KR102500203B1 - 전기접점용 복합재 및 이의 제조방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 전기회로의 흐름을 통하게 하거나 차단하는 역할을 수행하는 접촉소자인 전기접점 소재에 관한 것으로서, Ag 함량을 줄이면서도 전기접점으로 사용하기 요구되는 물성을 만족하는 전기접점 복합재 및 이를 제조하는 방법에 관한 것이다.
Description
본 발명은 전기회로의 흐름을 통하게 하거나 차단하는 역할을 수행하는 접촉소자인 전기접점 소재에 관한 것으로서, 전기접점 복합재(또는 전기접점재) 및 이를 제조하는 방법에 관한 것으로서, 전력기기 제품(접촉기, 개폐기, 차단기 등)을 대상으로 다양한 응용 제품을 제조할 수 있는 발명에 관한 것이다.
전기접점은 제품의 전기회로 흐름을 통하게 하거나 차단하는 역할을 수행하는 접촉소자이다. 이러한, 전기접점은 전력기기 제품인 접촉기, 개폐기, 차단기, 릴레이, 스위치 등에 다양하게 사용되고 있다.
전기접점은 전기의 통전을 위해 우수한 열전도율 및 전기 전도율 특성을 요구하며, 전기 차단시 아크로 인한 형상 소손 및 융착을 최소화하기 위해 융점이 높고 열적으로 안정한 특성이 요구된다.
전기접점 재료는 우수한 전기전도도를 가지는 은(Ag) 재료를 기반으로 하여 AgCdO계, AgSnO2계, AgNi계, AgWC계, AgC계, AgNiC계, AgZnO계 등이 사용되고 있다. 국내 전력배전 산업분야에서의 전력기기 제품인 전자접촉기의 경우, 환경규제 원소가 함유된 AgCdO계 전기접점을 사용하고 있다. 그리고 차단기의 경우, 일부 AgCdO계가 사용되고 있으며, AgWC계, AgC계, AgNiC계 전기접점을 사용하고 있다. 국외 전력배전 산업분야에서의 전력기기 제품인 전자접촉기의 경우, 사용 국가에 따라 AgCdO계, AgSnO2계 전기접점을 사용하고 있으며, 차단기의 경우, AgWC계, AgC계, AgNiC계 전기접점을 사용하고 있다.
전력배전 산업분야에서 적용되는 전기접점은 최종 제품에서 높은 비용 부분을 차지하고 있는 실정이다. 그 이유는 전기접점에 사용되는 원재료가 귀금속 재료인 은(Ag)을 기반으로 하고 있기 때문이다. 귀금속 재료이기 때문에 기본적으로 높은 가격대를 형성되어 있으며, 은의 가격변동에 따라 직접적으로 전기접점에 가격 영향을 주기 때문이다. 일반적으로 국내외 전기접점 업체에서 제공하는 AgCdO계, AgSnO2계, AgC계, AgNiC계 전기접점 내 은 함량을 보면 하기 표 1과 같이 약 80% 이상을 차지하고 있다.
| 전기접점 내 Ag 함량 (중량%) |
L사 | S사 | M사 | U사 |
| AgCdO계 | 80% 이상 | 80% 이상 | 80% 이상 | 80% 이상 |
| AgSnO2계 | 80% 이상 | 80% 이상 | 80% 이상 | 80% 이상 |
| AgC계 | 90% 이상 | 90% 이상 | 90% 이상 | 90% 이상 |
| AgNiC계 | 90% 이상 | 90% 이상 | 90% 이상 | 90% 이상 |
이에, 전기접점 업체에서 새로운 기술, 새로운 공정, 새로운 재료 등을 활용하여 전기접점의 특성을 유지하며 높은 비율을 차지하는 Ag 함량을 줄이기 위한 많은 노력과 개발이 이루어지고 있는 실정이다.
본 발명의 목적은 상기와 같은 문제점을 해결하기 위하여 안출된 것으로, 전기접점재 내 Ag 함량을 낮추면서도, 전기접점재로서 요구되는 기계적 물성, 전기적 특성 및 열적 특성을 만족하는 최적의 조성 및 조성비를 가지는 전기접점용 복합재 및 상기 전기접점용 복합재를 제조하는 방법을 제공하고자 한다.
상술한 과제를 해결하기 위하여 본 발명의 전기접점용 복합재는 은(Ag) 분말; 금속계 분말; 및 은(Ag) 및 탄소계 나노필러(filler)를 포함하는 Ag/C 복합 분말;을 포함한다.
본 발명의 바람직한 일실시예로서, 상기 금속계 분말은 니켈(Ni), 텅스텐(W) 및 텅스텐 카바이드(Tungsten carbide, WC) 중에서 선택된 1종 이상을 포함할 수 있다.
본 발명의 바람직한 일실시예로서, 상기 Ag/C 복합 분말은 Ag 분말 내부에 탄소계 나노필러가 삽입 및 분산되어 일체화된 소재이며, 밀도가 8.40 ~ 9.50g/cm3일 수 있다.
본 발명의 바람직한 일실시예로서, 본 발명의 전기접점용 복합재는 상기 은 분말 60 ~ 70 중량%, 상기 Ag/C 복합 분말1 ~ 5 중량% 및 잔량의 상기 금속계 분말을 포함할 수 있다.
본 발명의 바람직한 일실시예로서, 본 발명의 전기접점용 복합재는 앞서 설명한 복합재를 소결 가공, 압연 가공 또는 압출 가공한 가공품일 수 있다.
본 발명의 바람직한 일실시예로서, 상기 가공한 가공품인 복합재는 밀도가 9.550 ~ 9.950 g/cm3이며, 전기전도도 46 ~ 52% IACS 및 비커스 경도 91.0 ~ 95.0 HV일 수 있다.
본 발명의 바람직한 일실시예로서, 상기 가공한 가공품인 복합재는 열전도도 측정시, 25℃에서 230.0 ~ 285.0 W/(m·K), 40℃에서 230.0 ~ 280.0 W/(m·K), 60℃에서 225.0 ~ 275.0 W/(m·K), 80℃에서 220.0 ~ 270.0 W/(m·K) 및 90℃에서 215.0 ~ 265.0 W/(m·K)을 만족할 수 있다.
본 발명의 또 다른 목적은 상기 전기접점용 복합재를 제조하는 방법에 관한 것으로서, 은(Ag) 분말, 금속계 분말 및 은(Ag) 및 탄소계 나노필러를 포함하는 Ag/C 복합 분말을 혼합하여 혼합 분말을 제조하는 단계; 상기 혼합 분말을 소결 가공, 압연 가공 또는 압출 가공을 수행하여 가공물을 제조하는 단계; 및 상기 가공물을 열처리하는 단계;를 포함하는 공정을 수행할 수 있다.
본 발명의 바람직한 일실시예로서, 상기 Ag/C 복합 분말은, Ag 분말 및 탄소계 나노필러를 혼합한 후, 저에너지 밀링을 수행한 혼합물을 제조하는 단계; 및 저에너지 밀링을 수행한 혼합물을 고에너지 밀링을 수행하는 단계;를 포함하는 공정을 수행하여 제조한 것일 수 있다.
본 발명의 바람직한 일실시예로서, 상기 저에너지 밀링 및 고에너지 밀링은 독립적으로, 어트리션 밀링(Attrition milling), 유성밀링(Planetary milling), 제트밀링(Jet milling), 또는 디스크밀링(Disc milling)으로 수행할 수 있다.
본 발명의 바람직한 일실시예로서, 상기 저에너지 밀링은 100 ~ 200 rpm 조건으로 1 ~ 60분간 어트리션 밀링을 수행할 수 있다.
본 발명의 바람직한 일실시예로서, 상기 고에너지 밀링은 400 ~ 600 rpm 조건으로 4 ~ 24시간 동안 어트리션 밀링을 수행할 수 있다.
본 발명의 전기접점재는 전기접점에서 높은 비율을 차지하는 Ag 함량에 대한 크게 낮춰서 경제성을 확보할 수 있으며, 낮은 Ag 함량에도 불구하고 전기접점재로서 요구되는 기계적, 전기적 및 열적 특성을 만족시킬 수 있다. 그리고, 종래 화학적 방법으로 제조하는 제조 공정의 복잡성 및 대량생산의 문제점을 개선을 통해서, 전력기기 제품의 원가 절감을 실현할 수 있다.
도 1은 준비예 1에서 제조한 Ag/C 복합분말 및 Ag 분말의 밀도측정 결과이다.
도 2a는 Ag 분말에 대한 SEM 측정 이미지이고, 도 2b는 준비예 1에서 제조한 Ag/C 복합분말에 대한 SEM 측정 이미지이다.
도 3은 Ag 분말 및 준비예 1에서 제조한 Ag/C 복합 분말의 입도변화 측정 결과이다.
도 4는 준비예 1에서 제조한 Ag/C 복합 분말의 열중량분석 측정 결과이다.
도 5는 실험예 1에서 실시한 전기접점 내 Ag,Ni 비율에 따른 전기전도도 및 경도 측정 결과이다.
도 2a는 Ag 분말에 대한 SEM 측정 이미지이고, 도 2b는 준비예 1에서 제조한 Ag/C 복합분말에 대한 SEM 측정 이미지이다.
도 3은 Ag 분말 및 준비예 1에서 제조한 Ag/C 복합 분말의 입도변화 측정 결과이다.
도 4는 준비예 1에서 제조한 Ag/C 복합 분말의 열중량분석 측정 결과이다.
도 5는 실험예 1에서 실시한 전기접점 내 Ag,Ni 비율에 따른 전기전도도 및 경도 측정 결과이다.
이하 본 발명의 전기접점용 복합재(또는 전기접점재)를 제조하는 방법을 통해서, 본 발명을 자세하게 설명을 하겠다.
본 발명은 전기접점재 내 Ag 함량을 낮추기 위해서, 특정 방법으로 제조한 Ag/C 복합 분말을 도입한 조성물을 이용하여 제조한 전기접점용 복합재이다.
본 발명의 전기접점용 복합재는 상기 전기접점용 복합재 조성물이 혼합된 혼합 분말형태로 제공될 수도 있다.
또한, 본 발명의 전기접점용 복합재는 전기접점용 복합재 조성물을 혼합하여 혼합 분말을 제조하는 1단계; 상기 혼합 분말을 가공하여 가공물을 제조하는 2단계; 및 상기 가공물을 열처리하는 3단계;를 포함하는 공정을 수행하여, 분말 타입이 아닌, 일정 형태를 가지는 가공품 형태로 제공될 수 있다.
또한, 3단계에서 열처리한 가공물을 컷팅(cutting)하는 4단계;를 더 포함할 수도 있다.
우선, 1단계의 상기 전기접점용 복합재에 대해 설명한다.
상기 전기접점용 복합재(또는 조성물)은 Ag 분말, 금속계 분말 및 Ag/C 복합 분말을 포함한다.
전기접점용 복합재 내 Ag 분말의 함량은 조성물 전체 중량 중 60 ~ 70 중량%, 바람직하게는 60.0 ~ 67.0 중량%, 더욱 바람직하게는 62 ~ 65 중량%이며, 이때, Ag 분말 함량이 60 중량% 미만이면 전기접점용 복합재의 전기전도도가 너무 낮은 문제가 있을 수 있고, Ag 분말 함량이 70 중량%를 초과하면 전기접점용 복합재 내 Ag 사용량 감소 효과로 인한 경제성 확보 효과가 미비하고, 경도가 오히려 너무 낮아지는 문제가 있을 수 있으므로 상기 범위 내로 사용하는 것이 좋다.
그리고, 상기 Ag 분말은 입경 200㎛ 이하, 바람직하게는 5 ~ 120 ㎛, 더욱 바람직하게는 5 ~ 50 ㎛인 것을 사용하는 것이 좋으며, Ag 분말의 입경이 200㎛를 초과하면 조성물 내 다른 분말과의 혼합성이 부족하여 전기접점재 내 Ag 외의 다른 성분들이 고르게 분포하지 못할 수 있으므로 상기 범위의 입경을 가지는 것을 사용하는 것이 좋다.
다음으로, 상기 금속계 분말은 전기접점의 내마모성 등의 기계적 물성 향상을 시키기 위해 사용하는 것으로서, 니켈(Ni), 텅스텐(W), 및 텅스텐 카바이드(Tungsten carbide, WC) 중에서 선택된 1종 이상을 포함할 수 있고, 바람직하게는 니켈 및 텅스텐 중에서 선택된 1종 이상을 포함할 수 있다. 그리고, 금속계 분말의 조성물 내 함량은 상기 Ag 분말 및 Ag/C 복합 분말을 제외한 조성물 100 중량% 중 나머지 잔량이다.
다음으로, 상기 Ag/C 복합 분말은 Ag 분말 내부에 탄소계 나노필러가 삽입 및 분산되어 일체화된 소재로서, 하기 방법을 통해 제조한 것일 수 있다.
상기 Ag/C 복합 분말은, Ag 분말 및 탄소계 나노필러를 혼합한 후, 저에너지 밀링을 수행한 혼합물을 제조하는 1단계; 및 저에너지 밀링을 수행한 혼합물을 고에너지 밀링을 수행하는 2단계;를 수행하여 제조할 수 있다.
Ag/C 복합 분말 제법에서 1단계의 상기 혼합물은 Ag 분말 및 탄소계 나노필러를 건식 혼합한 것으로서, 상기 탄소계 나노필러 1 ~ 5 중량% 및 잔량의 Ag 분말을 포함할 수 있고, 바람직하게는 상기 탄소계 나노필러 2 ~ 5 중량% 및 잔량의 Ag 분말을 포함할 수 있으며, 더욱 바람직하게는 상기 탄소계 나노필러 2.5 ~ 4.0 중량% 및 잔량의 Ag 분말을 포함할 수 있다. 이때, 탄소계 나노필러 함량이 1 중량% 미만이면 Ag/C 복합 분말을 이용하여 제조한 전기접점재의 기계적 물성 등이 저조할 수 있고, 탄소계 나노필러 함량이 5 중량%를 초과하면 전기접점재의 기계적 물성은 우수하나, 전기전도도가 너무 낮을 수 있으므로 상기 범위 내로 사용하는 것이 좋다.
상기 Ag 분말은 입경 200㎛ 이하, 바람직하게는 5 ~ 120 ㎛, 더욱 바람직하게는 5 ~ 50 ㎛인 것을 사용할 수 있다.
그리고, 상기 탄소계 나노필러는 단일벽 탄소나노튜브(CNT), 다중벽 탄소나노튜브 및 그래핀 중에서 선택된 1종 이상을 포함할 수 있고, 바람직하게는 단일벽 CNT 및 다중벽 CNT 중에서 선택된 1종 이상을 포함할 수 있으며, 더욱 바람직하게는 다중벽 CNT를 사용할 수 있으며, 더 더욱 바람직하게는 순도 85 ~ 95% 및 밀도 1.20 ~ 1.40 g/cm3인 다중벽 CNT를 사용할 수 있다.
1단계의 상기 저에너지 밀링은 Ag 분말의 표면에 탄소계 나노필러가 고르게 분산되도록 하기 위해 수행하는 것으로서, 상기 저에너지 밀링은 어트리션 밀링(Attrition milling), 유성밀링(Planetary milling), 제트밀링(Jet milling) 또는 디스크밀링(Disc milling)으로 수행할 수 있으며, 바람직하게는 어트리션 밀링을 수행할 수 있다.
그리고, 상기 저에너지 밀링을 어트리션 밀링으로 수행시, 100 ~ 200 rpm 조건으로 1분 ~ 60분간, 바람직하게는 100 ~ 180 rpm 조건에서 1분 ~ 50분간, 더욱 바람직하게는 100 ~ 160 rpm 조건에서 1분 ~ 40분간 수행하는 것이 좋다.
2단계는 저에너지 밀링을 수행한 혼합물을 고에너지 밀링을 수행하여, Ag 분말 표면에 분산된 탄소계 나노필러를 Ag 분말 내부로 삽입시켜서 일체화된 소재(Ag/C 복합 분말)을 제조하는 공정이다.
상기 고에너지 밀링은 어트리션 밀링, 유성밀링, 제트밀링 또는 디스크밀링으로 수행할 수 있으며, 바람직하게는 어트리션 밀링을 수행할 수 있다.
그리고, 상기 고에너지 밀링을 어트리션 밀링으로 수행시, 400 ~ 600 rpm 조건으로 4 ~ 24시간 동안, 바람직하게는 400 ~ 550 rpm 조건으로 4 ~ 20시간 동안, 더욱 바람직하게는 400 ~ 500 rpm 조건으로 4 ~ 16시간 동안 수행하는 것이 좋다. 이때, 400 rpm 미만이거나, 밀링 시간이 4시간 미만이면 모재인 Ag 분말 내 탄소계 나노필러가 삽입되지 않은 경우가 다수 발생하는 문제가 있을 수 있고, 600 rpm을 초과하면 Ag/C 복합 분말의 형태가 고르지 못하는 문제가 발생할 수 있고, 밀링 시간이 24시간을 초과하면 비경제적인 바, 상기 조건 하에서 고에너지 밀링을 수행하는 것이 좋다.
이렇게 제조한 상기 Ag/C 복합 분말의 입경은 제조에 사용된 Ag 분말과 거의 비슷한 입경 크기를 가지나, 밀도는 낮아진다. 구체적으로 설명하면, 상기 Ag 분말의 밀도는 약 10.1 ~ 10.4 g/cm3이며, 탄소계 나노필러에 따라 차이가 있으나, 다중벽 CNT로 제조된 Ag/C 복합 분말은 밀도가 8.40 ~ 9.50g/cm3, 바람직하게는 8.40 ~ 9.35g/cm3, 더욱 바람직하게는 8.45 ~ 9.20 g/cm3일 수 있다.
다음으로, 2단계는 1단계에서 제조한 혼합 분말을 제조하고자 하는 전기접점용 복합재에 용도와 형태(예를 들면, 판 형태, 와이어 형태, 스트립 형태, 리벳 형태)에 따라서, 소결 가공, 압연 가공 또는 압출 가공하여 가공물을 제조하는 공정이다.
그리고, 3단계는 상기 가공물을 열처리하는 단계로서, 열처리는 사용목적에 따라 가열 처리하여 물성의 성질을 향상시키기 위해 수행하는 것으로서, 당업계에서 일반적으로 수행하는 열처리 방법 및 조건으로 수행할 수 있으며, 바람직한 일례를 들면, 불활성 분위기 및 300 ~ 500℃에서 1 ~ 2시간 동안 열처리를 수행할 수 있다. 이때, Ar, N2 등의 불활성 분위기 하에서 열처리를 수행해야 고온에서도 탄소계 나노필러가 열에 의해 탄화 등이 되지 않으므로, 불활성 분위기 하에서 열처리를 수행해야 한다.
그리고, 열처리한 가공물을 제조하고자 하는 형태, 크기로 컷팅(cutting)하여 최종 전기접점 제품을 제조할 수 있다.
본 발명의 전기접점용 복합재는 복합재 전체 중량 중 탄소재 나노필러를 0.02 ~ 0.90 중량%, 바람직하게는 0.04 ~ 0.65 중량%, 더욱 바람직하게는 0.04 ~ 0.40 중량%로 포함할 수 있다.
그리고, 본 발명의 가공된 가공품 형태의 전기접점용 복합재는 밀도가 9.550 ~ 9.840 g/cm3일 수 있고, 바람직하게는 밀도가 9.600 ~ 9.830 g/cm3일 수 있으며, 더욱 바람직하게는 밀도가 9.650 ~ 9.800 g/cm3일 수 있다.
또한, 본 발명의 가공된 가공품 형태의 전기접점용 복합재는 전기전도도 46 ~ 52% IACS(The International Annealed Copper Standard)일 수 있고, 바람직하게는 전기전도도 46 ~ 50% IACS, 더욱 바람직하게는 46.5 ~ 48.5% IACS일 수 있다.
또한, 본 발명의 가공된 가공품 형태의 전기접점용 복합재는 비커스 경도 91.0 ~ 95.0 HV일 수 있고, 바람직하게는 91.5 ~ 95.0 HV, 더욱 바람직하게는 91.5 ~ 94.5 HV 일 수 있다.
또한, 본 발명의 가공된 가공품 형태의 전기접점용 복합재는 열전도도 측정시, 25℃에서 230.0 ~ 285.0 W/(m·K), 40℃에서 230.0 ~ 280.0 W/(m·K), 60℃에서 225.0 ~ 275.0 W/(m·K), 80℃에서 220.0 ~ 270.0 W/(m·K) 및 100℃에서 215.0 ~ 265.0 W/(m·K)을 만족할 수 있으며, 바람직하게는 25℃에서 234.0 ~ 283.0 W/(m·K), 40℃에서 234.0 ~ 278.0 W/(m·K), 60℃에서 230.0 ~ 274.0 W/(m·K), 80℃에서 224.0 ~ 270.0 W/(m·K) 및 100℃에서 222.0 ~ 265.0 W/(m·K)을 만족할 수 있고, 더욱 바람직하게는 25℃에서 242.0 ~ 282.0 W/(m·K), 40℃에서 238.0 ~ 277.0 W/(m·K), 60℃에서 235.0 ~ 274.0 W/(m·K), 80℃에서 232.0 ~ 268.0 W/(m·K) 및 100℃에서 228.0 ~ 262.0 W/(m·K)을 만족할 수 있다.
이하, 실시예를 통하여 본 발명을 더욱 구체적으로 설명하기로 하지만, 하기 실시예가 본 발명의 범위를 제한하는 것은 아니며, 이는 본 발명의 이해를 돕기 위한 것으로 해석되어야 할 것이다.
[실시예]
준비예 1 : Ag/C 복합 분말의 제조
입경 63㎛이하인 Ag 분말(밀도 10.2g/cm3, Tap 밀도 1.7~1.8 g/cm3) 및 탄소계 나노필러로서, 다중벽 탄소나노튜브(순도 90%, 밀도 1.3 g/cm3, MWCNT) 각각 준비하였다.
다음으로, 상기 Ag 분말 97 중량% 및 상기 MWCNT 3 중량%를 건식 혼합한 후, 약 120 ~ 150 rpm 하에서 10분간 어트리션 밀링을 수행하여, MWCNT가 Ag 분말 표면에 고르게 분산된 혼합물을 제조하였다.
다음으로, 혼합물을 약 400 ~ 450 rpm 하에서 10시간 동안 어트리션 밀링을 수행한 후, 밀링 과정에서 발생하는 마찰열을 식혀서 안정화시켜서, 모재인 Ag 분말 내부에 MWCNT가 분산, 삽입되어 일체화된 Ag/C 복합 분말을 수득하였다.
(1) Tap 밀도 측정
제조한 Ag/C 복합 분말의 밀도는 9.02 g/cm3이고, Tap 밀도는 3.0 g/cm3이었다. 도 1을 살펴보면, Ag 분말과 비교할 때, Tap 밀도가 매우 높아진 것을 확인할 수 있는데, 이는 고에너지 밀링을 통해 Ag 분말이 단단하게 다져졌기 때문이며, 밀도가 낮아진 것은 Ag 분말 내 MWCNT가 삽입, 일체화되었기 때문이다.
(2) SEM 이미지 측정
그리고, Ag 분말과 제조한 Ag/C 복합 분말의 SEM 측정 이미지를 도 2a 및 도 2b에 나타내었다. A는 Ag 분말에 대한 이미지이고, B는 Ag/C 복합 분말에 대한 이미지이다.
도 2의 A를 살펴보면, Ag 분말은 입자 형상이 불규칙적이고, 많이 뭉쳐져 있음을 확인할 수 있다. 이에 반해, 도 2의 B를 살펴보면, Ag/C 복합 분말은 전체적으로 구형에 가까운 형상을 가지고 있음을 확인할 수 있다. 그리고, Ag/C 복합 분말 표면에 MWCNT가 보이지 않는데, 이는 MWCNT가 Ag 분말 내부에 완전히 삽입, 분산되었음을 의미한다.
이를 통해서 복잡 다단한 화학적 제법이 아닌 기계적 제법을 통해서 Ag/C 복합 분말을 높은 경제성으로 제조할 수 있음을 확인할 수 있었다.
(3) 입도 변화 측정
또한, Ag 분말 및 제조한 Ag/C 복합 분말의 입도변화를 측정하였고, 그 결과를 도 3에 나타내었다.
고에너지 밀링 전후의 Ag 분말과 Ag/C 복합분말의 입도를 비교하면, Ag 분말은 +25 um 및 -25um가 전체 입도의 90% 이상을 차지하는 것을 볼 수 있다. 이에 비하여 Ag/C 복합분말은 -25 um가 90% 이상임을 볼 수 있다. Ag 분말의 실제 입도는 25um 이하로 제조되나 제법상으로 뭉쳐져 있기 때문에 +25um 의 입도를 가진 Ag 분말이 제조되는 것으로 보이며, 고에너지 밀링을 통해 제조되는 Ag/C 복합 분말은 고에너지 밀링 과정에서 입자들이 각기 분리되고, CNT가 입자에 삽입분산되고 단단하게 뭉쳐지면서 +25um 이상의 입도를 가진 분말이 줄어들었음을 알 수 있었다.
(4) 열중량분석(TGA, Thermogravimetric Analyzer)
제조한 Ag/C 복합 분말에 함유된 탄소계 나노필러의 유무를 확인하기 위해 산소를 투입하는 조건에서, 온도에 따른 중량 변화를 측정하였고, 그 결과를 도 4에 나타내었다.
도 4를 살펴보면, 온도를 증가시키면서 Ag/C 복합 분말에 함유된 탄소계 나노필러가 내부 조건에 반응하여 없어지게 된다. 이러한 과정에서 최초의 무게 100%에서 삽입된 탄소계 나노필러만 제거되어 최종 잔존되어 있는 무게를 확인할 수 있으며, 이러한 무게 변화를 통해, 제조한 Ag/C 복합 분말은 MWCNT가 Ag에 삽입, 분산되었었음을 확인할 수 있었다.
준비예 2
상기 준비예 2와 동일한 방법으로 저에너지 및 고에너지 밀링을 수행하여 Ag/C 복합 분말을 제조하되, Ag 분말 95 중량% 및 MWCNT 5 중량%를 사용하여 Ag/C 복합 분말을 하기 표 2와 같이 제조하였다.
준비예 3
상기 준비예 2와 동일한 방법으로 저에너지 및 고에너지 밀링을 수행하여 Ag/C 복합 분말을 제조하되, 다중벽 CNT 대신 단일벽 CNT를 사용하여, Ag 분말 95 중량% 및 단일벽 CNT 3 중량%를 사용하여 Ag/C 복합 분말을 하기 표 2와 같이 제조하였다.
| 조성 | Ag | 다중벽 CNT |
단일벽 CNT |
밀도 (g/cm3) |
Tap 밀도 (g/cm3) |
| - | 100 중량% | - | - | 10.2 | 1.7~1.8 |
| 준비예 1 | 97 중량% | 3 중량% | - | 9.02 | 약 3.0 |
| 준비예 2 | 95 중량% | 5 중량% | - | 8.42 | 약 2.7 |
| 준비예 3 | 97 중량% | - | 3 중량% | 8.99 | 약 2.9 |
실험예 1 : 적정 Ag, Ni 비율 설정
입경 63um이하인 Ag 분말(밀도 10.2g/cm3, Tap 밀도 1.7~1.8 g/cm3) 과 입경 45㎛ 이하인 Ni 분말의 혼합비에 변화를 주어 혼합물을 제조한 후, 이를 벌크형태인 빌렛으로 제조한 후 압출 가공하였다.
다음으로, 압출로 제조된 가공물을 불활성 분위기(N2 분위기)에서 약 400℃ 하에서 열처리한 후, 컷팅시켜서 판 형태의 전기접점을 제조하였다.
그리고, 혼합비를 달리하여 제조한 전기접점 각각에 대한 전기전도도(%IACS) 및 비커스 경도(Hv)를 측정하였고, 그 결과를 도 5에 나타내었다.
도 5를 살펴보면, Ag를 약 60 ~ 70 중량% 범위로 포함하는 전기접점이 100 Hv이상의 경도를 만족하면서도 50% IACS 이상의 전기전도도를 가지는 것을 확인할 수 있다.
이를 통해서, Ag와 Ni을 사용하여 전기접점 제조시, 적정 Ag 함량이 60 ~ 70 중량% 정도임을 확인할 수 있었으며, 이 범위의 Ag 함량을 만족하면서도, Ag 함량을 더 줄일 수 있는 방법을 도출하기 위해서, Ag 분말 및 Ag/C 복합 분말 사용량을 다양하게 설계하여, 하기 실시예에서 전기접점용 복합재를 제조하였다.
실시예 1 : 전기접점용 복합재(가공품)의 제조
입경 63um이하인 Ag 분말(밀도 10.2 g/cm3, Tap 밀도 1.7~1.8 g/cm3), 입경 45㎛ 이하인 Ni 분말 및 상기 준비예 1에서 제조한 Ag/C 복합 분말을 각각 준비한 후, 이들을 혼합하여 혼합물을 제조하였다.
다음으로, 상기 혼합물을 벌크 형태인 빌렛으로 제조한 후 압출 가공하였다.
다음으로, 압출로 제조된 가공물을 불활성 분위기(N2 분위기) 및 약 400℃에서 열처리한 후, 컷팅시켜서 판 형태의 전기접점을 제조하였다.
실시예 2 ~ 5및 비교예 1
상기 실시예 1과 동일한 방법으로 전기접점용 복합재를 제조하되, 하기 표 3과 같이 Ag 분말 및 준비예 1의 Ag/C 복합 분말을 함량을 달리하여 전기접점용 복합재를 각각 제조하여, 실시예 2 ~ 4 및 비교예 1을 실시하였다.
다만, 실시예 5는 준비예 1 대신 준비예 3의 Ag/C 복합 분말을 사용하였다.
| 구분 | Ag 분말 | Ni 분말 | Ag/C 복합 분말 | 복합재 전체 중량 중 탄소계 나노필러 함량 |
| 비교예 1 | 65 중량% | 35 중량% | - | - |
| 실시예 1 | 63 중량% | 35 중량% | 2 중량%(준비예 1) | 0.06중량% |
| 실시예 2 | 62 중량% | 35 중량% | 3 중량%(준비예 1) | 0.09중량% |
| 실시예 3 | 61 중량% | 35 중량% | 4 중량%(준비예 1) | 0.12 중량% |
| 실시예 4 | 60 중량% | 35 중량% | 5 중량%(준비예 1) | 0.15 중량% |
| 실시예 5 | 62 중량% | 35 중량% | 3중량%(준비예 3) | 0.06 중량% |
비교예 2
Ag 함량 80 중량%인 AgCdO 전기접점재를 준비하였다.
비교예 3 : 화학적 합성을 통한 전기접점용 복합재 제조
Ag 65 중량% 및 Ni 35 중량% 함유된 합금에 Ag이 코팅된 탄소나노튜브를 혼합하여 분말 혼합체를 다음과 같이 제조하였다.
탄소나노튜브 O.O4g을 7M의 질산 (HNO3) 용액 내에 넣고 초음파 분산 및 산처리를 각각 5분과 2시간동안 수행하였다.
이후 초음파 분산 및 산 처리된 탄소나노튜브를 진공여과법(Vacuum filtration)을 이용하여 탈이온수로 pH7까지 되도록 세척하였다.
이후 세척된 탄소나노튜브를 염화주석(SnCl2)과 염산(HCl)의 혼합용액과 염화 팔라늄(PdCl2)과 염산(HCl)의 혼합용액에 순차적으로 섞고 초음파를 가하여 주석(Sn2+)과 팔라듐(Pd2+)을 탄소나노튜브의 표면에 결합하였다.
이후 0.3M의 질산은(AgNO3) 수용액과 암모니아 수용액을 넣어 용액이 무색이 될 때까지 혼합한 다음 상기 주석, 팔라듐이 표면에 결합된 탄소나노튜브를 혼합하였다.
이후 0.1M 글리옥실산(Glyoxylic acid) 수용액과 0.5M의 수산화나트륨(NaOH) 수용액을 pH9가 될 때까지 혼합한 다음 혼합 용액을 90℃로 1시간 동안 반응시킨 뒤 진공여과법을 이용하여 탈이온수로 pH7까지 세척하여 은이 코팅된 탄소나노튜브를 제조하였다.
이후 Ag이 코팅된 탄소나노튜브와 합금을 혼합하여 분말 혼합체를 제조하였다.
이후 상기 분말 혼합체를 초음파 분산하고, 진공 건조한 다음, 진공건조된 분말 혼합체를 소결하여 전기접점용 복합체를 제조하였다. 이때 분말 혼합체를 섭씨 750℃~830℃의 온도에서 1분 동안 온도를 유지하면서 소결하는데, 소결방법으로는 방전 플라즈마 소결법(Spark plasma sintering, SPS)을 이용하였다.
실험예 2 : 전기적, 기계적, 열적 물성 측정
실시예 1 ~ 5 및 비교예 1 ~ 3의 전기접점의 밀도, 전기전도도, 비커스 경도 및 열전도도를 측정하였으며, 그 결과를 하기 표 4에 나타내었다.
| 구분 | 밀도 (g/cm3) |
전기 전도도 (% IACS) |
비커스 경도 (HV) |
열전도도(Conductivity W/(m·K)) | ||||
| 25℃ | 40℃ | 60℃ | 80℃ | 100℃ | ||||
| 비교예 1 | 9.850 | 50 | 91.9 | 278.967 | 275.222 | 268.873 | 262.793 | 258.702 |
| 실시예 1 | 9.823 | 48 | 92.1 | 281.327 | 275.784 | 272.271 | 267.284 | 259.883 |
| 실시예 2 | 9.748 | 45 | 91.7 | 260.288 | 255.715 | 251.203 | 248.253 | 242.795 |
| 실시예 3 | 9.727 | 47 | 94.1 | 247.555 | 243.058 | 241.365 | 235.846 | 231.081 |
| 실시예 4 | 9.693 | 47 | 93.9 | 237.638 | 234.058 | 232.123 | 228.052 | 222.495 |
| 실시예 5 | 9.749 | 47 | 107.1 | 223.728 | 221.886 | 219.343 | 216.380 | 213.589 |
| 비교예 3 | 9.737 | 59.2 | 140 | 227.772 | 225.359 | 221.533 | 217.906 | 214.061 |
상기 표 4를 살펴보면, 실시예 1 ~ 5에서 기계적 방법으로 제조한 본 발명의 전기접점은 기존 상용화 제품인 비교예 1(Ag+Ni)의 전기접점과 비교할 때, 본 발명은 Ag 함량이 낮음에도 불구하고, 비교예 1과 유사 범위의 전기적 특성 및 열적 특성을 보임을 확인할 수 있었다. 그리고, 기존 화학적 방법으로 제조한 전기접점인 비교예 3은 전기적 특성 및 경도는 매우 우수하나, 실시예 1 ~ 4와 비교할 때, 열적 특성이 다소 떨어지는 결과를 보였다.
그리고, 단일벽 CNT를 사용한 실시예 5 보다 다중벽 CNT를 사용하여 제조한 실시예 1 ~ 4의 전기접점이 열적 특성이 상대적으로 우수한 결과를 보였다.
실험예 3 : 전기적 수명 측정
상기 실시예 2, 비교예 2 및 비교예 3의 전기접점 복합재를 개폐기용 전기접점을 제조한 후, 제품에 전기접점을 적용하여 제품 규격에 맞는 전선을 사용하여 부하를 연결하여 시험을 실시했다. 이때 시험전류 및 조건은 표5와 같은 조건으로 6배의 전류를 인가하여 제품의 On-Off 개폐 숫자를 세어 전기적 수명을 측정하였고, 그 결과를 하기 표 6에 나타내었다.
| 급 별 | 폐 로 | 차 단 | ||||
| I(전류) | V(전압) | cosΦ | I(전류) | V(전압) | cosΦ | |
| AC 4 | 6 le | Ve | 0.35 | 6 le | Ve | 0.35 |
| 구분 | 개폐기 전기적 수명(회) |
| 실시예 2 | 185,638 |
| 비교예 1 | 87,927 |
| 비교예 2 | 169,385 |
| 비교예 3 | 169,266 |
상기 전기적 수명 측정 결과를 살펴보면, Ag 및 Ni로만 제조된 전기접점은 전기적 수명이 매우 좋지 않은 결과를 가지는 것을 확인할 수 있었다.
또한, 기존 카드뮴계 전기접점재인 AgCdO(비교예 2) 및 화학적 방법으로 제조한 전기접점재인 비교예 3의 경우, 본 발명과 비교할 때, 전기적 수명이 8 ~ 10% 정도 낮은 전기적 수명을 가짐을 확인할 수 있었다.
실시예 6
Ni 분말 35 중량%으로 고정하고, Ag 분말 및 준비예 2에서 제조한 Ag/C 복합 분말을 함량을 조절하여, 이용하여, 실시예 1과 동일한 방법으로 전기접점용 복합재(가공품)을 제조하였다.
그리고, 제조된 전기접접용 복합재 내 다중벽 CNT 함량은 하기 표 7과 같으며, 제조된 전기접점용 복합재(가공품)의 전기전도도 및 비커스 경도를 표 7에 나타내었다.
| 복합재 내 CNT 함량 (중량%) |
전기전도도 (%IACS) |
비커스 경도 (Hv) |
| 0.02 | 58 | 84.4 |
| 0.04 | 61 | 83.6 |
| 0.06 | 55 | 82.1 |
| 0.08 | 53 | 80.2 |
| 0.1 | 60 | 83.4 |
| 0.12 | 52 | 83.8 |
| 0.15 | 58 | 104.2 |
| 0.3 | 58 | 103.5 |
| 0.6 | 50 | 105.4 |
| 0.9 | 46 | 116.3 |
상기 표 7을 살펴보면, 전기접점 복합재 내 탄소계 나노필러인 CNT 함량이 0.9 중량% 인 경우, 경도는 우수하나, 전기전도도가 50 %IACS로 낮은 문제가 있음을 확인할 수 있었으며, 상기 표 6을 통해서, 복합재 전체 중량 중 탄소재 나노필러를 0.02 ~ 0.90 중량%, 바람직하게는 0.04 ~ 0.65 중량%, 더욱 바람직하게는 0.04 ~ 0.40 중량%로 사용하는 것이 적정 전기적 특성 및 기계적 물성 확보 측면에서 유리함을 확인할 수 있었다.
상기 실시예 및 실험예를 통하여, 본 발명의 전기접점 복합재는 전기접점에 값비싼 Ag 함량의 줄이면서도 전기접점 소재로서 요구되는 전기적, 기계적 및 열적 특성을 만족하는 소재임을 확인할 수 있었다. 이러한 본 발명의 전기접점 복합재는 접촉기, 개폐기, 차단기 등 다양한 전력기기 제품에 응용할 수 있다.
이상에서 본 발명의 바람직한 일 실시예를 설명하였으나, 본 발명은 다양한 변화와 변경 및 균등물을 사용할 수 있고, 상기 실시예를 적절히 변형하여 동일하게 응용할 수 있음이 명확하다. 따라서 상기 기재 내용은 하기 청구범위의 한계에 의해 정해지는 본 발명의 범위를 한정하는 것이 아니다.
Claims (10)
- 은(Ag) 분말;
니켈(Ni), 텅스텐(W) 및 텅스텐 카바이드(Tungsten carbide, WC) 중에서 선택된 1종 이상을 포함하는 금속계 분말; 및
은(Ag) 및 탄소계 나노필러(filler)를 포함하고, 밀도가 8.40 ~ 9.50g/cm3인 Ag/C 복합 분말;을 포함하며,
상기 Ag/C 복합 분말은 Ag 분말 내부에 탄소계 나노필러가 삽입 및 분산되어 일체화된 소재이고,
상기 탄소계 나노필러는 단일벽 탄소나노튜브(CNT), 다중벽 탄소나노튜브 및 그래핀 중에서 선택된 1종 이상을 포함하며,
전기접점용 복합재는 열전도도 측정시, 60℃에서 225.0 ~ 275.0 W/(m·K), 80℃에서 220.0 ~ 270.0 W/(m·K) 및 100℃에서 215.0 ~ 265.0 W/(m·K)을 만족하는 것을 특징으로 하는 전기접점용 복합재.
- 삭제
- 제1항에 있어서, 상기 은 분말 60 ~ 70 중량%, 상기 Ag/C 복합 분말 1 ~ 5 중량% 및 잔량의 상기 금속계 분말을 포함하는 것을 특징으로 하는 전기접점용 복합재.
- 제1항 또는 제3항의 전기접점용 복합재를 소결 가공, 압연 가공 또는 압출 가공한 가공품을 포함하는 것을 특징으로 하는 전기접점용 복합재.
- 제4항에 있어서, 밀도가 9.550 ~ 9.840 g/cm3이며,
전기전도도 46 ~ 52% IACS 및 비커스 경도 91.0 ~ 95.0 HV인 것을 특징으로 하는 전기접점용 복합재.
- 제4항에 있어서, 열전도도 측정시, 25℃에서 230.0 ~ 285.0 W/(mK), 40℃에서 230.0 ~ 280.0 W/(m·K)을 만족하는 것을 특징으로 하는 전기접점용 복합재.
- 은(Ag) 분말, 금속계 분말 및 은(Ag) 및 탄소계 나노필러를 포함하는 Ag/C 복합 분말을 혼합하여 혼합 분말을 제조하는 단계;
상기 혼합 분말을 소결 가공, 압연 가공 또는 압출 가공을 수행하여 가공물을 제조하는 단계; 및
상기 가공물을 열처리하는 단계; 를 포함하는 공정을 수행하며,
상기 금속계 분말은 니켈(Ni), 텅스텐(W) 및 텅스텐 카바이드(Tungsten carbide, WC) 중에서 선택된 1종 이상을 포함하고,
상기 Ag/C 복합 분말은 Ag 분말 내부에 탄소계 나노필러가 삽입 및 분산되어 일체화된 소재이며, Ag/C 복합 분말은 밀도가 8.40 ~ 9.50g/cm3이며,
상기 탄소계 나노필러는 단일벽 탄소나노튜브(CNT), 다중벽 탄소나노튜브 및 그래핀 중에서 선택된 1종 이상을 포함하고,
상기 Ag/C 복합 분말은, Ag 분말 및 탄소계 나노필러를 혼합한 후, 저에너지 밀링을 수행한 혼합물을 제조하는 단계; 및 저에너지 밀링을 수행한 혼합물을 고에너지 밀링을 수행하는 단계;를 수행하여 제조한 것을 특징으로 하는 전기접점용 복합재의 제조방법.
- 삭제
- 제7항에 있어서, 상기 저에너지 밀링 및 고에너지 밀링은 독립적으로, 어트리션 밀링(Attrition milling), 유성밀링(Planetary milling), 제트밀링(Jet milling) 또는 디스크밀링(Disc milling)으로 수행하는 것을 특징으로 하는 전기접점용 복합재의 제조방법.
- 제7항에 있어서, 상기 저에너지 밀링은 100 ~ 200 rpm 조건으로 1 ~ 60분간 어트리션 밀링을 수행하고,
상기 고에너지 밀링은 400 ~ 600 rpm 조건으로 4 ~ 24시간 동안 어트리션 밀링을 수행하는 것을 특징으로 하는 전기접점용 복합재의 제조방법.
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