KR20160135884A - 밀착력, 내열성 및 내화학성이 우수한 유무기 복합 실록산 수지 및 이를 함유하는 복합 유기막 - Google Patents

밀착력, 내열성 및 내화학성이 우수한 유무기 복합 실록산 수지 및 이를 함유하는 복합 유기막 Download PDF

Info

Publication number
KR20160135884A
KR20160135884A KR1020150068848A KR20150068848A KR20160135884A KR 20160135884 A KR20160135884 A KR 20160135884A KR 1020150068848 A KR1020150068848 A KR 1020150068848A KR 20150068848 A KR20150068848 A KR 20150068848A KR 20160135884 A KR20160135884 A KR 20160135884A
Authority
KR
South Korea
Prior art keywords
organic
siloxane resin
titanate
weight
inorganic hybrid
Prior art date
Application number
KR1020150068848A
Other languages
English (en)
Inventor
이병승
유양수
Original Assignee
주식회사 아이엠티에스
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by 주식회사 아이엠티에스 filed Critical 주식회사 아이엠티에스
Priority to KR1020150068848A priority Critical patent/KR20160135884A/ko
Publication of KR20160135884A publication Critical patent/KR20160135884A/ko

Links

Images

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
    • C08G77/00—Macromolecular compounds obtained by reactions forming a linkage containing silicon with or without sulfur, nitrogen, oxygen or carbon in the main chain of the macromolecule
    • C08G77/04—Polysiloxanes
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08L—COMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
    • C08L83/00—Compositions of macromolecular compounds obtained by reactions forming in the main chain of the macromolecule a linkage containing silicon with or without sulfur, nitrogen, oxygen or carbon only; Compositions of derivatives of such polymers
    • C08L83/04—Polysiloxanes
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
    • C08G2261/00—Macromolecular compounds obtained by reactions forming a carbon-to-carbon link in the main chain of the macromolecule
    • C08G2261/50—Physical properties
    • C08G2261/59—Stability
    • C08G2261/592—Stability against heat
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
    • C08G2261/00—Macromolecular compounds obtained by reactions forming a carbon-to-carbon link in the main chain of the macromolecule
    • C08G2261/50—Physical properties
    • C08G2261/59—Stability
    • C08G2261/598—Chemical stability
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08L—COMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
    • C08L2201/00—Properties
    • C08L2201/02—Flame or fire retardant/resistant

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Polymers & Plastics (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Optical Filters (AREA)
  • Silicon Polymers (AREA)

Abstract

다양한 소재에 대한 밀착력 향상과 실록산 수지 자체의 화학적 구조상의 내화학성 발현과 내열성, 경도 향상 등의 특성 발현으로 디스플레이 패널 소재에서 요구되는 유기막 소재의 특성을 만족시킬 수 있는 유무기 복합 실록산 수지 및 이를 함유하는 복합 유기막에 대하여 개시한다.
본 발명에 따른 밀착력, 내열성 및 내화학성이 우수한 유무기 복합 실록산 수지는 금속계 실란 화합물: 5 ~ 50 중량%, 실리콘계 실란 화합물 : 10 ~ 70 중량%, 산촉매 : 0.001 ~ 5 중량%, 순수 : 1 ~ 30 중량%, 및 용제 : 0.1 ~ 5 중량%를 포함하는 것을 특징으로 한다.

Description

밀착력, 내열성 및 내화학성이 우수한 유무기 복합 실록산 수지 및 이를 함유하는 복합 유기막{ORGANIC-INORGANIC HYBRID SILOXANE RESIN WITH EXCELLENT ADHESION, HEAT RESISTANCE AND CHEMICAL RESISTANCE AND HYBRID ORGANIC LAYER INCLUDING THE SAME}
본 발명은 유무기 복합 실록산 수지 및 이를 함유하는 복합 유기막에 관한 것으로, 보다 상세하게는 다양한 소재에 대한 밀착력 향상과 실록산 수지 자체의 화학적 구조상의 내화학성 발현과 내열성, 경도 향상 등의 특성 발현으로 디스플레이 패널 소재에서 요구되는 유기막 소재의 특성을 만족시킬 수 있는 밀착력, 내열성 및 내화학성이 우수한 유무기 복합 실록산 수지 및 이를 함유하는 복합 유기막에 관한 것이다.
디스플레이 패널에는 절연막(over coat), 블랙매트릭스(black matrix), 평탄화막(passivation) 등의 유기 화학 재료의 유기막들이 다양하게 적용되고 있다. 이러한 유기막들은 기본적으로 높은 투과율, 평탄도, 다양한 환경에서의 신뢰성, 고온에서의 내열성, 공정 중의 다양한 화학 재료에 대한 내화학성 등의 많은 요구 특성을 필요로 한다.
특히, 디스플레이 패널의 고성능화에 따라 Mo, ITO, Al, SiNx 등의 다양한 소재가 채택됨에 따라, 해당 소재에 대한 밀착성과 이러한 다양한 소재를 에칭하기 위한 에칭액 및 박리액 등이 적용되면서 다양한 화학 물질에 대한 내화학성이 요구되고 있다.
종래에는 이러한 특성을 구현하기 위해 대부분 유기 소재가 사용되었으며, 간혹 실란 커플링제의 도입 등으로 해당 특성을 발현하였다.
종래의 디스플레이용 화학 소재로 적용되는 절연막, 블랙매트릭스, 평탄화막, 패터닝을 위한 포토레지스트(PR)의 경우 ITO, Mo, Cu, Al, SiNx 등의 단독 또는 혼용된 다양한 전극 소재에 적용되면서 기존의 유기 재료 단독 또는 단순한 실란 커플링제의 도입으로 해당 소재에 대한 밀착력 특성을 보완하거나 에천트, 박리액 등 다양한 공정 화학 재료에 대한 내화학성 등의 특성 발현에 초점을 두어 사용하였다.
그러나, ITO, Mo, Cu, Al, SiNx 단독 및 복합 금속막 등의 다양한 소재와 다양한 공정 중에 요구되는 내화학성과 고온 공정의 도입으로 인한 내열성 저하 등의 문제를 유기 소재 또는 일부 실란 커플링제를 사용한 조성으로는 특성 발현하는 것이 어렵게 되었다.
즉, 종래의 디스플레이용 유기막의 경우 오랜 기간 동안 TFT-LCD 분야에 적용되어 왔으나, 최근에는 OGS(On-Glass Solution) 시스템의 터치 스크린 패널에 주로 적용되고 있다. 특히, OGS 방식의 터치 스크린 패널의 경우 내로 베젤(Narrow bezel)화에 따라 Ag, Mo, Cu, Al등 다양한 배선 전극 소재들이 적용되고 있으며, 그 배선 전극의 선폭이 50㎛ ~ 수㎛까지 미세화되고 있다.
또한, 이러한 다양한 배선 전극 소재의 사용에 따라 다양한 에천트와 같은 화학적 물질에 대한 내화학적 특성도 요구되고 있으나, 종래의 유기막은 유기 화합물로 이루어져 다양한 배선 전극에 대한 밀착력 및 내열성이 열위하다는 문제가 있었다.
관련 선행 문헌으로는 대한민국 등록특허공보 제10-1470858호(2014.12.09. 공고)가 있으며, 상기 문헌에는 유무기 복합 하이브리드 수지 및 이를 이용한 코팅재 조성물이 기재되어 있다.
본 발명의 목적은 다양한 소재에 대한 밀착력 향상과 실록산 수지 자체의 화학적 구조상의 내화학성 발현과 내열성, 경도 향상 등의 특성 발현으로 디스플레이 패널 소재에서 요구되는 유기막 소재의 특성을 만족시킬 수 있는 밀착력, 내열성 및 내화학성이 우수한 유무기 복합 실록산 수지 및 이를 함유하는 복합 유기막을 제공하는 것이다.
상기 목적을 달성하기 위한 본 발명의 실시예에 따른 밀착력, 내열성 및 내화학성이 우수한 유무기 복합 실록산 수지는 금속계 실란 화합물: 5 ~ 50 중량%, 실리콘계 실란 화합물 : 10 ~ 70 중량%, 산촉매 : 0.001 ~ 5 중량%, 순수 : 1 ~ 30 중량%, 및 용제 : 0.1 ~ 5 중량%를 포함하는 것을 특징으로 한다.
상기 목적을 달성하기 위한 본 발명의 실시예에 따른 밀착력, 내열성 및 내화학성이 우수한 유무기 복합 실록산 수지를 함유하는 복합 유기막은 유무기 복합 실록산 수지를 함유하며, 디스플레이 패널의 배선 전극을 덮는 절연막, 블랙매트릭스, 평탄화막 및 포토레지스트 중 선택된 어느 하나로 사용되는 복합 유기막으로서, 상기 유무기 복합 실록산 수지는, 상기 복합 유기막 전체 100 중량%에 대하여, 1 ~ 40 중량%로 첨가된 것을 특징으로 한다.
본 발명에 따른 밀착력, 내열성 및 내화학성이 우수한 유무기 복합 실록산 수지 및 이를 함유하는 유기막은 금속 성분이 포함된 유무기 복합 실록산 수지에 유기 재료인 디스플레이 패널용 절연막, 블랙매트릭스, 평탄화막 및 포토레지스트 중 선택된 어느 하나에 최적의 함량비로 첨가됨으로써, 95% 이상의 투과율 및 5H 이상의 연결필도를 가지며, 밀착력, 내열성 및 내화학성 등의 특성을 향상시킬 수 있다.
도 1은 실시예 5에 대한 밀착력 측정 결과를 나타낸 것이다.
도 2는 실시예 6에 대한 내화학성 측정 결과를 나타낸 것이다.
본 발명의 이점 및 특징, 그리고 그것들을 달성하는 방법은 첨부되는 도면과 함께 상세하게 후술되어 있는 실시예를 참조하면 명확해질 것이다. 그러나, 본 발명은 이하에서 개시되는 실시예에 한정되는 것이 아니라 서로 다른 다양한 형태로 구현될 것이며, 단지 본 실시예는 본 발명의 개시가 완전하도록 하며, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 발명의 범주를 완전하게 알려주기 위해 제공되는 것이며, 본 발명은 청구항의 범주에 의해 정의될 뿐이다. 명세서 전체에 걸쳐 동일 참조 부호는 동일 구성요소를 지칭한다.
이하 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 바람직한 실시예에 따른 밀착력, 내열성 및 내화학성이 우수한 유무기 복합 실록산 수지 및 이를 함유하는 복합 유기막에 관하여 상세히 설명하면 다음과 같다.
유무기 복합 실록산 수지
본 발명의 실시예에 따른 밀착력, 내열성 및 내화학성이 우수한 유무기 복합 실록산 수지는 금속계 실란 화합물: 5 ~ 50 중량%, 실리콘계 실란 화합물 : 10 ~ 70 중량%, 산촉매 : 0.001 ~ 5 중량%, 순수 : 1 ~ 30 중량%, 및 용제 : 0.1 ~ 5 중량%를 포함한다.
금속계 실란 화합물은 밀착력 및 내화학성을 향상시기 위한 목적으로 첨가된다. 이러한 금속계 실란 화합물은 Ti, Zr, Al, Zn 등의 금속 알콕사이드 또는 금속 염으로 이루어질 수 있다.
즉, 금속계 실한 화합물은 금속계 실란 및 금속계 실란 커플링제 중 선택된 1종 이상을 포함한다.
구체적으로, 금속계 실란 화합물은 테트라아이소프로필 티탄산염(tetraisopropyl titanate), 테트라-n-부틸 티탄산염(tetra-n-butyl titanate), 에틸 아세토아세테이트 티탄산염 킬레이트(ethyl acetoacetate titanate chelate), 아세틸아세토네이트 티탄산염 킬레이트(acetylacetonate titanate chelate), 테트라키스(2-에틸헥틸) 티탄산염(tetrakis(2-ethylhexyl) titanate), 에틸 티탄산염(ethyl titanate), n-프로필 티탄산염(n-propyl titanate), 아이소프로필 티탄산염(isopropyl titanate), n-부틸 티탄산염 모노머(n-butyl titanate monomer), n-부틸 티탄산염 폴리머(n-butyl titanate polymer), 2-에틸헥실 티탄산염(2-ethylhexyl titanate), 알킬 티탄산염 혼합물(mixture of alkyl titanates), 옥틸렌글리콜 티탄산염(octyleneglycol titanate), 이소스테아로일 티탄산염(isostearoyl titanate), 티타늄 아세틸아세토네이트(titanium acetylacetonate), 티타늄 아세토아세틱 에스터 킬레이트(titanium acetoacetic ester chelate), 티타늄 킬레이트 젖산(titanium chelate lactic acid), 지르코늄 젖산(zirconium lactate), 지르코늄 글리콜산염(zirconium glycolate), n-프로필 지르코산염(n-propyl zirconate), n-부틸 지르코산염(n-butyl zirconate), 알루미늄 이소프로폭시드(aluminum isopropoxide), 티타늄 아세틸아세토네이트(titanium acetyl acetonate) 및 n-부틸 지르코네이트(n-butyl zirconate) 중 선택된 1종 이상을 포함한다.
이러한 금속계 실란 화합물은 유무기 복합 실록산 수지 전체 중량의 5 ~ 50 중량%의 함량비로 첨가되는 것이 바람직하다. 금속계 실란 화합물의 첨가량이 유무기 복합 실록산 수지 전체 중량의 5 중량% 미만일 경우에는 금속 재질의 배선 전극에 대한 밀착력 및 내화학성이 저하되는 문제가 있다. 반대로, 금속계 실란 화합물의 첨가량이 유무기 복합 실록산 수지 전체 중량의 50 중량%를 초과할 경우에는 현상성을 악화시키며, 투과도를 저하시키는 문제가 있다.
실리콘계 실란 화합물은 내열성을 향상시키기 위한 목적으로 첨가된다. 이러한 실리콘계 실란 화합물은 실리콘계 실란 및 실리콘계 실란 커플링제 중 1종 이상을 포함한다.
구체적으로, 실리콘계 실란 화합물은 테트라에톡시실란(tetraethoxysilane),메틸트리메톡시실란(methyltrimethoxysilane), 메틸트리에톡시실란(methyltriethoxysilane), 디메틸디메톡시실란(dimethyldimethoxysilane),페닐트리메톡시실란(phenyltrimethoxysilane), 비닐트리메톡시실란(vinyltrimethoxysilane), 비닐트리에톡시실란(vinyltriethoxysilane), 2-(3,4 에폭시사이클로헥실-에틸트리메톡시실란(2-(3,4epoxycyclohexyl)-ethyltrimethoxysilane), 3-글리시독시프로필 트리메톡시실란(3-glycidoxypropyl trimethoxysilane), 3-글리시독시프로필 메틸디에톡시실란(3-glycidoxypropyl methyldiethoxysilane), p-스티릴트리메톡시실란(p-styryltrimethoxysilane), 3-메타크릴옥시프로필 메틸디메톡시실란(3-methacryloxypropyl methyldimethoxysilane), 3-메타크릴옥시프로필 메틸디에톡시실란(3-methacryloxypropyl methyldiethoxysilane) 및 3-메타크릴옥시프로필 트리에톡시실란(3-methacryloxypropyl triethoxysilane) 중 선택된 1종 이상을 포함한다.
이러한 실리콘계 실란 화합물은 유무기 복합 실록산 수지 전체 중량의 10 ~ 70 중량%의 함량비로 첨가되는 것이 바람직하다. 실리계콘 실란 화합물의 첨가량이 유무기 복합 실록산 수지 전체 중량의 10 중량% 미만일 경우에는 내열성 확보에 어려움이 따를 수 있다. 반대로, 실리콘계 실란 화합물의 첨가량이 유무기 복합 실록산 수지 전체 중량의 70 중량%를 초과할 경우에는 상대적으로 금속계 실란 화합물의 첨가량이 감소하는 관계로 밀착력, 내화학성 등의 물성 확보에 어려움이 따를 수 있다.
산촉매는 가수분해 반응을 촉진시키기 위한 목적으로 첨가된다. 이때, 산촉매로는 염산, 질산 및 아세트산 중 1종 이상이 이용될 수 있다.
이러한 산촉매는 유무기 복합 실록산 수지 전체 중량의 0.001 ~ 5 중량%의 함량비로 첨가되는 것이 바람직하다. 산촉매의 첨가량이 유무기 복합 실록산 수지 전체 중량의 0.001 중량% 미만이거나, 또는 5 중량%를 초과할 경우, 가수분해 반응 저하로 수지 합성이 제대로 이루어지지 못할 우려가 크다. 이때, 산촉매의 첨가량이 5 중량%를 초과할 시, 과도한 산의 사용으로 인하여 배선 전극에 손상을 입힐 우려가 있다.
순수는 가수분해를 위해 첨가된다. 이러한 순수는 유무기 복합 실록산 수지 전체 중량의 1 ~ 30 중량%의 함량비로 첨가되는 것이 바람직하다. 순수의 첨가량이 유무기 복합 실록산 수지 전체 중량의 1 중량% 미만일 경우에는 가수분해 반응이 되지 않아 모노머 상태로 존재할 수 있다. 반대로, 순수의 첨가량이 유무기 복합 실록산 수지 전체 중량의 30 중량%를 초과할 경우에는 잔존하는 순수에 의하여 도막의 물성 저하시 배선 전극의 부식 등의 손상을 발생시킬 수 있다.
용제는 통상적으로 사용되는 유기 용매라는 제약 없이 사용 가능하며, 구체적으로 아세틸아세톤(acetylaceton), 프로필렌 글리콜 메틸 에테르아세테이트(PGMEA, Propylene Glycol Methyl Ether Acetate), 폴리프로필렌 글리콜 모노메틸 에테르(propylene glycol monomethyl ether, PM), 이소프로필알콜(isopropyl alcohol, IPA) 등에서 선택된 1종 이상이 사용될 수 잇다.
이러한 용제는 유무기 복합 실록산 수지 전체 중량의 0.1 ~ 5 중량%의 함량비로 첨가되는 것이 바람직하다. 용제의 첨가량이 0.1 중량% 미만일 경우에는 점도가 높아 흐름성이 좋지 않고, 보관성이 용이하지 않아서 바람직하지 못하다. 반대로, 용제의 첨가량이 5 중량%를 초과할 경우에는 적정 두께 구현이 어렵고, 도포성이 저하되는 문제가 있다.
특히, 본 발명의 실시예에 따른 유무기 실록산 수지는 디스플레이 패널의 배선 전극을 덮는 절연막, 블랙매트릭스, 평탄화막, 포토레지스트 등의 유기막에 첨가하여 사용할 시, 밀착력, 내열성, 내화학성 등의 특성을 향상시킬 수 있다는 것을 실험을 통하여 확인하였다.
유무기 실록산 수지를 함유하는 복합 유기막
본 발명의 실시예에 따른 밀착력, 내열성 및 내화학성이 우수한 유무기 복합 실록산 수지를 함유하는 복합 유기막은 유무기 복합 실록산 수지를 함유하며, 디스플레이 패널의 배선 전극을 덮는 절연막, 블랙매트릭스, 평탄화막 및 포토레지스트 중 선택된 어느 하나로 사용된다.
특히, 본 발명의 실시예에 따른 밀착력, 내열성 및 내화학성이 우수한 유무기 복합 실록산 수지를 함유하는 복합 유기막은 유무기 복합 실록산 수지가 복합 유기막 전체 100 중량%에 대하여, 1 ~ 40 중량%로 첨가되며, 보다 바람직하게는 복합 유기막 전체 100 중량%에 대하여, 5 ~ 15 중량%의 함량비로 첨가되는 것이 좋다.
유무기 복합 실록산 수지의 첨가량이 복합 유기막 전체 중량의 1 중량% 미만일 경우에는 그 첨가량이 미미한 관계로 밀착력, 내열성 및 내화학성 등의 원하는 물성 구현에 어려움이 따를 수 있다. 반대로, 유무기 복합 실록산 수지의 첨가량이 복합 유기막 전체 중량의 40 중량%를 초과할 경우에는 현상성, 상용성 등의 특성이 저하되는 문제가 있다.
전술한 본 발명의 실시예에 따른 밀착력, 내열성 및 내화학성이 우수한 유무기 복합 실록산 수지를 함유하는 복합 유기막은 금속 성분이 포함된 유무기 복합 실록산 수지에 유기 재료인 디스플레이 패널용 절연막, 블랙매트릭스, 평탄화막 및 포토레지스트 중 선택된 어느 하나에 최적의 함량비로 첨가됨으로써, 95% 이상의 투과율 및 5H 이상의 연결필도를 가지며, 밀착력, 내열성 및 내화학성 등의 특성을 향상시킬 수 있다.
실시예
이하, 본 발명의 바람직한 실시예를 통해 본 발명의 구성 및 작용을 더욱 상세히 설명하기로 한다. 다만, 이는 본 발명의 바람직한 예시로 제시된 것이며 어떠한 의미로도 이에 의해 본 발명이 제한되는 것으로 해석될 수는 없다.
여기에 기재되지 않은 내용은 이 기술 분야에서 숙련된 자이면 충분히 기술적으로 유추할 수 있는 것이므로 그 설명을 생략하기로 한다.
1. 유무기 복합 실록산 수지 제조
표 1에 기재된 조성으로 실시예 1 ~7에 따른 유무기 복합 실록산 수지 및 비교예 1에 따른 복합 실록산 수지를 제조하였다.
이때, 실시예 1 ~ 7에 따른 유무기 복합 실록산 수지는 반응기에 용제 및 금속계 실란 화합물을 계량하여 투입하였다. 이때, 킬레이트 반응이 필요할 시 아세틸아세톤 킬레이팅 반응을 실시하였다.
다음으로, 실리콘계 실란 화합물을 계량하여 투입한 후, 순수 및 산촉매를 드로핑 패널에 계량하여 투입한 다음 상온(15℃)에서 드로핑 가수분해 반응을 실시하였다. 이때, 분자량에 따라 상온(15℃) 또는 80℃ 이하의 온도에서 축합 반응을 실시하였다.
축합 반응 완료 후, 12시간 동안 상온(15℃)에서 에이징 처리를 실시하여 유무기 복합 실록산 수지를 제조하였다.
[표 1] (단위 : 중량%)
Figure pat00001

2. PR 복합 유기막 패턴 제조
표 2에 기재된 조성으로, 알칼리 수용성 수지, 6관능 에틸렌성 불포화 모노머, 옥심계 광중합 개시제 및 용매로 조성되는 네거티브 포토레지스트(Negative PR)에 실시예 1 ~ 7에 따라 제조된 유무기 복합 실록산 수지 및 비교예 1에 따른 제조된 실록산 수지를 혼합 및 교반한 후, 글래스 기판 또는 ITO, Mo 및 Cu 금속 전극이 형성된 글래스 기판에 스핀 코팅으로 300㎛의 두께로 도포한 다음 100℃에서 3분 동안 건조한 후, 선택적인 노광 및 현상(2.38wt% TMAH)을 실시하여 PR 복합 유기막 패턴을 제조하였다.
[표 2] (단위 : 중량%)
Figure pat00002

2. 물성 평가
표 3은 실시예 1 ~ 7 및 비교예 1에 따른 복합 유기막에 대한 물성 결과 결과를 나타낸 것이다.
실험 방법
1. 투과율
자외선/가시광선 스펙트럼 측정(UV-vis meter, cary사)을 통하여 400nm ~ 800nm 파장의 광 투과도를 측정하였다.
2. 연필경도
ASTM-D3363에 의거하여 연필경도를 측정하였다. 이때, 연필 경도 측정기(Pencil Hardness Tester)의 미쓰비시 연필(Mitsubish Pencil)을 글래스 기판에 접촉시킨 다음 그 위에 500g의 추를 올려놓아 하중을 증가시킨 상태에서 50mm/sec의 속도로 글래스 기판의 표면을 긁고 표면을 관찰하여 측정하였다.
3. 밀착력
STM D3359에 의거하여 크로스-컷 테스트 (cross-cut test)를 실시하여 밀착력을 평가하였다.
4. 내열성
TGA(Thermo-Gravimetric Analysis)를 이용하여 내열성을 평가하였다. 이때, 30℃에서 10℃/min의 속도로 130℃까지 승온시키고, 130℃에서 5분간 등온 가열하여 수분을 제거한 다음 온도를 30℃까지 낮추었다. 다음으로, 10℃/min의 속도로 250℃까지 승온시키고, 250℃의 온도에서 60분간 등온 가열하였다. 측정온도를 30℃까지 낮춘 다음, 등온 가열을 통해 손실된 복합 유기막의 중량을 %로 분석하였다. 이때, 손실량이 적을수록 내열성이 우수하다.
5. 내알칼리성
복합 유기막을 20℃의 5wt% KOH 수용액에 30분 동안 침지하고, 수세 및 건조한 후, 셀로판 점착 테이프에 의한 필링 테스트로 내알칼리성과 밀착력을 종합적으로 측정하였다.
6. 내산성
복합 유기막을 20℃의 30wt% FeCl3 + 12wt% HCl 수용액에 30분 동안 침지하고, 수세 및 건조한 후, 셀로판 점착 테이프에 의한 필링 테스트로 내알칼리성과 밀착력을 종합적으로 측정하였다.
[표 3]
Figure pat00003
표 1 내지 표 3에 도시된 바와 같이, 실시예 1 ~ 7의 경우, 투과율이 95% 이상 및 연필경도 5H 이상을 갖는 것을 확인할 수 있다.
반면, 비교예 1의 경우, 투과율이 93.1%로 측정되었고, 연필경도가 4H로 측정되어, 실시예 1 ~ 7에 비하여 열위한 특성을 나타내는 것을 확인할 수 있다.
또한, 실시예 1 ~ 7의 경우, ITO 밀착력, ITO 내열 밀착력, Mo 밀착력, Mo 내열 밀착력, 내화학성(내알칼리) 및 내화학성(내산) 실험 결과, 모두 우수한 특성을 나타내는 것을 확인하였다.
반면, 비교예 1의 경우, ITO 밀착력, ITO 내열 밀착력 및 내화학성(내산)은 우수한 특성을 나타내기는 하였으나, Mo 내열 밀착력 및 내화학성(내산) 특성이 좋지 않다는 것을 확인하였다.
한편, 도 1은 실시예 5에 대한 밀착력 측정 결과를 나타낸 것이다.
도 1에 도시된 바와 같이, 실시예 5의 경우, ITO 밀착력, ITO 내열 밀착력, Mo 밀착력 및 Mo 내열 밀착력 특성이 모두 우수한 것을 확인할 수 있다. 즉, 실시예 5의 경우, 자른 부분의 끝단이 부드러우면서 떨어져 나가는 격자가 없는 상태인 5B를 충족하였다.
또한, 도 2는 실시예 6에 대한 내화학성 측정 결과를 나타낸 것이다.
도 2에 도시된 바와 같이, 실시예 6의 경우, 내화학성(내산) 및 내화학성(내알칼리)에서도 자른 부분의 끝단이 부드러우면서 떨어져 나가는 격자가 없는 상태인 5B를 충족하였다. 이 결과, 실시예 6의 경우 내산성 및 내알칼리성이 우수하다는 것을 확인하였다.
이상에서는 본 발명의 실시예를 중심으로 설명하였지만, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 기술자의 수준에서 다양한 변경이나 변형을 가할 수 있다. 이러한 변경과 변형은 본 발명이 제공하는 기술 사상의 범위를 벗어나지 않는 한 본 발명에 속한다고 할 수 있다. 따라서 본 발명의 권리범위는 이하에 기재되는 청구범위에 의해 판단되어야 할 것이다.

Claims (9)

  1. 금속계 실란 화합물: 5 ~ 50 중량%,
    실리콘계 실란 화합물 : 10 ~ 70 중량%,
    산촉매 : 0.001 ~ 5 중량%,
    순수 : 1 ~ 30 중량%, 및
    용제 : 0.1 ~ 5 중량%를 포함하는 것을 특징으로 하는 밀착력, 내열성 및 내화학성이 우수한 유무기 복합 실록산 수지.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 금속계 실란 화합물은
    금속계 실란 및 금속계 실란 커플링제 중 선택된 1종 이상을 포함하는 것을 특징으로 하는 밀착력, 내열성 및 내화학성이 우수한 유무기 복합 실록산 수지.
  3. 제2항에 있어서,
    상기 금속계 실란 화합물은
    테트라아이소프로필 티탄산염(tetraisopropyl titanate), 테트라-n-부틸 티탄산염(tetra-n-butyl titanate), 에틸 아세토아세테이트 티탄산염 킬레이트(ethyl acetoacetate titanate chelate), 아세틸아세토네이트 티탄산염 킬레이트(acetylacetonate titanate chelate), 테트라키스(2-에틸헥틸) 티탄산염(tetrakis(2-ethylhexyl) titanate), 에틸 티탄산염(ethyl titanate), n-프로필 티탄산염(n-propyl titanate), 아이소프로필 티탄산염(isopropyl titanate), n-부틸 티탄산염 모노머(n-butyl titanate monomer), n-부틸 티탄산염 폴리머(n-butyl titanate polymer), 2-에틸헥실 티탄산염(2-ethylhexyl titanate), 알킬 티탄산염 혼합물(mixture of alkyl titanates), 옥틸렌글리콜 티탄산염(octyleneglycol titanate), 이소스테아로일 티탄산염(isostearoyl titanate), 티타늄 아세틸아세토네이트(titanium acetylacetonate), 티타늄 아세토아세틱 에스터 킬레이트(titanium acetoacetic ester chelate), 티타늄 킬레이트 젖산(titanium chelate lactic acid), 지르코늄 젖산(zirconium lactate), 지르코늄 글리콜산염(zirconium glycolate), n-프로필 지르코산염(n-propyl zirconate), n-부틸 지르코산염(n-butyl zirconate), 알루미늄 이소프로폭시드(aluminum isopropoxide), 티타늄 아세틸아세토네이트(titanium acetyl acetonate) 및 n-부틸 지르코네이트(n-butyl zirconate) 중 선택된 1종 이상을 포함하는 것을 특징으로 하는 밀착력, 내열성 및 내화학성이 우수한 유무기 복합 실록산 수지.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 실리콘계 실란 화합물은
    실리콘계 실란 및 실리콘계 실란 커플링제 중 1종 이상을 포함하는 것을 특징으로 하는 유무기 복합 실록산 수지.
  5. 제4항에 있어서,
    상기 실리콘계 실란 화합물은
    테트라에톡시실란(tetraethoxysilane),메틸트리메톡시실란(methyltrimethoxysilane), 메틸트리에톡시실란(methyltriethoxysilane), 디메틸디메톡시실란(dimethyldimethoxysilane),페닐트리메톡시실란(phenyltrimethoxysilane), 비닐트리메톡시실란(vinyltrimethoxysilane), 비닐트리에톡시실란(vinyltriethoxysilane), 2-(3,4 에폭시사이클로헥실-에틸트리메톡시실란(2-(3,4epoxycyclohexyl)-ethyltrimethoxysilane), 3-글리시독시프로필 트리메톡시실란(3-glycidoxypropyl trimethoxysilane), 3-글리시독시프로필 메틸디에톡시실란(3-glycidoxypropyl methyldiethoxysilane), p-스티릴트리메톡시실란(p-styryltrimethoxysilane), 3-메타크릴옥시프로필 메틸디메톡시실란(3-methacryloxypropyl methyldimethoxysilane), 3-메타크릴옥시프로필 메틸디에톡시실란(3-methacryloxypropyl methyldiethoxysilane) 및 3-메타크릴옥시프로필 트리에톡시실란(3-methacryloxypropyl triethoxysilane) 중 선택된 1종 이상을 포함하는 것을 특징으로 하는 밀착력, 내열성 및 내화학성이 우수한 유무기 복합 실록산 수지.
  6. 제1항에 있어서,
    상기 산촉매는
    염산, 질산 및 아세트산 중 1종 이상을 포함하는 것을 특징으로 하는 밀착력, 내열성 및 내화학성이 우수한 유무기 복합 실록산 수지.
  7. 제1항 내지 제6항 중 어느 한 항에 기재된 유무기 복합 실록산 수지를 함유하며, 디스플레이 패널의 배선 전극을 덮는 절연막, 블랙매트릭스, 평탄화막 및 포토레지스트 중 선택된 어느 하나로 사용되는 복합 유기막으로서,
    상기 유무기 복합 실록산 수지는,
    상기 복합 유기막 전체 100 중량%에 대하여, 1 ~ 40 중량%로 첨가된 것을 특징으로 하는 밀착력, 내열성 및 내화학성이 우수한 유무기 복합 실록산 수지를 함유하는 복합 유기막.
  8. 제7항에 있어서,
    상기 유무기 복합 실록산 수지는
    상기 복합 유기막 전체 100 중량%에 대하여, 5 ~ 15 중량%의 함량비로 첨가된 것을 특징으로 하는 밀착력, 내열성 및 내화학성이 우수한 유무기 복합 실록산 수지를 함유하는 복합 유기막.
  9. 제7항에 있어서,
    상기 유기막은
    투과율 : 95% 이상 및 연결필도 : 5H 이상을 갖는 것을 특징으로 하는 밀착력, 내열성 및 내화학성이 우수한 유무기 복합 실록산 수지를 함유하는 복합 유기막.
KR1020150068848A 2015-05-18 2015-05-18 밀착력, 내열성 및 내화학성이 우수한 유무기 복합 실록산 수지 및 이를 함유하는 복합 유기막 KR20160135884A (ko)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
KR1020150068848A KR20160135884A (ko) 2015-05-18 2015-05-18 밀착력, 내열성 및 내화학성이 우수한 유무기 복합 실록산 수지 및 이를 함유하는 복합 유기막

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
KR1020150068848A KR20160135884A (ko) 2015-05-18 2015-05-18 밀착력, 내열성 및 내화학성이 우수한 유무기 복합 실록산 수지 및 이를 함유하는 복합 유기막

Publications (1)

Publication Number Publication Date
KR20160135884A true KR20160135884A (ko) 2016-11-29

Family

ID=57706336

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
KR1020150068848A KR20160135884A (ko) 2015-05-18 2015-05-18 밀착력, 내열성 및 내화학성이 우수한 유무기 복합 실록산 수지 및 이를 함유하는 복합 유기막

Country Status (1)

Country Link
KR (1) KR20160135884A (ko)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN115746306A (zh) * 2022-11-23 2023-03-07 武汉鼎业环保工程技术有限公司 一种改性聚硅氧烷及其制备方法

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN115746306A (zh) * 2022-11-23 2023-03-07 武汉鼎业环保工程技术有限公司 一种改性聚硅氧烷及其制备方法
WO2024109021A1 (zh) * 2022-11-23 2024-05-30 武汉鼎业安环科技集团有限公司 一种改性聚硅氧烷及其制备方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN101937172B (zh) 正型放射线敏感性组合物、固化膜、层间绝缘膜及其形成方法、显示元件以及硅氧烷聚合物
CN103562793B (zh) 感光性硅氧烷树脂组合物
JP2007270056A (ja) 金属酸化物微粒子含有ポリシロキサン組成物およびその製造方法
CN105122137A (zh) 感光性树脂组合物、保护膜或绝缘膜、触摸面板及其制造方法
KR101336307B1 (ko) 열경화성 보호막 수지 조성물
JP5902539B2 (ja) 樹脂組成物、それを用いたタッチパネルセンサ用透明膜およびタッチパネル
WO2016052495A1 (ja) シリコーン樹脂、ｕｖ－ｌｅｄ用封止材組成物、硬化物及びｕｖ－ｌｅｄ用封止材
JP2007277505A (ja) 酸化物微粒子分散体およびその製造方法
JP2007270055A (ja) 多官能ポリシロキサンおよび金属酸化物微粒子含有ポリシロキサン組成物、ならびにそれらの製造方法
JP2009091380A (ja) 発光素子コーティング用組成物および発光装置、ならびに発光素子コーティング用組成物の製造方法
JP2011173738A (ja) 透明焼成体
JP2007270054A (ja) 金属酸化物微粒子含有ポリシロキサン組成物およびその製造方法
JPWO2017090512A1 (ja) ポリメタロキサン、その製造方法、その組成物、硬化膜およびその製造方法ならびにそれを備えた部材および電子部品
TWI495687B (zh) 矽氧烷樹脂組成物的硬化被膜形成方法
JP2008050490A (ja) シロキサン系表面被覆剤の製法
JP6293433B2 (ja) シリコーン樹脂組成物
JP2016212193A (ja) 光機能性膜およびその製造方法
KR20160135884A (ko) 밀착력, 내열성 및 내화학성이 우수한 유무기 복합 실록산 수지 및 이를 함유하는 복합 유기막
TWI596160B (zh) 硬化性樹脂組成物
WO2015111229A1 (ja) シリコーン樹脂液状組成物
JP6152799B2 (ja) モリブデン含有金属を保護するための金属酸化物被膜形成用塗布液
JP5470809B2 (ja) 積層体の製造方法
KR20110129587A (ko) 저유전율 실록산 보호막 조성물
US9000086B2 (en) Thermally curable resin composition for protective film
JP2007277073A (ja) 酸化物微粒子分散体およびその製造方法

Legal Events

Date Code Title Description
A201 Request for examination
N231 Notification of change of applicant
E902 Notification of reason for refusal
E601 Decision to refuse application