KR20160135625A - 마그네슘 합금용 화성처리액 및 이를 이용한 화성처리방법 - Google Patents

마그네슘 합금용 화성처리액 및 이를 이용한 화성처리방법 Download PDF

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Abstract

마그네슘 합금용 화성처리액으로, 수산화칼슘 및 수산화나트륨로 이루어진 군으로부터 선택된 어느 하나 이상의 수산화계 물질; 제1인산나트륨, 제1인산칼륨, 제1인산암모늄, 제2인산나트륨, 제2인산칼륨, 제2인산암모늄, 제3인산나트륨, 제3인산칼륨, 폴리인산칼륨, 폴리인산나트륨, 피로인산칼륨, 피로인산나트륨, 산성피로인산나트륨 및 헥사메타인산나트륨으로 이루어진 군으로부터 선택된 어느 하나 이상의 인산염; 주석산나트륨, 주석산칼륨, 질산나트륨 및 질산칼륨으로 이루어진 군으로부터 선택된 어느 하나 이상의 알칼리금속염; 및 구연산, 구연산나트륨 및 구연산칼륨으로 이루어진 군으로부터 선택된 어느 하나 이상의 구연산계물질을 포함하며, pH가 7.5 내지 13인 마그네슘 합금용 화성처리액이 제공된다.

Description

마그네슘 합금용 화성처리액 및 이를 이용한 화성처리방법{Chemicalconversioin solution for magnesium alloy and method for chemical conversion usint the same}
본 발명은 마그네슘 합금용 화성처리액 및 이를 이용한 화성처리방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 화성처리 시에 표면조도가 에칭되는 것을 줄여 도장 밀착성을 향상시키며, 아울러 무크롬 조건의 용액이 산성이 아니기 때문에, 환경오염을 줄이고 작업환경이 개선된 알칼리 기반 마그네슘 합금용 화성처리액 및 이를 이용한 화성처리방법에 관한 것이다.
일반적으로 마그네슘은 비중이 1.74로 알루미늄합금의 2/3, 티타늄합금의 1/3, 철의 1/4에 해당하는 상용 금속재료 중 가장 가벼운 재료이다. 또한 비강도, 전자파 차폐성, 방열성, 진동흡착력 등 우수한 특성을 보유하고 있어, 자동차용 부품, 휴대용 전자기기 케이스류, 레저 및 스포츠용품, 첨단 우주항공소재 등의 산업분야에서 그 사용이 점점 증가하고 있다. 그러나 상기와 같은 뛰어난 성질을 가지고 있는 반면, 마그네슘 합금은 활성이 큰 금속으로 알칼리 및 산에 모두 부식되며, 특히 산에는 매우 취약한 단점을 가지고 있다. 또한, 상온에서 염분이나 물과 접하게 되면 매우 격렬하게 부식이 진행되기 때문에 이러한 부식을 방지하기위한 표면처리과정을 반드시 거쳐야 하는 번거러움을 가지고 있다. 하지만, 이러한 여러 가지 장점에도 불구하고, 화학적 활성이 크고, 내부식성이 약해 표면처리가 수반되지 않으면 대기 중에서 빠르게 부식이 진행된다는 단점을 가지고 있다. 현재 마그네슘의 표면처리 방법으로는 금속도금방법, 아노다이징, 화성처리방법 등이 있으며, 화성처리 방법이 생산성과 단가적인 이유로 주로 사용되고 있다.
이러한 화성처리방법으로 대한민국 공개특허 10-2013-0117926호는 산성불화암모늄(NH4HF2) 및 불화나트륨(NaF)으로 이루어진 군으로부터 선택된 하나 이상을 포함하는 용액에 침지하여 상기 마그네슘재의 표면에 불화피막을 형성하는 방법을 개시하고 있다.
하지만, 산성의 용액을 사용하는 경우, 화성처리시 표면조도가 낮아져 도장 밀착성이 떨어지는 문제가 있다. 따라서, pH 조건을 알칼리로 유지하면서도 우수한 도장밀착성과 화성처리효과를 갖는 새로운 마그네슘 합금용 화성처리용액과 이를 이용한 화성처리방법이 절실한 상황이다.
따라서, 본 발명이 해결하고자 하는 과제는, pH 조건을 알칼리로 유지하면서도 우수한 도장밀착성과 화성처리효과를 갖는 새로운 마그네슘 합금용 화성처리용액과 이를 이용한 화성처리방법을 제공하는 것이다.
상기 과제를 해결하기 위하여, 본 발명은 마그네슘 합금용 화성처리액으로, 수산화칼슘 및 수산화나트륨로 이루어진 군으로부터 선택된 어느 하나 이상의 수산화계 물질; 제1인산나트륨, 제1인산칼륨, 제1인산암모늄, 제2인산나트륨, 제2인산칼륨, 제2인산암모늄, 제3인산나트륨, 제3인산칼륨, 폴리인산칼륨, 폴리인산나트륨, 피로인산칼륨, 피로인산나트륨, 산성피로인산나트륨 및 헥사메타인산나트륨으로 이루어진 군으로부터 선택된 어느 하나 이상의 인산염; 및 주석산나트륨, 주석산칼륨, 질산나트륨, 질산칼륨, 구연산나트륨 및 구연산칼륨으로 이루어진 군으로부터 선택된 어느 하나 이상의 알칼리금속염을 포함하며, pH가 7.5 내지 13인 마그네슘 합금용 화성처리액을 제공한다.
본 발명의 일 실시예에서, 상기 마그네슘 합금용 화성처리액은 구연산을 더 포함한다.
본 발명의 일 실시예에서, 상기 수산화계 물질은 10 내지 100g/l; 상기 인산염은 10 내지 200g/l; 및 상기 알칼리금속염은 10 내지 200g/l이다.
본 발명의 일 실시예에서, 상기 인산염은 피로인산나트륨 및 산성피로인산나트륨이며, 상기 피로인산나트륨 및 산성피로인산나트륨은 각각 10 내지 100g/l의 농도이다.
본 발명은 또한 상술한 마그네슘 합금용 화성처리액을 이용한 화성처리방법으로, 샌딩, 산탈지 및 중화공정을 포함하는 마그네슘 합금의 전처리 단계; 및 상술한 마그네슘 합금용 화성처리액에 마그네슘 합금을 침지시켜 화성처리하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 마그네슘 합금용 화성처리액을 이용한 화성처리방법을 제공한다.
본 발명의 일 실시예에서, 상기 화성처리하는 단계는 하기 조건으로 진행된다.
- 작업온도 : 20~80 ℃
- 작업시간 : 180~1800초
- pH범위 : 7.5~13
본 발명에 따르면, 화성처리 시에 표면조도가 에칭되는 것을 줄여 도장 밀착성을 향상시키며, 아울러 무크롬 조건의 용액이 산성이 아니기 때문에, 환경오염을 줄이고 작업환경이 개선된다. 또한 본 발명에 따른 마그네슘 합금용 화성처리액은 알칼리성을 가지면서도 부식저항값을 갖는 마그네슘 합금을 제조할 수 있게 한다.
도 1은 실시예에서 화성처리된 마그네슘 합금의 표면조도이고, 도 2는 비교예에서 화성처리된 마그네슘 합금의 표면조도이다.
도 3 및 4는 각각 실시예 및 비교예에 따라 화성처리된 마그네슘 합금의 도장밀착성 실험결과이다.
도 5는 VersaSTAT3(Princeton Applied Research 사)를 이용한 부식저항 분석결과이다.
이하, 첨부된 도면을 참조하여 본 발명에 따른 마그네슘 합금용 화성처리액 및 이를 이용한 화성처리방법에 대하여 설명하기로 한다.
이하의 실시예는 본 발명의 이해를 돕기 위한 상세한 설명이며, 본 발명의 권리 범위를 제한하는 것이 아님은 당연할 것이다. 따라서, 본 발명과 동일한 기능을 수행하는 균등한 발명 역시 본 발명의 권리 범위에 속할 것이다.
또한 각 도면의 구성요소들에 참조부호를 부가함에 있어서, 동일한 구성요소들에 대해서는 비록 다른 도면상에 표시되더라도 가능한 한 동일한 부호를 가지도록 하고 있음에 유의해야 한다. 또한, 본 발명을 설명함에 있어, 관련된 공지 구성 또는 기능에 대한 구체적인 설명이 본 발명의 요지를 흐릴 수 있다고 판단되는 경우에는 그 상세한 설명은 생략한다.
또한, 본 발명의 구성 요소를 설명하는 데 있어서, 제 1, 제 2, A, B, (a), (b) 등의 용어를 사용할 수 있다. 이러한 용어는 그 구성 요소를 다른 구성 요소와 구별하기 위한 것일 뿐, 그 용어에 의해 해당 구성 요소의 본질이나 차례 또는 순서 등이 한정되지 않는다. 어떤 구성 요소가 다른 구성요소에 "연결", "결합" 또는 "접속"된다고 기재된 경우, 그 구성 요소는 그 다른 구성요소에 직접적으로 연결되거나 또는 접속될 수 있지만, 각 구성 요소 사이에 다른 구성 요소가 "연결", "결합" 또는 "접속"될 수도 있다고 이해되어야 할 것이다.
상기 과제를 해결하기 위하여, 본 발명은 마그네슘 합금용 화성처리액으로, 수산화칼슘 및 수산화나트륨로 이루어진 군으로부터 선택된 어느 하나 이상의 수산화계 물질; 제1인산나트륨, 제1인산칼륨, 제1인산암모늄, 제2인산나트륨, 제2인산칼륨, 제2인산암모늄, 제3인산나트륨, 제3인산칼륨, 폴리인산칼륨, 폴리인산나트륨, 피로인산칼륨, 피로인산나트륨, 산성피로인산나트륨 및 헥사메타인산나트륨으로 이루어진 군으로부터 선택된 어느 하나 이상의 인산염; 및 주석산나트륨, 주석산칼륨, 질산나트륨, 질산칼륨, 구연산나트륨 및 구연산칼륨으로 이루어진 군으로부터 선택된 어느 하나 이상의 알칼리금속염을 포함하며, pH가 7.5 내지 13인 마그네슘 합금용 화성처리액을 제공한다. 특히 본 발명은 pH가 7.5 내지 13인 알칼리조건에서도 상기 구성, 특히 피로인산나트롬과 산성피로인산나트륨을 동시 사용하여 충분한 표면조도 에칭을 방지, 도장 밀착성이 향상시켰다.
본 발명의 또 다른 일 실시예에 따른 마그네슘 합금용 화성처리액은 구연산을 더 포함할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에서, 상기 수산화계 물질은 10 내지 100g/l; 상기 인산염은 10 내지 200g/l; 및 상기 알칼리금속염은 10 내지 200g/l 수준으로 사용할 수 있다. 또한, 상기 인산염은 피로인산나트륨 및 산성피로인산나트륨이며, 상기 피로인산나트륨 및 산성피로인산나트륨은 각각 10 내지 100g/l의 농도를 가질 수 있다. 만약 인산염이 범위를 벗어나는 경우, 과도한 에칭으로 인한 도장밀착성 저하의 문제가 발생한다.
즉, 본 발명은 수산화계 물질, 인산염, 알칼리 금속염을 동시 사용하여, 염기조건을 유지하면서도 우수한 도장밀착성을 갖게 하는 화성처리액을 완성하였다.
실험예
전처리 단계
하기와 같이 샌딩, 산탈지 및 중화로 이루어진 전처리 공정을 마그네슘 합금에 대하여 진행하였다.
-1단계(샌딩) : 알루미나, 실리카 미디어를 이용한 샌딩공정을 진행
-2단계(산탈지) : 황산(H2SO4), 질산(HNO3), 불산(HF), 불화암모늄(NH4F)
알파-(4-노닐페닐)-오메가-하이드록시폴리(옥시-1,2-에탄디일), 알킬 황산 에스테르 나트륨, 알킬 에테르 황산 에스테르 나트륨, 알킬 아민, 알킬이미다졸린, 인산에스테르, 지방산 이세티오네이트, 술포 지방산 에스테르로 이루어진 용액에 상기 샌딩 단계를 거친 마그네슘 합금을 침지시켜 산탈지 공정을 진행
-3단계(중화) : 수산화나트륨(NaOH), 수산화칼륨(KOH), 과망간산칼륨(KMnO4)으로 이루어진 용액에 상기 산탈지 공정을 진행한 마그네슘 합금을 침지시켜 중화 공정을 진행
화성처리단계
수산화칼슘 500g/l; 피로인산나트륨 50 g/l; 산성피로인산나트륨 50 g/l; 질산나트륨 50 g/l을 포함하는 화성처리액(실시예 1)에 상기 전처리 단계를 거친 마그네슘 합금을 작업 온도 20~80 ℃, 작업시간 180~1800초, 및 pH 범위 7.5~13 조건에서 침지시켜 화성처리공정을 진행하였다.
또한 수산화칼슘 500g/l; 피로인산나트륨 50 g/l; 산성피로인산나트륨 50 g/l; 질산나트륨 50 g/l에 구연산 100 g/l 첨가한 화성처리액(실시예 2)을 사용하여 실시예 1과 동일한 화성처리공정을 진행하였다.
비교예로서 대한민국공개특허번호 10-2011-0056706호에 개시된 바와 같이 질산 600g/l, 인산 200g/l, 불산 5g/l으로 이루어진 화성처리액(비교예)에 동일 조건의 마그네슘 합금을 침지시켜 화성처리 공정을 진행하였다.
분석결과
표면조도 분석
도 1은 실시예에서 화성처리된 마그네슘 합금의 표면조도이고, 도 2는 비교예에서 화성처리된 마그네슘 합금의 표면조도이다.
도 1 및 2를 참조하면, 비교예에 비하여 실시예의 마그네슘 합금의 표면조도는 여전히 높은 상태를 유지하는 것을 알 수 있다. 즉, 상기 실험결과는 본 발명에 따른 화성처리액은 산성 조건에 따른 마그네슘의 에칭 문제를 효과적으로 해결할 수 있다는 것을 나타낸다.
도장밀착성 분석
Cross Hatch Cutter 실험장비를 이용하여, 도장밀착성을 분석하였고, 그 결과를 도 3 및 4에 나타내었다.
도 3 및 4는 각각 실시예 및 비교예에 따라 화성처리된 마그네슘 합금의 도장밀착성 실험결과이다.
도 3 및 4를 참조하면, 실시예에 따라 화성처리된 마그네슘 합금은 스프레이 도장이나 전착도장 모두에서 비교예의 마그네슘 합금에 비하여 우수한 피막 부착력을 갖는 것을 알 수 있다.
부식저항 분석
도 5는 VersaSTAT3(Princeton Applied Research 사)를 이용한 부식저항 분석결과이고, 하기 표는 이를 정리한 결과이다.
[표]
Figure pat00001

도 5 및 하기 표의 실험결과를 참조하면, 본 발명에 따른 알칼리성 화성처리액에 마그네슘 합금을 화성처리하는 경우, 향상된 부식저항값을 얻는 것을 알 수 있다.
이상 살핀 바와 같이, 본 발명에 따른 마그네슘 합금용 화성처리액은 알칼리성을 가지면서도 우수한 도장밀착성과 부식저항값을 갖는 마그네슘 합금을 제조할 수 있게 한다.
전술한 본원의 설명은 예시를 위한 것이며, 본원이 속하는 기술분야의 통상의 지식을 가진 자는 본원의 기술적 사상이나 필수적인 특징을 변경하지 않고서 다른 구체적인 형태로 쉽게 변형이 가능하다는 것을 이해할 수 있을 것이다. 그러므로 이상에서 기술한 실시예들은 모든 면에서 예시적인 것이며 한정적이 아닌 것으로 이해해야만 한다. 예를 들어, 단일형으로 설명되어 있는 각 구성 요소는 분산되어 실시될 수도 있으며, 마찬가지로 분산된 것으로 설명되어 있는 구성 요소들도 결합된 형태로 실시될 수 있다.
본원의 범위는 상기 상세한 설명보다는 후술하는 특허청구범위에 의하여 나타내어지며, 특허청구범위의 의미 및 범위, 그리고 그 균등 개념으로부터 도출되는 모든 변경 또는 변형된 형태가 본원의 범위에 포함되는 것으로 해석되어야 한다.

Claims (6)

  1. 마그네슘 합금용 화성처리액으로,
    수산화칼슘 및 수산화나트륨로 이루어진 군으로부터 선택된 어느 하나 이상의 수산화계 물질;
    제1인산나트륨, 제1인산칼륨, 제1인산암모늄, 제2인산나트륨, 제2인산칼륨, 제2인산암모늄, 제3인산나트륨, 제3인산칼륨, 폴리인산칼륨, 폴리인산나트륨, 피로인산칼륨, 피로인산나트륨, 산성피로인산나트륨 및 헥사메타인산나트륨으로 이루어진 군으로부터 선택된 어느 하나 이상의 인산염; 및
    주석산나트륨, 주석산칼륨, 질산나트륨, 질산칼륨, 구연산나트륨 및 구연산칼륨으로 이루어진 군으로부터 선택된 어느 하나 이상의 알칼리금속염을 포함하며, pH가 7.5 내지 13인 마그네슘 합금용 화성처리액.
  2. 제 1항에 있어서,
    상기 마그네슘 합금용 화성처리액은 구연산을 더 포함하는 것을 특징으로 하는 마그네슘 합금용 화성처리액.
  3. 제 1항에 있어서,
    상기 수산화계 물질은 10 내지 100g/l;
    상기 인산염은 10 내지 200g/l; 및
    상기 알칼리금속염은 10 내지 200g/l인 것을 특징으로 하는 마그네슘 합금용 화성처리액.
  4. 제 3항에 있어서,
    상기 인산염은 피로인산나트륨 및 산성피로인산나트륨이며, 상기 피로인산나트륨 및 산성피로인산나트륨은 각각 10 내지 100g/l의 농도인 것을 특징으로 하는 마그네슘 합금용 화성처리액.
  5. 제 1항 내지 제 4항 중 어느 한 항에 따른 마그네슘 합금용 화성처리액을 이용한 화성처리방법으로,
    샌딩, 산탈지 및 중화공정을 포함하는 마그네슘 합금의 전처리 단계; 및
    제 1항 내지 제 3항 중 어느 한 항에 따른 마그네슘 합금용 화성처리액에 마그네슘 합금을 침지시켜 화성처리하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 마그네슘 합금용 화성처리액을 이용한 화성처리방법.
  6. 제 5항에 있어서,
    상기 화성처리하는 단계는 하기 조건으로 진행되는 것을 특징으로 하는 마그네슘 합금용 화성처리액을 이용한 화성처리방법.
    - 작업온도 : 20~80 ℃
    - 작업시간 : 180~1800초
    - pH범위 : 7.5~13

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