KR20160060131A - 가습 조절기 - Google Patents

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KR20160060131A
KR20160060131A KR1020167010520A KR20167010520A KR20160060131A KR 20160060131 A KR20160060131 A KR 20160060131A KR 1020167010520 A KR1020167010520 A KR 1020167010520A KR 20167010520 A KR20167010520 A KR 20167010520A KR 20160060131 A KR20160060131 A KR 20160060131A
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comonomer
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KR1020167010520A
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글렌 쉴리
브라이언 레비
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더블유.엘. 고어 앤드 어소시에이트스, 인코포레이티드
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Abstract

가습 조절기 및 상기 가습 조절기를 시행하는 장치가 제공된다. 상기 가습 조절기는 전기 분해를 거친 밀폐 공간 내 습도를 조절하기 위한 막 전극 접합체(MEA)를 포함한다. MEA는 애노드, 캐소드 및 애노드와 캐소드 사이에 배치된 양성자 교환 막(PEM)을 포함한다. PEM은, PEM을 가로지르는 물의 역확산을 감소시켜 가습 조절기의 효율을 증가시키도록 선택된다. PEM은 TFE의 중합체 사슬을 갖는 작용성 테트라플루오로에틸렌(TFE) 공중합체 및 상기 중합체 사슬에 현수된 양성자 전도성 작용기를 갖는 상기 1 이상의 공단량체를 포함할 수 있다. 공단량체는 TFE 공중합체의 약 0.01 몰% 내지 약 7 몰%의 양으로 존재할 수 있다. 일구체예에서, 공단량체는 퍼플루오로설포닐 비닐 에테르(PSVE)와 같은 플루오로비닐 에테르이다.

Description

가습 조절기{HUMIDIFICATION CONTROL DEVICE}
본 개시는 전기 분해에 의한 인클로저(enclosure)의 가습 조절을 위해 막 전극 접합체(MEA)를 이용하는 가습 조절기의 분야에 관것이다. 이러한 인클로저는 조명 인클로저, 예컨대 자동차 헤드 램프, 차량 전자 제어 유닛, 컴팩트 광전지 어레이, 카메라, 예컨대 감시 카메라, 바 코드 스캐너, 배터리 팩, 전원 제어 유닛, 유체 저장 용기(reservoir), 전기 자동차 충전소, 통신 기기, 변압기 유닛, 하드 디스크 드라이브 등을 포함할 수 있지만, 이에 한정되지 않는다.
제습 부재로서 막 전극 접합체(MEA)를 이용하는 가습 조절기는 공지되어 있다. MEA는, 중합체 전해질 막(PEM)이 2개의 전극, 즉 애노드 및 캐소드 사이에 끼도록 구성된다. 전위가 MEA를 가로질러 인가될 때, 물 분자는 인클로저 내부를 향하는 애노드측에서 수소(H+) 및 산소(O2-)로 전해된다. PEM은 수소 이온 교환 막으로서 작용하여, 주변 환경을 향할 수 있는 캐소드측으로 수소 이온을 이동시킨다. 캐소드측에서는, 수소 이온이 공기 중 산소와 반응하여 물 분자를 형성시킨다. 따라서, MEA의 애노드측으로부터 캐소드측 상의 환경으로 습기를 이동시킴으로써 인클로저가 제습된다.
제습 부재로서 MEA를 사용하는 것과 관련된 하나의 과제는, 인클로저가 제습된 후, 캐소드측(즉, 인클로저 외부)에 생성된 물이 PEM을 통해 인클로저로 역으로 확산되는 경향이 있다는 것인데, 이 현상은 역확산으로 지칭된다. 인클로저로 역으로 확산되는 물을 인클로저로부터 재차 제거할 필요가 있는데, 이는 MEA를 작동시키는 데에 필요한 전류를 증가시킨다. 그 결과, 역확산이 MEA의 총괄(overall) 제습 효율을 저하시킨다.
MEA를 이용하는 제습기는 시판 중이다. 일례로는 로살 라인(Rosahl line)의 제습기(영국 옥스포드셔 소재의 Westside International)가 있다. 이들 제습기는 통상적으로 PEM으로서 Nafion® 115(미국 델라웨어주 윌밍턴 소재의 E.I. DuPont de Nemours and Company)를 사용한다. Nafion® 115는 테트라플루오로에틸렌 주쇄에 삽입된 설폰화 기를 말단에 갖는 퍼플루오로비닐 에테르 기를 포함하는 설폰화 테트라플루오로에틸렌계 플루오로 중합체이다. 그러나, PEM으로서 Nafion® 115를 이용하는 제습 부재의 총괄 제습 효율은 역확산으로 인해 제한된다. 막 재료가 두꺼워질수록 역확산을 특정 정도로 낮출 수 있다. 그러나, 더 두꺼운 막을 사용하면 제습 부재의 재료 비용이 상당히 증가한다.
일구체예는 인클로저의 습도를 조절하도록 구성된 가습 조절기에 관한 것이다. 상기 가습 조절기는 막 전극 접합체를 포함하며, 상기 막 전극 접합체는 애노드 및 캐소드, 및 상기 애노드와 상기 캐소드 사이에 배치된 적어도 제1의 양성자 교환 막을 포함한다. 상기 양성자 교환 막은 TFE의 중합체 사슬을 갖는 작용성 TFE 공중합체 및 상기 중합체 사슬에 현수된 양성자 전도성 작용기를 갖는 1 이상의 공단량체를 포함하는 수지를 포함하는 중합체 재료를 포함하며, 여기서 상기 중합체 사슬에 현수된 양성자 전도성 작용기를 갖는 상기 1 이상의 공단량체는 상기 작용성 TFE 공중합체의 적어도 약 0.01 몰% 내지 약 7 몰% 이하의 양으로 존재한다. 상기 가습 조절기는 또한 각각 상기 애노드 및 캐소드에 상호 연결되어 있고 상기 막 전극 접합체를 가로질러 전위를 인가하도록 구성된 제1 및 제2의 전기 전도성 단자를 포함한다.
일특징에 있어서, 상기 중합체 사슬에 현수된 양성자 전도성 작용기를 갖는 상기 1 이상의 공단량체는 퍼플루오로설포닐 비닐 에테르(PSVE)이다. 다른 특징에 있어서, 상기 중합체 재료는 적어도 약 1500, 예컨대 적어도 약 2400의 당량(equivalent weight, EW)을 갖는다.
다른 특징에 있어서, 상기 중합체 재료는, 미분 수지를 테이프로 압출하고, 상기 테이프를 캘린더링하고, 상기 캘린더링된 테이프에 대해 폴리테트라플루오로에틸렌(PTFE)의 결정 용융 온도를 초과하는 온도로 열 처리를 실시하여 비다공성 테이프를 형성시킴으로써 제조된다. 다른 특징에 있어서, 상기 중합체 재료는, 상기 수지를 피브릴(fibril)에 의해 상호 연결된 노드(node)를 특징으로 하는 미세 구조를 갖는 다공성 작용성 테트라플루오로에틸렌(TFE) 공중합체 재료로 팽창시키고, 상기 다공성 재료를 추가로 치밀화하고, 재료에 대해 PTFE의 결정 용융 온도 이상으로 열 처리를 실시하여 비다공성 구조를 형성시킴으로써 제조된다.
상기 가습 조절기는 상기 인클로저에 의해 한정(defining)된 밀폐 공간 내의 기체 밀폐 부피를 제습하기 위해 인클로저의 개구를 가로질러 위치하도록 구성될 수 있다. 다른 특징에 있어서, DC 전압원이 상기 제1 및 제2의 전기 전도성 단자에 작동적으로(operatively) 연결된다. 또 다른 특징에 있어서, 상기 양성자 교환 막은 약 200 ㎛ 이하의 두께를 갖는다. 또 다른 특징에 있어서, 상기 중합체 사슬에 현수된 양성자 전도성 작용기를 갖는 상기 1 이상의 공단량체는 상기 작용성 TFE 공중합체의 약 7 몰% 이하의 양으로 존재한다. 추가의 특징에 있어서, 상기 양성자 교환 막은 적어도 약 1000 초의 걸리 넘버(Gurley number)를 갖는다.
다른 구체예에서, 밀폐 공간을 한정하는 인클로저, 및 상기 인클로저에 작동적으로 부착된 가습 조절기를 포함하는 장치가 제공된다. 상기 가습 조절기는 애노드 및 캐소드, 및 상기 애노드와 상기 캐소드 사이에 배치된 적어도 제1의 양성자 교환 막을 포함한다. 상기 양성자 교환 막은 TFE의 중합체 사슬을 갖는 작용성 TFE 공중합체 및 상기 중합체 사슬에 현수된 양성자 전도성 작용기를 갖는 1 이상의 공단량체를 포함하는 수지를 포함하는 중합체 재료를 포함하며, 여기서 상기 중합체 사슬에 현수된 양성자 전도성 작용기를 갖는 상기 1 이상의 공단량체는 상기 작용성 TFE 공중합체의 적어도 약 0.01 몰% 내지 약 7 몰% 이하의 양으로 존재한다. 제1 및 제2의 전기 전도성 단자가 상기 애노드 및 캐소드에 상호 연결되며, DC 전압원이 상기 제1 및 제2의 전기 전도성 단자에 작동적으로 연결된다.
추가의 특징에 있어서, 예컨대 인클로저를 제습하기 위해 상기 애노드가 상기 밀폐 공간과 유체 연통하도록, 상기 가습 조절기가 상기 인클로저에 부착된다. 다른 특징에 있어서, 상기 중합체 사슬에 현수된 양성자 전도성 작용기를 갖는 상기 1 이상의 공단량체는 PSVE이다.
다른 특징에 있어서, 상기 중합체 재료는 적어도 약 1500, 예컨대 적어도 약 2400의 당량을 갖는다. 또 다른 특징에 있어서, 상기 양성자 교환 막은 약 200 ㎛ 이하의 두께를 갖는다.
또 다른 특징에 있어서, 상기 중합체 사슬에 현수된 양성자 전도성 작용기를 갖는 상기 1 이상의 공단량체는 상기 작용성 TFE 공중합체의 약 5 몰% 이하의 양으로 존재할 수 있다. 다른 특징에 있어서, 상기 양성자 교환 막은 적어도 약 1000 초의 걸리 넘버를 갖는다.
도 1은 가습 조절기의 개략도를 도시한다.
도 2는 밀폐 공간의 제습을 위해 인클로저에 작동적으로 부착된 제습기를 포함하는 장치의 개략도를 도시한다.
인클로저 내의 높은 상대 습도는 인클로저 내에 밀봉된 부품(들)의 작용 특성 및/또는 유용한 수명에 영향을 미칠 수 있다. 이러한 인클로저는 따라서 제습 부재로서 막 전극 접합체(MEA)를 이용하는 습도 조절기(예컨대 제습기)를 구비할 수 있다. 이러한 인클로저는 예컨대 인클로저 내의 부적당한 습도 조절에 의해 영향을 받을 수 있는 민감성 부품을 담은 조명 및 전자 인클로저를 포함할 수 있다.
도 1은 본 개시의 일구체예에 따른 습도 조절기(104)의 개략 단면도를 도시한다. 습도 조절기(104)는 습도 조절 부재로서 막 전극 접합체(MEA, 108)를 이용한다. MEA(108)는 양성자 교환 막(PEM, 120)에 의해 분리되는 애노드(112) 및 캐소드(116)를 포함한다. 습도 조절기(104)는 애노드(112) 및 캐소드(116)에 작동적으로 연결된 전도성 단자(124a 및 124b)를 더 포함한다. 전압원(128)(예컨대 DC 전압원)은 전도성 단자(124a 및 124b)에 작동적으로 부착되며, 애노드(112) 및 캐소드(116)를 가로질러 전압을 인가하도록 구성된다.
애노드(112) 및 캐소드(116)를 가로질러 전압이 인가될 때, 하기 식 1에 따라 애노드(112)에 인접한 물이 양성자 및 산소로 환원된다
Figure pct00001
양성자(H+)는 PEM(120)을 통해 선택적으로 캐소드(116)에 전달되고, 여기에서 하기 식 2에 따라 이는 (예컨대 주변 공기 중의) O2와 반응하여 물을 형성시킨다:
Figure pct00002
따라서, 습도 조절기(104)의 애노드측으로부터 물이 제거되고, 습도 조절기(104)의 캐소드측에 물이 형성된다. 그 결과, 애노드측의 상대 습도가 감소되고(즉, 제습), 캐소드측의 상대 습도가 증가한다(즉, 가습).
전극(즉, 애노드(112) 및 캐소드(116))은 미립자 탄소 및 중합체 바인더와 같은 전기 전도성 재료를 포함할 수 있다. 전도성 재료는 종종 전극에서 소정 반응을 촉매화하도록 선택되는, 그 위에 분산된 촉매 재료를 포함한다. 예컨대, 캐소드(116)는 양성자(H+)의 산화를 촉매화하여 물을 형성하기 위해, 미립자 탄소 위에 분산된 백금(Pt) 촉매를 포함할 수 있다. 애노드(112)는 Pt 금속과 이리듐 화합물(예컨대 산화이리듐)의 혼합물과 같은, 물의 환원을 위한 촉매를 포함할 수 있다. 전극에 대한 촉매로서 유용한 다른 금속 또는 금속 화합물은 당업자에게 명백할 것이다. 전극은 Kato에 의한 미국 특허 제6,054,230호 및 Tabata 등에 의한 미국 특허 제6,723,464호에 기재된 것들과 같이 당업계에 공지된 방법을 이용하여 제조할 수 있다.
PEM(120) 및 애노드(112)를 가로질러 캐소드(116)에 형성된 물의 역확산의 현상을 도 1에서 화살표 A로 나타낸다. 이러한 역확산은, 외부 조건(예컨대 인접한 캐소드(116))이 주변이고 캐소드(116)로부터 습기를 이동시키려는 강제 대류가 없을 때 존재할 수 있다. 이러한 역확산은 애노드에서 식 1을 유도하기 위해 추가의 에너지를 요구함으로써 MEA(108)의 총괄 효율을 낮춘다. 본 개시의 PEM 재료는 유리하게는 Nafion® 115와 같은 상업적인 PEM 재료에 비해 습도 조절기(104)의 총괄 효율(예컨대 제습 효율)을 개선시키는 작용성 테트라플루오로에틸렌(TFE) 공중합체를 이용한다.
일구체예에서, PEM(120)은 작용성 TFE 공중합체를 포함한다. 작용성 TFE 공중합체는 중합체 사슬에 현수된 작용기를 포함한다. 작용성 TFE 공중합체는 TFE와 적어도 하나의 작용성 공단량체, 즉 적어도 하나의 작용기를 갖는 공단량체를 공중합하여 형성시킬 수 있다. 작용성 공단량체는 유리하게는 예컨대 포스폰산기 및 설폰산기와 같은 양성자 전도성 기를 포함할 수 있다. 하나의 특정한 구체예에서, 작용성 공단량체는 퍼플루오로설포닐 비닐 에테르(PSVE)와 같은 플루오로비닐 에테르를 포함한다.
본 명세서에 개시된 구체예에 따르면, 공단량체는 종래의 가습 조절기에 비해 비교적 적은 양으로 공중합체에 존재할 수 있다. 하나의 특정한 특징에 있어서, 공단량체는 적어도 약 0.1 몰%와 같이 적어도 약 0.01 몰%의 양으로 공중합체에 존재할 수 있다. 그러나, 공중합체에 존재하는 공단량체의 양은 약 7 몰%를 초과해서는 안 되거나, 또는 심지어 약 5 몰%를 초과하지 않는 것과 같이 약 6 몰%를 초과해서는 안 된다. PEM(120)은 비교적 높은 당량(EW)을 갖는 것이 또한 바람직하다. 당량은 NaOH 1 당량을 중화시키는 데에 필요한 산 형태의 중합체의 중량에 상당하는 이오노머의 특성이다. 당량이 높다는 것은, 존재하는 활성 이온종(예컨대 H+)이 적음을 시사한다. NaOH로부터 히드록실 이온 1 당량을 중화시키는 데에 중합체가 더 필요할 경우, 중합체 내에는 활성 이온종이 더 적어야 한다. 막의 이온 전도성은 일반적으로 중합체 내 활성 이온종의 수에 비례한다.
본 개시에 따르면, PEM은 적어도 약 1500, 적어도 약 2000 또는 적어도 약 2400의 당량을 가질 수 있다. 예시적인 구체예에서, PEM의 당량은 약 9000을 초과하지 않을 것이다.
PEM(120)이 가습 조절기(104)의 효율적인 작동을 위해서는 비교적 얇은 것이 또한 바람직하다. 이러한 관점에서, 가습 조절기(104) 내의 물의 역확산은 비교적 얇은 PEM(120)을 이용시라도 감소될 수 있음이 밝혀졌다. 이러한 관점에서, PEM은 예컨대 약 150 ㎛ 이하 또는 약 125 ㎛ 이하와 같이 약 200 ㎛ 이하의 두께를 가질 수 있다. 예시적인 구체예에서, PEM은 적어도 약 10 ㎛의 두께를 가질 것이다.
Xu 등에 의한 미국 특허 공개 제2010/0248324호는 본 개시에 따른 PEM를 제조하기 위해 부분적으로 이용될 수 있는 다공성 작용성 TFE 공중합체 재료의 제조 방법을 기재한다. Xu 등은 작용성 TFE 공중합체 미분 수지의 제조 방법을 기재한다. 그 다음, 미분 수지를 압출하여 팽창시켜 미세 다공성 팽창형 TFE 공중합체 필름을 형성시킨다. 가습 조절기에 사용하기 위한 PEM(120)의 형성을 위해, 작용성 TFE 공중합체를 치밀화하고 PTFE의 결정 용융 온도 이상의 온도에서 처리하여 실질적으로 비다공성이 되게 해야 한다. 따라서, 일구체예에서, 작용성 TFE 공중합체 재료를 압출하여 테이프를 제조할 수 있고, 이를 TFE의 결정 용융 온도를 초과하는 온도로 추가로 열 처리하여 비다공성 구조를 형성시킬 수 있다.
다른 구체예에서, 작용성 TFE 공중합체 재료를 노드 및 피브릴을 특징으로 하는 미세 구조로 팽창시킬 수 있다. 그 다음 Gore에 의한 미국 특허 제3,953,566호 및/또는 Kennedy 등에 의한 미국 특허 제7,521,010호에 기재된 방법에 따라 치밀화하고 PTFE의 결정 용융 온도 이상으로 가열함으로써 팽창형 TFE 공중합체 재료로부터 치밀(비다공성) 물품을 형성시킬 수 있다.
MEA 내에서 효율적으로 작용시키기 위해, PEM은 막을 통한 유체의 흐름에 견딜 수 있어야 한다. 즉, 막은 비교적 낮은 다공성을 가져야 한다. 따라서, 본 발명에 따른 PEM은 비교적 높은 걸리 넘버를 갖는 것을 특징으로 할 수 있다. 걸리 넘버는 100 cm3의 공기가 제곱 인치(in2)의 재료를 통과하는 데에 필요한 초수를 설명하는 단위이다. 걸리 넘버의 측정은 에컨대 Bahar 등에 의한 미국 특허 제5,547,551호에 기재되어 있다. 따라서, 일구체예에서, PEM은 적어도 약 5000 초, 심지어 적어도 약 10,000 초와 같이 적어도 약 1000 초의 걸리 넘버를 가질 수 있다.
이해될 수 있는 바와 같이, MEA(108)의 다른 부품은 PEM(120)으로부터 애노드(112) 및 캐소드(116)의 대향측에 배치될 수 있는 가스 확산층(132a 및 132b)을 포함할 수 있다. 가스 확산층(132a/132b)은 예컨대 다공성 탄소 천을 포함할 수 있다. 상기 기재된 바와 같이, 습도 조절기(104)는 전압원(128)으로부터 전위를 공급하기 위해 애노드(112) 및 캐소드(116)에 작동적으로 연결된 전도성 단자(124a 및 124b)를 더 포함한다.
도 2는 인클로저(200)에 의해 한정된 밀폐 공간(236)을 제습함으로써 인클로저 내의 습도를 조절하기 위해 인클로저(200)에 작동적으로 부착된 습도 조절기(204)(예컨대 제습기)를 포함하는 본 개시에 따른 장치를 개략 도시한다. 습도 조절기(204)는 MEA(104)(도 1)에 대하여 기재된 방식으로 구성될 수 있는 MEA(208)를 포함한다. 도 2에 도시된 바와 같이, 애노드(212)는 밀폐 공간(236)(과 예컨대 유체 연통하여)을 향한다. 캐소드(216)는 인클로저(200)를 둘러싸는 주변 환경과 같이 밀폐 공간(236)으로부터 분리된 환경(과 예컨대 유체 연통하여)을 향한다. 이러한 방식으로, 습기가 밀폐 공간(236)으로부터 제거되어 주변 환경으로 배기될 수 있다. 밀폐 공간(23)은 부품의 최적 작동 및/또는 수명 연장을 위해 낮은 상대 습도를 필요로 하는 부품(예컨대 조명 부품 또는 전기 부품)을 담을 수 있다.
밀폐 공간 내의 상대 습도를 낮추기 위해 밀폐 공간으로부터 습기를 제거하도록 구성된 제습기로서 예시 및 설명하였지만, 상기 가습 조절기는 다른 구성으로 이용될 수 있음을 이해할 것이다. 예컨대, 상기 가습 조절기는, 캐소드가 밀폐 공간을 향하고 애노드가 주변 환경을 향하여 밀폐 공간 내 습도를 증가시키도록, 예컨대 밀폐 공간 내에 소정 최소 습도를 유지하도록 구성될 수 있다.
실시예
실시예 1
3.2 몰% PSVE를 함유하는 TFE-PSVE 공중합체의 미분을 0.25 g/g의 미분의 비율로 Isopar® K(미국 버지니아주 페어팩스 소재 Exxon Mobile Corp.)와 블렌딩하였다. 윤활분을 실린더에서 압축하여 펠렛을 형성시키고, 이를 약 12 시간 동안 약 49℃로 설정된 오븐에 넣었다. 압축 및 가열된 펠렛을 압출하여 폭이 약 16 cm이고 두께가 약 0.78 mm인 테이프를 제조하였다. 테이프를 제1 캘린더링 단계에서 약 0.381 mm의 두께로 캘린더링하고, 제2 캘린더링 단계에서 약 0.125 mm의 두께로 추가로 캘린더링하였다. 이 캘린더링된 테이프를 그 다음 구속하지 않고(unrestrained) 실온에서 건조시켰다. 캘린더링 및 건조된 테이프를 그 다음 구속하고, 약 90 초 동안 약 365℃의 오븐에서 가열하여 실질적으로 비다공성인 테이프를 형성시켰다.
결과로 나온 비다공성 테이프를 그 다음 약 19 시간 동안 약 85℃에서 이소프로필 알콜(IPA)에 침지한 후, 약 72 시간 동안 약 125℃에서 20 중량% KOH 수용액에 침지하였다. 그 다음, 테이프를 탈이온수로 린싱하고, 약 48 시간 동안 약 125℃에서 15 중량% 질산에 침지한 후, 탈이온수 린싱하였다. 그 다음, 테이프를 실온에서 공기 건조시켰다. 이 반응한 비다공성 테이프는 3.2 몰% 설폰산 작용기를 갖는 작용성 TFE 공중합체를 포함하였고, 이를 PEM 재료로서 사용하였다. PEM 재료의 당량(EW)은 약 4510이었다.
캐소드층은 두께가 약 0.16 mm이고 밀도가 약 0.59 g/cm3인 팽창형 PTFE 기재 상에서 에탄올 및 물 중 카본 블랙 상의 백금(Pt/C) 및 TFE/PSVE 공중합체(EW=800)의 분산액을 주조하여 형성시켰다. 기재 위에서 분산액을 주조한 후, 분산액을 약 140℃에서 건조시켰다. 결과로 나온 캐소드층은 Pt 로딩이 약 0.4 mg/cm2였다.
애노드층은 두께가 약 0.16 mm이고 밀도가 약 0.59 g/cm3인 팽창형 PTFE 기재 상에서 에탄올 및 물 중 Pt 블랙, 산화이리듐 및 TFE/PSVE 공중합체(EW=800)의 분산액을 주조하여 형성시켰다. 결과로 나온 애노드는 Pt 로딩이 약 0.35 mg/cm2이고 이리듐 로딩이 약 0.35 mg/cm2였다.
PEM 재료를 애노드층과 캐소드층 사이에 놓았다. PEM과 전극의 양호한 결합을 보장하기 위해, PEM층을 4 중량% TFE/PSVE 공중합체(EW=800), 4 중량% 물 및 나머지 에탄올을 함유하는 분산액으로 페인팅한 후, 헤어 드라이어를 이용하여 건조시켰다.
3개 층 모두(캐소드, PEM, 애노드)는 직경이 공칭 63.5 mm였지만, 애노드 및 캐소드는 PEM을 가로지르는 단락을 회피하기 위해 PEM에 비해 직경이 약 4 mm 작았다.
그 다음, 3개층을 약 115 psi의 압력 하에서 약 5 분 동안 약 173℃에서 가압하였다. 애노드 및 캐소드 내 ePTFE 기재층을 그 다음 제거하여 3층 적층물을 얻었다. 그 다음, 약 173℃로 가열하고 약 115 psi의 압력 하에서 약 180 초 동안 전극과 접촉시킴으로써 가스 확산층(Carbel® CL, 미국 델라웨어주 뉴왁 소재 W.L. Gore & Associates)을 차례로 3층 적층물의 어느 한 면에 부착하였다.
탭이 부착된 스크린 형태의 원형 스테인리스강 집전 장치를 5층 MEA 구조물의 어느 한 면에 놓았다. MEA의 두께 및 총괄 제습 효율을 측정하고, 하기 표 1에 보고하였다.
실시예 2
4.7 몰% PSVE를 함유하는 TFE-PSVE 공중합체의 미분을 0.243 g/g의 미분의 비율로 Isopar® K(미국 버지니아주 페어팩스 소재 Exxon Mobile Corp.)와 블렌딩하였다. 윤활분을 실린더에서 압축하여 펠렛을 형성시키고, 이를 약 12 시간 동안 약 49℃로 설정된 오븐에 넣었다. 압축 및 가열된 펠렛을 램(ram) 압출하여 폭이 약 15.87 cm이고 두께가 약 0.81 mm인 테이프를 제조하였다. 테이프를 제1 캘린더링 단계에서 약 0.254 mm의 두께로 캘린더링하였다. 이 캘린더링된 테이프를 제2 캘린더링 단계에서 약 0.122 mm의 두께로 추가로 캘린더링하였다. 이 캘린더링된 테이프를 그 다음 구속하고 약 250℃에서 건조시켰다. 건조된 테이프를 그 다음 구속하면서 약 90 초 동안 약 365℃의 오븐에서 가열하여 실질적으로 비다공성인 테이프를 형성시켰다.
결과로 나온 비다공성 테이프를 그 다음 약 19 시간 동안 약 85℃에서 IPA에 침지한 후, 약 72 시간 동안 약 125℃에서 20 중량% KOH 수용액에 침지하였다. 그 다음, 테이프를 탈이온수로 린싱하고, 약 48 시간 동안 약 125℃에서 15 중량% 질산에 침지한 후, 탈이온수 린싱하였다. 그 다음, 테이프를 실온에서 공기 건조시켰다. 이 반응한 비다공성 테이프는 4.7 몰% 설폰산 작용기를 갖는 작용성 TFE 공중합체를 포함하였고, 이를 PEM 재료로서 사용하였다. PEM 재료의 당량(EW)은 약 2800이었다.
실시예 1에 기재된 바와 같은 5층 MEA를 PEM 재료를 이용하여 구성하였다. MEA의 두께 및 총괄 제습 효율을 측정하고, 하기 표 1에 보고하였다.
비교예 1
PEM 재료로서 1층, 2층 및 5층의 Nafion® 115(미국 델라웨어주 윌밍턴 소재 E.I. DuPont de Nemours and Company)를 이용하여 실시예 1에 기재된 바의 MEA를 구성하였다. PEM의 당량은 1100이었다. 이들 MEA의 두께 및 총괄 제습 효율을 측정하고, 하기 표 1에 보고하였다.
비교예 2
연료 전지에 사용되고 14.8 몰% PSVE를 포함하는 시판 PEM 재료(GORE-SELECT® Part No: GSM650.35)를 사용하여 실시예 1에 기재된 바의 MEA를 구성하였다. PEM의 당량은 1020이었다. 이들 MEA의 두께 및 총괄 제습 효율을 측정하고, 하기 표 1에 보고하였다.
표 1에 나타난 바와 같이, 필적하는 두께에 대해, PEM에 대해 본 명세서에 기재된 작용성 TFE 공중합체를 이용하는 MEA는 단일층의 Nafion® 115를 이용하는 MEA보다 적어도 5 배 큰 총괄 제습 효율을 제공하였다. Nafion® 115의 두께가 4x 인자 증가하여도, 본 명세서에 기재된 MEA의 제습 효율은 여전히 적어도 2x 컸다.
두께(㎛) 총괄 제습 효율
(mg H2O/쿨롱)
실시예 1 125 0.132
실시예 2 125 0.104
비교예 1 125(1층)
250(2층)
500(4층)
0.018
0.030
0.050
비교예 2 35 0.0034
시험 방법
총괄 제습 효율 시험
표 1에 보도된 총괄 제습 효율 시험은 캐소드측 및 애노드측에서 고정된 상대 습도(RH) 및 온도를 이용하여, 동력화(energized) MEA의 물 펌핑 속도 및 전류 요구량(current draw)을 측정하는 정상 상태 측정이다.
전용 실내 배기 시스템을 이용하여 캐소드측 온도 및 RH를 제어하고, 각각 약 22℃ 및 약 50% RH로 유지시켰다. MEA의 캐소드측에 대한 강제 공기 대류는 없었다.
애노드측 온도는 약 22℃에서 유지시켰다. 페트리 접시 위에 MEA를 2.2 g의 수중 6.6 g의 아세트산칼륨의 2상 혼합물과 함께 놓아서 이 온도에서 약 22%의 RH를 달성하였다. 용액과 애노드 표면 사이의 거리는 최소로 약 3 mm였다.
5층 MEA 구조물을 샘플 홀더에 나사로 고정시켰다. 홀더/페트리 접시 어셈블리를 공무게 미량 저울(Mettler Toledo AG204) 위에 놓고, 홀더/페트리 접시 어셈블리의 초기 중량(W0)을 측정하였다. 미량 저울의 문을 약간 열고, DC 전원 공급부(Instek PS-3225D) 유닛을 MEA 상의 집전 장치 탭의 전기 리드에 부착하였다. 전류를 측정하기 위해 전원 공급부를 전류계(Ahlborn ZA9901-AB3)에 연결하였다. 전류계로부터의 출력을 데이터 로거(Ahlborn Almemo 2890-9)에 전송하였다.
DC 전원 공급부를 켜서 30 분 동안 1.5 볼트를 생성시키고, 이 기간 동안 전류를 측정하였다. 30 분 후, MEA 상의 집전 장치 탭에 부착된 전기 리드를 제거하여 전원 공급부를 껐다. 저울의 문을 닫고, 하우징/페트리 접시 어셈블리를 칭량하였다(W1).
전원 공급부를 MEA에 재부착하고, 재차 켜서 상기 사이클을 3 회 반복하여 1.5 시간의 기간 동안 W2, W3, W4를 측정하였다. 시간 경과에 따른 W1과 W0, W2와 W1, W3과 W2 및 W4와 W3의 중량 차이를 플롯하였다.
제습 효율(쿨롱당 펌핑된 물(mg))은 하기와 같이 산출된다:
Figure pct00003
.
당량의 측정
당량 측정에 이용되는 방법은 고형 샘플의 측정된 중량을 취하여, pH 7 부근의 적정 곡선의 제1 변곡점에 기초한 산 당량을 산출하였다. 구체적으로, 각 샘플에 대해, 각각 0.05 g 이하로 칭량되는 대략 5 g의 고형 샘플을, 완전 진공(~2 in. Hg) 하에서 80℃에서 적어도 2 시간 동안 오븐에서 건조시켰다. 건조된 조각을 오븐으로부터 빼내어, 마개를 한 용기에 넣어 수분 픽업을 최소화하였다. 건조된 샘플을 마개를 한 용기에서 실온으로 냉각시킨 후, 대략 0.15 g을 빠르게 100 ml 적정컵에 칭량하였다. 공지된 건조 중량의 샘플을 그 다음 5 ml의 탈이온수 및 5 ml의 에탄올 중에서 15 분 동안 적정컵에 침지시켰다. 침지된 샘플에, 그 다음 55 ml의 2.0N NaCl 용액을 첨가하였다. 그 다음, 5 ml의 0.05N NaOH 용액의 첨가로부터 시작하여 TIM900 Titration Manager(프랑스 리옹 소재 Radiometer Analytical S.A.)를 이용하는 역적정법을 시작하였다. 그 다음, 0.01N HCl 용액으로 산 적정하기 전에 질소 블랭킷 하에서 15 분 동안 전체 블렌드를 교반하였다. pH 7 부근의 종점을 이용하여 하기 식에 따라 샘플의 이온 교환 용량(IEC) 및 산 당량(EW) 모두를 산출하였다:
Figure pct00004
.
(예컨대 분모의) 건조 이오노머 고형분 중량은 샘플 중량에 상당한다. 각각의 막의 2개의 상이한 샘플로부터 측정된 결과의 산출 평균을 당량으로서 보고하였다.
본 발명의 다양한 구체예를 상세히 설명했지만, 이들 구체예의 변형 및 조정이 발생함은 당업자에게 명백하다. 그러나, 이러한 변형 및 조정은 본 발명의 사상 및 범위 내에 있음이 명백히 이해되어야 한다.

Claims (19)

  1. 인클로저의 습도를 조절하도록 구성된 가습 조절기로서,
    상기 가습 조절기는 막 전극 접합체를 포함하며,
    상기 막 전극 접합체는
    애노드 및 캐소드;
    상기 애노드와 상기 캐소드 사이에 배치된 적어도 제1의 양성자 교환 막으로서, 상기 양성자 교환 막은 TFE의 중합체 사슬을 갖는 작용성 TFE 공중합체 및 상기 중합체 사슬에 현수된 양성자 전도성 작용기를 갖는 1 이상의 공단량체를 포함하는 수지를 포함하는 중합체 재료를 포함하며, 여기서 상기 중합체 사슬에 현수된 양성자 전도성 작용기를 갖는 상기 1 이상의 공단량체는 상기 작용성 TFE 공중합체의 적어도 약 0.01 몰% 내지 약 7 몰% 이하의 양으로 존재하는 적어도 제1의 양성자 교환 막; 및
    각각 상기 애노드 및 캐소드에 상호 연결되어 있고 상기 막 전극 접합체를 가로질러 전위를 인가하도록 구성된 제1 및 제2의 전기 전도성 단자
    를 포함하는 가습 조절기.
  2. 제1항에 있어서, 상기 중합체 사슬에 현수된 양성자 전도성 작용기를 갖는 상기 1 이상의 공단량체는 PSVE인 가습 조절기.
  3. 제1항에 있어서, 상기 중합체 재료는 적어도 약 1500의 당량을 갖는 가습 조절기.
  4. 제1항에 있어서, 상기 중합체 재료는 적어도 약 2400의 당량을 갖는 가습 조절기.
  5. 제1항에 있어서, 상기 중합체 재료는, 미분 수지를 테이프로 압출하고, 상기 테이프를 캘린더링하고, 상기 캘린더링된 테이프에 대해 PTFE의 결정 용융 온도를 초과하는 온도로 열 처리를 실시하여 비다공성 테이프를 형성시킴으로써 제조되는 가습 조절기.
  6. 제1항에 있어서, 상기 중합체 재료는, 상기 수지를 피브릴에 의해 상호 연결된 노드를 특징으로 하는 미세 구조를 갖는 다공성 작용성 TFE 공중합체 재료로 팽창시키고, 상기 다공성 재료를 추가로 치밀화하여 비다공성 구조를 형성시킴으로써 제조되는 가습 조절기.
  7. 제1항에 있어서, 상기 막 전극 접합체는 상기 인클로저에 의해 한정된 밀폐 공간 내의 기체 밀폐 부피를 제습하기 위해 인클로저의 개구를 가로질러 위치하도록 구성되는 가습 조절기.
  8. 제1항에 있어서, 상기 제1 및 제2의 전기 전도성 단자에 작동적으로 연결된 DC 전압원을 더 포함하는 가습 조절기.
  9. 제1항에 있어서, 상기 양성자 교환 막은 약 200 ㎛ 이하의 두께를 갖는 가습 조절기.
  10. 제1항에 있어서, 상기 중합체 사슬에 현수된 양성자 전도성 작용기를 갖는 상기 1 이상의 공단량체는 상기 작용성 TFE 공중합체의 약 5 몰% 이하의 양으로 존재하는 가습 조절기.
  11. 제1항에 있어서, 상기 양성자 교환 막은 적어도 약 1000 초의 걸리 넘버를 갖는 가습 조절기.
  12. 밀폐 공간을 한정하는 인클로저; 및
    상기 인클로저에 작동적으로 부착된 가습 조절기
    를 포함하는 장치로서, 상기 가습 조절기는
    애노드 및 캐소드;
    상기 애노드와 상기 캐소드 사이에 배치된 적어도 제1의 양성자 교환 막으로서, 상기 양성자 교환 막은 TFE의 중합체 사슬을 갖는 작용성 TFE 공중합체 및 상기 중합체 사슬에 현수된 양성자 전도성 작용기를 갖는 1 이상의 공단량체를 포함하는 수지를 포함하는 중합체 재료를 포함하며, 여기서 상기 중합체 사슬에 현수된 양성자 전도성 작용기를 갖는 상기 1 이상의 공단량체는 상기 작용성 TFE 공중합체의 적어도 약 0.01 몰% 내지 약 7 몰% 이하의 양으로 존재하는 적어도 제1의 양성자 교환 막;
    상기 애노드 및 캐소드에 상호 연결된 제1 및 제2의 전기 전도성 단자; 및
    상기 제1 및 제2의 전기 전도성 단자에 작동적으로 연결된 DC 전압원
    을 포함하는 장치.
  13. 제12항에 있어서, 상기 애노드가 상기 밀폐 공간과 유체 연통하도록, 상기 가습 조절기가 상기 인클로저에 부착된 장치.
  14. 제12항에 있어서, 상기 중합체 사슬에 현수된 양성자 전도성 작용기를 갖는 상기 1 이상의 공단량체는 PSVE인 장치.
  15. 제12항에 있어서, 상기 중합체 재료는 적어도 약 1500의 당량을 갖는 장치.
  16. 제12항에 있어서, 상기 중합체 재료는 적어도 약 2400의 당량을 갖는 장치.
  17. 제12항에 있어서, 상기 양성자 교환 막은 약 200 ㎛ 이하의 두께를 갖는 장치.
  18. 제12항에 있어서, 상기 중합체 사슬에 현수된 양성자 전도성 작용기를 갖는 상기 1 이상의 공단량체는 상기 작용성 TFE 공중합체의 약 5 몰% 이하의 양으로 존재하는 장치.
  19. 제12항에 있어서, 상기 양성자 교환 막은 적어도 약 1000 초의 걸리 넘버를 갖는 장치.
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