KR20170032261A - 은이 코팅된 탄소나노튜브가 함유된 전기접점재료의 제조방법 - Google Patents

은이 코팅된 탄소나노튜브가 함유된 전기접점재료의 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 은이 코팅된 탄소나노튜브가 함유된 전기접점재료의 제조방법에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 (a) 탄소나노튜브를 질산 용액내에 넣고 초음파 분산 및 산처리를 수행하는 단계; (b) 상기 a단계를 통해 초음파 분산 및 산 처리된 탄소나노튜브를 세척하는 단계; (c) 세척된 상기 탄소나노튜브를 염화주석과 염산의 혼합용액 및 염화 팔라늄과 염산의 혼합용액에 순차적으로 혼합한 후 각각 초음파를 가하여 주석과 팔라늄을 상기 탄소나노튜브의 표면에 결합시키는 단계; (d) 질산은 수용액과 암모니아 수용액을 넣어 무색이 될때까지 혼합한 다음 상기 c단계에서 제조된 상기 탄소나노튜브를 혼합하는 단계; (e) 글리옥실산 수용액과 수산화나트륨 수용액을 혼합한 다음 탈이온수로 세척하여 은이 코팅된 탄소나노튜브를 제조하는 단계; 및 (f) 은이 코팅된 탄소나노튜브와 은, 구리, 니켈 및 금으로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상의 금속이 함유된 합금을 혼합하여 분말 혼합체를 제조하는 단계;를 포함하는 것을 특징으로 하는 은이 코팅된 탄소나노튜브가 함유된 전기접점재료의 제조방법에 관한 것이다.

Description

은이 코팅된 탄소나노튜브가 함유된 전기접점재료의 제조방법 {METHOD FOR ELECTRICAL CONTACT MATERIALS INCLUDING AG PLATED CNTs}
본 발명은 은이 코팅된 탄소나노튜브가 함유된 전기접점재료의 제조방법에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 은의 함량을 낮추면서도 우수한 특성을 갖도록 하는 은이 코팅된 탄소나노튜브가 함유된 전기접점재료의 제조방법에 관한 것이다.
일반적으로 전기접점재료는 차단기, 개폐기 등의 전기기기에서 전기회로를 열고 닫을때 접촉하는 부분에 사용되는 통전용 접촉 소자로서, 모터 스위치, 스위치 기어, MCB, 소형 모터 및 램프, 자동차 및 가전제품 등에 적용된다.
또한 전기접점재료에는 융점이 높고 전기전도도 및 열전도도가 우수하며, 접촉저항이 낮을 뿐만 아니라 내용착성이 우수하고 개폐가 잘 이루어지며, 내마모성과 관련된 경도가 높고, 접촉면의 변화가 적을 것 등의 다양한 성질이 요구된다.
이러한 전기접점재료는 전류 영역에 따라 소전류용(1A 이하), 중전류용(1A~600A), 대전류용(600A 이상) 접점재료로 분류할 수 있다.
일반적으로 소전류용 접점재료로는 전기 전도도가 우수한 재료가 사용되고, 중전류용 접점재료로는 전기전도도, 내마모성, 융점 등이 우수한 재료가 사용되며, 대전류용 접점재료는 고융점의 전기접점재료가 사용된다.
또한 재질에 따라 텅스턴계, 은-산화물계, 귀금속계 접점재료로도 분류할 수 있다.
이 중에서 도 1에 도시된 바와 같이, 은-니켈의 합금을 이용하여 전기접점재료를 제조하는 경우, 은-니켈계 전기접점재료가 저전류, 중전류에 사용될 때 약 80wt%이상의 은이 사용되고 있는 실정이다.
최근에는 전기접점재료의 내마모성, 전기적 특성 등을 향상시키기 위하여, 금속에 탄소계 화합물을 첨가한 전기접점재료가 제안되고 있으며, CN 102,324,335호, CN 001624175호 및 CN 001256450호에는 은(Ag) 분말과 탄소나노튜브를 포함하는 전기접점재료가 개시되어 있다.
하지만 상기와 같은 종래의 전기접점재료는 탄소나노튜브를 포함함으로써 전기접점재료의 전기적 특성을 향상시키지만, 여전히 은(Ag)의 함량이 높아 제조비용이 증가하고, 제조공정이 복잡한 문제점이 있었다.
본 발명은 상술한 바와 같은 문제점을 해결하기 위하여 안출된 것으로, 은의 함량을 낮추면서도 우수한 특성을 갖도록 하는 은이 코팅된 탄소나노튜브가 함유된 전기접점재료의 제조방법을 제공함에 그 목적이 있다.
전술한 본 발명의 목적은, (a) 탄소나노튜브를 질산 용액내에 넣고 초음파 분산 및 산처리를 수행하는 단계; (b) 상기 a단계를 통해 초음파 분산 및 산 처리된 탄소나노튜브를 세척하는 단계; (c) 세척된 상기 탄소나노튜브를 염화주석과 염산의 혼합용액 및 염화 팔라늄과 염산의 혼합용액에 순차적으로 혼합한 후 각각 초음파를 가하여 주석과 팔라늄을 상기 탄소나노튜브의 표면에 결합시키는 단계; (d) 질산은 수용액과 암모니아 수용액을 넣어 무색이 될때까지 혼합한 다음 상기 c단계에서 제조된 상기 탄소나노튜브를 혼합하는 단계; (e) 글리옥실산 수용액과 수산화나트륨 수용액을 혼합한 다음 탈이온수로 세척하여 은이 코팅된 탄소나노튜브를 제조하는 단계; 및 (f) 은이 코팅된 탄소나노튜브와 금속이 혼합된 합금을 혼합하여 분말 혼합체를 제조하는 단계;를 포함하는 것을 특징으로 하는 은이 코팅된 탄소나노튜브가 함유된 전기접점재료의 제조방법을 제공함으로써 달성된다.
또한 상기 (f)단계에서 상기 탄소나노튜브와 혼합되는 합금을 구성하는 금속은 전도도가 14.3MS/m 이상인 것을 특징으로 한다.
또한 상기 합금은 구리, 니켈 및 금으로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상의 금속이 혼합되는 것을 특징으로 한다.
또한 상기 (f)단계 후 (g) 상기 분말 혼합체를 초음파 분산하고, 진공건조하는 단계; 및 (h) 진공건조된 상기 분말 혼합체를 소결하는 단계;를 더 포함하는 것을 특징으로 한다.
또한 상기 (b)단계는, 상기 탄소나노튜브가 PH7까지 세척되는 것을 특징으로 한다.
또한 상기 (e)단계는, 상기 글리옥실산 수용액과 상기 수산화나트륨 수용액이 PH9가 될때 까지 혼합되는 것을 특징으로 한다.
또한 상기 글리옥실산 수용액과 상기 수산화나트륨 수용액은 탈이온수로 PH7이 될때 까지 세척되는 것을 특징으로 한다.
또한 상기 (a) 단계는 탄소나노튜브 초음파 분산이 5분간 수행되고, 산 처리가 2시간 수행되는 것을 특징으로 한다.
또한 상기 (e)단계는 글리옥실산 수용액과 수산화나트륨 수용액의 혼합시 90℃에서 1시간 동안 반응되는 것을 특징으로 한다.
또한 상기 (h)단계는 방전 플라즈마 소결법으로 수행되는 것을 특징으로 한다.
전술한 본 발명의 다른 목적은, (a) 탄소나노튜브에 초음파 분산 및 산처리를 수행한 후 상기 탄소나노튜브의 표면에 주석과 팔라늄을 결합시키는 단계; (b) 질산은 수용액과 암모니아 수용액을 혼합한 다음 상기 a단계에서 제조된 상기 탄소나노튜브를 혼합하는 단계; 및 (c) 글리옥실산 수용액과 수산화나트륨 수용액을 혼합하여 은이 코팅된 탄소나노튜브를 제조한 후 금속이 혼합된 합금을 혼합하여 분말 혼합체를 제조하는 단계;를 포함하는 것을 특징으로 하는 은이 코팅된 탄소나노튜브가 함유된 전기접점재료의 제조방법을 제공함으로써 달성된다.
또한 상기 (c)단계에서 상기 탄소나노튜브와 혼합되는 합금을 구성하는 금속은 전도도가 14.3MS/m 이상인 것을 특징으로 한다.
또한 상기 합금은 구리, 니켈 및 금으로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상의 금속이 혼합되는 것을 특징으로 한다.
또한 상기 (c)단계 후 (d) 상기 분말 혼합체를 초음파 분산하고, 진공건조하는 단계; 및 (e) 진공건조된 상기 분말 혼합체를 소결하는 단계;를 더 포함하는 것을 특징으로 한다.
상술한 바와 같이 본 발명인 은이 코팅된 탄소나노튜브가 함유된 전기접점재료의 제조방법은 전기접점의 제조시에 탄소나노튜브에 은을 함유시킴으로써 탄소나노튜브간의 응집을 억제하여 탄소나노튜브가 재료내에서 균일하게 분산되도록 하는 효과가 있다.
또한 전기접점재료에 사용되는 은의 함량을 감소시킴으로써 전체적인 제조비용을 절감시키는 효과가 있다.
또한 탄소나노튜브에 적은 양의 은을 사용하면서도 전기접점재료가 우수한 특성을 갖도록 하여 전기접점재료가 사용되는 차단기 등의 기능을 크게 향상시키는 효과가 있다.
도 1은 종래의 은-니켈계 전기접점재료를 나타내는 구성도.
도 2는 본 발명에 따른 전기접점재료에 은이 코팅된 탄소나노튜브가 함유된 상태를 나타내는 구성도.
도 3은 본 발명에 따른 전기접점에 함유된 탄소나노튜브를 나타내는 SEM 이미지.
도 4는 본 발명에 따른 전기접점에 함유된 은이 코팅된 탄소나노튜브를 나타내는 SEM 이미지.
도 5는 본 발명에 따른 전기접점에 함유된 은이 코팅된 탄소나노튜브를 나타내는 다른 SEM 이미지.
도 6은 본 발명에 따른 전기접점에 함유된 은이 코팅된 탄소나노튜브를 나타내는 TEM 이미지.
도 7은 본 발명에 따른 전기접점에 함유된 은이 코팅된 탄소나노튜브에 대한 EDS 분석.
도 8은 본 발명에 따른 전기접점재료의 제조과정을 나타내는 흐름도.
도 9는 본 발명에 따른 은이 코팅된 탄소나노튜브의 제조과정을 나타내는 흐름도.
이하 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 일 실시예에 따른 은이 코팅된 탄소나노튜브가 함유된 전기접점재료의 제조방법을 상세히 설명한다.
도 2는 본 발명에 따른 전기접점재료에 은이 코팅된 탄소나노튜브가 함유된 상태를 나타내는 구성도이고, 도 3은 본 발명에 따른 전기접점에 함유된 탄소나노튜브를 나타내는 SEM 이미지이며, 도 4는 본 발명에 따른 전기접점에 함유된 은이 코팅된 탄소나노튜브를 나타내는 SEM 이미지이고, 도 5는 본 발명에 따른 전기접점에 함유된 은이 코팅된 탄소나노튜브를 나타내는 다른 SEM 이미지이다.
또한 도 6은 본 발명에 따른 전기접점에 함유된 은이 코팅된 탄소나노튜브를 나타내는 TEM 이미지이고, 도 7은 본 발명에 따른 전기접점에 함유된 은이 코팅된탄소나노튜브에 대한 EDS 분석이며, 도 8은 본 발명에 따른 전기접점재료의 제조과정을 나타내는 흐름도이고, 도 9는 본 발명에 따른 은이 코팅된 탄소나노튜브의 제조과정을 나타내는 흐름도이다.
도 2에 도시된 바와 같이, 본 발명에 따른 제조방법을 통해 제조되는 전기접점재료에는 은이 코팅된 탄소나노튜브(10)가 함유된다.
이때 상기 전기접점재료는 은(Ag), 구리(Cu), 니켈(Ni) 및 금(Au)으로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상의 금속을 포함하도록 구성되고, 상기 은(Ag), 상기 구리(Cu), 상기 니켈(Ni) 및 상기 금(Au)은 그 전도도가 각각 63MS/m, 59.6MS/m, 14.3MS/m, 45.2MS/m 이상인 것을 사용하여 후술할 전기접점재료의 밀도, 전기 전도도, 경도, 열전도도, 연신율 및 전기적 수명을 향상시킬 수 있다.
은(Ag)은 전기 전도도와 열 전도도가 우수하고 , 저접촉 저항성이 우수하기 때문에 전기접점재료에 기본재료로 많이 사용되며, 니켈(Ni)은 전기 전도도와 열 전도도가 은(Ag)보다 낮지만 기계적 강도가 높아 은(Ag)과 함께 전기접점재료로 사용된다.
이때 상기 금속 입자의 크개는 1㎛ 내지 10㎛으로 구성되는 것이 바람직하다.
또한 은-니켈계 합금에서 은(Ag)의 함량은 특별히 한정되지 않으나, 55중량% 내지 65중량%인 것이 바람직하다. 상기 함량이 55중량% 미만인 경우 전기 전도도가 낮아 전기접점재료로 사용할수 없고, 65중량%을 초과하면 내마모성, 내소모성이 떨어지며 제조 단가가 크게 상승한다.
이에 따라 상기 니켈(Ni)의 함량은 35중량% 내지 45중량%인 것이 바람직하다.
상기 탄소나노튜브(CNT)는 탄소원자가 SP2결합으로 서로 연결되어 육각형 벌집구조를 형성하고 튜브 모양을 이루는 신소재로서, 직경은 탄소벽의 층 수에 따라 대략 수내지 수십 나노미터(㎚)가 된다.
전기적, 기계적, 열적 특성이 매우 우수하여 복합재료의 강화재로 사용될 수 있고, 상기 탄소나노튜브는 전기적 교량(electrical bridge) 역할을 하여 전기접점재료의 전기적, 기계적 특성을 향상시킬 수 있다.
이러한 탄소나노튜브(CNT)는 상기와 같은 장점에도 불구하고 금속과의 결합시에 분산의 어려움 등의 문제가 있다.
즉, 전기접점재료에 탄소나노튜브(CNT를 사용할 경우, 탄소나노튜브 재료간의 응집으로 인해 재료내에서 균일한 분산이 이루어지기 어려운 문제점이 있으며, 이러한 불균일한 분산에 의해 소재특성에 영향을 주는 문제점이 있다.
따라서, 본 발명의 경우 은(Ag)이 코팅된 탄소나노튜브를 사용하여 전기접점재료를 제조함으로써 탄소나노튜브가 고르게 재료내에 분산되도록 한다.
즉, 도 2에 도시된 바와 같이, 은(Ag)이 코팅된 탄소나노튜브를 사용할 경우 재료간 계면에 균일하게 분산되어 전기접점에서 요구되는 열전도도 및 내마모성을 향상시키게 된다.
도 3 내지 도 7에 도시된 바와 같이, 탄소나노튜브(CNT) 또는 은(Ag)이 함유된 탄소나노튜브(CNT)는 투과전자 현미경(Transmission electron microscope, TEM)이나 주사전자현미경(Scanning electron microscope, SEM)을 사용하여 그 상태를 확인하며, 도 7에 도시된 바와 같이 각 성분이 감지됐을 때에는 강도의 크기가 크게 나타난다.
이하, 도 8 및 도 9를 참조하여 은이 코팅된 탄소나노튜브의 제조과정을 상세히 설명한다.
먼저, 은과 니켈이 함유된 합금에 은이 코팅된 탄소나노튜브를 혼합하여 분말 혼합체를 제조한다(S101).
이때 은이 코팅된 탄소나노튜브는 탄소나노튜브 O.O4g을 7M의 질산 (HNO3) 용액내에 넣고 초음파 분산 및 산처리를 각각 5분과 2시간동안 수행한다(S201).
이후 상기 (S201)단계를 통해 초음파 분산 및 산 처리된 탄소나노튜브를 진공여과법(Vacuum filtration)을 이용하여 탈이온수로 PH7까지 되도록 세척한다(S203).
이후 상기 (S203) 단계를 통해 세척된 탄소나노튜브를 염화주석(SnCl2)과 염산(HCl)의 혼합용액과 염화 팔라늄(PdCl2)과 염산(HCl)의 혼합용액에 순차적으로 섞고 초음파를 가하여 주석 (Sn2 +)과 팔라듐(Pd2 +)을 탄소나노튜브의 표면에 결합한다(S205).
이후 0.3M의 질산은(AgNO3)수용액과 암모니아 수용액을 넣어 용액이 무색이 될때까지 혼합한 다음 상기 (S205) 단계에서 생성된 탄소나노튜브를 혼합한다(S207).
이후 0.1M 글리옥실산(Glyoxylic acid) 수용액과 0.5M의 수산화나트륨(NaOH) 수용액을 PH9가 될때까지 혼합한 다음 혼합 용액을 90℃로 1시간 동안 반응시킨뒤 진공여과법을 이용하여 탈이온수로 PH7까지 세척하여 은이 코팅된 탄소나노튜브를 제조한다(S209).
이후 은이 코팅된 탄소나노튜브와 합금을 혼합하여 분말 혼합체를 제조한다(S211).
이후 상기 (S211)단계에서 제조된 분말 혼합체를 초음파 분산하고, 진공건조한 다음(S103), 진공건조된 분말 혼합체를 소결한다(S105).
이때 분말 혼합체를 섭씨 750℃~830℃의 온도에서 1분 동안 온도를 유지하면서 소결하는데, 소결방법으로는 방전 플라즈마 소결법(Spark plasma sintering, SPS)을 이용한다.
방전 플라즈마 소결법은 흑연몰드 내에 가압 중인 원료 입자에 펄스(Pulse)전류를 직접 통전시킴으로써 입자들 사이의 공간에서 발생되는 방전 플라즈마를 주열원으로 사용하는 소결법이다.
이러한 방법으로 방전 플라즈마의 고에너지를 열 확산, 전기장의 작용 등에 효과적으로 응용할 수 있다.
또한 방전 플라즈마 소결법은 비교적 낮은 온도에서 단시간에 급속한 승온이 가능하기때문에 입자의 성장을 제어할 수 있고, 단시간에 치밀한 복합체를 얻을 수 있으며, 소결이 어려운 재료(난소결 재료)라도 용이하게 소결할 수 있다.
<실험예>
접점종류 밀도 전기 전도도 경도 열전도도 연신율 전기적 수명
비교예 Ag65Ni35 9.72 57 130 216.616 4 87,927

실시예		 은이 코팅된 탄소나노튜브가 함유된 Ag65Ni35

9.737

59.2

140

227.772

7

169,266
상기의 표에 도시된 바와 같이, 본 발명에 따른 제조방법을 통해 제조된 은이 코팅된 탄소나노튜브를 함유한 전기접점재료는 밀도와 전기 전도도 및 전기적 수명 등이 크게 향상되는 것으로 나타난다.
따라서, 본 발명의 경우 전기접점의 제조시에 탄소나노튜브에 은을 함유시킴으로써 탄소나노튜브간의 응집을 억제하여 탄소나노튜브가 재료내에서 균일하게 분산되게 한다.
또한 전기접점재료에 사용되는 은의 함량을 감소시킴으로써 전체적인 제조비용을 절감시킨다.
또한 탄소나노튜브에 적은 양의 은을 사용하면서도 전기접점재료가 우수한 특성을 갖도록 하여 전기접점재료가 사용되는 차단기 등의 기능을 크게 향상시킨다.
이상에서 본 발명의 바람직한 일 실시예를 설명하였으나, 본 발명은 다양한 변화와 변경 및 균등물을 사용할 수 있고, 상기 실시예를 적절히 변형하여 동일하게 응용할 수 있음이 명확하다. 따라서 상기 기재내용은 하기 특허청구범위의 한계에 의해 정해지는 본 발명의 범위를 한정하는 것이 아니다.
10: 은이 코팅된 탄소나노튜브

Claims (1)

  1. (a) 탄소나노튜브를 질산 용액내에 넣고 초음파 분산 및 산처리를 수행하는 단계;
    (b) 상기 a단계를 통해 초음파 분산 및 산 처리된 탄소나노튜브를 세척하는 단계;
    (c) 세척된 상기 탄소나노튜브를 염화주석과 염산의 혼합용액 및 염화 팔라늄과 염산의 혼합용액에 순차적으로 혼합한 후 각각 초음파를 가하여 주석과 팔라늄을 상기 탄소나노튜브의 표면에 결합시키는 단계;
    (d) 질산은 수용액과 암모니아 수용액을 넣어 무색이 될때까지 혼합한 다음 상기 c단계에서 제조된 상기 탄소나노튜브를 혼합하는 단계;
    (e) 글리옥실산 수용액과 수산화나트륨 수용액을 혼합한 다음 탈이온수로 세척하여 은이 코팅된 탄소나노튜브를 제조하는 단계; 및
    (f) 은이 코팅된 탄소나노튜브와 금속이 혼합된 합금을 혼합하여 분말 혼합체를 제조하는 단계;
    를 포함하는 것을 특징으로 하는 은이 코팅된 탄소나노튜브가 함유된 전기접점재료의 제조방법.
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Nanotechnology 19, 495602 (2008.11.19.)* *

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