KR20180111056A - 대면적 마그네슘 합금의 표면처리 및 전착도장 방법 - Google Patents

대면적 마그네슘 합금의 표면처리 및 전착도장 방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 내마모성과 내식성이 모두 우수하고, 화성처리 시에 표면조도가 에칭되는 것을 줄여 도장 밀착성을 향상시키며, 환경오염을 줄이고 작업환경이 개선된 대면적 마그네슘 합금의 표면처리 및 전착도장 방법에 관한 것이다. 본 발명은 샌딩, 산탈지, 에칭 및 중화공정을 포함하는 대면적 마그네슘 합금의 전처리 단계; 및 대면적 마그네슘 합금용 화성처리액에 마그네슘 합금을 침지시켜 화성처리하는 단계를 포함하는 대면적 마그네슘 합금의 표면처리방법을 제공한다.

Description

대면적 마그네슘 합금의 표면처리 및 전착도장 방법{Surface Treatment and Electrodeposition Coating Method for Large Area Magnesium Alloy}
본 발명은 대면적 마그네슘 합금의 표면처리 및 전착도장 방법에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 내마모성과 내식성이 모두 우수하고, 화성처리 시에 표면조도가 에칭되는 것을 줄여 도장 밀착성을 향상시키며, 환경오염을 줄이고 작업환경이 개선된 대면적 마그네슘 합금의 표면처리 및 전착도장 방법에 관한 것이다.
일반적으로 마그네슘은 비중이 1.74로 알루미늄합금의 2/3, 티타늄합금의 1/3, 철의 1/4에 해당하는 상용 금속재료 중 가장 가벼운 재료이다. 또한 비강도, 전자파 차폐성, 방열성, 진동흡착력 등 우수한 특성을 보유하고 있어, 자동차용 부품, 휴대용 전자기기 케이스류, 레저 및 스포츠용품, 첨단 우주항공소재 등의 산업분야에서 그 사용이 점점 증가하고 있다. 그러나 상기와 같은 뛰어난 성질을 가지고 있는 반면, 마그네슘 합금은 활성이 큰 금속으로 알칼리 및 산에 모두 부식되며, 특히 산에는 매우 취약한 단점을 가지고 있다. 또한, 상온에서 염분이나 물과 접하게 되면 매우 격렬하게 부식이 진행되기 때문에 이러한 부식을 방지하기 위한 표면처리과정을 반드시 거쳐야 하는 번거러움을 가지고 있다.
현재 마그네슘의 표면처리 방법으로는 금속도금방법, 아노다이징, 화성처리방법 등이 있으며, 화성처리 방법이 생산성과 단가적인 이유로 주로 사용되고 있다.
이러한 화성처리방법으로 대한민국 공개특허 10-2013-0117926호는 산성불화암모늄(NH4HF2) 및 불화나트륨(NaF)으로 이루어진 군으로부터 선택된 하나 이상을 포함하는 용액에 침지하여 상기 마그네슘재의 표면에 불화피막을 형성하는 방법을 개시하고 있다.
마그네슘 합금의 내부식성 등을 향상시키기 위한 다른 표면처리 방법은 플라즈마 전해산화(PEO) 공정이다. 대한민국 특허출원 2012-0037363호는 마그네슘 제품 표면의 세라믹 코팅을 위한 규산염 포함 플라즈마 전해 산화용액 조성물을 제공한다.
또한 공개특허 US 2009-0250351,공개특허 CN 103469280,등록특허 KR 1419778 등은 인산염과 규산염을 모두 사용하는 전해액 조성을 제공하고 있으나, 정확히 인산염과 규산염의 혼합사용에 따른 관계와 이에 따른 각 유효성분의 기능과 효과를 개시하고 있지 못하는 상황이다.
특히 기계적 마모와 부식이 동시에 일어나는 로드 휠과 같은 기계부품 및 대면적의 마그네슘을 균일하게 표면처리 및 전착도장 하는 방법은 아직도 개시되지 못한 상황이다.
전술한 문제를 해결하기 위하여, 본 발명은 대면적의 마그네슘 소재 및 기계부품에 균일하게 적용 가능하면서도, 우수한 도장 밀착성과 처리효과를 가지는 대면적 마그네슘 합금의 표면처리 및 전착도장 방법을 제공하는 것이다.
상술한 문제를 해결하기 위해, 제1양태에 의한 본 발명은 샌딩, 산탈지, 에칭 및 중화공정을 포함하는 대면적 마그네슘 합금의 전처리 단계; 및 대면적 마그네슘 합금용 화성처리액에 마그네슘 합금을 침지시켜 화성처리하는 단계를 포함하는 대면적 마그네슘 합금의 표면처리방법을 제공한다.
상기 화성처리액은 수산화칼슘 및 수산화나트륨로 이루어진 군으로부터 선택된 어느 하나 이상의 수산화계 물질; 제1인산나트륨, 제1인산칼륨, 제1인산암모늄, 제2인산나트륨, 제2인산칼륨, 제2인산암모늄, 제3인산나트륨, 제3인산칼륨, 폴리인산칼륨, 폴리인산나트륨, 피로인산칼륨, 피로인산나트륨, 산성피로인산나트륨 및 헥사메타인산나트륨으로 이루어진 군으로부터 선택된 어느 하나 이상의 인산염; 및 주석산나트륨, 주석산칼륨, 질산나트륨, 질산칼륨, 구연산나트륨 및 구연산칼륨으로 이루어진 군으로부터 선택된 어느 하나 이상의 알칼리금속염을 포함하며, pH가 7.5 내지 13일 수 있다.
상기 화성처리액은 구연산을 더 포함할 수 있다.
상기 수산화계 물질은 10 내지 100g/l; 상기 인산염은 10 내지 200g/l; 및 상기 알칼리금속염은 10 내지 200g/l일 수 있다.
상기 인산염은 피로인산나트륨 및 산성피로인산나트륨이며, 상기 피로인산나트륨 및 산성피로인산나트륨은 각각 10 내지 100g/l의 농도일 수 있다.
상기 탈지 단계는 하기 조건으로 진행되며, 황산(H2SO4), 질산(HNO3), 불산(HF), 불화암모늄(NH4F), 알파-(4-노닐페닐)-오메가-하이드록시폴리(옥시-1,2-에탄디일), 알킬 황산 에스테르 나트륨, 알킬 에테르 황산 에스테르 나트륨, 알킬 아민, 알킬이미다졸린, 인산에스테르, 지방산 이세티오네이트, 술포 지방산 에스테르, 탄산나트륨 또는 계면활성제를 사용할 수 있다.
- 작업온도 : 10~60℃
- 작업시간 : 60~60초
상기 에칭 단계는 황산을 사용하며, 10~60℃의 온도에서, 60~600초간 수행될 수 있다.
상기 중화 단계는 수산화나트륨(NaOH), 수산화칼륨(KOH) 또는 과망간산칼륨(KMnO4)을 사용하며, 10~60℃의 온도에서, 60~600초간 수행될 수 있다.
상기 화성처리하는 단계는 60~600초간 수행될 수 있다.
또한 제2양태에 의한 본 발명은 상기 방법으로 표면 처리된 대면적 마그네슘 합금을 전착 도장하는 단계를 포함하는 대면적 마그네슘 합금의 전착도장 방법을 제공한다.
본 발명에 의한 대면적 마그네슘 합금의 표면처리 및 전착도장 방법은 대면적의 마그네슘 표면을 균일하게 표면 처리할 수 있음에 따라 전착도장의 밀착성을 향상시킬 수 있으며, 높은 부식저항 값을 가지는 대면적 마그네슘 합금의 제조가 가능하다는 장점을 가진다.
도 1은 실시예에서 화성처리된 마그네슘 합금의 표면조도이고, 도 2는 비교예에서 화성처리된 마그네슘 합금의 표면조도이다.
도 3 및 4는 각각 실시예 및 비교예에 따라 화성처리된 마그네슘 합금의 도장밀착성 실험결과이다.
도 5는 VersaSTAT3(Princeton Applied Research 사)를 이용한 부식저항 분석결과이다.
이하에서는 본 발명의 바람직한 실시예를 상세하게 설명한다. 본 발명을 설명함에 있어서 관련된 공지 기술에 대한 구체적인 설명이 본 발명의 요지를 흐리게 할 수 있다고 판단되는 경우 그 상세한 설명을 생략하기로 한다. 명세서 전체에서, 어떤 부분이 어떤 구성요소를 “포함”한다고 할 때, 이는 특별히 반대되는 기재가 없는 한, 다른 구성요소를 제외하는 것이 아니라 다른 구성요소를 더 포함할 수 있음을 의미한다.
또한 각 도면의 구성요소들에 참조부호를 부가함에 있어서, 동일한 구성요소들에 대해서는 비록 다른 도면상에 표시되더라도 가능한 한 동일한 부호를 가지도록 하고 있음에 유의해야 한다. 또한, 본 발명을 설명함에 있어, 관련된 공지 구성 또는 기능에 대한 구체적인 설명이 본 발명의 요지를 흐릴 수 있다고 판단되는 경우에는 그 상세한 설명은 생략한다.
또한, 본 발명의 구성 요소를 설명하는 데 있어서, 제 1, 제 2, A, B, (a), (b) 등의 용어를 사용할 수 있다. 이러한 용어는 그 구성 요소를 다른 구성 요소와 구별하기 위한 것일 뿐, 그 용어에 의해 해당 구성 요소의 본질이나 차례 또는 순서 등이 한정되지 않는다. 어떤 구성 요소가 다른 구성요소에 "연결", "결합" 또는 "접속"된다고 기재된 경우, 그 구성 요소는 그 다른 구성요소에 직접적으로 연결되거나 또는 접속될 수 있지만, 각 구성 요소 사이에 다른 구성 요소가 "연결", "결합" 또는 “접속"될 수도 있다고 이해되어야 할 것이다.
제1양태에 의한 본 발명은 샌딩, 산탈지, 에칭 및 중화공정을 포함하는 대면적 마그네슘 합금의 전처리 단계; 및 대면적 마그네슘 합금용 화성처리액에 마그네슘 합금을 침지시켜 화성처리하는 단계를 포함하는 대면적 마그네슘 합금의 표면처리방법을 제공한다.
본 발명에서 표면처리가 가능한 마그네슘 합금은 기존에 사용되는 마그네슘 합금 뿐만아니라 내식성 내화학성을 요구하는 모든 마그네슘 합금의 표면처리가 가능하지만, 바람직하게는 AZ31, AZ61, AZ80, AZ91, AZT915, AM50, AM80, AM100, M1A, ZK60, AS21, AS41, LA91 또는 LA141의 표면처리가 가능하다.
또한 상기 과제를 해결하기 위하여, 본 발명은 마그네슘 합금용 화성처리액으로, 수산화칼슘 및 수산화나트륨로 이루어진 군으로부터 선택된 어느 하나 이상의 수산화계 물질; 제1인산나트륨, 제1인산칼륨, 제1인산암모늄, 제2인산나트륨, 제2인산칼륨, 제2인산암모늄, 제3인산나트륨, 제3인산칼륨, 폴리인산칼륨, 폴리인산나트륨, 피로인산칼륨, 피로인산나트륨, 산성피로인산나트륨 및 헥사메타인산나트륨으로 이루어진 군으로부터 선택된 어느 하나 이상의 인산염; 및 주석산나트륨, 주석산칼륨, 질산나트륨, 질산칼륨, 구연산나트륨 및 구연산칼륨으로 이루어진 군으로부터 선택된 어느 하나 이상의 알칼리금속염을 포함하며, pH가 7.5 내지 13인 마그네슘 합금용 화성처리액을 이용한 표면처리 방법을 제공한다. 특히 본 발명은 pH가 7.5 내지 13인 알칼리조건에서도 상기 구성, 특히 피로인산나트롬과 산성피로인산나트륨을 동시 사용하여 충분한 표면조도 에칭을 방지, 도장 밀착성이 향상시켰다.
본 발명의 또 다른 일 실시예에 따른 마그네슘 합금용 화성처리액은 구연산을 더 포함할 수 있다.
발명의 일 실시예에서, 상기 수산화계 물질은 10 내지 100g/l; 상기 인산염은 10 내지 200g/l; 및 상기 알칼리금속염은 10 내지 200g/l 수준으로 사용할 수 있다. 또한, 상기 인산염은 피로인산나트륨 및 산성피로인산나트륨이며, 상기 피로인산나트륨 및 산성피로인산나트륨은 각각 10 내지 100g/l의 농도를 가질수 있다. 만약 인산염이 범위를 벗어나는 경우, 과도한 에칭으로 인한 도장밀착성 저하의 문제가 발생한다
즉, 본 발명은 수산화계 물질, 인산염, 알칼리 금속염을 동시 사용하여, 염기조건을 유지하면서도 우수한 도장밀착성을 갖게 하는 화성처리액을 이용한 화성처리방법을 완성하였다.
또한 제2양태에 의한 본 발명은 상기 방법으로 표면 처리된 대면적 마그네슘 합금을 전착 도장하는 단계를 포함하는 대면적 마그네슘 합금의 전착도장 방법을 제공한다.
실험예
전처리 단계
하기와 같이 샌딩, 산탈지 및 중화로 이루어진 전처리 공정을 마그네슘 합금에 대하여 진행하였다.
-1단계(샌딩) : 알루미나, 실리카 미디어를 이용한 샌딩공정을 진행.
-2단계(산탈지) : 황산(H2SO4), 질산(HNO3), 불산(HF), 불화암모늄(NH4F), 알파-(4-노닐페닐)-오메가-하이드록시폴리(옥시-1,2-에탄디일), 알킬 황산 에스테르 나트륨, 알킬 에테르 황산 에스테르 나트륨, 알킬 아민, 알킬이미다졸린, 인산에스테르, 지방산 이세티오네이트, 술포 지방산 에스테르로 이루어진 용액에 상기 샌딩 단계를 거친 마그네슘 합금을 침지시켜 산탈지 공정을 진행.
-3단계(중화) : 수산화나트륨(NaOH), 수산화칼륨(KOH), 과망간산칼륨(KMnO4)으로 이루어진 용액에 상기 산탈지 공정을 진행한 마그네슘 합금을 침지시켜 중화 공정을 진행.
화성처리단계
수산화칼슘 500g/l; 피로인산나트륨 50 g/l; 산성피로인산나트륨 50g/l; 질산나트륨 50 g/l을 포함하는 화성처리액(실시예 1)에 상기 전처리 단계를 거친 마그네슘 합금을 작업 온도 20~80 ℃, 작업시간 60~1800초, 및 pH 범위 7.5~13 조건에서 침지시켜 화성처리공정을 진행하였다.
또한 수산화칼슘 500g/l; 피로인산나트륨 50 g/l; 산성피로인산나트륨 50 g/l; 질산나트륨 50 g/l에 구연산 100 g/l 첨가한 화성처리액(실시예 2)을 사용하여 실시예 1과 동일한 화성처리공정을 진행하였다.
비교예로서 대한민국공개특허번호 10-2011-0056706호에 개시된 바와 같이 질산 600g/l, 인산 200g/l, 불산 5g/l으로 이루어진 화성처리액(비교예)에 동일 조건의 마그네슘 합금을 침지시켜 표면처리 공정을 진행하였다.
분석결과
표면조도 분석
도 1은 실시예에서 표면처리된 마그네슘 합금의 표면조도이고, 도 2는 비교예에서 표면처리된 마그네슘 합금의 표면조도이다.
도 1 및 2를 참조하면, 비교예에 비하여 실시예의 마그네슘 합금의 표면조도는 여전히 높은 상태를 유지하는 것을 알 수 있다. 즉, 상기 실험결과는 본 발명에 따른 표면처리 방법은 산성 조건에 따른 마그네슘의 에칭 문제를 효과적으로 해결할 수 있다는 것을 나타낸다.
도장밀착성 분석
Cross Hatch Cutter 실험장비를 이용하여, 도장밀착성을 분석하였고, 그 결과를 도 3 및 4에 나타내었다.
도 3 및 4는 각각 실시예 및 비교예에 따라 표면처리된 마그네슘 합금의 도장밀착성 실험결과이다.
도 3 및 4를 참조하면, 실시예에 따라 표면처리된 마그네슘 합금은 스프레이 도장이나 전착도장 모두에서 비교예의 마그네슘 합금에 비하여 우수한 피막 부착력을 갖는 것을 알 수 있다.
부식저항 분석
도 5는 VersaSTAT3(Princeton Applied Research 사)를 이용한 부식저항 분석결과이고, 하기 표 1은 이를 정리한 결과이다.
실험조건 Ecorr[V] Icorr[A] 부식저항 Rp
[Ω·㎠]
1 비교예 -1.543 7.23E-06 4.52E+04
2 실시예1 -1.522 7.37E-06 5.14E+04
3 실시예2 -1.508 7.34E-06 5.05E+03
4 화성처리 X -1.441 4.49E-05 1.57E+0+
도 5 및 하기 표의 실험결과를 참조하면, 본 발명에 따른 표면처리방법으로 마그네슘 합금을 표면처리하는 경우, 향상된 부식저항값을 얻는 것을 알 수 있다.
이상 살핀 바와 같이, 본 발명에 따른 대면적 마그네슘 합금의 표면처리방법은 우수한 도장밀착성과 부식저항값을 갖는 마그네슘 합금을 제조할 수 있게 한다.
이상으로 본 발명 내용의 특정한 부분을 상세히 기술하였는 바, 당업계의 통상의 지식을 가진 자에게 있어서 이러한 구체적 기술은 단지 바람직한 실시 양태일 뿐이며, 이에 의해 본 발명의 범위가 제한되는 것이 아닌 점은 명백할 것이다. 따라서, 본 발명의 실질적인 범위는 첨부된 청구항들과 그것들의 등가물에 의하여 정의된다고 할 것이다.

Claims (10)

  1. 샌딩, 산탈지, 에칭 및 중화공정을 포함하는 대면적 마그네슘 합금의 전처리 단계; 및
    대면적 마그네슘 합금용 화성처리액에 마그네슘 합금을 침지시켜 화성처리하는 단계;
    를 포함하는 대면적 마그네슘 합금의 표면처리방법.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 화성처리액은 수산화칼슘 및 수산화나트륨로 이루어진 군으로부터 선택된 어느 하나 이상의 수산화계 물질;
    제1인산나트륨, 제1인산칼륨, 제1인산암모늄, 제2인산나트륨, 제2인산칼륨, 제2인산암모늄, 제3인산나트륨, 제3인산칼륨, 폴리인산칼륨, 폴리인산나트륨, 피로인산칼륨, 피로인산나트륨, 산성피로인산나트륨 및 헥사메타인산나트륨으로 이루어진 군으로부터 선택된 어느 하나 이상의 인산염; 및
    주석산나트륨, 주석산칼륨, 질산나트륨, 질산칼륨, 구연산나트륨 및 구연산칼륨으로 이루어진 군으로부터 선택된 어느 하나 이상의 알칼리금속염을 포함하며, pH가 7.5 내지 13인 것을 특징으로 하는 대면적 마그네슘 합금의 표면처리방법.
  3. 제2항에 있어서,
    상기 화성처리액은 구연산을 더 포함하는 것을 특징으로 하는 대면적 마그네슘 합금의 표면처리방법.
  4. 제2항에 있어서,
    상기 수산화계 물질은 10 내지 100g/l;
    상기 인산염은 10 내지 200g/l; 및
    상기 알칼리금속염은 10 내지 200g/l인 것을 특징으로 하는 대면적 마그네슘 합금의 표면처리방법.
  5. 제4항에 있어서,
    상기 인산염은 피로인산나트륨 및 산성피로인산나트륨이며, 상기 피로인산나트륨 및 산성피로인산나트륨은 각각 10 내지 100g/l의 농도인 것을 특징으로 하는 대면적 마그네슘 합금의 표면처리방법.
  6. 제1항에 있어서,
    상기 탈지 단계는 하기 조건으로 진행되며, 황산(H2SO4), 질산(HNO3), 불산(HF), 불화암모늄(NH4F), 알파-(4-노닐페닐)-오메가-하이드록시폴리(옥시-1,2-에탄디일), 알킬 황산 에스테르 나트륨, 알킬 에테르 황산 에스테르 나트륨, 알킬 아민, 알킬이미다졸린, 인산에스테르, 지방산 이세티오네이트, 술포 지방산 에스테르, 탄산나트륨 또는 계면활성제를 사용하는 것을 특징으로 하는 대면적 마그네슘 합금의 표면처리방법.
    - 작업온도 : 10~60℃
    - 작업시간 : 60~60초
  7. 제1항에 있어서,
    상기 에칭 단계는 황산을 사용하며, 10~60℃의 온도에서, 60~600초간 수행되는 것을 특징으로 하는 대면적 마그네슘 합금의 표면처리방법.
  8. 제1항에 있어서,
    상기 중화 단계는 수산화나트륨(NaOH), 수산화칼륨(KOH) 또는 과망간산칼륨(KMnO4)을 사용하며, 10~60℃의 온도에서, 60~600초간 수행되는 것을 특징으로 하는 대면적 마그네슘 합금의 표면처리방법.
  9. 제1항에 있어서,
    상기 화성처리하는 단계는 60~600초간 수행되는 것을 특징으로 하는 대면적 마그네슘 합금의 표면처리방법.
  10. 제1항 내지 제9항 중 어느 한 항의 방법으로 표면 처리된 대면적 마그네슘 합금을 전착 도장하는 단계를 포함하는 대면적 마그네슘 합금의 전착도장 방법.
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