JPWO2015146211A1 - Helium gas purification method and purification system - Google Patents
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Abstract
工業的に希薄ヘリウムガスを小規模な設備で効率良く高純度に精製する方法とシステムを提供する。第１の圧力スイング吸着装置１の濃縮用吸着塔2a、2b、2cそれぞれにおいて、吸着工程、減圧工程、脱着工程、昇圧工程を順次実行し、希薄ヘリウムガスに含まれる不純物ガスを吸着剤に吸着すると共に吸着剤に吸着されない濃縮ヘリウムガスを排出する。第１の圧力スイング吸着装置１から濃縮ヘリウムガスを排出するための流路に、第２の圧力スイング吸着装置１０１の複数の再濃縮用吸着塔102a、102b、102cそれぞれに濃縮ヘリウムガスを導入するための流路を接続する。再濃縮用吸着塔それぞれにおいて、吸着工程、減圧工程、脱着工程、昇圧工程を順次実行し、濃縮ヘリウムガスに含まれる不純物ガスを吸着剤に吸着すると共に吸着剤に吸着されない再濃縮ヘリウムガスを排出する。To provide a method and system for industrially refining dilute helium gas with high efficiency and small scale equipment. In each of the adsorption towers 2a, 2b, and 2c for concentration of the first pressure swing adsorption device 1, an adsorption process, a decompression process, a desorption process, and a pressurization process are sequentially performed to adsorb the impurity gas contained in the diluted helium gas to the adsorbent. At the same time, the concentrated helium gas that is not adsorbed by the adsorbent is discharged. The concentrated helium gas is introduced into each of the plurality of reconcentration adsorption towers 102a, 102b, 102c of the second pressure swing adsorption device 101 into the flow path for discharging the concentrated helium gas from the first pressure swing adsorption device 1. Connect the flow path for. In each adsorption tower for reconcentration, an adsorption process, a decompression process, a desorption process, and a pressure increase process are sequentially executed to adsorb the impurity gas contained in the concentrated helium gas to the adsorbent and discharge the reconcentrated helium gas that is not adsorbed by the adsorbent. To do.
Description
本発明は、不純物ガスを含む原料ヘリウムガスを精製することで高純度のヘリウムガスを得る方法とシステムに関し、特に、原料ヘリウムガスがヘリウム濃度の低い希薄ヘリウムガスである場合の精製に適するものである。 The present invention relates to a method and system for obtaining a high-purity helium gas by purifying a raw material helium gas containing an impurity gas, and particularly suitable for purification when the raw material helium gas is a diluted helium gas having a low helium concentration. is there.
例えばＭＲＩの冷却用液体、光ファイバー製造時の多孔質母材形成工程や線引き工程等における雰囲気ガスあるいは冷却ガスとして使用されるヘリウムは、アメリカ合州国や中東諸国などの海外産天然ガスの副生品として少量しか生産されない。また、現在は世界的にヘリウムの供給が逼迫し、それに伴いヘリウム価格が上昇している。さらに、アジアを中心とした新興国の製造業において、ヘリウム需要は今後も増加すると考えられている。しかし、今後のヘリウムの安定的な供給には不安がある。このように、ヘリウムは資源性が高く貴重であることから、使用設備から再利用のため回収することが有用である。そのため、空気等の不純物ガスが多く混入した希薄ヘリウムガスを回収し、高純度に精製することが望まれている。 For example, helium used as a cooling liquid for MRI, an atmospheric gas or a cooling gas in the process of forming a porous base material and a drawing process in the production of optical fibers, etc., is a by-product of natural gas produced overseas in the United States and Middle East countries. Only a small amount is produced. In addition, the supply of helium is tight worldwide and the price of helium is rising accordingly. In addition, helium demand is expected to increase in the manufacturing industry in emerging countries, particularly in Asia. However, there are concerns about a stable supply of helium in the future. Thus, since helium is highly valuable and valuable, it is useful to recover helium from the equipment used for reuse. Therefore, it is desired to collect dilute helium gas mixed with a large amount of impurity gas such as air and purify it with high purity.
従来、希薄ヘリウムガスを高純度に精製する方法として、不純物ガスを液体窒素等により液化してヘリウムガスから分離する深冷分離法が知られている（特許文献１参照）。また、不純物ガスを圧力スイング吸着装置を用いて吸着剤に吸着させることでヘリウムガスから分離する圧力スイング吸着法（ＰＳＡ法）が知られている（特許文献２参照）。圧力スイング吸着法においては、吸着塔に導入された原料ヘリウムガスに含まれる不純物ガスを吸着剤に加圧下で吸着させると共に、吸着剤に吸着されない濃縮ヘリウムガスを排出する吸着工程と、吸着塔の内部圧力を減圧する減圧工程と、吸着剤から不純物ガスを脱着してオフガスとして排出する脱着工程と、吸着塔内部を洗浄してオフガスを排出する洗浄工程と、吸着塔の内部圧力を上昇させる昇圧工程とが繰り返し実行される。 Conventionally, a cryogenic separation method in which impurity gas is liquefied with liquid nitrogen or the like and separated from helium gas is known as a method for purifying diluted helium gas with high purity (see Patent Document 1). Further, there is known a pressure swing adsorption method (PSA method) in which impurity gas is adsorbed on an adsorbent using a pressure swing adsorption device to be separated from helium gas (see Patent Document 2). In the pressure swing adsorption method, the impurity gas contained in the raw material helium gas introduced into the adsorption tower is adsorbed by the adsorbent under pressure, and the condensed helium gas that is not adsorbed by the adsorbent is discharged. Depressurization step for reducing the internal pressure, desorption step for desorbing impurity gas from the adsorbent and discharging it as off-gas, cleaning step for cleaning the inside of the adsorption tower and discharging off-gas, and pressure increase for increasing the internal pressure of the adsorption tower The process is repeatedly executed.
深冷分離法により精製を行う場合、液体窒素等の冷熱源が必要であり、装置が大規模化し、処理量が少ない場合はコストが高くなる。また、処理量が少ない場合でもガス液化設備は高圧ガス製造保安法の適用対象となり、手続きや管理が煩雑になる。 When purifying by a cryogenic separation method, a cold heat source such as liquid nitrogen is necessary, and the cost becomes high when the apparatus becomes large and the amount of processing is small. Further, even when the amount of processing is small, the gas liquefaction facility is subject to the application of the High Pressure Gas Production Safety Law, and the procedure and management become complicated.
圧力スイング吸着装置は高圧ガス製造保安法の適用を受けないが、特許文献２に記載のような従来技術では、希薄ヘリウムガスを小規模な装置で効率良く精製することは困難である。 Although the pressure swing adsorption device is not subject to the application of the high-pressure gas production security method, it is difficult to efficiently purify dilute helium gas with a small-scale device using the conventional technology described in Patent Document 2.
また、圧力スイング吸着法においては、吸着工程の繰り返し間隔を短くし、一定の精製処理時間における圧力スイング回数を多くした場合、吸着回数が多くなって濃縮ヘリウムガスの純度は高くなる。しかし、この場合は脱着回数が多くなるためにオフガス排出回数が増加して濃縮ヘリウムガス流量が減少し、オフガスはヘリウムガスを含むためヘリウム回収率も低下する。そのため、従来技術では効率良く高純度のヘリウムガスを得ることができない。 Further, in the pressure swing adsorption method, when the repetition interval of the adsorption process is shortened and the number of pressure swings in a certain purification treatment time is increased, the number of adsorptions is increased and the purity of the concentrated helium gas is increased. However, in this case, since the number of desorptions increases, the number of offgas discharges increases and the flow of concentrated helium gas decreases, and the offgas contains helium gas, so the helium recovery rate also decreases. Therefore, the conventional technology cannot efficiently obtain high-purity helium gas.
さらに、吸着工程において吸着剤が破瓜するまでの時間は、原料ヘリウムガスにおける不純物ガス濃度が高い程に短くなる。特に、光ファイバーの製造工程等から排出されるような希薄ヘリウムガスを原料ヘリウムガスとして用いる場合、空気等の不純物ガスの混入によりヘリウム濃度が２０vol ％以下になり、吸着剤が破瓜するまでの時間が短くなる。そのため、従来技術により大量の希薄ヘリウムガスを精製しようとすると、吸着塔の吸着剤容量が大きくなり吸着システムが大規模化する。 Furthermore, the time until the adsorbent breaks in the adsorption step becomes shorter as the impurity gas concentration in the raw material helium gas is higher. In particular, when dilute helium gas discharged from an optical fiber manufacturing process or the like is used as the raw material helium gas, the time until the helium concentration becomes 20 vol% or less due to mixing of impurity gas such as air and the adsorbent breaks down. Shorter. Therefore, when a large amount of diluted helium gas is to be purified by the conventional technique, the capacity of the adsorbent in the adsorption tower becomes large and the adsorption system becomes large.
すなわち、従来技術により工業的に大量の希薄ヘリウムガスを高純度に精製しようとすると、精製効率が低下し、システムが大規模化するという問題がある。本発明は、圧力スイング吸着法を用いる従来技術の問題を解決できるヘリウムガスの精製方法と精製システムを提供することを目的とする。 That is, if an industrially large amount of diluted helium gas is purified to high purity by the conventional technique, there is a problem that the purification efficiency is lowered and the system becomes large-scale. An object of the present invention is to provide a purification method and a purification system of helium gas that can solve the problems of the prior art using the pressure swing adsorption method.
本発明方法は、複数の濃縮用吸着塔を有する第１の圧力スイング吸着装置と、複数の再濃縮用吸着塔を有する第２の圧力スイング吸着装置とを用いて、不純物ガスを含む原料ヘリウムガスを精製する方法である。本発明方法においては、前記濃縮用吸着塔それぞれ及び前記再濃縮用吸着塔それぞれに、不純物ガスをヘリウムガスに優先して吸着する吸着剤を収納し、前記濃縮用吸着塔それぞれに前記原料ヘリウムガスを順次導入し、前記濃縮用吸着塔それぞれにおいて、導入された前記原料ヘリウムガスに含まれる不純物ガスを前記吸着剤に加圧下で吸着させると共に、前記吸着剤に吸着されない濃縮ヘリウムガスを排出する吸着工程と、内部圧力が減少する減圧工程と、前記吸着剤から不純物ガスを脱着してオフガスとして排出する脱着工程と、内部圧力を上昇させる昇圧工程とを順次実行し、前記第１の圧力スイング吸着装置から前記濃縮ヘリウムガスを排出するための流路に、前記第２の圧力スイング吸着装置の複数の前記再濃縮用吸着塔それぞれに前記濃縮ヘリウムガスを導入するための流路を接続し、前記再濃縮用吸着塔それぞれに前記濃縮ヘリウムガスを順次導入し、前記再濃縮用吸着塔それぞれにおいて、導入された前記濃縮ヘリウムガスに含まれる不純物ガスを前記吸着剤に加圧下で吸着させると共に、前記吸着剤に吸着されない再濃縮ヘリウムガスを排出する吸着工程と、内部圧力が減少する減圧工程と、前記吸着剤から不純物ガスを脱着してオフガスとして排出する脱着工程と、内部圧力を上昇させる昇圧工程とを順次実行する。
本発明方法によれば、第１の圧力スイング吸着装置を用いて原料ヘリウムガスを精製することで、ヘリウムが富化された濃縮ヘリウムガスを連続的に排出し、その濃縮ヘリウムガスを第２の圧力スイング吸着装置を用いて再度精製することでヘリウムがさらに富化された再濃縮ヘリウムガスを連続的に排出できる。すなわち、原料ヘリウムガスを圧力スイング吸着法により２段階で精製し、高純度ヘリウムガスである濃縮ヘリウムガスを連続的に得ることができる。これにより、従来のように原料ヘリウムガスを１段階で精製する場合に比べ、吸着システムを大規模化することなく、原料ガスの流量と濃度変動に柔軟に対応でき、効率良く目標純度のヘリウムガスを得ることができる。The method of the present invention uses a first pressure swing adsorption apparatus having a plurality of adsorption towers and a second pressure swing adsorption apparatus having a plurality of reconcentration adsorption towers, and a raw material helium gas containing an impurity gas. It is a method to purify. In the method of the present invention, an adsorbent that preferentially adsorbs impurity gas over helium gas is stored in each of the concentration adsorption tower and each of the reconcentration adsorption towers, and the raw material helium gas is stored in each of the concentration adsorption towers. In each of the concentration adsorption towers, the impurity gas contained in the introduced helium gas is adsorbed to the adsorbent under pressure, and the concentrated helium gas that is not adsorbed by the adsorbent is discharged. A first pressure swing adsorption process, sequentially performing a process, a depressurization process in which the internal pressure decreases, a desorption process in which impurity gas is desorbed from the adsorbent and discharged as an off-gas, and a pressurization process to increase the internal pressure. A plurality of the reconcentration adsorption towers of the second pressure swing adsorption device are provided in a flow path for discharging the concentrated helium gas from the device. A flow path for introducing the concentrated helium gas is connected to each of the adsorption towers for reconcentration, and the concentrated helium gas is introduced to each of the adsorption towers for reconcentration. An adsorbing step for adsorbing the contained impurity gas to the adsorbent under pressure and discharging a re-concentrated helium gas that is not adsorbed by the adsorbent; a depressurizing step for reducing the internal pressure; and desorbing the impurity gas from the adsorbent Then, a desorption process for discharging as off gas and a pressure increasing process for increasing the internal pressure are sequentially performed.
According to the method of the present invention, by purifying the raw material helium gas using the first pressure swing adsorption device, the helium-enriched concentrated helium gas is continuously discharged, and the concentrated helium gas is discharged to the second helium gas. The reconcentrated helium gas further enriched in helium can be continuously discharged by re-purifying using the pressure swing adsorption device. That is, the raw material helium gas can be purified in two stages by the pressure swing adsorption method, and concentrated helium gas that is high-purity helium gas can be continuously obtained. As a result, helium gas with the target purity can be efficiently handled without changing the flow rate and concentration of the raw material gas, without increasing the scale of the adsorption system, compared to the conventional case of purifying the raw material helium gas in one stage. Can be obtained.
本発明によるヘリウムガスの精製システムは、複数の濃縮用吸着塔を有する第１の圧力スイング吸着装置と、複数の再濃縮用吸着塔を有する第２の圧力スイング吸着装置とを備え、前記濃縮用吸着塔それぞれ及び前記再濃縮用吸着塔それぞれに、不純物ガスをヘリウムガスに優先して吸着する吸着剤が収納される。前記第１の圧力スイング吸着装置は、前記濃縮用吸着塔それぞれに前記原料ヘリウムガスを導入するための原料ガス導入流路と、前記濃縮用吸着塔それぞれから濃縮ヘリウムガスを排出するための濃縮ガス流路と、前記濃縮用吸着塔それぞれからオフガスを排出するための第１のオフガス流路と、前記濃縮用吸着塔の何れかと別の何れかとを互いに連通させるための第１の連通流路と、前記濃縮用吸着塔それぞれと前記原料ガス導入流路との間を個別に開閉する原料ガス導入路開閉弁と、前記濃縮用吸着塔それぞれと前記濃縮ガス流路との間を個別に開閉する濃縮ガス路開閉弁と、前記濃縮用吸着塔それぞれと前記第１のオフガス流路との間を個別に開閉する第１のオフガス路開閉弁と、前記濃縮用吸着塔それぞれと前記第１の連通流路との間を個別に開閉する第１の連通路開閉弁とを有する。前記第２の圧力スイング吸着装置は、前記濃縮ガス流路に接続されると共に前記再濃縮用吸着塔それぞれに前記濃縮ヘリウムガスを導入するための濃縮ガス導入流路と、前記再濃縮用吸着塔それぞれから再濃縮ヘリウムガスを排出するための再濃縮ガス流路と、前記再濃縮用吸着塔それぞれからオフガスを排出するための第２のオフガス流路と、前記再濃縮用吸着塔の何れかと別の何れかとを互いに連通させるための第２の連通流路と、前記再濃縮用吸着塔それぞれと前記濃縮ガス導入流路との間を個別に開閉する濃縮ガス導入路開閉弁と、前記再濃縮用吸着塔それぞれと前記再濃縮ガス流路との間を個別に開閉する再濃縮ガス路開閉弁と、前記再濃縮用吸着塔それぞれと前記第２のオフガス流路との間を個別に開閉する第２のオフガス路開閉弁と、前記再濃縮用吸着塔それぞれと前記第２の連通流路との間を個別に開閉する第２の連通路開閉弁とを有する。前記開閉弁それぞれは、個別に開閉動作ができるように開閉用アクチュエータを有する自動弁とされると共に制御装置に接続される。前記濃縮用吸着塔それぞれにおいて、導入された前記原料ヘリウムガスに含まれる不純物ガスを前記吸着剤に加圧下で吸着させると共に、前記吸着剤に吸着されない濃縮ヘリウムガスを排出する吸着工程と、内部圧力が減少する減圧工程と、前記吸着剤から不純物ガスを脱着してオフガスとして排出する脱着工程と、内部圧力を上昇させる昇圧工程とが順次実行され、前記再濃縮用吸着塔それぞれにおいて、導入された前記濃縮ヘリウムガスに含まれる不純物ガスを前記吸着剤に加圧下で吸着させると共に、前記吸着剤に吸着されない再濃縮ヘリウムガスを排出する吸着工程と、内部圧力が減少する減圧工程と、前記吸着剤から不純物ガスを脱着してオフガスとして排出する脱着工程と、内部圧力を上昇させる昇圧工程とが順次実行されるように、前記制御装置により前記開閉弁それぞれが制御される。
本発明システムによれば本発明方法を実施できる。A purification system for helium gas according to the present invention includes a first pressure swing adsorption device having a plurality of concentration adsorption towers and a second pressure swing adsorption device having a plurality of reconcentration adsorption towers. Each of the adsorption towers and each of the reconcentration adsorption towers contains an adsorbent that adsorbs the impurity gas in preference to helium gas. The first pressure swing adsorption device includes: a raw material gas introduction channel for introducing the raw material helium gas into each of the concentration adsorption towers; and a concentrated gas for discharging the concentrated helium gas from each of the concentration adsorption towers. A flow path, a first off-gas flow path for discharging off-gas from each of the concentration adsorption towers, and a first communication flow path for communicating any one of the concentration adsorption towers with another A raw material gas introduction passage opening / closing valve that individually opens and closes between each of the concentration adsorption towers and the raw material gas introduction flow path, and individually opens and closes between each of the concentration adsorption towers and the concentration gas flow path. Concentrated gas path opening / closing valve, first off-gas path opening / closing valve that individually opens and closes between each of the concentration adsorption towers and the first off-gas flow path, each of the concentration adsorption towers, and the first communication With flow path The has a first communication path on-off valve for individually opening and closing. The second pressure swing adsorption device is connected to the concentrated gas flow channel, and further includes a concentrated gas introduction channel for introducing the concentrated helium gas into each of the reconcentrated adsorption towers, and the reconcentrated adsorption column. Separate from any of the reconcentration gas flow path for discharging reconcentrated helium gas from each of the above, the second offgas flow path for discharging offgas from each of the reconcentration adsorption towers, and the reconcentration adsorption tower. A second communication channel for communicating with each other, a concentration gas introduction channel on-off valve for individually opening and closing between each of the reconcentration adsorption towers and the concentrated gas introduction channel, and the reconcentration A reconcentration gas path opening / closing valve that individually opens and closes between each of the adsorption towers and the reconcentration gas flow path, and individually opens and closes between each of the reconcentration adsorption towers and the second offgas flow path. Second off-gas passage opened It has a valve, and a second communication path on-off valve for individually opening and closing between the re-concentrating adsorption tower and each of the second communication channel. Each of the opening / closing valves is an automatic valve having an opening / closing actuator so that the opening / closing operation can be performed individually, and is connected to a control device. In each of the concentration adsorption towers, an adsorption step of adsorbing impurity gas contained in the introduced raw material helium gas to the adsorbent under pressure and discharging concentrated helium gas not adsorbed by the adsorbent, and an internal pressure Reduced pressure step, desorption step of desorbing impurity gas from the adsorbent and discharging it as off-gas, and pressurization step of increasing the internal pressure were sequentially performed and introduced in each of the reconcentration adsorption towers. The adsorbing step of adsorbing the impurity gas contained in the concentrated helium gas to the adsorbent under pressure, and discharging the re-concentrated helium gas not adsorbed by the adsorbent, the depressurizing step of reducing the internal pressure, and the adsorbent The desorption process for desorbing the impurity gas from the gas and discharging it as off-gas, and the boosting process for increasing the internal pressure are sequentially performed. In each the on-off valve is controlled by the control device.
According to the system of the present invention, the method of the present invention can be carried out.
本発明方法において、前記原料ヘリウムガスに、前記第１の圧力スイング吸着装置および前記第２の圧力スイング吸着装置の中の少なくとも一方から排出される前記オフガスを混入するのが好ましい。この場合、本発明システムは、前記第１のオフガス流路と前記第２のオフガス流路の中の少なくとも一方を、前記原料ガス導入流路と接続するためのリサイクル流路を備えるのが好ましい。
これにより、オフガスに含まれるヘリウムガスをリサイクルできるので回収率を向上できる。In the method of the present invention, it is preferable that the off-gas discharged from at least one of the first pressure swing adsorption device and the second pressure swing adsorption device is mixed into the raw material helium gas. In this case, it is preferable that the system of the present invention includes a recycle channel for connecting at least one of the first off gas channel and the second off gas channel to the source gas introduction channel.
Thereby, since helium gas contained in the off gas can be recycled, the recovery rate can be improved.
本発明方法において、前記濃縮用吸着塔それぞれに導入される前記原料ヘリウムガスのヘリウム濃度を、２０vol ％以下であっても効率良く目標純度のヘリウムガスを得ることができる。これにより、本発明方法を希薄ヘリウムガスの精製に有効活用できる。なお、原料ヘリウムガスのヘリウム濃度は、リサイクルされたオフガスと混合される場合、混合後に第１の圧力スイング吸着装置に導入されるので、混合後に２０vol ％以下となる場合も、本発明方法によって効率良く目標純度のヘリウムガスを得ることができる。 In the method of the present invention, helium gas having a target purity can be efficiently obtained even if the helium concentration of the raw material helium gas introduced into each of the concentration adsorption towers is 20 vol% or less. Thereby, the method of the present invention can be effectively used for the purification of dilute helium gas. When the helium concentration of the raw material helium gas is mixed with the recycled off-gas, it is introduced into the first pressure swing adsorption device after mixing. Helium gas with the target purity can be obtained well.
本発明方法において、前記濃縮ヘリウムガスのヘリウム濃度が４０vol ％〜８０vol ％となるように、前記第１の圧力スイング吸着装置での前記吸着工程の繰り返し間隔を設定するのが好ましい。これにより、第２の圧力スイング吸着装置においてヘリウムガスから分離する不純物ガスの量を適正化できる。 In the method of the present invention, it is preferable to set the repetition interval of the adsorption step in the first pressure swing adsorption device so that the helium concentration of the concentrated helium gas is 40 vol% to 80 vol%. Thereby, the amount of impurity gas separated from helium gas in the second pressure swing adsorption device can be optimized.
本発明方法において、前記再濃縮用吸着塔それぞれから前記吸着工程において排出される前記再濃縮ヘリウムガスのヘリウム濃度が目的純度となるように、例えば９９．９９９vol ％以上となるように、前記第２の圧力スイング吸着装置での前記吸着工程の繰り返し間隔を設定するのが好ましい。これにより高純度ヘリウムガスを得ることができる。さらに、前記再濃縮用吸着塔それぞれから前記吸着工程において排出される濃縮ヘリウムガスのヘリウム濃度が９９．９９９９vol ％以上となるように、前記第２の圧力スイング吸着装置での前記吸着工程の繰り返し間隔を設定してもよい。 In the method of the present invention, the second concentration is adjusted such that the helium concentration of the reconcentrated helium gas discharged in the adsorption step from each of the reconcentration adsorption towers becomes, for example, 99.999 vol% or more. It is preferable to set the repetition interval of the adsorption step in the pressure swing adsorption apparatus. Thereby, high purity helium gas can be obtained. Furthermore, the repetition interval of the adsorption step in the second pressure swing adsorption device so that the helium concentration of the concentrated helium gas discharged from the reconcentration adsorption tower in the adsorption step is 99.9999 vol% or more. May be set.
本発明方法において、前記脱着工程後であって前記昇圧工程前の状態にある前記濃縮用吸着塔の何れかの内部に、前記減圧工程にある前記濃縮用吸着塔の別の何れかの内部ガスを、導入した後にオフガスとして排出することで、前記脱着工程後であって前記昇圧工程前の状態にある前記濃縮用吸着塔の何れかの内部を洗浄する洗浄工程を実行し、前記洗浄工程において前記濃縮用吸着塔の何れかに、前記減圧工程にある前記濃縮用吸着塔の別の何れかから導入するガス量を、前記濃縮用吸着塔に導入される前記原料ヘリウムガスのヘリウム濃度の変化に応じて変更するのが好ましい。この場合、前記濃縮用吸着塔に導入される前記原料ヘリウムガスのヘリウム濃度が予め定めた設定値以下である時は、前記洗浄工程を実行しないのが好ましい。
洗浄工程を実行することにより、脱着工程後に吸着塔の内部に滞留する不純物ガスをオフガスとして排出できるので、効率良く濃縮ヘリウムガスの濃度を高くできる。一方、減圧工程にある濃縮用吸着塔のガス排出口近傍における内部ガスのヘリウム濃度は、濃縮ヘリウムガスの目標ヘリウム濃度に近いため、その内部ガスを不純物ガスと共に洗浄工程においてオフガスとして排出するとヘリウム回収率が低下する。また、原料ヘリウムガスのヘリウム濃度が低い程に、減圧工程にある濃縮用吸着塔のガス排出口近傍以外における内部ガスは不純物が多くなるので、洗浄のために用いられるガスの不純物濃度が脱着工程後に吸着塔の内部に滞留する不純物ガスの不純物濃度と同程度になる。すなわち、原料ヘリウムガスのヘリウム濃度が低い程に、洗浄工程を実行するメリットは小さくなる。そこで、第１の圧力スイング吸着装置における濃縮用吸着塔の何れかの内部に洗浄工程のために導入するガス量を、濃縮用吸着塔それぞれに導入される原料ヘリウムガスのヘリウム濃度が低い程に少なくすることで、ヘリウムガスの回収率が不必要に低下するのを防止できる。濃縮用吸着塔それぞれに導入される原料ヘリウムガスのヘリウム濃度が設定値以下である時は、洗浄工程を実施しなくてもよい。In the method of the present invention, any internal gas of the concentration adsorption tower in the depressurization step is disposed in any of the concentration adsorption towers in the state after the desorption step and before the pressure increase step. Is discharged as an off-gas after being introduced, thereby performing a cleaning step of cleaning any of the concentration adsorption towers after the desorption step and before the pressurization step, in the cleaning step Change in the helium concentration of the raw material helium gas introduced into the enrichment adsorption tower by changing the amount of gas introduced from any of the enrichment adsorption towers in the decompression step into any of the enrichment adsorption towers It is preferable to change according to. In this case, it is preferable not to execute the cleaning step when the helium concentration of the raw material helium gas introduced into the concentration adsorption tower is equal to or lower than a predetermined set value.
By performing the washing step, the impurity gas staying inside the adsorption tower after the desorption step can be discharged as off-gas, so that the concentration of the concentrated helium gas can be increased efficiently. On the other hand, the helium concentration of the internal gas near the gas outlet of the concentration adsorption tower in the depressurization process is close to the target helium concentration of the concentrated helium gas. The rate drops. Also, the lower the helium concentration of the raw material helium gas, the more the internal gas outside the vicinity of the gas outlet of the concentration adsorption tower in the decompression process, the more impurities, so the impurity concentration of the gas used for cleaning is desorption process The impurity concentration of the impurity gas that stays inside the adsorption tower later becomes approximately the same. That is, the lower the helium concentration of the raw material helium gas, the smaller the merit of performing the cleaning process. Therefore, the amount of gas introduced for the washing step into any of the concentration adsorption towers in the first pressure swing adsorption apparatus is set so that the helium concentration of the raw material helium gas introduced into each of the concentration adsorption towers is lower. By reducing the number, it is possible to prevent the helium gas recovery rate from being unnecessarily lowered. When the helium concentration of the raw material helium gas introduced into each of the concentration adsorption towers is equal to or lower than the set value, the cleaning step need not be performed.
よって本発明システムは、前記脱着工程後であって前記昇圧工程前の状態にある前記濃縮用吸着塔の何れかの内部に、前記減圧工程にある前記濃縮用吸着塔の別の何れかの内部ガスを、導入した後にオフガスとして排出することで、前記脱着工程後であって前記昇圧工程前の状態にある前記濃縮用吸着塔の何れかの内部を洗浄する洗浄工程が実行されるように、前記制御装置により前記開閉弁それぞれが制御され、前記第１の連通流路を流れるガス流量を調節する流量制御弁を備え、前記流量制御弁は、流量調節動作ができるように流量調節用アクチュエータを有する自動弁とされると共に前記制御装置に接続され、前記原料ヘリウムガスのヘリウム濃度を検出すると共に前記制御装置に接続されるセンサを備え、前記洗浄工程の予め定めた一定の実行時間が、前記制御装置に記憶され、前記洗浄工程において前記濃縮用吸着塔の何れかに、前記減圧工程にある前記濃縮用吸着塔の別の何れかから導入するガスの前記第１の連通流路における流量と、前記濃縮用吸着塔に導入される前記原料ヘリウムガスのヘリウム濃度との間の予め定められた対応関係が、前記制御装置に記憶され、前記洗浄工程において前記濃縮用吸着塔の何れかに導入するガス量が、前記センサにより検出されたヘリウム濃度の変化に応じて変更されるように、前記制御装置により記憶された前記実行時間だけ前記洗浄工程を実行するため前記開閉弁が制御されると共に、前記対応関係に基づき前記流量制御弁による調節ガス流量が変更されるのが好ましい。
あるいは、前記濃縮用吸着塔に導入される前記原料ヘリウムガスのヘリウム濃度を検出すると共に前記制御装置に接続されるセンサを備え、前記洗浄工程の実行時間と、前記原料ヘリウムガスにおけるヘリウム濃度との間の予め定められた対応関係が、前記制御装置に記憶され、前記洗浄工程において前記濃縮用吸着塔の何れかに導入するガス量が、前記センサにより検出されたヘリウム濃度の変化に応じて変更されるように、前記制御装置により前記対応関係に基づき前記洗浄工程の実行時間が変更されるのが好ましい。Therefore, the system of the present invention is provided in any one of the concentration adsorption towers in the state after the desorption step and before the pressure increase step, in any one of the concentration adsorption towers in the pressure reduction step. By discharging the gas as an off-gas after being introduced, a washing step is performed to wash any of the concentration adsorption towers after the desorption step and before the pressurization step, Each of the on-off valves is controlled by the control device, and includes a flow rate control valve that adjusts the flow rate of gas flowing through the first communication flow path, and the flow rate control valve includes a flow rate adjusting actuator so that a flow rate adjusting operation can be performed. An automatic valve having a sensor connected to the control device and detecting a helium concentration of the raw material helium gas and connected to the control device; A predetermined execution time is stored in the control device, and the first of the gas introduced from any one of the concentration adsorption towers in the depressurization step into any of the concentration adsorption towers in the cleaning step A predetermined correspondence relationship between the flow rate in the communication flow path of the gas and the helium concentration of the raw material helium gas introduced into the concentration adsorption tower is stored in the control device, and is used for the concentration in the cleaning step. In order to execute the cleaning step for the execution time stored by the controller so that the amount of gas introduced into any of the adsorption towers is changed according to the change in the helium concentration detected by the sensor. It is preferable that the on-off valve is controlled and the control gas flow rate by the flow rate control valve is changed based on the correspondence relationship.
Alternatively, a sensor connected to the control device and detecting the helium concentration of the raw material helium gas introduced into the concentration adsorption tower is provided, and the execution time of the cleaning step and the helium concentration in the raw material helium gas A predetermined correspondence relationship is stored in the control device, and the amount of gas introduced into any of the concentration adsorption towers in the cleaning step is changed according to a change in the helium concentration detected by the sensor. As described above, it is preferable that the execution time of the cleaning process is changed based on the correspondence relationship by the control device.
本発明によれば、工業的に希薄ヘリウムガスを小規模な設備で効率良く高純度に精製するのに適した方法とシステムを提供できる。 ADVANTAGE OF THE INVENTION According to this invention, the method and system suitable for refine | purifying industrially diluted helium gas efficiently with high purity with a small scale equipment can be provided.
図１に示す本発明の実施形態に係るヘリウムガスの精製システムαは、不純物ガスを含む原料ヘリウムガスＧ１を精製するために用いられる第１の圧力スイング吸着装置１と第２の圧力スイング吸着装置１０１を備える。 The helium gas purification system α according to the embodiment of the present invention shown in FIG. 1 includes a first pressure swing adsorption device 1 and a second pressure swing adsorption device used for purifying a raw material helium gas G1 containing an impurity gas. 101.
図２に示すように、第１の圧力スイング吸着装置１は複数の濃縮用吸着塔２ａ、２ｂ、２ｃを有する。本実施形態においては第１〜第３濃縮用吸着塔２ａ、２ｂ、２ｃが設けられ、各濃縮用吸着塔２ａ、２ｂ、２ｃの一端と他端とにガス通過口２ａ′、２ｂ′、２ｃ′、２ａ″、２ｂ″、２ｃ″が形成されている。
As shown in FIG. 2, the first pressure swing adsorption device 1 includes a plurality of
図３に示すように、第２の圧力スイング吸着装置１０１は複数の再濃縮用吸着塔１０２ａ、１０２ｂ、１０２ｃを有する。本実施形態においては第１〜第３再濃縮用吸着塔１０２ａ、１０２ｂ、１０２ｃが設けられ、各再濃縮用吸着塔１０１０２ａ、１０２ｂ、１０２ｃの一端と他端とにガス通過口１０２ａ′、１０２ｂ′、１０２ｃ′、１０２ａ″、１０２ｂ″、１０２ｃ″が形成されている。
As shown in FIG. 3, the second pressure
各吸着塔２ａ、２ｂ、２ｃ、１０２ａ、１０２ｂ、１０２ｃに不純物ガスをヘリウムガスに優先して吸着する吸着剤が収納される。その吸着剤は、不純物ガスをヘリウムガスに優先して吸着できるものであれば特に限定されず、例えば活性炭、合成ゼオライト、カーボンモレキュラーシーブ、アルミナゲル等を用いることができる。
Adsorbents that adsorb the impurity gas preferentially over helium gas are stored in the
図２に示すように、濃縮用吸着塔２ａ、２ｂ、２ｃそれぞれに原料ガス導入配管３、濃縮ガス配管４、及び第１オフガス配管５が接続される。
As shown in FIG. 2, the raw material
原料ガス導入配管３の一端は原料ヘリウムガスＧ１の供給源に接続される。例えば、光ファイバー製造装置を供給源とする。原料ガス導入配管３の他端は、第１〜第３濃縮用吸着塔２ａ、２ｂ、２ｃに向かうように３分岐され、濃縮用吸着塔２ａ、２ｂ、２ｃそれぞれの一端のガス通過口２ａ′、２ｂ′、２ｃ′に、原料ガス導入路開閉弁を構成する第１〜第３開閉弁６ａ、６ｂ、６ｃを介して接続される。これにより、原料ガス導入配管３は濃縮用吸着塔２ａ、２ｂ、２ｃそれぞれに原料ヘリウムガスＧ１を導入するための原料ガス導入流路を構成する。また、第１〜第３開閉弁６ａ、６ｂ、６ｃにより、濃縮用吸着塔２ａ、２ｂ、２ｃそれぞれと原料ガス導入流路との間を個別に開閉することで、濃縮用吸着塔２ａ、２ｂ、２ｃそれぞれに原料ヘリウムガスＧ１を原料ガス導入流路を介して個別に導入できる。
One end of the raw material
原料ヘリウムガスＧ１はヘリウムガスと不純物ガスとの混合ガスである。濃縮用吸着塔２ａ、２ｂ、２ｃそれぞれに導入される原料ヘリウムガスＧ１は、ヘリウム濃度が１ vol％以上であるのがより好ましい。本実施形態において供給源から供給される希薄ヘリウムガスは濃度、流量が変動するものとされる。原料ヘリウムガスＧ１は、例えば、不純物ガスとして空気を含む希薄ヘリウムガスであり、ヘリウム濃度が５vol ％である時は空気濃度が９５vol ％であり、ヘリウム濃度は１〜２０vol ％の間で変動し、ヘリウムガス流量は１０〜１００Ｎｍ3 ／ｈの間で変動する。The raw material helium gas G1 is a mixed gas of helium gas and impurity gas. It is more preferable that the raw material helium gas G1 introduced into each of the
濃縮ガス配管４の一端は、第１〜第３濃縮用吸着塔２ａ、２ｂ、２ｃに向かうように３分岐され、濃縮用吸着塔２ａ、２ｂ、２ｃそれぞれの他端のガス通過口２ａ″、２ｂ″、２ｃ″に、濃縮ガス路開閉弁を構成する第４〜第６開閉弁７ａ、７ｂ、７ｃを介して接続される。濃縮ガス配管４の他端は濃縮ヘリウムガスＧ２の出口とされ、第２の圧力スイング吸着装置１０１に接続される。これにより、濃縮ガス配管４は濃縮用吸着塔２ａ、２ｂ、２ｃそれぞれから濃縮ヘリウムガスＧ２を排出するための濃縮ガス流路を構成する。また、第４〜第６開閉弁７ａ、７ｂ、７ｃにより、濃縮用吸着塔２ａ、２ｂ、２ｃそれぞれと濃縮ガス流路との間を個別に開閉することで、濃縮用吸着塔２ａ、２ｂ、２ｃそれぞれから濃縮ヘリウムガスＧ２を個別に排出できる。濃縮ガス配管４を介し排出される濃縮ヘリウムガスＧ２は第２の圧力スイング吸着装置１０１に送られる。
One end of the
濃縮ガス配管４の他端に背圧調節用の第１圧力調節弁２６ａが設けられ、濃縮用吸着塔２ａ、２ｂ、２ｃそれぞれにおける内部圧力を吸着工程において予め定めた吸着圧力に調節することが可能とされている。
A first
第１オフガス配管５の一端は、第１〜第３濃縮用吸着塔２ａ、２ｂ、２ｃに向かうように３分岐され、濃縮用吸着塔２ａ、２ｂ、２ｃそれぞれの一端のガス通過口２ａ′、２ｂ′、２ｃ′に、第１のオフガス路開閉弁を構成する第７〜第９開閉弁８ａ、８ｂ、８ｃを介して接続される。第１オフガス配管５の他端はオフガスＧ３、Ｇ３′の出口とされる。また、第１オフガス配管５に接続される第１リサイクル配管４１に、背圧調節用の第２圧力調節弁２６ｂが設けられ、吸着塔２ａ、２ｂ、２ｃそれぞれにおける内部圧力を脱着工程においてオフガスＧ３、Ｇ３′が予め定めた圧力を有するように調節することが可能とされている。これにより、第１オフガス配管５は濃縮用吸着塔２ａ、２ｂ、２ｃそれぞれからオフガスＧ３、Ｇ３′を排出するための第１のオフガス流路を構成する。また、第７〜第９開閉弁８ａ、８ｂ、８ｃにより、濃縮用吸着塔２ａ、２ｂ、２ｃそれぞれと第１のオフガス流路との間を個別に開閉することで、濃縮用吸着塔２ａ、２ｂ、２ｃそれぞれからオフガスＧ３、Ｇ３′を個別に排出できる。
One end of the first off-gas pipe 5 is branched into three so as to go to the first to third
濃縮用吸着塔２ａ、２ｂ、２ｃの何れかと別の何れかとを互いに連通させるための第１の連通流路を構成する第１連通配管９が設けられている。第１連通配管９は、第１連通部９ａ、第２連通部９ｂ、及び第３連通部９ｃを有する。第１連通部９ａの一端は、第１〜第３濃縮用吸着塔２ａ、２ｂ、２ｃに向かうように３分岐され、濃縮用吸着塔２ａ、２ｂ、２ｃそれぞれの他端のガス通過口２ａ″、２ｂ″、２ｃ″に、第１の連通路開閉弁を構成する第１０〜第１２開閉弁１０ａ、１０ｂ、１０ｃを介して接続される。第２連通部９ｂの一端は、第１〜第３濃縮用吸着塔２ａ、２ｂ、２ｃに向かうように３分岐され、濃縮用吸着塔２ａ、２ｂ、２ｃそれぞれの他端のガス通過口２ａ″、２ｂ″、２ｃ″に、第１の連通路開閉弁を構成する第１３〜第１５開閉弁１１ａ、１１ｂ、１１ｃを介して接続される。第１連通部９ａの他端と第２連通部９ｂの他端は、第１の連通路開閉弁を構成する第１６開閉弁１２と、第１の連通流路を流れるガス流量を調節する流量制御弁を構成する第１流量制御弁１３とを介して、互いに接続される。第３連通部９ｃの一端は第１連通部９ａと第２連通部９ｂに、第１の連通路開閉弁を構成する第１７開閉弁１４と、第１の連通流路を流れるガス流量を調節する流量制御弁を構成する第２流量制御弁１５を介して接続される。第３連通部９ｃの他端は濃縮ガス配管４に接続される。これにより、濃縮用吸着塔２ａ、２ｂ、２ｃそれぞれと第１の連通流路との間を個別に開閉することで、濃縮用吸着塔２ａ、２ｂ、２ｃの何れかと別の何れかとを、互いの間が開いて互いに連通する状態と、互いの間が閉鎖されて連通することのない状態とに切り換えることができる。
A
図３に示すように、再濃縮用吸着塔１０２ａ、１０２ｂ、１０２ｃそれぞれに濃縮ガス導入配管１０３、再濃縮ガス配管１０４、及び第２オフガス配管１０５が接続される。
As shown in FIG. 3, the concentrated
濃縮ガス導入配管１０３の一端は濃縮ガス配管４の他端に第１圧力調節弁２６ａを介して接続される。濃縮ガス導入配管１０３の他端は、第１〜第３再濃縮用吸着塔１０２ａ、１０２ｂ、１０２ｃに向かうように３分岐され、再濃縮用吸着塔１０２ａ、１０２ｂ、１０２ｃそれぞれの一端のガス通過口１０２ａ′、１０２ｂ′、１０２ｃ′に、濃縮ガス導入路開閉弁を構成する第１８〜第２０開閉弁１０６ａ、１０６ｂ、１０６ｃを介して接続される。これにより濃縮ガス導入配管１０３は、再濃縮用吸着塔１０２ａ、１０２ｂ、１０２ｃそれぞれに濃縮ヘリウムガスＧ２を導入するための濃縮ガス導入流路を構成する。すなわち、第１の圧力スイング吸着装置１から濃縮ヘリウムガスＧ２を排出するための濃縮ガス流路に、第２の圧力スイング吸着装置１０１の再濃縮用吸着塔１０２ａ、１０２ｂ、１０２ｃそれぞれに濃縮ヘリウムガスＧ２を導入するための濃縮ガス導入流路が接続される。また、第１８〜第２０開閉弁１０６ａ、１０６ｂ、１０６ｃにより、再濃縮用吸着塔１０２ａ、１０２ｂ、１０２ｃそれぞれと濃縮ガス導入流路との間を個別に開閉することで、再濃縮用吸着塔１０２ａ、１０２ｂ、１０２ｃそれぞれに濃縮ヘリウムガスＧ２を濃縮ガス導入流路を介して個別に導入できる。
One end of the concentrated
再濃縮ガス配管１０４の一端は、第１〜第３再濃縮用吸着塔１０２ａ、１０２ｂ、１０２ｃに向かうように３分岐され、再濃縮用吸着塔１０２ａ、１０２ｂ、１０２ｃそれぞれの他端のガス通過口１０２ａ″、１０２ｂ″、１０２ｃ″に、再濃縮ガス路開閉弁を構成する第２１〜第２３開閉弁１０７ａ、１０７ｂ、１０７ｃを介して接続される。再濃縮ガス配管１０４の他端は再濃縮ヘリウムガスＧ７の出口とされる。これにより、再濃縮ガス配管１０４は再濃縮用吸着塔１０２ａ、１０２ｂ、１０２ｃそれぞれから再濃縮ヘリウムガスＧ７を排出するための再濃縮ガス流路を構成する。また、第２１〜第２３開閉弁１０７ａ、１０７ｂ、１０７ｃにより、再濃縮用吸着塔１０２ａ、１０２ｂ、１０２ｃそれぞれと再濃縮ガス流路との間を個別に開閉することで、再濃縮用吸着塔１０２ａ、１０２ｂ、１０２ｃそれぞれから再濃縮ヘリウムガスＧ７を個別に排出し、回収できる。回収された再濃縮ヘリウムガスＧ７の用途は限定されない。
One end of the
再濃縮ガス配管１０４の他端に背圧調節用の第３圧力調節弁１２６ａが設けられ、再濃縮ガス配管１０４の出口は第３圧力調節弁１２６ａを介して再濃縮ヘリウムガスＧ７の回収領域に通じる。再濃縮ヘリウムガスＧ７の回収領域の圧力は吸着圧力よりも低くされ、回収された再濃縮ヘリウムガスＧ７の用途に応じた必要な圧力とされる。例えば、回収された再濃縮ヘリウムガスＧ７を貯留する所定容器の内部や、回収された再濃縮ヘリウムガスＧ７が再濃縮ガス流路を介して直接に供給されるヘリウムガス使用設備の内部が回収領域とされる。第３圧力調節弁１２６ａにより、再濃縮用吸着塔１０２ａ、１０２ｂ、１０２ｃそれぞれにおける内部圧力を吸着工程において予め定めた吸着圧力に調節することが可能とされている。
A third
第２オフガス配管１０５の一端は、第１〜第３再濃縮用吸着塔１０２ａ、１０２ｂ、１０２ｃに向かうように３分岐され、再濃縮用吸着塔１０２ａ、１０２ｂ、１０２ｃそれぞれの一端のガス通過口１０２ａ′、１０２ｂ′、１０２ｃ′に、第２のオフガス路開閉弁を構成する第２４〜第２６開閉弁１０８ａ、１０８ｂ、１０８ｃを介して接続される。第２オフガス配管１０５の他端はオフガスＧ８、Ｇ８′の出口とされる。また、第２オフガス配管１０５に接続される第３リサイクル配管１４１に、背圧調節用の第４圧力調節弁１２６ｂが設けられ、吸着塔１０２ａ、１０２ｂ、１０２ｃそれぞれにおける内部圧力を脱着工程においてオフガスＧ８、Ｇ８′が予め定めた圧力を有するように調節することが可能とされている。これにより、第２オフガス配管１０５は再濃縮用吸着塔１０２ａ、１０２ｂ、１０２ｃそれぞれからオフガスＧ８、Ｇ８′を排出するための第２のオフガス流路を構成する。また、第２４〜第２６開閉弁１０８ａ、１０８ｂ、１０８ｃにより、再濃縮用吸着塔１０２ａ、１０２ｂ、１０２ｃそれぞれと第２のオフガス流路との間を個別に開閉することで、再濃縮用吸着塔１０２ａ、１０２ｂ、１０２ｃそれぞれからオフガスＧ８、Ｇ８′を個別に排出できる。
One end of the second off-
再濃縮用吸着塔１０２ａ、１０２ｂ、１０２ｃの何れかと別の何れかとを互いに連通させるための第２の連通流路を構成する第２連通配管１０９が設けられている。第２連通配管１０９は、第１再濃縮用連通部１０９ａ、第２再濃縮用連通部１０９ｂ、及び第３再濃縮用連通部１０９ｃを有する。第１再濃縮用連通部１０９ａの一端は、第１〜第３再濃縮用吸着塔１０２ａ、１０２ｂ、１０２ｃに向かうように３分岐され、再濃縮用吸着塔１０２ａ、１０２ｂ、１０２ｃそれぞれの他端のガス通過口１０２ａ″、１０２ｂ″、１０２ｃ″に、第２の連通路開閉弁を構成する第２７〜第２９開閉弁１１０ａ、１１０ｂ、１１０ｃを介して接続される。第２再濃縮用連通部１０９ｂの一端は、第１〜第３再濃縮用吸着塔１０２ａ、１０２ｂ、１０２ｃに向かうように３分岐され、再濃縮用吸着塔１０２ａ、１０２ｂ、１０２ｃそれぞれの他端のガス通過口１０２ａ″、１０２ｂ″、１０２ｃ″に、第２の連通路開閉弁を構成する第３０〜第３２開閉弁１１１ａ、１１１ｂ、１１１ｃを介して接続される。第１再濃縮用連通部１０９ａの他端と第２再濃縮用連通部９ｂの他端は、第２の連通路開閉弁を構成する第３３開閉弁１１２と、第２の連通流路を流れるガス流量を調節する流量制御弁を構成する第３流量制御弁１１３とを介して、互いに接続される。第３再濃縮用連通部１０９ｃの一端は第１連通部１０９ａと第２連通部１０９ｂに、第２の連通路開閉弁を構成する第３４開閉弁１１４と、第２の連通流路を流れるガス流量を調節する流量制御弁を構成する第４流量制御弁１１５を介して接続される。第３再濃縮用連通部１０９ｃの他端は再濃縮ガス配管１０４に接続される。これにより、再濃縮用吸着塔１０２ａ、１０２ｂ、１０２ｃそれぞれと第２の連通流路との間を個別に開閉することで、再濃縮用吸着塔１０２ａ、１０２ｂ、１０２ｃの何れかと別の何れかとを、互いの間が開いて互いに連通する状態と、互いの間が閉鎖されて連通することのない状態とに切り換えることができる。
A
第１〜第３４開閉弁６ａ、６ｂ、６ｃ、７ａ、７ｂ、７ｃ、８ａ、８ｂ、８ｃ、１０ａ、１０ｂ、１０ｃ、１１ａ、１１ｂ、１１ｃ、１２、１４、１０６ａ、１０６ｂ、１０６ｃ、１０７ａ、１０７ｂ、１０７ｃ、１０８ａ、１０８ｂ、１０８ｃ、１１０ａ、１１０ｂ、１１０ｃ、１１１ａ、１１１ｂ、１１１ｃ、１１２、１１４それぞれは、公知の自動弁により構成されることで、弁を作動させるためのソレノイド、モータ等の開閉用アクチュエータを有する。図４に示すように、各開閉弁は、精製システムαを構成する制御装置２０に接続され、制御装置２０により制御されることで個別に開閉動作ができる。制御装置２０はコンピュータにより構成できる。
1st to 34th on-off
第１〜第４流量制御弁１３、１５、１１３、１１５それぞれは、公知の自動弁により構成されることで、弁を作動させるためのモータ等の流量調節用アクチュエータを有する。図４に示すように、各流量制御弁は制御装置２０に接続され、制御装置２０により制御されることで個別に流量調節動作ができる。第１〜第４圧力調節弁２６ａ、２６ｂ、１２６ａ、１２６ｂそれぞれは、公知の自動弁により構成されることで、弁を作動させるためのモータ等の圧力調節用アクチュエータを有する。図４に示すように、各圧力調節弁２６ａ、２６ｂ、１２６ａ、１２６ｂは制御装置２０に接続され、制御装置２０により制御されることで個別に圧力調節動作ができる。
Each of the first to fourth
原料ガス導入配管３に、供給源から供給される原料ヘリウムガスＧ１の流量を検出する第１流量センサ２１、原料ヘリウムガスＧ１を一時的に貯留する原料ガス用バッファタンク２２、バッファタンク２２の貯蔵量測定用センサ２２ａ、コンプレッサー２３、濃縮用吸着塔２ａ、２ｂ、２ｃに導入される原料ヘリウムガスＧ１のヘリウム濃度を検出する第１濃度センサ２４、および原料ガス導入配管３から各濃縮用吸着塔２ａ、２ｂ、２ｃに導入される原料ヘリウムガスＧ１の流量調節用の第３流量制御弁２５が設けられている。バッファタンク２２内は、脱着工程末期および洗浄工程末期にある各吸着塔２ａ、２ｂ、２ｃ、１０２ａ、１０２ｂ、１０２ｃの内部よりも低圧で大気圧以上の圧力とされる。コンプレッサー２３は原料ヘリウムガスＧ１を吸引して予め定めた圧力まで昇圧させる。第３流量制御弁２５は、公知の自動弁により構成されることで、弁を作動させるためのモータ等の流量調節用アクチュエータを有する。
A first
濃縮ガス導入配管１０３に、第１の圧力スイング吸着装置１から排出される濃縮ヘリウムガスＧ２を一時的に貯留する濃縮ガス用バッファタンク１２２、第２の圧力スイング吸着装置１０１に導入される濃縮ヘリウムガスＧ２の流量を測定する第２流量センサ１２１、濃縮ヘリウムガスＧ２のヘリウム濃度を検出する第２濃度センサ１２４が設けられている。
A concentrated
第１オフガス配管５に第１リサイクル配管４１の一端が接続され、第１リサイクル配管４１の他端は第１切り換え弁４２に接続される。第１切り換え弁４２は、第２リサイクル配管４３の一端と第１放出用配管４４の一端に接続される。第２リサイクル配管４３の他端は原料ガス用バッファタンク２２に接続され、第１放出用配管４４の他端は大気圧下の常圧空間に通じる。これにより、第１切り換え弁４２により、第１のオフガス流路がバッファタンク２２に通じる状態と第１放出用配管４４を介して常圧空間に通じる状態とに切り換えられる。また、第１切り換え弁４２により、第１リサイクル配管４１と第２リサイクル配管４３とが連通する状態と、第１リサイクル配管４１と第１放出用配管４４とが連通する状態とに切り換えられる。なお、第１切り換え弁４２、第１放出用配管４４をなくし、第１リサイクル配管４１を第２リサイクル配管４３に常に接続してもよい。
One end of the
また、第２オフガス配管１０５に第３リサイクル配管１４１の一端が接続され、第３リサイクル配管１４１の他端は第２切り換え弁１４２に接続される。第２切り換え弁１４２は、第４リサイクル配管１４３の一端と第２放出用配管１４４の一端に接続される。第４リサイクル配管１４３の他端は第２リサイクル配管４３を介して原料ガス用バッファタンク２２に接続され、第２放出用配管１４４の他端は大気圧下の常圧空間に通じる。これにより、第２切り換え弁１４２により、第２のオフガス流路がバッファタンク２２に通じる状態と第２放出用配管１４４を介して常圧空間に通じる状態とに切り換えられる。また、第２切り換え弁４２により、第３リサイクル配管１４１と第４リサイクル配管１４３とが連通する状態と、第３リサイクル配管１４１と第２放出用配管１４４とが連通する状態とに切り換えられる。なお、第２切り換え弁１４２、第２放出用配管１４４をなくし、第３リサイクル配管１４１を第４リサイクル配管１４３に常に接続してもよい。
Further, one end of the
第１〜第４リサイクル配管４１、４３、１４１、１４３は、第１のオフガス流路と第２のオフガス流路とを、原料ガス用バッファタンク２２を介して原料ガス導入流路に接続するリサイクル流路を構成する。なお、第１のオフガス流路と第２のオフガス流路の中の一方のみをリサイクル流路により原料ガス導入流路に接続し、他方を原料ガス導入流路に接続することなく常圧空間に接続してもよい。これにより、原料ヘリウムガスＧ１に、第１の圧力スイング吸着装置１および第２の圧力スイング吸着装置１０１の中の少なくとも一方から排出されるオフガスを混入することができる。すなわちオフガスＧ３、Ｇ３′、Ｇ８、Ｇ８′は、常圧空間に放出されてもよいし、原料ガス用バッファタンク２２を介して原料ガス導入流路にリサイクルされてもよい。
The first to fourth recycle
図４に示すように、第１流量センサ２１、貯蔵量測定用センサ２２ａ、第１濃度センサ２４、第３流量制御弁２５、第２流量センサ１２１、第２濃度センサ１２４が制御装置２０に接続される。また、制御装置２０には濃縮用吸着塔２ａ、２ｂ、２ｃそれぞれの内部圧力を検出する圧力センサ２７ａ、２７ｂ、２７ｃ、再濃縮用吸着塔１０２ａ、１０２ｂ、１０２ｃそれぞれの内部圧力を検出する圧力センサ１２７ａ、１２７ｂ、１２７ｃ、キーボード等の入力装置２８、モニター等の出力装置２９が接続される。
As shown in FIG. 4, the first
原料ヘリウムガスＧ１を原料ガス用バッファタンク２２に一時的に貯留することで、原料ヘリウムガスＧ１の組成変動を緩和できる。バッファタンク２２は貯蔵ガス量に応じて変形するバルーンにより構成するのが好ましい。また、制御装置２０からの信号により第３流量制御弁２５を制御して流量調節動作を行うことで、各濃縮用吸着塔２ａ、２ｂ、２ｃに導入される原料ヘリウムガスＧ１の流量が調節される。これにより、各濃縮用吸着塔２ａ、２ｂ、２ｃに導入される原料ヘリウムガスＧ１の流量は、通常時は流量センサ２１の検出流量と一致するように制御される。センサ２２ａにより検出されるバッファタンク２２の貯蔵ガス量が上限設定値を超える時は、貯蔵ガス量が減少するように、各濃縮用吸着塔２ａ、２ｂ、２ｃに導入される原料ヘリウムガスＧ１の流量は流量センサ２１の検出流量よりも多くなるものとされる。圧力センサ２３により検出されるバッファタンク２２の貯蔵ガス量が下限設定値未満の時は、貯蔵ガス量が増加するように、各濃縮用吸着塔２ａ、２ｂ、２ｃに導入される原料ヘリウムガスＧ１の流量は流量センサ２１の検出流量よりも少なくなるものとされる。
濃縮ヘリウムガスＧ２を濃縮ガス用バッファタンク１２２に一時的に貯留することで、濃縮ヘリウムガスＧ２の組成変動を緩和できる。By temporarily storing the raw material helium gas G1 in the raw material
By temporarily storing the concentrated helium gas G2 in the concentrated
第１の圧力スイング吸着装置１と第２の圧力スイング吸着装置１０１とを用いて原料ヘリウムガスＧ１の精製を行うため、濃縮用吸着塔２ａ、２ｂ、２ｃそれぞれに原料ヘリウムガスＧ１が順次導入される。濃縮用吸着塔２ａ、２ｂ、２ｃそれぞれにおいては、複数の濃縮用精製処理工程を順次実行する濃縮用精製処理サイクルが繰り返される。また、再濃縮用吸着塔１０２ａ、１０２ｂ、１０２ｃそれぞれに、第１の圧力スイング吸着装置１から排出される濃縮ヘリウムガスＧ２が順次導入される。再濃縮用吸着塔１０２ａ、１０２ｂ、１０２ｃそれぞれにおいては、複数の再濃縮用精製処理工程を順次実行する再濃縮用精製処理サイクルが繰り返される。
In order to purify the raw material helium gas G1 using the first pressure swing adsorption device 1 and the second pressure
第１の圧力スイング吸着装置１における濃縮用精製処理サイクルの１サイクルを構成する複数の濃縮用精製処理工程として、吸着工程、減圧工程、脱着用均圧工程、脱着工程、洗浄工程、昇圧用均圧工程、および昇圧工程を順次実行する。各濃縮用精製処理工程の実行時間は、必要とされる濃縮ヘリウムガスＧ２の純度や回収率に応じて予め実験により求めて設定すればよい。濃縮用吸着塔２ａ、２ｂ、２ｃそれぞれにおける精製処理工程の実行タイミングは互いに相違する。これにより第１の圧力スイング吸着装置１においては、図５に示すように、濃縮用吸着塔２ａ、２ｂ、２ｃそれぞれにおける濃縮用精製処理工程が互いに相違する運転状態（ａ）〜（ｉ）が順次具現され、連続的に濃縮ヘリウムガスＧ２が排出される。図５における矢印はガスの流動方向を示す。
As a plurality of concentration purification treatment steps constituting one cycle of the concentration purification treatment cycle in the first pressure swing adsorption apparatus 1, an adsorption step, a pressure reduction step, a desorption pressure equalization step, a desorption step, a washing step, a pressure increase leveling step are performed. The pressure process and the pressure increase process are sequentially executed. What is necessary is just to obtain | require and set beforehand the execution time of each refinement | purification process process by experiment according to the purity and recovery of the concentration helium gas G2 required. The execution timings of the purification process steps in the
第１の圧力スイング吸着装置１における濃縮用精製処理工程を順次実行するため、制御装置２０により第１〜第１７開閉弁６ａ、６ｂ、６ｃ、７ａ、７ｂ、７ｃ、８ａ、８ｂ、８ｃ、１０ａ、１０ｂ、１０ｃ、１１ａ、１１ｂ、１１ｃ、１２、１４それぞれと、第１、第２流量制御弁１３、１５それぞれが制御される。図６は、運転状態（ａ）〜（ｉ）と、濃縮用吸着塔２ａ、２ｂ、２ｃそれぞれにおいて実行される精製処理工程と、第１〜第１７開閉弁それぞれの状態との対応関係を示し、○印は開閉弁の開き状態を示し、×印は開閉弁の閉じ状態を示す。
In order to sequentially execute the purification process for concentration in the first pressure swing adsorption device 1, the
第２の圧力スイング吸着装置１０１における再濃縮用精製処理サイクルの１サイクルを構成する複数の濃縮用精製処理工程として、吸着工程、減圧工程、脱着用均圧工程、脱着工程、洗浄工程、昇圧用均圧工程、および昇圧工程を順次実行する。各再濃縮用精製処理工程の実行時間は、必要とされる再濃縮ヘリウムガスＧ７の純度や回収率に応じて予め実験により求めて設定すればよい。再濃縮用吸着塔１０２ａ、１０２ｂ、１０２ｃそれぞれにおける精製処理工程の実行タイミングは互いに相違する。これにより第２の圧力スイング吸着装置１０１においては、図７に示すように、再濃縮用吸着塔１０２ａ、１０２ｂ、１０２ｃそれぞれにおける再濃縮用精製処理工程が互いに相違する運転状態（ａ）′〜（ｉ）′が順次具現され、連続的に再濃縮ヘリウムガスＧ７が排出される。図７における矢印はガスの流動方向を示す。
As the plurality of concentration purification treatment steps constituting one cycle of the reconcentration purification treatment cycle in the second pressure
第２の圧力スイング吸着装置１０１における再濃縮用精製処理工程を順次実行するため、制御装置２０により第１８〜第３４開閉弁１０６ａ、１０６ｂ、１０６ｃ、１０７ａ、１０７ｂ、１０７ｃ、１０８ａ、１０８ｂ、１０８ｃ、１１０ａ、１１０ｂ、１１０ｃ、１１１ａ、１１１ｂ、１１１ｃ、１１２、１１４それぞれと、第３、第４流量制御弁１１３、１１５それぞれが制御される。図８は、運転状態（ａ）′〜（ｉ）′と、再濃縮用吸着塔１０２ａ、１０２ｂ、１０２ｃそれぞれにおいて実行される精製処理工程と、第１８〜第３４開閉弁それぞれの状態との対応関係を示し、○印は開閉弁の開き状態を示し、×印は開閉弁の閉じ状態を示す。
In order to sequentially execute the reconcentration purification process step in the second pressure
第１の圧力スイング吸着装置１の運転状態（ａ）においては、第１、第４、第８、第１１、第１５、第１６開閉弁６ａ、７ａ、８ｂ、１０ｂ、１１ｃ、１２が開かれ、残りの開閉弁が閉じられる。第１、第４開閉弁６ａ、７ａが開かれることで、第１濃縮用吸着塔２ａで吸着工程が実行される。第８、第１１、第１５、第１６開閉弁８ｂ、１０ｂ、１１ｃ、１２が開かれることにより、第２濃縮用吸着塔２ｂで洗浄工程が、第３濃縮用吸着塔２ｃで減圧工程がそれぞれ実行される。
第２の圧力スイング吸着装置１０１の運転状態（ａ）′においては、第１８、第２１、第２５、第２８、第３２、第３３開閉弁１０６ａ、１０７ａ、１０８ｂ、１１０ｂ、１１１ｃ、１１２が開かれ、残りの開閉弁が閉じられる。第１８、第２１開閉弁１０６ａ、１０７ａが開かれることで、第１再濃縮用吸着塔１０２ａで吸着工程が実行される。第２５、第２８、第３２、第３３開閉弁１０８ｂ、１１０ｂ、１１１ｃ、１１２が開かれることにより、第２再濃縮用吸着塔１０２ｂで洗浄工程が、第３再濃縮用吸着塔１０２ｃで減圧工程がそれぞれ実行される。In the operating state (a) of the first pressure swing adsorption device 1, the first, fourth, eighth, eleventh, fifteenth and sixteenth on-off
In the operating state (a) ′ of the second pressure
第１の圧力スイング吸着装置１の運転状態（ｂ）においては、第１、第４、第１１、第１５、第１６開閉弁６ａ、７ａ、１０ｂ、１１ｃ、１２が開かれ、残りの開閉弁が閉じられる。第１、第４開閉弁６ａ、７ａが開かれることで、第１濃縮用吸着塔２ａでは運転状態（ａ）に引き続いて吸着工程が実行される。第１１、第１５、第１６開閉弁１０ｂ、１１ｃ、１２が開かれることで、第２濃縮用吸着塔２ｂで昇圧用均圧工程、第３濃縮用吸着塔２ｃで脱着用均圧工程がそれぞれ実行される。
第２の圧力スイング吸着装置１０１の運転状態（ｂ）′においては、第１８、第２１、第２８、第３２、第３３開閉弁１０６ａ、１０７ａ、１１０ｂ、１１１ｃ、１１２が開かれ、残りの開閉弁が閉じられる。第１８、第２１開閉弁１０６ａ、１０７ａが開かれることで、第１再濃縮用吸着塔１０２ａでは運転状態（ａ）′に引き続いて吸着工程が実行される。第２８、第３２、第３３開閉弁１１０ｂ、１１１ｃ、１１２が開かれることで、第２再濃縮用吸着塔１０２ｂで昇圧用均圧工程、第３再濃縮用吸着塔１０２ｃで脱着用均圧工程がそれぞれ実行される。In the operating state (b) of the first pressure swing adsorption device 1, the first, fourth, eleventh, fifteenth, sixteenth on-off
In the operating state (b) ′ of the second pressure
第１の圧力スイング吸着装置１の運転状態（ｃ）においては、第１、第４、第９、第１４、第１７開閉弁６ａ、７ａ、８ｃ、１１ｂ、１４が開かれ、残りの開閉弁が閉じられる。第１、第４、第１４、第１７開閉弁６ａ、７ａ、１１ｂ、１４が開かれることで、第１濃縮用吸着塔２ａでは運転状態（ｂ）に引き続いて吸着工程、第２濃縮用吸着塔２ｂで昇圧工程がそれぞれ実行される。第９開閉弁８ｃが開かれることで、第３濃縮用吸着塔２ｃで脱着工程が実行される。
第２の圧力スイング吸着装置１０１の運転状態（ｃ）′においては、第１８、第２１、第２６、第３１、第３４開閉弁１０６ａ、１０７ａ、１０８ｃ、１１１ｂ、１１４が開かれ、残りの開閉弁が閉じられる。第１８、第２１、第３１、第３４開閉弁１０６ａ、１０７ａ、１１１ｂ、１１４が開かれることで、第１再濃縮用吸着塔１０２ａでは運転状態（ｂ）′に引き続いて吸着工程、第２再濃縮用吸着塔１０２ｂで昇圧工程がそれぞれ実行される。第２６開閉弁１０８ｃが開かれることで、第３再濃縮用吸着塔１０２ｃで脱着工程が実行される。In the operating state (c) of the first pressure swing adsorption device 1, the first, fourth, ninth, fourteenth and seventeenth on-off
In the operating state (c) ′ of the second pressure
第１の圧力スイング吸着装置１の運転状態（ｄ）においては、第２、第５、第９、第１２、第１３、第１６開閉弁６ｂ、７ｂ、８ｃ、１０ｃ、１１ａ、１２が開かれ、残りの開閉弁が閉じられる。第２、第５開閉弁６ｂ、７ｂが開かれることで、第２濃縮用吸着塔２ｂで吸着工程が実行される。第９、第１２、第１３、第１６開閉弁８ｃ、１０ｃ、１１ａ、１２が開かれることで、第１濃縮用吸着塔２ａで減圧工程、第３濃縮用吸着塔２ｃで洗浄工程がそれぞれ実行される。
第２の圧力スイング吸着装置１０１の運転状態（ｄ）′においては、第１９、第２２、第２６、第２９、第３０、第３３開閉弁１０６ｂ、１０７ｂ、１０８ｃ、１１０ｃ、１１１ａ、１１２が開かれ、残りの開閉弁が閉じられる。第１９、第２２開閉弁１０６ｂ、１０７ｂが開かれることで、第２再濃縮用吸着塔１０２ｂで吸着工程が実行される。第２６、第２９、第３０、第３３開閉弁１０８ｃ、１１０ｃ、１１１ａ、１１２が開かれることで、第１再濃縮用吸着塔１０２ａで減圧工程、第３再濃縮用吸着塔１０２ｃで洗浄工程がそれぞれ実行される。In the operating state (d) of the first pressure swing adsorption device 1, the second, fifth, ninth, twelfth, thirteenth and sixteenth on-off
In the operating state (d) ′ of the second pressure
第１の圧力スイング吸着装置１の運転状態（ｅ）においては、第２、第５、第１２、第１３、第１６開閉弁６ｂ、７ｂ、１０ｃ、１１ａ、１２が開かれ、残りの開閉弁が閉じられる。第２、第５開閉弁６ｂ、７ｂが開かれることで、第２濃縮用吸着塔２ｂで運転状態（ｄ）に引き続いて吸着工程が実行される。第１２、第１３、第１６開閉弁１０ｃ、１１ａ、１２が開かれることで、第１濃縮用吸着塔２ａで脱着用均圧工程、第３濃縮用吸着塔２ｃで昇圧用均圧工程がそれぞれ実行される。
第２の圧力スイング吸着装置１０１の運転状態（ｅ）′においては、第１９、第２２、第２９、第３０、第３３開閉弁１０６ｂ、１０７ｂ、１１０ｃ、１１１ａ、１１２が開かれ、残りの開閉弁が閉じられる。第１９、第２２開閉弁１０６ｂ、１０７ｂが開かれることで、第２再濃縮用吸着塔１０２ｂで運転状態（ｄ）′に引き続いて吸着工程が実行される。第２９、第３０、第３３開閉弁１１０ｃ、１１１ａ、１１２が開かれることで、第１再濃縮用吸着塔１０２ａで脱着用均圧工程、第３再濃縮用吸着塔１０２ｃで昇圧用均圧工程がそれぞれ実行される。In the operating state (e) of the first pressure swing adsorption device 1, the second, fifth, twelfth, thirteenth and sixteenth on-off
In the operating state (e) ′ of the second pressure
第１の圧力スイング吸着装置１の運転状態（ｆ）においては、第２、第５、第７、第１５、第１７開閉弁６ｂ、７ｂ、８ａ、１１ｃ、１４が開かれ、残りの開閉弁が閉じられる。第２、第５、第１５、第１７開閉弁６ｂ、７ｂ、１１ｃ、１４が開かれることで、第２濃縮用吸着塔２ｂで運転状態（ｅ）に引き続いて吸着工程、第３濃縮用吸着塔２ｃで昇圧工程がそれぞれ実行される。第７開閉弁８ａが開かれることで、第１濃縮用吸着塔２ａで脱着工程が実行される。
第２の圧力スイング吸着装置１０１の運転状態（ｆ）′においては、第１９、第２２、第２４、第３２、第３４開閉弁１０６ｂ、１０７ｂ、１０８ａ、１１１ｃ、１１４が開かれ、残りの開閉弁が閉じられる。第１９、第２２、第３２、第３４開閉弁１０６ｂ、１０７ｂ、１１１ｃ、１１４が開かれることで、第２再濃縮用吸着塔１０２ｂで運転状態（ｅ）′に引き続いて吸着工程、第３再濃縮用吸着塔１０２ｃで昇圧工程がそれぞれ実行される。第２４開閉弁１０８ａが開かれることで、第１再濃縮用吸着塔１０２ａで脱着工程が実行される。In the operating state (f) of the first pressure swing adsorption device 1, the second, fifth, seventh, fifteenth and seventeenth on-off
In the operating state (f) ′ of the second pressure
第１の圧力スイング吸着装置１の運転状態（ｇ）においては、第３、第６、第７、第１０、第１４、第１６開閉弁６ｃ、７ｃ、８ａ、１０ａ、１１ｂ、１２が開かれ、残りの開閉弁が閉じられる。第３、第６開閉弁６ｃ、７ｃが開かれることで、第３濃縮用吸着塔２ｃで吸着工程が実行される。第７、第１０、第１４、第１６開閉弁８ａ、１０ａ、１１ｂ、１２が開かれることで、第１濃縮用吸着塔２ａで洗浄工程、第２濃縮用吸着塔２ｂで減圧工程がそれぞれ実行される。
第２の圧力スイング吸着装置１０１の運転状態（ｇ）′においては、第２０、第２３、第２４、第２７、第３１、第３３開閉弁１０６ｃ、１０７ｃ、１０８ａ、１１０ａ、１１１ｂ、１１２が開かれ、残りの開閉弁が閉じられる。第２０、第２３開閉弁１０６ｃ、１０７ｃが開かれることで、第３再濃縮用吸着塔１０２ｃで吸着工程が実行される。第２４、第２７、第３１、第３３開閉弁１０８ａ、１１０ａ、１１１ｂ、１１２が開かれることで、第１再濃縮用吸着塔１０２ａで洗浄工程、第２再濃縮用吸着塔１０２ｂで減圧工程がそれぞれ実行される。In the operating state (g) of the first pressure swing adsorption device 1, the third, sixth, seventh, tenth, fourteenth and sixteenth on-off
In the operating state (g) ′ of the second pressure
第１の圧力スイング吸着装置１の運転状態（ｈ）においては、第３、第６、第１０、第１４、第１６開閉弁６ｃ、７ｃ、１０ａ、１１ｂ、１２が開かれ、残りの開閉弁が閉じられる。第３、第６開閉弁６ｃ、７ｃが開かれることで、第３濃縮用吸着塔２ｃで運転状態（ｇ）に引き続いて吸着工程が実行される。第１０、第１４、第１６開閉弁１０ａ、１１ｂ、１２が開かれることで、第１濃縮用吸着塔２ａで昇圧用均圧工程、第２濃縮用吸着塔２ｂで脱着用均圧工程がそれぞれ実行される。
第２の圧力スイング吸着装置１０１の運転状態（ｈ）′においては、第２０、第２３、第２７、第３１、第３３開閉弁１０６ｃ、１０７ｃ、１１０ａ、１１１ｂ、１１２が開かれ、残りの開閉弁が閉じられる。第２０、第２３開閉弁１０６ｃ、１０７ｃが開かれることで、第３再濃縮用吸着塔１０２ｃで運転状態（ｇ）′に引き続いて吸着工程が実行される。第２７、第３１、第３３開閉弁１１０ａ、１１１ｂ、１１２が開かれることで、第１再濃縮用吸着塔１０２ａで昇圧用均圧工程、第２再濃縮用吸着塔１０２ｂで脱着用均圧工程がそれぞれ実行される。In the operating state (h) of the first pressure swing adsorption device 1, the third, sixth, tenth, fourteenth and sixteenth on-off
In the operating state (h) ′ of the second pressure
第１の圧力スイング吸着装置１の運転状態（ｉ）においては、第３、第６、第８、第１３、第１７開閉弁６ｃ、７ｃ、８ｂ、１１ａ、１４が開かれ、残りの開閉弁が閉じられる。第３、第６、第１３、第１７開閉弁６ｃ、７ｃ、１１ａ、１４が開かれることで、第１濃縮用吸着塔２ａで昇圧工程、第３濃縮用吸着塔２ｃで運転状態（ｈ）に引き続いて吸着工程がそれぞれ実行される。第８開閉弁８ｂが開かれることで、第２濃縮用吸着塔２ｂで脱着工程が実行される。
第２の圧力スイング吸着装置１０１の運転状態（ｉ）′においては、第２０、第２３、第２５、第３０、第３４開閉弁１０６ｃ、１０７ｃ、１０８ｂ、１１１ａ、１１４が開かれ、残りの開閉弁が閉じられる。第２０、第２３、第３０、第３４開閉弁１０６ｃ、１０７ｃ、１１１ａ、１１４が開かれることで、第１再濃縮用吸着塔１０２ａで昇圧工程、第３再濃縮用吸着塔１０２ｃで運転状態（ｈ）′に引き続いて吸着工程がそれぞれ実行される。第２５開閉弁１０８ｂが開かれることで、第２再濃縮用吸着塔１０２ｂで脱着工程が実行される。In the operating state (i) of the first pressure swing adsorption device 1, the third, sixth, eighth, thirteenth, and seventeenth on-off
In the operating state (i) ′ of the second pressure
吸着工程が濃縮用吸着塔２ａ、２ｂ、２ｃの何れかにおいて実行される時、その濃縮用吸着塔内部に原料ガス導入流路を介して原料ヘリウムガスＧ１が導入される。濃縮用吸着塔内部は原料ヘリウムガスＧ１の圧力により吸着圧力まで加圧される。吸着圧力は第１圧力調節弁２６ａにより調節できる。これにより、導入された原料ヘリウムガスＧ１に含まれる不純物ガスが吸着剤に加圧下で吸着される。また、吸着剤に吸着されないガスは、濃縮ヘリウムガスＧ２として濃縮用吸着塔内部から濃縮ガス流路を介して排出される。濃縮ヘリウムガスＧ２のヘリウム濃度が４０vol ％〜８０vol ％となるように、第１の圧力スイング吸着装置１での吸着工程の繰り返し間隔を設定するのが好ましい。より好ましくは、濃縮ヘリウムガスＧ２のヘリウム濃度が５０vol ％〜７０vol ％となるように、第１の圧力スイング吸着装置１での吸着工程の繰り返し間隔を設定する。例えば、第１濃度センサ２４により検出される原料ヘリウムガスＧ１の濃度と、第３流量制御弁２５により調節される流量と、濃縮ヘリウムガスＧ２の目標濃度と、吸着工程の繰り返し間隔との間の関係を予め実験により求め、その関係に基づき検出濃度と調節流量と目標濃度に対応する吸着工程の繰り返し間隔を設定すればよい。第１の圧力スイング吸着装置１での吸着工程の繰り返し間隔は、濃縮用精製処理サイクルの１サイクルの時間を定めることで設定でき、その設定変更は濃縮用精製処理サイクルの１サイクルにおける吸着工程の実行時間と脱着工程の実行時間を変更すればよい。
吸着工程が再濃縮用吸着塔１０２ａ、１０２ｂ、１０２ｃの何れかにおいて実行される時、その再濃縮用吸着塔内部に濃縮ガス導入流路を介して濃縮ヘリウムガスＧ２が導入される。再濃縮用吸着塔内部は濃縮ヘリウムガスＧ２の圧力により吸着圧力まで加圧される。吸着圧力は第２圧力調節弁１２６ａによって調節できる。これにより、導入された濃縮ヘリウムガスＧ２に含まれる不純物ガスが吸着剤に加圧下で吸着される。また、吸着剤に吸着されないガスは、再濃縮ヘリウムガスＧ７として再濃縮用吸着塔内部から再濃縮ガス流路を介して排出される。再濃縮ヘリウムガスＧ７のヘリウム濃度が目的純度、例えば９９．９９９vol ％以上となるように、第２の圧力スイング吸着装置１０１での吸着工程の繰り返し間隔を設定するのが好ましい。例えば、第１濃度センサ１２４により検出される再濃縮ヘリウムガスＧ７の濃度と、第２流量センサ１２１により検出される濃縮ヘリウムガスＧ２の流量と、再濃縮ヘリウムガスＧ７の目標濃度と、吸着工程の繰り返し間隔との間の関係を予め実験により求め、その関係に基づき検出濃度と検出流量と目標濃度に対応する吸着工程の繰り返し間隔を設定すればよい。第２の圧力スイング吸着装置１０１での吸着工程の繰り返し間隔は、再濃縮用精製処理サイクルの１サイクルの時間を定めることで設定でき、その設定変更は、再濃縮用精製処理サイクルの１サイクルにおける吸着工程の実行時間と脱着工程の実行時間を変更すればよい。When the adsorption process is performed in any of the
When the adsorption process is executed in any of the
減圧工程が濃縮用吸着塔２ａ、２ｂ、２ｃの何れかにおいて実行される時、その濃縮用吸着塔内部は、第１の連通流路、洗浄工程が実行される濃縮用吸着塔２ａ、２ｂ、２ｃの別の何れかの内部、第１のオフガス流路に通じ、圧力が次第に減少する。この際、減圧工程にある濃縮用吸着塔の内部ガスＧ４が、洗浄工程にある濃縮用吸着塔に導入される。減圧工程における濃縮用吸着塔の内部圧力の減少幅は、洗浄工程にある濃縮用吸着塔に導入されるガス量に対応する。
減圧工程が再濃縮用吸着塔１０２ａ、１０２ｂ、１０２ｃの何れかにおいて実行される時、その再濃縮用吸着塔内部は、第２の連通流路、洗浄工程が実行される再濃縮用吸着塔１０２ａ、１０２ｂ、１０２ｃの別の何れかの内部、第２のオフガス流路に通じ、圧力が次第に減少する。この際、減圧工程にある再濃縮用吸着塔の内部ガスＧ９が、洗浄工程にある再濃縮用吸着塔に導入される。減圧工程における再濃縮用吸着塔の内部圧力の減少幅は、洗浄工程にある再濃縮用吸着塔に導入されるガス量に対応する。When the depressurization step is executed in any of the
When the depressurization step is executed in any of the
脱着用均圧工程が濃縮用吸着塔２ａ、２ｂ、２ｃの何れかにおいて実行される時、その濃縮用吸着塔内部は、第１の連通流路を介して昇圧用均圧工程が実行される濃縮用吸着塔２ａ、２ｂ、２ｃの別の何れかの内部に通じることで、減圧工程終了時よりも圧力減少する。この際、脱着用均圧工程にある濃縮用吸着塔の内部ガスＧ５が、昇圧用均圧工程にある濃縮用吸着塔に導入される。脱着用均圧工程にある濃縮用吸着塔内部と昇圧用均圧工程にある濃縮用吸着塔内部とは均圧されるので、昇圧用均圧工程にある濃縮用吸着塔の内部圧力は、脱着用均圧工程にある濃縮用吸着塔の内部圧力と等しくなるまで上昇する。
脱着用均圧工程が再濃縮用吸着塔１０２ａ、１０２ｂ、１０２ｃの何れかにおいて実行される時、その再濃縮用吸着塔内部は、第２の連通流路を介して昇圧用均圧工程が実行される再濃縮用吸着塔１０２ａ、１０２ｂ、１０２ｃの別の何れかの内部に通じることで、減圧工程終了時よりも圧力減少する。この際、脱着用均圧工程にある再濃縮用吸着塔の内部ガスＧ１０が、昇圧用均圧工程にある再濃縮用吸着塔に導入される。脱着用均圧工程にある再濃縮用吸着塔内部と昇圧用均圧工程にある再濃縮用吸着塔内部とは均圧されるので、昇圧用均圧工程にある再濃縮用吸着塔の内部圧力は、脱着用均圧工程にある再濃縮用吸着塔の内部圧力と等しくなるまで上昇する。When the desorption pressure equalization step is executed in any of the
When the desorption pressure equalization step is executed in any of the
脱着工程が濃縮用吸着塔２ａ、２ｂ、２ｃの何れかにおいて実行される時、その濃縮用吸着塔内部は第１のオフガス流路に通じ、脱着用均圧工程の終了時よりも圧力が次第に減少し、第２圧力調節弁２６ｂにより調節された圧力まで減圧され、吸着剤から不純物ガスが脱着される。脱着された不純物ガスはオフガスＧ３として濃縮用吸着塔内部から第１のオフガス流路を介して排出される。脱着工程の末期における濃縮用吸着塔内部の圧力は、脱着工程においてオフガスＧ３が自らの圧力により第１のオフガス流路からリサイクル流路を流動して原料ガス用バッファタンク２２に至り、または、第１放出用配管４４から常圧空間に放出されるように、大気圧よりも多少高い圧力とされる。
脱着工程が再濃縮用吸着塔１０２ａ、１０２ｂ、１０２ｃの何れかにおいて実行される時、その再濃縮用吸着塔内部は第２のオフガス流路に通じ、脱着用均圧工程の終了時よりも圧力が次第に減少し、第４圧力調節弁１２６ｂにより調節された圧力まで減圧され、吸着剤から不純物ガスが脱着される。脱着された不純物ガスはオフガスＧ８として再濃縮用吸着塔内部から第２のオフガス流路を介して排出される。脱着工程の末期における再濃縮用吸着塔内部の圧力は、脱着工程においてオフガスＧ８が自らの圧力により第２のオフガス流路からリサイクル流路を流動して原料ガス用バッファタンク２２に至り、または第２放出用配管１４４から常圧空間に放出されるように、大気圧よりも多少高い圧力とされる。When the desorption process is performed in any of the
When the desorption step is executed in any of the
昇圧工程が濃縮用吸着塔２ａ、２ｂ、２ｃの何れかにおいて実行される時、その濃縮用吸着塔内部は、第１の連通流路を介して吸着工程が実行される濃縮用吸着塔２ａ、２ｂ、２ｃの別の何れかの内部に通じる。この際、吸着工程が実行される濃縮用吸着塔から排出される濃縮ヘリウムガスＧ２の一部が、昇圧工程にある濃縮用吸着塔に導入されることにより、昇圧工程にある濃縮用吸着塔の内部は加圧されて吸着圧力あるいは吸着圧力近傍まで圧力上昇する。
昇圧工程が再濃縮用吸着塔１０２ａ、１０２ｂ、１０２ｃの何れかにおいて実行される時、その再濃縮用吸着塔内部は、第２の連通流路を介して吸着工程が実行される再濃縮用吸着塔１０２ａ、１０２ｂ、１０２ｃの別の何れかの内部に通じる。この際、吸着工程が実行される再濃縮用吸着塔から排出される再濃縮ヘリウムガスＧ７の一部が、昇圧工程にある再濃縮用吸着塔に導入されることにより、昇圧工程にある再濃縮用吸着塔の内部は加圧されて吸着圧力あるいは吸着圧力近傍まで圧力上昇する。When the pressurization step is performed in any of the
When the pressurization step is executed in any of the
洗浄工程が濃縮用吸着塔２ａ、２ｂ、２ｃの何れかにおいて実行される時、その何れかの濃縮用吸着塔は脱着工程後であって昇圧工程前の状態にある。その脱着工程後であって昇圧工程前の状態にある濃縮用吸着塔２ａ、２ｂ、２ｃの何れかの内部は、減圧工程にある濃縮用吸着塔２ａ、２ｂ、２ｃの別の何れかの内部に第１の連通流路を介して通じ、また、第１のオフガス流路に通じる。これにより、脱着工程後であって昇圧工程前の状態にある濃縮用吸着塔２ａ、２ｂ、２ｃの何れかに、減圧工程にある濃縮用吸着塔２ａ、２ｂ、２ｃの別の何れかの内部ガスＧ４を、導入した後にオフガスＧ３′として排出することで、その脱着工程後であって昇圧工程前の状態にある濃縮用吸着塔２ａ、２ｂ、２ｃの何れかの内部を洗浄する洗浄工程を実行できる。この洗浄工程にある濃縮用吸着塔２ａ、２ｂ、２ｃの何れかから排出されるオフガスＧ３′は、減圧工程にある濃縮用吸着塔２ａ、２ｂ、２ｃの別の何れかの内部ガスＧ４に含まれるヘリウムガスを含む。このオフガスＧ３′は、第１のオフガス流路からリサイクル流路を介して原料ガス用バッファタンク２２に至り、又は、第１放出用配管４４を介して常圧空間に放出される。
洗浄工程が再濃縮用吸着塔１０２ａ、１０２ｂ、１０２ｃの何れかにおいて実行される時、その何れかの再濃縮用吸着塔は脱着工程後であって昇圧工程前の状態にある。その脱着工程後であって昇圧工程前の状態にある再濃縮用吸着塔１０２ａ、１０２ｂ、１０２ｃの何れかの内部は、減圧工程にある再濃縮用吸着塔１０２ａ、１０２ｂ、１０２ｃの別の何れかの内部に第２の連通流路を介して通じ、また、第２のオフガス流路に通じる。これにより、脱着工程後であって昇圧工程前の状態にある再濃縮用吸着塔１０２ａ、１０２ｂ、１０２ｃの何れかに、減圧工程にある再濃縮用吸着塔１０２ａ、１０２ｂ、１０２ｃの別の何れかの内部ガスＧ９を、導入した後にオフガスＧ８′として排出することで、その脱着工程後であって昇圧工程前の状態にある再濃縮用吸着塔１０２ａ、１０２ｂ、１０２ｃの何れかの内部を洗浄する洗浄工程を実行できる。この洗浄工程にある再濃縮用吸着塔１０２ａ、１０２ｂ、１０２ｃの何れかから排出されるオフガスＧ８′は、減圧工程にある再濃縮用吸着塔１０２ａ、１０２ｂ、１０２ｃの別の何れかの内部ガスＧ９に含まれるヘリウムガスを含む。このオフガスＧ８′は、第２のオフガス流路からリサイクル流路を介して原料ガス用バッファタンク２２に至り、又は、第２放出用配管１４４を介して常圧空間に放出される。When the washing step is executed in any of the
When the washing process is executed in any of the
第１の圧力スイング吸着装置１において、洗浄工程にある濃縮用吸着塔２ａ、２ｂ、２ｃの何れかに、減圧工程にある濃縮用吸着塔２ａ、２ｂ、２ｃの別の何れかから導入するガス量は、濃縮用吸着塔２ａ、２ｂ、２ｃに導入される原料ヘリウムガスＧ１のヘリウム濃度の変化に応じて変更される。すなわち、そのガス量は原料ヘリウムガスＧ１のヘリウム濃度が高くなると多くされ、ヘリウム濃度が低くなると少なくされることで最適化される。そのため下記のように、洗浄工程の実行時間が一定とされると共に、第１流量制御弁１３により第１の連通流路を流れるガス流量が調節される。さらに本実施形態においては、濃縮用吸着塔２ａ、２ｂ、２ｃに導入される原料ヘリウムガスＧ１のヘリウム濃度が予め定めた設定値以下である時、そのガス量が零とされ、洗浄工程は実行されない。
In the first pressure swing adsorption device 1, a gas introduced from any one of the
洗浄工程にある濃縮用吸着塔２ａ、２ｂ、２ｃの何れかに、減圧工程にある濃縮用吸着塔２ａ、２ｂ、２ｃの別の何れかの内部ガスを導入するため、第１の連通流路の開閉弁の何れかが開かれる。そのため、洗浄工程において濃縮用吸着塔２ａ、２ｂ、２ｃの何れかに導入するガス量は、洗浄工程の実行時間と連通流路を流れるガス流量との積に対応する。本実施形態の洗浄工程の実行時間は予め定めた一定時間とされ、この一定の実行時間が制御装置２０に記憶される。
また、洗浄工程において濃縮用吸着塔２ａ、２ｂ、２ｃの何れかに導入するガス量は、第１の連通流路を流れるガスの流量を第１流量制御弁１３により調節することで変更できる。そのため、洗浄工程において濃縮用吸着塔２ａ、２ｂ、２ｃの何れかに導入されるガスＧ４の第１の連通流路における流量と、濃縮用吸着塔２ａ、２ｂ、２ｃに導入される原料ヘリウムガスＧ１のヘリウム濃度との間の予め定められた対応関係が、制御装置２０に記憶される。In order to introduce one of the other internal gases of the
Further, the amount of gas introduced into any of the
第１濃度センサ２４により検出された原料ヘリウムガスＧ１のヘリウム濃度の変化に応じて、洗浄工程において濃縮用吸着塔２ａ、２ｂ、２ｃの何れかに、減圧工程にある濃縮用吸着塔２ａ、２ｂ、２ｃの別の何れかから導入するガス量が変更されるように、制御装置２０により記憶された実行時間だけ洗浄工程を実行するため開閉弁が制御されると共に、記憶された対応関係に基づき第１流量制御弁１３による調節ガス流量が変更される。また、ヘリウム濃度の予め定めた設定値が制御装置２０に記憶され、第１濃度センサ２４による検出ヘリウム濃度が記憶した設定値以下である時、第１流量制御弁１３による調節ガス流量は零とされて洗浄工程は実行されない。
この場合、洗浄工程において濃縮用吸着塔２ａ、２ｂ、２ｃの何れかに導入されるガス量は、減圧工程にある濃縮用吸着塔２ａ、２ｂ、２ｃの別の何れかにおける洗浄工程開始時の内圧と洗浄工程終了時の内圧との圧力差δＰに対応する。よって、第１濃度センサ２４による検出ヘリウム濃度の変化に応じて圧力差δＰを変更することで、洗浄工程において濃縮用吸着塔２ａ、２ｂ、２ｃの何れかに導入するガス量を最適化すればよい。例えば、検出ヘリウム濃度が５vol ％以下の時、その圧力差δＰが零になるように第１流量制御弁１３による調節ガス流量を零として洗浄工程を実行しないものとする。また、検出ヘリウム濃度が５vol ％を超える場合は、検出ヘリウム濃度の増加に応じてその圧力差δＰが増加するように、第１流量制御弁１３により調節される連通流路を流れるガス流量と原料ヘリウムガスＧ１のヘリウム濃度との間の関係を実験により予め定めればよい。例えば、検出ヘリウム濃度が１０vol ％のときは圧力差δＰが５０ｋＰａとなり、検出ヘリウム濃度が１５vol ％のときは圧力差δＰが８０ｋＰａとなり、検出ヘリウム濃度が２５vol ％のときは圧力差δＰが１００ｋＰａとなるような、第１の連通流路を流れるガス流量と原料ヘリウムガスＧ１のヘリウム濃度との間の関係が定められる。第１流量制御弁１３によるガス流量の調節は、濃縮用精製処理工程の１サイクルに１回行えばよいが、原料ヘリウムガスＧ１の濃度変動が小さければ複数サイクルに１回でもよい。Depending on the change in the helium concentration of the raw material helium gas G1 detected by the
In this case, the amount of gas introduced into any of the
洗浄工程において濃縮用吸着塔２ａ、２ｂ、２ｃの何れかに、減圧工程にある濃縮用吸着塔２ａ、２ｂ、２ｃの別の何れかから導入するガス量を、原料ヘリウムガスＧ１におけるヘリウム濃度の変化に応じて変更する場合、昇圧用均圧工程にある濃縮用吸着塔内部と脱着用均圧工程にある濃縮用吸着塔内部とが均圧される時点の圧力が変化する。よって、昇圧工程にある濃縮用吸着塔の内圧を吸着圧力まで昇圧させる時、吸着工程にある濃縮用吸着塔から昇圧工程にある濃縮用吸着塔に導入される濃縮ヘリウムガスＧ２の量も変化させるのが好ましい。この場合、昇圧工程においては、昇圧工程の時間を予め定めた一定値とし、第１の連通流路を流れるガス流量を第２流量制御弁１５により調節すればよい。そのため、第２流量制御弁１５により調節される第１の連通流路を流れるガス流量と原料ヘリウムガスＧ１のヘリウム濃度との間の関係を実験により予め定めればよい。
The amount of gas introduced from any one of the
洗浄工程において濃縮用吸着塔２ａ、２ｂ、２ｃの何れかに、減圧工程にある濃縮用吸着塔２ａ、２ｂ、２ｃの別の何れかから導入するガス量を、原料ヘリウムガスＧ１におけるヘリウム濃度の変化に応じ変更するための変形例として、洗浄工程の実行時間を調節してもよい。この場合、第１流量制御弁１３による流量制御は不要である。
すなわち、洗浄工程において濃縮用吸着塔２ａ、２ｂ、２ｃの何れかに導入するガス量は、洗浄工程の実行時間と連通流路を流れるガス流量との積に対応するので、洗浄工程の実行時間を調節することで、そのガス量を変更できる。
そのため、洗浄工程の実行時間と、原料ヘリウムガスＧ１におけるヘリウム濃度との間の予め定められた対応関係が、制御装置２０に記憶される。濃度センサ２４により検出された原料ヘリウムガスＧ１のヘリウム濃度の変化に応じて、洗浄工程において濃縮用吸着塔２ａ、２ｂ、２ｃの何れかに、減圧工程にある濃縮用吸着塔２ａ、２ｂ、２ｃの別の何れかから導入するガス量が変更されるように、制御装置２０により記憶された対応関係に基づき洗浄工程の実行時間、すなわち洗浄工程のための開閉弁の制御時間が変更される。なお、洗浄工程の実行時間を変更する場合に吸着工程の実行時間を変更しない場合、昇圧、脱着工程の実行時間を変更する。例えば、運転状態（ａ）〜（ｃ）における第１吸着塔２ａでの吸着工程の実行時間を変更することなく、運転状態（ａ）での洗浄工程の実行時間を変更する場合、運転状態（ｃ）での昇圧、脱着工程の実行時間を変更すればよい。他は実施形態と同様に制御すればよい。The amount of gas introduced from any one of the
In other words, the amount of gas introduced into any of the
Therefore, a predetermined correspondence relationship between the execution time of the cleaning process and the helium concentration in the raw material helium gas G1 is stored in the
第２の圧力スイング吸着装置１０１においては、洗浄工程にある再濃縮用吸着塔１０２ａ、１０２ｂ、１０２ｃの何れかに減圧工程にある再濃縮用吸着塔１０２ａ、１０２ｂ、１０２ｃの別の何れかから導入するガス量は、予め定めた一定量とされる。その一定のガス量となるように、洗浄工程の実行時間が一定とされると共に、第３流量制御弁１１３により連通流路を流れるガス流量が調節される。また、そのガス量に応じて、昇圧工程の時間が予め定めた一定値とされ、第２の連通流路を流れるガス流量が第４流量制御弁１１５により調節される。
In the second pressure
上記実施形態および変形例によれば、第１の圧力スイング吸着装置１を用いて原料ヘリウムガスＧ１を精製することでヘリウムが富化された濃縮ヘリウムガスＧ２を連続的に排出し、その濃縮ヘリウムガスＧ２を第２の圧力スイング吸着装置１０１を用いて再度精製することでヘリウムがさらに富化された再濃縮ヘリウムガスＧ７を連続的に排出できる。すなわち、原料ヘリウムガスＧ１を圧力スイング吸着法により２段階で精製し、高純度ヘリウムガスである再濃縮ヘリウムガスＧ７を連続的に得ることができる。これにより、従来のように原料ヘリウムガスを１段階で精製する場合に比べ、希薄ヘリウムガスを精製する場合に、吸着システムを大規模化することなく原料ガスの流量と濃度変動に柔軟に対応でき、効率良く目標純度のヘリウムガスを得ることができる。また、オフガスＧ３、Ｇ３′Ｇ８、Ｇ８′に含まれるヘリウムガスをリサイクルできるので回収率を向上でき、原料ヘリウムガスＧ１のヘリウム濃度が２０vol ％を超える場合でも、リサイクルされるオフガスにより希釈されることで２０vol ％未満となる場合も、本発明方法によって効率良く目標純度のヘリウムガスを得ることができる。さらに、第１の圧力スイング吸着装置１における濃縮用吸着塔２ａ、２ｂ、２ｃの何れかの内部に洗浄工程のために導入するガス量を、濃縮用吸着塔２ａ、２ｂ、２ｃそれぞれに導入される原料ヘリウムガスＧ１のヘリウム濃度が低い程に少なくすることで、ヘリウムガスの回収率が不必要に低下するのを防止できる。これにより、工業的に希薄ヘリウムガスを小規模な設備で効率良く高純度に精製できる。
According to the embodiment and the modification, the concentrated helium gas G2 enriched with helium is continuously discharged by purifying the raw material helium gas G1 using the first pressure swing adsorption device 1, and the concentrated helium. By repurifying the gas G2 using the second pressure
〔実施例１〕
精製システムαを用いて原料ヘリウムガスＧ１を上記実施形態に従って精製した。
原料ヘリウムガスＧ１は、ヘリウム濃度を１５．３vol ％、不純物ガスとしての空気の濃度を８４．７vol ％とした。
第１の圧力スイング吸着装置１への原料ヘリウムガスＧ１の供給流量は１５０ＮＬ／ｈとした。
濃縮用吸着塔２ａ、２ｂ、２ｃそれぞれはステンレス製で、内径３７ｍｍ、内寸高さ１０００ｍｍの円筒形状を有し、容量が約１Ｌであった。濃縮用吸着塔２ａ、２ｂ、２ｃそれぞれに吸着剤として活性炭を約０．７Ｌ、５Ａ型ゼオライトを約０．３Ｌ積層充填した。
再濃縮用吸着塔１０２ａ、１０２ｂ、１０２ｃそれぞれはステンレス製で、内径２３ｍｍ，内寸高さ５００ｍｍの円筒形状を有し、容量が約０．２Ｌであった。再濃縮用吸着塔１０２ａ、１０２ｂ、１０２ｃそれぞれに吸着剤として活性炭を約０．１４Ｌ、５Ａ型ゼオライトを約０．０６Ｌ積層充填した。
第１の圧力スイング吸着装置１における精製処理工程として、濃縮用吸着塔２ａ、２ｂ、２ｃそれぞれにおいて、吸着工程を３６５秒間、減圧工程を４０秒間、脱着用均圧工程を２０秒間、脱着工程を３０５秒間、洗浄工程を４０秒間、昇圧用均圧工程を２０秒間、昇圧工程を３０５秒間、順次実行した。運転状態（ａ）の開始から運転状態（ｉ）の終了までの１サイクルタイムは１０９５秒間であった。
吸着工程にある濃縮用吸着塔２ａ、２ｂ、２ｃの内部圧力の最大値は０. ８５ＭＰａ（ゲージ圧）とした。減圧工程にある濃縮用吸着塔２ａ、２ｂ、２ｃの洗浄工程開始時の内圧と洗浄工程終了時の内圧との圧力差δＰは８０ｋＰａとした。脱着工程、洗浄工程の末期にある濃縮用吸着塔２ａ、２ｂ、２ｃの内部圧力は５ｋＰａ（ゲージ圧）とした。
濃縮ヘリウムガスＧ２の流量は３３．９ＮＬ／ｈ、ヘリウム濃度は６１vol ％（島津製作所製ＧＣ−ＴＣＤにて測定）であり、この濃縮ヘリウムガスＧ２を第２の圧力スイング吸着装置１０１に導入した。
第２の圧力スイング吸着装置１０１における精製処理工程として、再濃縮用吸着塔１０２ａ、１０２ｂ、１０２ｃそれぞれにおいて、吸着工程を２８３秒間、減圧工程を６０秒間、脱着用均圧工程を２０秒間、脱着工程を２０３秒間、洗浄工程を６０秒間、昇圧用均圧工程を２０秒間、昇圧工程を２０３秒間、順次実行した。運転状態（ａ）′の開始から運転状態（ｉ）′の終了までの１サイクルタイムは８４９秒間であった。
吸着工程にある再濃縮用吸着塔１０２ａ、１０２ｂ、１０２ｃの内部圧力の最大値は０．８ＭＰａ（ゲージ圧）とした。減圧工程にある再濃縮用吸着塔１０２ａ、１０２ｂ、１０２ｃの洗浄工程開始時の内圧と洗浄工程終了時の内圧との圧力差δＰは１５０ｋＰａとした。脱着工程、洗浄工程の末期にある濃縮用吸着塔２ａ、２ｂ、２ｃの内部圧力は５ｋＰａ（ゲージ圧）とした。
オフガスＧ３、Ｇ３′、Ｇ８、Ｇ８′は、リサイクルすることなく常圧空間に放出した。
再濃縮ヘリウムガスＧ７の流量は１５．１ＮＬ／ｈ、不純物濃度は８．３vol ｐｐｍ（島津製作所製ＧＣ−ＴＣＤにて測定）であった。全工程のヘリウム回収率は６５．７％であった。[Example 1]
The raw material helium gas G1 was purified according to the above embodiment using the purification system α.
The raw material helium gas G1 had a helium concentration of 15.3 vol% and an air concentration as an impurity gas of 84.7 vol%.
The supply flow rate of the raw material helium gas G1 to the first pressure swing adsorption device 1 was 150 NL / h.
Each of the
Each of the
As the purification process step in the first pressure swing adsorption device 1, in each of the
The maximum value of the internal pressure of the
The flow rate of the concentrated helium gas G2 was 33.9 NL / h, the helium concentration was 61 vol% (measured by GC-TCD manufactured by Shimadzu Corporation), and this concentrated helium gas G2 was introduced into the second pressure
As the purification process in the second pressure
The maximum value of the internal pressure of the
The offgas G3, G3 ′, G8, and G8 ′ were discharged into the atmospheric pressure space without being recycled.
The flow rate of the reconcentrated helium gas G7 was 15.1 NL / h, and the impurity concentration was 8.3 vol ppm (measured by GC-TCD manufactured by Shimadzu Corporation). The helium recovery rate in all steps was 65.7%.
〔実施例２〕
第２の圧力スイング吸着装置１０１で吸着工程時間の調整により吸着工程の繰り返し間隔を変更し、再濃縮ヘリウムガスＧ７の流量を１２．８ＮＬ／ｈ、不純物濃度を０．７vol ｐｐｍとした。他は実施例１同様とした。この場合の全工程のヘリウム回収率は５５．８％であった。[Example 2]
The repetition interval of the adsorption process was changed by adjusting the adsorption process time in the second pressure
〔実施例３〕
実施例１の安定状態からの原料ヘリウムガスＧ１の濃度変動を想定し、原料ヘリウムガスＧ１のヘリウム濃度を５．４vol ％、空気濃度を９５．６vol ％に変更した。洗浄工程は実施しなかった。第１の圧力スイング吸着装置１で吸着工程時間の調整により吸着工程の繰り返し間隔を変更し、濃縮ヘリウムガスＧ２の流量を１１．３ＮＬ／ｈ、ヘリウム濃度を６０vol ％とした。また、第２の圧力スイング吸着装置１０１で吸着工程時間の調整により吸着工程の繰り返し間隔を変更し、再濃縮ヘリウムガスＧ７の流量を４．４ＮＬ／ｈ、不純物濃度を８．５vol ｐｐｍとした。他は実施例１同様とした。この場合の全工程のヘリウム回収率は５４．６％であった。Example 3
Assuming the concentration fluctuation of the raw material helium gas G1 from the stable state of Example 1, the helium concentration of the raw material helium gas G1 was changed to 5.4 vol% and the air concentration was changed to 95.6 vol%. No washing step was performed. The repetition interval of the adsorption process was changed by adjusting the adsorption process time in the first pressure swing adsorption apparatus 1, and the flow rate of the concentrated helium gas G2 was 11.3 NL / h and the helium concentration was 60 vol%. Further, the second pressure
〔実施例４〕
第１の圧力スイング吸着装置１で吸着工程時間の調整により吸着工程の繰り返し間隔を変更し、濃縮ヘリウムガスＧ２の流量を４６．２ＮＬ／ｈ、ヘリウム濃度を４５vol ％とした。また、第２の圧力スイング吸着装置１０１で吸着工程時間の調整により吸着工程の繰り返し間隔を変更し、再濃縮ヘリウムガスＧ７の流量を１４．３ＮＬ／ｈ、不純物濃度を８．４vol ｐｐｍとした。他は実施例１同様とした。この場合の全工程のヘリウム回収率は６２．４％となった。Example 4
The repetition interval of the adsorption process was changed by adjusting the adsorption process time in the first pressure swing adsorption apparatus 1, the flow rate of the concentrated helium gas G2 was 46.2 NL / h, and the helium concentration was 45 vol%. Further, the second pressure
〔実施例５〕
第１の圧力スイング吸着装置１で吸着工程時間の調整により吸着工程の繰り返し間隔を変更し、濃縮ヘリウムガスＧ２の流量を２６．６ＮＬ／ｈ、ヘリウム濃度を７５vol ％とした。また、第２の圧力スイング吸着装置１０１で吸着工程時間の調整により吸着工程の繰り返し間隔を変更し、再濃縮ヘリウムガスＧ７の流量を１４．６ＮＬ／ｈ、不純物濃度を８．３vol ｐｐｍとした。他は実施例１同様とした。この場合の全工程のヘリウム回収率は６３．５％となった。Example 5
The repetition interval of the adsorption process was changed by adjusting the adsorption process time in the first pressure swing adsorption apparatus 1, and the flow rate of the concentrated helium gas G2 was set to 26.6 NL / h and the helium concentration was set to 75 vol%. In addition, the second pressure
〔実施例６〕
第２の圧力スイング吸着装置１０１から排出されるオフガスＧ８、Ｇ８′の全量を、リサイクル流路を介して原料ヘリウムガスＧ１に混入した。第１の圧力スイング吸着装置１で吸着工程時間の調整により吸着工程の繰り返し間隔を変更し、濃縮ヘリウムガスＧ２の流量を４５．１ＮＬ／ｈ、ヘリウム濃度を６０vol ％とした。また、第２の圧力スイング吸着装置１０１で吸着工程時間の調整により吸着工程の繰り返し間隔を変更し、再濃縮ヘリウムガスＧ７の流量を２０．２ＮＬ／ｈ、不純物濃度を８．５vol ｐｐｍとした。他は実施例１同様とした。この場合の全工程のヘリウム回収率は８８．１％となった。Example 6
The total amount of off-gas G8, G8 ′ discharged from the second pressure
〔実施例７〕
第１の圧力スイング吸着装置１から排出されるオフガスＧ３、Ｇ３′の５０％量を、リサイクル流路を介して原料ヘリウムガスＧ１に混入した。第１の圧力スイング吸着装置１で吸着工程時間の調整により吸着工程の繰り返し間隔を変更し、濃縮ヘリウムガスＧ２の流量を４７．９ＮＬ／ｈ、ヘリウム濃度を６１vol ％とした。また、第２の圧力スイング吸着装置１０１で吸着工程時間の調整により吸着工程の繰り返し間隔を変更し、再濃縮ヘリウムガスＧ７の流量を２０．８ＮＬ／ｈ、不純物濃度を８．１vol ｐｐｍとした。他は実施例１同様とした。この場合の全工程のヘリウム回収率は９０．５％となった。Example 7
50% of the off-gas G3, G3 ′ discharged from the first pressure swing adsorption device 1 was mixed into the raw material helium gas G1 through the recycle channel. The repetition interval of the adsorption process was changed by adjusting the adsorption process time in the first pressure swing adsorption apparatus 1, the flow rate of the concentrated helium gas G2 was 47.9 NL / h, and the helium concentration was 61 vol%. In addition, the second pressure
〔実施例８〕
実施例１の安定状態からの原料ヘリウムガスＧ１の濃度変動を想定し、原料ヘリウムガスＧ１のヘリウム濃度を５．４vol ％、空気濃度を９５．６vol ％に変更した。洗浄工程は実施例１と同様に実施した。第１の圧力スイング吸着装置１で吸着工程時間の調整により吸着工程の繰り返し間隔を変更し、濃縮ヘリウムガスＧ２の流量を１０．３ＮＬ／ｈ、ヘリウム濃度を６１％とした。また、第２の圧力スイング吸着装置１０１で吸着工程時間を調整して吸着工程の繰り返し間隔を変更し、再濃縮ヘリウムガスＧ７の流量を３．８ＮＬ／ｈ、不純物濃度を８．０vol ｐｐｍとした。他は実施例１同様とした。この場合の全工程のヘリウム回収率は４７．１％であった。Example 8
Assuming the concentration fluctuation of the raw material helium gas G1 from the stable state of Example 1, the helium concentration of the raw material helium gas G1 was changed to 5.4 vol% and the air concentration was changed to 95.6 vol%. The washing step was performed in the same manner as in Example 1. The repetition interval of the adsorption process was changed by adjusting the adsorption process time in the first pressure swing adsorption apparatus 1, the flow rate of the concentrated helium gas G2 was 10.3 NL / h, and the helium concentration was 61%. In addition, the adsorption process time is adjusted by the second pressure
〔実施例９〕
第１の圧力スイング吸着装置１で吸着工程時間の調整により吸着工程の繰り返し間隔を変更し、濃縮ヘリウムガスＧ２の流量を６８．９ＮＬ／ｈ、ヘリウム濃度を３０vol ％とした。また、第２の圧力スイング吸着装置１０１で吸着工程時間の調整により吸着工程の繰り返し間隔を変更し、再濃縮ヘリウムガスＧ７の流量を１３．２ＮＬ／ｈ、不純物濃度を８．１vol ｐｐｍとした。他は実施例１同様とした。この場合の全工程のヘリウム回収率は５７．６％となった。Example 9
The repetition interval of the adsorption process was changed by adjusting the adsorption process time in the first pressure swing adsorption device 1, the flow rate of the concentrated helium gas G2 was 68.9 NL / h, and the helium concentration was 30 vol%. In addition, the second pressure
〔実施例１０〕
第１の圧力スイング吸着装置１での吸着工程時間の調整により吸着工程の繰り返し間隔を変更し、濃縮ヘリウムガスＧ２の流量を１９．６ＮＬ／ｈ、ヘリウム濃度を９０vol ％とした。また、第２の圧力スイング吸着装置１０１で吸着工程時間の調整により吸着工程の繰り返し間隔を変更し、再濃縮ヘリウムガスＧ７の流量を１３．３ＮＬ／ｈ、不純物濃度を８．１vol ｐｐｍとした。他は実施例１同様とした。この場合の全工程のヘリウム回収率は５７．８％となった。Example 10
The repetition interval of the adsorption process was changed by adjusting the adsorption process time in the first pressure swing adsorption device 1, the flow rate of the concentrated helium gas G2 was 19.6 NL / h, and the helium concentration was 90 vol%. Further, the second pressure
〔比較例１〕
第２の圧力スイング吸着装置１０１を使用することなく、第１の圧力スイング吸着装置１のみで原料ヘリウムガスＧ１の精製を行った。第１の圧力スイング吸着装置１で吸着工程時間の調整により吸着工程の繰り返し間隔を変更し、濃縮ヘリウムガスＧ２の流量を８．６ＮＬ／ｈ、不純物濃度を８．９vol ｐｐｍとした。他の第１の圧力スイング吸着装置１による精製条件は実施例１同様とした。この場合の全工程のヘリウム回収率は３７．３％となった。[Comparative Example 1]
The raw material helium gas G1 was purified using only the first pressure swing adsorption device 1 without using the second pressure
〔比較例２〕
第２の圧力スイング吸着装置１０１を使用することなく、第１の圧力スイング吸着装置１のみで原料ヘリウムガスＧ１の精製を行った。第１の圧力スイング吸着装置１で吸着工程時間の調整により吸着工程の繰り返し間隔を変更し、濃縮ヘリウムガスＧ２の流量を２．９ＮＬ／ｈ、不純物濃度を２．２vol ｐｐｍとした。他の第１の圧力スイング吸着装置１による精製条件は実施例１同様とした。この場合の全工程のヘリウム回収率は１２．６％となった。[Comparative Example 2]
The raw material helium gas G1 was purified using only the first pressure swing adsorption device 1 without using the second pressure
上記実施例を比較例と比べることで、得られる高純度ヘリウムの流量および回収率が大きく、希薄な原料ヘリウムガスが効率良く高純度に精製されることを確認できる。実施例３を実施例８と比べることで、洗浄工程において濃縮用吸着塔に導入するガス量を原料ヘリウムガスのヘリウム濃度に応じて変更することで、回収率が向上されることを確認できる。実施例６、７から、オフガスをリサイクルすることで回収率が向上されることを確認できる。 By comparing the above example with the comparative example, it can be confirmed that the flow rate and recovery rate of the high-purity helium obtained are large, and the dilute raw material helium gas is efficiently purified to high purity. By comparing Example 3 with Example 8, it can be confirmed that the recovery rate is improved by changing the amount of gas introduced into the concentration adsorption tower in the cleaning step in accordance with the helium concentration of the raw material helium gas. From Examples 6 and 7, it can be confirmed that the recovery rate is improved by recycling off-gas.
本発明は上記実施形態、実施例、変形例に限定されるものではない。例えば、各吸着装置における精製処理工程として脱着用均圧工程と昇圧用均圧工程は必須ではなく、減圧工程の後に脱着工程を実行し、洗浄工程の後に昇圧工程を実行してもよい。また、各吸着装置における吸着塔の数は３塔に限定されず、複数であればよい。さらに、吸着装置の数を３以上とし、再濃縮ヘリウムガスをさらに濃縮することで原料ヘリウムガスを３段階以上で精製するようにしてもよく、これにより原料ヘリウムガスのヘリウム濃度が１vol ％未満であっても効率良く高純度のヘリウムガスを得ることができる。 The present invention is not limited to the above-described embodiments, examples, and modifications. For example, the desorption pressure equalization process and the pressure increase pressure equalization process are not essential as the purification treatment process in each adsorption device, and the desorption process may be performed after the pressure reduction process, and the pressure increase process may be performed after the cleaning process. Moreover, the number of adsorption towers in each adsorption apparatus is not limited to three towers, and may be plural. Further, the number of adsorbers may be three or more, and the reconcentrated helium gas may be further concentrated to purify the raw material helium gas in three or more stages, so that the helium concentration of the raw material helium gas is less than 1 vol%. Even if it exists, highly purified helium gas can be obtained efficiently.
１…第１の圧力スイング吸着装置、２ａ、２ｂ、２ｃ…濃縮用吸着塔、３…原料ガス導入配管（原料ガス導入流路）、４…濃縮ガス配管（濃縮ガス流路）、５…第１オフガス配管（第１のオフガス流路）、９…第１連通配管（第１の連通流路）、６ａ、６ｂ、６ｃ…第１〜第３開閉弁（原料ガス導入路開閉弁）、７ａ、７ｂ、７ｃ…第４〜第６開閉弁（濃縮ガス路開閉弁）、８ａ、８ｂ、８ｃ…第７〜第９開閉弁（第１のオフガス路開閉弁）、１０ａ、１０ｂ、１０ｃ、１１ａ、１１ｂ、１１ｃ、１２、１４…第１０〜第１７開閉弁（第１の連通路開閉弁）、１３…第１流量制御弁、２０…制御装置、２４…濃度センサ、４１、４３、１４１、１４３…第１〜第４リサイクル配管（リサイクル流路）、１０１…第２の圧力スイング吸着装置、１０２ａ、１０２ｂ、１０２ｃ…再濃縮用吸着塔、１０３…濃縮ガス導入配管（濃縮ガス導入流路）、１０４…再濃縮ガス配管（再濃縮ガス流路）、１０５…第２オフガス配管（第２のオフガス流路）、１０９…第２連通配管（第２の連通流路）、１０６ａ、１０６ｂ、１０６ｃ…第１８〜第２０開閉弁（再濃縮ガス導入路開閉弁）、１０７ａ、１０７ｂ、１０７ｃ…第２１〜第２３開閉弁（再濃縮ガス路開閉弁）、１０８ａ、１０８ｂ、１０８ｃ…第２４〜第２６開閉弁（第２のオフガス路開閉弁）、１１０ａ、１１０ｂ、１１０ｃ、１１１ａ、１１１ｂ、１１１ｃ、１１２、１１４…第２７〜第３４開閉弁（第２の連通路開閉弁）、１１３…第３流量制御弁 DESCRIPTION OF SYMBOLS 1 ... 1st pressure swing adsorption apparatus, 2a, 2b, 2c ... Concentration adsorption tower, 3 ... Raw material gas introduction piping (raw material gas introduction flow path), 4 ... Concentration gas piping (concentration gas flow path), 5 ... First 1 off gas pipe (first off gas flow path), 9... First communication pipe (first communication flow path), 6 a, 6 b, 6 c... First to third on / off valves (raw material gas introduction path on / off valves), 7 a 7b, 7c... 4th to 6th on-off valves (concentrated gas path on-off valves), 8a, 8b, 8c... 7th to 9th on-off valves (first off-gas path on / off valves), 10a, 10b, 10c, 11a. 11b, 11c, 12, 14 ... 10th to 17th on-off valve (first communication passage on-off valve), 13 ... first flow control valve, 20 ... control device, 24 ... concentration sensor, 41, 43, 141, 143 ... 1st-4th recycle piping (recycle flow path), 101 ... 2nd pressure swing adsorption | suction apparatus, 02a, 102b, 102c ... Adsorption tower for reconcentration, 103 ... Concentrated gas introduction pipe (concentrated gas introduction flow path), 104 ... Reconcentrated gas pipe (reconcentrated gas flow path), 105 ... Second off-gas pipe (second Off gas flow path), 109 ... second communication pipe (second communication flow path), 106a, 106b, 106c ... 18th to 20th on-off valves (reconcentrated gas introduction path on / off valves), 107a, 107b, 107c ... 21st to 23rd on-off valve (reconcentration gas path on-off valve), 108a, 108b, 108c ... 24th to 26th on-off valve (second off-gas path on-off valve), 110a, 110b, 110c, 111a, 111b, 111c, 112, 114: 27th to 34th on-off valve (second communication passage on-off valve), 113: third flow control valve
Claims (16)
前記濃縮用吸着塔それぞれ及び前記再濃縮用吸着塔それぞれに、不純物ガスをヘリウムガスに優先して吸着する吸着剤を収納し、
前記濃縮用吸着塔それぞれに前記原料ヘリウムガスを順次導入し、
前記濃縮用吸着塔それぞれにおいて、導入された前記原料ヘリウムガスに含まれる不純物ガスを前記吸着剤に加圧下で吸着させると共に、前記吸着剤に吸着されない濃縮ヘリウムガスを排出する吸着工程と、内部圧力が減少する減圧工程と、前記吸着剤から不純物ガスを脱着してオフガスとして排出する脱着工程と、内部圧力を上昇させる昇圧工程とを順次実行し、
前記第１の圧力スイング吸着装置から前記濃縮ヘリウムガスを排出するための流路に、前記第２の圧力スイング吸着装置の複数の前記再濃縮用吸着塔それぞれに前記濃縮ヘリウムガスを導入するための流路を接続し、
前記再濃縮用吸着塔それぞれに前記濃縮ヘリウムガスを順次導入し、
前記再濃縮用吸着塔それぞれにおいて、導入された前記濃縮ヘリウムガスに含まれる不純物ガスを前記吸着剤に加圧下で吸着させると共に、前記吸着剤に吸着されない再濃縮ヘリウムガスを排出する吸着工程と、内部圧力が減少する減圧工程と、前記吸着剤から不純物ガスを脱着してオフガスとして排出する脱着工程と、内部圧力を上昇させる昇圧工程とを順次実行するヘリウムガスの精製方法。Using a first pressure swing adsorption device having a plurality of adsorption towers and a second pressure swing adsorption device having a plurality of reconcentration adsorption towers, a method for purifying a raw material helium gas containing an impurity gas. There,
Each of the concentration adsorption tower and the reconcentration adsorption tower contains an adsorbent that adsorbs the impurity gas in preference to helium gas,
The raw material helium gas is sequentially introduced into each of the concentration adsorption towers,
In each of the concentration adsorption towers, an adsorption step of adsorbing impurity gas contained in the introduced raw material helium gas to the adsorbent under pressure and discharging concentrated helium gas not adsorbed by the adsorbent, and an internal pressure A depressurization step in which the pressure decreases, a desorption step of desorbing impurity gas from the adsorbent and discharging it as off-gas, and a pressure increase step of increasing the internal pressure,
For introducing the concentrated helium gas into each of the plurality of reconcentration adsorption towers of the second pressure swing adsorption device in a flow path for discharging the concentrated helium gas from the first pressure swing adsorption device. Connect the flow paths,
The concentrated helium gas is sequentially introduced into each of the reconcentration adsorption towers,
In each of the reconcentration adsorption towers, an adsorption step of adsorbing the impurity gas contained in the introduced concentrated helium gas to the adsorbent under pressure and discharging the reconcentrated helium gas that is not adsorbed by the adsorbent; A method for purifying helium gas, in which a depressurization step in which an internal pressure is reduced, a desorption step in which impurity gas is desorbed from the adsorbent and discharged as an off-gas, and a pressurization step in which the internal pressure is increased are sequentially executed.
前記濃縮ヘリウムガスのヘリウム濃度が４０vol ％〜８０vol ％となるように、前記第１の圧力スイング吸着装置での前記吸着工程の繰り返し間隔を設定する請求項１に記載のヘリウムガスの精製方法。The helium concentration of the raw material helium gas introduced into each of the concentration adsorption towers is 20 vol% or less,
The method for purifying helium gas according to claim 1, wherein a repetition interval of the adsorption step in the first pressure swing adsorption device is set so that a helium concentration of the concentrated helium gas is 40 vol% to 80 vol%.
前記再濃縮用吸着塔それぞれから前記吸着工程において排出される前記再濃縮ヘリウムガスのヘリウム濃度が９９．９９９vol ％以上となるように、前記第２の圧力スイング吸着装置での前記吸着工程の繰り返し間隔を設定する請求項１に記載のヘリウムガスの精製方法。The helium concentration of the raw material helium gas introduced into each of the concentration adsorption towers is 20 vol% or less,
Repeating interval of the adsorption step in the second pressure swing adsorption device so that the helium concentration of the reconcentrated helium gas discharged from each of the reconcentration adsorption towers in the adsorption step is 99.999 vol% or more. The method for purifying helium gas according to claim 1, wherein:
前記濃縮ヘリウムガスのヘリウム濃度が４０vol ％〜８０vol ％となるように、前記第１の圧力スイング吸着装置での前記吸着工程の繰り返し間隔を設定し、
前記再濃縮用吸着塔それぞれから前記吸着工程において排出される前記再濃縮ヘリウムガスのヘリウム濃度が９９．９９９vol ％以上となるように、前記第２の圧力スイング吸着装置での前記吸着工程の繰り返し間隔を設定する請求項１に記載のヘリウムガスの精製方法。The helium concentration of the raw material helium gas introduced into each of the concentration adsorption towers is 20 vol% or less,
The repetition interval of the adsorption step in the first pressure swing adsorption device is set so that the helium concentration of the concentrated helium gas is 40 vol% to 80 vol%,
Repeating interval of the adsorption step in the second pressure swing adsorption device so that the helium concentration of the reconcentrated helium gas discharged from each of the reconcentration adsorption towers in the adsorption step is 99.999 vol% or more. The method for purifying helium gas according to claim 1, wherein:
前記洗浄工程において前記濃縮用吸着塔の何れかに、前記減圧工程にある前記濃縮用吸着塔の別の何れかから導入するガス量を、前記濃縮用吸着塔に導入される前記原料ヘリウムガスのヘリウム濃度の変化に応じて変更する請求項１〜７の中の何れか１項に記載のヘリウムガスの精製方法。After introducing any other internal gas of the concentration adsorption tower in the depressurization step into any of the concentration adsorption tower in the state after the desorption step and before the pressure increase step By discharging as off-gas, a cleaning process is performed for cleaning any of the concentration adsorption towers after the desorption process and before the pressurization process,
In the cleaning step, the amount of gas introduced from any one of the concentration adsorption towers in the depressurization step into any of the concentration adsorption towers is changed to the amount of the raw material helium gas introduced into the concentration adsorption tower. The method for purifying helium gas according to any one of claims 1 to 7, wherein the method is changed according to a change in helium concentration.
複数の再濃縮用吸着塔を有する第２の圧力スイング吸着装置とを備え、
前記濃縮用吸着塔それぞれ及び前記再濃縮用吸着塔それぞれに、不純物ガスをヘリウムガスに優先して吸着する吸着剤が収納され、
前記第１の圧力スイング吸着装置は、前記濃縮用吸着塔それぞれに前記原料ヘリウムガスを導入するための原料ガス導入流路と、前記濃縮用吸着塔それぞれから濃縮ヘリウムガスを排出するための濃縮ガス流路と、前記濃縮用吸着塔それぞれからオフガスを排出するための第１のオフガス流路と、前記濃縮用吸着塔の何れかと別の何れかとを互いに連通させるための第１の連通流路と、前記濃縮用吸着塔それぞれと前記原料ガス導入流路との間を個別に開閉する原料ガス導入路開閉弁と、前記濃縮用吸着塔それぞれと前記濃縮ガス流路との間を個別に開閉する濃縮ガス路開閉弁と、前記濃縮用吸着塔それぞれと前記第１のオフガス流路との間を個別に開閉する第１のオフガス路開閉弁と、前記濃縮用吸着塔それぞれと前記第１の連通流路との間を個別に開閉する第１の連通路開閉弁とを有し、
前記第２の圧力スイング吸着装置は、前記濃縮ガス流路に接続されると共に前記再濃縮用吸着塔それぞれに前記濃縮ヘリウムガスを導入するための濃縮ガス導入流路と、前記再濃縮用吸着塔それぞれから再濃縮ヘリウムガスを排出するための再濃縮ガス流路と、前記再濃縮用吸着塔それぞれからオフガスを排出するための第２のオフガス流路と、前記再濃縮用吸着塔の何れかと別の何れかとを互いに連通させるための第２の連通流路と、前記再濃縮用吸着塔それぞれと前記濃縮ガス導入流路との間を個別に開閉する濃縮ガス導入路開閉弁と、前記再濃縮用吸着塔それぞれと前記再濃縮ガス流路との間を個別に開閉する再濃縮ガス路開閉弁と、前記再濃縮用吸着塔それぞれと前記第２のオフガス流路との間を個別に開閉する第２のオフガス路開閉弁と、前記再濃縮用吸着塔それぞれと前記第２の連通流路との間を個別に開閉する第２の連通路開閉弁とを有し、
前記開閉弁それぞれは、個別に開閉動作ができるように開閉用アクチュエータを有する自動弁とされると共に制御装置に接続され、
前記濃縮用吸着塔それぞれにおいて、導入された前記原料ヘリウムガスに含まれる不純物ガスを前記吸着剤に加圧下で吸着させると共に、前記吸着剤に吸着されない濃縮ヘリウムガスを排出する吸着工程と、内部圧力が減少する減圧工程と、前記吸着剤から不純物ガスを脱着してオフガスとして排出する脱着工程と、内部圧力を上昇させる昇圧工程とが順次実行され、前記再濃縮用吸着塔それぞれにおいて、導入された前記濃縮ヘリウムガスに含まれる不純物ガスを前記吸着剤に加圧下で吸着させると共に、前記吸着剤に吸着されない再濃縮ヘリウムガスを排出する吸着工程と、内部圧力が減少する減圧工程と、前記吸着剤から不純物ガスを脱着してオフガスとして排出する脱着工程と、内部圧力を上昇させる昇圧工程とが順次実行されるように、前記制御装置により前記開閉弁それぞれが制御されるヘリウムガスの精製システム。A first pressure swing adsorption device having a plurality of concentration towers;
A second pressure swing adsorption device having a plurality of reconcentration adsorption towers,
Each of the concentration adsorption towers and each of the reconcentration adsorption towers contains an adsorbent that adsorbs the impurity gas in preference to helium gas,
The first pressure swing adsorption device includes: a raw material gas introduction channel for introducing the raw material helium gas into each of the concentration adsorption towers; and a concentrated gas for discharging the concentrated helium gas from each of the concentration adsorption towers. A flow path, a first off-gas flow path for discharging off-gas from each of the concentration adsorption towers, and a first communication flow path for communicating any one of the concentration adsorption towers with another A raw material gas introduction passage opening / closing valve that individually opens and closes between each of the concentration adsorption towers and the raw material gas introduction flow path, and individually opens and closes between each of the concentration adsorption towers and the concentration gas flow path. Concentrated gas path opening / closing valve, first off-gas path opening / closing valve that individually opens and closes between each of the concentration adsorption towers and the first off-gas flow path, each of the concentration adsorption towers, and the first communication With flow path The and a first communication path on-off valve for individually opening and closing,
The second pressure swing adsorption device is connected to the concentrated gas flow channel, and further includes a concentrated gas introduction channel for introducing the concentrated helium gas into each of the reconcentrated adsorption towers, and the reconcentrated adsorption column. Separate from any of the reconcentration gas flow path for discharging reconcentrated helium gas from each of the above, the second offgas flow path for discharging offgas from each of the reconcentration adsorption towers, and the reconcentration adsorption tower. A second communication channel for communicating with each other, a concentration gas introduction channel on-off valve for individually opening and closing between each of the reconcentration adsorption towers and the concentrated gas introduction channel, and the reconcentration A reconcentration gas path opening / closing valve that individually opens and closes between each of the adsorption towers and the reconcentration gas flow path, and individually opens and closes between each of the reconcentration adsorption towers and the second offgas flow path. Second off-gas passage opened Has a valve, and a second communication path on-off valve for individually opening and closing between the re-concentrating adsorption tower and each of the second communication passage,
Each of the opening / closing valves is an automatic valve having an opening / closing actuator so that the opening / closing operation can be performed individually, and is connected to a control device,
In each of the concentration adsorption towers, an adsorption step of adsorbing impurity gas contained in the introduced raw material helium gas to the adsorbent under pressure and discharging concentrated helium gas not adsorbed by the adsorbent, and an internal pressure Reduced pressure step, desorption step of desorbing impurity gas from the adsorbent and discharging it as off-gas, and pressurization step of increasing the internal pressure were sequentially performed and introduced in each of the reconcentration adsorption towers. The adsorbing step of adsorbing the impurity gas contained in the concentrated helium gas to the adsorbent under pressure, and discharging the re-concentrated helium gas not adsorbed by the adsorbent, the depressurizing step of reducing the internal pressure, and the adsorbent The desorption process for desorbing the impurity gas from the gas and discharging it as off-gas, and the boosting process for increasing the internal pressure are sequentially performed. , The purification system of the helium gas, each the on-off valve is controlled by the control device.
前記第１の連通流路を流れるガス流量を調節する流量制御弁を備え、
前記流量制御弁は、流量調節動作ができるように流量調節用アクチュエータを有する自動弁とされると共に前記制御装置に接続され、
前記原料ヘリウムガスのヘリウム濃度を検出すると共に前記制御装置に接続されるセンサを備え、
前記洗浄工程の予め定めた一定の実行時間が前記制御装置に記憶され、
前記洗浄工程において前記濃縮用吸着塔の何れかに、前記減圧工程にある前記濃縮用吸着塔の別の何れかから導入するガスの前記第１の連通流路における流量と、前記濃縮用吸着塔に導入される前記原料ヘリウムガスのヘリウム濃度との間の予め定められた対応関係が、前記制御装置に記憶され、
前記洗浄工程において前記濃縮用吸着塔の何れかに導入するガス量が、前記センサにより検出されたヘリウム濃度の変化に応じて変更されるように、前記制御装置により記憶された前記実行時間だけ前記洗浄工程を実行するため前記開閉弁が制御されると共に、前記対応関係に基づき前記流量制御弁による調節ガス流量が変更される請求項１３に記載のヘリウムガスの精製システム。After introducing any other internal gas of the concentration adsorption tower in the depressurization step into any of the concentration adsorption tower in the state after the desorption step and before the pressure increase step The controller opens and closes the opening and closing so that a cleaning process is performed for cleaning the interior of any of the concentration adsorption towers after the desorption process and before the pressurization process by discharging as off-gas. Each valve is controlled,
A flow rate control valve for adjusting a flow rate of gas flowing through the first communication channel;
The flow rate control valve is an automatic valve having a flow rate adjusting actuator so that a flow rate adjusting operation can be performed, and is connected to the control device,
A sensor for detecting a helium concentration of the raw material helium gas and connected to the control device;
A predetermined execution time of the cleaning step is stored in the control device;
In the washing step, the flow rate of the gas introduced from any one of the concentration adsorption towers in the depressurization step to any of the concentration adsorption towers in the first communication channel, and the concentration adsorption tower A predetermined correspondence relationship between the helium concentration of the raw material helium gas introduced into the control device is stored in the control device,
The amount of gas introduced into any of the concentration adsorption towers in the cleaning step is changed according to the change in helium concentration detected by the sensor for the execution time stored by the control device. The helium gas purification system according to claim 13, wherein the on-off valve is controlled to execute a cleaning process, and a regulated gas flow rate by the flow rate control valve is changed based on the correspondence relationship.
前記洗浄工程の実行時間と、前記原料ヘリウムガスにおけるヘリウム濃度との間の予め定められた対応関係が、前記制御装置に記憶され、
前記洗浄工程において前記濃縮用吸着塔の何れかに導入するガス量が、前記センサにより検出されたヘリウム濃度の変化に応じて変更されるように、前記制御装置により前記対応関係に基づき前記洗浄工程の実行時間が変更される請求項１３に記載のヘリウムガスの精製システム。A sensor connected to the control device and detecting the helium concentration of the raw material helium gas introduced into the adsorption tower for concentration,
A predetermined correspondence between the execution time of the cleaning step and the helium concentration in the raw material helium gas is stored in the control device,
Based on the correspondence relationship, the cleaning step is performed by the control device so that the amount of gas introduced into any of the concentration adsorption towers in the cleaning step is changed according to a change in the helium concentration detected by the sensor. The helium gas purification system according to claim 13, wherein the execution time is changed.
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