KR20170099955A - 점도계 및 액체 점도 측정 방법 - Google Patents

점도계 및 액체 점도 측정 방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 모세관을 이용한 액체 점도 측정 분야에 관한 것이다. 본 발명은 전단률의 범위에 걸쳐 액체의 점도를 측정하기 위해 표면 장력 구동 유동을 사용하는 참신한 새 방법에 관한 것이다.

Description

점도계 및 액체 점도 측정 방법{Viscometers and Methods of Measuring Liquid Viscosity}
본 발명은 모세관을 포함하는 장치를 이용한 액체 점도 측정 분야에 관한 것이다. 본 발명은 전단률의 범위에 걸쳐 액체의 점도를 측정하기 위해 표면 장력에 의해 발생하는 유동을 이용하는 참신한 장치, 시스템 및 방법에 관한 것이다.
관련 출원에 대한 상호 - 참조 (CROSS-REFERENCE OF RELATED APPLICATIONS)
본 출원은 2014년 12월 19일자로 출원된 미국 가출원 제62/094,348호에 대한 우선권을 주장하며, 그 내용은 그 전체가 본 명세서에 참고로 포함된다.
유체가 튜브나 파이프를 통해 흐를 때 움직이는 유체와 파이프 벽 사이에 마찰이 있다. 마찰의 양은 주로 유체의 점도 때문이다 (B. Munson, TH Okiishi, W. Huebsch 및 D. Young, "Fundamentals of Fluid Mechanics", 뉴욕: John Wiley & Sons Inc, 2013). 유체 역학에서 점도 μ는 벽 전단 응력
Figure pct00001
과 벽 전단률
Figure pct00002
사 이의 비례 상수로 정의된다 (B. Munson, TH Okiishi, W. Huebsch 및 D. Young, "유체 역학의 기초" 뉴욕: John Wiley & Sons Inc, 2013).
Figure pct00003
Eq. (1)
벽 전단 응력 [N/m2]은 단위 면적당 접선력 또는 마찰력이고, 벽 전단률 [s-1]는 관벽, 즉 벽에서의 속도 기울기[du/dr]이다. u 또는 u(r)은 파이프 흐름의 축 방향 유속 프로파일을 나타내고 r은 파이프 흐름의 반경 좌표를 나타낸다. 벽 전단률는 파이프 직경 d에 대한 평균 유속 V의 비율, 즉 ~ V/d로 개념적으로 설명될 수 있다. Newtonian 유체의 경우, 벽 전단률는 원형 파이프에서 층류 유동에서 8V/d로 수학적으로 결정된다 (B. Munson, TH Okiishi, W. Huebsch 및 D. Young, "유체 역학의 기초" 뉴욕: John Wiley & Sons Inc, 2013).
물, 공기의 점도는 전단률에 따라 변하지 않는 반면, 페인트, 토마토 케찹, 혈액, 합성 엔진 오일 및 고분자 용액과 같은 유체의 점도는 전단률에 따라 다르다. 점도가 전단률와 무관한 액체는 뉴톤 유체로, 그리고 점도가 전단률에 의존하는 액체는 비 뉴톤 액체로 설명된다 (B. Munson, TH Okiishi, W. Huebsch 및 D. Young, "유체 역학의 기초", 뉴욕: John Wiley & Sons Inc, 2013).
공학 분야에서 비 뉴톤 유체 (예: 합성 오일 및 폴리머 용액)의 점도는 일반적으로 Brookfield 콘 및 플레이트 (cone-and-plate) 점도계와 같은 회전식 점도계로 측정된다 (S. Kaya 및 AR Tekin, " 전형적인 아이스크림 믹스의 레올로지 특성에 대한 salep 함량 ", Journal of Food Engineering, 47 권, 59-62 페이지, 2001 년). 그러나, 회전식 점도계의 테스트 섹션은 각 점도 측정 후에 수동으로 청소해야하기 때문에 임상적 환경에서 혈액 점도 측정을 위해 회전식 점도계를 사용하는 것은 실용적이지 않다. 오염된 혈액에 잠재적인 접촉위험 때문에 점도계 운영자에게 안전하지 않은 절차이기 때문이다.
선행 기술은 모세관 튜브가 2개의 수직 튜브 사이에 수평으로 위치되는 U 자형 튜브 조립체의 사용을 기술한다 (K. Kensey 및 Y. Cho, "복수 전단률에 대한 혈액응고방지물질이 주입된 샘플의 점도를 결정하는 방법, "2004; K. Kensey, W. Hogenauer, S. Kim, 및 Y. Cho,"Dual riser / single capillary viscometer ", 2002). 이 방법은 단일 스위핑 스캔을 사용하여 전단률의 범위에 걸쳐 점도를 측정할 수 있는 모세관 기반의 점도 측정법을 제공한다. 이 선행 기술의 U 자형 튜브 조립체는 일회용으로, 기술자 또는 점도계 조작자가 혈액과의 직접적인 접촉을 피할 수 있게 한다. 이 선행 기술은 이전의 점도계 방법에 비해 향상된 기능을 제공하지만, 기능, 정확성 및 실제 사용을 제한하는 많은 한계가 있다.
미지의 점성을 갖는 액체가 좌측 수직(vertical) 튜브를 먼저 소정의 높이까지 채운 후, 액체는 중력에 의해 시험의 시작에서부터 떨어지기 시작하여 모세관을 통해 이동하고, 우측 수직 튜브에서 상승한다. 이상적인 시나리오에서, 두 수직 튜브 내의 액체 레벨은 시간이 무한대로 갈 경우에 동일해진다 (즉, 점도측정시험의 끝에서). 그러나 두 개의 수직 튜브에서 표면 장력의 차이로 인해 왼쪽 및 오른쪽 수직튜브에서 액체 레벨은 t = 무한대에서도 완벽하게 평형을 이루지 못한다. 그 이유는 액체가 왼쪽 수직 튜브에 떨어지면서, 수직 튜브의 내벽이 시험 작동 중에 완전히 젖어 있기 때문이다. 반면에 액체가 우측 수직 튜브에서 상승함에 따라, 우측 수직 튜브의 내벽은 시험 작동 중에 액체 이동의 경계면에서 완전히 건조된 상태로 남아있게 된다. 따라서, 젖은 관에서의 표면 장력의 크기가 건조한 관에서의 표면 장력의 크기보다 상당히 크기 때문에 액체 낙하 관의 표면 장력은 액체 상승 관보다 항상 크다 (B. Munson, TH Okiishi, W Huebsch, and D. Young, "Fluid Mechanics의 기초", New York: John Wiley & Sons Inc, 2013).
따라서, 액체 낙하 튜브 내의 액체 레벨은 시험 종료시 액체 상승 튜브의 액체 레벨보다 상당히 높다. 이 액체 높이 차이는 두 개의 수직 튜브에서 서로 다른 표면 장력으로 인해 발생하며 특히 테스트가 끝날 때에 해당되는 10 s-1 미만의 낮은 전단률 범위에서 액체의 점도 측정 정확도에 영향을 줄 수 있다. 2 개의 수직 튜브에서의 표면 장력의 차이가 선행 기술에서 해결될 수 없었기 때문에, 표면 장력 항은 S.Kim, Y. Cho, W. Hogenauer 및 K.Kensey의 점도 계산에서 수치적으로 분리 결정되었다. ("Casson 모델을 사용하여 U 형 스캐닝 모세관 튜브 점도계에서 표면 장력과 항복 응력을 분리하는 방법"Journal of Non-Newtonian Fluid Mechanics, vol. 103, pp. 205-219, 2002). 더 구체적으로, Casson 모델은 Casson 상수 k와 항복 응력 τy의 두 가지 미지 상수를 사용하여 전단 응력과 전단률을 연관시키는 데 사용되었다. 표면 장력 항은 최소화 알고리즘에서 수치적으로 결정되어야 하는 제3의 미지 상수로서 추가되었다 (즉, 시간 경과에 따른 액체 레벨 변화의 실험 데이터의 곡선 피팅에서의 오차의 합을 최소화시킴). 이 선행 기술은 다중 전단률 범위에 걸쳐 점도를 측정하기 위한 모세관 기반 방법을 기술하고 있지만, 액체의 표면 장력을 직접 측정하여 점도측정을 보다 정확하게 할 필요가 여전히 있다.
선행 기술의 다른 한계는 액체 낙하 수직 튜브와 관련된다. Polycythemias, 다발성 골수종, 백혈병, Waldenstrｏm 거대 글로불린 혈증과 같은 단일 클론 gammopathies, 겸상 적혈구 빈혈 및 패혈증에서 흔히 나타나는 과점도 증후군의 임상 사례에서 전혈은 종종 매우 끈적거리게 된다. 액체가 떨어지는 수직 튜브에 혈액이 떨어지면 작은 혈액 방울들이 수직튜브 벽에 달라붙어 혈액의 줄무늬가 생겨 점도 측정에서 중요한 오류 원인이 된다.
또한, 선행 기술은 중력에 의해 왼쪽 수직 튜브에서는 떨어지고, 모세관을 통과한 다음 오른쪽에 있는 다른 수직 튜브에서는 상승하는, U 자형 튜브에서, 중력으로 인해 발생하는 힘을 이용하여 액체를 움직이도록 중력을 이용했다. 즉 혈액은 두 수직 튜브 사이의 액체 레벨의 높이 차이에 의해 모세관을 통해 움직인다. 과점도 증후군같은 임상적 경우, 혹은 요구르트, 그리스 및 부유 입자의 슬러리처럼, 매우 끈적끈적한 액체들의 경우, 마찰력의 증가로 인해, 중력만으로는 선행 기술에 기재된 점도계의 모세관을 통해 끈적끈적한 액체를 모세관 속으로 밀어 보낼 수 없다. 끈적끈적한 액체와 모세관의 작은 직경 (즉, 0.8cm 미만)으로 인해 큰 유동저항이 발생하기 때문이다. 따라서, 선행 기술의 방법은 액체의 점도가 일정한 임계 점도 이상일 경우, U 자형 튜브를 사용하여 액체의 점도를 측정할 수 없다.
요약하면, 선행 기술은 U 자형 튜브에서 중력 구동 유동을 이용하여, 2개의 수직 튜브 내에서 시간에 따른 액체 높이의 변화가 측정된다. 액체 점도는 높이 변화 h(t)의 1차 미분 (즉, 기울기) dh(t)/dt를 이용한 수학적 알고리즘을 이용하여 결정된다. 여러 시점에 대한 높이 변화의 1차 미분을 취하는 절차는 계산 집약적이며 데이터 축소 프로세스를 위해 마이크로 프로세서가 필요하다. 또한, 1차 미분을 계산할 필요가 있기 때문에 2개의 수직 튜브에서 액체 높이 변화가 자연적으로 점-점을 찍어서 올라가고, 아주 매끄럽지 않기 때문에 점도 측정의 오류 가능성이 증가한다. 예를 들어, 액체 움직임의 작은 일시 중지 또는 작은 급격한 하락은 높이 변화의 1차 미분에서 확대되어 점도 측정의 오류 가능성이 증가한다.
따라서, 액체 점도를 보다 정확하게 측정하고 계산하기 위한 개선된 점도계 및 점도측정 방법이 혈액점도계의 임상적 사용에 필요하다. 따라서 본 발명은 이러한 요구들을 충족시킨다.
본 발명은 액체 점도를 계산하기 위한 개선된 방법 및 이를 구현하기 위한 장치를 제공한다. 이 방법은 액체 표면 장력 측정을 측정하여, 이를 기초한 점도 계산을 통해 정확도를 향상시킨다.
일 실시예에서, 점도 측정 장치는 액체 저장소; 제1 단부 및 제2 단부를 갖는 모세관, 여기에서, 상기 제1 단부는 상기 저장소에 유체 연결되고, 상기 제2 단부는 상기 저장소로부터 연장됨; 제1 단부, 제2 단부 및 그것들 간의 흐름 제어 메카니즘을 갖는 연결 튜브, 여기에서, 상기 제1 단부는 상기 모세관의 제2 단부에 유체 연결됨; 그리고 제1 단부 및 제2 단부를 가지고 수직하게 배치되는 투명 튜브, 여기에서 상기 제1 단부는 상기 연결 튜브의 제2 단부에 유체적으로 연결되고 상기 제2 단부는 상기 저장소 위에서 어떤 높이로 대기압에 노출됨;을 포함하고, 상기 모세관 튜브의 내부 직경은 상기 투명 튜브의 내부 직경보다 작다. 일 실시예에서, 상기 장치는 플런저 및 상기 액체 저장소 내에 끼워지도록 치수가 정해지는 사하중(dead weight)을 포함한다. 일 실시예에서, 상기 흐름 제어 메카니즘은 밸브, 슬라이드 잠금장치 및 튜브 제한 클립으로 구성된 그룹으로부터 선택된다. 일 실시예에서, 상기 장치는 상기 투명 수직 튜브의 대향 측면 상에 배치된 선형 광원 및 선형 일련의 포토다이오드를 포함하고, 상기 선형 광원은 상기 투명 수직 튜브를 통하여 빛을 비추고 그 빛은 상기 선형 일련의 포토다이오드에 의해 검출되며, 상기 투명 수직 튜브를 통해 이동하는 액체 샘플은 선형 일련의 포토다이오드에 의해 검출된 광의 폐색에 기초하여 추적된다. 일 실시예에서, 상기 장치는 상기 투명 수직 튜브에 인접하여 평행하게 배치된 접촉 이미지 센서를 포함하고, 상기 투명 수직 튜브를 통해 이동하는 액체 샘플은 상기 접촉 이미지 센서에 의해 추적된다. 일 실시예에서, 상기 장치는 카메라 시스템을 포함하고, 상기 투명 수직 튜브를 통해 이동하는 액체 샘플은 상기 카메라 시스템에 의해 추적된다. 일 실시예에서, 상기 장치는 적어도 상기 액체 저장소, 모세관, 연결 튜브 및 투명 튜브를 포함하는 온도 조절 인클로저(enclosure)를 포함한다. 일 실시예에서, 상기 장치를 사용하여 액체 샘플을 검사하는 방법은 액체 샘플을 상기 저장소에 주입하는 단계; 상기 흐름 제어 메카니즘을 개방하는 단계; 상기 액체 샘플이 상기 투명 수직 튜브에서 수평 기준선을 지나갈 때 시작 시점을 기록하는 단계; 상기 투명 수직 튜브 내의 액체 샘플 높이가 상기 저장소 내의 액체 샘플 높이와 일치할 때 종료 시점을 기록하는 단계; 그리고 종료 시점에서 상기 투명 수직 튜브 및 상기 저장소에서 상기 액체 샘플의 높이를 기록하는 단계를 포함한다. 일 실시예에서, 액체 샘플의 점도 μ를 계산하는 방법은 상기 장치 및 하기 식을 사용한다.
Figure pct00004
여기서,
d = 상기 모세관 튜브의 내경;
L = 상기 모세관 길이;
ΔPc = 상기 모세관을 통한 압력 강하; 그리고
Vc = 상기 모세관에서의 액체의 평균 유속.
일 실시예에서, 점도 측정 장치는 수평 기준선 위로 상승된 액체 저장소; 제1 단부 및 제2 단부를 갖고 수평 기준선을 따라 정렬되는 모세관, 여기에서 상기 제1 단부는 액체 저장소에 유체적으로 연결됨; 제1 단부 및 제2 단부를 갖는 투명 수직 튜브, 여기에서 상기 제1 단부는 상기 수평 기준선 위의 모세관의 제2 단부에 유체 연결되고, 상기 제2 단부는 펌프 및 밸브에 유체 연결됨;를 포함하고, 상기 저장소에 저장된 액체 샘플은 상기 펌프에 의해 발생된 진공력에 의해 상기 모세관 및 상기 수직 튜브 내로 흡인될 수 있고, 상기 밸브를 개방함으로써 상기 진공력이 해제될 수 있다. 일 실시예에서, 상기 장치는 선형 광원 및 포토다이오드 어레이; 접촉 이미지 센서; 및 카메라 시스템으로 이루어진 그룹으로부터 선택되는, 상기 투명 수직 튜브를 통해 이동하는 액체 샘플을 추적하는 수단을 포함한다. 일 실시예에서, 상기 장치는 상기 펌프 및 상기 밸브를 제어하기 위한 컨트롤러를 포함한다. 일 실시예에서, 상기 컨트롤러는 센서로부터 하나 이상의 입력을 수신한다. 일 실시예에서, 상기 장치를 사용하여 액체 샘플을 테스트하는 방법은 액체 샘플을 상기 저장소에 주입하는 단계; 상기 진공 펌프를 이용하여 상기 투명 수직 튜브 내로 액체 샘플을 소정의 높이로 끌어당기고 상기 밸브를 닫는 단계; 상기 밸브를 개방하고 개방시의 시작 시점을 기록하는 단계; 상기 액체 샘플이 흐르지 않을 때 종료 시점을 기록하는 단계; 그리고 종료 시점에서 상기 투명 수직 튜브 및 상기 저장소에서 상기 액체 샘플의 높이를 기록하는 단계를 포함한다.
일 실시예에서, 점도 측정 장치는 밸브에 유체적으로 연결된 주사기; 제1 단부 및 제2 단부를 가지며, 상기 제1 단부가 상기 밸브에 유체 연결되는 제1 저장소 제1 단부 및 제2 단부를 가지며, 상기 제1 단부가 상기 제1 저장소와 유체 소통하게 연결된 모세관; 제1 단부 및 제2 단부를 가지며, 상기 제1 단부가 상기 모세관 튜브의 제2 단부에 유체 연결되는 제2 저장소; 그리고 상기 제2 저장소의 제2 단부에 유체적으로 연결되고, 압력 측정기를 포함하는 공기 챔버;를 포함하고, 상기 주사기 및 밸브는 제거 가능하고, 상기 제1 저장소 내에 주입된 액체 샘플은 상기 주사기에 의하여 옮겨진 공기에 의하여 상기 제2 저장소 내로 옮겨져서 상기 공기 챔버에 압력을 생성하고, 상기 압력은 상기 밸브를 열어줌으로써 제거된다. 일 실시예에서, 상기 주사기는 적어도 부분적으로 잠글 수 있는 플런저를 포함한다. 일 실시예에서, 상기 제1 저장소, 모세관, 제2 저장소 및 이들을 연결하는 유체 연결부가 단일 모듈 내에 포함될 수 있다. 일 실시예에서, 상기 모듈은 일회용이다. 일 실시예에서, 상기 장치를 사용하여 액체 샘플의 점도를 테스트하는 방법은 액체 샘플을 상기 제1 저장소에 주입하는 단계; 주사기 및 밸브가 제1 저장소에 부착되고, 밸브가 폐쇄된 상태에서, 주사기를 부분적으로 끌어당기는 단계; 상기 주사기에 압축력을 가하여 상기 액체 샘플을 상기 제2 저장소로 옮기고 상기 공기 챔버에 압력을 도입하는 단계; 상기 밸브를 개방하고 개방시의 시작 시점을 기록하는 단계; 그리고 상기 공기 챔버 내의 압력이 점차 감소하여 대기압에 도달했을 때 종료 시점을 기록하는 단계를 포함한다. 일 실시예에서, 액체 샘플의 점도 μ를 계산하는 방법은 상기 장치 및 하기 식을 사용한다.
Figure pct00005
여기서,
Ac = 상기 모세관 튜브의 단면적
d = 상기 모세관 튜브의 내경
L = 상기 모세관 길이
VOL2(t) = 상기 공기 챔버의 공기 부피
P2 (t) = 공기 챔버 내의 압력, 및
P1 = 대기압
본 발명은 액체 표면 장력 측정을 측정하여, 이를 기초한 점도 계산을 통해 정확도를 향상시킨다.
본 발명의 바람직한 실시 예에 대한 다음의 상세한 설명은 첨부된 도면과 함께 읽혀질 때 더 잘 이해될 것이다. 본 발명을 설명하기 위해, 현재 바람직한 실시 예가 도면에 도시되어 있다. 그러나 본 발명은 도면에 도시된 실시예의 정확한 배열 및 수단에 제한되지 않는다는 것을 이해해야 한다.
도 1은 본 발명의 예시적인 점도 측정 장치의 다이어그램을 도시한다.
도 2는 도 1의 점도 측정 장치를 사용하는 예시적인 방법을 도시하는 흐름도이다.
도 3은 본 발명의 예시적인 점도 측정 장치의 수직 튜브에서 시간에 따라 변하는 액체 레벨 측정을 위한 선형 광원 및 다중 포토다이오드의 다이어그램을 도시한다.
도 4는 본 발명의 예시적인 점도 측정 장치의 수직 튜브에서 시간에 따라 변하는 액체 레벨 측정을 위한 접촉 이미지 센서의 다이어그램을 도시한다.
도 5는 본 발명의 예시적인 점도 측정 장치의 수직 튜브에서 시간에 따라 변하는 액체 레벨 측정을 위한 CCD 비디오 카메라 시스템의 다이어그램을 도시한다.
도 6은 액체 샘플 및 본 발명의 예시적인 실시 예로 일정한 소정 온도를 유지하기 위한 항온 챔버의 도면을 도시한다.
도 7은 본 발명의 수학적 분석에 사용된 관련 거리 치수를 보여주는, 예시적인 점도 측정 장치의 다이어그램을 도시한다.
도 8은 수직 튜브보다 낮은 위치에 액체 저장소를 갖는 본 발명의 다른 예시적인 점도 측정 장치의 다이어그램을 도시하며, 여기서 진공은 혈액점도 측정을 위한 샘플을 수직 튜브에 주입하는데 사용된다.
도 9는 도 8의 점도 측정 장치를 사용하는 예시적인 방법을 도시하는 흐름도이다.
도 10은 진공 펌프가 액체 샘플을 수직 튜브 내의 원하는 위치로 이동시키는 본 발명의 다른 예시적인 점도 측정 장치의 다이어그램을 도시한다.
도 11은 점도측정 테스트 동안 수직 튜브 내의 액체 샘플의 레벨을 보여주는 본 발명의 다른 예시적인 점도 측정 장치의 다이어그램을 도시한다.
도 12는 점도측정 테스트 종료시 수직 튜브 내의 액체 샘플의 레벨을 보여주는 본 발명의 다른 예시적인 점도 측정 장치의 다이어그램을 도시한다.
도 13은 큰 공기 챔버를 갖는 본 발명의 대안적인 예시적인 점도 측정 장치의 다이어그램을 도시하며, 여기서 압축력은 대기압보다 약간 큰 압력에서 상류 액체 저장소에 액체 샘플을 도입하는데 사용된다.
도 14는 도 13의 점도 측정 장치를 사용하는 예시적인 방법을 도시하는 흐름도이다.
도 15는 큰 공기 챔버를 갖는 본 발명의 다른 예시적인 점도 측정 장치의 다이어그램을 도시하며, 액체 샘플은 대기압보다 약간 큰 압력에서 상류 액체 저장소에 있다.
도 16은 점도측정 테스트 기간 동안 압력이 감소되고 점도 테스트가 종료된 시점에서 큰 공기 챔버를 보여주는, 본 발명의 다른 예시적인 점도 측정 장치의 다이어그램을 도시한다.
본 발명은 모세관을 포함하는 장치를 이용한 액체 점도 측정 분야에 관한 것이다. 본 발명은 전단률의 범위에 걸쳐 액체의 점도를 측정하기 위해 표면 장력에 의해 발생하는 유동을 이용하는 참신한 장치, 시스템 및 방법에 관한 것이다.
정의
본 발명의 도면 및 설명은 본 발명의 명확한 이해와 관련된 요소를 예시하기 위해 간략화되었으며, 명확성을 위해 당해 기술 분야에서 통상적으로 발견되는 많은 다른 요소를 제거하는 것으로 이해된다. 본 기술에 익숙한 사람들은 다른 요소들 및 / 또는 단계들이 본 발명을 구현하는데 바람직하고/있거나 요구된다는 것을 인식할 수 있다. 그러나 그러한 요소들 및 단계들은 당해 기술 분야에 잘 알려져 있고, 본 발명의 더 나은 이해를 용이하게 하지 않기 때문에, 그러한 요소들 및 단계들에 대한 설명은 여기에 제공되지 않는다. 본원의 개시 내용은 본 기술에 익숙한 사람들에게 공지된 그러한 요소 및 방법에 대한 모든 변형 및 수정을 대상으로 한다.
다른 곳에서 정의되지 않는 한, 본 명세서에서 사용되는 모든 기술적 및 과학적 용어는 본 발명이 속하는 기술 분야의 본 기술에 익숙한 사람들에 의해 일반적으로 이해되는 것과 동일한 의미를 갖는다. 본원에 기재된 것과 유사한 또는 동등한 임의의 방법 및 물질이 본 발명의 실시 또는 테스트에 사용될 수 있지만, 바람직한 방법 및 물질이 기재된다.
관사 "a"및 "an"은 본 명세서에서 관사의 문법적 목적물 중 하나 또는 둘 이상 (즉, 적어도 하나)을 언급하는데 사용된다. 예로서, "하나의 요소"는 하나의 요소 또는 하나 이상의 요소를 의미한다.
양, 시간, 기간 등과 같은 측정 가능한 값을 언급할 때 본원에서 사용되는 "약"은 그러한 변동이 적당한 경우, 특정한 값으로부터 ± 20 %, ± 10 %, ± 5 %, ± 1 % 및 ± 0.1 %의 변동을 포함하는 것을 의미한다.
본 명세서 전반에 걸쳐, 본 발명의 다양한 양상이 범위 포맷으로 제공될 수있다. 범위 형식에서의 설명은 편의상 및 간략화를 위한 것이며 본 발명의 범위에 대한 융통성없는 제한으로 해석되어서는 안됨을 이해해야 한다. 따라서, 범위의 설명은 가능한 모든 부분 범위 및 그 범위 내의 개별적인 수치를 구체적으로 개시한 것으로 간주되어야 한다. 예를 들어, 1 내지 6과 같은 범위의 설명은 1 내지 3, 1 내지 4, 1 내지 5, 2 내지 4, 2 내지 6, 3 또는 4와 같은 하위 범위를 구체적으로 개시한 것으로 간주되어야 한다. 6, 등등뿐만 아니라 해당 범위 내의 개별 번호 (예 : 1, 2, 2.7, 3, 4, 5, 5.3, 6)와 그 사이의 전체 및 부분 증분 이는 범위의 폭에 관계없이 적용된다.
점도 측정 장치
이제, 도 1을 참조하면, 예시적인 점도 측정 장치(50)가 도시되어있다. 점도 측정 장치(50)는 루어 연결부(54a)를 갖는 액체 저장소(54), 루어 연결부(51a)를 갖는 모세관(51), 루어 연결부(62)를 갖는 엘보 튜브(52) 및 투명 수직 튜브(53)를 포함하는 일회용 U 자형 튜브를 사용하여 액체 샘플(82)의 점도를 측정한다. 이때, 액체 샘플 높이 변화는 시간에 걸쳐 측정된다. 다양한 실시 예에서, 엘보 튜브(52)는 유연한 재료를 사용하여 제작한다. 흐름 제어 메카니즘(67)은 엘보우 튜브(52)를 통한 액체 샘플(82)의 흐름을 제어한다. 흐름 제어 메카니즘(67)은 밸브, 슬라이드 잠금장치 (lock), 튜브 제한 클립 등과 같은 임의의 적절한 메커니즘일 수 있다. 엘보 튜브(52)는 모세관(51)에 연결된 제1 단부(62a) 및 루어 연결부(61)에 연결된 제2 단부(62)를 갖는다. 어떤 실시예에서, 모세관(51)의 내경은 0.4 내지 1.0 mm의 범위에 있고, 모세관(51)의 길이는 50 ~ 100mm의 범위 내에 있다. 어떤 실시예에서, 투명 수직 튜브(53)의 내경은 2 내지 3mm의 범위이고 수직 튜브(53)의 길이는 50 내지 120mm의 범위이다. 어떤 실시예에서, 점도 테스트를 위한 실제 액체 샘플 체적(82)이 1.5ml의 범위에 있을 것이기 때문에, 액체 저장소(54)의 크기는 1 내지 3ml의 범위 내에 있다.
상부 평면(64) 및 하부 평면(63)은 장치(50)의 구성 요소를 기계적으로 고정시킨다. 일부 실시 예에서, 상부 평면(64) 및 하부 평면(63)은 복수의 장치(50)가 많은 액체샘플들을 연속적으로 시험할 수 있기 위해 복수의 구성 요소를 고정시킬 수 있다.
도 2를 참조하여, 도 1의 구성 요소를 계속 참조하면, 장치(50)와 같은 점도 측정 장치를 사용하는 예시적인 방법(1000)이 도시된다. 흐름 제어 메카니즘(67)은 점도 테스트를 개시하기 전에 폐쇄 상태로 유지된다. 단계 1010에서, 액체 샘플(82)의 소정 부피가 먼저 액체 저장소(54) 내로 도입된다. 단계 1020에서, 흐름 제어 메카니즘(67)이 개방되고, 액체 샘플(82)이 점도 테스트 초기에, 중력에 의해 모세관(51) 및 엘보우 튜브(52)를 통해 유동되기 시작한다. 액체 샘플(82)이 엘보 튜브(52)를 통해 액체가 상승하는 투명한 수직 튜브(53)로 유동함에 따라, 액체의 유속은 시간에 따라 느려진다. 단계 1030에서, 액체 샘플(82)이 수직 튜브(53)의 미리 마련된 수평 기준선을 지나갈 때의 시점을, 테스트의 시작점으로 보고, 본 명세서의 다른 곳에서 기술된 점도 계산에 사용하기 위해 기록된다. 점도 테스트는 수직 튜브(53) 내의 액체 샘플 높이가 저장소(54) 및 모세관(51)의 액체 레벨과 평형을 이루면 종료된다. 단계 1040에서, 수직 튜브(53)의 액체 샘플 높이가 저장소(54)에서의 액체 레벨과 일치할 때 종료 시점이 기록된다. 단계 1050에서, 수직 튜브(53) 및 저장소(54)의 액체 레벨 높이가 기록된다.
일부 실시 예에서, 장치(50)는 매우 끈적끈적한 액체 샘플을 밀기 위한 플런저(55) 및 자중(dead weight)(55a)을 더 포함한다. 플런저(55) 및 자중(55a)은 중력만으로 모세관(51)을 통한 액체의 유동을 유도하기에 불충분할 때 유용하다. 다른 실시 예에서, 임의의 유체 펌핑 또는 구동기구가 모세관(51)을 통한 액체의 유동을 유도하는데 사용될 수 있다.
본 발명의 점도 측정 장치는 점도 테스트 동안 장치를 통해 액체 샘플의 흐름을 추적하고 측정하기 위한 임의의 적절한 수단을 포함할 수 있다. 예를 들어, 점도 측정 장치는 장치상의 체적 마킹에 의한 것과 같이 액체 샘플 흐름을 추적하고 측정하기 위한 수동의 수단을 포함할 수 있으며, 오퍼레이터는 시간 경과에 따른 체적 표시에 대한 액체 샘플의 이동에 기초하여 액체의 유동 속도를 관찰한다. 다른 실시 예에서, 점도 측정 장치는 포토다이오드 시스템, 접촉 이미지 센서 시스템, 카메라 시스템 등과 같은 액체 샘플 흐름을 추적하고 측정하기 위한 기계 기반 수단을 포함할 수 있다.
도 3을 참조하면, 수직 튜브(53) 내의 액체의 높이 레벨 변화를 검출하고 측정하기 위해 포토다이오드(72)의 시스템을 더 포함하는 예시적인 점도 측정 장치(50A)가 제공된다. 각각의 포토다이오드(72)는 제1 접속 와이어(73) 및 제2 접속 와이어(74)를 포함한다. 제2 접속 와이어(74)는 전원 (예를 들어, 5V DC 전원)에 연결되고, 제1 접속 와이어(73)는 출력 신호를 전달한다. 제1 접속 와이어(73)는 레지스터(75)에 연결되고, 레지스터(75)는 차례로 그라운드(76)에 연결된다. 포토다이오드(72)는 광원(71)에 의해 활성화된다. 광원(71)으로부터 포토다이오드(72)로의 광의 전송을 돕기 위해, 복수의 광 안내 채널(78) 각각이 원통형 상으로 제공된다. 각각의 포토다이오드(72)는 광원(71) 만이 광 가이드 채널(78)에 들어가 포토다이오드(72)를 활성화할 수 있도록 각 광 가이드 채널(78)의 일단에 삽입된다.
도 4를 참조하면, 접촉 이미지 센서(131)를 더 포함하는 예시적인 점도 측정 장치(130A)가 도시되어있다. 접촉 이미지 센서(131)는 수직 튜브(53)에서의 액체 높이 변화를 측정한다. 접촉 이미지 센서(131)는 시간에 따른 수직 튜브(53)의 높이 변화를 측정하기 위해 통상의 기술자가 이해할 수 있는 바와 같이 LED 및 포토다이오드를 포함한다. 시간에 따른 액체 높이의 변화는 h2(t)로 설명된다.
도 5를 참조하면, CCD 비디오 카메라 시스템(110)을 더 포함하는 예시적인 점도 측정 장치가 도시되어있다. CCD 비디오 카메라 시스템(110)은 CCD 비디오 카메라(111), 소프트웨어 프로그램(112) 및 마이크로프로세서(113)를 포함한다. CCD 비디오 카메라(111)는 수직 튜브(53)의 전체 높이의 커버리지를 제공하는 뷰 윈도우 (view window)(114)를 포함한다. 카메라(111)는 수직 튜브(53) 내의 액체 레벨의 변화를 검출하고 기록한다. 소프트웨어 프로그램(112)은 데이터의 형태로 액체 레벨 h2(t)의 변화를 검출, 분석 및 변환하여 데이터를 마이크로 프로세서(113)에 입력한다. 소프트웨어 프로그램(112)은 액체의 이동을 추적 및 측정할 수 있는 임의의 적절한 에지(edge) 검출 방법을 사용하는 소프트웨어 프로그램일 수 있다(J. Canny, "에지 검출에 대한 계산적 접근, "Pattern Analysis and Machine Intelligence, IEEE Transactions on, pp. 679-698, 1986; E. Nadernejad, S. Sharifzadeh 및 H Hassanpour, "Edge detection techniques: 평가와 비교,"Applied Mathematical Sciences, vol. 2, pp. 1507-1520, 2008, NR Pal and SK Pal, "이미지 세분화 기법에 대한 검토", 패턴 인식, vol. 26, pp. 1277-1294, 1993). 도 4에 예시된 실시예는 액체 메니스커스로부터 측정된 액체 높이의 변화를 추적함으로써 불투명, 반투명 및 투명한 액체의 경우에도, 액체의 높이 변화를 측정할 수 있다.
도 6을 참조하면, 온도 챔버(109)를 더 포함하는 예시적인 점도 측정 장치가 도시되어있다. 온도 챔버(109)는 일정한 소정의 온도에서 액체 샘플의 점도를 측정하기 위해 제공된다. 온도는 37℃의 예시적인 코어 (core) 체온, 25℃의 감소된 체온 (심폐 바이패스 수술을 받는 환자를 모방), 100℃의 상승된 온도 (예를 들어 유체 - 관련 산업 시추용 응용 분야) 등과 같은 임의의 온도일 수 있다. 도 5에 도시된 바와 같이, U 형 튜브(50), 선형 광원(71) 및 적어도 하나의 포토다이오드(72)는 점도 테스트 동안, 온도 챔버(109) 내부에 위치하여, 액체 샘플의 레벨 변화를 측정한다. 히터(104)에는 온도 챔버(109) 내의 공기를 원하는 온도로 가열하기 위한 열 에너지를 전달하는 온도 조절기가 제공된다. 팬(105)은 공기를 순환시켜서 온도 챔버 (109) 내의 온도가 일정하고 균일하게 되도록 도와준다. 많은 점도 테스트가 37℃의 코어 체온에서 수행될 수 있지만, 25℃와 같은 상온과 유사한 온도에서 점도 테스트가 수행되어야 하는 경우, 히터(104)는 온도 챔버(109)에서 더욱 낮은 온도를 제공하도록 조절될 수 있다. 다른 실시 예에서, 온도 챔버(109)에는 액체 욕조 또는 열 펌프 (도시되지 않음)와 같은, 주변 온도 이하로 온도를 높이거나 낮추는 장치들이 포함될 수 있다. 온도 챔버(109)는 점도 측정 장치 내의 액체샘플 이동을 관측하기 위한 적어도 하나의 투명 창(66)을 포함한다. 하나의 실시 예에서, 투명 창(66)을 통해 보이는 저장소(54)의 액체 레벨 h1(∞)은 아래에 설명된 계산 단계에서 액체 샘플의 표면 장력의 값을 결정하여, 이를 점도측정에 이용하기 위해, 점성 테스트의 종료시에 저장소(54)의 액체 레벨 h1(∞)을 측정한다.
점도 측정 방법
도 7을 참조하면, 예시적인 점도 측정 장치가 점도를 계산하기 위한 수학적 분석에 사용하기 위해 관련된 거리 치수들이 도시되어있다. 거리 치수는 포토다이오드 기반의 점도 측정 장치의 맥락에서 설명된다. 거리 치수는 본 발명의 임의의 점도 측정 장치의 치수에 맞도록 조정될 수 있다. 액체 샘플 레벨은 수평 기준선(91)에 대해 측정된다. 거리 치수들은 다음과 같다 :
59 - 모세관(51)의 길이
91 - 참고 수준; h2(1), 제1 포토다이오드의 높이와 일치함
92 - 액체 샘플이 제1 포토다이오드 h2(1)에 도달할 때에 대응하는 액체 저장소(54) 내의 액체 레벨 h1(1)
93 - 시간 t에서 액체 저장소(54) 내의 액체 레벨 h1(t)
94 - 점도 테스트 종료시 액체 저장소(54)의 액체 레벨 h1(∞)
96 - 점도 테스트의 끝에서 수직 튜브(53) 내의 액체 레벨 h2(∞)
97 - 시간 t에서 수직 튜브(53) 내의 액체 레벨 h2(t)
98 - 점도 테스트의 초기에 액체 저장소(54) 내의 액체 레벨 h1(0)
아래에서 설명하는 바와 같이, 본 발명의 방법은 모세관 튜브(51)에서 벽 전단 응력
Figure pct00006
및 벽 전단률
Figure pct00007
에 대한 계산을 통합한다.
벽 전단 응력의 결정
모세관 튜브(51)의 벽 전단 응력은 모세관(51)을 가로지르는 압력 강하(ΔPc) 사이의 힘 균형으로부터 결정되고 벽 전단 응력은 다음 식에 의하여 주어진다 :
Figure pct00008
Eq. (2)
d는 모세관(51)의 직경이고, L은 모세관(51)의 길이이다. 모세관(51)을 가로지르는 압력 강하 ΔPc는 다음 식에 의해 주어진다.
Figure pct00009
Eq. (3)
여기서, ρ는 액체 샘플의 밀도이고, g는 중력 상수 (9.8 m/s2)이고, Δhst는 액체의 표면 장력이 모세관 튜브(51)를 가로지르는 압력 강하 ΔPc에 미치는 효과를 액체의 높이단위로 보여준다. 식 3을 식 2에 적용하면 벽 전단 응력은 다음 식과 같다.
Figure pct00010
Eq. (4)
따라서, 수직 튜브(53)에서의 액체샘플의 높이 변화 h2(t)가 점도 테스트 동안 시간에 대해 실험적으로 측정될 때, 벽 전단 응력은 수학식 4를 사용하여 계산될 수 있다. h2(t)는 본 명세서의 다른 곳에서 기술된 검출 방법들 중 임의의 것을 사용하여 실험적으로 측정되고, h1(t)는 수학식을 사용하여 다음과 같이 결정될 수 있다 :
Figure pct00011
Eq. (5)
여기서 h2(l)은 제1 포토다이오드의 소정의 위치이고, h2(t)는 시간 t에서의 수직 튜브(53)에서의 액체 높이이고, D는 수직 튜브(53)의 내부 직경이고, Dreservoir는 액체 저장소의 내부 직경이다. h1(1)은 액체 샘플이 h2(1)에서 제1 포토다이오드에 도달할 때 액체 저장소(54)에서의 액체 레벨이고; h1(1)은 다음 방정식에 의해 제공된다.
Figure pct00012
=
Figure pct00013
Eq. (6)
여기서, h1(∞)는 점도 테스트 종료시의 액체 저장소(54)에서의 액체 레벨이며, 점도 테스트 종료시에 실험적으로 측정된 값이다.
h1(∞)와 h2(∞)는 액체 샘플의 표면 장력의 영향을 받는다. 본 발명에서, 액체 샘플의 표면 장력 σ는 하기 수학식에서 h1(∞)와 h2(∞) 사이의 차이의 함수로서 실험적으로 결정될 수 있다 :
Figure pct00014
Eq. (7)
여기서, [h2(∞)-h1(∞)]는 액체 저장소(54)와 수직 튜브(53) 사이의 표면장력의 차이로 발생된 모세관 상승값을 나타낸다. 수학식 4를 다시 참조하면, 모세관 상승값을 나타내는 액체 높이 변화차이 △hst는 다음과 같이 표현된다.
Figure pct00015
Eq. (8)
뉴턴 점도의 결정
뉴톤 액체 샘플의 점도는 다음의 수학적 절차를 사용하여 결정될 수 있다. 수학식 2를 다시 참조하면, 모세관(51)을 가로지르는 압력 강하는 다음과 같이 기술될 수 있다 :
Figure pct00016
Eq. (9)
여기서 Vc는 직경 d 및 길이 L을 갖는 모세관 튜브(51) 안에서 액체의 평균 유속이다. 질량 유속의 보존 법칙을 사용하여, Vc는 다음과 같이 표현될 수 있다:
Figure pct00017
Eq. (10)
VR은 수직 튜브(53)에서의 액체 샘플의 유속이다. VR은 수직 튜브(53)에서의 액체 높이의 1차 미분으로 나타낼 수 있다 :
Figure pct00018
Eq. (11)
수학식 10을 수학식 11과 결합하면, 모세관 튜브(51)의 Vc는 수직 튜브(53) 내의 평균 유속 (VR)으로 표현될 수 있다.
Figure pct00019
Eq. (12)
수학식 3을 다시 참조하면, 모세관(51)을 가로지르는 압력 강하는 다음과 같이 표현될 수있다 :
Figure pct00020
Eq. (13)
식 12에서 Vc에 대한 식을 사용하여, 액체의 점도 μ는 다음 식에 의해 결정될 수 있다:
Figure pct00021
Eq. (13)
예를 들어, 내경이 0.8mm이고 길이가 100mm인 모세관을 사용하여 액체 샘플의 점도를 측정하는 경우를 생각해본다. 높이 차 h1(t)-h2(t)가 50mm일 때, 압력 강하 ΔPc는 490Pa로 결정된다. 모세관을 통해 흐르는 액체 샘플의 속도는 0.025m/s이고, 이는 첫 번째 h2(t)의 시간에 대한 미분값으로 결정되고 따라서, 식 (14)의 방정식을 사용하여, 액체의 점도는 0.0039Pa.s 또는 3.9mPa.s로 결정될 수있다.
벽 전단률와 비 뉴턴 점도 결정
벽 전단률을 결정하는 절차가 이제 설명된다. 원형 단면을 갖는 튜브에서의 정상 상태 층류유동에서 벽 전단률은 뉴턴 유체에 경우 다음과 같이 주어진다 :
Figure pct00022
Eq. (15)
방정식 12를 방정식 15에 대입하면 Newtonian 유체의 벽 전단률은 다음과 같이 표현 될 수 있다.
Figure pct00023
Eq. (16)
본 발명의 하나의 실시 예에서, 지수 법 모델은 비 뉴톤 유체에 대한 벽 전단 응력과 벽 전단률을 연관 시키는데 사용된다:
Figure pct00024
Eq. (17)
여기서 k와 n은 power-law 모델 (S. Middleman, 고분자의 흐름, 연속체와 분자 레올로지, New York, NY : John Wiley & Sons, Inc., 1968)의 두 모델 상수이다. 벽 전단 응력
Figure pct00025
과 Newtonian 전단률
Figure pct00026
의 데이터 집합이 식 (4)와 식 (15)에서 각각 얻어지면 log(τwall)과 log(
Figure pct00027
)의 곡선을 그릴 수 있다. 따라서 이 곡선의 기울기인 power-law 지수 n을 결정할 수 있다.
power-law 지수 n이 결정되면 비 뉴톤 유체에 대한 벽 전단률는 다음과 같이 표현될 수 있다.
Figure pct00028
Eq. (18)
즉, 비 뉴톤 전단률
Figure pct00029
은 뉴턴 전단률 (8Vc)/d에 상수 [(3n+1)/4n]을 곱하여 결정할 수 있다.
펌프 기반 점도 측정 장치
도 8을 참조하면, 대안적인 예시적인 점도 측정 장치(200)가 도시되어있다. 점도 측정 장치(200)는 모세관(151), 액체 저장소(154), 수직 튜브(153), LED-CCD 어레이(131a), 진공 펌프(174), 솔레노이드 밸브(172), 센서(171) 및 마이크로 프로세서(173)를 포함한다. 액체 저장소(154)는 임의의 적합한 치수를 가질 수 있다. 예를 들어, 액체 저장소(154)는 5 내지 15mm의 직경을 가질 수 있다. 액체 저장소(154)는 모세관(151) 위에 위치한다. 모세관(151)은 수평 기준선(191)을 따라 정렬되고 루어 연결부(164), 엘보 관(162a) 및 루어 연결부(163a)에 의해 그 제1 단부(151a)에서 액체 저장소(154)에 연결된다. 수직 튜브(153)는 임의의 적합한 치수를 가질 수 있다. 예를 들어, 수직 튜브(153)는 1 내지 5mm의 내경을 가질 수 있다. 수직 튜브(153)는 루어 커넥션(161), 엘보 튜브(162) 및 루어 커넥션(163)에 의해 모세관 튜브(151)의 제2 단부(151b)에 연결된다. 일부 실시 예에서, 액체 저장소(154)는 수직 튜브(153)보다 낮은 높이에 위치된다. 어떤 실시예에서, 모세관 튜브(151)의 길이는 50 ~ 100mm의 범위에 있고, 모세관 튜브(151)의 내경은 0.4 ~ 1.0mm의 범위에 있다. 어떤 실시예에서, 투명한 수직 튜브(153)의 내경은 2 내지 3 mm의 범위이고 수직 튜브(153)의 길이는 50 내지 120mm의 범위이다. 어떤 실시예에서, 점도 테스트를 위한 실제 액체 샘플 체적(182)이 1.5ml의 범위에 있을 것이기 때문에, 액체 저장소(54)의 크기는 1 내지 3ml의 범위에 있다.
도 9를 참조하면, 점도 측정 장치(200)를 사용하는 예시적인 방법(1100)이 도시되어 있다. 단계 1110에서, 점도 테스트의 개시 이전에, 소량(예를 들어 1mL)의 액체 샘플(182)이 액체 저장소(154)로 도입된다. 일정한 양의 액체 샘플은 액체 높이의 정확한 측정을 가능하게 한다. 예를 들어, 일정한 양의 액체 샘플에 대해, 수직 튜브(153) 내의 특정 액체 높이는 액체 저장소(154)의 특정 액체샘플 높이에 대응할 것이다. 그러므로 액체 샘플의 일정한 양은 액체 저장소(154)에서의 액체 높이의 결정을 수직 튜브(153)에서의 액체 높이를 측정하는 것에 기초하여 수행할 수 있다. 일부 실시 예에서, 점성 테스트 이전에 일정한 양의 액체 샘플을 사용하여 수직 튜브(153) 내의 액체 높이를 액체 저장소(154)의 액체 높이와 상관시키기 위한 교정 곡선이 생성된다.
단계 1120에서, 액체 샘플(182)은 솔레노이드 밸브(172)를 개방한 후에 수직 튜브(153)의 상부에서 진공 펌프(174)에 의해 수직 튜브(153)로 옮겨진다. 액체 샘플(182)이 수직 튜브(153) 내로 흡인됨에 따라 액체 샘플(182)의 레벨은 도 8에서 h1(0)로 표시된 일정한 높이로 상승한다. 미리 결정된 높이 h1(0)(192)에 위치된 센서(171)는 액체 샘플(182)의 도달을 검출하고, 신호(175)를 마이크로 프로세서(173)(도 10에 도시됨)에 전송한다. 이에 응답하여, 마이크로프로세서(173)는 신호(176)를 솔레노이드 밸브(172)로 보내서 그것을 닫고 수직 튜브(153) 내에서 액체 샘플(182)의 이동을 멈추게 한다. 마이크로 프로세서(173)는 또한 신호(177)를 진공 펌프(174)로 보내서 펌프(174)를 턴 오프(turn off)한다. 이제 점도 측정 장치(200)는 점도 테스트를 시작할 준비가 되었다.
단계 1130에서, 점성 테스트는 마이크로 프로세서(173)가 신호(176)를 솔레노이드 밸브(172)로 보내어 솔레노이드 밸브(172)를 개방하는 기록된 시작 시점에 시작되고, 183에서의 액체 샘플이 중력에 의해 수직 튜브(153) 내로 떨어지게 하고 모세관 튜브(151)를 통해 흐르게 한다(그림 11). h1(t)(193)로 표시된 수직 튜브 (153) 내의 액체 샘플(183)의 높이는 시간이 지남에 따라 점차 감소하고, h2(t)(197)로 표시된, 액체 저장소(154) 내의 액체 샘플(184)의 높이에 접근한다.
액체 높이의 변화는 시간이 지남에 따라 점점 느려지고 결국에는 멈춘다 (그림 12). 단계 1140에서, 액체 샘플이 유동을 멈추는 종료 시점이 기록된다. 단계 1150에서, 수직 튜브(153) 및 액체 저장소(154) 내의 액체 샘플의 높이가 기록된다. 표면 장력의 크기는 용기의 내경에 반비례하기 때문에, 수직 튜브(153)에서의 표면 장력의 크기는 액체 저장소(154)에서보다 훨씬 크다. 결과적으로, 도 12의 점성 테스트가 끝나는 시점에서, 수직 튜브(153) 내의 액체 레벨 h1(∞)(194)는 액체 저장소(154)의 액체 레벨 h2(∞)(196)보다 높다.
점도 측정 장치(200)를 사용하여 점도를 계산하는 방법을 설명한다. 수직 튜브(153)에서 액체샘플 높이 h1(t)(193)가 감소함에 따라, 액체샘플의 높이 변화는 전술한 수단들 중 임의의 것으로, 예를 들어, 도 11에 도시된 LED-CCD 어레이(131a)에 의해 검출된다. 앞서 설명된 바와 같이, 모세관(185)을 가로지르는 압력강하는 다음과 같이 표현된다.
Figure pct00030
Eq. (3)
여기서 ρ는 액체 샘플(184)의 밀도이고, g는 중력 상수 (즉, 9.8 m/s2)이다.
전술한 바와 같이, 점도 측정 장치(200)에서 수직 튜브(153)와 액체 저장소(154) 사이의 표면 장력 차이로 인한 높이 변화 Δhst는 다음과 같이 표현된다.
Figure pct00031
Eq. (8)
여기서 h1(∞)(194)는 점도 테스트의 종단에서의 수직 튜브(153)에서의 액체 높이이고 h2(∞)(196)는 점도 테스트의 종료시의 액체 저장소(154)에서의 액체 높이이다 (도 12). 모세관 튜브(151)를 가로 질러 생기는 압력 강하 표현식을 적용하면, 벽 전단 응력에 대한 공식은 본 명세서에서 앞서 설명된 바와 같이 다음 공식으로 표현될 수 있다.
Figure pct00032
Eq. (4)
수직 튜브(153)에서의 높이 h1(t)(193)의 1차 미분은 수직 튜브(153)에서의 유속 VR 인 dh1/dt가된다. 수직 튜브(153)의 직경 D 및 모세관 튜브(151)의 직경 d는 미리 결정된다; 모세관 튜브(151)에서의 유속(Vc)에 대한 공식은 본 명세서에서 앞서 설명된 바와 같이 다음 공식으로 표현될 수 있다 :
Figure pct00033
Eq. (10)
액체 점도 및 전단률을 결정하기 위한 절차는 본 명세서의 다른 곳에서의 식 15 내지 식 18에 제공된 것과 동일하다.
압력 기반 점도 측정 장치
도 13을 참조하면, 또 다른 예시적인 점도 측정 장치(300)가 도시되어있다. 점도 측정 장치(300)는 시간 경과에 따른 압력 변화의 함수로서 점도를 측정하고, 제1 액체 저장소(254), 제2 액체 저장소(224), 모세관(281), 공기(234)로 채워진 큰 공기챔버 (231), 압력 측정기(236) 및 주사기(271)를 포함한다. 제1 액체 저장소(254) 및 제2 액체 저장소(224)는 임의의 적당한 크기를 가질 수 있다. 예를 들어, 제1 액체 저장소(254) 및 제2 액체 저장소(224)는 1 내지 2cm의 직경을 가질 수 있다. 공기 챔버(231)는 임의의 적합한 크기를 가질 수 있다. 예를 들어, 공기 챔버(231)는 10 내지 100mL의 부피를 유지하도록 치수화될 수 있다. 주사기(271)는 플런저(276) 및 피스톤(272)을 포함하는 임의의 적합한 주사기일 수 있다. 일부 실시 예에서, 주사기(271)는 피스톤(272)을 적어도 부분적으로 잠그기 위한 잠금 메카니즘을 포함한다. 주사기(271)는 루어 연결부(257) 및 밸브(275)에 의하여 제1 액체 저장소(254)에 유동적으로 연결된다. 밸브(275)는 주사기(271)와 제1 액체 저장소(254) 사이의 유체 연결부에 주변 공기를 도입하기 위해 개폐될 수 있다. 어떤 실시예에서, 모세관(281)의 내경은 0.4 - 1.0mm의 범위에 있고, 모세관 튜브(281)의 길이는 50 내지 100mm의 범위 내에 있다. 어떤 실시예에서, 점도 테스트를 위한 실제 액체 샘플 체적(259)이 1.5ml의 범위에 있을 것이기 때문에, 액체 저장소(254)의 크기는 1 내지 3ml의 범위 내에 있다.
제1 액체 저장소(254)는 모세관 튜브(281)의 한쪽 부분과 액체가 통하게 연결되었는데, 예를 들어 루어 연결부(252), 엘보 튜브(253) 및 루어 연결부(256)에 의해 연결된다. 소정의 실시 예에서, 점성 측정 장치(300)는 엘보우 튜브(253) (도시되지 않음)에 부착된 클램프와 같은, 본 명세서의 다른 곳에서 설명된 흐름 제어 메카니즘을 포함한다. 모세관(281)의 반대쪽 말단은 예를 들어, 루어 연결부(226), 엘보 튜브(223) 및 루어 연결부(222)에 의하여 제2 액체 저장소(224)에 액체가 통하게 연결된다. 제2 액체 저장소(224)는 예를 들어 루어 연결부(233)에 의해 공기 챔버(213)에 유체적으로 연결된다. 주사기(271), 제1 액체 저장소(254), 모세관 튜브(281), 제2 액체 저장소(224) 및 공기 챔버(213) 사이의 유체 연결은 공기 또는 액체의 손실없이 유체 연결이 될 수 있도록 기밀성이 있게 만들어진다. 공기 챔버(213)는 공기 챔버(213) 내의 압력이 압력 측정기(236)에 의해 측정될 수 있도록 연결파이프(235)에 의해 압력측정기(236)에 유체 연결된다. 압력 측정기(236)는 바람직하게는, 0 내지 3000Pa 범위의 압력 범위를 측정할 수 있는 높은 정밀도 압력 측정기이다. 예를 들어 Omega Engineering의 압력 측정기 (PX429-10WG5V)를 사용할 수 있다.
일부 실시 예에서, 점도 측정 장치(300)는 모듈 형일 수 있어, 복수의 구성 요소가 단일 모듈로 제공될 수 있다. 예를 들어, 도 13에 도시된 바와 같이, 점선의 사각형 상자는 예시적 모듈(400)에 포함되는 구성요소를 가리킨다. 모듈(400)은 적어도 제2 액체 저장소(224), 모세관 (281), 제1 액체 저장소 (254), 및 임의의 적절한 연결부 및 튜브를 포함한다. 연결부 및 튜브는 제2 액체 저장소(224), 모세관(281) 및 제1 액체 저장소(254) 간에 유체 연결을 생성하기 위하여 필요한 것이다. 모듈(400)은 또한 점도 측정 장치의 다른 구성 요소를 포함할 수 있다. 모듈(400)은 점도 테스트 사이에서 장치 구성 요소를 신속하고 편리하게 교환하는 수단을 제공한다. 모듈을 포함하는 점도 측정 장치는 사용의 용이성을 증가시키고 작동가에게 혈액오염의 위험을 감소시킨다. 일부 실시 예에서, 관련된 모든 구성 요소는 신용 카드의 크기와 비슷한 모듈과 같은 소형 모듈에 패킹 될 수 있다.
도 14를 참조하면, 점도 측정 장치(300)를 사용하는 예시적인 방법(1200)이 도시되어있다. 점도 테스트를 하기 전에, 단계 1210에서 액체 샘플(259)은 제1 액체 저장소(254)에 로딩된다. 단계 1220에서, 주사기(271) 및 밸브(275)가 부착되고, 이때 플런저(276)와 피스톤(272)이 적어도 부분적으로 확장된(extended) 상태로 주사기(271)는 끌어당겨진(drawn) 상태이며, 단계 1220에서 점도 테스트 전에 밸브(275)는 잠가진 상태이다. 단계 1230에서, 압축력(277)이 주사기(271)에 사용되어 제1 액체 저장소(254)로부터 공기 챔버(231)에 연결된 제2 액체 저장소(224)로 액체 샘플(259)을 주입한다(도 15). 액체 샘플(259)의 이러한 운반은 공기 챔버(231)를 포함하는 점도 측정 장치(300)를 통하여 전체 공기 체적(234)을 감소시킴으로써 점도 테스트 (즉, t <0) 이전에 공기 챔버(231) 내의 압력을 증가시킨다.
단계 1240에서, 점도 테스트는 밸브(275)를 개방함으로써 이 시점에서 점도측정이 개시되어, 압력을 감소시키고 액체 샘플(259)이 제2 액체 저장소(224)에서 제1 액체 저장소(254)로 다시 흐르게 한다. 액체 샘플(259)이 제1 액체 저장소(254)로 다시 흐를 때, 공기 챔버(231) 내의 압력은 대기압에 도달할 때까지 점차적으로 감소하고, 액체 샘플(259)은 유동을 멈춘다. 단계 1250에서, 공기 챔버(231) 내의 압력이 대기압으로 복귀하는 종료 시점이 기록된다. 점도 측정 장치(300)를 사용하여 점도 테스트를 준비하고 개시하는 상기에 언급된 단계들은, 결과의 정확도를 향상시키기 위해 액체 샘플에 대해 반복될 수 있다.
점도 측정 장치(300)는 시간 경과에 따른 공기 챔버 안에 압력 변화를 이용하여 액체 샘플의 점도를 계산한다. 점도 테스트 동안, 공기 챔버(231) 및 제2 액체 저장소(224) 내의 압력 P2(t)는 도 15에 도시된 바와 같이 지수 함수적으로 감소한다. 따라서, 모세관(281)에서의 액체 샘플의 유속 Vc는 점도 테스트가 개시되는 초기에는 크다. 그 후, 테스트 종료시 유속 Vc가 0이 될 때까지 시간에 따라 지수 함수적으로 감소한다. 또한, 모세관(281)에서의 벽 전단률은 점도 테스트가 개시되는 시점에서는 크지만, 점차 감소하여, 테스트 종료시 벽 전단률이 0에 도달할 때까지 시간에 따라 기하급수적으로 감소한다. 점도 측정 장치(300)는 공기 챔버(231)에서 시간 경과에 따른 압력 변화의 함수로서 점도를 측정함으로써, 1 내지 1000 s- 1와 같은 넓은 전단률 범위에 걸쳐 점도를 정확하게 측정할 수 있다.
점도 측정 장치(300)는 매우 작은 체적의 액체 샘플의 점도를 측정할 수 있다. 예를 들어, 점도 측정 장치(300)는 0.1 내지 1mL 사이의 부피의 액체의 점도를 정확하게 측정할 수 있다. 따라서, 공기 챔버(231)는 적당히 작은 부피를 가질 수 있다. 일부 구체 예에서, 공기 챔버(231)는 10 내지 100mL의 부피를 가질 수 있다. 공기 챔버(231)의 체적은 공기가 적재된 액체 샘플에 의해 변위될 때 공기 챔버(231) 내의 최대 압력에 영향을 미친다. 예를 들어, 점도 테스트 전에 0.5mL의 액체 샘플이 채워지는 경우, 30mL의 부피를 가진 공기 챔버(231)는 102,683Pa(절대압력)의 최대 압력을 가지며; 50mL의 부피를 갖는 공기 챔버(231)는 102,010Pa(절대압력)의 최대 압력을 갖는다; 용적이 70mL인 공기 챔버(231)는 최대 압력이 101,721Pa(절대압력)이다.
압력 기반 점도 측정 방법
점도 측정 장치(300)를 이용하여 점도를 계산하는 방법은 다음과 같다. 전술한 바와 같이, 공기 챔버(231) 및 제2 액체 저장소(224) 내의 압력은 P2(t)로서 설명된다. 점도 테스트 동안, 밸브(275)가 개방된 상태에서, 제1 액체 저장소(254) 내의 압력은 대기압 (101,000Pa)으로서 일정한 값 P1으로 기술된다. 모세관(281)을 통한 압력 강하는 ΔPc로 표현된다. 전술한 바와 같이, 모세관 튜브(281)의 표면상의 벽 전단 응력
Figure pct00034
은 다음과 같이 표현된다.
Figure pct00035
Eq. (2)
d는 모세관(281)의 직경이고 L은 길이이다. 공기 챔버(231) 및 제2 액체 저장소(224)에서의 압력 P2(t) 및 제1 액체 저장소(254)에서의 압력 P1을 사용하여, 모세관 튜브(281)를 가로지르는 압력 강하 ΔPc가 다음과 같이 표현될 수 있다:
Figure pct00036
Eq. (19)
ΔPlh는 제1 액체 저장소(254)와 제2 액체 저장소(224) 사이의 액체 높이 차이로 인한 압력 강하이다. 압력 강하 ΔPc에 대한 ΔPlh의 효과는 비교적 적을 수 있지만, 본 발명은 ΔPlh를 측정하는 데 있어, 제1 액체 저장소(254)와 제2 액체 저장소(224) 사이의 액체 샘플 높이 차이에서 발생하는 압력차이를 고려한다.
공기 챔버(231) 및 액체 샘플(259)로부터 하류에 유체적으로 연결된 구성요소들에서의 공기량 변화는 점도 테스트의 개시 이전의 준비 단계 동안, 모세관(281)으로 옮겨진 액체 샘플(259)의 부피와 동일하다. 따라서, 모세관(281)에서의 체적 유량 및 유속(Vc)은 다음과 같이 표현될 수 있다 :
Figure pct00037
Eq. (20)
여기서, VOL2(t)는 공기 챔버(231) 및 액체 샘플(259)로부터 하류에 유체적으로 연결된 구성요소들에서의 공기의 부피이고, Ac는 모세관(281)의 단면적이다. 따라서 모세관(281)에서의 벽 전단률은 다음과 같이 표현된다.
Figure pct00038
Eq. (21)
벽 전단 응력과 벽 전단률을 사용하여 액체 샘플의 점도 μ는 다음과 같이 표현된다.
Figure pct00039
Eq. (22)
선행 기술에 대한 개선 사항
선행 기술에 개시된 이중 라이저(수직 튜브) 및 단일 모세관 점도계 기술은 U 자형 튜브 내에 조립된 동일한 직경의 입구 및 출구 수직 튜브를 사용한다 [K. Kensey 및 Y. Cho, " "2004 년 K. Kensey, WN Hogenauer, S. Kim, 및 Y. Cho,"듀얼 라이저 / 단일 모세관 점도계 ", 2002, S. Kim, Y. Cho, W. Hogenauer 및 K. Kensey, "Casson 모델을 사용하여 U 형 스캐닝 모세관 튜브 점도계에서 표면 장력 및 항복 응력 효과를 분리하는 방법"Journal of Non-Newtonian Fluid Mechanics, 103 권, 205 쪽 -219, 2002). 점도 측정을 위한 액체 샘플은 점도측정 시작부터, 입구 수직 튜브에서 액체높이가 떨어지고, 두 수직 튜브의 높이 차이 때문에 모세관을 통해 제2 출구 수직 튜브로 이동한다. 모세관 튜브(Pinlet-Poutlet)의 차압은 테스트 전체 기간 동안 항상 "양수 (positive)"이며, Pinlet> Poutlet인데, 이는 입구 수직 튜브의 액체 높이가 출구 수직 튜브의 액체 높이보다 지속적으로 높기 때문이다. 또한, 모세관을 가로지르는 차압은 시간이 지남에 따라 감소하지만, 전체 테스트 기간 동안 항상 "양수"를 유지한다.
본 발명은 U 자형 튜브를 사용하지만 개념적으로 수많은 독특한 방식으로 선행 기술과 다르다. 예를 들어 본 발명은 U 자형 튜브의 한쪽에 오직 하나의 출구 수직 튜브를 사용한다. 선행 기술에서 사용된 입구 수직 튜브 대신에, 본 발명의 U 자형 튜브는 테스트 될 액체 샘플을 유지하고 도입하기 위한 액체 저장소를 포함한다. 이 액체 저장소의 내경은 출구 수직 튜브의 내경보다 상당히 크다 (예를 들어, 약 4배 이상). 본 발명에서, 액체는 초기에 중력에 의해 모세관을 통해 플런저 및 자중에 의해 또는 펌핑기구에 의해 출구수직튜브로 이동한다. 그러나 수직 튜브의 액체 높이가 저장소의 액체 레벨에 가까워지면서 점도 테스트 중 액체 흐름을 위한 구동 메커니즘은 더이상 중력이 아니라 표면 장력의 힘이 된다. 보다 구체적으로, 모세관을 가로지르는 차압(Pinlet-Poutlet)은 점도 테스트의 시작 단계에서 시간에 따라 감소한다. 그러나 점도 테스트가 계속 진행됨에 따라 모세관을 통과하는 차압이 0에 가까워지며 Pinlet = Poutlet이 되고 "음수 (negative)"가 되면 Pinlet <Poutlet, 수직 튜브의 액체 높이가 액체 저장소의 액체 높이보다 높다. 환언하면, 모세관을 가로지르는 차압은 본 발명에서 점도 테스트가 끝나는 마지막 기간동안, 시간에 따라 감소하지 않고, 오히려 시간에 따라 증가한다.
점도 테스트가 진행됨에 따라 본 발명의 모세관 튜브를 가로지르는 차압이 "음수"가 된다는 사실에도 불구하고, 액체 샘플의 표면 장력이 모세관을 통해 액체 샘플을 출구수직튜브로 당기기에 충분한 힘을 제공하기 때문에 액체 샘플은 중력에 대항하여 중력과 반대방향으로 움직인다. 환언하면, 본 발명은 유체 전단률 값이 낮은 경우에 해당하는, 즉 점도 테스트가 거의 끝나는 테스트 마지막 기간 동안, 표면 장력에서 발생한 힘을, 모세관을 통해 액체 샘플을 이동시키기 위한 구동력으로 이용한다. 이는 선행 기술과 비교하여 본 발명의 근본적인 차이점 중 하나이다. 중력만이 아닌 표면 장력에서 발생하는 힘을 포함하는 유체 역학 원리에 기초하여 액체 점도를 측정한다.
또 다른 예에서, 끈적한 액체 샘플의 점도를 측정할 때 U 자형 튜브에서 2 개의 수직 튜브를 구동하기 위해 중력만을 사용하는 선행 기술에 기재된 모세관 점도계는 부정확하다. 예를 들어, 혈액의 과다 점도의 임상적인 경우 혈액은 매우 끈적거리게 된다. 따라서, 혈액이 입구 수직 튜브 내에 떨어짐에 따라, 작은 혈액 방울들이 종종 수직 튜브 벽에 달라붙어 혈액의 줄무늬를 남기는 경향이 있으며, 이는 액체 높이의 측정에서 주요 오류 원인이 되며, 따라서 점도 측정 오차에 주요 원인이 된다. 본 발명에서는 액체샘플의 높이가 떨어지는 입구 수직 관을 제거하여 점도 측정 오차의 원인을 제거했다.
또 다른 예에서, U 자형 튜브에서 2개의 수직 튜브를 구동하기 위해 중력만을 사용하는 선행 기술에 기재된 모세관 점도계는, 요구르트, 그리스, 부유 입자의 슬러리 및 점성이 높은 혈액과 같은 점성 샘플의 점도를 측정할 수 없다. 중력만으로는 모세관을 통해 아주 끈끈한 액체 샘플의 움직임을 유도하기에 불충분하기 때문이다. 선행 기술에 기재된 점도계는 상부가 개방된 입구 및 출구 수직 튜브의 높이 변화를 측정하기 때문에, 사 중량(dead weight)를 가지는 피스톤 또는 다른 펌핑 메카니즘은 모세관을 통하여 끈적한 액체를 밀어넣는데 사용할 수 없다. 본 발명은 점도 계산이 시간에 대한 높이 변화에 기초하지 않는 주사기와 같은 저장소를 활용한다. 더군다나, 사 중량(dead weight)을 가지는 피스톤 플런저 또는 펌핑기구는 그러한 끈적한 액체를 모세관을 통하여 밀어넣는데 사용하여 매우 끈적한 액체를 포함하여 어떠한 액체의 점도도 측정할 수 있다.
다른 예에서, U 형 튜브에서 2개의 수직 튜브를 구동하기 위해 중력만을 이용하는 선행 기술에 기재된 모세관 점도계는 2개의 수직 튜브 내의 액체 레벨이 결코 완전히 평형이 아니기 때문에 액체샘플 높이 변화를 정확하게 측정할 수 없다. 점도측정 중에 액체가 내려가는 수직 튜브는 벽면이 완전히 젖어 있으며 액체가 올라가는 수직 튜브는 완전히 건조되어있어서 두 튜브의 표면 장력이 상당히 다르다. 점도측정 테스트가 끝나는 시점에서, 즉 두 개의 액체 높이가 t = 무한대에서조차 동일하게 되지 않는다. 예를 들어, 내경이 3mm인 2개의 수직 튜브의 경우, 2개의 수직 튜브 사이의 높이 차이는 선행 기술에서 약 1.2cm이다 [K. Kensey 및 Y. Cho, "Method for determining the viscosity of an adulterated blood sample over plural shear rates," 2004 년 K. Kensey, WN Hogenauer, S. Kim 및 Y. Cho, "이중 라이저 / 단일 모세관 점도계", 2002; S. Kim, Y. Cho, W. Hogenauer, K. Kensey, "Casson 모델을 사용하여 U 형 스캐닝 모세관 튜브 점도계에서 표면 장력 및 항복 응력을 분리하는 방법"Journal of Non-Newtonian Fluid Mechanics, 103권, 205-219 페이지, 2002). 선행 기술에서는 두 수직 튜브의 액체 높이가 평형을 이루지 못하기 때문에 액체의 표면 장력을 실험적으로 결정할 수 없다.
본 발명은 수직 튜브 내의 표면장력으로 인해 발생하는 모세관 상승값을 실험적으로 측정하기 위해 하나의 수직 튜브와 액체 저장소를 사용하여 액체의 표면 장력을 실험적으로 결정하고 액체 점도의 계산에 사용한다. 본 발명에서, 액체의 표면 장력 σ는 액체의 점도 측정에 사용되는 2개의 측정 값 h1(∞) 및 h2(∞)를 사용하여 실험적으로 결정되며, 정확한 점도 측정을 위한 중요한 변수이다. 특히 저 전단률에서 점도 측정에 유용하게 사용된다. 대조적으로, 선행 기술에 기술된 이중 수직관 - 단일 모세관 점도계는 표면 장력을 알려지지 않은 상수 중 하나로서 취급한다 (S. Kim, Y. Cho, W. Hogenauer 및 K. Kensey, "표면 장력을 분리하는 방법 Casson 모델 "Journal of Non-Newtonian Fluid Mechanics, 103권, 205-219 페이지, 2002 년). 보다 구체적으로, 선행 기술은 Casson 모델을 사용하여 Casson 상수 k 및 항복 응력 τy의 2개의 결정되지 않은 상수와 전단 응력 및 전단률을 관련시켰다. 표면 장력 항은 선행 기술의 Casson 모델 분석에서 제3의 미지 상수로서 더해지고, 따라서 점도의 계산에 불확실성이 추가된다. 본 발명은 액체의 실제 표면 장력을 실험적으로 측정하여, 이를 이용하여 점도를 보다 정확하게 계산한다.
또 다른 예에서, 선행 기술에 기재된 이중 수직관 - 단일 모세관 점도계는 점도 측정을 위해 약 3mL의 액체 샘플을 필요로 한다. 선행 기술에서, 모세관에 있는 액체 샘플의 실제 부피는 단지 0.05ml이기 때문에, 액체 샘플의 약 98%는 U 자형 튜브 외부의 액체 도입 튜브 (종종 미니 체적 라인이라 칭함)와, U 자형 튜브 좌우에 위치한 2 개의 수직 튜브에 있고, 모세관에는 액체샘플의 약 2%가 있다. 이 문제를 해결하기 위해, 본 발명은 액체 샘플 도입 튜브를 사용하지 않는다. 도 1 및 도 8에 도시된 예시적인 실시 예는 하나의 수직 튜브만을 사용하여 점도측정에 꼭 필요한 액체샘플의 부피를 획기적으로 줄였다. 도 13에 도시된 예시적인 실시 예에서 볼 수 있듯이, 본 발명은 입구(왼쪽) 수직 튜브를 사용하지 않는다. 대신에, 액체 샘플은 본 발명의 장치의 액체 저장소에 직접 도입되어 점도 테스트가 선행 기술보다 훨씬 더 작은 부피 (즉, 0.5ml)로 완료될 수 있다.
본원에 인용된 각각의 모든 특허, 특허 출원 및 공개 문헌의 개시 내용은 그 전체가 본원에 참고로 인용되어있다. 본 발명이 특정 실시 예를 참조하여 개시되었지만, 본 발명의 진정한 사상 및 범위를 벗어나지 않고 본 발명의 다른 실시 예 및 변형이 당업자에 의해 고안될 수 있다는 것은 자명하다. 첨부된 청구 범위는 그러한 모든 실시 예 및 등가의 변형을 포함하는 것으로 해석된다.
50, 50A, 130A, 200, 300, : 점도 측정 장치
51, 151, 185, 281: 모세관 52: 엘보튜브
53, 153: 수직 튜브 54, 154: 액체 저장소
254: 제1 액체 저장소 224: 제2 액체 저장소
67: 흐름 제어 메카니즘 71: 광원
72: 포토다이오드 104: 히터
109: 온도 챔버 131: 접촉 이미지 센서
172,275: 밸브 174: 펌프
231: 공기 챔버 271: 주사기
272: 피스톤 276: 플런저

Claims (20)

  1. 점도 측정 장치에 있어서, 상기 점도 측정 장치는
    액체 저장소;
    제1 단부 및 제2 단부를 갖는 모세관, 여기에서, 상기 제1 단부는 상기 저장소에 유체 연결되고, 상기 제2 단부는 상기 저장소로부터 연장됨;
    제1 단부, 제2 단부 및 그것들 간의 흐름 제어 메카니즘을 갖는 연결 튜브, 여기에서, 상기 제1 단부는 상기 모세관의 제2 단부에 유체 연결됨; 그리고
    제1 단부 및 제2 단부를 가지고 수직하게 배치되는 투명 튜브, 여기에서 상기 제1 단부는 상기 연결 튜브의 제2 단부에 유체적으로 연결되고 상기 제2 단부는 상기 저장소 위에서 어떤 높이로 대기압에 노출됨;을 포함하고,
    　 상기 모세관 튜브의 내부 직경은 상기 투명 튜브의 내부 직경보다 작은 것을 특징으로 하는 점도 측정 장치.
  2. 제 1 항에 있어서, 플런저 및 상기 액체 저장소 내에 끼워지도록 치수가 정해지는 무게 추(dead weight)를 더 포함하는 장치.
  3. 제 1 항에 있어서, 상기 흐름 제어 메카니즘은 밸브, 슬라이드 잠금장치 및 튜브 제한 클립으로 구성된 그룹으로부터 선택되는 것을 특징으로 하는 장치.
  4. 제 1 항에 있어서, 상기 장치는 상기 투명 수직 튜브의 대향 측면 상에 배치된 선형 광원 및 선형 일련의 포토다이오드를 더 포함하고, 상기 선형 광원은 상기 투명 수직 튜브를 통하여 빛을 비추고 그 빛은 상기 선형 일련의 포토다이오드에 의해 검출되며, 상기 투명 수직 튜브를 통해 이동하는 액체 샘플은 선형 일련의 포토다이오드에 의해 검출된 광의 폐색에 기초하여 추적되는 것을 특징으로 하는 장치.
  5. 제 1 항에 있어서, 상기 장치는 상기 투명 수직 튜브에 인접하여 평행하게 배치된 접촉 이미지 센서를 더 포함하고, 상기 투명 수직 튜브를 통해 이동하는 액체 샘플은 상기 접촉 이미지 센서에 의해 추적되는 것을 특징으로 하는 장치.
  6. 제 1 항에 있어서, 상기 장치는 카메라 시스템을 더 포함하고, 상기 투명 수직 튜브를 통해 이동하는 액체 샘플은 상기 카메라 시스템에 의해 추적되는 것을 특징으로 하는 장치.
  7. 제 1 항에 있어서, 적어도 상기 액체 저장소, 모세관, 연결 튜브 및 투명 튜브를 포함하는 온도 조절 인클로저(enclosure)를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 장치.
  8. 제 1 항에 기재된 장치를 사용하여 액체 샘플을 검사하는 방법으로서,
    액체 샘플을 상기 액체 저장소에 주입하는 단계;
    상기 흐름 제어 메카니즘을 개방하는 단계;
    상기 액체 샘플이 상기 투명 수직 튜브에서 수평 기준선을 지나갈 때 시작 시점을 기록하는 단계;
    상기 투명 수직 튜브 내의 액체 샘플 높이가 상기 저장소 내의 액체 샘플 높이와 일치할 때 종료 시점을 기록하는 단계; 그리고
    종료 시점에서 상기 투명 수직 튜브 및 상기 저장소에서 상기 액체 샘플의 높이를 기록하는 단계를 포함하는 방법.
  9. 제 1 항의 장치 및 하기 식을 사용하여 액체 샘플의 점도 μ를 계산하는 방법:
    Figure pct00040

    여기서,
    d = 상기 모세관 튜브의 내경;
    L = 상기 모세관 길이;
    ΔPc = 상기 모세관을 통한 압력 강하; 그리고
    Vc = 상기 모세관에서의 액체의 평균 유속.
  10. 점도 측정 장치에 있어서, 상기 장치는
    수평 기준선 위로 상승된 액체 저장소;
    제1 단부 및 제2 단부를 갖고 수평 기준선을 따라 정렬되는 모세관, 여기에서 상기 제1 단부는 액체 저장소에 유체적으로 연결됨;
    제1 단부 및 제2 단부를 갖는 투명 수직 튜브, 여기에서 상기 제1 단부는 상기 수평 기준선 위의 모세관의 제2 단부에 유체적으로 연결되고, 상기 제2 단부는 펌프 및 밸브에 유체적으로 연결됨;를 포함하고,
    상기 액체 저장소에 저장된 액체 샘플은 상기 펌프에 의해 발생된 진공력에 의해 상기 모세관 및 상기 수직 튜브 내로 흡인될 수 있고, 상기 밸브를 개방함으로써 상기 진공력이 해제될 수 있는 것을 특징으로 하는 장치.
  11. 제 10 항에 있어서, 선형 광원 및 포토다이오드 어레이; 접촉 이미지 센서; 및 카메라 시스템으로 이루어진 그룹으로부터 선택되는, 상기 투명 수직 튜브를 통해 이동하는 액체 샘플을 추적하는 수단을 더 포함하는 장치.
  12. 제 10 항에 있어서, 상기 펌프 및 상기 밸브를 제어하기 위한 컨트롤러를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 장치.
  13. 제 12 항에 있어서, 상기 컨트롤러는 센서로부터 하나 이상의 입력을 수신하는 것을 특징으로 하는 장치.
  14. 제 10 항의 장치를 사용하여 액체 샘플을 테스트하는 방법으로서,
    액체 샘플을 상기 액체 저장소에 주입하는 단계;
    상기 진공 펌프를 이용하여 상기 투명 수직 튜브 내로 액체 샘플을 소정의 높이로 끌어당기고 상기 밸브를 닫는 단계;
    상기 밸브를 개방하고 개방시의 시작 시점을 기록하는 단계;
    상기 액체 샘플이 흐르지 않을 때 종료 시점을 기록하는 단계; 그리고
    종료 시점에서 상기 투명 수직 튜브 및 상기 저장소에서 상기 액체 샘플의 높이를 기록하는 단계를 포함하는 방법.
  15. 점도 측정 장치에 있어서, 상기 장치는
    밸브에 유체적으로 연결된 주사기;
    제1 단부 및 제2 단부를 가지며, 상기 제1 단부는 상기 밸브에 유체적으로 연결되는 제1 저장소;
    제1 단부 및 제2 단부를 가지며, 상기 제1 단부는 상기 제1 저장소와 유체 소통하게 연결된 모세관;
    제1 단부 및 제2 단부를 가지며, 상기 제1 단부는 상기 모세관 튜브의 제2 단부에 유체 연결되는 제2 저장소; 그리고
    상기 제2 저장소의 제2 단부에 유체적으로 연결되고, 압력 측정기를 포함하는 공기 챔버;를 포함하고,
    상기 주사기 및 밸브는 제거 가능하고, 상기 제1 저장소 내에 주입된 액체 샘플은 상기 주사기에 의하여 옮겨진 공기에 의하여 상기 제2 저장소 내로 옮겨져서 상기 공기 챔버에 압력을 생성하고, 상기 압력은 상기 밸브를 열어줌으로써 제거되는 것을 특징으로 하는 장치.
  16. 제 15 항에 있어서, 상기 주사기는 적어도 부분적으로 잠글 수 있는 플런저를 포함하는 것을 특징으로 하는 장치.
  17. 제 15 항에 있어서, 상기 제1 저장소, 모세관, 제2 저장소 및 이들을 연결하는 유체 연결부가 단일 모듈 내에 포함될 수 있는 장치.
  18. 제 16 항에 있어서, 상기 모듈은 일회용인 것을 특징으로 하는 장치.
  19. 제 15 항의 장치를 사용하여 액체 샘플의 점도를 테스트하는 방법으로서,
    액체 샘플을 상기 제1 저장소에 주입하는 단계;
    폐쇄된 상태의 밸브와 적어도 부분적으로 끌어당겨진(drawn) 상태의 주사기를 제1 저장소에 부착하는 단계;
    상기 주사기에 압축력을 가하여 상기 액체 샘플을 상기 제2 저장소로 옮기고 상기 공기 챔버에 압력을 도입하는 단계;
    상기 밸브를 개방하고 개방시의 시작 시점을 기록하는 단계; 그리고
    상기 공기 챔버 내의 압력이 점차 감소하여 대기압에 도달했을 때 종료 시점을 기록하는 단계를 포함하는 방법.
  20. 제 15 항의 장치 및 하기의 식을 사용하여 액체 샘플의 점도 μ를 계산하는 방법:
    Figure pct00041

    여기서,
    Ac = 상기 모세관 튜브의 단면적
    d = 상기 모세관 튜브의 내경
    L = 상기 모세관 길이
    VOL2(t) = 상기 공기 챔버의 공기 부피
    P2 (t) = 공기 챔버 내의 압력, 및
    P1 = 대기압
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