KR20170084824A - 금합금과 구리 소재간 구리의 확산 방지를 위한 열처리 방법 및 이를 이용한 할로우 체인 제품 - Google Patents

금합금과 구리 소재간 구리의 확산 방지를 위한 열처리 방법 및 이를 이용한 할로우 체인 제품 Download PDF

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Abstract

본 발명의 일 실시 형태에 따른 금합금과 구리 소재간 구리 원자의 확산 방지를 위한 열처리 방법은, 구리로 구성된 제1 소재와 제1 소재와 접합되고 구리 외에 임의의 소재를 더 함유한 제2 소재를 열처리하는 열처리 방법에 있어서, 제2 소재가 접합되는 제1 소재의 표면에는 제1 소재로부터 제2 소재로의 구리의 확산을 방지하기 위한 확산 방지층이 형성될 수 있다.

Description

금합금과 구리 소재간 구리의 확산 방지를 위한 열처리 방법 및 이를 이용한 할로우 체인 제품{HEAT TREATMENT PROCESS FOR PREVENTING SPREADING OF COPPER BETWEEN 2 MATERIAL AND HOLLOW CHAIN PRODUCT}
본 출원은, 금합금과 구리 소재간 구리의 확산 방지를 위한 열처리 방법 및 이를 이용한 할로우 체인 제품에 관한 것이다.
일반적으로, 할로우 체인 제품(hollow chain product)이란, 도 1에 도시된 바와 같이, 표면부는 14K, 18K 등의 금합금으로 구성되어 있으나 볼륨감 있는 장식재의 표현과 착용시의 경량화를 위해 속은 비어 있는 귀금속 제품으로, 제작시 공정 난이도가 있어 소재의 투입 가격 대비 부가 가치가 높은 제품군이다.
상술한 할로우 체인 제품의 제조 공정에는 실린더 형상의 구리로 된 심재에 금합금재인 외피재를 접합시켜 고온으로 열처리하는 열처리 공정이 포함되며, 이 과정에서 구리의 확산 계수가 더 크므로 심재의 구리가 외피재로 더 많이 이동하여 궁극적으로는 최종 외피재의 금함량이 목표로 하는 금함량보다 저하되는 문제점이 있다. 특히 금제품의 경우 최종 금제품의 함량 저하는 심각한 품질 문제를 유발할 수 있으므로 이에 대한 해결책이 필요한 상황이다.
이러한 해결책으로, 귀금속 외피재의 함량을 목표치보다 1% 정도 높게 설정하는 방안이 있다. 예를 들어 금함량 75%의 18K의 금제품을 목표로 한다면 외피재의 금함량을 76%로 높이면, 상술한 열처리 공정을 거치더라도 최종적으로 75% 이상의 18K의 할로우 제품 생산이 가능하다. 하지만, 이 방안의 경우 재료비에서 중요한 가격 결정을 하는 금 귀금속이 과도하게 투입되므로 경제적인 면에서 대량 생산에 적합하지 않다.
다른 방안으로, 심재의 재료를 바꾸는 방안이다. 구리나 금과 고용도가 거의 없으며 1000도 정도에서 확산량이 매우 작은 순철을 사용하는 것이다. 탄소 함량이 적은 순철의 경우 냉간 가공이 용이하고 금과의 상호 확산이 없으므로 이상적인 심재가 될 수 있다. 하지만, 실제 공정에서는 조립된 선재를 절단하는 공정에서 상대적으로 연성을 가진 외피재와 심재와의 강도 차이로 인해 절단시 버(burr)가 생기며, 이 버(burr)는 브레이징 공정 중에 접합면의 간극을 크게 하여 접합 불량을 유발할 수 있는 문제가 있다.
또한, 순철의 강성으로 인해 절단 후 접합면을 마주보도록 굽힘 가공을 하는 공정에서 스프링백 효과가 생겨 접합면의 간극이 커지므로 역시 접합 불량이 생기는 문제점이 있다. 더욱이, 심재의 습식 제거 공정에서는 질산 대신 염산을 써서 심재를 녹여내야 하므로 환경 부담이 증가하는 문제가 있다.
할로우 체인 제품 생산과 관련된 기술로는, 예를 들면, 한국공개특허 제2001-0073368호('악세서리용 체인 제조방법', 공개일: 2001년8월1일)이 있다.
한국공개특허 제2001-0073368호('악세서리용 체인 제조방법', 공개일: 2001년8월1일)
본 발명의 일 실시 형태에 의하면, 할로우 제품의 생산 공정 중 열처리 공정에서 발생되는 구리의 확산을 방지하여 최종 외피재의 함량을 목표 함량으로 맞출 수 있으며, 환경 문제를 해결할 수 있는 열처리 방법 및 이를 이용한 할로우 체인 제품을 제공한다.
본 발명의 일 실시 형태에 의하면, 구리로 구성된 제1 소재와 상기 제1 소재와 접합되고 상기 구리 외에 임의의 소재를 더 함유한 제2 소재를 열처리하는 열처리 방법에 있어서, 상기 제2 소재가 접합되는 상기 제1 소재의 표면에는 상기 제1 소재로부터 상기 제2 소재로의 구리의 확산을 방지하기 위한 확산 방지층이 형성된 열처리 방법이 제공된다.
본 발명의 다른 실시 형태에 의하면, 구리로 구성된 심재와 상기 심재와 접합되고 상기 구리 외에 임의의 소재를 더 함유한 외피재를 열처리하는 열처리 공정을 포함한 할로우 제품 생산 공정에 의해 제조된 할로우 제품에 있어서, 상기 외피재가 접하는 상기 심재의 표면에는 상기 심재로부터 상기 외피재로의 구리의 확산을 방지하기 위한 확산 방지층이 형성된 할로우 제품이 제공된다.
본 발명의 일 실시 형태에 의하면, 심재의 표면에 구리의 확산을 방지하기 위한 확산 방지층을 형성한 후 접합된 심재와 외피재를 열처리함으로써, 구리의 확산을 방지하여 최종 외피재의 함량을 목표 함량으로 맞출 수 있으며, 환경 문제를 해결할 수 있다.
도 1은 본 발명의 일 실시 형태에 따른 할로우 체인 제품을 도시한 도면이다.
도 2a 내지 도 2i는 본 발명의 일 실시 형태에 따른 할로우 체인 제품의 생산 공정을 도시한 도면이다.
도 3은 본 발명의 일 실시 형태에 따른 실험 방법을 설명하기 위한 도면이며,
도 4는 도 3에 따라 실시된 실험에서 접합된 소재의 특정 부위를 확대 도시한 도면이다.
이하, 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 실시형태를 설명한다. 그러나 본 발명의 실시형태는 여러 가지의 다른 형태로 변형될 수 있으며, 본 발명의 범위가 이하 설명하는 실시형태로만 한정되는 것은 아니다. 도면에서의 요소들의 형상 및 크기 등은 보다 명확한 설명을 위해 과장될 수 있으며, 도면상의 동일한 부호로 표시되는 요소는 동일한 요소이다.
도 2a 내지 도 2i는 본 발명의 일 실시 형태에 따른 할로우 체인 제품의 생산 공정을 도시한 도면이다.
이하, 도 2a 내지 도 2i를 참조하여 할로우 체인 제품의 생산 공정을 설명한다.
우선, 도 2a는, 심재('제1 소재'라고도 함)의 준비 및 가공 공정으로, 순 구리로 된 실린더 형상의 심재(201)에 3개의 홈(H)을 가공한다(도면부호 202 참조). 한편, 홈(H)은 외피재의 고정축과 솔더 라인의 장착을 위한 홈이다.
다음. 도 2b는, 귀금속 외피재 준비 공정으로, 귀금속 외피재(203)('제2 소재'라고도 함)를 준비한다. 외피재(203)는 14K, 18K와 같이 목적하는 귀금속 재질을 적절한 두께의 판재로 가공하여 준비한다. 외피재(203)는 구리 외에 임의의 소재를 더 함유할 수 있으며, 임의의 소재는 금, 은, 백금, 백금족 원소 중 적어도 하나 이상을 포함할 수 있다.
다음, 도 2c는 접합과 조립 공정으로, 가공된 심재(202), 외피재(203) 및 솔더(S)를 동시에 접합하고 기계적인 소성 변형을 이용하여 조립한다.
다음, 도 2d는 압출 가공 공정으로, 복수의 압출 공정을 통해 목적하는 크기와 형상의 선재로 압출한다. 이때 열간 압출 가공을 위해 580도에서 30분의 열처리공정이 필요하다.
다음, 도 2e는, 절단과 체인 공정으로, 압출된 선재를 목적하는 길이로 자르고 구부려서 도넛형의 체인 요소로 기계적으로 가공한다. 이때 마주보는 두 면이 일치하도록 간극을 잘 제어한다.
다음, 도 2f는, 브레이징 처리 공정으로, 가공된 체인 요소들의 접점이 브레이징되도록 890도에서 10분 정도의 리플로우 기자재 또는 열처리 접합기를 이용하여 브레이징 공정을 수행한다.
다음, 도 2h는, 심재의 선택적 제거 공정으로, 질산을 이용하여 부식 속도가 큰 구리로 된 심재만을 선택적으로 제거한다. 이로써 속이 빈 외피재만을 가진 귀금속 체인이 완성된다.
마지막으로, 도 2i는 후처리 공정으로, 표면의 미려함을 향상시키기 위해 텀블링 가공과 피니쉬 작업을 통해 최종 제품을 완성하고 출하한다. 최종 제품은 도 2i에 도시되어 있다.
상술한 할로우 체인 제품의 생산 공정 중 고온의 열처리 공정이 요구되는 도 2d 및 도 2f의 경우 구리의 확산 계수가 크기 때문에 심재의 구리가 외피재로 확산하여 궁극적으로 최종 외피재의 함량이 목표 함량보다 저하될 수 있다.
이를 위해 본 발명의 일 실시 형태에 따르면, 열처리 공정 중에 심재('제1 소재'라고도 함)의 표면으로부터 외피재('제2 소재'라고도 함)로 구리가 확산되는 것을 방지하기 위해 외피재가 접합되는 심재의 표면에 확산 방지층을 미리 형성할 수 있다.
확산 방지층은 심재의 표면을 산화시켜 산화층을 형성할 수 있다. 여기서, 산화는 열산화, 아노다이징 및 스퍼터링 중 어느 하나에 의할 수 있다.
또는, 확산 방지층은 심재의 표면에 카본 블랙, 그래핀, 그래핀 산화물, 나노다이아몬드, 산화물 분말, 질화물 분말 및 탄화물 분말 중 하나 또는 이들의 조합을 도포함으로써 생성될 수 있다. 이하에서는 확산 방지층의 형성을 위해 특정 물질 또는 특정 방법이 예시적으로 기술되어 있으나, 이는 발명의 이해를 돕기 위한 것에 불과하며, 이에 한정되는 것은 아니다.
A. 실시예 1 - 심재에 확산 방지층 형성
도 3은 본 발명의 일 실시 형태에 따른 실험 방법을 설명하기 위한 도면이며, 도 4는 도 3에 따라 실시된 실험에서 접합된 소재의 특정 부위를 확대 도시한 도면이다.
모든 실험은 하기의 (1) 내지 (6)의 조건에서 2개의 소재(310, 320)를 도 3과 같이 겹치고 상부에 72g의 MgO 도가니(300)로 밀착시킨 후, 50mtorr의 진공도에서 890℃-30분 조건으로 열처리를 동시에 진행시켰다. 제1 소재(320)의 표면에는 확산 방지층(311)이 형성되어 있으며, 열처리 진행 후 2개의 소재(310, 320)의 중첩 부위(400)를 광학현미경으로 확대하여 확인하였다.
일반적으로 순수 구리는 400도의 열산화 또는 알칼리 수용액에 쉽게 산화되어 표면에 치밀한 형태의 산화막 형성이 가능하다. Cu2O(I)과 CuO(Ⅱ) 형태의 혼합상으로 구성되는 검붉은색의 구리 산화 피막은 1200도까지 안정하며, 본 발명에서 필요로 하는 890도, 10분 정도의 열처리 조건에서 안정적으로 확산 방지 역할을 할 수 있다.
이를 확인하기 위해 순구리판에 18K 플레이트 형태 (1×1cm2)의 금합금판 시편을 올리고 진공로를 써서 3×10-3 torr에서 100g의 무게를 주어 세팅하고 900℃ 10분간 열처리하였다. 그 결과 이러한 시편은 상호확산이 진행되어 접합이 발생하였으나, 순구리판을 먼저 1100℃ 토치로 1분간 가열하여 Cu2O를 형성시키고 동일한 실험을 한 경우는 상호확산 없이 쉽게 분리되는 것을 확인하였다.
상기 예를 확인하기 위해서, 하기와 같이 6가지 종류((1) 내지 (6))에 대해 실험적으로 확인하였다. 모두 25×25×0.3mm 크기의 순구리를 사용하였으며, 모든 구리판은 실험 전에 알코올과 아세톤에 침지하고 초음파로 세척하였다.
(1) 구리판-구리판
- 도 3에 따른 실험 결과, 확산으로 인해 금합금과 구리 소재간 완전 접합이 발생되었음을 알 수 있다(도 4의 (1) 참조).
(2) 구리판-20초 토치 가열 구리 산화막을 가진 구리판
- 구리 산화막은 구리판 하나를 대기 중에서 알루미나 도가니의 중심부에 위치시키고 도가니를 토치로 20초 가열하여 그 전도열로 표면에 1㎛ 두께의 고른 산화막을 생성시켰다. 도 3에 따른 실험 결과, 금합금과 구리 소재간 완전 접합이 발생되었음을 알 수 있다(도 4의 (2) 참조).
(3) 구리판-60초 토치 가열 구리 산화막을 가진 구리판
- 시편의 구리 산화막은 구리판 하나를 대기 중에서 알루미나 도가니의 중심부에 위치시키고 도가니를 토치로 60초 가열하여 그 전도열로 표면에 3㎛ 두께의 고른 산화막을 생성시켰다. 여기서, 구리산화막의 두께 범위는 0.1 ~ 500㎛일 수 있다. 도 3에 따른 실험 결과, 금합금과 구리 소재간 부분 접합이 발생되었음을 알 수 있다(도 4의 (3) 참조).
(4) 구리판-카본 블랙을 토포한 구리판
- 시편의 카본 블랙의 도포는 15ml의 에탄올에 0.5g의 45nm의 입도를 가진 카본 블랙 분말을 넣고 5분간 초음파를 가하여 혼합시키고 이 액상 혼합액을 스핀코팅기를 이용하여 1000rpm에서 10초 가속, 10초 유지 조건으로 구리판에 45nm 두께로 균일하게 도포하였다. 여기서, 카본블랙의 두께조건은 45nm에서 100㎛일 수 있다. 도 3에 따른 실험 결과, 금합금과 구리 소재간 부접합이 발생되었음을 알 수 있다(도 4의 (4) 참조). 즉, 금합금과 구리 소재간의 간극(D1)으로 인해 부접합되었음을 알 수 있다.
(5) 구리판-그래핀 산화물을 도포한 구리판
- 시편의 그래핀 산화물의 도포는 0.5-5 ㎛의 플래이크 입도를 가진 그래핀 산화물(Graphene supermarket사 HC-Gpraphene Oxide모델) 제품을 이용하여 스핀 코팅 방법으로 1000rpm에서 10초 가속, 10초 유지 조건으로 1㎛ 두께로 구리판에 균일하게 도포하였다. 여기서, 그래핀 산화물의 두께 조건은 1nm에서 100㎛일 수 있다. 도 3에 따른 실험 결과, 금합금과 구리 소재간 부접합이 발생되었음을 알 수 있다(도 4의 (5) 참조). 즉, 금합금과 구리 소재간의 간극(D2)으로 인해 부접합되었음을 알 수 있다.
(6) 구리판-SiC 파우더가 도포된 구리판
- 시편의 SiC 도포는, 15ml 에탄올 용액에 0.2g의 SiC 파우더(입도 100㎛)를 혼합하여 이 혼합 용액을 스핀 코팅 방법으로 1000rpm에서 10초 가속, 10초 유지하여 100㎛ 두께로 구리판에 균일하게 도포하였다. 도 3에 따른 실험 결과, 금합금과 구리 소재간 부접합이 발생되었음을 알 수 있다(도 4의 (6) 참조). 즉, 금합금과 구리 소재간의 간극(D3)으로 인해 부접합되었음을 알 수 있다.
결론적으로 전술한 할로우 금합금 제품을 제작하기 위해 기존 공정을 수행할 경우 아무 조치도 하지 않으면 구리 성분의 상호 확산으로 최종 금제품의 금의 상대적 함량이 오차가 발생할 수 밖에 없다. 따라서, 구리 산화막을 생성하는 것이 바람직하며, 경제적으로 값이 싼 흑연가루(카본 블랙)의 도포만으로도 효과적인 구리의 확산 방지가 가능하였다. 또한, 유사하게 그래핀 산화물 등의 나노 소재도 충분히 확산 방지 역할이 가능하였다. 구리와 고용성이 없는 SiC도 완벽한 확산 방지가 가능하므로 동일한 Al2O3, SiO2, MgO를 포함한 산화물 분말과 AlN, TiN, TaN, BN, c-BN 등의 질화막 물질도 심재에 도포하는 공정을 추가하여 성공적으로 최종 금함량의 변화없이(실재 구리 성분의 확산없이) 제조 공정 개선이 가능하였다.
B. 실시예 2 - 확산 방지 외에 고용도가 높은 산화막의 채용
상기 문제의 해결을 위한 확산 방지층으로 PbO 분말의 채택도 가능하다. PbO는 상온에서 고상으로 있다가 800℃ 이상에서 액상으로 변화하는데 이때 안정한 금 원소와는 고용도가 없고 활성이 큰 구리, 은, 아연 등 금합금의 주요 합금 원소와는 큰 고용도를 가지게 된다. 따라서 확산 방지층으로 알콜에 혼합하여 고상의 1㎛ 입도를 가진 PbO 분말을 혼합하고 구리 심재 표면에 0.1㎛∼30㎛ 두께로 바르고 할로우 체인 공정을 진행하였다.
이때 열처리 공정 중에 귀금속 외피 판재로부터 구리가 PbO에 고용되어 상대적으로 귀금속 외피의 금함량이 오히려 0.2% 상승하는 것이 가능하였다. 따라서 만약 우리의 금함량 목표가 75.0wt%라면 금함량을 줄인 74.8wt%의 저함량 재료를 쓰더라도 최종 제품은 75.0wt% 제품을 만들 수 있으므로, 원재료의 금을 아껴서 경제적 이득을 확보할 수 있는 장점이 있다. 따라서 확산 방지층을 골드 외에 원소에 대해서 선택적으로 고용도가 높은 소재를 채택하는 실시예가 가능하다.
상술한 바와 같이, 본 발명의 일 실시 형태에 의하면, 심재의 표면에 구리의 확산을 방지하기 위한 확산 방지층을 형성한 후 접합된 심재와 외피재를 열처리함으로써, 구리의 확산을 방지하여 최종 외피재의 함량을 목표 함량으로 맞출 수 있으며, 금합금과 구리 소재간의 접합 불량 및 환경 문제를 해결할 수 있다.
본 발명은 상술한 실시형태 및 첨부된 도면에 의해 한정되지 아니한다. 첨부된 청구범위에 의해 권리범위를 한정하고자 하며, 청구범위에 기재된 본 발명의 기술적 사상을 벗어나지 않는 범위 내에서 다양한 형태의 치환, 변형 및 변경할 수 있다는 것은 당 기술분야의 통상의 지식을 가진 자에게 자명할 것이다.
201, 202: 심재
203: 외피재
300: 도가니
311: 확산 방지층
310: 제2 소재
320: 제1 소재
400: 확대 부위

Claims (10)

  1. 구리로 구성된 제1 소재와 상기 제1 소재와 접합되고 상기 구리 외에 임의의 소재를 더 함유한 제2 소재를 열처리하는 열처리 방법에 있어서,
    상기 제2 소재가 접합되는 상기 제1 소재의 표면에는 상기 제1 소재로부터 상기 제2 소재로의 구리의 확산을 방지하기 위한 확산 방지층이 형성된 열처리 방법.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 임의의 소재는,
    금, 은, 백금 및 백금족 원소 중 적어도 하나 이상을 포함하는 열처리 방법.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 확산 방지층은,
    상기 제1 소재의 표면을 산화시킴으로써 생성되는 열처리 방법.
  4. 제3항에 있어서,
    상기 산화는,
    열산화, 아노다이징 및 스퍼터링 중 어느 하나에 의하는 열처리 방법.
  5. 제1항에 있어서,
    상기 확산 방지층은,
    카본 블랙, 그래핀, 그래핀 산화물, 나노다이아몬드, 산화물 분말, 질화물 분말 및 탄화물 분말 중 하나 또는 이들의 조합을 상기 제1 소재의 표면에 도포함으로써 생성되는 열처리 방법.
  6. 구리로 구성된 심재와 상기 심재와 접합되고 상기 구리 외에 임의의 소재를 더 함유한 외피재를 열처리하는 열처리 공정을 포함한 할로우 제품 생산 공정에 의해 제조된 할로우 제품에 있어서,
    상기 외피재가 접하는 상기 심재의 표면에는 상기 심재로부터 상기 외피재로의 구리의 확산을 방지하기 위한 확산 방지층이 형성된 할로우 제품.
  7. 제6항에 있어서,
    상기 임의의 소재는,
    금, 은, 백금 및 백금족 원소 중 적어도 하나 이상을 포함하는 할로우 제품.
  8. 제6항에 있어서,
    상기 확산 방지층은,
    상기 심재의 표면을 산화시킴으로써 생성되는 할로우 제품.
  9. 제8항에 있어서,
    상기 산화는,
    열산화, 아노다이징 및 스퍼터링 중 어느 하나에 의하는 할로우 제품.
  10. 제6항에 있어서,
    상기 확산 방지층은,
    카본 블랙, 그래핀, 그래핀 산화물, 나노다이아몬드, 산화물 분말, 질화물 분말 및 탄화물 분말 중 하나 또는 이들의 조합을 상기 심재의 표면에 도포함으로써 생성되는 할로우 제품.
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