WO2023068860A1 - 신장 유변 물성 측정장치 - Google Patents

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WO2023068860A1
WO2023068860A1 PCT/KR2022/016112 KR2022016112W WO2023068860A1 WO 2023068860 A1 WO2023068860 A1 WO 2023068860A1 KR 2022016112 W KR2022016112 W KR 2022016112W WO 2023068860 A1 WO2023068860 A1 WO 2023068860A1
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WO
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unit
test solution
test
test liquid
substrate
Prior art date
Application number
PCT/KR2022/016112
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English (en)
French (fr)
Inventor
김주민
장인혁
안경현
남재욱
Original Assignee
아주대학교산학협력단
서울대학교 산학협력단
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Publication date
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    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N11/00—Investigating flow properties of materials, e.g. viscosity, plasticity; Analysing materials by determining flow properties
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N11/00—Investigating flow properties of materials, e.g. viscosity, plasticity; Analysing materials by determining flow properties
    • G01N11/02—Investigating flow properties of materials, e.g. viscosity, plasticity; Analysing materials by determining flow properties by measuring flow of the material

Definitions

  • the present invention relates to an apparatus for measuring renal rheological properties, and more particularly, to measure renal rheological properties that can be measured depending on the flow history experienced by a test solution in which organic substances including polymers, inorganic particles, or mixtures thereof are dispersed, which are dispersed therein. It is about a physical property measuring device.
  • the fluid has a property of resisting the flow when the fluid flows, and this property is called viscosity.
  • viscosity a property of resisting the flow when the fluid flows
  • a force to prevent movement of each other acts between each layer in the fluid or between a fluid and a solid by a pulling force between molecules.
  • This property is viscosity, and the magnitude of this viscosity is called the viscosity coefficient or is called viscosity.
  • the viscosity of a fluid depends on temperature and pressure. In the case of a liquid, as the temperature increases, the viscosity decreases, and as the pressure increases, the viscosity increases.
  • Fluids can be divided into Newtonian fluids and non-Newtonian fluids.
  • Newtonian fluids are fluids in which the viscosity coefficient is constant regardless of changes in shear rate
  • non-Newtonian fluids are fluids in which the viscosity coefficient changes nonlinearly according to the shear rate.
  • the infinite shear rate viscosity In order to determine the properties related to the viscosity of a liquid, the viscosity in the region where the shear rate is very low, that is, the zero shear rate viscosity and the power law viscosity, which represents the viscosity in the medium shear rate region, and the viscosity in the region where the shear rate is very high, the infinite shear rate viscosity should know
  • a device for measuring the viscosity of a fluid is called a viscometer, and the most commonly used types are capillary viscometers, rotational viscometers, and falling ball viscometers. It is a device that measures the viscosity using Poiseuille's law by measuring the amount of pressure drop and pressure drop.
  • the steady flow state of a fluid refers to a flow in which the flow state of the fluid does not change with time and maintains a constant state. refers to the fluid state of
  • the present invention was created to solve the above problems, and the elongational rheological viscosity of a test solution, which is a non-Newtonian fluid inevitably possessed by secondary battery slurries in which organic substances containing polymers, inorganic particles, or mixtures thereof are dispersed, can be measured.
  • the purpose is to provide an apparatus for measuring elongational rheological properties that can confirm that the increase and decrease of elongational relaxation time and elongational viscosity vary greatly as the shear rate increases according to the composition, compared to the case of undergoing shear histories similar to those of the test solution. .
  • the present invention provides a test solution supply unit for supplying the test solution stored in the test solution reservoir to the substrate; a flow control unit controlling the flow of the test liquid supplied from the test liquid reservoir to the substrate through the test liquid supply unit; When the supply of the test liquid supplied to the substrate from the test liquid supply unit is stopped by the flow control unit, the test liquid supplied is gradually thinned by the capillary force of the test liquid supply unit, and a pinch-off process in which it is detached from the substrate a filming unit for filming; and a computer unit configured to measure renal rheological properties of the test solution by analyzing an image captured by the photographing unit and to control operations of the flow control unit and the photographing unit.
  • the photographing unit may further include a lighting unit for radiating light to the front of the photographing unit when photographing a pinch-off process in which the test solution is detached from the substrate, and the lighting unit may further include the substrate. It may be arranged to correspond to the photographing unit, and the lighting unit may be connected to the computer unit so that its operation may be controlled by the computer unit.
  • the test solution can be prepared by mixing cetylpyridinium chloride (CPyCl), sodium salicylate (NaSal), cetrimonium bromide (CTAB) and sodium chloride (NaCl) in deionized water.
  • CPyCl cetylpyridinium chloride
  • CTAB cetrimonium bromide
  • NaCl sodium chloride
  • the first to second test solutions prepared by mixing cetylpyridinium chloride (CPyCl), sodium salicylate (NaSal), cetrimonium bromide (CTAB), and sodium chloride (NaCl) in different ratios in deionized water can include
  • the first to second test solutions contain cetylpyridinium chloride (CPyCl), sodium salicylate (NaSal), cetrimonium bromide (CTAB), and sodium chloride (NaCl) in deionized water in different concentrations within the range of 5 to 200 mM, respectively. Cetylpyridinium chloride (CPyCl), sodium salicylate (NaSal), cetrimonium bromide (CTAB) and sodium chloride (NaCl) in deionized water to prepare the first to third test solutions.
  • An agitator can be used for mixing.
  • the test solution supply unit may include a tube having one end connected to the test solution reservoir and a nozzle provided at the other end of the tube and sending the test solution to the substrate, the length of the tube may be 5 cm to 100 cm, and the tube may have a length of 5 cm to 100 cm.
  • the inner diameter of may be 0.1 mm to 10.0 mm.
  • the inner and outer diameters of the nozzle may be 0.100 mm to 10.00 mm and 0.2 mm to 15.00 mm, respectively, and the distance H between the nozzle and the substrate may be 0.5 to 5 times the outer diameter of the nozzle.
  • the flow control unit includes a gas reservoir for storing air, nitrogen, argon, or helium gas supplied into the test liquid reservoir to supply the test liquid stored in the test liquid reservoir to the test liquid supply unit, and the gas reservoir and the test liquid reservoir.
  • An on-off valve provided on the connection pipe to open and close the connection pipe, a pressure regulator provided on the connection pipe to adjust the supply pressure of the gas supplied from the gas reservoir to the test solution reservoir, and the on-off valve It may include a controller connected to the pressure regulator to control the operation of the on-off valve and the pressure regulator, a solenoid valve may be used as the on-off valve, the controller may use a LabVIEW program, and the controller It may be connected to the computer unit.
  • the photographing unit may include a camera for photographing a pinch-off process in which the test liquid supplied when the supply of the test liquid is stopped is gradually thinned by the capillary force of the test liquid supply unit and detached from the substrate, and a lens provided on the front of the camera can
  • the lighting unit may include a light source for radiating light to the front of the photographing unit, and a diffuser provided on the front of the light source to diffuse the light emitted from the light source.
  • the apparatus for measuring elongational rheological properties it is possible to measure the elongational properties of non-Newtonian fluids, which are inevitably possessed by secondary battery slurries in which organic substances containing polymer components, inorganic particles, or mixtures thereof are dispersed, and the test solution and It can be seen that the increase and decrease patterns of elongational relaxation time and elongational viscosity vary greatly as the shear rate increases according to the composition compared to the case of experiencing similar shear histories.
  • FIG. 1 is a diagram schematically showing an apparatus for measuring kidney rheological properties according to an embodiment of the present invention.
  • Figure 2 shows the change in the radius of the narrowing neck due to capillary force over time in a glycerin solution, which is a comparative solution, using the renal rheological property measuring device shown in FIG. 1 and the renal rheological property measuring device to which a syringe pump is applied. it's a graph
  • FIG. 3 is a graph showing changes in droplets of the glycerin solution hanging from the nozzle over time when the glycerin solution of FIG. 2 is detached from the substrate.
  • Figure 4 is a graph showing the change in the radius of the neck over time when a pressure similar to that shown in Figure 1 is applied to the test liquid reservoir.
  • 5 is a graph showing the relationship between elongational viscosity and strain of first to third test solutions.
  • the elongational rheological property measurement apparatus 100 is for measuring whether the elongational rheological properties change according to the flow history experienced by the test solution in which inorganic particles are dispersed, and the test solution supply unit 1100 ), a flow control unit 1200, a photographing unit 1300, and a computer unit 1400, and may further include a lighting unit 1500.
  • the test liquid supply unit 1100 serves to supply the test liquid stored in the test liquid reservoir 10 to the substrate 20 disposed away from the test liquid reservoir 10, and the test liquid supply unit 1100 serves to supply the test liquid stored in the test liquid reservoir 10. ) and a tube 1110 having one end connected thereto, and a nozzle 1120 connected to the other end of the tube 1110.
  • a conical tube is preferably used as the test solution reservoir 10, and a test solution for measuring elongational rheological properties while being supplied to the substrate 20 is stored inside the test solution reservoir 10, and the test solution is stored in deionized water. It is preferably prepared by mixing cetylpyridinium chloride (CPyCl) with sodium salicylate (NaSal), cetrimonium bromide (CTAB) and sodium chloride (NaCl).
  • CPyCl cetylpyridinium chloride
  • NaSal sodium salicylate
  • CTAB cetrimonium bromide
  • NaCl sodium chloride
  • the test solution is a mixture of cetylpyridinium chloride (CPyCl), sodium salicylate (NaSal), cetrimonium bromide (CTAB) and sodium chloride (NaCl) in deionized water in different ratios for measuring renal rheological properties according to viscosity. and the first to third test solutions prepared by
  • the first to third test solutions are cetylpyridinium chloride (CPyCl), sodium salicylate (NaSal), cetrimonium bromide (CTAB) and sodium chloride (NaCl) in deionized water, respectively, within the range of 5 mM to 200 mM. It is preferable to mix so as to have a ratio.
  • a stirrer when mixing cetylpyridinium chloride (CPyCl), sodium salicylate (NaSal), cetrimonium bromide (CTAB) and sodium chloride (NaCl) in deionized water to prepare the first to third test solutions. and mixing the first test solution to the third test solution for 0.5 to 5 hours at a rotation speed of 10 RPM to 300 RPM at a temperature of 20 ° C to 50 ° C, and the mixed first to third test solutions contain air bubbles generated during mixing. It is preferable to use it after storing it at room temperature for 24 hours or more to stabilize and remove it.
  • CPyCl cetylpyridinium chloride
  • NaSal sodium salicylate
  • CTAB cetrimonium bromide
  • NaCl sodium chloride
  • the inner and outer diameters of the nozzle 1120 are 0.100 mm to 10.00 mm and 0.2 mm to 15.00 mm, respectively, and the distance H between the nozzle 1120 and the substrate 20 is 0.5 of the outer diameter of the nozzle 1120. ⁇ 5 times is preferred.
  • the flow of the test liquid supplied from the test liquid reservoir 10 to the substrate 20 through the test liquid supply unit 1100 is controlled by the flow control unit 1200, which controls the flow of the gas reservoir 1210 and the flow control unit 1200. , It includes an on-off valve 1220, a pressure regulator 1230, and a controller 1240.
  • the gas reservoir 1210 stores air, nitrogen, argon, or helium gas supplied into the test liquid reservoir 10 to supply the test liquid stored in the test liquid reservoir 10 to the test liquid supply unit 1100.
  • the gas reservoir 1210 is provided to be spaced apart from the test liquid reservoir 10 and is connected to the test liquid reservoir 10 by a connection pipe (CP).
  • CP connection pipe
  • test liquid in the test liquid reservoir 10 When the pressure in the test liquid reservoir 10 is higher than the ambient pressure, the test liquid in the test liquid reservoir 10 is supplied to the side of the substrate 20 through the test liquid supply unit 1100, and the pressure in the test liquid reservoir 10 becomes the ambient pressure. When is equal to or decreases, the supply of the test solution is stopped.
  • An on-off valve 1220 is provided on a connection pipe (CP) connecting the gas reservoir 1210 and the test solution reservoir 10, and the on-off valve 1220 serves to open and close the connection pipe (CP), , It is preferable that a solenoid valve is used as the opening/closing valve 1220.
  • a pressure regulator 1230 is provided on the connection pipe CP, and the pressure regulator 1230 serves to adjust the supply pressure of the gas supplied from the gas reservoir 1210 to the test liquid reservoir 10.
  • the on-off valve 1220 and the pressure regulator 1230 are connected to a controller 1240, and the controller 1240 serves to control the operation of the connected on-off valve 1220 and the pressure regulator 1230.
  • the controller 1240 controls the operation of the on-off valve 1220 and the pressure regulator 1230 using Labview or PC, and the controller 1240 controls the computer unit 1400 described later. ) is preferably connected.
  • a program called lab view used to control the operation of the on/off valve 1220 and the pressure regulator 1230 is often referred to as a virtual instrument because it can be configured to look like an actual device on a computer.
  • a virtual instrument because it can be configured to look like an actual device on a computer.
  • text-based programming languages such as (Basic) and C-language
  • it is also called a graphic programming language because it is designed to be programmed in such a way as to create diagrams.
  • text-based programming languages are executed sequentially from line to line, in LabView, the order in which programs are run follows the flow of data, and in LabView, various devices can be controlled from a computer.
  • TTL transistor-transistor logic
  • the flow control unit 1200 When the supply of the test liquid from the test liquid supply unit 1100 to the substrate 20 by the flow control unit 1200 is stopped, the supplied test liquid flows through the tube 1110 and the nozzle 1120 of the test liquid supply unit 1100.
  • the pinch-off process of being detached from the substrate 20 while being gradually thinned by the capillary force of ) is captured by the photographing unit 1300, which includes a camera 1310 and a lens 1320 do.
  • the camera 1310 When the supply of the test liquid is stopped, the camera 1310 is detached from the substrate 20 while the supplied test liquid is gradually thinned by the capillary force of the tube 1110 of the test liquid supply unit 1100 and the nozzle 1120 It serves to photograph the pinch-off process, and a high-speed camera is preferably used as the camera 1310.
  • the lens 1320 is provided on the front of the camera 1310, and an objective lens is preferably used as the lens 1320, and since the objective lens is a general object, a detailed description thereof will be omitted. .
  • the photographing unit 1300 is connected to the computer unit 1400, and the computer unit 1400 measures the elongational rheological properties of the test solution by analyzing the image captured by the photographing unit 1300, and the flow control unit 1200 and serves to control the operation of the photographing unit 1300.
  • a lighting unit 1500 is provided around the substrate 20 to correspond to the photographing unit 1300, and the lighting unit 1500 pinch-offs the photographing unit 1300 to detach the test liquid from the substrate 20. It serves to irradiate light to the front of the photographing unit 1300 when filming the process.
  • the lighting unit 1500 is connected to the computer unit 1400 and its operation is controlled by the computer unit 1400.
  • the lighting unit 1500 includes a light source 1510 and a diffuser 1520.
  • the light source 1510 radiates light to the front of the photographing unit 1300, and the diffuser 1520 is provided on the front of the light source 1510 to diffuse the light emitted from the light source 1510. And, since the light source 1510 and the diffuser 1520 used as the lighting unit 1500 are general, a detailed description thereof will be omitted.
  • the comparative solution is measured over time using a renal rheometer and a renal rheometer to which a syringe pump is applied using a comparative solution (95% by weight of glycerin solution) rather than a test solution according to the present invention.
  • a graph of the change in the radius of the neck due to capillary force and the change in droplets of the control solution hanging from the nozzle over time when the control solution is detached from the substrate is shown.
  • the control solution is stored in the test solution reservoir 10, and when droplets of the control solution touch the substrate 20, the test solution is turned off by turning off the syringe pump (not shown) or using the flow control unit 1200.
  • the capillary thinning and pinch-off process of the control solution bridge between the nozzle 1120 of the test solution supply unit 1100 and the substrate 20 is taken by the photographing unit After shooting with 1300, it is stored and analyzed.
  • the pinch-off time is longer than when controlling using the flow controller 1200.
  • FIG. 4 is a graph showing the change in the radius of the neck over time when a similar pressure is applied to the test solution reservoir shown in FIG. 1, and FIG. 5 shows the relationship between elongational viscosity and strain of the first to third test solutions it is a graph
  • the present invention can be used for a device for measuring renal rheological properties.

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Abstract

본 발명은 시험액 저장소에 저장된 시험액을 기판으로 공급되는 시험액 공급부; 상기 시험액 공급부를 통해 상기 시험액 저장소에서 상기 기판으로 공급되는 시험액의 유동을 제어하는 유동제어부; 상기 유동제어부에 의해 상기 시험액 공급부에서 상기 기판으로 공급되는 시험액의 공급이 중단 시 공급되는 시험액이 상기 시험액 공급부의 모세관력에 의해 점진적으로 가늘어지면서 상기 기판에서 탈착되는 핀치오프(Pinch-off) 과정을 촬영하는 촬영부; 및 상기 촬영부가 촬영한 이미지를 분석하여 시험액의 신장 유변 물성을 측정하며 상기 유동제어부와 상기 촬영부의 동작을 제어하는 컴퓨터부를 포함하는 신장 유변 물성 측정장치를 제공한다.

Description

신장 유변 물성 측정장치
본 발명은 신장 유변 물성 측정장치에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 고분자를 포함하는 유기물, 무기 입자 혹은 이들 혼합물이 분산되어 있는 시험액이 겪는 유동 이력에 따라 산장 유변 물성이 달라지는지를 측정할 수 있는 신장 유변 물성 측정장치에 관한 것이다.
한국 등록특허 제10-0352710호에 기재된 종래기술을 참조하면, 유체 내에는 유체가 흐를 때 유동에 저항하는 성질을 가지고 있는데, 이러한 성질을 점성(viscosity)이라고 한다. 즉, 유체가 흐르고 있을 때, 유체 내의 각 층 사이 또는 유체와 고체 사이에서 분자간의 잡아당기는 힘에 의해 서로 운동을 막으려고 하는 힘이 작용하는데 이러한 성질이 점성이며, 이러한 점성의 크기를 점성계수 또는 점도라고 한다.
보통 유체의 점도는 온도와 압력에 따라 다른데, 액체의 경우에는 온도가 높아지면 점도는 감소하고 압력이 증가하면 점도는 증가한다. 유체는 뉴턴유체와 비뉴턴유체로 구분할 수 있으며, 뉴턴유체는 점성계수가 전단률 변화에 관계없이 일정한 값을 가지는 유체를 말하며, 비뉴턴유체는 전단률에 따라 점성계수가 비선형적으로 변하는 유체를 말한다. 즉, 운동중인 유체에서 인접 부분의 유체요소가 서로 다른 속도로 흐를 때 그 인접 두 부분 사이에는 속도구배가 발생하며 이 속도구배는 전단응력과 연관되어 있다. 이러한 전단응력이 속도구배에 정비례하는 유체를 뉴턴유체라고 하고, 그렇지 않은 모든 유체를 비뉴턴유체라고 한다.
액체의 점도와 관련된 특성을 결정하기 위해서는 전단률이 매우 낮은 영역의 점도, 즉 영전단률 점도와 중간 전단률 영역의 점도를 나타내는 멱법칙 점도, 그리고 전단률이 매우 큰 영역의 점도인 무한전단률 점도를 알아야 한다.
이와 같이 유체의 점도를 측정하기 위한 기기를 점도계(viscometer)라 하며, 현재 많이 사용되는 종류는 모세관 점도계, 회전식 점도계, 낙구식 점도계 등이 있으며, 이 중 모세관 점도계는 정상유동상태인 유체의 질량유량과 압력강하량을 측정하여 퐈죄이유(Poiseuille) 법칙을 이용하여 점도를 측정하는 기기이다.
유체의 정상유동(steady flow) 상태란 유체의 흐름상태가 시간에 따라 변화하지 않고 일정한 상태를 유지하는 유동을 말하며, 과도유동 또는 비정상(transient flow)유동은 흐름의 상태가 시간에 따라 변화하는 유체의 유동상태를 말하는 것이다.
기존의 모세관 점도계는 점도측정에 있어서 정상상태에서 이루어지므로 주어진 전단률에서 실험결과를 얻는데 많은 시간이 소요되며, 다양한 전단률에 걸친 점도를 측정할 때 환경변화에 의한 오차발생의 우려가 있었다. 이에 더하여, 혈액이나 고형물이 함유된 유체와 같은 비뉴턴유체의 점도측정은 불가능한 문제점이 발생하였다. 또한 기존 장치로는 관의 직경이 좁아지는 수축 유동에서 발생하는 신장 흐름 해석을 위해서, 유동을 정확하게 제어하여 신장 점도를 측정하는 것이 불가능한 문제가 있다.
본 발명은 상기와 같은 문제점을 해결하기 위해 창출된 것으로서, 고분자를 포함하는 유기물, 무기 입자 혹은 이들 혼합물들이 분산되어 있는 이차전지 슬러리가 필연적으로 가지는 비뉴턴유체인 시험액의 신장 유변 점성을 측정할 수 있으며 시험액과 유사한 전단 이력들을 겪는 경우와 비교했을 때 조성에 따라 전단율이 증가함에 따라 신장 이완 시간 및 신장 점도의 증감 양상이 크게 달라지는 것을 확인할 수 있는 신장 유변 물성 측정장치를 제공하는데 그 목적이 있다.
상기와 같은 목적을 달성하기 위하여, 본 발명은 시험액 저장소에 저장된 시험액을 기판으로 공급되는 시험액 공급부; 상기 시험액 공급부를 통해 상기 시험액 저장소에서 상기 기판으로 공급되는 시험액의 유동을 제어하는 유동제어부; 상기 유동제어부에 의해 상기 시험액 공급부에서 상기 기판으로 공급되는 시험액의 공급이 중단 시 공급되는 시험액이 상기 시험액 공급부의 모세관력에 의해 점진적으로 가늘어지면서 상기 기판에서 탈착되는 핀치오프(Pinch-off) 과정을 촬영하는 촬영부; 및 상기 촬영부가 촬영한 이미지를 분석하여 시험액의 신장 유변 물성을 측정하며 상기 유동제어부와 상기 촬영부의 동작을 제어하는 컴퓨터부를 포함하는 신장 유변 물성 측정장치를 제공한다.
본 발명에 따른 신장 유변 물성 측정장치에 있어서, 상기 촬영부가 시험액이 상기 기판에서 탈착되는 핀치오프 과정을 촬영 시 상기 촬영부의 전면부로 조명을 조사하는 조명부를 더 포함할 수 있으며, 상기 조명부는 상기 기판을 중심으로 상기 촬영부와 대응되게 배치될 수 있고, 상기 조명부는 상기 컴퓨터부와 연결되어 상기 컴퓨터부에 의해 동작이 제어될 수 있다.
상기 시험액은 탈이온수에 세틸피리디늄클로라이드(CPyCl)와 살리실산나트륨(NaSal), 브로민화 세트리모늄(CTAB) 및 염화나트륨(NaCl)을 혼합하여 제조할 수 있으며, 싱기 시험액은 점도에 따른 신장 유변 물성 측정을 위해 탈이온수에 세틸피리디늄클로라이드(CPyCl)와 살리실산나트륨(NaSal), 브로민화 세트리모늄(CTAB) 및 염화나트륨(NaCl)을 각기 다른 비율로 혼합하여 제조한 제1시험액 내지 제2시험액을 포함할 수 있다.
상기 제1시험액 내지 제2시험액은 탈이온수에 세틸피리디늄클로라이드(CPyCl)와 살리실산나트륨(NaSal), 브로민화 세트리모늄(CTAB) 및 염화나트륨(NaCl)은 각각 5 ~ 200mM의 범위 내에서 각기 다른 비율로 혼합될 수 있으며, 상기 제1시험액 내지 제3시험액을 제조하기 위해 탈이온수에 세틸피리디늄클로라이드(CPyCl)와 살리실산나트륨(NaSal), 브로민화 세트리모늄(CTAB) 및 염화나트륨(NaCl)을 혼합 시 교반기를 이용할 수 있다.
상기 시험액 공급부는 상기 시험액 저장소에 일단이 연결되는 튜브와, 상기 튜브의 타단에 구비되며 상기 기판으로 시험액을 흘러보내는 노즐을 포함할 수 있으며, 상기 튜브의 길이는 5cm ~ 100cm일 수 있고, 상기 튜브의 내경은 0.1mm ~ 10.0mm일 수 있다.
상기 노즐의 내경과 외경은 각각 0.100mm ~ 10.00mm, 0.2mm ~ 15.00mm일 수 있고, 상기 노즐과 상기 기판 사이의 거리(H)는 상기 노즐 외경의 0.5 ~ 5배일 수 있다.
상기 유동제어부는 상기 시험액 저장소에 저장된 시험액을 상기 시험액 공급부로 공급하기 위해 상기 시험액 저장소의 내부로 공급되는 공기, 질소, 아르곤, 혹은 헬륨 가스가 저장되는 가스 저장소와, 상기 가스 저장소와 상기 시험액 저장소를 연결하는 연결배관 상에 구비되어 상기 연결배관을 개폐하는 개폐밸브와, 상기 연결배관 상에 구비되어 상기 가스 저장소에서 상기 시험액 저장소로 공급되는 가스의 공급압력을 조절하는 압력조정기와, 상기 개폐밸브와 상기 압력조정기와 연결되어 상기 개폐밸브 및 상기 압력조절기의 동작을 제어하는 컨트롤러를 포함할 수 있으며, 상기 개폐밸브로는 솔레노이드밸브가 사용될 수 있고, 상기 컨트롤러는 랩뷰 프로그램을 이용할 수 있으며, 상기 컨트롤러는 상기 컴퓨터부와 연결될 수 있다.
상기 촬영부는 시험액의 공급이 중단 시 공급되는 시험액이 상기 시험액 공급부의 모세관력에 의해 점진적으로 가늘어지면서 상기 기판에서 탈착되는 핀치오프 과정을 촬영하는 카메라와, 상기 카메라의 전면에 구비되어 렌즈를 포함할 수 있다.
상기 조명부는 상기 촬영부의 전면으로 광을 조사하는 광원과, 상기 광원의 전면에 구비되어 상기 광원에서 조사되는 빛을 확산시키는 디퓨저를 포함할 수 있다.
본 발명에 따른 신장 유변 물성 측정장치에 의하면, 고분자 성분을 포함하는 유기물, 무기 입자 혹은 이들 혼합물들이 분산되어 있는 이차전지 슬러리가 필연적으로 가지는 비뉴턴유체의 신장 이변 물성을 측정할 수 있고, 시험액과 유사한 전단 이력들을 겪는 경우와 비교했을 때 조성에 따라 전단율이 증가함에 따라 신장 이완 시간 및 신장 점도의 증감 양상이 크게 달라지는 것을 보여줄 수 있음을 확인할 수 있다.
도 1은 본 발명의 실시 예에 따른 신장 유변 물성 측정장치를 개략적으로 도시한 도면이다.
도 2는 도 1에 도시된 신장 유변 물성 측정장치와 주사기 펌프가 적용된 신장 유변 물성 측정장치를 이용하여 비교액인 글리세린 용액이 시간의 경과에 따라 모세관력에 의한 가늘어지는 목의 반경 변화를 도시한 그래프이다.
도 3은 도 2의 글리세린 용액이 기판에서 탈착 시에 시간의 경과에 따라 노즐에 매달린 글리세린 용액이 액적의 변화를 도시한 그래프이다.
도 4는 도 1에 도시된 시험액 저장소에 유사한 압력이 가해졌을 때 시간경과에 따른 목의 반경 변화를 도시한 그래프이다.
도 5는 제1시험액 내지 제3시험액의 신장 점도와 변형률의 관계를 도시한 그래프이다.
이하, 첨부된 도면을 참조하여 본 발명에 따른 바람직한 실시 예를 상세히 설명하기로 한다. 이에 앞서, 본 명세서 및 청구범위에 사용된 용어나 단어는 통상적이거나 사전적인 의미로 한정해서 해석되어서는 아니 되며, 발명자는 그 자신의 발명을 가장 최선의 방법으로 설명하기 위해 용어의 개념을 적절하게 정의할 수 있다는 원칙에 입각하여 본 발명의 기술적 사상에 부합하는 의미와 개념으로 해석되어야만 한다.
도 1을 참조하면, 본 발명의 실시 예에 따른 신장 유변 물성 측정장치(100)는 무기 입자들이 분산되어 있는 시험액이 겪는 유동 이력에 따라 산장 유변 물성이 달라지는지를 측정하기 위한 것으로, 시험액 공급부(1100)와, 유동제어부(1200)와, 촬영부(1300)와, 컴퓨터부(1400)를 포함하고, 조명부(1500)를 더 포함할 수 있다.
상기 시험액 공급부(1100)는 시험액 저장소(10)에 저장된 시험액을 상기 시험액 저장소(10)와 이격되게 배치되는 기판(20)으로 공급하는 역할을 하며, 상기 시험액 공급부(1100)는 상기 시험액 저장소(10)와 일단이 연결되는 튜브(1110)와, 상기 튜브(1110)의 타단에 연결되는 노즐(1120)을 포함한다.
상기 시험액 저장소(10)로는 원추형 튜브가 사용되는 것이 바람직하며, 상기 시험액 저장소(10)의 내부에는 상기 기판(20)으로 공급되면서 신장 유변 물성을 측정하는 시험액이 저장되며, 상기 시험액은 탈이온수에 세틸피리디늄클로라이드(CPyCl)와 살리실산나트륨(NaSal), 브로민화 세트리모늄(CTAB) 및 염화나트륨(NaCl)을 혼합하여 제조되는 것이 바람직하다.
상기 시험액은 점도에 따른 신장 유변 물성 측정을 위해 탈이온수에 세틸피리디늄클로라이드(CPyCl)와 살리실산나트륨(NaSal), 브로민화 세트리모늄(CTAB) 및 염화나트륨(NaCl)을 혼합을 각기 다른 비율로 혼합하여 제조한 제1시험액 내지 제3시험액을 포함한다.
상기 제1시험액 내지 제3시험액은 탈이온수에 세틸피리디늄클로라이드(CPyCl)와 살리실산나트륨(NaSal), 브로민화 세트리모늄(CTAB) 및 염화나트륨(NaCl)은 각각 5mM ~ 200mM의 범위 내에서 각기 다른 비율을 가지도록 혼합되는 것이 바람직하다.
상기 제1시험액 내지 제3시험액을 제조하기 위해 탈이온수에 세틸피리디늄클로라이드(CPyCl)와 살리실산나트륨(NaSal), 브로민화 세트리모늄(CTAB) 및 염화나트륨(NaCl)을 혼합 시 교반기를 이용하는 것이 바람직하며, 20℃ ~ 50℃의 온도에서 10RPM ~ 300RPM의 회전속도로 제1시험액 내지 제3시험액을 0.5시간 ~ 5시간동안 혼합하며, 혼합된 상기 제1시험액 내지 제3시험액은 혼합 시 발생되는 기포를 안정화하고 제거하기 위해 실온에서 24시간 이상 보관 후 사용하는 것이 바람직하다.
상기 시험액 저장소(10)에 일단이 연결되는 상기 튜브(1110)로는 타이곤튜브가 사용되며, 상기 튜브(1110)의 길이는 5cm ~ 100cm이고, 상기 튜브의 내경은 0.1mm ~ 10.0mm인 것이 바람직하다. 상기 타이곤튜브의 내벽이 매끄러워 내벽을 통해 이동되는 상기 시험액의 잔류가 발생하지 않으며, 상기 튜브(1110)의 타단에는 상기 튜브(1110)를 통해 이동된 상기 시험액을 상기 기판(20)으로 흘러보내는 노즐(1120)이 장착된다.
상기 노즐(1120)의 내경과 외경은 각각 0.100mm ~ 10.00mm, 0.2mm ~ 15.00mm이고, 상기 노즐(1120)과 상기 기판(20) 사이의 거리(H)는 상기 노즐(1120) 외경의 0.5 ~ 5배인 것이 바람직하다.
상기 시험액 공급부(1100)를 통해 상기 시험액 저장소(10)에서 상기 기판(20)으로 공급되는 시험액은 유동제어부(1200)에 의해 유동이 제어되며, 상기 유동제어부(1200)는 가스 저장소(1210)와, 개폐밸브(1220)와, 압력조정기(1230)와, 컨트롤러(1240)를 포함한다.
상기 가스 저장소(1210)에는 상기 시험액 저장소(10)에 저장된 시험액을 상기 시험액 공급부(1100)로 공급하기 위해 상기 시험액 저장소(10)의 내부로 공급되는 공기, 질소, 아르곤, 혹은 헬륨 가스가 저장되며, 상기 가스 저장소(1210)는 상기 시험액 저장소(10)와 이격되게 구비되고 상기 시험액 저장소(10)와 연결배관(CP)에 의해 연결된다. 상기 가스 저장소(1210)에서 공급되는 가스에 의해 상기 시험액 저장소(10) 내의 압력이 조절됨으로써 상기 시험액 저정소(10) 내의 시험액이 상기 시험액 공급부(1100)를 통해 상기 기판(20) 측으로 공급되거나 상기 시험액의 공급이 중단되게 된다. 상기 시험액 저장소(10) 내의 압력이 주변압력보다 높아지면 상기 시험액 저장소(10) 내의 시험액이 상기 시험액 공급부(1100)을 통해 상기 기판(20) 측으로 공급되고 상기 시험액 저장소(10) 내의 압력이 주변압력과 동일하거나 감소하게 되면 시험액의 공급이 중단되게 된다.
상기 가스 저장소(1210)와 상기 시험액 저장소(10)를 연결하는 연결배관(CP) 상에는 개폐밸브(1220)가 구비되고, 상기 개폐밸브(1220)는 상기 연결배관(CP)을 개폐시키는 역할을 하며, 상기 개폐밸브(1220)로는 솔레노이드밸브가 사용되는 것이 바람직하다.
상기 연결배관(CP) 상에는 압력조정기(1230)가 구비되며, 상기 압력조정기(1230)는 상기 가스 저장소(1210)에서 상기 시험액 저장소(10)로 공급되는 가스의 공급압력을 조절하는 역할을 한다.
상기 개폐밸브(1220)와 상기 압력조정기(1230)는 컨트롤러(1240)와 연결되며, 상기 컨트롤러(1240)는 연결된 상기 개폐밸브(1220) 및 상기 압력조절기(1230)의 동작을 제어하는 역할을 한다. 상기 컨트롤러(1240)는 랩뷰(Labview) 혹은 아두이노(Arduino)를 이용하여 상기 개폐밸브(1220)와 상기 압력조절기(1230)의 동작을 제어하며, 상기 컨트롤러(1240)는 후술되는 컴퓨터부(1400)와 연결되는 것이 바람직하다.
상기 개폐밸브(1220)와 상기 압력조절기(1230)의 동작을 제어하기 위해 사용되는 랩뷰라 불리는 프로그램은 컴퓨터 상에서 실제의 기기를 보는 듯한 구성이 가능하기 때문에 흔히 버츄얼 인스트루먼트(Virtual Instrument)라고도 하며, 베이직(Basic), C-언어 등의 텍스트(Text)를 기반으로 하는 프로그램 언어와는 달리, 다이아그램(diagram)을 만드는 식으로 프로그래밍하도록 되어 있기 때문에 그래픽 프로그래밍 랭귀지라고도 부른다. 텍스트를 기반으로 하는 프로그램 언어는 행에서 행으로 넘어가면서 순차적으로 실행이 되는 반면에, 랩뷰에서는 프로그램이 진행되는 순서가 데이터의 흐름에 따르고, 이러한 랩뷰는 각종 기기를 컴퓨터에서 제어할 수 있다. 또한 하드웨어 제어가 용이하도록 개발된 아두이노(Arduino)를 통해 TTL(transistor-transistor logic) 통신을 통해 제어가 가능하다.
상기 유동제어부(1200)에 의해 상기 시험액 공급부(1100)에서 상기 기판(20)으로 공급되는 시험액의 공급이 중단 시 공급되는 시험액이 상기 시험액 공급부(1100)의 상기 튜브(1110) 및 상기 노즐(1120)의 모세관력에 의해 점진적으로 가늘어지면서 상기 기판(20)에서 탈착되는 핀치오프 과정은 촬영부(1300)가 촬영하며, 상기 촬영부(1300)는 카메라(1310)와, 렌즈(1320)를 포함한다.
상기 카메라(1310)는 시험액의 공급이 중단 시 공급되는 시험액이 상기 시험액 공급부(1100)의 상기 튜브(1110) 및 상기 노즐(1120)의 모세관력에 의해 점진적으로 가늘어지면서 상기 기판(20)에서 탈착되는 핀치오프 과정을 촬영하는 역할을 하며, 상기 카메라(1310)로는 고속카메라가 사용되는 것이 바람직하다.
상기 렌즈(1320)는 상기 카메라(1310)의 전면에 구비되며, 상기 렌즈(1320)로는 대물렌즈가 사용되는 것이 바람직하고, 상기 대물렌즈는 일반적인 것인 바, 그에 대한 상세한 설명은 생략하기로 한다.
상기 촬영부(1300)은 컴퓨터부(1400)와 연결되며, 상기 컴퓨터부(1400)는 상기 촬영부(1300)가 촬영한 이미지를 분석하여 시험액의 신장 유변 물성을 측정하며 상기 유동제어부(1200)와 상기 촬영부(1300)의 동작을 제어하는 역할을 한다.
상기 기판(20)를 중심으로 상기 촬영부(1300)와 대응되게 조명부(1500)가 구비되며, 상기 조명부(1500)는 상기 촬영부(1300)가 시험액이 상기 기판(20)에서 탈착되는 핀치오프 과정을 촬영 시 상기 촬영부(1300)의 전면부로 조명을 조사하는 역할을 한다.
상기 조명부(1500)는 상기 컴퓨터부(1400)와 연결되어 상기 컴퓨터부(1400)에 의해 동작이 제어되며, 상기 조명부(1500)는 광원(1510)과, 디퓨저(1520)를 포함한다.
상기 광원(1510)는 상기 촬영부(1300)의 전면으로 광을 조사하고, 상기 디퓨저(1520)는 상기 광원(1510)의 전면에 구비되어 상기 광원(1510)에서 조사되는 빛을 확산시키는 역할을 하며, 상기 조명부(1500)로 사용되는 상기 광원(1510)과 상기 디퓨저(1520)는 일반적인 것인 바, 그에 대한 상세한 설명은 생략하기로 한다.
도 2 및 도 3에는 시험액이 아닌 비교액(95 중량%의 글리세린 수용액)을 이용하여 본 발명에 따른 신장 유변 측정장치와 주사기 펌프가 적용된 신장 유변 측정장치를 이용하여 비교액이 시간의 경과에 따라 모세관력에 의해 목의 반경 변화와 비교액이 기판에서 탈착 시 시간의 경과에 따른 노즐에 매달린 비교액의 액적의 변화의 그래프가 도시되어 있다.
도 1 내지 도 3을 참조하면, 비교액은 시험액 저장소(10)에 저장되며 비교액의 액적이 기판(20)에 닿을 때 주사기 펌프(미도시)를 끄거나 유동제어부(1200)를 이용하여 시험액 저장소(10)의 압력을 주변 압력으로 변경하여 비교액의 흐름을 중지 후 시험액 공급부(1100)의 노즐(1120)과 기판(20) 사이의 비교액 브릿지의 모세관 얇아짐 및 핀치오프 과정을 촬영부(1300)로 촬영 후 이를 저장하고 분석한다.
상기 노즐(1120)로부터 비교액의 유량을 주사기 펌프(미도시)를 이용하여 제어할 때 핀치오프 시간은 유동제어부(1200)를 이용하여 제어할 때보다 길어지는 것을 확인할 수 있다.
도 3을 참조하면, 도 2에서 관찰한 핀치오프 시간의 차이를 이해하기 위해 핀치오프 후 노즐(1120)에 남아 있는 액적의 크기 변화를 관찰한 바, 상기 노즐(1120)에 매달려 있는 액적의 크기는 유동제어부(1200)를 이용할 때는 약간 변경되었으나, 주사기 펌프(미도시)를 이용할 경우에는 액적의 크기가 지속적으로 증가하는 것을 확인할 수 있으며, 주사기 펌프(미도시)를 이용하는 경우 주사기 펌프(미도시)가 꺼진 후에도 비교액이 노즐(1120)에서 계속 흘러나와 모세과 얇아짐 및 핀치오프 과정을 지연시키는 것을 확인할 수 있으며, 유동제어부(1200)를 적용 시 비교액의 유량을 정밀하게 제어할 수 있는 것을 확인할 수 있다.
도 4는 도 1에 도시된 시험액 저장소에 유사한 압력이 가해졌을 때 시간경과에 따른 목의 반경 변화를 도시한 그래프이고, 도 5는 제1시험액 내지 제3시험액의 신장 점도와 변형률의 관계를 도시한 그래프이다.
도 4 및 도 5를 참조하면, 제1시험액 내지 제3시험액이 저정된 시험액 저장소(10)에 유사한 압력이 가해졌을 때 모세관 얇아짐 및 핀치오프 역학에 대한 유동 이력의 효과는 시험액의 농도에 크게 의존하는 것을 확인할 수 있으며, 팽창 점도에 대한 유동 이력의 영향을 도 5를 통해 확인할 수 있다.
따라서, 고분자 성분을 포함하는 유기물, 무기 입자 혹은 이들 혼합물들이 분산되어 있는 이차전지 슬러리가 필연적으로 가지는 비뉴턴유체의 신장 이변 물성을 측정할 수 있고, 시험액과 유사한 전단 이력들을 겪는 경우와 비교했을 때 조성에 따라 전단율이 증가함에 따라 신장 이완 시간 및 신장 점도의 증감 양상이 크게 달라지는 것을 보여줄 수 있음을 확인할 수 있다.
본 발명은 도면에 도시된 실시 예를 참고로 설명되었으나 이는 예시적인 것에 불과하며, 본 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 이로부터 다양한 변형 및 균등한 다른 실시 예가 가능하다는 점을 이해할 것이다. 따라서 본 발명의 진정한 기술적 보호 범위는 첨부된 특허청구범위의 기술적 사상에 의하여 정해져야 할 것이다.
본 발명은 신장 유변 물성을 측정하는 장치에 이용될 수 있다.

Claims (9)

  1. 시험액 저장소에 저장된 시험액을 기판으로 공급되는 시험액 공급부;
    상기 시험액 공급부를 통해 상기 시험액 저장소에서 상기 기판으로 공급되는 시험액의 유동을 제어하는 유동제어부;
    상기 유동제어부에 의해 상기 시험액 공급부에서 상기 기판으로 공급되는 시험액의 공급이 중단 시 공급되는 시험액이 상기 시험액 공급부의 모세관력에 의해 점진적으로 가늘어지면서 상기 기판에서 탈착되는 핀치오프(Pinch-off) 과정을 촬영하는 촬영부; 및
    상기 촬영부가 촬영한 이미지를 분석하여 시험액의 신장 유변 물성을 측정하며 상기 유동제어부와 상기 촬영부의 동작을 제어하는 컴퓨터부를 포함하는 신장 유변 물성 측정장치.
  2. 청구항 1에 있어서,
    상기 촬영부가 시험액이 상기 기판에서 탈착되는 핀치오프 과정을 촬영 시 상기 촬영부의 전면부로 조명을 조사하는 조명부를 더 포함하며,
    상기 조명부는 상기 기판을 중심으로 상기 촬영부와 대응되게 배치되고, 상기 조명부는 상기 컴퓨터부와 연결되어 상기 컴퓨터부에 의해 동작이 제어되는 것을 특징으로 하는 신장 유변 물성 측정장치.
  3. 청구항 1에 있어서,
    상기 시험액은 탈이온수에 세틸피리디늄클로라이드(CPyCl)와 살리실산나트륨(NaSal), 브로민화 세트리모늄(CTAB) 및 염화나트륨(NaCl)을 혼합하여 제조하며,
    싱기 시험액은 점도에 따른 신장 유변 물성 측정을 위해 탈이온수에 세틸피리디늄클로라이드(CPyCl)와 살리실산나트륨(NaSal), 브로민화 세트리모늄(CTAB) 및 염화나트륨(NaCl)을 각기 다른 비율로 혼합하여 제조한 제1시험액 내지 제2시험액을 포함하는 신장 유변 물성 측정장치.
  4. 청구항 3에 있어서,
    상기 제1시험액 내지 제2시험액은 탈이온수에 세틸피리디늄클로라이드(CPyCl)와 살리실산나트륨(NaSal), 브로민화 세트리모늄(CTAB) 및 염화나트륨(NaCl)은 각각 5 ~ 200mM의 범위 내에서 각기 다른 비율로 혼합되며,
    상기 제1시험액 내지 제2시험액을 제조하기 위해 탈이온수에 세틸피리디늄클로라이드(CPyCl)와 살리실산나트륨(NaSal), 브로민화 세트리모늄(CTAB) 및 염화나트륨(NaCl)을 혼합 시 교반기를 이용하는 것을 특징으로 하는 신장 유변 물성 측정장치.
  5. 청구항 1에 있어서,
    상기 시험액 공급부는,
    상기 시험액 저장소에 일단이 연결되는 튜브와,
    상기 튜브의 타단에 구비되며 상기 기판으로 시험액을 흘러보내는 노즐을 포함하며,
    상기 튜브의 길이는 5cm ~ 100cm이고, 상기 튜브의 내경은 0.1mm ~ 10.0mm인 것을 특징으로 하는 신장 유변 물성 측정장치.
  6. 청구항 5에 있어서,
    상기 노즐의 내경과 외경은 각각 0.100mm ~ 10.00mm, 0.2mm ~ 15.00mm이고,
    상기 노즐과 상기 기판 사이의 거리(H)는 상기 노즐 외경의 0.5 ~ 5배인 것을 특징으로 하는 신장 유변 물성 측정장치.
  7. 청구항 1에 있어서,
    상기 유동제어부는,
    상기 시험액 저장소에 저장된 시험액을 상기 시험액 공급부로 공급하기 위해 상기 시험액 저장소의 내부로 공급되는 공기, 질소, 아르곤, 혹은 헬륨 가스가 저장되는 가스 저장소와,
    상기 가스 저장소와 상기 시험액 저장소를 연결하는 연결배관 상에 구비되어 상기 연결배관을 개폐하는 개폐밸브와,
    상기 연결배관 상에 구비되어 상기 가스 저장소에서 상기 시험액 저장소로 공급되는 가스의 공급압력을 조절하는 압력조정기와,
    상기 개폐밸브와 상기 압력조정기와 연결되어 상기 개폐밸브 및 상기 압력조절기의 동작을 제어하는 컨트롤러를 포함하며,
    상기 개폐밸브로는 솔레노이드밸브가 사용되고, 상기 컨트롤러는 랩뷰 프로그램을 이용하며, 상기 컨트롤러는 상기 컴퓨터부와 연결되는 것을 특징으로 하는 신장 유변 물성 측정장치.
  8. 청구항 1에 있어서,
    상기 촬영부는,
    시험액의 공급이 중단 시 공급되는 시험액이 상기 시험액 공급부의 모세관력에 의해 점진적으로 가늘어지면서 상기 기판에서 탈착되는 핀치오프 과정을 촬영하는 카메라와,
    상기 카메라의 전면에 구비되어 렌즈를 포함하는 신장 유변 물성 측정장치.
  9. 청구항 2에 있어서,
    상기 조명부는,
    상기 촬영부의 전면으로 광을 조사하는 광원과,
    상기 광원의 전면에 구비되어 상기 광원에서 조사되는 빛을 확산시키는 디퓨저를 포함하는 신장 유변 물성 측정장치.
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