CN105045303A - 一种多晶硅生产过程中反应原料流量的控制方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种多晶硅生产过程中反应原料流量的控制方法，涉及多晶硅制备领域，解决了PID控制干扰问题，达到控制精确的目的，本发明主要技术方案为先利用PID控制将反应原料从初始流量调节至第一目标流量并稳定在第一目标流量，得到调节阀的第一目标开度；得到所述调节阀的第一目标开度后，通过将反应原料的流量调节阀从第一目标开度至最终目标开度分成至少一段进行调节，从而控制相应反应原料的流量，其中前一段的终止开度为相邻下一段的起始开度，且在每段对应的调节时间段内，每段的起始开度至终止开度匀速递变；其中，三氯氢硅和氢气的分段数目相同，且一一对应；本发明方法对多晶硅反应原料的流量控制具有抗干扰和控制精确的优点。

Description

一种多晶硅生产过程中反应原料流量的控制方法

技术领域

本发明涉及多晶硅的制备领域，尤其涉及一种多晶硅生产过程中反应原料流量的控制方法。

背景技术

多晶硅被广泛应用于半导体和太阳能电池等制备领域，多晶硅的生产工艺主要为，将工业硅粉与无水氯化氢在流化床反应器中反应生成拟溶解的三氯氢硅，三氯氢硅经过多级精馏净化后再和氢气按一定质量配比加入密封式反应器中，采取高温还原工艺，使高纯的三氯氢硅在氢气气氛中还原沉积而生成多晶硅，剩余三氯氢硅、四氯化硅及各种尾气的混合物通过分离循环利用。

多晶硅的生产过程对每一环节的处理和控制都非常重要，尤其是多晶硅的生长过程，对反应物料配比以及随着反应进程对物料流量的控制要求是非常严格的，尤其三氯氢硅和氢气按一定配比加入反应器的流量控制要求必须平稳且精确，此过程对多晶硅的质量、沉积速度及沉积率具有极其重要的作用。目前现有工艺普遍采用PID控制方法将三氯氢硅和氢气的进料量逐步提升至最终目标流量。PID控制即利用比例Kp、积分Ti及微分Td计算出控制量来进行控制，具体为通过给定原料流量的设定值SP，通过检测设备检测原料流量的实时检测值PV，通过控制器的逻辑计算输出信号控制调节阀的开度OP，最终实现通过PID控制方法控制多晶硅反应原料流量的目的。

PID控制方法原理简单，但其精度不高，比较适用于环境恶略的工业生产现场，并且PID的检测值会受某些干扰因素影响而导致检测不准确，因此调节阀将得到有误的控制指令。这种干扰因素主要有，检测信号丢失、检测元件损坏、检测元件因使用时间久而检测不准、物流工况出现波动及调节阀因工况的波动而频繁动作等，尤其在多晶硅进料中后期，在工况无法保证持续稳定，现场环境无法保证持续正常，又因PID容易受各种干扰因素影响而使其控制不准确，如若继续使用PID进行控制，将会对多晶硅的生产质量产生严重影响，故PID控制方法在工况环境无法保证持续良好的情况下显然是不适用于要求较严格的多晶硅生产工艺，尤其不适用于对多晶硅反应原料流量的控制。

发明内容

有鉴于此，本发明实施例提供了一种多晶硅生产过程中反应原料流量的控制方法，主要目的是保证多晶硅反应原料的流量控制平稳精确，为达到上述目的，本发明主要提供如下技术方案：

一种多晶硅生产过程中反应原料流量的控制方法，所述反应原料为三氯氢硅和氢气，所述三氯氢硅和氢气的流量符合反应原料的设计质量比，本发明方法包括以下步骤：

通过PID控制将反应原料流量从初始流量调节至第一目标流量，并使反应原料流量稳定在所述第一目标流量，此时，调节反应原料流量的流量调节阀的开度为第一目标开度；其中，

所述三氯氢硅的第一目标流量为三氯氢硅的最终目标流量的1％-10％，并得到与所述三氯氢硅的第一目标流量对应的调节三氯氢硅流量的流量调节阀的第一目标开度；

所述氢气的第一目标流量根据氢气与三氯氢硅的设计质量比和所述三氯氢硅的第一目标流量确定，并得到与所述氢气的第一目标流量对应的调节氢气流量的流量调节阀的第一目标开度；

采用PID控制得到调节反应原料流量的流量调节阀的第一目标开度后，通过将所述反应原料的流量调节阀从第一目标开度至最终目标开度分成至少一段进行调节，从而控制相应反应原料的流量，其中前一段的终止开度为相邻下一段的起始开度，且在每段对应的调节时间段内，反应原料的流量调节阀的开度从该段的起始开度匀速递变至该段的终止开度；其中，三氯氢硅和氢气的分段数目相同，且一一对应。

作为优选，三氯氢硅的最终目标流量的2％-6％作为所述三氯氢硅的第一目标流量。

作为优选，所述三氯氢硅的流量调节阀和氢气的流量调节阀为线性调节阀。

作为优选，反应原料的实时检测值与反应原料的第一目标流量值之差的绝对值占所述反应原料的第一目标流量值的质量百分比≤2％时，反应原料流量稳定在所述第一目标流量。

作为优选，调节氢气的流量调节阀的每段的起始开度和终止开度，由三氯氢硅的流量调节阀的对应段的起始开度和终止开度与反应原料的设计质量比得到。

作为优选，通过PID控制得到三氯氢硅的第一目标开度2.5％和氢气的第一目标开度2.0％，对应的得到三氯氢硅的第一目标流量600kg/h和氢气的第一目标流量3000kg/h，其中，氢气和三氯氢硅的设计质量比为5:1；

三氯氢硅的第一目标开度为2.5％，最终目标开度为50％，从三氯氢硅的第一目标开度2.5％至最终目标开度50％分十段进行调节；

氢气的第一目标开度为2.0％，最终目标开度为50％，从氢气的第一目标开度2.0％至最终目标开度50％分十段进行调节；

三氯氢硅的流量调节阀以第一目标开度2.5％为第一段的起始开度，在第一段的调节时间1800s内，匀速递变至第一段的终止开度11％，三氯氢硅的第一段调节过程结束；

氢气的流量调节阀以第一目标开度2.0％为第一段的起始开度，在第一段的调节时间1800s内，匀速递变至第一段的终止开度10％，氢气的第一段调节过程结束；

三氯氢硅的流量调节阀以第一段的终止开度11％为第二段的起始开度，在第二段的调节时间1800s内，匀速递变至第二段的终止开度18％，三氯氢硅的第二段调节过程结束；

氢气的流量调节阀以第一段的终止开度10％为第二段的起始开度，在第二段的调节时间1800s内，匀速递变至第二段的终止开度18％，氢气的第二段调节过程结束；

三氯氢硅的流量调节阀以第二段的终止开度18％为第三段的起始开度，在第三段的调节时间1800s内，匀速递变至第三段的终止开度25％，三氯氢硅的第三段调节过程结束；

氢气的流量调节阀以第二段的终止开度18％为第三段的起始开度，在第三段的调节时间1800s内，匀速递变至第三段的终止开度26％，氢气的第三段调节过程结束；

三氯氢硅的流量调节阀以第三段的终止开度25％为第四段的起始开度，在第四段的调节时间1600s内，匀速递变至第四段的终止开度30％，三氯氢硅的第四段调节过程结束；

氢气的流量调节阀以第三段的终止开度26％为第四段的起始开度，在第四段的调节时间1600s内，匀速递变至第四段的终止开度33％，氢气的第四段调节过程结束；

三氯氢硅的流量调节阀以第四段的终止开度30％为第五段的起始开度，在第五段的调节时间1600s内，匀速递变至第五段的终止开度35％，三氯氢硅的第五段调节过程结束；

氢气的流量调节阀以第四段的终止开度33％为第五段的起始开度，在第五段的调节时间1600s内，匀速递变至第五段的终止开度38％，氢气的第五段调节过程结束；

三氯氢硅的流量调节阀以第五段的终止开度35％为第六段的起始开度，在第六段的调节时间1600s内，匀速递变至第六段的终止开度40％，三氯氢硅的第六段调节过程结束；

氢气的流量调节阀以第五段的终止开度38％为第六段的起始开度，在第六段的调节时间1600s内，匀速递变至第六段的终止开度42％，氢气的第六段调节过程结束；

三氯氢硅的流量调节阀以第六段的终止开度40％为第七段的起始开度，在第七段的调节时间1700s内，匀速递变至第七段的终止开度45％，三氯氢硅的第七段调节过程结束；

氢气的流量调节阀以第六段的终止开度42％为第七段的起始开度，在第七段的调节时间1700s内，匀速递变至第七段的终止开度44％，氢气的第七段调节过程结束；

三氯氢硅的流量调节阀以第七段的终止开度45％为第八段的起始开度，在第八段的调节时间1700s内，匀速递变至第八段的终止开度47％，三氯氢硅的第八段调节过程结束；

氢气的流量调节阀以第七段的终止开度44％为第八段的起始开度，在第八段的调节时间1700s内，匀速递变至第八段的终止开度46％，氢气的第八段调节过程结束；

三氯氢硅的流量调节阀以第八段的终止开度47％为第九段的起始开度，在第九段的调节时间1500s内，匀速递变至第九段的终止开度49％，三氯氢硅的第九段调节过程结束；

氢气的流量调节阀以第八段的终止开度46％为第九段的起始开度，在第九段的调节时间1500s内，匀速递变至第九段的终止开度48％，氢气的第九段调节过程结束；

三氯氢硅的流量调节阀以第九段的终止开度49％为第十段的起始开度，在第十段的调节时间1500s内，匀速递变至第十段的终止开度50％，即三氯氢硅的最终目标开度，三氯氢硅的第十段调节过程结束；

氢气的流量调节阀以第九段的终止开度48％为第十段的起始开度，在第十段的调节时间1500s内，匀速递变至第十段的终止开度50％，即氢气的最终目标开度，氢气的第十段调节过程结束；

对应的，三氯氢硅的流量从三氯氢硅的第一目标流量600kg/h逐步递增至三氯氢硅的最终目标流量12000kg/h；氢气的流量从氢气的第一目标流量3000kg/h逐步递增至最终目标流量60000kg/h。

与现有技术相比，本发明的有益效果是：

在多晶硅进料过程中，通过先用PID控制方法将多晶硅反应原料控制稳定的技术手段，解决了在进料初期因引入物料的工况波动导致控制环境较差而无法灵活控制的技术问题，进而达到了在小范围内可将反应原料流量粗略控制稳定的技术效果；同时也解决了在进料初期当现场设备故障或信号丢失时操作人员未能及时发现及时处理而影响生产质量的技术问题，进而达到了可及时发现控制仪表是否使用正常，现场设备是否出现故障或检测信号是否接收正常，以免后续生产受到影响等技术效果；在PID控制相对稳定时，通过采用按时间递增顺序分多段连续进料的技术手段，解决了当PID控制受到干扰因素时无法精准控制的技术问题，进而达到了多晶硅反应原料在检测有误的情况下仍能平稳精确的控制进料的技术效果。

若在进料初期未采用PID控制将进料量控制稳定，而在进料全程均只采用设定好的分段进料方法，可能会导致分段控制进料过程存在误差，分段控制的原理是按线性关系，通过计算调节阀的开度，对应的计算出与该调节阀开度对应的物料流量，计算流量的过程除了与调节阀开度有关，还与管道前后压力差有关，故只有调节阀开度一定，前后差一定，计算出的流量必然一定，是若进料初期物料来源的管道压力不稳定，表现出物料波动不平稳现象，则按照流量调节阀的计算公式计算出的流量也是波动不稳定的，一旦初始阶段物料就已经出现波动，物料流量与设计流量相比已出现误差，则后期分段进料会在初期误差的基础上逐渐累积误差，最终导致物料流量有偏差且不稳定，故使用分段控制方法的前提是，物料状况良好稳定；分段进料主要与调节阀开度和调节时间有关，反应原料流量只作为参考，当检测设备或仪表或工况在进料期间出现问题，会导致分段进料无法连续进行甚至存在生产隐患，又因初期工况或生产环境存在诸多未知或被忽略的干扰因素，通过PID灵活控制可以将反应原料的流量控制稳定，并可检测出仪表的使用状况，为后期分段进料提供一个稳定且安全的进料基础，从而保证了分段进料的平稳和精确。

附图说明

图1是本发明实施例中将反应原料分十段进料的流量调节阀开度与时间关系示意图；

图2是本发明实施例中将反应原料分十二段进料的流量调节阀开度与时间关系示意图；

图3是本发明实施例中将反应原料分一段进料的流量调节阀开度与时间关系示意图。

具体实施方式

为更进一步阐述本发明为达成预定发明目的所采取的技术手段及功效,以下结合附图及较佳实施例，对依据本发明申请的具体实施方式、技术方案、特征及其功效，详细说明如后。下述说明中的多个实施例中的特定特征、结构、或特点可由任何合适形式组合。

本发明实施例提供了一种多晶硅生产过程中反应原料流量的控制方法，反应原料为三氯氢硅和氢气，三氯氢硅和氢气的流量符合反应原料的设计质量比，首先通过PID控制将反应原料流量从初始流量调节至第一目标流量，并使反应原料流量稳定在上述第一目标流量，此时，调节反应原料流量的流量调节阀的开度为第一目标开度；其中，三氯氢硅的第一目标流量为三氯氢硅的最终目标流量的1％-10％，并得到与上述三氯氢硅的第一目标流量对应的调节三氯氢硅流量的流量调节阀的第一目标开度；氢气的第一目标流量根据氢气与三氯氢硅的设计质量比和上述三氯氢硅的第一目标流量确定，并得到与上述氢气的第一目标流量对应的调节氢气流量的流量调节阀的第一目标开度；采用PID控制得到调节反应原料流量的流量调节阀的第一目标开度后，通过将反应原料的流量调节阀从第一目标开度至最终目标开度分成至少一段进行调节，从而控制相应反应原料的流量，其中前一段的终止开度为相邻下一段的起始开度，且在每段对应的调节时间段内，每段的起始开度至终止开度匀速递变；其中，三氯氢硅和氢气的分段数目相同，且一一对应。

在多晶硅进料初期必须先采用PID控制得到一个稳态的主要原因是，三氯氢硅和/或氢气流量受上一环节的工况影响可能会发生波动而不能连续进料，或者物料的温度压力不满足多晶硅反应原料要求，或者刚开始物料波动振荡幅度大，运行一段时间后才趋于平稳，在反应原料进料初期，根据工况情况通过PID控制可进行灵活调节，可能会逐渐提量，可能会适当降量，可能会先将三氯氢硅流量控制稳定，再将氢气流量控制稳定，或者同时控制稳定，只要利于进料初期工况的稳定，PID会根据实际情况在操作人员的控制下方便灵活的进行反复调节，直到控制相对稳定；其次，在进料初期当现场设备故障或信号丢失时操作人员未能及时发现及时处理而影响生产质量，此时通过PID小范围内的调节并控制稳定，根据调节现象可及时发现控制仪表、现场检测设备及检测信号是否满足正常使用，如若通过PID控制能及时发现这些实际问题并及时处理，可避免因前期的误差而导致整个进料过程出现误差甚至影响多晶硅的生产质量和生产安全。

本发明实施例所提供的技术方法是根据多晶硅进料过程多次调试经验所得，依据多晶硅的进料过程、恒量反应过程和退料过程中所涉及的进料时间和流量调节阀开度，将反应原料的进料过程分为多段逐段连续进行，并通过逻辑计算作为程序控制自动执行，而反应原料流量的实时检测值只作为实施此方法的参考值，故多晶硅反应原料的进料方法只受反应原料的流量调节阀开度和进料时间的影响，基本不受实时检测值影响，而实时检测值受工况波动影响，受检测设备影响，受检测信号影响，因此采用多晶硅反应原料分段进料的技术方法，可避免以上干扰因素的影响。

多晶硅反应原料的进料过程分多段进行，段的划分可根据人为经验和进料要求进行划分，划分段的数目也可根据控制要求的精度进行不同划分，如需非常缓慢且以非常小的进料量进行操作时，划分的段可适当设置多个，进料时间设置较长，反之同理。根据段的划分可对反应原料流量控制的非常精确，进料过程也相应控制的非常平稳。作为本实施例的优选，在多晶硅进料初期，三氯氢硅和氢气可适当的快速进料并逐步提升，在进料中期，可根据实际情况，相对缓慢进料，在进料末期，三氯氢硅和氢气的流量达到最终目标流量时，反应物料的流量保持不变，同时在反应温度也达到最佳反应温度时保持温度不变，三氯氢硅在氢气气氛中，发生高温还原反应，并进行长达几十个小时的反应，生成了满足生产要求的多晶硅，当反应结束后，根据停工退料要求也可分多段逐步连续减料并退料，原理与开工进料相同。

通过本发明实施例提供的一种多晶硅生产过程中反应原料流量的控制方法，在PID控制稳定的前提下，采用按时间递增顺序分多段进料的技术方法，避免了干扰因素导致的检测数据不准确，对三氯氢硅和氢气的流量可进行精确控制，对整个进料过程进行平稳控制。

作为上述实施例的优选，为了能够得到可作为后续进料过程的基本控制稳态，严格按照设计质量比平稳精确的对三氯氢硅和氢气的进料流量进行控制，并满足多晶硅的反应要求，将三氯氢硅的最终目标流量的5％作为三氯氢硅的第一目标流量，即将三氯氢硅的第一目标流量作为PID控制的设定值，通过PID控制将三氯氢硅的流量稳定在三氯氢硅的第一目标流量，并得到与三氯氢硅的第一目标流量对应的调节三氯氢硅流量的流量调节阀的的第一目标开度；根据氢气与三氯氢硅的设计质量比5:1，得到氢气的第一目标流量，并作为氢气的PID控制的设定值，通过PID控制将氢气流量稳定在氢气的第一目标流量，并得到与氢气的第一目标流量对应的调节氢气流量的流量调节阀的第一目标开度。作为本实施例的优选，三氯氢硅的最终目标流量为12000kg/h，将12000*5％＝600kg/h作为三氯氢硅的第一目标流量，并作为三氯氢硅的PID控制的设定值，按照氢气和三氯氢硅的设计质量比为5:1，计算出氢气的第一目标流量为600*5＝3000kg/h，并作为氢气的PID的设定值，氢气的最终目标流量为60000kg/h，通过PID控制，调节阀会逐渐打开并跟踪控制上述两种反应原料的流量，直至三氯氢硅和氢气的实时检测值PV接近或等于各自对应的设定值SP，即可视为控制稳定，在得到控制稳态的同时，得到三氯氢硅的流量调节阀的第一目标开度为2.5％，氢气的流量调节阀的第一目标开度为2.0％。

作为上述实施例的优选，为了将三氯氢硅和氢气的流量控制精确，在进料初期通过PID调节使反应原料的实时检测值与反应原料的第一目标流量值之差的绝对值，占上述反应原料的第一目标流量值的质量百分比≤2％时，反应原料流量稳定在上述第一目标流量。作为本实施例的优选，三氯氢硅的第一目标流量也就是PID的设定值SP为600kg/h,三氯氢硅的实时检测值PV为599kg/h，|600-595|/600＝0.8％,小于2％，符合要求，同理对于氢气，|3000-3010|/3000＝0.3％，小于2％，符合要求，此时，三氯氢硅和氢气的流量被视为分别稳定在三氯氢硅的第一目标流量和氢气的第一目标流量。

作为上述实施例的优选，三氯氢硅和氢气的流量调节阀均选用线性特性的调节阀，即流量调节阀的瞬时开度和通过调节阀的瞬时流量成线性关系，流量调节阀的流通能力均能满足反应原料的设计量要求。

作为上述实施例的优选，每段的调节时间不同，每段的三氯氢硅的流量调节阀的平均开度不同，每段的氢气的流量调节阀的平均开度不同；反应原料在每段的调节阀的平均开度计算公式为，流量调节阀的平均开度＝(流量调节阀的终止开度-起始开度)/调节时间段，三氯氢硅和氢气的流量调节阀分别从该段的三氯氢硅和氢气的起始开度，分别以对应的流量调节阀的平均开度为递变量，同时在同一调节时间段内分别自动循环连续递变至三氯氢硅和氢气的流量调节阀的终止开度，并按时间递增顺序逐段完成所有段的进料，直至三氯氢硅和氢气的流量调节阀分别达到三氯氢硅和氢气的最终目标开度，进而对应的三氯氢硅和氢气的流量分别达到三氯氢硅和氢气的最终目标流量。

作为上述实施例的优选，所有段的进料过程可视为匀速递增过程、匀速递减过程或恒定过程，上述的恒定是指反应原料的流量在调节时间段内不发生变化，或反应原料的流量调节阀在调节时间段内，起始开度等于该段的终止开度，反应原料的流量调节阀的开度不发生变化，流量调节阀的平均开度为零。

作为上述实施例的优选，为了在进料时严格按照三氯氢硅和氢气的设计质量比，在每段进料过程中，三氯氢硅和氢气的流量在进料过程中均需满足设计质量比，通过PID控制得到三氯氢硅的第一目标流量和氢气的第一目标流量，相应的得到三氯氢硅的第一目标开度和氢气的第一目标开度，根据多晶硅反应原料进料过程的的多次操作调试，得到在反应原料进料过程中反应原料的流量调节阀的开度和进料时间走势的经验值，可先确定三氯氢硅的分段数目，每段的调节时间及每段的流量调节阀的起始开度和终止开度；而氢气的分段数目，每段的调节时间，每段的起始开度和终止开度的确定是根据三氯氢硅的分段而定，具体的，氢气和三氯氢硅的分段数目相同，氢气和三氯氢硅每段的调节时间相同，每段的氢气的起始开度和终止开度是通过氢气与三氯氢硅的设计质量比，计算出每段的氢气的目标流量，根据氢气的流量调节阀的流通能力计算公式，反推出与每段的氢气的目标流量相对应的该段的氢气的流量调节阀的终止开度；其中，反应原料的流量调节阀的前一段的终止开度为相邻下一段的起始开度，且对应的在每段的调节时间内，该段的起始开度匀速递变至该段的终止开度，反应原料所有段的进料过程连续进行；技术人员可根据多晶硅生产工艺要求和实际情况确定段的数目。

实施例1

根据本发明实施例所提供的方法，下面以具体实施例进行详细说明。

三氯氢硅以12000kg/h的流量和氢气以60000kg/h的流量进行高温还原反应并生成多晶硅；即三氯氢硅的最终目标流量为12000kg/h,最终目标开度为50％；氢气的最终目标流量为60000kg/h,最终目标开度为50％；将三氯氢硅的最终目标流量的5％作为三氯氢硅的第一目标流量，即12000*5％＝600kg/h，根据氢气和三氯氢硅的设计质量比5:1，得到氢气的的第一目标流量600*5＝3000kg/h；

通过PID控制将三氯氢硅的流量从0kg/h调节至第一目标流量600kg/h，并使三氯氢硅的流量稳定在第一目标流量600kg/h，对应的得到与第一目标流量对应的三氯氢硅的流量调节阀的第一目标开度为2.5％，同理，通过PID控制将氢气的流量从0kg/h调节至第一目标流量3000kg/h，并使氢气的流量稳定在第一目标流量3000kg/h，对应的得到与第一目标流量对应的氢气的流量调节阀的第一目标开度为2.0％；

采用PID控制得到调节三氯氢硅和氢气流量的流量调节阀的第一目标开度后，通过将三氯氢硅流量调节阀从第一目标开度2.5％至最终目标开度50％分十段进行调节，从而控制三氯氢硅的流量，通过将氢气流量调节阀从第一目标开度2.0％至最终目标开度50％分十段进行调节，从而控制氢气的流量；其中前一段的终止开度为相邻下一段的起始开度，且在每段对应的调节时间段内，三氯氢硅和氢气的流量调节阀的开度分别从该段的起始开度匀速递变至该段的终止开度；

三氯氢硅的第一目标开度为2.5％，最终目标开度为50％，从三氯氢硅的第一目标开度2.5％至最终目标开度50％分十段进行调节；

氢气的第一目标开度为2.0％，最终目标开度为50％，从氢气的第一目标开度2.0％至最终目标开度50％分十段进行调节；

三氯氢硅的流量调节阀以第一目标开度2.5％为第一段的起始开度，在第一段的调节时间1800s内，匀速递变至第一段的终止开度11％，三氯氢硅的第一段调节过程结束；

氢气的流量调节阀以第一目标开度2.0％为第一段的起始开度，在第一段的调节时间1800s内，匀速递变至第一段的终止开度10％，氢气的第一段调节过程结束；

三氯氢硅的流量调节阀以第一段的终止开度11％为第二段的起始开度，在第二段的调节时间1800s内，匀速递变至第二段的终止开度18％，三氯氢硅的第二段调节过程结束；

氢气的流量调节阀以第一段的终止开度10％为第二段的起始开度，在第二段的调节时间1800s内，匀速递变至第二段的终止开度18％，氢气的第二段调节过程结束；

三氯氢硅的流量调节阀以第二段的终止开度18％为第三段的起始开度，在第三段的调节时间1800s内，匀速递变至第三段的终止开度25％，三氯氢硅的第三段调节过程结束；

氢气的流量调节阀以第二段的终止开度18％为第三段的起始开度，在第三段的调节时间1800s内，匀速递变至第三段的终止开度26％，氢气的第三段调节过程结束；

三氯氢硅的流量调节阀以第三段的终止开度25％为第四段的起始开度，在第四段的调节时间1600s内，匀速递变至第四段的终止开度30％，三氯氢硅的第四段调节过程结束；

氢气的流量调节阀以第三段的终止开度26％为第四段的起始开度，在第四段的调节时间1600s内，匀速递变至第四段的终止开度33％，氢气的第四段调节过程结束；

三氯氢硅的流量调节阀以第四段的终止开度30％为第五段的起始开度，在第五段的调节时间1600s内，匀速递变至第五段的终止开度35％，三氯氢硅的第五段调节过程结束；

氢气的流量调节阀以第四段的终止开度33％为第五段的起始开度，在第五段的调节时间1600s内，匀速递变至第五段的终止开度38％，氢气的第五段调节过程结束；

三氯氢硅的流量调节阀以第五段的终止开度35％为第六段的起始开度，在第六段的调节时间1600s内，匀速递变至第六段的终止开度40％，三氯氢硅的第六段调节过程结束；

氢气的流量调节阀以第五段的终止开度38％为第六段的起始开度，在第六段的调节时间1600s内，匀速递变至第六段的终止开度42％，氢气的第六段调节过程结束；

三氯氢硅的流量调节阀以第六段的终止开度40％为第七段的起始开度，在第七段的调节时间1700s内，匀速递变至第七段的终止开度45％，三氯氢硅的第七段调节过程结束；

氢气的流量调节阀以第六段的终止开度42％为第七段的起始开度，在第七段的调节时间1700s内，匀速递变至第七段的终止开度44％，氢气的第七段调节过程结束；

三氯氢硅的流量调节阀以第七段的终止开度45％为第八段的起始开度，在第八段的调节时间1700s内，匀速递变至第八段的终止开度47％，三氯氢硅的第八段调节过程结束；

氢气的流量调节阀以第七段的终止开度44％为第八段的起始开度，在第八段的调节时间1700s内，匀速递变至第八段的终止开度46％，氢气的第八段调节过程结束；

三氯氢硅的流量调节阀以第八段的终止开度47％为第九段的起始开度，在第九段的调节时间1500s内，匀速递变至第九段的终止开度49％，三氯氢硅的第九段调节过程结束；

氢气的流量调节阀以第八段的终止开度46％为第九段的起始开度，在第九段的调节时间1500s内，匀速递变至第九段的终止开度48％，氢气的第九段调节过程结束；

三氯氢硅的流量调节阀以第九段的终止开度49％为第十段的起始开度，在第十段的调节时间1500s内，匀速递变至第十段的终止开度50％，即三氯氢硅的最终目标开度，三氯氢硅的第十段调节过程结束；

氢气的流量调节阀以第九段的终止开度48％为第十段的起始开度，在第十段的调节时间1500s内，匀速递变至第十段的终止开度50％，即氢气的最终目标开度，氢气的第十段调节过程结束；

对应的，三氯氢硅的流量从三氯氢硅的第一目标流量600kg/h逐步递增至三氯氢硅的最终目标流量12000kg/h；氢气的流量从氢气的第一目标流量3000kg/h逐步递增至最终目标流量60000kg/h。具体实施数据见表1。

表1为三氯氢硅和氢气进料过程分10段的具体数据

注：起始开度指反应原料在一段的流量调节阀的起始开度；

终止开度指反应原料在一段的流量调节阀的终止开度；

调节时间指反应原料从一段的起始开度递变为一段的终止开度所用时间；

平均开度指反应原料在单位时间内从一段的起始开度递变为一段的终止开度的递变量；

初始流量指与反应物料的流量调节阀的起始开度对应的流量；

目标流量指与反应物料的流量调节阀的终止开度对应的流量。

如图1所示，为较优实施例中将反应原料分十段进料的时间与流量调节阀开度关系的折线图，a和b分别为采用PID控制得到的三氯氢硅和氢气的流量调节阀的第一目标开度，OP为流量调节阀的开度，T为调节时间，两条折线分别为每段的三氯氢硅的流量调节阀开度与调节时间构成的折线1和每段的氢气的流量调节阀的开度与调节时间构成的折线2。

通过将三氯氢硅和氢气的进料过程分别分10段进行，三氯氢硅和氢气在每段的调节时间内，以该段的流量调节阀的平均开度为递变量，从该段的流量调节阀的起始开度逐段递变至该段的终止开度，按照时间递增顺序，连续完成所有段的进料过程，对应的三氯氢硅和氢气的流量也从该段的初始流量逐段递变至该段的目标流量，最终完成三氯氢硅和氢气的进料过程并分别达到对应的最终目标流量。

实施例2

本实施例与实施例1的操作原理及操作过程相同，三氯氢硅的第一目标流量、三氯氢硅的最终目标流量、三氯氢硅的第一目标开度及三氯氢硅的最终目标开度与实施例1相同；其中不同之处在于，氢气和三氯氢硅的设计质量比为3:1，分为十二段进行调节，反应原料的进料过程为递增和恒量结合，即流量在一段时间递增，在另一时间段内稳定不变并进行恒量过程直至该段时间终止，对应的流量调节阀的开度在一段时间内递增，在另一时间段内恒定不变直至该段时间终止。

根据三氯氢硅的第一目标流量600kg/h和设计质量比，得到氢气的第一目标流量600*3＝1800kg/h，最终目标流量为12000*3＝36000kg/h根据氢气的流量调节阀的流通能力计算公式反推出氢气的第一目标开度为2.5％；具体实施数据见表2。

表2为三氯氢硅和氢气进料过程分12段的具体数据

如图2所示，为较优实施例中将反应原料分十二段进料的时间与流量调节阀开度关系的折线图，c和d分别为采用PID控制得到的三氯氢硅和氢气的流量调节阀的第一目标开度，OP为流量调节阀的开度，T为调节时间，两条折线分别为每段的三氯氢硅的流量调节阀开度与调节时间构成的折线3和每段的氢气的流量调节阀的开度与调节时间构成的折线4。

通过将三氯氢硅和氢气的进料过程分别分12段进行，三氯氢硅和氢气在每段的调节时间内，以该段的流量调节阀的平均开度为递变量，从该段的流量调节阀的起始开度逐段递变至该段的终止开度，按照时间递增顺序，连续完成所有段的进料过程，其中，在第五段三氯氢硅的初始开度等于终止开度，氢气的初始开度等于目标开度，第九段及第十一段也同样的，对应的初始开度等于终止开度，即在第五段、第九段及第十一段均存在恒量过程，在多晶硅生产过程中，三氯氢硅和氢气的流量在上述三段不发生变化并进行恒温恒量操作；三氯氢硅和氢气的流量分别从第一目标流量逐段递变至最终目标流量，最终完成三氯氢硅和氢气的进料过程。

实施例3

本实施例与实施例1的操作原理及操作过程相同，三氯氢硅的第一目标流量、三氯氢硅的最终目标流量、三氯氢硅的第一目标开度及三氯氢硅的最终目标开度与实施例1相同；其中不同之处在于，氢气和三氯氢硅的设计质量比为6:1，分为一段进行调节，反应原料的进料过程为递增过程。根据三氯氢硅的第一目标流量600kg/h和设计质量比，得到氢气的第一目标流量600*6＝3600kg/h，最终目标流量为12000*6＝72000kg/h，根据氢气的流量调节阀的流通能力计算公式反推出氢气的第一目标开度为3.0％；具体实施数据见表3。

表3为三氯氢硅和氢气进料过程分1段的具体数据

如图3所示，为本实施例中将反应原料分一段进料的时间与流量调节阀开度关系的折线图，e和f分别为采用PID控制得到的三氯氢硅和氢气的流量调节阀的第一目标开度，OP为流量调节阀的开度，T为调节时间，两条直线分别为三氯氢硅的流量调节阀开度与调节时间构成的折线5和每段的氢气的流量调节阀的开度与调节时间构成的折线6。

通过将三氯氢硅和氢气的进料过程分别分1段进行，三氯氢硅和氢气在调节时间内，以流量调节阀的平均开度为递变量，从流量调节阀的第一目标开度递变至最终目标开度；对应的，按照时间递增顺序，三氯氢硅和氢气的流量分别从第一目标流量调节至最终目标流量，最终完成三氯氢硅和氢气的进料过程。

采用上述分段进料的技术方法，可避免工况和环境的干扰，实现对三氯氢硅和氢气流量进行平稳且精确控制的目的。

以上公开的仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应以上述权利要求的保护范围为准。

Claims (6)

1.一种多晶硅生产过程中反应原料流量的控制方法，所述反应原料为三氯氢硅和氢气，所述三氯氢硅和氢气的流量符合反应原料的设计质量比，其特征在于，包括以下步骤：

通过PID控制将反应原料流量从初始流量调节至第一目标流量，并使反应原料流量稳定在所述第一目标流量，此时，调节反应原料流量的流量调节阀的开度为第一目标开度；其中，

所述三氯氢硅的第一目标流量为三氯氢硅的最终目标流量的1％-10％，并得到与所述三氯氢硅的第一目标流量对应的调节三氯氢硅流量的流量调节阀的第一目标开度；

所述氢气的第一目标流量根据氢气与三氯氢硅的设计质量比和所述三氯氢硅的第一目标流量确定，并得到与所述氢气的第一目标流量对应的调节氢气流量的流量调节阀的第一目标开度；

采用PID控制得到调节反应原料流量的流量调节阀的第一目标开度后，通过将所述反应原料的流量调节阀从第一目标开度至最终目标开度分成至少一段进行调节，从而控制相应反应原料的流量，其中前一段的终止开度为相邻下一段的起始开度，且在每段对应的调节时间段内，反应原料的流量调节阀的开度从该段的起始开度匀速递变至该段的终止开度；其中，三氯氢硅和氢气的分段数目相同，且一一对应。

2.根据权利要求1所述一种多晶硅生产过程中反应原料流量的控制方法，其特征在于，三氯氢硅的最终目标流量的2％-6％作为所述三氯氢硅的第一目标流量。

3.根据权利要求1所述一种多晶硅生产过程中反应原料流量的控制方法，其特征在于，所述三氯氢硅的流量调节阀和氢气的流量调节阀为线性调节阀。

4.根据权利要求1所述一种多晶硅生产过程中反应原料流量的控制方法，其特征在于，反应原料的实时检测值与反应原料的第一目标流量值之差的绝对值占所述反应原料的第一目标流量值的质量百分比≤2％时，反应原料流量稳定在所述第一目标流量。

5.根据权利要求1所述一种多晶硅生产过程中反应原料流量的控制方法，其特征在于，调节氢气的流量调节阀的每段的起始开度和终止开度，由三氯氢硅的流量调节阀的对应段的起始开度和终止开度与反应原料的设计质量比得到。

6.根据权利要求1所述一种多晶硅生产过程中反应原料流量的控制方法，其特征在于，

通过PID控制得到三氯氢硅的第一目标开度2.5％和氢气的第一目标开度2.0％，对应的得到三氯氢硅的第一目标流量600kg/h和氢气的第一目标流量3000kg/h，其中，氢气和三氯氢硅的设计质量比为5:1；

三氯氢硅的第一目标开度为2.5％，最终目标开度为50％，从三氯氢硅的第一目标开度2.5％至最终目标开度50％分十段进行调节；

氢气的第一目标开度为2.0％，最终目标开度为50％，从氢气的第一目标开度2.0％至最终目标开度50％分十段进行调节；

三氯氢硅的流量调节阀以第一目标开度2.5％为第一段的起始开度，在第一段的调节时间1800s内，匀速递变至第一段的终止开度11％，三氯氢硅的第一段调节过程结束；

氢气的流量调节阀以第一目标开度2.0％为第一段的起始开度，在第一段的调节时间1800s内，匀速递变至第一段的终止开度10％，氢气的第一段调节过程结束；

三氯氢硅的流量调节阀以第一段的终止开度11％为第二段的起始开度，在第二段的调节时间1800s内，匀速递变至第二段的终止开度18％，三氯氢硅的第二段调节过程结束；

氢气的流量调节阀以第一段的终止开度10％为第二段的起始开度，在第二段的调节时间1800s内，匀速递变至第二段的终止开度18％，氢气的第二段调节过程结束；

三氯氢硅的流量调节阀以第二段的终止开度18％为第三段的起始开度，在第三段的调节时间1800s内，匀速递变至第三段的终止开度25％，三氯氢硅的第三段调节过程结束；

氢气的流量调节阀以第二段的终止开度18％为第三段的起始开度，在第三段的调节时间1800s内，匀速递变至第三段的终止开度26％，氢气的第三段调节过程结束；

三氯氢硅的流量调节阀以第三段的终止开度25％为第四段的起始开度，在第四段的调节时间1600s内，匀速递变至第四段的终止开度30％，三氯氢硅的第四段调节过程结束；

氢气的流量调节阀以第三段的终止开度26％为第四段的起始开度，在第四段的调节时间1600s内，匀速递变至第四段的终止开度33％，氢气的第四段调节过程结束；

三氯氢硅的流量调节阀以第四段的终止开度30％为第五段的起始开度，在第五段的调节时间1600s内，匀速递变至第五段的终止开度35％，三氯氢硅的第五段调节过程结束；

氢气的流量调节阀以第四段的终止开度33％为第五段的起始开度，在第五段的调节时间1600s内，匀速递变至第五段的终止开度38％，氢气的第五段调节过程结束；

三氯氢硅的流量调节阀以第五段的终止开度35％为第六段的起始开度，在第六段的调节时间1600s内，匀速递变至第六段的终止开度40％，三氯氢硅的第六段调节过程结束；

氢气的流量调节阀以第五段的终止开度38％为第六段的起始开度，在第六段的调节时间1600s内，匀速递变至第六段的终止开度42％，氢气的第六段调节过程结束；

三氯氢硅的流量调节阀以第六段的终止开度40％为第七段的起始开度，在第七段的调节时间1700s内，匀速递变至第七段的终止开度45％，三氯氢硅的第七段调节过程结束；

氢气的流量调节阀以第六段的终止开度42％为第七段的起始开度，在第七段的调节时间1700s内，匀速递变至第七段的终止开度44％，氢气的第七段调节过程结束；

三氯氢硅的流量调节阀以第七段的终止开度45％为第八段的起始开度，在第八段的调节时间1700s内，匀速递变至第八段的终止开度47％，三氯氢硅的第八段调节过程结束；

氢气的流量调节阀以第七段的终止开度44％为第八段的起始开度，在第八段的调节时间1700s内，匀速递变至第八段的终止开度46％，氢气的第八段调节过程结束；

三氯氢硅的流量调节阀以第八段的终止开度47％为第九段的起始开度，在第九段的调节时间1500s内，匀速递变至第九段的终止开度49％，三氯氢硅的第九段调节过程结束；

氢气的流量调节阀以第八段的终止开度46％为第九段的起始开度，在第九段的调节时间1500s内，匀速递变至第九段的终止开度48％，氢气的第九段调节过程结束；

三氯氢硅的流量调节阀以第九段的终止开度49％为第十段的起始开度，在第十段的调节时间1500s内，匀速递变至第十段的终止开度50％，即三氯氢硅的最终目标开度，三氯氢硅的第十段调节过程结束；

氢气的流量调节阀以第九段的终止开度48％为第十段的起始开度，在第十段的调节时间1500s内，匀速递变至第十段的终止开度50％，即氢气的最终目标开度，氢气的第十段调节过程结束；

对应的，三氯氢硅的流量从三氯氢硅的第一目标流量600kg/h逐步递增至三氯氢硅的最终目标流量12000kg/h；氢气的流量从氢气的第一目标流量3000kg/h逐步递增至最终目标流量60000kg/h。