KR20160074043A - 염색성이 우수한 스판덱스 - Google Patents

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Abstract

본원 발명은 통상의 폴리우레탄우레아 용액에 첨가하는 산성 염료 첨가제로서, 한 분자에 3개 이상의 1급 아민 또는 2급 아민 그룹을 가진 아민 물질과 유기이소시아네이트를 반응시켜 얻은 스판덱스용 중합물의 산성 염료 첨가제, 이때 첨가제는 한 분자에 3개 이상의 아민 그룹을 가진 물질로서, 1급 아민을 2개 이하로 함유하고, 2급 아민을 하나 이상 함유하며, 아민 물질과 유기시아네이트는 1.2:1 ~ 20:1의 당량비로 함유한 것이며, 통상의 폴리우레탄우레아 용액에 이렇게 제조된 산성 염료 첨가제를 첨가하여 염색성이 우수한 스판덱스용 중합물을 얻고, 나아가 이 스판덱스용 중합물을 이용하여 염색성이 우수한 스판덱스 섬유 및 스판덱스사를 얻는 것으로 요약된다.

Description

염색성이 우수한 스판덱스 {SPANDEX HAVING EXCELLENT DYEING PROPERTY}
본 발명은 염색성이 우수한 스판덱스에 관한 것으로, 특히 스판덱스 중합물에 첨가하는 산성 염료 첨가제 및 이를 첨가하여 얻는 염색성이 우수한 스판덱스에 관한 것이다.
스판덱스는 산성 염료가 염착될 수 있는 아민 말단 등의 사이트 수가 나일론 대비 현저히 적기 때문에, 산성 염료에 대한 염색성이 낮다. 이 문제를 해결하기 위하여 폴리우레탄/우레아 고분자의 아민 말단 수를 늘리는 방법, 우레탄이나 아크릴 계통의 고분자 첨가제를 사용하는 방법 등이 사용되어 왔다. 그러나, 아민 말단 수를 늘리기 위해서는 중합물 제조상 제한이 많고, 고분자 첨가제를 사용하는 방법은 효과가 충분하지 못한 문제가 있다.
상기 선행방법 중 특허문헌의 대표적인 예로는 국내특허 제10-1383405호(염색성이 개선된 스판덱스 섬유)에는 폴리우레탄우레아 용액에 수평균 분자량이 5,000 이하인 터셔리부틸아민기를 가지는 폴리우레탄 염착증진제를 폴리우레탄우레아 용액 중합물의 고형분 대비 0.5 중량% 내지 3.0 중량%로 함유하는 폴리우레탄우레아 방사원액을 방사하여 제조하되, 상기 폴리우레탄계 염착증진제는 비스(4-이소시아네이토시클로헥실)메탄과 3-터셔리부틸-3-아자-1,5-펜탄디올의 합성물인 것을 특징으로 하는 염색성이 개선된 스판덱스 섬유가 소개되어 있으며,
국내특허 제10-1440693호(염색성이 개선된 폴리우레탄 우레아 탄성사)에는 통상의 폴리우레탄우레아 용액에 폴리머의 말단에 -OH기를 함유하는 하이퍼브랜치 폴리머를 함유하는 폴리우레탄 방사원액을 방사하여 제조되는 스판덱스 섬유에 있어서, 하이퍼브랜치 폴리머로서 하이퍼브랜치 비스-MPA 폴리에스테르-16-히드록실, 하이퍼브랜치 비스-MPA 폴리에스테르-32-히드록실, 하이퍼브랜치 비스-MPA 폴리에스테르-64-히드록실 중에서 선택된 1종을 폴리우레탄 용액 중합물의 고형분 대비 1.0 중량% 내지 5.0 중량%로 함유시켜서 된 염색성이 개선된 스판덱스 섬유가 소개된바 있다.
국내특허등록 제10-1383405호 (2014.04.02.등록) 국내특허등록 제10-1440693호 (2014.09.04.등록)
이에 본 발명은 산성 염료에 대한 염색이 우수한 스판덱스를 제공하고자 하는 것이다.
본 발명은 산성 염료에 대한 염색성이 우수한 스판덱스를 제공할 목적으로, 산성 염료의 염착이 가능한 아민기를 함유한 첨가제로서 1급(primary) 아민 그룹을 두 개 이하로 함유하고, 2급(secondary) 아민을 하나 이상 함유하는 물질과 유기 이소시아네이트를 반응시켜 스판덱스 중합물에 투입하는 것을 특징으로 한다.
본 발명에 따른 첨가제로 처리하면, 중합물의 고형된 자체구조의 변형 없이, 원하는 수준의 산성 염료에 대한 염색성을 확보할 수 있으며, 원사 제조 및 원단 후 가공시에 첨가제가 이탈되는 것을 방지할 수 있다는 특장점이 있다.
본 발명은 통상의 폴리우레탄우레아 용액에 첨가하는 산성 염료 첨가제로서, 한 분자에 3개 이상의 아민(1급 아민 또는 2급 아민) 그룹을 가진 아민 물질과 유기이소시아네이트를 반응시켜 얻은 스판덱스용 중합물의 산성 염료 첨가제, 이때 첨가제는 한 분자에 3개 이상의 아민 그룹을 가진 물질로서, 1급 아민을 2개 이하로 함유하고, 2급 아민을 하나 이상 함유하며, 아민 물질과 유기이소시아네이트는 1.2:1 ~ 20:1의 당량비로 함유한 것이며, 통상의 폴리우레탄우레아 용액에 이렇게 제조된 산성 염료 첨가제를 첨가하여 염색성이 우수한 스판덱스용 중합물을 얻고, 나아가 이 스판덱스용 중합물을 이용하여 염색성이 우수한 스판덱스 섬유 및 스판덱스사를 얻는 것으로 요약된다.
본 발명에 따르면 염색성이 우수한 스판덱스는, 한 분자에 3개 이상의 아민(1급(primary) 또는 2급(secondary) 아민) 그룹을 가진 물질과 유기이소시아네이트를 반응시켜 첨가제를 얻고, 이 첨가제를 스판덱스 중합물에 투입, 혼합하여 스판덱스용 중합물을 제조한 다음, 이 스판덱스용 중합물을 이용한 산성 염료에 대한 염색성이 우수한 스판덱스를 제조하는 것으로 요약된다.
사용 가능한 아민 물질로는 디에틸렌트리아민, 트리에틸렌테트라아민, 테트라에틸렌펜타아민, 펜타에틸렌헥사아민, 헥사에틸렌헵타아민 및 헵타에틸렌옥타아민 등이 있으며, 이들 중 바람직한 것은 테트라에틸렌펜타아민 또는 펜타에틸렌헥사아민이고, 사용 가능한 유기이소시아네이트 물질로는 4,4'-디페닐메탄디이소시아네이트, 1,5'-나프탈렌디이소시아네이트, 1,4'-페닐렌디이소시아네이트, 헥사메틸렌디이소시아네이트, 1,4'-시클로헥산디이소시아네이트, 4,4'-디시클로헥실 메탄디이소시아네이트, 이소포론디이소시아네이트, 메틸이소시아네이트, 페닐이소시아네이트, 디페닐메탄모노이소시아네이트 또는 씨클로헥산모노이소시아네이트 등이 있으며, 이들 중 바람직한 것은 메틸이소시아네이트, 페닐이소시아네이트, 디페닐메탄모노이소시아네이트 또는 씨클로헥산모노이소시아네이트이다.
이때, 첨가제는 한 분자에 3개 이상의 아민 그룹을 가진 물질로서 1급 아민을 2개 이하로 함유하고, 2급 아민을 하나 이상 함유하는 것을 특징으로 하며,
1급 아민이 세 개 이상 포함되어 있을 경우, 폴리우레탄우레아 용액을 저장하는 과정에서 가교 결합에 의해 점도가 급상승하여 공정성이 악화될 가능성이 있고, 2급 아민이 없을 경우, 염색성 개선 효과가 잘 발현되지 않는다.
아민 그룹과 유기이소시아네이트는 1.2:1 ~ 20:1의 당량비로 합성됨을 특징으로 한다.
1.2:1 이하가 되면 합성된 첨가제에 존재하는 아민 그룹의 함량이 적어서 염색성 개선 효과가 미흡하고, 20:1 이상이 되면 방사, 원단 편직 및 후 가공 공정에서 첨가제가 탈락되어 편직성이나 염색성이 저하될 가능성이 있다.
이하 본 발명의 실시예와 실험예를 들어 상세히 설명하고자 하며, 이들 기재내용으로 보호범위를 축소, 한정 해석하여서는 아니 될 것이다.
실시예 1
펜타에틸렌헥사아민 (pentaethylenehexamine)과 페닐이소시아네이트 (phenylisocyanate)를 2:1 당량비로 반응시켜 첨가제를 제조하였다.
수평균 분자량이 1800인 폴리테트라메틸렌글리콜(PTMG)과 4,4'-디페닐메탄디이소시아네이트를 몰비로 1:1.7로 90 ℃에서 2시간 교반하여 캡핑반응(Capping Reaction)을 실시하였다.
이렇게 만들어진 폴리우레탄 전구체를 디메틸아세트아미드(DMAc)에 38중량%로 녹여 프리폴리머 용액을 만들었다.
쇄연장제로 에틸렌디아민을 단독 사용하거나 1,2-프로필렌디아민과 혼합 사용하여 쇄종지제디에틸아민과 15:1의 당량비로 혼합하고 디메틸아세트아미드에 녹여 7 % 아민 용액을 만들었다.
상기 프리폴리머 용액과 아민 용액을 NCO기와 아민(Amin)기의 당량비가 아민기가 더 많고 고유 점도가 1.0이 되도록 고속으로 교반하며 쇄연장 반응을 시켜 고형분 35 %의 폴리우레탄우레아 방사원액을 제조하였다.
이 방사 원액에 상기 첨가제 1 중량%를 가한 다음, 이 방사원액을 48 시간 동안 40 ℃에서 4 rpm으로 교반하며 저장하였다가 250 ℃의 고온 공기(air)로 건조시켜 40 데니어 폴리우레탄 우레아탄성사를 제조하였다.
실시예 2
실시예 1과 동일하게 수행하되 첨가제를 2 중량% 첨가하였다.
실시예 3
실시예 1과 동일하게 수행하되 펜타에틸렌헥사아민 대신 테트라에틸렌펜타아민을, 페닐이소시아네이트 대신 씨클로헥산모노이소시아네이트를 사용하였다.
비교예 1
실시예 1과 동일하게 수행하되 첨가제를 가하지 않고 제조하였다.
실험예 1
첨가제 함량에 따른 염색성(lightness) 실험결과를 표 1에 기재하였다.
염색성은 산성 염료를 사용하여 4 %owf 농도로 100 ℃ 60 분 조건에서 염색하여 염색성(Lightness)를 측정함으로써 평가하였다.
실시예 1 실시예 2 실시예 3 비교예
첨가제 함량(wt%) 1 2 1 0
염색성(Lightness) 33 18 39 73
실험결과 요약
본 발명에 따른 첨가제를 함유한 실시예 1과 2의 제품에서 첨가제를 전혀 가하지 않은 비교예보다 염색성(lightness)이 우수하였음을 확인할 수 있다.

Claims (9)

  1. 통상의 폴리우레탄우레아 용액에, 첨가하는 산성 염료 첨가제로서 한 분자에 3개 이상의 1급 아민 또는 2급 아민 그룹을 가진 아민 물질과 유기이소시아네이트를 반응시켜 얻은 스판덱스용 중합물의 산성 염료 첨가제.
  2. 청구항 1에 있어서, 첨가제는 한 분자에 3개 이상의 아민 그룹을 가진 물질로서, 1급 아민을 2개 이하로 함유하고, 2급 아민을 하나 이상 함유한 산성 염료 첨가제.
  3. 청구항 1 또는 2에 있어서, 아민과 유기시아네이트는 1.2:1 ~ 20:1의 당량비로 함유한 산성 염료 첨가제.
  4. 청구항 3에 있어서, 아민은 디에틸렌트리아민, 트리에틸렌테트라아민, 테트라에틸렌펜타아민, 펜타에틸렌헥사아민, 헥사에틸렌헵타아민 또는 헵타에틸렌옥타아민 중에서 선택된 산성 염료 첨가제.
  5. 청구항 3에 있어서, 유기이소시아네이트는 4,4'-디페닐메탄디이소시아네이트, 1,5'-나프탈렌디이소시아네이트, 1,4'-페닐렌디이소시아네이트, 헥사메틸렌디이소시아네이트, 1,4'-시클로헥산디이소시아네이트, 4,4'-디시클로헥실 메탄디이소시아네이트, 이소포론디이소시아네이트, 메틸이소시아네이트, 페닐이소시아네이트, 디페닐메탄모노이소시아네이트 또는 씨클로헥산모노이소시아네이트 중에서 선택된 산성 염료 첨가제.
  6. 청구항 4에 있어서, 아민은 테트라에틸렌펜타아민 또는 펜타에틸렌헥사아민 중에서 선택된 산성 염료 첨가제.
  7. 청구항 5에 있어서, 유기이소시아네이트는 메틸이소시아네이트, 페닐이소시아네이트, 디페닐메탄모노이소시아네이트 또는 씨클로헥산모노이소시아네이트 중에서 선택된 산성 염료 첨가제.
  8. 통상의 폴리우레탄우레아 용액에 청구항 1의 산성 염료 첨가제를 첨가한 염색성이 우수한 스판덱스용 중합물.
  9. 청구항 8의 염색성이 우수한 스판덱스 중합물을 이용한 스판덱스 섬유 또는 스판덱스사.
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