KR20160103060A - 전도성 탄소 분말, 이의 제조 방법 및 이의 용도 - Google Patents

전도성 탄소 분말, 이의 제조 방법 및 이의 용도 Download PDF

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Abstract

본 발명은 본질적으로 리그닌으로부터 유래한 전도성 탄소 분말, 이의 제조 방법 및 이의 용도에 관한 것이다. 상기 분말은 전기 전도성 탄소 중간 생성물로부터 유래할 수 있고, 결국 본질적으로 리그닌으로부터 유래한다. 또한, 이의 용도 및 상기 탄소 분말을 포함하는 조성물이 개시된다. 추가적으로 본질적으로 리그닌으로부터 유래한 전기 전도성 탄소 중간 생성물을 또한 포함하는 상기 전도성 탄소 분말 제조 방법이 상기 조성물 제조 방법과 함께 개시된다.

Description

전도성 탄소 분말, 이의 제조 방법 및 이의 용도{A CONDUCTIVE CARBON POWDER, A METHOD FOR THE MANUFACTURING THEREOF AND USE THEREOF}
본 발명은 본질적으로 리그닌으로부터 유래한 전도성 탄소 분말, 이의 제조 방법 및 이의 용도에 관한 것이다. 상기 분말은 전기 전도성 탄소 중간 생성물로부터 유래할 수 있고, 결국 본질적으로 리그닌으로부터 유래한다. 또한, 이의 용도 및 상기 탄소 분말을 포함하는 조성물이 개시된다. 추가적으로 본질적으로 리그닌으로부터 유래한 전기 전도성 탄소 중간 생성물과 또한 관련된 상기 전도성 탄소 분말 제조 방법이 상기 조성물 제조 방법과 함께 개시된다.
전도성 플라스틱은 전자기 간섭 및 정전기 방전이 방지되어야 하는 여러 상이한 적용에서 사용된다. 예는 가정용 전자기기 포장재, 컴퓨터 또는 휴대전화 하우징, 가연성 액체용 배관 및 탱크, 가령 가솔린 탱크, 와이어 및 케이블을 포함한다. 종래의 플라스틱(열가소물 및 열경화물)은 미흡한 전기 전도도를 가지고 정전기가 발생하는 경향이 있다. 이들은 소위 침투 문턱값(percolation threshold)을 넘는 수준에서 미분쇄된 전도성 재료를 첨가하여 소산성 또는 심지어 전도성으로 될 수 있다. 플라스틱 및 전도성 재료를 포함하는 결과적인 화합물은 전도성 플라스틱으로 지칭된다. 그러나 플라스틱의 기계적 성능은 미분쇄된 전도성 재료로부터 충격 강도 및 연성 감소를 겪는다. 고성능 전도성 재료는 낮은 첨가 수준에서도 침투 문턱값에 도달하여, 플라스틱의 기계적 성능이 유지된다. 가장 통상적으로 사용되는 전도성 재료는 특수하고 고가의 등급 카본 블랙인 전도성 카본 블랙이다.
카본 블랙은 노에서 오일을 연료 가스로 열분해하여 제조된다. 전도성 카본 블랙의 제조에서, 열분해 다음에 전도도를 증가시키기 위한 고비용의 후처리 단계, 특히 표면적을 증가시키기 위한 스팀 노출 및 오염물을 제거하기 위한 추출이 이어진다. 카본 블랙 및 특히 전도성 카본 블랙은 화석 원료가 고에너지 집약 제조 공정에서 사용된다는 사실로 인하여, 환경에 대한 강한 부정적인 영향 및 고 CO2 발자국을 가진다.
따라서 전도성 플라스틱의 제조를 위한 신규한 경쟁력 있는 고성능 전도성 재료가 필요하다.
부가적으로, 더 적은 환경적 영향 및 CO2 발자국을 가지는 전도성 재료에 대한 필요가 또한 존재한다.
화학적 펄프화 동안 셀룰로스 섬유는, 종이, 판지, 티슈 제품 또는 화학물질로의 추가적인 가공을 위하여, 연질목재, 경질목재 및 일년생식물 바이오매스로부터 분리된다. 분리는 액체, 예컨대 크래프트 펄프화에서의 소위 백액(white liquor) 또는 유기용매 공정에서와 같은 유기 용매 중에서 수행된다. 리그닌은 사용액(spent liquor)으로부터 단리되고 그 후 바이오연료로서, 또는 화학물질 및 소재를 위한 원료로서 사용될 수 있다.
발명의 요약
본 발명은 제1 양태에 따라, 본질적으로 리그닌으로부터 유래하는 (즉 기원하는), 바람직하게는 완전히 리그닌으로부터 유래하는 전기 전도성 탄소 분말을 제공하여 상기 문제점 중 하나 이상을 해결한다.
본 발명은 또한 제2 양태에 따라, 분말 또는 성형체, 가령, 웨이퍼(wafer), 바(bar), 로드(rod), 필름(film), 필라멘트(filament) 또는 플리스(fleece) 형태를 가지는, 본질적으로 리그닌으로부터 유래한 전기 전도성 탄소 중간 생성물을 제공한다.
본 발명은 또한 제3 양태에 따라, 제1 및 제2 양태에 따른 전도성 탄소 분말 제조 방법을 제공하고, 이는 다음 단계를 포함한다:
a) 전기 전도성 탄화 리그닌 중간 생성물을 획득하기 위하여 탄소 함량을 최소 80 %까지 증가시키는, 리그닌 포함 화합물의 열처리 단계, 및
b) 전기 전도성 탄화 리그닌 분말을 획득하기 위한, 전기 전도성 탄화 리그닌 중간 생성물의 기계적 처리 단계.
본 발명은 또한 제4 양태에 따라, 제1 및 제2 양태에 따른 전기 전도성 탄소 분말 제조 방법을 제공하고, 이는 다음 단계를 포함한다:
i) 리그닌 및 최소 하나의 첨가제를 제공하는 단계,
ii) 상기 성분을 혼합하는 단계,
iii) 성형체를 형성하기 위하여 상기 혼합물을 성형하는 단계,
iv) 최종 단계가 불활성 분위기에서 실온으로부터 약 2000 ℃까지의 온도 경사를 포함하는 하나 이상의 단계에서 상기 성형체의 열처리를 수행하여, 전도성 탄화 중간 생성물을 제공하는 단계
v) 상기 전도성 탄화 중간 생성물을 미분쇄하여, 전도성 탄소 분말을 제공하는 단계.
본 발명은 또한 제5 양태에 따라, 필라멘트 형태의 탄화 중간 생성물 제조 방법을 제공하고, 이는 다음 단계를 포함한다:
vi) 리그닌 및 최소 하나의 첨가제를 제공하는 단계,
vii) 상기 성분을 혼합하고 상기 혼합물을 모노필라멘트(monofilament) 또는 멀티필라멘트(multifilament) 다발 컴포넌트로 용융 방사하는 단계,
viii) 최종 단계가 불활성 분위기에서 실온으로부터 약 2000 ℃까지의 온도 경사를 포함하는 두 단계에서 상기 성형체의 열처리를 수행하여, 필라멘트 형태의 전도성 탄화 중간 생성물을 제공하는 단계.
본 발명은 또한 제6 양태에 따라, 제3 또는 제4 양태의 방법에 의하여 획득 가능한 전도성 탄소 분말을 제공한다.
본 발명은 또한 제7 양태에 따라, 제5 양태의 방법에 의하여 획득 가능한 필라멘트 형태의 전도성 탄화 중간 생성물을 제공한다.
본 발명은 또한 제8 양태에 따라, 컴퓨터 및 휴대전화를 위한 하우징, 자동차 기기, 와이어, 케이블, 파이프 및 항공 기기와 같은 적용에서 사용되는 전기 전도성 고분자 조성물의 제조를 위한 첨가제로서의 제1, 제2 또는 제5 양태에 따른 전도성 탄소 분말의 용도를 제공한다.
본 발명은 또한 제9 양태에 따라, 전자기 간섭 또는 정전기 방전에 대한 보호용 전기 전도성 고분자 조성물의 제조를 위한 첨가제로서의 제1, 제2 또는 제5 양태에 따른 전도성 탄소 분말의 용도를 제공한다.
본 발명은 또한 제10 양태에 따라, 제1, 제2 또는 제5 양태에 따른 전도성 탄소 분말 및 고분자, 바람직하게는 열가소물 또는 열경화물 또는 그러한 고분자의 혼합물을 포함하는 조성물을 제공한다. 상기 고분자(들)은 화석 기원의 고분자일 수 있다.
본 발명은 또한 제11 양태에 따라, 전도성 탄소 분말과 고분자, 바람직하게는 열가소물 또는 열경화물 또는 그러한 고분자의 혼합물을 혼합하는 단계를 포함하는 제10 양태에 따른 조성물 제조 방법을 제공한다.
본 발명은 또한 제12 양태에 따라, 제11 양태에 따른 방법에 의하여 획득 가능한 고분자 조성물을 제공한다.
본 발명은 또한 제13양태에 따라, 전기 전도성 재료, 가령 컴퓨터, 휴대전화, 자동차 기기, 와이어, 케이블, 파이프 및 항공 기기에서 사용되는 재료에서의 제10 또는 제12 양태에 따른 고분자 조성물의 용도를 제공한다.
본 발명은 또한 제14양태에 따라, 제1, 제2 또는 제5 양태에 따른 전도성 탄소 분말 및 열가소물 또는 열경화물 또는 그러한 고분자의 혼합물을 포함하는 반도성 케이블 층을 위한 고분자 조성물을 제공한다.
발명의 상세한 설명
본 설명 전반에 걸쳐 표현 "리그닌"은 전도성 탄소 분말을 제조하기 위하여 사용될 수 있는 임의의 리그닌을 포함하는 것으로 의도된다. 상기 리그닌의 예는 연질목재 리그닌, 경질목재 리그닌, 일년생식물로부터 얻은 리그닌 또는 여러 상이한 분별 방법을 통하여 획득된 리그닌, 가령 유기용매 리그닌 또는 크래프트 리그닌이지만 이에 제한되지 않는다. 리그닌은 예컨대 EP 1794363에 개시된 공정을 이용하여 획득될 수 있다.
본 설명 전반에 걸쳐 표현 "전도성 탄소 분말"은 예컨대 열가소물 또는 열경화물을 전기 전도성을 만드는 능력을 가지는, 80% 이상의 탄소로 이루어진 분말 물질을 포함하는 것으로 의도된다. 상기 열가소물 또는 열경화물은 또한 화석 기원의 고분자일 수 있다. 상기 분말은 또한 화석 공급원으로부터 획득한 카본 블랙을 대신할 수 있다.
본 설명 전반에 걸쳐 표현 "첨가제"는 예컨대, 전도성 탄화 리그닌 분말로의 추가의 가공을 위한 용융-압출 또는 용융-방사에서 리그닌-함유 조성물의 제조를 용이하게 하는 임의의 첨가제를 포함하는 것으로 의도된다. 예는 가소제(가령 PEG, 예는 PEG400), 리그닌을 용융-압출성으로 만드는 반응성 물질, 가령 지방족 산 또는 리그닌 용매이지만 이에 제한되지 않는다. 리그닌 용매는 비양성자성 극성 용매, 가령 지방족 아미드, 가령 디메틸포름아미드(DMF) 또는 디메틸아세트아미드(DMAc), 삼차 아민 옥사이드, 가령 N-메틸모르폴린-N-옥사이드(NMMO), 디메틸설폭사이드(DMSO), 에틸렌 글리콜, 디-에틸렌 글리콜, 150 내지 20,000 g/mol의 분자량을 가지는 저분자량 폴리 에틸렌 글리콜(PEG) 또는 이온성 액체 또는 상기 용매 및 액체의 임의의 조합일 수 있다.
본 설명 전반에 걸쳐 표현 "열가소물"은 전도성 탄소 분말 사용의 맥락(이는 또한 카본 블랙이 사용되는 맥락을 포함함)에서 유용할 수 있는 임의의 (화석 기원의 고분자일 수 있는) 열가소성 고분자를 포함하는 것으로 의도된다. 상기 고분자는 아크릴레이트, 가령 PMMA, PP (폴리프로필렌), PE (폴리에틸렌) 가령 HDPE (고밀도 PE), MDPE (중밀도 PE), LDPE (저밀도 PE), PA (폴리아미드) 가령 나일론, PS (폴리스타이렌), 폴리비닐클로라이드 (PVC), 폴리설폰, 에터 케톤 또는 폴리테트라플루오로에틸렌 (PTFE)일 수 있지만 이에 제한되지 않는다. PE는 또한 가교될 수 있다 (PEX). 이는 또한 상기 고분자 중 둘 이상을 포함하는 공중합체 또는 또는 상기 고분자 중 둘 이상을 포함하는 혼합물일 수 있다.
본 설명 전반에 걸쳐 표현 "열경화물"은 전도성 탄소 분말 사용의 맥락(이는 또한 카본 블랙이 사용되는 맥락을 포함함)에서 유용할 수 있는 임의의 (화석 기원의 고분자일 수 있는) 열경화성 고분자를 포함하는 것으로 의도된다. 상기 고분자는 폴리우레탄, 폴리에스터, 페놀-포름알데하이드, 유레아-포름알데하이드, 멜라민, 에폭시, 시아네이트 에스터, 황화 고무 및 폴리아미드일 수 있지만 이에 제한되지 않는다. 이는 또한 상기 고분자 중 둘 이상을 포함하는 공중합체 또는 또는 상기 고분자 중 둘 이상을 포함하는 혼합물일 수 있다.
본 발명의 제4 양태의 바람직한 구체예에 따르면, 첨가제는 폴리 에틸렌 글리콜이다.
본 발명의 제4 양태의 바람직한 구체예에 따르면, 실온으로부터의 온도 경사는 1600 ℃까지이다.
본 발명의 제4 양태의 바람직한 구체예에 따르면, 실온으로부터의 온도 경사는 1400 ℃까지이다.
본 발명의 제10 양태의 바람직한 구체예에 따르면, 고분자는 전기 전도성 화합물의 제조를 위하여 사용되는 열가소물 또는 열경화물, 또는 그러한 고분자의 혼합물 이다.
본 발명의 제10양태의 바람직한 구체예에 따르면, 고분자는 폴리올레핀, 폴리올레핀을 포함하는 공중합체 또는 폴리올레핀의 혼합물이다.
본 발명의 제10 양태의 바람직한 구체예에 따르면, 고분자는 폴리프로필렌(PP)이다.
본 발명의 제10 양태의 바람직한 구체예에 따르면, 컴파운딩 시 전도성 탄소 분말은 1-40% 첨가 수준에서 고분자 화합물에 침투 문턱값을 제공한다. 상기 컴파운딩은 고분자 및 용융 상태의 상기 탄소 분말 혼합(블렌딩)을 포함한다.
본 발명의 제10 양태의 바람직한 구체예에 따르면, 컴파운딩 시 전도성 탄소 분말은 침투 지점 이후 고분자 화합물의 부피 비저항을 100 - 106 Ωcm까지 낮춘다.
본 발명의 제14양태의 바람직한 구체예에 따르면, 열가소물은 폴리올레핀, 폴리올레핀을 포함하는 공중합체 또는 폴리올레핀의 혼합물이다.
본 발명의 제5양태에 따르면 제2 열단계에서의 온도 범위는 또한 실온 내지 최대 1600 ℃, 또는 최대 1200 ℃ 또는 최대 1000 ℃일 수 있다. 제1 열단계에서, 온도는 최대 300 ℃일 수 있다.
본 발명의 각 양태의 바람직한 특징은 다른 양태 각각에 관해서는 필요한 대로 변경된다. 본 명세서에서 언급된 선행기술 문헌(들)은 법률이 허용하는 최대 범위까지 편입된다. 본 발명은 발명의 범위를 어떤 식으로든 제한하지 않는 첨부도면과 함께 다음 실시예에서 더욱 설명된다. 본 발명의 구체예는 첨부도면과 함께 구체예의 실시예의 도움으로 더욱 상세히 언급된 바와 같이 설명되며, 첨부도면의 유일한 목적은 본 발명을 도해하는 것이고 결코 발명의 범위를 한정하려는 의도가 아니다.
도 1은 PP (Lyondell Basell의 HP 561R) 및 각각 5% 및 10%의 본 발명에 기재된 전도성 탄소 분말을 포함하는 화합물의 부피 비저항을 개시한다. 비교를 위하여 침투 곡선이 PP 및 세 가지 상이한 상용 전도성 카본 블랙을 포함하는 참조 조성물에 대하여 각각 나타난다.
도 2는 압착된 탄소 분말(가해진 압력 31MPa)의 부피 비저항의 비교를 개시한다.
도 3은 탄화 섬유의 부피 비저항의 비교를 개시한다.
실시예
성형체 형태의 리그닌-함유 화합물의 실시예
실시예 1
섬유는 단일 모세관을 가지는 실험실용 2-축 압출기(DSM Xplore 마이크로-컴파운더)를 사용하여 88 w% 연질목재 크래프트 리그닌, 7 w% 프탈산 무수물 및 5 w% DMSO(97% 순도, Sigma-Aldrich)를 포함하는 혼합물로부터 용융-방사되었다. 획득된 리그닌-함유 화합물은 150 μm의 직경을 가지는 필라멘트 형태를 가졌다.
실시예 2
실시예 1로부터 얻은 혼합물을 62 모세관을 가지는 멀티필라멘트 다이를 사용하여 실험실용 2축 압출기(Brabender GmbH & CO. KG의 KEDSE 20/40")로 압출했다. 획득된 리그닌-함유 화합물은 72 μm의 단일 필라멘트 직경을 가지는 멀티-필라멘트 다발의 형태를 가졌다.
실시예 3
90 w% 연질목재 리그닌 및 10% PEG 400(400 Da의 분자량을 가지는 Sigma-Aldrich의 폴리에틸렌 글리콜)을 포함하는 혼합물을 제조했다.
혼합물을 62 모세관을 가지는 다이를 사용하여 실험실용 2축 압출기로 압출했다. 획득된 리그닌-함유 화합물은 90 μm의 단일 필라멘트 직경을 가지는 멀티-필라멘트 다발의 형태를 가졌다.
실시예 4
혼합물을 실시예 3에 기재된 바와 같이 제조하고 납작한 금속 튜브에 넣었다. 피스톤을 이용하여 압력이 가해지고 그 결과 리그닌-함유 화합물이 웨이퍼 형상을 획득했다.
전도성 탄소 중간 생성물의 실시예
실시예 5
실시예 1로부터 얻은 리그닌-함유 필라멘트을 2-단계 열처리에서 전환하여 전도성 탄소 중간 생성물을 얻었다. 제1 단계에서 필라멘트를 공기 중에서 0.2 ℃/min 내지 5 ℃/min의 가변적인 가열 속도로써 실온으로부터 250 ℃까지 가열한 다음 제2 단계에서 질소 중에서 1℃/min의 가열 속도로써 실온으로부터 1600℃까지 가열했다. 획득된 전도성 탄소 중간 생성물은 약 60 μm의 직경을 가지는 필라멘트 형태를 가졌고 1.4x10^-3 Ohm*cm의 전기 부피 비저항을 산출했다. 부피 비저항을 LCR 미터를 사용하여 측정했다.
실시예 6
실시예 2로부터 획득된 방사된 필라멘트는 실시예 5에 기재된 것과 동일한 방식으로 열처리한 것이었다. 결과적인 탄화 멀티필라멘트는 약 80 μm의 직경을 가졌고 0.5x10^-3 Ohm*cm의 전기 부피 비저항을 산출했다.
실시예 7
실시예 3으로부터 획득한 필라멘트는 실시예 5에 기재된 것과 동일한 방식으로 열처리한 것이었다. 결과적인 탄화 멀티필라멘트는 약 75 μm의 직경을 가졌고 0.6x10^-3 Ohm*cm의 전기 부피 비저항을 산출했다.
실시예 8
실시예 3으로부터 획득한 필라멘트를 다음 단계에 따라 열처리했다. 제1 단계에서 필라멘트를 공기 중에서 0.2 ℃/min 내지 5 ℃/min의 가변적인 가열 속도로써 실온으로부터 250 ℃까지 가열한 다음 제2 단계에서 질소 중에서 2℃/min의 가열 속도로써 실온으로부터 1000℃까지 가열했다. 획득된 탄화 섬유는 0.72 x 10^-3 Ohm*cm의 전기 부피 비저항을 산출했다.
실시예 9
실시예 3으로부터 획득한 필라멘트를 다음 단계에 따라 열처리했다. 제1 단계에서 필라멘트를 공기 중에서 0.2 ℃/min 내지 5 ℃/min의 가변적인 가열 속도로써 실온으로부터 250 ℃까지 가열한 다음 제2 단계에서 질소 중에서 2℃/min의 가열 속도로써 실온으로부터 1200℃까지 가열했다. 획득된 탄화 섬유는 0.33 x 10^-3 Ohm*cm의 전기 부피 비저항을 산출했다.
실시예 10
실시예 3으로부터 획득한 필라멘트를 다음 단계에 따라 열처리했다. 제1 단계에서 필라멘트를 공기 중에서 0.2 ℃/min 내지 5 ℃/min의 가변적인 가열 속도로써 실온으로부터 250 ℃까지 가열한 다음 제2 단계에서 질소 중에서 2℃/min의 가열 속도로써 실온으로부터 1400℃까지 가열했다. 획득된 탄화 섬유는 0.23 x 10^-3 Ohm*cm의 전기 부피 비저항을 산출했다.
실시예 11
실시예 3으로부터 획득한 필라멘트를 다음 단계에 따라 열처리했다. 제1 단계에서 필라멘트를 공기 중에서 0.2 ℃/min 내지 5 ℃/min의 가변적인 가열 속도로써 실온으로부터 250 ℃까지 가열한 다음 제2 단계에서 질소 중에서 2℃/min의 가열 속도로써 실온으로부터 1600℃까지 가열했다. 획득된 탄화 섬유는 0.54 x 10^-3 Ohm*cm의 전기 부피 비저항을 산출했다.
실시예 12
탄화 웨이퍼를 획득하기 위하여 실시예 4로부터 얻은 웨이퍼를 1 ℃/min의 가열 속도에서 실온으로부터 1600 ℃까지 온도를 증가시켜 질소 대기 중에서 열처리했다.
전도성 탄소 분말의 실시예
실시예 13
실시예 12로부터 얻은 탄화 웨이퍼를 실험실용 막자사발을 사용하여 수동으로 파쇄하여 전도성 탄화 리그닌 분말을 얻었다.
전도성 고분자 화합물의 실시예
실시예 14
실시예 14로부터 얻은 전도성 탄화 리그닌 분말을 DSM Xplore 마이크로-컴파운더를 사용하여 폴리프로필렌 매트릭스(Lyondell Basell의 HP 561R)로 컴파운딩했다. MFR은 25 g/10min (@230 ℃/ 2.16kg/10 min)이었다. 조성물은 95 w% 폴리프로필렌 및 5%의 전도성 탄화 리그닌 분말로 이루어졌다. 압출된 스트랜드는 5.2 x 10^5 Ohm*cm의 부피 비저항을 나타냈으며, 이는 약 1 x 10^17 Ohm*cm인 문헌에서 보고된 순수한 PP의 부피 비저항보다 작은 규모였다 (Debowska, M. et.al.: Positron annihilation in carbon black-polymer composites, Radiation Physics and Chemistry 58 (2000), H. 5-6, S. 575-579). 이 실시예는 실시예 13으로부터 얻은 전도성 탄화 리그닌 분말이 사실상 전기 전도성임을 나타냈다.
실시예 15
실시예 14로부터 얻은 전도성 탄소 분말을 DSM Xplore 마이크로-컴파운더를 사용하여 폴리프로필렌 매트릭스(Lyondell Basell의 HP 561R)로 컴파운딩했다. 조성물은 90 w% (PP) 및 10% 전도성 탄화 리그닌 분말로 이루어졌다. 압출된 스트랜드는 2.6 x 10^5 Ohm*cm의 부피 비저항을 산출했다.
참조 전도성 고분자 화합물의 실시예
실시예 16
도 1은 여러 상이한 상용 전도성 카본 블랙을 포함하는 전도성 고분자 조성물의 부피 비저항에 관한 문헌 데이터를 반영한다 (Debowska, M. et.al.: Positron annihilation in carbon black-polymer composites, Radiation Physics and Chemistry 58 (2000), H. 5-6, S. 575-579).
상용 카본 블랙은 SAPAC-6 (CarboChem), Printex XE-2 (Degussa) 및 Vulcan XC-72 (Cabot)였다.
도 1은 또한 PP (Lyondell Basell의 HP 561R) 및 각각 5% 및 10%의 위에 개시된 전도성 탄소 분말을 포함하는 조성물의 부피 비저항을 추가적으로 개시한다.
도면은 본 발명에 의하여 제공된 전도성 탄화 리그닌 분말이 최적의 상용 카본 블랙(Printex XE-2)과 적어도 동일한 전도성 성능을 가짐을 나타낸다.
실시예 17
분말 샘플의 전기 전도도를 측정하기 위하여, 분말을 중공 실린더에 채웠다. 이 실린더는 비전도성 PMMA로 만들어졌고 각각의 측정 사이에 완전히 세척되었다. 내경은 5 mm였다. 실린더의 바닥에 베이스 전극으로서 금도금된 구리 플레이트가 있었다. 제2 전극은 또한 금도금되고 제2 전극을 형성하는 구리 스탬프였다. 이후 스탬프를 실린더에 삽입하여 분말을 천천히 압착했다. 힘 측정 및 온라인 위치 측정을 통하여 분말 충전된 챔버 내의 가해진 압력 및 부피를 플로팅했다. 두 전극에 DC 전압을 인가하여 절대 저항을 측정할 수 있었다. 문서화된 스탬프의 위치와 함께 부피 비저항이 계산될 수 있었다. 잠재적으로 가변하는 비부피를 가지는 다양한 샘플들을 비교하기 위하여 비저항 값이 동등한 압력 수준에서만 비교될 수 있었다. 제시된 결과에서 챔버를 분말로 채우고 31 MPa의 최대 압력까지 압착했다. 측정된 값이 도 2에 나타난다.
도면에 나타난 결과는 리그닌계 탄화 분말(CLP)이 상용으로 입수 가능한 등급의 Cabot(Cabot Vulcan XC-72-R)과 동일한 전도도/비저항 성능을 나타냄을 명시한다.
도면에서:
실시예 13-1 = 위에 언급된 실시예 13
실시예 13-2 = 실험실용 막자사발로 수동으로 파쇄되지 않고 극저온분쇄된 실시예 13.
실시예 18
위에 제시된 실시예 8 - 11의 제품을 상용 등급 탄소 섬유(각각 Toho Tenax HTA40 6k 및 Mitsubishi Dialead K13C - 이들의 값을 제품 시트 및 인터넷으로부터 각각 구함)와 비교했다. 결과가 도 3에 주어진다.
본 발명의 다양한 구체예가 위에 기재되었지만 당해 분야에서 통상의 지식을 가진 자는 본 발명의 범위 내에 속할 추가적인 부차적 수정을 인식한다. 본 발명의 폭 및 범위는 위에 기재된 예시적인 구체예 중 어느 것에 의해서도 제한되어서는 안되고, 다음의 청구범위 및 이들의 균등물에 따라서만 한정되어야 한다. 예를 들어, 임의의 위에 나타난 조성물 또는 방법이 다른 공지 방법과 조합될 수 있다. 본 발명의 범위 내의 다른 양태, 장점 및 변경이 본 발명이 속하는 분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 명백할 것이다.

Claims (23)

  1. 본질적으로 리그닌으로부터 유래한 전기 전도성 탄소 분말.
  2. 분말 또는 성형체, 가령, 웨이퍼, 바, 로드, 필름, 필라멘트 또는 플리스 형태를 가지는, 본질적으로 리그닌으로부터 유래한 전기 전도성 탄소 중간 생성물.
  3. 다음 단계를 포함하는, 제1항 또는 제2항에 따른 전도성 탄소 분말을 제조하는 방법:
    a) 전기 전도성 탄화 리그닌 중간 생성물을 획득하기 위하여 탄소 함량을 최소 80 %까지 증가시키는, 리그닌 포함 화합물의 열처리 단계, 및
    b) 전기 전도성 탄화 리그닌 분말을 획득하기 위한, 전기 전도성 탄화 리그닌 중간 생성물의 기계적 처리 단계.
  4. 다음 단계를 포함하는, 제1항 또는 제2항에 따른 전기 전도성 탄소 분말을 제조하는 방법:
    i) 리그닌 및 최소 하나의 첨가제를 제공하는 단계,
    ii) 상기 성분을 혼합하는 단계,
    iii) 성형체를 형성하기 위하여 상기 혼합물을 성형하는 단계,
    iv) 최종 단계가 불활성 분위기에서 실온으로부터 약 2000 ℃까지의 온도 경사를 포함하는 하나 이상의 단계에서 상기 성형체의 열처리를 수행하여, 전도성 탄화 중간 생성물을 제공하는 단계
    v) 상기 전도성 탄화 중간 생성물을 미분쇄하여, 전도성 탄소 분말을 제공하는 단계.
  5. 제4항에 있어서, 첨가제는 폴리 에틸렌 글리콜인 방법.
  6. 제4항에 있어서, 실온으로부터의 온도 경사는 약 1600 ℃까지인 방법.
  7. 다음 단계를 포함하는, 제2항에 따른 탄화 중간 생성물을 필라멘트 형태로 제조하는 방법:
    vi) 리그닌 및 최소 하나의 첨가제를 제공하는 단계,
    vii) 상기 성분을 혼합하고 상기 혼합물을 모노필라멘트 또는 멀티필라멘트 다발 컴포넌트로 용융 방사하는 단계,
    viii) 최종 단계가 불활성 분위기에서 실온으로부터 약 2000 ℃까지의 온도 경사를 포함하는 두 단계에서 상기 성형체의 열처리를 수행하여, 필라멘트 형태의 전도성 탄화 중간 생성물을 제공하는 단계.
  8. 제4항에 있어서, 실온으로부터의 온도 경사는 약 1400 ℃까지인 방법.
  9. 제3항 내지 제6항 또는 제8항 중 어느 한 항에 따른 방법에 의하여 획득 가능한 전기 전도성 탄소 분말.
  10. 제7항에 따른 방법에 의하여 획득 가능한 필라멘트 형태의 전도성 탄화 중간 생성물.
  11. 컴퓨터 및 휴대전화를 위한 하우징, 자동차 기기, 와이어, 케이블, 파이프 및 항공 기기와 같은 적용에서 사용되는 전기 전도성 고분자 조성물의 제조를 위한 첨가제로서의 제1항 내지 제2항 또는 제9항 중 어느 한 항에 따른 전도성 탄소 분말의 용도.
  12. 전자기 간섭 또는 정전기 방전에 대한 보호용 전기 전도성 고분자 조성물의 제조를 위한 첨가제로서의 제1항 내지 제2항 또는 제9항 중 어느 한 항에 따른 전도성 탄소 분말의 용도.
  13. 제1항 내지 제2항 또는 제9항 중 어느 한 항에 따른 전도성 탄소 분말 및 고분자, 바람직하게는 열가소물 또는 열경화물 또는 그러한 고분자의 혼합물을 포함하는 조성물.
  14. 제13항에 있어서, 고분자는 전기 전도성 화합물의 제조를 위하여 사용되는 열가소물 또는 열경화물, 또는 그러한 고분자의 혼합물인 조성물.
  15. 제13항 또는 제14항에 있어서, 고분자는 폴리올레핀, 폴리올레핀을 포함하는 공중합체 또는 폴리올레핀의 혼합물인 조성물.
  16. 제13항 내지 제15항 중 어느 한 항에 있어서, 고분자는 폴리프로필렌(PP)인 조성물.
  17. 제13항 내지 제16항 중 어느 한 항에 있어서, 컴파운딩 시 전도성 탄소 분말은 1-40% 첨가 수준에서 고분자 화합물에 침투 문턱값을 제공하는 조성물.
  18. 제13항 내지 제17항 중 어느 한 항에 있어서, 컴파운딩 시 전도성 탄소 분말은 침투 지점 이후 고분자 화합물의 부피 비저항을 100 - 106 Ωcm까지 낮추는 조성물.
  19. 전도성 탄소 분말과 고분자, 바람직하게는 열가소물 또는 열경화물 또는 이들의 혼합물을 혼합하는 단계를 포함하는 제13항 내지 제18항 중 어느 한 항에 따른 조성물 제조 방법.
  20. 제19항에 따른 방법에 의하여 획득 가능한 고분자 조성물.
  21. 전기 전도성 재료, 가령 컴퓨터, 휴대전화, 자동차 기기, 와이어, 케이블, 파이프 및 항공 기기에서 사용되는 재료에서의 제13항 내지 제18항 또는 제20항 중 어느 한 항에 따른 고분자 조성물의 용도.
  22. 제1항 내지 제2항 또는 제9항 중 어느 한 항에 따른 전도성 탄소 분말 및 열가소물 또는 열경화물 또는 이들의 혼합물을 포함하는 반도성 케이블 층을 위한 고분자 조성물.
  23. 제22항에 있어서, 열가소물은 폴리올레핀, 폴리올레핀을 포함하는 공중합체 또는 폴리올레핀의 혼합물인 반도성 케이블 층을 위한 고분자 조성물.
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