KR20170084289A

KR20170084289A - 적어도 2개의 함께 커플링된 화학 반응을 통한 생성물의 연속 제조 방법

Info

Publication number: KR20170084289A
Application number: KR1020177016434A
Authority: KR
Inventors: 베른트 페네만; 에르빈 디테리히; 하인츠-요제프 하마허
Original assignee: 코베스트로 도이칠란드 아게
Priority date: 2014-11-20
Filing date: 2015-11-17
Publication date: 2017-07-19
Also published as: JP2018503504A; HUE046584T2; US20200301452A1; EP3221043B1; US10698424B2; CN107108459B; EP3221043A1; KR102474434B1; US20170322566A1; US11231727B2; SA517381552B1; CN107108459A; WO2016079138A1

Abstract

적어도 2종의 투입 물질(E1, E2)이 제1 화학 반응(C1)으로 공급되고, 제1 화학 반응(C1)에 의해 투입 물질(E1, E2)로부터 복수의 중간체 물질(Z1, Z2)이 생성되며, 중간체 물질 중 적어도 하나(Z2)는 제2 화학 반응(C2)으로 공급되고, 공급된 적어도 하나의 중간체 물질(Z2)은 제2 화학 반응(C2)에 의해, 특히 제2 화학 반응(C2) 중 적어도 하나의 추가 물질(W1, W2)을 사용하여 추가로 가공되어 복수의 산출 물질(A1, A2)을 형성하고, 즉, 화학 생성물(A1) 및 적어도 하나의 추가 산출 물질(A2)을 형성하며, 반응(C1, C2) 중 하나로 공급되는 공급된 물질(E1, E2, Z1, W1, W2, A2)의 유량(F_i)은 각 구동 요소(V_E1, V_E2, V_W1, V_W2, V_Z2, V_A1)에 의해 셋팅되고, 각각의 공급된 물질에는 별도의 구동 요소가 할당되고, 구동 요소 중 적어도 하나에는 제어기(R_E2, R_i)에 의해 명시된 조작 변수(S_E2,R, S_i,R)가 각각 인가되며, 화학 생성물(A1)의 생산율을 변화시키기 위해, 상기와 같은 구동 요소(V_E2, V_i) 중 적어도 하나에는 과도 단계(II, III) 동안 각 제어기(R_E2, R_i)에 의해 명시된 조작 변수(S_E2,R, S_i,R) 대신에 임시 조작 변수(S_E2,temp, S_i,temp)가 각각 인가되고, 임시 조작 변수(S_E2,temp, S_i,temp) 또는 임시 조작 변수들은 디폴트 값(NV)에 따라 적어도 1개의 제어 유닛(SE)에 의해 생성되는 것인, 적어도 2개의 함께 커플링된 화학 반응(C1, C2)을 통한 생성물(A1)의 연속 제조 방법이 제공된다.

Description

적어도 2개의 함께 커플링된 화학 반응을 통한 생성물의 연속 제조 방법 {METHOD FOR CONTINUOUSLY PRODUCING A PRODUCT BY WAY OF AT LEAST TWO COUPLED-TOGETHER CHEMICAL REACTIONS}

본 발명은 적어도 2개의 커플링된 화학 반응을 통한 생성물의 연속 제조 방법에 관한 것이다.

많은 화학 생성물은 연속적으로 또는 반연속적으로 작동되는 공정에서 산업적으로 제조된다. 여기서, 하나 이상의 출발 물질은 화학 반응으로 추가 가공되어 다른 물질을 형성한다. 이와 같은 방식으로 생성된 물질 중 하나 이상은 또한 후속되는 제2 화학 반응으로 가고, 여기서 목적하는 최종 생성물이 최종적으로 생성된다. 여기서 연속적으로란, 물질이 중단 없이 화학 반응으로 공급되고, 화학 반응이 중단 없이 반응 생성물 (후속 공정에서 출발 물질 또는 중간체)을 생성하는 것을 의미한다. 여기서 "중단 없이"란, 반응이 실제로 실시되는 기간을 지칭하며, 예를 들어 관리 셧다운(shutdown)의 결과로서 반응이 중단되는 가능성을 배제하지 않는다. 하기에서, 제조 공정 내로 공급된 물질은 출발 물질 ("E"로 약칭됨)이라 지칭된다. 플랜트 출구로부터 유출되는 생성물은 산출 물질 ("A"로 약칭됨)이라 지칭된다. 중간체는 약어로서 "Z"로 표기된다.

이러한 네스트형(nested) 공정에서, 근본적인 반응 방정식의 지정된 화학량론 때문에 공생성물(coproduct)이 또한 불가피하게 형성된다. 산업 공정에서는, 경제성 및 환경 보호의 이유로, 형성된 공생성물을 가능한 최대한 정도로 재사용하려는 노력이 이루어진다. 예를 들어, 염화수소는 상응하는 아민 화합물의 포스겐화에 의한 이소시아네이트의 제조와 같은 많은 화학 공정에서 공생성물로서 수득되며, 예를 들어 염소로 산화 후 다시 사용될 수 있다.

이러한 공생성물은 또한 다단(multistage) 반응에서 형성될 수 있으며, 후속 반응의 공생성물을 임의로 사전 처리 후 제1 화학 반응으로 출발 물질로서 공급할 수 있는 경우가 존재한다. 이러한 경우는, 제1 화학 반응 (즉, 톨루엔의 니트로화에 의한 니트로톨루엔의 형성)에 이은 제2 화학 반응 (즉, 니트로톨루엔의 니트로화에 의한 디니트로톨루엔의 형성)에 의한 디니트로톨루엔의 제조를 포함한다. 니트로화는 통상 질산과 황산의 혼합물에 의해 수행되어 산 상 ("사용된 산")을 제공하고, 이는 니트로화의 공생성물 (즉, 물)로 희석된다. 디니트로톨루엔으로의 제2 반응은 니트로톨루엔을 형성하는 제1 반응보다 더 높은 황산 농도를 필요로 한다. 따라서, 진한 황산이 통상 상기 제2 반응 단계 내로 도입되며, 이는 반응이 완료된 후 분리되고, 반응에 의해 희석된 황산이 제1 반응 단계 내로 도입된다. 여기서 또한, 물은 공생성물로서 형성되고, 황산을 추가로 희석시킨다. 제1 반응에서 또한 황산이 분리된다. 이는 통상 농축되고, 후속적으로 다시 제2 반응 스테이지(stage)에서 사용될 수 있다.

이러한 공정은 하기 도 1에서 추상적 형태로 기재되어 있고; 물질(Z1) 및 (A2)은, 진행되는 반응의 본성 때문에 서로 미리 결정된 특정 비로 수득되기 때문에 공생성물인 것으로 간주될 수 있다. 이러한 방식의 상기와 같은 두 화학 반응의 커플링은, 수득된 폐스트림의 양이 이와 같은 작동 모드에서 최소화되기 때문에 많은 경제적 및 생태적 이점을 갖는다. 그러나, 이러한 두 화학 반응의 커플링은 또한 문제를 제시한다.

화학 반응으로 공급된 모든 물질의 질량 유동 (이하, 일반 용어로 물질이라고도 지칭됨)은 서로 정확하게 매칭되어야 한다. 이는 지금까지는, 선택된 물질의 목표 유량(F_i,int) 또는 실제 유량(F_i,act)을 책정하고, 기타 물질의 질량 유동을 상기 유량에 대한 적합한 목표 유량(F_i,int)으로 조절함으로써 달성되었다. 기타 물질의 목표 질량 유동(F_i,int) 대 지정 물질의 유량의 이상적인 비 (자연적으로 항상 근본적인 반응 방정식의 화학량론에 의해 결정된 창 이내임)는 특허 및 기술 문헌으로부터 모든 통상적인 화학 반응에 대해 공지되어 있고, 또한 관련 기술분야의 통상의 기술자에게 공지된 엔지니어링 계산에 의해 결정될 수 있다.

따라서, 커플링된 반응을 위한 제조 플랜트의 경우, 단위 시간 당 생성되는 목표량의 비교적 큰 변화를 시동(start-up) 또는 셋팅(setting)하는 것은 특별한 주의를 필요로 한다. 실제로, 절차는 출발 물질 또는 산출 물질 (도 1에 도시된 공정에서, 예를 들어 제1 출발 물질(E1))의 목표 질량 유동을 책정하고, 그를 순간 실제 값으로부터 본질적으로 선형 증가에 의해 증가시키는 것이며, 여기서 질량 유동은 단지 서서히 증가된다. 이어서, 기타 물질의 유량의 목표 값은 지정 물질의 유량과 유사하게 셋팅된다.

"정착 공정" (하기 도 9를 사용하여 또한 설명할 것임) 동안, 유량의 목표 값으로부터의 실제 값의 다소 큰 편차가 불가피하다. 많은 질량 유동은 커플링된 반응을 갖는 제조 공정에서 서로 매칭되어야 하기 때문에, 극도의 경우 공정의 중단을 유발할 수 있는 바람직하지 못한 편차의 위험이 특히 크다. 이는 또한 특히, 가능한 오차 근원의 수가 증대된 결과로서 질량 유동의 증가가 지금까지는 서서히, 즉, 많은 작은 단계로 수행되어 왔기 때문에 적용된다. 특히, 다양한 질량 유동을 위한 조절기는 경시적으로 상이한 조절 편차를 가질 수 있다. 이는 화학량론, 즉, 서로에 대한 질량 유동의 비에서 허용불가능한 편차를 유발할 수 있다. 예를 들어, 조절기는 오버슈트(overshoot)할 수 있고 (즉, 실제 값이 목표 값을 초과함), 또 다른 조절기는 실제 값을 단지 매우 서서히 목표 값으로 되게 한 결과로서 실제 값이 목표 값보다 유의하게 더 작다. 공정-관련 이유로 이러한 편차가 허용불가능한 경우, 제조 플랜트는 반응물의 실제 값의 비가 지정 구간을 벗어날 때 셧다운되어야 할 것이다.

가능한 해결책은, 여전히 특정 제한 값 내에 있더라도, 서로에 대해 공급된 물질에 대한 유량의 목적하는 비의 편차가 비교적 큰 경우에는, 시스템이 다시 안정화될 때까지 지정 물질의 유량의 추가 증가를 중단시키는 것이다. 이 절차는 다양한 단점을 갖는다:

· 산출 물질의 유량의 느린 증가는 제조 손실을 의미함.

· 상기와 같은 중요 단계 동안 작동 요원에 의한 모니터링을 위한 증가된 요건이 존재함.

· 기재된 절차가 복잡하고, 단지 작은 오차 용인도만을 가짐.

추가로, 참여 물질 중 일부를 위한 비교적 큰 부피의 중간체 저장을 제공하는 것이 필요할 수 있다. 도 1에 도시된 제조 플랜트의 예에서, 예를 들면, 시동을 위해, 비교적 다량의 두 공생성물 (즉, 중간체(Z2) 및 제2 산출 물질(A2))을 중간체 저장에서 대기 상태로 유지시키는 것이 필요할 수 있다. 이는 적어도 비교적 장기간에 걸쳐 연장될 때 경제적으로 불리하며, 안전 위험을 초래한다. 이는 증가된 자본 및 관리 비용을 유발한다. 또한, 이러한 절차가 순전히 기술적 이유로 제한되는 경우, 예를 들면 공생성물 중 하나가 단지 제한된 동안만 안정하거나 또는 오랜 저장 시 중간체 저장 물질을 공격하는 경우를 상당히 생각해볼 수 있다.

그러나, 커플링된 반응을 위한 화학적 제조 플랜트의 작동에 대한 이와 같은 특정 문제는 지금까지 관련 특허 및 기술 문헌에서 제한된 주목만을 받아왔다. 톨루엔의 니트로화에 의한 모노니트로톨루엔의 형성 (예를 들어, 도 1 내 화학 반응(C1)) 및 모노니트로톨루엔의 니트로화에 의한 디니트로톨루엔의 형성 (예를 들어, 도 1 내 화학 반응(C2))의 커플링된 반응에 의한 디니트로톨루엔의 제조와 관련하여, 개별 질량 유동의 비는 빈번하게 특허 문헌에서 논의되어 왔으나, 특히 상기한 문제점들은 밝히지 않았다. 문헌 [ACS Symposium Series, Vol. 623, chapter 21, "Industrial Nitration of Toluene to Dinitrotoluene"]에는 단지 상당히 일반적인 방식으로, 원료의 유입이 정확하게 모니터링되어야 하고 특정 경우 안전의 이유로 비상 셧다운이 제공된다는 것이 개시되어 있다.

따라서, 본 발명의 목적은 적어도 2개의 커플링된 화학 반응을 통한 생성물의 개선된 연속 제조 방법을 제공하는 것이다.

본 발명의 목적은 특허청구범위 제1항에서 청구된 바와 같은 방법에 의해 달성되며, 바람직한 실시양태는 종속항 및 하기 설명에서 유래될 수 있다.

본 발명에 따라, 적어도 2개의 커플링된 화학 반응을 통한 생성물의 연속 제조 방법이 제공된다. 적어도 2종의 출발 물질이 제1 화학 반응으로 공급되고, 제1 화학 반응에 의해 출발 물질로부터 복수의 중간체가 생성되며, 중간체 중 적어도 하나는 제2 화학 반응으로 공급된다. 제2 화학 반응으로 공급된 적어도 하나의 중간체는 제2 화학 반응에서, 특히 적어도 하나의 추가 물질을 사용하여 추가로 가공되어 복수의 산출 물질을 제공하고, 즉, 화학 생성물 및 적어도 하나의 추가 산출 물질을 형성한다. 반응 중 하나로 공급되는 도입된 물질의 유량은 각 조절 장치에 의해 셋팅되고, 공급된 각각의 물질에는 별도의 조절 장치가 할당되고, 조절 장치 중 적어도 하나, 특히 모든 조절 장치에는 조절기에 의해 지정된 제어 변수가 각 경우에 인가된다. 본 목적을 위해, 조절 장치는, 투입 변수, 예를 들어 조절기의 산출에 따라 물리적 파라미터, 예를 들어 질량 유동을 변경시킬 수 있는 장치이다. 이것들은 예를 들어, 개방도가 조정될 수 있는 밸브, 또는 이송량을 조정할 수 있는 펌프를 포함한다.

본 발명의 방법은, 화학 생성물의 생산율을 변화시키기 위해, 상기와 같은 조절 장치 중 적어도 하나에 정착 단계 동안 각 조절기에 의해 지정된 제어 변수 대신에 임시 제어 변수가 각 경우에 인가되고, 여기서 임시 제어 변수 또는 임시 제어 변수들은 적어도 1개의 제어 유닛으로부터 지정 값에 따라 생성되는 것을 특징으로 한다.

본 발명의 목적상, 두 화학 반응은, 화학 반응의 적어도 한 공생성물이, 임의로 처리 후, 다른 화학 반응에서 반응물로서 사용될 때 커플링된다. 여기서, 화학 반응의 공생성물은, 근본적인 반응 방정식의 자연적 화학량론의 결과로서 반응의 목적하는 표적 생성물에 추가로 불가피하게 형성되는 생성물이다. 디니트로톨루엔의 제조의 경우, 상기 공생성물은 물이며, 이는 니트로화 반응 동안 형성되고 황산에 의해 흡수된다. 이는, 개선된 반응 조건, 적합한 촉매 및 예컨대 기구의 선택에 의해 그 형성이 적어도 최소화될 수 있는 부산물과 구별되어야 한다.

여기서 청구된 방법은 결론적으로, 생산율의 변화를 수행하는 것에 관한 것이다. 본 발명의 목적상, 생산율은 특히, 공정에 참여하는 물질의 목적하는 유량, 즉, 유량의 목표 값이다. 특히 이는 또한, 특히 제조 플랜트의 휴지 상태(rest state)로부터의 러닝 업(running-up) 동안 및 생산율의 변화, 특히 적어도 30%, 바람직하게는 적어도 50%만큼의 증가의 경우 적용될 수 있다.

출발 상태에서, 생산율은 최종 상태와 상이한 값을 갖는다. 특히, 상기 방법은 제조 공정의 러닝 업에서 사용될 수 있고; 이어서, 출발 상태에서 생산율은 0이고, 최종 상태에서 생산율, 특히 제조 플랜트의 공칭 용량은 0이 아니다. 대안적으로, 제조 플랜트는 예를 들면 수요의 이유로 특정 기간 동안 단지 감소된 용량으로만, 예를 들어 공칭 용량의 반만 작동될 수 있어, 가능한 빠르게 다시 공칭 용량으로 러닝 업되어야 한다. 현재 제조 용량의 유의한 감소인 반대의 경우 또한 본 발명의 방법에 포괄된다.

그 다음, 본 발명의 핵심 측면은 특히, 생산율을 변화시키기 위해, 조절기 (즉, 조절기 중 적어도 하나)는 일시적으로 작동하지 못하게 하고 하나 이상의 제어부로 교체한다는 것이다. 이어서, 제어부는 지정 값을 기초로 제어 변수를 생성한다. 지정 값은 특히 생산율의 변화와 관련된다. 지정 값은 특히, 화학 반응 중 하나로 공급되는 물질의 유량의 목표 값일 수 있고; 대안적으로, 지정 값은 화학 반응에 의해 공급되는 산출 물질의 유량의 목표 값일 수 있다.

정확히 한 조절 장치에 정착 단계 동안 상기와 같은 임시 제어 변수가 인가되는 경우, 이것은 바람직하게는 화학 반응 중 하나로 공급되는 물질 (특히 출발 물질)의 유량을 셋팅하는 조절 장치이다. 이어서, 사용자 셋팅은 바람직하게는 상기 물질 유동의 목표 값이다. 디니트로톨루엔의 제조의 경우, 톨루엔의 유량의 새로운 목표 값은 바람직하게는 사용자 셋팅을 나타낸다.

본 발명에 따른 절차는, 달성되는 정상 상태의 유량에 상당히 가까운 값에 단지 수 초 후 도달하는, 개별 물질의 유량의 실제 값의 갑작스런 변화, 특히 증가를 달성하는 것을 가능케 한다. 임시 제어 변수에 의한 조절기에 의해 인가된 제어 변수의 브릿징(bridging)은 각 조절기가 공정에 대해 어떠한 영향도 미치지 않으면서 단독으로 정착할 수 있게 한다. 이와 같은 정착 공정은 실제 값이 임시 제어 변수의 제공의 결과로서 정상 상태에 매우 빠르게 도달한다는 이점을 갖고; 이러한 네스트형 제조 공정에서 일부 조절 회로의 목표 값은 일반적으로 다른 조절 회로의 실제 값 (이하 정상-상태)에 좌우되기 때문에 정착이 도움을 받는다.

바람직한 실시양태에서, 모든 조절 장치에는 이러한 방식으로 또한 제어 변수가 인가될 수 있다. 이는 정착 공정을 추가로 가속화할 수 있다.

제어 변수는 바람직하게는, 임시 유량과 관련 제어 변수 간의 수학적 관계가 각각의 상기와 같은 조절 장치에 대해 저장된 데이타베이스를 사용하여 제어 유닛의 적어도 하나의 제어 함수에 의해 생성된다. 따라서, 제어 유닛은 정착 단계 동안 이전 지식, 예를 들어 하기 유형의 것을 사용한다.

"밸브가 소정 정도 (제어 변수)로 개방된다면, 특정량의 물질 (유량)이 상기 밸브를 유동 통과함"

이 관계는 본 단계에서 유량의 실제 값이 목표 값에 정확히 상응하는지는 중요하지 않으면서, 제어 유닛이 밸브를 목적하는 목표 값으로 충분히 잘 셋팅할 수 있게 한다. 오히려, 본 정착 단계에서는 높은 수준의 공정을 먼저 정상 상태로 되게 하는 것이 중요하다. 예상되는 유량에 상응하는 모든 관련 조절 장치의 본질적으로 동시적인 조정의 결과로서, 이러한 정상 상태는 매우 짧은 시간 내에, 특히 수 초 내에 도달될 수 있다.

바람직하게는, 임시 유량의 목표 값은 지정 값을 고려하여, 특히 화학량론적 함수를 사용하여 각각의 공급된 물질에 대해 생성되고, 이 목표 값은 관련 임시 제어 변수를 생성하기 위한 기초로서 사용된다. 정상-상태 조절 작동에서와 같이, 공급된 물질의 유량은 조절기가 정착될 여지를 갖도록 정착 단계 동안 적어도 어느 정도 서로 매칭되어야 한다. 화학량론적 함수는, 화학 반응에 의해 요구되는 양의 비에 상응하는, 개별 물질의 유량의 상호 적합한 목표 값을 생성한다. 여기서 화학량론적 함수는 공정의 추가 측정 값, 특히 물질의 농도, 예를 들어 밀도에 관한 결론을 허용하는 값을 이용할 수 있다.

정착 단계가 완결된 후, 바람직하게는 상기와 같은 조절 장치에 임시 제어 변수를 인가하는 것으로부터, 상기와 같은 조절 장치에 각 조절기에 의해 지정된 제어 변수를 인가하는 것으로 변화를 준다. 조절기가 정착된 경우, 제어 변수가 다시 제공되는 것으로 생각된다. 이하 유량의 (조절기의) 실제 값과 목표 값 간의 차이가 상당히 작기 때문에, 여전히 존재하는 조절 차이는 개별 조절 회로로 인한 문제 없이 보정될 수 있다.

제어 변수의 제공이 전환될 수 있도록 하는 정착 단계의 완결은 바람직하게는, 모든 조절기가, 변동 범위가 지정된 역치 값 미만인 제어 변수를 인가할 때 달성된다.

상기 방법은 디니트로톨루엔의 제조에 특히 적합하며, 이는 작업 실시예를 사용하여 보다 상세히 설명할 것이다.

본 발명은 추가로, 본 발명의 방법을 수행하기 위한 화학적 제조 플랜트의 용도에 관한 것이다.

본 발명은 추가로, 상기한 유형의 공정을 조절 및 제어하기 위해 구성된 조절 및 제어 설비에 관한 것이다. 상기 설비는 유동 물질의 유량에 영향을 주기 위한 조절 장치에 제어 변수를 가변 인가하기 위한 복수의 조절기 및 제어 유닛, 및 제어 변수와 유량 간의 관계를 저장하기 위한 데이타베이스이며, 그를 사용하여 제어 유닛이 유량의 목표 값에 따라 임시 제어 변수를 인가하는 것인 데이타베이스를 포함한다.

본 발명은 하기 도면을 사용하여 예시되며, 여기서
도 1은 화학 생성물의 통상의 연속 제조 방법의 공정 흐름도를 도시하고;
도 2는 도 1에 상응하는 공정에서 질량 유동의 조절을 예시하는 두 공정 흐름도를 도시하고;
도 3은 목표 값을 결정하기 위한 컴퓨터 유닛으로 보충된 도 2a의 공정 흐름도를 도시하고;
도 4는 임시 제어 변수 및 목표 값을 생성하기 위한 제어 유닛으로 보충된 도 3의 공정 흐름도를 도시하고;
도 5는 후속 공정 단계에서의 도 4의 공정 흐름도를 도시하고;
도 6은 후속 공정 단계에서의 도 5의 공정 흐름도를 도시하고;
도 7은 상세히 도 4 내지 6의 제어 유닛을 도시하고;
도 8은 본 발명의 방법을 수행하면서 유동 값을 나타내는 그래프를 도시하고;
도 9는 본 발명에 따른 대안적 방법을 수행하면서 유동 값을 나타내는 그래프를 도시하며;
도 10 은 선행 기술에 따른 방법을 수행하면서 유동 값을 나타내는 그래프를 도시한다.

도 1은 화학 생성물의 연속 제조 방법의 공정 흐름도를 개략적으로 도시한다. 생성되는 화학 생성물은 본 예에서 제1 산출 물질(A1)이다.

적어도 2종의 출발 물질(E1, E2)이 사용되고, 제1 화학 반응(C1)으로 공급된다. 도입되는 각 출발 물질(E1, E2)의 유량 (추가의 설명 중에 도면 부호(F)로 표기됨)은 조절 장치(V_E1, V_E2), 예를 들어 유동 밸브에 의해 셋팅된다. 제1 화학 반응(C1)에서, 출발 물질(E1, E2)은 가공되어 복수의 중간체, 본 경우 두 중간체(Z1, Z2)를 제공한다.

중간체 중 하나, 여기서 제2 중간체(Z2)는 제2 화학 반응(C2)으로 직접 공급된다. 제2 중간체(Z2)의 유량은 조절 장치(V_Z2)에 의해 셋팅된다. 또한, 추가 물질(W1, W2)이 제2 화학 반응(C1)으로 공급된다. 추가 물질의 유량은 또한 조절 장치(V_W1, V_W2)에 의해 셋팅된다. 추가 물질(W1, W2) 중 하나는 또한 제1 중간체(Z1)로부터 마무리처리에 의해 생성될 수 있다.

이어서, 제2 화학 반응(C1)은 그로 공급된 물질(W1, W2)을 가공하여 두 산출 물질(A1, A2)을 제공한다. 제1 산출 물질(A1)은 궁극적으로 생성되어야 하는 화학 생성물을 나타내는 반면, 제2 산출 물질(A2)은 다시 제1 화학 반응(C1)으로 공급된다. 이는 도 1에 도시된 바와 같이 직접 발생할 수 있고; 대안적으로, 제2 산출 물질(A2)은 또한 제1 화학 반응(도시하지 않음) 내로 도입 전 다른 출발 물질 중 하나와 혼합될 수 있다.

이러한 공정을 수행하는데 있어서 이례적 특징 및 동시에 어려움은, 선행하는 화학 반응(C2) 또는 (C1) 중 하나에서만 생성되는 적어도 하나의 물질(A2, Z2)이 각 경우에 화학 반응(C1) 및/또는 (C2)으로 공급된다는 것이다. 따라서, 화학 반응, 예를 들어 제1 산출 물질(A1)의 궁극적 제조를 위한 제2 화학 반응(C2)의 생산율이 증가되어야 하는 (예를 들어 2배가 되어야 하는) 경우, 그로 공급된 물질(Z2) (및 또한 기타 물질)이 제1 화학 반응(C1)의 상응하게 증가된 생산율로 공급되는 것이 절대적으로 필요하다.

또한, 본 경우 제1 화학 반응(C1)은 공급되는 물질로서 마찬가지로 제2 산출 물질(A2)을 필요로 하고, 여기서 제2 출발 물질(A2)은 단지 제2 화학 반응(C2)에 의해서만 생성된다. 결론적으로 백-커플링(back-coupling)이 존재하여, 각각의 화학 반응(C1, C2)은 다른 각 화학 반응(C2, C1)의 생성물에 좌우된다.

예를 들어 조절 장치의 마모 및 명령 변수의 변화로 인해, 물질의 실제 유량은 항상, 지정 한도 (제한 값 구간 포함) 내에서 용인가능한 변동이 적용된다. 이러한 제한 값은 파라미터의 자동 또는 수동 투입 또는 그의 변화에 의해, 특히 추가의 조절 빌딩 블록(building block), 예를 들어 수준 조절기에 의해 지정될 수 있다. 제한 값은 동일한 스트림의 중복 유동 측정치의 편차, 또는 개별 스트림의 유량의 목표 및 실제 값들 간의 편차에 대해 제공될 수 있다. 허용되는 제한 값은 각 물질에 대해 상이하게 책정될 수 있다. 증가된 양의 황산은 예를 들어 톨루엔의 니트로화에서는 증가된 양의 질산보다 덜 해롭다. 이러한 한도를 초과하면 극도의 경우 전체 제조 플랜트의 로킹(locking)을 유발할 수 있다.

이러한 공정은, 특히, 제1 산출 물질(A1)로서의 디니트로톨루엔의 생성을 위해 사용된다. 제1 출발 물질(E1)은 톨루엔이고, 제2 출발 물질(E2)은 질산이고, 제1 중간체(Z1)는 사용된 산 (즉, 실질적으로 묽은 황산)이고, 제2 중간체(Z2)는 모노니트로톨루엔이고, 제2 산출 물질(A2)은 묽은 황산이고, 제1 추가 물질(W1)은 황산이며, 제2 추가 물질(W2)은 질산이다. 제1 화학 반응(C1)에서, 톨루엔(E1), 질산(E2) 및 황산(A2)의 니트로화, 및 주로 모노니트로톨루엔 및 주로 사용된 산으로의 후속적인 상 분리가 발생한다. 제2 화학 반응에서는, 질산(W2) 및 황산(W1)에 의한 주로 모노니트로톨루엔(Z2)의 니트로화, 및 디니트로톨루엔(A1) 및 주로 황산(A2)을 제공하는 후속적인 상 분리가 발생한다. 제1 화학 반응으로부터 유래한 사용된 산(Z1)은 마무리처리, 특히 농축되어 황산(W1)을 제공할 수 있고, 이는 또한 제2 화학 반응으로 공급된다.

통상의 방법에서, 이는 예를 들어, 중간체 저장 중 충분한 양의 스톡(stock)으로 항상 유지되는, 공정으로 공급되는 상이한 물질 또는 생성물에 의해 해결되었다. 선행하는 화학 반응의 현재 생산율 및 화학 반응의 수요 간의 임의의 차이는 이러한 중간체 저장에 의해 균등화될 수 있다. 그러나, 이는 오히려 상기 문제에 대해 바람직하지 못한 해결책인데, 이는 일시적으로 저장되는 다량의 물질 또한 안전 위험을 나타내고/거나 고비용을 초래하기 때문이다. 따라서, 원칙적으로 중간체 저장으로 처리된 물질의 양을 가능한 적게 유지시킬 필요가 있다.

도 2는 물질의 유량의 조절이 어떻게 발생하는지를 예시한다. 용어 유량은, 단위 시간 당 질량 또는 단위 시간 당 부피의 단위로 측정되는지의 여부에 상관없이, 유동 통과한 물질의 양을 기술하는데 사용된다.

도 2a는 제2 출발 물질(E2)의 예에 대한 유동의 조절을 예시한다. 제2 출발 물질(2)은 특정 유량(F_E2,int,R)으로 제1 화학 반응(C1)에 공급되어야 한다. 유동 측정 기구 (도시하지 않음)는 순간 유량의 실제 값(F_E2,act)을 제공한다. 조절 차이는 상기 실제 값(F_E2,act)과 목표 값(F_E2,int,R)의 비교에 의해 생성된다. 조절기(R_E2)는 이하 상기 조절 차이에 기반하여, 조절 장치(V_E2)로 제어 변수(S_E,2R)를 보내어 상기 조절 장치에 상기 제어 변수를 인가한다. 이어서, 조절 장치(V_E2)는 실제 유량(F_E2,act)을 적절하게 증가 또는 감소시킨다. 유동 측정 기구로서, 특히 초음파 유동 측정 기구, 질량 유동 측정 기구, 유도성 유동 측정 기구 또는 동적 압력 측정 기구를 사용하는 것이 가능하다. 이러한 측정 기구는 또한, 도 2 내 묘사와 달리, 조절 장치(V_E2) 상류에 배열될 수 있다. 일반적으로 조절 장치(V_E2) 상류의 보다 높은 압력으로 인해, 실제 값은 거기에서 보다 신뢰성 있게 측정될 수 있는데, 이는 특히 기체 상 형성의 결과로서 측정 값의 변조가 없기 때문이다. 유동 측정은 바람직하게는 각 유동 값에 대해 특히 복수의 측정을 동시에 수행함으로써 중복적으로 수행된다.

이러한 적용을 위해 바람직한 조절기(R_E2)는 적분 구성요소를 포함한다. 그것은 바람직하게는 PID 조절기인데, 이는 그러한 조절기는 순간 유량을 목표 값으로 매우 잘 조절할 뿐만 아니라, 장기적으로 유동 통과한 물질의 총량을 정확하게 조절할 수 있기 때문이다.

도 2b는 본질적으로, 도 2a에 묘사된 조절 회로의 카피(copy)이다. 그러나, 도 2 내 묘사와의 차이로서, 도 2a에 묘사된 조절 회로가, 각각 두 화학 반응에 조절된 양으로 공급되어야 하는 모든 다른 도입된 물질, 즉, 다른 출발 물질(E1), 추가 물질(W1, W2), 제2 중간체(Z2) 및 제2 산출 물질(A2)의 유동을 조절하는데 또한 사용될 수 있음을 명확히 하기 위해 일반 도면 부호가 사용되었다. 따라서 기본적으로, 지수 i는 그의 각 유량(F_i)이 조절되어야 하는 물질(E1, E2, W1, W2, Z2, A2)을 나타낸다.

정상-상태 조절 작동에서, 산출 물질의 생산율은 실질적으로 일정하다. 이어서, 화학 반응은 실질적으로 일정한 생산율로 작동된다. 이는 화학 반응에 적절한 물질의 실질적으로 일정한 유입이 인가되어야 함을 의미한다. 이를 위해, 모든 물질의 유량을 조절하여야 한다. 이하 도 3은, 물질(E2)의 예에 있어서, 그 유량(F_E2,act)이 또 다른 물질의 유량 (예로써, 다른 출발 물질(E1)의 순간 유량(F_E1,act))에 따라 어떻게 조절되는지를 도시한다.

다른 출발 물질(E1)의 유량의 실제 값(F_E1,act)은 유동 측정 기구 (도시하지 않음)에 의해 측정되고, 컴퓨터 유닛(11) 내로 공급된다. 이어서, 상기 컴퓨터 유닛(11)은, 도 2a와 유사한 방식으로 유량의 목표 값(F_E2,int,R)에 상응하는 제2 출발 물질(E2)에 필요한 유량을 계산한다. 이와 같은 계산은 제1 화학 반응(C1) 내 화학량론적 조건을 고려하여 수행된다. 도 3에서, 이는 화학량론적 계수 ν_i와 다른 출발 물질(E1)의 유량의 실제 값(F_E1,act)과의 곱셈에 의해 간략화된 형태로 나타낸다. 제1 출발 물질(E1)의 유량(F_E1,act)에 변동이 존재한다면, 상기와 같은 유량의 편차는 요컨대 또한, 화학량론적 계수를 고려하여, 제2 출발 물질(E2)의 유량의 목표 값(F_E2,int)으로 조절 회로에 의해 반영된다 (하기 도 8 내 도면 부호(21, 22) 및 (28, 29) 참조). 이어서, 제2 출발 물질(E2)의 실제 유량(F_E2,act)은 제1 출발 물질(E1)의 실제 유량(F_E1,act)을 따른다. 제1 출발 물질(E1)의 유량은 또한, 특히 제1 산출 물질(A1)의 목적하는 산출(F_A1,int)을 사용하여, 제조 공정에 참여하는 또 다른 물질의 유량에 따라 조절될 수 있다.

컴퓨터 유닛(11)에 의한 목표 값의 계산은 또한 추가의 화학적 및/또는 물리적 파라미터를 사용하여 수행될 수 있다. 각 밀도 ρ_E1 및 ρ_E2는 물질(E1) 및 (E2)의 스트림에 대해 결정되고, 컴퓨터 유닛(11)에 인가되는 것으로 나타났다. 각 물질의 농도는 요구되는 유량에 대해 유의한 밀도로부터 계산될 수 있다. 하기 보다 상세히 기재된 디니트로톨루엔의 제조에서, 제2 중간체 중의 디니트로톨루엔의 비율은 밀도를 사용하여 결정될 수 있다. 질산 (제2 추가 물질(W2))의 첨가는 제2 중간체(Z2) 중의 디니트로톨루엔의 비율이 클수록 상응하게 감소될 수 있다. 이와 같은 설명은 여기서 물질로서 표시된 생성물이 순수한 물질일 필요는 없음을 내포한다.

생산율의 갑작스런 증가를 시행하기 위해 수행되어야 하는 조치는 이하 도 4 내지 7을 사용하여 설명할 것이다. 이 공정은 특히 플랜트가 다운(down)된 후 산출 물질의 제조가 다시 재개되어야 할 때 사용된다. 물질(E1) 및 (E2)의 밀도 ρ의 표현은 명료함의 이유로 추가의 도면에서 생략될 것이다.

도 4는 도 3에 도시된 조절 회로에 기반한다. 그러나, 조절기(R_E2)와 조절 장치(V_E2) 간의 데이타 연결이 중단되었음을 알 수 있다. 이는 조절 장치(V_E2)에, 조절 회로에 의해 지정된 조절기(R_E2)의 제어 변수(S_E2,R)가 인가되지 않음을 의미한다. 대신에, 조절 장치(V_E2)에 제어 유닛(SE)에 의해 제공된 임시 제어 변수(S_E2,temp)가 인가된다. 결론적으로, 조절기에 의해 제공된 제어 변수(S_E2,R)는 제어 유닛(SE)에 의해 제공된 임시 제어 변수(S_E2,temp)로 중복기재된다. 임시 제어 변수(S_E2,temp)의 계산은 또한, 제어 유닛(SE)으로의 투입 값, 예를 들어 사용자 셋팅(NV)에 기반하며, 이는 예를 들어 제1 출발 물질(A1)의 생산율에 대한 목적하는 목표 값이다. 그의 계산은 하기 도 7을 사용하여 추가로 설명한다.

동시에, 제2 출발 물질(E2)의 유량의 임시 목표 값(F_E2,int,temp)은 또한 제어 유닛(SE)에 의해 제공되고, 조절기(R_E2)로 인가된다. 조절기(R_E2)는 결론적으로 공회전 모드의 유형으로 작동되고, 여기서 제어 변수(S_E2,R)는 조절기(R_E2)에 의해 제공 또는 생성되나, 상기 제어 변수(S_E2,R)는 조절 장치(V_E2)로 (여전히) 인가되지 않는다. 여기서 이례적 특징은 또한, 조절기(R_E2)는 공정에 의해 지정된 목표 값(F_E2,int,R)을 기초로 작업하지는 않으나, 대신에, 제어 유닛(SE)에 의해 제공되는 목표 값(F_E2,int,temp)을 기초로 작업한다는 것이며, 이는 마찬가지로 하기에 보다 상세히 설명할 것이다.

이어서 제2 단계에서, 조절 장치(V_E2)에는, 도 5에 도시된 바와 같이, 임시 제어 변수(S_E2,temp)가 더이상 인가되지 않으나, 대신에, 조절기(R_E2)에 의해 제공된 제어 변수(S_E2,R)가 인가된다. 그러나 조절기(R_E2)에, 다른 물질의 유량은 고려되지 않고, 제어 유닛(SE)에 의해 목표 값(F_E2,int,temp)이 여전히 인가된다는 이례적 특징은 유지된다.

그 다음 제3 단계에서는, 도 6에 도시된 바와 같이, 조절기(R_E2) 내로 진입한 목표 값은 또한 공정에 의해 지정된 목표 값(F_E2,int,R)으로 전환되며; 제어 유닛(SE)에 의해 지정된 모든 값, 즉, 목표 값(F_E2,int,temp) 및 제어 변수(S_E2,temp)는 이하로 다시 무시된다. 이어서 이는 도 3의 회로 디자인에 본질적으로 상응하는데, 이는 상기 공정이 이하 제어 유닛(SE)으로부터 완전히 탈커플링되기 때문이다.

도 4 내지 6에 도시된 바와 같은 제어 유닛(SE)의 작동 모드는 이하 도 7을 사용하여 보다 상세히 설명할 것이다. 사용자 셋팅(NV)은 우측의 투입 값으로서 알 수 있다. 사용자 셋팅은, 예를 들어, 생성되는 생성물(A1)의 목적하는 생산율(F_A1,int)일 수 있다. 생성되어야 하는 상기 생성물의 양이 공지된 경우, 공정에 참여하는 모든 물질에 대한 요구되는 목표 값은 화학량론적 조건 (및 특히 물질의 추가의 물리적 또는 화학적 파라미터를 포함)을 기초로 계산될 수 있고, 이는 기능성 블록(12)에 의해 수행된다. 이어서, 상기 기능성 블록(12)으로부터의 산출 값은, 공정에서 그 유량이 조절되는 각각의 유의한 물질에 대한 임시 목표 값(F_i,int,temp)이다. 두 출발 물질의 유량의 목표 값(F_E1,int,temp, F_E2,int,temp)은 다른 물질의 대표로서 및 예로써 도시되어 있다. 이는 또한 중간체(Z2) 및 추가 물질(W1, W2)에 대해서도 유사하게 적용된다. 기능성 블록(12)은 또한, 컴퓨터 유닛(11)과 유사한 방식으로 (도 3), 목표 값, 예를 들어 특히 밀도 ρ의 값을 결정하기 위한 추가의 화학적 및/또는 물리적 파라미터를 사용하며, 이는 개별 물질의 농도에 대한 결론이 도출되게 한다.

그 다음, 상기와 같은 일시적으로 지정된 목표 값(F_i,int,temp, F_E1,int,temp, F_E2,int,temp)은 각각 제어 함수(13)로 전송된다. 제어 함수(13)는 각 경우에, 유량의 지정된 임시 목표 값(F_i,int,temp, FE_1,int,temp, FE_2,int,temp)을 기초로, 유의한 물질의 유량을 셋팅할 수 있는 모든 관련 조절 장치(V_i)에 대한 임시 제어 변수(S_i,temp, S_E1,temp, S_E2,temp)를 계산한다. 그러나, 임시 제어 파라미터는 달리 통상적인 바와 같이 조절 투입되지 않으며; 오히려, 제어 변수는 이러한 제어 변수의 계산을 위한 많은 제어 변수 또는 계산 파라미터가 저장된 데이타베이스(DB)를 사용하여 생성된다.

이러한 데이타베이스(DB)는 예로써 도 7에 요약되어 있다. 따라서, 유동 값(F)과 관련 조절 변수(S)와의 관계 표(14')가 예로써 조절 장치(V_i)에 대해 도시되어 있다. 예를 들어, 유동 값이 0이면 제어 변수 0이 제공되어야 하고; 유량 1이 셋팅되는 경우에는 제어 변수 2가 제공되어야 하며, 유량이 2로 셋팅되는 경우에는 제어 변수 4가 제공되어야 한다. 상응하는 경우가 또한 모든 추가의 관련 조절 장치에도 적용된다. 중간체 값은 내삽에 의해 계산될 수 있다. 이러한 수학적 관계는 표 형태로 나타낼 필요는 없고; 계산식(14") 또는 특징 데이타 세트(14"')를 저장한 후 수학적으로 평가하는 것이 또한 가능하다. 이들 관계(14)는 실험적 결정 또는 엔지니어링 계산에 의해 생성될 수 있다.

이러한 관계(14)는 반드시 정적으로 저장될 필요는 없으나, 대신에 동적으로 업데이트될 수 있다. 상기 목적을 위해서, 현재의 실제 값은 현재의 제어 변수와 비교할 수 있고; 그를 기초로, 데이타베이스(DB)에 저장된 관계의 업데이트를 수행할 수 있다.

관계는 추가적으로 추가의 의존성을 포괄할 수 있다. 따라서, 또 다른 제조 공정에서 또한 요구되는 물질의 이송을 위해 공정에서 펌프가 사용된다. 펌프의 부하에 따라, 물질을 위한 공급 도관에 압력차가 발생할 수 있고, 이는 목표 유량뿐만 아니라 도관 내 압력에 대한 제어 변수의 의존성을 필요로 한다.

생산율의 갑작스런 변화 및 유량의 관련 변화와 유사한 방식으로, 냉각제 스트림의 요건은 온도 요건으로부터 제어로 전환될 수 있다. 요구되는 관계는 마찬가지로 데이타베이스(DB)에 저장될 수 있다.

본 발명의 방법은 도 8의 그래프를 사용하여 더 추가로 예시될 것이다. 예로써 물질(A1) (제1 산출 물질), (E1) (제1 출발 물질) 및 (E2) (제2 출발 물질)에 대한 상이한 유량(F)에 대한 곡선을 볼 수 있다. 여기서, 굵은 라인은 항상 상응하는 관련 목표 값(F_A1,...,int), (F_E1,...,int) 또는 (F_E2,...,int)을 나타낸다. 각 실제 값(F_A1,act), (F_E1,act) 또는 (F_E2,act)이 잘 조절 투입된 경우, 실제 값은 각 목표 값과 일치하고, 도 8에서 명확히 볼 수 없다. 그러나, 실제 값과 관련 목표 값 간에 차이가 존재한다면, 각 실제 값의 곡선은 도 8에서 도면 부호(21 내지 30)로 제공되는 얇은 선으로서 도시된다.

상이한 시간 범위, 즉, 시간 범위 I (t < t₁), 시간 범위 II (t₁ < t < t₂), 시간 범위 III (t₂ < t < t₃) 및 시간 범위 IV (t > t₃)가 도 8에 도시되어 있다.

시간 범위 I에서, 공정은 도 6 (또는 도 3)에 도시된 바와 같이 정상 상태에서 작동된다. 사용자 셋팅(NV)은 제1 산출 물질(A1)에 대한 목표 값(F_A1,int), 즉, 목적하는 유량에 상응한다. 화학량론적 비를 고려하여, 상응하는 조절기 내로 진입하는 제1 출발 물질(E1)의 유량에 대해 목표 값(F_E1,int,R)이 지정된다. 제2 출발 물질(E2)의 유량에 대한 목표 값(F_E2,int,R)은 제1 출발 물질(E1)의 유량의 실제 값(F_E1,act)에 의존한다. 따라서, 제1 출발 물질(E1)의 유량의 실제 값(F_E1,act)의 변동은 예로써 시간 범위 I에서 도면 부호(21)로 표기된다. 제2 출발 물질에 대한 유량의 목표 값(F_E2,int,R)은 제1 출발 물질(E1)의 유량의 실제 값(F_E1,act)을 따르고, 이는 도면 부호(22)로 표시된 상응하게 형상화된 변동으로부터 알 수 있다. 잘 조정되는 조절기의 경우, 제2 출발 물질(E2)의 유량의 실제 값(F_E2,act)은 상응하는 목표 값(F_E2,int,R)을 따르기 때문에, 실제 곡선 (육안으로 명확히 확인되지 않음)은 목표 곡선 (여기서 굵게 도시됨)과 일치한다.

시간 t₁의 시점에서, 목적하는 유량에 대한 목표 값(F_A1,int)은 사용자 셋팅(NV)에 의해 예를 들어 50%만큼 갑작스럽게 증가한다. 조절기는 도 4에 도시된 바와 같이 상기 목적을 위해 작동하지 못하게 한다. 대신에, 임시 제어 변수(S_E1,temp) 및 (S_E2,temp) (도 4 참조)가 조절 장치(V_E1, V_E2)에 직접 인가된다. 동시에, 임시 목표 값(F_E1,int,temp) 및 (F_E2,int,temp)이 제어 유닛(SE)에 의해 조절기로 공급되고, 이는 도 8 내 시간 t₁의 시점에서 목표 값 곡선에서의 단계의 형성을 초래한다.

이어서, 개별 물질에 대한 상이한 조절 구획은 상응하게 변화된 갑작스런 목표 값 제공 또는 제어 변수 변화에 대해 상이하게 반응한다. 시간 범위 II 내의 모든 3개의 실제 값에 대해, 그것들은 구체적으로는 목표 값으로 조절되지는 않으나, 데이타베이스(DB)에 저장된 경험에서 유래된 값들을 기초로 단지 가이드된다는 것은 통상적이다 (도 7).

이와 관련하여, 시간 t₂의 시점에서 유량(F_A1,act, F_E1,act, F_E2,act)은 관련 목표 값으로 바로 조절되지 않는다는 것은 놀라운 일이 아니다. 그러나, 본 발명에 따라 발현된 제어로 인해, 유량의 실제 값은 목표 값에 상당히 가깝고, 정상 상태는 시간 t_1' (t₁에서 수 초 후)의 시점에서 확립되었음을 알 수 있다. 그 다음 시간 t₂의 시점에서, 도 5에 도시된 바와 같이, 임시 제어 변수(S_E1,temp, S_E2,temp)로부터, 조절기에 의해 지정된 제어 변수(S_E1,R, S_E2,R)로 변화를 준다.

그 폭이 용인도 값(T)의 2배에 상응하는 용인도 밴드(30) (해치(hatched) 영역)은 도 8에 도시되어 있다. 시행할 수 있는 임시 제어 변수(S_E1,temp, SE_2,temp)로부터, 조절기(R)에 의해 지정된 제어 변수(S_E1,R, S_E2,R)로의 변화를 위해, 각 유량의 실제 값(F_A1,act, F_E1,act, F_E2,act)은 용인도 밴드(30) 내에 있어야 하고; 결론적으로 실제 값은 목표 값, 본 경우 임시 목표 값(F_E2,int,temp)에서부터 용인도 값(T) 초과만큼 벗어나야 한다. 이는 또한 조절되는 나머지 유동량에도 적용되고; 도 8에서, 이는 단지 예로써 물질(E2)에 대해 예시되어 있다. 용인도 밴드는 원칙적으로 또한 중앙 이외에 위치할 수 있고; 상향 및 하향 방향의 용인도 값은 서로 상이할 수 있다.

대안적으로 또는 조합하여, 정착 단계는 적어도 하나의 지정된 지속기간을 가질 수 있다. 상기 지정된 지속기간은 시험으로 결정되고 저장될 수 있었다. 실제 값이 상기 시간 내에 용인도 밴드(30) 내에 있지 않다면, 제조 플랜트는 추후 기능장애가 예상되기 때문에 로킹, 즉, 중지된다.

단계 III에서, 조절기에는 제어 유닛(SE)에 의해 지정된 목표 값(F_E1,int,temp, F_E2,int,temp)이 여전히 인가된다. 이어서, 출발 물질(E1) 및 (E2)에 대한 실제 값은 목표 값(F_E1,int,temp, F_E2,int,temp)에 매우 빠르게 달성되어, 목표 값 곡선은 시간 t₂의 시점 직후에 실제 값 곡선과 일치한다.

그러나, 목표 값은 계속해서 제어 유닛(SE)에 의해 지정되어, 개별 조절 회로는 다른 물질의 유량의 변동에 반응할 수 없다. 예를 들어, 실제 값(F_E1,act)이 제1 출발 물질(E1)의 유량으로부터 변동된다면 (곡선 27), 이는 제2 출발 물질(E2)의 유량의 실제 값 곡선 또는 목표 값 곡선에 대해 영향을 미치지 않는다. 기간 II, III, 즉, t₁과 t₃ 사이의 시간에서, 조절기는 정착될 수 있다. 이러한 이유로, t₁과 t₃ 사이의 시간은 정착 단계라 지칭된다.

그 다음, 시간 t₃의 시점에서, 각 조절기로 인가된 목표 값은 또한 변화된다. 제어 유닛(SE)에 의해 지정되는 임시 목표 값(F_E1,int,temp, F_E2,int,temp)은 이하, 공정에 의해 영향을 받는 목표 값(F_E1,int,R, F_E2,int,R)으로 교체된다. 따라서, 시간 영역 IV 내 제1 출발 물질(E1)의 유량의 실제 값(F_E1,act)의 변동 (곡선 28)은, 시간 영역 I과 유사한 방식으로, 제2 출발 물질(E1)의 유량의 목표 값(F_E2,int,R)에 대해 직접 영향을 미친다 (곡선 29). 시간 t₃의 시점에서 목표 값 곡선의 단계는 전환으로부터 초래된 것이 아니다. 실제 값은, 상기와 같은 시간 (t₃)의 시점까지 정착된 조절 회로에 의해 빠르게 새로운 목표 값으로 된다.

예로써 물질(E1) 및 (E2)의 유량에 대해 상기 언급된 것은 모든 다른 관련 물질 및 유량에도 유사하게 적용된다.

도 9에는 본 발명의 방법의 추가의 형태가 기재되어 있다. 공정에 의해 지정된 목표 값(F_E1,int,R) 및 (F_E2,int,R)은 이하 시간 범위 II 내 정착 단계에 있어서 출발 물질(E1) 및 (E2)에 대해 도시되어 있다. 이것들은 공정에서 측정된 유량의 다른 실제 값에 의해 가이드된다. 다른 물질에 대한 실제 값은 본 발명에 따른 절차의 결과로서 정상 상태에 매우 빠르게 달성되기 때문에, 목표 값은 정상 상태까지 이들 실제 값을 매우 빠르게 따른다.

실제 값(F_E1,act, F_E2,act)은, 정착 공정의 시작 t₁직후에 공정에 의해 조절기로 지정된 목표 값(F_E1,int,R, F_E2,int,R)보다 목표 값에 더 가까울 수 있음을 알 수 있다. 따라서, 궁극적 정상 상태 (IV)에 상당히 가까운 정상 상태는 유의하게 보다 빠르게 달성되고, 이는 조절기의 신속한 정착을 조장한다. 이는 또한 도 8에 기재된 공정에도 적용된다. 거기서, 공정에 의해 지정된 목표 값(F_E1,int,R, F_E2,int,R)은 명료함의 이유로 시간 범위 II 및 III에 도시되어 있지 않다.

도 9에 상응하는 대안 공정에서, 도 5에 따른 단계 (도 8 내 시간 범위 III)는 이하 전체적으로 생략된다. 대신에, 조절 장치에는 모든 조절 회로가 정착될 때까지 임시 제어 변수가 인가된다. 이는 점근적으로 접근된 제한 값을 갖는 목표 값(F_E1,int,R) 및 (F_E2,int,R)으로 표시된다. 이는 각 경우에 시간 t₃의 시점에서 발생하였다. 이어서, 조절 장치로 인가된 제어 변수는 조절기에 의해 지정된 제어 변수(S_E1,R) 및 (S_E1,R)로 한꺼번에 전환된다. 정착 단계 II의 지속기간 (t₃-t₁)은 저장된 값에 의해 결정된다.

제한 값을 사용하여 공정을 모니터링하는 것은 이미 상기 기재되어 있고; 허용되는 제한 값에서 벗어난 것으로 밝혀지면, 제조 플랜트는 로킹된다. 본 방법에서, 제한 값은 상이한 시간 범위 내에서 다양할 수 있다. 플랜트가 정상-상태 작동 하에 있는 시간 범위 I 및 IV에서는, 비교적 좁은 제한 값이 사용된다. 시간 범위 II 및 III (정착 단계)에서는, 보다 관대한 제한 값이 사용된다 (즉, 보다 큰 편차가 용인됨).

본 발명의 방법의 실질적 이점은 새로운 목적하는 제조량과 관련된 플랜트의 정상 상태가 유의하게 더 빠르게 달성될 수 있다는 것이다. 따라서, 상기와 같은 보다 관대한 제한 값이 허용되어야 하는 기간이 유의하게 단축된다. 전체적으로, 본 발명의 방법은 보다 신뢰가능하고, 불합격 생성물을 덜 생성한다.

본 발명의 방법은 또한, 요구되는 경우 제조 플랜트의 셧다운 및 재가동을 보다 간단하게 한다. 따라서, 관리 목적 상 플랜트를 셧다운 하는 것이 보다 편리하다. 관리 간격은 이러한 방식으로 문제 없이 단축될 수 있고, 이는 플랜트의 신뢰성을 증가시킨다. 또한, 제어 공정은, 파이프가 니트로방향족 없이 자동적으로 플러싱(flushing)되는 자동 플러싱 사이클로 보충될 수 있고, 이는 플랜트의 안전을 추가로 개선시킨다.

공정이 올바르게 가동되고 있는지를 모니터링하기 위해 지시계를 제공하는 것이 가능하고, 그로부터 오퍼레이터는 예를 들어 제1 화학 반응(C1)의 현재의 화학량론적 비를 알 수 있다. 예를 들어, 두 출발 물질(E1) 및 (E2) 간의 제1 화학 반응(C1)의 화학량론적 계수는 ν=2이다. 이어서, 실제 화학량론적 비는 이들 물질의 농도를 고려하여 두 출발 물질(E1) 및 (E2)의 유동 측정치의 실제 값으로부터 계산될 수 있다. 1.9의 값이 나타난 경우에는 지나치게 적은 물질(E1)이 공급되는 것인 반면, 2.1의 값의 경우에는 지나치게 많은 물질(E1)이 공급되는 것이다. 물질 중 하나가 반응하도록 해야 하는 경우, 화학량론적 계수 ν=2로부터의 약간의 편차가 의도될 수 있다. 이는 또한 목표 값의 계산 시 컴퓨터 유닛(11) 및/또는 화학량론적 함수(12)에 의해 고려될 수 있다.

도 8 및 9에서, 물질(E1)에 대한 유량(F_E1,R)의 목표 값의 곡선에 괄호 내 도면 부호(NV)가 제공된다. 이는 특히, 도입된 톨루엔(E1)의 목적하는 유량이 또한 사용자 셋팅으로서 적합함을 나타내도록 의도된다.

비교를 위해, 도 10에는 본 발명에 따른 제어가 없는 공정이 도시되어 있다. 시간 t₁의 시점에서, 사용자 셋팅(NV) 내 단계 변화가 존재한다. 관련 조절기로 인가되는, 적어도 하나의 다른 물질(E2)의 유량의 목표 값(F_E2,int,R)은 또한 상기 변화에 의해 (화학량론적 조건을 고려하여) 가이드된다. 상기 유량은 오버슈트된다. 상기 조절기로의 투입의 큰 변동으로 인해, 조절기 자체가 불안정해질 것이다. 따라서, 물질(E1)의 유량의 실제 값(F_E1,act)에 또한 의존하는 물질(E1)을 위한 조절기는 유의하게 더 변동될 것이다. 최종 생성물(A1)의 산출 속도(F_A1,act)는 장시간 동안 꾸준하지 않을 것이고, 지정 값(NV)에 매우 서서히 접근할 것이다. 이 시간 동안, 제한 값을 초과할 위험이 매우 높아 비상 셧다운의 우려가 있다.

이들 문제점은 지금까지 생산율(F_A1,int)을 작은 단계로 증가시킴으로써 막아왔다. 단계는, 반응 혼합물의 조성에서 바람직하지 못하게 큰 변동이 발생하지 않으면서 개별 조절 회로가 이들 변화를 따를 수 있을 만큼 작도록 (생산율을 단계 당 수 % 포인트만큼 증가시킴) 선택되었다. 이는 숙련된 오퍼레이터 및 시간의 상당한 세부사항을 필요로 한다. 추가로, 상기 러닝 업 동안 산출 물질은 순도의 견지에서 요구 요건을 충족시키지 못하고; 결론적으로, 러닝 업 동안 다량의 불합격 생성물이 생성되었다.

E1, E2 출발 물질
C1, C2 화학 반응
A1, A2 산출 물질
Z1, Z2 중간체
W1, W2, W3 추가 물질
지수 i 물질 또는 반응에 대한 일반 지수
지수 act 실제 값에 대한 지수
지수 int 목표 값에 대한 지수
지수 temp 임시 지정 값에 대한 지수
지수 R 조절 회로에 의해 생성된 값에 대한 지수
F 유량
R 조절기
S 제어 변수
V 조절 장치
SE 제어 유닛
DB 데이타베이스
NV 사용자 셋팅
ν 화학량론적 계수
t 시간
T 용인도 값
11 컴퓨터 유닛
12 화학량론적 함수
13 제어 함수
14 수학적 관계
21 내지 29 목표 값 곡선에서 벗어난 실제 값 곡선
30 용인도 밴드

Claims

적어도 2종의 출발 물질(E1, E2)이 제1 화학 반응(C1)으로 공급되고, 제1 화학 반응(C1)에 의해 출발 물질(E1, E2)로부터 복수의 중간체(Z1, Z2)가 생성되며,
중간체 중 적어도 하나(Z2)는 제2 화학 반응(C2)으로 공급되고, 적어도 하나의 도입된 중간체(Z2)는 제2 화학 반응(C2)에 의해, 특히 제2 화학 반응(C2) 중 적어도 하나의 추가 물질(W1, W2)을 사용하여 추가로 가공되어 복수의 산출 물질(A1, A2)을 제공하고, 즉, 화학 생성물(A1) 및 적어도 하나의 추가 산출 물질(A2)을 형성하며,
반응(C1, C2) 중 하나로 공급되는 도입된 물질(E1, E2, Z1, W1, W2, A2)의 유량(F_i)은 각 조절 장치(V_E1, V_E2, V_W1, V_W2, V_Z2, V_A1)에 의해 셋팅되고, 각각의 공급된 물질에는 별도의 조절 장치가 할당되고, 조절 장치 중 적어도 하나에는 조절기(R_E2, R_i)에 의해 지정된 제어 변수(S_E2,R, S_i,R)가 각 경우에 인가되는 것인,
적어도 2개의 커플링된 화학 반응(C1, C2)을 통한 생성물(A1)의 연속 제조 방법이며,
화학 생성물(A1)의 생산율을 변화시키기 위해, 상기와 같은 조절 장치(V_E2, V_i) 중 적어도 하나에는 정착 단계(II, III) 동안 각 조절기(R_E2, R_i)에 의해 지정된 제어 변수(S_E2,R, S_i,R) 대신에 임시 제어 변수(S_E2,temp, S_i,temp)가 각 경우에 인가되고,
임시 제어 변수(S_E2,temp, S_i,temp) 또는 임시 제어 변수들은 적어도 1개의 제어 유닛(SE)으로부터 지정 값(NV)에 따라 생성된 것
을 특징으로 하는 방법.
제1항에 있어서,
조절 장치(V_E2, V_i)에는 정착 단계(II, II-III) 동안 상기와 같은 임시 제어 변수(S_E1,temp, S_i,temp)가 인가되고, 화학 반응 중 하나(C1)로 공급되는 물질(E1)의 유량은 상기 조절 장치(V_E1, V_i)에 의해 셋팅되며, 특히, 사용자 셋팅(NV)은 상기 물질(E1)의 유동의 목표 값(F_E1,int,temp, F_i,int,temp)을 나타내는 것
을 특징으로 하는 방법.
제1항 또는 제2항에 있어서,
모든 조절 장치(V_E1, V_E2, V_i)에는 정착 단계 동안 임시 제어 변수(S_E1,temp, S_E2,temp, S_i,temp)가 각 경우에 인가되는 것
을 특징으로 하는 방법.
제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서,
임시 제어 변수(S_E2,temp, S_i,temp) 또는 임시 제어 변수들이, 각각의 상기와 같은 조절 장치(V_E2, V_i)에 대한 임시 유량(F_E2,int,temp, F_i,int,temp)과 관련 제어 변수(S_E2,temp, S_i,temp) 간의 수학적 관계(14)가 저장된 데이타베이스 (DB)를 사용하여 제어 유닛(SE)의 적어도 하나의 제어 함수(13)에 의해 생성되는 것
을 특징으로 하는 방법.
제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서,
임시 유량의 임시 목표 값(F_E2,int,temp, F_i,int,temp)이, 지정 값(NV)을 고려하여, 특히 화학량론적 함수(12)를 사용하여 적어도 하나의 공급된 물질(E1, E2, Z1, W1, W2, A2)에 대해 생성되고, 상기 임시 목표 값(F_E2,int,temp, F_i,int,temp)은 관련 임시 제어 변수(S_E2,temp, S_i,temp)의 생성을 위한 기초로서 사용되는 것
을 특징으로 하는 방법.
제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 있어서,
정착 단계(II;II-III)가 완결된 후(t₃), 조절 장치(V_E2, V_i)에 임시 제어 변수(S_E2,temp, S_i,temp)를 인가하는 것으로부터, 조절 장치(V_E2, V_i)에 각 조절기(R_E2, R_i)에 의해 지정된 제어 변수(S_E2,R, S_i,R)를 인가하는 것으로 변화를 주는 것
을 특징으로 하는 방법.
제1항 내지 제6항 중 어느 한 항에 있어서,
정착 단계의 완결(t₃)이, 모든 조절기(R_i)가 그 변동 범위가 지정 역치 값 미만인 제어 변수(F_i,int,R)를 인가하는 대로 도달되는 것
을 특징으로 하는 방법.
제1항 내지 제7항 중 어느 한 항에 있어서, 특히 제5항 또는 제6항, 또는 제5항 내지 제7항 중 어느 한 항에 있어서,
정착 단계의 완결(t₃)이, 임시 제어 변수(S_E2,temp, S_i,temp)가 인가된 조절 장치(V_E2, V_i)에 의해 셋팅되는 물질의 유량의 실제 값(F_E2,act, F_i,act)의 관련 목표 값으로부터의, 특히 임시 목표 값(F_E1,int,temp, F_E2,int,temp, F_i,int,temp)으로부터의 편차가 지정 용인도 값 (T)보다 더 작아지는 대로 도달되는 것
을 특징으로 하는 방법.
제5항 내지 제8항 중 어느 한 항에 있어서,
제1 정착 단계(II)가 완결된 후(t₃), 제2 정착 단계(III)로 변화를 주고, 그 동안 적어도 하나의 조절 장치(S_E2, S_i)에 각 조절기(R_E2, R_i)에 의해 지정된 제어 변수(S_E2,R, S_i,R)가 인가되고, 제어 유닛(SE)에 의해 지정된 임시 목표 값(F_E2,int,temp, F_i,int,temp)은 조절기(R_E2, R_i)를 위한 기초로서 사용되는 것
을 특징으로 하는 방법.
제1항 내지 제9항 중 어느 한 항에 있어서,
제1 정착 단계(t₂-t₁) 및/또는 제2 정착 단계(t₃-t₂)의 정착 단계 지속기간(t₃-t₁)이, 정적으로 저장된 값으로 규정되거나 또는 정적으로 저장된 수학적 관계를 사용하여 결정되는 것
을 특징으로 하는 방법.
제1항 내지 제10항 중 어느 한 항에 있어서, 디니트로톨루엔(A1)의 제조를 위해 사용되며,
- 제1 출발 물질(E1)이 톨루엔이고,
- 제2 출발 물질(E2)이 질산이고,
- 제1 중간체(Z1)가 사용된 산이고,
- 제2 중간체(Z2)가 모노니트로톨루엔이고,
- 제1 산출 물질(A1)이 디니트로톨루엔이고,
- 제2 산출 물질(A2)이 황산이고,
- 제1 추가 물질(W1)이 황산이고,
- 제2 물질(W2)이 질산이고,
제1 화학 반응(C1)은, 톨루엔(E1), 질산(E2) 및 황산(A2)을 니트로화시켜 모노니트로톨루엔(Z2)을 형성하는 것을 포함하고,
제2 화학 반응은, 질산(W2) 및 황산(W1)에 의해 모노니트로톨루엔(Z2)을 니트로화시켜 디니트로톨루엔(A1)을 형성하는 것을 포함하는 것
을 특징으로 하는 방법.
제1항 내지 제11항 중 어느 한 항에 청구된 방법을 수행하기 위한 화학적 제조 플랜트(plant)의 용도.
유동 물질(E1, E2, Z1, W1, W2, A2)의 유량(F_i)에 영향을 주기 위한 복수의 조절 장치(V_i),
조절 장치(V_i)에 제어 변수(S_i,temp, S_i,R)를 가변 인가하기 위한 제어 유닛(SE) 및 복수의 조절기(R_i),
관계(14)를 저장하기 위한 데이타베이스(DB)이며, 그를 사용하여 제어 유닛이 목표 값(F_i,int,temp)에 따라 임시 제어 변수(S_i,temp)를 인가하는 것인 데이타베이스(DB)
를 포함하는, 제1항 내지 제11항 중 어느 한 항에 청구된 방법을 조절 및 제어하기 위해 구성된 조절 및 제어 설비.