KR20160046067A - 화이트 보정 광학필름 및 이를 포함하는 백라이트 유닛 - Google Patents

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KR20160046067A
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김지환
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Abstract

본 발명은 신규한 광학필름 및 이를 이용한 백라이트 유닛에 관한 것으로서, 좀 더 구체적으로 설명하면, 유기물 및 무기물을 이용한 하이브리드 광학필름으로서, 디스플레이에서 컬러필터(color filter)를 통과해 나오는 발광효율 감소를 해결할 수 있는 바, 바이오센서, 조명 장치, 디스플레이 장치 등에 다양한 분야에 사용될 수 있으며, 예를 들면, 고색재현성이 요구되는 UHD TV 등에 적용될 수 있는 발명에 관한 것이다.

Description

화이트 보정 광학필름 및 이를 포함하는 백라이트 유닛{Optical film for white compensation and Back light unit containing that}
본 발명은 색재현력이 우수한 유무기 하이브리드 형태의 화이트 보정 광학필름 및 이를 포함하는 백라이트 유닛에 관한 것이다.
양자점은 나노크기의 반도체 물질로서 양자제한(quantum confinement) 효과를 나타내는 물질이다. 양자점은 통상의 형광체 보다 강한 빛을 좁은 파장대에서 발생시킨다.
양자점의 발광은 전도대에서 가전자대로 들뜬 상태의 전자가 전이하면서 발생되는데 같은 물질의 경우에도 입자크기에 따라 파장이 달리지는 특성을 나타낸다. 양자점의 크기가 작아질수록 짧은 파장의 빛을 발광하기 때문에 크기를 조절하여 원하는 파장영역의 빛을 얻을 수 있다.
양자점은 여기파장(excitation wavelength)을 임의로 선택해도 발광하므로 여러 종류의 양자점이 존재할 때 하나의 파장으로 여기시켜 여러 가지 색의 빛을 한번에 관찰할 수 있다. 양자점은 같은 물질로 만들어지더라도 입자의 크기에 따라서 방출하는 빛의 색상이 달라질 수 있다. 이와 같은 특성에 의하여, 양자점은 차세대 고휘도 발광다이오드(Light Emitting Diode, LED), 바이오센서(bio sensor), 레이저, 태양전지 나노소재 등으로 주목을 받고 있다.
현재 양자점을 형성하는데 보편적으로 이용되는 제조방법은 비가수분해 합성법(nonhydrolytic synthesis)이다. 이에 의하면, 상온의 유기금속화합물을 선구물질 또는 전구체로 사용하여 고온의 용매에 빠르게 주입(rapidinjection)함으로써, 열분해 반응을 이용하여 핵을 생성(nuclraization)한 다음 온도를 가하여 이 핵을 성장시킴으로써 양자점을 제조해왔다. 그리고 이 방법에 의하여 주로 합성되는 양자점은 카드뮴셀레늄(CdSe)이나 카드뮴텔루륨(CdTe) 등과 같이 카드뮴(Cd)을 함유하고 있다. 하지만, 환경문제에 대한 인식이 높아져 녹색산업을 추구하는 현재의 추세를 고려 할 경우에, 수질과 토양을 오염시키는 대표적인 환경오염물질 중의 하나인 카드뮴(Cd)은 그 사용을 최소화할 필요가 있다.
따라서, 기존의 CdSe 양자점이나 CdTe 양자점을 대체하기 위한 대안으로서 카드늄을 포함하지 않는 반도체 물질로서 양자점을 제조하는 것이 고려되고 있는데, 인듐설파이드(In2S3) 양자점은 그 중의 하나이다.
특히, 인듐설파이드(InS2)는 벌크밴드갭(bulk band gap)이 2.1eV인 바, InS2 양자점은 가시광 영역에서의 발광이 가능하므로, 고휘도 발광다이오드 소자 등을 제조하는데 이용될 수 있다. 다만, 13족과 16족은 일반적으로 합성이 어렵기 때문에 인듐설파이드 양자점도 대량 생산에 어려움이 있을 뿐만 아니라 입자크기의 균일도 확보나 QY(Quantum Yield)가 기존의 CdSe에 비하여 좋지 않은 단점이 있다.
따라서, 카드뮴을 사용하지 않는 새로운 양자점의 개발에 대한 요구가 증대되고 있다.
또한, OLED와 LCD(LED 포함)는 서로 강점 및 단점인 부분이 있는데, OLED는 R(red), G(Green), B(Blue)에 대한 색재현력이 매우 뛰어나지만, 해상도가 떨어져서 고해상도 구현이 LCD에 비해 떨어지는 문제가 있으며, 반대로 고해상도 발현이 가능한 LCD는 RGB 색재현력이 OLED에 비해 떨어지는 문제가 있다. 따라서, OLED의 해상도를 증가 및/또는 LCD의 색재현력, 광효율을 향상시키기 위한 기술에 대한 요구가 증대하고 있는 실정이며, 특히, 최근 UHD TV 시장의 활성화에 따라 고색재현율을 갖는 소재에 대한 요구가 증대하고 있는 실정이다.
미국 공개특허 2012-0113672호(공개일 2012.05.10)
이에 본 발명자들은 기존 무기소재의 양자점(Quantum dots)을 대체할 수 있는 새로운 소재를 제조하고자 노력한 결과, 유기소재로 이루어진 단분자 형태의 새로운 유기닷을 개발하게 되었으며, 이를 특정 무기형광체와 혼합사용하여 광학필름을 제조하거나, 또는 상기 유기닷을 이용한 필름에 상기 무기형광체를 이용한 필름을 접목시켜서 광학필름을 제조하며 색재현력이 우수하여 광학필름을 제공할 수 있음을 알게 되었다. 즉, 본 발명은 화이트 보정 광학필름 및 이를 이용한 백라이트 유닛을 제공하는데 그 목적이 있다.
상기 과제를 해결하기 위한 본 발명은 화이트 보정 광학필름에 관한 것으로서, PL(photoluminescence) 파장이 500 nm ~ 680 nm인 단분자 형태의 유기닷(organic dots); 및 무기형광체;를 포함하는 단층 형태의 필름인 것을 특징으로 할 수 있다.
본 발명의 바람직한 일실시예로서, 본 발명의 화이트 보정 광학필름에 있어서, 상기 유기닷 및 상기 무기형광체를 1 : 1 ~ 20 중량비로 포함하는 것을 특징으로 할 수 있다.
또한, 본 발명의 화이트 보정 광학필름은 PL 파장이 500 nm ~ 680 nm인 단분자 형태의 유기닷을 포함하는 유기형광체층; 및 무기형광체를 포함하는 무기형광체층;을 포함하며, 광 투과 방향으로부터 상기 유기형광체층의 상단면에 상기 무기형광체층이 적층된 다층 형태의 필름인 것을 특징으로 할 수 있다.
본 발명의 바람직한 일실시예로서, 본 발명의 화이트 보정 광학필름에 있어서, 상기 유기닷층과 상기 무기형광체층은 1 : 1 ~ 5 두께비를 갖는 것을 특징으로 할 수 있으며, 또한, 광 진행 방향으로부터 상기 유기닷층 및 무기형광체층이 적층되거나, 또는 상기 유기닷층, 무기형광체층 및 유기닷층이 차례대로 적층되거나, 또는 상기 유기닷층, 무기형광체층, 유기닷층 및 무기형광체층이 차례대로 적층된 2층, 3층 또는 4층 형태일 수도 있다.
또한, 본 발명의 화이트 보정 광학필름은 무기형광체를 포함하는 무기형광체층; 및 PL 파장이 500 nm ~ 680 nm인 단분자 형태의 유기닷을 포함하는 유기형광체층;을 포함하며, 광 투과 방향으로부터 상기 무기형광체층의 상단면에 상기 유기형광체층이 적층된 것을 특징으로 할 수 있다.
본 발명의 바람직한 일실시예로서, 본 발명의 화이트 보정 광학필름에 있어서, 상기 무기형광체층과 상기 유기닷층은 1 : 0.2 ~ 1.1 두께비를 갖는 것을 특징으로 할 수 있으며, 또한, 광 진행 방향으로부터 상기 무기형광체층 및 유기닷층이 적층되거나, 또는 상기 무기형광체층, 유기닷층 및 무기형광체층이 차례대로 적층되거나, 또는 상기 무기형광체층, 유기닷층, 무기형광체층 및 유기닷층이 차례대로 적층된 2층, 3층 또는 4층 형태일 수도 있다.
본 발명의 바람직한 일실시예로서, 앞서 설명한 단층 형태 및 다층 형태의 본 발명의 화이트 보정 광학필름에 있어서, 상기 유기닷은 하기 화학식 1로 표시되는 화합물을 포함하는 것을 특징으로 할 수 있다.
[화학식 1]
Figure pat00001
상기 화학식 1에 있어서, R1 내지 R5는 각각 독립적으로 수소원자, C1 ~ C5의 알킬기, 할로겐(halogen)원자 또는 -CN이며, R6 내지 R11은 각각 독립적으로 수소원자, C1 ~ C5의 알킬기, C2 ~ C5의 올레핀기, C5 ~ C6의 사이클로알킬기, 스티렌기, 페닐기, 벤질기 또는 -CN이다.
본 발명의 바람직한 일실시예로서, 상기 화학식 1의 R1 내지 R5는 각각 독립적으로 수소원자 또는 C1 ~ C2의 알킬기이며, R7 및 R10은 수소원자이고, R6, R8, R9 및 R11은 각각 독립적으로 C1 ~ C2의 알킬기, C5 ~ C6의 사이클로알킬기, 스티렌기, 페닐기, 벤질기 또는 -CN인 것을 특징으로 할 수 있다.
본 발명의 바람직한 일실시예로서, 본 발명의 화이트 보정 광학필름에 있어서, 상기 무기형광체는 하기 화학식 2 또는 화학식 3으로 표시되는 화합물 중에서 선택된 1종 이상을 포함하는 것을 특징으로 할 수 있다.
[화학식 2]
A2MF6:Mn4 +
상기 화학식 2에 있어서, A는 K, Na, Cs 또는 NH4이고, M은 Si, Ge, Zr, Sn 또는 Ti이며,
[화학식 3]
BSiF6:Mn4 +
상기 화학식 3에 있어서, B는 Ba 또는 Zn이다.
본 발명의 바람직한 일실시예로서, 본 발명의 화이트 보정 광학필름에 있어서, 상기 유기닷은 PL 측정시, 상기 반치폭이 40 nm 이하인 것을 특징으로 할 수 있다.
본 발명의 바람직한 일실시예로서, 앞서 설명한 단층 형태 및 다층 형태의 본 발명의 화이트 보정 광학필름은 색재현율(NTSC, National Television System Committee)이 100% 이상, 바람직하게는 100% ~ 120%인 것을 특징으로 할 수 있다.
또한, 본 발명은 백라이트 유닛에 관한 것으로서, 앞서 설명한 다양한 형태의 화이트 보정 광학필름을 포함하는 것을 특징으로 할 수 있다.
본 발명의 바람직한 일실시예로서, 본 발명의 백라이트 유닛은 도광필름을 더 포함하며, 광 투과 방향으로 상기 도광시트의 상단면에 상기 화이트 보정 광학필름이 적층되어 있는 것을 특징으로 할 수 있다.
본 발명의 바람직한 일실시예로서, 본 발명의 백라이트 유닛은 도광필름 및 확산필름을 더 포함하며, 광 투과 방향으로 도광필름, 확산필름 및 상기 화이트 보정 광학필름이 적층되어 있는 것을 특징으로 할 수 있다.
본 발명의 바람직한 일실시예로서, 본 발명의 백라이트 유닛은 도광필름, 확산필름 및 프리즘 필름을 포함하며, 광 투과 방향으로 도광필름, 확산필름, 상기 화이트 보정 광학필름 및 프리즘필름이 적층되어 있거나, 또는 도광필름, 확산필름, 프리즘필름 및 상기 화이트 보정 광학필름이 적층되어 있는 것을 특징으로 할 수 있다.
또한, 본 발명은 발광 다이오드(LED) 디스플레이에 관한 것으로서, 앞서 설명한 다양한 형태의 화이트 보정 광학필름을 포함하는 것을 특징으로 할 수 있다.
또한, 본 발명은 발광 다이오드(LED) 조명장치에 관한 것으로서, 앞서 설명한 다양한 형태의 화이트 보정 광학필름을 포함하는 것을 특징으로 할 수 있다.
또한, 본 발명은 액정표시장치(LCD)에 관한 것으로서, 앞서 설명한 다양한 형태의 화이트 보정 광학필름을 포함하는 것을 특징으로 할 수 있다.
본 발명에서 사용하는 유기닷은 카드뮴을 사용하지 않는 발광소재로서, 환경 문제를 유발하지 않을 뿐만 아니라, 본 발명에 사용하는 유기닷은 500 nm ~ 680 nm의 폭 넓은 PL 파장을 갖으며, 녹색(green) 계통의 반치폭(색재현율)이 좁아지면서도 양자효율(광효율)이 증가하는 효과가 있는 바, 기존의 무기소재의 양자점을 대체할 수 있다. 또한, 본 발명의 광학필름은 색재현력이 우수하여 고색재현력이 가능하며, 이를 통해 디스플레이에서 컬러필터(color filter)를 통과해 나오는 발광효율 감소를 해결할 수 있는 바, 바이오센서, 조명 장치, 디스플레이 장치 등에 다양한 분야에 사용될 수 있으며, 나아가 고색재현성이 요구되는 UHD TV 등에 적용될 수 있다.
도 1은 준비예 1-1에서 실시한 유기닷을 이용한 필름의 발광파장을 측정한 그래프이다.
도 2는 준비예 2에서 제조한 무기형광체를 이용하여 제조한 필름의 발광파장을 측정한 그래프이다.
도 3은 제조예 1에서 제조한 화이트 보정 광학필름의 발광파장을 측정한 그래프이다.
도 4 및 도 5 각각은 본 발명의 화이트 보정 광학필름의 적용한 BLU의 일형태를 나타낸 개략도이다.
도 6은 실험예 2에서 측정한 색재현율 측정 결과로서, A는 CIE 1931 색좌표이고, B는 제조예 1의 화이트 보정 광학필름의 색재현율 측정 그래프이다.
본 발명에서 사용하는 용어인 "필름"은 당업계에서 일반적으로 사용하는 필름 형태뿐만 아니라, 시트(sheet) 형태, 판(plate) 형태도 포함하는 폭 넓은 의미이다.
본 발명에서 사용하는 용어인 "C1", "C2" 등은 탄소수를 의미하는 것으로서, 예를 들어, "C1 ~ C5의 알킬기"는 탄소수 1 ~ 5의 알킬기를 의미한다.
본 발명에서 "
Figure pat00002
"로 표현된 화학식에서, R1은 독립적으로 수소원자, 메틸기 또는 에틸기이며, a는 1 ~ 3이다"라고 치환기에 대해 표현되어 있을 때, a가 3인 경우, 복수의 R1, 즉 R1 치환기가 3개가 있고, 이들 복수 개의 R1들 각각은 서로 같거나 다른 것으로서, R1들 각각은 모두 수소원자, 메틸기 또는 에틸기일 수 있으며, 또는 R1들 각각은 다른 것으로서, R1 중 하나는 수소원자, 다른 하나는 메틸기 및 또 다른 하나는 에틸기일 수 있음을 의미하는 것이다. 그리고, 상기 내용은 본 발명에서 표현된 치환기를 해석하는 일례로서, 다른 형태의 유사 치환기도 동일한 방법으로 해석되어야 할 것이다.
또한, 본 발명에서 "
Figure pat00003
"로 표현된 화학식에서 "*" 표시는 치환기가 연결되는 부위, 또는 다른 화합물과의 연결부위를 의미한다.
이하 본 발명에 대하여 상세하게 설명을 한다.
본 발명의 화이트 보정 광학필름은 단층 또는 다층 형태이며, 우선, 단층 형태의 본 발명의 화이트 보정광학필름에 대하여 설명하면, 본 발명의 단층 형태의 화이트 보정 광학필름은 PL(photoluminescence) 파장이 500 nm ~ 680 nm인 단분자 형태의 유기닷(organic dots); 및 무기형광체;를 포함할 수 있다.
단층 형태의 본 발명의 광학필름에 있어서, 상기 유기닷 및 상기 무기형광체를 1 : 1 ~ 20 중량비로, 바람직하게는 1 : 5 ~ 15 중량비로, 더욱 바람직하게는 1 : 7 ~ 12 중량비로 포함할 수 있으며, 이때, 무기형광체가 1 중량비 미만이면 과량의 그린 파장 인해 화이트 색좌표 제어의 문제가 있을 수 있고, 무기형광체가 20 중량비를 초과하면 과량의 레드 파장으로 인해 화이트 색좌표 제어 및 자체 응집현상으로 인한 광효율 감소, 열화현상의 문제가 있을 수 있으므로, 상기 범위 내로 유기닷 및 무기형광체를 포함하는 것이 좋다.
또한, 본 발명의 다층 형태의 화이트 보정 광학필름은 광 진행 방향으로 볼 때, 유기닷층의 상단면에 무기형광체층이 적층된 형태이거나 또는 무기형광체층의 상단면에 유기닷층이 적층된 형태일 수 있으며, 이를 자세하게 설명하면 아래와 같다.
본 발명의 화이트 보정광학필름은 PL 파장이 500 nm ~ 680 nm인 단분자 형태의 유기닷을 포함하는 유기형광체층; 및 무기형광체를 포함하는 무기형광체층;을 포함하며, 광 투과 방향으로부터 상기 유기형광체층의 상단면에 상기 무기형광체층이 차례대로 적층된 다층 형태의 필름일 수 있다. 구체적인 예를 들면, 광 진행 방향으로부터 상기 유기닷층 및 무기형광체층이 적층되거나, 또는 상기 유기닷층, 무기형광체층 및 유기닷층이 차례대로 적층되거나, 또는 상기 유기닷층, 무기형광체층, 유기닷층 및 무기형광체층이 차례대로 적층된 2층, 3층 또는 4층 형태일 수 있다.
그리고, 본 발명의 화이트 보정광학필름이 2층 형태인 경우, 상기 유기닷층과 상기 무기형광체층은 1 : 1 ~ 5 두께비를, 바람직하게는 1 : 1 ~ 3 두께비를, 더욱 바람직하게는 1 : 1.5 ~ 2.5 두께비를 갖는 것이 좋은데, 이때, 무기형광체층의 두께비가 1 미만이면 소량의 레드 파장 인해 화이트 색좌표 제어의 문제가 있을 수 있고, 무기형광체층의 두께비가 5를 초과하면 과량의 레드 파장 인해 화이트 색좌표 제어의 문제 및 레드 파장의 λmax 값이 레드 시프트 현상이 있을 수 있으므로, 상기 두께비를 갖도록 유기닷층 및 무기형광체층을 형성시키는 것이 좋다.
본 발명의 화이트 보정 광학필름은 다른 적층 형태로서, 본 발명의 광학필름은 광 투과 방향으로부터 상기 무기형광체층의 상단면에 상기 유기형광체층이 차례대로 적층된 다층 형태의 필름일 수 있다. 구체적인 예를 들면, 광 진행 방향으로부터 상기 무기형광체층 및 유기닷층이 적층되거나, 또는 상기 무기형광체층, 유기닷층 및 무기형광체층이 차례대로 적층되거나, 또는 상기 무기형광체층, 유기닷층, 무기형광체층 및 유기닷층이 차례대로 적층된 2층, 3층 또는 4층 형태일 수도 있다.
앞서 설명한 단층 또는 다층 형태의 화이트 보상 필름에 사용되는 유기닷에 대하여 설명한다.
본 발명에서 사용되는 상기 유기닷은 하기 화학식 1로 표시되는 화합물을 포함하는 것을 특징으로 할 수 있다.
[화학식 1]
Figure pat00004
상기 화학식 1에 있어서, R1 내지 R5는 각각 독립적으로 수소원자, C1 ~ C5의 알킬기, -Cl, -F, -Br 또는 -I 중 1종의 할로겐(halogen)원자 또는 -CN일 수 있으며, 바람직하게는 R1 내지 R5는 서로 독립적으로 수소원자, C1 ~ C2의 알킬기, -F 또는 -CN일 수 있고, 더욱 바람직하게는 R2 및/또는 R4는 수소원자 및/또는 -CN이고, R1, R3 및 R5 각각은 C1 ~ C2의 알킬기, -F 및/또는 -CN일 수 있다.
그리고, 상기 화학식 1에 있어서, R6 내지 R11은 각각 독립적으로 수소원자, C1 ~ C5의 알킬기, C2 ~ C5의 올레핀기, C5 ~ C6의 사이클로알킬기, 스티렌기, 페닐기, 벤질기 또는 -CN일 수 있으며, 바람직하게는 R7 및 R10은 수소원자이고, R6, R8, R9 및 R11은 각각 독립적으로 C1 ~ C2의 알킬기, C5 ~ C6의 사이클로알킬기, 스티렌기, 페닐기, 벤질기 또는 -CN일 수 있으며, 더욱 바람직하게는 R7 및 R10은 수소원자이고, R6, R8, R9 및 R11는 모두 동일한 것으로서, C1 ~ C2의 알킬기, C5 ~ C6의 사이클로알킬기, 스티렌기, 페닐기, 벤질기 또는 -CN일 수 있다.
상기 유기닷은 PL 측정시, 500 nm ~ 680 nm의 PL(photoluminescence) 파장을, 바람직하게는 510 nm ~ 570 nm의 PL 파장을 갖을 수 있다. 그리고, 이때, 상기 반치폭이 40 nm 이하를 갖을 수 있다.
본 발명의 단층의 광학필름 또는 다층의 광학필름 중 유기닷층은 앞서 설명한 다양한 형태의 유기닷 이외에 양자점(Quantum dots), 폴리머닷(Polymer dots) 및 염료(Dye) 중에서 선택된 1종 이상을 더 추가 사용하여 제조할 수 있다.
이때, 상기 양자점은 당업계에서 사용되는 일반적인 것을 사용할 수 있으며, 특별히 한정하지는 않는다.
그리고, 상기 폴리머닷은 하기 화학식 4로 표시되는 랜덤 공중합체 및 하기 화학식 5로 표시되는 랜덤 공중합체 중에서 선택된 1종 이상을 더 포함할 수 있다.
[화학식 4]
Figure pat00005
상기 화학식 4에 있어서, R1은 메틸기 또는 에틸기이며, m은 0 ~ 3의 정수이고, R2는 수소원자, 메틸기 또는 에틸기이며, R3는 C1 ~ C5의 알킬기, C2 ~ C5의 올레핀기, C5 ~ C6의 사이클로알킬기, 페닐기 또는
Figure pat00006
을 포함하는 C2 ~ C4의 올레핀기이고, 여기서, R14는 메틸기 또는 에틸기이며, n은 0 ~ 3의 정수이며,R6 ~ R11 각각은 독립적으로 C1 ~ C12의 직쇄형 알킬기, C4 ~ C12의 분쇄형 알킬기 또는 C2 ~ C12의 올레핀기이며, R12 ~ R13는 독립적으로 C1 ~ C5의 알킬기고, R15는 -CH, -OCH3 또는 -OCH2CH3이며, a, b, c, d는 중합체를 구성하는 단량체간의 몰비를 나타낸 것으로서, a, b, c, d의 몰비는 1 : 1 ~ 1.5 : 5 ~ 25 : 1 ~ 1.5이고, A 및 B는 독립적으로 페닐기, 페닐기, 바이페닐기, 안트라센기 및 나프탈렌기 중에서 선택된 1종 이상의 말단기이며, L은 공중합체의 중량평균분자량 1,000 ~ 50,000을 만족하는 유리수이다.
그리고, 바람직하게는 화학식 4의 R1은 메틸기이고, m은 1 ~ 3의 정수이며, R2는 수소원자 또는 메틸기이고, R3는 C1 ~ C5의 올레핀 또는
Figure pat00007
을 포함하는 C2 ~ C4의 올레핀기이며, R14는 메틸기이고, n은 0 또는 1이고, R6 ~ R11 각각은 모두 동일하며, R6 ~ R11은 C6 ~ C10의 직쇄형 알킬기 또는 C6 ~ C10의 분쇄형 알킬기이고, A 및 B는 페닐기인 것을 특징으로 할 수 있다.
[화학식 5]
Figure pat00008
상기 화학식 5에 있어서, R1은 수소원자 또는 C1 ~ C5의 알킬기이며, R2 및 R3는 독립적으로 수소원자, 메틸기 또는 에틸기이며, R4 및 R5는 독립적으로 수소원자, C1 ~ C5의 알킬기, C2 ~ C5의 올레핀기, C5 ~ C6의 사이클로알킬기, 페닐기 또는
Figure pat00009
을 포함하는 C2 ~ C4의 올레핀기이고, 여기서, R8은 메틸기 또는 에틸기이며, n은 0 ~ 3의 정수이며, R6 및 R7 각각은 독립적으로 C1 ~ C12의 직쇄형 알킬기, C4 ~ C12의 분쇄형 알킬기 또는 C2 ~ C12의 올레핀기이고, a 및 b의 몰비는 1 :5 ~ 15이고, A 및 B는 독립적으로 페닐기, 바이페닐기, 안트라센기 및 나프탈렌기 중에서 선택된 1종 이상의 말단기이며, L은 공중합체의 중량평균분자량 1,000 ~ 100,000을 만족하는 유리수이다.
그리고, 바람직하게는 상기 화학식 5의 R1은 메틸기이고, R2 및 R3는 독립적으로 수소원자 또는 C1 ~ C2의 알킬기이고, R4 및 R5는 독립적으로 수소원자, C1 ~ C5의 알킬기이며, R6 및 R7는 독립적으로 C6 ~ C10의 직쇄형 알킬기 또는 C6 ~ C10의 분쇄형 알킬기고, A 및 B는 페닐기인 것을 특징으로 할 수 있다.
또한, 상기 염료는 당업계에서 사용하는 광학필름용 염료를 사용할 수 있으며, 바람직하게는 쿠마린(Coumain, Green) 및 로다민(Rhodamin, Red) 중에서 선택된 1종 이상을 포함할 수 있다.
그리고, 본 발명의 화이트 보정 광학필름에 사용되는 소재인 무기형광체(무기형광체층의 무기형광체 포함)는 하기 화학식 2 또는 화학식 3으로 표시되는 화합물(또는 착화물) 중에서 선택된 1종 이상을, 바람직하게는 하기 화학식 2로 표시되는 화합물을 포함할 수 있다.
[화학식 2]
A2MF6:Mn4 +
상기 화학식 2에 있어서, A는 K, Na, Cs 또는 NH4이고, M은 Si, Ge, Zr, Sn, or Ti이고, 바람직하게는 A는 K이고, M은 Si이다.
[화학식 3]
BSiF6:Mn4 +
상기 화학식 3에 있어서, B는 Ba 또는 Zn이다.
상기 무기형광체, 및 다층 형태의 광학필름 중 무기형광체층은 PL 측정시, 580 nm ~ 680 nm의 PL(photoluminescence) 파장을, 바람직하게는 610 nm ~ 650 nm의 PL 파장을 갖을 수 있다. 그리고, 이때, 상기 반치폭이 20 nm 이하를 갖을 수 있다.
앞서 설명한 단층 형태 및 다층 형태의 본 발명의 화이트 보정 SR3 기기로 측정시, 색재현율(NTSC, National Television System Committee)이 100% 이상, 바람직하게는 100% ~ 120%을 갖을 수 있다.
앞서 설명한 다양한 형태의 본 발명의 화이트 보정 광학필름을 백라이트 유닛에 적용할 수 있으며, 구체적인 예를 들면, 광 투과 방향으로 도광필름 및 상기 화이트 보정 광학필름을 적층시키거나, 또는 도광필름, 확산필름 및 상기 화이트 보정 광학필름을 적층시키거나, 또는 도광필름, 확산필름, 프리즘 필름 및 상기 화이트 보정 광학필름을 적층시킨 다양한 형태로 응용하여 백락이트 유닛을 제조할 수 있다.
이와 같이 본 발명의 화이트 보정 광학필름을 발광 다이오드(LED) 디스플레이, 발광 다이오드(LED) 조명장치 및/또는 액정표시장치(LCD) 등에 적용시켜 폭 넓게 사용할 수 있으며, 나아가, 고색재현성이 요구되는 UHD(Ultra High Definition) TV에 적용할 수도 있다.
이하에서는 본 발명을 실시예에 의거하여 더욱 자세하게 설명을 한다. 그러나, 본 발명의 권리범위가 하기 실시예에 의해 한정되는 것은 아니다.
[ 실시예 ]
준비예 1-1 : 유기닷의 제조
(1) 3구 플라스크에 2,4,6-트리메틸벤즈알데하이드(2,4,6-trimethylbenzaldehyde(4mmol) 0.59 ㎖ 넣고 진공상태로 만든 후, 건조된 CH2Cl2을 넣고 교반했다.
다음으로, 여기에 2,4-디메틸-1H-피롤(2,4-dimethyl-1H-pyrrole, 10 mmol) 1.029 ㎖를 넣은 후 트리플루오로아세틱산(trifluoroacetic acid, 44 Ul)와 건조된 CH2Cl2를 희석시켜 천천히 투입했다.
다음으로, 이를 25℃에서 3시간 교반 후, 0℃에서 2,3-디클로로-5,6-디시아노-1,4-벤조퀴논(2,3-Dichloro-5,6-dicyano-1,4-benzoquinone, 4 mmol) 0.90 g 투입한 후, 25℃으로 올려 1시간 동안 교반했다.
다음으로, 트리에틸아민(NEt3,57.6 mmol) 8.1 ㎖를 투입한 후, BF3·Et2O(68 mmol) 8.6 ㎖을 천천히 투입한 다음, 25℃에서 5시간 교반시켜 반응을 완료했다.
다음으로 반응생성물을 Na2CO3 용액으로 처리한 후 Na2SO4 용액으로 물을 잡고 회전증발기를 이용하여 건조시켰다. 다음으로 건조된 반응생성물을 컬럼하여 하기 화학식 1-1로 표시되는 화합물을 얻었다.
1 H NMR ( CDCl 3 , 400 MHz ) : 6.967(s,2H), 5.983(s,2H), 2.579(s,6H), 2.355(s,3H), 2.114(s,6H), 1.402(s,6H)
[화학식 1-1]
Figure pat00010
상기 화학식 1-1에 있어서, R2, R4, R7 및 R10은 수소원자이고, R1, R3, R5, R6, R8, R9 및 R11은 C1의 알킬기이다.
(2) 필름 제조 및 PL 파장 측정
중량평균분자량 2,000 관능기가 6개인 이액형 열경화성 우레탄 수지 100 중량부에 대하여, 용매로서 메틸에틸케톤(MEK) 120 중량부 및 톨루엔 80 중량부, 레벨링개선제[BYK Cmemie사(BYK-377)] 1 중량부, 4급 암모늄염계 대전방지제(일본제일공업제약사, PU101) 9 중량부, 발광물질로서, 상기 실시예 1에서 제조한 유기닷 0.08 중량부를 혼합한 다음, 1,000rpm으로 30분 동안 교반시켜서 코팅 조성물을 제조하였다.
다음으로, 상기 코팅 조성물을 기재(PET) 상단면에 그라비아 코팅방식으로 도포하여, 평균도막두께 30 ㎛로 코팅하였다. 다음으로, 코팅층이 형성된 기재를 오븐에 투입한 후, 100℃에서 10 분간 경화시켜서 보상필름을 제조한 후, PL 스펙트럼 측정기를 통하여 발광스펙트럼을 측정하였으며, 그 결과를 도 1에 나타내었다.
준비예 1-2
3구 플라스크에 2,4,6-트리메틸벤즈알데하이드(2,4,6-trimethylbenzaldehyde)(6.747mmol) 1.0g 넣고 진공상태로 만든 후, 건조된 CH2Cl2을 넣고 교반했다.
다음으로, 여기에 2-메틸-1H-피롤(2-methyl-1H-pyrrole, 16.869 mmol) 1.37 g을 넣은 후 트리플루오로아세틱산(trifluoroacetic acid, 44 Ul)와 건조된 CH2Cl2를 희석시켜 천천히 투입했다.
다음으로, 이를 25℃에서 3시간 교반 후, 0℃에서 2,3-디클로로-5,6-디시아노-1,4-벤조퀴논(2,3-Dichloro-5,6-dicyano-1,4-benzoquinone, 6.747 mmol) 1.54 g 투입한 후, 25℃으로 올려 1시간 동안 교반했다.
다음으로, 트리에틸아민(NEt3,97.156 mmol) 13 ㎖를 투입한 후, BF3·Et2O(114.699 mmol) 14 ㎖을 천천히 투입한 다음, 25℃에서 5시간 교반시켜 반응을 완료했다.
다음으로 반응생성물을 Na2CO3 용액으로 처리한 후 Na2SO4 용액으로 물을 잡고 회전증발기를 이용하여 건조시켰다. 다음으로 건조된 반응생성물을 컬럼하여 하기 화학식 1-2로 표시되는 화합물을 얻었다.
1 H NMR ( CDCl 3 , 400 MHz ) : 6.86(s,2H), 5.82(d,2H), 2.60(s,6H), 2.33(s,3H), 2.12(s,6H), 1.41(d,2H)
[화학식 1-2]
Figure pat00011
상기 화학식 1-2에 있어서, R2, R4, R6, R7, R9 및 R10은 수소원자이고, R1, R3, R5, R8, 및 R11은 C1의 알킬기이다.
준비예 1-3
3구 플라스크에 2,4,6-트리메틸벤즈알데하이드(2,4,6-trimethylbenzaldehyde)(6.747 mmol) 1.0g 넣고 진공상태로 만든 후, 건조된 CH2Cl2을 넣고 교반했다.
다음으로, 여기에 3-메틸-1H-피롤(3-methyl-1H-pyrrole, 16.869 mmol) 1.37g 을 넣은 후 트리플루오로아세틱산(trifluoroacetic acid, 44 Ul)와 건조된 CH2Cl2를 희석시켜 천천히 투입했다.
다음으로, 이를 25℃에서 3시간 교반 후, 0℃에서 2,3-디클로로-5,6-디시아노-1,4-벤조퀴논(2,3-Dichloro-5,6-dicyano-1,4-benzoquinone, 6.747 mmol) 1.54 g 투입한 후, 25℃으로 올려 1시간 동안 교반했다.
다음으로, 트리에틸아민(NEt3,97.156 mmol) 13 ㎖를 투입한 후, BF3·Et2O(114.699 mmol) 14 ㎖을 천천히 투입한 다음, 25℃에서 5시간 교반시켜 반응을 완료했다.
다음으로 반응생성물을 Na2CO3 용액으로 처리한 후 Na2SO4 용액으로 물을 잡고 회전증발기를 이용하여 건조시켰다. 다음으로 건조된 반응생성물을 컬럼하여 하기 화학식 1-3로 표시되는 화합물을 얻었다.
1 H NMR ( CDCl 3 , 400 MHz ) : 6.87(s,2H), 6.99(d,2H), 5.78(d,2H), 2.36(s,3H), 2.14(s,6H), 1.46(s,2H)
[화학식 1-3]
Figure pat00012
상기 화학식 1-3에 있어서, R2, R4, R7, R8, R10 및 R11은 수소원자이고, R1, R3, R6, 및 R9은 C1의 알킬기이다.
준비예 1-4
3구 플라스크에 2,4,6-트리플루오로벤즈알데하이드(trifluorobenzaldehyde 2,4,6-trifluorobenzaldehyde, 6.246 mmol) 1.0 g을 넣고 진공상태로 만든 후, 건조된 CH2Cl2을 넣고 교반했다.
다음으로, 여기에 2,4-디메틸-1H-피롤(2,4-dimethyl-1H-pyrrole, 15.615 mmol) 1.48 g을 넣은 후, 트리플루오로아세틱산(trifluoroacetic acid, 44 Ul)와 건조된 CH2Cl2를 희석시켜 천천히 투입했다.
다음으로, 이를 25℃에서 3시간 교반 후, 0℃에서 2,3-디클로로-5,6-디시아노-1,4-벤조퀴논(2,3-Dichloro-5,6-dicyano-1,4-benzoquinone, 6.246 mmol) 1.42 g 투입한 후, 25℃으로 올려 1시간 동안 교반했다.
다음으로, 트리에틸아민(NEt3,89.942 mmol) 12.0 ㎖를 투입한 후, BF3·Et2O(106.182 mmol) 13.0 ㎖을 천천히 투입한 다음, 25℃에서 5시간 교반시켜 반응을 완료했다.
다음으로 반응생성물을 Na2CO3 용액으로 처리한 후 Na2SO4 용액으로 물을 잡고 회전증발기를 이용하여 건조시켰다. 다음으로 건조된 반응생성물을 컬럼하여 하기 화학식 1-4로 표시되는 화합물을 얻었다.
1 H NMR ( CDCl 3 , 400 MHz ) : 6.40(s,2H), 5.84(s,2H), 2.72(s,6H), 1.49(s, 6H)
[화학식 1-4]
Figure pat00013
상기 화학식 1-4에 있어서, R2, R4, R7 및 R10은 수소원자이고, R1, R3 및 R5는 불소원자이고, R6, R8, R9 및 R11은 C1의 알킬기이다.
준비예 1-5
3구 플라스크에 4-포밀벤조나이트릴(4-formylbenzonitrile, 7.626 mmol) 1.0 g을 넣고 진공상태로 만든 후, 건조된 CH2Cl2을 넣고 교반했다.
다음으로, 여기에 2,4-디메틸-1H-피롤(2,4-dimethyl-1H-pyrrole, 19.065 mmol) 1.80 g을 넣은 후 트리플루오로아세틱산(trifluoroacetic acid, 44 Ul)와 건조된 CH2Cl2를 희석시켜 천천히 투입했다.
다음으로, 이를 25℃에서 3시간 교반 후, 0℃에서 2,3-디클로로-5,6-디시아노-1,4-벤조퀴논(2,3-Dichloro-5,6-dicyano-1,4-benzoquinone, 7.626 mmol) 1.73 g 투입한 후, 25℃으로 올려 1시간 동안 교반했다.
다음으로, 트리에틸아민(NEt3,109.814 mmol) 15.0 ㎖를 투입한 후, BF3·Et2O(129.642 mmol) 16.0 ㎖을 천천히 투입한 다음, 25℃에서 5시간 교반시켜 반응을 완료했다.
다음으로 반응생성물을 Na2CO3 용액으로 처리한 후 Na2SO4 용액으로 물을 잡고 회전증발기를 이용하여 건조시켰다. 다음으로 건조된 반응생성물을 컬럼하여 하기 화학식 1-5로 표시되는 화합물을 얻었다.
1 H NMR ( CDCl 3 , 400 MHz ) : 7.87(d,2H), 7.56(d,2H), 5.75(s,2H), 2.67(s,6H), 1.45(s,6H)
[화학식 1-5]
Figure pat00014
상기 화학식 1-5에 있어서, R1, R2, R4, R5, R7 및 R10은 수소원자이고, R3는 -CN이고, R6, R8, R9 및 R11은 C1의 알킬기이다.
준비예 1-6
3구 플라스크에 3-포밀벤조나이트릴(3-formylbenzonitrile, 7.626 mmol) 1.0 g을 넣고 진공상태로 만든 후, 건조된 CH2Cl2을 넣고 교반했다.
다음으로, 여기에 2,4-디메틸-1H-피롤(2,4-dimethyl-1H-pyrrole, 19.065 mmol) 1.80 g을 넣은 후 트리플루오로아세틱산(trifluoroacetic acid, 44 Ul)와 건조된 CH2Cl2를 희석시켜 천천히 투입했다.
다음으로, 이를 25℃에서 3시간 교반 후, 0℃에서 2,3-디클로로-5,6-디시아노-1,4-벤조퀴논(2,3-Dichloro-5,6-dicyano-1,4-benzoquinone, 7.626 mmol) 1.73 g 투입한 후, 25℃으로 올려 1시간 동안 교반했다.
다음으로, 트리에틸아민(NEt3, 109.814 mmol) 15.0 ㎖를 투입한 후, BF3·Et2O(129.642 mmol) 16.0 ㎖을 천천히 투입한 다음, 25℃에서 5시간 교반시켜 반응을 완료했다.
다음으로 반응생성물을 Na2CO3 용액으로 처리한 후 Na2SO4 용액으로 물을 잡고 회전증발기를 이용하여 건조시켰다. 다음으로 건조된 반응생성물을 컬럼하여 하기 화학식 1-6로 표시되는 화합물을 얻었다.
1 H NMR ( CDCl 3 , 400 MHz ) : 7.61~7.84(m,4H), 5.73(s,2H), 2.69(s,6H), 1.47(s,6H)
[화학식 1-6]
Figure pat00015
상기 화학식 1-6에 있어서, R1, R2, R3, R5, R7 및 R10은 수소원자이고, R4는 -CN이고, R6, R8, R9 및 R11은 C1의 알킬기이다.
준비예 1-7
3구 플라스크에 3,5-다이플루오로-4-포밀벤조나이트릴(3,5-difluoro-4-formylbenzonitrile, 5.984 mmol) 1.0 g을 넣고 진공상태로 만든 후, 건조된 CH2Cl2을 넣고 교반했다.
다음으로, 여기에 2,4-디메틸-1H-피롤(2,4-dimethyl-1H-pyrrole, 14.960 mmol) 1.42 g을 넣은 후 트리플루오로아세틱산(trifluoroacetic acid, 44 Ul)와 건조된 CH2Cl2를 희석시켜 천천히 투입했다.
다음으로, 이를 25℃에서 3시간 교반 후, 0℃에서 2,3-디클로로-5,6-디시아노-1,4-벤조퀴논(2,3-Dichloro-5,6-dicyano-1,4-benzoquinone, 5.984 mmol) 1.36 g 투입한 후, 25℃으로 올려 1시간 동안 교반했다.
다음으로, 트리에틸아민(NEt3,86.169 mmol) 12.0 ㎖를 투입한 후, BF3·Et2O(101.728 mmol) 13.0 ㎖을 천천히 투입한 다음, 25℃에서 5시간 교반시켜 반응을 완료했다.
다음으로 반응생성물을 Na2CO3 용액으로 처리한 후 Na2SO4 용액으로 물을 잡고 회전증발기를 이용하여 건조시켰다. 다음으로 건조된 반응생성물을 컬럼하여 표 1과 같이 하기 화학식 1-7로 표시되는 화합물을 얻었다.
1 H NMR ( CDCl 3 , 400 MHz ) : 6.94(s,2H), 5.80(s,2H), 2.70(s,6H), 1.49(s,6H)
[화학식 1-7]
Figure pat00016
상기 화학식 1-7에 있어서, R2, R4, R7 및 R10은 수소원자이고, R1 및 R5는 불소원자이고, R3는 -CN이고, R6, R8, R9 및 R11은 C1의 알킬기이다.
준비예 1-8
3구 플라스크에 2,4,6-트리메틸벤즈알데하이드(2,4,6-trimethylbenzaldehyde, 6.747 mmol) 1.0g 넣고 진공상태로 만든 후, 건조된 CH2Cl2을 넣고 교반했다.
다음으로, 여기에 (4-methyl-1H-pyrrole-2-carbonitrile, 16.869 mmol) 1.79g을 넣은 후, 트리플루오로아세틱산(trifluoroacetic acid, 44 Ul)와 건조된 CH2Cl2를 희석시켜 천천히 투입했다.
다음으로, 이를 25℃에서 3시간 교반 후, 0℃에서 2,3-디클로로-5,6-디시아노-1,4-벤조퀴논(2,3-Dichloro-5,6-dicyano-1,4-benzoquinone, 6.747 mmol) 1.54 g 투입한 후, 25℃으로 올려 1시간 동안 교반했다.
다음으로, 트리에틸아민(NEt3,97.156 mmol) 13 ㎖를 투입한 후, BF3·Et2O(114.699 mmol) 14 ㎖을 천천히 투입한 다음, 25℃에서 5시간 교반시켜 반응을 완료했다.
다음으로 반응생성물을 Na2CO3 용액으로 처리한 후 Na2SO4 용액으로 물을 잡고 회전증발기를 이용하여 건조시켰다. 다음으로 건조된 반응생성물을 컬럼하여 하기 화학식 1-8로 표시되는 화합물을 얻었다.
1 H NMR ( CDCl 3 , 400 MHz ) : 6.90(s,2H), 5.92(s,2H), 2.34(s,3H), 2.10(s,6H), 1.40(s,6H)
[화학식 1-8]
Figure pat00017
상기 화학식 1-8에 있어서, R1, R3, R5, R6 및 R9는 메틸기이고, R2, R4, R7 및 R10은 수소원자이고, R8 및 R11은 -CN이다.
준비예 1-9
3구 플라스크에 2,4,6-트리메틸벤즈알데하이드(2,4,6-trimethylbenzaldehyde, 6.747 mmol) 1.0g 넣고 진공상태로 만든 후, 건조된 CH2Cl2을 넣고 교반했다.
다음으로, 여기에 (2-methyl-4-phenylpyrrole, 16.869 mmol) 2.65 g을 넣은 후 트리플루오로아세틱산(trifluoroacetic acid, 44 Ul)와 건조된 CH2Cl2를 희석시켜 천천히 투입했다.
다음으로, 이를 25℃에서 3시간 교반 후, 0℃에서 2,3-디클로로-5,6-디시아노-1,4-벤조퀴논(2,3-Dichloro-5,6-dicyano-1,4-benzoquinone, 6.747 mmol) 1.54 g 투입한 후, 25℃으로 올려 1시간 동안 교반했다.
다음으로, 트리에틸아민(NEt3,97.156 mmol) 13 ㎖를 투입한 후, BF3·Et2O(114.699 mmol) 14 ㎖을 천천히 투입한 다음, 25℃에서 5시간 교반시켜 반응을 완료했다.
다음으로 반응생성물을 Na2CO3 용액으로 처리한 후 Na2SO4 용액으로 물을 잡고 회전증발기를 이용하여 건조시켰다. 다음으로 건조된 반응생성물을 컬럼하여 하기 화학식 1-9로 표시되는 화합물을 얻었다.
1 H NMR ( CDCl 3 , 400 MHz ) : 7.29-7.50(m, 10H), 6.88(s,2H), 5.89(s,2H), 2.56(s, 6H), 2.32(s,3H), 2.11(s,6H)
[화학식 1-9]
Figure pat00018
상기 화학식 1-9에 있어서, R1, R3, R5, R8 및 R11은 메틸기이고, R2, R4, R7 및 R10은 수소원자이고, R6 및 R9은 페닐기이다.
준비예 1-10
3구 플라스크에 2,4,6-트리메틸벤즈알데하이드(2,4,6-trimethylbenzaldehyde)(6.747mmol) 1.0g 넣고 진공상태로 만든 후, 건조된 CH2Cl2을 넣고 교반했다.
다음으로, 여기에 (4-benzyl-2-methyl-1H-pyrrole, 16.869 mmol) 2.94g 을 넣은 후 트리플루오로아세틱산(trifluoroacetic acid, 44 Ul)와 건조된 CH2Cl2를 희석시켜 천천히 투입했다.
다음으로, 이를 25℃에서 3시간 교반 후, 0℃에서 2,3-디클로로-5,6-디시아노-1,4-벤조퀴논(2,3-Dichloro-5,6-dicyano-1,4-benzoquinone, 6.747 mmol) 1.54 g 투입한 후, 25℃으로 올려 1시간 동안 교반했다.
다음으로, 트리에틸아민(NEt3,97.156 mmol) 13 ㎖를 투입한 후, BF3·Et2O(114.699 mmol) 14 ㎖을 천천히 투입한 다음, 25℃에서 5시간 교반시켜 반응을 완료했다.
다음으로 반응생성물을 Na2CO3 용액으로 처리한 후 Na2SO4 용액으로 물을 잡고 회전증발기를 이용하여 건조시켰다. 다음으로 건조된 반응생성물을 컬럼하여 하기 화학식 1-10로 표시되는 화합물을 얻었다.
1 H NMR ( CDCl 3 , 400 MHz ) : 7.24-7.36(m, 10H), 6.86(s,2H), 5.89(s,2H), 3.60(s, 4H), 2.54(s, 6H), 2.30(s,3H), 2.08(s,6H)
[화학식 1-10]
Figure pat00019
상기 화학식 1-10에 있어서, R1, R3, R5, R8 및 R11은 메틸기이고, R2, R4, R7 및 R10은 수소원자이고, R6 및 R9은 벤질기이다.
구분 R1 R2 R3 R4 R5 R6 R7 R8 R9 R10 R11
준비예 1-1 -CH3 -H -CH3 -H -CH3 -CH3 -H -CH3 -CH3 -H -CH3
준비예 1-2 -CH3 -H -CH3 -H -CH3 -H -H -CH3 -H -H -CH3
준비예 1-3 -CH3 -H -CH3 -H -CH3 -CH3 -H -H -CH3 -H -H
준비예 1-4 -F -H -F -H -F -CH3 -H -CH3 -CH3 -H -CH3
준비예 1-5 -H -H -CN -H -H -CH3 -H -CH3 -CH3 -H -CH3
준비예 1-6 -H -H -H -CN -H -CH3 -H -CH3 -CH3 -H -CH3
준비예 1-7 -F -H -CN -H -F -CH3 -H -CH3 -CH3 -H -CH3
준비예 1-8 -CH3 -H -CH3 -H -CH3 -CH3 -H -CN -CH3 -H -CN
준비예 1-9 -CH3 -H -CH3 -H -CH3 페닐기 -H -CH3 페닐기 -H -CH3
준비예 1-10 -CH3 -H -CH3 -H -CH3 벤질기 -H -CH3 벤질기 -H -CH3
구분 PL 파장측정(nm)
준비예 1-1 521
준비예 1-2 516
준비예 1-3 515
준비예 1-4 550
준비예 1-5 545
준비예 1-6 547
준비예 1-7 549
준비예 1-8 550
준비예 1-9 551
준비예 1-10 556
준비예 2 : 무기형광체의 제조
(1) 무기형광체의 제조
실리카 파우더를 48 부피% 농도의 HF 용액에 넣고 60℃에서 2시간 동안 교반을 수행했다. 다음으로 교반한 용액의 온도를 낮춘 후, 필터페이퍼로 고체잔여물을 제거하였다.
다음으로, 남은 용액에 KMnO4를 넣은 후, 고체 잔여물을 필터링하여 용액 A를 얻는다. 그리고, 또 다른 비이커에 KF를 48부피% HF 용액에 녹인 후, H2O2를 첨가한 후 용액 A 에 이 용액 넣고 서서히 교반을 충분하게 수행했다. 교반 후, 필터링하여 얻은 파우더를 아세톤으로 세척하여 잔여물을 제거한 후 70℃에서 고체 파우더를 건조하였다.
그 다음으로 20 부피% 농도의 HF 용액으로 잔여물을 제거한 후, 에탄올로 여러 번 세척하여 최종 화합물로서, 착화물인 K2SiF6:Mn4 +를 제조하였다.
(2) 필름 제조 및 PL 파장 측정
중량평균분자량 2,000 관능기가 6개인 이액형 열경화성 우레탄 수지 100 중량부에 대하여, 용매로서 메틸에틸케톤(MEK) 120 중량부 및 톨루엔 80 중량부, 레벨링개선제[BYK Cmemie사(BYK-377)] 1 중량부, 4급 암모늄염계 대전방지제(일본제일공업제약사, PU101) 9 중량부, 발광물질로서, 상기 실시예 2에서 제조한 무기형광체 0.8 중량부를 혼합한 다음, 1,000rpm으로 30분 동안 교반시켜서 코팅 조성물을 제조하였다.
다음으로, 상기 코팅 조성물을 기재(PET) 상단면에 그라비아 코팅방식으로 도포하여, 평균도막두께 60 ㎛로 코팅하였다. 다음으로, 코팅층이 형성된 기재를 오븐에 투입한 후, 100℃에서 10 분간 경화시켜서 필름을 제조하였다. 그리고, 제조한 필름의 PL 파장 측정 결과를 도 2에 나타내었다.
제조예 1 : 단층 형태의 화이트 보정 광학필름의 제조
중량평균분자량 2,000 관능기가 6개인 이액형 열경화성 우레탄 수지 100 중량부에 대하여, 용매로서 메틸에틸케톤(MEK) 120 중량부 및 톨루엔 80 중량부, 레벨링개선제[BYK Cmemie사(BYK-377)] 1 중량부, 4급 암모늄염계 대전방지제(일본제일공업제약사, PU101) 9 중량부, 발광물질로서, 상기 준비예 1-1에서 제조한 유기닷 0.08 중량부와 준비예 2의 무기형광체 0.8 중량부를 혼합한 다음, 1,000rpm으로 30분 동안 교반시켜서 코팅 조성물을 제조하였다.
다음으로, 상기 코팅 조성물을 기재(PET) 상단면에 그라비아 코팅방식으로 도포하여, 평균도막두께 50 ㎛로 코팅하였다. 다음으로, 코팅층이 형성된 기재를 오븐에 투입한 후, 100℃에서 10 분간 경화시켜서 단층 형태의 화이브 보정 광학필름을 제조하였다.
제조예 2 ~ 제조예 10
상기 제조예 1과 동일한 방법으로 상기 준비예 1-2 ~ 준비예 1-10의 유기닷을 각각 사용하여 단층 형태의 화이트 보정 광학필름을 제조하여 제조예 2 ~ 제조예 10을 실시하였다.
실험예 1 : PL 파장 및 색재현율 측정 실험
(1) PL ( photoluminescence ) 측정 실험
상기 제조예 1 ~ 10에서 제조한 필름 각각을 DarsaPro5200OEM PL(PSI Trading Co.)와 500W ARC 제논램프(Xenon Lamp)을 활용하여 PL 측정을 하였으며, 제조예 1에 대한 PL 측정 결과를 도 3에 나타내었다.
이때의 시료는 유기닷 및 무기형광체 각각을 0.04g씩 취한 후, 이를 톨루엔 3 ㎖에 용해하여 테스트튜브에 넣고 제논램프(Xenon Lamp)를 통해 발광스펙트럼을 측정한 것이다.
(2) 색재현율 측정 실험
SR3 기기를 이용하여, 광학필름의 색재현력을 측정하였으며, 그 결과를 하기 표 3에 나타내었다.
구분 PL 파장측정
(단위 nm)		 색재현율
(%)
제조예 1 521 632 110.0
제조예 2 516 632 108.7
제조예 3 515 632 109.2
제조예 4 550 632 101.8
제조예 5 545 632 107.5
제조예 6 547 632 106.6
제조예 7 549 632 105.4
제조예 8 550 632 101.7
제조예 9 551 632 101.4
제조예 10 556 632 100.2
제조예 11 : 2층 형태의 화이트 보정 광학필름의 제조
(1) 유기닷층 형성
중량평균분자량 2,000 관능기가 6개인 이액형 열경화성 우레탄 수지 100 중량부에 대하여, 용매로서 메틸에틸케톤(MEK) 120 중량부 및 톨루엔 80 중량부, 레벨링개선제[BYK Cmemie사(BYK-377)] 1 중량부, 4급 암모늄염계 대전방지제(일본제일공업제약사, PU101) 9 중량부, 발광물질로서, 상기 실시예 1에서 제조한 유기닷 0.08 중량부를 혼합한 다음, 1,000rpm으로 30분 동안 교반시켜서 코팅 조성물을 제조하였다.
다음으로, 상기 코팅 조성물을 기재(PET) 상단면에 그라비아 코팅방식으로 도포하여, 평균도막두께 30 ㎛로 코팅하였다. 다음으로, 코팅층이 형성된 기재를 오븐에 투입한 후, 100℃에서 10 분간 경화시켜서, 유기닷층을 제조하였다.
(2) 무기형광체층 형성
중량평균분자량 2,000 관능기가 6개인 이액형 열경화성 우레탄 수지 100 중량부에 대하여, 용매로서 메틸에틸케톤(MEK) 120 중량부 및 톨루엔 80 중량부, 레벨링개선제[BYK Cmemie사(BYK-377)] 1 중량부, 4급 암모늄염계 대전방지제(일본제일공업제약사, PU101) 9 중량부, 발광물질로서, 상기 실시예 1에서 제조한 무기형광체 0.8 중량부를 혼합한 다음, 1,000rpm으로 30분 동안 교반시켜서 코팅 조성물을 제조하였다.
다음으로, 상기 기재 상에 형성시킨 유기닷층의 상단면에 무기형광체층 형성용 수지 2 g을 그라비아 방식으로 도포하여 도막두께 60 ㎛로 코팅하였다. 이 후, 코팅층이 형성된 기재를 오븐에 투입한 후, 100℃에서 10 분간 경화시켜서 무기형광체층을 형성시킨 후, 기재를 제거하여 2층 형태의 화이트 보정 광학필름(유기닷층 및 무기형광체층의 두께비 = 1 : 2)을 제조하였다.
제조예 12 : 2층 형태의 화이트 보정 광학필름의 제조
(1) 무기형광체층 형성
중량평균분자량 2,000 관능기가 6개인 이액형 열경화성 우레탄 수지 100 중량부에 대하여, 용매로서 메틸에틸케톤(MEK) 120 중량부 및 톨루엔 80 중량부, 레벨링개선제[BYK Cmemie사(BYK-377)] 1 중량부, 4급 암모늄염계 대전방지제(일본제일공업제약사, PU101) 9 중량부, 발광물질로서, 상기 준비예 2에서 제조한 무기형광체 0.8 중량부를 혼합한 다음, 1,000rpm으로 30분 동안 교반시켜서 코팅 조성물을 제조하였다.
다음으로, 상기 코팅 조성물을 기재(PET) 상단면에 그라비아 코팅방식으로 도포하여, 평균도막두께 60 ㎛로 코팅하였다. 다음으로, 코팅층이 형성된 기재를 오븐에 투입한 후, 100℃에서 10 분간 경화시켜서 무기형광체층을 형성시켰다.
(2) 유기닷층 형성
중량평균분자량 2,000 관능기가 6개인 이액형 열경화성 우레탄 수지 100 중량부에 대하여, 용매로서 메틸에틸케톤(MEK) 120 중량부 및 톨루엔 80 중량부, 레벨링개선제[BYK Cmemie사(BYK-377)] 1 중량부, 4급 암모늄염계 대전방지제(일본제일공업제약사, PU101) 9 중량부, 발광물질로서, 상기 실시예 1에서 제조한 유기닷 0.08 중량부를 혼합한 다음, 1,000rpm으로 30분 동안 교반시켜서 코팅 조성물을 제조하였다.
다음으로, 상기 코팅 조성물을 상기 무기형광체층 상단면에 그라비아 코팅방식으로 도포하여, 평균도막두께 30 ㎛로 코팅하였다. 다음으로, 코팅층이 형성된 기재를 오븐에 투입한 후, 100℃에서 10 분간 경화시킨 후, 기재를 제거하여 2층 형태의 화이트 보정 광학필름(무기형광체층 및 유기닷층의 두께비 = 1 : 0.5)을 제조하였다.
제조예 13 ~ 14 및 비교제조예 1 ~ 2
상기 제조예 11과 동일한 방법으로 화이트 보정 광학필름을 제조하되, 유기닷층 및 무기형광체층의 두께비가 하기 표 4와 같이 되도록 하여 화이트 보정 광학필름을 제조하여, 제조예 13 ~ 14 및 비교제조예 1 ~ 2를 각각 실시하였다.
구분 유기닷층 두께
(㎛)		 무기형광체층 두께(㎛) 광 투과 방향으로부터 적층 순서
제조예 11 30 60 유기닷층->무기형광체층
제조예 12 60 30 무기형광체층->유기닷층
제조예 13 20 35 유기닷층->무기형광체층
제조예 14 20 60 유기닷층->무기형광체층
비교제조예 1 30 20 유기닷층->무기형광체층
비교제조예 2 30 180 유기닷층->무기형광체층
실험예 2 : PL 파장 및 색재현율 측정 실험
(1) PL ( photoluminescence ) 측정 실험
상기 제조예 11 ~ 14 및 비교제조예 1 ~ 2에서 제조한 광학필름 각각을 DarsaPro5200OEM PL(PSI Trading Co.)와 500W ARC 제논램프(Xenon Lamp)을 활용하여 PL 측정을 하였다.
(2) 색재현율 측정 실험
SR3 기기를 이용하여 광학필름의 색재현력을 측정하였으며, 그 결과를 하기 표 5에 나타내었다. 그리고, 도 6에 제조예 11에서 제조한 화이트 보정 광학필름의 색재현율 측정 그래프를 나타내었다. 도 6의 A는 CIE 1931 색좌표를 기준으로 NTSC 100% 색영역으로 보았을 때, 도 6의 B는 색영역이 110% 로 증가한 것을 확인할 수 있으며, 이로부터, 색재현율이 크게 증가한 것을 확인할 수 있다.
구분 PL 파장측정
(단위 nm)		 색재현율
(%)
제조예 11 521 632 110.0
제조예 12 540 632 100.4
제조예 13 520 632 102.8
제조예 14 520 632 105.2
비교제조예 1 521 - -
비교제조예 2 521 632 60.4
상기 실시예 및 실험예 등을 통해 확인한 바와 같이, 본 발명의 화이트 보정 광학필름이 우수한 색재현력을 갖는 확인할 수 있었다. 이러한 본 발명의 화이트 보정 광학필름은 도 4 및 도 5에 일례로 나타낸 바와 같이 도광필름에 적용시킬 수 있다. 또한, 이를 통해 디스플레이에서 컬러필터(color filter)를 통과해 나오는 발광효율 감소를 해결할 수 있는 바, 바이오센서, 조명 장치, 디스플레이 장치 등에 다양한 분야에 사용될 수 있으며, 나아가 고색재현성이 요구되는 UHD TV 등에 적용될 수 있을 것으로 기대된다.

Claims (21)

  1. PL(photoluminescence) 파장이 500 nm ~ 680 nm인 단분자 형태의 유기닷(organic dots); 및
    하기 화학식 2 또는 화학식 3으로 표시되는 화합물 중에서 선택된 1종 이상을 포함하는 무기형광체;를 포함하는 것을 특징으로 하는 화이트 보정 광학필름:
    [화학식 2]
    A2MF6:Mn4 +
    상기 화학식 2에 있어서, A는 K, Na, Cs 또는 NH4이고, M은 Si, Ge, Zr, Sn 또는 Ti이며,
    [화학식 3]
    BSiF6:Mn4 +
    상기 화학식 3에 있어서, B는 Ba 또는 Zn이다.
  2. PL 파장이 500 nm ~ 680 nm인 단분자 형태의 유기닷을 포함하는 유기형광체층; 및 하기 화학식 2 또는 화학식 3으로 표시되는 화합물 중에서 선택된 1종 이상을 포함하는 무기형광체를 포함하는 무기형광체층;을 포함하며,
    광 투과 방향으로부터 상기 유기형광체층의 상단면에 상기 무기형광체층이 적층된 것을 특징으로 하는 화이트 보정 광학필름:
    [화학식 2]
    A2MF6:Mn4 +
    상기 화학식 2에 있어서, A는 K, Na, Cs 또는 NH4이고, M은 Si, Ge, Zr, Sn 또는 Ti이며,
    [화학식 3]
    BSiF6:Mn4 +
    상기 화학식 3에 있어서, B는 Ba 또는 Zn이다.
  3. 하기 화학식 2 또는 화학식 3으로 표시되는 화합물 중에서 선택된 1종 이상을 포함하는 무기형광체를 포함하는 무기형광체층; 및 PL 파장이 500 nm ~ 680 nm인 단분자 형태의 유기닷을 포함하는 유기형광체층;을 포함하며,
    광 투과 방향으로부터 상기 무기형광체층의 상단면에 상기 유기형광체층이 적층된 것을 특징으로 하는 화이트 보정 광학필름:
    [화학식 2]
    A2MF6:Mn4 +
    상기 화학식 2에 있어서, A는 K, Na, Cs 또는 NH4이고, M은 Si, Ge, Zr, Sn 또는 Ti이며,
    [화학식 3]
    BSiF6:Mn4 +
    상기 화학식 3에 있어서, B는 Ba 또는 Zn이다.
  4. 제1항 내지 제3항 중에서 선택된 어느 한 항에 있어서, 상기 유기닷은 하기 화학식 1로 표시되는 화합물을 포함하는 것을 특징으로 하는 화이트 보정 광학필름;
    [화학식 1]
    Figure pat00020

    상기 화학식 1에 있어서, R1 내지 R5는 각각 독립적으로 수소원자, C1 ~ C5의 알킬기, 할로겐(halogen)원자 또는 -CN이며, R6 내지 R11은 각각 독립적으로 수소원자, C1 ~ C5의 알킬기, C2 ~ C5의 올레핀기, C5 ~ C6의 사이클로알킬기, 스티렌기, 페닐기, 벤질기 또는 -CN이다.
  5. 제4항에 있어서, 상기 화학식 1의 R1 내지 R5는 각각 독립적으로 수소원자 또는 C1 ~ C2의 알킬기이며, R7 및 R10은 수소원자이고, R6, R8, R9 및 R11은 각각 독립적으로 C1 ~ C2의 알킬기, C5 ~ C6의 사이클로알킬기, 스티렌기, 페닐기, 벤질기 또는 -CN인 것을 특징으로 하는 화이트 보정 광학필름.
  6. 제4항에 있어서, 상기 유기닷은 PL 측정시, 반치폭이 40 nm 이하인 것을 특징으로 하는 화이트 보정 광학필름.
  7. 제1항 내지 제3항 중에서 선택된 어느 한 항에 있어서, 상기 무기형광체는 하기 화학식 2로 표시되는 화합물인 것을 특징으로 하는 화이트 보정 광학필름;
    [화학식 2]
    A2MF6:Mn4 +
    상기 화학식 2에 있어서, A는 K, Na, Cs 또는 NH4이고, M는 Si, Ge, Zr, Sn 또는 Ti이다.
  8. 제1항에 있어서, 상기 광학필름은 양자점(Quantum dots), 폴리머닷(Polymer dots) 및 염료(Dye) 중에서 선택된 1종 이상을 더 포함하는 것을 특징으로 하는 화이트 보정 광학필름.
  9. 제1항 내지 제3항 중에서 선택된 어느 한 항에 있어서, 상기 광학필름은 색재현율(NTSC, National Television System Committee)이 100% 이상인 것을 특징으로 하는 화이트 보정 광학필름.
  10. 제1항에 있어서, 상기 유기닷 및 상기 무기형광체를 1 : 1 ~ 20 중량비로 포함하는 것을 특징으로 하는 화이트 보정 광학필름.
  11. 제2항에 있어서, 상기 유기닷층과 상기 무기형광체층은 1 : 1 ~ 5 두께비를 갖는 것을 특징으로 하는 화이트 보정 광학필름.
  12. 제2항에 있어서, 광 진행 방향으로부터 상기 유기닷층, 무기형광체층 및 유기닷층이 차례대로 적층되거나, 또는 상기 유기닷층, 무기형광체층, 유기닷층 및 무기형광체층이 차례대로 적층된 것을 특징으로 하는 화이트 보정 광학필름.
  13. 제3항에 있어서, 상기 무기형광체층과 상기 유기닷층은 1 : 0.2~ 1 두께비를 갖는 것을 특징으로 하는 화이트 보정 광학필름.
  14. 제3항에 있어서, 광 진행 방향으로부터 상기 무기형광체층, 유기닷층 및 무기형광체층이 차례대로 적층되거나, 또는 상기 무기형광체층, 유기닷층, 무기형광체층 및 유기닷층이 차례대로 적층된 것을 특징으로 하는 화이트 보정 광학필름.
  15. 제1항 내지 제3항 중에서 선택된 어느 한 항의 화이트 보정 광학필름을 포함하는 것을 특징으로 하는 백라이트 유닛(Back Light Unit).
  16. 제15항에 있어서, 백라이트 유닛은 도광필름을 더 포함하며,
    광 투과 방향으로 상기 도광필름의 상단면에 상기 화이트 보상 광학필름이 적층되어 있는 것을 특징으로 하는 백라이트 유닛.
  17. 제15항에 있어서, 백라이트 유닛은 도광필름 및 확산필름을 더 포함하며,
    광 투과 방향으로 도광필름, 확산필름 및 상기 화이트 보정 광학필름이 적층되어 있는 것을 특징으로 하는 백라이트 유닛.
  18. 제15항에 있어서, 백라이트 유닛은 도광필름, 확산필름 및 프리즘 필름을 더 포함하며,
    광 투과 방향으로 도광필름, 확산필름, 상기 화이트 보정 광학필름 및 프리즘 필름이 적층되어 있는 것을 특징으로 하는 백라이트 유닛.
  19. 제1항 내지 제3항 중에서 선택된 어느 한 항의 화이트 보정 광학필름을 포함하는 것을 특징으로 하는 발광 다이오드(LED) 디스플레이.
  20. 제1항 내지 제3항 중에서 선택된 어느 한 항의 화이트 보정 광학필름을 포함하는 것을 특징으로 하는 발광 다이오드(LED) 조명장치.
  21. 제1항 내지 제3항 중에서 선택된 어느 한 항의 화이트 보정 광학필름을 포함하는 것을 특징으로 하는 액정표시장치(LCD).


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