CN111893469A - Az91d压铸镁合金黑色转化膜的转化剂及处理方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及金属表面处理技术领域，公开了一种AZ91D压铸镁合金黑色转化膜的转化剂及处理方法，该转化剂包括如下质量份数的各组分：85％磷酸5～15份，磷酸二氢镁5～15份，硝酸锶5～30份，偏钨酸铵0.5～3份及NNO分散剂0.01～0.05份。该处理方法包括脱脂处理、酸洗处理、表调处理、转化处理及烘干处理等操作步骤，使用的转化剂性能稳定且环保无铬，可广泛应用于AZ91D压铸镁合金工件制品的表面防腐蚀黑色外观处理，能够在AZ91D压铸镁合金工件表面形成黑色的转化膜，使得转化膜具有表面无挂灰、黑度好且耐腐蚀性好的特点，完全能够满足实际使用的需求，适合大量推广使用。
Description
技术领域
本发明涉及金属表面处理技术领域，特别是涉及一种AZ91D压铸镁合金黑色转化膜的转化剂及处理方法。
背景技术
AZ91D压铸镁合金作为一种广泛应用的工业材料，因具有密度小重量轻、吸震性好、抗冲击力强、电磁屏蔽好、耐磨性好等诸多优点而受到多种行业如航空航天、汽车、电子、精密仪器等的广泛关注。镁合金主要应用于航天航空、电子及汽车等领域，为了提高镁合金器件的防腐能力、美化产品外观及满足某些特殊器件表面吸光性的要求，需要将镁合金表面处理成黑色。
例如，中国专利CN102747351A公布了一种镁合金黑色氧化工艺，采用的氧化液由重铬酸钾、硫酸镁、硫酸锰和磷酸等原料组成，由于所形成的氧化膜为铬酸盐致癌物，存在严重环境污染问题而受到限制。又如，中国专利CN105755455A公布了一种镁合金AZ31发黑液以及发黑方法，采用的发黑液由钼酸铵、乙酸钠和乙酸等原料组成，虽然这种发黑液无铬低毒，但是只适合AZ31型材镁合金工件而不适合压铸AZ91D镁合金工件。除此之外，还有一些专利文选刊登的镁合金发黑处理方法，但是形成的转化膜要么表面有挂灰，要么黑度较差，甚至具有耐腐蚀性差的缺点，根本无法满足实际使用的需求。
因此，研发出一种性能稳定且环保无铬的AZ91D压铸镁合金黑色转化膜的转化剂及处理方法，以在AZ91D压铸镁合金工件表面形成无挂灰、黑度好且耐腐蚀性好的转化膜，此具有重要意义。
发明内容
本发明克服现有技术中的不足之处，首要目的是提供一种性能稳定且环保无铬的AZ91D压铸镁合金黑色转化膜的转化剂，以在AZ91D压铸镁合金工件表面形成无挂灰、黑度好且耐腐蚀性好的转化膜。
本发明另一目的在于提供一种使用上述转化剂的处理方法。
本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：
一种AZ91D压铸镁合金黑色转化膜的转化剂，包括如下质量份数的各组分：85％磷酸5～15份，磷酸二氢镁5～15份，硝酸锶5～30份，偏钨酸铵0.5～3份及NNO分散剂0.01～0.05份。
在其中一种实施方式，所述AZ91D压铸镁合金黑色转化膜的转化剂包括如下质量份数的各组分：85％磷酸8～12份，磷酸二氢镁8～12份，硝酸锶10～25份，偏钨酸铵1～2.5份及NNO分散剂0.01～0.05份。
一种AZ91D压铸镁合金黑色转化膜的处理方法，包括以下步骤：
将AZ91D压铸镁合金工件放入如权利要求1所述的AZ91D压铸镁合金黑色转化膜的转化剂中进行转化处理，以在所述AZ91D压铸镁合金工件表面形成黑色转化膜；
对所述AZ91D压铸镁合金工件进行烘干处理。
在其中一种实施方式，所述转化处理采用的PH值为1.5～2。
在其中一种实施方式，所述转化处理采用的温度为50～60℃，时间为3～5分钟。
在其中一种实施方式，所述烘干处理采用的温度为130～140℃，时间为10～25分钟。
在其中一种实施方式，在进行所述转化处理之前，还对所述AZ91D压铸镁合金工件依次进行脱脂处理、酸洗处理及表调处理。
在其中一种实施方式，所述脱脂处理采用的脱脂剂包括如下质量份数的各组分：氢氧化钠5～15份，磷酸三钠15～25份，偏硅酸钠3～7份，葡萄糖酸钠1～3份，OP-10乳化剂0.5～2份，K12阴离子活性剂0.5～1.5份；所述脱脂处理采用的温度为55～65℃，时间为5～7分钟。
在其中一种实施方式，所述酸洗处理采用的酸洗剂为M330酸洗剂，所述酸洗处理采用的温度为50～60℃，时间为60～120秒。
在其中一种实施方式，所述表调处理采用的表调剂为M440表调剂，所述表调处理采用的温度为25～60℃，时间为1～3秒。
与现有技术相比，本发明至少具有以下优点：
本发明通过脱脂处理、酸洗处理、表调处理、转化处理及烘干处理等操作步骤，使用性能稳定且环保无铬的转化剂，通过合适配比的原料之间的相互协同作用，能够在AZ91D压铸镁合金工件表面形成黑色的转化膜，使得转化膜具有表面无挂灰、颜色均匀、膜层附着牢固、对涂料附着力好、黑度好且耐腐蚀性好的特点，完全能够满足实际使用的需求，可广泛应用于AZ91D压铸镁合金工件的表面防腐蚀黑色外观处理。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本发明的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。
图1为本发明一实施方式的AZ91D压铸镁合金黑色转化膜的处理方法的步骤流程图。
图2为实施例1处理后AZ91D压铸镁合金工件的表面效果图。
图3为实施例2处理后AZ91D压铸镁合金工件的表面效果图。
图4为实施例3处理后AZ91D压铸镁合金工件的表面效果图。
具体实施方式
为了便于理解本发明，下面将参照相关附图对本发明进行更全面的描述。附图中给出了本发明的较佳实施方式。但是，本发明可以以许多不同的形式来实现，并不限于本文所描述的实施方式。相反地，提供这些实施方式的目的是使对本发明的公开内容理解的更加透彻全面。
需要说明的是，当元件被称为“固定于”另一个元件，它可以直接在另一个元件上或者也可以存在居中的元件。当一个元件被认为是“连接”另一个元件，它可以是直接连接到另一个元件或者可能同时存在居中元件。本文所使用的术语“垂直的”、“水平的”、“左”、“右”以及类似的表述只是为了说明的目的，并不表示是唯一的实施方式。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施方式的目的，不是旨在于限制本发明。本文所使用的术语“及/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。
一实施方式，一种AZ91D压铸镁合金黑色转化膜的转化剂，包括如下质量份数的各组分：85％磷酸5～15份，磷酸二氢镁5～15份，硝酸锶5～30份，偏钨酸铵0.5～3份及NNO分散剂0.01～0.05份。需要说明的是，该转化剂性能稳定且环保无铬，通过上述配比的原料之间的相互协同作用，能够在AZ91D压铸镁合金工件表面形成黑色的转化膜，使得转化膜具有表面无挂灰、颜色均匀、膜层附着牢固、对涂料附着力好、黑度好且耐腐蚀性好的特点，完全能够满足实际使用的需求，可广泛应用于AZ91D压铸镁合金工件制品的表面防腐蚀黑色外观处理。
优选地，所述AZ91D压铸镁合金黑色转化膜的转化剂包括如下质量份数的各组分：85％磷酸8～12份，磷酸二氢镁8～12份，硝酸锶10～25份，偏钨酸铵1～2.5份及NNO分散剂0.01～0.05份。如此通过优选原料之间的配比，能够促进原料之间的相互协同作用，以进一步地提高转化膜的颜色均匀度、膜层附着力、涂料附着力等，尤其是能够显著提高转化膜的耐腐蚀性。
更优选地，所述AZ91D压铸镁合金黑色转化膜的转化剂包括如下质量份数的各组分：85％磷酸10份，磷酸二氢镁10份，硝酸锶17份，偏钨酸铵1.7份及NNO分散剂0.03份。如此通过优选原料之间的配比，能够促进原料之间的相互协同作用，以进一步地提高转化膜的颜色均匀度、膜层附着力、涂料附着力等，尤其是能够显著提高转化膜的耐腐蚀性。
一实施方式，一种AZ91D压铸镁合金黑色转化膜的处理方法，包括以下步骤：
S110，脱脂处理：将5～15份的氢氧化钠、15～25份的磷酸三钠、3～7份的偏硅酸钠、1～3份的葡萄糖酸钠、0.5～2份的OP-10乳化剂及0.5～1.5份的K12阴离子活性剂加入至1000份的水中，搅拌均匀，得到脱脂剂；将AZ91D压铸镁合金工件放入至所述脱脂剂中，于55～65℃的温度下进行脱脂处理5～7分钟。
通常，铜工件在压铸成型的过程中，为了使成型后的AZ91D压铸镁合金工件容易从模具中脱离，通常会使用一定的油性脱模剂来便于AZ91D压铸镁合金工件从模具中脱离，如此油性脱模剂会粘附在AZ91D压铸镁合金工件表面，难以通过清水洗掉，且AZ91D压铸镁合金工件表面粘附的油污会严重影响后续步骤的处理效果，例如转化膜的颜色均匀度、膜层附着力、耐腐蚀性等。如此通过上述脱脂处理能够有效去除AZ91D压铸镁合金工件表面的顽固油污，且不会对其造成过腐蚀问题。
为了更好地去除AZ91D压铸镁合金工件表面的顽固油污，又如，将脱脂剂放入至超声波清洗机内，通过高效脱脂剂结合超声波的振动清洁能力，能够大大提高除油脱脂的效率及效果。
S120，酸洗处理：将80～100份的M330酸洗剂溶解于1000份的水中，搅拌均匀，得到酸洗剂；将所述AZ91D压铸镁合金工件放入至所述酸洗剂中，于50～60℃的温度下进行酸洗处理60～120秒。
通常，AZ91D压铸镁合金工件被空气氧化可能会形成一层稀疏的氧化膜，使得后续转化处理生成的转化膜与AZ91D压铸镁合金工件的结合力较低，导致转化膜的膜层附着力、耐腐蚀性等偏低。如此通过上述酸洗处理能够有效去除AZ91D压铸镁合金工件表面稀疏的氧化膜，从而提高转化膜的膜层附着力及耐腐蚀性，而且不会对其造成过腐蚀问题。
S130，表调处理：将200～250份的M440表调剂溶解于1000份的水中，搅拌均匀，得到表调剂；将所述AZ91D压铸镁合金工件放入至所述表调剂中，于25～60℃的温度下进行表调处理1～3秒。
通常，AZ91D压铸镁合金工件经过脱脂处理及酸洗处理后，表面不同部位粗糙度会不均匀，使得后续转化处理生成的转化膜与AZ91D压铸镁合金工件不同部位的结合力不同，导致转化膜的颜色不均匀、膜层附着力偏低、耐腐蚀性偏低等问题。如此通过上述表调处理能够提高AZ91D压铸镁合金工件表面的粗糙均匀性，能够提高后续转化处理的磷化速度缩短处理时间，使得后续转化处理能够以温和的温度条件进行，增强转化膜的颜色均匀性、膜层附着力及耐腐蚀性，还能降低转化剂的沉渣量。
S140，转化处理：将5～15份的85％磷酸溶于1000份的水中，然后加入5～15份的磷酸二氢镁、5～30份的硝酸锶、0.5～3份的偏钨酸铵及0.01～0.05份的NNO分散剂，搅拌均匀，控制PH值为1.5～2，得到AZ91D压铸镁合金黑色转化膜的转化剂；将所述AZ91D压铸镁合金工件放入至所述转化剂中，于50～60℃的温度下进行转化处理3～5分钟，以在所述AZ91D压铸镁合金工件表面形成黑色转化膜。
可以理解的是，经过脱脂处理、酸洗处理及表调处理对AZ91D压铸镁合金工件表面的脱脂、去膜及活化后，再通过上述转化处理，能够在AZ91D压铸镁合金工件表面形成黑色的转化膜，使得转化膜具有表面无挂灰、颜色均匀、膜层附着牢固、对涂料附着力好、黑度好且耐腐蚀性好的特点，完全能够满足实际使用的需求，适合大量推广使用。
S150，烘干处理：将所述AZ91D压铸镁合金工件放入至烘干设备中，于130～140℃进行烘干处理10～25分钟。
可以理解的是，经过转化处理后的AZ91D压铸镁合金工件，再通过上述烘干处理，能够降低转化膜的水分，促进转化膜与AZ91D压铸镁合金工件表面的结合力，从而提高转化膜的膜层附着力及耐腐蚀性。
与现有技术相比，本发明至少具有以下优点：
本发明通过脱脂处理、酸洗处理、表调处理、转化处理及烘干处理等操作步骤，使用性能稳定且环保无铬的转化剂，有利于环境保护，安全性较好，通过合适配比的原料之间的相互协同作用，可以在AZ91D压铸镁合金工件表面形成无铬黑色转化膜，转化膜成膜均匀性高、对涂料附着力好，且膜层耐盐雾性能佳，该转化剂是专门根据AZ91D压铸镁合金材料研发的，可广泛应用于AZ91D压铸镁合金工件制品的表面防腐蚀黑色外观处理。
以下是具体实施例部分
对比例1(无转化处理)
脱脂处理：将10克的氢氧化钠、20克的磷酸三钠、5克的偏硅酸钠、2克的葡萄糖酸钠、1.25克的OP-10乳化剂及1.0克的K12阴离子活性剂加入至1000毫升的水中，搅拌均匀，得到脱脂剂；将AZ91D压铸镁合金工件放入至所述脱脂剂中，于60℃的温度下进行脱脂处理6分钟，然后将所述AZ91D压铸镁合金工件取出水洗。
酸洗处理：将90克的M330酸洗剂溶解于1000毫升的水中，搅拌均匀，得到酸洗剂；将所述AZ91D压铸镁合金工件放入至所述酸洗剂中，于55℃的温度下进行酸洗处理80秒，然后将所述AZ91D压铸镁合金工件取出水洗。
表调处理：将225克的M440表调剂溶解于1000毫升的水中，搅拌均匀，得到表调剂；将所述AZ91D压铸镁合金工件放入至所述表调剂中，于25℃的温度下进行表调处理3秒，然后将所述AZ91D压铸镁合金工件取出水洗。
烘干处理：将所述AZ91D压铸镁合金工件放入至烘干设备中，于135℃进行烘干处理15分钟。
对比例2(传统转化处理)
脱脂处理：将10克的氢氧化钠、20克的磷酸三钠、5克的偏硅酸钠、2克的葡萄糖酸钠、1.25克的OP-10乳化剂及1.0克的K12阴离子活性剂加入至1000毫升的水中，搅拌均匀，得到脱脂剂；将AZ91D压铸镁合金工件放入至所述脱脂剂中，于60℃的温度下进行脱脂处理6分钟，然后将所述AZ91D压铸镁合金工件取出水洗。
酸洗处理：将90克的M330酸洗剂溶解于1000毫升的水中，搅拌均匀，得到酸洗剂；将所述AZ91D压铸镁合金工件放入至所述酸洗剂中，于55℃的温度下进行酸洗处理80秒，然后将所述AZ91D压铸镁合金工件取出水洗。
表调处理：将225克的M440表调剂溶解于1000毫升的水中，搅拌均匀，得到表调剂；将所述AZ91D压铸镁合金工件放入至所述表调剂中，于25℃的温度下进行表调处理3秒，然后将所述AZ91D压铸镁合金工件取出水洗。
传统转化处理：将170克的重铬酸钾、60克的硫酸镁及60克的硫酸锰加入至1000毫升的水中，搅拌均匀，控制PH值为3.0，得到传统转化剂；将所述AZ91D压铸镁合金工件放入至所述传统转化剂中，于100℃的温度下进行转化处理18分钟，以在所述AZ91D压铸镁合金工件表面形成黑色转化膜，然后将所述AZ91D压铸镁合金工件取出水洗。
烘干处理：将所述AZ91D压铸镁合金工件放入至烘干设备中，于135℃进行烘干处理15分钟。
实施例1(本发明转化处理)
脱脂处理：将10克的氢氧化钠、20克的磷酸三钠、5克的偏硅酸钠、2克的葡萄糖酸钠、1.25克的OP-10乳化剂及1.0克的K12阴离子活性剂加入至1000毫升的水中，搅拌均匀，得到脱脂剂；将AZ91D压铸镁合金工件放入至所述脱脂剂中，于60℃的温度下进行脱脂处理6分钟，然后将所述AZ91D压铸镁合金工件取出水洗。
酸洗处理：将90克的M330酸洗剂(博罗县东明化工产品)溶解于1000毫升的水中，搅拌均匀，得到酸洗剂；将所述AZ91D压铸镁合金工件放入至所述酸洗剂中，于55℃的温度下进行酸洗处理80秒，然后将所述AZ91D压铸镁合金工件取出水洗。
表调处理：将225克的M440表调剂(博罗县东明化工产品)溶解于1000毫升的水中，搅拌均匀，得到表调剂；将所述AZ91D压铸镁合金工件放入至所述表调剂中，于25℃的温度下进行表调处理3秒，然后将所述AZ91D压铸镁合金工件取出水洗。
转化处理：将10毫升的85％磷酸溶于1000毫升的水中，然后加入8克的磷酸二氢镁、20克的硝酸锶、1.0克的偏钨酸铵及0.01克的NNO分散剂，搅拌均匀，控制PH值为1.7，得到AZ91D压铸镁合金黑色转化膜的转化剂；将所述AZ91D压铸镁合金工件放入至所述转化剂中，于50℃的温度下进行转化处理4分钟，以在所述AZ91D压铸镁合金工件表面形成黑色转化膜，然后将所述AZ91D压铸镁合金工件取出水洗。
烘干处理：将所述AZ91D压铸镁合金工件放入至烘干设备中，于135℃进行烘干处理15分钟。
将对比例1、对比例2及实施例1处理后的AZ91D压铸镁合金工件分别进行表面测试、黑度测试及盐雾测试(5％氯化钠中性盐雾)，测试结果见表1。
表1：不同处理方式对AZ91D压铸镁合金性能测试的影响
对比例2采用传统转化处理，处理温度高，时间长，还含有铬酸盐致癌物，存在严重环境污染问题；虽然也能大幅度提高AZ91D压铸镁合金工件表面的黑度，但是形成的黑色转化膜表面挂灰且颜色不均匀，且耐腐蚀性能很差，仅仅进行盐雾测试4h就出现腐蚀现象，根本无法满足实际使用的需求。
实施例1采用本发明转化处理，原料无铬低毒环保，处理温度低，能够节约电能，时间短，转化效率得到大幅度提高；形成的黑色转化膜表面无挂灰、颜色均匀且附着牢固；如图，1中A为处理前的AZ91D压铸镁合金工件的表面效果图，如图1中B为处理后AZ91D压铸镁合金工件的表面效果图，对比可知，本发明转化处理大大提高了AZ91D压铸镁合金工件表面的黑度，甚至高于对比例2的黑度；而且具有很高的耐腐蚀性能，进行盐雾测试48h，表面轻微白点，无黑色腐蚀点，达到10级；完全能够满足实际使用的需求，适合大量推广使用。
实施例2(本发明转化处理)
脱脂处理：将15克的氢氧化钠、15克的磷酸三钠、6克的偏硅酸钠、3克的葡萄糖酸钠、0.5克的OP-10乳化剂及0.8克的K12阴离子活性剂加入至1000毫升的水中，搅拌均匀，得到脱脂剂；将AZ91D压铸镁合金工件放入至所述脱脂剂中，于55℃的温度下进行脱脂处理6分钟，然后将所述AZ91D压铸镁合金工件取出水洗。
酸洗处理：将80克的M330酸洗剂(博罗县东明化工产品)溶解于1000毫升的水中，搅拌均匀，得到酸洗剂；将所述AZ91D压铸镁合金工件放入至所述酸洗剂中，于52℃的温度下进行酸洗处理90秒，然后将所述AZ91D压铸镁合金工件取出水洗。
表调处理：将200克的M440表调剂(博罗县东明化工产品)溶解于1000毫升的水中，搅拌均匀，得到表调剂；将所述AZ91D压铸镁合金工件放入至所述表调剂中，于30℃的温度下进行表调处理2秒，然后将所述AZ91D压铸镁合金工件取出水洗。
转化处理：将5毫升的85％磷酸溶于1000毫升的水中，然后加入5克的磷酸二氢镁、5克的硝酸锶、0.5克的偏钨酸铵及0.01克的NNO分散剂，搅拌均匀，控制PH值为2.0，得到AZ91D压铸镁合金黑色转化膜的转化剂；将所述AZ91D压铸镁合金工件放入至所述转化剂中，于52℃的温度下进行转化处理5分钟，以在所述AZ91D压铸镁合金工件表面形成黑色转化膜，然后将所述AZ91D压铸镁合金工件取出水洗。
烘干处理：将所述AZ91D压铸镁合金工件放入至烘干设备中，于130℃进行烘干处理18分钟。
对实施例2处理后的AZ91D压铸镁合金工件分别进行表面测试、黑度测试及盐雾测试，测试结果同实施例1相近，如图2为处理后AZ91D压铸镁合金工件的表面效果图。
实施例3(本发明转化处理)
脱脂处理：将5克的氢氧化钠、20克的磷酸三钠、7克的偏硅酸钠、1克的葡萄糖酸钠、2克的OP-10乳化剂及0.5克的K12阴离子活性剂加入至1000毫升的水中，搅拌均匀，得到脱脂剂；将AZ91D压铸镁合金工件放入至所述脱脂剂中，于65℃的温度下进行脱脂处理5分钟，然后将所述AZ91D压铸镁合金工件取出水洗。
酸洗处理：将85克的M330酸洗剂(博罗县东明化工产品)溶解于1000毫升的水中，搅拌均匀，得到酸洗剂；将所述AZ91D压铸镁合金工件放入至所述酸洗剂中，于50℃的温度下进行酸洗处理100秒，然后将所述AZ91D压铸镁合金工件取出水洗。
表调处理：将250克的M440表调剂(博罗县东明化工产品)溶解于1000毫升的水中，搅拌均匀，得到表调剂；将所述AZ91D压铸镁合金工件放入至所述表调剂中，于50℃的温度下进行表调处理1秒，然后将所述AZ91D压铸镁合金工件取出水洗。
转化处理：将15毫升的85％磷酸溶于1000毫升的水中，然后加入15克的磷酸二氢镁、30克的硝酸锶、3克的偏钨酸铵及0.05克的NNO分散剂，搅拌均匀，控制PH值为1.5，得到AZ91D压铸镁合金黑色转化膜的转化剂；将所述AZ91D压铸镁合金工件放入至所述转化剂中，于50℃的温度下进行转化处理3分钟，以在所述AZ91D压铸镁合金工件表面形成黑色转化膜，然后将所述AZ91D压铸镁合金工件取出水洗。
烘干处理：将所述AZ91D压铸镁合金工件放入至烘干设备中，于140℃进行烘干处理10分钟。
对实施例3处理后的AZ91D压铸镁合金工件分别进行表面测试、黑度测试及盐雾测试，测试结果同实施例1相近，如图3为处理后AZ91D压铸镁合金工件的表面效果图。
实施例4(本发明转化处理)
脱脂处理：将12克的氢氧化钠、25克的磷酸三钠、3克的偏硅酸钠、1克的葡萄糖酸钠、1.1克的OP-10乳化剂及1.5克的K12阴离子活性剂加入至1000毫升的水中，搅拌均匀，得到脱脂剂；将AZ91D压铸镁合金工件放入至所述脱脂剂中，于55℃的温度下进行脱脂处理7分钟。
酸洗处理：将100克的M330酸洗剂(博罗县东明化工产品)溶解于1000毫升的水中，搅拌均匀，得到酸洗剂；将所述AZ91D压铸镁合金工件放入至所述酸洗剂中，于60℃的温度下进行酸洗处理60秒。
表调处理：将220克的M440表调剂(博罗县东明化工产品)溶解于1000毫升的水中，搅拌均匀，得到表调剂；将所述AZ91D压铸镁合金工件放入至所述表调剂中，于42℃的温度下进行表调处理2秒。
转化处理：将8毫升的85％磷酸溶于1000毫升的水中，然后加入12克的磷酸二氢镁、25克的硝酸锶、2.5克的偏钨酸铵及0.04克的NNO分散剂，搅拌均匀，控制PH值为1.8，得到AZ91D压铸镁合金黑色转化膜的转化剂；将所述AZ91D压铸镁合金工件放入至所述转化剂中，于60℃的温度下进行转化处理3分钟，以在所述AZ91D压铸镁合金工件表面形成黑色转化膜。
烘干处理：将所述AZ91D压铸镁合金工件放入至烘干设备中，于134℃进行烘干处理17分钟。
对实施例4处理后的AZ91D压铸镁合金工件分别进行表面测试、黑度测试及盐雾测试，其中表面测试及黑度测试结果同实施例1相近，但是盐雾测试结果要优于实施例1，可耐盐雾56h以上。
实施例5(本发明转化处理)
脱脂处理：将15克的氢氧化钠、20克的磷酸三钠、5克的偏硅酸钠、2克的葡萄糖酸钠、0.5克的OP-10乳化剂及1.0克的K12阴离子活性剂加入至1000毫升的水中，搅拌均匀，得到脱脂剂；将AZ91D压铸镁合金工件放入至所述脱脂剂中，于60℃的温度下进行脱脂处理5分钟。
酸洗处理：将93克的M330酸洗剂(博罗县东明化工产品)溶解于1000毫升的水中，搅拌均匀，得到酸洗剂；将所述AZ91D压铸镁合金工件放入至所述酸洗剂中，于52℃的温度下进行酸洗处理120秒。
表调处理：将230克的M440表调剂(博罗县东明化工产品)溶解于1000毫升的水中，搅拌均匀，得到表调剂；将所述AZ91D压铸镁合金工件放入至所述表调剂中，于60℃的温度下进行表调处理1秒。
转化处理：将12毫升的85％磷酸溶于1000毫升的水中，然后加入8克的磷酸二氢镁、10克的硝酸锶、2.5克的偏钨酸铵及0.05克的NNO分散剂，搅拌均匀，控制PH值为1.6，得到AZ91D压铸镁合金黑色转化膜的转化剂；将所述AZ91D压铸镁合金工件放入至所述转化剂中，于55℃的温度下进行转化处理4分钟，以在所述AZ91D压铸镁合金工件表面形成黑色转化膜。
烘干处理：将所述AZ91D压铸镁合金工件放入至烘干设备中，于131℃进行烘干处理25分钟。
对实施例5处理后的AZ91D压铸镁合金工件分别进行表面测试、黑度测试及盐雾测试，其中表面测试及黑度测试结果同实施例1相近，但是盐雾测试结果要优于实施例1，可耐盐雾56h以上。
实施例6(本发明转化处理)
脱脂处理：将10克的氢氧化钠、20克的磷酸三钠、5克的偏硅酸钠、2克的葡萄糖酸钠、1.25克的OP-10乳化剂及1.0克的K12阴离子活性剂加入至1000毫升的水中，搅拌均匀，得到脱脂剂；将AZ91D压铸镁合金工件放入至所述脱脂剂中，于60℃的温度下进行脱脂处理6分钟，然后将所述AZ91D压铸镁合金工件取出水洗。
酸洗处理：将90克的M330酸洗剂(博罗县东明化工产品)溶解于1000毫升的水中，搅拌均匀，得到酸洗剂；将所述AZ91D压铸镁合金工件放入至所述酸洗剂中，于55℃的温度下进行酸洗处理90秒，然后将所述AZ91D压铸镁合金工件取出水洗。
表调处理：将225克的M440表调剂(博罗县东明化工产品)溶解于1000毫升的水中，搅拌均匀，得到表调剂；将所述AZ91D压铸镁合金工件放入至所述表调剂中，于25℃的温度下进行表调处理3秒，然后将所述AZ91D压铸镁合金工件取出水洗。
转化处理：将10毫升的85％磷酸溶于1000毫升的水中，然后加入10克的磷酸二氢镁、17克的硝酸锶、1.7克的偏钨酸铵及0.03克的NNO分散剂，搅拌均匀，控制PH值为1.8，得到AZ91D压铸镁合金黑色转化膜的转化剂；将所述AZ91D压铸镁合金工件放入至所述转化剂中，于55℃的温度下进行转化处理4分钟，以在所述AZ91D压铸镁合金工件表面形成黑色转化膜。
烘干处理：将所述AZ91D压铸镁合金工件放入至烘干设备中，于135℃进行烘干处理18分钟。
对实施例6处理后的AZ91D压铸镁合金工件分别进行表面测试、黑度测试及盐雾测试，其中表面测试及黑度测试结果同实施例1相近，但是盐雾测试结果要明显优于实施例1，可耐盐雾64h以上。
实施例7(本发明转化处理)
脱脂处理：将10克的氢氧化钠、20克的磷酸三钠、5克的偏硅酸钠、2克的葡萄糖酸钠、1.25克的OP-10乳化剂及1.0克的K12阴离子活性剂加入至1000毫升的水中，搅拌均匀，得到脱脂剂；将AZ91D压铸镁合金工件放入至所述脱脂剂中，于60℃的温度下进行脱脂处理6分钟，然后将所述AZ91D压铸镁合金工件取出水洗。
酸洗处理：将90克的M330酸洗剂(博罗县东明化工产品)溶解于1000毫升的水中，搅拌均匀，得到酸洗剂；将所述AZ91D压铸镁合金工件放入至所述酸洗剂中，于55℃的温度下进行酸洗处理90秒，然后将所述AZ91D压铸镁合金工件取出水洗。
表调处理：将225克的M440表调剂(博罗县东明化工产品)溶解于1000毫升的水中，搅拌均匀，得到表调剂；将所述AZ91D压铸镁合金工件放入至所述表调剂中，于25℃的温度下进行表调处理3秒，然后将所述AZ91D压铸镁合金工件取出水洗。
转化处理：将5毫升的85％磷酸溶于1000毫升的水中，然后加入15克的磷酸二氢镁、30克的硝酸锶、3克的偏钨酸铵及0.05克的NNO分散剂，搅拌均匀，控制PH值为2.0，得到AZ91D压铸镁合金黑色转化膜的转化剂；将所述AZ91D压铸镁合金工件放入至所述转化剂中，于50℃的温度下进行转化处理4分钟，以在所述AZ91D压铸镁合金工件表面形成黑色转化膜。
烘干处理：将所述AZ91D压铸镁合金工件放入至烘干设备中，于135℃进行烘干处理18分钟。
对实施例7处理后的AZ91D压铸镁合金工件分别进行表面测试、黑度测试及盐雾测试，测试结果同实施例1相近。
对比例3(转化处理提高PH)
脱脂处理：将10克的氢氧化钠、20克的磷酸三钠、5克的偏硅酸钠、2克的葡萄糖酸钠、1.25克的OP-10乳化剂及1.0克的K12阴离子活性剂加入至1000毫升的水中，搅拌均匀，得到脱脂剂；将AZ91D压铸镁合金工件放入至所述脱脂剂中，于60℃的温度下进行脱脂处理6分钟，然后将所述AZ91D压铸镁合金工件取出水洗。
酸洗处理：将90克的M330酸洗剂(博罗县东明化工产品)溶解于1000毫升的水中，搅拌均匀，得到酸洗剂；将所述AZ91D压铸镁合金工件放入至所述酸洗剂中，于55℃的温度下进行酸洗处理90秒，然后将所述AZ91D压铸镁合金工件取出水洗。
表调处理：将225克的M440表调剂(博罗县东明化工产品)溶解于1000毫升的水中，搅拌均匀，得到表调剂；将所述AZ91D压铸镁合金工件放入至所述表调剂中，于25℃的温度下进行表调处理3秒，然后将所述AZ91D压铸镁合金工件取出水洗。
转化处理：将3毫升的85％磷酸溶于1000毫升的水中，然后加入15克的磷酸二氢镁、30克的硝酸锶、3克的偏钨酸铵及0.05克的NNO分散剂，搅拌均匀，控制PH值为3.0，得到AZ91D压铸镁合金黑色转化膜的转化剂；将所述AZ91D压铸镁合金工件放入至所述转化剂中，于50℃的温度下进行转化处理4分钟，以在所述AZ91D压铸镁合金工件表面形成黑色转化膜。
烘干处理：将所述AZ91D压铸镁合金工件放入至烘干设备中，于135℃进行烘干处理18分钟。
将对比例3处理后的AZ91D压铸镁合金工件分别进行表面测试、黑度测试及盐雾测试，其中表面测试结果同实施例1相近，但是黑度偏低，为0.82；耐盐雾性下降，为24H10级。这是因为85％磷酸含量偏低，使得转化剂PH偏高，会降低其他组分的浸润程度及反应速度，使得(在相同条件下)转化膜的黑度及耐盐雾性偏低。
实施例8(本发明转化处理)
脱脂处理：将10克的氢氧化钠、20克的磷酸三钠、5克的偏硅酸钠、2克的葡萄糖酸钠、1.25克的OP-10乳化剂及1.0克的K12阴离子活性剂加入至1000毫升的水中，搅拌均匀，得到脱脂剂；将AZ91D压铸镁合金工件放入至所述脱脂剂中，于60℃的温度下进行脱脂处理6分钟，然后将所述AZ91D压铸镁合金工件取出水洗。
酸洗处理：将90克的M330酸洗剂(博罗县东明化工产品)溶解于1000毫升的水中，搅拌均匀，得到酸洗剂；将所述AZ91D压铸镁合金工件放入至所述酸洗剂中，于55℃的温度下进行酸洗处理90秒，然后将所述AZ91D压铸镁合金工件取出水洗。
表调处理：将225克的M440表调剂(博罗县东明化工产品)溶解于1000毫升的水中，搅拌均匀，得到表调剂；将所述AZ91D压铸镁合金工件放入至所述表调剂中，于25℃的温度下进行表调处理3秒，然后将所述AZ91D压铸镁合金工件取出水洗。
转化处理：将10毫升的85％磷酸溶于1000毫升的水中，然后加入10克的磷酸二氢镁、17克的硝酸锶、1.7克的偏钨酸铵、0.02克的NNO分散剂(β-萘磺酸与甲醛的缩合物)、0.01克的MF分散剂(α-萘磺酸与甲醛的缩合物)及0.02克的CS分散剂(纤维素磺酸钠盐)，搅拌均匀，控制PH值为1.8，得到AZ91D压铸镁合金黑色转化膜的转化剂；将所述AZ91D压铸镁合金工件放入至所述转化剂中，于50℃的温度下进行转化处理3分钟，再将所述AZ91D压铸镁合金工件放入至超声波清洗机内，进行超声水洗处理，然后将所述AZ91D压铸镁合金工件再次放入至所述转化剂中，于60℃的温度下进行转化处理2分钟，以在所述AZ91D压铸镁合金工件表面形成更牢固的黑色转化膜。
烘干处理：将所述AZ91D压铸镁合金工件放入至烘干设备中，于135℃进行烘干处理18分钟。
对实施例8处理后的AZ91D压铸镁合金工件分别进行表面测试、黑度测试及盐雾测试，其中表面测试结果同实施例1相近，但是膜层附着更牢固；黑度更好，为0.98；耐盐雾性能也得到提高，为72H10级。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (10)
1.一种AZ91D压铸镁合金黑色转化膜的转化剂，其特征在于，包括如下质量份数的各组分：85％磷酸5～15份，磷酸二氢镁5～15份，硝酸锶5～30份，偏钨酸铵0.5～3份及NNO分散剂0.01～0.05份。
2.根据权利要求1所述的AZ91D压铸镁合金黑色转化膜的转化剂，其特征在于，包括如下质量份数的各组分：85％磷酸8～12份，磷酸二氢镁8～12份，硝酸锶10～25份，偏钨酸铵1～2.5份及NNO分散剂0.01～0.05份。
3.一种AZ91D压铸镁合金黑色转化膜的处理方法，其特征在于，包括以下步骤：
将AZ91D压铸镁合金工件放入如权利要求1所述的AZ91D压铸镁合金黑色转化膜的转化剂中进行转化处理，以在所述AZ91D压铸镁合金工件表面形成黑色转化膜；
对所述AZ91D压铸镁合金工件进行烘干处理。
4.根据权利要求3所述的AZ91D压铸镁合金黑色转化膜的处理方法，其特征在于，所述转化处理采用的PH值为1.5～2。
5.根据权利要求3所述的AZ91D压铸镁合金黑色转化膜的处理方法，其特征在于，所述转化处理采用的温度为50～60℃，时间为3～5分钟。
6.根据权利要求3所述的AZ91D压铸镁合金黑色转化膜的处理方法，其特征在于，所述烘干处理采用的温度为130～140℃，时间为10～25分钟。
7.根据权利要求3～6中任一所述的AZ91D压铸镁合金黑色转化膜的处理方法，其特征在于，在进行所述转化处理之前，还对所述AZ91D压铸镁合金工件依次进行脱脂处理、酸洗处理及表调处理。
8.根据权利要求7所述的AZ91D压铸镁合金黑色转化膜的处理方法，其特征在于，所述脱脂处理采用的脱脂剂包括如下质量份数的各组分：氢氧化钠5～15份，磷酸三钠15～25份，偏硅酸钠3～7份，葡萄糖酸钠1～3份，OP-10乳化剂0.5～2份，K12阴离子活性剂0.5～1.5份；所述脱脂处理采用的温度为55～65℃，时间为5～7分钟。
9.根据权利要求7所述的AZ91D压铸镁合金黑色转化膜的处理方法，其特征在于，所述酸洗处理采用的酸洗剂为M330酸洗剂，所述酸洗处理采用的温度为50～60℃，时间为60～120秒。
10.根据权利要求7所述的AZ91D压铸镁合金黑色转化膜的处理方法，其特征在于，所述表调处理采用的表调剂为M440表调剂，所述表调处理采用的温度为25～60℃，时间为1～3秒。
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