KR20170109763A - 다층 폴리비닐아세탈 필름 및 이를 포함하는 접합 유리 - Google Patents

다층 폴리비닐아세탈 필름 및 이를 포함하는 접합 유리 Download PDF

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Abstract

본 발명은 넓은 온도 범위에서 소음을 감소시키는 차음성이 우수하면서도, 내관통성과 같은 물리적인 특성이 저하되지 않는 다층 폴리비닐아세탈 필름 및 이를 포함하는 접합 유리에 관한 것이다.

Description

다층 폴리비닐아세탈 필름 및 이를 포함하는 접합 유리{MULTILAYERED POLYVINYL ACETAL FILM AND LAMINATED GLASS COMPRISING SAME}
본 발명은 넓은 온도 범위에서 소음을 감소시키는 차음성이 우수하면서도 내관통성, 내충격성과 같은 물리적인 특성도 저하되지 않는 다층 폴리비닐아세탈 필름, 및 이를 포함하는 접합 유리에 관한 것이다.
가소화된 폴리비닐아세탈(특히, 폴리비닐부티랄)은 접합 유리(안전 유리) 또는 중합체 라미네이트와 같은 광투과 라미네이트 내의 중간층으로 사용하기 위한 중합체 시트의 제조에 통상적으로 사용되고 있다. 접합 유리는 통상적으로 두 장의 유리 사이에 끼워진 폴리비닐부티랄 시트를 포함하는 투명한 라미네이트를 말한다. 접합 유리는 건축물과 자동차 오프닝(opening)에서 투명한 장벽을 제공하는데 주로 사용되고 있다. 접합유리의 주기능은 오프닝을 통한 침투를 허용하지 않으면서, 물체로부터의 타격에 의해 야기되는 것과 같은 에너지를 흡수하여 투명한 장벽 내의 물체 또는 사람에게 가해지는 손상 또는 부상을 최소화하는 것이다. 상기 폴리비닐부티랄 시트는 일반적으로 유리에 대한 시트의 부착성을 개선하기 위해, 제조시 첨가물로 부착력 조절제를 포함한다. 그 결과, 시트의 부착성이 적절한 수준으로 유지될 수 있고, 유리의 부서짐을 막으면서도 충격에 대한 적절한 에너지 흡수성을 제공한다. 또한, 중간층 시트는 음향소음을 약화시키고, UV 및/또는 IR 광선 투과를 감소시키거나 창문 오프닝의 심미성을 향상시키는 등의 접합 유리의 부가적인 유익한 효과를 부여하도록 개선될 수 있다.
특히 자동차, 건축물 등의 유리에 사용되는 필름으로서 차음성을 개선한 필름이 개발되고 있다. 차음성은 주파수의 변화에 따른 투과 손실량으로 정의되며, 특히 라우드니스 곡선의 범위에 속하는 1,000 내지 6,000 Hz의 범위는 인간의 청각에서 높은 감도를 지니고 있기 때문에 다른 영역에서의 차음 성능보다 중요하다. 종래의 중간막 필름을 사용한 접합유리는, 비산방지 효과는 충분하나, 2,000 Hz를 중심으로 유리판에 의한 공명효과인 코인시던스 효과(coincidence effect)를 충분히 줄일 수 없어 원하는 차음 성능을 나타내기가 어렵다.
예를 들어, 일본 등록특허 제 3,335,436 호는 한 쌍의 유리판 사이에 중간막을 개제시킨, 비산방지 성능 및 차음성능을 나타내는 접합유리를 개시하고 있다. 그러나, 상기 접합유리 사이에 개제된 중간막은 차음성능이 실온에서만 특화되어 있기 때문에, 아침/저녁, 또는 계절에 의해 온도 변화가 발생하는 실제 필드(FIELD)에서는 차음성능의 효과가 한정적이다.
또한, 대한민국 등록특허 제 10-0458923 호는 넓은 온도 범위에서 차음성능을 나타내는 합판유리용 중간막 및 이를 포함하는 합판유리를 개시하고 있다. 그러나 상기 중간막은 이종의 중합도를 갖는 폴리비닐아세탈 수지를 블렌딩하여 제조된 것으로, 온도 의존성이 향상된 차음성능을 나타내지만, 여전히 넓은 온도 범위에서 양호한 차음 성능을 나타내기에는 부족한 면이 있다.
이에 따라, 넓은 온도 범위에서 전반적으로 양호한 차음성능을 나타내는 접합유리의 중간막용 필름의 개발이 여전히 요구되고 있다.
일본 등록특허 제 3,335,436 호 대한민국 등록특허 제 10-0458923 호
따라서, 본 발명의 목적은 다양한 외부환경에서도 차음성, 내관통성 및 내충격성이 우수한 다층 폴리비닐아세탈 필름, 및 상기 다층 폴리비닐아세탈 필름에 의해 접합된 접합 유리를 제공하는 것이다.
상기 목적을 달성하기 위해 본 발명은,
아세탈기의 탄소수가 4 내지 6이며 주쇄 내의 아세탈기의 함량이 1 중량% 미만인 제1폴리비닐아세탈 수지, 및 24 내지 30 중량%의 가소제를 포함하는 A층;
아세탈기의 탄소수가 4 내지 6이며 주쇄 내의 아세탈기의 함량이 8 내지 14 중량%인 제2폴리비닐아세탈 수지, 및 28 내지 38 중량%의 가소제를 포함하는 B층; 및
제2폴리비닐아세탈 수지 및 가소제를 포함하며, 상기 가소제의 함량 수치가 B층의 가소제의 함량 수치와 2 중량% 이상 차이 나는 C층을 포함하는, 다층 폴리비닐아세탈 필름을 제공한다.
또한, 상기 다른 목적을 달성하기 위해 본 발명은 상기 다층 폴리비닐아세탈 필름에 의해 접합된 접합 유리를 제공한다.
본 발명의 다층 폴리비닐아세탈 필름은, 넓은 온도 범위에서도 우수한 차음성능을 나타내는 것은 물론, 내관통성 및 내충격성이 우수하므로, 자동자, 건축물 등의 유리에 대한 접합 필름으로 사용되어 우수한 성능을 발휘할 수 있다.
도 1은 본 발명에 따른 폴리비닐아세탈 필름의 구조를 도시화한 것이다.
본 발명은 아세탈기의 탄소수가 4 내지 6이며 주쇄 내의 아세탈기의 함량이 1 중량% 미만인 제1폴리비닐아세탈 수지, 및 24 내지 30 중량%의 가소제를 포함하는 A층; 아세탈기의 탄소수가 4 내지 6이며 주쇄 내의 아세탈기의 함량이 8 내지 14 중량%인 제2폴리비닐아세탈 수지, 및 28 내지 38 중량%의 가소제를 포함하는 B층; 및 제2폴리비닐아세탈 수지 및 가소제를 포함하며, 상기 가소제의 함량 수치가 B층의 가소제의 함량 수치와 2 중량% 이상 차이 나는 C층을 포함하는, 다층 폴리비닐아세탈 필름을 제공한다.
본 발명에 따른 다층 폴리비닐아세탈 필름은 서로 다른 유리전이온도를 갖는 3개 이상의 층이 적층된 다층 필름으로서, 각 층은 일정 온도 범위에서 코인시던스 효과를 저하시키므로 차음 성능을 구현하는데 적합하다. 따라서, 본 발명에 따른 다층 폴리비닐아세탈 필름은 넓은 온도 범위에서 높은 차음성능을 나타낼 수 있다.
또한, 본 발명의 다층 폴리비닐아세탈 필름은 하나 이상의 층이 다른 층에 비하여 상대적으로 높은 인장 강도와 모듈러스를 가지므로, 다층 폴리비닐아세탈 필름의 내관통성능을 안정적으로 유지할 수 있다.
상기 폴리비닐아세탈 수지는 상대적으로 낮은 아세탈기 함량과 높은 알코올기 함량을 가져 유리 접합 성능을 구현함에 있어서도 용이하여, 다층 폴리비닐아세탈 필름의 내충격성을 안정적으로 구현하는 데 적합하다.
이하, 본 발명에 따른 다층 폴리비닐아세탈 필름에 대해 구체적으로 설명한다.
본 발명에 따른 다층 폴리비닐아세탈 필름은 제1폴리비닐아세탈 수지 및 가소제를 포함하는 A층을 포함한다.
상기 제1폴리비닐아세탈 수지는 아세탈기의 탄소수가 4 내지 6이며 주쇄 내의 아세탈기의 함량이 1 중량% 미만, 구체적으로 0.5 중량% 이하일 수 있으며, 아세탈화도가 70 내지 88 중량%, 구체적으로 80 내지 88 중량%일 수 있다.
상기 제1폴리비닐아세탈 수지는 중합도가 1,600 내지 3,000의 폴리비닐알코올을 알데하이드로 아세탈화하여 얻어진 폴리비닐아세탈 수지일 수 있다. 또한, 제조되는 필름의 내관통성과 같은 기계적 물성을 향상시키기 위해서, 상기 폴리비닐알코올의 중합도는 1,600을 넘는 것이 바람직하며, 1,700을 넘는 것이 더욱 바람직하다.
제1폴리비닐아세탈 수지는 A층 총 중량을 기준으로 70 내지 76 중량%, 구체적으로 70 내지 74 중량% 포함될 수 있다.
제1폴리비닐아세탈 수지는 폴리비닐알코올과 알데하이드를 합성한 것일 수 있으며, 상기 알데하이드는 특별히 한정되지 않는다. 예를 들어, n-부틸 알데하이드, 이소부틸 알데하이드, n-배럴 알데하이드, 2-에틸 부틸 알데하이드, n-헥실 알데하이드 및 이들의 블랜드 수지로 이루어진 군에서 선택될 수 있다. 구체적으로, n-부틸 알데하이드를 사용하여 제조한 수지가 유리와의 굴절율 차이가 적고 유리와의 접합력이 우수하다.
A층의 상기 가소제는 A층 총 중량을 기준으로 24 내지 30 중량%, 구체적으로 26 내지 29 중량%로 포함될 수 있다. 가소제가 상기 함량 범위로 필름에 포함되는 것이 필름의 접합력 구현 및 내충격성 향상 측면에서 바람직하다.
A층의 유리전이온도(Tg)는 첨가되는 가소제 함량에 의해 결정될 수 있으나, 시차주사열량측정법(DSC)에 의하여 측정하였을 때 섭씨 15 내지 25 ℃, 구체적으로 17 내지 20 ℃일 수 있다. 이로 인해, 본 발명의 필름은 실온에서 우수한 차음성능을 나타낼 수 있다.
상기 가소제는, 예를 들어, 트리에틸렌글리콜 비스 2-에틸헥사노에이트(3G8), 테트라에틸렌글리콜 디헵타노에이트(4G7), 트리에틸렌글리콜 비스 2-에틸부티레이트(3GH), 트리에틸렌글리콜 비스 2-헵타노에이트(3G7), 디부톡시에톡시에틸 아디페이트(DBEA), 부틸 카르비톨 아디페이트(DBEEA), 디부틸 세바케이트(DBS), 비스 2-헥실 아디페이트(DHA) 및 이들의 혼합물로 이루어진 군에서 선택될 수 있으며, 구체적으로 트리에틸렌글리콜 비스 2-에틸헥사노에이트(3G8)일 수 있다.
본 발명에 따른 다층 폴리비닐아세탈 필름은 제2폴리비닐아세탈 수지 및 가소제를 포함하는 B층을 포함한다.
상기 제2폴리비닐아세탈 수지는 아세탈기의 탄소수가 4 내지 6이며 주쇄 내의 아세탈기의 함량이 8 내지 14 중량%, 구체적으로 10 내지 12 중량%일 수 있다. 또한, 아세탈화도는 70 내지 88 중량%, 구체적으로 77 내지 83 중량%일 수 있다.
상기 제2폴리비닐아세탈 수지는 중합도가 1,200 내지 3,000의 폴리비닐알코올을 알데하이드로 아세탈화하여 수득한 폴리비닐아세탈 수지일 수 있다. 구체적으로, 중합도 1,600 내지 2,400의 폴리비닐알코올을 알데하이드로 아세탈화한 것일 수 있다. 또한, 광학적인 성능을 좋게 하고 가소제와의 친화력을 높이기 위해 두 종 이상의 중합도를 가지는 수지를 혼합하여 사용할 수 있다.
제2폴리비닐아세탈 수지는 B층 총 중량을 기준으로 62 내지 72 중량%, 구체적으로 65 내지 70 중량%로 포함될 수 있다.
상기 제2폴리비닐아세탈 수지는, 제1폴리비닐아세탈 수지와 동일한 성분일 수 있으며, 따라서 이의 구체적인 종류는 앞서 언급한 바와 동일하다.
B층의 상기 가소제는 B층 총 중량을 기준으로 28 내지 38 중량%, 구체적으로 30 내지 35 중량%로 포함될 수 있다. 가소제가 상기 범위 내 함량으로 필름에 포함되는 것이 필름의 내충격성 및 차음성 향상 면에서 바람직하다.
B층의 유리전이온도(Tg) 역시 첨가되는 가소제 함량에 의해 결정될 수 있으나, 시차주사열량측정법(DSC)에 의하여 측정하였을 때 영하 15 ℃ 내지 영상 10 ℃일 수 있다. 이로 인해, 본 발명의 필름은 넓은 온도 범위에서 우수한 차음성능을 나타낼 수 있다.
상기 가소제는, A층에서 사용된 가소제와 동일한 성분일 수 있으며, 따라서 이의 구체적인 종류는 앞서 언급한 바와 동일하다. 구체적으로, 트리에틸렌글리콜 비스 2-에틸헥사노에이트(3G8)를 사용할 수 있다.
또한, 본 발명에 따른 다층 폴리비닐아세탈 필름은 제2폴리비닐아세탈 수지 및 가소제를 포함하는 C층을 포함한다.
이때 상기 C층의 가소제의 함량 수치가 B층의 가소제의 함량 수치와 2 중량% 이상, 구체적으로 4 내지 9 중량% 차이 나는 것일 수 있다. 이 경우, 넓은 온도 범위에서 차음 성능을 구현함에 있어 바람직하다. 예를 들어, 상기 C층의 가소제의 함량 수치는 B층의 가소제의 함량 수치보다 2 중량% 이상 많거나, 또는 2 중량% 이상 적게 포함될 수 있다. 상기 C층의 가소제의 함량은 C층 총 중량을 기준으로 24 내지 46 중량% 이상, 구체적으로 28 내지 40 중량%로 포함될 수 있다.
C층의 유리전이온도(Tg) 역시 첨가되는 가소제 함량에 의해 결정될 수 있으나, 시차주사열량측정법(DSC)에 의하여 측정하였을 때 영하 20 ℃ 내지 영상 15 ℃일 수 있다. 이로 인해, 본 발명의 필름은 넓은 온도 범위에서 우수한 차음성능을 나타낼 수 있다.
C층에서 사용되는 제2폴리비닐아세탈 수지 및 가소제는 상기 B층에서 언급한 것과 동일하다.
본 발명에서 "유리전이온도"란 물질의 점탄성 특성을 나타내는 값으로, 점/탄성계수의 비가 가장 급변하는 온도(전이영역)에서 최대 피크(Peak)를 나타내며, 이는 에너지 일부가 탄성적으로 전달되고, 나머지 에너지가 열과 분자운동으로 소멸되어 공명효과의 감소가 최대로 되는 지점임을 의미한다. 즉 유리전이 온도는 탄성과 점성에 의해 결정되는 값이며, 이를 식으로 나타내면 E"/E'으로 탄 델타 피크(Tan Delta peak)와 동일하며, 이는 손실계수(loss factor)를 지칭한다. 즉 유리전이온도가 나타나는 영역은 차음성능(Transmission Loss)이 최적화되는 지점을 의미한다.
본 발명에 따른 다층 폴리비닐아세탈 필름은 A층, B층 및 C층을 포함하며, 상기 A층, B층 및 C층이 각각 교대로 3층 이상 적층된 형태일 수 있다. 구체적으로, 3층 내지 7층, 보다 구체적으로 5층으로 적층된 형태일 수 있다.
본 발명의 다층 폴리비닐아세탈 필름의 구성하는 적층 구성은 예를 들어, A층/B층/C층의 3층 구성; A층/B층/C층/A층, A층/B층/C층/B층 또는 A층/B층/A층/C층의 4층 구성; A층/B층/C층/A층/B층, A층/B층/C층/B층/A층, A층/B층/A층/C층/B층 또는 A층/B층/A층/C층/A층 등의 5층 구성일 수 있으나, 본 발명이 이에 한정되는 것은 아니다. 구체적으로 A층/B층/A층/C층/A층일 수 있다.
본 발명에 따르면, 상기 B층 및 C층은 서로 인접하지 않도록 적층하는 것이 바람직하다. 따라서, A층은 B층 및 C층 사이에 내층으로서 위치할 수 있다. 이는 B층 및 C층에 포함된 가소제가 외부적 환경에 의하여 영향을 받으면 가소제의 이동이 발생하여 Tg에도 영향을 주게 되므로, 차음성을 발현하는 온도범위에도 영향을 미칠 수 있기 때문이다. 따라서 본 발명에서는 A층을 B층 및 C층 사이에 적층시킴으로써 차음층이 제대로 구현될 수 있게 한다.
나아가, 본 발명의 다층 폴리비닐아세탈 필름은 상기 A층이 최외곽층, 즉 스킨층에 위치하는 것이 바람직하다. 이는 A층과 B층 및 C층과의 강신도와 같은 물리적인 성질 차이 및 작업성에 의한 것으로서, B층 및 C층을 구성하는 수지가 A층을 구성하는 수지보다 유연하고 강성이 약하여 유리와의 접합시의 작업성 및 내관통 성능에 효과적이지 못하기 때문에, A층은 다층 폴리비닐아세탈 필름의 최외곽층에 위치하는 것이 바람직하다.
본 발명의 다층 폴리비닐아세탈 필름은 전체 두께가 0.4 mm 이상, 구체적으로 0.4 내지 1.6 ㎜일 수 있다. 본 발명의 다층 폴리비닐아세탈 필름은 접합 유리에 이용되므로 두께가 두꺼울수록 차음성능이 높아질 수는 있겠지만, 최소한의 법규 성능과 비용을 고려할 때 상기 두께 범위가 적당하다.
본 발명의 다층 폴리비닐아세탈 필름에서, 상기 A층의 두께는 필름 전체 두께 대비 13 내지 40 %, 구체적으로 20 내지 40 %일 수 있다. 예를 들어, 상기 A층의 두께는 0.06 mm 이상, 구체적으로 0.06 내지 0.6 mm일 수 있다. A층의 두께가 상기 범위 내인 경우, 스킨층으로서의 역할, 및 B층과 C층 사이의 내층으로서의 역할을 제대로 수행할 수 있어 내관통성 및 차음 성능을 나타내기 적절하다.
상기 B층 및 C층 각각의 두께는, 필름 전체 두께 대비 7 내지 28 %, 구체적으로 10 내지 28 %일 수 있다. 예를 들어, 상기 B층 및 C층 각각의 두께는 0.04 mm 이상, 구체적으로 0.04 내지 0.3 mm일 수 있다. B층 및 C층의 두께가 0.04 mm 미만으로 너무 얇으면 차음 성능에 효과적이지 못하며, 0.3 mm를 초과하여 너무 두꺼운 경우에는 전체 필름의 강성이 낮아지고 내관통 성능이 저하되어 법규성능을 만족하지 못하게 된다.
한편, 본 발명에 따른 다층 폴리비닐아세탈 필름은 필요에 따라 산화방지제, 열안정제, UV 흡수제, UV 안정제, IR 흡수제, 유리 접합력 조절제 및 이의 조합으로 이루어진 군에서 선택되는 첨가제를 더 함유할 수 있다.
상기 첨가제는 A층, B층 및 C층 중 적어도 하나의 수지층에 포함될 수 있으며, 상기 첨가제를 포함함으로써 필름의 열안정성, 광안정성과 같은 장기내구성 및 비산방지 성능을 향상시킬 수 있다.
상기 산화방지제는 힌더드 아민(hindered amine)계나 힌더드 페놀(hindered phenol)계를 사용될 수 있다. 구체적으로, 150 ℃이상의 공정온도를 요하는 폴리비닐 부티랄(PVB) 제조공정상 힌더드 페놀계의 산화방지제가 보다 바람직하다. 힌더드 페놀계의 산화방지제는 예를 들어, BASF사의 IRGANOX 1076, 1010 등을 사용할 수 있다.
상기 열안정제는 산화방지제와의 적합성을 고려할 때 포스파이트(phosphite) 계 열안정제를 사용할 수 있다. 예를 들어, BASF사의 IRGAFOS 168을 사용할 수 있다.
상기 UV 흡수제는 케미프로화성사의 케미솔브(Chemisorb) 12, 케미솔브 79, 케미솔브 74, 케미솔브 102, BASF사의 티누빈(Tinuvin) 328, 티누빈 329, 티누빈 326 등을 사용할 수 있다. 상기 UV 안정제는 BASF사의 티누빈 등을 사용할 수 있다. 상기 IR 흡수제로는 ITO, ATO, AZO 등을 사용할 수 있고, 유리 접합력 조절제는 Mg, K, Na 등의 금속염, 에폭시계 변성 Si 오일, 또는 이들의 혼합물 등을 사용할 수 있으나, 본 발명이 이에 한정되는 것은 아니다.
본 발명의 다층 폴리비닐아세탈 필름은, 예를 들어 (a) A층 수지 조성물, B층 수지 조성물 및 C층 수지 조성물을 제조하는 단계; 및 (b) 상기 각 층의 조성물을 트윈 압출기를 이용하여 압출하고 교대로 적층한 후 시트 형태로 성형하는 단계를 포함하는 방법에 의해 제조될 수 있다.
상기 A층 수지 조성물은 아세탈기의 탄소수가 4 내지 6이며 주쇄 내의 아세탈기의 함량이 1 중량% 미만인 제1폴리비닐아세탈 수지, 및 총 중량을 기준으로 24 내지 30 중량%의 가소제를 혼합하여 제조할 수 있다.
상기 B층 수지 조성물은 아세탈기의 탄소수가 4 내지 6이며 주쇄 내의 아세탈기의 함량이 8 내지 14 중량%인 제2폴리비닐아세탈 수지, 및 총 중량을 기준으로 28 내지 38 중량%의 가소제를 혼합하여 제조할 수 있다.
상기 C층 수지 조성물은 B층 수지와 동일한 방법으로 제조하되, 가소제의 함량을 2 중량% 이상 차이 나도록 첨가하여 제조할 수 있다.
한편, 본 발명은 상기 다층 폴리비닐아세탈 필름에 의해 접합된 접합 유리를 제공한다.
본 발명의 다층 폴리비닐아세탈 필름을 유리에 접합하는 방법으로는 진공백(vacuum bag), 진공 링(vacuum ring), 닙 롤(nip roll) 등의 예비접합과정을 거쳐 고온고압기(autoclave) 등에서 열 압착하거나; 또는 라미네이터(laminator)에서 한번에 이루어지는 통상의 접합유리 제조공정을 이용할 수 있다.
이하, 본 발명을 하기 실시예에 의하여 더욱 상세하게 설명한다. 단, 하기 실시예는 본 발명을 예시하기 위한 것일 뿐, 본 발명의 범위가 이들만으로 한정되는 것은 아니다.
[ 실시예 ]
하기 실시예 및 비교예에서 사용한 성분은 다음과 같다:
- 제1폴리비닐아세탈 수지: 폴리비닐알코올의 평균중합도 1700, 아세테이트 함량 0.1 중량%, 아세탈화도 83 중량%
- 제2폴리비닐아세탈 수지: 폴리비닐알코올의 평균중합도 2000, 아세테이트 함량 12 중량%, 아세탈화도 78 중량%
- 가소제: 트리에틸렌글리콜 비스 2-에틸렌헥사노에이트(3G8)(입수처: PROVIRON사 PROVIST 1766)
실시예 1: 다층 폴리비닐아세탈 필름의 제조
본 발명에 따른 다층 필름을 제조하기 위하여, 3개의 트윈 스크류 압출기(제조사: SM플라텍)를 사용하였다. 제1압출기로는 A층을, 제2압출기로는 B층을, 제3압출기로는 C층을 제조하는 데 이용하였으며, 각각의 압출기에 하기 기재된 각 층별 수지 조성물을 투입하여 180 ℃에서 압출시켰다.
- A층: 조성물 총 중량을 기준으로 제1폴리비닐아세탈수지 73 중량% 및 가소제로서 트리에틸렌글리콜 비스 2-에틸렌헥사노에이트(3G8) 27 중량%를 포함하는 조성물.
- B층: 조성물 총 중량을 기준으로 제2폴리비닐아세탈수지 65 중량% 및 가소제로서 3G8을 35 중량%를 포함하는 조성물.
- C층: 조성물 총 중량을 기준으로 제2폴리비닐아세탈수지 61 중량% 및 가소제로서 3G8을 39 중량%를 포함하는 조성물.
상기에서 압출된 필름은 피드 블럭에 의하여 하나의 필름으로 적층되는 구조로서, 층 구성은 A/B/A/C/A 로 적층하였다.
압출기의 다이(DIE)를 통해 시트 모양으로 형성시킨 후, 40 ℃의 캐스팅롤에서 냉각시켜 다층 필름을 제조하였다.
실시예 2: 다층 폴리비닐아세탈 필름의 제조
하기 기재된 각 층별 수지 조성물을 이용한 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일한 방식으로 수행하여 다층 필름을 제조하였다.
- A층: 조성물 총 중량을 기준으로 제1폴리비닐아세탈수지 73 중량%와 가소제로서 트리에틸렌글리콜 비스 2-에틸렌헥사노에이트(3G8) 27 중량%를 포함하는 조성물
- B층: 조성물 총 중량을 기준으로 제2폴리비닐아세탈수지 65 중량%와 가소제로서 3G8을 35 중량%를 포함하는 조성물
- C층: 조성물 총 중량을 기준으로 제2폴리비닐아세탈수지 70 중량%와 가소제로서 3G8을 30 중량%를 포함하는 조성물
실시예 3: 다층 폴리비닐아세탈 필름의 제조
하기 기재된 각 층별 수지 조성물을 이용한 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일한 방식으로 수행하여 다층 필름을 제조하였다.
- A층: 조성물 총 중량을 기준으로 제1폴리비닐아세탈수지 73 중량%와 가소제로서 트리에틸렌글리콜 비스 2-에틸렌헥사노에이트(3G8) 27 중량%를 포함하는 조성물
- B층: 조성물 총 중량을 기준으로 제2폴리비닐아세탈수지 70 중량%와 가소제로서 3G8을 30 중량%를 포함하는 조성물
- C층: 조성물 총 중량을 기준으로 제2폴리비닐아세탈수지 61 중량%와 가소제로서 3G8을 39 중량%를 포함하는 조성물
비교예 1: 다층 폴리비닐아세탈 필름의 제조
하기 기재된 각 층별 수지 조성물을 이용한 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일한 방식으로 수행하여 다층 필름을 제조하였다.
- A층: 조성물 총 중량을 기준으로 제1폴리비닐아세탈수지 73 중량%와 가소제로서 트리에틸렌글리콜 비스 2-에틸렌헥사노에이트(3G8) 27 중량%를 포함하는 조성물
- B층: 조성물 총 중량을 기준으로 제2폴리비닐아세탈수지 65 중량%와 가소제로서 3G8을 35 중량%를 포함하는 조성물
- C층: 조성물 총 중량을 기준으로 제2폴리비닐아세탈수지 64 중량%와 가소제로서 3G8을 36 중량%를 포함하는 조성물
비교예 2: 다층 폴리비닐아세탈 필름의 제조
하기 기재된 각 층별 수지 조성물을 이용한 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일한 방식으로 수행하여 다층 필름을 제조하였다.
- A층: 조성물 총 중량을 기준으로 제1폴리비닐아세탈수지 73 중량%와 가소제로서 트리에틸렌글리콜 비스 2-에틸렌헥사노에이트(3G8) 27 중량%를 포함하는 조성물
- B층: 조성물 총 중량을 기준으로 제2폴리비닐아세탈수지 65 중량%와 가소제로서 3G8을 35 중량%를 포함하는 조성물
- C층: 조성물 총 중량을 기준으로 제2폴리비닐아세탈수지 66 중량%와 가소제로서 3G8을 34 중량%를 포함하는 조성물
비교예 3: 다층 폴리비닐아세탈 필름의 제조
다층 필름의 층 구성을 A/B/A/C로 하고 층별 두께를 하기 표 1에 기재된 내용에 따라 조절한 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일한 방식으로 수행하여 다층 필름을 제조하였다.
비교예 4: 다층 폴리비닐아세탈 필름의 제조
다층 필름의 층별 두께를 하기 표 1에 기재된 내용에 따라 조절한 것을 제외하고는 상기 실시예 2와 동일한 방식으로 수행하여 다층 필름을 제조하였다.
비교예 5: 다층 폴리비닐아세탈 필름의 제조
하기 기재된 각 층별 수지 조성물을 이용하고, 층별 두께를 하기 표 1에 기재된 내용에 따라 조절한 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일한 방식으로 수행하여 다층 필름을 제조하였다.
- A층: 조성물 총 중량을 기준으로 제1폴리비닐아세탈수지 73 중량%와 가소제로서 트리에틸렌글리콜 비스 2-에틸렌헥사노에이트(3G8) 27 중량%를 포함하는 조성물
- B층: 조성물 총 중량을 기준으로 제2폴리비닐아세탈수지 65 중량%와 가소제로서 3G8을 35 중량%를 포함하는 조성물
- C층: 조성물 총 중량을 기준으로 제2폴리비닐아세탈수지 61 중량%와 가소제로서 3G8을 39 중량%를 포함하는 조성물
상기 실시예 1 내지 3, 및 비교에 1 내지 5에서 제조한 다층 폴리비닐아세탈 필름에 따른 차음층(B층 및 C층) 내 가소제 함량, 적층 구성, 층별 두께 및 전체 두께를 하기 표 1에 나타내었다.
실험예 : 차음성 및 내관통성 평가
상기 실시예 1 내지 3 및 비교에 1 내지 5에서 제조한 다층 폴리비닐아세탈 필름이 접합된 접합 유리를 제조한 후, 상기 접합 유리의 차음성 및 내관통성을 하기의 방법으로 측정하여 그 결과를 표 1에 나타내었다.
차음성의 측정
300 mm × 25 mm의 2.1T유리와 실시예 1 내지 3 및 비교예 1 내지 5의 다층 필름 각각을 2.1T유리-다층 필름-2.1T유리의 적층구조로 라미네이터에서 130 ℃의 온도로 15 분간 가열·가압을 통해 접합하여 시편을 제작하고, 0 ℃, 20 ℃ 또는 30 ℃ 항온 챔버에서 1시간 에이징(aging)시켰다.
상기 시편을 댐핑 시험용 진동 발생기에 의해 가진하고, 얻어지는 진동 특성을 기계 임피던스 앰프에 증폭하고 얻어진 진동 스펙트럼을 FFT(fast Fourier transform) 스펙트럼 분석기로 분석하여 그래프를 그렸다. 상기 도출한 그래프를 1dB법을 이용하여 주파수 2,000 내지 4,000 Hz 부근에서의 손실계수(Loss factor)를 산출하였다.
손실 계수가 높을수록 차음 성능이 우수한 것이며 통상의 차음 필름은 20 ℃에서 0.35의 손실계수를 갖는다.
내관통성의 측정
KS L 2007에 의거하여 본 발명의 폴리비닐아세탈 필름이 접합된 접합 유리의 내관통성을 평가하였다.
300 mm × 300 mm의 2.1T유리와 실시예 1 내지 3 및 비교예 1 내지 5의 다층 필름 각각을 2.1T유리-다층 필름-2.1T유리의 적층구조로 제조하고, 진공으로 예비 접합하여 탈기 및 엣지 실링(Edge sealing)하였다. 이후, 고압 멸균기(autoclave)를 이용하여 150 ℃에서 2 시간 동안 본접합하여 접합 시편을 제작하였다. 이후, 2.26 kg의 강구를 상기 접합 시편에 낙구시켜, 시편이 관통이 되는 높이(MBH)를 측정하였다. 이때 높이 4 m 미만에서 관통되었을시 FAIL로, 4 m 이상에서 관통되었을시 PASS로 표기하였다.
내충격성의 측정
KS L 2007:2008에 의거하여 폴리비닐아세탈 필름이 접합된 유리의 결락유·무를 평가하였다. 구체적으로, 300 mm × 300 mm의 2.1T유리와 실시예 1 내지 3 및 비교예 1 내지 5의 다층 필름 각각을 2.1T유리-다층 필름-2.1T유리의 적층구조로 라미네이터에서 150 ℃의 온도로 15분간 가열·가압을 통해 접합하여 시편을 제작하였다. 227 g의 강구는 영하 20 ℃에서 4 시간 보관 후 9 m 높이에서 낙하시키고, 다시 40 ℃에서 4 시간 동안 보관하였다. 이후 상기 강구는 10 m 미관통을 올려가면서 시편에 낙구시켜, 충격을 받은 시편이 깨져서 유리가 비산되거나 시트에서 떨어지는 유리의 양이 15 g 이상인 경우 fail로, 충격을 받은 시편이 깨지지 않거나 유리가 비산되어 시트에서 떨어지는 유리의 양이 15 g 미만인 경우 pass로 표기하였다.
차음층 가소제량(중량%) 전체
두께
(mm)		 적층 구성 및 층별두께
(mm)		 측정온도에 따른
손실계수		 내관통성 내충격성
B층 C층 O ℃ 20 ℃ 30 ℃
실시예1 35 39 750 A/B/A/C/A
(0.2/0.1/0.15/0.1/0.2)		 0.155 0.362 0.150 pass pass
실시예2 35 30 750 A/B/A/C/A
(0.2/0.1/0.15/0.1/0.2)		 0.144 0.364 0.164 pass pass
실시예3 30 39 750 A/B/A/C/A
(0.2/0.1/0.15/0.1/0.2)		 0.148 0.354 0.163 pass pass
비교예1 35 36 750 A/B/A/C/A
(0.2/0.1/0.15/0.1/0.2)		 0.133 0.355 0.151 pass pass
비교예2 35 34 750 A/B/A/C/A
(0.2/0.1/0.15/0.1/0.2)		 0.132 0.354 0.153 pass pass
비교예3 35 39 750 A/B/A/C
(0.1/0.3/0.05/0.3)		 0.159 0.366 0.150 pass fail
비교예4 35 30 750 A/B/A/C/A
(0.05/0.3/0.05/0.3/0.05)		 0.130 0.368 0.170 fail -
비교예5 35 39 760 A/B/C/A
(0.28/0.1/0.1/0.28)		 0.136 0.364 0.149 pass -
표 1에서 보는 바와 같이, B층 및 C층의 가소제 함량이 2 중량% 이상 차이 나는 경우, 0 내지 30 ℃의 넓은 온도범위에서 비교예의 다층 필름보다 우수한 차음성능을 나타내었고, 내관통성도 양호한 것으로 나타났다.
A층의 두께가 0.06 mm 이상인 실시예 1 내지 3의 다층 필름은 A층의 두께가 0.05 mm인 비교예 4에 비해 내관통성과 같은 물리적인 성질의 저하 없이 우수한 차음 성능을 보였다.
또한, A층을 다층 필름의 스킨층으로 구성하는 실시예 1 내지 3의 다층필름이 비교예 3에 비해 내관통성이 우수했다.
B층과 C층이 맞닿아 있는 비교예 5의 경우, A층이 사이에 들어있는 실시예 1보다 저온과 고온에서의 차음성능이 좋지 않았다. 이는 B층과 C층 사이에서 가소제 의 이동에 의한 것으로 판단된다.

Claims (10)

  1. 아세탈기의 탄소수가 4 내지 6이며 주쇄 내의 아세탈기의 함량이 1 중량% 미만인 제1폴리비닐아세탈 수지, 및 24 내지 30 중량%의 가소제를 포함하는 A층;
    아세탈기의 탄소수가 4 내지 6이며 주쇄 내의 아세탈기의 함량이 8 내지 14 중량%인 제2폴리비닐아세탈 수지, 및 28 내지 38 중량%의 가소제를 포함하는 B층; 및
    제2폴리비닐아세탈 수지 및 가소제를 포함하며, 상기 가소제의 함량 수치가 B층의 가소제의 함량 수치와 2 중량% 이상 차이 나는 C층을 포함하는, 다층 폴리비닐아세탈 필름.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 A층, B층 및 C층이 각각 교대로 3층 내지 7층 적층되는, 다층 폴리비닐아세탈 필름.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 제1폴리비닐아세탈 수지, 및 제2폴리비닐아세탈 수지의 아세탈화도가 각각 70 내지 88 중량%인, 다층 폴리비닐아세탈 필름.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 C층의 가소제의 함량이 C층 총 중량을 기준으로 24 내지 46 중량%인, 다층 폴리비닐아세탈 필름.
  5. 제1항에 있어서,
    상기 다층 폴리비닐아세탈 필름의 전체 두께가 0.4 mm 내지 1.6 mm인, 다층 폴리비닐아세탈 필름.
  6. 제1항에 있어서,
    상기 A층의 두께가 0.06 내지 0.6 mm이고, 상기 B층 및 C층의 두께가 각각 0.04 내지 0.3 mm인, 다층 폴리비닐아세탈 필름.
  7. 제1항에 있어서,
    상기 A층이, B층 및 C층 사이에 적층되는, 다층 폴리비닐아세탈 필름.
  8. 제1항에 있어서,
    상기 A층이 다층 폴리비닐아세탈 필름의 최외곽층에 위치하는, 다층 폴리비닐아세탈 필름.
  9. 제8항에 있어서,
    상기 A층이, B층 및 C층 사이에 적층되는, 다층 폴리비닐아세탈 필름.
  10. 제1항 내지 제9항 중 어느 한 항에 따른 다층 폴리비닐아세탈 필름에 의해 접합된 접합 유리.
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