CN108394905B - 还原炉全自动平稳运行方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供一种还原炉全自动平稳运行方法，包括：依次进行氮气气密和氮气置换，直至满足还原炉的高压启动条件，然后向还原炉内的硅芯提供升电流；待高压击穿硅芯后，按照预设的氢气和三氯氢硅进料曲线坡度式增大氢气和三氯氢硅进料调节阀的开度，以及按照预设的升电流曲线坡度式增加输入硅棒的电流大小；按照预设的氢气和三氯氢硅降料曲线坡度式减小氢气和三氯氢硅进料调节阀的开度，按照预设的降电流曲线坡度式降低输入硅棒的电流大小，以及依次进行氮气和氢气的置换并带走炉内残余物料及热量。本发明在还原炉启炉期，平滑均匀地提高反应物料的流量和电流量，精确的完成气体置换，以及在还原炉停炉期，平滑均匀地降低反应物料的流量和电流量。

Description

还原炉全自动平稳运行方法

技术领域

本发明涉及还原炉应用技术领域，具体涉及一种还原炉全自动平稳运行方法。

背景技术

目前，在多晶硅冶炼行业中，一般采用改良西门子法来生产多晶硅，其工艺过程具体为：将物料三氯氢硅(SiHCl₃)和氢气(H₂)通入到还原炉内，在1100℃的硅芯上发生还原反应并在硅芯上沉积成多晶硅棒。其中，还原炉的进料控制普遍由人工操作实现。

具体地，在还原炉初期，通过手动操作进料调节阀增加三氯氢硅、氢气的流量，增加硅棒电流，且增加方式一般为阶梯式突升。以物料三氯氢硅的进料曲线为例，如图1所示，横轴为进料时间(t)，单位为min，纵轴为进料量(F)，单位为Kg/h。可见，三氯氢硅的进料曲线呈阶梯式突升，进料时采用人工操作的方式，并根据时间对阀门进行调整，当对应时间点一到就开始提料，工艺过渡不够平缓。这种阶梯式突升的方式在一定程度上会引起还原炉内的硅芯剥离，从而导致多晶硅生长异常，产生异常料。而且，若由于人工操作失误而造成还原炉进料异常，也会导致异常料的产生。

在还原炉停炉过程中，通过手动操作进料调节阀降低三氯氢硅、氢气的流量，降低硅棒电流，且降低方式一般为阶梯式突降，工艺过渡不够平缓，这种阶梯式突降的方式在一定程度上会引起还原炉内倒炉、裂棒。

在初始反应时，需要向还原炉内的硅芯提供大电流，利用所述大电流对高阻抗的硅芯进行击穿，以产生热量从而对还原炉内的硅芯进行加热直至达到反应温度(1100℃)。而且，随着硅棒生长越来越粗，需要提高电流以实现物料的吸附。然而，现有升电流的方式多为半自动模式，即：操作员根据经验周期性的手动更改电流的幅度，随后再使电流自动增长。由于手动操作不确定的因素太多，且多长时间改变一次升幅、每次改变多少电流值也仅由操作者凭经验确定，造成升电流没有固定模式，导致硅棒的生长参差不齐。

此外，在还原炉的运行过程中，进料调节阀开度调整的频次较高，手动控制的工作量非常大，易出现由于人工原因而导致的对还原炉启停炉的监控不到位，对还原炉启停炉工艺过程控制不及时，在工艺流程切换过程中控制准确度低，以及启停炉周期较长，增加了单炉生长全流程周期等问题，生产效率低下。

具体地，在还原炉启停炉过程中，氮气臵换、氢气臵换过程阀门开关频繁，手动控制工作量非常大。而且，由于控制炉次多，手动操作量大，故而经常监控不到位，导致臵换气体浪费；对还原炉启停炉工艺过程的控制也不够及时，造成启停炉周期较长。同时，还存在人员误操作的情况。

在还原炉启停炉臵换泄压时，考虑到尾气处理装臵接收问题，需通过人工调节尾气手阀开度来保证泄压的安全，即：泄压也采用手动方式操作。具体地，现场操作人员根据下游尾气处理装臵的压力大小，凭借操作经验手动调节尾气手阀的开度以调节压力，从而保证泄压的安全。但是，这种手动泄压方式无法实时调节压力，还会使还原尾气的压力呈阶梯式突变，易造成下游尾气处理装臵的压力过高，甚至发生闪爆或冒浓烟的情况。

由于多晶硅生产过程具有周期性，如何在还原炉启炉期，平滑均匀地提高反应物料的流量，精确的完成气体臵换，平缓均匀地提升电流量，以及在还原炉停炉期，平滑均匀地降低反应物料的流量，平缓均匀地降低电流量，成为本领域亟待解决的技术问题。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是针对现有技术中所存在的上述缺陷，提供一种还原炉全自动平稳运行方法，能够在还原炉启炉期，平滑均匀地提高反应物料的流量，精确的完成气体置换，平缓均匀地提升电流量，以及在还原炉停炉期，平滑均匀地降低反应物料的流量，平缓均匀地降低电流量。

解决本发明技术问题所采用的技术方案是：

本发明提供一种还原炉全自动平稳运行方法，其包括如下步骤：

顺序控制启炉：依次进行氮气气密和氮气置换，直至满足还原炉的高压启动条件，然后向还原炉内的硅芯提供升电流；

还原炉运行：待高压击穿硅芯后，按照预设的氢气和三氯氢硅进料曲线坡度式增大氢气进料调节阀和三氯氢硅进料调节阀的开度，以及按照预设的升电流曲线坡度式增加输入硅棒的电流大小；

顺序控制停炉：按照预设的氢气和三氯氢硅降料曲线坡度式减小氢气进料调节阀和三氯氢硅进料调节阀的开度，按照预设的降电流曲线坡度式降低输入硅棒的电流大小，以及依次进行氮气和氢气的置换并带走炉内残余物料及热量。

可选地，在所述顺序控制启炉步骤中，所述还原炉的高压启动条件为：

充氮气后还原炉内的压降符合预设充压条件，以及氮气置换的次数达到预设次数。

可选地，所述顺序控制启炉步骤在依次进行氮气气密和氮气置换之前还包括：

将尾气管线、废气管线、氢气管线和三氯氢硅管线上的控制阀门全部关闭，以及对还原炉进行时间复位。

可选地，所述控制阀门采用气动控制阀门。

可选地，在顺序控制启炉后，还包括如下步骤：

按照预设的尾气泄压曲线坡度式增大尾气调节阀的开度。

可选地，所述预设的氢气进料曲线、三氯氢硅进料曲线、升电流曲线、降电流曲线、氢气降料曲线和三氯氢硅降料曲线的获取方式为：

针对各条曲线对应的主体，获取其在各个时间点的期望值，根据每相邻两个时间点对应的经验值推算出这两个时间点所在时间段对应的函数，从而获取由连续时间段对应的函数组成的曲线。

可选地，在顺序控制启炉后，还包括如下步骤：

对于经尾气处理得到的不含氢废气，当其压力和流量满足预设的第一泄压条件时，使不含氢废气切断阀打开；对于经尾气处理得到的含氢废气，当其压力和流量满足预设的第二泄压条件时，使含氢废气切断阀打开；

使尾气调节阀按照预设的尾气泄压曲线进行动作，直至泄压完毕后关闭尾气调节阀，以及不含氢废气与含氢废气切断阀，从而完成还原炉的泄压工作。

可选地，在泄压完毕后，还包括如下步骤：

先关闭尾气调节阀，再关闭不含氢废气与含氢废气切断阀。

可选地，在顺序控制启炉后，还包括如下步骤：

对于经尾气处理得到的含氢废气，当其压力和流量满足预设的第二泄压条件时，在接收到泄压确认信息，以及主控与现场确认具备第二泄压条件后，再打开含氢废气切断阀。

可选地，各个还原炉的泄压工作还包括：

实时收集各个还原炉的泄压请求，并按时间先后顺序形成泄压请求列表，然后按泄压请求列表依次通知各个还原炉开始泄压工作，且在泄压请求列表上，前一个还原炉泄压工作完成后再通知下一个还原炉开始泄压工作。

有益效果：

本发明所述还原炉全自动平稳运行方法基于现有的DCS系统，能够实现还原炉生产过程中启炉、运行、停炉的自动无缝衔接、沉积过程自动控制，从而实现资源最优控制，最终实现还原炉全自动控制。

附图说明

图1为现有技术中物料三氯氢硅的阶梯式进料图；

图2为本发明实施例提供的还原炉全自动平稳运行方法的流程图；

图3为本发明实施例提供的物料三氯氢硅的坡度式自动进料曲线图。

具体实施方式

为使本领域技术人员更好地理解本发明的技术方案，下面结合附图和实施例对本发明作进一步详细描述。

本发明实施例提供一种还原炉全自动平稳运行方法，具体为一种还原炉启炉、运行、停炉的自动无缝衔接方案。

如图2所示，所述运行方法包括如下步骤S101～S103。

S101.顺序控制启炉：通过编写顺序控制程序，来实现程序控制的顺序控制启炉功能。具体包括如下步骤S101-1～S101-4。

S101-1.初始化：将尾气管线、废气管线、氢气管线和三氯氢硅管线上的控制阀门全部关闭。

具体包括：氮气管线切断阀、氢气管线切断阀、含氢废气切断阀、不含氢废气切断阀、尾气调节阀、三氯氢硅(TCS)进料调节阀和氢气进料调节阀。

较优地，所述控制阀门采用气动控制阀门。

S101-2.在初始化之后，对还原炉进行时间复位。此时，上述控制阀门已回到初始状态，即全部关闭。

S101-3.点击顺控启动按钮，依次进行氮气气密和氮气置换，直至满足还原炉的高压启动条件。

所述还原炉的高压启动条件为：充氮气后还原炉内的压降符合预设充压条件，以及氮气置换的次数达到预设次数。

S101-4.高压启动，向还原炉内的硅芯提供升电流。

本步骤需要由主控人员与电气人员配合完成，主控人员负责合闸或分闸，电气人员负责供电及绝缘的制作。

S102.还原炉运行：待高压击穿硅芯后，按照预设的氢气和三氯氢硅进料曲线坡度式增大氢气进料调节阀和三氯氢硅进料调节阀的开度，从而实现在规定的时间内平稳地将氢气和三氯氢硅进料量升至规定数值，并实现自动进料；以及按照预设的升电流曲线坡度式增加输入硅棒的电流大小，从而实现在规定的时间内平稳地将电流升至规定数值，并实现自动升电流。

本步骤通过自动进料和自动升电流完成硅芯的沉降过程。

S103.顺序控制停炉(一键停炉)：通过编写顺序控制程序，来实现程序控制的顺序控制停炉功能。主要包括降料、降电流、通气置换及冷却等步骤，具体包括如下步骤S103-1～S103-3。

S103-1.按照预设的氢气和三氯氢硅降料曲线坡度式减小氢气进料调节阀和三氯氢硅进料调节阀的开度，从而实现在规定的时间内平稳地将氢气和三氯氢硅进料量降到规定数值，并实现自动降料。例如，使三氯氢硅进料量在30min内从2500KG/H降为0。

S103-2.按照预设的降电流曲线坡度式降低输入硅棒的电流大小，从而实现在规定的时间内平稳地将电流降到规定数值，并实现自动降电流。例如，使电流在1h内从2600A降为800A。

S103-3.依次进行氮气和氢气的置换并带走炉内残余物料及热量。

本实施例在顺序控制启炉后，还包括如下步骤：按照预设的尾气泄压曲线坡度式增大尾气调节阀的开度，以避免因尾气泄压时调节手阀引起尾气压力阶梯式变化的情况，使得泄压过程中的尾气压力平缓变化。

具体地，对于经尾气处理得到的不含氢废气(也可称为含氧废气)，当其压力和流量满足预设的第一泄压条件时，使不含氢废气切断阀(即泄压切断阀一)打开；对于经尾气处理得到的含氢废气，当其压力和流量满足预设的第二泄压条件时，使含氢废气切断阀(即泄压切断阀二)打开；

使尾气调节阀(即泄压调节阀)按照预设的尾气泄压曲线(由预设的爬坡程序实现，以使得阀门匀速开启，避免大幅度开关阀门造成尾气压力的不稳定)进行动作，直至泄压完毕后关闭尾气调节阀，以及不含氢废气与含氢废气切断阀，从而完成还原炉的泄压工作。

较优地，在泄压完毕后，先关闭尾气调节阀，再关闭不含氢废气与含氢废气切断阀。

需要说明的是，本发明中，含氢废气包括由氢气、氯硅烷和氯化氢等组成的混合气体，而不含氢废气是相对于含氢废气而言的，具体指的是除了含氢废气以外的其他废气，这部分废气均含氧，故而可称为含氧废气。

此外，对于经尾气处理得到的含氢废气，当其压力和流量满足预设的第二泄压条件时，较优地，在接收到DCS系统发送的泄压确认信息，以及主控与现场确认具备第二泄压条件后，再打开含氢废气切断阀。

本实施例中，各个还原炉的泄压工作还包括：实时收集各个还原炉的泄压请求，并按时间先后顺序形成泄压请求列表，然后按泄压请求列表依次通知各个还原炉开始泄压工作，且在泄压请求列表上，前一个还原炉泄压工作完成后再通知下一个还原炉开始泄压工作，从而形成调度式尾气泄压功能，以减小对废气管线的冲击。

其中，泄压请求列表的形成实现了泄压排队功能。为了减小对废气管线的冲击，同一时刻只允许一台还原炉向废气管线泄压，本发明将每一台还原炉的泄压请求进行集中判断，在泄压时允许且只允许一台还原炉进行泄压，而其他还原炉需等待该还原炉泄压完成后才能开始泄压。如发生多台还原炉同时请求泄压的情况，则可由调度员依据现场尾气处理装置的实际情况而给出指令，以使得同时请求泄压的各台还原炉按照调度员的指令分先后顺序进行泄压。

本实施例中，所述预设的氢气进料曲线、三氯氢硅进料曲线、升电流曲线、降电流曲线、氢气降料曲线和三氯氢硅降料曲线的获取方式为：

针对各条曲线对应的主体，获取其在各个时间点的期望值，根据每相邻两个时间点对应的经验值推算出这两个时间点所在时间段对应的函数，从而获取由连续时间段对应的函数组成的曲线。其中，氢气进料曲线的主体为氢气进料，三氯氢硅进料曲线的主体为三氯氢硅进料，升电流曲线的主体为升电流，降电流曲线的主体为降电流，氢气降料曲线的主体为氢气降料，三氯氢硅降料曲线的主体为三氯氢硅降料。

以三氯氢硅进料曲线为例，该曲线对应的主体为三氯氢硅进料。为了形成较为平缓的进料方式，首先需根据以往的工艺经验，得到各个关键时间点的期望进料值(经验值)，并运用离散的方式进行表示，然后根据每相邻两个关键时间点对应的经验值推算出这两个关键时间点所在时间段对应的函数，例如用直线直接将相邻的两个离散点连接，再依据数学常识推算出相邻的两个离散点的连接线的函数，就可以获取由连续时间段对应的函数组成的坡度式曲线，从而得到图3所示坡度式自动进料曲线图，该曲线中每一阶段的三氯氢硅进料都是爬坡式进料，使得进料量平缓上升，避免了进料量的阶梯式突变。

由于进料量大小直接与阀门开度相对应(阀门开度越大则进料量越大，阀门开度越小则进料量越小)，故可以利用图3所示坡度式自动进料曲线图推算出各个阶段的阀门爬坡函数。具体地，假设时间用T表示，三氯氢硅调节阀的阀门开度用MV表示，斜率用ρ表示，常量用b表示，则第一阶段进料对应的两个关键点为(T₀,MV₀)和(T₁,MV₁)，第一阶段的下一个阶段，即第二阶段进料对应的两个关键点为(T₁,MV₁)和(T₂,MV₂)。

针对第一阶段可以得出：

MV₀＝ρ₁×T₀+b₁ (1)

MV₁＝ρ₁×T₁+b₁ (2)

对式(1)和式(2)进行整理后得出

或者

从而得到第一阶段阀门爬坡函数为：

或者

当第一阶段的爬坡进料结束后，进入第二阶段的进料。

针对第二阶段可以得出：

MV₁＝ρ₂×T₁+b₂ (3)

MV₂＝ρ₂×T₂+b₂ (4)

对式(3)和式(4)进行整理后得出

或者

从而得到第二阶段阀门爬坡函数为：

或者

以此类推，若将三氯氢硅进料曲线分为n个阶段，则第n阶段阀门爬坡函数为：

或者

下面举一个具体的例子：

对于三氯氢硅进料而言，若刚开始进料时的进料量为A₁Kg/h，当时间进行到20min时，期望进料量为A₂Kg/h，当时间进行到40min时，期望进料量为A₃Kg/h。

现有技术的进料过程为：从0至20min的时间段内的进料量一直维持在A₁Kg/h，到20min的时间点时，直接将进料量提升到A₂Kg/h，然后从20min到40min的时间段内的进料量一直维持在A₂Kg/h，到40min的时间点时，直接将进料量提升到A₃Kg/h，从而形成类似于图1所示的阶梯状进料图。

而采用本发明所述的平缓无波动进料方式时，从0至20min的时间段对应的进料曲线为从20min到40min的时间段对应的进料曲线为

可以看出，这两条进料曲线是无波动衔接的，整个进料过程光滑、无毛刺，不会造成进料的突升或突降，很好地满足了还原进料初期的要求。

此外，本实施例所述运行方法在开始启炉之后，还包括设备初始状态是否满足预设条件(包括阀门是否全部关闭、程序是否设置为自动)，以及当前步序是否触发联锁、是否超时，以及是否完成当前步序等常规判断步骤，并在判断当前步序出现联锁或超时报警，然后切换为手动状态。而且，采用本发明所述方法的还原炉在运行过程中，需要允许必要的人员确认。

综上所述，本发明提供的还原炉全自动平稳运行方法基于现有的DCS系统，在兼顾设备安全运行情况下能够实现还原炉生产过程中启炉、运行、停炉的自动无缝衔接、沉积过程自动控制，从而实现资源最优控制，最终实现还原炉全自动控制。而且，克服了现有技术中阶梯式进料的不平稳性及波动性，形成了平缓、无波动的进料自动调节解决方案，具体地，在还原炉启炉期，能够平滑均匀地提高反应物料的流量，精确的完成气体置换，平缓均匀地提升电流量，工艺过渡平缓，有利于初始反应时硅的沉积，在还原炉停炉期，能够平滑均匀地降低反应物料的流量，平缓均匀地降低电流量；还能避免由于人工操作失误等原因而造成还原炉进料异常，避免了异常料的产生。此外，通盘考虑所有还原炉的泄压情况，采用泄压等候模式，当系统识别到已有还原炉泄压时，其余还原炉的泄压工作暂停，以减小对废气总管的冲击。

可以理解的是，以上实施方式仅仅是为了说明本发明的原理而采用的示例性实施方式，然而本发明并不局限于此。对于本领域内的普通技术人员而言，在不脱离本发明的精神和实质的情况下，可以做出各种变型和改进，这些变型和改进也视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种还原炉全自动平稳运行方法，其特征在于，包括如下步骤：

顺序控制启炉：依次进行氮气气密和氮气置换，直至满足还原炉的高压启动条件，然后向还原炉内的硅芯提供升电流；

还原炉运行：待高压击穿硅芯后，按照预设的氢气和三氯氢硅进料曲线坡度式增大氢气进料调节阀和三氯氢硅进料调节阀的开度，以及按照预设的升电流曲线坡度式增加输入硅棒的电流大小；

顺序控制停炉：按照预设的氢气和三氯氢硅降料曲线坡度式减小氢气进料调节阀和三氯氢硅进料调节阀的开度，按照预设的降电流曲线坡度式降低输入硅棒的电流大小，以及依次进行氮气和氢气的置换并带走炉内残余物料及热量；

所述预设的氢气降料曲线的获取方式为：

针对氢气降料曲线对应的主体，获取氢气降料在各个时间点的期望氢气降料值，根据每相邻两个时间点对应的期望氢气降料值推算出这两个时间点所在时间段对应的氢气降料函数，从而获取由连续时间段对应的氢气降料函数组成的坡度式氢气降料曲线，其中每一时间段的氢气降料都是滑坡式降料；

所述预设的三氯氢硅降料曲线的获取方式为：

针对三氯氢硅降料曲线对应的主体，获取三氯氢硅降料在各个时间点的期望三氯氢硅降料值，根据每相邻两个时间点对应的期望三氯氢硅降料值推算出这两个时间点所在时间段对应的三氯氢硅降料函数，从而获取由连续时间段对应的三氯氢硅降料函数组成的坡度式三氯氢硅降料曲线，其中每一时间段的三氯氢硅降料都是滑坡式降料。

2.根据权利要求1所述的运行方法，其特征在于，在所述顺序控制启炉步骤中，所述还原炉的高压启动条件为：

充氮气后还原炉内的压降符合预设充压条件，以及氮气置换的次数达到预设次数。

3.根据权利要求1所述的运行方法，其特征在于，所述顺序控制启炉步骤在依次进行氮气气密和氮气置换之前还包括：

将尾气管线、废气管线、氢气管线和三氯氢硅管线上的控制阀门全部关闭，以及对还原炉进行时间复位。

4.根据权利要求3所述的运行方法，其特征在于，所述控制阀门采用气动控制阀门。

5.根据权利要求1-4中任一项所述的运行方法，其特征在于，在顺序控制启炉后，还包括如下步骤：

按照预设的尾气泄压曲线坡度式增大尾气调节阀的开度。

6.根据权利要求5所述的运行方法，其特征在于，所述预设的氢气进料曲线、三氯氢硅进料曲线、升电流曲线、降电流曲线的获取方式为：

针对各条曲线对应的主体，获取其在各个时间点的期望值，根据每相邻两个时间点对应的经验值推算出这两个时间点所在时间段对应的函数，从而获取由连续时间段对应的函数组成的曲线。

7.根据权利要求5所述的运行方法，其特征在于，在顺序控制启炉后，还包括如下步骤：

对于经尾气处理得到的不含氢废气，当其压力和流量满足预设的第一泄压条件时，使不含氢废气切断阀打开；对于经尾气处理得到的含氢废气，当其压力和流量满足预设的第二泄压条件时，使含氢废气切断阀打开；

使尾气调节阀按照预设的尾气泄压曲线进行动作，直至泄压完毕后关闭尾气调节阀，以及不含氢废气与含氢废气切断阀，从而完成还原炉的泄压工作。

8.根据权利要求7所述的运行方法，其特征在于，在泄压完毕后，还包括如下步骤：

先关闭尾气调节阀，再关闭不含氢废气与含氢废气切断阀。

9.根据权利要求7所述的运行方法，其特征在于，在顺序控制启炉后，还包括如下步骤：

对于经尾气处理得到的含氢废气，当其压力和流量满足预设的第二泄压条件时，在接收到泄压确认信息，以及主控与现场确认具备第二泄压条件后，再打开含氢废气切断阀。

10.根据权利要求7所述的运行方法，其特征在于，各个还原炉的泄压工作还包括：

实时收集各个还原炉的泄压请求，并按时间先后顺序形成泄压请求列表，然后按泄压请求列表依次通知各个还原炉开始泄压工作，且在泄压请求列表上，前一个还原炉泄压工作完成后再通知下一个还原炉开始泄压工作。