KR20170113062A - 유리 다이싱용 점착 시트 및 그 제조 방법 - Google Patents

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Abstract

(과제) 치핑을 억제하여, 효율적으로 유리판을 다이싱할 수 있는 유리 다이싱용 점착 시트, 및 그 제조 방법을 제공한다.
(해결 수단) 기재와, 상기 기재의 적어도 일방의 면에 적층된 점착제층을 구비한 유리 다이싱용 점착 시트로서, 상기 기재의 두께가 30 ㎛ 이상, 130 ㎛ 미만이고, 상기 점착제층의 100 ℃ 에 있어서의 저장 탄성률이 6 ∼ 50 ㎪ 인 유리 다이싱용 점착 시트.
(선택도) 없음

Description

유리 다이싱용 점착 시트 및 그 제조 방법 {GLASS DICING ADHESIVE SHEET AND METHOD OF MANUFACTURING THE SAME}
본 발명은, 유리판을 다이싱하여 유리칩을 얻는 데에 사용되는, 유리 다이싱용 점착 시트, 및 그 제조 방법에 관한 것이다.
휴대 전화나 스마트 폰에 탑재되는 카메라 모듈을 제조하는 데 있어서, 미세한 유리편이 필요해진다. 이와 같은 유리편은, 다이싱 시트를 사용하여, 1 매의 유리판을 다이싱함으로써 얻을 수 있다. 즉, 다이싱 시트에 유리판을 첩부 (貼付) 한 후, 다이싱 블레이드로 당해 유리판을 절단함으로써, 개편화된 유리 (이하, 「유리칩」 이라고 하는 경우가 있다.) 를 얻을 수 있다. 최근, 스마트 폰 등의 박형화가 진행되어, 탑재되는 카메라 모듈도 소형화되는 결과, 보다 얇고 미세한 유리칩 (이하, 「소(小)칩」 이라고 하는 경우가 있다.) 을 제조할 필요가 생기고 있다.
유리와 같은 부서지기 쉬운 재료를 다이싱하는 경우, 치핑이 발생하기 쉽다. 여기서 치핑이란, 다이싱시에 유리칩의 단부 (端部) 나 절단면이 결손되는 것을 의미한다. 치핑의 발생은, 유리판의 두께가 얇아질수록 현저해진다.
특허문헌 1 에는, 기재 필름 상에 점착제층이 형성된 유리 기판 다이싱용 점착 시트가 개시되어 있다. 이 특허문헌 1 에는, 기재 필름으로서 두께 130 ㎛ 이상 또한 인장 탄성률 1 ㎬ 이상의 필름을 사용하고, 또한 점착제층의 두께를 9 ㎛ 이하로 함으로써, 다이싱 블레이드의 압력에 의한 점착 시트의 변형을 작게 할 수 있고, 치핑 및 칩 비산의 발생을 억제할 수 있는 것으로 개시되어 있다 (특허문헌 1 의 단락 0010).
일본 특허공보 제3838637호
최근, 카메라 모듈의 소형화가 진행되어, 필요해지는 유리칩의 사이즈도 매우 작아지고 있다. 특허문헌 1 에 개시되어 있는 점착 시트에서는, 이와 같은 소칩의 치핑을 충분히 억제할 수 없다.
본 발명은, 상기와 같은 실상을 감안하여 이루어진 것이며, 치핑을 억제하여, 효율적으로 유리판을 다이싱할 수 있는 유리 다이싱용 점착 시트, 및 그 제조 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
상기 목적을 달성하기 위해서, 첫째로 본 발명은, 기재와, 상기 기재의 적어도 일방의 면에 적층된 점착제층을 구비한 유리 다이싱용 점착 시트로서, 상기 기재의 두께가 30 ㎛ 이상, 130 ㎛ 미만이고, 상기 점착제층의 100 ℃ 에 있어서의 저장 탄성률이 6 ∼ 50 ㎪ 인 것을 특징으로 하는 유리 다이싱용 점착 시트를 제공한다 (발명 1).
상기 발명 (발명 1) 에서는, 기재가 상기 서술한 두께를 가짐으로써, 유리 다이싱용 점착 시트로서의 핸들링성이 양호해진다. 또한, 점착제층이 상기 서술한 100 ℃ 에 있어서의 저장 탄성률을 나타냄으로써, 다이싱시의 마찰열에 의해 점착제층의 온도가 약 100 ℃ 와 같은 고온이 되었을 때에, 다이싱시에 있어서의 흔들림의 발생이 충분히 억제되는 결과, 얇은 유리판을 소칩으로 다이싱하는 경우에도, 치핑의 발생을 억제할 수 있다. 기재의 두께와 점착제층의 탄성률을 상기 서술한 바와 같이 컨트롤함으로써, 얇은 유리판으로부터 소칩을 효율적으로 얻는 것이 가능해진다.
상기 발명 (발명 1) 에 있어서, 상기 점착제층의 두께는 5 ∼ 25 ㎛ 인 것이 바람직하다 (발명 2).
상기 발명 (발명 1, 2) 에 있어서, 상기 점착제층의 23 ℃ 에 있어서의 저장 탄성률은 30 ∼ 100 ㎪ 인 것이 바람직하다 (발명 3).
상기 발명 (발명 1 ∼ 3) 에 있어서, 상기 점착제층의 상기 기재와는 반대측의 면을 무알칼리 유리에 첩부하고, 20 분간 정치한 후에 있어서의, 상기 유리 다이싱용 점착 시트의 상기 무알칼리 유리에 대한 점착력은, 8000 ∼ 25000 mN/25 ㎜ 인 것이 바람직하다 (발명 4).
상기 발명 (발명 1 ∼ 4) 에 있어서, 상기 점착제층에 있어서의, JIS Z0237：1991 에 기재된 방법에 있어서 박리 속도를 1 ㎜/분으로 변경한 조건에 의해 프로브 택을 사용하여 측정한 에너지량은, 0.01 ∼ 5 mJ/5 ㎜φ 인 것이 바람직하다 (발명 5).
상기 발명 (발명 1 ∼ 5) 에 있어서, 상기 점착제층은, 에너지선 경화성의 점착제로 이루어지는 것이 바람직하다 (발명 6).
상기 발명 (발명 6) 에 있어서, 상기 점착제층은, 측사슬에 에너지선 경화성기가 도입된 (메트)아크릴산에스테르 공중합체 (A) 를 함유하는 점착제 조성물로부터 형성된 점착제로 이루어지는 것이 바람직하다 (발명 7).
상기 발명 (발명 7) 에 있어서, 상기 점착제 조성물은, 상기 (메트)아크릴산에스테르 공중합체 (A) 이외의 에너지선 경화성 화합물 (B) 를 추가로 함유하는 것이 바람직하다 (발명 8).
상기 발명 (발명 7, 8) 에 있어서, 상기 점착제 조성물은, 추가로 가교제 (C) 를 함유하는 것이 바람직하다 (발명 9).
상기 발명 (발명 1 ∼ 9) 에 있어서, 상기 기재의 23 ℃ 에 있어서의 저장 탄성률은 100 ∼ 8000 ㎫ 인 것이 바람직하다 (발명 10).
둘째로 본 발명은, 상기 유리 다이싱용 점착 시트 (발명 7) 를 제조하는 방법으로서, 적어도 (메트)아크릴산알킬에스테르 모노머 (A1) 및 반응성의 관능기를 갖는 관능기 함유 모노머 (A2) 를 공중합한 아크릴계 공중합체 (AP) 와, 상기 관능기 함유 모노머 (A2) 의 관능기와 반응 가능한 관능기 및 에너지선 경화성의 탄소-탄소 이중 결합을 갖는 에너지선 경화성기 함유 화합물 (A3) 을 반응시켜, 측사슬에 에너지선 경화성기가 도입된 (메트)아크릴산에스테르 공중합체 (A) 를 조제하는 공정, 및 당해 (메트)아크릴산에스테르 공중합체 (A) 를 함유하는 점착제 조성물을 사용하여, 기재의 적어도 일방의 면에 점착제층을 적층하는 공정을 포함하는 것을 특징으로 하는 유리 다이싱용 점착 시트의 제조 방법을 제공한다 (발명 11).
상기 발명 (발명 11) 에 있어서는, 상기 아크릴계 공중합체 (AP) 와 상기 에너지선 경화성기 함유 화합물 (A3) 의 반응을, 지르코늄을 함유하는 유기 화합물, 티탄을 함유하는 유기 화합물 및 주석을 함유하는 유기 화합물에서 선택되는 적어도 1 종의 유기 금속 촉매 (D) 의 존재하에서 실시하는 것이 바람직하다 (발명 12).
본 발명에 관련된 유리 다이싱용 점착 시트, 및 본 발명에 관련된 제조 방법에 의해 제조되는 유리 다이싱용 점착 시트에 의하면, 치핑을 억제하여, 효율적으로 유리판을 다이싱할 수 있다.
이하, 본 발명의 실시형태에 대해 설명한다.
본 실시형태에 관련된 유리 다이싱용 점착 시트 (이하, 간단히 「점착 시트」 라고 하는 경우가 있다.) 는, 기재와, 기재의 일방의 면에 적층된 점착제층을 구비하여 구성된다.
본 실시형태에 관련된 유리 다이싱용 점착 시트에서는, 기재의 두께가 30 ㎛ 이상, 130 ㎛ 미만이다. 또, 점착제층의 100 ℃ 에 있어서의 저장 탄성률이 6 ∼ 50 ㎪ 이다.
본 실시형태에 관련된 유리 다이싱용 점착 시트에서는, 기재가 상기 두께를 가짐으로써, 유리 다이싱에 관한 핸들링성이 양호해진다. 또, 점착제층의 100 ℃ 에 있어서의 저장 탄성률이 상기 범위임으로써, 다이싱시에 발생하는 마찰열에 의해, 점착제층이 고온 상태가 되는 경우라도, 점착 시트의 흔들림이 억제된다. 이에 따라, 유리칩끼리의 충돌이나, 유리판이나 유리칩의 절단면과 다이싱 블레이드의 의도하지 않은 충돌이 억제되어, 치핑의 발생이 억제된다. 이러한 결과, 얇은 유리판으로부터 소칩을 효율적으로 얻는 것이 가능해진다.
1. 기재
본 실시형태에 관련된 유리 다이싱용 점착 시트에서는, 기재의 두께가, 30 ㎛ 이상, 130 ㎛ 미만이고, 50 ㎛ 이상, 120 ㎛ 이하인 것이 바람직하고, 특히 70 ㎛ 이상, 110 ㎛ 이하인 것이 바람직하다. 기재의 두께가 30 ㎛ 미만이면, 다이싱 공정시에 점착 시트의 흔들림이 발생하기 쉬워져, 점착 시트 상에 있어서 유리판이 움직이기 쉬워지는 결과, 치핑이 발생하기 쉬워지고, 나아가서는 다이 시프트도 발생하기 쉬워진다. 또한, 다이 시프트란, 다이싱시에 유리판이 점착 시트 상의 본래의 위치로부터 어긋나 버리는 것을 의미한다. 다이 시프트가 발생한 상태에서 다이싱을 더욱 진행하면, 의도한 위치에서 유리판을 절단할 수 없게 되어 버리고, 그 결과, 원하는 형상을 갖는 유리칩을 얻을 수 없게 된다. 또, 기재의 두께가 30 ㎛ 미만이면, 점착 시트를 취급할 때나 익스팬드 공정시에 파단되기 쉬워진다. 한편, 기재의 두께가 130 ㎛ 이상이면, 점착 시트 전체의 유연성이 저하되고, 링 프레임이나 다이싱용의 지그에 첩부할 때나, 유리판을 다이싱할 때에, 점착 시트가 링 프레임이나 지그로부터 탈락하기 쉬워진다.
본 실시형태에 관련된 유리 다이싱용 점착 시트에서는, 기재의 23 ℃ 에 있어서의 저장 탄성률은 100 ∼ 8000 ㎫ 인 것이 바람직하고, 특히 1500 ∼ 7000 ㎫ 인 것이 바람직하고, 나아가서는 2000 ∼ 6000 ㎫ 인 것이 바람직하다. 기재의 23 ℃ 에 있어서의 저장 탄성률이 100 ㎫ 이상임으로써, 다이싱 공정에 있어서의 점착 시트의 흔들림의 발생이 저감되고, 점착 시트 상에 있어서의 유리판의 움직임이 억제되는 결과, 치핑을 효과적으로 억제할 수 있음과 함께, 다이 시프트도 억제할 수 있다. 또, 기재의 23 ℃ 에 있어서의 저장 탄성률이 8000 ㎫ 이하임으로써, 기재의 유연성이 확보되고, 기재의 연신성 (익스팬드성) 이 보다 우수한 것이 된다. 이에 따라, 익스팬드 공정시에 있어서, 점착 시트가 보다 우수한 익스팬드성을 나타내고, 다이싱 후의 유리칩의 픽업을 양호하게 실시할 수 있다. 또한, 기재의 23 ℃ 에 있어서의 저장 탄성률은, 동적 탄성률 측정 장치 (티·에이·인스트루먼트사 제조, 제품명 「DMA Q800」) 를 사용하여, 이하의 조건으로 측정한 것이다.
시험 개시 온도：0 ℃
시험 종료 온도：200 ℃
승온 속도：3 ℃/분
주파수：11 ㎐
진폭：20 ㎛
본 실시형태에 관련된 유리 다이싱용 점착 시트의 기재는, 상기 서술한 두께를 갖는 한, 그 구성 재료는 특별히 한정되지 않는다. 기재는, 수지계 재료를 주재로 하는 필름 (수지 필름) 을 포함하는 것이어도 된다. 바람직하게는, 기재는 수지 필름만으로 이루어진다. 수지 필름의 구체예로는, 에틸렌-아세트산비닐 공중합체 필름, 에틸렌-(메트)아크릴산 공중합체 필름, 에틸렌-(메트)아크릴산에스테르 공중합체 필름 등의 에틸렌계 공중합 필름；폴리에틸렌 필름, 폴리프로필렌 필름, 폴리부텐 필름, 폴리부타디엔 필름, 폴리메틸펜텐 필름, 에틸렌-노르보르넨 공중합체 필름, 노르보르넨 수지 필름 등의 폴리올레핀계 필름；폴리염화비닐 필름, 염화비닐 공중합체 필름 등의 폴리염화비닐계 필름；폴리에틸렌테레프탈레이트 필름, 폴리부틸렌테레프탈레이트 필름 등의 폴리에스테르계 필름；폴리우레탄 필름；폴리이미드 필름；폴리스티렌 필름；폴리카보네이트 필름；불소 수지 필름 등을 들 수 있다. 폴리에틸렌 필름의 예로는, 저밀도 폴리에틸렌 (LDPE) 필름, 직사슬 저밀도 폴리에틸렌 (LLDPE) 필름, 고밀도 폴리에틸렌 (HDPE) 필름 등을 들 수 있다. 또, 이들의 가교 필름, 아이오노머 필름과 같은 변성 필름도 사용된다. 기재는, 이들 중 1 종으로 이루어지는 필름이어도 되고, 이들을 2 종류 이상 조합한 적층 필름이어도 된다. 이들 중에서도, 전술한 저장 탄성률을 달성하기 쉽다는 관점에서, 폴리에틸렌테레프탈레이트 필름을 사용하는 것이 바람직하다. 또한, 본 명세서에 있어서의 「(메트)아크릴산」 은, 아크릴산 및 메타크릴산의 양방을 의미한다. 다른 유사 용어에 대해서도 동일하다.
기재에 있어서는, 상기의 필름 내에, 안료, 염료, 난연제, 가소제, 대전 방지제, 미끄러짐제, 필러 등의 각종 첨가제가 포함되어 있어도 된다. 안료로는, 예를 들어, 이산화티탄, 카본 블랙 등을 들 수 있다. 또, 필러로는, 멜라민 수지와 같은 유기계 재료, 퓸드 실리카와 같은 무기계 재료 및 니켈 입자와 같은 금속계 재료가 예시된다. 이들 첨가제의 함유량으로는, 특별히 한정되지는 않지만, 기재가 원하는 기능을 발휘하고 또한 평활성이나 유연성을 잃지 않는 범위로 하는 것이 바람직하다.
점착제층을 경화시키기 위해서 조사하는 에너지선으로서 자외선을 사용하는 경우, 기재는 자외선에 대하여 투과성을 갖는 것이 바람직하다. 또, 당해 에너지선으로서 전자선을 사용하는 경우, 기재는 전자선에 대하여 투과성을 갖는 것이 바람직하다.
기재에 있어서의 점착제층측의 면은, 점착제층과의 밀착성을 높이기 위해서, 프라이머 처리, 코로나 처리, 플라즈마 처리, 조면화 처리 (매트 가공) 등의 표면 처리가 실시되어도 된다. 조면화 처리로는, 예를 들어, 엠보스 가공법, 샌드 블라스트 가공법 등을 들 수 있다. 또, 기재에 있어서의 점착제층과는 반대측의 면에는 각종 도막이 형성되어 있어도 된다.
2. 점착제층
(1) 점착제층의 두께 및 물성
점착제층의 100 ℃ 에 있어서의 저장 탄성률은, 6 ∼ 50 ㎪ 이며, 7 ∼ 40 ㎪ 인 것이 바람직하고, 특히 10 ∼ 30 인 것이 바람직하다. 일반적으로, 유리 다이싱용 점착 시트에서는, 다이싱시에 마찰열이 발생하고, 점착제층이 약 100 ℃ 와 같은 고온 상태가 된다. 이와 같은 고온 상태에 있어서, 점착제층이 6 ㎪ 미만이라는 낮은 저장 탄성률을 나타내면, 다이싱시에 점착 시트에 흔들림이 발생되어 버려, 유리판이나 유리칩이 점착 시트 상에서 움직이기 쉬워지는 결과, 치핑이 발생되어 버린다. 또, 당해 저장 탄성률이 50 ㎪ 보다 높은 경우, 그에 수반하여 23 ℃ 에 있어서의 저장 탄성률 (점착제층이 후술하는 에너지선 경화성의 점착제로 이루어지는 경우, 에너지선 조사 전의 23 ℃ 에 있어서의 저장 탄성률) 도 높아지기 쉽고, 양호한 점착성이 얻기 어려워진다. 그 결과, 유리판 및 유리칩을 점착 시트 상에 양호하게 유지하기 어려워져, 다이싱시에 있어서의 치핑을 충분히 억제할 수 없다. 또한, 본 명세서에 있어서는, 점착제층이 후술하는 에너지선 경화성의 점착제로 이루어지는 경우, 당해 저장 탄성률은 에너지선 조사 전에 측정된 값으로 한다. 또, 점착제층의 에너지선 조사 전의 100 ℃ 에 있어서의 저장 탄성률의 측정 방법은, 후술하는 시험예에 나타내는 바와 같다.
점착제층의 23 ℃ 에 있어서의 저장 탄성률은 30 ∼ 100 ㎪ 인 것이 바람직하고, 특히 40 ∼ 90 ㎪ 인 것이 바람직하고, 나아가서는 50 ∼ 80 ㎪ 인 것이 바람직하다. 당해 저장 탄성률이 상기 범위임으로써, 유리 다이싱용 점착 시트는 양호한 점착력을 발휘할 수 있고, 이에 따라, 유리칩이 점착 시트에 양호하게 유지되고, 다이싱시에 있어서의 치핑을 효과적으로 억제할 수 있음과 함께, 다이 시프트 및 칩 비산도 억제할 수 있다. 또한, 본 명세서에 있어서는, 점착제층이 후술하는 에너지선 경화성의 점착제로 이루어지는 경우, 당해 저장 탄성률은 에너지선 조사 전에 측정된 값으로 한다. 또, 점착제층의 에너지선 조사 전의 23 ℃ 에 있어서의 저장 탄성률의 측정 방법은, 후술하는 시험예에 나타내는 바와 같다.
본 실시형태에 관련된 유리 다이싱용 점착 시트에 있어서, 점착제층의 두께는 5 ∼ 25 ㎛ 인 것이 바람직하고, 7 ∼ 20 ㎛ 인 것이 보다 바람직하고, 특히 8 ∼ 19 ㎛ 인 것이 바람직하고, 나아가서는 9 ∼ 15 ㎛ 인 것이 바람직하고, 더 나아가서는 10 ∼ 12 ㎛ 인 것이 바람직하다. 점착제층의 두께가 5 ㎛ 이상임으로써, 점착력의 제어가 용이해지고, 치핑을 효과적으로 억제할 수 있음과 함께, 다이 시프트 및 칩 비산도 억제할 수 있다. 또, 점착제층의 두께가 25 ㎛ 이하임으로써, 다이싱시의 점착제층의 흔들림의 발생이 보다 저감되고, 점착 시트 상에 있어서의 유리판의 움직임이 효과적으로 억제되는 결과, 치핑을 효과적으로 억제할 수 있음과 함께, 다이 시프트도 억제할 수 있다.
점착제층에 있어서의, 프로브 택을 사용하여 측정한 에너지량 (본 명세서에 있어서 「택값」 이라고도 한다.) 은, 0.01 ∼ 5 mJ/5 ㎜φ 인 것이 바람직하고, 특히 0.13 ∼ 4 mJ/5 ㎜φ 인 것이 바람직하고, 나아가서는 0.18 ∼ 3.5 mJ/5 ㎜φ 인 것이 바람직하다. 택값이 상기 범위임으로써, 유리칩이 유리 다이싱용 점착 시트에 양호하게 유지되는 결과, 다이싱시에 있어서의 칩 비산의 발생을 억제할 수 있다. 또한, 본 명세서에 있어서는, 점착제층이 후술하는 에너지선 경화성의 점착제로 이루어지는 경우, 당해 택값은 에너지선 조사 전에 측정된 값으로 한다. 또, 본 명세서에 있어서 택값은, JIS Z0237：2009 에 기재된 방법에 있어서, 박리 속도를 1 ㎜/분으로 변경한 조건에 의해 측정한 것이며, 상세한 내용은 후술하는 시험예에 나타내는 바와 같다.
점착제층이 후술하는 에너지선 경화성의 점착제로 이루어지는 경우, 점착제층의 에너지선 조사 후의 23 ℃ 에 있어서의 인장 탄성률은 15 ∼ 70 ㎫ 인 것이 바람직하고, 특히 50 ∼ 60 ㎫ 인 것이 바람직하고, 나아가서는 23 ∼ 50 ㎫ 인 것이 바람직하다. 당해 인장 탄성률이 15 ㎫ 이상임으로써, 에너지선 조사 후의 유리칩의 픽업을 양호하게 실시할 수 있다. 또, 당해 인장 탄성률이 70 ㎫ 이하임으로써, 유리 다이싱용 점착 시트의 익스팬드성이 보다 우수한 것이 되고, 픽업을 양호하게 실시할 수 있다. 또한, 점착제층의 에너지선 조사 전의 23 ℃ 에 있어서의 인장 탄성률의 측정 방법은, 후술하는 시험예에 나타내는 바와 같다.
점착제층을 구성하는 점착제의 겔분율은, 12.5 ∼ 100 ％ 인 것이 바람직하고, 특히 37.5 ∼ 100 ％ 인 것이 바람직하고, 나아가서는 50 ∼ 95 ％ 인 것이 바람직하다. 점착제의 겔분율이 상기의 범위 내에 있으면, 상기 서술한 점착제층의 물성을 충족하기 쉬워진다. 또, 점착제의 겔분율이 12.5 ％ 이상임으로써, 점착제의 응집력이 양호한 것이 되고, 점착제층의 내구성이 유지된다.
(2) 점착제층을 구성하는 점착제
점착제층을 구성하는 점착제는, 비경화성의 점착제여도 되고, 경화성의 점착제여도 된다. 또, 경화성의 점착제는, 경화 전의 상태여도 되고, 경화 후의 상태여도 된다. 점착제층이 다층으로 이루어지는 경우에는, 비경화성의 점착제와 경화성의 점착제를 조합한 것이어도 된다. 비경화성의 점착제로는, 예를 들어, 아크릴계 점착제, 고무계 점착제, 실리콘계 점착제, 우레탄계 점착제, 폴리에스테르계 점착제, 폴리비닐에테르계 점착제 등을 들 수 있다. 경화성의 점착제로는, 예를 들어, 에너지선 경화성 점착제, 열경화성 점착제 등을 들 수 있다.
본 실시형태에 관련된 유리 다이싱용 점착 시트에서는, 점착제층이, 에너지선 경화성의 점착제로 이루어지는 것이 바람직하고, 특히 에너지선 경화성의 아크릴계 점착제로 이루어지는 것이 바람직하다. 점착제층이, 에너지선 경화성의 점착제로 이루어짐으로써, 픽업 공정의 전에 점착제층에 대하여 에너지선을 조사하여, 점착제를 경화시키는 것이 가능해진다. 이에 따라, 점착 시트의 유리칩에 대한 점착력이 적당히 저하되고, 픽업을 양호하게 실시하는 것이 가능해진다.
일반적으로, 에너지선 경화성의 아크릴계 점착제로는, 측사슬에 에너지선 경화성기가 도입된 (메트)아크릴산에스테르 공중합체 (A) 를 함유하고, 당해 (메트)아크릴산에스테르 공중합체 (A) 이외의 에너지선 경화성 화합물 (B) 를 함유하지 않는 점착제 조성물로부터 형성된 것 (이하, 편의적으로 「X 타입」 이라고 하는 경우가 있다.) 과, 에너지선 경화성을 갖지 않는 아크릴계 중합체 (N) 및 상기 (메트)아크릴산에스테르 공중합체 (A) 이외의 에너지선 경화성 화합물 (B) 를 함유하는 점착제 조성물로부터 형성된 것 (이하, 편의적으로 「Y 타입」 이라고 하는 경우가 있다.) 과, 측사슬에 에너지선 경화성기가 도입된 (메트)아크릴산에스테르 공중합체 (A) 및 당해 (메트)아크릴산에스테르 공중합체 (A) 이외의 에너지선 경화성 화합물 (B) 를 함유하는 점착제 조성물로부터 형성된 것 (이하, 편의적으로 「Z 타입」 이라고 하는 경우가 있다.) 이 존재한다.
본 실시형태에 관련된 유리 다이싱용 점착 시트에서는, 점착제층이, 이들 중 어느 타입의 점착제로 이루어져도 된다. 특히, X 타입의 점착제는, 고온 상태에 있어서 보다 높은 탄성률을 나타내기 때문에, 다이싱시에 있어서, 치핑을 효과적으로 억제하고, 나아가서는 다이 시프트를 억제한다는 관점에서는, X 타입의 점착제를 사용하는 것이 바람직하다. 또, Y 타입의 점착제는 우수한 택을 얻기 쉽기 때문에, 특히 다이싱시에 있어서의 칩 비산을 억제하는 관점에서는, Y 타입의 점착제를 사용하는 것이 바람직하다. 또한, Z 타입의 점착제를 사용한 경우, 에너지선 조사 후에 있어서의 점착제층의 탄성률이 보다 높아지기 때문에, 양호한 픽업을 실시하는 관점에서는, Z 타입의 점착제를 사용하는 것이 바람직하다.
상기 서술한 측사슬에 에너지선 경화성기가 도입된 (메트)아크릴산에스테르 공중합체 (A) 및 에너지선 경화성을 갖지 않는 아크릴계 중합체 (N) 은, 점착제층 중에 그대로 함유되어도 되고, 후술하는 가교제 (C) 와 가교 반응을 실시하여 가교물로서 함유되어도 된다.
(2-1) 측사슬에 에너지선 경화성기가 도입된 (메트)아크릴산에스테르 공중합체 (A)
측사슬에 에너지선 경화성기가 도입된 (메트)아크릴산에스테르 공중합체 (A) 는, 아크릴계 공중합체 (AP) 와, 에너지선 경화성기 함유 화합물 (A3) 을 반응시켜 얻어지는 것인 것이 바람직하다.
아크릴계 공중합체 (AP) 는, 적어도 (메트)아크릴산알킬에스테르 모노머 (A1) 과, 반응성의 관능기를 갖는 관능기 함유 모노머 (A2) 를 공중합한 것인 것이 바람직하다.
(메트)아크릴산알킬에스테르 모노머 (A1) 로는, 알킬기의 탄소수가 1 ∼ 18 인 것이 바람직하고, 특히 탄소수가 1 ∼ 4 인 것이 바람직하다. (메트)아크릴산알킬에스테르 모노머 (A1) 의 구체예로는, (메트)아크릴산메틸, (메트)아크릴산에틸, (메트)아크릴산프로필, (메트)아크릴산n-부틸, (메트)아크릴산n-펜틸, (메트)아크릴산n-헥실, (메트)아크릴산2-에틸헥실, (메트)아크릴산이소옥틸, (메트)아크릴산n-데실, (메트)아크릴산라우릴, (메트)아크릴산미리스틸, (메트)아크릴산팔미틸, (메트)아크릴산스테아릴 등을 들 수 있다. 이들은 단독으로 사용해도 되고, 2 종 이상을 조합하여 사용해도 된다.
아크릴계 공중합체 (AP) 전체의 질량에서 차지하는 상기 (메트)아크릴산알킬에스테르 모노머 (A1) 유래의 구조 부분의 질량의 비율은, 50 ∼ 98 질량％ 인 것이 바람직하고, 특히 60 ∼ 95 질량％ 인 것이 바람직하고, 나아가서는 70 ∼ 90 질량％ 인 것이 바람직하다.
관능기 함유 모노머 (A2) 로는, 에너지선 경화성기 함유 화합물 (A3) 이 갖는 관능기와 반응하는 것이 가능한 반응성의 관능기를 갖는 것이 사용된다. 관능기 함유 모노머 (A2) 가 갖는 관능기로는, 예를 들어, 수산기, 카르복실기, 아미노기, 치환 아미노기, 에폭시기 등을 들 수 있으며, 그 중에서도 수산기 및 카르복실기가 바람직하고, 특히 수산기가 바람직하다. 또한, 후술하는 가교제 (C) 를 사용하는 경우, 관능기 함유 모노머 (A2) 가 갖는 반응성의 관능기는, 당해 가교제 (C) 와 반응해도 된다.
관능기 함유 모노머 (A2) 로서 수산기를 갖는 모노머 (수산기 함유 모노머) 를 사용하는 경우, 그 예로는 (메트)아크릴산하이드록시알킬에스테르를 들 수 있으며, 그 구체예로는, (메트)아크릴산2-하이드록시에틸, (메트)아크릴산2-하이드록시프로필, (메트)아크릴산3-하이드록시프로필, (메트)아크릴산2-하이드록시부틸, (메트)아크릴산3-하이드록시부틸, (메트)아크릴산4-하이드록시부틸 등을 들 수 있다. 이들 중에서도, 수산기의 반응성 및 공중합성의 점에서, (메트)아크릴산2-하이드록시에틸이 바람직하다. 이들은 단독으로 사용해도 되고, 2 종 이상을 조합하여 사용해도 된다.
관능기 함유 모노머 (A2) 로서 카르복실기를 갖는 모노머 (카르복실기 함유 모노머) 를 사용하는 경우, 그 예로는 에틸렌성 불포화 카르복실산을 들 수 있으며, 그 구체예로는, 아크릴산, 메타크릴산, 크로톤산, 말레산, 이타콘산, 시트라콘산 등을 들 수 있다. 이들 중에서도, 카르복실기의 반응성 및 공중합성의 점에서, 아크릴산이 바람직하다. 이들은 단독으로 사용해도 되고, 2 종 이상을 조합하여 사용해도 된다.
또한, 상이한 종류의 관능기 함유 모노머 (A2) 를 조합하여 사용해도 된다. 예를 들어, 상기 서술한 수산기 함유 모노머와 카르복실기 함유 모노머를 조합하여 사용해도 된다.
아크릴계 공중합체 (AP) 전체의 질량에서 차지하는 관능기 함유 모노머 (A2) 유래의 구조 부분의 질량의 비율은, 5 ∼ 40 질량％ 인 것이 바람직하고, 특히 7 ∼ 35 질량％ 인 것이 바람직하고, 나아가서는 10 ∼ 30 질량％ 인 것이 바람직하다. 관능기 함유 모노머 (A2) 유래의 구조 부분의 질량의 비율이 상기 범위에 있음으로써, 측사슬에 에너지선 경화성기가 도입된 (메트)아크릴산에스테르 공중합체 (A) 로의 에너지선 경화성기 함유 화합물 (A3) 의 도입량을 적합한 범위로 할 수 있다. 또, 후술하는 가교제 (C) 를 사용하여, 관능기 함유 모노머 (A2) 와 가교제 (C) 를 반응시키는 경우에는, 당해 가교제 (C) 에 의한 가교의 정도, 즉 겔분율을 적합한 범위로 할 수 있고, 점착제층의 응집력 등의 물성을 컨트롤하는 것이 가능해진다.
아크릴계 공중합체 (AP) 는, 그것을 구성하는 모노머로서, 상기 서술한 (메트)아크릴산알킬에스테르 모노머 (A1) 및 관능기 함유 모노머 (A2) 에 더하여, 그 밖의 모노머를 포함해도 된다.
당해 그 밖의 모노머로는, 예를 들어, (메트)아크릴산메톡시메틸, (메트)아크릴산메톡시에틸, (메트)아크릴산에톡시메틸, (메트)아크릴산에톡시에틸 등의 알콕시알킬기 함유 (메트)아크릴산에스테르；(메트)아크릴산시클로헥실 등의 지방족 고리를 갖는 (메트)아크릴산에스테르；(메트)아크릴산페닐 등의 방향족 고리를 갖는 (메트)아크릴산에스테르；아크릴아미드, 메타크릴아미드 등의 비가교성의 아크릴아미드；(메트)아크릴산N,N-디메틸아미노에틸, (메트)아크릴산N,N-디메틸아미노프로필 등의 비가교성의 3 급 아미노기를 갖는 (메트)아크릴산에스테르；아세트산비닐；스티렌 등을 들 수 있다. 이들은 단독으로 사용해도 되고, 2 종 이상을 조합하여 사용해도 된다.
아크릴계 공중합체 (AP) 의 중합 양태는, 랜덤 공중합체여도 되고, 블록 공중합체여도 된다. 또, 중합법에 관해서는 특별히 한정되지 않고, 일반적인 중합법에 의해 중합할 수 있다.
에너지선 경화성기 함유 화합물 (A3) 은, 관능기 함유 모노머 (A2) 의 관능기와 반응 가능한 관능기, 및 에너지선 경화성의 탄소-탄소 이중 결합을 갖는 것이다.
관능기 함유 모노머 (A2) 의 관능기와 반응 가능한 관능기로는, 예를 들어, 이소시아네이트기, 에폭시기 등을 들 수 있으며, 그 중에서도 수산기와의 반응성이 높은 이소시아네이트기가 바람직하다.
에너지선 경화성의 탄소-탄소 이중 결합을 갖는 경화성기 (에너지선 경화성기) 로는, (메트)아크릴로일기 등이 바람직하다. 또한, 에너지선 경화성의 탄소-탄소 이중 결합은, 에너지선 경화성기 함유 화합물 (A3) 1 분자 중에 1 ∼ 5 개 존재하는 것이 바람직하고, 특히 1 ∼ 3 개 존재하는 것이 바람직하다.
에너지선 경화성기 함유 화합물 (A3) 의 예로는, 2-메타크릴로일옥시에틸이소시아네이트, 메타-이소프로페닐-α,α-디메틸벤질이소시아네이트, 메타크릴로일이소시아네이트, 알릴이소시아네이트, 1,1-(비스아크릴로일옥시메틸)에틸이소시아네이트；디이소시아네이트 화합물 또는 폴리이소시아네이트 화합물과, 하이드록시에틸(메트)아크릴레이트와의 반응에 의해 얻어지는 아크릴로일모노이소시아네이트 화합물；디이소시아네이트 화합물 또는 폴리이소시아네이트 화합물과, 폴리올 화합물과, 하이드록시에틸(메트)아크릴레이트와의 반응에 의해 얻어지는 아크릴로일모노이소시아네이트 화합물 등을 들 수 있다. 이들 중에서도, 특히 2-메타크릴로일옥시에틸이소시아네이트가 바람직하다. 또한, 에너지선 경화성기 함유 화합물 (A3) 은 단독으로 사용해도 되고, 2 종 이상을 조합하여 사용해도 된다.
측사슬에 에너지선 경화성기가 도입된 (메트)아크릴산에스테르 공중합체 (A) 를 조제하는 데 있어서, 아크릴계 공중합체 (AP) 의 조제, 및 아크릴계 공중합체 (AP) 와 에너지선 경화성기 함유 화합물 (A3) 의 반응은, 통상적인 방법에 의해 실시할 수 있다. 이 반응 공정에 있어서는, 아크릴계 공중합체 (AP) 중의 관능기 함유 모노머 (A2) 에서 유래하는 반응성의 관능기와, 에너지선 경화성기 함유 화합물 (A3) 중의 관능기가 반응한다. 이에 따라, 측사슬에 에너지선 경화성기가 도입된 (메트)아크릴산에스테르 공중합체 (A) 가 얻어진다. 또한, 후술하는 바와 같이, 아크릴계 공중합체 (AP) 와 에너지선 경화성기 함유 화합물 (A3) 의 반응은, 유기 금속 촉매 (D) 의 존재하에서 실시되는 것이 바람직하다.
측사슬에 에너지선 경화성기가 도입된 (메트)아크릴산에스테르 공중합체 (A) 중에 있어서, 관능기 함유 모노머 (A2) 의 반응성의 관능기의 양에 대한, 에너지선 경화성기 함유 화합물 (A3) 의 양은, 30 ∼ 100 몰％ 인 것이 바람직하고, 특히 40 ∼ 95 몰％ 인 것이 바람직하고, 나아가서는 50 ∼ 90 몰％ 인 것이 바람직하다.
측사슬에 에너지선 경화성기가 도입된 (메트)아크릴산에스테르 공중합체 (A) 의 중량 평균 분자량 (Mw) 은, 10 만 ∼ 250 만인 것이 바람직하고, 특히 15 만 ∼ 200 만인 것이 바람직하고, 나아가서는 30 만 ∼ 150 만인 것이 바람직하다. 또한, 본 명세서에 있어서의 중량 평균 분자량은, 겔 퍼미에이션 크로마토그래피 (GPC) 법에 의해 측정한 표준 폴리스티렌 환산의 값이다. 측사슬에 에너지선 경화성기가 도입된 (메트)아크릴산에스테르 공중합체 (A) 의 중량 평균 분자량 (Mw) 이 상기의 범위에 있음으로써, 점착제 조성물의 도공성이 담보됨과 함께, 점착제층의 응집성이 양호한 것이 되기 때문에, 다이싱에 적합한 물성을 얻을 수 있다.
(2-2) 에너지선 경화성을 갖지 않는 아크릴계 중합체 (N)
에너지선 경화성을 갖지 않는 아크릴계 중합체 (N) 으로는, 에너지선 경화성을 갖지 않는 한, 종래 공지된 아크릴계의 중합체를 사용할 수 있다. 당해 아크릴계 중합체는, 1 종류의 아크릴계 모노머로부터 형성된 단독 중합체여도 되고, 복수 종류의 아크릴계 모노머로부터 형성된 공중합체여도 되고, 1 종류 또는 복수 종류의 아크릴계 모노머와 아크릴계 모노머 이외의 모노머로부터 형성된 공중합체여도 된다.
아크릴계 모노머가 되는 화합물의 구체적인 종류는 특별히 한정되지 않고, (메트)아크릴산, (메트)아크릴산에스테르, 그 유도체 (아크릴로니트릴, 이타콘산 등) 를 구체예로서 들 수 있다. 더욱 구체적인 예로는, 상기 서술한 (메트)아크릴산알킬에스테르 모노머 (A1) 및 관능기 함유 모노머 (A2) 를 들 수 있으며, 그 외에, (메트)아크릴산메톡시메틸, (메트)아크릴산메톡시에틸, (메트)아크릴산에톡시메틸, (메트)아크릴산에톡시에틸 등의 알콕시알킬기 함유 (메트)아크릴산에스테르；(메트)아크릴산시클로헥실 등의 지방족 고리를 갖는 (메트)아크릴산에스테르；(메트)아크릴산페닐 등의 방향족 고리를 갖는 (메트)아크릴산에스테르；아크릴아미드, 메타크릴아미드 등의 비가교성의 아크릴아미드；(메트)아크릴산N,N-디메틸아미노에틸, (메트)아크릴산N,N-디메틸아미노프로필 등의 비가교성의 3 급 아미노기를 갖는 (메트)아크릴산에스테르；아세트산비닐；스티렌 등을 들 수 있다.
비에너지선 경화성 아크릴계 점착제 (N) 이, 관능기 함유 모노머 (A2) 에서 유래하는 반응성 관능기를 갖는 경우에는, 가교의 정도를 양호한 범위로 하는 관점에서, 아크릴계 중합체 전체의 질량에서 차지하는 관능기 함유 모노머 (A2) 유래의 구조 부분의 질량의 비율이, 1 ∼ 20 질량％ 정도인 것이 바람직하고, 2 ∼ 10 질량％ 인 것이 보다 바람직하다.
에너지선 경화성을 갖지 않는 아크릴계 중합체 (N) 의 중량 평균 분자량 (Mw) 은, 10 만 ∼ 250 만인 것이 바람직하고, 특히 15 만 ∼ 200 만인 것이 바람직하고, 나아가서는 20 만 ∼ 150 만인 것이 바람직하다. 에너지선 경화성을 갖지 않는 아크릴계 중합체 (N) 의 중량 평균 분자량 (Mw) 이 상기의 범위에 있음으로써, 점착제 조성물의 도공성이 담보됨과 함께, 점착제층의 응집성이 양호한 것이 되기 때문에, 다이싱에 적합한 물성을 얻을 수 있다.
(2-3) 에너지선 경화성 화합물 (B)
에너지선 경화성 화합물 (B) 란, 자외선, 전자선 등의 에너지선의 조사를 받으면, 중합 경화하는 화합물이다. 상기 에너지선 경화성 화합물 (B) 의 예로는, 에너지선 중합성기를 갖는 저분자량 화합물 (단관능 또는 다관능의 모노머 및 올리고머) 을 들 수 있으며, 구체적으로는, 트리메틸올프로판트리아크릴레이트, 테트라메틸올메탄테트라아크릴레이트, 펜타에리트리톨트리아크릴레이트, 디펜타에리트리톨모노하이드록시펜타아크릴레이트, 디펜타에리트리톨헥사아크릴레이트, 1,4-부틸렌글리콜디아크릴레이트, 1,6-헥산디올디아크릴레이트 등의 아크릴레이트, 디시클로펜타디엔디메톡시디아크릴레이트, 이소보르닐아크릴레이트 등의 고리형 지방족 골격 함유 아크릴레이트, 폴리에틸렌글리콜디아크릴레이트, 올리고에스테르아크릴레이트, 우레탄아크릴레이트 올리고머, 에폭시 변성 아크릴레이트, 폴리에테르아크릴레이트, 이타콘산 올리고머 등의 아크릴레이트계 화합물이 사용된다. 이와 같은 화합물은, 분자 내에 에너지선 경화성 이중 결합을 갖고, 통상적으로는, 분자량이 100 ∼ 30000, 바람직하게는 300 ∼ 10000 정도이다.
본 실시형태에 있어서의 점착제층이 상기 서술한 Y 타입의 점착제로 이루어지는 경우, 점착제 조성물 중의 에너지선 경화성 화합물 (B) 의 함유량은, 에너지선 경화성을 갖지 않는 아크릴계 중합체 (N) 100 질량부에 대하여, 20 ∼ 200 질량부인 것이 바람직하고, 특히 40 ∼ 160 질량부인 것이 바람직하고, 또한 40 ∼ 150 질량부인 것이 바람직하다.
본 실시형태에 있어서의 점착제층이 상기 서술한 Z 타입의 점착제로 이루어지는 경우, 점착제 조성물 중의 에너지선 경화성 화합물 (B) 의 함유량은, 측사슬에 에너지선 경화성기가 도입된 (메트)아크릴산에스테르 공중합체 (A) 100 질량부에 대하여, 3 ∼ 60 질량부인 것이 바람직하고, 특히 5 ∼ 50 질량부인 것이 바람직하고, 또한 10 ∼ 40 질량부인 것이 바람직하다.
(3) 가교제 (C)
본 실시형태에 있어서의 점착제층을 형성하는 점착제 조성물은, 측사슬에 에너지선 경화성기가 도입된 (메트)아크릴산에스테르 공중합체 (A) 또는 에너지선 경화성을 갖지 않는 아크릴계 중합체 (N) 을 가교하는 것이 가능한 가교제 (C) 를 함유하는 것이 바람직하다. 이 경우, 본 실시형태에 있어서의 점착제층은, 당해 (메트)아크릴산에스테르 공중합체 (A) 또는 당해 아크릴계 중합체 (N) 과 가교제 (C) 의 가교 반응에 의해 얻어진 가교물을 함유한다. 이러한 가교제 (C) 를 사용함으로써, 점착제층을 형성하는 점착제의 겔분율을 적합한 범위로 조정하는 것이 용이해지고, 다이싱에 적합한 물성을 얻을 수 있다.
가교제 (C) 의 종류로는, 예를 들어, 에폭시계 화합물, 폴리이소시아네이트계 화합물, 금속 킬레이트계 화합물, 아지리딘계 화합물 등의 폴리이민계 화합물, 멜라민 수지, 우레아 수지, 디알데히드류, 메틸올 폴리머, 금속 알콕시드, 금속염 등을 들 수 있다. 이들 중에서도, 가교 반응을 제어하기 쉬운 것 등의 이유에 의해, 에폭시계 화합물 또는 폴리이소시아네이트계 화합물을 사용하는 것이 바람직하고, 특히 폴리이소시아네이트계 화합물을 사용하는 것이 바람직하다.
에폭시계 화합물로는, 예를 들어, 1,3-비스(N,N'-디글리시딜아미노메틸)시클로헥산, N,N,N',N'-테트라글리시딜-m-자일릴렌디아민, 에틸렌글리콜디글리시딜에테르, 1,6-헥산디올디글리시딜에테르, 트리메틸올프로판디글리시딜에테르, 디글리시딜아닐린, 디글리시딜아민 등을 들 수 있다.
폴리이소시아네이트계 화합물은, 1 분자당 이소시아네이트기를 2 개 이상 갖는 화합물이다. 구체적으로는, 톨릴렌디이소시아네이트, 디페닐메탄디이소시아네이트, 자일릴렌디이소시아네이트 등의 방향족 폴리이소시아네이트；헥사메틸렌디이소시아네이트 등의 지방족 폴리이소시아네이트；이소포론디이소시아네이트, 수소 첨가 디페닐메탄디이소시아네이트 등의 지환식 폴리이소시아네이트 등을 들 수 있다. 나아가서는, 이들의 뷰렛체, 이소시아누레이트체, 어덕트체 등을 들 수 있다. 어덕트체로는, 에틸렌글리콜, 프로필렌글리콜, 네오펜틸글리콜, 트리메틸올프로판, 피마자유 등의 저분자 활성 수소 함유 화합물과의 반응물을 들 수 있다.
가교제 (C) 는, 1 종을 단독으로 사용할 수도 있고, 2 종 이상을 조합하여 사용할 수도 있다.
점착제가 X 타입 또는 Z 타입인 경우, 점착제층을 형성하는 점착제 조성물의 가교제 (C) 의 함유량은, 측사슬에 에너지선 경화성기가 도입된 (메트)아크릴산에스테르 공중합체 (A) 100 질량부에 대하여, 0.01 ∼ 15 질량부인 것이 바람직하고, 특히 0.05 ∼ 10 질량부인 것이 바람직하고, 나아가서는 0.1 ∼ 2 질량부인 것이 바람직하다. 또, 점착제가 Y 타입인 경우, 점착제층을 형성하는 점착제 조성물의 가교제 (C) 의 함유량은, 에너지선 경화성을 갖지 않는 아크릴계 중합체 (N) 에 대하여, 3 ∼ 20 질량부인 것이 바람직하고, 특히 5 ∼ 17 질량부인 것이 바람직하고, 나아가서는 7 ∼ 14 질량부인 것이 바람직하다.
(4) 유기 금속 촉매 (D)
측사슬에 에너지선 경화성기가 도입된 (메트)아크릴산에스테르 공중합체 (A) 를 얻기 위해서, 아크릴계 공중합체 (AP) 와 에너지선 경화성기 함유 화합물 (A3) 을 반응시키는 경우, 당해 반응은 유기 금속 촉매 (D) 의 존재하에서 실시되는 것이 바람직하다. 유기 금속 촉매 (D) 로는, 특히, 지르코늄을 함유하는 유기 화합물, 티탄을 함유하는 유기 화합물 및 주석을 함유하는 유기 화합물에서 선택되는 적어도 1 종을 사용하는 것이 바람직하다. 이와 같은 유기 금속 촉매 (D) 의 존재하에서 반응함으로써, 얻어진 (메트)아크릴산에스테르 공중합체 (A) 를 함유하는 점착제 조성물은, 보다 우수한 택을 갖는 점착제층을 형성하는 것이 가능해지고, 칩 비산을 효과적으로 억제하는 것이 가능해진다. 유기 금속 촉매 (D) 는, 상기 3 종의 유기 화합물 중에서도, 지르코늄을 함유하는 유기 화합물 및 티탄을 함유하는 유기 화합물 중 적어도 일방인 것이 바람직하고, 특히, 지르코늄을 함유하는 유기 화합물인 것이 바람직하다.
상기 유기 화합물의 형태의 예로는, 알콕시드 화합물, 킬레이트 화합물, 아실레이트 화합물 등을 들 수 있으며, 이들 중에서도 킬레이트 화합물이 바람직하다.
유기 금속 촉매 (D) 의 구체예로는, 지르코늄알콕시드, 지르코늄킬레이트, 티탄알콕시드, 티탄킬레이트, 주석알콕시드, 주석킬레이트 등을 들 수 있다. 이들 중에서도, 지르코늄킬레이트가 바람직하다. 유기 금속 촉매 (D) 는, 이들 화합물의 1 종류로 이루어지는 것이어도 되고, 혹은, 이들 화합물의 2 종류 이상으로 이루어지는 것이어도 된다.
측사슬에 에너지선 경화성기가 도입된 (메트)아크릴산에스테르 공중합체 (A) 를 얻기 위한 반응에 있어서 사용되는 유기 금속 촉매 (D) 의 사용량은 한정되지 않는다. 당해 사용량은, 당해 (메트)아크릴산에스테르 공중합체 (A) 의 고형분 100 질량부에 대하여, 금속량 환산으로 0.001 ∼ 10 질량부인 것이 바람직하고, 특히 0.01 ∼ 5 질량부인 것이 바람직하고, 나아가서는 0.05 ∼ 3 질량부인 것이 바람직하다. 또한, 본 발명에서 금속량 환산이란, 유기 금속 촉매 (D) 에 있어서, 유기물로 구성되는 구조의 분자량에 상당하는 질량을 제외한, 금속만의 질량으로 산출한 배합량 또는 배합 비율인 것을 말한다.
(5) 그 밖의 성분
본 실시형태에 있어서의 점착제층을 형성하는 점착제 조성물은, 상기 성분에 더하여, 광 중합 개시제, 가교 촉진제, 염료나 안료 등의 착색 재료, 난연제, 필러, 대전 방지제 등의 각종 첨가제를 함유해도 된다.
광 중합 개시제로는, 벤조인 화합물, 아세토페논 화합물, 아실포스핀옥사이드 화합물, 티타노센 화합물, 티오잔톤 화합물, 퍼옥사이드 화합물 등의 광 개시제, 아민이나 퀴논 등의 광 증감제 등을 들 수 있다. 구체적으로는, α-하이드록시시클로헥실페닐케톤, 벤조인, 벤조인메틸에테르, 벤조인에틸에테르, 벤조인이소프로필에테르, 벤질디페닐술파이드, 테트라메틸티우람모노술파이드, 아조비스이소부티로니트릴, 디벤질, 디아세틸, β-클로르안트라퀴논, 2,4,6-트리메틸벤조일디페닐포스핀옥사이드 등이 예시된다. 에너지선으로서 자외선을 사용하는 경우에는, 광 중합 개시제를 배합함으로써 조사 시간 및 조사량을 줄일 수 있다.
본 실시형태에 있어서의 점착제층을 형성하는 점착제 조성물이 가교제 (C) 를 함유하는 경우, 그 가교제 (C) 의 종류 등에 따라, 적절한 가교 촉진제를 함유해도 된다.
(6) 에너지선의 조사
본 실시형태에 관련된 유리 다이싱용 점착 시트에 있어서, 점착제층이 에너지선 경화성의 점착제로 이루어지는 경우, 당해 점착제를 경화시키기 위한 에너지선으로는, 전리 방사선, 즉, 자외선, 전자선, X 선 등을 들 수 있다. 이들 중에서도, 비교적 조사 설비의 도입이 용이한 자외선이 바람직하다.
전리 방사선으로서 자외선을 사용하는 경우에는, 취급의 용이함으로부터 파장 200 ∼ 380 ㎚ 정도의 자외선을 포함하는 근자외선을 사용하는 것이 바람직하다. 광량으로는, 점착제 조성물 중에 포함되는 에너지선 경화성 성분의 종류나 점착제층의 두께에 따라 적절히 선택하면 되고, 통상적으로 50 ∼ 500 mJ/㎠ 정도이며, 100 ∼ 450 mJ/㎠ 가 바람직하고, 200 ∼ 400 mJ/㎠ 가 보다 바람직하다. 또, 자외선 조도는, 통상적으로 50 ∼ 500 ㎽/㎠ 정도이며, 100 ∼ 450 ㎽/㎠ 가 바람직하고, 200 ∼ 400 ㎽/㎠ 가 보다 바람직하다. 자외선원으로는 특별히 제한은 없고, 예를 들어 고압 수은 램프, 메탈 할라이드 램프, UV-LED 등이 사용된다.
전리 방사선으로서 전자선을 사용하는 경우에는, 그 가속 전압에 대해서는, 점착제 조성물 중에 포함되는 에너지선 경화성 성분의 종류나 점착제층의 두께에 따라 적절히 선정하면 되고, 통상적으로 가속 전압 10 ∼ 1000 ㎸ 정도인 것이 바람직하다. 또, 조사선량은, 점착제가 적절히 경화하는 범위로 설정하면 되고, 통상적으로 10 ∼ 1000 krad 의 범위에서 선정된다. 전자선원으로는, 특별히 제한은 없고, 예를 들어 콕크로프트 월턴형, 밴더그래프형, 공진 변압기형, 절연 코어 변압기형, 혹은 직선형, 다이나미트론형, 고주파형 등의 각종 전자선 가속기를 사용할 수 있다.
3. 박리 필름
본 실시형태에 관련된 유리 다이싱용 점착 시트에서는, 피착체를 첩부할 때까지의 동안, 점착제층에 있어서의 기재와는 반대측의 면을 보호할 목적으로, 박리 필름이 당해 면에 적층되어 있어도 된다. 박리 필름의 구성은 임의이며, 플라스틱 필름을 박리제 등에 의해 박리 처리한 것이 예시된다. 플라스틱 필름의 구체예로는, 폴리에틸렌테레프탈레이트, 폴리부틸렌테레프탈레이트, 폴리에틸렌나프탈레이트 등의 폴리에스테르 필름, 및 폴리프로필렌이나 폴리에틸렌 등의 폴리올레핀 필름을 들 수 있다. 박리제로는, 실리콘계 박리제, 불소계 박리제, 장사슬 알킬계 박리제 등을 사용할 수 있다. 이들 중에서도, 저렴하고 안정된 성능이 얻어지는 실리콘계 박리제가 바람직하다. 박리 필름의 두께는, 특별히 제한은 없기는 하지만, 통상적으로 20 ∼ 250 ㎛ 정도이다.
4. 유리 다이싱용 점착 시트의 물성
점착제층의 기재와는 반대측의 면을 무알칼리 유리에 첩부하고, 20 분간 정치한 후에 있어서의, 본 실시형태에 관련된 유리 다이싱용 점착 시트의 당해 무알칼리 유리에 대한 점착력은, 8000 ∼ 25000 mN/25 ㎜ 인 것이 바람직하고, 특히 9000 ∼ 22000 mN/25 ㎜ 인 것이 바람직하고, 나아가서는 10000 ∼ 19000 mN/25 ㎜ 인 것이 바람직하다. 당해 점착력이 상기 범위임으로써, 다이싱시에 있어서 유리칩이 점착 시트 상에 양호하게 유지된다. 이에 따라, 점착 시트 상에 있어서의 유리칩의 어긋남에서 기인한, 유리칩끼리의 충돌, 및 유리판이나 유리칩의 절단면과 다이싱 블레이드의 의도하지 않은 충돌이 효과적으로 억제되어, 치핑이 효과적으로 억제된다. 또, 다이싱시에 유리판을 점착 시트 상에 양호하게 유지하는 것이 가능해지는 결과, 칩 비산 및 다이 시프트의 발생도 억제된다. 또한, 본 명세서에 있어서는, 점착제층이 상기 서술한 에너지선 경화성의 점착제로 이루어지는 경우, 상기 점착력은 에너지선 조사 전에 측정된 값으로 한다.
점착제층이 상기 서술한 에너지선 경화성의 점착제로 이루어지는 경우, 점착제층의 기재와는 반대측의 면을 무알칼리 유리에 첩부하고, 당해 점착제층에 대하여 에너지선을 조사한 후에 있어서의, 본 실시형태에 관련된 유리 다이싱용 점착 시트의 무알칼리 유리에 대한 점착력은 50 ∼ 250 mN/25 ㎜ 인 것이 바람직하고, 특히 60 ∼ 160 mN/25 ㎜ 인 것이 바람직하고, 나아가서는 70 ∼ 130 mN/25 ㎜ 인 것이 바람직하다. 에너지선 조사 후에 있어서의 점착력이 50 mN/25 ㎜ 이상임으로써, 유리칩을 점착 시트로부터 픽업하기 전의 단계에 있어서, 의도하지 않게 유리칩이 점착 시트로부터 박리되거나, 어긋나거나 하는 것을 억제할 수 있고, 픽업을 보다 양호하게 실시할 수 있다. 한편, 에너지선 조사 후에 있어서의 점착력이 250 mN/25 ㎜ 이하임으로써, 예를 들어 유리칩을 개개로 픽업하는 경우에, 유리칩을 파손하는 일 없이 양호하게 픽업할 수 있음과 함께, 점착제 잔류의 발생을 억제할 수 있다.
또한, 본 명세서에 있어서의 점착력은, 무알칼리 유리를 피착체로 하고, JIS Z0237：2009 에 준한 180° 박리법에 의해 측정한 점착력 (mN/25 ㎜) 으로 하고, 측정 방법의 상세한 내용은, 후술하는 시험 방법에 기재하는 바와 같다.
5. 유리 다이싱용 점착 시트의 제조 방법
유리 다이싱용 점착 시트의 제조 방법은, 전술한 점착제 조성물로부터 형성되는 점착제층을 기재의 일방의 면에 적층할 수 있으면, 특별히 한정되지 않는다.
유리 다이싱용 점착 시트의 제조 방법의 일례로는, 먼저, 전술한 점착제 조성물, 및 원하는 바에 따라 추가로 용매 또는 분산매를 함유하는 도공용 조성물을 조제한다. 다음으로, 이 도공용 조성물을, 기재의 일방의 면 상에, 다이 코터, 커튼 코터, 스프레이 코터, 슬릿 코터, 나이프 코터 등에 의해 도포하여 도막을 형성한다. 또한, 당해 도막을 건조시킴으로써, 점착제층을 형성할 수 있다. 도공용 조성물은, 도포를 실시하는 것이 가능하면 그 성상은 특별히 한정되지 않는다. 점착제층을 형성하기 위한 성분은, 도공용 조성물 중에 용질로서 함유되어도 되고, 또는 분산질로서 함유되어도 된다.
도공용 조성물이 가교제 (C) 를 함유하는 경우, 원하는 존재 밀도로 가교 구조를 형성시키기 위해서, 상기의 건조 조건 (온도, 시간 등) 을 바꾸어도 되고, 또는 가열 처리를 별도 마련해도 된다. 가교 반응을 충분히 진행시키기 위해서, 상기의 방법 등에 의해 기재에 점착제층을 적층한 후, 얻어진 유리 다이싱용 점착 시트를, 예를 들어 23 ℃, 상대 습도 50 ％ 의 환경에 1 주간 내지 2 주간 정도 정치하는 양생을 실시해도 된다.
유리 다이싱용 점착 시트의 제조 방법의 다른 예로는, 먼저, 상기 서술한 바와 같은 박리 필름의 박리 처리면 상에 도공용 조성물을 도포하여, 도막을 형성한다. 다음으로, 당해 도막을 건조시켜, 점착제층과 박리 필름으로 이루어지는 적층체를 형성한다. 또한, 이 적층체의 점착제층에 있어서의 박리 필름과는 반대측의 면을 기재에 첩부한다. 이상에 의해, 유리 다이싱용 점착 시트와 박리 필름의 적층체를 얻을 수 있다. 이 적층체에 있어서의 박리 필름은 공정 재료로서 박리해도 되고, 피착체에 첩부할 때까지의 동안, 점착제층을 보호하고 있어도 된다.
6. 유리 다이싱용 점착 시트의 사용 방법
본 실시형태에 관련된 유리 다이싱용 점착 시트는, 유리판의 다이싱에 사용할 수 있다. 또, 본 실시형태에 관련된 유리 다이싱용 점착 시트는, 유리판의 다이싱과 그것에 이어지는 픽업을 포함하는 일련의 공정에도 사용할 수 있다.
다이싱과 그것에 이어지는 픽업을 포함하는 일련의 공정에 사용하는 경우, 먼저, 본 실시형태에 관련된 유리 다이싱용 점착 시트의 점착제층에 있어서의 기재와는 반대측의 면 (이하, 「점착면」 이라고 하는 경우가 있다.) 을 유리판에 첩부한다. 점착면에 박리 필름이 적층되어 있는 경우에는, 그 박리 필름을 박리하여 노출된 점착면에 대하여 유리판을 첩부한다. 한편, 점착면의 둘레가장자리부는, 링 프레임이라고 불리는 반송이나 장치에 대한 고정을 위한 환상 (環狀) 지그에 첩부된다. 또한, 유리판을 첩부하고 나서, 이어지는 다이싱 공정을 실시할 때까지의 동안, 10 분 ∼ 120 분 정치하는 것이 바람직하고, 특히 15 분 ∼ 60 분 정치하는 것이 바람직하고, 나아가서는 20 분 ∼ 40 분 정치하는 것이 바람직하다. 이와 같은 기간 정치함으로써, 유리판과 점착 시트의 밀착성을 충분한 것으로 할 수 있다.
이어서, 다이싱 공정을 실시한다. 즉, 유리 다이싱용 점착 시트 상에 첩부된 유리판을 다이싱 블레이드를 사용하여 절단한다. 이에 따라, 유리 다이싱용 점착 시트 상에 첩부된 복수의 유리칩이 얻어진다. 본 실시형태에 관련된 유리 다이싱용 점착 시트에서는, 기재가 전술한 두께를 가짐으로써, 점착 시트로서의 핸들링성이 양호해진다. 또한, 점착제층의 100 ℃ 에 있어서의 저장 탄성률이 전술한 범위임으로써, 다이싱시의 마찰열에 의해 점착제층의 온도가 약 100 ℃ 와 같은 고온이 되었을 때에, 다이싱시에 있어서의 흔들림의 발생이 충분히 억제되는 결과, 얇은 유리판을 소칩으로 다이싱하는 경우에도, 치핑의 발생을 억제할 수 있다. 이러한 결과, 얇은 유리판으로부터 소칩을 효율적으로 얻는 것이 가능해진다.
점착제층이 상기 서술한 에너지선 경화성의 점착제로 이루어지는 경우, 다이싱 공정 종료 후, 복수의 유리칩이 첩부된 점착 시트에 대하여, 유리칩측의 면 또는 기재측의 면으로부터 에너지선 조사를 실시한다. 이에 따라, (메트)아크릴산에스테르 공중합체 (A) 가 갖는 에너지선 경화성기의 중합 반응이 진행되어 점착성이 저하되고, 이어지는 픽업 공정을 실시하기 쉬워진다.
픽업 공정은, 흡인 콜릿 등의 범용 수단에 의해 실시할 수 있다. 이 때, 픽업하기 쉽게 하기 위해서, 대상으로 하는 유리칩을 기재에 있어서의 점착제층과는 반대측의 면으로부터 핀이나 니들 등으로 밀어 올리는 것이 바람직하다. 본 실시형태에 관련된 유리 다이싱용 점착 시트에서는, 기재의 두께가 상기 서술한 범위임으로써, 점착 시트가 양호한 유연성을 갖는 것이 된다. 이에 따라, 양호한 픽업을 실시할 수 있다.
또한, 픽업 공정의 전에, 익스팬드 공정을 실시하는 것이 바람직하다. 이 경우, 유리 다이싱용 점착 시트를 평면 방향으로 신장시킨다. 이에 따라, 유리칩 사이의 간격이 넓어져, 픽업하기 쉬워진다. 신장의 정도는, 바람직한 간격, 기재의 인장 강도 등을 고려하여 적절히 설정하면 된다. 또한, 익스팬드 공정은, 에너지선 조사 전에 실시해도 된다.
또, 본 실시형태에 관련된 유리 다이싱용 점착 시트를 사용하여 유리판을 다이싱하는 경우, 얻어지는 유리칩의 평면의 면적은, 1 × 10-6 ㎟ ∼ 1 ㎟ 인 것이 바람직하고, 1 × 10-4 ㎟ ∼ 0.25 ㎟ 인 것이 보다 바람직하고, 특히 2.5 × 10-3 ㎟ ∼ 0.09 ㎟ 인 것이 바람직하고, 나아가서는 0.01 ㎟ ∼ 0.03 ㎟ 인 것이 바람직하다. 본 실시형태에 관련된 유리 다이싱용 점착 시트에 의하면, 점착제층의 100 ℃ 에 있어서의 저장 탄성률이 전술한 범위임으로써, 다이싱시에 있어서의 점착 시트의 흔들림이 억제되기 때문에, 상기 범위의 면적을 갖는 작은 유리칩이라도, 치핑의 발생을 억제하면서 얻을 수 있다.
본 실시형태에 관련된 유리 다이싱용 점착 시트를 사용하여 유리판을 다이싱하는 경우, 워크로 하는 유리판의 두께는, 50 ∼ 10000 ㎛ 인 것이 바람직하고, 특히 100 ∼ 5000 ㎛ 인 것이 바람직하고, 나아가서는 300 ∼ 800 ㎛ 인 것이 바람직하다. 또한, 본 명세서에 있어서 「워크」 란, 본 실시형태에 관련된 유리 다이싱용 점착 시트가 첩부되는 피착체, 또는 당해 점착 시트를 사용하여 가공되는 피가공물을 말하는 것으로 한다. 본 실시형태에 관련된 유리 다이싱용 점착 시트에 의하면, 점착제층의 100 ℃ 에 있어서의 저장 탄성률이 전술한 범위임으로써, 다이싱시에 있어서의 점착 시트의 흔들림이 억제되기 때문에, 두께 50 ㎛ 와 같은 얇은 유리판이라도, 치핑의 발생을 억제하면서 다이싱할 수 있다.
이상 설명한 실시형태는, 본 발명의 이해를 용이하게 하기 위해서 기재된 것으로, 본 발명을 한정하기 위해서 기재된 것은 아니다. 따라서, 상기 실시형태에 개시된 각 요소는, 본 발명의 기술적 범위에 속하는 모든 설계 변경이나 균등물도 포함하는 취지이다.
예를 들어, 유리 다이싱용 점착 시트에 있어서의 기재와 점착제층의 사이에는, 다른 층이 개재하고 있어도 된다.
실시예
이하, 실시예 등에 의해 본 발명을 더욱 구체적으로 설명하는데, 본 발명의 범위는 이들 실시예 등에 한정되는 것은 아니다. 또한, 이하에 있어서의 질량부의 기재는, 고형분 환산값으로서 기재된 것이다.
[실시예 1]
(1) (메트)아크릴산에스테르 공중합체 (A) 의 조제
아크릴산2-에틸헥실 75 질량부와, 메타크릴산메틸 10 질량부와, 아크릴산2-하이드록시에틸 15 질량부를 공중합시켜, 아크릴계 공중합체 (AP) 를 얻었다. 얻어진 아크릴계 공중합체 (AP) 의 분자량을 측정한 결과, 중량 평균 분자량 (Mw) 은 70 만이었다. 또한, 본 실시예에 있어서의 중량 평균 분자량 (Mw) 은, 겔 퍼미에이션 크로마토그래피 (GPC) 를 사용하여 측정 (GPC 측정) 한 표준 폴리스티렌 환산의 중량 평균 분자량이다.
이어서, 얻어진 아크릴계 공중합체 (AP) 와, 에너지선 경화성기 함유 화합물 (A3) 으로서의 2-메타크릴로일옥시에틸이소시아네이트 (MOI) 를, 유기 금속 촉매 (D) 로서의 지르코늄킬레이트 촉매 (마츠모토 파인 케미컬사 제조, 제품명 「ZC-700」) 의 존재하에서 반응시켰다. 이에 따라, 측사슬에 에너지선 경화성기 (메타크릴로일기) 가 도입된 (메트)아크릴산에스테르 공중합체 (A) 를 얻었다. 이 때, MOI 가, 아크릴계 공중합체 (AP) 의 아크릴산2-하이드록시에틸 단위 100 몰당, 60 몰 (60 몰％) 이 되도록 양자를 반응시켰다. 또, 유기 금속 촉매 (D) 의 배합량은, 아크릴계 공중합체 (AP) 100 질량부에 대하여, 0.1 질량부로 하였다.
(2) 점착제 조성물의 조제
상기 공정 (1) 에서 얻어진 (메트)아크릴산에스테르 공중합체 (A) 100 질량부와, 광 중합 개시제로서의 α-하이드록시시클로헥실페닐케톤 (BASF 사 제조, 제품명 「이르가큐어 184」) 3.0 질량부와, 가교제 (C) 로서의 트리메틸올프로판 변성 톨릴렌디이소시아네이트 (토소사 제조, 제품명 「콜로네이트 L」) 0.2 질량부를 용매 중에서 혼합하고, 점착제 조성물의 도포 용액을 얻었다. 또한, 이 점착제 조성물을 사용함으로써, X 타입의 점착제가 얻어진다.
(3) 유리 다이싱용 점착 시트의 제조
상기 공정 (2) 에서 얻어진 점착제 조성물의 도포 용액을, 폴리에틸렌테레프탈레이트 필름의 편면을 실리콘계 박리제로 박리 처리한 박리 필름 (린텍사 제조, 제품명 「SP-PET381031」, 두께：38 ㎛) 의 박리 처리면에 다이 코터로 도포하였다. 이어서, 100 ℃ 에서 1 분간 처리하여, 도막을 건조시킴과 함께 가교 반응을 진행시켰다. 이에 따라, 박리 필름과 두께 10 ㎛ 의 점착제층으로 이루어지는 적층체를 얻었다. 또한, 당해 적층체의 점착제층측의 면에 대하여, 기재로서의 폴리에틸렌테레프탈레이트 (PET) 필름 (토요보사 제조, 제품명 「A-4100」, 두께：100 ㎛) 을 첩합 (貼合) 하였다. 이에 따라, 기재와 점착제층과 박리 필름이 순서로 적층된 유리 다이싱용 점착 시트를 얻었다.
[실시예 2 ∼ 12]
기재의 재료, 기재의 두께, 점착제층을 형성하기 위해서 사용한 2-메타크릴로일옥시에틸이소시아네이트 (MOI) 의 양, 점착제층을 형성하기 위해서 사용한 유기 금속 촉매 (D) 의 종류, 및 점착제층의 두께를 표 1 에 나타내는 바와 같이 변경하는 것 이외에, 실시예 1 과 동일하게 하여 유리 다이싱용 점착 시트를 제조하였다.
[비교예 1]
기재의 두께를 표 1 에 나타내는 바와 같이 변경하는 것 이외에, 실시예 1 과 동일하게 하여 유리 다이싱용 점착 시트를 제조하였다.
[비교예 2]
(1) 점착제 조성물의 조제
아크릴산부틸 90 질량부와, 아크릴산 10 질량부를 공중합시켜, 에너지선 경화성을 갖지 않는 아크릴계 중합체 (N) 을 얻었다. 얻어진 중합체 (N) 의 분자량을 측정한 결과, 중량 평균 분자량 (Mw) 은 60 만이었다.
상기와 같이 얻어진 에너지선 경화성을 갖지 않는 아크릴계 중합체 (N) 100 질량부와, 에너지선 경화성 화합물 (B) 로서의 3 관능 우레탄아크릴레이트 올리고머 (다이니치 세이카 공업사 제조, 제품명 「EXL810TL」, Mw = 5000) 127 질량부와, 광 중합 개시제로서의 α-하이드록시시클로헥실페닐케톤 (BASF 사 제조, 제품명 「이르가큐어 184」) 4 질량부와, 가교제로서의 트리메틸올프로판 변성 톨릴렌디이소시아네이트 (토소사 제조, 제품명 「콜로네이트 L」) 11 질량부를 용매 중에서 혼합하고, 점착제 조성물의 도포 용액을 얻었다. 또한, 이 점착제 조성물을 사용함으로써, Y 타입의 점착제가 얻어진다.
(2) 유리 다이싱용 점착 시트의 제조
상기 공정 (1) 에서 얻어진 점착제 조성물의 도포 용액을 사용하는 것 이외에, 실시예 1 과 동일하게 하여 유리 다이싱용 점착 시트를 제조하였다.
[비교예 3]
(1) 점착제 조성물의 조제
아크릴산2-에틸헥실 50 질량부와, 아크릴산메틸 40 질량부와, 아크릴산 10 질량부를 공중합시켜, 에너지선 경화성을 갖지 않는 아크릴계 중합체 (N) 을 얻었다. 얻어진 중합체 (N) 의 분자량을 측정한 결과, 중량 평균 분자량 (Mw) 은 80 만이었다.
상기와 같이 얻어진 에너지선 경화성을 갖지 않는 아크릴계 중합체 (N) 100 질량부와, 에너지선 경화성 화합물 (B) 로서의 10 관능 우레탄아크릴레이트 (닛폰 합성 화학 공업사 제조, 제품명 「UV-1700B」, 분자량：1700) 40 질량부와, 광 중합 개시제로서의 α-하이드록시시클로헥실페닐케톤 (BASF 사 제조, 제품명 「이르가큐어 184」) 0.1 질량부와, 가교제로서의 트리메틸올프로판 변성 톨릴렌디이소시아네이트 (토소사 제조, 제품명 「콜로네이트 L」) 10 질량부를 용매 중에서 혼합하고, 점착제 조성물의 도포 용액을 얻었다. 또한, 이 점착제 조성물을 사용함으로써, Y 타입의 점착제가 얻어진다.
(2) 유리 다이싱용 점착 시트의 제조
상기 공정 (1) 에서 얻어진 점착제 조성물의 도포 용액을 사용하는 것 이외에, 실시예 1 과 동일하게 하여 유리 다이싱용 점착 시트를 제조하였다.
[비교예 4 및 5]
점착제층의 두께를 표 1 에 나타내는 바와 같이 변경하는 것 이외에, 비교예 3 과 동일하게 하여 유리 다이싱용 점착 시트를 제조하였다.
표 1 에 기재된 약호 등의 상세한 내용은 이하와 같다.
[기재의 재료]
PET (두께 100 ㎛)：폴리에틸렌테레프탈레이트 필름 (토요보사 제조, 제품명 「A-4100」)
PET (두께 50 ㎛)：폴리에틸렌테레프탈레이트 필름 (토요보사 제조, 제품명 「A-4100」)
PET (두께 188 ㎛)：폴리에틸렌테레프탈레이트 필름 (토요보사 제조, 제품명 「A-4100」)
PO：폴리올레핀 필름 (리켄테크노스사 제조, 제품명 「ADN09-100T-M8」)
PP：폴리프로필렌 필름 (다이아플러스 필름사 제조, 제품명 「PL109」)
PI：폴리이미드 필름 (MPRTECH 사 제조, 제품명 「Mordohar PIF100」)
[유기 금속 촉매]
Zr：지르코늄킬레이트 촉매 (마츠모토 파인 케미컬사 제조, 제품명 「ZC-700」)
Sn：디부틸주석라우릴레이트 촉매 (토요켐사 제조, 「BXX-3778」)
[시험예 1] (기재의 저장 탄성률의 측정)
실시예 및 비교예에서 사용한 기재에 대해, 하기의 장치 및 조건으로 23 ℃ 에 있어서의 저장 탄성률을 측정하였다. 결과를 표 1 에 나타낸다.
측정 장치：동적 탄성률 측정 장치, 티·에이·인스트루먼트사 제조, 제품명 「DMA Q800」
시험 개시 온도：0 ℃
시험 종료 온도：200 ℃
승온 속도：3 ℃/분
주파수：11 ㎐
진폭：20 ㎛
[시험예 2] (자외선 조사 전의 점착제층의 저장 탄성률의 측정)
실시예 및 비교예에 있어서 사용한 점착제 조성물의 도포 용액을, 두께 38 ㎛ 의 제 1 박리 필름 (린텍사 제조, 제품명 「SP-PET381031」) 의 박리 처리면 상에 도포하였다. 얻어진 도막을 100 ℃ 에서 1 분간 유지함으로써, 도막을 건조시켰다. 이에 따라, 제 1 박리 필름 상에 두께 40 ㎛ 의 점착제층을 형성하였다. 또한, 당해 점착제층에 있어서의 제 1 박리 필름과는 반대측의 면에, 두께 38 ㎛ 의 제 2 박리 필름 (린텍사 제조, 제품명 「SP-PET381031」) 의 박리 처리면을 첩합하고, 제 1 박리 필름과 두께 40 ㎛ 의 점착제층과 제 2 박리 필름이 이 순서로 적층되어 이루어지는 적층체를 얻었다. 이상의 순서에 의해 얻어지는 점착제층을 두께 800 ㎛ 가 되도록 복수 층 적층하였다. 이 두께 800 ㎛ 의 적층체로부터 직경 10 ㎜ 의 원형으로 타발하여, 측정을 위한 시료로 하였다. 점탄성 측정 장치 (TA 인스트루먼트사 제조, 제품명 「ARES」) 에 의해, 시료에 주파수 1 ㎐ 의 변형을 부여하고, ―50 ∼ 150 ℃ 의 저장 탄성률을 측정하고, 23 ℃ 및 100 ℃ 에 있어서의 저장 탄성률의 값을 얻었다. 결과를 표 1 에 나타낸다. 또한, 점착제층을 복수 적층할 때에는, 상기 적층체로서, 점착제층의 형성 후, 온도 23 ℃, 습도 50 ％ 의 환경하에 있어서 1 주간 방치한 것을 사용하였다.
[시험예 3] (자외선 조사 후의 점착제층의 인장 탄성률의 측정)
시험예 2 와 동일한 순서에 의해, 점착제층을 두께 200 ㎛ 가 되도록 복수 층 적층하였다.
계속해서, 자외선 조사 장치 (린텍사 제조, 제품명 「RAD-2000」) 를 사용하여 자외선 (UV) 조사 (조도：230 ㎽/㎠, 광량：190 mJ/㎠) 를 실시함으로써, 점착제층을 경화시켰다. 또한, 15 ㎜ × 140 ㎜ 로 재단하여, 시험편을 얻었다.
얻어진 시험편으로부터 박리 필름을 박리하고, 경화한 점착제층에 대하여, JIS K7161：1994 및 JIS K7127：1999 에 준거하여, 23 ℃ 에 있어서의 인장 탄성률을 측정하였다. 구체적으로는, 인장 시험기 (시마즈 제작소 제조, 제품명 「오토그래프 AG-IS 500N」) 로, 척간 거리 100 ㎜ 로 설정한 후, 200 ㎜/분의 속도로 인장 시험을 실시하고, 인장 탄성률 (㎩) 을 측정하였다. 결과를 표 1 에 나타낸다.
[시험예 4] (택값의 측정)
실시예 및 비교예에 있어서 제조한 점착 시트의 점착제층측의 면에 대해, 직경 5 ㎜ (5 ㎜φ) 의 프로브를 사용하여, 프로브 택 시험기 (레스카사 제조, 제품명 「RPT-100」) 에 의해 택값을 측정하였다. 측정 방법은, JIS Z0237：2009 에 기재된 방법에 있어서, 박리 속도를 1 ㎜/분으로 변경하는 한편, 하중은 100 gf/㎠, 접촉 시간은 1 초간과, 상기 JIS 규정에 기재된 바와 같이 하였다. 측정한 에너지량 (피크 적산값) 을 구하고, 이것을 택값 (단위：mJ/5 ㎜φ) 으로 하였다. 결과를 표 1 에 나타낸다. 또한, 상기 측정에는, 점착제층의 형성 후, 온도 23 ℃, 습도 50 ％ 의 환경하에 있어서 1 주간 방치한 점착 시트를 사용하였다.
[시험예 5] (자외선 조사 전후의 점착력의 측정)
실온하에서, 실시예 및 비교예에서 제조하고, 온도 23 ℃, 습도 50 ％ 의 환경하에 있어서 1 주간 방치한 유리 다이싱용 점착 시트로부터 박리 필름을 박리하였다. 점착제층이 노출된 면을 6 인치 무알칼리 유리판의 일방의 면에 중첩하고, 2 ㎏ 의 롤러를 1 왕복시킴으로써 하중을 가하여 첩합하고, 20 분 방치하였다. 그 후, JIS Z0237：2009 에 준한 180° 박리법에 의해, 무알칼리 유리판으로부터, 박리 속도 300 ㎜/min, 박리 각도 180° 로 유리 다이싱용 점착 시트를 박리하고, 점착력 (mN/25 ㎜) 을 측정하였다. 이 측정값을 자외선 조사 전의 점착력으로 하였다. 결과를 표 1 에 나타낸다.
또, 상기와 마찬가지로, 실시예 및 비교예에서 제조한 유리 다이싱용 점착 시트와 6 인치 무알칼리 유리판을 첩합하고, 20 분 방치한 후, 유리 다이싱용 점착 시트의 기재측으로부터, 자외선 조사 장치 (린텍사 제조, 제품명 「RAD-2000」) 를 사용하여 자외선 (UV) 조사 (조도：200 ㎽/㎠, 광량：180 mJ/㎠) 를 실시하고, 점착제층을 경화시켰다. 그 후, 상기와 마찬가지로 점착력 (mN/25 ㎜) 을 측정하였다. 이 측정값을 자외선 조사 후의 점착력으로 하였다. 결과를 표 1 에 나타낸다.
[시험예 6] (치핑 평가)
실시예 및 비교예에서 제조하고, 온도 23 ℃, 습도 50 ％ 의 환경하에 있어서 1 주간 방치한 유리 다이싱용 점착 시트로부터 박리 필름을 박리하고, 테이프 마운터 (린텍사 제조, 제품명 「Adwill RAD2500m/12」) 를 사용하여, 점착제층이 노출된 면에 두께 550 ㎛ 의 6 인치 무알칼리 유리판 및 다이싱용 링 프레임을 첩부하였다. 계속해서, 링 프레임의 외경에 맞추어 유리 다이싱용 점착 시트를 재단하였다. 또한, 다이싱 장치 (디스코사 제조, 제품명 「DFD-651」) 를 사용하여, 이하의 다이싱 조건으로 유리판측으로부터 절단하는 다이싱을 실시하고, 가로세로 0.6 ㎜ 의 유리칩을 얻었다.
＜다이싱 조건＞
·다이싱 장치 ：디스코사 제조 DFD-651
·블레이드 ：디스코사 제조 NBC-2H 2050 27HECC
·블레이드 폭 ：0.025 ∼ 0.030 ㎜
·칼날끝 돌출량：0.640 ∼ 0.760 ㎜
·블레이드 회전수：30000 rpm
·절삭 속도 ：80 ㎜/sec
·기재 절입 깊이 ：20 ㎛
·절삭수 양 ：1.0 ℓ/min
·절삭수 온도 ：20 ℃
·다이싱 사이즈 ：가로세로 0.6 ㎜ (평면의 면적이 0.36 ㎟)
다이싱 완료 후, 유리 다이싱용 점착 시트의 중심부 및 그 근방에 위치하는 유리칩에 대해, 단부의 결손의 유무 및 형상을 관찰하였다. 구체적으로는, 전자 현미경 (KEYENCE 사 제조, 제품명 「VHZ-100」, 배율：300 배) 을 사용하여, 기재의 제조시에 있어서의 흐름 방향 (MD 방향) 으로 50 칩변분 및 MD 방향에 직교하는 방향 (CD 방향) 으로 50 칩변분을 관찰하였다. 그리고, 20 ㎛ 이상의 폭 또는 깊이를 갖는 결손을 치핑으로 판정하고, 그 수를 세었다. 이 결과에 기초하여, 이하를 기준으로 하여, 치핑을 평가하였다. 평가 결과를 표 1 에 나타낸다.
◎：치핑이 발생한 칩의 수가, 5 개 미만이다.
○：치핑이 발생한 칩의 수가, 5 개 이상, 50 개 미만이다.
×：치핑이 발생한 칩의 수가, 50 개 이상이다.
[시험예 7] (핸들링성 평가)
실시예 및 비교예에서 제조하고, 온도 23 ℃, 습도 50 ％ 의 환경하에 있어서 1 주간 방치한 유리 다이싱용 점착 시트로부터 박리 필름을 박리하고, 다이싱 테이프 마운터 (린텍사 제조, 제품명 「RAD-2500F/8」) 를 사용하여, 점착제층이 노출된 면에 두께 550 ㎛ 의 6 인치의 무알칼리 유리판 및 링 프레임에 첩부하였다. 이 작업을 50 회 반복하고, 이하를 기준으로 하여, 점착 시트의 핸들링성을 평가하였다.
○：특별한 문제가 발생하는 일 없이, 50 회 연속해서 첩부할 수 있었다.
×：도중에 에러가 발생하여 작업이 중단되고, 50 회 연속해서 첩부할 수가 없었다.
Figure pat00001
표 1 로부터 알 수 있는 바와 같이, 실시예에 관련된 점착 시트에 의하면, 치핑의 발생을 억제할 수 있다. 또한, 실시예에 관련된 점착 시트는, 핸들링성이 우수한 것을 알 수 있다.
본 발명에 관련된 유리 다이싱용 점착 시트는, 유리의 다이싱 공정에 사용되며, 특히, 얇은 유리의 다이싱 공정에 적합하게 사용된다.

Claims (12)

  1. 기재와, 상기 기재의 적어도 일방의 면에 적층된 점착제층을 구비한 유리 다이싱용 점착 시트로서,
    상기 기재의 두께가 30 ㎛ 이상, 130 ㎛ 미만이고,
    상기 점착제층의 100 ℃ 에 있어서의 저장 탄성률이 6 ∼ 50 ㎪ 인
    것을 특징으로 하는 유리 다이싱용 점착 시트.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 점착제층의 두께는 5 ∼ 25 ㎛ 인 것을 특징으로 하는 유리 다이싱용 점착 시트.
  3. 제 1 항에 있어서,
    상기 점착제층의 23 ℃ 에 있어서의 저장 탄성률은 30 ∼ 100 ㎪ 인 것을 특징으로 하는 유리 다이싱용 점착 시트.
  4. 제 1 항에 있어서,
    상기 점착제층의 상기 기재와는 반대측의 면을 무알칼리 유리에 첩부 (貼付) 하고, 20 분간 정치한 후에 있어서의, 상기 유리 다이싱용 점착 시트의 상기 무알칼리 유리에 대한 점착력은, 8000 ∼ 25000 mN/25 ㎜ 인 것을 특징으로 하는 유리 다이싱용 점착 시트.
  5. 제 1 항에 있어서,
    상기 점착제층에 있어서의, JIS Z0237：1991 에 기재된 방법에 있어서 박리 속도를 1 ㎜/분으로 변경한 조건에 의해 프로브 택을 사용하여 측정한 에너지량은, 0.01 ∼ 5 mJ/5 ㎜φ 인 것을 특징으로 하는 유리 다이싱용 점착 시트.
  6. 제 1 항에 있어서,
    상기 점착제층은, 에너지선 경화성의 점착제로 이루어지는 것을 특징으로 하는 유리 다이싱용 점착 시트.
  7. 제 6 항에 있어서,
    상기 점착제층은, 측사슬에 에너지선 경화성기가 도입된 (메트)아크릴산에스테르 공중합체 (A) 를 함유하는 점착제 조성물로부터 형성된 점착제로 이루어지는 것을 특징으로 하는 유리 다이싱용 점착 시트.
  8. 제 7 항에 있어서,
    상기 점착제 조성물은, 상기 (메트)아크릴산에스테르 공중합체 (A) 이외의 에너지선 경화성 화합물 (B) 를 추가로 함유하는 것을 특징으로 하는 유리 다이싱용 점착 시트.
  9. 제 7 항에 있어서,
    상기 점착제 조성물은, 추가로 가교제 (C) 를 함유하는 것을 특징으로 하는 유리 다이싱용 점착 시트.
  10. 제 1 항에 있어서,
    상기 기재의 23 ℃ 에 있어서의 저장 탄성률은 100 ∼ 8000 ㎫ 인 것을 특징으로 하는 유리 다이싱용 점착 시트.
  11. 제 7 항에 기재된 유리 다이싱용 점착 시트를 제조하는 방법으로서,
    적어도 (메트)아크릴산알킬에스테르 모노머 (A1) 및 반응성의 관능기를 갖는 관능기 함유 모노머 (A2) 를 공중합한 아크릴계 공중합체 (AP) 와,
    상기 관능기 함유 모노머 (A2) 의 관능기와 반응 가능한 관능기 및 에너지선 경화성의 탄소-탄소 이중 결합을 갖는 에너지선 경화성기 함유 화합물 (A3)
    을 반응시켜, 측사슬에 에너지선 경화성기가 도입된 (메트)아크릴산에스테르 공중합체 (A) 를 조제하는 공정, 및
    당해 (메트)아크릴산에스테르 공중합체 (A) 를 함유하는 점착제 조성물을 사용하여, 기재의 적어도 일방의 면에 점착제층을 적층하는 공정
    을 포함하는 것을 특징으로 하는 유리 다이싱용 점착 시트의 제조 방법.
  12. 제 11 항에 있어서,
    상기 아크릴계 공중합체 (AP) 와 상기 에너지선 경화성기 함유 화합물 (A3) 의 반응을, 지르코늄을 함유하는 유기 화합물, 티탄을 함유하는 유기 화합물 및 주석을 함유하는 유기 화합물에서 선택되는 적어도 1 종의 유기 금속 촉매 (D) 의 존재하에서 실시하는 것을 특징으로 하는 유리 다이싱용 점착 시트의 제조 방법.
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