KR20160059545A - 합금-쉘 양자점 제조 방법, 합금-쉘 양자점 및 이를 포함하는 백라이트 유닛 - Google Patents
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Abstract
12족 원소의 화합물 전구체, 유기용매 및 불포화지방산을 제1 반응조에 첨가하여 제1 혼합 용액을 수득 후 가열하는 단계; 16족 원소 화합물을 액체 형태의 제1 계면활성제에 첨가하여 제2 혼합 용액을 수득하는 단계; 상기 가열된 제1 혼합 용액에 제2 혼합 용액을 첨가하는 단계; 상기 첨가 후 정제하여 합금 양자점을 합성 및 분리하는 단계; 12족 원소의 화합물 전구체, 유기용매 및 불포화지방산을 제2 반응조에 첨가하여 제3 혼합 용액을 수득 후 가열하는 단계; 16족 원소의 화합물 전구체를 액체 형태의 제2 계면활성제에 첨가하여 제4 혼합 용액을 수득하는 단계; 상기 가열된 제3 혼합 용액에 상기 합금 양자점 및 제4 혼합 용액을 첨가하는 단계; 및 상기 첨가 후 정제하여 합금-쉘 양자점을 합성 및 분리하는 단계를 포함하는 양자점 제조방법, 상기 제조방법에 따라 제조된 합금-쉘 양자점 및 상기 합금-쉘 양자점을 포함하는 백라이트 유닛을 제공한다.
Description
본 발명은 합금-쉘 양자점 제조 방법, 합금-쉘 양자점 및 이를 포함하는 백라이트 유닛에 관한 것이다.
양자점(quantum dot, QD)은 나노 크기의 반도체 물질로서, 크기가 작아질수록 밴드갭(band gap)이 더욱 커지는 양자제한(quantum confinement) 효과에 의해 에너지 밀도가 늘어나는 특성을 보인다. 따라서, 가시광에 해당하는 밴드갭을 가질 수 있고, direct band gap을 갖는 양자점의 경우 발광 효율을 더욱 향상시킬 수 있는 장점이 있다.
가시광선 영역에서 파장을 자유로이 조절할 수 있고 광 안정성이 뛰어난 양자점의 장점을 이용한 대표적인 응용 예로 발광 다이오드 (light-emitting diodes, LED)를 들 수 있고, 일반 조명 외에도 디스플레이 장치의 백라이트 유닛 등으로 다양하게 사용할 수 있어 산업적 요구가 크다.
종래기술에 따르면, 양자점은 그 크기에 따라 파장을 조절하여 단파장에서 장파장으로 갈수록 그 크기가 커지는 것이 특징인데, 두 가지 이상의 양자점을 혼합할 경우, 각 양자점의 서로 다른 크기로 인하여 양자 효율이 떨어지고, 밀도를 맞추기 힘들며, 색 재현성도 떨어지는 문제점이 발생한다. 또한, 파장대 별로 합성하는 방법이 제각기 달라 각 양자점의 크기를 균일하게 제조하는 것이 매우 어렵다.
따라서, 서로 다른 파장대에서도 균일한 크기를 가지면서 동시에 양자 효율 등이 우수한 양자점을 제조하려는 노력이 계속되고 있다.
일 구현예에서는, 서로 다른 파장대에서도 균일한 크기를 가지는 합금-쉘 양자점 제조방법을 제공한다.
다른 구현예에서는, 상기 합금-쉘 양자점 제조방법에 따라 제조된 합금-쉘 양자점을 제공한다.
또 다른 구현예에서는, 상기 합금-쉘 양자점을 포함하는 백라이트 유닛을 제공한다.
일 구현예는 합금-쉘 양자점의 제조방법을 제공하며, 상기 제조방법은 12족 원소의 화합물 전구체, 유기용매 및 불포화지방산을 제1 반응조에 첨가하여 제1 혼합 용액을 수득 후 가열하는 단계; 16족 원소 화합물을 액체 형태의 제1 계면활성제에 첨가하여 제2 혼합 용액을 수득하는 단계; 상기 가열된 제1 혼합 용액에 제2 혼합 용액을 첨가하는 단계; 상기 첨가 후 정제하여 합금 양자점을 합성 및 분리하는 단계; 12족 원소의 화합물 전구체, 유기용매 및 불포화지방산을 제2 반응조에 첨가하여 제3 혼합 용액을 수득 후 가열하는 단계; 16족 원소의 화합물 전구체를 액체 형태의 제2 계면활성제에 첨가하여 제4 혼합 용액을 수득하는 단계; 상기 가열된 제3 혼합 용액에 상기 합금 양자점 및 제4 혼합 용액을 첨가하는 단계; 및 상기 첨가 후 정제하여 합금-쉘 양자점을 합성 및 분리하는 단계를 포함한다.
상기 제2 계면활성제는 옥틸아민, 디옥틸아민, 트리옥틸아민, 헥사데실아민, 옥타헥사데실아민 및 도데실아민으로 이루어진 군에서 선택된 하나 이상을 포함할 수 있다.
상기 제1 계면활성제는 트리옥틸포스핀옥사이드, 트리부틸포스핀(tributylphosphine), 트리이소프로필포스핀(triisopropylphosphine), 트리페닐포스핀옥사이드(triphenylphosphine oxide), 트리사이클로헥실포스핀(tricyclohexylphosphine) 및 트리옥틸포스핀으로 이루어진 군에서 선택된 하나 이상을 포함할 수 있다.
상기 불포화지방산은 라우르산(lauric acid), 팔미트산(palmitic acid), 올레산(oleic acid), 스테아르산(stearic acid), 미리스트산(myristic acid), 엘라이드산(elaidic acid), 에이코사논산(eicosanoic acid), 헤네이코사논산(heneicosanoic acid), 트리코사논산(tricosanoic acid), 도코사논산(docosanoic acid), 테트라코사논산(tetracosanoic acid), 헥사코사논산(hexacosanoic acid), 헵타코사논산(heptacosanoic acid), 옥타코사논산(octacosanoic acid) 및 시스-13-도코세논산(cis-13-docosenoic acid)으로 이루어진 군에서 선택된 하나 이상을 포함할 수 있다.
상기 12족 원소의 화합물 전구체는 징크 아이오다이드, 징크 브로마이드, 징크 클로라이드, 징크 플루오라이드, 징크 아세테이트, 징크 아세틸아세토네이트, 징크 카보네이트, 징크 시아나이드, 징크 나이트레이트, 징크 옥사이드, 징크 퍼옥사이드, 징크 퍼클로로레이트, 징크 설페이트, 카드뮴 브로마이드, 카드뮴 클로라이드, 카드뮴 플루오라이드, 카드뮴 카보네이트, 카드뮴 나이트레이트, 디메틸 카드뮴, 디에틸 카드뮴, 카드뮴 아세테이트, 카드뮴 아세틸아세토네이트, 카드뮴 아이오다이드, 카드뮴 옥사이드, 카드뮴 퍼클로레이트, 카드뮴포스파이드 및 카드뮴 설페이트로 이루어진 군에서 선택된 하나 이상을 포함할 수 있다.
상기 16족 원소 화합물은 황, 셀레늄 또는 텔루륨일 수 있다.
상기 16족 원소의 화합물 전구체는 헥산 티올, 옥탄 티올, 데칸 티올, 도데칸 티올, 헥사데칸 티올, 설퍼-트리옥틸포스핀, 설퍼-트리부틸포스핀, 설퍼-트리페닐포스핀, 설퍼-트리옥틸아민, 트리메틸실릴 설퍼, 황화 암모늄, 황화 나트륨, 셀렌-트리옥틸포스핀, 셀렌-트리부틸포스핀 및 셀렌-트리페닐포스핀으로 이루어진 군에서 선택된 하나 이상을 포함할 수 있다.
상기 유기용매는 1-옥타데센, 1-노나데센, 시스-2-메틸-7-옥타데센, 1-헵타데센, 1-헥사데센, 1-펜타데센, 1-테트라데센, 1-트리데센, 1-운데센, 1-도데센, 1-데센 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택된 하나 이상을 포함할 수 있다.
상기 가열된 제3 혼합 용액에 상기 합금 양자점 및 제4 혼합 용액을 첨가하는 단계에서, 상기 합금 양자점은 100mg 내지 500mg을 첨가할 수 있다.
상기 제1 혼합 용액을 수득 후 가열하는 단계 및 상기 제3 혼합 용액을 수득 후 가열하는 단계에서, 상기 가열은 200℃ 내지 350℃까지 가열할 수 있다.
상기 가열된 제1 혼합 용액에 제2 혼합 용액을 첨가하는 단계에서, 상기 제2 혼합 용액의 첨가는 0.1초 내지 5초의 범위에서 수행될 수 있다.
상기 가열된 제3 혼합 용액에 상기 합금 양자점 및 제4 혼합 용액을 첨가하는 단계에서, 상기 제4 혼합 용액의 첨가는 10분 내지 60분의 범위에서 수행될 수 있다.
다른 구현예는 상기 구현예에 따라 제조된 합금-쉘 양자점을 제공한다.
상기 표면에 쉘을 가지는 합금 양자점(합금-쉘 양자점)은 가시광선 파장영역에서의 평균 입경이 3 nm 내지 10 nm일 수 있다.
상기 가시광선 파장영역은 440 nm 내지 640 nm 일 수 있다.
상기 합금-쉘 양자점은 35 nm 이하의 반치폭(FWHM)을 가질 수 있다.
또 다른 구현예는 상기 양자점을 포함하는 백라이트 유닛을 제공한다.
상기 구현예에 따르면, 계면활성제 등 반응물의 종류 및 첨가량 등을 조절하여 균일한 크기의 합금-쉘 양자점을 합성할 수 있다.
또한, 상기 합금-쉘 양자점은 종래 합금 양자점에 비해 여러 파장이 균일하게 배열되어 색재현성이 우수하고 양자효율이 높아, 발광 다이오드의 백라이트 유닛, 액정표시장치, 조명기기, 태양전지, 바이오 센서 등의 분야에 적용 가능하다.
도 1 및 도 2는 일 실시예에 따라 제조된 합금-쉘 양자점의 서로 다른 파장 영역에서의 PL 피크를 나타낸 그래프이다.
이하, 첨부한 도면을 참고로 하여 본 발명의 여러 실시예들에 대하여 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자가 용이하게 실시할 수 있도록 상세히 설명한다. 본 발명은 여러 가지 상이한 형태로 구현될 수 있으며 여기에서 설명하는 실시예에 한정되지 않는다.
일 구현예에서는, 12족 원소의 화합물 전구체, 유기용매 및 불포화지방산을 제1 반응조에 첨가하여 제1 혼합 용액을 수득 후 가열하는 단계; 16족 원소 화합물을 액체 형태의 제1 계면활성제에 첨가하여 제2 혼합 용액을 수득하는 단계; 상기 가열된 제1 혼합 용액에 제2 혼합 용액을 첨가하는 단계; 상기 첨가 후 정제하여 합금 양자점을 합성 및 분리하는 단계; 12족 원소의 화합물 전구체, 유기용매 및 불포화지방산을 제2 반응조에 첨가하여 제3 혼합 용액을 수득 후 가열하는 단계; 16족 원소의 화합물 전구체를 액체 형태의 제2 계면활성제에 첨가하여 제4 혼합 용액을 수득하는 단계; 상기 가열된 제3 혼합 용액에 상기 합금 양자점 및 제4 혼합 용액을 첨가하는 단계; 및 상기 첨가 후 정제하여 합금-쉘 양자점을 합성 및 분리하는 단계를 포함하는 합금-쉘 양자점 제조방법을 제공한다.
상기 제조방법에 의하면, 제1 계면활성제와는 상이한 제2 계면활성제를 첨가하는 간단하고 안정적인 방법으로 합금-쉘 양자점을 제조할 수 있고, 또한 two-pot을 이용하여 합금-셀 양자점을 제조하기 때문에 격자 부정합(lattice mismatch)을 최소화할 수 있으며, 두꺼운 쉘의 형성으로 산소 및 수분 침투 등에 안정하고, 고효율을 갖는 합금-쉘 양자점을 제조할 수 있다.
상기 제2 계면활성제는 배위결합이 가능한 것으로서 아민 화합물일 수 있다. 예컨대, 상기 제2 계면활성제는 데실아민(decylamine), 디데실아민(didecylamine), 트리데실아민(tridecylamine), 테트라데실아민(tetradecylamine), 펜타데실아민(pentadecylamine), 헥사데실아민(hexadecylamine), 옥타데실아민(octadecylamine), 운데실아민(undecylamin), 디옥타데실아민(dioctadecylamine), N,N-디메틸데실아민(N,N-dimethyldecylamine), N,N-디메틸도데실아민(N,N-dimethyldodecylamine), N,N-디메틸헥사데실아민(N,N-dimethylhexadecylamine), N,N-디메틸테트라데실아민(N,N-dimethyltetradecylamine), N,N-디메틸트리데실아민(N,N-dimethyltridecylamine), N,N-디메틸운데실아민(N,N-dimethylundecylamine), 옥타헥사데실아민(octahexadecylamine), N-메틸옥타데실아민(N-methyloctadecylamine), 도데실아민(dodecylamine), 디도데실아민(didodecylamine), 트리도데실아민(tridodecylamine), 사이클로도데실아민(cyclododecylamine), N-메틸도데실아민(N-methyldodecylamine), 옥틸아민(octylamine), 디옥틸아민(dioctylamine) 및 트리옥틸아민(trioctylamine)으로 이루어진 군에서 선택된 하나 이상을 포함할 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다. 아민 화합물을 제2 계면활성제로 사용함으로써, 양자효율의 손실없이 합금 양자점을 표면처리할 수 있다. 예컨대, 상기 제2 계면활성제는 옥틸아민(octylamine), 디옥틸아민(dioctylamine), 트리옥틸아민(trioctylamine), 헥사데실아민(hexadecylamine), 옥타헥사데실아민(octadecylamine) 및 도데실아민(dodecylamine)으로 이루어진 군에서 선택된 하나 이상을 포함할 수 있다.
상기 제1 계면활성제는 트리옥틸포스핀옥사이드(trioctylphosphine oxide), 트리부틸포스핀(tributylphosphine), 트리이소프로필포스핀(triisopropylphosphine), 트리페닐포스핀옥사이드(triphenylphosphine oxide), 트리사이클로헥실포스핀(tricyclohexylphosphine) 및 트리옥틸포스핀(trioctylphosphine)으로 이루어진 군에서 선택된 하나 이상을 포함할 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.
상기 제1 계면활성제와 제2 계면활성제는 서로 바꾸어 사용할 수도 있다. 즉, 상기 제1 반응조에 제2 계면활성제를 첨가할 수 있고, 상기 제2 반응조에 제1 계면활성제를 첨가할 수도 있다.
상기 불포화지방산은 12족 원소의 화합물 전구체 및 16족 원소의 화합물 전구체 등이 유기용매 내에 균일하게 분산되도록 한다. 상기 불포화지방산은 예컨대 라우르산(lauric acid), 팔미트산(palmitic acid), 올레산(oleic acid), 스테아르산(stearic acid), 미리스트산(myristic acid), 엘라이드산(elaidic acid), 에이코사논산(eicosanoic acid), 헤네이코사논산(heneicosanoic acid), 트리코사논산(tricosanoic acid), 도코사논산(docosanoic acid), 테트라코사논산(tetracosanoic acid), 헥사코사논산(hexacosanoic acid), 헵타코사논산(heptacosanoic acid), 옥타코사논산(octacosanoic acid) 및 시스-13-도코세논산(cis-13-docosenoic acid)으로 이루어진 군에서 선택된 하나 이상을 포함할 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.
상기 12족 원소의 화합물 전구체는 아연 또는 카드뮴을 포함하는 화합물로서, 예컨대 징크 아이오다이드, 징크 브로마이드, 징크 클로라이드, 징크 플루오라이드, 징크 아세테이트, 징크 아세틸아세토네이트, 징크 카보네이트, 징크 시아나이드, 징크 나이트레이트, 징크 옥사이드, 징크 퍼옥사이드, 징크 퍼클로로레이트, 징크 설페이트, 카드뮴 브로마이드, 카드뮴 클로라이드, 카드뮴 플루오라이드, 카드뮴 카보네이트, 카드뮴 나이트레이트, 디메틸 카드뮴, 디에틸 카드뮴, 카드뮴 아세테이트, 카드뮴 아세틸아세토네이트, 카드뮴 아이오다이드, 카드뮴 옥사이드, 카드뮴 퍼클로레이트, 카드뮴포스파이드 및 카드뮴 설페이트로 이루어진 군에서 선택된 하나 이상을 포함할 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다. 예컨대, 상기 12족 원소의 화합물 전구체는 카드뮴 옥사이드, 카드뮴 아세테이트, 징크 옥사이드 및 징크 아세테이트로 이루어진 군에서 선택된 하나 이상을 포함할 수 있다.
예컨대, 상기 12족 원소의 화합물 전구체는 아연, 카드뮴 이외에 수은 등을 포함할 수도 있다. 예컨대, 상기 수은 등을 포함하는 12족 원소의 화합물 전구체는 수은 플루오라이드, 수은 시아나이드, 수은 나이트레이트, 수은 아세테이트, 수은아이오다이드, 수은 브로마이드, 수은 클로라이드, 수은 옥사이드, 수은 퍼클로로레이트 또는 수은 설페이트 등일 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.
상기 12족 원소의 화합물 전구체 대신 14족 원소의 화합물 전구체, 예컨대 납을 포함하는 화합물 전구체를 사용할 수도 있다. 상기 납을 포함하는 화합물 전구체는, 예컨대 납 아세테이트, 납 브로마이드, 납 클로로라이드, 납 플루오라이드, 납 옥사이드, 납 퍼클로로레이트, 납 나이트레이트, 납 설페이트 또는 납 카보네이트 등일 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.
상기 16족 원소 화합물은 황, 셀레늄 또는 텔루륨일 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다. 상기 제1 계면활성제에 첨가되는 16족 원소 화합물은 분말 형태일 수 있다.
상기 16족 원소의 화합물 전구체는 황 또는 셀레늄을 포함하는 화합물로서, 예컨대 헥산 티올, 옥탄 티올, 데칸 티올, 도데칸 티올, 헥사데칸 티올, 설퍼-트리옥틸포스핀, 설퍼-트리부틸포스핀, 설퍼-트리페닐포스핀, 설퍼-트리옥틸아민, 트리메틸실릴 설퍼, 황화 암모늄, 황화 나트륨, 셀렌-트리옥틸포스핀, 셀렌-트리부틸포스핀 및 셀렌-트리페닐포스핀으로 이루어진 군에서 선택된 하나 이상을 포함할 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다. 예컨대 상기 16족 원소의 화합물 전구체는 분말 또는 액체 형태일 수 있다. 상기 제2 계면활성제에 첨가되는 16족 원소의 화합물 전구체는 분말 또는 액체 형태일 수 있다.
예컨대, 상기 16족 원소의 화합물 전구체는 황, 셀레늄 이외에 텔루륨 등을 포함할 수도 있다. 예컨대, 상기 텔루륨 등을 포함하는 16족 원소의 화합물 전구체는, 예컨대 텔루르-트리옥틸포스핀, 텔루르-트리부틸포스핀 또는 텔루르-트리페닐포스핀 등일 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.
상기 유기용매는 1-옥타데센(1-octadecene), 1-노나데센(1-nonadecene), 시스-2-메틸-7-옥타데센(cis-2-methyl-7-octadecene), 1-헵타데센(1-heptadecene), 1-헥사데센(1-hexadecene), 1-펜타데센(1-pentadecene), 1-테트라데센(1-tetradecene), 1-트리데센(1-tridecene), 1-운데센(1-undecene), 1-도데센(1-dodecene), 1-데센(1-decene) 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택된 하나 이상을 포함할 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다. 예컨대 상기 유기용매는 1-옥타데센(1-octadecene)일 수 있다.
상기 제1 혼합 용액을 수득 후 가열하는 단계 및 상기 제3 혼합 용액을 수득 후 가열하는 단계에서, 상기 가열은 200℃ 내지 350℃까지 가열할 수 있다. 200℃ 미만의 온도까지 가열한 후 제2 혼합 용액 및 제4 혼합 용액을 첨가하면 코어 및 쉘 성분의 프리커서들이 반응에 참여하지 못하여 반응성이 크게 저하되고, 350℃ 초과의 온도까지 가열한 후 제2 혼합 용액 및 제4 혼합 용액을 첨가할 경우, 코어 및 쉘 성분의 프리커서들이 고온에서 타버린 채 양자점이 합성되어 양자점의 효율이 크게 저하된다.
상기 가열된 제1 혼합 용액에 제2 혼합 용액을 첨가하는 단계에서, 상기 제2 혼합 용액은 빠른 시간 내, 예컨대 0.1초 내지 5초, 예컨대 0.5초 내지 2초 동안 첨가될 수 있다. 빠른 시간 내에 제2 혼합 용액이 제1 혼합 용액 내에 첨가되어야 12족 원소 화합물 전구체, 16족 원소 화합물 및 제1 계면활성제가 균일하게 혼합될 수 있다.
또한, 상기 제2 혼합 용액은 미스트 형태로 제1 혼합 용액에 첨가될 수 있다. 이를 위해 말단에 미세한 구멍을 여러 개 갖춘 주입구를 통해 제2 혼합 용액을 제1 혼합 용액에 첨가할 수 있다.
상기 제2 혼합 용액을 제1 혼합 용액에 빠르게 첨가하는 것과 달리, 상기 가열된 제3 혼합 용액에 상기 합금 양자점 및 제4 혼합 용액을 첨가하는 단계에서, 상기 제3 혼합 용액은 상기 제4 혼합 용액 내에 천천히, 예컨대 10분 내지 60분 동안 첨가될 수 있다. 따라서, 상기 제4 혼합 용액은 상기 제3 혼합 용액 내에 드롭 방식(dropwise)으로 첨가될 수 있다. 상기 제4 혼합 용액을 상기 제3 혼합 용액 내에 천천히 첨가함으로써, 반응온도에 영향을 받지 않으면서 양자점 코어에 쉘을 두껍게 쌓을 수 있다.
상기 가열된 제3 혼합 용액에 상기 합금 양자점 및 제4 혼합 용액을 첨가하는 단계에서, 상기 합금 양자점은 100mg 내지 500mg, 예컨대 100mg 내지 300mg을 첨가할 수 있다. 상기 합금 양자점을 상기 범위의 함량으로 첨가함으로써, 너무 얇지도 너무 두껍지도 않은 쉘을 양자점 코어에 쌓아 고효율의 합금-쉘 양자점을 얻을 수 있다.
다른 일 구현예에서는, 상기 구현예에 따라 제조된 합금-쉘 양자점을 제공한다.
상기 합금-쉘 양자점은 서로 다른 파장의 빛을 내는 균일한 크기의 양자점으로서, 종래의 합금 양자점에 비해 색 재현성, 안정성 및 양자 효율이 우수하다.
상기 합금-쉘 양자점은 가시광선 파장영역, 예컨대 440 nm 내지 640 nm, 예컨대 500 nm 내지 640 nm의 파장영역, 예컨대 500 nm 내지 550 nm의 파장영역, 예컨대 녹색을 나타내는 파장영역에서 평균입경이 3 nm 내지 10 nm, 예컨대 7 nm 내지 9 nm 일 수 있다. 상기 합금-쉘 양자점이 상기 파장영역에서 상기 범위의 평균입경을 가짐으로써, 양자효율이 증가하고, 격자 부정합이 줄어들며, 산소 및 수분 등의 침투에도 안정적일 수 있다.
상기 합금-쉘 양자점은 35 nm 이하의 반치폭(FWHM; Full Width at Half Maximum)을 가질 수 있다.
또 다른 일 구현예에서는, 상기 구현예에 따른 합금-쉘 양자점을 포함하는 백라이트 유닛을 제공한다.
상기 백라이트 유닛은 발광다이오드(LED)용 백라이트 유닛일 수 있다.
상기 구현예에 따른 합금-쉘 양자점은 발광다이오드(LED)용 백라이트 유닛 이외에도, 액정표시장치(LCD), 조명기기, 태양전지, 바이오 센서 등에도 적용(포함)될 수 있고, 적용 분야가 이들에 한정되는 것은 아니다.
이하, 실시예를 통해 상기 구현예들을 설명한다. 그러나, 이들 실시예들은 상기 구현예를 구체적으로 예시하거나 설명하기 위한 것에 불과하며, 이로써 본 발명이 제한되는 것은 아니다.
(
실시예
)
실시예
1
(1) 합금 양자점 합성
카드뮴 옥사이드 분말 0.4mmol, 징크 아세테이트 분말 4mmol, 올레산 6ml 및 1-옥타데신 15ml을 반응 플라스크에 담고, 150℃에서 2시간 동안 진공상태를 유지한다. 이후 질소가스를 주입하여 산소가 없는 분위기로 치환시킨 뒤, 온도를 300℃까지 올린다. 이와는 별도로 셀레늄 분말 0.3mmol 및 황 분말 3.5mmol을 트리옥틸 포스핀 2ml에 녹여 TOPSeS 프리커서를 만든다.
온도가 300℃에 도달하면, 상기 TOPSeS 프리커서를 주입용 주사기에 넣고, 상기 반응 플라스크에 빠르게 주입한다. 이 때, 상기 주입용 주사기 바늘의 끝 부분은 한 개 이상의 다공성 구멍이 갖추어져 있다.
상기 TOPSeS의 빠른 주입 후, 5분 내지 10분 동안 방치하여 식히고, 온도가 50℃ 내지 60℃까지 떨어지면 아세톤을 이용하여 3회 이상 정제를 실시한다.
이후 용매를 완전히 건조하여, 정제된 산물을 분말(합금 양자점)로 만든 다음, 톨루엔, 클로로포름, 핵산 등의 용매에 재분산하여 보관한다.
(2) 합금-쉘 양자점 합성
카드뮴 아세테이트 분말 0.1mmol, 징크 옥사이드 분말 0.5mmol, 올레산 1.5mmol 및 1-옥타데신 25ml을 반응 플라스크에 담고, 120℃에서 1시간 동안 진공상태를 유지하면서 가열한다. 이후 질소가스를 주입하여, N2 분위기에서 온도를 300℃까지 올린다. 이와는 별도로 옥탄티올 1.6mmol을 트리옥틸아민 2ml에 첨가하여, S 프리커서를 만든다.
온도가 300℃에 도달하면, 상기 합금 양자점 200mg을 상기 반응 플라스크에 넣고, 이어서 상기 S 프리커서를 천천히 dropwise로 상기 반응 플라스크에 넣어준 후, 30분 정도 방치하여 식힌다.
온도가 50℃ 내지 60℃까지 떨어지면 아세톤을 이용하여 3회 이상 정제를 실시한다.
이후 용매를 완전히 건조하여, 정제된 산물을 분말(합금-쉘 양자점)로 만든 다음, 톨루엔, 클로로포름, 핵산 등의 용매에 재분산하여 보관한다.
상기 합금-쉘 양자점은 CdZnSeS-CdZnS의 화학식으로 표시되고, 510 nm 내지 540 nm의 파장영역에서의 평균 입경은 7 nm 내지 9 nm 였으며, 반치폭(FWHM)은 35 nm 이하였다.
(평가)
양자효율 평가
(
Green
영역에서의 양자효율)
510 nm 내지 540 nm의 파장범위에서 상기 실시예 1에서 합성한 합금-쉘 양자점 및 합금 양자점의 PL 피크를 측정하여, 도 1에 나타내었다.
또한, QE-2100(한국오츠카전자社)을 이용하여, 상기 실시예 1에서 합성한 합금-쉘 양자점 및 합금 양자점의 (내부)양자효율(Excitation wavelength: 450 nm)을 각각 10회씩 측정하여, 그 결과를 하기 표 1에 나타내었다.
| No. | (내부) 양자효율 | |
| 합금 양자점 | 합금-쉘 양자점 | |
| 1 | 0.743 | 0.942 |
| 2 | 0.740 | 0.929 |
| 3 | 0.773 | 0.924 |
| 4 | 0.748 | 0.924 |
| 5 | 0.750 | 0.907 |
| 6 | 0.737 | 0.905 |
| 7 | 0.723 | 0.923 |
| 8 | 0.731 | 0.928 |
| 9 | 0.734 | 0.917 |
| 10 | 0.729 | 0.922 |
| 평균 | 0.741 | 0.922 |
도 1 및 표 1로부터, 일 구현예에 따른 제조방법에 의해 제조된 합금-쉘 양자점은, 합금 양자점보다 약 10% 내지 30% 더 높은 양자효율을 가짐을 확인할 수 있다.
(
Red
영역에서의 양자효율)
600 nm 내지 640 nm의 파장범위에서 상기 실시예 1에서 합성한 합금-쉘 양자점 및 합금 양자점의 PL 피크를 측정하여, 도 2에 나타내었다.
또한, QE-2100(한국오츠카전자社)을 이용하여, 상기 실시예 1에서 합성한 합금-쉘 양자점 및 합금 양자점의 (내부)양자효율(Excitation wavelength: 450 nm)을 각각 10회씩 측정하여, 그 결과를 하기 표 2에 나타내었다.
| No. | (내부) 양자효율 | |
| 합금 양자점 | 합금-쉘 양자점 | |
| 1 | 0.795 | 0.903 |
| 2 | 0.795 | 0.915 |
| 3 | 0.806 | 0.916 |
| 4 | 0.794 | 0.915 |
| 5 | 0.788 | 0.905 |
| 6 | 0.784 | 0.910 |
| 7 | 0.779 | 0.908 |
| 8 | 0.782 | 0.911 |
| 9 | 0.805 | 0.909 |
| 10 | 0.794 | 0.918 |
| 평균 | 0.792 | 0.911 |
도 2 및 표 2로부터, 일 구현예에 따른 제조방법에 의해 제조된 합금-쉘 양자점은, 합금 양자점보다 약 10% 내지 30% 더 높은 양자효율을 가짐을 확인할 수 있다.
이상에서 본 발명의 바람직한 실시예에 대하여 상세하게 설명하였지만 본 발명의 권리범위는 이에 한정되는 것은 아니고 다음의 청구범위에서 정의하고 있는 본 발명의 기본 개념을 이용한 당업자의 여러 변형 및 개량 형태 또한 본 발명의 권리범위에 속하는 것이다.
Claims (17)
12족 원소의 화합물 전구체, 유기용매 및 불포화지방산을 제1 반응조에 첨가하여 제1 혼합 용액을 수득 후 가열하는 단계;
16족 원소 화합물을 액체 형태의 제1 계면활성제에 첨가하여 제2 혼합 용액을 수득하는 단계;
상기 가열된 제1 혼합 용액에 제2 혼합 용액을 첨가하는 단계;
상기 첨가 후 정제하여 합금 양자점을 합성 및 분리하는 단계;
12족 원소의 화합물 전구체, 유기용매 및 불포화지방산을 제2 반응조에 첨가하여 제3 혼합 용액을 수득 후 가열하는 단계;
16족 원소의 화합물 전구체를 액체 형태의 제2 계면활성제에 첨가하여 제4 혼합 용액을 수득하는 단계;
상기 가열된 제3 혼합 용액에 상기 합금 양자점 및 제4 혼합 용액을 첨가하는 단계; 및
상기 첨가 후 정제하여 합금-쉘 양자점을 합성 및 분리하는 단계
를 포함하는 양자점 제조방법.
16족 원소 화합물을 액체 형태의 제1 계면활성제에 첨가하여 제2 혼합 용액을 수득하는 단계;
상기 가열된 제1 혼합 용액에 제2 혼합 용액을 첨가하는 단계;
상기 첨가 후 정제하여 합금 양자점을 합성 및 분리하는 단계;
12족 원소의 화합물 전구체, 유기용매 및 불포화지방산을 제2 반응조에 첨가하여 제3 혼합 용액을 수득 후 가열하는 단계;
16족 원소의 화합물 전구체를 액체 형태의 제2 계면활성제에 첨가하여 제4 혼합 용액을 수득하는 단계;
상기 가열된 제3 혼합 용액에 상기 합금 양자점 및 제4 혼합 용액을 첨가하는 단계; 및
상기 첨가 후 정제하여 합금-쉘 양자점을 합성 및 분리하는 단계
를 포함하는 양자점 제조방법.
제1항에서,
상기 제2 계면활성제는 옥틸아민, 디옥틸아민, 트리옥틸아민, 헥사데실아민, 옥타헥사데실아민 및 도데실아민으로 이루어진 군에서 선택된 하나 이상을 포함하는 양자점 제조방법.
상기 제2 계면활성제는 옥틸아민, 디옥틸아민, 트리옥틸아민, 헥사데실아민, 옥타헥사데실아민 및 도데실아민으로 이루어진 군에서 선택된 하나 이상을 포함하는 양자점 제조방법.
제1항에서,
상기 제1 계면활성제는 트리옥틸포스핀옥사이드, 트리부틸포스핀(tributylphosphine), 트리이소프로필포스핀(triisopropylphosphine), 트리페닐포스핀옥사이드(triphenylphosphine oxide), 트리사이클로헥실포스핀(tricyclohexylphosphine) 및 트리옥틸포스핀으로 이루어진 군에서 선택된 하나 이상을 포함하는 양자점 제조방법.
상기 제1 계면활성제는 트리옥틸포스핀옥사이드, 트리부틸포스핀(tributylphosphine), 트리이소프로필포스핀(triisopropylphosphine), 트리페닐포스핀옥사이드(triphenylphosphine oxide), 트리사이클로헥실포스핀(tricyclohexylphosphine) 및 트리옥틸포스핀으로 이루어진 군에서 선택된 하나 이상을 포함하는 양자점 제조방법.
제1항에서,
상기 불포화지방산은 라우르산(lauric acid), 팔미트산(palmitic acid), 올레산(oleic acid), 스테아르산(stearic acid), 미리스트산(myristic acid), 엘라이드산(elaidic acid), 에이코사논산(eicosanoic acid), 헤네이코사논산(heneicosanoic acid), 트리코사논산(tricosanoic acid), 도코사논산(docosanoic acid), 테트라코사논산(tetracosanoic acid), 헥사코사논산(hexacosanoic acid), 헵타코사논산(heptacosanoic acid), 옥타코사논산(octacosanoic acid) 및 시스-13-도코세논산(cis-13-docosenoic acid)으로 이루어진 군에서 선택된 하나 이상을 포함하는 양자점 제조방법.
상기 불포화지방산은 라우르산(lauric acid), 팔미트산(palmitic acid), 올레산(oleic acid), 스테아르산(stearic acid), 미리스트산(myristic acid), 엘라이드산(elaidic acid), 에이코사논산(eicosanoic acid), 헤네이코사논산(heneicosanoic acid), 트리코사논산(tricosanoic acid), 도코사논산(docosanoic acid), 테트라코사논산(tetracosanoic acid), 헥사코사논산(hexacosanoic acid), 헵타코사논산(heptacosanoic acid), 옥타코사논산(octacosanoic acid) 및 시스-13-도코세논산(cis-13-docosenoic acid)으로 이루어진 군에서 선택된 하나 이상을 포함하는 양자점 제조방법.
제1항에서,
상기 12족 원소의 화합물 전구체는 징크 아이오다이드, 징크 브로마이드, 징크 클로라이드, 징크 플루오라이드, 징크 아세테이트, 징크 아세틸아세토네이트, 징크 카보네이트, 징크 시아나이드, 징크 나이트레이트, 징크 옥사이드, 징크 퍼옥사이드, 징크 퍼클로로레이트, 징크 설페이트, 카드뮴 브로마이드, 카드뮴 클로라이드, 카드뮴 플루오라이드, 카드뮴 카보네이트, 카드뮴 나이트레이트, 디메틸 카드뮴, 디에틸 카드뮴, 카드뮴 아세테이트, 카드뮴 아세틸아세토네이트, 카드뮴 아이오다이드, 카드뮴 옥사이드, 카드뮴 퍼클로레이트, 카드뮴포스파이드 및 카드뮴 설페이트로 이루어진 군에서 선택된 하나 이상을 포함하는 양자점 제조방법.
상기 12족 원소의 화합물 전구체는 징크 아이오다이드, 징크 브로마이드, 징크 클로라이드, 징크 플루오라이드, 징크 아세테이트, 징크 아세틸아세토네이트, 징크 카보네이트, 징크 시아나이드, 징크 나이트레이트, 징크 옥사이드, 징크 퍼옥사이드, 징크 퍼클로로레이트, 징크 설페이트, 카드뮴 브로마이드, 카드뮴 클로라이드, 카드뮴 플루오라이드, 카드뮴 카보네이트, 카드뮴 나이트레이트, 디메틸 카드뮴, 디에틸 카드뮴, 카드뮴 아세테이트, 카드뮴 아세틸아세토네이트, 카드뮴 아이오다이드, 카드뮴 옥사이드, 카드뮴 퍼클로레이트, 카드뮴포스파이드 및 카드뮴 설페이트로 이루어진 군에서 선택된 하나 이상을 포함하는 양자점 제조방법.
제1항에서,
상기 16족 원소 화합물은 황, 셀레늄 또는 텔루륨인 양자점 제조방법.
상기 16족 원소 화합물은 황, 셀레늄 또는 텔루륨인 양자점 제조방법.
제1항에서,
상기 16족 원소의 화합물 전구체는 헥산 티올, 옥탄 티올, 데칸 티올, 도데칸 티올, 헥사데칸 티올, 설퍼-트리옥틸포스핀, 설퍼-트리부틸포스핀, 설퍼-트리페닐포스핀, 설퍼-트리옥틸아민, 트리메틸실릴 설퍼, 황화 암모늄, 황화 나트륨, 셀렌-트리옥틸포스핀, 셀렌-트리부틸포스핀 및 셀렌-트리페닐포스핀으로 이루어진 군에서 선택된 하나 이상을 포함하는 양자점 제조방법.
상기 16족 원소의 화합물 전구체는 헥산 티올, 옥탄 티올, 데칸 티올, 도데칸 티올, 헥사데칸 티올, 설퍼-트리옥틸포스핀, 설퍼-트리부틸포스핀, 설퍼-트리페닐포스핀, 설퍼-트리옥틸아민, 트리메틸실릴 설퍼, 황화 암모늄, 황화 나트륨, 셀렌-트리옥틸포스핀, 셀렌-트리부틸포스핀 및 셀렌-트리페닐포스핀으로 이루어진 군에서 선택된 하나 이상을 포함하는 양자점 제조방법.
제1항에서,
상기 유기용매는 1-옥타데센, 1-노나데센, 시스-2-메틸-7-옥타데센, 1-헵타데센, 1-헥사데센, 1-펜타데센, 1-테트라데센, 1-트리데센, 1-운데센, 1-도데센, 1-데센 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택된 하나 이상을 포함하는 양자점 제조방법.
상기 유기용매는 1-옥타데센, 1-노나데센, 시스-2-메틸-7-옥타데센, 1-헵타데센, 1-헥사데센, 1-펜타데센, 1-테트라데센, 1-트리데센, 1-운데센, 1-도데센, 1-데센 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택된 하나 이상을 포함하는 양자점 제조방법.
제1항에서,
상기 가열된 제3 혼합 용액에 상기 합금 양자점 및 제4 혼합 용액을 첨가하는 단계에서,
상기 합금 양자점은 100mg 내지 500mg을 첨가하는 양자점 제조방법.
상기 가열된 제3 혼합 용액에 상기 합금 양자점 및 제4 혼합 용액을 첨가하는 단계에서,
상기 합금 양자점은 100mg 내지 500mg을 첨가하는 양자점 제조방법.
제1항에서,
상기 제1 혼합 용액을 수득 후 가열하는 단계 및 상기 제3 혼합 용액을 수득 후 가열하는 단계에서,
상기 가열은 200℃ 내지 350℃까지 가열하는 양자점 제조방법.
상기 제1 혼합 용액을 수득 후 가열하는 단계 및 상기 제3 혼합 용액을 수득 후 가열하는 단계에서,
상기 가열은 200℃ 내지 350℃까지 가열하는 양자점 제조방법.
제1항에서,
상기 가열된 제1 혼합 용액에 제2 혼합 용액을 첨가하는 단계에서,
상기 제2 혼합 용액의 첨가는 0.1초 내지 5초의 범위에서 수행되는 양자점 제조방법.
상기 가열된 제1 혼합 용액에 제2 혼합 용액을 첨가하는 단계에서,
상기 제2 혼합 용액의 첨가는 0.1초 내지 5초의 범위에서 수행되는 양자점 제조방법.
제1항에서,
상기 가열된 제3 혼합 용액에 상기 합금 양자점 및 제4 혼합 용액을 첨가하는 단계에서,
상기 제4 혼합 용액의 첨가는 10분 내지 60분의 범위에서 수행되는 양자점 제조방법.
상기 가열된 제3 혼합 용액에 상기 합금 양자점 및 제4 혼합 용액을 첨가하는 단계에서,
상기 제4 혼합 용액의 첨가는 10분 내지 60분의 범위에서 수행되는 양자점 제조방법.
제1항 내지 제12항 중 어느 한 항의 제조방법에 따라 제조된 합금-쉘 양자점.
제13항에서,
상기 합금-쉘 양자점은 가시광선 파장영역에서의 평균 입경이 3 nm 내지 10 nm인 합금-쉘 양자점.
상기 합금-쉘 양자점은 가시광선 파장영역에서의 평균 입경이 3 nm 내지 10 nm인 합금-쉘 양자점.
제14항에서,
상기 가시광선 파장영역은 440 nm 내지 640 nm인 합금-쉘 양자점.
상기 가시광선 파장영역은 440 nm 내지 640 nm인 합금-쉘 양자점.
제13항에서,
상기 합금-쉘 양자점은 35 nm 이하의 반치폭(FWHM)을 가지는 합금-쉘 양자점.
상기 합금-쉘 양자점은 35 nm 이하의 반치폭(FWHM)을 가지는 합금-쉘 양자점.
제13항의 합금-쉘 양자점을 포함하는 백라이트 유닛.
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