KR20170007332A - 수계 색조 베이스 또는 페인트에 알루미늄을 전달하는 방법 및 리피니시 믹서 시스템 - Google Patents

수계 색조 베이스 또는 페인트에 알루미늄을 전달하는 방법 및 리피니시 믹서 시스템 Download PDF

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Abstract

자동차 리피니시 코팅 믹서 시스템은 (a) (i) 금속 안료 및 분말화 수용성 중합체의 압축 혼합물의 적어도 하나의 펠릿 및 (ii) 수용성 중합체 필름에 밀봉된 금속 플레이크 안료의 적어도 하나의 미리-측정된 부분 중 하나 또는 둘 다; (b) 복수의 수성 착색된 베이스 및 비착색된 베이스; 및 (c) 리듀서 베이스를 포함한다.

Description

수계 색조 베이스 또는 페인트에 알루미늄을 전달하는 방법 및 리피니시 믹서 시스템 {METHOD FOR DELIVERING ALUMINIUM INTO WATERBORNE TINT BASE OR PAINT AND REFINISH MIXER SYSTEM}
본 발명은 수계 금속성-플레이크 페인트를 위한 조성물, 이를 제조하기 위한 금속성 플레이크 제제, 수성 자동차 코팅물을 제조하기 위한 믹서 시스템(mixer system), 페인트의 제조 방법에 관한 것이다. 특히, 본 발명은 리피니시 페인트(refinish paint) 및 방법에 관한 것이며, 이것은 실온 또는 낮은 경화 온도 코팅물이다.
이 부문은 반드시 선행 기술분야는 아니지만 본 발명을 이해하는데 도움에 되는 정보를 제공한다.
수성 (수계) 코팅 조성물은 더 낮은 휘발성 유기물 함량 및 및 금속성 및 진주광택 색상을 위한 더 양호한 외관을 비롯한, 많은 이유로 오리지널 피니시 (OEM) 자동차 베이스코트 조성물을 제조하기 위해 사용되었고, 이것은 플레이크 안료를 사용하여 제조된다. 금속 플레이크 안료, 특히 알루미늄 플레이크 안료는, 금속성 베이스코트 코팅 조성물을 제조하는 데에 통상적으로 사용되지만, 수성 코팅 조성물에서의 알루미늄 플레이크 안료 및 다른 금속 플레이크 안료의 장기 불안정성은 지속적인 문제가 되었다. 금속 안료의 외관은 시간 경과에 따라 물의 공격에 의해 열화되고, 이것은 플레이크 상에 수화된 산화물 층을 생성하고 그것은 플레이크를 변색시키고 그의 금속성 효과를 감소시킨다. 산화 반응으로부터 방출된 수소의 시간 경과에 따른 축적은 추가 문제이다. 유기 포스페이트 에스테르를 사용한 처리, 실리카 캡슐화, 카르복실산 염화제2크로뮴을 사용한 처리, 및 전이 금속 염을 사용한 처리를 비롯한, 다양한 처리를 알루미늄 플레이크 안료에 제공하여 플레이크 상의 물의 공격을 늦추었다.
자동차 리피니시 코팅물은 가능한 한 밀접하게 오리지널 피니시와 부합되어야 하고, 그러한 이유로, 뿐만 아니라 규제 배출물을 감소시키기 위해, 리피니시 부문은 베이스코트 및 다른 유색 탑코트에 대해 수성 페인트를 사용한다. 자동차 리피니시 코팅물은 광범위한 페인트 색상을 제조하기 위해 함께 사용되도록 설계된 성분 베이스를 갖는 리피니시 믹서 시스템을 사용하여 제조된다. 믹서 시스템 성분은 리피니시 결합제에 분산된 1종 이상의 안료를 갖는 착색된 베이스, 결합제 또는 결합제 성분을 갖는 비착색된 베이스, 및 제조되는 페인트의 점도를 조절하기 위한 리듀서 베이스(reducer base)를 포함한다. 자동차 금속성 베이스코트 페인트는 적어도 3종의 성분: 알루미늄 베이스, 적어도 1종의 착색된 또는 비착색된 베이스, 및 리듀서 베이스를 사용하여 전형적으로 제조된다. 수성, 금속성 리피니시 페인트는 OEM 수계 베이스코트를 제조하는 데에 사용된 바와 같은 처리된 알루미늄 플레이크 안료와 알루미늄 베이스를 사용하여 제조되었다. 그러나, 리피니시 베이스는 그의 OEM 대응물보다 훨씬 긴 저장-수명을 가질 필요가 있을 수 있다. 알루미늄 베이스는 알루미늄 베이스 성분을 제조하는 데에 알루미늄 안료, 수-분산성 아크릴 수지, 및 충분한 수-혼화성 용매를 혼합함으로써 용매 환경에서 배합될 수 있다. 예를 들어 EP0471972 (바스프 코포레이션(BASF Corporation))에 기재된 바와 같이, 이 혼합물의 알루미늄 베이스를 사용 직전에 수계 페인트에 도입한다. 알루미늄 안료 및 수지 혼합물을 함유하는 알루미늄 베이스는 리피니시 페인트 공장에 의해 쉽게 가동될 수 있게 하는 점도를 갖도록 배합되어야 하며, 그것은 일반적으로 상당한 양의 용매, 아마도 50-70 중량 퍼센트의 용매를 함유할 수 있다.
취급 및 측정하는 것이 여전히 용이하고, 금속 플레이크 안료가 저장 동안에 물에 의해 열화되지 않게 하고, 그러나 보다 적은 유기 용매를 금속 안료와 함께 리피니시 페인트에 도입하는 방식으로 금속성 안료 베이스를 배합하는 것이 바람직할 것이다.
<개시내용의 요약>
금속 안료 및 고체 (즉, 분산 또는 용해되지 않는), 수용성 중합체의 이산 부분(discrete portion)을 개시한다. 이산 부분은 리피니시 페인트를 제조하기 위해 구성될 수 있다. "리피니시 페인트를 제조하기 위해 구성됨"은 믹서 시스템을 위한 최소 표준 크기의 리피니시 페인트를 제조하기 위해 (예를 들어, 1 파인트 또는 ½-리터의 리피니시 페인트를 제조하기 위해) 이산 부분에 크기가 부여된 것을 의미한다.
제1 실시양태에서, 이산 부분은 금속 안료 및 분말화 수용성 중합체의 압축 혼합물이다. 압축 혼합물은 디스크, 알약, 청크, 칩, 정제, 또는 또 다른 형상으로 형성될 수 있다. 편의상, "펠릿" 및 "펠릿들"은 이러한 설명에서 실제 형상과 상관없이 압축 혼합물을 총괄적으로 지칭하는데 사용된다. 바람직한 실시양태에서, 수용성 중합체는 폴리비닐피롤리돈 중합체이다. 바람직한 실시양태에서, 금속은 알루미늄 안료 또는 표면 층-개질된 알루미늄 안료이다. 표면 층-개질된 알루미늄 안료는 안료, 예컨대 광학 가변성 안료 또는 유색 알루미늄 안료의 색상 또는 효과를 개질시키는 하나 이상의 표면 층을 갖는다.
제2 실시양태에서, 이산 부분은 수용성 중합체 필름에 밀봉된 금속 안료의 미리-측정된 부분이다. 바람직한 실시양태에서, 필름은 폴리비닐 알콜 필름이고 금속은 알루미늄 안료 또는 표면 층-개질된 알루미늄 안료이다.
(a) (i) 금속 안료 및 분말화 수용성 중합체의 압축 혼합물의 펠릿들 및 (ii) 수용성 중합체의 필름에 밀봉된 금속 안료의 미리-측정된 부분
중 하나 또는 둘 다;
(b) 복수의 수성 착색된 베이스 및 비착색된 베이스; 및 (c) 리듀서 베이스
를 포함하는 자동차 리피니시 코팅 믹서 시스템을 추가로 개시한다.
(i) 금속 안료 및 분말화 수용성 중합체의 압축 혼합물의 적어도 하나의 펠릿, (ii) 수용성 중합체의 필름에 밀봉된 금속 안료의 미리-측정된 부분, 또는 (i) 및 (ii) 둘 다를 적어도 1종의 착색된 또는 비착색된 수성 베이스와 조합함으로써 수성 자동차 리피니시 금속성 페인트를 제조하는 방법을 또한 개시한다. 방법은 리듀서 베이스를 첨가하여 적용을 위한 페인트의 점도를 조절하는 것을 추가로 포함할 수 있다.
금속 플레이크 안료 및 분말화 수용성 중합체의 압축 혼합물의 펠릿들 및 수용성 중합체의 필름에 밀봉된 금속 플레이크 안료의 미리-측정된 부분은 믹서 시스템에서의 금속 플레이크 안료의 저장 동안에 금속 플레이크 안료를 물로부터 보호하지만, 수성, 금속성, 리피니시 페인트를 믹서 시스템으로 제조한 경우 금속 플레이크 안료가 용이하게 취급 및 측정될 수 있게 한다. 이러한 펠릿들 또는 미리-측정된 부분을 포함하는 수성 자동차 리피니시 금속성 페인트를 제조하기 위한 믹서 시스템은 물을 함유한 금속 플레이크 안료-함유 믹서 시스템 성분에 비해 이들에 대한 더 긴 저장-수명을 갖는다.
"하나", "적어도 하나" 및 "하나 이상"은 교환가능하게 사용되어 항목 중 적어도 하나가 존재한다는 것을 나타내고; 문맥에서 명확히 달리 나타내지 않는 한 복수의 이러한 항목이 존재할 수도 있다. 첨부된 청구범위를 비롯한, 본 명세서에서의 파라미터 (예를 들어, 수량 및 조건)의 모든 수치 값은, "약"이 수치 값 앞에 실제로 나타나 있든 없든 모든 경우에 용어 "약"에 의해 변화될 수 있는 것으로 이해해야 한다. "약"은 언급된 수치 값이 (일부는 값의 정확성에 접근하면서; 값에 대략적으로 또는 상당히 근접하면서; 거의) 일부 약간 부정확한 것을 허용한다는 것을 나타낸다. "약"에 의해 제공된 부정확성이 기술분야에서 달리 이해되지 않고 이러한 통상의 의미를 갖는 경우, 그러면 본원에서 사용된 바와 같은 "약"은 이러한 파라미터를 측정하고 사용하는 통상의 방법으로부터 발생할 수 있는 최소 변동을 나타낸다. 추가로, 범위의 개시내용은 전체 범위 내의 모든 값 및 추가 분할된 범위의 개시내용을 포함한다. 범위 내의 각 값 및 범위의 종점은 별개의 실시양태로서 이로써 모두 개시된다. 용어 "포함하다", "포함하는", "비롯한" 및 "갖는"은 포괄적이며 따라서 언급된 항목의 존재를 명시하지만, 다른 항목의 존재를 배제하지 않는다. 본 명세서에서 사용된 바와 같이, 용어 "또는"을 사용하는 것은 열거된 항목 중 하나 이상의 임의의 및 모든 조합을 포함한다. "휘발성 함량"은 ASTM D2369 시험 ("Standard Test Method for Volatile Content of Coatings")에 의해 결정된다. "수성" 또는 "수계" 코팅 조성물은 ASTM D3792 ("Standard Test Method for Water Content of Coatings by Direct Injection Into a Gas Chromatograph")에 의해 결정된 바와 같이 총 휘발성 함량 중량을 기준으로 적어도 20 중량% 물을 포함하는 휘발성 함량을 갖는 것이다. "수용성" 중합체는 수성 상에서 <50 ㎚, 바람직하게는 <35 ㎚, 보다 바람직하게는 <20 나노미터의 평균 입자 직경을 갖는 응집체를 형성하거나, 그렇지 않으면 분자에 의해 분산 용액으로 존재하는 중합체이다.
<상세한 설명>
예시적, 비제한적 실시양태의 상세한 설명이 뒤따른다.
금속 안료 및 고체, 수용성 중합체의 이산 부분은 임의의 종류의 금속 플레이크 안료를 사용하여 제조될 수 있다. 통상적으로 사용되는 금속성 안료는 구리, 구리 합금, 알루미늄, 표면 개질된-알루미늄, 금-청동, 철 플레이크, 스테인리스 강 플레이크, 아연 안료, 및 코팅된 금속성 포일이다. 금속 플레이크 안료의 이산 부분을 제조하는 데에 이들을 조합하여 사용할 수 있지만, 바람직하게는 개별적으로 사용한다. 이어서 수성 리피니시 페인트를 제조하는 데에 상이한 금속 플레이크 안료의 이산 부분을 함께 사용할 수 있다. 전형적인 금속성 안료는 알루미늄 안료이고, 알루미늄을 전형적으로 올레산인 윤활제 및 페이스팅제(pasting agent), 예컨대 미네랄 오일 및 방향족 및 지방족 나프타와 조합하는 밀링 공정에 의해 페이스트로서 제조된 무-리핑(non-leafing) 플레이크를 포함한다. 물질의 후속적 처리 동안에, 유기 액체를 첨가하거나 바꿀 수 있고, 억제제 및/또는 유화제를 첨가할 수 있다. 전형적인 알루미늄 안료 조성물은 55-75% 알루미늄 플레이크, 22-44% 유기 액체, 예컨대 페이스팅제, 1-3% 올레산 또는 다른 윤활제, 및 0-5% 억제제 및/또는 유화제이다. 알루미늄 플레이크는 전형적으로 평균이 8 내지 32 마이크로미터가 되는 크기 분포를 가질 수 있지만, 일반적으로 유용한 알루미늄 안료는 약 3 내지 50 마이크로미터의 범위를 가질 수 있다. 상업적으로 입수가능한 알루미늄 페이스트 중 플레이크의 형상 및 크기 분포는 광휘, 스파클, 투-톤 외관, 매끄러움, 밝기에서의 차이, 및 면에서의 밝기와 경사각에서 보았을 때의 어둠 간의 차이를 제공한다. 이러한 차이는 매우 중요할 수 있고 자동차를 위한 금속성 코팅물의 색상 설계에서 흔히 활용된다. 플레이크 크기는 레이저 광 산란 방법에 의해 측정될 수 있다. 레이저 광 산란에 의해 플레이크 크기를 측정하는데 사용될 수 있는 기기는 말번(Malvern) (예를 들어, 모델 마스터사이저(Model Mastersizer) 3000E) 및 호리바 사이언티픽(Horiba Scientific) (모델 LA-950)으로부터 상업적으로 입수가능하다.
유색 알루미늄은 얇은 산화철 층 (산화철-알루미늄 안료) 또는 다른 유기 안료로 코팅된 알루미늄 플레이크이다. 이 층에서의 간섭의 결과로서, 금속성 효과는 색상 효과에 의해 달성된다. 예는 이산화티타늄-코팅된, 산화철-코팅된 또는 혼합 산화물-코팅된 알루미늄, 녹색 또는 청색 프탈로시아닌-코팅된 알루미늄, 디케토피롤로피롤-코팅된 알루미늄, 퀴나크리돈-코팅된 알루미늄, 카르바졸 바이올렛-코팅된 알루미늄 등을 포함한다.
광학 가변성 안료에 대한 최근 접근법은 두 기술 중 하나를 일반적으로 채택하였으며, 이들은 모두 반-반사성 층 사이에 저 굴절률 층, 예컨대 실리카 (굴절률 1.5)를 배치하도록 설계된다. 제1 접근법에서, 층의 스택을 임시 기판에 제공하고, 이것은 흔히 가요성 웨브이다. 층은 일반적으로 알루미늄, 크로뮴, 불화마그네슘, 및 이산화규소로 구성된다. 기판으로부터 층의 스택을 분리하고 적절한-치수의 플레이크로 세분한다. 안료는 물리적 기술, 예컨대 기판 상으로의 물리적 증착, 기판으로부터의 분리, 및 후속적 분쇄에 의해 또는 다른 침착 기술 (플라즈마, 스퍼터링 등) 및 분해 생성물의 후속적 디플레이킹(deflaking)에 의해 제조된다. 이러한 방식으로 수득된 안료는 중심 층을 갖고 스택에서의 모든 다른 층은 다른 층에 의해 완전히 봉입되지 않는다. 층상 구조는 분쇄의 방법에 의해 형성된 면에서 보인다. 다른 접근법에서, 소판-형상의, 불투명한 금속성 기판은 금속 산화물을 선택적으로 흡수하는 연속 층 및 탄소, 금속 황화물, 금속, 또는 금속 산화물의 층을 비-선택적으로 흡수하는 층으로 코팅 또는 캡슐화된다. 층은 다중 기술, 예컨대 화학 증착 및 졸-겔 방법에 의해 적용된다.
단연코 자동차 페인트에서 가장 통상적으로 사용되는 금속 플레이크 안료는 알루미늄 안료이다. 많은 상업적 등급의 알루미늄 안료가 입수가능하고 사용될 수 있다.
알루미늄 또는 다른 금속 안료는 일단 수성 리피니시 페인트에 분산되면 물에 의한 열화에 저항하도록 처리되어야 한다. 많은 그러한 처리가 공지되어 있고, 예컨대 유기 포스페이트 에스테르를 사용한 처리, 실리카 캡슐화, 카르복실산 염화제2크로뮴을 사용한 처리, 및 상기 언급된 전이 금속 염을 사용한 처리가 있다. 알루미늄 펠릿들로부터 제조된 수성 리피니시 페인트의 유용한 가용 시간을 연장하기 위해서 안정화제, 예컨대 0.1 내지 3.0 퍼센트, 바람직하게는 0.2 내지 1.0 퍼센트의 유기-개질된 인산 에스테르를 포함시킬 수 있다. 또 다른 방법에서는, 금속 안료 플레이크를 수불용성 중합체에 캡슐화할 수 있다.
펠릿
제1 실시양태에서, 다양한 바람직한 실시양태에서 알루미늄 플레이크 안료 또는 코팅된 알루미늄 플레이크 안료 (예를 들어, 알루미늄 플레이크를 함유한 유색 알루미늄 또는 광학 가변성 안료)인 금속 플레이크 안료를, 분말화 수용성 중합체와 혼합하고, 이것은 다양한 바람직한 실시양태에서 폴리비닐피롤리돈 분말이거나 이를 포함한 것이고, 이어서 용이하게 저장되고 자동차 리피니시 페인트를 제조하는 데에 사용될 수 있는 펠릿으로 압축시킨다. 금속 플레이크 안료는 방금 기재된 바와 같이 일단 수성 리피니시 페인트에 분산되면 물에 의한 열화에 저항하도록 이미 처리되어야 한다.
적합한 분말화 수용성 중합체는 의약 정제 및 알약을 제조하는 데에 제약 부형제 (결합제)로서 사용되는 수용성 중합체를 포함하며, 예컨대 히드록시프로필셀룰로스, 히드록시에틸셀룰로스, 나트륨 카르복시메틸 셀룰로스, 히드록시프로필 메틸셀룰로스, 폴리비닐피롤리돈, 펙틴, 카라기난 및 구아 검이 있다. 한 바람직한 분말화 수용성 중합체는 폴리비닐피롤리돈이다. 바람직한 실시양태에서, 폴리비닐피롤리돈 중합체는 적어도 약 10,000, 바람직하게는 적어도 약 20,000, 및 약 60,000 이하, 바람직하게는 약 50,000 이하의 중량 평균 분자량을 갖는다. 특정 바람직한 실시양태에서 사용된 폴리비닐피롤리돈의 중량 평균 분자량은 약 25,000 내지 약 45,000, 보다 바람직하게는 약 25,000 내지 약 40,000일 수 있다. 폴리비닐피롤리돈 분자량이 너무 높은 경우, 그것은 금속 플레이크 펠릿들을 사용하여 제조된 페인트 조성물의 점도를 과도하게 높이는 경향이 있다. 폴리비닐피롤리돈 분자량이 너무 낮은 경우, 그것은 알루미늄 안료와 적절히 배합할 수 없거나, 내구성 펠릿을 형성할 수 없거나, 페인트 조성물에서 비적합성 문제를 유발할 수 있다.
10 내지 400 ㎛의 범위의 평균 입자 크기를 갖는 분말을 사용할 수 있다. 최상의 압착 특성, 낮은 더스팅, 및 신속한 용해를 위해 수성 베이스에 혼합된 경우에, 폴리비닐피롤리돈 분말에서 50 ㎛ 미만의 미세 분획물 및 500 ㎛ 초과의 조 분획물은 가능한 한 적게 유지되어야 한다.
폴리비닐피롤리돈은 용액 중 자유-라디칼 중합에 의해 전형적으로 제조된다. 비교적 저 몰 질량을 갖는 중합체를 제조하기 위해, 용매로서 이소프로판올을 사용할 수 있고, 한편 비교적 고 분자량 중합체는 대체로 물에서 중합된다. 분말은 생성된 중합체를 분무-건조함으로써 수득될 수 있다. 미국 특허 번호 3,644,305는 분무 중합 방법을 개시하며, 이 방법으로 저 분자량 중합체가 제조될 수 있다. 중합은 승압에서 수행된다. 분무 중합 방법은 또한 WO 2006/079631, WO 2006/114404, WO 2006/120232, 및 미국 특허 출원 2009/0131549에 공지되어 있다. 예를 들어, 비닐피롤리돈 단량체는 자유 라디칼 개시제, 예를 들어 0.001 내지 5 중량%의 퍼옥시드, 히드로퍼옥시드, 히드로겐 퍼옥시드, 퍼술페이트, 아조 화합물 및 소위 산화환원 개시제로부터 선택되는 수용성 개시제의 존재하에 또는 광개시제를 조사함으로써 수용액에서 중합될 수 있다. 분무 중합은 중합 및 건조의 공정 단계가 입자 크기의 일부 조절과 조합될 수 있게 하였다.
적합한 폴리비닐피롤리돈 분말은, 예를 들어 다양한 분자량 및 평균 입자 크기의 분말로서 상표명 루비텍(LUVITEC)® K 하에 바스프 에스이(BASF SE)로부터 상업적으로 입수가능하다. 제약-등급의 폴리비닐피롤리돈 분말은 상표명 콜리돈(KOLLIDON)® 하에 바스프 에스이로부터 또한 입수가능하다. 적합한 제품은 각각 28,000-34,000 및 44,000 내지 54,000의 공개된 중량 평균 분자량 값을 갖는 폴리비닐피롤리돈 단독중합체인 콜리돈®25 및 콜리돈®30을 포함한다.
금속 플레이크 안료, 예를 들어 알루미늄 플레이크 안료, 및 분말화 수용성 중합체, 예를 들어 폴리비닐피롤리돈 분말의 혼합물은, 금속 플레이크 안료의 중량 (금속 안료의 고체 중량, 임의의 유기 액체 함량은 무시함) 및 분말화 수용성 중합체의 중량을 합한 것을 기준으로, 적어도 약 1 중량%, 바람직하게는 약 5 중량% 내지 약 20 중량% 이하, 바람직하게는 약 15 중량% 이하의 분말화 수용성 중합체 (예를 들어, 폴리비닐피롤리돈 분말)를 함유할 수 있다. 다양한 바람직한 실시양태에서, 알루미늄 플레이크 안료 및 폴리비닐피롤리돈의 혼합물은 알루미늄 플레이크 안료의 중량 (알루미늄 안료의 고체 중량) 및 폴리비닐피롤리돈의 중량을 합한 것을 기준으로, 약 5 중량% 내지 약 15 중량 퍼센트, 바람직하게는 약 7 중량% 내지 약 13 중량%, 보다 바람직하게는 약 8 중량% 내지 약 12 중량%의 폴리비닐피롤리돈을 함유한다.
금속 플레이크 안료 및 수용성 중합체 분말의 혼합물은 본 명세서에서 "펠릿들"로서 총괄적으로 지칭되는, 규칙 또는 불규칙 형상의 고체 형태, 예를 들어 알약, 둥근 또는 타원형 둘레의 디스크, 정제, 정사각형, 직사각형, 또는 불규칙한 둘레의 납작해진 고체, 타원체, 구체, 정육면체, 각기둥, 원뿔, 칩, 또는 다른 형상으로 압축되며, 이들은 리피니시 페인트를 제조하는 데에 용이하게 취급되고 측정될 수 있다. 압축은 목적하는 크기 및 형상의 금형을 사용하여 정제기에서 수행될 수 있다. 이러한 기계를 사용하는데 전형적인 압착 압력은 약 1000 lb 내지 약 10,000 lb, 보다 바람직하게는 약 4,000 lb 내지 약 8,000 lb의 범위이고, 여기서 lb는 파운드 힘이다. 전형적인 압착 온도는 약 15℃ 내지 약 60℃, 보다 바람직하게는 약 20℃ 내지 약 40℃의 범위이다. 크기는 금속성 페인트를 제조하는 데에 펠릿들이 사용된 경우에 목적하는 유닛 중량의 금속 안료를 제공하도록 선택될 수 있다. 일반적으로, 펠릿들은 작은 과립 내지 큰 정제의 크기일 수 있다. 예를 들어, 다양한 실시양태에서, 펠릿들은 약 40 ㎜ 이하의 최대 길이 또는 축을 가질 수 있고 적어도 약 1㎜의 최소 폭, 두께, 또는 축을 가질 수 있다. 다양한 실시양태에서, 펠릿들이 약 10 ㎜ 이하의 최대 길이 또는 축 및 적어도 약 2 ㎜의 최소 폭, 두께, 또는 축을 갖는 것이 바람직하다.
펠릿은 필요한 경우 추가로 가공될 수 있다. 예를 들어, 펠릿들은 수용성 코팅으로 코팅될 수 있다. 폴리비닐피롤리돈 또는 다른 수용성 중합체, 예컨대 상기 언급된 것들 중 임의의 것의 코팅 층을 펠릿에 적용할 수 있다. 코팅은 코팅 펠릿들을 위한 통상의 방법에 의해 적용될 수 있고 전형적인 첨가제, 예컨대 소량의 수용성 가소제, 예컨대 글리세롤을 포함할 수 있다. 코팅 층을 위해 사용된 중합체는 교반하에 실온에서 물에 쉽게 용해되는 것으로 선택되어야 한다.
필름 중 미리-측정된 금속 안료
제2 실시양태에서, 이산 부분은 수용성 중합체의 필름에 밀봉된 금속 플레이크 안료의 미리-측정된 부분이다. 금속 플레이크 안료는 이미 기재된 바와 같은 동일한 것이며 다양한 실시양태에서 바람직하게는 알루미늄 안료이다. 필름은 하나 이상의 수용성 중합체, 예컨대 폴리비닐 알콜, 셀룰로스 에테르, 폴리에틸렌 옥시드, 전분, 폴리비닐피롤리돈, 폴리아크릴아미드, 폴리비닐 메틸 에테르-말레산 무수물, 폴리말레산 무수물, 스티렌 말레산 무수물, 히드록시에틸셀룰로스, 메틸셀룰로스, 폴리에틸렌 글리콜, 카르복시메틸셀룰로스, 폴리아크릴산 염, 알기네이트, 아크릴아미드 공중합체, 구아 검, 카제인, 에틸렌-말레산 무수물 수지 시리즈, 폴리에틸렌이민, 에틸 히드록시에틸셀룰로스, 에틸 메틸셀룰로스, 히드록시에틸 메틸셀룰로스로부터 형성될 수 있다. 다양한 실시양태에서, 수용성 폴리비닐 알콜을 함유한 필름이 바람직하다.
수용성 중합체 필름은 특성, 예컨대 강도 및 굽힘성을 가져, 그것이 인열 없이 패키징 공정에서 사용될 수 있게 하여야 한다. 가소제, 예컨대 글리세린을 첨가하여 폴리비닐 알콜 필름의 가요성을 개선시킬 수 있다. 실온 (20-25℃)에서의 더 양호한 용해도를 위해 폴리에틸렌 옥시드를 사용할 수 있다.
일반적으로, 바람직한 수용성, 폴리비닐 알콜 중합체는 비교적 저 중량 평균 분자량 및 저 수준의 잔류 아세테이트 기를 갖는다. 바람직한 수용성 폴리비닐 알콜은 1,000 내지 300,000, 바람직하게는 2,000 내지 100,000, 가장 바람직하게는 2,000 내지 75,000의 중량 평균 분자량을 갖는다. 폴리비닐 알콜은 일반적으로 폴리비닐 아세테이트의 가수분해 또는 알콜분해에 의해 제조된다. 가수분해 또는 알콜분해의 정도, 즉 수지 상의 아세테이트 기가 히드록실 기로 치환된 경우 반응의 완료 퍼센트는 찬물 용해도에 영향을 미친다. 60-99%의 폴리비닐 알콜 필름-형성 수지의 가수분해 범위가 바람직하고, 한편 수용성, 폴리비닐 알콜 필름-형성 수지의 경우 가수분해의 보다 바람직한 범위는 약 70-90%이다. 가수분해의 가장 바람직한 범위는 80-90%이다. 따라서, "폴리비닐 알콜"은 대부분의, 그러나 전부가 아닌 폴리비닐 아세테이트의 아세테이트 기가 알콜 기에 의해 대체된 중합체를 포함한다. 이러한 낮은 분율의 아세테이트 기의 보유는 찬물에서 보다 신속한 용해를 초래한다. 이러한 부분적으로 가수분해된 폴리비닐 알콜 중합체는, 기술적으로 이들이 비닐 알콜-비닐 아세테이트 공중합체임에도 불구하고 폴리비닐 알콜 단독중합체로서 통상적으로 지칭된다.
수용성 필름은 약 0.5 mil (12.5 ㎛) 내지 약 7.0 mil (177.8 ㎛), 바람직하게는 약 2.0 mil (50.8 ㎛) 내지 약 5.0 mil (127 ㎛), 보다 바람직하게는 약 2.0 mil (50.8 ㎛) 내지 약 3.0 mil (76.2 ㎛)의 두께를 가질 수 있다. 필름은 금속 플레이크 안료 패키지의 밀봉된, 미리-측정된 부분의 제조 및 사용 동안에 취급될 수 있도록 충분히 두꺼워야 하나, 필요한 것보다 두꺼운 필름을 사용하는 것이 수성 리피니시 페인트를 제조하는 경우에 금속 플레이크 안료의 용해 및 방출을 늦출 것이다. 수용성 필름은 첨가제, 예컨대 가소제 및 계면활성제를 포함할 수 있다.
상업적으로 입수가능한, 적합한 수용성 필름의 한 예는 3 mil (76.2 마이크로미터) 및 1.5 mil (38.1 마이크로미터) 두께의, 모노솔(MonoSol)에 의해 판매되는 M8534이다.
본 발명의 최종 물품에서의 수용성, 필름-형성 수지의 중량 퍼센트는 약 10% 내지 약 90%, 바람직하게는 약 15% 내지 약 75%, 가장 바람직하게는 약 20% 내지 약 50%이다.
수용성 중합체 필름에 밀봉된 금속 플레이크 안료의 미리-측정된 부분은 2개의 폴리비닐 알콜 시트로부터 파우치를 만들고, 목적하는 양의 알루미늄으로 충전하고, 파우치를 밀봉함으로써 제조될 수 있다. 수용성 중합체 필름은 물 또는 접착제를 사용하여, 예를 들어 열에 의해 밀봉될 수 있다. 금속 플레이크 안료의 미리-측정된 부분은 상업적으로 입수가능한 수직형 충전 밀봉 (VFFS) 및 수평형 충전 밀봉 (HFFS) 기기를 사용하여 제조될 수 있다.
리피니시 믹서 시스템
자동차 리피니시 코팅 믹서 시스템은 금속 플레이크 안료 및 분말화 수용성 중합체의 압축 혼합물의 펠릿들 및 수용성 중합체 필름에 밀봉된 금속 플레이크 안료의 미리-측정된 부분 중 하나 또는 둘 다; 복수의 수성 착색된 베이스 및 비착색된 베이스; 리듀서 베이스로서 리피니시 페인트를 제조하기 위해 구성된 금속 플레이크 안료 및 고체, 수용성 중합체의 이산 부분을 포함한다. 리피니시 믹서 시스템의 성분은 리피니시 자동차 또는 부품을 위해 정확히 한정된 색상을 갖는 수성 착색된 리피니시 코팅 조성물 또는 페인트를 제조하기 위해 조합되도록 구성된다. 제조된 각 코팅 조성물 또는 페인트는 동등한 성능을 가질 것이다. 따라서, 착색된 베이스 및 비착색된 베이스의 세트를 조심스럽게 배합하여 리피니시 코팅물에서 폭넓은 범위의 색상을 허용하고 이것은 동등한 성능 특성을 전달한다. 자동차 리피니시 코팅 믹서 시스템은, 예를 들어 상이한 종류의 금속 플레이크 안료, 상이한 형상 및 크기의 펠릿들, 수용성 중합체 필름에 밀봉된 금속 플레이크 안료의 상이한 형상 및 크기의 미리-측정된 부분, 또는 이러한 상이한 실시양태의 일부 조합을 비롯한, 금속 플레이크 안료의 이산 부분의 다수의 실시양태를 포함할 수 있다.
수성 착색된 베이스 및 비착색된 베이스는 각각 수성 매질에 용해 또는 분산된 필름-형성 결합제를 포함한다. 통상의 기술자에게 공지된 임의의 그러한 결합제를 사용할 수 있다. 적합한 수용성 또는 수-분산성 결합제의 비제한적 예는 폴리우레탄, 아크릴화 폴리우레탄, 폴리아크릴레이트 (아크릴 중합체), 폴리에스테르, 아크릴화 폴리에스테르, 및 알키드 수지를 포함한다. 결합제 시스템은, 예를 들어 중합, 중축합 및/또는 다중첨가 반응에 의해 물리적으로 건조 및/또는 화학적으로 가교될 수 있다. 화학적으로 가교가능한 결합제 시스템은 상응하는 가교가능한 관능성 기를 함유한다. 적합한 관능성 기는, 예를 들어 히드록실 기, 이소시아네이트 기, 아세토아세틸 기, 불포화 기, 예를 들어 (메트)아크릴로일 기, 에폭시드 기, 카르복실 기 및 아미노 기이다. 가교를 위해 적절한, 상호보완적 반응 관능성 기를 갖는 가교제를 제공할 수 있다. 예를 들어, 화학적으로 가교가능한 결합제 시스템으로서 히드록실 기-함유 중합체 및 폴리이소시아네이트 가교제를 사용할 수 있다. 가교제는 믹서 시스템에서 개별 베이스 중에 유지될 수 있다. 수용성 또는 수-분산성 결합제 수지는 이온성 및/또는 비이온성 기, 예를 들어 카르복실 기, 아민 기, 및 폴리에틸렌 옥시드 세그먼트를 갖는다. 바람직한 카르복실 기에 적합한 중화제는 염기성 화합물, 예컨대 3급 아민, 예를 들어 트리에틸아민, 디메틸에탄올아민, 디에틸에탄올아민이다. 상기 언급된 가능성에 더하여 또는 그 대신에, 외부 유화제를 또한 사용하여 결합제를 분산시킬 수 있다.
수성 매질은 물을 포함하고 물에 가용성 또는 혼화성인 1종 이상의 유기 액체를 포함할 수 있고 이들은 페인트를 기판에 적용한 후 필름 형성 동안에 분산액 중의 조용매 및 유착제 또는 유동제로서 작용할 수 있다. 물에 가용성 또는 혼화성인 적합한 유기 액체의 비제한적 예는 메틸 에틸 케톤, 아세톤, 에탄올, 메탄올, 프로판올, 부탄올, N-메틸피롤리돈, 나프타, 2,2,4-트리메틸-1,3-펜탄디올 모노이소부티레이트, 글리콜, 글리콜 에테르, 글리콜 아세테이트, 디에틸렌 글리콜 에테르, 디에틸렌 글리콜 아세테이트, 프로필렌 글리콜 에테르, 프로필렌 글리콜 아세테이트, 디프로필렌 글리콜 에테르, 디프로필렌 글리콜 아세테이트를 포함하고, 에틸렌 글리콜 프로필 에테르, 에틸렌 글리콜 부틸 에테르, 에틸렌 글리콜 헥실 에테르, 프로필렌 글리콜 메틸 에테르, 프로필렌 글리콜 메틸 에테르 아세테이트, 프로필렌 글리콜 에틸 에테르, 프로필렌 글리콜 에틸 에테르 아세테이트, 프로필렌 글리콜 프로필 에테르, 프로필렌 글리콜 부틸 에테르, 프로필렌 글리콜 t-부틸 에테르, 프로필렌 글리콜 헥실 에테르, 디프로필렌 글리콜 메틸 에테르, 디프로필렌 글리콜 에틸 에테르, 디프로필렌 글리콜 프로필 에테르, 메틸 에틸 케톤 및 디프로필렌 글리콜 부틸 에테르 등이 특히 바람직하다.
착색된 베이스는 또한 1종 이상의 안료를 함유한다. 일반적으로, 착색된 베이스는 1, 2, 3, 4, 또는 5개의 안료를 함유한다. 착색된 베이스에 사용될 수 있는 적합한 안료 및 충전제의 비제한적 예는 무기 안료, 예컨대 이산화티타늄, 황산바륨, 카본 블랙, 오커, 셰나, 엄버, 헤마타이트, 리모나이트, 적색 산화철, 투명 적색 산화철, 흑색 산화철, 갈색 산화철, 산화크로뮴 그린, 스트론튬 크로메이트, 아연 포스페이트, 실리카, 예컨대 흄드 실리카, 탄산칼슘, 활석, 바라이트, 페릭 암모늄 페로시아나이드 (프러시안 블루(Prussian blue)), 및 울트라마린, 및 유기 안료, 예컨대 금속화 및 비금속화 아조 레드, 퀴나크리돈 레드 및 바이올렛, 페릴렌 레드, 구리 프탈로시아닌 블루 및 그린, 카르바졸 바이올렛, 모노아릴라이드 및 디아릴라이드 옐로우, 벤즈이미다졸론 옐로우, 톨릴 오렌지, 나프톨 오렌지, 이산화규소, 산화알루미늄 또는 산화지르코늄을 기재로 하는 나노입자 등을 포함한다. 안료 또는 안료들은 공지된 방법에 따라, 수-희석성(water-thinnable) 또는 수-분산성 수지 또는 중합체 또는 안료 분산제, 예컨대 이미 기재된 종류의 결합제 수지, 특히 아크릴 또는 폴리우레탄 수지와 밀링함으로써 바람직하게 분산된다. 일반적으로, 안료 응집물을 일차 안료 입자에 이르기까지 부수고 안료 입자의 표면을 분산 수지, 중합체, 또는 분산제로 습윤시키기에 충분한 높은 전단 하에 안료 및 분산 수지, 중합체, 또는 분산제를 접촉시킨다. 응집물의 파괴 및 일차 안료 입자의 습윤은 안료 안정성 및 발색 현상에 있어서 중요하다. 착색된 베이스는 또한 운모 안료, 예컨대 이산화티타늄-코팅된 운모 또는 추가 금속 산화물로 코팅된 운모를 포함할 수 있고, 이것은 일반적으로 저 전단 하에 분산 수지와 교반된다.
믹서 시스템 베이스는 페인트 중에 통상적인 첨가제를 또한 함유할 수 있다. 이들의 예는 유동 조절제, 레올로지-작용제, 예컨대 합성 나트륨 리튬 마그네슘 실리케이트 헥토라이트 점토, 고 분산 규산 또는 중합체 우레아 화합물, 증점제, 예컨대 카르복실 기-함유 폴리아크릴레이트 증점제 또는 폴리우레탄을 기재로 하는 회합 증점제, 마이크로겔, 소포제, 습윤제, 크레이터링 방지제(anti-cratering agent), 분산제, 침강 방지제, UV 흡수제, 장애 아민 광 안정화제, 예컨대 HALS 화합물, 벤조트리아졸 또는 옥살아닐리드, 자유-라디칼 제거제, 소포제, 접착 촉진제, 왁스, 및 촉매 및 경화 촉진제이다. 첨가제는 통상의 기술자에게 공지된 통상적인 양으로 사용한다.
믹서 시스템의 추가 성분은 리듀서 베이스 (때때로 간단히 리듀서로 지칭함)이다. 리듀서 베이스를 사용하여 리피니시 페인트를 적용에 요구되는 점도에 있게 한다. 리듀서 베이스는 탈이온수만 함유할 수 있지만, 바람직하게 리듀서 베이스는 적어도 1종의 레올로지-조절 첨가제 또는 다른 첨가제를 함유하고 1종 이상의 수-희석성 또는 수-분산성 결합제 수지 또는 중합체 및 1종 이상의 유기 용매, 예컨대 이미 언급된 것들을 함유할 수 있다.
믹서 시스템의 바람직한 실시양태는 모든 착색된 베이스가 동일한 결합제 수지 또는 중합체를, 특히 바람직하게는 동일한 또는 거의 동일한 비의 양으로 함유한 것이다. 리피니시 페인트 색상과 상관없이 그리고 그에 따른 다양한 착색된 베이스의 혼합비와 상관없이, 얻어진 리피니시 페인트가 동일한 또는 거의 동일한 결합제 시스템을 갖고 일정한 필름 특성을 달성할 것이 특히 바람직하다.
리피니시 페인트는 금속 플레이크 안료 및 고체, 수용성 중합체의 이산 부분 중 적어도 하나를 혼합 베이스와 혼합함으로써 제조된다. 얻어진 혼합물은 리피니시 시장에서 사용되는 전형적인 혼합 랙(rack)을 사용하여 또는 손에 의해 5 내지 10분 동안 전형적으로 교반된다. 자동차 리피니시 시장에서 사용되는 이러한 혼합 장비는 미국 특허 4,580,399 및 4,407,584에 기재되어 있고 본원에 참조로 포함된다. 그렇게 제조된 수성, 금속성 리피니시 페인트는 자동차 또는 부품을 리피니싱하는데 적용된다.
1-코트 또는 멀티코트 피니시의 손상된 영역을 보수하는 전통적인 방법은 손상된 영역의 세심한 세정 및 러빙, 가능하게는 퍼팅(puttying) 및 충전을 포함한다. 자동차 리피니시 코팅 믹서 시스템으로부터 제조된 수성 리피니시 페인트를 통상적인 프라이머 및/또는 충전제 및/또는 추가 코팅 조성물로 프리코팅된 기판에 적용한다. 여기서 기판의 예는 금속 및 플라스틱 기판, 특히 자동차 산업에 공지된 기판, 예컨대 철, 아연, 알루미늄, 마그네슘 또는 그의 합금, 및 폴리우레탄, 폴리카르보네이트 또는 폴리올레핀이다. 이들 기판은 통상적인 방법으로 프리코팅된다. 프라이머 및/또는 충전제는 차량 페인팅에서 통상의 기술자에 의해 충전제 및/또는 프라이머로서 사용되는 유형의 통상적인 코팅 화합물일 수 있다. 그러나, 수성 리피니시 페인트를 또한 온전한 오래된 피니시 (오리지널 또는 리피니싱 페인트) 또는 프라이밍된 새 부품, 예를 들어 프라이밍된 플라스틱 부품에 적용할 수 있다. 손상된 영역은 페인트가 손상된 영역을 가리고 인접한 구역에 이르게 되는 그러한 방식으로 분무된다. 수성 리피니시 페인트가 베이스코트인 경우에, 이러한 방식으로 제조된 베이스코트를 실온에서 또는 강제적인 건조 조건 (예를 들어 60℃에서 10분, 80℃ 또는 IR 건조) 하에 건조시킨 후, 적합한 투명 탑코트 코팅 조성물을 적용한다. 투명 래커를 수-기재 페인트 코트에 웨트-온-웨트(wet-on-wet)로 바람직하게 적용한다. 클리어코트 코팅 조성물은 전형적으로 안료를 포함하지 않지만, 소량의 착색제 또는 충전제를 포함할 수 있고 이것은 조성물로부터 제조된 클리어코트 코팅 층의 투명도 또는 목적하는 투명성에 과도하게 영향을 미치지 않는다.
원칙적으로, 예를 들어 차량 페인팅에서 통상적인 바와 같은, 임의의 공지된 비착색된 또는 투명 착색된 코팅 화합물은 투명 래커로서 적합하다. 이들은 투명 용매-기재 또는 수-기재일 뿐만 아니라 분말인 클리어코트일 수 있다. 1-성분 또는 2-성분 클리어코트가 적합하다. 특히, 이들은 화학적 가교 결합제를 기재로 하는, 예를 들어 히드록시-관능성 결합제 성분 및 폴리이소시아네이트 가교제를 기재로 하는 2-성분 투명 래커이다. 약 5분의 임의로 요구되는 플래시-오프 기간 후, 이어서 베이스코트를 탑코트와 함께 건조시킨다. 2-성분 클리어코트를 사용한 경우, 건조는 일반적으로 100℃ 미만, 바람직하게는 80℃ 미만, 예를 들어 40 내지 60℃의 온도에서 30 내지 80분 내에 수행된다. 경화는 또한 IR 또는 NIR 방사선에 의해 수행될 수 있거나 보조될 수 있다. 고-에너지 방사선에 의해 경화될 수 있는 결합제를 사용한 경우에, 경화는 또한 UV 방사선에 의해 수행될 수 있다. 베이스코트의 건조 필름 두께는 일반적으로 5 내지 25 ㎛이고, 탑코트의 건조 필름 두께는 일반적으로 30 내지 70 ㎛이다.
예시 및 설명의 목적을 위해 실시양태의 상기 설명을 제공하였다. 그것은 완전한 것 또는 본 발명을 제한하려는 것으로 의도되지 않는다. 특정 실시양태의 개별 요소 또는 특징은 일반적으로 그 특정 실시양태로 제한되지 않지만, 적용가능한 경우, 구체적으로 나타내거나 기재되어 있지 않더라도, 대체가능하고 선택된 실시양태에서 사용될 수 있다. 동일한 것이 또한 많은 방법으로 달라질 수 있다. 그러한 변동은 본 발명으로부터 벗어난 것으로 간주되서는 안 되고, 모든 그러한 변경은 본 발명의 범주 내에 포함되는 것으로 여겨진다.

Claims (17)

  1. (a) (i) 금속 안료 및 분말화 수용성 중합체의 압축 혼합물의 적어도 하나의 펠릿 및
    (ii) 수용성 중합체 필름에 밀봉된 금속 안료의 적어도 하나의 미리-측정된 부분
    중 하나 또는 둘 다;
    (b) 복수의 수성 착색된 베이스 및 비착색된 베이스; 및
    (c) 리듀서 베이스
    를 포함하는 자동차 리피니시 코팅 믹서 시스템.
  2. 제1항에 있어서, 금속 안료가 알루미늄 안료를 포함하는 것인 적어도 하나의 펠릿 (i)을 포함하는 자동차 리피니시 코팅 믹서 시스템.
  3. 제2항에 있어서, 적어도 하나의 펠릿 (i)의 수용성 중합체가 폴리비닐피롤리돈을 포함하는 것인 자동차 리피니시 코팅 믹서 시스템.
  4. 제2항 또는 제3항에 있어서, 적어도 하나의 펠릿 (i)이 수용성 코팅을 갖는 것인 자동차 리피니시 코팅 믹서 시스템.
  5. 제1항에 있어서, 금속 안료가 알루미늄 안료를 포함하는 것인 적어도 하나의 미리-측정된 부분 (ii)을 포함하는 자동차 리피니시 코팅 믹서 시스템.
  6. 제5항에 있어서, 적어도 하나의 미리-측정된 부분 (ii)의 수용성 중합체가 폴리비닐 알콜을 포함하는 것인 자동차 리피니시 코팅 믹서 시스템.
  7. 제1항 내지 제6항 중 어느 한 항에 있어서, 금속 안료가 물에 의한 열화에 저항하는 표면 처리를 갖는 것인 자동차 리피니시 코팅 믹서 시스템.
  8. 금속 안료 및 분말화 수용성 중합체의 압축 혼합물의 펠릿.
  9. 제8항에 있어서, 금속 안료가 알루미늄 안료를 포함하는 것인 펠릿.
  10. 제8항 또는 제9항에 있어서, 수용성 중합체가 폴리비닐피롤리돈을 포함하는 것인 펠릿.
  11. 제8항 내지 제10항 중 어느 한 항에 있어서, 금속 안료가 물에 의한 열화에 저항하는 표면 처리를 갖는 것인 펠릿.
  12. 제8항 내지 제11항 중 어느 한 항에 있어서, 수용성 코팅을 갖는 펠릿.
  13. 수용성 중합체 필름에 밀봉된 금속 안료의 미리-측정된 부분.
  14. 제13항에 있어서, 금속 안료가 알루미늄 안료를 포함하는 것인 미리-측정된 부분.
  15. 제13항 또는 제14항에 있어서, 수용성 중합체가 폴리비닐 알콜을 포함하는 것인 미리-측정된 부분.
  16. 제13항 내지 제15항 중 어느 한 항에 있어서, 금속 안료가 물에 의한 열화에 저항하는 표면 처리를 갖는 것인 미리-측정된 부분.
  17. (i) 제8항 내지 제12항 중 어느 한 항에 따른 펠릿, (ii) 제13항 내지 제16항 중 어느 한 항에 따른 미리-측정된 부분, 또는 (i) 및 (ii) 둘 다를 혼입시키는 것을 포함하는, 코팅 조성물의 제조 방법.
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