KR20130132205A - 양자점의 제조방법 및 그에 의해 제조된 양자점 - Google Patents

양자점의 제조방법 및 그에 의해 제조된 양자점 Download PDF

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KR20130132205A
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Abstract

본 출원은 니트릴계 화합물을 포함하는 용매 하에서 12족 또는 14족의 금속 원소; 및 16족 원소를 반응시켜서 양자점을 형성하는 단계를 포함하는 양자점의 제조방법 및 그에 의해 제조된 양자점을 제공한다.

Description

양자점의 제조방법 및 그에 의해 제조된 양자점{METHOD FOR MANUFACTURING QUANTUM DOTS AND QUANTUM DOTS MANUFACTURED BY THE SAME}
본 명세서는 양자점의 제조방법 및 그에 의해 제조된 양자점에 관한 것이다.
양자점(Quantum dot)은 벌크 상태에서 반도체성 물질이 가지고 있지 않은 특별한 광학적/전기적 특성을 나타낸다. 나노 양자점은 이와 같은 특성을 이용하여 차세대 고휘도 LED, 바이오센서, 촉매, 자성 약물 전달, 착색제, 레이저, 태양전지 나노 소재 등으로 주목받고 있다. 뿐만 아니라 전자, 형광 이미징 및 광학 코딩을 비롯한 여러 용도로도 관심을 끌고 있다. 양자점은 그의 이론적으로 높은 양자 수율로 인해 광학 용도에서 특히 중요하다. 전자 용도에서 이들은 단-전자 트랜지스터와 같이 작동하는 것으로 입증되었고, 쿨롱(Coulomb) 차폐 효과를 보인다.
그러나, 이와 같이 양자점의 폭넓은 용도에도 불구하고 제조 공정상의 어려움, 용매의 많은 소비에 따른 세척 과정에서의 처리 문제 등에서 더 많은 개발이 요구되었다.
Endres, H. In Comprehensive Coordination Chemistry; Wilkinson, G., Gillard, R. D.,McCleverty, J.A, Eds,; Pergamon; Oxford, 1987; Vol. 2, pp 261-267
본 출원이 해결하고자 하는 과제는 콜로이드 안정성이 우수한 특성을 가지는 양자점 및 그 양자점의 제조방법을 제공하는 것이다.
본 출원의 일 구현예는 니트릴계 화합물을 포함하는 용매 하에서 12족 또는 14족의 금속 원소; 및 16족 원소를 반응시켜서 양자점을 제조하는 단계를 포함하는 양자점의 제조방법을 제공한다.
또한, 본 출원의 일 구현예는 상기 제조방법에 의해 제조된 양자점을 제공한다.
본 출원의 일 구현예에 따른 제조방법에 의해 제조된 양자점은 콜로이드 안정성이 우수한 효과가 있어서 다양한 분야에 적용이 가능하다.
본 출원의 이점 및 특징, 그리고 그것들을 달성하는 방법은 상세하게 후술되어 있는 구현예들을 참조하면 명확해질 것이다. 그러나 본 출원은 이하에서 개시되는 구현예들에 한정되는 것이 아니라 서로 다른 다양한 형태로 구현될 것이며, 단지 본 구현예들은 본 출원의 개시가 완전하도록 하며, 본 출원이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 발명의 범주를 완전하게 알려주기 위해 제공되는 것이며, 본 출원은 청구항의 범주에 의해 정의될 뿐이다.
다른 정의가 없다면, 본 명세서에서 사용되는 모든 용어(기술 및 과학적 용어를 포함)는 본 출원이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 공통적으로 이해될 수 있는 의미로 사용될 수 있을 것이다. 또 일반적으로 사용되는 사전에 정의되어 있는 용어들은 명백하게 특별히 정의되어 있지 않는 한 이상적으로 또는 과도하게 해석되지 않는다.
이하, 본 출원을 상세히 설명한다.
본 출원의 일 구현예는 니트릴계 화합물을 포함하는 용매 하에서 12족 또는 14족의 금속 원소; 및 16족 원소를 반응시켜서 양자점을 제조하는 단계를 포함하는 양자점의 제조방법을 제공한다.
본 출원의 일 구현예에서 상기 니트릴계 화합물은 하기 화학식 1로 표시될 수 있다.
[화학식 1]
R-C≡N
상기 화학식 1에서, R은 치환 또는 비치환된 C8~C20 의 알킬기이다.
상기 "치환 또는 비치환" 이란 1개 이상의 치환기로 치환되었거나, 어떠한 치환기도 갖지 않는 것을 의미한다.
상기 치환기는 할로겐기 또는 C6~C10의 아릴기일 수 있다.
상기 니트릴기는 비이온성 작용기로서 금속에 배위하는 화합물이다. 배위 상태와 자유로운 비배위 상태 사이의 전환이 쉽게 이루어지므로 다른 리간드로 치환이 용이한 성질이 있다. 그래서 니트릴 착물을 이용한 리간드 치환 반응을 통해 다양한 유도체를 만드는 것이 가능하다.
본 출원의 일 구현예는 양자점의 제조시에 전기적으로 중성인 니트릴 화합물을 반응기에 투입하는 것을 특징으로 한다. 니트릴계 화합물을 양자점의 제조 과정에서 첨가하면, 금속 원소와 16족 원소와의 전하 균형이 이루어진 뒤에 남은 배위자리에서 니트릴계 화합물의 배위가 가능하므로 양자점의 콜로이드 안정성을 유지시키는 역할을 할 수 있다.
본 출원의 일 구현예에서 상기 니트릴계 화합물의 함량은 용매 총 중량을 기준으로 10중량% 이상을 포함할 수 있다. 구체적으로 10중량% ~ 100 중량%로 포함될 수 있다. 니트릴계 화합물을 10중량% 이상 포함하는 혼합 용매를 사용하거나 니트릴계 화합물 100 중량%의 단독 용매를 사용할 수도 있다. 니트릴계 화합물을 10 중량% 포함하는 경우에 제조된 양자점의 콜로이드 안정성이 더욱 우수하다.
본 출원의 일 구현예의 상기 양자점을 형성하는 단계에서 반응 온도는 20~350 ℃, 더욱 구체적으로 50~350℃일 수 있다.
본 출원의 일 구현예의 상기 양자점을 형성하는 단계는 구체적으로 니트릴계 화합물을 포함하는 용매와 12족 또는 14족의 금속 원소를 반응기에 넣는 단계, 반응기의 온도를 상기 온도로 승온시키는 단계; 16족 원소를 반응기에 첨가하여 반응시키는 단계를 포함할 수 있다.
본 출원의 일 구현예에서 상기 반응 시간은 5초 내지 100시간, 구체적으로 10초 내지 24시간일 수 있다.
상기 반응시키는 단계 동안에 승온 온도를 유지하면서 양자점을 형성할 수 있다. 그 다음에 상기 양자점이 형성된 용액을 실온~40℃로 냉각하고, 정제 및 세정하는 단계를 거쳐 양자점을 얻을 수 있다.
본 출원의 일 구현예에 따른 제조방법은 상기 양자점을 형성하는 단계 이후에 반응 원소와 동일하거나 상이한 12족 또는 14족 금속 원소; 및 반응 원소와 동일하거나 상이한 16족 원소를 더 첨가하여 양자점을 성장시키는 단계를 더 포함할 수 있다. 이때, 제조된 양자점은 코어-쉘 구조일 수 있다.
본 출원의 일 구현예에서 상기 코어는 양자점을 형성하는 단계에서 형성된 양자점이고, 상기 쉘은 양자점을 성장시키는 단계에서 성장된 부분일 수 있다. 상기 쉘은 코어의 적어도 일 영역 또는 전면에 존재할 수 있다.
이때, 반응 온도는 20~350℃일 수 있고, 더욱 구체적으로 50~350℃ 일 수 있고, 반응 시간은 5초 내지 100시간, 구체적으로 10초 내지 24시간일 수 있다.
상기 양자점을 성장시키는 단계 이후에 상기 양자점이 형성된 용액을 실온~40℃로 냉각하고, 정제 및 세정하는 단계를 거쳐 양자점을 얻을 수 있다.
본 출원의 일 구현예에서 상기 12족 금속 원소는 아연, 카드뮴 및 수은으로 이루어진 군에서 선택되는 것일 수 있고, 상기 14족 금속 원소는 납, 및 주석으로 이루어진 군에서 선택되는 것일 수 있다.
본 출원의 일 구현예에서 상기 금속 원소는 산화물, 배위 화합물, 할로겐화물, 황화물, 이온 화합물 또는 알킬 화합물의 상태로 반응시킬 수 있다. 구체적으로, 상기 배위 화합물은 산소원소가 배위된 배위 화합물일 수 있고, 상기 이온화합물은 산화물을 짝 음이온으로 하는 이온화합물일 수 있다.
본 출원의 일 구현예에서 상기 16족 원소는 칼코겐 원소일 수 있고, 구체적으로 황, 셀레늄 및 텔루륨으로 이루어진 군에서 선택되는 것일 수 있다.
본 출원의 일 구현예에서 상기 16족 원소는 알킬포스핀에 용해된 상태로 반응시킬 수 있다. 상기 알킬 포스핀은 트리에틸 포스핀(triethyl phosphine), 트리부틸 포스핀(tributyl phosphine), 트리옥틸포스핀(trioctyl phosphine), 트리페닐 포스핀(triphenyl phosphine) 및 트리시클로헥실 포스핀(tricyclohexyl phosphine)로 이루어진 군에서 선택되는 1종 이상일 수 있다.
본 출원의 일 구현예에 따른 제조방법은 각 단계에서 계면활성제를 더 첨가하여 반응시킬 수 있다. 즉, 양자점을 형성하는 단계 및/또는 양자점을 성장시키는 단계에서 계면활성제를 더 첨가하여 반응시킬 수 있다.
상기 계면활성제는 양자점의 핵이 형성된 다음에 안정한 콜로이드 상태를 유지시키면서 양자점의 성장을 원활하게 하는 역할을 한다. 본 출원의 일 구현예에 따른 제조방법은 계면활성제를 더 첨가함으로써 니트릴계 화합물의 효과를 보조하여 콜로이드 상태가 더욱 안정되게 유지되게 하는 효과가 있다. 다만, 비교예 1에서 확인되는 것과 같이 니트릴계 화합물 없이 계면활성제만 첨가하는 경우에는 콜로이드 안정성이 좋지 않을 수 있다.
본 출원의 일 구현예에서 상기 계면활성제는 용매에 첨가할 수도 있고, 12족 또는 14족의 금속 원소을 넣은 다음에 첨가할 수도 있으나, 16족 원소를 용매에 첨가하기 이전에 첨가하는 것이 바람직하다.
본 출원의 일 구현예에서 상기 계면활성제는 유기 카르복시산, 유기 포스페이트, 유기 포스폰산 및 이들의 혼합물로 이루어진 군에서 선택되는 하나 이상일 수 있다. 상기 유기 카르복시산으로는 스테아르산(옥타데칸산), 라우르산, 올레산([Z]-옥타데크-9-엔산), n-운데칸산, 리놀레산, ((Z,Z)-9,12-옥타데카다이엔산), 아라키돈산((모두-Z)-5,8,11-14-에이코사-테트라엔산), 리넬라이드산((E,E)-9,12-옥타데카다이엔산), 미리스톨레산(9-테트라데켄산), 팔미톨레산(시스-9-헥사데켄산), 미리스트산 (테트라데칸산), 팔미트산(헥사데칸산) 및 γ-호모리놀렌산((Z,Z,Z)-8,11,14-에이코사트라이엔산)을 포함할 수 있다. 또한, 유기 포스폰산으로는 헥실포스폰산 및 테트라 데실포스폰산을 포함할 수 있다.
본 출원의 일 구현예에서 상기 계면활성제는 C8~C20의 알킬기의 말단에 배위원소를 포함하는 화합물일 수 있다. 이때, 배위 원소는 질소, 산소, 인 또는 황일 수 있다.
본 출원의 일 구현예는 니트릴계 화합물을 포함하는 용매 하에서 12족 또는 14족의 금속 원소; 및 16족 원소를 반응시켜서 양자점을 형성하는 단계를 포함하는 양자점의 제조방법에 의해 제조된 양자점을 제공한다.
본 출원의 일 구현예는 상기 양자점을 형성하는 단계 이후에 반응 원소와 동일하거나 상이한 12족 또는 14족 금속 원소; 및 반응 원소와 동일하거나 상이한 16족 원소를 더 첨가하여 양자점을 성장시키는 단계를 더 포함하는 양자점의 제조방법에 의해 제조된 양자점을 제공한다.
상기 제조방법에 의해 제조된 양자점은 콜로이드 안정성이 우수하다.
본 출원의 일 구현예에 따른 상기 양자점은 리간드가 치환된 것일 수 있다.
본 출원의 일 구현예에 따른 상기 양자점은 아연, 카드뮴, 수은, 납, 및 주석으로 이루어진 군에서 선택되는 금속 원소를 포함할 수 있다.
본 출원의 일 구현예에 따른 상기 양자점은 황, 셀레늄 및 텔루륨으로 이루어진 군에서 선택되는 칼코겐 원소를 포함할 수 있다.
이하, 하기의 실시예 및 비교예를 통하여 본 출원을 보다 구체적으로 설명한다. 그러나 하기의 실시예는 본 출원에 대한 이해를 돕기 위해 예시의 목적으로만 제공된 것일 뿐, 본 출원의 범주 및 범위가 이에 한정되지 않는다.
< 실시예 1>
아르곤 분위기의 글로브 박스 안에서 미리 트리옥틸포스핀 셀레늄 용액을 하기와 같이 제조하였다. 100ml 플라스크 안에 1-옥타데센 50ml 와 셀레늄 0.33g의 혼합물에 트리옥틸포스핀 8ml를 투입한 뒤 플라스크를 밀봉하고 18시간 동안 교반하여 맑은 용액을 얻었다.
그리고 나서, 미리스토니트릴(myristonitrile) 6ml, 산화카드뮴 15mg, 올레산 0.8ml를 혼합하여 제조한 혼합물이 들어있는 50ml 크기의 3구 플라스크 반응기를 맨틀로 가열하여 90℃로 올리고 10분간 진공을 가한 뒤 아르곤 가스를 채웠다. 이후 반응기 내부를 아르곤으로 치환시키기 위해 진공을 가하는 것과 아르곤 투입을 3회 반복하였다. 반응 혼합물을 220℃까지 승온한 뒤 미리 제조된 상기 트리옥틸포스핀 셀레늄 용액 1 ml 를 한번에 투입하였다.
그리고 나서, 1ml 의 샘플을 채취하여 1-옥타데센에 희석한 뒤 자외선 흡광분석을 통해 결정 성장의 진행을 관찰하였다. 이 결과 트리옥틸포스핀 셀레늄 용액 투입 후 20초 후에 최대 흡수 파장이 515 nm이었다가 2분 후에는 최대 흡수 파장이 545 nm, 4분 후에는 최대 흡수파장이 568 nm로 점차 길어지는 것으로 보아 반응 시간이 흐름에 따라 결정성장이 진행되는 것을 확인하였다.
샘플 채취시간(초) 10 20 30 60 120 240
최대 흡수파장(nm) 501 515 522 534 545 568
양자점 크기(nm) 2.2 2.4 2.5 2.7 3.0 3.4
< 실시예 2>
반응온도를 220℃에서 160℃로 낮춘 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 카드뮴 셀레나이드 양자점을 제조하였다. 실시예 1과 동일한 방법으로 총 6회의 1ml 샘플을 채취하여 결정성장이 진행되는 것을 확인하였다. 결정성장의 진행 결과를 하기 표 2에 나타내었다.
< 비교예 1>
미리스토니트릴 대신 1-옥타데센을 사용한 것을 제외하고는 실시예 와 동일한 방법으로 카드뮴 셀레나이드 양자점을 제조하였다. 결정성장의 진행 결과를 하기 표 2에 나타내었다.
샘플 채취시간(분) 1 2 4 8 15 30
실시예 2 최대 흡수파장(nm) 498 518 535 550 560 570
양자점 크기(nm) 2.2 2.4 2.7 3.1 3.3 3.5
비교예 1 최대 흡수파장(nm) 488 507 525 5396 549 560
양자점 크기(nm) 2.1 2.3 2.6 2.8 3.1 3.3
상기 실시예 2와 비교예 1에서 제조된 셀레늄 용액 투입 후 15분 후의 샘플을 공기 중에 노출시킨 상태에서 5방울의 아세톤을 투입하고 잘 흔들어 준 뒤 3일이 지난 후에 용액을 관찰하였다. 실시예 2에서 제조된 용액은 투명성을 유지한 반면, 비교예 1의 샘플은 빛을 조사하였을 때 틴들 현상이 관찰되었다. 이 결과를 볼 때 본 출원의 방법에서 사용한 니트릴 화합물을 매질로 하였을 때 콜로이드 안정성이 우수한 것을 알 수 있었다.
< 실시예 3>
미리스토니트릴 6ml 대신 스테아로니트릴(stearonitrile)을 10g 사용한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 카드뮴 셀레나이드 양자점을 제조하였다.
< 실시예 4>
실시예 1의 셀레늄 0.33g 대신 텔루륨 0.53g을 사용한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 트리옥틸포스핀 텔루륨 용액을 제조하였다. 그리고 나서, 트리옥틸포스핀 셀레늄 용액 대신 상기의 트리옥틸포스핀 텔루륨 용액 1ml 를 투입한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 카드뮴 셀레나이드 양자점을 제조하였다.
< 실시예 5>
옥텐 5ml, 미리스토니트릴 1ml, 산화카드뮴 13mg, 올레산 0.6ml 를 혼합한 혼합물이 들어있는 50ml 의 3구 플라스크 반응기를 10분간 진공을 가한 후에 아르곤을 채웠다. 이후 반응기 내부를 아르곤으로 치환시키기 위해 진공을 가하고, 아르곤 투입하는 것을 3회 반복하였다. 반응 혼합물을 220 ℃까지 승온한 뒤에 실시예 1에서 미리 제조된 트리옥틸포스핀 셀레늄 용액 1ml를 한번에 투입하였다. 실시예 1과 동일한 방법으로 20초 마다 1ml의 샘플을 채취하여 결정성장이 진행되는 것을 확인하였다.
< 실시예 6>
미리스토니트릴 10ml, 카드뮴 비스(아세토아세테이트) 33mg, 올레산 0.6ml를 혼합한 혼합물이 들어 있는 50ml 크기의 3구 플라스크 반응기를 맨틀로 가열하여 90℃로 올리고 10분간 진공을 가한 뒤 아르곤을 채웠다. 이후 반응기 내부를 아르곤으로 치환시키기 위해 진공을 가하고, 아르곤 투입하는 것을 3회 반복하였다. 반응 혼합물을 220℃까지 승온한 뒤 미리 제조된 상기 트리옥틸포스핀 셀레늄 용액 1 ml 를 한번에 투입하였다. 동일한 온도에서 3분간 교반하면서 반응을 진행시킨 뒤 맨틀을 제거하고, 30ml의 아세톤을 천천히 가하면서 반응 혼합물의 온도를 40℃까지 낮추었다. 얻어진 혼합물에서 원심분리기를 이용하여 양자점을 침전시키고 상층부의 액을 제거하여 주홍색의 점성이 있는 슬러리를 얻었다. 여기에 아세톤 30ml를 추가하고 잘 흔들어 준 뒤 다시 원심분리기로 양자점을 침전시키고 상층부 액을 제거한 뒤 건조하여 주홍색의 카드뮴 셀레나이드 양자점을 분리하였다.
본 출원이 속한 분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 상기 내용을 바탕으로 본 출원의 범주 내에서 다양한 응용 및 변형을 행하는 것이 가능할 것이다.
이상으로 본 출원의 특정한 부분을 상세히 기술하였는 바, 당업계의 통상의 지식을 가진 자에게 있어서 이러한 구체적인 기술은 단지 바람직한 구현예일 뿐이며, 이에 본 출원의 범위가 제한되는 것이 아닌 점은 명백하다. 따라서, 본 출원의 실질적인 범위는 첨부된 청구항과 그의 등가물에 의하여 정의된다고 할 것이다.

Claims (21)

  1. 니트릴계 화합물을 포함하는 용매 하에서
    12족 또는 14족의 금속 원소; 및 16족 원소를 반응시켜서 양자점을 형성하는 단계를 포함하는 양자점의 제조방법.
  2. 청구항 1에 있어서,
    상기 니트릴계 화합물은 하기 화학식 1로 표시되는 것을 특징으로 하는 양자점의 제조방법:
    [화학식 1]
    R-C≡N
    상기 화학식 1에서, R은 치환 또는 비치환된 C8~C20의 알킬기이다.
  3. 청구항 1에 있어서,
    상기 니트릴계 화합물의 함량은 용매 총 중량을 기준으로 10중량% 이상인 것을 특징으로 하는 양자점의 제조방법.
  4. 청구항 1에 있어서
    상기 반응 온도는 20 ~ 350 ℃인 것을 특징으로 하는 양자점의 제조방법.
  5. 청구항 1에 있어서
    상기 양자점을 형성하는 단계 이후에
    반응 원소와 동일하거나 상이한 12족 또는 14족 금속 원소; 및 반응 원소와 동일하거나 상이한 16족 원소를 더 첨가하여 양자점을 성장시키는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 양자점의 제조방법.
  6. 청구항 5에 있어서
    상기 제조된 양자점은 코어-쉘 구조이고,
    상기 코어는 양자점을 형성하는 단계에서 형성된 양자점이고,
    상기 쉘은 양자점을 성장시키는 단계에서 성장된 부분인 것을 특징으로 하는 양자점의 제조방법.
  7. 청구항 1 또는 청구항 5에 있어서
    상기 금속 원소는 아연, 카드뮴, 수은, 납 및 주석으로 이루어진 군에서 선택되는 것을 특징으로 하는 양자점의 제조방법.
  8. 청구항 1 또는 청구항 5에 있어서
    상기 금속원소는 산화물, 배위 화합물, 할로겐화물, 황화물, 이온 화합물 또는 알킬 화합물의 상태로 반응시키는 것을 특징으로 하는 양자점의 제조방법.
  9. 청구항 8에 있어서
    상기 배위 화합물은 산소원소가 배위된 배위 화합물이고,
    상기 이온화합물은 산화물을 짝 음이온으로 하는 이온화합물인 것을 특징으로 하는 양자점의 제조방법.
  10. 청구항 1 또는 청구항 5에 있어서
    상기 16족 원소는 황, 셀레늄 및 텔루륨으로 이루어진 군에서 선택되는 것을 특징으로 하는 양자점의 제조방법.
  11. 청구항 1 또는 청구항 5에 있어서
    상기 16족 원소는 알킬포스핀에 용해된 상태로 반응시키는 것을 특징으로 하는 양자점의 제조방법.
  12. 청구항 1 또는 청구항 5에 있어서
    계면활성제를 더 첨가하여 반응시키는 것을 특징으로 하는 양자점의 제조방법.
  13. 청구항 12에 있어서
    상기 계면활성제는 유기 카르복시산, 유기 포스페이트, 유기 포스폰산 및 이들의 혼합물로 이루어진 군에서 선택되는 것을 특징으로 하는 양자점의 제조방법.
  14. 청구항 12에 있어서
    상기 계면활성제는 C8~C20의 알킬기의 말단에 배위원소를 포함하는 화합물인 것을 특징으로 하는 양자점의 제조방법.
  15. 청구항 14에 있어서
    상기 배위 원소는 질소, 산소, 인 또는 황인 것을 특징으로 하는 양자점의 제조방법.
  16. 청구항 1의 제조방법에 의해 제조된 양자점.
  17. 청구항 5의 제조방법에 의해 제조된 양자점.
  18. 청구항 17에 있어서
    상기 양자점은 코어-쉘 구조인 것을 특징으로 하는 양자점.
  19. 청구항 16 또는 청구항 17에 있어서,
    상기 양자점은 리간드가 치환된 것을 특징으로 하는 양자점.
  20. 청구항 16 또는 청구항 17에 있어서
    상기 양자점은 아연, 카드뮴, 수은, 납 및 주석으로 이루어진 군에서 선택되는 것을 포함하는 것을 특징으로 하는 양자점.
  21. 청구항 16 또는 청구항 17에 있어서
    상기 양자점은 황, 셀레늄 및 텔루륨으로 이루어진 군에서 선택되는 것을 포함하는 것을 특징으로 하는 양자점.
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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KR20160059545A (ko) * 2014-11-18 2016-05-27 주식회사 상보 합금-쉘 양자점 제조 방법, 합금-쉘 양자점 및 이를 포함하는 백라이트 유닛
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KR20220117381A (ko) * 2021-02-15 2022-08-24 주식회사 아단소니아 철-셀레늄 양자점의 제조방법

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