KR20170039271A - 필름 코팅 조성물 및 방법 - Google Patents

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Abstract

복합 필름은 폴리에스테르 필름 기재 층 및 이의 표면 상의 가교된 층을 포함하고, 여기서 가교된 층은 a) COOH 기를 분자 당 다중으로 포함하거나 알코올성 OH 기를 분자 당 다중으로 포함하는 작용성화된 에틸렌 비닐 아세테이트 코폴리머; 및 b) COOH 또는 알코올성 OH 기와 반응성인 반응성 기를 분자 당 다중으로 포함하는 유기 가교제의 반응 생성물을 포함하고, 기재 층과 가교된 층 사이의 접착 강도가 적어도 177g/cm (450g/인치)이다. 임의로 가교된 층 상에 열-밀봉가능한 폴리머 층을 추가로 포함하는 복합 필름을 콘테이너 또는 자체-지지 필름에 접합시키는 방법은 가교된 층 또는 열-밀봉가능한 폴리머 층을 콘테이너 또는 자체-지지 필름과 또는 열 밀봉 조건하에 접촉시킴을 포함한다.

Description

필름 코팅 조성물 및 방법{FILM COATING COMPOSITION AND METHOD}
관련 출원에 대한 상호 참조
본 출원은 2014년 8월 6일자 출원된 미국 출원 제62/033,692호의 우선권을 주장하고, 상기 출원의 전체는 모든 목적 상 본원에 참조로 포함된다.
폴리에스테르 필름은 광범위한 상업적 적용을 지닌다. 이들은 포장 적용에 폭넓게 사용되는데, 이러한 경우에 열 밀봉가능한 층이 흔히 다른 표면에 결합시키기 위해 필요하다. 에틸렌 비닐 아세테이트 (ethylene vinyl acetate: EVA) 코폴리머는 다수의 상업적 필름 적용에서 열 밀봉가능한 층으로서 사용되지만, 폴리에스테르 기재(substrate) 상에서 이들의 사용은 이들이 폴리에스테르에 대해 우수한 접착이 부족하기 때문에 어려웠다. 폴리비닐리덴 클로라이드 (polyvinylidene chloride: PVDC)는 폴리에스테르 상에 EVA 코폴리머를 코팅하기 위한 효과적인 프라이머(primer) 층으로서 알려져 있지만, 추후 규제 제한 가능성이 있고 부족하기 때문에 대체물을 찾는 것이 요망되고 있다.
한 가지 양태에서, 본 발명은 폴리에스테르 필름 기재 층 및 이들의 표면 상의 가교된 층을 포함하는 복합 필름으로서, 가교된 층이
a) COOH 기를 분자 당 다중으로 포함하거나 알코올성 OH 기를 분자 당 다중으로 포함하는 작용성화된 에틸렌 비닐 아세테이트 코폴리머와
b) COOH 또는 알코올성 OH 기와 반응성인 반응성 기를 분자 당 다중으로 포함하는 유기 가교제의 반응 생성물을 포함하고,
기재 층과 가교된 층 사이의 접착 강도가 적어도 177g/cm (450g/인치)인 복합 필름을 제공한다.
또 다른 양태에서, 본 발명은, 임의로 가교된 층 상에 열-밀봉가능한 폴리머 층을 추가로 포함하는 복합 필름을 콘테이너(container) 또는 자체-지지 필름(self-supporting film)에 접합시키는 방법을 제공한다. 이러한 방법은 가교된 층 또는 열-밀봉가능한 폴리머 층을 콘테이너 또는 자체-지지 필름과 또는 열 밀봉 조건하에 접촉시킴을 포함한다.
본 발명은, 이후 그 표면 상에 폴리머를 포함하는 층을 지닐 수 있는 가교된 EVA 코폴리머 층을 상부에 지니는 폴리에스테르 기재 층을 포함하는 복합 필름을 제공한다. 전형적으로, 층은 열 밀봉가능하다. 전형적으로, 가교된 EVA 코폴리머 층은 폴리에스테르 기재 층과 함께 존재한다. 존재 시, 가교된 EVA 코폴리머 층의 표면 상에 폴리머를 포함하는 층은 전형적으로 가교된 EVA 코폴리머 층과 함께 존재한다.
본 발명의 복합 필름은, 콘테이너 또는 자체-지지 필름에, 콘테이너 또는 자체-지지 필름과의 접촉 층으로서 가교된 EVA 코폴리머 층 또는 이의 표면 상의 폴리머 층을 사용하여 열 밀봉함으로써 접합될 수 있다. 콘테이너는 사전-형성될 수 있고, 복합 필름에 접합시키고자 하는 콘테이너의 표면은 임의의 물질로 제조될 수 있다. 적합한 예시적인 물질은 유리, 금속, 및 폴리머를 포함한다. 예시적인 폴리머는 나일론 및 폴리에스테르, 특히 자체로 열 밀봉가능하지 않은 폴리에스테르를 포함한다. 한 가지 그러한 비-열 밀봉가능한 폴리에스테르는 폴리에틸렌 테레프탈레이트(polyethylene terephthalate: PET)이다. 유사하게는, 복합 필름이 열 밀봉가능한 자체-지지 필름의 표면은 이러한 동일한 물질들 중 임의의 물질로 제조될 수 있다.
작용성화된 EVA 코폴리머
본 발명자들은 COOH 또는 OH 기로 작용성화된 특정 EVA 코폴리머가 유기 가교제로 가교되는 경우에 폴리에스테르 기재에 대한 폴리머 층의 접착을 위한 탁월한 프라이밍(priming)을 제공한다는 것을 발견하였다. 가교된 EVA 층과 기재 사이의 접착 강도는 적어도 177g/cm (450g/인치), 전형적으로 적어도 236g/cm (600g/인치), 더욱 전형적으로 적어도 315g/cm (800g/인치), 또는 적어도 394g/cm (1000g/인치)이다. 일부 구체예에서, 이러한 값은 이축 연신 PET 기재에 대한 접착 강도를 지칭한다. 작용성화된 EVA 코폴리머는 전형적으로 적어도 10 wt%, 또는 적어도 15 wt%, 또는 적어도 20 wt%, 또는 적어도 25 wt%의 비닐 아세테이트 단위를 함유한다. 전형적으로, 이들은 최대 50 wt%, 또는 최대 40 wt%, 또는 최대 35 wt%의 비닐 아세테이트 단위를 함유한다.
일부 구체예에서, 작용성화된 EVA 코폴리머는 분자 당 다중의 COOH 기를 포함한다. 즉, 이들은 COOH-작용성화된다. 적합한 예는 아크릴산, 메타크릴산, 말레산, 푸마르산, 이타콘산, 및/또는 그 밖의 에틸렌성 불포화 카복실산 중 하나 이상의 모노머 단위를 포함하는 EVA 코폴리머를 포함한다. 하나 이상의 에틸렌성 불포화 카복실산은 전형적으로 작용성화된 EVA 코폴리머에서 모노머 단위의 적어도 0.1 wt%, 또는 적어도 0. 5 wt%, 또는 적어도 0.7 wt%, 또는 적어도 1.0 wt%를 구성한다. 전형적으로, 이들은 최대 5.0 wt%, 또는 최대 4.0 wt%, 또는 최대 3.0 wt%를 구성한다.
일부 구체예에서, EVA 코폴리머는 분자 당 다중의 OH 기를 포함한다. 즉, 이들은 OH-작용성화된다. 적합한 예는 하이드록시에틸 메타크릴레이트의 모노머 단위 및/또는 비닐 알코올의 단위를 지니는 EVA 코폴리머를 포함한다. 후자는 EVA 코폴리머에서 비닐 아세테이트 단위의 일부를 가수분해시킴으로써 얻어질 수 있다. 전형적으로, OH-함유 단위는 EVA 코폴리머의 적어도 0.1 wt%, 또는 적어도 0.5 wt%, 또는 적어도 1.0 wt% 또는 적어도 1.5 wt%를 구성한다. 전형적으로, 이들은 최대 20 wt%, 또는 최대 10 wt%, 또는 최대 5 wt%, 또는 최대 3 wt%를 구성한다.
일부 구체예에서, 작용성화된 EVA 폴리머는 비닐 아세테이트가 아닌 비닐 비닐 에스테르 단위를 포함하지 않고, 일부 구체예에서 이들은 에틸렌이 아닌 모노머 단위, 비닐 아세테이트, 및 COOH 또는 OH 기를 함유하는 단위를 함유하지 않는다. COOH-작용성화된 및/또는 OH-작용성화된 EVA 코폴리머가 배제될 수 있는 특정 기는 할로겐-함유 기, 황-함유 기, 인-함유 기, 및 치환되거나 비치환된 아크릴아미드 또는 메타크릴아미드 기, 예를 들어, N-메틸올 아크릴아미드를 포함한다. 유사하게는, 이러한 특정 기들 중 임의의 하나 이상에는 가교된 층 및 그러한 층을 포함하는 필름이 배제될 수 있다.
유기 가교제
작용성화된 EVA 코폴리머에 적합한 유기 가교제는 멜라민, 특히, 수불용성 멜라민을 포함하고, 이들은 COOH-작용성화된 EVA 코폴리머와 OH-작용성화된 EVA 코폴리머 둘 모두와 사용하기에 적합하다. 예시적인 말레민은 상품명 CYMEL 하에 Cytec로부터 입수가능하다. 다른 예는 폴리이소시아네이트, 예컨대, Bayer로부터 입수가능한 DESMODUR N3300 및 DESMODUR N3600 및 Dow로부터 입수가능한 MOR-FREE C33; 폴리카보디이미드, 예컨대, DSM NeoResins로부터 입수가능한 SOLUCOTE XL-1; 다중의 옥사졸린 기를 함유하는 가교제, 예컨대, Nippon Shokubai로부터 입수가능한 EPOCROS WS-300; 및 다중의 아지리딘 기를 함유하는 가교제, 예컨대, DSM NeoResins로부터 입수가능한 Crosslinker CX-100를 포함한다.
하나 이상의 유기 가교제는 작용성화된 EVA 코폴리머에 대해 총 적어도 0.1 wt%, 또는 적어도 0.2 wt%, 또는 적어도 0.5 wt%, 또는 적어도 1.0 wt%, 또는 적어도 2.0 wt%의 비율로 사용될 것이다. 전형적으로, 양은 최대 900 wt%, 또는 최대 500 wt%, 또는 최대 200 wt%, 또는 최대 100 wt%, 또는 최대 50 wt%, 또는 최대 25 wt%, 또는 최대 15 wt%일 것이다.
멜라민 가교제가 사용되는 경우, 촉매는 또한 임의로 포함될 수 있다. 촉매는 -1.74 pKa 이하의 산, 또는 이의 아민 또는 암모늄 염, 또는 이들의 임의의 조합물일 수 있다. 전형적으로, 산은 유기산이고, 유기 설폰산, 예를 들어, p-톨루엔설폰산일 수 있다. 적합한 촉매는 상품명 CYCAT하에 Cytec로부터 상업적으로 입수가능하다. 촉매가 포함되는 경우, 양은 전형적으로 가교제에 대해 1 내지 10 wt%의 범위일 것이다.
가교된 층에 대한 임의의 구성 성분은, 다른 것들 중에서, 슬립 첨가제(slip additive), 예를 들어, 실리카, 예컨대, Grace Davison으로부터 입수가능한 Syloid 244 및 Syloid 620; 블록 방지제, 예를 들어, 지방산 아미드, 예컨대, Chemtura로부터 입수가능한 KEMAMIDE-EZ 및 KEMAMIDE-OR; 방담제(anti-fog agent), 예를 들어, 소르비탄 에스테르, 예컨대, Croda Polymer Additives로부터 입수가능한 ATMER 100; 정전기 방지제, 예를 들어, 글리세롤 에스테르, 예컨대, Croda Polymer Additives로부터 입수가능한 ATMER 129; 점착제, 예를 들어, 폴리테르펜 수지, 예컨대, Pinova로부터 입수가능한 PICCOLYTE A125 및 PICCOLYTE D115; UV 흡수제, 예를 들어, Ciba로부터 입수가능한 TINUVIN 477 DW 및 TINUVIN 1130; 및 안료, 예를 들어, 티타늄 디옥사이드, 예컨대, DuPont로부터 입수가능한 TI-PURE R-101 중 하나 이상을 포함할 수 있다.
코팅 조성물 및 방법
상기 성분들은 유기 용매 중의 용액으로부터의 폴리에스테르 기재 또는 이들의 혼합물에 적용될 수 있다. 일부 구체예에서, 톨루엔 및/또는 THF 만이 가교된 층을 형성시키는데 사용되는 구성성분을 위한 용매로서 사용된다. 일부 구체예에서, 이소프로필 알코올, 물, 및 아민 중 임의의 하나 이상이 가교된 층, 및 층 자체를 형성시키는데 사용되는 조성물로부터 완전히 배제될 수 있다. 아민은 종종 염 형태로만, 예를 들어, 멜라민 가교를 위한 블로킹된 산 촉매의 일부로서 포함될 수 있지만, 일부 경우에 이들은 심지어 이러한 제한된 용량으로 배제된다. 제한되거나 완전히 배제될 수 있는 아민의 특정 예는 모노-, 디- 및 트리에탄올아민, 트리에틸아민, N,N-디메틸 에탄올아민, N,N-디에틸 에탄올아민, N-메틸 디에탄올아민, 디- 및 트리이소프로판올아민, 모르폴린, 및 2-아미노-2-메틸-1-프로판올을 포함한다. PVDC 호모폴리머 및/또는 코폴리머는 할로겐-함유 폴리머일 수 있기 때문에 가교된 층으로부터 및 그러한 층을 포함하는 필름으로부터 배제될 수 있다. 에틸렌 옥사이드 또는 프로필렌 옥사이드 반복 단위를 포함하는 계면활성제 및/또는 화합물은 일부 구체예에서 전체 비휘발물에 대해 1, 2, 5, 또는 10 wt% 초과의 임의의 양으로 미립자 물질일 수 있기 때문에 가교된 층으로부터 배제될 수 있다. 일부 구체예에서, 가교된 층에 존재하는 폴리머는 오로지 하나 이상의 COOH-작용성화된 또는 OH-작용성화된 EVA 코폴리머 및 하나 이상의 폴리머 유기 가교제 및/또는 이들의 생성된 가교된 반응 생성물이다.
임의의 종래 코팅 방법, 예컨대, 분무 코팅(spray coating), 롤 코팅(roll coating), 슬롯 코팅(slot coating), 메니스커스 코팅(meniscus coating), 침지 코팅(immersion coating), 와이어-바 코팅(wire-bar coating), 에어 나이프 코팅(air knife coating), 커튼 코팅(curtain coating), 닥터 나이프 코팅(doctor knife coating), 및 직접 및 역방향 그라비아 코팅(direct and reverse gravure coating) 등이 상기 코팅 조성물의 적용에 이용될 수 있다. 코팅은 이후 건조되고, 그 동안 작용성화된 EVA 코폴리머는 유기 가교제에 의해 가교된다. 일부 구체예에서, 건조는 150℃ 미만, 또는 125℃ 미만, 또는 115℃ 미만, 또는 100℃ 미만의 온도에서 이루어진다.
폴리에스테르 기재
예시적인 폴리에스테르 기재는 테레프탈산, 지방족 디카복실산 및 디올의 반복 단위를 포함하거나 이로 이루어지는 캐스트 PET, 일축 연신 PET, 이축 연신 PET, 및 코폴리에스테르를 포함한다. 다른 기재는 폴리락트산 및 폴리하이드록시부티레이트를 포함한다. 일부 구체예에서, 폴리에스테르 기재는 끓는 물에 5초 동안 노출 시에 길이 및/또는 폭의 5% 미만의 수축을 지닌다. 일부 구체예에서, 폴리에스테르 기재는 가교된 EVA 층을 지니는 표면의 반대 표면 상에 임의의 폴리머를 포함하는 층을 지니지 않거나 금속 층을 지니지 않는 단일 폴리에스테르 층이다. 일부 구체예에서, 폴리에스테르 기재는 투명하다.
열 밀봉가능한 층
열 밀봉가능한 층은 에틸렌 코폴리머를 포함한다. 전형적으로, 에틸렌 코폴리머는 에틸렌 및 비닐 아세테이트 단위에 더하여 모노머 단위를 포함할 수 있는 EVA 코폴리머일 것이다.
에틸렌 코폴리머는 열 밀봉가능한 층의 총 중량의 적어도 50중량%, 바람직하게는 적어도 65중량%, 바람직하게는 적어도 80중량%, 바람직하게는 적어도 90중량%, 및 바람직하게는 적어도 95중량%를 구성하는 열 밀봉가능한 층의 주요 성분이다. 전형적으로, 하나 이상의 점착제, 방담제 등이 층의 나머지를 구성할 수 있다. 일부 경우에, 열-밀봉가능한 층은 에틸렌 코폴리머로 이루어진다.
열 밀봉 동안, 열 밀봉가능한 층의 폴리머 물질은 이의 점도가 폴리머 물질이 결합되는 표면에 접착하기 위해 적절한 습윤을 허용할 만큼 충분히 낮게 되는 충분한 정도로 연화된다. 열-밀봉 결합은 어느 필름에서든 임의의 다른 층들을 용융시키고 압력을 가하지 않으면서 열 밀봉가능한 층의 폴리머 물질을 연화시키기 위해 가열함으로써 야기된다. 따라서, 열 밀봉가능한 층의 폴리머 물질은 열 밀봉 결합이 기재의 폴리머 물질의 용융 온도 미만인 온도에서 형성될 수 있게 하는 온도에서 연화되기 시작해야 한다. 한 가지 구체예에서, 열 밀봉가능한 층의 폴리머 물질은 열- 밀봉 결합이 기재의 폴리머 물질의 용융 온도의 약 5 내지 50℃ 미만, 바람직하게는 약 5 내지 30℃ 미만, 바람직하게는 적어도 약 10 ℃ 미만인 온도에서 형성될 수 있게 하는 온도에서 연화되기 시작해야 한다.
실시예
달리 지시되지 않는 한, 본원에서 언급되는 모든 조성 백분율 및 비율은 중량 기준이고, 모든 코팅 중량은 건조된 코팅 중량을 나타낸다. 하기 구성성분들은 추가로 하기에서 논의되는 실시예에 나타나 있다.
ELVAX 4260 - DuPont로부터 입수가능한, 28%의 비닐 아세테이트, 71%의 에틸렌 및 약 1%의 메타크릴산 단위를 함유하는 EVA.
ELVAX 3180 - DuPont로부터 입수가능한, 28%의 비닐 아세테이트 및 72%의 에틸렌 단위를 함유하는 EVA.
ELVAX 3185 - DuPont로부터 입수가능한, 32%의 비닐 아세테이트 및 68%의 에틸렌 단위를 함유하는 EVA.
NUCREL 960 - DuPont로부터 입수가능한, 85%/15%의 에틸렌/메타크릴산 코폴리머.
CYMEL 350 - Cytec로부터 입수가능한, 수용성의 고도 메틸화된 모노머 멜라민 수지.
CYMEL XW 3106 - Cytec로부터 입수가능한, 수불용성의 특수 알킬화된 하이 솔리드형 멜라민 수지.
SYLOID 620 - Grace로부터 입수가능한, 비정질 합성 실리카.
KEMAMIDE EZ - Chemtura로부터 입수가능한, 지방 아미드 슬립제.
열 밀봉가능한 EVA 탑 코팅 용액의 제조
Elvax 3185 (31g, DuPont, 32중량% 비닐 아세테이트), Syloid 620 (0.3g, Grace) 및 KEMAMIDE EZ (0.5g, Chemtura)를 65℃에서 200 mL의 톨루엔 중에 용해시키고, 프라이밍된 필름 상에 상기 용액을 코팅하기 전에 50℃에서 강제 공기 오븐에서 저장하였다.
비닐 알코올(EVA-OH)과 에틸렌-비닐 아세테이트 코폴리머의 제조
에틸렌-비닐 아세테이트/ 비닐 알코올 코폴리머를 문헌[M. Flores, G. Hernandez, A. Escobar, J. Cardoso, A. Palma, A. Maciel, E. Sanchez, and O. Manero, J. Appl. Polym. Sci., 67, 1071 (1998)]의 방법에 따라 Elvax 3180 (DuPont, 28중량% 비닐 아세테이트)를 부분 가수분해시킴으로써 제조하였다. Elvax 3180 (20g)을 80℃에서 환류 응축기가 장착된 500 mL 플라스크에서 240 mL의 톨루엔 중에 용해시키고, 이어서 8.2 mL의 디에틸렌 글리콜 중의 1N KOH 용액을 첨가하였다. 반응이 30분 동안 진행되게 한 후, 플라스크 중의 함유물을 침전시키고, 에탄올로 세척하고, 50℃의 강제 공기 오븐에서 건조시켰다. 생성된 EVA-OH는 약 1.6 wt%의 비닐 알코올을 함유하였다.
가교가능한 EVA 프라이밍된 PET 필름 상의 EVA 열 밀봉가능한 층
열 밀봉 강도를 다음과 같이 측정하였다. 필름의 코팅된 A4 시트의 이분의 일을 Sentinel 열 밀봉제(Packaging Industries Group Inc.에 의한 모델 12)를 사용하여 자체에(코팅된 면 대 코팅된 면) 밀봉시켰다. 열 밀봉제를 150℃ 상부 조(top jaw) 및 40℃ 하부 조로 207kPa (30psi)에서 0.5초 동안 작업하였다. 밀봉된 샘플을 표시하고, 25mm 폭 스트립으로 절단하고, 접힌 부분에 구멍을 내고, 열 밀봉 강도를 INSTRON® 모델 4464 시험기에 대하여 박리 강도 시험에 의해 측정하였다. 조를 50 mm 떨어뜨려 설정하였다. 상부 조로 밀봉된 샘플의 한 조각을 고정하고 250 mm/min의 속도로 위로 이동시키면서, 하부 조로 밀봉된 샘플의 다른 조각을 고정하고 정치시켰다. 두 조각의 필름을 분리키기는데 필요한 최대 힘을 기록하였다. 세 개의 밀봉된 샘플 조각을 각각의 코팅된 샘플에 대하여 측정하였다. 이러한 방식으로 얻어진 박리 강도 값은 응집 강도 또는 몇몇 다른 파라미터가 제한된 박리 강도 요인일 수 있으므로 기재 층과 가교된 코팅 층 사이의 최소 가능한 접착 강도를 나타낸다.
실시예 1 - 50℃에서 90g의 톨루엔과 THF의 혼합물 (중량비: 70/30) 중에 10g의 에틸렌-비닐 아세테이트 (EVA) 수지 Elvax 4260 (DuPont)를 용해시키고, 이어서 0.08g의 p-톨루엔설폰산 단수화물 (PTSA, Aldrich) (THF 중의 5% 용액) 및 1.6g의 CYMEL XW 3106 (Cytec Industries Inc.)를 첨가함으로써 프라이머 코팅 용액을 제조하였다.
이 용액을 Mayer 코팅 로드 (코팅 중량, 0.9 g/m2)를 사용하여 23 μm PET 필름 (MYLAR DS) 상에 코팅하였다. 코팅된 필름을 건조 및 경화를 위해 3분 동안 125℃로 미리설정된 강제 공기 오븐으로 옮겼다. 프라이밍된 필름을 이후 4.2g/m2의 코팅 중량에서 열 밀봉가능한 EVA 탑 코팅 용액으로 코팅하고, 이어서 125℃에서 2분 동안 건조시켰다. 박리 강도는 650g/cm (1650g/인치)였는데, 이는 PET 기재 층과 가교된 프라이머 코팅 층 사이의 접착 강도가 적어도 650g/cm (1650g/인치)라는 것을 나타낸다.
실시예 2 - 5.0 g의 CYMEL XW 3106 및 0.25g의 PTSA를 프라이머 코팅에 사용한 점을 제외하고 실시예 1을 반복하였다. 박리 강도는 551g/cm (1400g/인치)였다.
실시예 3 - 1.0g의 Elvax 4260, 9.0 g의 CYMEL XW 3106 및 0.45g의 PTSA를 프라이머 코팅에 사용한 점을 제외하고 실시예 1을 반복하였다. 박리 강도는 354g/cm (900g/인치)였다.
실시예 4 - 프라이머 코팅 건도 온도를 105℃로 감소시킨 점을 제외하고 실시예 1을 반복하였다. 박리 강도는 669g/cm (1700g/인치)였다.
실시예 5 - 0.1g의 CYMEL XW 3106 및 0.01g의 PTSA를 프라이머 포뮬레이션에 사용한 점을 제외하고 실시예 1을 반복하였다. 박리 강도는 642g/cm (1630g/인치)였다.
실시예 6 - 0.01g의 CYMEL XW 3106 및 0.001g의 PTSA를 프라이머 포뮬레이션에 사용한 점을 제외하고 실시예 1을 반복하였다. 박리 강도는 378g/cm (960g/인치)였다.
실시예 7 - PTSA를 포뮬레이션으로부터 제거한 점을 제외하고 실시예 1을 반복하였다. 박리 강도는 354g/cm (900g/인치)였다.
실시예 8 - PTSA를 포뮬레이션으로부터 제거하고 프라이머 코팅의 건조 온도를 150℃로 증가시킨 점을 제외하고 실시예 1을 반복하였다. 박리 강도는 583g/cm (1480g/인치)였다.
실시예 9 - 10g의 ELVAX 4260를 5.0g의 ELVAX 4260 및 5.0g의 ELVAX 3180 (DuPont)로 교체한 점을 제외하고 실시예 1을 반복하였다. 박리 강도는 433g/cm (1100g/인치)였다.
실시예 10 - 1.6g의 CYMEL XW 3106을 1.6g의 CYMEL 350 (Cytec Industries Inc.)로 교체하고 프라이머 코팅의 건조 온도를 150℃로 증가시킨 점을 제외하고 실시예 1을 반복하였다. 박리 강도는 614g/cm (1560g/인치)였다.
실시예 11 - 10g의 ELVAX 4260을 상기 제조된 10g의 OH-작용성화된 EVE 코폴리머로 교체한 점을 제외하고 실시예 1을 반복하였다. 박리 강도는 583g/cm (1480g/인치)였다.
실시예 12 - 10g의 ELVAX 4260을 상기 제조된 10g의 OH-작용성화된 EVA 코폴리머 (EVA-OH)로 교체하고 0.5g의 MOR-FREE C33 (Dow Chemical)를 가교제로서 사용한 점을 제외하고 실시예 1을 반복하였다. 박리 강도는 547g/cm (1390g/인치)였다.
비교예 13 - 열 밀봉가능한 EVA 탑 코팅 용액을 4.2g/m2의 코팅 중량에서 23 μm PET 필름 (MYLAR DS) 상에 바로 코팅하고, 이어서 125℃에서 2분 동안 건조시켰다. 박리 강도는 110g/cm (280g/인치)였다.
비교예 14 - PTSA 및 CYMEL XW 3106을 포뮬레이션으로부터 제거한 점을 제외하고 실시예 1을 반복하였다. 박리 강도는 118g/cm (300g/인치)였다.
비교예 15 - CYMEL XW 3106을 포뮬레이션으로부터 제거한 점을 제외하고 실시예 1을 반복하였다. 박리 강도는 118g/cm (300g/인치)였다.
비교예 16 - 10g의 ELVAX 4260을 10g의 ELVAX 3180로 교체한 점을 제외하고 실시예 1을 반복하였다. 박리 강도는 165g/cm (420g/인치)였다.
비교예 17 - Elvax 4260을 제거하고 10g의 CYMEL XW 3106 및 0.5g의 PTSA을 프라이머 코팅에 사용한 점을 제외하고 실시예 1을 반복하였다. 박리 강도는 39g/cm (100g/인치) 미만이었다.
별개의 열 밀봉가능한 층이 없는 가교가능한 EVA 코팅
열 밀봉가능한 층으로서 작용하는 가교가능한 EVA 코폴리머 층의 능력을 평가하기 위해서, 일련의 PET 필름에 열 밀봉가능한 EVA 탑 코팅 용액의 탑 코트 없이 작용성화된 EVA 코폴리머 및 유기 가교제를 함유하는 층만 제공하였다. 코팅 샘플을 공기 건조시키고, 열 밀봉제에서의 체류 시간(dwell time)을 90초로 연장시킨 점을 제외하고, 열 밀봉 강도를 EVA 탑 코팅 샘플에 대하여 상술된 바와 같은 동일한 접근법 및 장비를 사용하여 평가하였다.
실시예 18 - 50℃에서 90g의 톨루엔과 THF의 혼합물 (중량비: 70/30) 중에 10g의 ELVAX 4260 (DuPont)을 용해시키고, 이어서 Syloid 620 (0.15g, Grace), KEMAMIDE EZ (0.1g, Chemtura), 0.01g의 p-톨루엔설폰산 일수화물 (PTSA, Aldrich) 및 0.1g의 CYMEL XW 3106 (Cytec Industries Inc.)를 첨가함으로써 코팅 용액을 제조하였다. 상기 용액을 7.5g/m2의 코팅 중량에서 Mayer 코팅 로드를 사용하여 36 μm PET 필름 (MYLAR DS) 상에 코팅하였다. 코팅된 샘플을 공기 중에 15분 동안 건조시켰다. 박리 강도는 1260g/cm (3200g/인치)였는데, 이는 PET 기재 층과 가교된 코팅 층 사이의 접착 강도가 적어도 1260g/cm (3200g/인치)라는 것을 나타낸다.
실시예 19 - 1.5g의 CYMEL XW 3106 및 0.075g의 PTSA를 사용한 점을 제외하고 실시예 18을 반복하였다. 박리 강도는 1181g/cm (3000g/인치)였다.
실시예 20 - 5.0g의 CYMEL XW 3106 및 0.25g의 PTSA를 사용한 점을 제외하고 실시예 18을 반복하였다. 박리 강도는 748g/cm (1900g/인치)였다.
실시예 21 - 10g의 CYMEL XW 3106 및 0.5g의 PTSA를 사용한 점을 제외하고 실시예 18을 반복하였다. 박리 강도는 512g/cm (1300g/인치)였다.
실시예 22 - 5.0g의 ELVAX 4260, 10g의 CYMEL XW 3106 및 0.5g의 PTSA를 사용한 점을 제외하고 실시예 18을 반복하였다. 박리 강도는 217g/cm (550g/인치)였다.
비교예 23 - CYMEL XW 3106 및 PTSA를 코팅에 포함시키지 않은 점을 제외하고 실시예 18을 반복하였다. 박리 강도는 138g/cm (350g/인치)였다.
실시예 18-21은 광범위한 조성 범위에 걸친 본 발명의 가교된 층이 독립형 열 밀봉 층으로서 사용하기에 적합하다는 것을, 즉, 추가 열 밀봉 층이 상부에 필요 없다는 것을 보여준다. 적합한 조성 범위는 전형적인 열 밀봉 층을 위한 프라이머로서 사용하기 위해서 훨씬 더 넓다.
본 발명은 특정의 구체예들을 참고로 하여 본원에 예시되고 개시되었지만, 본 발명을 나타나 있는 세부 사항들로 제한하고자 의도된 것이 아니다. 오히려, 다양한 변형들이 본 발명으로부터 벗어남 없이 청구항들에 상당하는 범주 및 범위 내에서 세부 사항들 내에서 이루어질 수 있다.

Claims (25)

  1. 폴리에스테르 필름 기재(substrate) 층 및 이의 표면 상의 가교된 층을 포함하는 복합 필름으로서, 가교된 층이
    a) COOH 기를 분자 당 다중으로 포함하거나 알코올성 OH 기를 분자 당 다중으로 포함하는 작용성화된 에틸렌 비닐 아세테이트 코폴리머와
    b) COOH 또는 알코올성 OH 기와 반응성인 반응성 기를 분자 당 다중으로 포함하는 유기 가교제의 반응 생성물을 포함하고,
    기재 층과 가교된 층 사이의 접착 강도가 적어도 177g/cm (450g/인치)인, 복합 필름.
  2. 제 1항에 있어서, 가교된 층이 반응을 촉매작용할 수 있는 촉매를 추가로 포함하는, 복합 필름.
  3. 제 1항 또는 제 2항에 있어서, 가교제가 멜라민인, 복합 필름.
  4. 제 2항 또는 제 3항에 있어서, 촉매가 산인, 복합 필름.
  5. 제 2항 내지 제 4항 중 어느 한 항에 있어서, 촉매가 유기 산인, 복합 필름.
  6. 제 1항 내지 제 5항 중 어느 한 항에 있어서, 가교제가 작용성화된 에틸렌 비닐 아세테이트 코폴리머에 대해 0.1 wt% 내지 900 wt%로 존재하는, 복합 필름.
  7. 제 1항 내지 제 6항 중 어느 한 항에 있어서, 폴리에스테르 기재가 폴리에틸렌 테레프탈레이트 기재인, 복합 필름.
  8. 제 1항 내지 제 7항 중 어느 한 항에 있어서, 가교된 층 상에 폴리머 층을 추가로 포함하는, 복합 필름.
  9. 제 8항에 있어서, 폴리머 층이 열 밀봉가능한 폴리머를 포함하는, 복합 필름.
  10. 제 8항 또는 제 9항에 있어서, 폴리머 층이 에틸렌 코폴리머를 포함하는, 복합 필름.
  11. 제 8항 내지 제 10항 중 어느 한 항에 있어서, 폴리머 층이 에틸렌 비닐 아세테이트 코폴리머를 포함하는, 복합 필름.
  12. 제 9항 내지 제 11항 중 어느 한 항의 복합 필름을 콘테이너(container) 또는 자체-지지 필름(self-supporting film)에 접합시키는 방법으로서, 열 밀봉 조건하에 폴리머 층을 콘테이너 또는 자체-지지 필름과 접촉시킴을 포함하는 방법.
  13. 제 12항에 있어서, 복합 필름이 자체-지지 폴리머 필름에 접합되는 방법.
  14. 제 12항에 있어서, 복합 필름이 자체-지지 폴리에스테르 필름에 접합되는 방법.
  15. 제 12항에 있어서, 복합 필름이 자체-지지 금속 필름에 접합되는 방법.
  16. 제 12항에 있어서, 복합 필름이 폴리머 콘테이너에 접합되는 방법.
  17. 제 12항에 있어서, 복합 필름이 금속 콘테이너에 접합되는 방법.
  18. 제 12항에 있어서, 복합 필름이 유리 콘테이너에 접합되는 방법.
  19. 제 1항 내지 제 7항 중 어느 한 항의 복합 필름을 콘테이너 또는 자체-지지 필름에 접합시키는 방법으로서, 열 밀봉 조건하에 가교된 층을 콘테이너 또는 자체-지지 필름과 접촉시킴을 포함하는 방법.
  20. 제 19항에 있어서, 복합 필름이 자체-지지 폴리머 필름에 접합되는 방법.
  21. 제 19항에 있어서, 복합 필름이 자체-지지 폴리에스테르 필름에 접합되는 방법.
  22. 제 19항에 있어서, 복합 필름이 자체-지지 금속 필름에 접합되는 방법.
  23. 제 19항에 있어서, 복합 필름이 폴리머 콘테이너에 접합되는 방법.
  24. 제 19항에 있어서, 복합 필름이 금속 콘테이너에 접합되는 방법.
  25. 제 19항에 있어서, 복합 필름이 유리 콘테이너에 접합되는 방법.
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