KR20160125300A - 확산제 조성물 - Google Patents

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KR20160125300A
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impurity diffusion
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요시히로 사와다
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도쿄 오카 고교 가부시키가이샤
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Abstract

본 발명은 반도체 기판 상에 확산제 조성물을 나노 스케일의 막두께로 도포하는 경우에도, 불순물 확산 성분을 반도체 기판 중에 양호하게 확산시킬 수 있는 확산제 조성물을 제공한다.
본 발명은, 확산제 조성물에 불순물 확산 성분(A)과 하기 식 (1):
R4－ nSi(NCO)n … (1)
(식 (1) 중, R는 탄화수소기이며, n는 3 또는 4의 정수이다.)
로 나타내어지는 가수분해에 의하여 실라놀기를 생성할 수 있는 Si 화합물(B)을 함유시키고, 확산제 조성물의 수분 함유량을 0.05 질량% 이하로 하는 것이다.

Description

확산제 조성물 {Diffusion-Agent Composition}
본 발명은 불순물 확산 성분과 소정의 구조의 가수분해성 실란 화합물을 포함하는 확산제 조성물에 관한 것이다.
트랜지스터, 다이오드, 태양전지 등의 반도체소자에 이용되는 반도체 기판은 반도체 기판에 인이나 붕소 등의 불순물 확산 성분을 확산시켜서 제조되고 있다.
이러한 반도체 기판의 제조 방법으로서는, 예를 들면, 유기인 화합물과 같은 불순물 확산 성분과, 증점용 폴리머와, 유기용매와, 물을 포함하는 확산제 조성물을 반도체 기판 상에 도포한 후, 1000℃ 초과의 온도에서, 예를 들면 10시간과 같은 장시간 가열을 실시하고, 불순물 확산 성분을 반도체 기판에 확산시키는 방법이 알려져 있다(특허문헌 1 참조).
일본 특개 2005－347306호 공보
반도체 기판은, 그 표면에 3차원의 입체 구조를 가지는 경우가 있다. 3차원의 입체 구조로서는, 예를 들면 복수의 소스의 핀과 복수의 드레인의 핀과 이들 핀에 대해서 직교하는 게이트를 구비하는, Fin－FET로 불리는 멀티게이트 소자를 형성하기 위한 입체 구조와 같은 나노 스케일의 3차원 구조를 들 수 있다.
이 경우, 확산제 조성물의 도포막으로부터 불순물 확산 성분을 반도체 기판 표면에 균일하게 확산시키기 위해서는, 입체 구조의 철부(凸部)의 측벽의 표면 등에도 균일한 막두께의 도포막을 형성하는 것이 기대된다. 이 때문에, 확산제 조성물을 나노 스케일의 막두께로 기판의 전 표면에 균일하게 도포하고, 형성된 얇은 도포막으로부터 불순물 확산 성분을 양호하게 확산시킬 필요가 있다.
그러나, 특허문헌 1에 개시된 바와 같이, 증점용 폴리머를 포함하는 확산제 조성물에서는 확산제 조성물을 반도체 기판의 표면에 나노 스케일의 막두께로 균일하게 도포하는 것은 곤란하다.
또한, 특허문헌 1에 개시되는 확산제 조성물을 이용하는 경우, 반도체 기판 표면에 확산제 조성물을 얇게 도포할 수 있어도, 확산제 조성물의 조성에 따라서는, 불순물 확산 성분을 양호하게 확산시키기 어려운 경우가 있다.
본 발명은, 상기의 과제를 감안하여 이루어진 것으로서, 반도체 기판 상에 확산제 조성물을 나노 스케일의 막두께로 도포하는 경우에도, 불순물 확산 성분을 반도체 기판 중에 양호하게 확산시킬 수 있는 확산제 조성물을 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명자들은, 확산제 조성물에 불순물 확산 성분(A)과 이소시아네이트기를 가지는 소정의 구조의 Si 화합물(B)을 함유시키고, 확산제 조성물의 수분 함유량을 0.05 질량% 이하로 함으로써, 상기의 과제를 해결할 수 있다는 것을 알아내고, 본 발명을 완성하기에 이르렀다.
구체적으로, 본 발명은 반도체 기판에 대한 불순물 확산에 이용되는 확산제 조성물로서,
불순물 확산 성분(A)와, 하기 식 (1):
R4－ nSi(NCO)n … (1)
(식 (1) 중, R은 탄화수소기이며, n는 3 또는 4의 정수이다.)
로 나타내어지는 가수분해에 의하여 실라놀기를 생성할 수 있는 Si 화합물(B)를 포함하고,
확산제 조성물 중의 수분 함유량이 0.05 질량% 이하인 확산제 조성물에 관한 것이다.
본 발명에 의하면, 반도체 기판 상에 확산제 조성물을 나노 스케일의 막두께로 도포하는 경우에도, 불순물 확산 성분을 반도체 기판 중에 양호하게 확산시킬 수 있는 확산제 조성물을 제공할 수 있다.
≪확산제 조성물≫
확산제 조성물은, 불순물 확산 성분(A)과 가수분해에 의하여 실라놀기를 생성할 수 있는 Si 화합물(B)을 포함한다. 본 명세서에 있어서, 실라놀기를 생성할 수 있는 Si 화합물(B)을 가수분해성 실란 화합물(B)이라고도 기재한다. 이하, 확산제 조성물이 포함하는 필수 또는 임의의 성분과, 확산제 조성물의 조제 방법에 대해서 설명한다.
[불순물 확산 성분(A)]
불순물 확산 성분(A)은, 종래부터 반도체 기판에 대한 도핑에 이용되고 있는 성분이라면 특별히 한정되지 않고, n형 도펀트이어도, p형 도펀트이어도 된다. n형 도펀트로서는 인, 비소 및 안티몬 등의 단체, 및 이들 원소를 포함하는 화합물을 들 수 있다. p형 도펀트로서는 붕소, 갈륨, 인듐 및 알루미늄 등의 단체, 및 이들 원소를 포함하는 화합물을 들 수 있다.
불순물 확산 성분(A)으로서는, 입수의 용이성이나 취급이 용이한 것으로부터, 인 화합물, 붕소 화합물, 또는 비소 화합물이 바람직하다. 바람직한 인 화합물로서는, 인산, 아인산, 디아인산, 폴리인산 및 오산화이인이나, 아인산에스테르류, 인산에스테르류, 아인산트리스(트리알킬실릴), 및 인산트리스(트리알킬실릴) 등을 들 수 있다. 바람직한 붕소 화합물로서는, 붕산, 메타붕산, 붕소산, 과붕산, 하이포붕산, 및 삼산화이붕소나, 붕산트리알킬을 들 수 있다. 바람직한 비소 화합물로서는, 비산, 및 비산트리알킬을 들 수 있다.
인 화합물로서는, 아인산에스테르류, 인산에스테르류, 아인산트리스(트리알킬실릴), 및 인산트리스(트리알킬실릴)이 바람직하고, 그 중에서도 인산트리메틸, 인산트리에틸, 아인산트리메틸, 아인산트리에틸, 인산트리스(트리메톡시실릴), 및 아인산트리스(트리메톡시실릴)이 바람직하고, 인산트리메틸, 아인산트리메틸, 및 인산트리스(트리메틸실릴)이 보다 바람직하고, 인산트리메틸이 특히 바람직하다.
붕소 화합물로서는, 트리메틸 붕소, 트리에틸 붕소, 트리메틸 보레이트, 및 트리에틸 보레이트가 바람직하다.
비소 화합물로서는, 비산, 트리에톡시 비소, 및 트리-n－부톡시비소가 바람직하다.
확산제 조성물 중의 불순물 확산 성분(A)의 함유량은 특별히 한정되지 않는다. 확산제 조성물 중의 불순물 확산 성분(A)의 함유량은, 불순물 확산 성분(A) 중에 포함되는 인, 비소, 안티몬, 붕소, 갈륨, 인듐, 및 알루미늄 등의 반도체 기판 중에서 도펀트로서의 작용을 나타내는 원소의 양(몰)이 가수분해성 실란 화합물(B)에 포함되는 Si의 몰수의 0.01~5배가 되는 양이 바람직하고, 0.05~3배가 되는 양이 보다 바람직하다.
[가수분해성 실란 화합물(B)]
확산제 조성물은, 가수분해성 실란 화합물(B)을 함유한다. 가수분해성 실란 화합물(B)은 하기 식 (1):
R4－ nSi(NCO)n … (1)
(식 (1) 중, R는 탄화수소기이며, n는 3 또는 4의 정수이다.)
로 나타내어지는 화합물이다.
이 때문에, 본원의 확산제 조성물을 반도체 기판에 도포하여 박막을 형성하면, 가수분해성 실란 화합물이 주로 도포 환경의 분위기 중의 수분에 의하여 가수분해 축합하고, 도포막 내에 규소 산화물계의 극박막이 형성된다.
식 (1) 중의 R로서의 탄화수소기는, 본 발명의 목적을 저해하지 않는 범위에서 특별히 한정되지 않는다. R로서는, 탄소 원자수 1~12의 지방족 탄화수소기, 탄소 원자수 1~12의 방향족 탄화수소기, 탄소 원자수 1~12의 아랄킬기가 바람직하다.
탄소 원자수 1~12의 지방족 탄화수소기의 바람직한 예로서는, 메틸기, 에틸기, n－프로필기, 이소프로필기, n－부틸기, sec－부틸기, iso-부틸기, tert－부틸기, n－펜틸기, iso-펜틸기, 네오펜틸기, 시클로펜틸기, n－헥실기, 시클로헥실기, n－헵틸기, n－시클로헵틸기, n－옥틸기, n－시클로옥틸기, n－노닐기, n－데실기, n－운데실기, 및 n－도데실기를 들 수 있다.
탄소 원자수 1~12의 방향족 탄화수소기의 바람직한 예로서는, 페닐기, 2－메틸페닐기, 3－메틸페닐기, 4－메틸페닐기, 2－에틸페닐기, 3－에틸페닐기, 4－에틸페닐기, α－나프틸기, β－나프틸기, 및 비페니릴기를 들 수 있다.
탄소 원자수 1~12의 아랄킬기의 바람직한 예로서는, 벤질기, 페네틸기, α－나프틸메틸기, β－나프틸메틸기, 2－α－나프틸에틸기, 및 2－β－나프틸에틸기를 들 수 있다.
이상 설명한 탄화수소기 중에서는, 메틸기, 에틸기가 바람직하고, 메틸기가 보다 바람직하다.
식 (1)로 나타내어지는 가수분해성 실란 화합물(B) 중에서는, 테트라이소시아네이트실란, 메틸트리이소시아네이트실란, 및 에틸트리이소시아네이트실란이 바람직하고, 테트라이소시아네이트실란이 보다 바람직하다.
확산제 조성물 중의 가수분해성 실란 화합물(B)의 함유량은, Si의 농도로서 0.001~3.0 질량%가 바람직하고, 0.01~1.0 질량%가 보다 바람직하다. 확산제 조성물이 이러한 농도로 가수분해성 실란 화합물(B)을 함유함으로써, 확산제 조성물을 이용하여 형성된 얇은 도포막으로부터의 불순물 확산 성분(A)의 외부 확산을 양호하게 억제하고, 불순물 확산 성분을 양호하게 반도체 기판에 확산시킬 수 있다.
[유기용제(S)]
확산제 조성물은, 통상 박막의 도포막을 형성할 수 있도록, 용매로서 유기용제(S)를 포함한다. 유기용제(S)의 종류는, 본 발명의 목적을 저해하지 않는 범위에서 특별히 한정되지 않는다.
또한, 확산제 조성물은 가수분해성 실란 화합물(B)을 포함하기 때문에, 실질적으로 물을 포함하지 않는 것이 바람직하다. 확산제 조성물 중이 실질적으로 물을 포함하지 않는다는 것은, 가수분해성 실란 화합물(B)이 본 발명의 목적을 저해하는 정도까지 가수분해되어 버리는 양의 물을 확산제 조성물이 함유하지 않는 것을 의미한다.
유기용제(S)의 구체예로서는, 디메틸술폭시드 등의 술폭시드류; 디메틸술폰, 디에틸술폰, 비스(2－히드록시에틸)술폰, 테트라메틸렌술폰 등의 술폰류; N,N－디메틸포름아미드, N－메틸포름아미드, N,N－디메틸아세트아미드, N－메틸아세트아미드, N,N－디에틸아세트아미드 등의 아미드류; N－메틸-2－피롤리돈, N－에틸-2－피롤리돈, N－프로필-2－피롤리돈, N－히드록시메틸-2－피롤리돈, N－히드록시에틸-2－피롤리돈 등의 락탐류; 1,3－디메틸-2－이미다졸리디논, 1,3－디에틸-2－이미다졸리디논, 1,3－디이소프로필-2－이미다졸리디논 등의 이미다졸리디논류; 에틸렌글리콜디메틸에테르, 에틸렌글리콜디에틸에테르, 디에틸렌글리콜디메틸에테르, 디에틸렌글리콜메틸에틸에테르, 디에틸렌글리콜디에틸에테르, 트리에틸렌글리콜디메틸에테르 등의 (폴리)알킬렌글리콜디알킬에테르류; 에틸렌글리콜모노메틸에테르 아세테이트, 에틸렌글리콜모노에틸에테르 아세테이트, 디에틸렌글리콜모노메틸에테르 아세테이트, 디에틸렌글리콜모노에틸에테르 아세테이트, 프로필렌글리콜모노메틸에테르 아세테이트, 프로필렌글리콜모노에틸에테르 아세테이트 등의 (폴리)알킬렌글리콜알킬에테르 아세테이트류; 테트라히드로푸란 등의 다른 에테르류; 메틸에틸케톤, 시클로헥사논, 2－헵타논, 3－헵타논 등의 케톤류; 2－히드록시프로피온산메틸, 2－히드록시프로피온산에틸, 락트산에틸아세테이트 등의 락트산알킬에스테르류; 3－메톡시프로피온산메틸, 3－메톡시프로피온산에틸, 3－에톡시프로피온산메틸, 3－에톡시프로피온산에틸, 에톡시아세트산에틸, 3－메톡시부틸아세테이트, 3－메틸-3－메톡시부틸아세테이트, 3－메틸-3－메톡시부틸프로피오네이트, 아세트산에틸, 아세트산-n－프로필, 아세트산-i－프로필, 아세트산-n－부틸, 아세트산-i－부틸, 포름산-n－펜틸, 아세트산-i－펜틸, 프로피온산-n－부틸, 부티르산 에틸, 부티르산-n－프로필, 부티르산-i－프로필, 부티르산-n－부틸, 피르빈산메틸, 피르빈산에틸, 피르빈산-n－프로필, 아세트아세트산메틸, 아세트아세트산에틸, 2－옥소부탄산에틸 등의 다른 에스테르류; β－프로피로락톤, γ－부틸올락톤, δ－펜티로락톤 등의 락톤류; n－헥산, n－헵탄, n－옥탄, n－노난, 메틸옥탄, n－데칸, n－운데칸, n－도데칸, 2,2,4,6,6－펜타메틸헵탄, 2,2,4,4,6,8,8－헵타메틸노난, 시클로헥산, 메틸시클로헥산 등의 직쇄상, 분기쇄상, 또는 환상의 탄화수소류; 벤젠, 톨루엔, 나프탈렌, 1,3,5－트리메틸벤젠 등의 방향족 탄화수소류; p－멘탄, 디페닐멘탄, 리모넨, 테르피넨, 보르난, 노르보르난, 피난 등의 테르펜류; 등을 들 수 있다. 이들 유기용제는, 단독 또는 2종 이상을 혼합하여 사용할 수 있다.
확산제 조성물이 가수분해성 실란 화합물(B)을 포함하기 때문에, 유기용제(S)는 가수분해성 실란 화합물(B)과 반응하는 관능기를 가지지 않는 것이 바람직하게 사용된다. 특히 가수분해성 실란 화합물(B)이 이소시아네이트기를 가지는 경우, 가수분해성 실란 화합물(B)과 반응하는 관능기를 가지지 않는 유기용제(S)를 이용하는 것이 바람직하다.
가수분해성 실란 화합물(B)과 반응하는 관능기에는, 가수분해에 의하여 수산기를 생성할 수 있는 기와 직접 반응하는 관능기와 가수분해에 의하여 생기는 수산기(실라놀기)와 반응하는 관능기의 양쪽이 포함된다. 가수분해성 실란 화합물(B)과 반응하는 관능기로서는, 예를 들면 수산기, 카르복실기, 아미노기, 할로겐원자 등을 들 수 있다.
가수분해성 실란 화합물(B)과 반응하는 관능기를 가지지 않는 유기용제의 바람직한 예로서는, 상기의 유기용제(S)의 구체예 중에 모노에테르류, 쇄상 디에테르류, 환상 디에테르류, 케톤류, 에스테르류, 활성 수소 원자를 가지지 않는 아미드계 용제, 술폭시드류, 할로겐을 포함하고 있어도 되는 지방족 탄화수소계 용제, 및 방향족 탄화수소계 용제의 구체예로서 열거된 유기용제를 들 수 있다.
[그 외의 성분]
확산제 조성물은, 본 발명의 목적을 저해하지 않는 범위에서 계면활성제, 소포제, pH 조정제, 점도 조정제 등의 여러 가지의 첨가제를 포함하고 있어도 된다. 또한, 확산제 조성물은 도포성이나 제막성을 개량하는 목적으로 바인더 수지를 포함하고 있어도 된다. 바인더 수지로서는 여러 가지의 수지를 이용할 수 있고, 아크릴 수지가 바람직하다.
[확산제 조성물의 조제 방법]
확산제 조성물은 상기의 필수 또는 임의의 성분을 혼합하여 균일한 용액과 함으로써, 조제할 수 있다. 확산제 조성물의 조제시에는 불순물 확산 성분(A)이나, 가수분해성 실란 화합물(B)은 미리 유기용제에(S)에 용해시킨 용액으로 하여서 사용되어도 된다. 확산제 조성물은, 필요에 따라서, 소망하는 개구경의 필터에 의하여 여과되어도 된다. 이러한 여과 처리에 의해, 불용성의 불순물이 제거된다.
또한, 상술한 대로, 확산제 조성물은 실질적으로 물을 포함하지 않는다. 구체적으로는, 확산제 조성물의 수분 함유량은 0.05 질량% 이하이며, 0.015 질량% 이하인 것이 바람직하다. 확산제 조성물의 수분 함유량이 이러한 범위까지 저감 되고 있는 경우, 불순물 확산 성분(A)을 반도체 기판 중에 특히 양호하게 확산시키기 쉽다.
확산제 조성물 중의 수분 함유량은, 칼피셔법에 의하여 측정할 수 있다. 또한, 확산제 조성물 중의 수분량의 측정은, 확산제 조성물 중의 유기용제(S)의 조성비율이 99%이상인 경우, 유기용제(S)의 수분량을 측정함으로써 대용할 수 있다.
덧붙여서, 유기용제(S) 중의 수분량이 0.045~0.055 질량%인 경우에는, 유기용제(S)의 수분량을 대용하지 않고 확산제 조성물 중의 수분량을 측정하는 것이 바람직하다.
확산제 조성물의 수분 함유량을 저감시키는 방법은 특별히 한정되지 않는다. 수분 함유량을 저감시키는 방법으로서는, 몰레큘러시브, 무수황산마그네슘, 및 무수황산나트륨 등의 탈수제를 이용하는 방법이나, 증류법을 들 수 있다. 수분 함유량을 저감시키는 처리는, 조제된 확산제 조성물에 대해서 실시하여도 되고, 유기용제(S)나 불순물 확산 성분(A)이나 가수분해성 실란 화합물(B)의 유기용제(S) 용액에 대해서 실시하여도 된다.
≪반도체 기판의 제조 방법≫
이하, 상술한 확산제 조성물을 이용하는 반도체 기판의 제조 방법에 대하여 설명한다.
반도체 기판의 바람직한 제조 방법으로서는,
반도체 기판 상에 확산제 조성물을 도포하여 30nm 이하의 막두께의 도포막을 형성하는 도포 공정과, 확산제 조성물 중의 불순물 확산 성분(A)을 반도체 기판에 확산시키는 확산 공정을 포함하는 방법을 들 수 있다. 이하, 도포 공정과 확산 공정에 대해서 설명한다.
＜도포 공정＞
반도체 기판으로서는, 종래부터 불순물 확산 성분을 확산시키는 대상으로서 이용되고 있는 여러 가지의 기판을 특별히 제한 없이 이용할 수 있다. 반도체 기판으로서는, 전형적으로는 실리콘 기판이 이용된다.
반도체 기판은 입체 구조를 확산제 조성물이 도포되는 면 위에 가지고 있어도 된다. 본 발명에 의하면, 반도체 기판이 이러한 입체 구조, 특히 나노 스케일의 미소한 패턴을 구비하는 입체 구조를 그 표면에 가지는 경우에도, 이상 설명한 확산제 조성물을 30nm 이하의 막두께가 되도록 도포하여 형성된 얇은 도포막을 반도체 기판 상에 형성함으로써, 불순물 확산 성분을 반도체 기판에 대해서 양호하고 균일하게 확산시킬 수 있다.
패턴의 형상은 특별히 한정되지 않지만, 전형적으로는 단면의 형상이 장방형인 직선상 또는 곡선상의 라인 또는 홈(溝)이거나, 원주나 각주를 제외하고 형성되는 홀 형상을 들 수 있다.
반도체 기판이 입체 구조로서 평행한 복수의 라인이 반복하여 배치되는 패턴을 그 표면에 구비하는 경우, 라인간의 폭으로서는 60nm 이하, 40nm 이하, 또는 20nm 이하의 폭에 적용 가능하다. 라인의 높이로서는, 30nm 이상, 50nm 이상, 또는 100nm 이상의 높이에 적용 가능하다.
확산제 조성물은 확산제 조성물을 이용하여 형성되는 도포막의 막두께가 30nm 이하, 바람직하게는 0.2~10nm가 되도록 반도체 기판 상에 도포된다. 확산제 조성물을 도포하는 방법은 원하는 막두께의 도포막을 형성할 수 있는 한 특별히 한정되지 않는다. 확산제 조성물의 도포 방법으로서는, 스핀코트법, 잉크젯법, 및 스프레이법이 바람직하다. 나아가, 도포막의 막두께는 엘립소미터를 이용하여 측정된 5점 이상의 막두께의 평균치이다.
도포막의 막두께는 반도체 기판의 형상이나 임의로 설정되는 불순물 확산 성분(A)의 확산의 정도에 따라서 30nm 이하의 임의의 막두께로 적절히 설정된다.
확산제 조성물을 반도체 기판 표면에 도포한 후에, 반도체 기판의 표면을 유기용제에 의하여 린스하는 것도 바람직하다. 도포막의 형성 후에, 반도체 기판의 표면을 린스함으로써, 도포막의 막두께를 보다 균일하게 할 수 있다. 특히, 반도체 기판이 그 표면에 입체 구조를 가지는 것인 경우, 입체 구조의 저부(단차 부분)에서 도포막의 막두께가 두꺼워지기 쉽다. 그러나, 도포막의 형성 후에 반도체 기판의 표면을 린스함으로써, 도포막의 막두께를 균일화할 수 있다.
린스에 이용하는 유기용제로서는, 확산제 조성물이 함유하고 있어도 되는 전술한 유기용제를 이용할 수 있다.
≪확산 공정≫
확산 공정에서는, 확산제 조성물을 이용하여 반도체 기판 상에 형성된 얇은 도포막 중의 불순물 확산 성분(A)을 반도체 기판에 확산시킨다. 불순물 확산 성분(A)을 반도체 기판에 확산시키는 방법은, 가열에 의하여 확산제 조성물로 이루어지는 도포막으로부터 불순물 확산 성분(A)을 확산시키는 방법이라면 특별히 한정되지 않는다.
전형적인 방법으로서는, 확산제 조성물로 이루어지는 도포막을 구비하는 반도체 기판을 전기로 등의 가열로 중에서 가열하는 방법을 들 수 있다. 이 때, 가열 조건은, 소망하는 정도로 불순물 확산 성분이 확산되는 한 특별히 한정되지 않는다.
통상, 산화성 기체의 분위기 하에서 도포막 중의 유기물을 소성제거 한 후에, 불활성 가스의 분위기 하에서 반도체 기판을 가열하고, 불순물 확산 성분을 반도체 기판 중에 확산시킨다.
유기물을 고온에서 소성할 때의 가열은, 바람직하게는 300~1000℃, 보다 바람직하게는 400~800℃ 정도의 온도 하에 있어서, 바람직하게는 1~120분, 보다 바람직하게는 5~60분간 실시한다.
불순물 확산 성분을 확산시킬 때의 가열은, 바람직하게는 800~1400℃, 보다 바람직하게는 800~1200℃의 온도 하에 있어서, 바람직하게는 1~120분, 보다 바람직하게는 5~60분간 실시한다.
또한, 불순물 확산 성분(A)을 반도체 기판으로 확산시킬 때의 가열은, 램프 어닐법, 레이저 어닐법, 및 마이크로파 조사법으로부터 이루어지는 군으로부터 선택되는 1종 이상의 방법에 의하여 실시하여도 된다.
램프 어닐법으로서는, 래피드 서멀 어닐법이나, 플래시 램프 어닐법을 들 수 있다.
래피드 서멀 어닐법이란, 확산제 조성물이 도포된 반도체 기판의 표면을 램프 가열에 의하여 높은 승온 속도로 소정의 확산 온도까지 승온시키고, 이어서 단시간 소정의 확산 온도를 유지한 후, 반도체 기판의 표면을 급냉하는 방법이다.
플래시 램프 어닐법이란, 크세논 플래시 램프 등을 사용하여 반도체 기판의 표면에 섬광을 조사하고, 확산제 조성물이 도포된 반도체 기판의 표면만을 단시간에, 소정의 확산 온도로 승온시키는 열처리 방법이다.
레이저 어닐법이란, 반도체 기판의 표면에 여러 가지의 레이저를 조사함으로써, 확산제 조성물이 도포된 반도체 기판의 표면만을 극히 단시간에, 소정의 확산 온도로 승온시키는 열처리 방법이다.
마이크로파 조사법이란, 반도체 기판의 표면에 마이크로파를 조사함으로써, 확산제 조성물이 도포된 반도체 기판의 표면만을 극히 단시간에, 소정의 확산 온도로 승온시키는 열처리 방법이다.
램프 어닐법, 레이저 어닐법 및 마이크로파 조사법 등을 이용하는 경우, 불순물 확산 성분을 확산시킬 때의 확산 온도는, 바람직하게는 600~1400℃, 보다 바람직하게는 800~1200℃이다. 기판 표면의 온도가 확산 온도에 도달한 후에는, 당해 확산 온도를 소망하는 시간 유지하여도 된다. 미리 정한 확산 온도를 유지하는 시간은 불순물 확산 성분이 양호하게 확산하는 범위에서 짧을수록 바람직하다.
확산 공정에 있어서, 기판 표면을 소망하는 확산 온도까지 승온시킬 때의 승온 속도는, 25℃/초 이상이 바람직하고, 불순물 확산 성분이 양호하게 확산하는 범위에서, 가능한 한 높은 것이 바람직하다.
또한, 본 발명에 관한 방법에 의하여 제조되는 반도체 기판을 이용하여 형성되는 반도체 소자에 대해서, 그 구조에 따라서는, 반도체 기판 표면의 얕은 영역에 있어서 고농도로 불순물 확산 성분을 확산시킬 필요가 있는 경우가 있다.
이 경우, 상기의 불순물 확산 방법에 있어서, 기판 표면을 소정의 확산 온도까지 급속히 승온시킨 후, 반도체 기판 표면을 급속히 냉각하는 온도 프로파일을 채용하는 것이 바람직하다. 이러한 온도 프로파일에 의한 가열 처리는, 스파이크 어닐이라고 부른다.
스파이크 어닐에 있어서, 소정의 확산 온도에서의 유지 시간은 1초 이하가 바람직하다. 또한, 확산 온도는 950~1050℃가 바람직하다. 이러한 확산 온도 및 유지 시간에 의하여 스파이크 어닐을 실시함으로써, 반도체 기판 표면의 얕은 영역에 있어서, 고농도로 불순물 확산 성분을 확산시키기 쉽다.
스파이크 어닐에 있어서, 소정의 확산 온도에서의 유지 시간은 1초 이하가 바람직하다. 또한, 확산 온도는 950~1050℃가 바람직하다. 이러한 확산 온도 및 유지 시간에 의하여 스파이크 어닐을 실시함으로써, 반도체 기판 표면의 얕은 영역에 있어서, 고농도로 불순물 확산 성분을 확산시키기 쉽다.
이상 설명한 것처럼 본 발명에 이러한 확산제 조성물을 이용하는 경우, 반도체 기판 상에 확산제 조성물을 나노 스케일의 막두께로 도포하는 경우에도, 불순물 확산 성분을 반도체 기판 중에 양호하게 확산시킬 수 있다.
상기 효과를 얻을 수 있는 이유는 분명하지 않지만, 이하와 같은 이유를 생각할 수 있다.
본 발명의 확산제 조성물을 반도체 기판에 도포하면, 기판 표면에서 가수분해성 실란 화합물(B)이 분위기 중의 수분에 의하여 가수분해 축합하여서, 반도체 기판 표면에 확산제 조성물의 막이 형성된다. 가수분해성 실란 화합물(B)은 가수분해 축합의 반응속도가 빠르기 때문에, 도포 환경 중의 약간의 수분과 반응하여서 기판 도포 시에 반응을 함으로써 극박막을 형성할 수 있지만, 반면에 조성물 중의 수분과도 반응하여서 도포 전에 부분적으로 가수분해 축중합이 진행하여 버리는 경우가 있다. 그러나, 본 발명의 확산제 조성물은 확산제 조성물 중의 수분이 상한치 이하인 경우, 확산제 조성물의 용액 중에서 가수분해 축중합이 최소한으로 억제되고 균일하게 극박 도포막을 형성할 수 있다. 그 결과, 반도체 기판에 불순물 확산 성분(A)이 양호하게 확산할 수 있다고 생각할 수 있다.
실시예
이하, 실시예에 의하여 본 발명을 추가로 구체적으로 설명하지만, 본 발명은 이하의 실시예에 한정되는 것은 아니다.
[실시예 1~4, 및 비교예 1 및 2]
확산제 조성물의 성분으로서 이하의 재료를 이용하였다. 불순물 확산 성분(A)으로서는 트리-n－부톡시비소 (농도 4 질량%의 아세트산-n－부틸 용액)를 이용하였다. 가수분해성 실란 화합물(B)로서는 테트라이소시아네이트실란을 이용하였다. 유기용제(S)로서는 아세트산-n－부틸을 이용하였다.
상기의 불순물 확산 성분(A)과 가수분해성 실란 화합물(B)과 유기용제(S)를, 고형분 농도 0.6 질량%, As/Si의 원소 비율이 0.5가 되도록 균일하게 혼합한 후, 공경 0.2㎛의 필터로 여과하여서, 확산제 조성물을 얻었다.
확산제 조성물의 함유 수분량을, 혼합 전의 유기용제(S)를 몰레큘러시브를 이용하여 탈수함으로써 조정하여서, 실시예 1~4, 및 비교예 1 및 2의 확산제 조성물을 얻었다.
평탄한 표면을 구비하는 실리콘 기판(4인치, P형)의 표면에 스핀 코터를 이용하여 상술한 확산제 조성물을 도포하고, 막두께 4.5nm의 도포막을 형성하였다.
도포막의 형성 후, 이하의 방법에 따라서 불순물 확산 성분의 확산 처리를 실시하였다.
우선, 핫플레이트 상에서 도포막을 베이크 하였다. 이어서, 알박사 제의 래피드 서멀 어닐 장치(MILA－3000, 램프 어닐 장치)를 이용하여 유량 1L/m의 질소 분위기 하에 있어서 승온 속도 10℃/초의 조건으로 가열을 실시하고, 확산 온도 1000℃, 유지 시간 1분의 조건으로 확산을 실시하였다. 확산의 종료 후, 반도체 기판을 실온까지 급속히 냉각하였다.
확산 처리 후, 시트 저항 측정기(냅슨　RG－200 PV)를 이용하여 4탐침법에 의하여 P형 실리콘 기판의 불순물 확산 성분의 확산 처리가 가해진 면의 시트 저항값을 구하였다. 측정된 시트 저항값을 표 1에 기재한다. 측정된 시트 저항값으로부터 이하의 기준에 근거하여서 불순물 확산 성분의 확산 상황을 판정하였다.
◎: 시트 저항값이 500 ohm/sq. 이하이다.
○: 시트 저항값이 500 ohm/sq. 초과, 1,000 ohm/sq. 이하이다.
△: 시트 저항값이 1,000 ohm/sq. 초과, 1,300 ohm/sq. 이하이다.
×: 시트 저항값이 1,300 ohm/sq. 초과이다.
확산제 조성물 함수량
(질량%)		 시트 저항값
(ohm/sq.)		 판정
실시예 1 0.033 1,100 △
실시예 2 0.015 714.0 ○
실시예 3 0.014 657.0 ○
실시예 4 0.002 340.6 ◎
비교예 1 0.064 1,600 ×
비교예 2 0.051 1,470 ×
표 1로부터, 함수량이 0.05 질량%를 초과하는 비교예 1 및 2의 확산제 조성물을 이용하는 경우, 확산 처리 후의 반도체 기판의 시트 저항값이 높고, 불순물 확산 성분이 양호하게 확산하고 있지 않는 것을 알 수 있다.
한편 실시예 1~4로부터, 확산제 조성물의 함수량이 0.05 질량% 이하, 특히 0.015 질량% 이하인 경우, 반도체 기판의 시트 저항값이 현저하게 저하하고 있고, 불순물 확산 성분이 양호하게 확산하고 있는 것을 알 수 있다.
[실시예 5~7]
확산제 조성물의 성분으로서 이하의 재료를 이용하였다. 불순물 확산 성분(A)으로서는, 트리-n－부톡시비소 (농도 4 질량%의 아세트산-n－부틸 용액)를 이용하였다. 가수분해성 실란 화합물(B)로서는, 테트라이소시아네이트실란을 이용하였다. 유기용제(S)로서는, 아세트산-n－부틸을 이용하였다.
상기의 불순물 확산 성분(A)과 가수분해성 실란 화합물(B)과 유기용제(S)를, 고형분 농도 0.40 질량%, As/Si의 원소 비율이 0.77이 되도록 균일하게 혼합한 후, 공경 0.2㎛의 필터로 여과하여서, 확산제 조성물을 얻었다.
확산제 조성물의 함유 수분량을, 혼합 전의 유기용제(S)를 몰레큘러시브를 이용하여 탈수함으로써 조정하여서, 실시예 5~7의 확산제 조성물을 얻었다.
평탄한 표면을 구비하는 실리콘 기판(4인치, P형)의 표면에 스핀 코터를 이용하여 상술한 확산제 조성물을 도포하고, 표 2에 기재된 막두께의 도포막을 형성하였다.
도포막의 형성 후, 이하의 방법에 따라서 불순물 확산 성분의 확산 처리를 실시하였다.
우선, 핫플레이트 상에서 도포막을 베이크 하였다. 이어서, 알박사 제의 래피드 서멀 어닐 장치(MILA－3000, 램프 어닐 장치)를 이용하여서, 유량 1 L/m의 질소 분위기 하에 있어서 승온 속도 10℃/초의 조건으로 가열을 실시하고, 확산 온도 1000℃, 유지 시간 7초의 조건으로 확산을 실시하였다. 확산의 종료 후, 반도체 기판을 실온까지 급속히 냉각하였다.
확산 처리 후, 시트 저항 측정기(냅슨　RG－200 PV)를 이용하여 4탐침법에 의하여 P형 실리콘 기판의 불순물 확산 성분의 확산 처리가 가해진 면의 시트 저항값을 구하였다. 측정된 시트 저항값을 표 2에 기재한다. 측정된 시트 저항값으로부터 이하의 기준에 근거하여서 불순물 확산 성분의 확산 상황을 판정하였다.
◎: 시트 저항값이 500 ohm/sq. 이하이다.
○: 시트 저항값이 500 ohm/sq. 초과, 1,000 ohm/sq. 이하이다.
△: 시트 저항값이 1,000 ohm/sq. 초과, 1,300 ohm/sq. 이하이다.
×: 시트 저항값이 1,300 ohm/sq. 초과이다.
확산제 조성물 함수량
(질량%)		 도포막 막두께
(nm)		 시트 저항값
(ohm/sq.)		 판정
실시예 5 0.005 6.0 442.0 ◎
실시예 6 0.001 4.5 728.0 ○
실시예 7 0.0004 4.3 498.0 ◎
이상의 결과로부터, 테트라이소시아네이트실란을 포함하는 확산제 조성물의 수분 함유량이 0.05 질량% 이하인 경우에, 확산 처리 온도에서의 유지 시간이 실시예 1~4에서의 60초로부터 7초로 단축되어도, 불순물 확산 성분이 양호하게 확산되는 것을 알 수 있다.
[실시예 8 및 9]
확산제 조성물의 성분으로서 이하의 재료를 이용하였다. 불순물 확산 성분(A)으로서는 트리메틸보레이트를 이용하였다. 가수분해성 실란 화합물(B)로서는 테트라이소시아네이트실란을 이용하였다. 유기용제(S)로서는 아세트산-n－부틸을 이용하였다.
상기의 불순물 확산 성분(A)과 가수분해성 실란 화합물(B)과 유기용제(S)를, 고형분 농도 1.42 질량%, B/Si의 원소 비율이 1.95가 되도록 균일하게 혼합한 후, 공경 0.2㎛의 필터로 여과하여서, 확산제 조성물을 얻었다.
확산제 조성물의 함유 수분량을, 혼합 전의 유기용제(S)를 몰레큘러시브를 이용하여 탈수함으로써 조정하여서, 실시예 8 및 9의 확산제 조성물을 얻었다.
평탄한 표면을 구비하는 실리콘 기판(4인치, N형)의 표면에 스핀 코터를 이용하여 상술한 확산제 조성물을 도포한 후, 확산제 조성물에 이용한 것과 동일한 탈수된 n－부탄올로 린스를 실시하고, 막두께 10.8nm의 도포막을 형성하였다.
도포막의 형성 후, 이하의 방법에 따라서 불순물 확산 성분의 확산 처리를 실시하였다.
우선, 핫플레이트 상에서 도포막을 베이크 하였다. 이어서, 알박사 제의 래피드 서멀 어닐 장치(MILA－3000, 램프 어닐 장치)를 이용하여, 유량 1 L/m의 질소 분위기 하에 있어서 승온 속도 25℃/초의 조건으로 가열을 실시하고, 확산 온도 1100℃ 또는 1200℃에서 표 3에 기재된 유지 시간으로 확산을 실시하였다. 확산의 종료 후, 반도체 기판을 실온까지 급속히 냉각하였다.
확산 처리 후, 시트 저항 측정기(냅슨　RG－200 PV)를 이용하여 4탐침법에 의하여 실리콘 기판의 불순물 확산 성분의 확산 처리가 가해진 면의 시트 저항값을 구하면서, N형으로부터 P형으로의 반전이 생기고 있는지 여부를 확인하였다.
그 결과, 1100℃에서의 확산 처리 및 1200℃에서의 확산 처리의 어느 쪽에서도 N형으로부터 P형으로의 반전이 생기고 있었다. 확산 처리 후의 시트 저항값을 표 3에 기재한다.
확산제 조성물 함수량
(질량%)		 확산 온도 유지 시간 시트 저항값
(ohm/sq.)
실시예 8 0.002 1100 10초 7689
실시예 9 1200 15초 2016
이상의 결과로부터, 불순물 확산 성분이 붕소 화합물인 경우에도, 테트라이소시아네이트실란을 포함하는 확산제 조성물의 수분 함유량이 0.05 질량% 이하인 경우에, 불순물 확산 성분이 양호하게 확산되는 것을 알 수 있다.
[실시예 10~12]
확산제 조성물의 성분으로서 이하의 재료를 이용하였다. 불순물 확산 성분(A)으로서는 아인산트리스(트리메틸실릴)를 이용하였다. 가수분해성 실란 화합물(B)로서는 메틸트리이소시아네이트실란을 이용하였다. 유기용제(S)로서는 아세트산-n－부틸을 이용하였다.
상기의 불순물 확산 성분(A)과 가수분해성 실란 화합물(B)과 유기용제(S)를, 고형분 농도 0.43 질량%, P/Si의 원소 비율이 0.45가 되도록 균일하게 혼합한 후, 공경 0.2㎛의 필터로 여과하여서, 확산제 조성물을 얻었다.
확산제 조성물의 함유 수분량을, 혼합 전의 유기용제(S)를 몰레큘러시브를 이용하여 탈수함으로써 조정하여서, 실시예 10~12의 확산제 조성물을 얻었다.
평탄한 표면을 구비하는 실리콘 기판(4인치, P형)의 표면에 스핀 코터를 이용하여 상술한 확산제 조성물을 도포한 후, 확산제 조성물에 이용한 것과 동일한 탈수된 n－부탄올로 린스를 실시하고, 표 4에 기재된 막두께의 도포막을 형성하였다.
도포막의 형성 후, 이하의 방법에 따라서, 불순물 확산 성분의 확산 처리를 실시하였다.
우선, 핫플레이트 상에서 도포막을 베이크 하였다. 이어서, 알박사 제의 래피드 서멀 어닐 장치(MILA－3000, 램프 어닐 장치)를 이용하여서, 유량 1 L/m의 질소 분위기 하에 있어서 승온 속도 25℃/초의 조건으로 가열을 실시하고, 확산 온도 1000℃ 또는 1100℃에서 표 4에 기재된 유지 시간으로 확산을 실시하였다. 확산의 종료 후, 반도체 기판을 실온까지 급속히 냉각하였다.
확산 처리 후, 시트 저항 측정기(냅슨　RG－200 PV)를 이용하여 4탐침법에 의하여 실리콘 기판의 불순물 확산 성분의 확산 처리가 가해진 면의 시트 저항값을 구하면서, P형으로부터 N형으로의 반전이 생기고 있는지 여부를 확인하였다.
그 결과, 1000℃에서의 확산 처리 및 1100℃에서의 확산 처리의 어느 쪽에서도, 유지 시간에 따르지 않고 P형으로부터 N형으로의 반전이 생기고 있었다. 확산 처리 후의 시트 저항값을 표 4에 기재한다.
확산제 조성물 함수량
(질량%)		 도포막 막두께
(nm)		 확산 온도
(℃)		 유지 시간
(초)		 시트 저항값
(ohm/sq.)
실시예 10 0.002 4.2 1000 10초 4376
실시예 11 1100 10초 1450
실시예 12 2.2 1000 1초 1521
이상의 결과로부터, 불순물 확산 성분이 인 화합물인 경우에도, 메틸트리이소시아네이트실란을 포함하는 확산제 조성물의 수분 함유량이 0.05 질량% 이하인 경우에, 불순물 확산 성분이 양호하게 확산되는 것을 알 수 있다.

Claims (1)

  1. 반도체 기판에 대한 불순물 확산에 이용되는 확산제 조성물로서,
    불순물 확산 성분(A)와, 하기 식 (1):
    R4－ nSi(NCO)n … (1)
    (식 (1) 중, R는 탄화수소기이며, n는 3 또는 4의 정수이다.)
    로 나타내어지는 가수분해에 의하여 실라놀기를 생성할 수 있는 Si 화합물(B)를 포함하고,
    상기 확산제 조성물 중의 수분 함유량이 0.05 질량% 이하인 확산제 조성물.
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