JP6128280B2 - 酸性内容物貯蔵容器用化成処理鋼板及び酸性内容物貯蔵容器用化成処理鋼板の製造方法 - Google Patents
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Description
本願は、2014年10月9日に、日本に出願された特願2014−207922号に基づき優先権を主張し、その内容をここに援用する。
Niめっき鋼板、Snめっき鋼板又はSn系合金めっき鋼板を、飲料や食品の保存を目的とした金属容器用の鋼板(以下、容器用鋼板という)として用いる場合、鋼板と塗装又はフィルムとの密着性及び耐食性を確保するために、めっき鋼板の表面に6価クロムによる化成処理が施されることが多い。6価クロムを含む溶液を用いた化成処理を、クロメート処理という。
しかしながら、本発明者らによる検討の結果、表面に塗装が施されない化成処理皮膜は、経時変化により黄色に変色する(黄変する)ため、その外観が劣化するという問題があることを知見した。
また、Snめっき鋼板の表面に上記特許文献1に開示されている化成処理皮膜が形成された化成処理鋼板を容器用鋼板として用いる場合には、更なる耐食性を有することが望まれている。
まず、図1A及び図1Bを参照しながら、本発明の実施形態に係る化成処理鋼板の構成について詳細に説明する。図1A及び図1Bは、本実施形態に係る化成処理鋼板を側方から見た場合の層構造を模式的に示した説明図である。
鋼板103は、本実施形態に係る化成処理鋼板10の母材として用いられる。本実施形態で用いられる鋼板103については特に限定されず、容器用鋼板として用いられる公知の鋼板103を使用することが可能である。鋼板103の製造方法や材質についても特に限定されず、通常の鋼片製造工程から、熱間圧延、酸洗、冷間圧延、焼鈍、調質圧延等の公知の工程を経て製造された鋼板103を用いることが可能である。
鋼板103の板厚は、容器用鋼板として用いる場合の実用性及び経済性を鑑み、0.05〜1mmが好ましい。
鋼板103の表面には、Ni及びSnを含有する複合めっき層106が形成される。複合めっき層106は、バリア型のめっき層である。ここで、バリア型のめっき層とは、母材である鋼板103を構成するFeよりも電気化学的に貴な金属であるSnを用い、鋼板103の表面にSnの金属膜を形成することで腐食因子を鋼板103に作用させないようにして、鋼板103の腐食を抑制するめっき層である。
図1Aに示すように、複合めっき層106は、鋼板103の少なくとも片面に対して形成されるFe−Ni−Sn合金層105aと、Fe−Ni−Sn合金層105a上に形成された島状Snめっき層105bと、を有する。詳細は後述するが、Fe−Ni−Sn合金層105a及び島状Snめっき層105bは、鋼板103の表面上に下地となるNiめっき層(不図示)を形成し、Niめっき層(不図示)上に更にSnめっき層(不図示)を形成した後、溶融溶錫処理(リフロー処理)を行うことで形成される。
すなわち、溶融溶錫処理によって、鋼板103のFeと、Niめっき層(不図示)のNiと、Snめっき層(不図示)の一部のSnと、が合金化してFe−Ni−Sn合金層105aが形成されるとともに、残部のSnめっき層(不図示)が島状となり、島状Snめっき層105bが形成される。
一方、複合めっき層106中のNi量が多いほど耐食性向上の効果は増加するが、複合めっき層106中のNi量が、金属Ni量で片面当たり200mg/m2を超えると、Niによる耐食性向上の効果が飽和する。また、Niは高価な金属であるため、複合めっき層106中のNi量が、金属Ni量で片面当たり200mg/m2を超えると、経済的に好ましくない。
したがって、複合めっき層106中のNi量は、金属Ni量で片面当たり2mg/m2〜200mg/m2とする。複合めっき層106におけるNi量は、より好ましくは、金属Ni量で片面当たり2mg/m2〜180mg/m2である。複合めっき層106が、金属Ni量で片面当たり2mg/m2以上のNiを含有することで、Niによる耐食性向上の効果がより効果的に発揮される。また、複合めっき層106中のNi量を、金属Ni量で片面当たり180mg/m2以下とすることで、製造コストをより削減することが可能となる。
Snめっき層(不図示)を形成した後に溶融溶錫処理を行うことにより、鋼板103上にFe−Ni−Sn合金層105aが形成され、Fe−Ni−Sn合金層105a上に島状Snめっき層105bが形成される。
フィルムラミネートまたは塗料塗布後の熱処理では、化成処理鋼板10がSnの融点(232℃)以上に加熱される場合がある。本実施形態とは異なり、Fe−Ni−Sn合金層105aの表面全体をSnが被覆する場合には、上述の熱処理によりSnが溶融または酸化し、化成処理鋼板10のフィルム密着性及び塗料密着性が確保できない可能性があるので好ましくない。
Snは、優れた加工性、溶接性及び耐食性を有し、Snめっき後に溶融溶錫処理を行うことで、化成処理鋼板10の耐食性を更に向上させるとともに、化成処理鋼板10の表面外観(鏡面外観)をより好ましくすることが可能である。上述の効果を奏するためには、複合めっき層106において、金属Sn量で片面当たり0.1g/m2のSnを含有することが必要である。
複合めっき層106におけるSnの含有量は、より好ましくは、金属Sn量で片面当たり0.2g/m2〜8g/m2である。複合めっき層106が、金属Sn量で片面当たり0.2g/m2以上のSnを含有することで、Snによる上述の効果をより確実に発揮することが可能である。また、複合めっき層106が、金属Sn量で片面当たり8g/m2以下のSnを含有することで、製造コストをより削減することが可能となる。
しかしながら、SnとO2とが反応することで生成されるSnOは、黄色を有する化合物である。そのため、複合めっき層106が形成された鋼板103の表面は、SnOの形成に伴い、黄色に変色する(黄変する)。黄変が生じると、内容物が腐敗していると誤解される可能性があるため、好ましくない。そのため、本発明者らは、複合めっき層106が形成された鋼板103表面の黄変を抑制するために、化成処理皮膜層107を複合めっき層106上に形成することに想到した。
そこで、本発明者らは、更なる検討を行い、Zrを含む化成処理皮膜層107自体の黄変をも抑制し、良好な外観を維持することが可能な化成処理鋼板10を知見した。すなわち、本発明では、複合めっき層106上に、付着量が特定の範囲であり、Zrを含有する化成処理皮膜層107が形成される。
図1A及び図1Bに示したように、複合めっき層106上に化成処理皮膜層107が形成される。化成処理皮膜層107は、Zr化合物を主体とする複合皮膜層であり、金属Zr量で片面当たり0.01〜0.1mg/m2のZr化合物と、P量で片面当たり0.01〜5mg/m2のリン酸化合物と、を少なくとも含有する。
一方、Zr化合物の含有量の増加に伴い、耐食性、密着性及び塗装等密着性が向上する。しかしながら、Zr化合物の含有量が、金属Zr量で片面当たり0.1mg/m2を超えると、化成処理皮膜層107の経時変化に伴う黄変性が顕著となる。従って、本実施形態に係る化成処理皮膜層107は、Zr化合物を、金属Zr量で片面当たり0.01mg/m2〜0.1mg/m2有する。
また、Zr化合物の含有量の下限値は、好ましくは、金属Zr量で片面当たり0.02mg/m2以上である。
Zr化合物の含有量を上記の範囲とすることで、より優れた耐食性、密着性、塗装等密着性及び耐黄変性を得ることができる。
一方、リン酸化合物の含有量が増加するのに伴い、耐食性、密着性及び加工密着性も向上するが、リン酸化合物の含有量が、P量で片面当たり5mg/m2を超えると、化成処理皮膜層107の経時変化に伴う黄変性が顕著となる。従って、本実施形態に係る化成処理皮膜層107は、リン酸化合物をP量で片面当たり0.01mg/m2〜5mg/m2有する。
また、リン酸化合物の含有量の下限値は、好ましくは、P量で片面当たり0.03mg/m2以上である。リン酸化合物の含有量を上記の範囲とすることで、より優れた耐食性、密着性、加工密着性及び耐黄変性を得ることができる。
なお、YI値は、測白色差計を用いて得られた三刺激値X,Y,Zを、下記(1)式に代入することで計算される。
なお、本実施形態では、良好な外観を長期間維持することができる性能を、耐黄変性という。
化成処理鋼板10は、上述のように、鋼板103上に複合めっき層106を有し、複合めっき層106上に化成処理皮膜層107を有する。つまり、化成処理鋼板10において、鋼板103と複合めっき層106とは接しており、鋼板103と複合めっき層106との間に別の層を有さない。同様に、化成処理鋼板10において、複合めっき層106と化成処理皮膜層107とは接しており、複合めっき層106と化成処理皮膜層107との間に別の層を有さない。
ここで、複合めっき層106中の金属Ni量や金属Sn量は、例えば、蛍光X線法によって測定することができる。この場合、金属Ni量または金属Sn量既知の試料を用いて、金属Ni量または金属Sn量に関する検量線をあらかじめ作成し、作成した検量線を用いて相対的に金属Ni量または金属Sn量を特定する。
上記のYI値(黄色度)の測定は、JIS Z−8722条件cに準拠した分光測色計を用いれば良く、測定方式としては表面性状の影響を受けにくいSCI(正反射光を含む)測定で行うことができる。また、測定条件としては、光源、湿度及び温度など、一定の条件下で測定を行うことが重要である。
次に、図2を参照しながら、本実施形態に係る化成処理鋼板10の製造方法について、詳細に説明する。図2は、本実施形態に係る化成処理鋼板の製造方法の流れの一例について説明するための流れ図である。
本実施形態に係る化成処理鋼板10の製造方法では、まず、必要に応じて、鋼板103に対して公知の前処理が実施される(ステップS101)。
その後、鋼板103の表面に対して、複合めっき層106を形成する(ステップS103)。複合めっき層106を形成する際には、鋼板103の表面上にNiまたはFe−Ni合金からなるNiめっき層(不図示)を形成し、Niめっき層(不図示)上に更にSnめっき層(不図示)を形成する。
Snめっき層(不図示)を形成する方法も特に限定されず、例えば、公知の電気めっき法や溶融したSnに鋼板103を浸漬してめっきする方法等を用いることができる。
Snめっき層(不図示)を形成した後に、溶融溶錫処理(リフロー処理)が行われる(ステップS104)。溶融溶錫処理を行うことにより、溶融したSnと鋼板103中のFe及びNiめっき層(不図示)中のNiとを合金化させ、Fe−Ni−Sn合金層105a及び島状に形成されたSnからなる島状Snめっき層105bを形成する。この島状Snめっき層105bは、溶融溶錫処理を適切に制御することで形成することが可能である。
その後、陰極電解処理又は浸漬処理により、複合めっき層106上に化成処理皮膜層107を形成する(ステップS105)。
化成処理皮膜層107は、陰極電解処理又は浸漬処理により形成されるが、いずれの場合でも化成処理液を用いる。本実施形態に係る化成処理液は、10ppm以上500ppm未満のZrイオンと、10ppm以上20000ppm以下のFイオンと、10ppm以上3000ppm以下のリン酸イオンと、合計で100ppm以上30000ppm以下の硝酸イオン及び硫酸イオンと、を含む。
なお、硝酸イオン及び硫酸イオンは、化成処理液に両イオンの合計で100ppm以上3000ppm以下含まれていればよく、硝酸イオンと硫酸イオンとの両イオンが化成処理液に含まれていてもよいし、硝酸イオンと硫酸イオンとのいずれか一方のみが化成処理液に含まれていてもよい。
同様に、リン酸イオンの濃度を20ppm以上とすることで、リン酸塩の沈殿に伴う化成処理皮膜層107の白濁をより確実に防止することができる。
硝酸イオンと硫酸イオンとの合計の濃度が1000ppm未満である場合には、Zrイオンの付着効率が低いことに起因して、化成処理皮膜層107中のZr含有量が少なくなるため、好ましくない。一方、硝酸イオンと硫酸イオンとの合計の濃度が20000ppmを超過すると、Zrイオンの付着効率が高いことに起因して、化成処理皮膜層107中のZr含有量が過剰に多くなるため、好ましくない。
化成処理液の温度は、5℃以上90℃未満であることが好ましい。化成処理液の温度が5℃未満である場合には、化成処理皮膜層107の形成効率が悪く、経済的ではないため、好ましくない。また、化成処理液の温度が90℃以上である場合には、形成される化成処理皮膜層107の組織が不均一であり、割れ、マイクロクラック等の欠陥が発生しこれらの欠陥が腐食等の起点となるため、好ましくない。なお、電解処理に用いる化成処理液と浸漬処理に用いる化成処理液とのいずれの場合であっても、上述の化成処理液の温度の条件を満たすことが好ましい。
なお、化成処理液の温度を、複合めっき層106が形成された鋼板103の表面温度よりも高くすることにより、界面における化成処理液の反応性が高まるため、化成処理皮膜層107の付着効率が向上する。そのため、化成処理液の温度は、複合めっき層106が形成された鋼板103の表面温度よりも高いことが好ましい。
電解処理を行う際の電流密度は、0.5A/dm2以上20A/dm2以下であることが好ましい。電流密度が0.5A/dm2未満である場合には、化成処理皮膜層107の付着量が低下するとともに、電解処理時間が長くなる場合があるため、好ましくない。また、電流密度が20A/dm2超過である場合には、化成処理皮膜層107の付着量が過剰になり、形成された化成処理皮膜層107のうち、付着が不十分な化成処理皮膜層107が、電解処理後の水洗等による洗浄工程で洗い流される(剥離する)可能性があるため、好ましくない。
電解処理を行う時間(電解処理時間)は、0.05秒以上10秒以下であることが好ましい。電解処理時間が0.05秒未満である場合には、化成処理皮膜層107の付着量が低下し、所望の性能が得られないため好ましくない。一方、電解処理時間が10秒超過である場合には、化成処理皮膜層107の付着量が過剰になり、形成された化成処理皮膜層107のうち、付着が不十分な化成処理皮膜層107が、電解処理後の水洗等による洗浄工程で洗い流される(剥離する)可能性があるため、好ましくない。
本実施形態に係る化成処理皮膜層107は、化成処理液を用いた浸漬処理により形成することもできる。浸漬処理により化成処理皮膜層107を形成する場合には、複合めっき層106を有する鋼板103を上述の化成処理液に0.2〜100秒間浸漬させる。
浸漬時間が0.2秒未満の場合には、化成処理皮膜層107の付着量が十分ではないため、好ましくない。一方、浸漬時間が100秒超の場合には、化成処理皮膜層107の付着量が過剰に多くなることに加え、付着が不十分な化成処理皮膜層107が、電解処理後の水洗等による洗浄工程で洗い流される(剥離する)可能性があるため、好ましくない。
その後、必要に応じて、複合めっき層106及び化成処理皮膜層107の形成された鋼板103に対して、公知の後処理が実施される(ステップS107)。
以下では、まず、化成処理皮膜層におけるZrの含有量を変化させて、温度40℃、湿度80%の環境下に4週間貯蔵した前後で、YI値がどのように変化するかについて、検証を行った。なお、Zr含有量及びYI値は、上述の方法によって測定した。
図3において、横軸は、化成処理皮膜層におけるZr化合物の含有量(金属Zr量)を示し、縦軸は、貯蔵後のYI値から貯蔵前のYI値を減じた値(ΔYI値)を示している。図3から明らかなように、Zr含有量が、金属Zr量で片面当たり0.01〜0.10mg/m2である場合には、ΔYI値が1.7以下であり、貯蔵に伴う黄色度の継時的な増加は見られなかった。
この結果から、化成処理皮膜層中のZr化合物の含有量を所定の範囲とすることで、製造された化成処理鋼板が優れた耐黄変性を有することが示された。
次に、容器用鋼板として一般的に用いられる鋼板を母材として利用し、以下の表1に示した金属Sn量及び金属Ni量を有する複合めっき層及び金属Zr量及びP量を有する化成処理皮膜層を、上記の方法によりそれぞれ形成した。
以上のようにして製造された各試料について、温度40℃、湿度80%の環境下における4週間の貯蔵の前後でのΔYI値を測定した。
各成分の含有量及びΔYI値は、上述の方法によって測定した。
耐食性試験液は、3%酢酸を用いた。試料の化成処理鋼板をφ35mmに切り出して、耐食性試験液を入れた耐熱瓶の口に乗せて固定した。121℃で60分の熱処理を行った後、試料と耐食性試験液との接触部分を観察することにより試料の腐食度合いを評価した。具体的には、試料と耐食性試験液との接触部分の全面積に対する、腐食していない部分の面積により、以下の10段階評価を行った。なお、評点が5点以上であれば、容器用鋼板として使用することが可能である。
9点:90%未満〜80%以上
8点:80%未満〜70%以上
7点:70%未満〜60%以上
6点:60%未満〜50%以上
5点:50%未満〜40%以上
4点:40%未満〜30%以上
3点:30%未満〜20%以上
2点:20%未満〜10%以上
1点:10%未満〜0%以上
容器用鋼板として一般的に用いられる鋼板を母材として利用し、以下の表2に示した金属Sn量及び金属Ni量を有する複合めっき層上に、表3に示した条件で化成処理を行い、化成処理皮膜層を形成した。各試料について上述と同様の方法で耐食性及び耐黄変性を測定した。
結果を表4に示した。
103 鋼板
105a Fe−Ni−Sn合金層
105b 島状Snめっき層
106 複合めっき層
107 化成処理皮膜層
Claims (9)
- 鋼板と;
前記鋼板の少なくとも一方の表面に形成され、金属Ni量で2〜200mg/m2のNiと、金属Sn量で0.1〜10g/m2のSnとを含み、Fe−Ni−Sn合金層上に島状Snめっき層が形成された複合めっき層と;
前記複合めっき層上に形成され、金属Zr量で0.01〜0.06mg/m2のZr化合物、P量で0.01〜5mg/m2のリン酸化合物及び不可避的不純物からなる化成処理皮膜層と;
を備え、
前記化成処理皮膜層の表面が、フィルムラミネートされておらず、かつ、塗料で塗装されていない
ことを特徴とする、酸性内容物貯蔵容器用化成処理鋼板。 - 前記化成処理皮膜層が、金属Zr量で0.02mg/m2以上の前記Zr化合物を含有する
ことを特徴とする、請求項1に記載の酸性内容物貯蔵容器用化成処理鋼板。 - 前記化成処理皮膜層が、P量で4mg/m2以下の前記リン酸化合物を含有する
ことを特徴とする、請求項1又は2に記載の酸性内容物貯蔵容器用化成処理鋼板。 - 前記化成処理皮膜層が、P量で1mg/m2未満の前記リン酸化合物を含有する
ことを特徴とする、請求項1〜3の何れか1項に記載の酸性内容物貯蔵容器用化成処理鋼板。 - 前記化成処理皮膜層が、P量で0.03mg/m2以上の前記リン酸化合物を含有する
ことを特徴とする、請求項1〜4の何れか1項に記載の酸性内容物貯蔵容器用化成処理鋼板。 - 前記化成処理皮膜層の最表面における1測定点について、温度40℃、湿度80%の環境下で4週間貯蔵した前後の黄色度の変化量をΔYIと定義したとき、
前記最表面の単位面積に含まれる前記測定点について得られた前記ΔYIの平均値が、1.7未満である
ことを特徴とする、請求項1〜5の何れか1項に記載の酸性内容物貯蔵容器用化成処理鋼板。 - 前記複合めっき層が、
金属Ni量で、2〜180mg/m2のNiと;
金属Sn量で、0.2〜8g/m2のSnと;
を含有する
ことを特徴とする、請求項1〜6の何れか1項に記載の酸性内容物貯蔵容器用化成処理鋼板。 - 請求項1〜7の何れか1項に記載の酸性内容物貯蔵容器用化成処理鋼板の製造方法であって、
鋼板の表面に、金属Ni量で2〜200mg/m2のNiを含むNiめっき層と、金属Sn量で0.1〜10g/m2のSnを含むSnめっき層とを形成するめっき工程と;
前記Niめっき層及び前記Snめっき層が形成された前記鋼板に溶融溶錫処理を行うことにより、前記鋼板上にFe−Ni−Sn合金層を形成し、前記Fe−Ni−Sn合金層上に島状Snめっき層を形成する溶融溶錫処理工程と;
10ppm以上500ppm未満のZrイオンと、10〜20000ppmのFイオンと、10〜3000ppmのリン酸イオンと、合計で100〜30000ppmの硝酸イオン及び硫酸イオンと、を含み、温度が5℃以上90℃未満である化成処理液中で、0.5〜20A/dm2の電流密度及び0.05〜10秒間の電解処理時間の条件下で電解処理を行い、あるいは、前記化成処理液中で0.2〜100秒間の浸漬時間で浸漬処理を行うことにより、前記島状Snめっき層上に化成処理皮膜層を形成する化成処理工程と;
を有する
ことを特徴とする、酸性内容物貯蔵容器用化成処理鋼板の製造方法。 - 前記化成処理液が、
100ppm以上500ppm未満のZrイオンと;
100〜17000ppmのFイオンと;
20〜2000ppmのリン酸イオンと;
合計で1000〜20000ppmの硝酸イオン及び硫酸イオンと;
を含有する
ことを特徴とする、請求項8に記載の酸性内容物貯蔵容器用化成処理鋼板の製造方法。
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