KR20160141060A - 광추출층의 제조 방법 - Google Patents

광추출층의 제조 방법 Download PDF

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KR20160141060A
KR20160141060A KR1020150074213A KR20150074213A KR20160141060A KR 20160141060 A KR20160141060 A KR 20160141060A KR 1020150074213 A KR1020150074213 A KR 1020150074213A KR 20150074213 A KR20150074213 A KR 20150074213A KR 20160141060 A KR20160141060 A KR 20160141060A
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이종희
문제현
박승구
성우진
유병곤
이정익
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한국전자통신연구원
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Abstract

광추출층의 제조 방법은 조성물을 기판　상에　제공하고, 상면에 오목부들을 갖는 제1 광추출부를 조성물을　경화시켜서　형성하고, 제2 광추출부들을 오목부들 내에 형성하고, 제3 광추출부들을 제２　광추출부들　상에　형성하며, 제２　광추출부들의　굴절률은　제1 광추출부 및 제3 광추출부의 굴절률보다 크다.

Description

광추출층의 제조 방법{METHOD OF FABRICATING A LIGHT EXTRACTION LAYER}
본 발명은 광추출층의 제조 방법에 관한 것으로, 상세하게는 불규칙한 주름 구조를 포함하는 광추출층의 제조 방법에 관한 것이다.
최근 환경 문제가 크게 대두됨에 따라 수은, 납 등의 중금속을 사용하지 않는 유기발광소자(OLEDs)를 광원으로 이용한 기술이 친환경 차세대 조명으로 관심을 받고 있다. 유기발광소자는 유기발광물질을 전기적으로 여기(exciting)시켜 발광시키는 자체 발광형 소자이다. 유기발광소자는 기판, 애노드, 캐소드 및 유기발광층을 포함한다. 유기발광 소자는 넓은 시야각, 빠른 응답속도, 얇은 두께, 낮은 제조 비용 및 높은 콘트라스트(contrast) 등과 같은 우수한 디스플레이 특성을 갖는다. 유기발광소자의 기술이 발전함에 따라, 광원의 내부 양자 효율(Internal quantum efficiency)이 향상되고 있다. 그러나, 유기발광소자는 전체 발광량 중 약 25% 만이 소자의 외부로 방출되고, 나머지 75%는 유기발광소자 내부에 고립되는 문제점을 가지고 있다.
이와 같은 이유는, 유기 발광층에서 방출된 광이 굴절률이 다른 각 층의 경계면을 통과하는 과정에서 유기 발광층과 애노드 또는 캐소드의 굴절률에 비해서 기판으로 사용되는 유리 및 플라스틱의 소재의 굴절률이 낮고 또한 매우 얇은 층상구조로 이루어져 있기 때문에 전반사 등의 이유로 기판 외부로 방출되지 못하고 각 층 내부에 붙잡히기 때문에 외부 발광효율은 25%가 넘지 못한다고 알려져 있다. 이렇게 유기발광다이오드 소자 내의 각 층에 갇혀 층 내부에서 도파되는 광을 도파모드 광이라 하고 각 층의 경계면을 지나 외부 공기로 방출되는 광을 방출모드 광이라고 한다. 이와 같이 도파모드 광을 방출모드 광으로 전환시켜 소자 외부로 출사시키는 것을 광추출이라고 한다.
본 발명이 해결하고자 하는 과제는 불규칙한 주름의 표면 구조의 광추출부를 포함하는 광추출층의 제조 방법을 제공하는데 있다.
본 발명이 해결하고자 하는 과제는 굴절률이 다른 광추출부들을 포함하는 광추출층의 제조 방법을 제공하는데 있다.
다만, 본 발명이 해결하고자 하는 과제는 상기 과제들에 한정되지 않는다.
상기 과제를 해결하기 위한 본 발명에 따른 광추출층의 제조 방법은 기판　상에　조성물을　제공하는　것； 상기　조성물을　경화시켜서　상면에　오목부들을　갖는　제１　광추출부를　형성하는　것； 상기　오목부들　내에　제２　광추출부들을　형성하는　것；　및 상기　제２　광추출부들　상에　제３　광추출부들을　형성하는　것을　포함하며, 상기　제２　광추출부들의　굴절률은　상기 제1 광추출부 및 상기 제3 광추출부의 굴절률보다 크다.
본 발명의 실시예들에 따르면, 제1 광추출부의 불규칙한 주름의 표면 구조 및 제1 광추출부와 제3 광추출부 사이의 제2 광추출부를 통해 우수한 광추출 효율을 가지는 광추출층이 형성될 수 있다.
도 １은 본 발명의 일 실시예에 따른 광추출층의 단면도이다.
도 2는 본 발명의 일 실시예에 따른 제1 광추출부의 SEM(scanning electron microscope) 이미지이다.
도 3은 본 발명의 일 실시예에 따른 광추출층의 제조 방법을 설명하기 위한 공정흐름도이다.
도 4 내지 도 6은 본 발명의 일 실시예에 따른 광추출층의 제조 방법 설명하기 위한 단면도들이다.
이상의 본 발명의 목적들, 다른 목적들, 특징들 및 이점들은 첨부된 도면과 관련된 이하의 바람직한 실시예들을 통해서 쉽게 이해될 것이다. 그러나, 본 발명은 여기서 설명되는 실시예들에 한정되지 않고 다른 형태로 구체화될 수도 있다. 오히려, 여기서 소개되는 실시예는 개시된 내용이 철저하고 완전해질 수 있도록 그리고 당업자에게 본 발명의 사상이 충분히 전달될 수 있도록 하기 위해 제공되는 것이다.
본 명세서에서, 어떤 막(또는 층)이 다른 막(또는 층) 또는 기판 상에 있다고 언급되는 경우에 그것은 다른 막(또는 층) 또는 기판 상에 직접 형성될 수 있거나 또는 그들 사이에 제 3의 막(또는 층)이 개재될 수도 있다 또한, 도면들에 있어서, 구성들의 크기 및 두께 등은 명확성을 위하여 과장된 것이다. 또한, 본 명세서의 다양한 실시예들에서 제1, 제2, 제3 등의 용어가 다양한 방향들, 막들(또는 층들) 등을 기술하기 위해서 사용되었지만, 이들 방향들 및 막들(또는 층들)이 이 같은 용어들에 의해서 한정되어서는 안 된다. 여기에 설명되고 예시되는 각 실시예는 그것의 상보적인 실시예도 포함한다. 본 명세서에서 '및/또는' 이란 표현은 전후에 나열된 구성요소들 중 적어도 하나를 포함하는 의미로 사용된다. 명세서 전체에 걸쳐서 동일한 참조번호로 표시된 부분들은 동일한 구성요소들을 나타낸다.
이하에서, 본 발명의 광추출층을 상세히 설명한다.
도 １은 본 발명의 일 실시예에 따른 광추출층의 단면도이다.
도 2는 본 발명의 일 실시예에 따른 제1 광추출부의 SEM(scanning electron microscope)이미지이다.
도 １ 및 도 2를 참조하면, 제1 광추출부(22)가 기판(10) 상에 제공될 수 있다. 기판(10)은 광추출부들(22, 30, 40)을 지지할 수 있다. 일 예에서, 기판(10)은 플라스틱 또는 유리 기판일 수 있다.
제１　광추출부(22)는 상면에 불규칙한 주름 구조를 포함할 수 있다. 즉, 제1 광추출부(22)는 기판(10)의 상면과 수직한 방향으로 오목부들과 볼록부들을 포함할 수 있다. 불규칙하다는 것은 오목부들의 골(valley 또는 trough)들 중에서 적어도 일부의 준위가 다르고, 볼록부들의 마루(peak 또는 crest)들 중에서 적어도 일부의 높이가 다를 수 있다는 것을 의미할 수 있다. 일 예에서, 마루와 골의 높이 차이는 약 500 ~ 1000 nm일 수 있다. 도 2의 SEM 이미지와 같이, 주름들은 불특정의 방향으로 연장될 수 있다. 즉, 주름들은 주로 곡선 형태로 연장될 수 있다. 일 예에서, 주름들의 길이는 약 200 ~ 1000 nm일 수 있다. 주름의 길이는, 평면적 관점에서, 골(valley 또는 trough)에 의해 둘러싸인 영역의 길이일 수 있다.
제1 광추출부(22)의 굴절률은 N1 일 수 있다. 일 예에서, N1은 약 1.4 ~ 1.8일 수 있다.
제2 광추출부들(30)이 제1 광추출부(22)의 오목부들 내에 제공될 수 있다. 제2 광추출부들(30)의 하면은 기판(10)의 상면과 수직한 방향으로 아래로 볼록한 구조를 가질 수 있다. 제2 광추출부들(30)의 상면은 제2 광추출부들(30)에 접한 제1 광추출부(22)의 마루들보다 낮을 수 있다. 제2 광추출부들(30)의 굴절률은 N2일 수 있다. 굴절률 N2는 N1보다 클 수 있다. 일 예에서, 굴절률 N2는 N1보다 약 0.2 ~ 0.7 큰 값을 가질 수 있다. 굴절률 N2와 N1의 차이가 클수록 본 발명에 따른 광추출층의 광추출 효율은 높아질 수 있다.
제3 광추출부(40)가 제1 광추출부(22) 및 제2 광추출부들(30) 상에 제공될 수 있다. 제3 광추출부(40)의 상면은 기판(10)의 상면과 평행할 수 있다. 제3 광추출부(40)의 굴절률은 N3을 일 수 있다. 굴절률 N3은 N2보다 0.2 ~ 0.7 작은 값을 가질 수 있다. 일 예에서, 굴절률 N3은 N1와 동일한 값을 가질 수 있다.
본 발명에 따른 광추출층은 제1 광추출부(22)의 불규칙한 주름의 표면 구조 및 제1 광추출부(22)와 제3 광추출부(40) 사이의 제2 광추출부(30)를 통해 우수한 광추출 효율을 가질 수 있다.
도 3은 본 발명의 일 실시예에 따른 광추출층의 제조 방법을 설명하기 위한 공정흐름도이다.
도 4 내지 도 6은 본 발명의 일 실시예에 따른 광추출층의 제조 방법 설명하기 위한 단면도들이다.
도 3 및 도 4를 참조하면, 기판(10) 상에 이하 설명될 제1 광추출부(22)의 형성을 위한 조성물층(20)이 형성될 수 있다(S10). 일 예에서, 기판(10)은 플라스틱 기판 또는 유리 기판일 수 있다. 일 예에서, 조성물층(20)의 형성 공정은 코팅 공정일 수 있다. 예를 들어, 조성물층(20)의 코팅 공정은 스핀 코팅 또는 닥터 나이프 공정 등일 수 있다. 조성물층(20)이 코팅되기 전, 조성물 안의 불순물이 필터를 이용하여 제거될 수 있다.
조성물은 화학식 1의 화합물을 포함할 수 있다.
Figure pat00001
상기 화학식 1에서 X는 수소 및 할로겐 원소이며, A는 가교그룹이며, Y1 내지 Y18은 각각 -, -O-, -S-, -COO-, -CO-, COS-, -SO2-, -CONH-, 및 -NH- 중에서 선택되는 어느 하나의 그룹이며, Zn,n+1은 Yn과 Yn+1 그룹 사이에 있는 지방족 또는 방향족 그룹의 반복개수이며 n은 1, 2, 3, 4, 5, 7, 8, 9, 11, 12, 13, 15, 16, 17 이며, n=2, 3, 4, 7, 8, 11, 12, 15, 및 16인 경우 Zn,n+1은 0 내지 100의 정수이며, n=1, 5, 9, 13, 및 17인 경우 Zn,n+1은 0 또는 1 이며, p는 1 내지 10,000의 정수이며, Zn,n+1 이 0인 경우 Yn+1은 -이다.
여기서 Yn 또는 Yn+1이 - 라는 것은 연결해준다는 것을 의미한다. 예를 들어 R1-Yn-R2 에서 Yn이 - 라면 R1-R2와 같게 된다.
상기 가교 그룹은 하기 화학식 2의 구조들 중 선택되는 적어도 하나의 구조를 가질 수 있다.
Figure pat00002
구체적인 일 예에서, 상기 x는 수소 또는 불소이고 상기 A는
Figure pat00003
의 구조를 가질 수 있다.
바람직하게는, 화학식 1의 화합물은 아래 화학식 3들 중에서 선택되는 어느 하나의 구조일 수 있다.
Figure pat00004
Figure pat00005
Figure pat00006
상기 화학식 3들에서 q는 0 내지 10000의 정수일 수 있다.
화학식 1의 화합물은 0~50 에서 1~107의 점도를 가지는 액체일 수 있다.
일 예에서, 화학식 1의 화합물은 액상 프리폴리머일 수 있다. 화합물은 양단에 2개 이상의 가교 그룹을 가지고 있을 수 있다. 화합물은 경화 공정 후에 고분자화하는 필름 형성능이 있을 수 있다. 경화 공정을 통해, 화합물은 3차원적으로 자유롭게 화학 결합함과 동시에 액상에서 고상으로 상변이될 수 있다. 화합물의 부피는 수축될 수 있다. 이에 따라, 불규칙한 주름의 표면 구조를 갖는 막이 별도의 공정 없이 형성될 수 있다. 즉, 불규칙한 주름의 표면 구조는 자발적으로 형성될 수 있다. 표면의 주름은 광추출 효과를 증대시킬 수 있다. 구체적으로, 이러한 막은 외부광추출 기능, 내부 광추출 기능, 광학적 반공진 기능, 디스플레이 화소 광추출 기능, 저반사 기능, 플렉서블 광추출 기능, 발수막 코팅 기능등 다양한 기능을 가져 다양한 산업 분야에 적용될 수 있다.
조성물은 경화 개시제를 더 포함할 수 있다. 경화 개시제를 통해, 화학식 1의 화합물은 경화될 수 있다. 경화 개시제는 화합물의 중량과 경화 개시제의 중량을 합한 총 중량에 대하여 바람직하게는 0.1~10 wt.%로, 더욱 바람직하게는 0.5~2.5 wt.%로, 포함된다. 경화 개시제는 광경화 개시제 또는 열경화 개시제일 수 있다.
조성물은 중합 단량체를 더 포함할 수 있다. 중합 단량체는 저분자 비닐계 단량체일 수 있으며, 분자쇄 증가제 (chain extender)로 작용하여 프리폴리머의 가교 후 분자량을 더욱 증진시킨다. 중합 단량체는 조성물의 총 중량에 대하여 0.1~50 wt.%로 포함될 수 있다. 중합 단량체는 2,3,4,5,6-펜타플루오로 스티렌(2,3,4,5,6-pentafluoro styrene), 디비닐 벤젠(divinyl benzene), 메틸메타아크릴레이트, 메틸아크릴레이트, 트리플루오로아세트산 알릴 에스테르(trifluoroacetic acid allyl ester), 트리플루오로아세트산 비닐 에스테르(trifluoroacetic acid vinyl ester), 2,2,2-트리플루오로에틸 메타크릴레이트(trifluoroethyl methacrylate), 아크릴산 1,1,1,3,3,3-헥사플루오로이소프로필 에스테르(acrylic acid 1,1,1,3,3,3-hexafluoroisopropyl ester), 메타크릴산 1,1,1,3,3,3,-헥사플루오로이소프로필 에스테르(methacrylic acid 1,1,1,3,3,3,-hexafluoroisopropyl ester), 1-펜타플루오로페닐-피롤-2,5-디온(1-pentafluorophenyl-pyrrole-2,5-dione), N -메틸 말레이미드(N-methyl maleimide), N -에틸 말레이미드(N-ethyl maleimide), N -프로필 말레이미드(N-propyl maleimide), N -부틸 말레이미드(N-butyl maleimide), N -터셔리-부틸 말레이미드(N-tert-butyl maleimide), N -펜틸 말레이미드(N-pentyl maleimide) 및 N -헥실 말레이미드(N-hexyl maleimide)를 포함하는 그룹에서 선택되는 적어도 하나일 수 있다.
조성물은 화합물을 희석시키는 용매를 더 포함할 수 있으며, 용매는 조성물의 총 중량에 대하여 1~99 wt.%로 포함될 수 있다. 용매는 사이클로펜타논(cyclopentanone), 사이클로헥사논(cyclohexanone), 감마-뷰티로락톤(감마-butyrolactone), 톨루엔, 메탄올, 에탄올, 에틸 에테르, N, N -디메틸 아세트아미드(N, N-dimethyl acetamide), N -메틸 피로디논(N-methyl pyrrodinone), 테트라히드로퓨란(tetrahydrofuran), 에틸 아세테이트(ethyl acetate) 및 헥산(hexane)을 포함하는 그룹에서 선택되는 적어도 하나일 수 있다.
조성물의 점도와 굴절률은 화합물과 중합 단량체 및/또는 용매와의 혼합비에 따라 용이하게 변화될 수 있다.
도 3 및 도 5를 참조하면, 조성물층(20)이 경화되어, 불규칙한 주름의 표면 구조를 갖는 제1 광추출부(22)가 형성될 수 있다(S20).
일 예에서, 조성물층(20)은 광경화될 수 있다. 예를 들어, 자외선(UV)이 조성물층(20)에 조사되어, 조성물층(20)이 경화될 수 있다. 이 경우, 조성물층(20)은 광경화 개시제를 포함할 수 있다. 자외선을 조사하는 단계는 1~30분 동안 불활성 가스(예를 들어, 질소가스(N2))의 분위기 하에서 또는 진공 상태에서 진행될 수 있다. 자외선이 조사되는 단계 후, 경화된 조성물층(20)은 약 100 ~ 300 ℃에서 열처리될 수 있다. 상기 열처리는 불활성 가스(예를 들어, 질소가스(N2))의 분위기 하에서 또는 진공 상태에서 진행될 수 있다.
다른 예에서, 조성물층(20)은 열경화될 수 있다. 예를 들어, 조성물층(20)은 약 50 ~ 100 ℃의 온도에서 열처리되어, 열경화될 수 있다. 이 경우, 조성물층(20)은 열경화 개시제를 포함할 수 있다. 열처리는 불활성 가스(예를 들어, 질소가스(N2)) 분위기 또는 진공 하에서 5분 이상 진행될 수 있다. 바람직하게, 조성물층(20)은 약 100 ~ 300 ℃의 온도에서 0.5 ~ 2시간 동안 열처리될 수 있다.
또 다른 예에서, 조성물층(20)은 경화제 없이 경화될 수 있다. 예를 들어, 조성물층(20)은 공기, 불활성 가스(예를 들어, 질소가스(N2)) 분위기, 또는 진공 하에서 약 5분 이상 약 200℃ 이상의 온도에 놓일 수 있다.
상기 경화 공정을 통해, 조성물층(20) 안에 포함된 화학식 1의 화합물이 3차원적으로 가교될 수 있다. 이에 따라, 불규칙한 주름의 표면 구조를 가지는 제1 광추출부(22)가 형성될 수 있다. 불규칙한 주름의 표면은 기판(10)의 상면과 수직한 방향으로 오목한 부분들과 볼록한 부분들을 포함할 수 있다. 일 예에서, 주름의 길이는 약 200 ~ 1000 nm이고, 주름의 깊이는 약 500 ~ 1000 nm일 수 있다. 주름의 길이는 볼록한 부분의 마루(peak 또는 crest)의 길이일 수 있다. 주름의 깊이는 마루와 골(valley 또는 trough)의 높이차일 수 있다. 제1 광추출부(22)의 굴절률은 N1일 수 있다. 굴절률 N1은 약 1.4 ~ 1.8일 수 있다. 제1 광추출부(22)의 표면이 불규칙적인 주름 구조일 경우, 제1 광추출부(22)의 특정 파장에 대한 추출 의존성을 제거할 수 있다. 특정 파장에 대한 추출 의존성이란, 주로 특정 파장만이 광추출되는 것을 의미한다. 불규칙한 주름의 표면 구조를 포함하는 제1 광추출부(22)는 다양한 파장에 대해 광추출 효과를 가질 수 있다.
도 3 및 도 6을 참조하면, 제2 광추출부(30)가 제1 광추출부(10)의 오목한 부분 내에 형성될 수 있다(S30). 일 예에서, 제2 광추출부(30)는 용액을 이용하는 공정으로 형성될 수 있다. 예를 들어, 제2 광추출부(30)의 형성 공정은 경화 공정을 포함하는 스핀 코팅 공정일 수 있다. 스핀 코팅 공정을 통해, 제2 광추출부(30)는 제1 광추출부(22)의 오목한 부분들 내에 용이하게 형성될 수 있다. 제2 광추출부(30)의 굴절률은 N2일 수 있다. 굴절률 N2는 N1보다 약 0.2 ~ 0.7 큰 값을 가질 수 있다. 굴절률 N2와 N1의 차이가 클수록 광추출 효율은 높아질 수 있다.
도 2를 다시 참조하면, 제3 광추출부(40)가 제2 광추출부(30) 상에 형성될 수 있다(S40). 제3 광추출층(40)의 형성 공정은 코팅 공정일 수 있다. 예를 들어, 제3 광추출부(40)의 코팅 공정은 스핀 코팅 또는 닥터 나이프 공정일 수 있다. 제3 광추출부(40)의 상면은 기판(10)의 상면과 평행할 수 있다. 제3 광추출부(40)의 굴절률은 N3일 수 있다. 굴절률 N3은 N2보다 0.2 ~ 0.7 작은 값을 가질 수 있다. 일 예에서, 굴절률 N3은 N1와 동일한 값을 가질 수 있다.
본 발명에 따른 광추출층은 제1 광추출부(22)의 불규칙한 주름의 표면 구조 및 제1 광추출부(22)와 제3 광추출부(40) 사이의 제2 광추출부(30)를 통해 우수한 광추출 효율을 가질 수 있다.
이제까지 본 발명에 대하여 그 바람직한 실시 예들을 중심으로 살펴보았다. 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자는 본 발명이 본 발명의 본질적인 특성에서 벗어나지 않는 범위에서 변형된 형태로 구현될 수 있음을 이해할 수 있을 것이다. 그러므로 개시된 실시 예들은 한정적인 관점이 아니라 설명적인 관점에서 고려되어야 한다. 본 발명의 범위는 전술한 설명이 아니라 특허청구범위에 나타나 있으며, 그와 동등한 범위 내에 있는 모든 차이점은 본 발명에 포함된 것으로 해석되어야 할 것이다.
10 : 기판
20 : 조성물
22 : 제1 광추출부
30 : 제2 광추출부
40 : 제3 광추출부

Claims (1)

  1. 기판　상에　조성물을　제공하는　것；
    상기　조성물을　경화시켜서　상면에　오목부들을　갖는　제１　광추출부를　형성하는　것；
    상기　오목부들　내에　제２　광추출부들을　형성하는　것；　및
    상기　제２　광추출부들　상에　제３　광추출부들을　형성하는　것을　포함하며,
    상기　제２　광추출부들의　굴절률은　상기 제1 광추출부 및 상기 제3 광추출부의 굴절률보다 큰 광추출층의 제조 방법.
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