공정;
    을 갖는
    것을 특징으로 하는, 용기용 강판의 제조 방법.
  4. 제3항에 있어서,
    상기 화성 처리액이 2000ppm 이하의 인산 이온을 더 포함하는
    것을 특징으로 하는, 용기용 강판의 제조 방법.
  5. 제3항 또는 제4항에 있어서,
    상기 화성 처리액이 합계로 20000ppm 이하의 질산 이온 및 암모늄 이온을 더 포함하는
    것을 특징으로 하는, 용기용 강판의 제조 방법.
  6. 제3항 내지 제5항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 본 세정 공정 전에, 10℃ 이상 40℃ 미만의 물을 사용하여 상기 Sn 도금층 및 상기 화성 처리 피막층이 형성된 상기 강판을 0.5초 이상의 세정 처리를 행하는 예비 세정 공정을 더 갖는
    것을 특징으로 하는, 용기용 강판의 제조 방법.
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