CN102109827A - 多晶硅生产中供料和供电同步自动控制方法 - Google Patents

Abstract

一种多晶硅生产中供料和供电同步自动控制方法，包括以下的步骤：1）分时，以确定合适的时基；2）以时基确定物料投料量和电流值；3）编制生产控制表；4）以生产控制表为基础设置自动控制程序参数；通过上述步骤实现多晶硅生产中供料和供电同步自动控制。本发明包含的生产工艺控制数据库针对不同的生产条件、不同的改良西门子法还原炉类型、不同的硅芯类型规格、不同区域的气候特征、室内外环境温度变化等均可以制定出与之相适应的工艺控制表，组成生产工艺控制数据库用于自动化生产，可以有效保证每炉生产的硅棒品质、产能、物耗、能耗具有复制性、生产异常状况概率明显下降。

Description

多晶硅生产中供料和供电同步自动控制方法

技术领域

本发明涉及改良西门子法还原炉生产多晶硅生产领域，特别是一种多晶硅生产中供料和供电同步自动控制方法。

背景技术

目前，改良的西门子法还原炉生产多晶硅过程中，是以氢气为还原剂，与SiHCl₃反应，还原生产高纯度等级的多晶硅。

西门子法还原炉生产多晶硅是间歇周期性生产，一个周期内生产多晶硅所需化学反应的热能及各种介质热交换能量一律由电能提供，即给硅棒提供足够的电流产生热量，其中极少部分热量用于维持硅棒表面化学反应所需温度，绝大部分热量通过物料对流、辐射、间壁传热等热交换被物料和夹套水带走，间歇性周期生产过程中硅棒表面不断沉积，硅棒直径不断增加，其电阻逐渐减小，为了保持反应温度，需要不断提高通过硅棒的电流，以维持生产的进行，直至达到生产要求，停炉取棒。

西门子法还原炉生产多晶硅的过程具有周期性，该周期分为三个阶段，即硅芯启炉阶段——Si还原沉积阶段——硅棒停出炉阶段如此周而复始的运作，其核心部分为“Si还原沉积阶段”，它的控制也是世界性难题。目前，绝大部分企业仍采用人工手动给电流以满足硅棒表面温度的控制。物料和电流增量的给定直接关系到还原炉内的温度场，温度场的稳定有利于硅的沉积生长。而如果由于电流给定的值不合适，造成炉内温度的变化，则会造成沉积速率低，甚至引发硅棒裂棒、倒炉等生产不利影响。

所以，依靠人的经验观察来给定电流增量，由于判断的不同，往往会有误差，生产出来的硅棒质量一致性不好，且电耗较高，也不具有好的重复性，引起裂棒的可能性高。而且这种生产控制方法，对操作人员的要求比较高。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种多晶硅生产中供料和供电同步自动控制方法，可以保证物料与电流趋势平稳，确保多晶硅生长环境的稳定，使多晶硅生产具有重复性。

为解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：一种多晶硅生产中供料和供电同步自动控制方法，包括以下的步骤：

1）分时，以确定合适的时基；

2）以时基确定物料投料量和电流值；

3）编制生产控制表；

4）以生产控制表为基础设置自动控制程序参数；

通过上述步骤实现多晶硅生产中供料和供电同步自动控制。

自动控制程序以时基为参考点自动调用固化的物料投料量和电流值为目标值，并以目标值进行闭环自动调节控制。

所述的物料投料量由公式F_ref=F₀+dF/dt确定。

所述的电流值由公式I_ref= i₀+di/dt确定。

步骤2中还包括确定辅助参数的步骤。

所述的辅助参数有还原炉夹套进出水温度T₀/T₁、底盘进出水温度T₂/T₃、混合气入炉温度T₄/T₅和室内外环境温度的修正系数K。

步骤2中还包括根据室内外环境温度确定修正系数K的步骤。

所述的时基为不相等。

多晶硅生产中的难点在于炉内温度场的稳定，而炉内温度场的稳定依靠外红高温仪测量硅芯表面温度的值仅能供参考，目前，各个阶段的电流值还要通过肉眼观察辅助修正。在实践中，还原炉生产多晶硅的Si还原沉积阶段经历了四个阶段的控制模式：

1、以肉眼观察硅棒表面温度为依据，不确定性的手动给电流和物料以满足工艺生产的控制模式；

2、按每小时确定性的自动给定电流值和物料，同时辅助以肉眼观察适当修正电流或物料的工艺生产模式；

3、分时段半自动给定电流或温度闭环间歇性投入和手动投料的工艺生产模式；

4、物料、电流分阶段（时段）固化值按到点手动给定的工艺生产模式。

本发明提供的一种多晶硅生产中供料和供电同步自动控制方法，通过编制生产控制表并按分时自动控制的方法，针对不同的生产条件，如还原炉类型、硅芯类型、环境温度等均有相适应的工艺控制表，其集合组成生产工艺控制数据库；数据库中还包含启停炉的操作和规定，裂棒和碰壁等异常生产情况的判断与解决方案。

本发明包含的改良西门子法还原炉生产工艺控制数据库，设定了相应生产时间的物料和电流给定，通过自动生产控制程序分别进行物料和电流给定，保证物料与电流趋势平稳，可以确保多晶硅生长环境的稳定。

电流程控的基本原理为： I_ref= i₀+di/dt，其中i₀是初始电流，di/dt是电流变化值，I_ref是硅棒给定电流，确定了di/dt即确定了I_ref，由于程控电流闭环模式就相当于硅棒实际运行电流值，为此技术上仅需要确定di/dt即可。

投料量程控的基本原理为：F_ref=F₀+dF/dt，其中F₀是初始投料量，dF/dt是物料变化值，F_ref是炉内瞬时要投料量的给定值，确定了dF/dt即确定了F_ref，物料流量采用闭环模式控制，确定di/dt即可确定F_ref的值，该两项数据需要大量的人工数据汇总分析总结后才可以得到。而合理的分时可以大大的减少数据采集汇总和分析的工作量。

为了满足正常生产工艺运行的需要，生产工艺控制数据库也定义了相关辅助参数的控制值：还原炉夹套进出水温度T₀/T₁、底盘进出水温度T₂/T₃、混合气入炉温度T₄/T₅、以及室内外环境温度的修正系数K等。即在生产运行时，需满足：

P_电(U,I,t)=K₁P_硅(di/dt,t)+ K₂P_水(T₀,T₁,T₂,T₃,t)+ K₃P_气(dF/dt,t)； 

本发明包含的生产工艺控制数据库针对不同的生产条件、不同的改良西门子法还原炉类型、不同的硅芯类型规格、不同区域的气候特征、室内外环境温度变化等均可以制定出与之相适应的工艺控制表，组成生产工艺控制数据库用于自动化生产，可以有效保证每炉生产的硅棒品质、产能、物耗、能耗具有复制性、生产异常状况概率明显下降。

附图说明

下面结合附图和实施例对本发明作进一步说明：

图1是本发明的工艺流程图。

具体实施方式

如图1中，一种多晶硅生产中供料和供电同步自动控制方法，包括以下的步骤：

1）分时，以确定合适的时基；此处的时基可以是相等的，也可以是不相等的，对于变化量急剧的区间可以选择较小的时基单位，在变化量平缓的区间可以选择较大的时基单位。

2）以时基确定物料投料量和电流值；

3）编制生产控制表；

4）以生产控制表为基础设置自动控制程序参数；

通过上述步骤实现多晶硅生产中供料和供电同步自动控制。

自动控制程序以时基为参考点自动调用固化的物料投料量和电流值为目标值，并以目标值进行闭环自动调节控制。

所述的物料投料量由公式F_ref=F₀+dF/dt确定。其中F₀是初始投料量，dF/dt是物料变化值，F_ref是炉内瞬时要投料量的给定值。

所述的电流值由公式I_ref= i₀+di/dt确定。其中i₀是初始电流，di/dt是电流变化值，I_ref是硅棒给定电流。

步骤2中还包括确定辅助参数的步骤。

所述的辅助参数有还原炉夹套进出水温度T₀/T₁、底盘进出水温度T₂/T₃、混合气入炉温度T₄/T₅和室内外环境温度的修正系数K。

步骤2中还包括根据室内外环境温度确定修正系数K的步骤。

本发明包含的生产数据库的建立基于：

1、按照电流和物料控制的基本原理在工厂DCS上编写程序，调试运行以达到控制基本原理的要求；

2、将还原炉多晶硅沉积阶段分成若干段，以确定时基，确定的时基并不一定要相等，在变化量急剧的区间可以选择较小的时基单位，在变化量平缓的区间可以选择较大的时基单位。初步制定各阶段的dF/dt 和di/dt值，i₀在第4步确定；F₀根据实际物料仪表调节阀最低自动控制值确定；

3、清洁还原炉观察视镜片，备好已调校准确的红外高温计；

4、通电后硅芯在H₂环境下逐步升温，并通过外红高温仪测量硅芯表面温度达到1080℃，此时的电流值即i₀；

5、通物料后，在混合气环境下，红外高温计确定每个区间硅棒表面温度1080℃对应的电流值来修正初步制定各阶段的dF/dt 和di/dt值。并植入计算机事先编制好的控制程序中。

6、红外高温计测量的值仅供参考，因此以红外高温计修正dF/dt 和di/dt值生产的多晶硅品质不一定满足市场需求，为此各个阶段的电流值还要通过肉眼观察辅助修正。

上述的是一个沉积生长周期的调试模式，以dF/dt 和di/dt的初步值为基础，通过5-10个生长周期不断循环修正以达到产品品质、物耗、能耗的预期望值。最终确定在不同生产条件下的dF/dt 和di/dt的生产控制表，即是某预期望值下的数据库固化值，该固化值可以植入相同还原炉型的控制程序中进行复制生产。

实施例1

1）确定生产参数：

炉型：12对多晶硅棒型；

进料方式：下进下出；

物料：高纯三氯氢硅、氢气；

汽化器出口温度100~110℃；

初始进料炉内温度控制：1080℃；

硅芯型号：直径 8mm×长度2300mm；

还原炉夹套水参数：进水105℃，回水130~135℃；

环境温度：30~35℃。

2）编制生产控制表，确定电流和物料的供给，举例如下；

起始时间 终止时间 dF/dt(SiHCl3流量)  dF/dt(H2流量)  di/dt(相电流增量）

0                  4                   240                      16                               30

4                  8                   280                      20                               29

8                  12                 320                      24                               28

12                16                 360                      28                               15

16                 20                 420                    30                           15

20                 24                 460                      33                             15

24                30                 480                      37                               15

30                36                 540                      38                               15

36                42                 600                      40                               20

42                48                 660                      44                               20

48                54                 720                      46                               22

54                60                 780                      48                               24

60                66                 840                      50                               26

66                72                 920                      52                               20

72                78                 1000                    54                               20

78                84                 1080                    56                               16

84                90                 1160                    58                               12.5

90                96                 1200                    59                               15

96                 102               1250                  60                             20

102              108               1300                    60                               0

3）将生产控制表参数进行设定，并投入程序运行，至生产结束。

测试中，严格按照此生产控制表进行自动控制，流程结束后指标如下：

硅棒直径127~142mm、单产能1.8~1.9吨、沉积时间102~105h、平均沉积速率18Kg/h、

电单耗78~82KWh、三氯氢硅一次转化率9~9.2%、三氯氢硅循环单耗52~54吨。

外观品质：除外表面玉米粒外断面无孔隙。

Claims (8)

1.一种多晶硅生产中供料和供电同步自动控制方法，其特征在于包括以下的步骤：

1）分时，以确定合适的时基；

2）以时基确定物料投料量和电流值；

3）编制生产控制表；

4）以生产控制表为基础设置自动控制程序参数；

通过上述步骤实现多晶硅生产中供料和供电同步自动控制。

2.根据权利要求1所述的一种多晶硅生产中供料和供电同步自动控制方法，其特征在于：自动控制程序以时基为参考点自动调用固化的物料投料量和电流值为目标值，并以目标值进行闭环自动调节控制。

3.根据权利要求1所述的一种多晶硅生产中供料和供电同步自动控制方法，其特征在于：所述的物料投料量由公式F_ref=F₀+dF/dt确定。

4.根据权利要求1所述的一种多晶硅生产中供料和供电同步自动控制方法，其特征在于：所述的电流值由公式I_ref= i₀+di/dt确定。

5.根据权利要求1所述的一种多晶硅生产中供料和供电同步自动控制方法，其特征在于：步骤2中还包括确定辅助参数的步骤。

6.根据权利要求5所述的一种多晶硅生产中供料和供电同步自动控制方法，其特征在于：所述的辅助参数有还原炉夹套进出水温度T₀/T₁、底盘进出水温度T₂/T₃、混合气入炉温度T₄/T₅和室内外环境温度的修正系数K等。

7.根据权利要求1所述的一种多晶硅生产中供料和供电同步自动控制方法，其特征在于：步骤2中还包括根据室内外环境温度确定修正系数K的步骤。

8.根据权利要求1所述的一种多晶硅生产中供料和供电同步自动控制方法，其特征在于：所述的时基为不相等。

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