KR101371617B1 - 향기성분의 비점별 분리를 통한 고품질 증류주의 제조방법 - Google Patents

Abstract

본 발명은 술덧을 증류하여 얻어진 증류산물을 응축하는 단계를 포함하는 증류주의 제조방법 및 증류 장치에 관한 것이다. 본 발명의 제조방법으로 저비점, 중비점, 중고비점, 및 고비점 증류산물을 분획함으로써 소비자의 기호에 맞는 고품질 증류주를 제조할 수 있어 주류산업에 긍정적인 영향을 미칠 것으로 보인다.

Description

향기성분의 비점별 분리를 통한 고품질 증류주의 제조방법{METHOD FOR PREPARING HIGH QUALITY DISTILLED SOJU BY SEPARATING AROMATIC COMPOUNDS FOLLOWING BOILING POINT}

본 발명은 술덧을 증류하여 얻어진 증류산물을 응축하는 단계를 포함하는 증류주의 제조방법 및 증류장치에 관한 것으로서, 더욱 자세하게는, 술덧을 증류하여 얻어진 증류산물을 서로 상이한 응축온도에서 응축하는 2이상의 응축하는 단계를 포함하여 증류산물을 비점별로 분별 응축하여 상이한 조성의 향기성분을 포함하는 응축산물을 얻는 증류주의 제조방법 및 이를 달성하는 증류 장치에 관한 것이다.

증류주의 제조방법 중 가장 진보된 감압증류 경우 일반적으로 증류기, 단일 농축기 및 단일 수집탱크로 구성되어 증류과정을 진행하게 되며, 단일 수집탱크에서 초류, 본류, 후류의 형태로 각각 수집 되어진다. 이러한 기존 장치는 초류를 제거하더라도 주질에 악영향을 미치는 향미성분들이 증류관, 연결관 내부 및 수집탱크 잔류하게 되고 이 잔류 향미성분이 본 제품에 혼입될 수밖에 없는 구조를 가져 단일농축기 및 단일 수집탱크를 가진 구조에서는 초류 및 후류의 분별 제어가 불가능하여 주질이 나쁜 증류산물을 갖게 된다. 또한 기존의 감압증류는 증류비를 높이기 위해 장시간 고온의 스팀이 가해져 지속적인 발효액의 온도 상승을 초래하여 가열취, 이미 및 이취 생성이 일어나고 고비점 성분들이 다량 수집되어 최종적으로 주질의 나쁜 증류산물이 생산되며, 이를 상쇄하기위해 부가적인 장기 숙성 과정이나 오크통 숙성 등의 인위적인 숙성과정을 필요하게 되므로 증류에서 생산까지 장시간의 소요될 가능성이 높다. 더하여 나쁜 주질의 문제를 해결하기 위해 차선책으로 초류와 후류를 상당부분 제거하고 본류 만을 이용할 경우 증류비가 현저히 저하되어 경제성이 떨어지는 결과를 초래하게 된다.

한편, 증류주에서 중요한 향기성분의 발현 특성을 살펴보면, 전분질을 원료로 하는 증류주는 알코올 발효 과정 중에 생성되는 물질의 대부분이 에틸 알코올 또는 전분 원료에 있는 소량의 아미노산 및 지방산 등이 효모의 작용에 의해 형성된 향기성분들로 이루어진다. 향기성분에는 관능적으로 선호되는 향과 불쾌취를 느끼게 하는 냄새가 있으며, 선호되는 향기성분의 경우 저비점 성분이 많으나 일부 경우 고비점 성분임에도 불구하고 벌꿀향과 유사한 향으로 관능적으로 선호되는 반면 초저비점 성분인 아세트알데히드의 경우 기호적으로 강한 자극취를 나타내며 불쾌감을 유발하며 숙취의 원인이 되는 성분도 있다.

전분 발효 중에 형성된 선호되는 향기성분의 종류를 보면 파인애플향과 유사한 산뜻한 향을 가진 에틸 아세테이트 (b.p: 77℃), 상큼한 과일향의 디아세틸 (b.p: 88℃), 사과향과 유사한 아이소발레르알데히드 (b.p: 90℃), 바나나 향을 가진 아이소아밀아세테이트(b.p: 142℃), 에틸락테이트 (b.p: 151 내지 155℃), 무거운 과일향을 가진 에틸카프리레이트 (b.p: 206 내지 208℃), 비린향취와 방향성을 가진 에틸 카포레이트(b.p: 245℃) 및 벌꿀향을 가진 에틸 페닐아세테이트 (b.p: 226℃) 등이 있다. 또한 알코올 발효를 통해 형성된 다양한 알코올류를 보면, 소량의 알코올류는 관능상의 유익함을 주나 다량 함유시 악영향을 미칠 수 있다. 그 대표적인 것이 퓨젤유이며, 강한 알콜취를 가진 아이소프로판올 (b.p: 82℃), 자극적인 쏘는 향기를 가진 아이소-아밀알코올 (b.p: 132℃), n-아밀알코올(b.p: 138℃), 페놀성의 자극성 강한 콕 찌르는 향을 가진 아이소부탄올 (b.p: 108℃), 살구향과 방향성 향기 가진 n-부탄올 (b.p: 117℃), 장미향과 유사한 방향성을 가진 페네틸알코올 (b.p: 219 내지 221℃), 코코넛향과 유사한 n-헥실 알코올 (b.p: 157 내지 159℃), 숨막힐 듯한 알콜취의 n-프로판올 (b.p: 97℃), 강한 자극취를 가지며 숙취 물질인 메탄올 (b.p: 64.7℃)등 이 있다. 주질의 품질 및 기호성을 떨어뜨리는 향미 성분으로는 태운 쿠키 냄새와 유사한 후류취 가진 푸르푸랄 (b.p: 162℃), 자극적인 취의 아세톤 (b.p: 56.2℃), 코끝을 찌르는 듯한 자극취 아세트알데하이드 (b.p: 20.8℃), 아몬드와 유사한 향을 가진 벤즈알데하이드 (b.p: 178℃), 황화합물로 양파향과 유사한 디메틸설페이트 (b.p: 188℃) 등이 관능적인 부분에 악영향을 미치는 성분들의 대표적이다.

증류주의 품질 향상을 위해 발효 중 생성된 향기성분들을 증류를 통해 관능상 유익한 향기성분을 최대한 얻어내고, 불쾌감 및 주질 저하를 유발하는 성분들을 배제하는 것이 중요한 부분이다. 국내 증류주의 경우, 전통적인 방식으로 생산, 시판되고 있는 제품들이 주종을 이루는데 상압증류를 통해 발효액에 고온의 열이 직접 가해져, 휴젤유 및 고비점 성분이 다량으로 함유되어 있으며, 탄내, 열화취, 이미 및 이취가 상당하여 무겁고 주질이 좋지 못한 저급 주류가 양산되는 실정이다. 시판중인 증류주는 전통 민속주로는 문배주, 안동소주, 옥천 한주가 있으며 일부 기업에서 생산, 판매되며 그 소비량이 저조한데, 이는 증류주의 주질, 향기성분, 기호적 측면에 대한 고민 없이 전통이라는 미명하에 생산되어 소비자로 하여금 전통 증류주로부터 거리감을 갖게 하는 원인 중에 하나일 것이다. 국내 시판중인 증류주에 관능적 특성을 비교한 연구 (시판 증류주의 관능특성 분석, 이승주외 2명, KOREAN J. FOOD SCI. TECHNOL. Vol. 44, No. 5, pp 648~652 (2012)) 결과를 보면 9종의 국내 증류주를 관능 훈련을 거친 패널들의 관능검사 후 향기성분들의 특성을 알콜취, 아세톤향, 신향, 단향, 생과일향, 과실주향, 효모냄새, 오크향으로 나누어 묘사분석법으로 관능검사를 실시한 결과 시판 증류주는 대부분에서 9점 척도법에서 5점이내의 낮은 수준의 향미적 특성 결과를 보였다. 또한 생과일향이나 과실주향에 비해 알코올취나 아세톤향이 상대적으로 강하게 평가되었다. 또한 톡쏘는 느낌이 강하게 평가되었다. 이는 시판 증류주가 중비점 성분과 고비점 성분의 함량이 높고 저비점 성분중 주질 저하 원인이 제거되지 않은 것으로 보여지며 시판 증류주 제품이 전체적으로 주질이 품질이 낮다는 것을 연구결과로 확인하였다. 상기와 같은 결과는 9종의 시판 증류주가 고품질의 향기성분보다 생산수율이나 경제성을 관점에서 접근된 제품으로 보여진다. 이러한 증류주는 전체적으로 주는 느낌이 묵직하고 후류취 등의 관능적 저해요소가 많은 것은 전분 원료가 발효를 통해 발현되는 고품질의 향기성분에 대해 간과하고 있는 것으로 보여지며, 이것이 국내 시장의 단적인 현실이다.

본 발명은 비점이 다른 상이한 향기성분들을 분획하여 고품질 증류주를 제조하기 위하여, 술덧을 증류하여 얻어진 증류산물을 서로 상이한 응축온도에서 응축하는 2개 이상의 응축하는 단계를 포함하여 증류산물을 비점별로 분별 응축하여 상이한 조성의 향기성분을 포함하는 응축산물을 얻는 증류주의 제조방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.

본 발명의 또 다른 목적은 증류산물을 비점별로 분별 응축하여 상이한 조성의 향기성분을 포함하는 응축산물을 얻고자, 응축기내 응축온도가 서로 상이한 응축기가 구비된 증류장치를 이용하여 응축기별로 향기성분이 상이한 조성의 응축산물을 얻는 증류장치를 제공하는 것이다.

그러나 본 발명이 이루고자 하는 기술적 과제는 이상에서 언급한 과제에 국한되지 않으며, 언급되지 않은 또 다른 과제들은 아래의 기재로부터 당업자에게 명확하게 이해될 수 있을 것이다.

본 발명의 일구현예는 증류기에서 술덧을 증류하여 얻어진 증류산물을 응축하는 단계를 포함하는 증류주의 제조방법으로서, 상기 응축단계는, 상기 증류산물을 제1 응축온도에서 응축하여 제1 응축산물을 얻는 단계 및 제1 응축온도에서 응축되지 않은 증류산물을 제2 응축온도에서 응축하여 제2 응축산물을 얻는 단계를 포함하는 상이한 응축온도에서 응축하는 2이상의 응축단계를 포함하며, 상기 응축온도는 제1 응축온도 및 제2 응축온도 순으로 감소하며, 상기 응축단계별로 상이한 조성의 응축산물을 얻는 것인, 증류주의 제조방법에 관한 것이다.

상기 응축단계는 서로 상이한 응축온도로 증류산물을 분별 응축하는 2이상의 응축단계를 포함하며, 예를 들면 2단계 응축, 3단계 응축 및 4 단계 응축공정을 포함할 수 있다. 또한, 상기 응축단계는 상이한 응축온도를 갖는 2이상의 응축기가 직렬로 연결된 응축장치를 이용하여 수행될 수 있다. 상기 증류기 내부의 압력범위는 95 내지 235 mmHg인 감압조건이 것이 바람직하다.

본 발명의 또 다른 구현예는 술덧을 가열하여 증류산물을 제공하는 증류기,

상기 증류기에 연결되며, 상기 증류기에서 배출된 증류산물을 제1 응축온도에서 응축하여 제1 응축산물을 배출하는 제1 응축기,

상기 제1 응축기에 연결되며, 상기 제1 응축기에서 응축되지 않은 증류산물을 제2 응축온도에서 응축하여 제2 응축산물을 배출하는 제2 응축기,

상기 각 응축기에 연결되며 응축산물을 포집하는 응축조, 및

응축기에 감압조건을 부여하는 감압펌프를 포함하며,

상기 응축기내 응축온도는 서로 상이하며, 제1 응축온도 및 제2 응축온도 순으로 감소하며, 각 응축기별로 상이한 조성의 응축산물을 얻는 것인 증류장치에 관한 것이다.

상기 증류장치는 상이한 응축온도로 작동되는 2 이상의 응축기가 직렬로 연결되어 사용될 수 있으며, 예를 들면 상기 제2 응축기에 연결되며, 상기 제1 응축기에서 응축되지 않은 증류산물을 제3 응축온도에서 응축하여 제3 응축산물을 배출하는 제3 응축기, 및 상기 제3 응축기에 연결되며, 상기 제3 응축기에서 응축되지 않은 증류산물을 제4 응축온도에서 응축하여 제4 응축산물을 배출하는 제4 응축기를 포함하며, 상기 응축기내 응축온도는 서로 상이하며, 제1 응축온도, 제2 응축온도, 제3 응축온도 및 제4 응축온도 순으로 감소하는 것일 수 있다.

이하, 본 발명을 상세히 설명한다.

본 발명의 일 구현예는 술덧을 증류하여 얻어진 증류산물(증류산물)을 응축하는 단계를 포함하는 증류주의 제조방법을 제공한다.

상기 응축 단계는 서로 상이한 응축온도를 갖는 2이상의 응축단계를 포함하며, 예를 들면, 2단계 응축, 3단계 응축, 및 4단계 응축 등을 포함한다. 상기 각 응축단계의 응축온도는 20 내지 50℃ 범위 내에서, 제1응축단계부터 순차적으로 감소하도록 설정하여 수행할 수 있다.

예를 들면, 상기 응축단계는, 상기 증류산물을 제1 응축온도에서 응축하여 제1 응축산물(고비점 증류산물)을 얻는 단계 및 제1 응축온도에서 응축되지 않은 증류산물을 제2 응축온도에서 응축하여 제2 응축산물(중고비점 증류산물)을 얻는 단계를 포함하는 상이한 응축온도에서 응축하는 2이상의 응축단계를 포함하며, 상기 응축온도는 제1 응축온도 및 제2 응축온도 순으로 감소하는 것일 수 있다. 또한, 상기 증류산물을 제1 응축온도에서 응축하여 제1 응축산물을 얻는 단계 및 제1 응축온도에서 응축되지 않은 증류산물을 제2 응축온도에서 응축하여 제2 응축산물을 얻는 단계, 제2 응축온도에서 응축되지 않은 증류산물을 제3 응축온도에서 응축하여 제3 응축산물(중비점 증류산물)을 얻는 단계를, 제3 응축온도에서 응축되지 않은 증류산물을 제4 응축온도에서 응축하여 제4 응축산물(저비점 증류상물)을 얻는 단계를 포함하며, 상기 응축온도는 제1 응축온도, 제2 응축온도, 제3 응축온도 및 제4 응축온도 순으로 감소하는 것인 상기 응축온도는 제1 응축온도, 제2 응축온도 및 제3 응축온도 순으로 감소하는 것일 수 있다.

상기 응축단계는 필요에 따라 제4 응축온도에서 응축되지 않은 증류산물(증류산물)을 제5 응축온도에서 응축하여 제5 응축산물을 얻는 단계를 포함할 수 있으며, 상기 응축온도는 제1 응축온도, 제2 응축온도, 제3 응축온도, 제4 응축온도, 및 제5 응축온도 순으로 감소하는 것일 수 있다.

상기 제1 응축온도는 45 내지 48℃, 예를 들면 47℃일 수 있으며, 상기 제2 응축온도는 41 내지 44℃, 예를 들면 43℃일 수 있으며, 상기 제3 응축온도는 36 내지 39℃, 예를 들면 38℃일 수 있으며 상기 제4 응축온도는 30 내지 34℃, 예를 들면 33℃일 수 있다

상기 응축단계는 경제성 및 효율성을 고려하여 감압조건에서 수행되는 것일 수 있다. 예컨대 상기 응축단계는 95 mmHg 내지 295 mmHg인 압력범위에서 수행되는 것일 수 있다. 압력이 지나치게 낮은 경우 응축산물의 생산속도가 낮아지고 외부열원에서 주어지는 열량이 많아지고 내부 온도의 상승으로 가열취 등의 이취가 생성될 우려가 높다. 압력이 지나치게 높은 경우 감압펌프의 용량이 증가하거나 유냉식에서 수냉식으로 전환하여야 하여 설비 자체가 변경되거나 경제성에 악영향을 받는다.

상기 응축단계는 상이한 응축온도를 갖는 2이상의 응축기가 직렬로 연결된 응축장치를 이용하여 수행되는 것일 수 있다. 예컨대 상기 응축단계는 상이한 응축온도를 갖는 다단 응축기가 직렬로 연결된 응축장치를 이용하여 수행되는 것일 수 있으며, 바람직하게는 상이한 응축온도를 갖는 4단 응축기가 직렬로 연결된 응축장치를 이용하여 수행되는 것일 수 있다.

상기 제조방법에 있어서 술덧의 증류는 일반적으로 공지된 방법에 따라 수행될 수 있다. 예컨대, 술덧을 증류탱크에 투입하고 스팀 자켓으로 간접 가열하여 증류를 진행할 수 있으며, 열화취 등의 이취를 최소화하기 위해 증류 시 내부온도는 35 내지 60℃ 바람직하게는 45 내지 50℃일 수 있다.

상기 술덧의 원료는 일반적으로 술덧의 원료로 알려진 곡물을 모두 포함하며, 예컨대 상기 술덧의 원료는 쌀, 쌀보리로 이루어진 군으로부터 1종 이상 선택되는 것일 수 있다. 발명의 목적에 따라 상기 술덧의 원료로 도정된 곡물을 사용할 수 있다. 예컨대, 상기 술덧의 원료는 90 내지 70% 도정쌀일 수 있다.

상기 제조방법은 각각의 응축산물을 탈취 처리, 여과 처리, 및 정제 처리로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상의 후처리법을 추가로 수행하는 단계를 더 포함할 수 있다. 상기 후처리법은 바람직하게는 이온교환수지를 이용한 정제방법일 수 있다.

상기 탈취 처리는 고상(固狀) 탈취제 또는 액상(液狀) 탈취제를 이용하여 탈취할 수 있으며, 상기 고상의 탈취제로는 대표적으로 숯(활성탄)과 제올라이트의 다공질 등을 포함하며, 액상 탈취제로는 플라보노이드류, 소디움카보네이트(NaHCO₃), EDTA류, 티타늄옥사이드(TiO₂), 미생물을 이용한 생물학 제제, 알데하이드류, 케톤류, 사이클로덱스트린, 사이클로덱스트린 유도체 등을 포함한다. 활성탄을 1.0g/L 이상 사용하면 활성탄에 의해 다량의 향미성분이 포집되어 향미를 잃어버리게 되며, 활성탄을 0.6g/L 이하 사용하면 이취를 충분히 제거하지 못하므로, 본 발명의 바람직한 예로 활성탄을 0.6g/L 내지 1.0g/L조건, 향미를 최적화하기 위하여 가장 바람직하게는 0.8 내지 0.88g/L의 탈취 조건으로 진행될 수 있다. 상기 활성탄은 분말형태의 활성탄, 입상(파쇄)형태의 활성탄, 입상(성형)형태의 활성탄을 포함하며, 분말형태의 활성탄으로 SX PLUS(NORIT), SX ULTRA(NORIT) 등을 포함하며, 입상(파쇄)형태의 활성탄으로 PKDA1030(NORIT) 등을 포함하며, 입상(성형)형태의 활성탄으로 RX3 EXTRA(NORIT) 등을 포함하며, 가장 바람직한 예로 SX PLUS를 사용할 수 있다.

상기 여과 처리는 통상적으로 알려진 공정으로 진행될 수 있으며, 바람직하게는 목면, 석면, 활성탄조, 규조토 및 이온교환수지로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상을 사용하여 이루어질 수 있으나, 특별히 이에 한정되지는 않는다. 용존 산소 및 세균를 제거하기 위하여 본 발명의 바람직한 예로 규조토, 셀룰로즈(cellulose) 등을 포함하는 여과제를 이용하여 여과단계를 1회 또는 2회 이상 반복하여 이루어질 수 있다.

상기 후처리는 통상적으로 알려진 정제 공정으로 진행될 수 있으며, 바람직하게는 이온교환수지를 이용할 수 있으나, 특별히 이에 한정되지는 않는다.

본 발명이 일구현예는 상기 제1 내지 제4 응축산물을 각각 별개의 증류주로 제조하거나, 상기 제1 내지 제4 응축산물로 이루어진 군에서 선택된 2종 이상의 응축산물을 혼합하여 증류주를 제조할 수 있다. 상기 혼합시 각 응축산물의 혼합비는 증류주의 목적하는 맛, 향기 및 특성을 고려하여 적절히 설정할 수 있으며, 바람직하게는 알코올 계수비로 1 : 9 내지 9 : 1 로 혼합되거나, 또는 상이한 3개의 응축산물이 알코올 계수비로 1 내지 3 : 8 내지 4 : 1 내지 3 으로 혼합할 수 있다.

본 발명의 또 다른 구현예는 상기 제1 내지 제4 응축산물로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상의 응축산물에, 주정에 첨가하여 증류주를 제조할 수도 있다. 본 발명에 따른 증류주의 제조방법에 있어서, 상기 얻어진 응축산물 자체로 제조하는 경우 주정이 첨가되지 않으므로 상기 첨가되는 주정의 양은 0 내지 99.9 v/v%일 수 있으며 예를 들면 99.9 v/v% 이하일 수 있다. 주정을 첨가하여 제조하는 경우, 바람직하게는 주정의 첨가량은 알코올 계수비 기준으로 0.01 내지 99.9 v/v% 범위, 5 내지 97 v/v %, 또는 20 내지 90 v/v %일 수 있다.

상기 첨가하는 단계에서 기호도를 위해, 응축산물은 제1 응축산물(고비점 증류산물), 제2 응축산물(중고비점 증류산물), 제3 응축산물(중비점 증류산물) 및 제4 응축산물(저비점 증류산물)로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상일 수 있다. 예컨대, 상기 응축산물은 제1 응축산물(고비점 증류산물)과 제2 응축산물(중고비점 증류산물)의 혼합물일 수 있다. 상기 혼합시 각 응축산물의 혼합비는 증류주의 목적하는 맛, 향기 및 특성을 고려하여 적절히 설정할 수 있으며, 바람직하게는 알코올 계수비로 1 : 9 내지 9 : 1 로 혼합되거나, 또는 상이한 3개의 응축산물이 알코올 계수비로 1 내지 3 : 8 내지 4 : 1 내지 3 으로 혼합할 수 있다.

상기 증류주의 알코올 농도는 기호도에 따라 적절히 조절될 수 있다. 예컨대, 상기 증류주의 알코올 농도는 18 내지 25% (v/v), 또는 18 내지 20% (v/v)일 수 있다.

본 발명의 또 다른 구체예는, 술덧을 가열하여 증류산물을 제공하는 증류기,

상기 증류기에 연결되며, 상기 증류기에서 배출된 증류산물을 제1 응축온도에서 응축하여 제1 응축산물을 배출하는 제1 응축기,

상기 제1 응축기에 연결되며, 상기 제1 응축기에서 응축되지 않은 증류산물을 제2 응축온도에서 응축하여 제2 응축산물을 배출하는 제2 응축기,

상기 각 응축기에 연결되며 응축산물을 포집하는 응축조, 및

응축기에 감압조건을 부여하는 감압펌프를 포함하며,

상기 응축기내 응축온도는 서로 상이하며, 제1 응축온도 및 제2 응축온도 순으로 감소하며, 각 응축기별로 상이한 조성의 응축산물을 얻는 것인, 증류장치에 관한 것이다.

본 발명에 따른 증류기는 증류장치는 발효액을 가열 및 냉각 응축하는 과정을 기본으로 고형물과 불휘발성 성분을 제거하고, 각각의 성분에 따른 비점과 휘발성의 차이를 이용하여 특색 있는 향과 맛을 가지는 주류를 제조할 수 있는 장점이 있다. 본 발명의 일 실시예에 따른 증류장치의 일예를 도 2에 도시하였다.

도 2에 나타낸 바와 같이, 술덧을 가열하여 증류산물을 제공하며 그 하부에 가열기(1)과 상부에 증류산물을 배출하는 증류관(3)을 구비하는 증류기(2); 이에 연결되면 제1 응축온도를 갖는 제1 응축기(4), 순차적으로 직렬적으로 연결되는 제2 응축온도를 갖는 제2 응축기(5), 제3 응축온도를 갖는 제3 응축기(6), 및 제4 응축온도를 갖는 제4 응축기(7)을 포함하는 응축장치; 상기 각 응축기에 연결되어 응축산물을 포함하는 제1 응축산물조(8), 제2 응축산물조(9), 제3 응축산물조(10), 제4 응축산물조(11) 을 포함하는 응축산물조; 상기 응축산물조에 연결되어 증류기와 응축기에 감압조건을 제공하는 감압펌프(12); 상기 제1 응축기에 연결된 제1 응축산물조와 환류연결관을 통해 상기 증류기의 상부에 연결되며, 환류연결관은 환류펌프(13)를 경유하고, 유량계(14)을 포함하는 증류장치일 수 있다.

술덧을 50℃ 내외의 범위를 유지하며 증류시키고, 가열된 발효액의 증기성분은 감압도에 따른 비점이상이 되면 기체상태로 증류관(3)에서 머물게 되고 머문 증류기체는 1차적으로 선반(32, 33)에서 응축되었다가 기체가 상승하여 증류연결관(31, 41)을 통해 제1 응축기(4)에서 응축된다.

상기 응축기는 응축기내 응축온도는 서로 상이한 2이상의 응축기를 포함할 수 있으며, 예를 들면 2개, 3개, 4개 등을 사용할 수 있다. 향기성분의 분획구를 높이고자 한다면 응축기를 추가적으로도 설치할 수 있다. 즉, 응축기 추가 설치에 대한 제한을 두지 않으며 경제성, 설비의 규모 및 분획하고자 하는 성분의 구성비에 맞추어 설치할 수 있다.

본 발명의 일예에서, 상기 증류장치는 상기 증류기에 연결되며, 상기 증류기에서 배출된 증류산물을 제1 응축온도에서 응축하여 제1 응축산물을 배출하는 제1 응축기, 및 상기 제1 응축기에 연결되며, 상기 제1 응축기에서 응축되지 않은 증류산물을 제2 응축온도에서 응축하여 제2 응축산물을 배출하는 제2 응축기를 포함하며, 상기 응축기내 응축온도는 서로 상이하며, 제1 응축온도 및 제2 응축온도 순으로 감소하며, 각 응축기별로 상이한 조성의 응축산물을 얻는 것일 수 있다. 또한, 상기 응축기는 제1 응축기 및 제2응축기에 더하여, 상기 제2 응축기에 연결되며, 상기 제1 응축기에서 응축되지 않은 증류산물을 제3 응축온도에서 응축하여 제3 응축산물을 배출하는 제3 응축기, 및 상기 제3 응축기에 연결되며, 상기 제3 응축기에서 응축되지 않은 증류산물을 제4 응축온도에서 응축하여 제4 응축산물을 배출하는 제4 응축기를 포함하며, 상기 응축기내 응축온도는 서로 상이하며, 제1 응축온도, 제2 응축온도, 제3 응축온도 및 제4 응축온도 순으로 감소하는 것일 수 있다.

상기 증류장치는 상기 각 응축기에 연결되며 응축산물을 포집하는 응축조를 추가로 포함하며, 예를 들면 상기 제1 응축기에 연결된 제1 응축산물조, 제2 응축기에 연결된 제2 응축산물조 등을 들 수 있다. 증류액은 비점에 따라 고비점 물질은 제1 응축기(4)에서 응축되어 제1 응축산물조(환류조)(8)에 저장되고, 제2 응축기(5)에서 냉각된 증류액은 중고비점 성분은 제2 응축산물조 (9), 3차 응축기에서 냉각된 증류액은 중비점 성분 분획은 제3 응축산물조(10), 4차 응축기에서 냉각된 증류액은 저비점 성분 분획은 제4 응축산물조(11)에 저장되어 종래 단식증류장치와 다르게 각 비점별 특성이 상이한 각각의 증류주 원액을 저장 할 수 있다.

또한, 상기 제1 응축기에 연결된 제1 응축산물조와 상기 증류기의 상부를 연결하는 환류연결관과 환류펌프를 추가로 포함하며, 상기 응축산물조에 포집된 제1 응축산물을 상기 증류기로 재환류할 수 있다. 응축기(4,5,6,7)를 통과하여 환류탱크(8)에 일정액의 증류액이 모이면 환류펌프(12)를 가동하여 15~18mL/min로 환류재증류가 일어날 수 있다. 환류 재증류시 이때 환류액의 양을 증가시키면 증류액 보다 환류액이 증가하여 증류가 일정속도로 진행되지 않으며 환류액의 양을 감소시키면 분별증류가 정확히 일어나지 않는다. 각 응축기의 증류액 생산량을 유량계(14)로 확인하여 10L/hr로 생산속도가 안정화되면 응축산물조로 연결되는 각 응축기 밸브를 열어 각 응축산물조의 분획을 진행한다.

상기 응축기는 그 내부에 하나 이상의 냉각관을 구비하여 냉각수를 통과시켜 응축온도를 조절하는 것일 수 있으며, 그 예를 도 4에 도시하였다. 상기 응축기의 내부 온도는 상기 증류방법에서 설명한 바와 같다. 도 4에 나타낸 일예에서, 응축기는 증류산물의 유입구(41)을 통해 증류기 또는 앞선 응축기를 통과한 미응축 산물이 유입되며, 응축기를 통과하여 미응축 산물을 배출하는 배출구(43) 및 응축산물을 배출하는 배출구(44)을 포함하고, 응축기를 냉각하여 소정의 응축온도를 달성하고자, 그 내부에 구비된 냉각관(42)을 따라 냉각수를 주입하는 냉각수 유입구(45) 및 냉각수 배출구(46)을 포함할 수 있다.

구체적으로, 증류연결관(31, 41)을 통해 유입된 증류 기체는 냉각관(42)에 의해 냉각온도보다 고비점 성분은 응축되어 응축산물조 연결관(44)을 통해 응축산물조 분별되고 냉각온도보다 저비점 성분은 응축기연결관(43)을 통해 다음 응축기로 이동되어 순차적으로 분리가 이루어진다. 이러한 냉각관(42)은 응축기 내부에 여러 개의 관 형태로 설치되어져 있다.

또한 응축기를 통과하는 냉각수의 온도는 응축온도를 고려하여 적절히 조절할 수 있으며, 예를 들면 15~20℃이며, 냉각수 이동방향은 도 4에 도시하였다.

상기 증류기는 증류방법에 따라 단식증류기와 연속식 증류기를 모두 사용할 수 있으나, 상기 증류기는 증기가 관통할 수 있는 미세기공들이 형성된 하나 이상의 선반이 증류기의 상부에 설치된 것인 증류주 제조용 다단식(Multi Tray) 단식 증류기인 것이 바람직하다. 단식 증류 장치는 증류기 상부에 설치된 하나 이상의 선반에 있는 미세기공에 상승하는 증기가 관통함으로 액화된 물질을 응축하여 이 응축액을 이용하여 증류시간을 단축, 상기 경사면 선반을 설치 다단식 선반에 연결된 환류 도관을 이용하여 액화된 물질 중 증류주 제조에 관능상 좋지 않은 특정 성분 즉 비점이 130~200℃ 정도의 고비점 물질을 증류기 본체로 환류 되도록 하여, 제조되는 증류주에 관능상 좋지 않은 특정 성분의 유출량을 감소하여 증류주의 주질을 개선할 수 있다.

본 발명에 따른 증류기의 일예를 도 3에 도시하였다. 도 3에 도시한 바와 같이, 증류기는 증류탑 내부에 증기가 관통할 수 있는 미세기공들이 형성된 하나 이상의 선반 (32, 33)을 포함하며, 증류산물이 증류관을 통해 배출되어 응축기로 이동하기 위한 증류산물 배출구(31) 및 재환류액을 환류관을 통해 도입하는 환류액 유입구(34)을 포함할 수 있다. 재환류 펌프를 설치하여 재환류 시간 및 전체적인 증류 시간을 단축하여 각 비점별 특징있는 향기성분의 손실을 최소화하며 열화취 및 후류취를 최소화하여 고품질의 증류주 원액을 얻을 수 있다. 증류기의 상부에 있는 증류관(3)에는 2이상의 선반(32, 33)가 설치되어 증류액을 1차적으로 환류작용이 이루어지고 환류시 응축된 고비점 성분들이 선반(32, 33) 내부에 잔존함으로써 에너지 손실 절감을 가능하도록 한다. 또한 환류연결관(34)이 증류관 상부에 연결되어 있어 환류액이 재증류되도록 하였다.

본 발명은 증류와 동시에 재환류 감압 펌프를 이용하여 장시간의 증류 시간이 소비되며 번거로운 상압 재환류 증류장치보다 증류 시간을 절약 및 증류방법이 간단하며, 초류의 1/5 및 2/5부분을 제거한 뒤 각 비점별 증류액을 받을 수 있는 상압환류재증류 장치에 비해 4단 응축 및 응축액 재환류 증류장치를 이용하여 증류액 제거의 번거로움을 없애며, 상압 증류법은 증류 중에 향기 에스테르를 많이 생성하므로 농후한 맛을 만들 수 있고 가열에 의한 2차 성분 생성이 소주의 향을 나쁘게 할 수 있는 문제점이 있다.

상기 감압펌프는 증류기 내부의 압력범위가 95 내지 295 mmHg인 감압조건을 응축기에 부여하도록 작동할 수 있다. 감압 증류법은 상압 증류법에 비해 에스테르 생성은 적으나 가열에 의한 2차 성분의 생성이 적으므로 향이 깨끗하고 깔끔한 술이 된다. 각 비점별 성분이 상이한 각각의 증류주 원액을 얻어 다양한 증류주를 제조하는데 사용할 수 있다.

본 발명의 증류주 제조방법 및 증류장치를 이용하여, 서로 상이한 응축온도를 유지하는 2이상의 응축단계 및 이를 달성하는 응축기를 이용하여 향기성분의 분별을 통한 저비점 향기성분의 손실 최소화, 고비점 물질 혼입을 저감하고 각 상이한 향기성분의 증류산물을 분별 응축하여 각각 고품질 증류주 원액을 이용하여 소비자의 기호에 맞는 고품질 증류주 제조에 이용 할 수 있다.

도 1은 본 발명의 일실시예에 따른 고품질 증류주의 제조과정을 모식도로 나타낸 것이다.
도 2는 본 발명의 일실시예에 따른 증류주 제조장치의 공정도이다.
도 3은 본 발명의 일실시예에 따른 증류기의 도면이다.
도 4는 본 발명의 일실시예에 따른 응축기의 도면이다.

이하 본 발명을 다음의 실시예에 의하여 보다 구체적으로 설명하고자 한다. 그러나 이들은 본 발명을 예시하기 위한 것일 뿐이며, 본 발명의 범위가 이들 실시예에 의하여 제한되는 것은 아니다.

[실시예]

실시예 1. 증류산물의 제조

1-1. 입국의 제조

입국의 제조를 위해서 쌀(입수처: 국내)을 물에 4시간 동안 침지시킨 후, 수분함량 28-30 wt% 내외가 되도록 물빼기를 진행한 후, 15분간 증자를 진행하였다. 증자된 8kg 쌀에 4g 백국균(아스퍼질러스 가와치)(입수처: 수원종국)을 접종하고 40℃, 습도 90% 조건에서 44시간 배양하여 입국을 제조하였다.

1-2. 1차 발효

2.4g 효모를 24mL 물에 넣고 35 내지 37℃의 인큐베이터에서 30분간 활성화시킨 2.4g 건조효모와 8kg의 상기 제조된 입국, 및 12 L의 담금수를 혼합하여 약 20℃ 조건에서 1차 발효를 진행하여 1차 발효물을 준비하였다.

1-3. 2차 발효

쌀(입수처: 국내 광주) 및 쌀보리(입수처: 국내 광주)를 각각 32kg씩 준비하여, 쌀은 물에 4시간 동안 침지시켰고, 쌀보리는 물에 15분간 침지시켰다. 그 후, 쌀은 수분함량이 28-30 wt%가 되도록, 쌀보리는 수분함량이 35 wt%가 되도록 물빼기를 진행한 후, 15분간 증자를 진행하였다. 각각 증자된 쌀, 쌀보리를 상기 1차 발효물을 각각 혼합하여 약 20℃에서 13 내지 15일간 발효를 진행하여 각각 약 100 L의 쌀 술덧, 쌀보리 술덧을 준비하였다.

1-4. 비점별 증류산물의 분획

도 2에 기재된 4단 응축기와 재환류 펌프가 구비된 감압 증류장치에 -0.8bar(160mmHg) 감압조건하에서 100 L의 쌀 술덧, 쌀보리 술덧을 각각 투입한 후 스팀자켓에 스팀공급으로 가열을 진행하였다. 46℃에서 1차 응축기 유랑계를 통한 초류의 유출이 있음을 확인하였으며, 이후 유량계를 통해 안정적으로 증류액의 생산이 진행됨을 확인하여 재환류 펌프를 가동하여 4단 응축기를 통해 알코올 농축 및 비점이 상이한 향기성분의 분리를 진행하였으며, 1, 2, 3, 및 4차 응축기의 유량계를 확인하고 10L/hr의 증류액의 생산속도가 안정화되는 시점에 비점별 분획 탱크의 밸브를 열어주어 향기성분의 비점별 분획을 진행하였고, 최종적으로 분획 탱크별로 저비점, 중비점, 중고비점, 고비점 증류산물을 수득하였으며, 술덧의 종류별 증류온도 및 증류상태는 하기 표 1에 나타내었다.

구분	쌀	쌀보리
Mash 온도	50℃	50℃
Steam 온도	70℃	70℃
압력	-0.8 Bar	-0.8 Bar
상부 온도	46℃	46℃
1차 응축기 내부온도	48℃	48℃
2차 응축기 내부온도	44℃	44℃
3차 응축기 내부온도	39℃	39℃
4차 응축기 내부온도	34℃	34℃

실시예 2 내지 9. 증류산물의 제조

상기 실시예 1과 술덧의 종류 및 각 응축기의 내부온도(하기 표 2)를 제외하고는 동일한 방법으로 저비점, 중비점, 중고비점, 및 고비점 증류산물을 수득하였다.

구분	실시예2	실시예3	실시예4	실시예5	실시예6	실시예7	실시예8	실시예9
술덧	쌀	쌀	쌀	쌀	쌀보리	쌀보리	쌀보리	쌀보리
1차 응축기 내부온도	45℃	46℃	47℃	48℃	45℃	46℃	47℃	48℃
2차 응축기 내부온도	41℃	42℃	43℃	44℃	41℃	42℃	43℃	44℃
3차 응축기 내부온도	36℃	37℃	38℃	39℃	36℃	37℃	38℃	39℃
4차 응축기 내부온도	31℃	32℃	33℃	34℃	31℃	32℃	33℃	34℃

실시예 10. 증류산물의 정제처리

상기 실시예 1 내지 9에서 수득된 저비점 증류산물을 30 내지 40℃ 조건에서 60초간 폭기를 수행하고 여과하였다.

상기 실시예 1 내지 9에서 수득된 중고비점 및 중비점 증류산물을 각각 45% (v/v) 알코올로 희석 후, 분말 활성탄(Norit, 네덜란드)을 사용하여 탈취하였고, 정치 여과하여 각각 정제된 중고비점 및 중비점 증류산물을 얻었다.

상기 실시예 1 내지 9에서 수득된 고비점 증류산물은 혼상이온 교환수지(부피비로 양이온:음이온=5:5)를 이용하여 통관속도 SV=20로 (상기 SV는 1시간당 일정액의 부피를 통과한 양을 의미, 예를 들어 1시간에 100ml의 이온교환수지를 5000ml 증류산물이 통과할 경우 SV= 50이다) 통관시킨 뒤, 활성탄을 사용하여 탈취하였고, 정치 뒤 여과하여 정제된 고비점 증류산물을 얻었다.

실시예 11. 혼합 블랜딩

실시예 10에서 정제 처리한 각 증류산물을 알코올 계수비에 따라 자사 소주 제품에 사용되는 일반 주정에 향기성분이 상이한 증류산물을 0.1 내지 20 v/v% 또는 그 이상을 혼합하여 기존 희석식 소주의 향기 성분 및 기호성을 높인 알코올 농도 18 내지 25% (v/v)의 고품질 증류주를 제조하였으며, 일반적으로 소주에 사용될 수 있는 스테비오사이드 0.15g/L를 첨가하였다.

실험예 1. 향기 성분분석

1-1. 원료에 따른 향기 성분분석

상기 실시예 1에서 수득된 저비점, 중비점, 중고비점, 및 고비점 증류산물에 대한 향기 성분분석을 진행하였다. 구체적으로 각 증류산물 10mL를 취하여 Gas Chromatograph(GC)로 분석하였으며 분석조건은 아래와 같으며, 그 결과를 표 3 내지 표 6에 나타내었으며, 향기 성분의 함량 단위는 ppm이다:

System: Hewlett Packard 5890 series II plus with Hewlett Packard 7694E Headspace Sampler;

Column: HP-INNOWax (Cross-Linked PEG) 30 m × 0.25 mm× 0.5 μm;

column oven: 40℃에서 3분간 유지 후 분당 6℃씩 상승, 100℃ 도달 후에는 분당 8℃씩 상승, 200℃ 도달 후에는 15분간 그 온도를 유지;

injection temp: 200℃;

detector temp: FID 250℃;

carrier gas and flow rate: N2, 1 mL/min constant flow;

injection volume: 1 mL(HSS);;

splitratio: splitless.

표 3은 실시예 1의 분획된 쌀 술덧 증류산물의 향기성분을 나타낸 것이다.

구분	고비점	중고비점	중비점	저비점
acetaldehyde	8.235	10.036	12.398	64.446
acetone	-	-	-	4.236
methyl acetate	-	-	-	2.223
ethyl acetate	14.342	26.335	69.571	129.798
methyl alcohol	20.069	21.345	22.320	37.720
diacetyl	-	0.656	1.208	1.134
n-propanol	407.611	426.341	459.501	311.579
isobutanol	174.535	223.468	244.999	130.204
isoamylacetate	1.042	2.635	3.841	1.848
n-butanol	14.529	14.009	13.150	5.319
isoamylalcohol	567.775	502.347	475.096	111.789
ethyl caproate	0.233	0.356	0.361	0.116
n-amylalcohol	-	-	-	-
ethyl caprylate	1.605	1.112	0.509	0.139
furfural	2.790	2.56	2.218	1.179
benzaldehyde	-	-	-	-
phenyl ethylacetate	8.676	5.321	2.415	-
합계	1221.441	1236.521	1307.587	801.730

표 4는 실시예 1의 분획된 쌀보리 술덧 증류산물의 향기성분을 나타낸 것이다.

구분	고비점	중고비점	중비점	저비점
acetaldehyde	5.532	5.326	4.844	29.937
acetone	-	-	-	-
methyl acetate	-	-	-	6.737
ethyl acetate	14.433	18.259	24.479	154.303
methyl alcohol	12.393	12.336	14.567	25.798
diacetyl	-	-	-	4.717
n-propanol	98.860	113.958	120.974	75.307
isobutanol	274.513	362.445	407.508	192.368
isoamylacetate	7.331	7.487	7.630	6.936
n-butanol	2.322	2.346	2.436	0.784
isoamylalcohol	842.282	839.662	828.932	143.164
ethyl caproate	0.711	0.541	0.364	0.153
n-amylalcohol	-	-	-	-
ethyl caprylate	7.962	4.365	1.197	0.266
furfural	2.101	2.063	1.959	1.664
benzaldehyde	-	-	-	-
phenyl ethylacetate	11.187	15.423	17.163	19.215
합계	1279.628	1384.211	1432.054	661.348

표 3 내지 표 4에 기재된 바와 같이, 쌀 및 쌀보리 술덧의 특성에 따라 향기성분의 함량의 차이가 있었으며, 쌀 술덧보다는 쌀보리 술덧의 향기성분의 함량이 높았다. 쌀보리에 지방산, 아미노산 등의 성분이 더 많은 것에 기인한 것으로 보인다. 또한, 비등점이 낮은 에스테르 계통의 물질이 저비점 증류산물에 다량 함유되어 있었는데, 특히 산뜻한 과일향을 나타내는 에틸 아세테이트의 경우 중비점이나 고비점 증류산물과 비교하여 저비점 증류산물에 최대 10배 이상 많이 함유되어 있었다. 반면, 저비점 증류산물에서의 iso-아밀알코올은 고비점 증류산물에 비교하여 1/5 내지 1/9 수준으로 함량이 적었다.

종합적으로, 술덧의 종류에 따라 다소 차이는 있으나 향기성분의 함량 비율은 거의 동일하였다.

1-2. 응축기 내부온도에 따른 향기 성분분석

상기 실험예 1-1과 동일한 방법으로 향기 성분분석을 하였으며, 그 결과를 표 5 내지 표 12에 나타내었으며, 향기 성분의 함량 단위는 ppm이다. 표 5은 실시예 2에 따른 분획된 증류산물의 향기성분을 나타낸 것이다.

구분	고비점	중고비점	중비점	저비점
acetaldehyde	6.870	7.435	8.001	71.970
acetone	-	-	-	2.271
methyl acetate	-	-	-	4.021
ethyl acetate	11.172	17.505	23.829	182.119
methyl alcohol	9.323	13.995	18.668	30.841
diacetyl	-	-	-	4.932
n-propanol	282.547	361.875	441.204	302.551
isobutanol	102.068	148.927	195.787	117.796
isoamylacetate	1.423	2.175	2.928	3.519
n-butanol	15.023	14.65	14.287	5.672
isoamylalcohol	810.582	594.73	378.904	98.153
ethyl caproate	0.200	0.225	0.249	0.143
n-amylalcohol	-	-	-	-
ethyl caprylate	2.137	1.442	0.747	0.385
furfural	2.377	2.554	2.731	2.554
benzaldehyde	-	-	-	-
phenyl ethylacetate	4.784	4.966	5.148	2.221
합계	1248.506	1170.494	1092.483	829.148

표 6은 실시예 3에 따른 분획된 증류산물의 향기성분을 나타낸 것이다.

구분	고비점	중고	중비점	저비점
acetaldehyde	8.235	11.249	14.263	79.334
acetone	-	-	-	5.165
methyl acetate	-	-	-	2.265
ethyl acetate	10.345	48.46	86.575	159.795
methyl alcohol	14.126	20.242	26.359	43.798
diacetyl	-	-	1.325	1.496
n-propanol	407.611	368.682	329.754	197.451
isobutanol	174.535	209.767	244.999	130.204
isoamylacetate	1.042	2.441	3.841	1.848
n-butanol	14.529	13.839	13.15	5.319
isoamylalcohol	567.775	521.435	475.096	111.789
ethyl caproate	0.233	0.297	0.361	0.146
n-amylalcohol	-	-	-	-
ethyl caprylate	1.605	1.057	0.509	0.139
furfural	2.79	2.504	2.218	1.189
benzaldehyde	-	-	-	-
phenyl ethylacetate	8.676	5.545	2.415	-
합계	1211.502	1205.521	1200.865	739.938

표 7는 실시예 4에 따른 분획된 증류산물의 향기성분을 나타낸 것이다.

구분	고비점	중고비점	중비점	저비점
acetaldehyde	5.302	9.403	13.505	53.503
acetone	-	-	-	-
methyl acetate	-	-	-	4.704
ethyl acetate	10.823	18.17	25.518	146.55
methyl alcohol	10.31	11.824	13.339	19.625
diacetyl	-	-	-	0.689
n-propanol	427.694	385.044	342.395	266.825
isobutanol	137.645	158.869	180.094	98.53
isoamylacetate	4.075	3.23	2.386	2.481
n-butanol	6.774	5.835	4.897	1.976
isoamylalcohol	598.001	490.86	383.719	149.167
ethyl caproate	0.594	0.406	0.218	0.108
n-amylalcohol	-	-	-	-
ethyl caprylate	4.194	2.501	0.808	0.299
furfural	1.812	1.736	1.661	1.409
benzaldehyde	-	-	-	-
phenyl ethylacetate	11.922	10.243	8.565	4.695
합계	1219.146	1098.125	977.105	750.561

표 8은 실시예 5에 따른 분획된 증류산물의 향기성분을 나타낸 것이다.

구분	고비점	중고비점	중비점	저비점
acetaldehyde	8.235	10.036	13.398	71.449
acetone	-	-	-	3.451
methyl acetate	-	-	-	2.154
ethyl acetate	14.342	26.335	82.554	142.798
methyl alcohol	20.069	21.345	26.32	36.12
diacetyl	-	0.656	1.208	1.134
n-propanol	407.611	426.341	359.501	211.579
isobutanol	174.535	223.468	249.791	137.244
isoamylacetate	1.042	2.635	3.741	1.478
n-butanol	14.375	14.009	11.105	4.321
isoamylalcohol	567.775	502.347	465.124	121.745
ethyl caproate	0.233	0.356	0.384	0.116
n-amylalcohol	-	-	-	-
ethyl caprylate	1.605	1.112	0.609	0.137
furfural	2.709	2.506	2.688	1.179
benzaldehyde	-	-	-	-
phenyl ethylacetate	9.676	6.321	3.415	-
합계	1222.207	1237.467	1219.838	734.905

표 9은 실시예 6에 따른 분획된 증류산물의 향기성분을 나타낸 것이다.

구분	고비점	중고비점	중비점	저비점
acetaldehyde	5.532	5.326	4.844	49.937
acetone	-	-	-	-
methyl acetate	-	-	-	6.737
ethyl acetate	14.433	18.259	24.479	154.303
methyl alcohol	12.393	12.336	14.567	25.798
diacetyl	-	-	-	4.717
n-propanol	98.860	113.958	120.974	75.307
isobutanol	274.513	362.445	407.508	192.368
isoamylacetate	7.331	7.487	7.630	6.936
n-butanol	2.322	2.346	2.436	0.784
isoamylalcohol	842.282	839.662	828.932	143.164
ethyl caproate	0.711	0.541	0.364	0.153
n-amylalcohol	-	-	-	-
ethyl caprylate	7.962	4.365	1.197	0.266
furfural	2.101	2.063	1.959	1.664
benzaldehyde	-	-	-	-
phenyl ethylacetate	11.187	15.423	17.163	19.215
합계	1279.628	1384.211	1432.054	681.348

표 10는 실시예 7에 따른 분획된 증류산물의 향기성분을 나타낸 것이다.

구분	고비점	중고비점	중비점	저비점
acetaldehyde	6.894	9.1745	15.455	64.72
acetone	-	-	-	-
methyl acetate	-	-	-	4.809
ethyl acetate	27.986	39.581	49.176	143.814
methyl alcohol	18.073	19.427	20.781	30.461
diacetyl	0.244	0.293	0.342	-
n-propanol	381.505	391.048	400.592	112.221
isobutanol	166.701	180.972	195.244	198.491
isoamylacetate	1.323	1.899	2.475	3.432
n-butanol	11.41	9.841	8.273	1.562
isoamylalcohol	578.133	453.289	328.445	180.739
ethyl caproate	0.232	0.263	0.294	0.186
n-amylalcohol	-	-	-	-
ethyl caprylate	0.927	0.706	0.485	0.363
furfural	4.608	4.2155	3.823	3.088
benzaldehyde	-	-	-	-
phenyl ethylacetate	4.316	3.8545	3.393	6.486
합계	1238.35	1124.564	1010.778	709.372

표 11은 실시예 8에 따른 분획된 증류산물의 향기성분을 나타낸 것이다.

구분	고비점	중고비점	중비점	저비점
acetaldehyde	7.964	7.866	7.769	63.657
acetone	-	-	-	-
methyl acetate	-	-	-	7.385
ethyl acetate	19.27	22.794	26.319	134.081
methyl alcohol	13.67	15.723	17.776	31.285
diacetyl	-	-	-	-
n-propanol	88.675	94.163	99.651	70.798
isobutanol	250.104	257.184	264.264	234.486
isoamylacetate	4.839	4.088	3.338	2.979
n-butanol	2.785	2.375	1.966	0.853
isoamylalcohol	847.949	632.253	416.558	205.569
ethyl caproate	0.972	0.652	0.333	0.161
n-amylalcohol	-	-	-	-
ethyl caprylate	10.856	5.957	1.058	0.378
furfural	2.154	1.969	1.784	1.675
benzaldehyde	-	-	-	-
phenyl ethylacetate	12.074	11.31	10.547	5.356
합계	1261.312	1056.338	851.363	758.663

표 12는 실시예 9에 따른 분획된 증류산물의 향기성분을 나타낸 것이다.

구분	고비점	중고비점	중비점	저비점
acetaldehyde	14.488	13.026	11.565	48.351
acetone	-	-	-	-
methyl acetate	-	-	-	6.244
ethyl acetate	18.238	34.39	50.548	139.961
methyl alcohol	23.459	21.02	18.597	39.461
diacetyl	-	-	-	-
n-propanol	142.151	155.897	169.644	154.664
isobutanol	327.393	280.204	233.016	165.045
isoamylacetate	1.538	3.109	4.681	2.5
n-butanol	3.705	4.006	4.307	1.836
isoamylalcohol	863.376	638.456	413.537	252.264
ethyl caproate	0.24	0.322	0.404	0.135
n-amylalcohol	-	-	-	-
ethyl caprylate	1.547	1.231	0.915	0.35
furfural	2.243	2.12	1.998	1.63
benzaldehyde	-	-	-	-
phenyl ethylacetate	15.42	10.862	6.304	3.207
합계	1413.798	1164.657	918.13	817.147

표 5 내지 표 12에 나타난 바와 같이, 1차, 2차, 3차, 및 4차 응축기 내부온도가 낮은 조건의 것이 높은 조건의 것보다 향기성분의 함량이 전체적을 많이 응축되어 있었으며, 특히 선호되는 향인 에틸아세테이트의 경우 온도가 응축기의 내부온도가 낮은 조건 구가 높은 조건 구보다 30 내지 40ppm 더 높게 응축되어 있었다.

원료로 비교하였을 때에는 전체적으로 보리가 선호되는 향기성분의 함량이 더 많았으나, 향기 성분들 간의 조화로 발현되는 향에서는 쌀의 선호도가 더 높은 것으로 보인다.

1-3. 정제 처리에 따른 향기 성분분석

상기 실시예 1에서 수득된 술덧의 고비점 증류산물을 이온교환 수지 처리 하지 않은 군, 실시예 10과 동일한 방법으로 이온교환수지로 처리한 군으로 나누어 서로간의 차이를 비교하였다.

상기 실험예 1-1과 동일한 방법으로 각 군의 향기 성분분석을 하였으며, 그 결과를 표 13에 나타내었다. 향기성분의 단위은 ppm이다.

구분	이온교환수지 처리 전	이온교환수지 처리 후
acetaldehyde	26.157	7.243
acetone	-	-
methyl acetate	-	-
ethyl acetate	12.265	3.762
methyl alcohol	12.029	13.655
diacetyl	-	-
2-butanol	-	-
n-propanol	308.765	311.959
isobutanol	138.185	145.077
isoamylacetate	1.658	0.477
n-butanol	12.945	13.626
isoamylalcohol	576.255	593.931
ethyl caproate	0.418	0.215
n-amylalcohol	-	-
ethyl caprylate	5.649	3.151
furfural	1.702	1.976
benzaldehyde	-	-
phenyl ethylacetate	6.158	2.073

표 13에 나타난 바와 같이, 이온교환수지 처리 후에는 알데히드 계열 물질이 많이 저감되었으며, 그 외 다른 성분들은 처리 전후의 차이는 미미하였다. 그러나 향기성분 분석 결과로는 확인할 수 없는, 관능적인 부분에서 이온교환수지를 처리하였을 때 황화합물류의 냄새, 이취, 및 이미가 제거되어 있었다. 또한 고비점 증류산물의 경우 이온교환수지 처리 전에는 혼탁 등이 발생하였으나, 정제 처리 후에는 혼탁이 발생하지 않았다. 기기분석으로는 확인할 수 없는 부분에서 이온교환수지를 통해 제거된 것으로 파악된다.

실험예 2. 관능검사

2-1. 원료 및 응축기 내부온도에 따른 관능검사

실시예 10에 따라 정제 처리된 저비점, 중비점, 및 고비점 증류산물을 처리수를 이용하여 관능검사에 알맞도록 알코올 농도를 25% (v/v)로 조정하여 관능검사를 위해 훈련된 주류연구원 10명으로 7점 기호척도법을 수행하였고, 그 결과를 하기 표 14 및 표 15에 나타내었다.

관능검사는 깔끔함, 원료유래취, 부드러움, 알코올취, 가열취, 잡미, 전체적인 선호도 항목을 나누어 평가하였으며, 평가 값은 7점은 만점으로 하고 4점을 보통수준(기준)으로 하여 점수가 낮을수록(이미, 이취가 강해서) ?せ渼?quot;를 의미한다.

표 14은 원료가 다른 술덧별 관능검사 결과를 나타낸 것으로, 실시예 1에서 수득된 증류산물을 실시예 10에 따라 정제 처리한 후 관능검사를 한 결과이다.

구분	항목	쌀	쌀보리
고비점 증류산물	깔끔함	1.5	1.7
	원료유래취	1.3	1.5
	부드러움	2	2.3
	알코올취	5.9	5.3
	가열취	3.1	3.5
	잡미	5.3	5.9
	전체적인 선호도	1.2	1
중비점 증류산물	깔끔함	4.8	4.1
	원료유래취	5.8	5.9
	부드러움	6.5	5.9
	알코올취	4.1	3.8
	가열취	2.1	2.5
	잡미	2.3	3
	전체적인 선호도	5.5	5
저비점　증류산물	깔끔함	5.1	4.4
	원료유래취	1.2	1.3
	부드러움	2.3	1.9
	알코올취	5.3	5.1
	가열취	1.1	1.5
	잡미	3	4.1
	전체적인 선호도	4.8	4.3

표 14에 나타난 바와 같이, 중비점 증류산물은 전체적인 선호도가 높았으며, 저비점 증류산물은 중비점에 비해 관능적 점수는 다소 떨어졌으나 향이 화려하고 자극적인 취가 강하며 부드러운 면이 다소 부족한 것으로 평가 받았다.

쌀을 원료로 하는 증류산물이 쌀보리 원료로 하는 증류산물보다 높은 선호도를 보였으며, 쌀을 원료로 하는 증류산물은 은은하게 코에 닿는 산뜻한 느낌을 가져 일반주정과 혼합하여 사용 시 거부감이 적을 것으로 보였다. 또한 쌀을 원료로 하는 증류산물은 쌀보리 증류산물에 비해 산뜻한 느낌은 선명하였다. 쌀보리 증류산물은 쌀보리 특유의 묵직한 향 및 화려한 향이 은은하게 느껴졌으며, 쌀 및 쌀보리 증류산물을 통해 향기성분이 다량 함유된 증류산물을 얻을 수 있었다.

표 15은 응축기 내부온도에 따른 관능검사 결과를 나타낸 것으로, 실시예 2 내지 9에서 수득된 증류산물을 실시예 10에 따라 정체 처리한 후 관능검사를 한 결과이다.

구분	항목	실시예 2	실시예 3	실시예4	실시예5	실시예6	실시예7	실시예8	실시예9
고비점 증류산물	깔끔함	1.9	1.8	1.6	1.5	2.1	1.8	1.7	1.9
	원료유래취	1.3	1.4	1.3	1.3	1.5	1.8	1.5	1.8
	부드러움	4.2	4.4	4.6	4.5	4.2	4.4	4.6	4.7
	알코올취	6.2	6.1	5.9	6.1	5.9	5.7	5.8	6
	가열취	2.1	2.4	2.5	2.6	2.3	2.4	2.5	2.4
	잡미	4.2	4.2	4.9	5.1	4.9	5.1	5	5.3
	전체 선호도	2.5	2.6	2.2	1.9	1.9	1.4	1.3	1.1
중비점 증류산물	깔끔함	5.3	5	4.9	4.8	4.5	4.2	4.3	4.2
	원료유래취	5.3	5.7	5.8	5.8	5.6	5.8	5.9	5.8
	부드러움	6	6.1	6.1	6.3	5.4	5.5	5.8	5.6
	알코올취	4.9	4.8	4.6	4.3	4.2	4	3.9	4.1
	가열취	1.9	1.9	2	2.1	2.3	2.4	2.3	2.5
	잡미	1.5	1.8	1.9	2	2.5	2.7	2.6	2.8
	전체선호도	5.1	5.4	5.5	5.5	4.7	4.6	4.9	4.8
저비점　 증류산물	깔끔함	5.5	5.3	5.3	5.2	4.9	4.8	4.4	4.3
	원료유래취	1.2	1.5	1.2	1.5	1.3	1.7	1.3	1.7
	부드러움	2	2.2	2.2	2.4	1.5	1.8	1.9	19
	알코올취	5.8	5.6	5.7	5.4	5.2	5.2	5.1	5.1
	가열취	1.1	1.2	1.1	1.1	1.3	1.6	1.5	1.5
	잡미	2.8	2.9	3	3.1	3.6	3.8	3.9	3.9
	전체 선호도	4.8	4.9	4.9	4.7	4.4	4.2	4.3	4.4

표 15에 나타난 바와 같이, 1차, 2차, 3차, 및 4차 응축기의 내부온도가 낮을수록 수득된 증류산물에서 깔끔함이 강함을 보였으나, 부드러움은 다소 감소하는 경향을 보였다.

전체적인 선호도 면에서 콘덴서의 온도가 낮은 상태에서 증류된 증류산물의 선호도가 높았으며 특히, 깔끔함과 신선한 느낌이 저온의 콘덴서 일수록 더 강하게 발현되었다. 이는 향기성분의 비점이 영향을 미친 것으로 보여진다.

또한, 표 14 결과와 같이 저비점 증류산물은 저비점 성분이 증가하여 톡 쏘는 듯한 알코올취가 발현되고 산뜻한 느낌이 강한 반면, 중비점 성분 함량이 높은 중비점 증류산물은 부드러움 및 신선한 느낌이 동시에 발현되어 관능적으로 선호도가 가장 높은 것으로 평가되었다. 고비점 증류산물의 경우 전체적인 조화도에서는 다소 떨어지나 관능적으로 묵직한 향과 매우 부드러움이 강조된 관능특성을 가진 증류산물로 또 다른 특성을 가진 고품질의 증류식 소주를 제조할 수 있으리라 예상된다.

2-2. 분획된 증류산물의 혼합에 따른 관능검사

실시예 10에 따라 정제 처리된 쌀과 쌀보리 술덧의 저비점, 중비점, 및 고비점 증류산물을 하기 표 16에 기재된 여러가지 혼합비율로 혼합하여 알코올 농도 18% (v/v), 20% (v/v), 25% (v/v)로 조정하여 상기 실험예 2-1과 같이 관능검사를 실시하였고, 그 결과를 하기 표 16에 나타내었다.

관능검사는 7점 기호척도법으로 수행하였으며, 평가 값은 7점은 만점으로 하고 4점을 보통수준(기준)으로 하여 점수가 낮을수록(이미, 이취가 강해서), "나쁘다"를 의미한다.

항목	혼합비 (알코올계수비 기준)	알코올 농도	기호도
저비점:중비점	1:9	18%(v/v)	4.2
		20%(v/v)	4.2
		25%(v/v)	4
	2:8	18%(v/v)	4.9
		20%(v/v)	4.1
		25%(v/v)	4.7
	3:7	18%(v/v)	4.6
		20%(v/v)	5
		25%(v/v)	4.8
	4:6	18%(v/v)	4
		20%(v/v)	3.9
		25%(v/v)	3.6
	5:5	18%(v/v)	3.7
		20%(v/v)	3.9
		25%(v/v)	3.5
	6:4	18%(v/v)	3.8
		20%(v/v)	3.5
		25%(v/v)	3.7
	7:3	18%(v/v)	3.7
		20%(v/v)	3.6
		25%(v/v)	3.7
저비점:고비점	3:7	18%(v/v)	3.2
		20%(v/v)	3.7
		25%(v/v)	3.3
	4:6	18%(v/v)	3.3
		20%(v/v)	3.6
		25%(v/v)	3.2
	5:5	18%(v/v)	3.9
		20%(v/v)	3.6
		25%(v/v)	3.8
	6:4	18%(v/v)	3.2
		20%(v/v)	3.2
		25%(v/v)	3.3
	7:3	18%(v/v)	4.1
		20%(v/v)	4
		25%(v/v)	3.9
	8:2	18%(v/v)	4
		20%(v/v)	4.1
		25%(v/v)	3.8
	9:1	18%(v/v)	3.9
		20%(v/v)	3.9
		25%(v/v)	3.9
중비점:고비점	3:7	18%(v/v)	3.7
		20%(v/v)	3.6
		25%(v/v)	3.9
	4:6	18%(v/v)	3.8
		20%(v/v)	3.7
		25%(v/v)	3.8
	5:5	18%(v/v)	3.9
		20%(v/v)	3.9
		25%(v/v)	4
	6:4	18%(v/v)	4.2
		20%(v/v)	4.3
		25%(v/v)	4.2
	7:3	18%(v/v)	4.2
		20%(v/v)	4.2
		25%(v/v)	4.7
	8:2	18%(v/v)	4.9
		20%(v/v)	4.3
		25%(v/v)	4.8
	9:1	18%(v/v)	5
		20%(v/v)	5.3
		25%(v/v)	5.1
저비점:중비점:고비점	1:8:1	18%(v/v)	5.3
		20%(v/v)	5.4
		25%(v/v)	5.2
	1:7:2	18%(v/v)	5.1
		20%(v/v)	5.4
		25%(v/v)	5.3
	1:6:3	18%(v/v)	4.8
		20%(v/v)	4.7
		25%(v/v)	4.8
	2:7:1	18%(v/v)	5.2
		20%(v/v)	5.2
		25%(v/v)	5.3
	2:6:2	18%(v/v)	4.4
		20%(v/v)	4.6
		25%(v/v)	4.9
	2:5:3	18%(v/v)	4.2
		20%(v/v)	4.3
		25%(v/v)	4.3
	3:6:1	18%(v/v)	4.5
		20%(v/v)	4.6
		25%(v/v)	4.8
	3:5:2	18%(v/v)	4.1
		20%(v/v)	4.3
		25%(v/v)	4
	3:4:3	18%(v/v)	3.9
		20%(v/v)	3.9
		25%(v/v)	3.7

표 16에 나타난 바와 같이, 저비점 성분의 아세톤 취 및 자극적인 알코올취가 강하나 산뜻한 느낌을 강하게 발현되어 저비점 증류산물이 많이 함유 될수록 산뜻하고 신선한 느낌을 강하게 준다. 또한, 고비점 성분이 많이 함유될수록 관능상 부드러움은 증가하였으며, 제조 희석된 소주가 부드럽고 묵직한 느낌의 독특한 관능 결과를 보였다.

표 15에서 단일 증류산물의 경우 고비점 증류산물이나 저비점 증류산물 로만 이루어진 경우는 각 증류산물이 갖는 고유한 관능특성으로 인해 기호적인 차이에 따라 선호도가 차이가 날 수 있으며, 일정수준의 객관적인 관능기준에 따른 관능 시에는 증류산물의 적절한 조합 시 더 높은 관능적 선호도를 나타내는 것으로 확인되었다.

더하여, 저비점 및 중비점 혼합이 저비점 및 고비점 혼합과 중비점 및 고비점 혼합보다 높은 선호도를 나타내었으며, 중비점 성분이 대부분을 차지하고 일부 저비점 및 고비점이 혼합되는 것이 가장 높은 선호도를 보였다.

위와 같은 결과를 통해, 각 비점별 증류산물의 적절한 조합을 통해 관능상으로 훌륭한 증류식 소주의 제조는 물론 다양한 향기성분을 가진 다종의 고품질 증류식 소주의 제조가 가능하다.

2-3. 혼합 블렌딩에 따른 관능검사

실시예 1에서 수득된 쌀 증류산물을 실시예 10의 방법으로 정제처리한 중비점 증류산물과 고비점 증류산물을 상기 실시예 11과 같이 알코올 계수비에 따라 일반 주정에 증류산물을 0.1 내지 20 v/v% 내외로 혼합 그 이상을 혼합하여 알코올 농도 18 내지 25% (v/v)로 제조한 군과 증류산물를 첨가하지 않은 일반주정만으로 제조한 군으로 제조하였으며, 일반적으로 소주에 사용될 수 있는 스테비오사이드 등을 첨가하였으며, 그 결과를 표 17에 나타내었다.

관능검사는 7점 기호척도법으로 수행하였으며, 평가 값은 7점은 만점으로 하고 4점을 보통수준(기준)으로 하여 점수가 낮을수록(이미, 이취가 강해서) "나쁘다"를 의미한다.

증류원액	주정	알코올 농도 %(v/v)	증류원액 첨가량(%)	기호도
저비점 증류액	일반주정	18	무첨가	4.7
			0.1	5.3
			5	5.2
			10	5.2
			20	5.2
		20	무첨가	4.8
			0.1	5.4
			5	5.3
			10	5.4
			20	5.2
		25	무첨가	4.7
			0.1	5.3
			5	5.4
			10	5.4
			20	5.3
중비점　증류액	일반주정	18	무첨가	4.7
			0.1	5.6
			5	5.2
			10	5.3
			20	5.4
		20	무첨가	4.9
			0.1	5.6
			5	5.3
			10	5.5
			20	5.2
		25	무첨가	4.8
			0.1	5.6
			5	5.4
			10	5.1
			20	5.0
고비점 증류액		18	무첨가	4.7
			1	4.9
			5	5.0
			10	5.1
		20	무첨가	4.9
			1	5.2
			5	5.2
			10	5.1
		25	무첨가	4.8
			1	5.3
			5	5.1
			10	5.0

표 17에 나타난 바와 같이, 수득된 증류산물을 일반주정에 혼합 블렌딩을 하였을 경우 무첨가구에 비해 전체적으로 더 좋은 선호도를 보였다. 이는 증류산물이 첨가 됨으로써 풍미의 증진에 도움을 주는 것으로 확인하였으며, 첨가량이 증가할수록 풍미가 긍정적인 영향을 미쳐, 무첨가구에 비해 높은 선호도를 보인 것으로 여겨진다.

일반주정의 경우, 연속식 증류를 통해 원료 자체의 특성이 거의 사라지고 순수 알코올만을 남게 되어 깔끔한 관능적 특성은 가지나 주류의 풍미가 획일화되는 경향이 있으며, 또한 알코올취가 강하게 발현되는 경우가 있어 음용 시 주정 특유의 톡 쏘는 듯한 느낌이 강한 관능적 특성을 가지게 되는데 일반 주정의 부족한 부분을 향기성분이 상이한 증류산물을 통해 보완함으로써 우수한 품질의 제품 제조를 가능하게 한다.

증류산물을 첨가함으로써, 저비점 증류산물을 첨가한 구의 경우에서는 산뜻하면서 신선한 느낌의 관능상 풍미를 부여하고, 중비점 증류산물 첨가한 경우 산뜻함과 부드러움을 동시에 부여하였으며, 고비점 증류산물의 경우 부드러움이 강조된 특성의 다양한 소주의 제조가 가능하다.

이 결과를 통해 향기성분이 상이한 증류산물을 이용하여 다종, 다양의 고품질의 증류식 소주의 제조 가능성을 엿볼 수 있었다.

또한, 일반주정과 증류산물이 혼합되는 경우 다양한 향기 성분이 부여되어 기존 소주에 풍미를 부여함으로써 소비자에게 다양한 관능적 특성을 가진 소주를 제공 할 뿐 만 아니라 품질 향상에도 기여할 것으로 보인다.

전술한 본 발명의 설명은 예시를 위한 것이며, 본 발명이 속하는 기술분야의 통상의 지식을 가진 자는 본 발명의 기술적 사상이나 필수적인 특징을 변경하지 않고서 다른 구체적인 형태로 쉽게 변형이 가능하다는 것을 이해할 수 있을 것이다. 그러므로 이상에서 기술한 실시예들은 모든 면에서 예시적인 것이며 한정적이 아닌 것으로 이해해야만 한다.

1: 가열기
2: 증류기
3: 증류관
4: 제1 응축기
5: 제2 응축기
6: 제3차 응축기
7: 제4차 응축기
8: 제1 응축산물조 (고비점 성분 분획, 환류조)
9: 제2 응축산물조 (중고비점 성분 분획)
10: 제3 응축산물조 (중비점 성분 분획)
11: 제4 응축산물조 (저비점 성분 분획)
12: 감압펌프
13: 환류펌프
14: 유량계
31: 증류연결관
32, 33: 다단 선반
34 : 환류연결관
41 : 증류연결관
42 : 냉각관
43 : 응축기 연결관
44 : 응축산물조 연결관
45 : 냉각수 유입구
46 : 냉각수 유출구

Claims (8)

1. 증류기에서 술덧을 증류하여 얻어진 증류산물을 응축하는 단계를 포함하는 감압증류법을 이용한 증류주의 제조방법으로서,
   상기 응축단계는, 상기 증류산물을 제1 응축온도에서 응축하여 제1 응축산물을 얻는 단계, 제1 응축온도에서 응축되지 않은 증류산물을 제2 응축온도에서 응축하여 제2 응축산물을 얻는 단계, 제2 응축온도에서 응축되지 않은 증류산물을 제3 응축온도에서 응축하여 제3 응축산물을 얻는 단계, 및 제3 응축온도에서 응축되지 않은 증류산물을 제4 응축온도에서 응축하여 제4 응축산물을 얻는 단계를 포함하며,
   상기 응축단계는 95 mmHg 내지 295 mmHg인 압력범위에서 수행되며,
   상기 응축온도는 20 내지 50℃ 범위 내에서, 제1 응축온도, 제2 응축온도, 제3 응축온도 및 제4 응축온도 순으로 감소하는 것을 특징으로 하며, 상기 응축단계별로 상이한 조성의 응축산물을 얻는 것인, 감압증류법을 이용한 증류주의 제조방법.
   
2. 제1항에 있어서, 상기 제1 응축온도는 45 내지 48℃이며, 상기 제2 응축온도는 41 내지 44℃이고 상기 제3 응축온도는 36 내지 39℃이고, 상기 제4 응축온도는 30 내지 34℃인 응축기 온도를 갖는 증류주의 제조방법.
   
3. 제1항에 있어서, 상기 응축단계는 상이한 응축온도를 가지며 각각의 응축산물조를 구비한 4개 이상의 응축기가 직렬로 연결된 응축장치를 이용하여 수행되며,
   상기 응축산물조에 모인 응축액의 일부를 증류기로 환류하여 재증류를 수행하는 것인, 증류주의 제조방법.
   
4. 제1항에 있어서, 상기 응축산물을 이온교환수지로 정제하는 단계인 추가로 포함하는 증류주의 제조방법.
   
5. 제1항에 있어서, 상기 제1 내지 제4 응축산물로 이루어진 군에서 선택된 2종 이상의 응축산물을 혼합하는 단계를 추가로 포함하는 증류주의 제조방법.
   
6. 제1항에 있어서, 상기 제1 내지 제4 응축산물로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상의 응축산물에, 주정 알코올 계수비를 기준으로 99.9 v/v% 이하의 양으로 일반주정을 첨가하는 단계를 추가로 포함하는 증류주의 제조방법.
   
7. 제5항 또는 제6항에 있어서, 상기 2종 이상의 응축산물을 포함하는 경우, 상이한 2개의 응축산물이 알코올 계수비로 1 : 9 내지 9 : 1 로 혼합되거나, 또는 상이한 3개의 응축산물이 알코올 계수비로 1 내지 3 : 8 내지 4 : 1 내지 3 으로 혼합된 것인 증류주의 제조방법.
   
8. 제1항에 있어서, 상기 증류주의 제조방법은,
   술덧을 가열하여 증류산물을 제공하는 증류기,
   상기 증류기에 연결되며, 상기 증류기에서 배출된 증류산물을 제1 응축온도에서 응축하여 제1 응축산물을 배출하는 제1 응축기,
   상기 제1 응축기에 연결되며, 상기 제1 응축기에서 응축되지 않은 증류산물을 제2 응축온도에서 응축하여 제2 응축산물을 배출하는 제2 응축기,
   상기 제2 응축기에 연결되며, 상기 제2 응축기에서 응축되지 않은 증류산물을 제3 응축온도에서 응축하여 제3 응축산물을 배출하는 제3 응축기, 및
   상기 제3 응축기에 연결되며, 상기 제3 응축기에서 응축되지 않은 증류산물을 제4 응축온도에서 응축하여 제4 응축산물을 배출하는 제4 응축기를 포함하며,
   상기 응축기내 응축온도는 서로 상이하며, 제1 응축온도, 제2 응축온도, 제3 응축온도 및 제4 응축온도 순으로 감소하며,
   상기 각 응축기에 연결되며 응축산물을 포집하는 제1 응축산물조, 제2 응축산물조, 제3 응축산물조 및 제4 응축산물조와
   상기 제1 응축산물조에 연결되며 증류기와 응축기에 감압조건을 제공하는 감압펌프를 포함하는 증류장치를 이용하여 제조되는 것인 증류주의 제조방법.
   

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