KR20110139588A - 나노카본과 금속 또는 세라믹 복합재료의 제조방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 나노카본과 금속 또는 세라믹의 복합재료의 제조방법에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 나노카본 표면에 금속 또는 세라믹 입자가 균일하게 분포하는 복합재료의 제조방법에 관한 것이다.
본 발명은 (1) 나노카본에 금속층을 코팅하는 단계, (2) 금속층이 코팅된 나노카본을 열처리하여 복합나노분말을 제조하는 단계 및 (3) 상기 복합나노분말을 소결하는 단계를 포함하는 복합재료 제조방법에 관한 것으로서, 본 발명에 의하면, 나노카본의 표면에 금속 혹은 세라믹 나노분말이 균일하게 혼합된 복합나노분말을 손쉽게 제조할 수 있고, 이를 소결처리함으로써 나노카본과 금속 또는 세라믹 분말이 균일하게 분산된 복합재료를 제조할 수 있고, 이를 이용하여 전기, 전자제품, 자동차 분야 등의 고성능화, 경량화, 소형화를 구현하는데 크게 기여할 수 있고, 구체적으로 전도 전극소재, 고 열전도 방열소재, 고비강도 구조용 소재 등에 적용이 가능하다.
본 발명은 (1) 나노카본에 금속층을 코팅하는 단계, (2) 금속층이 코팅된 나노카본을 열처리하여 복합나노분말을 제조하는 단계 및 (3) 상기 복합나노분말을 소결하는 단계를 포함하는 복합재료 제조방법에 관한 것으로서, 본 발명에 의하면, 나노카본의 표면에 금속 혹은 세라믹 나노분말이 균일하게 혼합된 복합나노분말을 손쉽게 제조할 수 있고, 이를 소결처리함으로써 나노카본과 금속 또는 세라믹 분말이 균일하게 분산된 복합재료를 제조할 수 있고, 이를 이용하여 전기, 전자제품, 자동차 분야 등의 고성능화, 경량화, 소형화를 구현하는데 크게 기여할 수 있고, 구체적으로 전도 전극소재, 고 열전도 방열소재, 고비강도 구조용 소재 등에 적용이 가능하다.
Description
본 발명은 나노카본과 금속 또는 세라믹의 복합재료의 제조방법에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 나노카본 표면에 금속 또는 세라믹 입자가 균일하게 분포하는 복합재료의 제조방법에 관한 것이다.
탄소나노튜브 혹은 탄소나노섬유는 전기전도도, 열전도도가 매우 높고, 뛰어난 기계적 물성을 나타내어 기존의 금속 소재와 결합하여 전기, 전자제품, 자동차 분야 등의 고성능화, 경량화, 소형화를 구현하는데 크게 기여할 수 있다. 따라서 수년 전부터 나노필러재로 탄소나노튜브 (carbon nanotube, CNT) 혹은 탄소나노섬유(carbon nano fiber, CNF)를 사용한 나노카본 복합재료가 활발히 연구되고 있다.
그러나 탄소나노튜브는 상호 간에 반데르발스 인력에 의해 서로 끌어당기는 힘이 있어 제조 후에 서로 뭉치게 되고, 금속나노분말과 혼합하여 복합분말을 만들 때에 금속나노분말들이 뭉쳐있는 탄소나노튜브 또는 탄소나노섬유들 사이로 들어가지 못하게 되어 균일한 혼합이 매우 어렵다.
이러한 문제점을 해결하기 위해서 종래에는 볼 밀링 등과 같은 기계적 방법에 의해 금속 분말과 탄소나노튜브 혹은 탄소나노섬유를 강제적으로 혼합시키거나, 강산 또는 계면활성제 등을 이용한 화학적 처리를 통하여 탄소나노튜브 혹은 탄소나노섬유 표면에 기능기를 붙여준 후, 이를 매개로 금속분말과 혼합하는 방법 등을 이용하였다.
그러나 이러한 방법들은 뭉쳐있는 탄소나노튜브 등을 어느 정도 풀어줄 수는 있으나 탄소나노튜브 등을 낱개로 분리할 수 있는 근본적인 해결책은 아니며, 따라서 복합분말을 만들 경우 여전히 뭉쳐진 탄소나노튜브 등의 다발과 금속분말이 섞여있는 상태가 되고 탄소나노튜브 등과 금속분말과의 개별적인 균일 혼합은 여전히 불가능한 문제점이 있다.
본 발명은 상기와 같은 문제점을 해결하기 위하여 안출된 것으로서, 본 발명의 목적은 탄소나노튜브 혹은 탄소나노섬유와 같은 나노카본과 금속 혹은 세라믹 나노분말이 균일하게 혼합된 복합나노분말을 제조하고, 이를 소결처리하여 복합재료를 손쉽게 제조하는 방법을 제공하는 것이다.
이와 같은 목적은 (1) 나노카본에 금속층을 코팅하는 단계, (2) 금속층이 코팅된 나노카본을 열처리하여 복합나노분말을 제조하는 단계 및 (3) 상기 복합나노분말을 소결하는 단계를 포함하는 복합재료 제조방법에 의하여 달성될 수 있다.
본 발명에 의하면, 나노카본의 표면에 금속 혹은 세라믹 나노분말이 균일하게 혼합된 복합나노분말을 손쉽게 제조할 수 있고, 이를 소결처리함으로써 나노카본과 금속 또는 세라믹 분말이 균일하게 분산된 복합재료를 제조할 수 있고, 이를 이용하여 전기, 전자제품, 자동차 분야 등의 고성능화, 경량화, 소형화를 구현하는데 크게 기여할 수 있고, 구체적으로 고전도 전극소재, 고열전도 방열소재, 고비강도 구조용 소재 등에 적용이 가능하다.
도 1은 본 발명의 복합나노분말의 제조 과정의 모식도이다. (a) 나노카본 표면에 금속층을 코팅한 모습, (b) 금속층이 코팅된 나노카본을 열처리한 후 나노카본의 표면에 금속나노분말이 형성된 모습
도 2는 본 발명의 복합재료 제조의 세부공정의 흐름도이다.
도 3은 실시예 1에 따른 복합재료 제조 공정의 각 단계에서의 전자현미경 사진이다. (a) 사용한 탄소나노섬유, (b) 무전해도금에 의해 탄소나노섬유의 표면에 구리층이 형성된 모습, (c) 구리층이 코팅된 탄소나노섬유를 열처리한 후의 복합재료
도 4는 실시예 2에서 제조된 (a) 산화구리 분말과 탄소나노섬유가 균일하게 혼합된 복합재료의 전자현미경사진과 (b) 생성된 분말의 성분분석 결과이다.
도 5는 실시예 3에서 제조된 복합재료의 전자현미경사진이다.
도 2는 본 발명의 복합재료 제조의 세부공정의 흐름도이다.
도 3은 실시예 1에 따른 복합재료 제조 공정의 각 단계에서의 전자현미경 사진이다. (a) 사용한 탄소나노섬유, (b) 무전해도금에 의해 탄소나노섬유의 표면에 구리층이 형성된 모습, (c) 구리층이 코팅된 탄소나노섬유를 열처리한 후의 복합재료
도 4는 실시예 2에서 제조된 (a) 산화구리 분말과 탄소나노섬유가 균일하게 혼합된 복합재료의 전자현미경사진과 (b) 생성된 분말의 성분분석 결과이다.
도 5는 실시예 3에서 제조된 복합재료의 전자현미경사진이다.
본 발명의 복합재료의 제조방법은, (1) 나노카본에 금속층을 코팅하는 단계, (2) 금속층이 코팅된 나노카본을 열처리하여 복합나노분말을 제조하는 단계 및 (3) 복합나노분말을 소결하는 단계를 포함한다. 단계 (2)의 열처리를 통해서 코팅된 금속층이 나노 입자화되어 나노카본과 금속 나노 입자 또는 세라믹 나노 입자의 균일 혼합이 가능해 진다.
도 1은 본 발명의 복합나노분말의 제조 과정의 모식도이다. (a)는 나노카본 표면에 금속층을 코팅한 모습이고, (b) 금속층이 코팅된 나노카본을 열처리한 후 나노카본의 표면에 금속나노분말이 형성된 모습이다.
원래 나노카본과 금속층은 젖음성 (wettability)이 좋지 않은데, 본 발명에서는 이와 같은 나쁜 젖음성을 이용한 것이다. 즉, 도 1의 (a)와 같이 균일하게 코팅된 금속층은 온도가 증가하게 되면 구리 원자들은 확산이 용이하게 되어 구리층과 나노카본 사이의 접촉각이 증가되어 도 1의 (b)와 같이 코팅된 금속층이 구리 입자로 바뀌게 되고, 그 결과 나노카본 표면에 금속 또는 세라믹 나노 입자가 형성된다.
또한, 단계 (1) 이전에, 분산제 사용, 초음파 교반 또는 이들의 조합을 통하여 상기 나노카본을 분산시키는 단계를 더 포함할 수 있고, 단계 (2) 이후에, 환원성 기체 분위기 하에서 열처리하여, 상기 단계 (2)에서 복합나노분말 표면에 생성된 산화층을 제거하는 단계를 더 포함할 수 있다.
금속층의 형성 후의 열처리는 진공 또는 불활성 기체 분위기 하에서 수행하여 금속 나노 입자를 형성하거나, 질소, 산소, 불소 또는 염소 분위기 하에서 수행하여 세라믹 나노 입자를 형성하는 것일 수 있다. 열처리 분위기를 조절함으로써, 나노카본과 나노 금속 입자의 복합나노분말 뿐만 아니라, 나노카본과 나노 세라믹 입자의 복합나노분말을 얻을 수 있다.
단계 (2) 이후에, 단계 (1)의 금속과 동종 또는 이종의, 금속 또는 세라믹 나노 입자를 추가하는 단계를 더 포함할 수 있다. 이와 같은 입자의 추가를 통하여 복합재료 중의 나노카본과 금속 또는 세라믹의 비율을 조절할 수 있다.
나노카본은 탄소나노튜브, 탄소나노로드, 그라핀 및 탄소나노섬유로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 어느 하나일 수 있고, 금속은 구리, 니켈, 금, 은, 백금, 티타늄, 아연, 망간 및 갈륨으로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 어느 하나일 수 있으며, 금속층의 두께는 10 nm 내지 1 ㎛일 수 있다.
복합나노분말 중 금속과 나노카본의 부피 비율이 99.99 : 0.01 내지 50 : 50일 수 있다. 복합나노분말 중 나노카본이 미량 존재하더라도 기지재의 강화를 일으킬 수 있으나 50%를 넘게 되면 나노카본의 뭉침 현상이 발생할 수 있다.
금속층의 코팅은 무전해 도금법, 스퍼터링법, 증착법 또는 화학기상증착법 등에 의하여 이루어질 수 있다.
복합재료를 형성하기 위한 소결은 냉간 또는 열간 성형 후 열처리, 또는 스파크플라즈마 소결법을 사용할 수 있다.
이하에서는 첨부된 도면을 참고하여 본 발명의 구체적인 실시예에 대해 설명한다. 다만 이는 상세한 설명을 위한 일 실시예일뿐 본 발명이 이에 한정되는 것은 아니다.
실시예 1
도 2는 본 발명의 실시예에 따른 탄소나노섬유/구리 나노복합분말 제조의 세부공정의 흐름도이다. 본 실시예 1에서는 나노카본으로 직경이 약 100 nm이며, 길이가 약 10 ㎛인 탄소나노섬유를 사용하였다.
먼저 구리 무전해 도금에 앞서 탄소나노섬유의 분산성을 향상시키기 위해 분산제를 사용하여 초음파 교반을 행하였으며, 분산제로서 폴리카르본산아민을 사용하였다.
다음으로 구리층 코팅 방법으로는 구리 무전해 도금법을 사용하였다. 구리 무전해 도금의 전처리 공정으로서 염화주석 (SnCl2) 용액 내에서 민감화 처리와 염화팔라듐 (PdCl2) 용액 내에서 활성화 처리를 행하였으며, 무전해 도금 공정 시 도금액으로는 황산구리 (CuSO4)와 EDTA (ethylendiamine tetra acetic acid), 포르말린 (formalin)과 증류수의 혼합 수용액을 사용하였다.
도금 후 탄소나노섬유를 진공오븐에서 건조하였으며, 건조된 탄소나노섬유는 석영관 내 진공 상태에서 아르곤 가스를 주입하고 열처리하였다.
도 3은 실시예 1에 따른 복합재료 제조 공정의 각 단계에서의 전자현미경 사진이다. (a)는 본 실시예에 사용한 탄소나노섬유이고, (b)는 무전해도금에 의해 탄소나노섬유의 표면에 구리층이 형성된 모습이며, (c)는 구리층이 코팅된 탄소나노섬유를 열처리한 후의 복합재료의 모습이다. (c)에서 구리 나노 입자가 탄소나노섬유 표면에 균일하게 형성되어 탄소나노섬유와 구리 나노 입자가 균일하게 혼합된 복합나노분말이 제조되었음을 확인할 수 있다.
실시예 2
실시예 2에서 실시예 1과 마찬가지로, 동일한 탄소나노섬유와 동일한 구리도금 조건 하에서 탄소나노섬유에 구리층을 형성하였다. 다만, 구리가 도금된 탄소나노섬유를 산소 분위기에서 열처리함으로써 세라믹 분말 (산화물)과 탄소나노섬유가 균일하게 혼합된 복합분말을 제조하였다.
구리가 도금된 탄소나노섬유는 건조 후 산소 분위기에서 열처리 되었으며, 도 4의 (a)는 구리층이 코팅된 탄소나노섬유를 산소 분위기에서 열처리한 후의 복합재료의 모습이며, 도 4의 (b)는 에너지 분산 분석법 (Energy Dispersive Spectroscopy, EDS)를 이용한 생성된 분말의 성분분석 결과이다. 산화구리 (CuxO)입자가 탄소나노섬유와 균일하게 혼합된 복합재료가 제조되었음을 확인할 수 있다.
실시예 3
실시예 3에서 실시예 1과 동일한 조건에서 탄소나노섬유와 구리 나노 입자가 균일하게 혼합된 나노복합재료 생성한 후에 이종의 금속 입자를 혼합하여 복합재료를 제조하였다.
실시예 1에서 제조한 도 3의 (c)와 같은 나노복합분말에 니켈 (Ni) 금속 입자를 첨가한 후 교반하였으며, 도 5는 교반 후 복합재료의 전자현미경 사진이다. 도 5에서 나타난 바와 같이 탄소나노섬유와 구리 나노 입자 및 니켈 금속 입자가 균일하게 혼합되어 있음을 알 수 있다.
1 : 나노카본
2 : 금속 코팅층
3 : 금속 나노 입자
4 : 구리 나노 입자
5 : 니켈 금속 입자
2 : 금속 코팅층
3 : 금속 나노 입자
4 : 구리 나노 입자
5 : 니켈 금속 입자
Claims (11)
- (1) 나노카본에 금속층을 코팅하는 단계;
(2) 금속층이 코팅된 나노카본을 열처리하여 복합나노분말을 제조하는 단계; 및
(3) 상기 복합나노분말을 소결하는 단계를 포함하는 복합재료 제조방법. - 제1항에 있어서, 단계 (1) 이전에, 분산제 사용, 초음파 교반 또는 이들의 조합을 통하여 상기 나노카본을 분산시키는 단계를 더 포함하는 것인 복합재료 제조방법.
- 제1항에 있어서, 단계 (2) 이후에, 환원성 기체 분위기 하에서 열처리하여, 상기 단계 (2)에서 복합나노분말 표면에 생성된 산화층을 제거하는 단계를 더 포함하는 것인 복합재료 제조방법.
- 제1항에 있어서, 상기 열처리를 진공 또는 불활성 기체 분위기 하에서 수행하여 금속 나노 입자를 형성하거나, 질소, 산소, 불소 또는 염소 분위기 하에서 수행하여 세라믹 나노 입자를 형성하는 것인 복합재료 제조방법.
- 제4항에 있어서, 단계 (2) 이후에, 단계 (1)의 금속과 동종 또는 이종의, 금속 또는 세라믹 나노 입자를 추가하는 단계를 더 포함하는 것인 복합재료 제조방법.
- 제1항에 있어서, 상기 나노카본은 탄소나노튜브, 탄소나노로드, 그라핀 및 탄소나노섬유로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 어느 하나인 것인 복합재료 제조방법.
- 제1항에 있어서, 상기 금속은 구리, 니켈, 금, 은, 백금, 티타늄, 아연, 망간 및 갈륨으로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 어느 하나인 것인 복합재료 제조방법.
- 제1항에 있어서, 상기 금속층의 두께는 10 nm 내지 1 ㎛인 것인 복합재료 제조방법.
- 제1항에 있어서, 상기 복합나노분말 중 상기 금속과 상기 나노카본의 중량 비율이 99.99 : 0.01 내지 50 : 50인 것인 복합재료 제조방법.
- 제1항에 있어서, 상기 코팅은 무전해 도금법, 스퍼터링법, 증착법 또는 화학기상증착법에 의하여 이루어지는 것인 복합재료 제조방법.
- 제1항에 있어서, 상기 소결은 냉간 또는 열간 성형 후 열처리, 또는 스파크플라즈마 소결법인 복합재료 제조방법.
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