KR20170067524A - 고품질 매실 증류주의 제조방법 - Google Patents
고품질 매실 증류주의 제조방법 Download PDFInfo
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Abstract
본 발명은 매실 침출액의 풍부한 향미를 이용하기 위해 비점별로 분획하는 설비를 가진 증류장치를 이용하여 저비점, 중비점, 및 고비점 응축액으로 분획하고, 숙취가 적으면서 부드럽고 온화한 기호성을 가진 중비점 및 고비점 응축액을 블랜딩하여 매실 침출액의 숙성 중 원료에서 유래되어 생성된 에틸카바메이트를 증류과정을 통해 효과적으로 제거하여 주류의 안전성을 높일 뿐만 아니라 매실의 풍미와 숙성된 매실 침출액의 향미를 가지는 고품질 매실 증류주 및 이의 제조방법에 관한 것이다.
Description
본 발명은 매실 침출액의 향기성분 비점별 응축액을 혼합하는 단계를 포함하는, 안전성과 숙성 매실 침출액의 향미를 동시에 갖는 고품질 매실 증류주를 제조하는 방법 및 이로부터 제조된 매실 증류주에 관한 것이다.
매실 침출주의 경우 떫은맛과 신맛 및 숙성된 매실주의 강한 고미를 가져 이에 대한 거부감을 가진 신규 음용자는 소비성향이 약하며, 매실주의 특성상 젊은 층보다는 중년층에서 소비가 많은 것이 현실이다. 또한, 유행에 민감한 과실주류에 있어 매실주는 매년 그 소비량이 줄고 있어, 기존 숙성매실주 원액의 재고가 증가하여 경제적으로 이를 해결하기 위한 방법이 대두되고 있다.
그러나 종래의 매실 침출주의 경우, 잘못된 침출 방법이나 숙성방법으로 인해 매실 침출주의 안전성에 악영향을 미칠 가능성이 높은 시안화합물 및 에틸카바메이트(ethyl carbamate)가 높게 형성될 수 있다. 에틸카바메이트의 경우 발효식품이나 핵과류의 주정 침출이나, 저장 중에 화학적인 부산물로 생성되는 물질로서 발효식품으로 대표되는 된장, 간장 및 알코올성 음료인 와인 등에 존재한다.
이 물질들은 현재 물리적 방법 즉, 여과 및 탈취 공정 등의 방법으로는 제거할 수 있는 방법이 없는 상황이며, 특히 매실 침출주의 증류를 통해 에틸카바메이트를 저감화하는 방법에 관한 연구가 진행되고 있으나, 매우 미미한 상황이며, 일반적으로 침출주의 증류액 활용 방향과 증류를 진행하는 목적하는 바가 다르다.
또한, 한국공개특허공보 출원번호 10-2000-0051577호에는 매실침출물을 함유한 증류주의 제조방법으로, 매실을 침출하여 침출주를 만들고, 여기에 상압이나 감압증류로 증류액을 수득하고 증류액에 매실 침출물을 첨가하고 배합하여 미세초음파를 통해 숙성시키는 단계를 포함한, 피로회복이나 간장보호효과 및 알코올 냄새를 제거하는 효과를 가지는 부드럽고 산뜻한 맛을 갖는 증류주를 제조하는 방법을 제시하고 있다.
그러나 상기 발명에서는 매실 증류액에 다시금 매실 침출액을 혼합하여 매실 침출액으로부터 오는 효과를 통해 피로 회복이나 간장보호효과 및 알코올 냄새제거를 효과를 부여하고 있는데, 매실 침출액으로부터 오는 관능상의 문제를 증류를 통해서 고미나 이취를 제거했으나, 다시금 여기에 매실 침출액을 다시 혼합하는 과정이 포함되어, 매실 침출액을 증류과정을 거치는 의미가 없을 것으로 판단된다.
또한, 한국공개특허공보 출원번호 10-2013-0024639호에 기재된 매실을 이용한 증류식 리큐르주 및 그 제조방법은, 매실을 열처리 및 효소 처리하여 여과 및 농축하여 매실농축액과 쌀을 효소처리하고 밑술과 함께 발효하여 제조된 술덧을 함께 배합 및 혼합하고 증류를 통해 매실향이 느껴지면서 쓰지 않고 부드러우며 숙취가 덜한 증류식 리큐르에 관한 방법을 제공하고 있다.
그러나 상기의 발명은 매실을 이용한 리큐르주로 본원 발명과는 증류하는 것 외에는 일치하는 점이 없으며, 매실의 경우 높은 산으로 인해 발효가 잘 이루어지지 않은 문제를 농축액을 제조 혼합하는 과정을 거쳤는데 매실이 가지는 고유의 풍미가 열처리, 효소처리, 농축액 제조단계에서 소실되는 문제점이 있고, 숙성과정이나 매실의 침출 과정 등도 없어 본원 발명의 목적하는 바와는 차이가 크다.
또한, 기존의 매실 침출액을 활용한 증류주의 제조방법은 국내 주세법을 적용할 경우, 소주, 일반증류주, 리큐르, 과실주의 범주에 속하지 않는 기타주류 형태로 제조될 가능성이 높아 세율 및 제조공정비용 등으로 인해 관련 증류주의 개발의 진행이 전무한 실정이다.
본 발명은 숙성매실 침출액을 증류시킨 후 향기성분 비점별로 응축하고 응축액을 블랜딩하여, 거부감 있는 매실의 고미를 최소화되고 기호도가 높고, 동시에 에틸카바메이트와 같은 유해물질이 최소화된 매실 증류주 및 이의 제조방법을 제공한다.
본 발명의 또 다른 목적은 증류 및 응축을 통해 안전성에 영향을 주는 에틸카바메이트의 증류원액으로의 이행을 최소화하여 안전성이 확보되고, 숙성 매실주가 가지는 고유의 향기성분은 최대한 살리며, 향기성분을 분획 및 응축하여 저비점의 강한 향기성분은 제어하는 동시에, 중비점 및 고비점의 부드럽고 온화한 향기성분을 선택하여 매실향이 은은하게 느껴지는 매실 증류주를 제공하는 것이다.
본 발명자들은 숙성 매실주가 가지는 고유의 향기성분은 최대한 살리며, 향기성분을 분획 및 응축하여 저비점의 강한 향기성분은 제어하는 동시에, 중비점 및 고비점의 부드럽고 온화한 향기성분을 선택하여 매실향이 은은하게 느껴지는 고품질 매실 증류주를 제조할 수 있으며, 특히, 증류 및 응축을 통해 안전성에 영향을 주는 에틸카바메이트의 증류원액으로의 이행을 최소화하여 안전성이 확보된 고품질 매실 증류주의 제조가 가능함을 확인하였다.
본 발명의 일 예는 매실 침출액을 준비하는 단계, 상기 매실 침출액을 증류시킨 증류산물을 응축시켜 향기성분 비점별로 응축액을 수득하는 단계, 및 상기 응축액을 블랜딩하는 단계를 포함하는 안전성과 향기성분이 풍부한 고품질 매실 증류주를 제조하는 방법에 관한 것이다.
본 발명의 또 다른 일 예는 매실 침출액을 감압 증류로 증류시킨 증류산물을 향기성분 비점별로 응축시켜 수득한 고비점, 중비점 및 저비점 응축액 중, 중비점 및 저비점 응축액 2종의 혼합액, 또는 중비점, 저비점 및 고비점 응축액 3종의 혼합액을 포함하며, 증류 및 응축을 통해 안전성에 영향을 주는 에틸카바메이트의 증류원액으로의 이행을 최소화하여 안전성이 확보된 고품질 매실 증류주에 관한 것이다.
본 발명에 따른 매실 증류주는 숙성 매실주가 가지는 고유의 향기성분은 최대한 살리며, 향기성분을 분획 및 응축하여 저비점의 강한 향기성분은 제어하는 동시에, 중비점 및 고비점의 부드럽고 온화한 향기성분을 선택하여 매실향이 은은하게 느껴지는 고품질 매실 증류주를 제조할 수 있으며, 특히, 증류 및 응축을 통해 안전성에 영향을 주는 에틸카바메이트의 증류원액으로의 이행을 최소화하여 안전성이 확보된 것이다. 구체적으로, 본 발명에 따른 매실 증류주는 에틸카바메이트의 함량이 150ppb 이하이고, 아세트알데히드를 25ppm 이하로 포함하고, 메틸알코올을 30ppm 이하로 포함하며, 에틸아세테이트를 20ppm 이상 포함하며, 메틸아세테이트를 0.5ppm 이상으로 포함한다.
이하 본 발명을 더욱 자세히 설명하고자 한다.
본 발명에 따른 기호도와 안전성이 높은 고품질 매실 증류주는 매실 침출액을 장기 숙성하여 숙성된 매실 침출액을 증류시킨 후, 향기성분 비점별로 응축하여 에틸카바메이트와 같은 원료유래 유해물질은 최소화하고, 향기성분 비점별로 응축된 응축액의 특성에 따라 블랜딩을 하여 기호도가 향상된 매실 증류주를 제조할 수 있다. 본 발명의 고품질 매실 증류주의 제조방법에 대해 단계별로 설명하면 다음과 같다.
본 발명의 일 예는 하기의 단계를 포함하는 고품질 매실 증류주의 제조방법에 관한 것이다:
(1) 매실 침출액을 준비하는 단계;
(2) 상기 매실 침출액을 증류시킨 증류산물을 응축시켜 향기성분 비점별로 응축액을 수득하는 단계; 및
(3) 상기 향기성분 비점별로 분획된 응축액을 블랜딩하여 매실 증류주를 제조하는 단계.
상기 제조방법은 (3) 단계 이후에,
(4) 상기 매실 증류주의 알코올 농도를, 10 내지 30%(v/v), 20 내지 40%(v/v), 예를 들어, 25%(v/v)가 되도록 조절하는 단계를 추가로 포함하는 것일 수 있다.
핵과류 중 과실주의 원료로 가장 많이 사용이 되고 있는 것은 매실이며, 주로 6월경에 생산되는 청매를 이용하여 과실주를 제조하는 방법이 보편적이다. 이러한 청매는 여러 가지 유효 성분들이 많이 함유되어 있다. 매실의 성분을 보면 수분이 약 85%이고 당질이 약 10%, 유기산이 약 5% 정도가 함유되어 있으며, 유기산의 대부분은 구연산으로 매실의 지표물질이다. 이 밖에도 사과산, 호박산 등의 유기산도 소량 함유하고 있으며, 최근 과학적으로 밝혀지고 있는 여러 가지 기능성으로는 항산화효과, 항균효과, 항암효과, 항 돌연변이효과, 간장기능 개선효과, 혈행 개선효과 등이 있다. 또한, 매실은 칼슘, 칼륨, 마그네슘, 철 등의 알칼리성 미네랄이 풍부하여 꾸준한 섭취 시 체질개선의 효과도 기대할 수 있다.
상기 제조방법에 있어서 상기 (1) 단계는,
(a) 매실을 주정으로 침출시켜 매실 침출 원액을 수득하는 단계;
(b) 상기 매실 침출 원액을 여과하여 매실 침출 여과액을 수득하는 단계; 및
(c) 상기 매실 침출 여과액을 5 내지 15년 동안 숙성시키는 단계;
를 포함하는 것일 수 있다.
또한, 상기 침출 이후에는 매실을 제거함으로써 더 이상 시안화합물이 생성되지 않도록 방지하여, 숙성기간 중에 시안화합물에서 전환되는 에틸카바메이트의 양을 최소화할 수 있다.
상기 (a) 단계의 주정은 알코올 농도가 40 내지 60%(v/v), 40 내지 55%(v/v), 45 내지 60%(v/v) 또는 45 내지 55%(v/v), 예를 들어, 50%(v/v)인 것일 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니며, 상기 범위와 같은 알코올 농도의 주정을 사용하는 경우, 침출 후 침출액의 알코올이 38% 이하의 수준으로 유지되며, 위험물관리법에 따른 법적 제한 사항(38% 이상의 알코올을 사용, 보관 시설은 폭발방지 시설을 설치)을 피해 30%수준의 침출액을 제조할 수 있다.
또한, 상기 (a) 단계는, 주정에 매실을 27.5 내지 47.5 %(w/v)의 비율로 첨가하여 이루어지는 것일 수 있다. 구체적으로, 주정 100L에 대해 매실을 27.5 내지 47.5kg, 30.0 내지 47.5kg, 32.5 내지 47.5kg, 35.0 내지 47.5kg, 37.5 내지 47.5kg, 27.5 내지 45.0kg, 30.0 내지 45.0kg, 32.5 내지 45.0kg, 35.0 내지 45.0kg, 37.5 내지 45.0kg, 27.5 내지 42.5kg, 30.0 내지 42.5kg, 32.5 내지 42.5kg, 35.0 내지 42.5kg, 또는 37.5 내지 42.5kg의 양으로 첨가하여 침출할 수 있으며, 예를 들어, 40kg의 양으로 첨가하여 침출할 수 있다. 상기 범위 미만으로 매실을 첨가할 경우 EC 함량의 감소 측면에서는 우수한 효과를 얻을 수 있는 반면 관능성이 저하되는 문제가 있어 바람직하지 않으며, 상기 범위를 초과하여 매실을 첨가할 경우 관능성 향상 효과는 미미한 반면 EC 저감 효과를 충분히 얻을 수 없어 바람직하지 않다. 따라서 상기 범위로 핵과류를 첨가함으로써 침출액의 EC 생성량을 최소화하면서도 관능성을 극대화할 수 있다.
또한, 상기 (a) 단계의 침출은 80 내지 100일, 85 내지 100일, 80 내지 95일, 또는 85 내지 95일, 예를 들어, 90일 동안 수행하는 것일 수 있다. 상기 범위를 벗어나는 경우에는 매실 씨앗에서 유출되는 청산가리라 알려진 시안화합물이 증가하여 장기숙성과정 중 시안화합물에서 전환되는 발암 의심물질인 에틸카바메이트의 양이 증가되는바 이를 최소화하기 위하여 알코올 침출 기간을 100일 이내로 하는 것이 바람직하며, 침출 기간이 상기 범위보다 짧을 경우 매실 침출주의 풍미가 낮아서 바람직하지 않다.
상기 (b) 단계의 여과는 규조토 여과일 수 있으며, 규조토 여과를 거침으로써, 매실 잔여물이나 침전물을 제거할 수 있으며, 특히 에틸카바메이트의 주된 생성원인물질인 시안화합물을 미리 제거할 수 있어 긴 숙성기간을 거치면서도 에틸카바메이트의 생성량의 증가가 일어나지 않도록 최소화할 수 있다. 보다 바람직하게는 상기 규조토는 2번에 걸쳐 수행할 수 있으며, 이에 따라 에틸카바메이트의 생성을 미리 방지함과 아울러, 장기간의 숙성을 통해 생성되는 미량의 에틸카바메이트까지 더욱 감소시킴으로써 에틸카바메이트 저감효과를 극대화할 수 있다.
상기 여과는 바람직하게는 향기 성분의 손실을 방지하기 위해 규조토를 사용한 가압여과 방법으로 이루어지는 것일 수 있다. 규조토 여과공정은 당 분야에 공지된 방법을 사용하여 이루어질 수 있으나, 바람직하게는 규조토 KENITE3000(Celite Corporation)과 CELITE®STANDARD SUPER-CEL®(STD)(Celite Corporation)를 10:1 내지 6:4의 중량비, 보다 바람직하게는 9:1 중량비로 혼합하여 여과지 패드 NA100(ADVANTEC TOYO NA-100, 현대여지(주))과 상단에 No.126 (현대여지(주)) 깔고 상기 혼합한 규조토를 0.5cm 내지 0.8cm 이상 코팅을 행하고 가압여과기(Millipore Co. Ltd) 1kgf/cm2 이하로 가압여과를 행하여 규조토의 공극에에틸카바메이트의 생성원인 물질(시안화합물 등)을 흡착시켜 제거할 수 있다.
규조토 혼합 비율을 상기 범위 내로 적용함으로써 공극율을 최적화할 수 있으며, 혼합비가 상기 범위를 초과할 경우 흡착 등의 여과 보조제의 역할을 제대로 수행하지 못하여 바람직하지 않으며, 혼합비가 상기 범위에 미달할 경우 여과 시간 등의 여과효율이 떨어지는 문제가 있어 바람직하지 않다.
상기 (c) 단계의 숙성은 5년 이상, 예를 들어, 5 내지 15년 동안 수행하는 것일 수 있다. 매실 침출액의 숙성과정 중에 3년 정도까지 매실 침출액의 품질의 변화가 급격히 일어나고 3년 이상부터 품질이 변화가 서서히 일어나 5년 정도 되었을 경우에 품질의 변화가 안정화되기 때문이다. 또한, 바람직하게는 상기 숙성은 1개월 주기로 교반하면서 이루어질 수 있다.
또한, 상기 (c) 단계의 숙성은 15 내지 25℃, 17.5 내지 25℃, 15 내지 22.5℃, 또는 17.5 내지 22.5℃, 예를 들어, 20℃에서 수행하는 것일 수 있다. 숙성과정 중 침출 단계에서 유출된 시안화합물이 숙성 중 온도에 의해 발암의심물질인 에틸카바메이트로 전환이 일어나면서 숙성 기간에 따라 증가하는 형태를 띤다. 상기 온도 범위를 벗어나는 경우에는 시안화합물이 에틸카바메이트로 전환되는 속도가 가속되어 숙성 기간에 따라 에틸카바메이트가 현저하게 증가하는바, 상기 온도 범위에서 숙성을 수행하는 것이 바람직하다.
또한, 상기 (a) 단계는 하기의 단계를 포함하는 것일 수 있다.
i) 매실을 주정으로 침출시키는 단계;
ii) 침출액과 침출된 매실을 분리하는 단계; 및
iii) 상기 침출된 매실에 물을 첨가하여 침출된 매실에 포함된 알코올을 회수한 후 회수된 알코올을 침출액과 혼합하는 단계.
증류주에 포함된 향기성분의 종류를 보면 파인애플향과 유사한 산뜻한 향을 가진 에틸 아세테이트 (b.p: 77), 상큼한 과일향의 디아세틸 (b.p: 88), 사과향과 유사한 아이소발레르알데히드 (b.p: 90), 바나나 향을 가진 아이소아밀아세테이트 (b.p: 142), 에틸락테이트 (b.p: 151 내지 155), 무거운 과일향을 가진 에틸카프리레이트 (b.p: 206 내지 208), 비린향취와 방향성을 가진 에틸 카포레이트(b.p: 245) 및 벌꿀향을 가진 에틸 페닐아세테이트 (b.p: 226) 등이 있다.
또한, 알코올 발효를 통해 형성된 다양한 알코올 류를 보면, 소량의 알코올 류는 관능상의 유익함을 주나 다량 함유 시 악영향을 미칠 수 있다. 그 대표적인 것이 퓨젤유이며, 강한 알코올취를 가진 아이소프로판올 (b.p: 82), 자극적인 쏘는 향기를 가진 아이소-아밀알코올 (b.p: 132), n-아밀알코올 (b.p: 138), 페놀성의 자극성 강한 콕 찌르는 향을 가진 아이소부탄올 (b.p: 108), 살구향과 방향성 향기 가진 n-부탄올 (b.p: 117), 장미향과 유사한 방향성을 가진 페네틸알코올 (b.p: 219 내지 221), 코코넛 향과 유사한 n-헥실 알코올 (b.p: 157 내지 159), 숨막힐 듯한 알코올취의 n-프로판올 (b.p: 97), 강한 자극취를 가지며 숙취 물질인 메탄올 (b.p: 64.7)등 이 있다.
또한, 주질의 품질 및 기호성을 떨어뜨리는 향미 성분으로는 태운 쿠키 냄새와 유사한 후류취를 가진 푸르푸랄 (b.p: 162), 자극적인 취를 가진 아세톤 (b.p: 56.2), 코끝을 찌르는 듯한 자극취를 가진 아세트알데하이드 (b.p: 20.8), 황화합물로 양파향과 유사한 디메틸설페이트 (b.p: 188) 등이 관능적인 부분에 악영향을 미치는 성분들의 대표적이다.
따라서, 증류주의 품질 향상을 위해 발효 중 생성된 향기성분들을 증류를 통해 관능상 유익한 향기성분을 최대한 얻어내고, 불쾌감 및 주질 저하를 유발하는 성분들을 배제하는 것이 중요한 부분이다.
따라서, 상기 (2) 단계의 응축액은 고비점 응축액, 중비점 응축액, 저비점 응축액으로 이루어진 것일 수 있다. 이러한 각각의 응축액은 하기와 같이 3단 응축방법을 통해서 수득되는 것일 수 있다:
(ㄱ) 매실 침출액을 45 내지 62℃에서 증류시켜 증류산물을 제공하는 단계;
(ㄴ) 45 내지 53℃에서 응축하여 고비점 응축액을 수득하는 단계;
(ㄷ) 38 내지 47℃에서 응축하여 중비점 응축액을 수득하는 단계; 및
(ㄹ) 30 내지 40℃에서 응축하여 저비점 응축액을 수득하는 단계.
상기 (2)단계는 0.1 내지 0.2 bar의 감압조건에서 감압 증류로 수행하는 것일 수 있다.
상기와 같이 감압증류 방식 및 3단 응축방법을 적용함으로써 증류산물에 가해지는 열에너지를 최소화하여, 증류 시 매실 침출액의 온도가 60℃ 이내로 유지되어 가열취 등의 이취를 저감화하는 것은 물론, 증류온도를 최소화함으로 에틸카바메이트의 증류액으로 이행을 최소화하여 안전성을 높이는 동시에 숙성 매실 침출액의 증류산물을 비점별로 응축 및 수집할 수 있다.
상기 (2) 단계는 응축액을 활성탄 정제하는 단계를 추가로 포함하는 것일 수 있다. 상기 활성탄 정제는 응축액 1L당 0.3 내지 1.0g의 활성탄을 사용하여 수행하는 것일 수 있다. 응축액 1L 당 0.3g 이하의 활성탄을 사용하는 경우 응축액에서 발현하는 이취물질의 제거가 충분하지 않으며, 그 이상을 사용하는 경우에서 이취성분뿐만 아니라 유지하고자 하는 향기성분까지 제거되는 동시에 여과속도 및 활성탄 가격 등의 경제적인 측면에서 악영향을 준다.
상기 제조방법에 있어서 (3) 단계는,
(2) 단계에서 수득한 고비점 응축액, 중비점 응축액 및 저비점 응축액으로 이루어진 군에서 선택된 2종 이상의 응축액을 혼합하여 매실 증류주를 제조하는 것일 수 있으며, 예를 들어, 저비점 및 중비점 응축액의 2종을 혼합하거나, 또는 중비점, 저비점 및 고비점 응축액의 3종을 혼합하여 제조하는 것일 수 있다.
상기 (3) 단계에서 각 응축물의 혼합비는 증류주의 목적하는 맛, 향기 성분, 및 에틸카바메이트의 양을 고려하여 적절히 설정할 수 있으며, 예를 들어, 상기 혼합비는 2종의 응축물 혼합 시에는 알코올 계수비로 2:8 내지 8:2, 3:7 내지 7:3, 또는 4:6 내지 6:4로 혼합할 수 있다. 또한, 상기 혼합비는 3종의 응축물 혼합 시에는 알코올 계수비로 고비점, 중비점, 저비점 응축액 순으로 35 내지 45 : 20 내지 30 : 30 내지 40으로 혼합할 수 있다.
상기 제조방법으로 제조된 매실 증류주는 에틸카바메이트의 함량이 150ppb 이하인 것일 수 있으며, 예를 들어, 140ppb 이하, 120 ppb 이하, 80 ppb 이하, 70 ppb 이하, 60 ppb 이하, 50 ppb 이하, 바람직하게는 40 ppb 이하인 것일 수 있다.
또한, 상기 제조방법으로 제조된 매실 증류주는 아세트알데히드를 25ppm 이하로 포함하는 것일 수 있으며, 예를 들어, 24 ppm 이하, 23 ppm 이하, 22 ppm 이하, 바람직하게는 21 ppm 이하인 것일 수 있다.
또한, 상기 제조방법으로 제조된 매실 증류주는 메틸알코올을 30 ppm 이하로 포함하는 것일 수 있으며, 예를 들어, 29.9 ppm 이하, 29.8 ppm 이하, 29.7 ppm 이하, 29.6 ppm 이하, 29.5 ppm 이하, 29.4 ppm 이하, 29.3 ppm 이하, 29.2 ppm 이하, 29.1 ppm 이하, 29.0 ppm 이하, 또는 28.9 ppm 이하인 것일 수 있다.
또한, 상기 제조방법으로 제조된 매실 증류주는 에틸아세테이트를 15ppm 이상으로 포함하는 것일 수 있으며, 예를 들어, 20ppm 이상, 25ppm 이상, 30ppm 이상, 35ppm 이상, 바람직하게는 40ppm 이상인 것일 수 있다.
또한, 상기 제조방법으로 제조된 매실 증류주는 메틸아세테이트를 0.5ppm 이상으로 포함하는 것일 수 있으며, 예를 들어, 0.6ppm 이상, 0.7ppm 이상, 0.8ppm 이상, 0.9ppm 이상, 1.0ppm 이상, 1.1 ppm 이상, 1.2 ppm 이상, 1.3 ppm 이상, 1.4 ppm 이상, 1.5ppm 이상, 1.6 ppm 이상, 1.7 ppm 이상, 1.8 ppm 이상, 1.9 ppm 이상, 2.0 ppm 이상, 2.1 ppm 이상, 2.2 ppm 이상, 또는 2.3 ppm 이상인 것일 수 있다.
상기 제조방법은 (3) 단계 이후에 첨가물을 첨가하는 단계를 추가로 수행하는 것일 수 있으며, 상기 첨가물은 설탕, 스테비오사이드, 액상과당 등일 수 있으나, 이에 한정되지 않으며, 특별히 제한되지 않고 당 분야에 널리 알려진 첨가물을 당업자가 적절히 선택하여 사용할 수 있다.
본 발명의 또 다른 일 예는 매실 침출액을 감압 증류로 증류시킨 증류산물을 향기성분 비점별로 응축시켜 수득한 고비점, 중비점 및 저비점 응축액 중, 중비점 및 저비점 응축액 2종의 혼합액, 또는 중비점, 저비점 및 고비점 응축액 3종의 혼합액을 포함하며, 증류 및 응축을 통해 안전성에 영향을 주는 에틸카바메이트의 증류원액으로의 이행을 최소화하여 안전성이 확보된 고품질 매실 증류주에 관한 것이다.
상기 매실 응축물의 혼합비는 증류주의 목적하는 맛, 향기 성분, 및 에틸카바메이트의 양을 고려하여 적절히 설정할 수 있으며, 예를 들어, 상기 혼합비는 2종의 응축물 혼합 시에는 알코올 계수비로 2:8 내지 8:2, 3:7 내지 7:3, 또는 4:6 내지 6:4로 혼합할 수 있다. 또한, 상기 혼합비는 3종의 응축물 혼합 시에는 알코올 계수비로 고비점, 중비점, 저비점 응축액 순으로 35 내지 45 : 20 내지 30 : 30 내지 40으로 혼합할 수 있다.
상기 매실 증류주는 에틸카바메이트의 함량이 150ppb 이하인 것일 수 있으며, 예를 들어, 140ppb 이하, 120 ppb 이하, 80 ppb 이하, 70 ppb 이하, 60 ppb 이하, 50 ppb 이하, 바람직하게는 40 ppb 이하인 것일 수 있다.
또한, 상기 매실 증류주는 아세트알데히드를 25ppm 이하로 포함하는 것일 수 있으며, 예를 들어, 24 ppm 이하, 23 ppm 이하, 22 ppm 이하, 바람직하게는 21 ppm 이하인 것일 수 있다.
또한, 상기 매실 증류주는 메틸알코올을 30 ppm 이하로 포함하는 것일 수 있으며, 예를 들어, 29.9 ppm 이하, 29.8 ppm 이하, 29.7 ppm 이하, 29.6 ppm 이하, 29.5 ppm 이하, 29.4 ppm 이하, 29.3 ppm 이하, 29.2 ppm 이하, 29.1 ppm 이하, 29.0 ppm 이하, 또는 28.9 ppm 이하인 것일 수 있다.
또한, 상기 매실 증류주는 에틸아세테이트를 15ppm 이상으로 포함하는 것일 수 있으며, 예를 들어, 20ppm 이상, 25ppm 이상, 30ppm 이상, 35ppm 이상, 바람직하게는 40ppm 이상인 것일 수 있다.
또한, 상기 매실 증류주는 메틸아세테이트를 0.5ppm 이상으로 포함하는 것일 수 있으며, 예를 들어, 0.6ppm 이상, 0.7ppm 이상, 0.8ppm 이상, 0.9ppm 이상, 1.0ppm 이상, 1.1 ppm 이상, 1.2 ppm 이상, 1.3 ppm 이상, 1.4 ppm 이상, 1.5ppm 이상, 1.6 ppm 이상, 1.7 ppm 이상, 1.8 ppm 이상, 1.9 ppm 이상, 2.0 ppm 이상, 2.1 ppm 이상, 2.2 ppm 이상, 또는 2.3 ppm 이상인 것일 수 있다.
또한, 상기 매실 증류주의 알코올 농도는 10 내지 40%(v/v), 10 내지 30%(v/v), 20 내지 40%(v/v), 예를 들어, 25%(v/v)인 것일 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.
상기 매실 증류주는 첨가물을 추가로 포함하는 것일 수 있으며, 상기 첨가물은 설탕, 스테비오사이드, 액상과당 등일 수 있으나, 이에 한정되지 않으며, 특별히 제한되지 않고 당 분야에 널리 알려진 첨가물을 당업자가 적절히 선택하여 사용할 수 있다.
본 발명은 매실 침출액을 준비하는 단계, 상기 매실 침출액을 증류시킨 증류산물을 응축시켜 향기성분 비점별로 응축액을 수득하는 단계, 및 상기 향기성분 비점별로 분획된 응축액을 블랜딩하는 단계를 포함하는 고품질 매실 증류주를 제조하는 방법에 관한 것으로, 본 발명에 따른 제조방법은 숙성 매실주가 가지는 고유의 향기성분은 최대한 살리며, 향기성분을 분획하여 저비점의 강한 향기성분은 제어하는 동시에, 중비점 및 고비점의 부드럽고 온화한 향기성분을 선택하여 매실향이 은은하게 느껴지는 고품질 매실 증류주를 제조할 수 있으며, 또한, 안전성에 영향을 주는 에틸카바메이트를 분획별 응축을 통해 증류원액으로의 이행을 최소화하여 안전성이 확보된 고품질 매실 증류주의 제조가 가능하다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 매실 증류주의 제조 방법을 보여주는 공정도이다.
이하, 본 발명을 하기의 실시예에 의하여 더욱 상세히 설명한다. 그러나 이들 실시예는 본 발명을 예시하기 위한 것일 뿐이며, 본 발명의 범위가 이들 실시예에 의하여 한정되는 것은 아니다.
실시예 1. 매실 침출액의 제조
청매(보해매원) 170kg를 수세한 후, 95%(v/v) 주정을 50%(v/v)로 희석한 희석주정 380L에 투입하여 90일 내외로 침출을 진행하여 침출액을 수득하고, 침출액과 매실을 분리한 후 매실 내에 잔존에 있는 알코올을 회수하기 위해 물 160L를 첨가하여 알코올을 회수한 후, 침출액과 혼합하여 최종적으로 540L의 침출액(알코올 30.4%(v/v))을 제조하였다. 그 다음, 상기 침출액을 규조토 여과를 진행하여 에틸카바메이트의 생성을 최소화하였다. 규조토 여과 후 침출액을 숙성 탱크에 담아 온도의 변화가 없는 20℃ 내외 장소에 5년간 장기 숙성을 진행하여, 매실 침출액을 제조하였다.
실시예 2. 응축액의 제조
먼저, 실시예 1에서 제조한 매실 침출액 535L를 증류장치를 이용하여 감압증류를 진행하여 증류산물을 제조하였다. 구체적으로, 3단 응축기와 재환류 펌프가 구비된 감압 증류장치에서 0.2bar(152mmHg) 감압조건하에서 실시예 1에서 제조한 매실 침출액 535L를 투입한 후 스팀자켓에 스팀공급으로 가열을 진행하여 증류산물을 만들었다.
그 다음, 46에서 1차 응축기 유랑계를 통한 초류의 유출이 있음을 확인하였으며, 이후 유량계를 통해 안정적으로 증류액의 생산이 진행됨을 확인하여 재환류 펌프를 가동하여 3단 응축기를 통해 알코올 농축 및 비점이 상이한 응축액의 분리를 진행하였으며, 1, 2, 및 3차 응축기의 유량계를 확인하고 10L/hr의 증류액의 생산속도가 안정화되는 시점에 비점별 분획 탱크의 밸브를 열어주어 비점별 분획을 진행하고, 저비점 응축기의 응축온도 35℃ 수준, 중비점 응축기의 응축온도 42℃ 수준, 고비점 응축기의 응축온도는 47℃ 수준을 유지하여, 최종적으로 분획 탱크별로 저비점, 중비점, 및 고비점 응축액을 수득하였다. 즉, 고비점 응축액 90L (알코올 28.71%(v/v)), 중비점 응축액 50L (알코올 66.00%(v/v)), 저비점 응축액 75L (알코올 85.00%(v/v))의 응축액을 수득하였다.
그 다음, 고비점 응축액은 활성탄 Sx-plus(norit사) 0.5g/L, 중비점 및 저비점 응축액은 활성탄 Sx-plus 0.2g/L 수준으로 정제처리 하였다.
실험예 1. 매실 침출액 및 응축액의 일반분석
실시예 1에서 얻어진 매실 침출액과 실시예 2에서 얻어진 매실 응축액의 일반분석을 실시하여 알코올 함량%(v/v), pH, 총산, 색도 및 탁도를 분석하였다. 상기 일반분석은 국세청 주류분석 규정에 따라 분석을 진행하였다.
구체적으로, 알코올 함량은 매실 침출액과 매실 응축액을 채취하여 15℃에서 100ml 메스플라스크의 눈금까지 취하고, 250mL 삼각플라스크에 옮기고 메스플라스크를 30mL의 증류수로 2회 세척 후 합치고, 그 다음 간이증류장치에서 증류를 진행하여 유액 70mL 수준이 되면 증류를 중지하고 물을 가하여 15도에서 100mL 메스플라스크의 눈금까지 채운 다음 잘 흔들어 샘플로 준비하였다. 이를 주정계 및 알코올 측정장치(밀도계, Anton parr DMA-5000, 오스트리아)로 측정하였다.
총산은 매실 침출액과 매실 응축액 2mL를 취하여 삼각플라스크에 넣고 10mL 증류수를 넣고 혼합한 후 지시약으로 0.1% 페놀프탈레인 용액 2 내지 3방울을 가한 후, 0.1N 수산화나트륨용액으로 적정한 후 적정 mL 수에 구연산환산계수 0.0064 곱하여 총산을 측정하였으며, pH meter(Orion 5 star pH meter, Thermo scientific, USA)을 이용하여 pH를 측정하고, 색도는 UV-VIS spectrophotometer(Cray-60, Agilent, USA)로 450nm에서 측정하였으며, 탁도는 Turbidimeter(LDP5, Dr range, 독일)를 사용하여 측정하였다. 그 결과를 하기 표 1에 나타내었다.
| 분석항목 | 매실 침출액 | 고비점 응축액 | 중비점 응축액 | 저비점 응축액 |
| 알코올 (%(v/v)) |
30.43 | 28.71 | 66.66 | 85.44 |
| pH | 3.61 | 4.07 | 5.34 | 5.97 |
| 총산 (%) |
0.345 | - | - | - |
| 색도 (ABS) |
0.2625 | - | - | - |
| 탁도 (NTU) |
123 | 0.144 | 0.123 | 0.135 |
상기 표 1에서 확인할 수 있듯이, 각각의 알코올 함량은 매실 침출액 30.43%(v/v), 고비점 응축액 28.71%(v/v), 중비점 응축액 66.66%(v/v), 저비점 응축액 85.44%(v/v)로 나타났으며, pH는 순서대로 3.61, 4.07, 5.34, 5.97로 확인되었다.
또한, 탁도의 경우 매실 침출액은 123의 값을 나타내었으나, 증류를 거친 각각의 응축액은 각각 0.144, 0.123, 0.135의 값을 나타내어, 모두 매실 침출액에 비해 탁도가 현저히 낮아졌으며, 이를 통해 증류를 거친 경우 침출액에 비해 청징하며 이물이 없는 상태임을 확인하였다.
실험예
2. 매실 침출액 및 응축액의 향기성분 분석
실시예 1에서 얻어진 매실 침출액과 실시예 2에서 얻어진 응축액의 향기성분 분석을 하기의 방법 및 기기 조건에서 실시하였다. 구체적으로 비점별 응축액 10mL를 취하여 Gas Chromatograph(GC)로 분석하였으며 분석조건은 아래와 같다.
- System: Agilent 7890A GC System (Agilent 7697A HSS)
- Column: HP-INNOWAX, 30m××0.25mm, 0.5 um
- Column oven
| Rate (℃/min) |
Temperature (℃) |
Hold time (min) |
| 0 | 40 | 3 |
| 7 | 100 | 0 |
| 8 | 200 | 10 |
- Injection temp.: 200℃℃
- Detection temp.: 250℃℃
- Carrier gas: N2 gas
- Flow rate: 1 mL/min
- Injection volume: 1 ㎕
- H2 gas: 30 mL/min, Air: 300 mL/min
그 결과를 표 3에 나타내었으며, 향기 성분의 함량 단위는 ppm이다.
| 분석항목 | 매실 침출액 | 고비점 응축액 | 중비점응축액 | 저비점 응축액 |
| acetaldehyde | 70.264 | 4.401 | 8.159 | 44.383 |
| Methyl alcohol | 33.688 | 26.965 | 37.926 | 83.057 |
| Aceton | 1.618 | 0 | 0.739 | 4.441 |
| Methyl acetate | 8.891 | 0.759 | 0.404 | 5.547 |
| Ethyl acetate | 55.874 | 6.644 | 11.138 | 46.118 |
| Benzaldehyde | 44.544 | 24.682 | 33.403 | 11.022 |
| n-propanol | 1.037 | 0 | 0 | 0 |
| Furfural | 1.156 | 0 | 0 | 0 |
| Diacetate | 0 | 0 | 0 | 0 |
| 2-butanol | 0 | 0 | 0 | 0 |
| Isobutanol | 0 | 0 | 0 | 0 |
| Isoamyl acetate | 0 | 0 | 0 | 0 |
| n-butanol | 0 | 0 | 0 | 0 |
| Isoamyl alcohol | 0 | 0 | 0 | 0 |
| Ethyl caproate | 0 | 0 | 0 | 0 |
| n-amyl alcohol | 0 | 0 | 0 | 0 |
| Ethyl caprylate | 0 | 0 | 0 | 0 |
| Phenyl ethylacetate | 0 | 0 | 0 | 0 |
| 합계 | 217.072 | 63.487 | 91.769 | 194.568 |
상기 표 3에서 확인할 수 있듯이, 매실 침출액에 포함되어 있던 향기성분이 저비점 응축액으로 많이 이행한 것으로 확인되었으며, 숙취물질인 아세트알데히드의 경우에도 저비점 응축액으로 많이 이행하여 블랜딩 과정 중 조절이 필요함을 확인할 수 있었다. 즉, 저비점 응축액의 경우에 아세트알데히드 및 메탄올의 함량이 높아 오히려 숙취를 유발할 수 있으므로, 블랜딩 과정 중에 향기성분을 적정수준으로 유지하면서도 아세트알데히드 및 메탄올의 함량이 높아지지 않도록 하여야 함을 확인하였다.
실험예
3. 매실 침출액과 응축액의
에틸카바메이트
분석
실시예 1에서 얻어진 매실 침출액과 실시예 2에서 얻어진 응축액의 안전성을 확인하기 위해 에틸카바메이트 함량의 분석을 하기의 방법 및 기기 조건에서 실시하였다.
- System: Gas Chromatograph 7890A (MSD 5975C)
- Column: DB-wax, 30m××0.25mm, 0.25 um
- Column oven
| Rate (℃/min) | Temperature (℃) | Hold time (min) |
| 40 | 0.75 | |
| 10 | 60 | 0 |
| 3 | 150 | 5 |
| 20 | 220 | 4.25 |
- Injection temp.: 180℃℃
- Detection temp.: 250℃℃
- Carrier gas: He gas
- Flow rate: 0.9 mL/min
- Injection volume: 1 ㎕ (splitless)
- Ion mode: Electron impact
- Ion energy: 70eV
- Solvent delay: 10 min
- SIM mode: 62, 74, 89
매실 침출액 및 응축액별로 에틸카바메이트 함량(EC)을 분석한 결과를 하기 표 5에 나타내었다.
| 분석항목 | 매실 침출액 | 고비점 응축액 | 중비점 응축액 | 저비점 응축액 |
| Ethyl carbamate (ppb) |
422.85 | 110.20 | 95.77 | 279.46 |
상기 표 5에서 확인할 수 있듯이, 매실 침출액에 422ppb 수준으로 존재하는 에틸카바메이트가 분획을 통해 저비점 응축액에서 절반 수준, 고비점 응축에서는 1/4수준, 중비점 응축액에서는 1/5수준으로 감소함을 측정하여, 증류를 통해 에틸카바메이트의 함량을 저감할 수 있음을 확인하였다. 특히, 블랜딩 과정을 통해서는 에틸카바메이트의 함량을 더 감소시킬 수 있을 것으로 판단되었다. 즉, 블랜딩 과정 중에 혼합비율, 특히 중비점 응축액의 함량이 증가할수록 에틸카바메이트의 양이 감소할 것이며, 특히 침출액의 알코올 함량이 높기 때문에 추후 블랜딩 과정 중 후수되는 처리수의 양이 높아 전체 에틸카바메이트의 양이 응축액의 에틸카바메이트의 양보다 블랜딩 액의 에틸카바메이트의 양이 감소되어 안전성 부분에서 향상될 수 있음을 확인하였다.
비교예 1. 고비점 응축액 단독 매실 증류주
실시예 2에서 얻어진 고비점 응축액 4.353L를 알코올25%(v/v) 수준이 되도록 물 0.647L를 첨가하여 희석하고, 응축액의 특성을 뚜렷이 구분하기 위해, 설탕의 120 내지 200수준의 감미도를 지니고 있으며, 이취나 이미가 적어 증류원액의 특성을 확인하는데 적절한 스테비오사이드를 0.1g/L 수준으로 첨가하여 고비점 응축액의 단독 블랜딩 매실주5.000L를 제조하였다.
비교예 2. 중비점 응축액 단독 매실 증류주
실시예 2에서 얻어진 중비점 응축액 1.894L를 알코올 25%(v/v) 수준이 되도록 물 3.106L를 첨가하여 희석하고, 응축액의 특성을 뚜렷이 구분하기 위해 스테비오사이드 0.1g/L 수준으로 첨가하여, 중비점 증류 분획의 단독 블랜딩 매실주 5.00L를 제조하였다.
비교예 3. 저비점 응축액 단독 매실 증류주
실시예 2에서 얻어진 저비점 응축액 1.470L를 알코올 25%(v/v) 수준이 되도록 물 3.530L를 첨가하여 희석하고, 응축액의 특성을 뚜렷이 구분하기 위해 스테비오사이드 0.1g/L 수준으로 첨가하여, 저비점 증류 분획의 단독 블랜딩 매실 증류주5.00L를 제조하였다.
비교예 4. 고비점 응축액을 포함하는 혼합 매실 증류주
실시예 2에서 얻어진 고비점 응축액 2.177L 및 중비점 응축액 0.947L를 혼합하고 알코올 25%(v/v) 수준이 되도록 물 1.876L을 첨가하여 희석하고, 블랜딩 매실 증류주의 특성을 뚜렷이 구분하기 위해 스테비오사이드 0.1g/L 수준으로 첨가하여 블랜딩 매실 증류주 5.000L를 제조하였다.
비교예 5. 고비점 응축액을 포함하는
혼합 매실 증류주
실시예 2에서 얻어진 고비점 응축액 0.870L 및 중비점 응축액 1.515L를 혼합하고 알코올 25%(v/v) 수준이 되도록 물 2.615L을 첨가하여 희석하고, 블랜딩 매실 증류주의 특성을 뚜렷이 구분하기 위해 스테비오사이드 0.1g/L 수준으로 첨가하여 블랜딩 매실 증류주 5.00L를 제조하였다.
실시예 3. 고비점 응축액 불포함 응축액 2종 혼합 매실 증류주
실시예 2에서 얻어진 저비점 응축액 0.735L 및 중비점 응축액 0.947L를 혼합하고 알코올 25%(v/v) 수준이 되도록 물 3.318L을 첨가하여 희석하고, 블랜딩 매실 증류주의 특성을 뚜렷이 구분하기 위해 스테비오사이드 0.1g/L 수준으로 첨가하여 블랜딩 매실 증류주 5.00L를 제조하였다.
실시예 4. 고비점 응축액 불포함 응축액 2종 혼합 매실 증류주
실시예 2에서 얻어진 저비점 응축액 1.176L 및 중비점 응축액 0.379L를 혼합하고 알코올 25%(v/v) 수준이 되도록 물 3.445L을 희석하고, 블랜딩 매실 증류주의 특성을 뚜렷이 구분하기 위해 스테비오사이드 0.1g/L 수준으로 첨가하여 블랜딩 매실 증류주 5.00L를 제조하였다.
실시예 5. 응축액 3종 혼합 매실 증류주의 제조
실시예 2에서 얻어진 고비점 응축액 0.914L, 중비점 응축액 0.511L, 및 저비점 응축액 0.765L를 혼합하고 알코올 25%(v/v) 수준이 되도록 물 2.810L을 희석하고, 블랜딩 매실 증류주의 특성을 뚜렷이 구분하기 위해 스테비오사이드 0.1g/L 수준으로 첨가하여 혼합 블랜딩 매실 증류주 5L를 제조하였다.
비교예 1 내지 5 및 실시예 3 내지 5에서 제조한 매실 증류주의 고비점, 중비점, 및 저비점 응축액과 물의 혼합비를 하기의 표 6에 나타내었다.
| 고비점 응축액 (L) |
중비점 응축액 (L) |
저비점 응축액 (L) |
물 (L) |
알코올 계수비 (고 : 중: 저) |
|
| 비교예 1 | 4.353 | - | - | 0.647 | 100 : 0 : 0 |
| 비교예 2 | - | 1.894 | - | 3.106 | 0 : 100 : 0 |
| 비교예 3 | - | - | 1.470 | 3.530 | 0 : 0 : 100 |
| 비교예 4 | 2.177 | 0.947 | - | 1.876 | 50 : 50 : 0 |
| 비교예 5 | 0.87 | 1.515 | - | 2.615 | 20 : 80 : 0 |
| 실시예 3 | - | 0.947 | 0.735 | 3.318 | 0 : 50 : 50 |
| 실시예 4 | - | 0.379 | 1.176 | 3.445 | 0 : 20 : 80 |
| 실시예 5 | 0.914 | 0.511 | 0.765 | 2.810 | 40 : 25 : 35 |
실험예
4. 혼합 매실 증류주의 일반 특성 분석
비교예 1 내지 5 및 실시예 3 내지 5에서 얻어진 매실 증류주의 일반 분석을 실시하여 알코올 함량(%(v/v)), pH 및 탁도를 분석하였다. 상기 일반분석은 국세청 주류분석 규정에 따라 실험예 1과 동일한 방법으로 분석을 진행하였다. 그 결과를 하기 표 7에 나타내었다.
| 분석항목 | 비교예 1 |
비교예 2 |
비교예 3 |
비교예 4 |
비교예 5 |
실시예 3 |
실시예 4 |
실시예 5 |
| 알코올 (%(v/v)) |
24.36 | 24.53 | 24.78 | 25.12 | 24.67 | 24.88 | 24.93 | 24.89 |
| pH | 4.12 | 5.01 | 5.46 | 4.64 | 4.35 | 4.31 | 4.63 | 4.52 |
| 탁도 (NTU) |
0.124 | 0.111 | 0.132 | 0.136 | 0.127 | 0.133 | 0.153 | 0.125 |
실험예
5. 혼합 매실 증류주의 향기성분 분석
비교예 1 내지 5 및 실시예 3 내지 5에서 얻어진 블랜딩 매실 증류주들의 향기성분 분석을 각 블랜딩 매실 증류주 10mL를 취하여 실험예 2와 같은 방법 및 기기 조건과 동일하게 실시하였다. 향기성분이 풍부할수록 관능적으로 우수하며, 향기성분이 저비점 향기성분 아세테이트 계통이 많을수록 과일향과 유사한 향을 많이 함유하며 벤즈 알데하이드(Benz aldehyde)와 같은 향기성분은 부드러우면서 마일드한 향을 주로 나타낸다. 그 결과를 표 8에 나타내었으며, 향기 성분의 함량 단위는 ppm이다.
| 분석항목 | 비교예 1 |
비교예 2 |
비교예 3 |
비교예 4 |
비교예 5 |
실시예 3 |
실시예 4 |
실시예 5 |
| Acetaldehyde | 4.077 | 6.293 | 26.403 | 4.034 | 5.493 | 15.403 | 20.853 | 18.264 |
| Methyl alcohol | 25.201 | 17.583 | 30.100 | 21.310 | 19.534 | 21.100 | 28.321 | 20.688 |
| Methyl acetate | 0.570 | 0.322 | 4.717 | 0.480 | 0.322 | 2.345 | 3.995 | 3.291 |
| Ethyl acetate | 5.954 | 13.025 | 70.495 | 9.351 | 11.225 | 41.495 | 56.216 | 42.874 |
| Benz aldehyde | 26.772 | 35.933 | 44.612 | 26.772 | 36.926 | 31.163 | 40.125 | 33.544 |
| Acetone | 0 | 0.595 | 3.215 | 0.346 | 0.595 | 1.226 | 2.546 | 1.302 |
| Ethyl caproate | 0 | 0.225 | 0.158 | 0 | 0 | 0.208 | 0.199 | 0 |
| Ethyl caprylate | 1.082 | 0.448 | 0.188 | 0.854 | 0.648 | 0.385 | 0.295 | - |
| n-propanol | 0 | 1.267 | 1.507 | 0.950 | 1.103 | 1.007 | 1.351 | 1.163 |
| n-butanol | 0 | 0.795 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 |
| Isoamyl alcohol | 1.170 | 0 | 0.895 | 0 | 0 | 0.532 | 0.756 | 0 |
| Diacetate | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 |
| 2-butanol | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 |
| Isobutanol | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 |
| Isoamyl acetate | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 |
| n-amyl alcohol | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 |
| Furfural | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 |
| Phenyl ethylacetate | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 |
| 합계 | 64.826 | 76.486 | 182.29 | 64.097 | 75.846 | 114.864 | 154.657 | 121.126 |
상기 표 8에서 확인할 수 있듯이, 향기성분이 풍부할수록 좋다고 판단할 수 있으나, 아세트알데히드 및 메탄올 함량과 종합적으로 판단하여 분석결과를 두고 판단하였을 때 실시예 3 내지 5는 아세트알데히드 및 메탄올 함량이 비교적 낮아 숙취를 유발하지 않으면서도 향기성분이 풍부하여 관능적으로 우수한 것으로 확인되었다.
실험예 6. 혼합 매실 증류주의 에틸카바메이트 분석
비교예 1 내지 5 및 실시예 3 내지 5에서 얻어진 블랜딩 매실주들의 안전성을 확인하기 위해 에틸카바메이트 함량의 분석을 실험예 3의 방법 및 기기 조건과 동일하게 실시하였다. 그 결과를 하기 표 9에 나타내었다.
| 분석항목 | 비교예 1 |
비교예 2 |
비교예 3 |
비교예 4 |
비교예 5 |
실시예 3 |
실시예 4 |
실시예 5 |
| Ethyl carbamate (ppb) |
246.95 | 35.44 | 34.85 | 143.23 | 78.92 | 34.34 | 35.50 | 123.42 |
상기 표 7에서 확인할 수 있듯이, 비교예 1을 제외하고는 에틸카바매이트의 함량이 식약처 관리지침에서 정하고 있는 150ppb 이하로 분석되어 안전성 면에서 크게 향상된 것으로 확인되었다. 특히, 실시예 3 및 4는 에틸카바매이트의 함량이 40ppb 이하로 측정되어 안전성이 매우 우수한 것으로 확인되었다.
실험예 7. 관능검사
관능검사는 주류관능검사 경험이 풍부한 5명의 전문패널(각각 20대 후반, 30대 중반, 40대 초반의 남성 3명 및 각각 20대 후반, 30대 초반의 여성 2명)들이 행하여 매실 증류주의 향미 및 조화도를 평가하였다. 가장 낮은 점수를 1로 하고 가장 높은 점수를 7로 하여 그 결과를 하기의 표 10에 나타내었다.
| 항목 | 비교예 1 |
비교예 2 |
비교예 3 |
비교예 4 |
비교예 5 | 실시예 3 |
실시예 4 |
실시예 5 |
| 깔끔함 | 1.9 | 5.2 | 5.1 | 3.1 | 4.6 | 4.9 | 4.8 | 3.2 |
| 부드러움 | 4.1 | 4.0 | 3.4 | 4.2 | 4.8 | 4.6 | 4.7 | 4.2 |
| 알코올취 | 3.5 | 2.6 | 2.2 | 4.3 | 4.4 | 3.5 | 4.6 | 3.4 |
| 조화미 | 2.1 | 3.6 | 3.3 | 4.6 | 5.3 | 4.6 | 5.4 | 4.4 |
| 전체 선호도 | 1.3 | 3.4 | 3.6 | 4.6 | 5.3 | 4.9 | 5.2 | 4.8 |
상기 표 8에서 확인할 수 있듯이, 응축액 혼합 블랜딩을 향기성분이 풍부할 뿐만 아니라, 관능적으로 우수한 매실 증류주의 제조가 가능하고, 또한, 안전성이 높은 매실 증류주의 제조가 가능한 것으로 확인되었다.
Claims (5)
- (1) 매실 침출액을 준비하는 단계;
(2) 상기 매실 침출액을 감압 증류로 증류시킨 증류산물을 향기성분 비점별로 응축시켜 고비점, 중비점 및 저비점 응축액을 수득하는 단계; 및
(3) 상기 중비점 및 저비점 응축액의 2종 혼합, 또는 중비점, 저비점 및 고비점 응축액의 3종 혼합으로 매실 증류주를 제조하는 단계;
를 포함하는 매실 증류주의 제조방법. - 제1항에 있어서, 상기 제조방법은 (4) 상기 매실 증류주의 알코올 농도를 10 내지 40%(v/v)가 되도록 조절하는 단계를 추가로 포함하는 것인, 제조방법.
- 제1항에 있어서, 상기 (2) 단계는,
(ㄱ) 매실 침출액을 45 내지 62℃에서 증류시켜 증류산물을 제공하는 단계;
(ㄴ) 45 내지 53℃에서 응축하여 고비점 응축액을 수득하는 단계;
(ㄷ) 38 내지 47℃에서 응축하여 중비점 응축액을 수득하는 단계; 및
(ㄹ) 30 내지 40℃에서 응축하여 저비점 응축액을 수득하는 단계;
를 포함하는 것인, 제조방법. - 제1항에 있어서, 상기 (3) 단계의 응축액의 혼합비는,
중비점 및 저비점 응축액의 2종 혼합에는 알코올 계수비로 2:8 내지 8:2이고,
고비점, 중비점 및 저비점 응축액의 3종 혼합에는 알코올 계수비로 고비점, 중비점, 저비점 응축액 순으로 35 내지 45 : 20 내지 30 : 30 내지 40인 것인, 제조방법. - 매실 침출액을 감압 증류로 증류시킨 증류산물을 향기성분 비점별로 응축시켜 수득한 고비점, 중비점 및 저비점 응축액 중,
중비점 및 저비점 응축액 2종의 혼합액, 또는 중비점, 저비점 및 고비점 응축액 3종의 혼합액을 포함하며,
에틸카바메이트의 함량이 150ppb 이하이고, 아세트알데히드를 25ppm 이하로 포함하고, 메틸알코올을 30ppm 이하로 포함하며, 에틸아세테이트를 20ppm 이상 포함하며, 메틸아세테이트를 0.5ppm 이상으로 포함하는 매실 증류주.
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| KR1020150174270A KR101786744B1 (ko) | 2015-12-08 | 2015-12-08 | 고품질 매실 증류주의 제조방법 |
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| KR20170067524A true KR20170067524A (ko) | 2017-06-16 |
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-
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