JP5331524B2 - 鉄鋼の黒化処理液、黒化処理方法及び鉄鋼材 - Google Patents
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Description
本発明の黒化処理液において、リン酸は、処理液全体に対して0.2重量%以上6重量%以下の濃度であるのが好ましい。0.2重量%未満であると、被処理物の表面に黒色皮膜を均一に形成させることができず、被処理物に対して十分な防錆力を付与できない。6重量%よりも多いと、被処理物の表面に鉄の黒色酸化物が過剰に生成される、つまりスマットが多くなり、汚染や色ムラ(染めムラ)の原因となる。また、黒色度が低下する。防錆効果を保持しつつスマットを抑制させる観点から、より好ましくは1重量%以上2重量%以下である。
本発明の黒化処理液は、上記各種の組成物を、媒体としての水に溶解させることにより調製することができる。すなわち、水に対しリン酸及びテルル酸といった各化合物を添加し、攪拌等によりこれらを水に溶解させることで調製される。このときの調製温度は常温とするのが好ましい。
黒色化処理による黒色皮膜の形成は、被処理物を上記黒化処理液に対し所定時間接触させることにより行う。接触の態様は特に限定せず、浸漬や塗布、噴霧等の各種方法により被処理物と黒色処理液とを接触させることができる。被処理物と黒化処理液との接触温度は、10℃以上70℃以下の範囲内で設定するとよい。この温度範囲であれば、被処理物を黒色に染めることができる上、被処理物の物性に影響が及ぶのを抑制することができ、また作業環境も好適である。黒色度を好適に保ちつつ処理時間を短くすることができる点において、好ましくは40℃以上55℃以下であり、より好ましくは45℃以上50℃以下である。
本発明の黒化処理液により形成された黒化皮膜は、走査型電子顕微鏡により、無数の針状結晶(リン酸化合物)の集合体として観察される。この針状結晶の大きさは、短手方向の長さが130nm以下であり、好ましくは110nm以下である。すなわち、本発明の黒化処理液によれば、緻密性の高い黒色皮膜を形成することができる。この緻密性により、高い黒色度及び防錆効果を備える黒化皮膜を得ることができると考えられる。また、微小な結晶の付着により黒化皮膜が形成されているため、被処理物表面と黒化皮膜との密着性を高くすることができる。
75%リン酸、硫酸ニッケル、テルル酸(Te(OH)6)、モリブデン酸ナトリウム及びEDTA・4Naを下記の表1に示す比率(処理液全体に対する重量比)で水に溶解し、それぞれ実験例1〜9とした。また、実験例6の組成のうち、硫酸ニッケルに代えて同量の硫酸銅を配合し、これを実験例10とした。
SPCC材(JIS G3141)を対象に黒化処理を実施した。黒色化処理は、上記各処理液中を50℃に保持し、その中にそれぞれ1分半ずつ浸漬することにより行った。また、比較例として、市販されている2種の黒染め処理液(比較例1及び比較例2)について、それぞれ添付の各仕様書のとおり黒色化処理を行った。製造者情報によると、比較例1の組成は、リン酸、リン酸二水素ナトリウム、二酸化セレン、硫酸銅、硫酸ニッケル、ニトリロ三酢酸及び水であり、比較例2の組成は、リン酸、モリブデン酸ナトリウム、硫酸ニッケル及び水であった。なお、黒色化処理の前処理として、5重量%NaOHで脱脂後、10重量%塩酸で錆落としを行った。
黒色化処理を行った後、2〜3分間室温で放置して乾燥させ、乾燥後のSPCC材について目視により黒色度を評価した。黒色度は、A(極めて良好)〜F(染まりなし)の六段階評価により行った。その結果を表1に示す。
目視による黒色度が良好であった実験例6、及び比較例1,2の黒化処理液により黒色化処理を実施したSPCC材の黒色度を全光線反射率に基づいて評価した。全光線反射率の測定は、JIS−Z8722に準拠して行った。具体的には、分光光度計(日本分光株式会社製、V−570)を用い、積分球を使用して350〜800nmの波長の光を照射することにより全光線反射率を計測した。
目視による黒色度が良好であった実験例6〜10、及び比較例1,3の防錆力を評価するために、35℃に設定した試験槽内に黒色処理後のSPCC材を入れ、同試験槽内に5%食塩水を噴霧した(SST試験)。そして、各試験片について発錆までの時間を計測した。その結果を表2に示す。なお、表2中、白丸は発錆が見られないことを示し、黒丸は発錆が見られたことを示す。
黒色度及びSST試験の結果が良好であった実験例6〜10のうち、実験例6の黒染め処理液により被染体(SPCC材)の黒色化処理を行い、その処理後におけるSPCC材の表面を走査型電子顕微鏡により観察した。その結果を図2に示す。図2に示すように、被染体の表面には、針状結晶が無数観察された。針状結晶の大きさは、幅方向の長さが100nm程度であった。この針状結晶の集合体により、SPCC材の表面に黒色酸化皮膜が形成されていると考えられる。
被染体(SPCC材)に対し実験例6の黒染め処理液により黒色化処理を行い、被染体表面に形成された黒色皮膜について元素分析を行った。その結果、黒色皮膜中に、鉄、リン、ニッケル、酸素及びテルルが含有されていることが分かった。
Claims (6)
- リン酸水溶液中にテルル酸を含有することを特徴とする鉄鋼の黒化処理液。
- テルル酸/リン酸の重量比が0.25以上1.1以下である請求項1に記載の鉄鋼の黒化処理液。
- 黒化処理時における前記テルル酸の濃度が、全体量に対して0.5重量%以上2.0重量%以下である請求項1又は2に記載の鉄鋼の黒化処理液。
- テルル酸を含むリン酸水溶液と被処理物の表面とを接触させる工程を有することを特徴とする鉄鋼の黒化処理方法。
- 前記リン酸水溶液中における前記テルル酸の濃度が、全体量に対して0.5重量%以上2.0重量%以下である請求項4に記載の鉄鋼の黒化処理方法。
- 請求項1乃至3のいずれか一項に記載の鉄鋼の黒化処理液を用いて形成された黒色皮膜を有することを特徴とする鉄鋼材。
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