KR20160138377A - Method and system for purifying helium gas - Google Patents

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Abstract

공업적으로 희박 헬륨 가스를 소규모의 설비로 효율적으로 고순도로 정제하는 방법과 시스템을 제공한다. 제1 압력 스윙 흡착 장치(1)의 농축용 흡착탑(2a, 2b, 2c) 각각에 있어서, 흡착 공정, 감압 공정, 탈착 공정, 승압 공정을 순차 실행하여, 희박 헬륨 가스에 포함되는 불순물 가스를 흡착제에 흡착함과 동시에 흡착제에 흡착되지 않는 농축 헬륨 가스를 배출한다. 제1 압력 스윙 흡착 장치(1)로부터 농축 헬륨 가스를 배출하기 위한 유로에, 제2 압력 스윙 흡착 장치(101)의 복수의 재농축용 흡착탑(102a, 102b, 102c) 각각에 농축 헬륨 가스를 도입하기 위한 유로를 접속한다. 재농축용 흡착탑 각각에 있어서, 흡착 공정, 감압 공정, 탈착 공정, 승압 공정을 순차 실행하여, 농축 헬륨 가스에 포함되는 불순물 가스를 흡착제에 흡착함과 동시에 흡착제에 흡착되지 않는 재농축 헬륨 가스를 배출한다.The present invention provides a method and system for purifying an industrially lean helium gas to a high purity efficiently with a small-scale facility. The adsorption step, the depressurization step, the desorption step, and the step-up step are sequentially performed in each of the adsorption towers 2a, 2b, and 2c for concentration in the first pressure swing adsorption device 1 to remove the impurity gas contained in the lean helium gas, And simultaneously discharges the concentrated helium gas which is not adsorbed by the adsorbent. Concentrated helium gas is introduced into the plurality of re-condensation adsorption towers 102a, 102b, 102c of the second pressure swing adsorption device 101 in the flow path for discharging the concentrated helium gas from the first pressure swing adsorption device 1, The flow path is connected. The adsorption step, the depressurization step, the desorption step, and the step-up step are sequentially performed in each of the re-condensation adsorption towers to adsorb the impurity gas contained in the concentrated helium gas to the adsorbent and simultaneously discharge the re-condensed helium gas not adsorbed to the adsorbent do.

Figure P1020167019805
Figure P1020167019805

Description

헬륨 가스의 정제 방법 및 정제 시스템{METHOD AND SYSTEM FOR PURIFYING HELIUM GAS}TECHNICAL FIELD [0001] The present invention relates to a method and a system for purifying helium gas,

본 발명은 불순물 가스를 포함하는 원료 헬륨 가스를 정제함으로써 고순도의 헬륨 가스를 얻는 방법과 시스템에 관한 것으로, 특히, 원료 헬륨 가스가 헬륨 농도가 낮은 희박 헬륨 가스인 경우의 정제에 적합한 것이다.The present invention relates to a method and system for obtaining a high purity helium gas by purifying a raw helium gas containing an impurity gas, and more particularly, to a method and system for purifying a raw helium gas when the helium gas has a low helium concentration.

예컨대 MRI의 냉각용 액체, 광화이버 제조시의 다공질 모재 형성 공정이나 와이어 드로잉 공정 등에 있어서의 분위기 가스 혹은 냉각 가스로서 사용되는 헬륨은, 아메리카 합주국이나 중동제국 등의 해외산 천연 가스의 부생품으로서 소량밖에 생산되지 않는다. 또한, 현재는 세계적으로 헬륨의 공급이 핍박해져, 그에 따라 헬륨 가격이 상승하고 있다. 또한, 아시아를 중심으로 한 신흥국의 제조업에 있어서, 헬륨 수요는 앞으로도 증가한다고 생각되고 있다. 그러나, 금후의 헬륨의 안정적인 공급에는 불안이 있다. 이와 같이, 헬륨은 자원성이 높고 귀중하기 때문에, 사용 설비로부터 재이용을 위해서 회수하는 것이 유용하다. 그 때문에, 공기 등의 불순물 가스가 많이 혼입된 희박 헬륨 가스를 회수하여, 고순도로 정제하는 것이 요망되고 있다.For example, helium used as an atmospheric gas or a cooling gas in a cooling liquid for MRI, a porous base material forming process or a wire drawing process at the time of producing an optical fiber is a byproduct of natural gas imported from the United States of America, the Middle East, Only a small amount is produced. In addition, the supply of helium is now persecuted globally, and helium prices are rising accordingly. It is also believed that demand for helium will continue to increase in emerging economies, particularly in Asia. However, there is concern about the stable supply of helium in the future. Thus, since helium is highly volatile and valuable, it is useful to recover it for reuse from the equipment used. Therefore, it is desired to recover a rare helium gas containing a large amount of impurity gas such as air and purify it with high purity.

종래, 희박 헬륨 가스를 고순도로 정제하는 방법으로서, 불순물 가스를 액체 질소 등에 의해 액화하여 헬륨 가스로부터 분리하는 심랭 분리법이 알려져 있다(특허문헌 1 참조). 또한, 불순물 가스를 압력 스윙 흡착 장치를 이용하여 흡착제에 흡착시킴으로써 헬륨 가스로부터 분리하는 압력 스윙 흡착법(PSA법)이 알려져 있다(특허문헌 2 참조). 압력 스윙 흡착법에서는, 흡착탑에 도입된 원료 헬륨 가스에 포함되는 불순물 가스를 흡착제에 가압하에서 흡착시킴과 동시에, 흡착제에 흡착되지 않는 농축 헬륨 가스를 배출하는 흡착 공정과, 흡착탑의 내부 압력을 감압하는 감압 공정과, 흡착제로부터 불순물 가스를 탈착하여 오프가스로서 배출하는 탈착 공정과, 흡착탑 내부를 세정하여 오프가스를 배출하는 세정 공정과, 흡착탑의 내부 압력을 상승시키는 승압 공정이 반복해서 실행된다.Conventionally, as a method of purifying a lean helium gas at a high purity, there is known a so-called cold leaching method in which an impurity gas is liquefied by liquid nitrogen or the like and separated from helium gas (see Patent Document 1). Further, a pressure swing adsorption method (PSA method) for separating impurity gas from helium gas by adsorbing the impurity gas on the adsorbent using a pressure swing adsorption device is known (refer to Patent Document 2). In the pressure swing adsorption method, an adsorption step of adsorbing the impurity gas contained in the raw material helium gas introduced into the adsorption tower under pressure to the adsorbent under pressure and discharging the concentrated helium gas not adsorbed by the adsorbent, and a pressure reducing step of reducing the internal pressure of the adsorption tower A desorption step of desorbing the impurity gas from the adsorbent and discharging the impurity gas as off-gas, a cleaning step of cleaning the inside of the adsorption tower to discharge off-gas, and a step-up step of raising the internal pressure of the adsorption tower.

특허문헌 1: 일본 특허 제3639087호Patent Document 1: Japanese Patent No. 3639087 특허문헌 2: 일본 특허 제5372607호Patent Document 2: Japanese Patent No. 5372607

심랭 분리법에 의해 정제를 행하는 경우, 액체 질소 등의 냉열원이 필요하여, 장치가 대규모화되고, 처리량이 적은 경우에는 비용이 비싸진다. 또한, 처리량이 적은 경우에도 가스 액화 설비는 고압 가스 제조 보안법의 적용 대상이 되어, 수속이나 관리가 번잡해진다.When purification is carried out by the cold extraction method, a cold source such as liquid nitrogen is required, and the apparatus becomes large-scale, and the cost becomes high when the throughput is small. Also, even when the throughput is small, the gas liquefaction facility becomes an object of application of the high-pressure gas manufacturing security law, and procedures and management become troublesome.

압력 스윙 흡착 장치는 고압 가스 제조 보안법의 적용을 받지 않으나, 특허문헌 2에 기재된 바와 같은 종래 기술에서는, 희박 헬륨 가스를 소규모의 장치로 효율적으로 정제하는 것은 곤란하다.The pressure swing adsorption apparatus is not subjected to the high-pressure gas production security method. However, in the prior art as described in Patent Document 2, it is difficult to efficiently purify the lean helium gas with a small-scale apparatus.

또한, 압력 스윙 흡착법에서는, 흡착 공정의 반복 간격을 짧게 하여, 일정한 정제 처리 시간에 있어서의 압력 스윙 횟수를 많게 한 경우, 흡착 횟수가 많아져 농축 헬륨 가스의 순도는 높아진다. 그러나, 이 경우에는 탈착 횟수가 많아지기 때문에 오프가스 배출 횟수가 증가하여 농축 헬륨 가스 유량이 감소되고, 오프가스는 헬륨 가스를 포함하기 때문에 헬륨 회수율도 저하된다. 그 때문에, 종래 기술에서는 효율적으로 고순도의 헬륨 가스를 얻을 수 없다.In addition, in the pressure swing adsorption method, when the repetition interval of the adsorption step is shortened and the number of pressure swings in a constant refining treatment time is increased, the number of adsorption increases and the purity of the concentrated helium gas becomes high. However, in this case, since the number of times of desorption is increased, the number of times of off-gas discharge increases, the concentration of concentrated helium gas decreases, and the off-gas contains helium gas, so the helium recovery rate also decreases. As a result, the helium gas of high purity can not be obtained efficiently in the prior art.

또한, 흡착 공정에 있어서 흡착제가 파과(破瓜)하기까지의 시간은, 원료 헬륨 가스에 있어서의 불순물 가스 농도가 높을수록 짧아진다. 특히, 광화이버의 제조 공정 등으로부터 배출되는 것과 같은 희박 헬륨 가스를 원료 헬륨 가스로서 이용하는 경우, 공기 등의 불순물 가스의 혼입에 의해 헬륨 농도가 20 vol% 이하가 되고, 흡착제가 파과하기까지의 시간이 짧아진다. 그 때문에, 종래 기술에 의해 대량의 희박 헬륨 가스를 정제하려고 하면, 흡착탑의 흡착제 용량이 커져 흡착 시스템이 대규모화된다.Further, the time until the adsorbent breaks in the adsorption process becomes shorter as the concentration of the impurity gas in the raw material helium gas becomes higher. Particularly, when a helium gas is used as the raw material helium gas, such as that produced from an optical fiber manufacturing process or the like, the helium concentration becomes 20 vol% or less due to the incorporation of an impurity gas such as air, . Therefore, if a large amount of diluted helium gas is purified by the conventional technique, the adsorbent capacity of the adsorption column becomes large, and the adsorption system becomes large.

즉, 종래 기술에 의해 공업적으로 대량의 희박 헬륨 가스를 고순도로 정제하려고 하면, 정제 효율이 저하되고, 시스템이 대규모화된다고 하는 문제가 있다. 본 발명은 압력 스윙 흡착법을 이용하는 종래 기술의 문제를 해결할 수 있는 헬륨 가스의 정제 방법과 정제 시스템을 제공하는 것을 목적으로 한다. That is, if purification of a large amount of lean helium gas with high purity is industrially attempted by the prior art, the purification efficiency is lowered and the system becomes large-scale. It is an object of the present invention to provide a purification method and a purification system of helium gas which can solve the problems of the prior art using the pressure swing adsorption method.

본 발명 방법은, 복수의 농축용 흡착탑을 갖는 제1 압력 스윙 흡착 장치와, 복수의 재농축용 흡착탑을 갖는 제2 압력 스윙 흡착 장치를 이용하여, 불순물 가스를 포함하는 원료 헬륨 가스를 정제하는 방법이다. 본 발명 방법에 있어서는, 상기 농축용 흡착탑 각각 및 상기 재농축용 흡착탑 각각에, 불순물 가스를 헬륨 가스에 우선하여 흡착하는 흡착제를 수납하고, 상기 농축용 흡착탑 각각에 상기 원료 헬륨 가스를 순차 도입하며, 상기 농축용 흡착탑 각각에 있어서, 도입된 상기 원료 헬륨 가스에 포함되는 불순물 가스를 상기 흡착제에 가압하에서 흡착시킴과 동시에, 상기 흡착제에 흡착되지 않는 농축 헬륨 가스를 배출하는 흡착 공정과, 내부 압력이 감소하는 감압 공정과, 상기 흡착제로부터 불순물 가스를 탈착하여 오프가스로서 배출하는 탈착 공정과, 내부 압력을 상승시키는 승압 공정을 순차 실행하고, 상기 제1 압력 스윙 흡착 장치로부터 상기 농축 헬륨 가스를 배출하기 위한 유로에, 상기 제2 압력 스윙 흡착 장치의 복수의 상기 재농축용 흡착탑 각각에 상기 농축 헬륨 가스를 도입하기 위한 유로를 접속하며, 상기 재농축용 흡착탑 각각에 상기 농축 헬륨 가스를 순차 도입하고, 상기 재농축용 흡착탑 각각에 있어서, 도입된 상기 농축 헬륨 가스에 포함되는 불순물 가스를 상기 흡착제에 가압하에서 흡착시킴과 동시에, 상기 흡착제에 흡착되지 않는 재농축 헬륨 가스를 배출하는 흡착 공정과, 내부 압력이 감소하는 감압 공정과, 상기 흡착제로부터 불순물 가스를 탈착하여 오프가스로서 배출하는 탈착 공정과, 내부 압력을 상승시키는 승압 공정을 순차 실행한다. The method of the present invention is a method of purifying raw helium gas containing an impurity gas by using a first pressure swing adsorption device having a plurality of adsorption towers for concentration and a second pressure swing adsorption device having a plurality of adsorption towers for re- to be. In the method of the present invention, an adsorbent for adsorbing an impurity gas in preference to helium gas is placed in each of the adsorption tower for concentration and the adsorption tower for re-concentration, the raw material helium gas is introduced sequentially into each of the adsorption towers for concentration, An adsorption step of adsorbing impurity gas contained in the raw helium gas introduced into the adsorbent under pressure and discharging a concentrated helium gas not adsorbed to the adsorbent in each of the concentrating adsorption towers; A desorption step of desorbing the impurity gas from the adsorbent and discharging the impurity gas as off-gas, and a step-up step of raising the internal pressure, and a step of discharging the concentrated helium gas from the first pressure swing adsorption device And a plurality of said adsorption tower beds for re-concentration in said second pressure swing adsorption device And the concentrated helium gas is introduced into each of the adsorption towers for re-concentration, and in each of the adsorption towers for re-concentration, the impurity gas contained in the concentrated helium gas introduced Adsorbing the adsorbent under pressure and discharging the re-condensed helium gas not adsorbed by the adsorbent; a depressurizing step of decreasing the internal pressure; and a step of desorbing the impurity gas from the adsorbent and discharging the off- A desorption step, and a step-up step for raising the internal pressure.

본 발명 방법에 의하면, 제1 압력 스윙 흡착 장치를 이용하여 원료 헬륨 가스를 정제함으로써, 헬륨이 부화(富化)된 농축 헬륨 가스를 연속적으로 배출하고, 그 농축 헬륨 가스를 제2 압력 스윙 흡착 장치를 이용하여 재차 정제함으로써 헬륨이 더욱 부화된 재농축 헬륨 가스를 연속적으로 배출할 수 있다. 즉, 원료 헬륨 가스를 압력 스윙 흡착법에 의해 2단계로 정제하여, 고순도 헬륨 가스인 농축 헬륨 가스를 연속적으로 얻을 수 있다. 이에 의해, 종래와 같이 원료 헬륨 가스를 1단계로 정제하는 경우에 비해, 흡착 시스템을 대규모화하지 않고, 원료 가스의 유량과 농도 변동에 유연하게 대응할 수 있고, 효율적으로 목표 순도의 헬륨 가스를 얻을 수 있다. According to the method of the present invention, the raw helium gas is purified using the first pressure swing adsorption device to continuously discharge concentrated helium gas enriched in helium, and the concentrated helium gas is introduced into the second pressure swing adsorption device , It is possible to continuously discharge the re-concentrated helium gas in which helium is further enriched. That is, the raw helium gas is purified in two steps by the pressure swing adsorption method, so that concentrated helium gas, which is a high purity helium gas, can be continuously obtained. As a result, compared to the case where the raw material helium gas is purified in a single stage as in the prior art, it is possible to flexibly cope with the flow rate and concentration fluctuation of the raw material gas without enlarging the adsorption system and efficiently obtain helium gas of the target purity .

본 발명에 의한 헬륨 가스의 정제 시스템은, 복수의 농축용 흡착탑을 갖는 제1 압력 스윙 흡착 장치와, 복수의 재농축용 흡착탑을 갖는 제2 압력 스윙 흡착 장치를 구비하고, 상기 농축용 흡착탑 각각 및 상기 재농축용 흡착탑 각각에, 불순물 가스를 헬륨 가스에 우선하여 흡착하는 흡착제가 수납된다. 상기 제1 압력 스윙 흡착 장치는, 상기 농축용 흡착탑 각각에 상기 원료 헬륨 가스를 도입하기 위한 원료 가스 도입 유로와, 상기 농축용 흡착탑 각각으로부터 농축 헬륨 가스를 배출하기 위한 농축 가스 유로와, 상기 농축용 흡착탑 각각으로부터 오프가스를 배출하기 위한 제1 오프가스 유로와, 상기 농축용 흡착탑 중 어느 하나와 다른 어느 하나를 서로 연통(連通)시키기 위한 제1 연통 유로와, 상기 농축용 흡착탑 각각과 상기 원료 가스 도입 유로 사이를 개별적으로 개폐하는 원료 가스 도입로 개폐 밸브와, 상기 농축용 흡착탑 각각과 상기 농축 가스 유로 사이를 개별적으로 개폐하는 농축 가스로 개폐 밸브와, 상기 농축용 흡착탑 각각과 상기 제1 오프가스 유로 사이를 개별적으로 개폐하는 제1 오프가스로 개폐 밸브와, 상기 농축용 흡착탑 각각과 상기 제1 연통 유로 사이를 개별적으로 개폐하는 제1 연통로 개폐 밸브를 갖는다. 상기 제2 압력 스윙 흡착 장치는, 상기 농축 가스 유로에 접속됨과 동시에 상기 재농축용 흡착탑 각각에 상기 농축 헬륨 가스를 도입하기 위한 농축 가스 도입 유로와, 상기 재농축용 흡착탑 각각으로부터 재농축 헬륨 가스를 배출하기 위한 재농축 가스 유로와, 상기 재농축용 흡착탑 각각으로부터 오프가스를 배출하기 위한 제2 오프가스 유로와, 상기 재농축용 흡착탑 중 어느 하나와 다른 어느 하나를 서로 연통시키기 위한 제2 연통 유로와, 상기 재농축용 흡착탑 각각과 상기 농축 가스 도입 유로 사이를 개별적으로 개폐하는 농축 가스 도입로 개폐 밸브와, 상기 재농축용 흡착탑 각각과 상기 재농축 가스 유로 사이를 개별적으로 개폐하는 재농축 가스로 개폐 밸브와, 상기 재농축용 흡착탑 각각과 상기 제2 오프가스 유로 사이를 개별적으로 개폐하는 제2 오프가스로 개폐 밸브와, 상기 재농축용 흡착탑 각각과 상기 제2 연통 유로 사이를 개별적으로 개폐하는 제2 연통로 개폐 밸브를 갖는다. 상기 개폐 밸브 각각은, 개별적으로 개폐 동작을 할 수 있도록 개폐용 액추에이터를 갖는 자동 밸브로 됨과 동시에 제어 장치에 접속된다. 상기 농축용 흡착탑 각각에 있어서, 도입된 상기 원료 헬륨 가스에 포함되는 불순물 가스를 상기 흡착제에 가압하에서 흡착시킴과 동시에, 상기 흡착제에 흡착되지 않는 농축 헬륨 가스를 배출하는 흡착 공정과, 내부 압력이 감소하는 감압 공정과, 상기 흡착제로부터 불순물 가스를 탈착하여 오프가스로서 배출하는 탈착 공정과, 내부 압력을 상승시키는 승압 공정이 순차 실행되고, 상기 재농축용 흡착탑 각각에 있어서, 도입된 상기 농축 헬륨 가스에 포함되는 불순물 가스를 상기 흡착제에 가압하에서 흡착시킴과 동시에, 상기 흡착제에 흡착되지 않는 재농축 헬륨 가스를 배출하는 흡착 공정과, 내부 압력이 감소하는 감압 공정과, 상기 흡착제로부터 불순물 가스를 탈착하여 오프가스로서 배출하는 탈착 공정과, 내부 압력을 상승시키는 승압 공정이 순차 실행되도록, 상기 제어 장치에 의해 상기 개폐 밸브 각각이 제어된다. The helium gas purifying system according to the present invention comprises a first pressure swing adsorption device having a plurality of adsorption towers for concentration and a second pressure swing adsorption device having a plurality of adsorption towers for re-concentration, The adsorbent for adsorbing the impurity gas in preference to the helium gas is contained in each of the adsorption towers for re-concentration. Wherein the first pressure swing adsorption device comprises a raw material gas introduction passage for introducing the raw material helium gas into each of the concentrating adsorption towers, a concentrated gas flow passage for discharging the concentrated helium gas from each of the concentrating adsorption towers, A first off-gas flow path for discharging off-gas from each of the adsorption towers, a first communication flow path for communicating any one of the adsorption towers for concentration and the other one with each other, A valve for opening and closing a concentrating gas separately opening and closing between each of the concentrating adsorption towers and the concentrating gas passage; A first off-gas opening / closing valve that individually opens and closes the flow paths, It has an on-off valve to the first communicating path to open and close the flow path between the first communication group separately. Wherein the second pressure swing adsorption device comprises: a condensed gas introduction flow passage for introducing the concentrated helium gas into each of the adsorption towers for re-concentration, the concurrently being connected to the condensed gas flow passage; A second off-gas flow path for discharging off-gas from each of the re-condensation adsorption towers, and a second communication flow path for communicating any one of the re- A condensate gas introduction path opening / closing valve for individually opening and closing between each of the adsorption towers for re-condensation and the condensed gas introduction flow passage; and a condenser for condensing the re- An adsorption tower for re-condensation, and a second off-gas flow channel, No. 2 off-gas has an on-off valve to the second communication path for individual opening and closing the communication between the second passage and opening and closing valves and, respectively, the adsorption tower for the reconcentration. Each of the on-off valves is an automatic valve having an actuator for opening and closing so that the on-off valves can be separately opened and closed, and is connected to the controller. An adsorption step of adsorbing impurity gas contained in the raw helium gas introduced into the adsorbent under pressure and discharging a concentrated helium gas not adsorbed to the adsorbent in each of the concentrating adsorption towers; A desorption step of desorbing the impurity gas from the adsorbent and discharging the impurity gas as off-gas, and a step-up step of raising the internal pressure are sequentially performed. In each of the re-condensation adsorption towers, An adsorption step of adsorbing an impurity gas contained in the adsorbent under pressure and discharging a re-concentrated helium gas not adsorbed to the adsorbent; a depressurizing step of decreasing an internal pressure; a step of desorbing impurity gas from the adsorbent A desorption step of discharging the gas as a gas, and a step-up step of raising the internal pressure Closing valves are controlled by the control device so as to be sequentially executed.

본 발명 시스템에 의하면 본 발명 방법을 실시할 수 있다. According to the system of the present invention, the method of the present invention can be carried out.

본 발명 방법에 있어서, 상기 원료 헬륨 가스에, 상기 제1 압력 스윙 흡착 장치 및 상기 제2 압력 스윙 흡착 장치 중 적어도 한쪽으로부터 배출되는 상기 오프가스를 혼입하는 것이 바람직하다. 이 경우, 본 발명 시스템은, 상기 제1 오프가스 유로와 상기 제2 오프가스 유로 중 적어도 한쪽을, 상기 원료 가스 도입 유로와 접속하기 위한 리사이클 유로를 구비하는 것이 바람직하다. In the method of the present invention, it is preferable that the off-gas discharged from at least one of the first pressure swing adsorption device and the second pressure swing adsorption device is mixed into the raw helium gas. In this case, it is preferable that the system of the present invention is provided with a recycling passage for connecting at least one of the first off-gas passage and the second off-gas passage to the raw material gas introduction passage.

이에 의해, 오프가스에 포함되는 헬륨 가스를 리사이클할 수 있기 때문에 회수율을 향상시킬 수 있다.Thereby, the helium gas contained in the off-gas can be recycled, so that the recovery rate can be improved.

본 발명 방법에 있어서, 상기 농축용 흡착탑 각각에 도입되는 상기 원료 헬륨 가스의 헬륨 농도를, 20 vol% 이하여도 효율적으로 목표 순도의 헬륨 가스를 얻을 수 있다. 이에 의해, 본 발명 방법을 희박 헬륨 가스의 정제에 유효 활용할 수 있다. 한편, 원료 헬륨 가스의 헬륨 농도는, 리사이클된 오프가스와 혼합되는 경우, 혼합 후에 제1 압력 스윙 흡착 장치에 도입되기 때문에, 혼합 후에 20 vol% 이하가 되는 경우도, 본 발명 방법에 의해 효율적으로 목표 순도의 헬륨 가스를 얻을 수 있다. In the method of the present invention, even if the helium concentration of the raw material helium gas introduced into each of the concentrating adsorption towers is 20 vol% or less, helium gas of target purity can be efficiently obtained. Thereby, the method of the present invention can be effectively utilized for purification of a lean helium gas. On the other hand, when the helium concentration of raw material helium gas is mixed with the recycled off gas, since it is introduced into the first pressure swing adsorption apparatus after mixing, even when the helium concentration becomes 20 vol% or less after mixing, A helium gas having a target purity can be obtained.

본 발명 방법에 있어서, 상기 농축 헬륨 가스의 헬륨 농도가 40 vol%∼80 vol%가 되도록, 상기 제1 압력 스윙 흡착 장치에서의 상기 흡착 공정의 반복 간격을 설정하는 것이 바람직하다. 이에 의해, 제2 압력 스윙 흡착 장치에 있어서 헬륨 가스로부터 분리하는 불순물 가스의 양을 적정화할 수 있다.In the method of the present invention, it is preferable to set the repetition interval of the adsorption process in the first pressure swing adsorption device such that the helium concentration of the concentrated helium gas is 40 vol% to 80 vol%. Thereby, the amount of the impurity gas to be separated from the helium gas in the second pressure swing adsorption device can be appropriately adjusted.

본 발명 방법에 있어서, 상기 재농축용 흡착탑 각각으로부터 상기 흡착 공정에 있어서 배출되는 상기 재농축 헬륨 가스의 헬륨 농도가 목적 순도가 되도록, 예컨대 99.999 vol% 이상이 되도록, 상기 제2 압력 스윙 흡착 장치에서의 상기 흡착 공정의 반복 간격을 설정하는 것이 바람직하다. 이에 의해 고순도 헬륨 가스를 얻을 수 있다. 또한, 상기 재농축용 흡착탑 각각으로부터 상기 흡착 공정에 있어서 배출되는 농축 헬륨 가스의 헬륨 농도가 99.9999 vol% 이상이 되도록, 상기 제2 압력 스윙 흡착 장치에서의 상기 흡착 공정의 반복 간격을 설정해도 좋다. In the method of the present invention, the helium concentration of the re-condensed helium gas discharged in the adsorption step from each of the re-condensation adsorption towers is set to be, for example, 99.999 vol% It is preferable to set the repetition interval of the adsorption step. As a result, a high-purity helium gas can be obtained. The repetition interval of the adsorption process in the second pressure swing adsorption device may be set so that the helium concentration of the concentrated helium gas discharged in the adsorption process from each of the re-condensation adsorption towers is 99.9999 vol% or more.

본 발명 방법에 있어서, 상기 탈착 공정 후이며 상기 승압 공정 전의 상태에 있는 상기 농축용 흡착탑 중 어느 하나의 내부에, 상기 감압 공정에 있는 상기 농축용 흡착탑 중 다른 어느 하나의 내부 가스를, 도입한 후에 오프가스로서 배출함으로써, 상기 탈착 공정 후이며 상기 승압 공정 전의 상태에 있는 상기 농축용 흡착탑 중 어느 하나의 내부를 세정하는 세정 공정을 실행하고, 상기 세정 공정에 있어서 상기 농축용 흡착탑 중 어느 하나에, 상기 감압 공정에 있는 상기 농축용 흡착탑 중 다른 어느 하나로부터 도입하는 가스량을, 상기 농축용 흡착탑에 도입되는 상기 원료 헬륨 가스의 헬륨 농도의 변화에 따라 변경하는 것이 바람직하다. 이 경우, 상기 농축용 흡착탑에 도입되는 상기 원료 헬륨 가스의 헬륨 농도가 미리 정한 설정값 이하일 때에는, 상기 세정 공정을 실행하지 않는 것이 바람직하다. In the method of the present invention, after introducing any one of the other internal gases among the adsorption towers for concentration in the depressurization step into one of the adsorption towers for concentration after the desorption process and before the booster process Off gas, thereby performing a cleaning step of cleaning any one of the adsorption towers for concentration after the desorption process and before the booster process, and in the cleaning process, the adsorption tower for adsorption to any one of the adsorption towers for concentration, It is preferable that the amount of gas introduced from any one of the other of the concentrating adsorption towers in the depressurizing step is changed in accordance with the change in helium concentration of the raw helium gas introduced into the concentrating adsorption tower. In this case, when the helium concentration of the raw material helium gas introduced into the concentrating adsorption column is lower than a predetermined value, it is preferable that the washing step is not performed.

세정 공정을 실행함으로써, 탈착 공정 후에 흡착탑의 내부에 체류하는 불순물 가스를 오프가스로서 배출할 수 있기 때문에, 효율적으로 농축 헬륨 가스의 농도를 높게 할 수 있다. 한편, 감압 공정에 있는 농축용 흡착탑의 가스 배출구 근방에 있어서의 내부 가스의 헬륨 농도는, 농축 헬륨 가스의 목표 헬륨 농도에 가깝기 때문에, 그 내부 가스를 불순물 가스와 함께 세정 공정에 있어서 오프가스로서 배출하면 헬륨 회수율이 저하된다. 또한, 원료 헬륨 가스의 헬륨 농도가 낮을수록, 감압 공정에 있는 농축용 흡착탑의 가스 배출구 근방 이외에 있어서의 내부 가스는 불순물이 많아지기 때문에, 세정을 위해서 이용되는 가스의 불순물 농도가 탈착 공정 후에 흡착탑의 내부에 체류하는 불순물 가스의 불순물 농도와 같은 정도가 된다. 즉, 원료 헬륨 가스의 헬륨 농도가 낮을수록, 세정 공정을 실행하는 메리트는 작아진다. 그래서, 제1 압력 스윙 흡착 장치에 있어서의 농축용 흡착탑 중 어느 하나의 내부에 세정 공정을 위해서 도입하는 가스량을, 농축용 흡착탑 각각에 도입되는 원료 헬륨 가스의 헬륨 농도가 낮을수록 적게 함으로써, 헬륨 가스의 회수율이 불필요하게 저하되는 것을 방지할 수 있다. 농축용 흡착탑 각각에 도입되는 원료 헬륨 가스의 헬륨 농도가 설정값 이하일 때에는, 세정 공정을 실시하지 않아도 좋다. By executing the cleaning process, the impurity gas staying in the adsorption tower after the desorption process can be discharged as off-gas, so that the concentration of the concentrated helium gas can be efficiently increased. On the other hand, since the concentration of helium in the vicinity of the gas outlet of the concentrating adsorption tower in the depressurizing step is close to the target helium concentration of the concentrated helium gas, the internal gas is discharged together with the impurity gas as off- The helium recovery rate is lowered. Further, the lower the helium concentration of the raw helium gas is, the more the impurities are contained in the internal gas in the vicinity of the gas exhaust port of the concentrating adsorption tower in the depressurization step, so that the impurity concentration of the gas used for the washing The impurity concentration of the impurity gas remaining in the impurity gas is about the same as the impurity concentration of the impurity gas staying inside. That is, the lower the helium concentration of the raw helium gas is, the smaller the merit of performing the cleaning process. Therefore, by reducing the amount of gas introduced into the one of the concentrating adsorption towers in the first pressure swing adsorption device for the cleaning process and the helium concentration of the starting helium gas introduced into each of the concentrating adsorption towers to be lower, Can be prevented from being undesirably reduced. When the helium concentration of the raw material helium gas introduced into each of the concentrating adsorption towers is equal to or lower than the set value, the washing step may not be performed.

따라서 본 발명 시스템은, 상기 탈착 공정 후이며 상기 승압 공정 전의 상태에 있는 상기 농축용 흡착탑 중 어느 하나의 내부에, 상기 감압 공정에 있는 상기 농축용 흡착탑 중 다른 어느 하나의 내부 가스를, 도입한 후에 오프가스로서 배출함으로써, 상기 탈착 공정 후이며 상기 승압 공정 전의 상태에 있는 상기 농축용 흡착탑 중 어느 하나의 내부를 세정하는 세정 공정이 실행되도록, 상기 제어 장치에 의해 상기 개폐 밸브 각각이 제어되고, 상기 제1 연통 유로를 흐르는 가스 유량을 조절하는 유량 제어 밸브를 구비하며, 상기 유량 제어 밸브는, 유량 조절 동작을 할 수 있도록 유량 조절용 액추에이터를 갖는 자동 밸브로 됨과 동시에 상기 제어 장치에 접속되고, 상기 원료 헬륨 가스의 헬륨 농도를 검출함과 동시에 상기 제어 장치에 접속되는 센서를 구비하며, 상기 세정 공정의 미리 정한 일정한 실행 시간이, 상기 제어 장치에 기억되고, 상기 세정 공정에 있어서 상기 농축용 흡착탑 중 어느 하나에, 상기 감압 공정에 있는 상기 농축용 흡착탑 중 다른 어느 하나로부터 도입하는 가스의 상기 제1 연통 유로에 있어서의 유량과, 상기 농축용 흡착탑에 도입되는 상기 원료 헬륨 가스의 헬륨 농도 사이의 미리 정해진 대응 관계가, 상기 제어 장치에 기억되며, 상기 세정 공정에 있어서 상기 농축용 흡착탑 중 어느 하나에 도입하는 가스량이, 상기 센서에 의해 검출된 헬륨 농도의 변화에 따라 변경되도록, 상기 제어 장치에 의해 기억된 상기 실행 시간만큼 상기 세정 공정을 실행하기 위해서 상기 개폐 밸브가 제어됨과 동시에, 상기 대응 관계에 기초하여 상기 유량 제어 밸브에 의한 조절 가스 유량이 변경되는 것이 바람직하다.Therefore, the system of the present invention is characterized in that any one of the internal gases of the concentrating adsorption towers in the depressurization step is introduced into any one of the adsorption towers for concentration after the desorption process and before the booster process Off valves are controlled by the control device so as to perform a cleaning step for cleaning the inside of any one of the adsorption towers for concentration after the desorption process and before the booster process, Wherein the flow control valve is an automatic valve having an actuator for controlling the flow rate so that the flow rate control operation can be performed and is connected to the control device, A sensor connected to the control device for detecting the helium concentration of helium gas Wherein the predetermined period of time of the cleaning step is stored in the control device, and in the cleaning step, any one of the concentrating adsorption towers is introduced from any one of the concentrating adsorption towers in the depressurization step And the helium concentration of the raw material helium gas introduced into the concentrating adsorption column is stored in the control device, and in the cleaning step, the concentration of the concentrated Closing valve is controlled so as to execute the cleaning process by the execution time stored by the control device so that the amount of gas introduced into any one of the adsorption towers for use in the adsorption tower is changed in accordance with the change in helium concentration detected by the sensor At the same time, based on the corresponding relationship, the control gas flow rate by the flow control valve changes .

혹은, 상기 농축용 흡착탑에 도입되는 상기 원료 헬륨 가스의 헬륨 농도를 검출함과 동시에 상기 제어 장치에 접속되는 센서를 구비하고, 상기 세정 공정의 실행 시간과, 상기 원료 헬륨 가스에 있어서의 헬륨 농도 사이의 미리 정해진 대응 관계가, 상기 제어 장치에 기억되며, 상기 세정 공정에 있어서 상기 농축용 흡착탑 중 어느 하나에 도입하는 가스량이, 상기 센서에 의해 검출된 헬륨 농도의 변화에 따라 변경되도록, 상기 제어 장치에 의해 상기 대응 관계에 기초하여 상기 세정 공정의 실행 시간이 변경되는 것이 바람직하다. And a sensor connected to the control device for detecting the helium concentration of the raw helium gas introduced into the adsorption tower for concentration, wherein the execution time of the cleaning process and the helium concentration in the raw helium gas Is stored in the control device so that the amount of gas to be introduced into any of the adsorption towers for concentration is changed in accordance with a change in helium concentration detected by the sensor, It is preferable that the execution time of the cleaning process is changed based on the corresponding relationship.

본 발명에 의하면, 공업적으로 희박 헬륨 가스를 소규모의 설비로 효율적으로 고순도로 정제하는 데 적합한 방법과 시스템을 제공할 수 있다.Industrial Applicability According to the present invention, it is possible to provide a method and a system suitable for purifying an industrially lean helium gas with high purity efficiently at a small-scale facility.

도 1은 본 발명의 실시형태에 따른 정제 시스템의 구성 설명도이다.
도 2는 본 발명의 실시형태에 따른 제1 압력 스윙 흡착 장치의 구성 설명도이다.
도 3은 본 발명의 실시형태에 따른 제2 압력 스윙 흡착 장치의 구성 설명도이다.
도 4는 본 발명의 실시형태에 따른 정제 시스템의 제어 장치의 설명도이다.
도 5는 본 발명의 실시형태에 따른 제1 압력 스윙 흡착 장치의 운전 상태 (a)∼(i)를 도시한 도면이다.
도 6은 본 발명의 실시형태에 따른 제1 압력 스윙 흡착 장치의 운전 상태와, 흡착탑 각각에서의 정제 처리 공정과, 개폐 밸브의 상태의 대응 관계를 도시한 도면이다.
도 7은 본 발명의 실시형태에 따른 제2 압력 스윙 흡착 장치의 운전 상태 (a)'∼(i)'를 도시한 도면이다.
도 8은 본 발명의 실시형태에 따른 제2 압력 스윙 흡착 장치의 운전 상태와, 흡착탑 각각에서의 정제 처리 공정과, 개폐 밸브의 상태의 대응 관계를 도시한 도면이다. 1 is a configuration explanatory diagram of a purification system according to an embodiment of the present invention.
2 is a configuration explanatory view of a first pressure swing adsorption device according to an embodiment of the present invention.
3 is a configuration explanatory view of a second pressure swing adsorption device according to an embodiment of the present invention.
4 is an explanatory diagram of a control apparatus of a purification system according to an embodiment of the present invention.
5 is a diagram showing the operating states (a) to (i) of the first pressure swing adsorption apparatus according to the embodiment of the present invention.
6 is a diagram showing the correspondence relationship between the operating state of the first pressure swing adsorption device according to the embodiment of the present invention, the purification treatment step in each adsorption tower, and the state of the on-off valve.
7 is a diagram showing the operating states (a) to (i) of the second pressure swing adsorption apparatus according to the embodiment of the present invention.
8 is a diagram showing the correspondence relationship between the operating state of the second pressure swing adsorption device according to the embodiment of the present invention, the purification treatment step in each adsorption tower, and the state of the on-off valve.

도 1에 도시된 본 발명의 실시형태에 따른 헬륨 가스의 정제 시스템(α)은, 불순물 가스를 포함하는 원료 헬륨 가스(G1)를 정제하기 위해서 이용되는 제1 압력 스윙 흡착 장치(1)와 제2 압력 스윙 흡착 장치(101)를 구비한다. The purification system (?) Of the helium gas according to the embodiment of the present invention shown in Fig. 1 comprises a first pressure swing adsorption device (1) used for purifying the raw helium gas (G1) 2 pressure swing adsorption device 101 as shown in Fig.

도 2에 도시된 바와 같이, 제1 압력 스윙 흡착 장치(1)는 복수의 농축용 흡착탑(2a, 2b, 2c)을 갖는다. 본 실시형태에서는 제1∼제3 농축용 흡착탑(2a, 2b, 2c)이 설치되고, 각 농축용 흡착탑(2a, 2b, 2c)의 일단과 타단에 가스 통과구(2a', 2b', 2c', 2a", 2b", 2c")가 형성되어 있다. As shown in Fig. 2, the first pressure swing adsorption apparatus 1 has a plurality of adsorption towers 2a, 2b, and 2c for concentration. In this embodiment, the first to third concentrating adsorption towers 2a, 2b and 2c are provided, and the gas passing holes 2a ', 2b', 2c and 2c are provided at one end and the other end of the respective concentrating adsorption towers 2a, ', 2a' ', 2b' ', 2c' 'are formed.

도 3에 도시된 바와 같이, 제2 압력 스윙 흡착 장치(101)는 복수의 재농축용 흡착탑(102a, 102b, 102c)을 갖는다. 본 실시형태에서는 제1∼제3 재농축용 흡착탑(102a, 102b, 102c)이 설치되고, 각 재농축용 흡착탑(102a, 102b, 102c)의 일단과 타단에 가스 통과구(102a', 102b', 102c', 102a", 102b", 102c")가 형성되어 있다. As shown in Fig. 3, the second pressure swing adsorption apparatus 101 has a plurality of adsorption towers 102a, 102b, and 102c for re-concentration. In this embodiment, the first to third re-concentrating adsorption towers 102a, 102b and 102c are provided, and the gas passages 102a 'and 102b' are provided at one end and the other end of the re-concentrating adsorption towers 102a, 102b and 102c, , 102c ', 102a ", 102b ", and 102c "

각 흡착탑(2a, 2b, 2c, 102a, 102b, 102c)에 불순물 가스를 헬륨 가스에 우선하여 흡착하는 흡착제가 수납된다. 그 흡착제는, 불순물 가스를 헬륨 가스에 우선하여 흡착할 수 있는 것이면 특별히 한정되지 않고, 예컨대 활성탄, 합성 제올라이트, 카본 몰레큘러 시브, 알루미나겔 등을 이용할 수 있다. An adsorbent for adsorbing an impurity gas in preference to helium gas is stored in each of the adsorption columns 2a, 2b, 2c, 102a, 102b, and 102c. The adsorbent is not particularly limited as long as it can adsorb an impurity gas in preference to helium gas, and for example, activated carbon, synthetic zeolite, carbon molecular sieve, alumina gel and the like can be used.

도 2에 도시된 바와 같이, 농축용 흡착탑(2a, 2b, 2c) 각각에 원료 가스 도입 배관(3), 농축 가스 배관(4), 및 제1 오프가스 배관(5)이 접속된다. 2, the raw material gas feed pipe 3, the concentrated gas pipe 4, and the first off-gas pipe 5 are connected to each of the concentrating adsorption towers 2a, 2b, 2c.

원료 가스 도입 배관(3)의 일단은 원료 헬륨 가스(G1)의 공급원에 접속된다. 예컨대, 광화이버 제조 장치를 공급원으로 한다. 원료 가스 도입 배관(3)의 타단은, 제1∼제3 농축용 흡착탑(2a, 2b, 2c)을 향하도록 3분기되고, 농축용 흡착탑(2a, 2b, 2c) 각각의 일단의 가스 통과구(2a', 2b', 2c')에, 원료 가스 도입로 개폐 밸브를 구성하는 제1∼제3 개폐 밸브(6a, 6b, 6c)를 통해 접속된다. 이에 의해, 원료 가스 도입 배관(3)은 농축용 흡착탑(2a, 2b, 2c) 각각에 원료 헬륨 가스(G1)를 도입하기 위한 원료 가스 도입 유로를 구성한다. 또한, 제1∼제3 개폐 밸브(6a, 6b, 6c)에 의해, 농축용 흡착탑(2a, 2b, 2c) 각각과 원료 가스 도입 유로 사이를 개별적으로 개폐함으로써, 농축용 흡착탑(2a, 2b, 2c) 각각에 원료 헬륨 가스(G1)를 원료 가스 도입 유로를 통해 개별적으로 도입할 수 있다. One end of the raw material gas feed pipe 3 is connected to a supply source of the raw helium gas G1. For example, an optical fiber manufacturing apparatus is used as a supply source. The other end of the raw material gas feed pipe 3 is branched into three portions so as to face the first to third concentrating adsorption towers 2a, 2b and 2c and the other end of each of the concentrating adsorption towers 2a, 2b, (6a, 6b, 6c) constituting the material gas introduction path opening / closing valve are connected to the first, second and third valves 2a ', 2b', 2c '. Thereby, the raw material gas feed pipe 3 constitutes a raw material gas feed channel for introducing the raw material helium gas (G1) into each of the concentrating adsorption towers 2a, 2b, 2c. The first to third open / close valves 6a, 6b and 6c open and close the respective concentrating adsorption towers 2a, 2b and 2c and the raw material gas introducing flow path individually to separate the concentrating adsorption towers 2a, 2b, And helium gas (G1) of raw material can be individually introduced into the raw material gas introduction passage and the raw material gas introduction passage.

원료 헬륨 가스(G1)는 헬륨 가스와 불순물 가스의 혼합 가스이다. 농축용 흡착탑(2a, 2b, 2c) 각각에 도입되는 원료 헬륨 가스(G1)는, 헬륨 농도가 1 vol% 이상인 것이 보다 바람직하다. 본 실시형태에 있어서 공급원으로부터 공급되는 희박 헬륨 가스는 농도, 유량이 변동하는 것이 된다. 원료 헬륨 가스(G1)는, 예컨대, 불순물 가스로서 공기를 포함하는 희박 헬륨 가스이며, 헬륨 농도가 5 vol%일 때에는 공기 농도가 95 vol%이고, 헬륨 농도는 1∼20 vol% 사이에서 변동하며, 헬륨 가스 유량은 10∼100 Nm3/h 사이에서 변동한다.The raw material helium gas (G1) is a mixed gas of helium gas and impurity gas. More preferably, the helium concentration of the raw material helium (G1) introduced into each of the concentrating adsorption towers 2a, 2b and 2c is 1 vol% or more. In the present embodiment, the concentration and the flow rate of the helium helium gas supplied from the supply source fluctuate. The source helium gas (G1) is, for example, a helium gas containing air as an impurity gas. When the helium concentration is 5 vol%, the air concentration is 95 vol% and the helium concentration varies between 1 and 20 vol% , And the helium gas flow rate varies between 10 and 100 Nm 3 / h.

농축 가스 배관(4)의 일단은, 제1∼제3 농축용 흡착탑(2a, 2b, 2c)을 향하도록 3분기되고, 농축용 흡착탑(2a, 2b, 2c) 각각의 타단의 가스 통과구(2a", 2b", 2c")에, 농축 가스로 개폐 밸브를 구성하는 제4∼제6 개폐 밸브(7a, 7b, 7c)를 통해 접속된다. 농축 가스 배관(4)의 타단은 농축 헬륨 가스(G2)의 출구가 되고, 제2 압력 스윙 흡착 장치(101)에 접속된다. 이에 의해, 농축 가스 배관(4)은 농축용 흡착탑(2a, 2b, 2c) 각각으로부터 농축 헬륨 가스(G2)를 배출하기 위한 농축 가스 유로를 구성한다. 또한, 제4∼제6 개폐 밸브(7a, 7b, 7c)에 의해, 농축용 흡착탑(2a, 2b, 2c) 각각과 농축 가스 유로 사이를 개별적으로 개폐함으로써, 농축용 흡착탑(2a, 2b, 2c) 각각으로부터 농축 헬륨 가스(G2)를 개별적으로 배출할 수 있다. 농축 가스 배관(4)을 통해 배출되는 농축 헬륨 가스(G2)는 제2 압력 스윙 흡착 장치(101)에 보내진다. One end of the condensed gas pipe 4 is branched into three portions so as to face the first to third condensation adsorption towers 2a, 2b and 2c and the other end of each of the condensation adsorption towers 2a, 2b and 2c 7b, and 7c constituting an opening / closing valve with a dense gas to the other end of the dense gas pipe 4a, 2a ", 2b", 2c " And is connected to the second pressure swing adsorption device 101. Thereby, the concentrated gas pipeline 4 receives concentrated helium gas G2 from each of the concentrating adsorption towers 2a, 2b and 2c The fourth to sixth opening / closing valves 7a, 7b and 7c open and close the respective concentrating adsorption towers 2a, 2b and 2c and the dense gas flow path by individually opening and closing them , The concentrated helium gas (G2) can be individually discharged from each of the concentrating adsorption towers (2a, 2b, 2c). The concentrated helium gas (G2) discharged through the concentrated gas pipe (4) And is sent to the wing adsorption apparatus 101.

농축 가스 배관(4)의 타단에 배압 조절용의 제1 압력 조절 밸브(26a)가 설치되고, 농축용 흡착탑(2a, 2b, 2c) 각각에 있어서의 내부 압력을 흡착 공정에 있어서 미리 정한 흡착 압력으로 조절하는 것이 가능하게 되어 있다.The first pressure regulating valve 26a for regulating the back pressure is provided at the other end of the condensed gas pipe 4 and the internal pressure of each of the concentrating adsorption towers 2a, 2b and 2c is adjusted to a predetermined adsorption pressure in the adsorption step So that it can be adjusted.

제1 오프가스 배관(5)의 일단은, 제1∼제3 농축용 흡착탑(2a, 2b, 2c)을 향하도록 3분기되고, 농축용 흡착탑(2a, 2b, 2c) 각각의 일단의 가스 통과구(2a', 2b', 2c')에, 제1 오프가스로 개폐 밸브를 구성하는 제7∼제9 개폐 밸브(8a, 8b, 8c)를 통해 접속된다. 제1 오프가스 배관(5)의 타단은 오프가스(G3, G3')의 출구가 된다. 또한, 제1 오프가스 배관(5)에 접속되는 제1 리사이클 배관(41)에, 배압 조절용의 제2 압력 조절 밸브(26b)가 설치되고, 흡착탑(2a, 2b, 2c) 각각에 있어서의 내부 압력을 탈착 공정에 있어서 오프가스(G3, G3')가 미리 정한 압력을 갖도록 조절하는 것이 가능하게 되어 있다. 이에 의해, 제1 오프가스 배관(5)은 농축용 흡착탑(2a, 2b, 2c) 각각으로부터 오프가스(G3, G3')를 배출하기 위한 제1 오프가스 유로를 구성한다. 또한, 제7∼제9 개폐 밸브(8a, 8b, 8c)에 의해, 농축용 흡착탑(2a, 2b, 2c) 각각과 제1 오프가스 유로 사이를 개별적으로 개폐함으로써, 농축용 흡착탑(2a, 2b, 2c) 각각으로부터 오프가스(G3, G3')를 개별적으로 배출할 수 있다.One end of the first off-gas pipe 5 is branched into three portions so as to face the first to third concentrating adsorption towers 2a, 2b and 2c and the one end of each of the concentrating adsorption towers 2a, 2b and 2c 8b, 8c constituting an on / off valve by a first off-gas to the openings 2a ', 2b', 2c '. The other end of the first off-gas pipe 5 serves as an outlet for off-gases G3 and G3 '. A second pressure regulating valve 26b for regulating the back pressure is provided in the first recycle pipe 41 connected to the first off-gas pipe 5, and the second pressure regulating valve 26b for controlling the back pressure in the adsorption towers 2a, 2b, It is made possible to adjust the pressure so that the off gas (G3, G3 ') has a predetermined pressure in the desorption process. Thus, the first off-gas pipe 5 constitutes a first off-gas flow path for discharging off-gases G3 and G3 'from the concentrating adsorption towers 2a, 2b and 2c, respectively. By separately opening and closing each of the concentrating adsorption towers 2a, 2b and 2c and the first off-gas passage by means of the seventh to ninth opening / closing valves 8a, 8b and 8c, , And 2c, respectively, of the offgas (G3, G3 ').

농축용 흡착탑(2a, 2b, 2c) 중 어느 하나와 다른 어느 하나를 서로 연통시키기 위한 제1 연통 유로를 구성하는 제1 연통 배관(9)이 설치되어 있다. 제1 연통 배관(9)은, 제1 연통부(9a), 제2 연통부(9b), 및 제3 연통부(9c)를 갖는다. 제1 연통부(9a)의 일단은, 제1∼제3 농축용 흡착탑(2a, 2b, 2c)을 향하도록 3분기되고, 농축용 흡착탑(2a, 2b, 2c) 각각의 타단의 가스 통과구(2a", 2b", 2c")에, 제1 연통로 개폐 밸브를 구성하는 제10∼제12 개폐 밸브(10a, 10b, 10c)를 통해 접속된다. 제2 연통부(9b)의 일단은, 제1∼제3 농축용 흡착탑(2a, 2b, 2c)을 향하도록 3분기되고, 농축용 흡착탑(2a, 2b, 2c) 각각의 타단의 가스 통과구(2a", 2b", 2c")에, 제1 연통로 개폐 밸브를 구성하는 제13∼제15 개폐 밸브(11a, 11b, 11c)를 통해 접속된다. 제1 연통부(9a)의 타단과 제2 연통부(9b)의 타단은, 제1 연통로 개폐 밸브를 구성하는 제16 개폐 밸브(12)와, 제1 연통 유로를 흐르는 가스 유량을 조절하는 유량 제어 밸브를 구성하는 제1 유량 제어 밸브(13)를 통해, 서로 접속된다. 제3 연통부(9c)의 일단은 제1 연통부(9a)와 제2 연통부(9b)에, 제1 연통로 개폐 밸브를 구성하는 제17 개폐 밸브(14)와, 제1 연통 유로를 흐르는 가스 유량을 조절하는 유량 제어 밸브를 구성하는 제2 유량 제어 밸브(15)를 통해 접속된다. 제3 연통부(9c)의 타단은 농축 가스 배관(4)에 접속된다. 이에 의해, 농축용 흡착탑(2a, 2b, 2c) 각각과 제1 연통 유로 사이를 개별적으로 개폐함으로써, 농축용 흡착탑(2a, 2b, 2c) 중 어느 하나와 다른 어느 하나를, 서로의 사이가 개방되어 서로 연통되는 상태와, 서로의 사이가 폐쇄되어 연통되는 일이 없는 상태로 전환할 수 있다. A first communication pipe 9 constituting a first communication flow path for communicating any one of the adsorption towers 2a, 2b, 2c for concentration and any other one is provided. The first communication pipe 9 has a first communicating portion 9a, a second communicating portion 9b, and a third communicating portion 9c. The one end of the first communicating portion 9a is branched into three portions so as to face the first to third concentrating adsorption towers 2a, 2b and 2c and the other end of each of the concentrating adsorption towers 2a, 2b, (10a, 10b, 10c) constituting the first communication passage opening / closing valve to one of the first communication sections 2a ", 2b", 2c " 2b ", and 2c" at the other end of each of the concentrating adsorption towers 2a, 2b, 2c, Through the thirteenth to fifteenth opening / closing valves 11a, 11b, and 11c constituting the first communication path opening / closing valve. The other end of the first communicating portion 9a and the other end of the second communicating portion 9b are connected to each other through a sixteenth open / close valve 12 constituting a first communicating path opening / closing valve, Through the first flow control valve 13 constituting the flow control valve. One end of the third communicating portion 9c is connected to the first communicating portion 9a and the second communicating portion 9b by a seventeenth opening and closing valve 14 constituting a first communicating path opening and closing valve, And is connected through a second flow control valve 15 constituting a flow control valve for regulating the flowing gas flow rate. And the other end of the third communication portion 9c is connected to the concentrated gas piping 4. [ Thus, by separately opening and closing each of the concentrating adsorption towers 2a, 2b and 2c and the first communicating flow passage, any one of the concentrating adsorption towers 2a, 2b and 2c and the other one of them can be opened So that they can be switched to a state in which they are communicated with each other and a state in which they are not closed and communicated with each other.

도 3에 도시된 바와 같이, 재농축용 흡착탑(102a, 102b, 102c) 각각에 농축 가스 도입 배관(103), 재농축 가스 배관(104), 및 제2 오프가스 배관(105)이 접속된다. The concentrated gas introduction pipe 103, the recondensed gas pipe 104, and the second off-gas pipe 105 are connected to the adsorption towers 102a, 102b, and 102c for re-condensation, respectively, as shown in FIG.

농축 가스 도입 배관(103)의 일단은 농축 가스 배관(4)의 타단에 제1 압력 조절 밸브(26a)를 통해 접속된다. 농축 가스 도입 배관(103)의 타단은, 제1∼제3 재농축용 흡착탑(102a, 102b, 102c)을 향하도록 3분기되고, 재농축용 흡착탑(102a, 102b, 102c) 각각의 일단의 가스 통과구(102a', 102b', 102c')에, 농축 가스 도입로 개폐 밸브를 구성하는 제18∼제20 개폐 밸브(106a, 106b, 106c)를 통해 접속된다. 이에 의해 농축 가스 도입 배관(103)은, 재농축용 흡착탑(102a, 102b, 102c) 각각에 농축 헬륨 가스(G2)를 도입하기 위한 농축 가스 도입 유로를 구성한다. 즉, 제1 압력 스윙 흡착 장치(1)로부터 농축 헬륨 가스(G2)를 배출하기 위한 농축 가스 유로에, 제2 압력 스윙 흡착 장치(101)의 재농축용 흡착탑(102a, 102b, 102c) 각각에 농축 헬륨 가스(G2)를 도입하기 위한 농축 가스 도입 유로가 접속된다. 또한, 제18∼제20 개폐 밸브(106a, 106b, 106c)에 의해, 재농축용 흡착탑(102a, 102b, 102c) 각각과 농축 가스 도입 유로 사이를 개별적으로 개폐함으로써, 재농축용 흡착탑(102a, 102b, 102c) 각각에 농축 헬륨 가스(G2)를 농축 가스 도입 유로를 통해 개별적으로 도입할 수 있다. One end of the concentrated gas supply pipe 103 is connected to the other end of the concentrated gas pipe 4 through a first pressure regulating valve 26a. The other end of the condensed gas introducing pipe 103 is branched into three portions so as to face the first to third re-concentrating adsorption towers 102a, 102b and 102c and the other end of each of the re-concentrating adsorption towers 102a, 102b and 102c Are connected to the through-holes 102a ', 102b', and 102c 'through the 18th to 20th opening / closing valves 106a, 106b, and 106c constituting the condensate gas introduction path opening / closing valve. Thereby, the concentrated gas introduction pipe 103 constitutes a concentrated gas introduction flow path for introducing the concentrated helium gas (G2) into each of the re-condensation adsorption towers 102a, 102b, 102c. That is to say, in the concentrated gas flow path for discharging the concentrated helium gas G2 from the first pressure swing adsorption device 1, the adsorption tower 102a, 102b, 102c for re-concentration of the second pressure swing adsorption device 101 And a dense gas introduction flow path for introducing the concentrated helium gas (G2) is connected. The redistribution adsorption towers 102a, 102b, 102c and the concentrated gas introduction flow paths are individually opened and closed by the 18th to 20th opening / closing valves 106a, 106b, 106c, The concentrated helium gas G2 can be separately introduced into each of the first, second,

재농축 가스 배관(104)의 일단은, 제1∼제3 재농축용 흡착탑(102a, 102b, 102c)을 향하도록 3분기되고, 재농축용 흡착탑(102a, 102b, 102c) 각각의 타단의 가스 통과구(102a", 102b", 102c")에, 재농축 가스로 개폐 밸브를 구성하는 제21∼제23 개폐 밸브(107a, 107b, 107c)를 통해 접속된다. 재농축 가스 배관(104)의 타단은 재농축 헬륨 가스(G7)의 출구가 된다. 이에 의해, 재농축 가스 배관(104)은 재농축용 흡착탑(102a, 102b, 102c) 각각으로부터 재농축 헬륨 가스(G7)를 배출하기 위한 재농축 가스 유로를 구성한다. 또한, 제21∼제23 개폐 밸브(107a, 107b, 107c)에 의해, 재농축용 흡착탑(102a, 102b, 102c) 각각과 재농축 가스 유로 사이를 개별적으로 개폐함으로써, 재농축용 흡착탑(102a, 102b, 102c) 각각으로부터 재농축 헬륨 가스(G7)를 개별적으로 배출하여, 회수할 수 있다. 회수된 재농축 헬륨 가스(G7)의 용도는 한정되지 않는다. One end of the re-condensed gas pipeline 104 is branched into three portions so as to face the first to third re-concentrating adsorption towers 102a, 102b and 102c and the other end of each of the re-concentrating adsorption towers 102a, 102b and 102c Through the 21st to 23th open / close valves 107a, 107b, and 107c constituting the on-off valve with the recondensation gas to the passages 102a ", 102b ", and 102c " And the other end serves as an outlet of the re-condensed helium gas G7. Thus, the re-condensed gas pipeline 104 is connected to the re-condensed helium gas pipe G2, By opening and closing each of the re-condensation adsorption towers 102a, 102b, 102c and the re-condensed gas flow passage separately by the 21st to 23rd opening / closing valves 107a, 107b, 107c, Concentrated helium gas (G7) can be individually discharged and recovered from each of the re-condensation adsorption towers (102a, 102b, 102c). The recovered recycled helium Use of (G7) is not limited.

재농축 가스 배관(104)의 타단에 배압 조절용의 제3 압력 조절 밸브(126a)가 설치되고, 재농축 가스 배관(104)의 출구는 제3 압력 조절 밸브(126a)를 통해 재농축 헬륨 가스(G7)의 회수 영역으로 통한다. 재농축 헬륨 가스(G7)의 회수 영역의 압력은 흡착 압력보다 낮게 되고, 회수된 재농축 헬륨 가스(G7)의 용도에 따른 필요한 압력이 된다. 예컨대, 회수된 재농축 헬륨 가스(G7)를 저류하는 소정 용기의 내부나, 회수된 재농축 헬륨 가스(G7)가 재농축 가스 유로를 통해 직접적으로 공급되는 헬륨 가스 사용 설비의 내부가 회수 영역이 된다. 제3 압력 조절 밸브(126a)에 의해, 재농축용 흡착탑(102a, 102b, 102c) 각각에 있어서의 내부 압력을 흡착 공정에 있어서 미리 정한 흡착 압력으로 조절하는 것이 가능하게 되어 있다. A third pressure regulating valve 126a for regulating the back pressure is provided at the other end of the re-enriched gas pipe 104 and an outlet of the re-enriched gas pipe 104 is connected to the recondensation helium gas G7). The pressure in the recovery region of the re-condensed helium gas (G7) becomes lower than the adsorption pressure and becomes the required pressure depending on the use of the recovered recycled helium gas (G7). For example, the inside of a predetermined container for storing the recovered recycled helium gas (G7) or the inside of the helium gas utilization facility where the recovered recycled helium gas (G7) is directly supplied through the recycled gas channel is the recovery area do. The third pressure regulating valve 126a is capable of regulating the internal pressures in the adsorption towers 102a, 102b and 102c for re-concentration to predetermined adsorption pressures in the adsorption process.

제2 오프가스 배관(105)의 일단은, 제1∼제3 재농축용 흡착탑(102a, 102b, 102c)을 향하도록 3분기되고, 재농축용 흡착탑(102a, 102b, 102c) 각각의 일단의 가스 통과구(102a', 102b', 102c')에, 제2 오프가스로 개폐 밸브를 구성하는 제24∼제26 개폐 밸브(108a, 108b, 108c)를 통해 접속된다. 제2 오프가스 배관(105)의 타단은 오프가스(G8, G8')의 출구가 된다. 또한, 제2 오프가스 배관(105)에 접속되는 제3 리사이클 배관(141)에, 배압 조절용의 제4 압력 조절 밸브(126b)가 설치되고, 흡착탑(102a, 102b, 102c) 각각에 있어서의 내부 압력을 탈착 공정에 있어서 오프가스(G8, G8')가 미리 정한 압력을 갖도록 조절하는 것이 가능하게 되어 있다. 이에 의해, 제2 오프가스 배관(105)은 재농축용 흡착탑(102a, 102b, 102c) 각각으로부터 오프가스(G8, G8')를 배출하기 위한 제2 오프가스 유로를 구성한다. 또한, 제24∼제26 개폐 밸브(108a, 108b, 108c)에 의해, 재농축용 흡착탑(102a, 102b, 102c) 각각과 제2 오프가스 유로 사이를 개별적으로 개폐함으로써, 재농축용 흡착탑(102a, 102b, 102c) 각각으로부터 오프가스(G8, G8')를 개별적으로 배출할 수 있다. One end of the second off-gas pipe 105 is branched into three portions so as to face the first to third re-concentrating adsorption towers 102a, 102b and 102c, and one end of each of the re-concentrating adsorption towers 102a, 102b and 102c And is connected to the gas passages 102a ', 102b', and 102c 'through the 24th to 26th open / close valves 108a, 108b, and 108c constituting the on-off valves with the second off-gas. The other end of the second off-gas pipe 105 serves as an outlet of the off-gases G8 and G8 '. A fourth pressure regulating valve 126b for regulating the back pressure is provided in the third recycle pipe 141 connected to the second off-gas pipe 105. The fourth pressure regulating valve 126b is connected to the inside of the adsorption towers 102a, 102b, It is made possible to adjust the pressure so that the off-gases G8 and G8 'have predetermined pressures in the desorption process. Thus, the second off-gas pipe 105 constitutes a second off-gas flow path for discharging the off-gases G8 and G8 'from the re-condensation adsorption towers 102a, 102b and 102c, respectively. Further, by separately opening and closing the second off-gas flow paths by the 24th to 26th open / close valves 108a, 108b, and 108c, the adsorption towers 102a, 102b, and 102c for re- , 102b, and 102c, respectively, of the offgas (G8, G8 ').

재농축용 흡착탑(102a, 102b, 102c) 중 어느 하나와 다른 어느 하나를 서로 연통시키기 위한 제2 연통 유로를 구성하는 제2 연통 배관(109)이 설치되어 있다. 제2 연통 배관(109)은, 제1 재농축용 연통부(109a), 제2 재농축용 연통부(109b), 및 제3 재농축용 연통부(109c)를 갖는다. 제1 재농축용 연통부(109a)의 일단은, 제1∼제3 재농축용 흡착탑(102a, 102b, 102c)을 향하도록 3분기되고, 재농축용 흡착탑(102a, 102b, 102c) 각각의 타단의 가스 통과구(102a", 102b", 102c")에, 제2 연통로 개폐 밸브를 구성하는 제27∼제29 개폐 밸브(110a, 110b, 110c)를 통해 접속된다. 제2 재농축용 연통부(109b)의 일단은, 제1∼제3 재농축용 흡착탑(102a, 102b, 102c)을 향하도록 3분기되고, 재농축용 흡착탑(102a, 102b, 102c) 각각의 타단의 가스 통과구(102a", 102b", 102c")에, 제2 연통로 개폐 밸브를 구성하는 제30∼제32 개폐 밸브(111a, 111b, 111c)를 통해 접속된다. 제1 재농축용 연통부(109a)의 타단과 제2 재농축용 연통부(9b)의 타단은, 제2 연통로 개폐 밸브를 구성하는 제33 개폐 밸브(112)와, 제2 연통 유로를 흐르는 가스 유량을 조절하는 유량 제어 밸브를 구성하는 제3 유량 제어 밸브(113)를 통해, 서로 접속된다. 제3 재농축용 연통부(109c)의 일단은 제1 연통부(109a)와 제2 연통부(109b)에, 제2 연통로 개폐 밸브를 구성하는 제34 개폐 밸브(114)와, 제2 연통 유로를 흐르는 가스 유량을 조절하는 유량 제어 밸브를 구성하는 제4 유량 제어 밸브(115)를 통해 접속된다. 제3 재농축용 연통부(109c)의 타단은 재농축 가스 배관(104)에 접속된다. 이에 의해, 재농축용 흡착탑(102a, 102b, 102c) 각각과 제2 연통 유로 사이를 개별적으로 개폐함으로써, 재농축용 흡착탑(102a, 102b, 102c) 중 어느 하나와 다른 어느 하나를, 서로의 사이가 개방되어 서로 연통되는 상태와, 서로의 사이가 폐쇄되어 연통되는 일이 없는 상태로 전환할 수 있다. A second communication pipe 109 constituting a second communication channel for communicating any one of the adsorption towers 102a, 102b, 102c for re-condensation and the other is provided. The second communication piping 109 has a first recondensing communication portion 109a, a second recondensing communication portion 109b, and a third recondensing communication portion 109c. One end of the first re-condensing communicating portion 109a is branched into three portions so as to face the first to third re-concentrating adsorption towers 102a, 102b and 102c, and one end of each of the re-concentrating adsorption towers 102a, 102b and 102c And is connected to the other gas passages 102a ", 102b", 102c "through the 27th to 29th open / close valves 110a, 110b, 110c constituting the second communication passage opening / closing valve. One end of the communicating portion 109b is branched into three portions so as to face the first to third re-concentrating adsorption towers 102a, 102b and 102c and the other end of each of the re-concentrating adsorption towers 102a, 102b, Through the thirty-third to thirty-second opening / closing valves 111a, 111b and 111c constituting the second communication path opening / closing valve. The other end of the first re-concentrating communication portion 109a and the other end of the second re-concentrating communication portion 9b are connected to each other through a thirty-third opening / closing valve 112 constituting a second communication path opening / closing valve, Through a third flow control valve 113 constituting a flow control valve for regulating the flowing gas flow rate. One end of the third re-concentrating communication portion 109c is connected to the first communicating portion 109a and the second communicating portion 109b by a thirty-fourth opening / closing valve 114 constituting a second communicating path opening / closing valve, And is connected through a fourth flow control valve 115 constituting a flow control valve for regulating the gas flow rate flowing through the communication flow path. The other end of the third re-concentrating communication portion 109c is connected to the recondensation gas pipe 104. [ Thereby, by separately opening and closing each of the re-condensation adsorption towers 102a, 102b, 102c and the second communication flow passage, any one of the re-condensation adsorption towers 102a, 102b, 102c, So that they can be switched to a state in which they are communicated with each other and a state in which they are not closed to each other.

제1∼제34 개폐 밸브(6a, 6b, 6c, 7a, 7b, 7c, 8a, 8b, 8c, 10a, 10b, 10c, 11a, 11b, 11c, 12, 14, 106a, 106b, 106c, 107a, 107b, 107c, 108a, 108b, 108c, 110a, 110b, 110c, 111a, 111b, 111c, 112, 114) 각각은, 공지의 자동 밸브에 의해 구성됨으로써, 밸브를 작동시키기 위한 솔레노이드, 모터 등의 개폐용 액추에이터를 갖는다. 도 4에 도시된 바와 같이, 각 개폐 밸브는, 정제 시스템(α)을 구성하는 제어 장치(20)에 접속되고, 제어 장치(20)에 의해 제어됨으로써 개별적으로 개폐 동작을 할 수 있다. 제어 장치(20)는 컴퓨터에 의해 구성할 수 있다. The first to thirty-fourth opening / closing valves 6a, 6b, 6c, 7a, 7b, 7c, 8a, 8b, 8c, 10a, 10b, 10c, 11a, 11b, 11c, 12, 14, 106a, 106b, Each of the solenoid valves 107a, 107b, 107c, 108a, 108b, 108c, 110a, 110b, 110c, 111a, 111b, 111c, 112 and 114 is constituted by known automatic valves, Lt; / RTI > As shown in Fig. 4, each on / off valve is connected to the control device 20 constituting the purification system?, And can be individually opened and closed by being controlled by the control device 20. [ The control device 20 can be constituted by a computer.

제1∼제4 유량 제어 밸브(13, 15, 113, 115) 각각은, 공지의 자동 밸브에 의해 구성됨으로써, 밸브를 작동시키기 위한 모터 등의 유량 조절용 액추에이터를 갖는다. 도 4에 도시된 바와 같이, 각 유량 제어 밸브는 제어 장치(20)에 접속되고, 제어 장치(20)에 의해 제어됨으로써 개별적으로 유량 조절 동작을 할 수 있다. 제1∼제4 압력 조절 밸브(26a, 26b, 126a, 126b) 각각은, 공지의 자동 밸브에 의해 구성됨으로써, 밸브를 작동시키기 위한 모터 등의 압력 조절용 액추에이터를 갖는다. 도 4에 도시된 바와 같이, 각 압력 조절 밸브(26a, 26b, 126a, 126b)는 제어 장치(20)에 접속되고, 제어 장치(20)에 의해 제어됨으로써 개별적으로 압력 조절 동작을 할 수 있다. Each of the first to fourth flow control valves 13, 15, 113, and 115 is constituted by a known automatic valve, thereby having an actuator for controlling the flow rate, such as a motor, for actuating the valve. As shown in Fig. 4, each flow control valve is connected to the control device 20, and can be controlled individually by controlling it by the control device 20. Each of the first to fourth pressure regulating valves 26a, 26b, 126a, 126b is constituted by a known automatic valve, thereby having an actuator for pressure control such as a motor for actuating the valve. As shown in Fig. 4, each of the pressure regulating valves 26a, 26b, 126a, and 126b is connected to the control device 20, and can be individually controlled by the control device 20.

원료 가스 도입 배관(3)에, 공급원으로부터 공급되는 원료 헬륨 가스(G1)의 유량을 검출하는 제1 유량 센서(21), 원료 헬륨 가스(G1)를 일시적으로 저류하는 원료 가스용 버퍼 탱크(22), 버퍼 탱크(22)의 저장량 측정용 센서(22a), 컴프레서(23), 농축용 흡착탑(2a, 2b, 2c)에 도입되는 원료 헬륨 가스(G1)의 헬륨 농도를 검출하는 제1 농도 센서(24), 및 원료 가스 도입 배관(3)으로부터 각 농축용 흡착탑(2a, 2b, 2c)에 도입되는 원료 헬륨 가스(G1)의 유량 조절용의 제3 유량 제어 밸브(25)가 설치되어 있다. 버퍼 탱크(22) 내부는, 탈착 공정 말기 및 세정 공정 말기에 있는 각 흡착탑(2a, 2b, 2c, 102a, 102b, 102c)의 내부보다 저압이며 대기압 이상의 압력이 된다. 컴프레서(23)는 원료 헬륨 가스(G1)를 흡인하여 미리 정한 압력까지 승압시킨다. 제3 유량 제어 밸브(25)는, 공지의 자동 밸브에 의해 구성됨으로써, 밸브를 작동시키기 위한 모터 등의 유량 조절용 액추에이터를 갖는다.A first flow rate sensor 21 for detecting the flow rate of the raw helium gas G1 supplied from the supply source and a buffer tank 22 for source gas for temporarily storing the raw helium gas G1 are provided in the raw gas introduction pipe 3, ), A first concentration sensor (not shown) for detecting the helium concentration of the raw helium gas (G1) to be introduced into the sensor 22a for storing amount of the buffer tank 22, the compressor 23 and the adsorption towers 2a, 2b and 2c for concentration, A third flow rate control valve 25 for controlling the flow rate of the raw helium gas G1 to be introduced into the respective concentrating adsorption towers 2a, 2b and 2c from the raw material gas feed pipe 24 and the raw material gas feed pipe 3 are provided. The inside of the buffer tank 22 is lower in pressure than the inside of each of the adsorption towers 2a, 2b, 2c, 102a, 102b, and 102c at the end of the desorption process and at the end of the cleaning process. The compressor 23 sucks the raw helium gas G1 and boosts it to a predetermined pressure. The third flow control valve 25 is constituted by a known automatic valve, so that it has an actuator for controlling flow rate such as a motor for actuating the valve.

농축 가스 도입 배관(103)에, 제1 압력 스윙 흡착 장치(1)로부터 배출되는 농축 헬륨 가스(G2)를 일시적으로 저류하는 농축 가스용 버퍼 탱크(122), 제2 압력 스윙 흡착 장치(101)에 도입되는 농축 헬륨 가스(G2)의 유량을 측정하는 제2 유량 센서(121), 농축 헬륨 가스(G2)의 헬륨 농도를 검출하는 제2 농도 센서(124)가 설치되어 있다.A concentrated gas buffer tank 122 for temporarily storing the concentrated helium gas G2 discharged from the first pressure swing adsorption device 1 and a second pressure swing adsorption device 101 for temporarily storing the concentrated helium gas G2 discharged from the first pressure swing adsorption device 1, A second flow rate sensor 121 for measuring the flow rate of the concentrated helium gas G2 to be introduced into the reaction chamber 1 and a second concentration sensor 124 for detecting the helium concentration of the concentrated helium gas G2.

제1 오프가스 배관(5)에 제1 리사이클 배관(41)의 일단이 접속되고, 제1 리사이클 배관(41)의 타단은 제1 전환 밸브(42)에 접속된다. 제1 전환 밸브(42)는, 제2 리사이클 배관(43)의 일단과 제1 방출용 배관(44)의 일단에 접속된다. 제2 리사이클 배관(43)의 타단은 원료 가스용 버퍼 탱크(22)에 접속되고, 제1 방출용 배관(44)의 타단은 대기압하의 상압 공간으로 통한다. 이에 의해, 제1 전환 밸브(42)에 의해, 제1 오프가스 유로가 버퍼 탱크(22)로 통하는 상태와 제1 방출용 배관(44)을 통해 상압 공간으로 통하는 상태로 전환된다. 또한, 제1 전환 밸브(42)에 의해, 제1 리사이클 배관(41)과 제2 리사이클 배관(43)이 연통되는 상태와, 제1 리사이클 배관(41)과 제1 방출용 배관(44)이 연통되는 상태로 전환된다. 한편, 제1 전환 밸브(42), 제1 방출용 배관(44)을 없애고, 제1 리사이클 배관(41)을 제2 리사이클 배관(43)에 항상 접속해도 좋다.One end of the first recycle pipe 41 is connected to the first off-gas pipe 5 and the other end of the first recycle pipe 41 is connected to the first switch valve 42. The first switching valve 42 is connected to one end of the second recycle pipe 43 and one end of the first discharge pipe 44. The other end of the second recycle pipe 43 is connected to the buffer tank 22 for the raw gas and the other end of the first discharge pipe 44 is connected to the atmospheric pressure underpressure. Thereby, the first switch valve 42 is switched to a state in which the first off-gas flow path is communicated to the buffer tank 22 and a state in which the first off-gas flow path is communicated to the atmospheric pressure space through the first discharge pipe 44. The first recycle pipe 41 and the second recycle pipe 43 are communicated with each other by the first switching valve 42 and the first recycle pipe 41 and the first discharge pipe 44 And is switched to a communicating state. On the other hand, the first recycle pipe 42 and the first discharge pipe 44 may be eliminated, and the first recycle pipe 41 may be always connected to the second recycle pipe 43.

또한, 제2 오프가스 배관(105)에 제3 리사이클 배관(141)의 일단이 접속되고, 제3 리사이클 배관(141)의 타단은 제2 전환 밸브(142)에 접속된다. 제2 전환 밸브(142)는, 제4 리사이클 배관(143)의 일단과 제2 방출용 배관(144)의 일단에 접속된다. 제4 리사이클 배관(143)의 타단은 제2 리사이클 배관(43)을 통해 원료 가스용 버퍼 탱크(22)에 접속되고, 제2 방출용 배관(144)의 타단은 대기압하의 상압 공간으로 통한다. 이에 의해, 제2 전환 밸브(142)에 의해, 제2 오프가스 유로가 버퍼 탱크(22)로 통하는 상태와 제2 방출용 배관(144)을 통해 상압 공간으로 통하는 상태로 전환된다. 또한, 제2 전환 밸브(42)에 의해, 제3 리사이클 배관(141)과 제4 리사이클 배관(143)이 연통되는 상태와, 제3 리사이클 배관(141)과 제2 방출용 배관(144)이 연통되는 상태로 전환된다. 한편, 제2 전환 밸브(142), 제2 방출용 배관(144)을 없애고, 제3 리사이클 배관(141)을 제4 리사이클 배관(143)에 항상 접속해도 좋다. One end of the third recycle pipe 141 is connected to the second off-gas pipe 105 and the other end of the third recycle pipe 141 is connected to the second switch valve 142. The second switching valve 142 is connected to one end of the fourth recycle pipe 143 and one end of the second discharge pipe 144. The other end of the fourth recycle pipe 143 is connected to the buffer tank 22 for the raw material gas through the second recycle pipe 43 and the other end of the second discharge pipe 144 is connected to the atmospheric pressure underpressure. Thereby, the second switch valve 142 is switched to a state in which the second off-gas flow path is communicated to the buffer tank 22 and a state in which the second off-gas flow path is communicated to the atmospheric pressure space through the second discharge pipe 144. The third recycle pipe 141 and the fourth recycle pipe 143 are communicated by the second switching valve 42 and the third recycle pipe 141 and the second discharge pipe 144 And is switched to a communicating state. On the other hand, the second switching valve 142 and the second discharge pipe 144 may be eliminated, and the third recycle pipe 141 may be connected to the fourth recycle pipe 143 all the time.

제1∼제4 리사이클 배관(41, 43, 141, 143)은, 제1 오프가스 유로와 제2 오프가스 유로를, 원료 가스용 버퍼 탱크(22)를 통해 원료 가스 도입 유로에 접속하는 리사이클 유로를 구성한다. 한편, 제1 오프가스 유로와 제2 오프가스 유로 중 한쪽만을 리사이클 유로에 의해 원료 가스 도입 유로에 접속하고, 다른쪽을 원료 가스 도입 유로에 접속하지 않고 상압 공간에 접속해도 좋다. 이에 의해, 원료 헬륨 가스(G1)에, 제1 압력 스윙 흡착 장치(1) 및 제2 압력 스윙 흡착 장치(101) 중 적어도 한쪽으로부터 배출되는 오프가스를 혼입할 수 있다. 즉 오프가스(G3, G3', G8, G8')는, 상압 공간으로 방출되어도 좋고, 원료 가스용 버퍼 탱크(22)를 통해 원료 가스 도입 유로에 리사이클되어도 좋다. The first to fourth recycle lines 41, 43, 141 and 143 are connected to the recycle line for connecting the first off-gas flow path and the second off-gas flow path to the material gas introduction flow path through the material gas buffer tank 22, . On the other hand, only one of the first off-gas flow path and the second off-gas flow path may be connected to the raw material gas introduction flow path by the recycle flow path and the other may be connected to the atmospheric pressure space without being connected to the raw material gas introduction flow path. Thereby, the off-gas discharged from at least one of the first pressure swing adsorption device 1 and the second pressure swing adsorption device 101 can be mixed into the raw helium gas G1. That is, the off-gases G3, G3 ', G8 and G8' may be discharged to the atmospheric pressure space or recycled to the raw material gas introduction flow path through the buffer tank 22 for the raw material gas.

도 4에 도시된 바와 같이, 제1 유량 센서(21), 저장량 측정용 센서(22a), 제1 농도 센서(24), 제3 유량 제어 밸브(25), 제2 유량 센서(121), 제2 농도 센서(124)가 제어 장치(20)에 접속된다. 또한, 제어 장치(20)에는 농축용 흡착탑(2a, 2b, 2c) 각각의 내부 압력을 검출하는 압력 센서(27a, 27b, 27c), 재농축용 흡착탑(102a, 102b, 102c) 각각의 내부 압력을 검출하는 압력 센서(127a, 127b, 127c), 키보드 등의 입력 장치(28), 모니터 등의 출력 장치(29)가 접속된다. 4, the first flow sensor 21, the storage amount measurement sensor 22a, the first concentration sensor 24, the third flow rate control valve 25, the second flow rate sensor 121, 2 concentration sensor 124 is connected to the control device 20. [ The control device 20 is also provided with pressure sensors 27a, 27b and 27c for detecting the internal pressures of the adsorption towers 2a, 2b and 2c for concentrating, internal pressures of the adsorption towers 102a, 102b and 102c for re- 127b, and 127c, an input device 28 such as a keyboard, and an output device 29 such as a monitor.

원료 헬륨 가스(G1)를 원료 가스용 버퍼 탱크(22)에 일시적으로 저류함으로써, 원료 헬륨 가스(G1)의 조성 변동을 완화할 수 있다. 버퍼 탱크(22)는 저장 가스량에 따라 변형하는 벌룬에 의해 구성하는 것이 바람직하다. 또한, 제어 장치(20)로부터의 신호에 의해 제3 유량 제어 밸브(25)를 제어하여 유량 조절 동작을 행함으로써, 각 농축용 흡착탑(2a, 2b, 2c)에 도입되는 원료 헬륨 가스(G1)의 유량이 조절된다. 이에 의해, 각 농축용 흡착탑(2a, 2b, 2c)에 도입되는 원료 헬륨 가스(G1)의 유량은, 통상시에는 유량 센서(21)의 검출 유량과 일치하도록 제어된다. 센서(22a)에 의해 검출되는 버퍼 탱크(22)의 저장 가스량이 상한 설정값을 초과할 때에는, 저장 가스량이 감소하도록, 각 농축용 흡착탑(2a, 2b, 2c)에 도입되는 원료 헬륨 가스(G1)의 유량은 유량 센서(21)의 검출 유량보다 많아지는 것이 된다. 압력 센서(23)에 의해 검출되는 버퍼 탱크(22)의 저장 가스량이 하한 설정값 미만일 때에는, 저장 가스량이 증가하도록, 각 농축용 흡착탑(2a, 2b, 2c)에 도입되는 원료 헬륨 가스(G1)의 유량은 유량 센서(21)의 검출 유량보다 적어지는 것이 된다.The fluctuation of the composition of the raw material helium gas G1 can be alleviated by temporarily storing the raw material helium gas G1 in the raw material gas buffer tank 22. [ It is preferable that the buffer tank 22 is constituted by a balloon which deforms in accordance with the storage gas amount. The flow rate regulating operation is performed by controlling the third flow control valve 25 by a signal from the control device 20 so that the raw helium gas G1 to be introduced into each of the concentrating adsorption towers 2a, 2b, Is controlled. Thereby, the flow rate of the raw helium gas (G1) introduced into the concentrating adsorption towers (2a, 2b, 2c) is controlled so as to coincide with the detected flow rate of the flow rate sensor (21). When the amount of stored gas in the buffer tank 22 detected by the sensor 22a exceeds the upper limit set value, the amount of the helium gas G1 (G1) introduced into each of the concentrating adsorption towers 2a, 2b, 2c ) Becomes larger than the detected flow rate of the flow sensor 21. When the amount of the stored gas in the buffer tank 22 detected by the pressure sensor 23 is less than the lower limit setting value, the amount of the raw helium gas G1 to be introduced into each of the concentrating adsorption towers 2a, 2b, Is smaller than the detected flow rate of the flow rate sensor 21. [0064]

농축 헬륨 가스(G2)를 농축 가스용 버퍼 탱크(122)에 일시적으로 저류함으로써, 농축 헬륨 가스(G2)의 조성 변동을 완화할 수 있다. By temporarily storing the concentrated helium gas (G2) in the buffer tank for concentrated gas (122), the fluctuation of the composition of the concentrated helium gas (G2) can be alleviated.

제1 압력 스윙 흡착 장치(1)와 제2 압력 스윙 흡착 장치(101)를 이용하여 원료 헬륨 가스(G1)의 정제를 행하기 위해서, 농축용 흡착탑(2a, 2b, 2c) 각각에 원료 헬륨 가스(G1)가 순차 도입된다. 농축용 흡착탑(2a, 2b, 2c) 각각에 있어서는, 복수의 농축용 정제 처리 공정을 순차 실행하는 농축용 정제 처리 사이클이 반복된다. 또한, 재농축용 흡착탑(102a, 102b, 102c) 각각에, 제1 압력 스윙 흡착 장치(1)로부터 배출되는 농축 헬륨 가스(G2)가 순차 도입된다. 재농축용 흡착탑(102a, 102b, 102c) 각각에 있어서는, 복수의 재농축용 정제 처리 공정을 순차 실행하는 재농축용 정제 처리 사이클이 반복된다.In order to purify the raw material helium gas (G1) by using the first pressure swing adsorption device 1 and the second pressure swing adsorption device 101, the raw material helium gas (G2) is added to each of the adsorption towers 2a, 2b, (G1) are sequentially introduced. In each of the concentrating adsorption towers 2a, 2b and 2c, a plurality of concentrating purification treatment steps are repeated in order to carry out the concentration purification treatment cycle. Concentrated helium gas (G2) discharged from the first pressure swing adsorption device (1) is introduced into each of the adsorption columns (102a, 102b, 102c) for re-condensation. In each of the re-condensation adsorption towers 102a, 102b, and 102c, a refining treatment cycle for re-condensation that sequentially executes a plurality of re-condensation purification steps is repeated.

제1 압력 스윙 흡착 장치(1)에 있어서의 농축용 정제 처리 사이클의 1사이클을 구성하는 복수의 농축용 정제 처리 공정으로서, 흡착 공정, 감압 공정, 탈착용 균압 공정, 탈착 공정, 세정 공정, 승압용 균압 공정, 및 승압 공정을 순차 실행한다. 각 농축용 정제 처리 공정의 실행 시간은, 필요한 농축 헬륨 가스(G2)의 순도나 회수율에 따라 미리 실험에 의해 구하여 설정하면 된다. 농축용 흡착탑(2a, 2b, 2c) 각각에 있어서의 정제 처리 공정의 실행 타이밍은 서로 다르다. 이에 의해 제1 압력 스윙 흡착 장치(1)에 있어서는, 도 5에 도시된 바와 같이, 농축용 흡착탑(2a, 2b, 2c) 각각에 있어서의 농축용 정제 처리 공정이 서로 다른 운전 상태 (a)∼(i)가 순차 구현되어, 연속적으로 농축 헬륨 가스(G2)가 배출된다. 도 5에서의 화살표는 가스의 유동 방향을 나타낸다.A plurality of concentrating purification steps constituting one cycle of the concentrating purification treatment cycle in the first pressure swing adsorption device (1), the adsorption step, the depressurization step, the dehydrating pressure equalization step, the desorption step, the washing step, A pressure equalization step, and a pressure increasing step. The execution time of each of the concentrating purification processing steps may be determined and set in advance according to the purity or recovery rate of the necessary concentrated helium gas (G2). The execution timings of the purification treatment steps in the concentrating adsorption towers 2a, 2b and 2c are different from each other. Thus, in the first pressure swing adsorption apparatus 1, as shown in Fig. 5, the concentration purification treatment process in each of the concentrating adsorption towers 2a, 2b and 2c is performed in different operating states (a) to (i) are sequentially implemented, and the concentrated helium gas (G2) is continuously discharged. The arrows in Fig. 5 indicate the flow direction of the gas.

제1 압력 스윙 흡착 장치(1)에 있어서의 농축용 정제 처리 공정을 순차 실행하기 위해서, 제어 장치(20)에 의해 제1∼제17 개폐 밸브(6a, 6b, 6c, 7a, 7b, 7c, 8a, 8b, 8c, 10a, 10b, 10c, 11a, 11b, 11c, 12, 14) 각각과, 제1, 제2 유량 제어 밸브(13, 15) 각각이 제어된다. 도 6은 운전 상태 (a)∼(i)와, 농축용 흡착탑(2a, 2b, 2c) 각각에 있어서 실행되는 정제 처리 공정과, 제1∼제17 개폐 밸브 각각의 상태의 대응 관계를 도시하며, ○표는 개폐 밸브의 개방 상태를 나타내고, ×표는 개폐 밸브의 폐쇄 상태를 나타낸다.The first to seventeenth on-off valves 6a, 6b, 6c, 7a, 7b, 7c, and 7d are sequentially opened by the controller 20 in order to sequentially perform the concentrating purification process in the first pressure swing adsorption device 1. [ And the first and second flow control valves 13 and 15 are respectively controlled by the first and second flow control valves 8a, 8b, 8c, 10a, 10b, 10c, 11a, 11b, 6 shows the correspondence relationship between the purification process executed in each of the operation states (a) to (i) and the adsorption towers 2a, 2b and 2c for concentration and the states of the first to seventeenth on- , A circle indicates the open state of the open / close valve, and a mark X indicates the closed state of the open / close valve.

제2 압력 스윙 흡착 장치(101)에 있어서의 재농축용 정제 처리 사이클의 1사이클을 구성하는 복수의 농축용 정제 처리 공정으로서, 흡착 공정, 감압 공정, 탈착용 균압 공정, 탈착 공정, 세정 공정, 승압용 균압 공정, 및 승압 공정을 순차 실행한다. 각 재농축용 정제 처리 공정의 실행 시간은, 필요한 재농축 헬륨 가스(G7)의 순도나 회수율에 따라 미리 실험에 의해 구하여 설정하면 된다. 재농축용 흡착탑(102a, 102b, 102c) 각각에 있어서의 정제 처리 공정의 실행 타이밍은 서로 다르다. 이에 의해 제2 압력 스윙 흡착 장치(101)에 있어서는, 도 7에 도시된 바와 같이, 재농축용 흡착탑(102a, 102b, 102c) 각각에 있어서의 재농축용 정제 처리 공정이 서로 다른 운전 상태 (a)'∼(i)'가 순차 구현되어, 연속적으로 재농축 헬륨 가스(G7)가 배출된다. 도 7에서의 화살표는 가스의 유동 방향을 나타낸다.A plurality of concentrating purification steps constituting one cycle of the refinement treatment cycle for re-concentration in the second pressure swing adsorption apparatus 101, the adsorption step, the depressurization step, the de-wearing pressure equalization step, the desorption step, A pressure equalizing pressure equalizing step, and a pressure increasing step. The execution time of each refinement refining treatment step may be determined and set in advance according to the purity and recovery rate of the recycled helium gas G7 required. The execution timings of the purification treatment steps in the re-condensation adsorption towers 102a, 102b, and 102c are different from each other. As a result, in the second pressure swing adsorption device 101, the refining steps for re-concentration in the adsorption towers 102a, 102b, and 102c for re-concentration are performed in different operating states (a ) 'To (i)' are sequentially implemented, and the re-condensed helium gas (G7) is continuously discharged. The arrows in Fig. 7 indicate the flow direction of the gas.

제2 압력 스윙 흡착 장치(101)에 있어서의 재농축용 정제 처리 공정을 순차 실행하기 위해서, 제어 장치(20)에 의해 제18∼제34 개폐 밸브(106a, 106b, 106c, 107a, 107b, 107c, 108a, 108b, 108c, 110a, 110b, 110c, 111a, 111b, 111c, 112, 114) 각각과, 제3, 제4 유량 제어 밸브(113, 115) 각각이 제어된다. 도 8은 운전 상태 (a)'∼(i)'와, 재농축용 흡착탑(102a, 102b, 102c) 각각에 있어서 실행되는 정제 처리 공정과, 제18∼제34 개폐 밸브 각각의 상태의 대응 관계를 도시하며, ○표는 개폐 밸브의 개방 상태를 나타내고, ×표는 개폐 밸브의 폐쇄 상태를 나타낸다.The control device 20 controls the second to fourth opening / closing valves 106a, 106b, 106c, 107a, 107b, 107c (107a, 107b, 107c , 108a, 108b, 108c, 110a, 110b, 110c, 111a, 111b, 111c, 112 and 114 and the third and fourth flow control valves 113 and 115, respectively. 8 is a graph showing the relationship between the purification process performed in each of the operation states (a) 'to (i)' and the adsorption towers 102a, 102b and 102c for re- The symbol & cir & indicates the open state of the open / close valve, and the symbol X indicates the closed state of the open / close valve.

제1 압력 스윙 흡착 장치(1)의 운전 상태 (a)에 있어서는, 제1, 제4, 제8, 제11, 제15, 제16 개폐 밸브(6a, 7a, 8b, 10b, 11c, 12)가 개방되고, 나머지 개폐 밸브가 폐쇄된다. 제1, 제4 개폐 밸브(6a, 7a)가 개방됨으로써, 제1 농축용 흡착탑(2a)에서 흡착 공정이 실행된다. 제8, 제11, 제15, 제16 개폐 밸브(8b, 10b, 11c, 12)가 개방됨으로써, 제2 농축용 흡착탑(2b)에서 세정 공정이, 제3 농축용 흡착탑(2c)에서 감압 공정이 각각 실행된다. The first, fourth, eighth, eleventh, fifteenth and sixteenth shutoff valves 6a, 7a, 8b, 10b, 11c and 12 are opened in the operating state (a) of the first pressure swing adsorption apparatus 1, And the remaining open / close valves are closed. The first and fourth on-off valves 6a and 7a are opened, so that the adsorption process is carried out in the first concentrating adsorption tower 2a. (8b, 10b, 11c, 12) are opened, the cleaning process is performed in the second concentrating adsorption tower (2b), the purifying step is performed in the third concentrating adsorption tower (2c) Respectively.

제2 압력 스윙 흡착 장치(101)의 운전 상태 (a)'에 있어서는, 제18, 제21, 제25, 제28, 제32, 제33 개폐 밸브(106a, 107a, 108b, 110b, 111c, 112)가 개방되고, 나머지 개폐 밸브가 폐쇄된다. 제18, 제21 개폐 밸브(106a, 107a)가 개방됨으로써, 제1 재농축용 흡착탑(102a)에서 흡착 공정이 실행된다. 제25, 제28, 제32, 제33 개폐 밸브(108b, 110b, 111c, 112)가 개방됨으로써, 제2 재농축용 흡착탑(102b)에서 세정 공정이, 제3 재농축용 흡착탑(102c)에서 감압 공정이 각각 실행된다. In the operating state (a) 'of the second pressure swing adsorption apparatus 101, the 18th, 21st, 25th, 28th, 32nd and 33nd opening / closing valves 106a, 107a, 108b, 110b, 111c and 112 Is opened, and the remaining open / close valves are closed. The 18th and 21st open / close valves 106a and 107a are opened, so that the adsorption process is carried out in the first re-condensation adsorption tower 102a. The cleaning process is performed in the second re-concentrating adsorption tower 102b and the adsorption tower 102b in the third re-concentrating adsorption tower 102c is opened by opening the 25th, 28th, 32nd and 32nd opening / closing valves 108b, 110b, Respectively.

제1 압력 스윙 흡착 장치(1)의 운전 상태 (b)에 있어서는, 제1, 제4, 제11, 제15, 제16 개폐 밸브(6a, 7a, 10b, 11c, 12)가 개방되고, 나머지 개폐 밸브가 폐쇄된다. 제1, 제4 개폐 밸브(6a, 7a)가 개방됨으로써, 제1 농축용 흡착탑(2a)에서는 운전 상태 (a)에 이어서 흡착 공정이 실행된다. 제11, 제15, 제16 개폐 밸브(10b, 11c, 12)가 개방됨으로써, 제2 농축용 흡착탑(2b)에서 승압용 균압 공정, 제3 농축용 흡착탑(2c)에서 탈착용 균압 공정이 각각 실행된다. The first, fourth, eleventh, fifteenth, and sixteenth shutoff valves 6a, 7a, 10b, 11c, and 12 are opened in the operating state b of the first pressure swing adsorption device 1, The opening / closing valve is closed. The first and fourth on-off valves 6a and 7a are opened, so that the adsorption process is performed in the first concentrating adsorption tower 2a following the operating state (a). The pressure equalizing step in the second thickening adsorption tower 2b and the equalizing pressure equalization step in the third thickening adsorption tower 2c are opened by the opening of the eleventh, fifteenth and sixteenth opening and closing valves 10b, 11c and 12, respectively .

제2 압력 스윙 흡착 장치(101)의 운전 상태 (b)'에 있어서는, 제18, 제21, 제28, 제32, 제33 개폐 밸브(106a, 107a, 110b, 111c, 112)가 개방되고, 나머지 개폐 밸브가 폐쇄된다. 제18, 제21 개폐 밸브(106a, 107a)가 개방됨으로써, 제1 재농축용 흡착탑(102a)에서는 운전 상태 (a)'에 이어서 흡착 공정이 실행된다. 제28, 제32, 제33 개폐 밸브(110b, 111c, 112)가 개방됨으로써, 제2 재농축용 흡착탑(102b)에서 승압용 균압 공정, 제3 재농축용 흡착탑(102c)에서 탈착용 균압 공정이 각각 실행된다. The 18th, 21st, 28th, 32nd and 32nd open / close valves 106a, 107a, 110b, 111c and 112 are opened in the operation state (b) 'of the second pressure swing adsorption apparatus 101, The remaining opening / closing valves are closed. The 18th and 21st open / close valves 106a and 107a are opened, so that the adsorption process is performed in the first re-concentrating adsorption tower 102a following the operating state (a) '. Pressure equalizing step in the second re-concentrating adsorption tower 102b and the de-wearing pressure equalization step in the third re-concentrating adsorption tower 102c by opening the twenty-eighth, thirtieth, thirty-second and thirty-third opening / closing valves 110b, Respectively.

제1 압력 스윙 흡착 장치(1)의 운전 상태 (c)에 있어서는, 제1, 제4, 제9, 제14, 제17 개폐 밸브(6a, 7a, 8c, 11b, 14)가 개방되고, 나머지 개폐 밸브가 폐쇄된다. 제1, 제4, 제14, 제17 개폐 밸브(6a, 7a, 11b, 14)가 개방됨으로써, 제1 농축용 흡착탑(2a)에서는 운전 상태 (b)에 이어서 흡착 공정, 제2 농축용 흡착탑(2b)에서 승압 공정이 각각 실행된다. 제9 개폐 밸브(8c)가 개방됨으로써, 제3 농축용 흡착탑(2c)에서 탈착 공정이 실행된다. In the operating state (c) of the first pressure swing adsorption apparatus 1, the first, fourth, ninth, fourteenth and seventeenth on-off valves 6a, 7a, 8c, 11b and 14 are opened, The opening / closing valve is closed. The first, fourth, seventeenth and seventeenth opening / closing valves 6a, 7a, 11b and 14 are opened, so that in the first concentrating adsorption tower 2a, the adsorption step following the operating state (b) And the step-up process is performed in step (2b). By the ninth opening / closing valve 8c being opened, the desorption process is carried out in the third concentrating adsorption column 2c.

제2 압력 스윙 흡착 장치(101)의 운전 상태 (c)'에 있어서는, 제18, 제21, 제26, 제31, 제34 개폐 밸브(106a, 107a, 108c, 111b, 114)가 개방되고, 나머지 개폐 밸브가 폐쇄된다. 제18, 제21, 제31, 제34 개폐 밸브(106a, 107a, 111b, 114)가 개방됨으로써, 제1 재농축용 흡착탑(102a)에서는 운전 상태 (b)'에 이어서 흡착 공정, 제2 재농축용 흡착탑(102b)에서 승압 공정이 각각 실행된다. 제26 개폐 밸브(108c)가 개방됨으로써, 제3 재농축용 흡착탑(102c)에서 탈착 공정이 실행된다. The 18th, 21st, 26th, 31st and 34th open / close valves 106a, 107a, 108c, 111b and 114 are opened in the operation state (c) 'of the second pressure swing adsorption apparatus 101, The remaining opening / closing valves are closed. (B) 'in the adsorption tower 102a for the first re-concentration, the adsorption step is carried out in the adsorption step, the second adsorption step And the step-up process is performed in the adsorption tower 102b for concentration. By the opening of the 26th opening / closing valve 108c, the desorption process is executed in the third re-condensation adsorption tower 102c.

제1 압력 스윙 흡착 장치(1)의 운전 상태 (d)에 있어서는, 제2, 제5, 제9, 제12, 제13, 제16 개폐 밸브(6b, 7b, 8c, 10c, 11a, 12)가 개방되고, 나머지 개폐 밸브가 폐쇄된다. 제2, 제5 개폐 밸브(6b, 7b)가 개방됨으로써, 제2 농축용 흡착탑(2b)에서 흡착 공정이 실행된다. 제9, 제12, 제13, 제16 개폐 밸브(8c, 10c, 11a, 12)가 개방됨으로써, 제1 농축용 흡착탑(2a)에서 감압 공정, 제3 농축용 흡착탑(2c)에서 세정 공정이 각각 실행된다.The second, fifth, ninth, twelfth, thirteenth, and sixteenth shutoff valves 6b, 7b, 8c, 10c, 11a, 12 in the operating state d of the first pressure swing adsorption apparatus 1, And the remaining open / close valves are closed. The second and fifth opening / closing valves 6b and 7b are opened, so that the adsorption process is carried out in the second concentrating adsorption tower 2b. The pressure reducing step in the first concentrating adsorption tower 2a and the washing step in the third concentrating adsorption tower 2c are performed by opening the ninth, 12th, 13th and 16th opening / closing valves 8c, 10c, 11a, Respectively.

제2 압력 스윙 흡착 장치(101)의 운전 상태 (d)'에 있어서는, 제19, 제22, 제26, 제29, 제30, 제33 개폐 밸브(106b, 107b, 108c, 110c, 111a, 112)가 개방되고, 나머지 개폐 밸브가 폐쇄된다. 제19, 제22 개폐 밸브(106b, 107b)가 개방됨으로써, 제2 재농축용 흡착탑(102b)에서 흡착 공정이 실행된다. 제26, 제29, 제30, 제33 개폐 밸브(108c, 110c, 111a, 112)가 개방됨으로써, 제1 재농축용 흡착탑(102a)에서 감압 공정, 제3 재농축용 흡착탑(102c)에서 세정 공정이 각각 실행된다. In the operation state (d) 'of the second pressure swing adsorption apparatus 101, the 19th, 22nd, 26th, 29th, 30th and 33rd opening / closing valves 106b, 107b, 108c, 110c, Is opened, and the remaining open / close valves are closed. The nineteenth and twenty-second opening / closing valves 106b and 107b are opened, so that the adsorption process is carried out in the second re-concentrating adsorption tower 102b. The second re-condensation adsorption tower 102a is depressurized and the third re-condensation adsorption tower 102c is cleansed by opening the 26th, 29th, 30th and 33rd opening / closing valves 108c, 110c, Respectively.

제1 압력 스윙 흡착 장치(1)의 운전 상태 (e)에 있어서는, 제2, 제5, 제12, 제13, 제16 개폐 밸브(6b, 7b, 10c, 11a, 12)가 개방되고, 나머지 개폐 밸브가 폐쇄된다. 제2, 제5 개폐 밸브(6b, 7b)가 개방됨으로써, 제2 농축용 흡착탑(2b)에서 운전 상태 (d)에 이어서 흡착 공정이 실행된다. 제12, 제13, 제16 개폐 밸브(10c, 11a, 12)가 개방됨으로써, 제1 농축용 흡착탑(2a)에서 탈착용 균압 공정, 제3 농축용 흡착탑(2c)에서 승압용 균압 공정이 각각 실행된다. The second, fifth, twelfth, thirteenth, and sixteenth shutoff valves 6b, 7b, 10c, 11a and 12 are opened in the operation state (e) of the first pressure swing adsorption apparatus 1, The opening / closing valve is closed. The second and fifth opening / closing valves 6b and 7b are opened, so that the adsorption process is performed in the second concentration adsorption column 2b in the operating state (d). The pressure equalizing step for the first adsorption tower 2a for concentration and the pressure equalization step for pressure boosting for the third adsorption tower 2c for concentration are respectively opened by the opening of the twelfth, thirteenth, and sixteenth opening / closing valves 10c, 11a, .

제2 압력 스윙 흡착 장치(101)의 운전 상태 (e)'에 있어서는, 제19, 제22, 제29, 제30, 제33 개폐 밸브(106b, 107b, 110c, 111a, 112)가 개방되고, 나머지 개폐 밸브가 폐쇄된다. 제19, 제22 개폐 밸브(106b, 107b)가 개방됨으로써, 제2 재농축용 흡착탑(102b)에서 운전 상태 (d)'에 이어서 흡착 공정이 실행된다. 제29, 제30, 제33 개폐 밸브(110c, 111a, 112)가 개방됨으로써, 제1 재농축용 흡착탑(102a)에서 탈착용 균압 공정, 제3 재농축용 흡착탑(102c)에서 승압용 균압 공정이 각각 실행된다. The 19th, 22nd, 29th, 30th and 33rd open / close valves 106b, 107b, 110c, 111a and 112 are opened in the operation state (e) 'of the second pressure swing adsorption apparatus 101, The remaining opening / closing valves are closed. The nineteenth and twenty-second opening / closing valves 106b and 107b are opened, so that the adsorption process is performed in the second re-concentrating adsorption column 102b in the operating state (d) '. Pressure equalization step in the first re-condensation adsorption tower 102a and the pressure equalization step in the third re-condensation adsorption tower 102c by opening the twenty-first, thirtieth, thirtieth and thirty first opening valves 110c, 111a, Respectively.

제1 압력 스윙 흡착 장치(1)의 운전 상태 (f)에 있어서는, 제2, 제5, 제7, 제15, 제17 개폐 밸브(6b, 7b, 8a, 11c, 14)가 개방되고, 나머지 개폐 밸브가 폐쇄된다. 제2, 제5, 제15, 제17 개폐 밸브(6b, 7b, 11c, 14)가 개방됨으로써, 제2 농축용 흡착탑(2b)에서 운전 상태 (e)에 이어서 흡착 공정, 제3 농축용 흡착탑(2c)에서 승압 공정이 각각 실행된다. 제7 개폐 밸브(8a)가 개방됨으로써, 제1 농축용 흡착탑(2a)에서 탈착 공정이 실행된다. The second, fifth, seventh, fifteenth and seventeenth opening / closing valves 6b, 7b, 8a, 11c and 14 are opened in the operating state f of the first pressure swing adsorption apparatus 1, The opening / closing valve is closed. The second adsorption tower 2b is operated in the adsorption step subsequent to the operating state (e) by the second, fifth, fifteenth and seventeenth opening and closing valves 6b, 7b, And the step-up process is performed in step (2c). By the seventh open / close valve 8a being opened, the desorption process is executed in the first concentrating adsorption tower 2a.

제2 압력 스윙 흡착 장치(101)의 운전 상태 (f)'에 있어서는, 제19, 제22, 제24, 제32, 제34 개폐 밸브(106b, 107b, 108a, 111c, 114)가 개방되고, 나머지 개폐 밸브가 폐쇄된다. 제19, 제22, 제32, 제34 개폐 밸브(106b, 107b, 111c, 114)가 개방됨으로써, 제2 재농축용 흡착탑(102b)에서 운전 상태 (e)'에 이어서 흡착 공정, 제3 재농축용 흡착탑(102c)에서 승압 공정이 각각 실행된다. 제24 개폐 밸브(108a)가 개방됨으로써, 제1 재농축용 흡착탑(102a)에서 탈착 공정이 실행된다. The 19th, 22nd, 24th, 32nd and 34th open / close valves 106b, 107b, 108a, 111c and 114 are opened in the operation state (f) 'of the second pressure swing adsorption apparatus 101, The remaining opening / closing valves are closed. (E) 'in the adsorption tower 102b for second re-concentration, the adsorption step is carried out in the adsorption step, the third adsorption step (e) And the step-up process is performed in the adsorption tower 102c for concentration. By the opening of the 24th opening / closing valve 108a, the desorption process is executed in the first re-condensation adsorption tower 102a.

제1 압력 스윙 흡착 장치(1)의 운전 상태 (g)에 있어서는, 제3, 제6, 제7, 제10, 제14, 제16 개폐 밸브(6c, 7c, 8a, 10a, 11b, 12)가 개방되고, 나머지 개폐 밸브가 폐쇄된다. 제3, 제6 개폐 밸브(6c, 7c)가 개방됨으로써, 제3 농축용 흡착탑(2c)에서 흡착 공정이 실행된다. 제7, 제10, 제14, 제16 개폐 밸브(8a, 10a, 11b, 12)가 개방됨으로써, 제1 농축용 흡착탑(2a)에서 세정 공정, 제2 농축용 흡착탑(2b)에서 감압 공정이 각각 실행된다. The third, sixth, seventh, tenth, fourteenth, and sixteenth shutoff valves 6c, 7c, 8a, 10a, 11b, 12 are opened in the operation state (g) of the first pressure swing adsorption apparatus 1. [ And the remaining open / close valves are closed. The third and sixth opening / closing valves 6c and 7c are opened, so that the adsorption process is carried out in the third concentrating adsorption column 2c. The pressure reducing step in the second adsorption tower 2b for concentration and the purge step in the second adsorption tower 2b are performed in the same manner as in the first adsorption column 2a, Respectively.

제2 압력 스윙 흡착 장치(101)의 운전 상태 (g)'에 있어서는, 제20, 제23, 제24, 제27, 제31, 제33 개폐 밸브(106c, 107c, 108a, 110a, 111b, 112)가 개방되고, 나머지 개폐 밸브가 폐쇄된다. 제20, 제23 개폐 밸브(106c, 107c)가 개방됨으로써, 제3 재농축용 흡착탑(102c)에서 흡착 공정이 실행된다. 제24, 제27, 제31, 제33 개폐 밸브(108a, 110a, 111b, 112)가 개방됨으로써, 제1 재농축용 흡착탑(102a)에서 세정 공정, 제2 재농축용 흡착탑(102b)에서 감압 공정이 각각 실행된다. In the operation state (g) 'of the second pressure swing adsorption apparatus 101, the 20th, 23rd, 24th, 27th, 31st and 33rd opening / closing valves 106c, 107c, 108a, 110a, 111b, 112 Is opened, and the remaining open / close valves are closed. The 20th and 23rd open / close valves 106c and 107c are opened, so that the adsorption process is carried out in the third re-condensation adsorption tower 102c. The first and second re-concentrating adsorption towers 102a and 102b are opened in the first re-concentrating adsorption tower 102a and the second re-concentrating adsorption tower 102b by opening the 24th, 27th, 31st and 33st opening valves 108a, 110a, Respectively.

제1 압력 스윙 흡착 장치(1)의 운전 상태 (h)에 있어서는, 제3, 제6, 제10, 제14, 제16 개폐 밸브(6c, 7c, 10a, 11b, 12)가 개방되고, 나머지 개폐 밸브가 폐쇄된다. 제3, 제6 개폐 밸브(6c, 7c)가 개방됨으로써, 제3 농축용 흡착탑(2c)에서 운전 상태 (g)에 이어서 흡착 공정이 실행된다. 제10, 제14, 제16 개폐 밸브(10a, 11b, 12)가 개방됨으로써, 제1 농축용 흡착탑(2a)에서 승압용 균압 공정, 제2 농축용 흡착탑(2b)에서 탈착용 균압 공정이 각각 실행된다.The third, sixth, tenth, fourteenth, and sixteenth shutoff valves 6c, 7c, 10a, 11b, 12 are opened in the operating state h of the first pressure swing adsorption apparatus 1, The opening / closing valve is closed. The third and sixth opening / closing valves 6c and 7c are opened, so that the adsorption process is performed in the third concentration adsorption column 2c in the running state (g). Pressure equilibrium step in the first adsorption tower 2a for concentration and the pressure equalization step in the second adsorption tower 2b for concentration are set to be equal to each other by the opening of the tenth, fourteenth and sixteenth opening / closing valves 10a, 11b, .

제2 압력 스윙 흡착 장치(101)의 운전 상태 (h)'에 있어서는, 제20, 제23, 제27, 제31, 제33 개폐 밸브(106c, 107c, 110a, 111b, 112)가 개방되고, 나머지 개폐 밸브가 폐쇄된다. 제20, 제23 개폐 밸브(106c, 107c)가 개방됨으로써, 제3 재농축용 흡착탑(102c)에서 운전 상태 (g)'에 이어서 흡착 공정이 실행된다. 제27, 제31, 제33 개폐 밸브(110a, 111b, 112)가 개방됨으로써, 제1 재농축용 흡착탑(102a)에서 승압용 균압 공정, 제2 재농축용 흡착탑(102b)에서 탈착용 균압 공정이 각각 실행된다. The 20th, 23rd, 27th, 31st and 33st opening and closing valves 106c, 107c, 110a, 111b and 112 are opened in the operation state (h) 'of the second pressure swing adsorption apparatus 101, The remaining opening / closing valves are closed. The 20th and 23rd open / close valves 106c and 107c are opened, so that the adsorption process is performed in the third re-concentrating adsorption tower 102c in the running state (g) '. Pressure equalization step in the first re-condensation adsorption column 102a and the de-worn pressure equalization step 102b in the second re-condensation adsorption tower 102b by opening the first, second, third, Respectively.

제1 압력 스윙 흡착 장치(1)의 운전 상태 (i)에 있어서는, 제3, 제6, 제8, 제13, 제17 개폐 밸브(6c, 7c, 8b, 11a, 14)가 개방되고, 나머지 개폐 밸브가 폐쇄된다. 제3, 제6, 제13, 제17 개폐 밸브(6c, 7c, 11a, 14)가 개방됨으로써, 제1 농축용 흡착탑(2a)에서 승압 공정, 제3 농축용 흡착탑(2c)에서 운전 상태 (h)에 이어서 흡착 공정이 각각 실행된다. 제8 개폐 밸브(8b)가 개방됨으로써, 제2 농축용 흡착탑(2b)에서 탈착 공정이 실행된다.The third, sixth, eighth, thirteenth, and seventeenth opening / closing valves 6c, 7c, 8b, 11a, and 14 are opened in the operation state (i) of the first pressure swing adsorption apparatus 1, The opening / closing valve is closed. (3), the third, sixth, thirteenth, and seventeenth opening / closing valves (6c, 7c, 11a, 14) are opened to increase the pressure in the first adsorption tower 2a for concentration, h) followed by an adsorption step. By the opening of the eighth open / close valve 8b, the desorption process is carried out in the second concentrating adsorption column 2b.

제2 압력 스윙 흡착 장치(101)의 운전 상태 (i)'에 있어서는, 제20, 제23, 제25, 제30, 제34 개폐 밸브(106c, 107c, 108b, 111a, 114)가 개방되고, 나머지 개폐 밸브가 폐쇄된다. 제20, 제23, 제30, 제34 개폐 밸브(106c, 107c, 111a, 114)가 개방됨으로써, 제1 재농축용 흡착탑(102a)에서 승압 공정, 제3 재농축용 흡착탑(102c)에서 운전 상태 (h)'에 이어서 흡착 공정이 각각 실행된다. 제25 개폐 밸브(108b)가 개방됨으로써, 제2 재농축용 흡착탑(102b)에서 탈착 공정이 실행된다. The 20th, 23rd, 25th, 30th and 34th open / close valves 106c, 107c, 108b, 111a and 114 are opened in the operation state (i) 'of the second pressure swing adsorption apparatus 101, The remaining opening / closing valves are closed. The first re-condensation adsorption tower 102a is operated in the step-up process and the third re-condensation adsorption tower 102c is operated in the second re-condensation adsorption tower 102a by opening the twentieth, thirtieth, thirtieth, thirtieth and thirty-fourth opening / closing valves 106c, Following the state (h) ', the adsorption process is carried out respectively. By the opening of the 25th opening and closing valve 108b, the desorption process is executed in the second re-concentrating adsorption column 102b.

흡착 공정이 농축용 흡착탑(2a, 2b, 2c) 중 어느 하나에 있어서 실행될 때, 그 농축용 흡착탑 내부에 원료 가스 도입 유로를 통해 원료 헬륨 가스(G1)가 도입된다. 농축용 흡착탑 내부는 원료 헬륨 가스(G1)의 압력에 의해 흡착 압력까지 가압된다. 흡착 압력은 제1 압력 조절 밸브(26a)에 의해 조절할 수 있다. 이에 의해, 도입된 원료 헬륨 가스(G1)에 포함되는 불순물 가스가 흡착제에 가압하에서 흡착된다. 또한, 흡착제에 흡착되지 않는 가스는, 농축 헬륨 가스(G2)로서 농축용 흡착탑 내부로부터 농축 가스 유로를 통해 배출된다. 농축 헬륨 가스(G2)의 헬륨 농도가 40 vol%∼80 vol%가 되도록, 제1 압력 스윙 흡착 장치(1)에서의 흡착 공정의 반복 간격을 설정하는 것이 바람직하다. 보다 바람직하게는, 농축 헬륨 가스(G2)의 헬륨 농도가 50 vol%∼70 vol%가 되도록, 제1 압력 스윙 흡착 장치(1)에서의 흡착 공정의 반복 간격을 설정한다. 예컨대, 제1 농도 센서(24)에 의해 검출되는 원료 헬륨 가스(G1)의 농도와, 제3 유량 제어 밸브(25)에 의해 조절되는 유량과, 농축 헬륨 가스(G2)의 목표 농도와, 흡착 공정의 반복 간격 사이의 관계를 미리 실험에 의해 구하고, 그 관계에 기초하여 검출 농도와 조절 유량과 목표 농도에 대응하는 흡착 공정의 반복 간격을 설정하면 된다. 제1 압력 스윙 흡착 장치(1)에서의 흡착 공정의 반복 간격은, 농축용 정제 처리 사이클의 1사이클의 시간을 정함으로써 설정할 수 있고, 그 설정 변경은 농축용 정제 처리 사이클의 1사이클에 있어서의 흡착 공정의 실행 시간과 탈착 공정의 실행 시간을 변경하면 된다. When the adsorption step is carried out in any one of the concentrating adsorption columns 2a, 2b and 2c, the raw material helium gas (G1) is introduced into the adsorption tower for concentration through the feed gas introduction flow path. The inside of the adsorption tower for concentration is pressurized to the adsorption pressure by the pressure of the raw helium gas (G1). The adsorption pressure can be controlled by the first pressure regulating valve 26a. As a result, the impurity gas contained in the introduced helium gas (G1) is adsorbed to the adsorbent under pressure. Further, the gas which is not adsorbed by the adsorbent is discharged as concentrated helium gas (G2) from the inside of the adsorption tower for concentration through the concentrated gas flow path. It is preferable to set the repetition interval of the adsorption process in the first pressure swing adsorption device 1 such that the helium concentration of the concentrated helium gas G2 is 40 vol% to 80 vol%. More preferably, the repetition interval of the adsorption process in the first pressure swing adsorption apparatus 1 is set so that the helium concentration of the concentrated helium gas (G2) is 50 vol% to 70 vol%. For example, the concentration of the raw helium gas G1 detected by the first concentration sensor 24, the flow rate controlled by the third flow control valve 25, the target concentration of the concentrated helium gas G2, The relationship between the repetition interval of the process may be determined in advance by experiment and the repetition interval of the adsorption process corresponding to the detected concentration and the controlled flow rate and the target concentration may be set based on the relationship. The repetition interval of the adsorption process in the first pressure swing adsorption device 1 can be set by setting the time of one cycle of the refining purification treatment cycle for concentration, The execution time of the adsorption process and the execution time of the desorption process may be changed.

흡착 공정이 재농축용 흡착탑(102a, 102b, 102c) 중 어느 하나에 있어서 실행될 때, 그 재농축용 흡착탑 내부에 농축 가스 도입 유로를 통해 농축 헬륨 가스(G2)가 도입된다. 재농축용 흡착탑 내부는 농축 헬륨 가스(G2)의 압력에 의해 흡착 압력까지 가압된다. 흡착 압력은 제2 압력 조절 밸브(126a)에 의해 조절할 수 있다. 이에 의해, 도입된 농축 헬륨 가스(G2)에 포함되는 불순물 가스가 흡착제에 가압하에서 흡착된다. 또한, 흡착제에 흡착되지 않는 가스는, 재농축 헬륨 가스(G7)로서 재농축용 흡착탑 내부로부터 재농축 가스 유로를 통해 배출된다. 재농축 헬륨 가스(G7)의 헬륨 농도가 목적 순도, 예컨대 99.999 vol% 이상이 되도록, 제2 압력 스윙 흡착 장치(101)에서의 흡착 공정의 반복 간격을 설정하는 것이 바람직하다. 예컨대, 제1 농도 센서(124)에 의해 검출되는 재농축 헬륨 가스(G7)의 농도와, 제2 유량 센서(121)에 의해 검출되는 농축 헬륨 가스(G2)의 유량과, 재농축 헬륨 가스(G7)의 목표 농도와, 흡착 공정의 반복 간격 사이의 관계를 미리 실험에 의해 구하고, 그 관계에 기초하여 검출 농도와 검출 유량과 목표 농도에 대응하는 흡착 공정의 반복 간격을 설정하면 된다. 제2 압력 스윙 흡착 장치(101)에서의 흡착 공정의 반복 간격은, 재농축용 정제 처리 사이클의 1사이클의 시간을 정함으로써 설정할 수 있고, 그 설정 변경은, 재농축용 정제 처리 사이클의 1사이클에 있어서의 흡착 공정의 실행 시간과 탈착 공정의 실행 시간을 변경하면 된다. When the adsorption process is carried out in any one of the re-condensation adsorption towers 102a, 102b, and 102c, the concentrated helium gas (G2) is introduced into the adsorption tower for re-condensation through the condensed gas introduction passage. The inside of the adsorption column for re-condensation is pressurized to the adsorption pressure by the pressure of the concentrated helium gas (G2). The adsorption pressure can be controlled by the second pressure regulating valve 126a. Thereby, the impurity gas contained in the introduced concentrated helium gas (G2) is adsorbed to the adsorbent under pressure. Further, the gas which is not adsorbed by the adsorbent is discharged as the re-condensed helium gas (G7) through the re-condensed gas flow path from the inside of the adsorption tower for re-concentration. It is preferable to set the repetition interval of the adsorption process in the second pressure swing adsorption device 101 so that the helium concentration of the re-condensed helium gas (G7) becomes the target purity, for example, 99.999 vol% or more. For example, the concentration of the recondensed helium gas (G7) detected by the first concentration sensor (124), the flow rate of the concentrated helium gas (G2) detected by the second flow sensor (121) G7) and the repetition interval of the adsorption step may be determined in advance by experiment and the repetition interval of the adsorption step corresponding to the detected concentration, the detected flow rate and the target concentration may be set based on the relationship. The repetition interval of the adsorption process in the second pressure swing adsorption device 101 can be set by setting the time of one cycle of the refinement refining treatment cycle, and the setting change is performed in one cycle of the refinement refining treatment cycle The execution time of the adsorption process and the execution time of the desorption process may be changed.

감압 공정이 농축용 흡착탑(2a, 2b, 2c) 중 어느 하나에 있어서 실행될 때, 그 농축용 흡착탑 내부는, 제1 연통 유로, 세정 공정이 실행되는 농축용 흡착탑(2a, 2b, 2c) 중 다른 어느 하나의 내부, 제1 오프가스 유로로 통하여, 압력이 점차 감소한다. 이때, 감압 공정에 있는 농축용 흡착탑의 내부 가스(G4)가, 세정 공정에 있는 농축용 흡착탑에 도입된다. 감압 공정에서의 농축용 흡착탑의 내부 압력의 감소폭은, 세정 공정에 있는 농축용 흡착탑에 도입되는 가스량에 대응한다. When the depressurization step is carried out in any one of the concentrating adsorption towers 2a, 2b and 2c, the inside of the adsorption tower for concentration includes the first communicating passage and the other of the concentrating adsorption towers 2a, 2b and 2c, The pressure gradually decreases through the first off-gas flow path inside any one of them. At this time, the internal gas (G4) of the adsorption tower for concentration in the depressurization step is introduced into the adsorption tower for concentration in the washing step. The decrease in the internal pressure of the adsorption tower for concentration in the depressurization step corresponds to the amount of gas introduced into the adsorption tower for concentration in the washing step.

감압 공정이 재농축용 흡착탑(102a, 102b, 102c) 중 어느 하나에 있어서 실행될 때, 그 재농축용 흡착탑 내부는, 제2 연통 유로, 세정 공정이 실행되는 재농축용 흡착탑(102a, 102b, 102c) 중 다른 어느 하나의 내부, 제2 오프가스 유로로 통하여, 압력이 점차 감소한다. 이때, 감압 공정에 있는 재농축용 흡착탑의 내부 가스(G9)가, 세정 공정에 있는 재농축용 흡착탑에 도입된다. 감압 공정에서의 재농축용 흡착탑의 내부 압력의 감소폭은, 세정 공정에 있는 재농축용 흡착탑에 도입되는 가스량에 대응한다. When the depressurization step is carried out in any one of the re-condensation adsorption towers 102a, 102b, and 102c, the inside of the adsorption tower for re-condensation includes the second communication path, the re-condensation adsorption towers 102a, 102b, and 102c , The pressure gradually decreases through the second off-gas passage. At this time, the internal gas (G9) of the adsorption tower for re-concentration in the decompression step is introduced into the adsorption tower for re-concentration in the washing step. The decrease in the internal pressure of the adsorption tower for re-condensation in the depressurization step corresponds to the amount of gas introduced into the adsorption tower for re-condensation in the washing step.

탈착용 균압 공정이 농축용 흡착탑(2a, 2b, 2c) 중 어느 하나에 있어서 실행될 때, 그 농축용 흡착탑 내부는, 제1 연통 유로를 통해 승압용 균압 공정이 실행되는 농축용 흡착탑(2a, 2b, 2c) 중 다른 어느 하나의 내부로 통함으로써, 감압 공정 종료시보다 압력 감소한다. 이때, 탈착용 균압 공정에 있는 농축용 흡착탑의 내부 가스(G5)가, 승압용 균압 공정에 있는 농축용 흡착탑에 도입된다. 탈착용 균압 공정에 있는 농축용 흡착탑 내부와 승압용 균압 공정에 있는 농축용 흡착탑 내부는 균압되기 때문에, 승압용 균압 공정에 있는 농축용 흡착탑의 내부 압력은, 탈착용 균압 공정에 있는 농축용 흡착탑의 내부 압력과 동등해질 때까지 상승한다.When the dewatering pressure equalization step is carried out in any one of the concentrating adsorption towers 2a, 2b and 2c, the inside of the adsorption tower for concentration is connected to the concentrating adsorption towers 2a and 2b And 2c, the pressure is reduced at the end of the decompression process. At this time, the internal gas (G5) of the adsorption tower for concentration in the desorption equilibrium step is introduced into the adsorption tower for concentration in the pressure equalization pressure step. The inside of the adsorption tower for concentration in the desorption equilibrium process and the inside of the adsorption tower for concentration in the pressure equalization pressure process are equalized. Therefore, the inner pressure of the adsorption tower for concentration in the pressure equalization pressure equalization step is It rises until it becomes equal to the internal pressure.

탈착용 균압 공정이 재농축용 흡착탑(102a, 102b, 102c) 중 어느 하나에 있어서 실행될 때, 그 재농축용 흡착탑 내부는, 제2 연통 유로를 통해 승압용 균압 공정이 실행되는 재농축용 흡착탑(102a, 102b, 102c) 중 다른 어느 하나의 내부로 통함으로써, 감압 공정 종료시보다 압력 감소한다. 이때, 탈착용 균압 공정에 있는 재농축용 흡착탑의 내부 가스(G10)가, 승압용 균압 공정에 있는 재농축용 흡착탑에 도입된다. 탈착용 균압 공정에 있는 재농축용 흡착탑 내부와 승압용 균압 공정에 있는 재농축용 흡착탑 내부는 균압되기 때문에, 승압용 균압 공정에 있는 재농축용 흡착탑의 내부 압력은, 탈착용 균압 공정에 있는 재농축용 흡착탑의 내부 압력과 동등해질 때까지 상승한다. When the dewatering pressure equalization step is carried out in any one of the re-condensation adsorption towers 102a, 102b and 102c, the inside of the adsorption column for re-condensation is connected to a re-condensation adsorption tower 102a, 102b, 102c, thereby reducing the pressure at the end of the decompression process. At this time, the inner gas (G10) of the adsorption column for re-concentration in the desorption equilibrium step is introduced into the adsorption tower for re-concentration in the pressure equalization pressure equalization step. The inner pressure of the adsorption column for re-concentration in the pressure equalization step and the pressure inside the adsorption tower for re-concentration in the pressure equalization pressure step are equalized. Therefore, the inner pressure of the adsorption column for re- And increases until it becomes equal to the internal pressure of the adsorption tower for concentration.

탈착 공정이 농축용 흡착탑(2a, 2b, 2c) 중 어느 하나에 있어서 실행될 때, 그 농축용 흡착탑 내부는 제1 오프가스 유로로 통하고, 탈착용 균압 공정의 종료시보다 압력이 점차 감소하며, 제2 압력 조절 밸브(26b)에 의해 조절된 압력까지 감압되어, 흡착제로부터 불순물 가스가 탈착된다. 탈착된 불순물 가스는 오프가스(G3)로서 농축용 흡착탑 내부로부터 제1 오프가스 유로를 통해 배출된다. 탈착 공정 말기에서의 농축용 흡착탑 내부의 압력은, 탈착 공정에 있어서 오프가스(G3)가 자신의 압력에 의해 제1 오프가스 유로로부터 리사이클 유로를 유동하여 원료 가스용 버퍼 탱크(22)에 이르거나, 또는, 제1 방출용 배관(44)으로부터 상압 공간으로 방출되도록, 대기압보다 다소 높은 압력이 된다.When the desorption process is carried out in any one of the concentrating adsorption towers 2a, 2b and 2c, the inside of the adsorption tower for concentration passes through the first off-gas flow passage, the pressure gradually decreases at the end of the de- 2 pressure regulating valve 26b so that the impurity gas is desorbed from the adsorbent. The desorbed impurity gas is discharged as off-gas (G3) from the inside of the adsorption tower for concentration through the first off-gas passage. The pressure inside the adsorption tower for concentration at the end of the desorption process is such that off gas (G3) flows in the recycle flow path from the first off-gas flow path by its own pressure in the desorption process and reaches the buffer tank for raw gas 22 Or a pressure somewhat higher than the atmospheric pressure so as to be discharged from the first discharge pipe 44 to the atmospheric pressure space.

탈착 공정이 재농축용 흡착탑(102a, 102b, 102c) 중 어느 하나에 있어서 실행될 때, 그 재농축용 흡착탑 내부는 제2 오프가스 유로로 통하고, 탈착용 균압 공정의 종료시보다 압력이 점차 감소하며, 제4 압력 조절 밸브(126b)에 의해 조절된 압력까지 감압되어, 흡착제로부터 불순물 가스가 탈착된다. 탈착된 불순물 가스는 오프가스(G8)로서 재농축용 흡착탑 내부로부터 제2 오프가스 유로를 통해 배출된다. 탈착 공정 말기에서의 재농축용 흡착탑 내부의 압력은, 탈착 공정에 있어서 오프가스(G8)가 자신의 압력에 의해 제2 오프가스 유로로부터 리사이클 유로를 유동하여 원료 가스용 버퍼 탱크(22)에 이르거나, 또는 제2 방출용 배관(144)으로부터 상압 공간으로 방출되도록, 대기압보다 다소 높은 압력이 된다.When the desorption process is carried out in any one of the re-condensation adsorption towers 102a, 102b and 102c, the inside of the adsorption column for re-condensation passes through the second off-gas flow passage and the pressure gradually decreases at the end of the de- , The pressure is regulated to a pressure regulated by the fourth pressure regulating valve 126b, and the impurity gas is desorbed from the adsorbent. The desorbed impurity gas is discharged as off-gas (G8) from the inside of the adsorption tower for re-concentration through the second off-gas passage. The pressure inside the adsorption column for re-condensation at the end of the desorption process is such that in the desorption process, the off-gas (G8) flows from the second off-gas passage into the recycle passage by its own pressure and reaches the buffer tank for raw gas 22 Or a pressure somewhat higher than the atmospheric pressure so as to be discharged from the second discharge pipe 144 to the atmospheric pressure space.

승압 공정이 농축용 흡착탑(2a, 2b, 2c) 중 어느 하나에 있어서 실행될 때, 그 농축용 흡착탑 내부는, 제1 연통 유로를 통해 흡착 공정이 실행되는 농축용 흡착탑(2a, 2b, 2c) 중 다른 어느 하나의 내부로 통한다. 이때, 흡착 공정이 실행되는 농축용 흡착탑으로부터 배출되는 농축 헬륨 가스(G2)의 일부가, 승압 공정에 있는 농축용 흡착탑에 도입됨으로써, 승압 공정에 있는 농축용 흡착탑의 내부는 가압되어 흡착 압력 혹은 흡착 압력 근방까지 압력 상승한다. When the step-up process is carried out in any one of the concentrating adsorption towers 2a, 2b and 2c, the inside of the concentrating adsorption tower is connected to the adsorption tower 2a, 2b, 2c for concentrating adsorption, It leads to the inside of any other one. At this time, a part of the concentrated helium gas (G2) discharged from the concentrating adsorption tower where the adsorption process is carried out is introduced into the adsorption tower for concentration in the pressurization step, so that the inside of the adsorption tower for concentration in the pressurization step is pressurized, The pressure rises to the vicinity of the pressure.

승압 공정이 재농축용 흡착탑(102a, 102b, 102c) 중 어느 하나에 있어서 실행될 때, 그 재농축용 흡착탑 내부는, 제2 연통 유로를 통해 흡착 공정이 실행되는 재농축용 흡착탑(102a, 102b, 102c) 중 다른 어느 하나의 내부로 통한다. 이때, 흡착 공정이 실행되는 재농축용 흡착탑으로부터 배출되는 재농축 헬륨 가스(G7)의 일부가, 승압 공정에 있는 재농축용 흡착탑에 도입됨으로써, 승압 공정에 있는 재농축용 흡착탑의 내부는 가압되어 흡착 압력 혹은 흡착 압력 근방까지 압력 상승한다. When the step-up process is executed in any one of the re-condensation adsorption towers 102a, 102b, and 102c, the inside of the re-condensation adsorption tower is provided with the re-condensation adsorption towers 102a, 102b, 102c, respectively. At this time, a part of the re-condensed helium gas (G7) discharged from the re-condensation adsorption tower where the adsorption process is performed is introduced into the re-condensation adsorption tower in the pressure-up process, so that the inside of the re- The pressure rises up to the adsorption pressure or the vicinity of the adsorption pressure.

세정 공정이 농축용 흡착탑(2a, 2b, 2c) 중 어느 하나에 있어서 실행될 때, 그 어느 하나의 농축용 흡착탑은 탈착 공정 후이며 승압 공정 전의 상태에 있다. 그 탈착 공정 후이며 승압 공정 전의 상태에 있는 농축용 흡착탑(2a, 2b, 2c) 중 어느 하나의 내부는, 감압 공정에 있는 농축용 흡착탑(2a, 2b, 2c) 중 다른 어느 하나의 내부로 제1 연통 유로를 통해 통하고, 또한, 제1 오프가스 유로로 통한다. 이에 의해, 탈착 공정 후이며 승압 공정 전의 상태에 있는 농축용 흡착탑(2a, 2b, 2c) 중 어느 하나에, 감압 공정에 있는 농축용 흡착탑(2a, 2b, 2c) 중 다른 어느 하나의 내부 가스(G4)를, 도입한 후에 오프가스(G3')로서 배출함으로써, 그 탈착 공정 후이며 승압 공정 전의 상태에 있는 농축용 흡착탑(2a, 2b, 2c) 중 어느 하나의 내부를 세정하는 세정 공정을 실행할 수 있다. 이 세정 공정에 있는 농축용 흡착탑(2a, 2b, 2c) 중 어느 하나로부터 배출되는 오프가스(G3')는, 감압 공정에 있는 농축용 흡착탑(2a, 2b, 2c) 중 다른 어느 하나의 내부 가스(G4)에 포함되는 헬륨 가스를 포함한다. 이 오프가스(G3')는, 제1 오프가스 유로로부터 리사이클 유로를 통해 원료 가스용 버퍼 탱크(22)에 이르거나, 또는, 제1 방출용 배관(44)을 통해 상압 공간으로 방출된다. When the washing step is carried out in any one of the concentrating adsorption towers 2a, 2b and 2c, any one of the concentrating adsorption towers is in a state after the desorption step and before the step-up step. The inside of any one of the concentrating adsorption towers 2a, 2b, 2c after the desorption process and before the pressure increasing process is fed to any one of the concentrating adsorption towers 2a, 2b, 2c in the pressure- And communicates with the first off-gas passage. 2b and 2c in the depressurization step are added to any one of the adsorption towers 2a, 2b and 2c after the desorption process and before the booster process, G4 are introduced and then discharged as off-gas G3 ', thereby executing a cleaning step for cleaning the inside of any one of the adsorption towers 2a, 2b, 2c for concentration after the desorption process and before the pressure- . The off gas G3 'discharged from any one of the concentrating adsorption towers 2a, 2b and 2c in the cleaning step is supplied to any one of the other adsorption towers 2a, 2b and 2c in the depressurizing step (G4). The off-gas G3 'is discharged from the first off-gas passage to the raw material gas buffer tank 22 through the recycle passage or through the first discharge pipe 44 to the atmospheric pressure space.

세정 공정이 재농축용 흡착탑(102a, 102b, 102c) 중 어느 하나에 있어서 실행될 때, 그 어느 하나의 재농축용 흡착탑은 탈착 공정 후이며 승압 공정 전의 상태에 있다. 그 탈착 공정 후이며 승압 공정 전의 상태에 있는 재농축용 흡착탑(102a, 102b, 102c) 중 어느 하나의 내부는, 감압 공정에 있는 재농축용 흡착탑(102a, 102b, 102c) 중 다른 어느 하나의 내부로 제2 연통 유로를 통해 통하고, 또한, 제2 오프가스 유로로 통한다. 이에 의해, 탈착 공정 후이며 승압 공정 전의 상태에 있는 재농축용 흡착탑(102a, 102b, 102c) 중 어느 하나에, 감압 공정에 있는 재농축용 흡착탑(102a, 102b, 102c) 중 다른 어느 하나의 내부 가스(G9)를, 도입한 후에 오프가스(G8')로서 배출함으로써, 그 탈착 공정 후이며 승압 공정 전의 상태에 있는 재농축용 흡착탑(102a, 102b, 102c) 중 어느 하나의 내부를 세정하는 세정 공정을 실행할 수 있다. 이 세정 공정에 있는 재농축용 흡착탑(102a, 102b, 102c) 중 어느 하나로부터 배출되는 오프가스(G8')는, 감압 공정에 있는 재농축용 흡착탑(102a, 102b, 102c) 중 다른 어느 하나의 내부 가스(G9)에 포함되는 헬륨 가스를 포함한다. 이 오프가스(G8')는, 제2 오프가스 유로로부터 리사이클 유로를 통해 원료 가스용 버퍼 탱크(22)에 이르거나, 또는, 제2 방출용 배관(144)을 통해 상압 공간으로 방출된다. When the washing step is carried out in any one of the re-condensation adsorption towers 102a, 102b, and 102c, any one of the adsorption towers for re-condensation is in a state after the desorption process and before the booster process. The interior of any one of the re-condensation adsorption towers 102a, 102b, and 102c after the desorption process and before the booster process is connected to any one of the re-condensation adsorption towers 102a, 102b, and 102c Through the second communication passage, and also to the second off-gas passage. Thereby, any one of the re-condensation adsorption towers 102a, 102b, 102c in the depressurization step is introduced into any one of the re-condensation adsorption towers 102a, 102b, 102c after the desorption process and before the pressure- The gas G9 is introduced and then discharged as the off-gas G8 ', whereby the inside of any one of the re-condensation adsorption towers 102a, 102b and 102c after the desorption process and before the booster process is cleaned Process can be executed. The off-gas G8 'discharged from any one of the re-condensation adsorption towers 102a, 102b and 102c in the cleaning process is supplied to the adsorption tower 102a, 102b or 102c for re- And helium gas contained in the internal gas G9. The off-gas G8 'is discharged from the second off-gas passage to the buffer tank 22 for the raw material gas through the recycle passage or to the atmospheric pressure space through the second discharge pipe 144.

제1 압력 스윙 흡착 장치(1)에 있어서, 세정 공정에 있는 농축용 흡착탑(2a, 2b, 2c) 중 어느 하나에, 감압 공정에 있는 농축용 흡착탑(2a, 2b, 2c) 중 다른 어느 하나로부터 도입하는 가스량은, 농축용 흡착탑(2a, 2b, 2c)에 도입되는 원료 헬륨 가스(G1)의 헬륨 농도의 변화에 따라 변경된다. 즉, 그 가스량은 원료 헬륨 가스(G1)의 헬륨 농도가 높아지면 많게 되고, 헬륨 농도가 낮아지면 적게 됨으로써 최적화된다. 그 때문에 하기와 같이, 세정 공정의 실행 시간이 일정하게 됨과 동시에, 제1 유량 제어 밸브(13)에 의해 제1 연통 유로를 흐르는 가스 유량이 조절된다. 또한 본 실시형태에서는, 농축용 흡착탑(2a, 2b, 2c)에 도입되는 원료 헬륨 가스(G1)의 헬륨 농도가 미리 정한 설정값 이하일 때, 그 가스량이 영이 되어, 세정 공정은 실행되지 않는다. In the first pressure swing adsorption device 1, any one of the concentrating adsorption towers 2a, 2b, 2c in the depressurization step is attached to any of the adsorption towers 2a, 2b, 2c in the cleaning step The amount of the introduced gas is changed in accordance with the change in the helium concentration of the raw helium gas (G1) introduced into the concentrating adsorption towers (2a, 2b, 2c). That is, the amount of the gas is optimized by increasing the helium concentration of the raw material helium gas (G1) and decreasing it when the helium concentration is lowered. Therefore, as described below, the execution time of the cleaning process becomes constant and the flow rate of the gas flowing through the first communication flow path by the first flow control valve 13 is regulated. Further, in the present embodiment, when the helium concentration of the raw helium gas (G1) to be introduced into the concentrating adsorption towers 2a, 2b, 2c is equal to or less than a predetermined value, the gas amount becomes zero and the washing step is not executed.

세정 공정에 있는 농축용 흡착탑(2a, 2b, 2c) 중 어느 하나에, 감압 공정에 있는 농축용 흡착탑(2a, 2b, 2c) 중 다른 어느 하나의 내부 가스를 도입하기 위해서, 제1 연통 유로의 개폐 밸브 중 어느 하나가 개방된다. 그 때문에, 세정 공정에 있어서 농축용 흡착탑(2a, 2b, 2c) 중 어느 하나에 도입하는 가스량은, 세정 공정의 실행 시간과 연통 유로를 흐르는 가스 유량의 곱에 대응한다. 본 실시형태의 세정 공정의 실행 시간은 미리 정한 일정 시간이 되고, 이 일정한 실행 시간이 제어 장치(20)에 기억된다. In order to introduce any one of the internal gases of the concentrating adsorption towers 2a, 2b and 2c in the depressurizing step into any one of the concentrating adsorption towers 2a, 2b and 2c in the washing step, Any one of the on-off valves is opened. Therefore, the amount of gas introduced into any one of the concentrating adsorption towers 2a, 2b and 2c in the washing step corresponds to the product of the execution time of the washing step and the gas flow rate flowing through the communication flow path. The execution time of the cleaning process according to the present embodiment is a predetermined fixed time, and the predetermined execution time is stored in the control device 20. [

또한, 세정 공정에 있어서 농축용 흡착탑(2a, 2b, 2c) 중 어느 하나에 도입하는 가스량은, 제1 연통 유로를 흐르는 가스의 유량을 제1 유량 제어 밸브(13)에 의해 조절함으로써 변경할 수 있다. 그 때문에, 세정 공정에 있어서 농축용 흡착탑(2a, 2b, 2c) 중 어느 하나에 도입되는 가스(G4)의 제1 연통 유로에 있어서의 유량과, 농축용 흡착탑(2a, 2b, 2c)에 도입되는 원료 헬륨 가스(G1)의 헬륨 농도 사이의 미리 정해진 대응 관계가, 제어 장치(20)에 기억된다.The amount of gas introduced into any one of the concentrating adsorption towers 2a, 2b and 2c in the washing step can be changed by adjusting the flow rate of the gas flowing through the first communication flow path by the first flow control valve 13 . Therefore, the flow rate of the gas (G4) introduced into any one of the concentrating adsorption towers 2a, 2b and 2c in the washing step is introduced into the first adsorption tower 2a, 2b and 2c for concentration A predetermined correspondence between the helium concentration of the raw material helium gas G1 is stored in the control device 20. [

제1 농도 센서(24)에 의해 검출된 원료 헬륨 가스(G1)의 헬륨 농도의 변화에 따라, 세정 공정에 있어서 농축용 흡착탑(2a, 2b, 2c) 중 어느 하나에, 감압 공정에 있는 농축용 흡착탑(2a, 2b, 2c) 중 다른 어느 하나로부터 도입하는 가스량이 변경되도록, 제어 장치(20)에 의해 기억된 실행 시간만큼 세정 공정을 실행하기 위해서 개폐 밸브가 제어됨과 동시에, 기억된 대응 관계에 기초하여 제1 유량 제어 밸브(13)에 의한 조절 가스 유량이 변경된다. 또한, 헬륨 농도의 미리 정한 설정값이 제어 장치(20)에 기억되고, 제1 농도 센서(24)에 의한 검출 헬륨 농도가 기억한 설정값 이하일 때, 제1 유량 제어 밸브(13)에 의한 조절 가스 유량은 영이 되어 세정 공정은 실행되지 않는다.Depending on the change in the helium concentration of the raw helium gas G1 detected by the first concentration sensor 24, any one of the concentrating adsorption towers 2a, 2b and 2c in the washing step, The on-off valve is controlled so as to execute the cleaning process by the execution time stored by the control device 20 so that the amount of gas introduced from any one of the adsorption columns 2a, 2b, 2c is changed, The regulated gas flow rate by the first flow control valve 13 is changed. Further, when the predetermined set value of the helium concentration is stored in the control device 20 and the detected helium concentration by the first concentration sensor 24 is equal to or smaller than the stored set value, the control by the first flow control valve 13 The gas flow rate becomes zero and the cleaning process is not executed.

이 경우, 세정 공정에 있어서 농축용 흡착탑(2a, 2b, 2c) 중 어느 하나에 도입되는 가스량은, 감압 공정에 있는 농축용 흡착탑(2a, 2b, 2c) 중 다른 어느 하나에 있어서의 세정 공정 개시시의 내압과 세정 공정 종료시의 내압의 압력차(δP)에 대응한다. 따라서, 제1 농도 센서(24)에 의한 검출 헬륨 농도의 변화에 따라 압력차(δP)를 변경함으로써, 세정 공정에 있어서 농축용 흡착탑(2a, 2b, 2c) 중 어느 하나에 도입하는 가스량을 최적화하면 된다. 예컨대, 검출 헬륨 농도가 5 vol% 이하일 때, 그 압력차(δP)가 영이 되도록 제1 유량 제어 밸브(13)에 의한 조절 가스 유량을 영으로 하여 세정 공정을 실행하지 않는 것으로 한다. 또한, 검출 헬륨 농도가 5 vol%를 초과하는 경우에는, 검출 헬륨 농도의 증가에 따라 그 압력차(δP)가 증가하도록, 제1 유량 제어 밸브(13)에 의해 조절되는 연통 유로를 흐르는 가스 유량과 원료 헬륨 가스(G1)의 헬륨 농도 사이의 관계를 실험에 의해 미리 정하면 된다. 예컨대, 검출 헬륨 농도가 10 vol%일 때에는 압력차(δP)가 50 ㎪가 되고, 검출 헬륨 농도가 15 vol%일 때에는 압력차(δP)가 80 ㎪가 되며, 검출 헬륨 농도가 25 vol%일 때에는 압력차(δP)가 100 ㎪가 되는 것과 같은, 제1 연통 유로를 흐르는 가스 유량과 원료 헬륨 가스(G1)의 헬륨 농도 사이의 관계가 정해진다. 제1 유량 제어 밸브(13)에 의한 가스 유량의 조절은, 농축용 정제 처리 공정의 1사이클에 1회 행하면 되지만, 원료 헬륨 가스(G1)의 농도 변동이 작으면 복수 사이클에 1회여도 좋다.In this case, the amount of gas to be introduced into any one of the concentrating adsorption towers 2a, 2b and 2c in the washing step is the same as the amount of gas introduced into any of the concentrating adsorption towers 2a, 2b and 2c in the depressurizing step Corresponding to the pressure difference DELTA P between the internal pressure at the time of the cleaning process and the internal pressure at the end of the cleaning process. Therefore, by changing the pressure difference? P in accordance with the change in the detected helium concentration by the first concentration sensor 24, the amount of gas to be introduced into any one of the concentrating adsorption towers 2a, 2b and 2c in the cleaning step is optimized . For example, when the detected helium concentration is 5 vol% or less, the flow rate of the regulated gas by the first flow control valve 13 is set to zero so that the pressure difference delta P becomes zero. Further, when the detected helium concentration exceeds 5 vol%, the flow rate of the gas flowing through the communication flow path controlled by the first flow control valve 13 is controlled so that the pressure difference [Delta] And the helium concentration of the raw material helium gas (G1) may be determined in advance by experiment. For example, when the detected helium concentration is 10 vol%, the pressure difference? P becomes 50 kPa. When the detected helium concentration is 15 vol%, the pressure difference? P becomes 80 kPa. The relationship between the flow rate of the gas flowing through the first communication flow path and the helium concentration of the raw material helium gas G1 such that the pressure difference delta P becomes 100 mu m is determined. The flow rate of the gas by the first flow control valve 13 may be adjusted once per cycle of the concentrating purification process. However, if the fluctuation of the concentration of the raw helium gas G1 is small, the flow rate of the gas may be adjusted once per plural cycles.

세정 공정에 있어서 농축용 흡착탑(2a, 2b, 2c) 중 어느 하나에, 감압 공정에 있는 농축용 흡착탑(2a, 2b, 2c) 중 다른 어느 하나로부터 도입하는 가스량을, 원료 헬륨 가스(G1)에 있어서의 헬륨 농도의 변화에 따라 변경하는 경우, 승압용 균압 공정에 있는 농축용 흡착탑 내부와 탈착용 균압 공정에 있는 농축용 흡착탑 내부가 균압되는 시점의 압력이 변화한다. 따라서, 승압 공정에 있는 농축용 흡착탑의 내압을 흡착 압력까지 승압시킬 때, 흡착 공정에 있는 농축용 흡착탑으로부터 승압 공정에 있는 농축용 흡착탑에 도입되는 농축 헬륨 가스(G2)의 양도 변화시키는 것이 바람직하다. 이 경우, 승압 공정에서는, 승압 공정의 시간을 미리 정한 일정값으로 하고, 제1 연통 유로를 흐르는 가스 유량을 제2 유량 제어 밸브(15)에 의해 조절하면 된다. 그 때문에, 제2 유량 제어 밸브(15)에 의해 조절되는 제1 연통 유로를 흐르는 가스 유량과 원료 헬륨 가스(G1)의 헬륨 농도 사이의 관계를 실험에 의해 미리 정하면 된다. The amount of gas to be introduced from any one of the concentrating adsorption towers 2a, 2b and 2c in the depressurizing step is added to the raw helium gas G1 in any one of the concentrating adsorption towers 2a, 2b and 2c in the washing step The pressure at the time when the inside of the adsorption tower for concentration in the pressure equalization pressure equalizing step and the inside of the adsorption tower for concentration in the pressure equalization pressure removing step in the pressure equalizing step change is changed. Therefore, it is preferable to change the amount of the concentrated helium gas (G2) introduced into the adsorption tower for concentration in the pressure increasing step from the adsorption tower for concentration in the adsorption step when the internal pressure of the adsorption tower for concentration in the pressure increasing step is increased up to the adsorption pressure . In this case, in the step-up step, the time of the pressure-rising step may be set at a predetermined value, and the gas flow rate flowing through the first communication flow path may be adjusted by the second flow rate control valve 15. Therefore, the relationship between the gas flow rate flowing through the first communication flow path controlled by the second flow control valve 15 and the helium concentration of the raw material helium gas G1 may be determined in advance by experiment.

세정 공정에 있어서 농축용 흡착탑(2a, 2b, 2c) 중 어느 하나에, 감압 공정에 있는 농축용 흡착탑(2a, 2b, 2c) 중 다른 어느 하나로부터 도입하는 가스량을, 원료 헬륨 가스(G1)에 있어서의 헬륨 농도의 변화에 따라 변경하기 위한 변형예로서, 세정 공정의 실행 시간을 조절해도 좋다. 이 경우, 제1 유량 제어 밸브(13)에 의한 유량 제어는 불필요하다.The amount of gas to be introduced from any one of the concentrating adsorption towers 2a, 2b and 2c in the depressurizing step is added to the raw helium gas G1 in any one of the concentrating adsorption towers 2a, 2b and 2c in the washing step As a modified example for changing according to the change in the helium concentration in the cleaning process, the execution time of the cleaning process may be adjusted. In this case, the flow rate control by the first flow control valve 13 is unnecessary.

즉, 세정 공정에 있어서 농축용 흡착탑(2a, 2b, 2c) 중 어느 하나에 도입하는 가스량은, 세정 공정의 실행 시간과 연통 유로를 흐르는 가스 유량의 곱에 대응하기 때문에, 세정 공정의 실행 시간을 조절함으로써, 그 가스량을 변경할 수 있다. That is, the amount of gas introduced into any one of the concentrating adsorption towers 2a, 2b and 2c in the washing step corresponds to the product of the execution time of the washing step and the gas flow amount flowing in the communication flow path, The amount of the gas can be changed.

그 때문에, 세정 공정의 실행 시간과, 원료 헬륨 가스(G1)에 있어서의 헬륨 농도 사이의 미리 정해진 대응 관계가, 제어 장치(20)에 기억된다. 농도 센서(24)에 의해 검출된 원료 헬륨 가스(G1)의 헬륨 농도의 변화에 따라, 세정 공정에 있어서 농축용 흡착탑(2a, 2b, 2c) 중 어느 하나에, 감압 공정에 있는 농축용 흡착탑(2a, 2b, 2c) 중 다른 어느 하나로부터 도입하는 가스량이 변경되도록, 제어 장치(20)에 의해 기억된 대응 관계에 기초하여 세정 공정의 실행 시간, 즉 세정 공정을 위한 개폐 밸브의 제어 시간이 변경된다. 한편, 세정 공정의 실행 시간을 변경하는 경우에 흡착 공정의 실행 시간을 변경하지 않는 경우, 승압, 탈착 공정의 실행 시간을 변경한다. 예컨대, 운전 상태 (a)∼(c)에 있어서의 제1 흡착탑(2a)에서의 흡착 공정의 실행 시간을 변경하지 않고, 운전 상태 (a)에서의 세정 공정의 실행 시간을 변경하는 경우, 운전 상태 (c)에서의 승압, 탈착 공정의 실행 시간을 변경하면 된다. 다른 것은 실시형태와 동일하게 제어하면 된다.Therefore, the predetermined relationship between the execution time of the cleaning process and the helium concentration in the raw material helium gas (G1) is stored in the control device (20). Depending on the change in the helium concentration of the raw helium gas G1 detected by the concentration sensor 24, any one of the concentrating adsorption towers 2a, 2b and 2c in the washing step is added to the concentrating adsorption tower The execution time of the cleaning process, that is, the control time of the on-off valve for the cleaning process, is changed based on the correspondence relationship stored by the control device 20 so that the amount of gas introduced from any one of the cleaning devices 2a, 2b, do. On the other hand, when the execution time of the adsorption step is not changed when the execution time of the washing step is changed, the execution time of the step-up / desorption step is changed. For example, when changing the execution time of the cleaning process in the operation state (a) without changing the execution time of the adsorption process in the first adsorption tower 2a in the operating states (a) to (c) The execution time of the step-up and step-up and step-down in the state (c) may be changed. The other controls may be the same as those of the embodiment.

제2 압력 스윙 흡착 장치(101)에 있어서는, 세정 공정에 있는 재농축용 흡착탑(102a, 102b, 102c) 중 어느 하나에 감압 공정에 있는 재농축용 흡착탑(102a, 102b, 102c) 중 다른 어느 하나로부터 도입하는 가스량은, 미리 정한 일정량이 된다. 그 일정한 가스량이 되도록, 세정 공정의 실행 시간이 일정해짐과 동시에, 제3 유량 제어 밸브(113)에 의해 연통 유로를 흐르는 가스 유량이 조절된다. 또한, 그 가스량에 따라, 승압 공정의 시간이 미리 정한 일정값이 되고, 제2 연통 유로를 흐르는 가스 유량이 제4 유량 제어 밸브(115)에 의해 조절된다. In the second pressure swing adsorption apparatus 101, any one of the re-condensation adsorption towers 102a, 102b, 102c in the depressurization step is added to any one of the re-condensation adsorption towers 102a, 102b, The amount of gas to be introduced from the gas supply source is a predetermined amount. The execution time of the cleaning process becomes constant so that the gas amount becomes constant, and the gas flow rate flowing through the communication flow path by the third flow rate control valve 113 is regulated. Further, the time of the pressure-rising process becomes a predetermined value according to the amount of gas, and the gas flow rate flowing through the second communication flow path is regulated by the fourth flow control valve 115. [

상기 실시형태 및 변형예에 의하면, 제1 압력 스윙 흡착 장치(1)를 이용하여 원료 헬륨 가스(G1)를 정제함으로써 헬륨이 부화된 농축 헬륨 가스(G2)를 연속적으로 배출하고, 그 농축 헬륨 가스(G2)를 제2 압력 스윙 흡착 장치(101)를 이용하여 재차 정제함으로써 헬륨이 더욱 부화된 재농축 헬륨 가스(G7)를 연속적으로 배출할 수 있다. 즉, 원료 헬륨 가스(G1)를 압력 스윙 흡착법에 의해 2단계로 정제하여, 고순도 헬륨 가스인 재농축 헬륨 가스(G7)를 연속적으로 얻을 수 있다. 이에 의해, 종래와 같이 원료 헬륨 가스를 1단계로 정제하는 경우에 비해, 희박 헬륨 가스를 정제하는 경우에, 흡착 시스템을 대규모화하지 않고 원료 가스의 유량과 농도 변동에 유연하게 대응할 수 있고, 효율적으로 목표 순도의 헬륨 가스를 얻을 수 있다. 또한, 오프가스(G3, G3' G8, G8')에 포함되는 헬륨 가스를 리사이클할 수 있기 때문에 회수율을 향상시킬 수 있고, 원료 헬륨 가스(G1)의 헬륨 농도가 20 vol%를 초과하는 경우에도, 리사이클되는 오프가스에 의해 희석됨으로써 20 vol% 미만이 되는 경우도, 본 발명 방법에 의해 효율적으로 목표 순도의 헬륨 가스를 얻을 수 있다. 또한, 제1 압력 스윙 흡착 장치(1)에 있어서의 농축용 흡착탑(2a, 2b, 2c) 중 어느 하나의 내부에 세정 공정을 위해서 도입하는 가스량을, 농축용 흡착탑(2a, 2b, 2c) 각각에 도입되는 원료 헬륨 가스(G1)의 헬륨 농도가 낮을수록 적게 함으로써, 헬륨 가스의 회수율이 불필요하게 저하되는 것을 방지할 수 있다. 이에 의해, 공업적으로 희박 헬륨 가스를 소규모의 설비로 효율적으로 고순도로 정제할 수 있다. According to the embodiment and the modification, the raw material helium gas (G1) is purified by using the first pressure swing adsorption device (1) to continuously discharge helium enriched helium gas (G2) (G2) is re-purified using the second pressure swing adsorption device (101), whereby the recondensed helium gas (G7) having helium further enriched can be continuously discharged. That is, the raw helium gas (G1) is refined in two steps by pressure swing adsorption method to obtain a heavily recycled helium gas (G7), which is a high purity helium gas. Thus, in the case of refining the diluted helium gas, compared with the conventional case of refining the raw material helium gas in one step, it is possible to flexibly cope with the flow rate and concentration fluctuation of the raw material gas without enlarging the adsorption system, The helium gas of the target purity can be obtained. Further, since the helium gas contained in the off-gases G3, G3 'G8 and G8' can be recycled, the recovery rate can be improved. Even when the helium concentration of the raw helium gas G1 exceeds 20 vol% , And when it is diluted by the off-gas recycled to less than 20 vol%, helium gas of the target purity can be efficiently obtained by the method of the present invention. The amount of gas to be introduced into any one of the concentrating adsorption towers 2a, 2b and 2c in the first pressure swing adsorption device 1 for the washing step is set so that the amount of gas introduced into the concentrating adsorption towers 2a, 2b and 2c It is possible to prevent the recovery rate of the helium gas from being undesirably lowered by decreasing the helium concentration of the raw material helium gas (G1) introduced into the helium gas. As a result, industrially lean helium gas can be efficiently purified to a high purity with a small-scale facility.

실시예Example

〔실시예 1〕[Example 1]

정제 시스템(α)을 이용하여 원료 헬륨 가스(G1)를 상기 실시형태에 따라 정제하였다. The raw material helium gas (G1) was purified according to the above embodiment using the purification system (?).

원료 헬륨 가스(G1)는, 헬륨 농도를 15.3 vol%, 불순물 가스로서의 공기의 농도를 84.7 vol%로 하였다.The raw material helium gas (G1) had a helium concentration of 15.3 vol% and an air concentration of 84.7 vol% as an impurity gas.

제1 압력 스윙 흡착 장치(1)에의 원료 헬륨 가스(G1)의 공급 유량은 150 NL/h로 하였다. The supply flow rate of the raw material helium gas (G1) to the first pressure swing adsorption apparatus (1) was 150 NL / h.

농축용 흡착탑(2a, 2b, 2c) 각각은 스테인리스제이며, 내부 직경 37 ㎜, 내측 치수 높이 1000 ㎜의 원통 형상을 갖고, 용량이 약 1 L였다. 농축용 흡착탑(2a, 2b, 2c) 각각에 흡착제로서 활성탄을 약 0.7 L, 5A형 제올라이트를 약 0.3 L 적층 충전하였다. Each of the concentrating adsorption towers 2a, 2b and 2c was made of stainless steel and had a cylindrical shape with an inner diameter of 37 mm and an inner side height of 1000 mm and a capacity of about 1 L. About 0.7 L of activated carbon and about 0.3 L of 5A type zeolite were packed in each of the adsorption towers 2a, 2b and 2c for concentration.

재농축용 흡착탑(102a, 102b, 102c) 각각은 스테인리스제이며, 내부 직경 23 ㎜, 내측 치수 높이 500 ㎜의 원통 형상을 갖고, 용량이 약 0.2 L였다. 재농축용 흡착탑(102a, 102b, 102c) 각각에 흡착제로서 활성탄을 약 0.14 L, 5A형 제올라이트를 약 0.06 L 적층 충전하였다. Each of the adsorption towers 102a, 102b and 102c for re-condensation was made of stainless steel and had a cylindrical shape with an inner diameter of 23 mm and an inner dimension of 500 mm, and a capacity of about 0.2 L. About 0.14 L of activated carbon and about 0.06 L of 5A type zeolite were packed as adsorbents on each of the re-condensation adsorption towers 102a, 102b and 102c.

제1 압력 스윙 흡착 장치(1)에 있어서의 정제 처리 공정으로서, 농축용 흡착탑(2a, 2b, 2c) 각각에 있어서, 흡착 공정을 365초간, 감압 공정을 40초간, 탈착용 균압 공정을 20초간, 탈착 공정을 305초간, 세정 공정을 40초간, 승압용 균압 공정을 20초간, 승압 공정을 305초간, 순차 실행하였다. 운전 상태 (a)의 개시로부터 운전 상태 (i)의 종료까지의 1사이클 타임은 1095초간이었다. The adsorption step is carried out for 365 seconds, the pressure reduction step is carried out for 40 seconds, and the desorption equalization step is carried out for 20 seconds in each of the concentrating adsorption towers 2a, 2b and 2c as a purification treatment step in the first pressure swing adsorption device 1 , The desorption process for 305 seconds, the washing process for 40 seconds, the pressure equalization pressure process for 20 seconds, and the pressure increasing process for 305 seconds. One cycle time from the start of the driving state (a) to the end of the driving state (i) was 1095 seconds.

흡착 공정에 있는 농축용 흡착탑(2a, 2b, 2c)의 내부 압력의 최대값은 0.85 ㎫(게이지압)로 하였다. 감압 공정에 있는 농축용 흡착탑(2a, 2b, 2c)의 세정 공정 개시시의 내압과 세정 공정 종료시의 내압의 압력차(δP)는 80 ㎪로 하였다. 탈착 공정, 세정 공정의 말기에 있는 농축용 흡착탑(2a, 2b, 2c)의 내부 압력은 5 ㎪(게이지압)로 하였다.The maximum value of the internal pressures of the concentrating adsorption towers 2a, 2b and 2c in the adsorption step was 0.85 MPa (gauge pressure). The pressure difference (delta P) between the internal pressure at the start of the washing process and the internal pressure at the end of the washing process of the adsorption towers 2a, 2b, 2c in the depressurization step was set at 80 mu m. The internal pressures of the adsorption towers 2a, 2b and 2c for concentrating at the end of the desorption process and the washing process were set to 5 psi (gauge pressure).

농축 헬륨 가스(G2)의 유량은 33.9 NL/h, 헬륨 농도는 61 vol%(시마즈 세이사쿠쇼 제조 GC-TCD로 측정)이며, 이 농축 헬륨 가스(G2)를 제2 압력 스윙 흡착 장치(101)에 도입하였다. The flow rate of the concentrated helium gas G2 is 33.9 NL / h, the helium concentration is 61 vol% (as measured by GC-TCD manufactured by Shimadzu Seisakusho), and the concentrated helium gas G2 is supplied to the second pressure swing adsorption device 101 ).

제2 압력 스윙 흡착 장치(101)에 있어서의 정제 처리 공정으로서, 재농축용 흡착탑(102a, 102b, 102c) 각각에 있어서, 흡착 공정을 283초간, 감압 공정을 60초간, 탈착용 균압 공정을 20초간, 탈착 공정을 203초간, 세정 공정을 60초간, 승압용 균압 공정을 20초간, 승압 공정을 203초간, 순차 실행하였다. 운전 상태 (a)'의 개시로부터 운전 상태 (i)'의 종료까지의 1사이클 타임은 849초간이었다. The adsorption step is carried out for 283 seconds, the pressure reducing step is carried out for 60 seconds, and the deinking pressure equalizing step is carried out for 20 seconds in the redistribution adsorption towers 102a, 102b and 102c as a purification treatment step in the second pressure swing adsorption device 101. [ The desorption step for 203 seconds, the washing step for 60 seconds, the step-up pressure equalization step for 20 seconds, and the step-up step for 203 seconds. The one cycle time from the start of the driving state (a) 'to the end of the driving state (i)' was 849 seconds.

흡착 공정에 있는 재농축용 흡착탑(102a, 102b, 102c)의 내부 압력의 최대값은 0.8 ㎫(게이지압)로 하였다. 감압 공정에 있는 재농축용 흡착탑(102a, 102b, 102c)의 세정 공정 개시시의 내압과 세정 공정 종료시의 내압의 압력차(δP)는 150 ㎪로 하였다. 탈착 공정, 세정 공정의 말기에 있는 농축용 흡착탑(2a, 2b, 2c)의 내부 압력은 5 ㎪(게이지압)로 하였다. The maximum value of the internal pressures of the adsorption towers 102a, 102b, 102c for re-condensation in the adsorption step was 0.8 MPa (gauge pressure). The pressure difference? P between the internal pressure at the start of the cleaning process and the internal pressure at the end of the cleaning process of the adsorption towers 102a, 102b, and 102c for re-condensation in the depressurization step was set at 150 占.. The internal pressures of the adsorption towers 2a, 2b and 2c for concentrating at the end of the desorption process and the washing process were set to 5 psi (gauge pressure).

오프가스(G3, G3', G8, G8')는, 리사이클하지 않고 상압 공간으로 방출하였다.Off gases (G3, G3 ', G8, G8') were discharged to the atmospheric pressure space without being recycled.

재농축 헬륨 가스(G7)의 유량은 15.1 NL/h, 불순물 농도는 8.3 vol ppm(시마즈 세이사쿠쇼 제조 GC-TCD로 측정)이었다. 전체 공정의 헬륨 회수율은 65.7%였다. The flow rate of the re-condensed helium gas (G7) was 15.1 NL / h, and the impurity concentration was 8.3 vol ppm (measured by GC-TCD manufactured by Shimadzu Seisakusho). The helium recovery rate of the whole process was 65.7%.

〔실시예 2〕[Example 2]

제2 압력 스윙 흡착 장치(101)에서 흡착 공정 시간의 조정에 의해 흡착 공정의 반복 간격을 변경하여, 재농축 헬륨 가스(G7)의 유량을 12.8 NL/h, 불순물 농도를 0.7 vol ppm으로 하였다. 다른 것은 실시예 1과 동일하게 하였다. 이 경우의 전체 공정의 헬륨 회수율은 55.8%였다.By adjusting the adsorption process time in the second pressure swing adsorption device 101, the repetition interval of the adsorption process was changed to set the flow rate of the recycled helium gas G7 to 12.8 NL / h and the impurity concentration to 0.7 vol ppm. The other was the same as in Example 1. The helium recovery rate in the entire process in this case was 55.8%.

〔실시예 3〕[Example 3]

실시예 1의 안정 상태로부터의 원료 헬륨 가스(G1)의 농도 변동을 상정하고, 원료 헬륨 가스(G1)의 헬륨 농도를 5.4 vol%, 공기 농도를 95.6 vol%로 변경하였다. 세정 공정은 실시하지 않았다. 제1 압력 스윙 흡착 장치(1)에서 흡착 공정 시간의 조정에 의해 흡착 공정의 반복 간격을 변경하여, 농축 헬륨 가스(G2)의 유량을 11.3 NL/h, 헬륨 농도를 60 vol%로 하였다. 또한, 제2 압력 스윙 흡착 장치(101)에서 흡착 공정 시간의 조정에 의해 흡착 공정의 반복 간격을 변경하여, 재농축 헬륨 가스(G7)의 유량을 4.4 NL/h, 불순물 농도를 8.5 vol ppm으로 하였다. 다른 것은 실시예 1과 동일하게 하였다. 이 경우의 전체 공정의 헬륨 회수율은 54.6%였다. The helium concentration of the raw material helium gas (G1) was changed to 5.4 vol% and the air concentration to 95.6 vol%, assuming the concentration fluctuation of the raw material helium gas (G1) from the stable state of Example 1. No cleaning process was performed. The flow rate of the concentrated helium gas (G2) was set to 11.3 NL / h and the helium concentration was set to 60 vol% by changing the repetition interval of the adsorption process by adjusting the adsorption process time in the first pressure swing adsorption device (1). Further, by changing the repetition interval of the adsorption process by adjusting the adsorption process time in the second pressure swing adsorption device 101, the flow rate of the recycled helium gas G7 is 4.4 NL / h and the impurity concentration is 8.5 vol ppm Respectively. The other was the same as in Example 1. The helium recovery rate in the entire process in this case was 54.6%.

〔실시예 4〕[Example 4]

제1 압력 스윙 흡착 장치(1)에서 흡착 공정 시간의 조정에 의해 흡착 공정의 반복 간격을 변경하여, 농축 헬륨 가스(G2)의 유량을 46.2 NL/h, 헬륨 농도를 45 vol%로 하였다. 또한, 제2 압력 스윙 흡착 장치(101)에서 흡착 공정 시간의 조정에 의해 흡착 공정의 반복 간격을 변경하여, 재농축 헬륨 가스(G7)의 유량을 14.3 NL/h, 불순물 농도를 8.4 vol ppm으로 하였다. 다른 것은 실시예 1과 동일하게 하였다. 이 경우의 전체 공정의 헬륨 회수율은 62.4%가 되었다. The flow rate of the concentrated helium gas (G2) was set to 46.2 NL / h and the helium concentration was set to 45 vol% by changing the repetition interval of the adsorption process by adjusting the adsorption process time in the first pressure swing adsorption device (1). Further, by changing the repetition interval of the adsorption process by adjusting the adsorption process time in the second pressure swing adsorption device 101, the flow rate of the re-condensed helium gas G7 is 14.3 NL / h and the impurity concentration is 8.4 vol ppm Respectively. The other was the same as in Example 1. In this case, the helium recovery rate in the entire process was 62.4%.

〔실시예 5〕[Example 5]

제1 압력 스윙 흡착 장치(1)에서 흡착 공정 시간의 조정에 의해 흡착 공정의 반복 간격을 변경하여, 농축 헬륨 가스(G2)의 유량을 26.6 NL/h, 헬륨 농도를 75 vol%로 하였다. 또한, 제2 압력 스윙 흡착 장치(101)에서 흡착 공정 시간의 조정에 의해 흡착 공정의 반복 간격을 변경하여, 재농축 헬륨 가스(G7)의 유량을 14.6 NL/h, 불순물 농도를 8.3 vol ppm으로 하였다. 다른 것은 실시예 1과 동일하게 하였다. 이 경우의 전체 공정의 헬륨 회수율은 63.5%가 되었다. The flow rate of the concentrated helium gas G2 was set to 26.6 NL / h and the helium concentration was set to 75 vol% by changing the repetition interval of the adsorption process by adjusting the adsorption process time in the first pressure swing adsorption device 1. [ In addition, by changing the repetition interval of the adsorption process by adjusting the adsorption process time in the second pressure swing adsorption device 101, the flow rate of the recycled helium gas G7 is 14.6 NL / h and the impurity concentration is 8.3 vol ppm Respectively. The other was the same as in Example 1. In this case, the helium recovery rate in the entire process was 63.5%.

〔실시예 6〕[Example 6]

제2 압력 스윙 흡착 장치(101)로부터 배출되는 오프가스(G8, G8')의 전량을, 리사이클 유로를 통해 원료 헬륨 가스(G1)에 혼입하였다. 제1 압력 스윙 흡착 장치(1)에서 흡착 공정 시간의 조정에 의해 흡착 공정의 반복 간격을 변경하여, 농축 헬륨 가스(G2)의 유량을 45.1 NL/h, 헬륨 농도를 60 vol%로 하였다. 또한, 제2 압력 스윙 흡착 장치(101)에서 흡착 공정 시간의 조정에 의해 흡착 공정의 반복 간격을 변경하여, 재농축 헬륨 가스(G7)의 유량을 20.2 NL/h, 불순물 농도를 8.5 vol ppm으로 하였다. 다른 것은 실시예 1과 동일하게 하였다. 이 경우의 전체 공정의 헬륨 회수율은 88.1%가 되었다. The entire amount of the offgas (G8, G8 ') discharged from the second pressure swing adsorption apparatus 101 was mixed into the raw material helium gas (G1) through the recycle flow path. The flow rate of the concentrated helium gas (G2) was 45.1 NL / h and the helium concentration was 60 vol% by changing the repetition interval of the adsorption process by adjusting the adsorption process time in the first pressure swing adsorption device (1). Further, by changing the repetition interval of the adsorption process by adjusting the adsorption process time in the second pressure swing adsorption device 101, the flow rate of the recycled helium gas G7 is 20.2 NL / h and the impurity concentration is 8.5 vol ppm Respectively. The other was the same as in Example 1. In this case, the helium recovery rate in the entire process was 88.1%.

〔실시예 7〕[Example 7]

제1 압력 스윙 흡착 장치(1)로부터 배출되는 오프가스(G3, G3')의 50% 양을, 리사이클 유로를 통해 원료 헬륨 가스(G1)에 혼입하였다. 제1 압력 스윙 흡착 장치(1)에서 흡착 공정 시간의 조정에 의해 흡착 공정의 반복 간격을 변경하여, 농축 헬륨 가스(G2)의 유량을 47.9 NL/h, 헬륨 농도를 61 vol%로 하였다. 또한, 제2 압력 스윙 흡착 장치(101)에서 흡착 공정 시간의 조정에 의해 흡착 공정의 반복 간격을 변경하여, 재농축 헬륨 가스(G7)의 유량을 20.8 NL/h, 불순물 농도를 8.1 vol ppm으로 하였다. 다른 것은 실시예 1과 동일하게 하였다. 이 경우의 전체 공정의 헬륨 회수율은 90.5%가 되었다. 50% of the off-gases G3 and G3 'discharged from the first pressure swing adsorption device 1 were mixed into the raw material helium gas G1 through the recycle flow path. The flow rate of the concentrated helium gas (G2) was set to 47.9 NL / h and the helium concentration was set to 61 vol% by changing the repetition interval of the adsorption process by adjusting the adsorption process time in the first pressure swing adsorption device (1). Further, by changing the repetition interval of the adsorption process by adjusting the adsorption process time in the second pressure swing adsorption apparatus 101, the flow rate of the recycled helium gas (G7) is 20.8 NL / h and the impurity concentration is 8.1 vol ppm Respectively. The other was the same as in Example 1. In this case, the helium recovery rate in the entire process was 90.5%.

〔실시예 8〕[Example 8]

실시예 1의 안정 상태로부터의 원료 헬륨 가스(G1)의 농도 변동을 상정하고, 원료 헬륨 가스(G1)의 헬륨 농도를 5.4 vol%, 공기 농도를 95.6 vol%로 변경하였다. 세정 공정은 실시예 1과 동일하게 실시하였다. 제1 압력 스윙 흡착 장치(1)에서 흡착 공정 시간의 조정에 의해 흡착 공정의 반복 간격을 변경하여, 농축 헬륨 가스(G2)의 유량을 10.3 NL/h, 헬륨 농도를 61%로 하였다. 또한, 제2 압력 스윙 흡착 장치(101)에서 흡착 공정 시간을 조정해서 흡착 공정의 반복 간격을 변경하여, 재농축 헬륨 가스(G7)의 유량을 3.8 NL/h, 불순물 농도를 8.0 vol ppm으로 하였다. 다른 것은 실시예 1과 동일하게 하였다. 이 경우의 전체 공정의 헬륨 회수율은 47.1%였다. The helium concentration of the raw material helium gas (G1) was changed to 5.4 vol% and the air concentration to 95.6 vol%, assuming the concentration fluctuation of the raw material helium gas (G1) from the stable state of Example 1. The cleaning process was carried out in the same manner as in Example 1. The flow rate of the concentrated helium gas (G2) was set to 10.3 NL / h and the helium concentration was set to 61% by changing the repetition interval of the adsorption process by adjusting the adsorption process time in the first pressure swing adsorption device (1). In addition, the repetition interval of the adsorption process was changed by adjusting the adsorption process time in the second pressure swing adsorption apparatus 101 to set the flow rate of the recycled helium gas (G7) to 3.8 NL / h and the impurity concentration to 8.0 vol ppm . The other was the same as in Example 1. In this case, the helium recovery rate in the entire process was 47.1%.

〔실시예 9〕[Example 9]

제1 압력 스윙 흡착 장치(1)에서 흡착 공정 시간의 조정에 의해 흡착 공정의 반복 간격을 변경하여, 농축 헬륨 가스(G2)의 유량을 68.9 NL/h, 헬륨 농도를 30 vol%로 하였다. 또한, 제2 압력 스윙 흡착 장치(101)에서 흡착 공정 시간의 조정에 의해 흡착 공정의 반복 간격을 변경하여, 재농축 헬륨 가스(G7)의 유량을 13.2 NL/h, 불순물 농도를 8.1 vol ppm으로 하였다. 다른 것은 실시예 1과 동일하게 하였다. 이 경우의 전체 공정의 헬륨 회수율은 57.6%가 되었다. The flow rate of the concentrated helium gas (G2) was set to 68.9 NL / h and the helium concentration was set to 30 vol% by changing the repetition interval of the adsorption process by adjusting the adsorption process time in the first pressure swing adsorption device (1). Further, by changing the repetition interval of the adsorption process by adjusting the adsorption process time in the second pressure swing adsorption device 101, the flow rate of the recondensed helium gas G7 is 13.2 NL / h and the impurity concentration is 8.1 vol ppm Respectively. The other was the same as in Example 1. In this case, the helium recovery rate in the entire process was 57.6%.

〔실시예 10〕[Example 10]

제1 압력 스윙 흡착 장치(1)에서의 흡착 공정 시간의 조정에 의해 흡착 공정의 반복 간격을 변경하여, 농축 헬륨 가스(G2)의 유량을 19.6 NL/h, 헬륨 농도를 90 vol%로 하였다. 또한, 제2 압력 스윙 흡착 장치(101)에서 흡착 공정 시간의 조정에 의해 흡착 공정의 반복 간격을 변경하여, 재농축 헬륨 가스(G7)의 유량을 13.3 NL/h, 불순물 농도를 8.1 vol ppm으로 하였다. 다른 것은 실시예 1과 동일하게 하였다. 이 경우의 전체 공정의 헬륨 회수율은 57.8%가 되었다.The flow rate of the concentrated helium gas G2 was set to 19.6 NL / h and the helium concentration was set to 90 vol% by changing the repetition interval of the adsorption process by adjusting the adsorption process time in the first pressure swing adsorption device 1. [ In addition, by changing the repetition interval of the adsorption process by adjusting the adsorption process time in the second pressure swing adsorption device 101, the flow rate of the re-condensed helium gas G7 is 13.3 NL / h and the impurity concentration is 8.1 vol ppm Respectively. The other was the same as in Example 1. In this case, the helium recovery rate in the whole process was 57.8%.

〔비교예 1〕[Comparative Example 1]

제2 압력 스윙 흡착 장치(101)를 사용하지 않고, 제1 압력 스윙 흡착 장치(1)만으로 원료 헬륨 가스(G1)의 정제를 행하였다. 제1 압력 스윙 흡착 장치(1)에서 흡착 공정 시간의 조정에 의해 흡착 공정의 반복 간격을 변경하여, 농축 헬륨 가스(G2)의 유량을 8.6 NL/h, 불순물 농도를 8.9 vol ppm으로 하였다. 다른 제1 압력 스윙 흡착 장치(1)에 의한 정제 조건은 실시예 1과 동일하게 하였다. 이 경우의 전체 공정의 헬륨 회수율은 37.3%가 되었다. The raw material helium gas (G1) was purified only by the first pressure swing adsorption device (1) without using the second pressure swing adsorption device (101). The flow rate of the concentrated helium gas (G2) was set to 8.6 NL / h and the impurity concentration was set to 8.9 vol ppm by changing the repetition interval of the adsorption process by adjusting the adsorption process time in the first pressure swing adsorption device (1). The conditions for purification by the other first pressure swing adsorption device (1) were the same as those in Example 1. The helium recovery rate in the entire process in this case was 37.3%.

〔비교예 2〕[Comparative Example 2]

제2 압력 스윙 흡착 장치(101)를 사용하지 않고, 제1 압력 스윙 흡착 장치(1)만으로 원료 헬륨 가스(G1)의 정제를 행하였다. 제1 압력 스윙 흡착 장치(1)에서 흡착 공정 시간의 조정에 의해 흡착 공정의 반복 간격을 변경하여, 농축 헬륨 가스(G2)의 유량을 2.9 NL/h, 불순물 농도를 2.2 vol ppm으로 하였다. 다른 제1 압력 스윙 흡착 장치(1)에 의한 정제 조건은 실시예 1과 동일하게 하였다. 이 경우의 전체 공정의 헬륨 회수율은 12.6%가 되었다. The raw material helium gas (G1) was purified only by the first pressure swing adsorption device (1) without using the second pressure swing adsorption device (101). The flow rate of the concentrated helium gas (G2) was set to 2.9 NL / h and the impurity concentration was set to 2.2 vol ppm by changing the repetition interval of the adsorption process by adjusting the adsorption process time in the first pressure swing adsorption device (1). The conditions for purification by the other first pressure swing adsorption device (1) were the same as those in Example 1. In this case, the helium recovery rate in the entire process was 12.6%.

상기 실시예를 비교예와 비교함으로써, 얻어지는 고순도 헬륨의 유량 및 회수율이 크고, 희박한 원료 헬륨 가스가 효율적으로 고순도로 정제되는 것을 확인할 수 있다. 실시예 3을 실시예 8과 비교함으로써, 세정 공정에 있어서 농축용 흡착탑에 도입하는 가스량을 원료 헬륨 가스의 헬륨 농도에 따라 변경함으로써, 회수율이 향상되는 것을 확인할 수 있다. 실시예 6, 7로부터, 오프가스를 리사이클함으로써 회수율이 향상되는 것을 확인할 수 있다.By comparing the above example with the comparative example, it can be confirmed that the flow rate and recovery rate of the obtained high purity helium are large, and the heavier raw material helium gas is efficiently purified with high purity. By comparing Example 3 with Example 8, it can be seen that the recovery rate is improved by changing the amount of gas introduced into the concentrating adsorption tower in the cleaning step according to the helium concentration of the raw helium gas. From Examples 6 and 7, it can be confirmed that the recovery rate is improved by recycling the off-gas.

본 발명은 상기 실시형태, 실시예, 변형예에 한정되는 것이 아니다. 예컨대, 각 흡착 장치에 있어서의 정제 처리 공정으로서 탈착용 균압 공정과 승압용 균압 공정은 필수적인 것은 아니며, 감압 공정 후에 탈착 공정을 실행하고, 세정 공정 후에 승압 공정을 실행해도 좋다. 또한, 각 흡착 장치에 있어서의 흡착탑의 수는 3탑에 한정되지 않고, 복수이면 된다. 또한, 흡착 장치의 수를 3 이상으로 하여, 재농축 헬륨 가스를 더욱 농축함으로써 원료 헬륨 가스를 3단계 이상으로 정제하도록 해도 좋고, 이에 의해 원료 헬륨 가스의 헬륨 농도가 1 vol% 미만이어도 효율적으로 고순도의 헬륨 가스를 얻을 수 있다.The present invention is not limited to the above-described embodiments, examples, and modifications. For example, the desorption equalizing step and the pressure equalizing pressure equalizing step are not essential as the refining step in each adsorption apparatus, and the desorption step may be performed after the depressurization step, and the pressure increasing step may be executed after the cleaning step. Further, the number of adsorption towers in each adsorption apparatus is not limited to three, and a plurality of adsorption towers may be used. Further, the number of the adsorption apparatuses may be 3 or more, and the re-concentrated helium gas may be further concentrated to refine the raw material helium gas into three or more stages. Thus, even if the helium concentration of the raw material helium gas is less than 1 vol% Of helium gas can be obtained.

1: 제1 압력 스윙 흡착 장치
2a, 2b, 2c: 농축용 흡착탑
3: 원료 가스 도입 배관(원료 가스 도입 유로)
4: 농축 가스 배관(농축 가스 유로)
5: 제1 오프가스 배관(제1 오프가스 유로)
9: 제1 연통 배관(제1 연통 유로)
6a, 6b, 6c: 제1∼제3 개폐 밸브(원료 가스 도입로 개폐 밸브)
7a, 7b, 7c: 제4∼제6 개폐 밸브(농축 가스로 개폐 밸브)
8a, 8b, 8c: 제7∼제9 개폐 밸브(제1 오프가스로 개폐 밸브)
10a, 10b, 10c, 11a, 11b, 11c, 12, 14: 제10∼제17 개폐 밸브(제1 연통로 개폐 밸브)
13: 제1 유량 제어 밸브
20: 제어 장치
24: 농도 센서
41, 43, 141, 143: 제1∼제4 리사이클 배관(리사이클 유로)
101: 제2 압력 스윙 흡착 장치
102a, 102b, 102c: 재농축용 흡착탑
103: 농축 가스 도입 배관(농축 가스 도입 유로)
104: 재농축 가스 배관(재농축 가스 유로)
105: 제2 오프가스 배관(제2 오프가스 유로)
109: 제2 연통 배관(제2 연통 유로)
106a, 106b, 106c: 제18∼제20 개폐 밸브(재농축 가스 도입로 개폐 밸브)
107a, 107b, 107c: 제21∼제23 개폐 밸브(재농축 가스로 개폐 밸브)
108a, 108b, 108c: 제24∼제26 개폐 밸브(제2 오프가스로 개폐 밸브)
110a, 110b, 110c, 111a, 111b, 111c, 112, 114: 제27∼제34 개폐 밸브(제2 연통로 개폐 밸브)
113: 제3 유량 제어 밸브1: First pressure swing adsorption device
2a, 2b, 2c: adsorption tower for concentration
3: Material gas introduction pipe (material gas introduction channel)
4: Concentrated gas piping (concentrated gas flow path)
5: First off-gas pipe (first off-gas pipe)
9: First communication pipe (first communication channel)
6a, 6b, 6c: first to third open / close valves (raw material gas introduction path opening / closing valve)
7a, 7b, 7c: Fourth to sixth open / close valves (open / close valves with enriched gas)
8a, 8b, 8c: seventh to ninth open / close valves (first and second off-gas open / close valves)
(First communication path opening / closing valve) 10a, 10b, 10c, 11a, 11b, 11c, 12,
13: First flow control valve
20: Control device
24: Concentration sensor
41, 43, 141, 143: First to fourth recycle piping (recycle flow path)
101: Second pressure swing adsorption device
102a, 102b, 102c: adsorption tower for re-concentration
103: Concentrated gas introduction pipe (concentrated gas introduction flow path)
104: Re-condensed gas piping (re-condensed gas flow path)
105: second off-gas pipe (second off-gas pipe)
109: Second communication pipe (second communication channel)
106a, 106b and 106c: 18th to 20th opening and closing valves (re-condensed gas introduction path opening / closing valve)
107a, 107b, and 107c: Twenty-first to thirtieth shut-off valves (re-condensed gas opening / closing valves)
108a, 108b and 108c: 24th to 26th open / close valves (second off-gas opening / closing valves)
(Second communication path opening / closing valve) 110a, 110b, 110c, 111a, 111b, 111c, 112,
113: third flow control valve

Claims (16)

복수의 농축용 흡착탑을 갖는 제1 압력 스윙 흡착 장치와, 복수의 재농축용 흡착탑을 갖는 제2 압력 스윙 흡착 장치를 이용하여, 불순물 가스를 포함하는 원료 헬륨 가스를 정제하는 방법으로서,
상기 농축용 흡착탑 각각 및 상기 재농축용 흡착탑 각각에, 불순물 가스를 헬륨 가스에 우선하여 흡착하는 흡착제를 수납하고,
상기 농축용 흡착탑 각각에 상기 원료 헬륨 가스를 순차 도입하며,
상기 농축용 흡착탑 각각에 있어서, 도입된 상기 원료 헬륨 가스에 포함되는 불순물 가스를 상기 흡착제에 가압하에서 흡착시킴과 동시에, 상기 흡착제에 흡착되지 않는 농축 헬륨 가스를 배출하는 흡착 공정과, 내부 압력이 감소하는 감압 공정과, 상기 흡착제로부터 불순물 가스를 탈착하여 오프가스로서 배출하는 탈착 공정과, 내부 압력을 상승시키는 승압 공정을 순차 실행하고,
상기 제1 압력 스윙 흡착 장치로부터 상기 농축 헬륨 가스를 배출하기 위한 유로에, 상기 제2 압력 스윙 흡착 장치의 복수의 상기 재농축용 흡착탑 각각에 상기 농축 헬륨 가스를 도입하기 위한 유로를 접속하며,
상기 재농축용 흡착탑 각각에 상기 농축 헬륨 가스를 순차 도입하고,
상기 재농축용 흡착탑 각각에 있어서, 도입된 상기 농축 헬륨 가스에 포함되는 불순물 가스를 상기 흡착제에 가압하에서 흡착시킴과 동시에, 상기 흡착제에 흡착되지 않는 재농축 헬륨 가스를 배출하는 흡착 공정과, 내부 압력이 감소하는 감압 공정과, 상기 흡착제로부터 불순물 가스를 탈착하여 오프가스로서 배출하는 탈착 공정과, 내부 압력을 상승시키는 승압 공정을 순차 실행하는 헬륨 가스의 정제 방법. A method for purifying a raw material helium gas containing an impurity gas using a first pressure swing adsorption device having a plurality of adsorption towers for concentration and a second pressure swing adsorption device having a plurality of adsorption towers for re-
An adsorbent for adsorbing an impurity gas in preference to helium gas is contained in each of the adsorption tower for concentration and the adsorption tower for re-concentration,
The raw material helium gas is sequentially introduced into each of the adsorption towers for concentration,
An adsorption step of adsorbing impurity gas contained in the raw helium gas introduced into the adsorbent under pressure and discharging a concentrated helium gas not adsorbed to the adsorbent in each of the concentrating adsorption towers; A desorption step of desorbing the impurity gas from the adsorbent and discharging the impurity gas as off-gas, and a step-up step of raising the internal pressure,
A flow path for introducing the concentrated helium gas into each of the plurality of adsorption towers for re-concentration of the second pressure swing adsorption device is connected to a flow path for discharging the concentrated helium gas from the first pressure swing adsorption device,
Sequentially introducing the concentrated helium gas into each of the adsorption towers for re-concentration,
An adsorption step of adsorbing the introduced impurity gas contained in the concentrated helium gas introduced into the adsorbent under pressure and discharging the re-condensed helium gas not adsorbed to the adsorbent, A desorption step of desorbing the impurity gas from the adsorbent and discharging the impurity gas as off-gas, and a step-up step of raising the internal pressure. 제1항에 있어서, 상기 농축용 흡착탑 각각에 도입되는 상기 원료 헬륨 가스의 헬륨 농도를, 20 vol% 이하로 하는 헬륨 가스의 정제 방법. The method for purifying helium gas according to claim 1, wherein the helium concentration of the raw material helium gas introduced into each of the concentrating adsorption towers is 20 vol% or less. 제1항에 있어서, 상기 농축 헬륨 가스의 헬륨 농도가 40 vol%∼80 vol%가 되도록, 상기 제1 압력 스윙 흡착 장치에서의 상기 흡착 공정의 반복 간격을 설정하는 헬륨 가스의 정제 방법. The method of claim 1, wherein the repetition interval of the adsorption process in the first pressure swing adsorption device is set such that the concentration of helium in the concentrated helium gas is 40 vol% to 80 vol%. 제1항에 있어서, 상기 농축용 흡착탑 각각에 도입되는 상기 원료 헬륨 가스의 헬륨 농도를, 20 vol% 이하로 하고,
상기 농축 헬륨 가스의 헬륨 농도가 40 vol%∼80 vol%가 되도록, 상기 제1 압력 스윙 흡착 장치에서의 상기 흡착 공정의 반복 간격을 설정하는 헬륨 가스의 정제 방법. The method according to claim 1, wherein the helium concentration of the raw material helium gas introduced into each of the concentrating adsorption towers is 20 vol% or less,
Wherein the repetition interval of the adsorption process in the first pressure swing adsorption device is set such that the helium concentration of the concentrated helium gas is 40 vol% to 80 vol%. 제1항에 있어서, 상기 재농축용 흡착탑 각각으로부터 상기 흡착 공정에 있어서 배출되는 상기 재농축 헬륨 가스의 헬륨 농도가 99.999 vol% 이상이 되도록, 상기 제2 압력 스윙 흡착 장치에서의 상기 흡착 공정의 반복 간격을 설정하는 헬륨 가스의 정제 방법. 2. The method of claim 1, wherein the step of repeating the adsorption step in the second pressure swing adsorption apparatus is repeated so that the helium concentration of the re-condensed helium gas discharged in the adsorption step from each of the re-condensation adsorption towers is 99.999 vol% A method for purifying helium gas which sets an interval. 제1항에 있어서, 상기 농축용 흡착탑 각각에 도입되는 상기 원료 헬륨 가스의 헬륨 농도를, 20 vol% 이하로 하고,
상기 재농축용 흡착탑 각각으로부터 상기 흡착 공정에 있어서 배출되는 상기 재농축 헬륨 가스의 헬륨 농도가 99.999 vol% 이상이 되도록, 상기 제2 압력 스윙 흡착 장치에서의 상기 흡착 공정의 반복 간격을 설정하는 헬륨 가스의 정제 방법. The method according to claim 1, wherein the helium concentration of the raw material helium gas introduced into each of the concentrating adsorption towers is 20 vol% or less,
Concentration helium gas discharged from each of the re-condensation adsorption towers is 99.999 vol% or more, the helium gas setting the repetition interval of the adsorption process in the second pressure swing adsorption device ≪ / RTI > 제1항에 있어서, 상기 농축용 흡착탑 각각에 도입되는 상기 원료 헬륨 가스의 헬륨 농도를, 20 vol% 이하로 하고,
상기 농축 헬륨 가스의 헬륨 농도가 40 vol%∼80 vol%가 되도록, 상기 제1 압력 스윙 흡착 장치에서의 상기 흡착 공정의 반복 간격을 설정하며,
상기 재농축용 흡착탑 각각으로부터 상기 흡착 공정에 있어서 배출되는 상기 재농축 헬륨 가스의 헬륨 농도가 99.999 vol% 이상이 되도록, 상기 제2 압력 스윙 흡착 장치에서의 상기 흡착 공정의 반복 간격을 설정하는 헬륨 가스의 정제 방법. The method according to claim 1, wherein the helium concentration of the raw material helium gas introduced into each of the concentrating adsorption towers is 20 vol% or less,
Setting a repetition interval of the adsorption process in the first pressure swing adsorption device such that the helium concentration of the concentrated helium gas is 40 vol% to 80 vol%
Concentration helium gas discharged from each of the re-condensation adsorption towers is 99.999 vol% or more, the helium gas setting the repetition interval of the adsorption process in the second pressure swing adsorption device ≪ / RTI > 제1항 내지 제7항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 탈착 공정 후이며 상기 승압 공정 전의 상태에 있는 상기 농축용 흡착탑 중 어느 하나의 내부에, 상기 감압 공정에 있는 상기 농축용 흡착탑 중 다른 어느 하나의 내부 가스를, 도입한 후에 오프가스로서 배출함으로써, 상기 탈착 공정 후이며 상기 승압 공정 전의 상태에 있는 상기 농축용 흡착탑 중 어느 하나의 내부를 세정하는 세정 공정을 실행하고,
상기 세정 공정에 있어서 상기 농축용 흡착탑 중 어느 하나에, 상기 감압 공정에 있는 상기 농축용 흡착탑 중 다른 어느 하나로부터 도입하는 가스량을, 상기 농축용 흡착탑에 도입되는 상기 원료 헬륨 가스의 헬륨 농도의 변화에 따라 변경하는 헬륨 가스의 정제 방법. The adsorption apparatus according to any one of claims 1 to 7, wherein any one of the adsorption towers for concentration in the depressurization step is disposed in any one of the adsorption towers for concentration after the desorption process and before the booster process Of the adsorption tower for enrichment after the desorption step and before the step of increasing the pressure by discharging the internal gas of the adsorption tower as an off-
The amount of gas to be introduced into any one of the concentrating adsorption towers in the depressurizing step is set to a value corresponding to a change in the helium concentration of the raw helium gas introduced into the concentrating adsorption tower Gt; helium < / RTI > 제8항에 있어서, 상기 농축용 흡착탑에 도입되는 상기 원료 헬륨 가스의 헬륨 농도가 미리 정한 설정값 이하일 때에는, 상기 세정 공정을 실행하지 않는 헬륨 가스의 정제 방법. The method for purifying helium gas according to claim 8, wherein, when the helium concentration of the raw material helium gas introduced into the adsorption tower for concentration is equal to or lower than a preset value, the cleaning step is not performed. 제1항 내지 제7항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 원료 헬륨 가스에, 상기 제1 압력 스윙 흡착 장치 및 상기 제2 압력 스윙 흡착 장치 중 적어도 한쪽으로부터 배출되는 상기 오프가스를 혼입하는 헬륨 가스의 정제 방법. The helium gas purifier according to any one of claims 1 to 7, wherein helium gas containing the off-gas discharged from at least one of the first pressure swing adsorption device and the second pressure swing adsorption device Refining method. 제8항에 있어서, 상기 원료 헬륨 가스에, 상기 제1 압력 스윙 흡착 장치 및 상기 제2 압력 스윙 흡착 장치 중 적어도 한쪽으로부터 배출되는 상기 오프가스를 혼입하는 헬륨 가스의 정제 방법. The method for purifying helium gas according to claim 8, wherein the off-gas discharged from at least one of the first pressure swing adsorption device and the second pressure swing adsorption device is mixed into the raw helium gas. 제9항에 있어서, 상기 원료 헬륨 가스에, 상기 제1 압력 스윙 흡착 장치 및 상기 제2 압력 스윙 흡착 장치 중 적어도 한쪽으로부터 배출되는 상기 오프가스를 혼입하는 헬륨 가스의 정제 방법. The method for purifying helium gas according to claim 9, wherein the off-gas discharged from at least one of the first pressure swing adsorption device and the second pressure swing adsorption device is mixed into the raw helium gas. 복수의 농축용 흡착탑을 갖는 제1 압력 스윙 흡착 장치와,
복수의 재농축용 흡착탑을 갖는 제2 압력 스윙 흡착 장치를 구비하고,
상기 농축용 흡착탑 각각 및 상기 재농축용 흡착탑 각각에, 불순물 가스를 헬륨 가스에 우선하여 흡착하는 흡착제가 수납되며,
상기 제1 압력 스윙 흡착 장치는, 상기 농축용 흡착탑 각각에 상기 원료 헬륨 가스를 도입하기 위한 원료 가스 도입 유로와, 상기 농축용 흡착탑 각각으로부터 농축 헬륨 가스를 배출하기 위한 농축 가스 유로와, 상기 농축용 흡착탑 각각으로부터 오프가스를 배출하기 위한 제1 오프가스 유로와, 상기 농축용 흡착탑 중 어느 하나와 다른 어느 하나를 서로 연통(連通)시키기 위한 제1 연통 유로와, 상기 농축용 흡착탑 각각과 상기 원료 가스 도입 유로 사이를 개별적으로 개폐하는 원료 가스 도입로 개폐 밸브와, 상기 농축용 흡착탑 각각과 상기 농축 가스 유로 사이를 개별적으로 개폐하는 농축 가스로 개폐 밸브와, 상기 농축용 흡착탑 각각과 상기 제1 오프가스 유로 사이를 개별적으로 개폐하는 제1 오프가스로 개폐 밸브와, 상기 농축용 흡착탑 각각과 상기 제1 연통 유로 사이를 개별적으로 개폐하는 제1 연통로 개폐 밸브를 가지며,
상기 제2 압력 스윙 흡착 장치는, 상기 농축 가스 유로에 접속됨과 동시에 상기 재농축용 흡착탑 각각에 상기 농축 헬륨 가스를 도입하기 위한 농축 가스 도입 유로와, 상기 재농축용 흡착탑 각각으로부터 재농축 헬륨 가스를 배출하기 위한 재농축 가스 유로와, 상기 재농축용 흡착탑 각각으로부터 오프가스를 배출하기 위한 제2 오프가스 유로와, 상기 재농축용 흡착탑 중 어느 하나와 다른 어느 하나를 서로 연통시키기 위한 제2 연통 유로와, 상기 재농축용 흡착탑 각각과 상기 농축 가스 도입 유로 사이를 개별적으로 개폐하는 농축 가스 도입로 개폐 밸브와, 상기 재농축용 흡착탑 각각과 상기 재농축 가스 유로 사이를 개별적으로 개폐하는 재농축 가스로 개폐 밸브와, 상기 재농축용 흡착탑 각각과 상기 제2 오프가스 유로 사이를 개별적으로 개폐하는 제2 오프가스로 개폐 밸브와, 상기 재농축용 흡착탑 각각과 상기 제2 연통 유로 사이를 개별적으로 개폐하는 제2 연통로 개폐 밸브를 갖고,
상기 개폐 밸브 각각은, 개별적으로 개폐 동작을 할 수 있도록 개폐용 액추에이터를 갖는 자동 밸브로 됨과 동시에 제어 장치에 접속되며,
상기 농축용 흡착탑 각각에 있어서, 도입된 상기 원료 헬륨 가스에 포함되는 불순물 가스를 상기 흡착제에 가압하에서 흡착시킴과 동시에, 상기 흡착제에 흡착되지 않는 농축 헬륨 가스를 배출하는 흡착 공정과, 내부 압력이 감소하는 감압 공정과, 상기 흡착제로부터 불순물 가스를 탈착하여 오프가스로서 배출하는 탈착 공정과, 내부 압력을 상승시키는 승압 공정이 순차 실행되고, 상기 재농축용 흡착탑 각각에 있어서, 도입된 상기 농축 헬륨 가스에 포함되는 불순물 가스를 상기 흡착제에 가압하에서 흡착시킴과 동시에, 상기 흡착제에 흡착되지 않는 재농축 헬륨 가스를 배출하는 흡착 공정과, 내부 압력이 감소하는 감압 공정과, 상기 흡착제로부터 불순물 가스를 탈착하여 오프가스로서 배출하는 탈착 공정과, 내부 압력을 상승시키는 승압 공정이 순차 실행되도록, 상기 제어 장치에 의해 상기 개폐 밸브 각각이 제어되는 헬륨 가스의 정제 시스템. A first pressure swing adsorption device having a plurality of adsorption towers for concentration,
And a second pressure swing adsorption device having a plurality of adsorption towers for re-concentration,
An adsorbent for adsorbing an impurity gas in preference to helium gas is accommodated in each of the adsorption tower for concentration and the adsorption tower for re-concentration,
Wherein the first pressure swing adsorption device comprises a raw material gas introduction passage for introducing the raw material helium gas into each of the concentrating adsorption towers, a concentrated gas flow passage for discharging the concentrated helium gas from each of the concentrating adsorption towers, A first off-gas flow path for discharging off-gas from each of the adsorption towers, a first communication flow path for communicating any one of the adsorption towers for concentration and the other one with each other, A valve for opening and closing a concentrating gas separately opening and closing between each of the concentrating adsorption towers and the concentrating gas passage; A first off-gas opening / closing valve that individually opens and closes the flow paths, Has an on-off valve to the first communicating path to open and close the flow path between the first communication group separately,
Wherein the second pressure swing adsorption device comprises: a condensed gas introduction flow passage for introducing the concentrated helium gas into each of the adsorption towers for re-concentration, the concurrently being connected to the condensed gas flow passage; A second off-gas flow path for discharging off-gas from each of the re-condensation adsorption towers, and a second communication flow path for communicating any one of the re- A condensate gas introduction path opening / closing valve for individually opening and closing between each of the adsorption towers for re-condensation and the condensed gas introduction flow passage; and a condenser for condensing the re- An adsorption tower for re-condensation, and a second off-gas flow channel, Article having a second on-off valve in the off gas and a switching valve to the second communication path for individual opening and closing the communication between the second passage and wherein each of the re-adsorption column for concentration,
Wherein each of the on-off valves is an automatic valve having an actuator for opening and closing so that the on-off valves can be separately opened and closed,
An adsorption step of adsorbing impurity gas contained in the raw helium gas introduced into the adsorbent under pressure and discharging a concentrated helium gas not adsorbed to the adsorbent in each of the concentrating adsorption towers; A desorption step of desorbing the impurity gas from the adsorbent and discharging the impurity gas as off-gas, and a step-up step of raising the internal pressure are sequentially performed. In each of the re-condensation adsorption towers, An adsorption step of adsorbing an impurity gas contained in the adsorbent under pressure and discharging a re-concentrated helium gas not adsorbed to the adsorbent; a depressurizing step of decreasing an internal pressure; a step of desorbing impurity gas from the adsorbent A desorption step of discharging the gas as a gas, and a step-up step of raising the internal pressure Wherein the control device controls each of the on-off valves so that the on-off valves are sequentially operated. 제13항에 있어서, 상기 탈착 공정 후이며 상기 승압 공정 전의 상태에 있는 상기 농축용 흡착탑 중 어느 하나의 내부에, 상기 감압 공정에 있는 상기 농축용 흡착탑 중 다른 어느 하나의 내부 가스를, 도입한 후에 오프가스로서 배출함으로써, 상기 탈착 공정 후이며 상기 승압 공정 전의 상태에 있는 상기 농축용 흡착탑 중 어느 하나의 내부를 세정하는 세정 공정이 실행되도록, 상기 제어 장치에 의해 상기 개폐 밸브 각각이 제어되고,
상기 제1 연통 유로를 흐르는 가스 유량을 조절하는 유량 제어 밸브를 구비하며,
상기 유량 제어 밸브는, 유량 조절 동작을 할 수 있도록 유량 조절용 액추에이터를 갖는 자동 밸브로 됨과 동시에 상기 제어 장치에 접속되고,
상기 원료 헬륨 가스의 헬륨 농도를 검출함과 동시에 상기 제어 장치에 접속되는 센서를 구비하며,
상기 세정 공정의 미리 정한 일정한 실행 시간이 상기 제어 장치에 기억되고,
상기 세정 공정에 있어서 상기 농축용 흡착탑 중 어느 하나에, 상기 감압 공정에 있는 상기 농축용 흡착탑 중 다른 어느 하나로부터 도입하는 가스의 상기 제1 연통 유로에 있어서의 유량과, 상기 농축용 흡착탑에 도입되는 상기 원료 헬륨 가스의 헬륨 농도 사이의 미리 정해진 대응 관계가, 상기 제어 장치에 기억되며,
상기 세정 공정에 있어서 상기 농축용 흡착탑 중 어느 하나에 도입하는 가스량이, 상기 센서에 의해 검출된 헬륨 농도의 변화에 따라 변경되도록, 상기 제어 장치에 의해 기억된 상기 실행 시간만큼 상기 세정 공정을 실행하기 위해서 상기 개폐 밸브가 제어됨과 동시에, 상기 대응 관계에 기초하여 상기 유량 제어 밸브에 의한 조절 가스 유량이 변경되는 헬륨 가스의 정제 시스템. 14. The method according to claim 13, further comprising the step of introducing any one of the other internal gases among the adsorption towers for concentration in the depressurization step into one of the adsorption towers for concentration after the desorption process and before the booster process Off valves are controlled by the control device so that the cleaning step of cleaning any one of the adsorption towers for concentration after the desorption process and before the booster process is carried out,
And a flow rate control valve for controlling a gas flow rate flowing through the first communication flow path,
Wherein the flow control valve is an automatic valve having an actuator for controlling the flow rate so as to perform a flow rate adjustment operation, and is connected to the control device,
And a sensor connected to the control device for detecting the helium concentration of the raw helium gas,
A predetermined constant execution time of the cleaning process is stored in the control device,
The flow rate of the gas introduced into any one of the concentrating adsorption towers in the depressurizing step and the flow rate of the gas introduced into the adsorption tower for concentration A predetermined correspondence relationship between helium concentrations of the raw helium gas is stored in the control device,
The cleaning step is performed by the execution time stored by the control device so that the amount of gas introduced into any one of the adsorption towers for concentration is changed in accordance with the change in helium concentration detected by the sensor Wherein the control valve is controlled and the control gas flow rate by the flow control valve is changed based on the corresponding relationship. 제13항에 있어서, 상기 농축용 흡착탑에 도입되는 상기 원료 헬륨 가스의 헬륨 농도를 검출함과 동시에 상기 제어 장치에 접속되는 센서를 구비하고,
상기 세정 공정의 실행 시간과, 상기 원료 헬륨 가스에 있어서의 헬륨 농도 사이의 미리 정해진 대응 관계가, 상기 제어 장치에 기억되며,
상기 세정 공정에 있어서 상기 농축용 흡착탑 중 어느 하나에 도입하는 가스량이, 상기 센서에 의해 검출된 헬륨 농도의 변화에 따라 변경되도록, 상기 제어 장치에 의해 상기 대응 관계에 기초하여 상기 세정 공정의 실행 시간이 변경되는 헬륨 가스의 정제 시스템. 14. The apparatus according to claim 13, further comprising a sensor for detecting the helium concentration of the raw helium gas introduced into the adsorption column for concentration and connected to the control device,
A predetermined correspondence relationship between the execution time of the cleaning step and the helium concentration in the raw helium gas is stored in the control device,
The control device is configured to control the control device so that the amount of gas introduced into any one of the adsorption towers for concentration in the cleaning step is changed in accordance with the change in helium concentration detected by the sensor, Wherein the helium gas is removed. 제13항 내지 제15항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 제1 오프가스 유로와 상기 제2 오프가스 유로 중 적어도 한쪽을, 상기 원료 가스 도입 유로와 접속하기 위한 리사이클 유로를 구비하는 헬륨 가스의 정제 시스템.16. The method according to any one of claims 13 to 15, further comprising the steps of: purifying helium gas having a recycle flow path for connecting at least one of the first off-gas flow path and the second off- system.
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