KR20160015625A

KR20160015625A - 고순도 구상 알루미나 제조 장치 및 이것을 이용한 고순도 구상 알루미나 제조 방법

Info

Publication number: KR20160015625A
Application number: KR1020140098120A
Authority: KR
Inventors: 이온영; 이강학; 황창회; 권선환; 박찬규
Original assignee: 주식회사 동국알앤에스
Priority date: 2014-07-31
Filing date: 2014-07-31
Publication date: 2016-02-15

Abstract

본 발명은 투입된 분말 형태의 원료에 세척수를 혼합하고 일정 시간 동안 교반하는 제1 유닛; 상기 제1 유닛으로부터 배출되는 슬러리 형태의 상기 원료로부터 상기 원료에 혼합된 휘발성 이온을 제거하는 제2 유닛; 상기 제2 유닛으로부터 배출되는 상기 원료를 내부의 화염 속에 투입하여 상기 원료를 구상화하는 구상화 로; 및 상기 구상화 로의 일측에 구비되어 상기 화염의 온도를 일정 온도 이상 일정 온도 이하의 범위로 유지하여 상기 제2 유닛으로부터 배출되어 투입되는 상기 원료에 포함된 불순물들을 융점에 따라 제거하는 제3 유닛;을 포함하는 것을 특징으로 하여, 고순도에 높은 구상 입도를 가지는 고순도 구상 알루미나를 얻을 수 있는 고순도 구상 알루미나 제조 장치 및 이것을 이용한 고순도 구상 알루미나 제조 방법에 관한 것이다.

Description

고순도 구상 알루미나 제조 장치 및 이것을 이용한 고순도 구상 알루미나 제조 방법{MANUFACTURING APPARATUS OF HIGH PURITY SPHERICAL ALUMINA AND THE MANUFACTURING METHOD OF HIGH PURITY SPHERICAL ALUMINA USING THIS}

본 발명은 고순도 구상 알루미나 제조 장치 및 이것을 이용한 고순도 구상 알루미나 제조 방법에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 고순도에 높은 구상 입도를 가지는 고순도 구상 알루미나를 얻을 수 있는 고순도 구상 알루미나 제조 장치 및 이것을 이용한 고순도 구상 알루미나 제조 방법에 관한 것이다.

최근 전자 부품들은 디바이스의 고성능화에 따라 전자기기에서의 발열량이 증대하고 있어, 높은 효율의 냉각 모듈과 이에 부합하는 방열 기능을 보유한 재료가 요구되고 있다.

구상 알루미나는 다양한 분야에서 적용되고 있으며, 열전도 특성이 우수하여 최근 들어 전자기기의 방열 소재로 널리 적용되고 있다.

이러한 구상 알루미나는 그 순도에 따라 열전도성이 달라지며, 알루미나의 순도가 높으면 높을수록 열전도성이 높아지므로 방열특성 또한 우수하게 된다.

더욱이 방열 수지 또는 기타 방열재료에 알루미나를 충진재(Filler)로 혼합하여 사용할 경우 알루미나의 순도뿐만 아니라 충진율을 높여 높은 밀도를 유지해야 방열특성이 우수한 방열소재를 얻을 수 있게 되는 것이다.

따라서 방열소재로 활용되는 구상 알루미나는 고순도에 구상율이 높은 제품이어야 한다.

특히, 구상 알루미나가 전자부품에 활용될 경우 Na, Cl 등의 휘발성 이온이 과다하게(100ppm이상) 포함되어 있으면, 사용중 이온의 용출에 의해 전자제품에 이상을 일으킬 수 있기 때문에 휘발성 이온을 되도록 구상 알루미나로부터 제거하는 것이 바람직하다.

일반적으로 알루미나를 제조하기 위해 가수분해법, 암모늄염법, 열분해법, 불꽃방전법 등의 다양한 방법이 사용되고 있으나 이는 생산 비용이 높고 그 제조방법이 까다롭다.

따라서, 현재 주로 사용되는 방법은 보오크사이트 등의 광물을 베이어법(Bayer Process)으로 처리하여 수산화알루미늄(Al(OH)₃)을 얻고 이 수산화알루미늄을 소정의 정제와 소성(하소)을 통해 범용의 알루미나를 얻을 수 있다.

베이어법으로 제조한 수산화알루미늄은 그 공법의 특성상 나트륨(Na)이 많이 포함되고, 나머지 Si, Fe, Ca, Cl, K 등의 불순물이 함유되어 그 순도는 대부분 99.0% ~ 99.6%인 것으로 알려져 있다.

이러한 베어이법으로 제조한 수산화알루미늄을 다시 소성하여 범용의 알루미나(Al₂O₃)로 제조할 경우, 일부 불순물이 제거되지만 수산화알루미늄에 남아 있는 불순물이 범용의 알루미나(Al₂O₃)에 존재하게 되며, 그 순도는 최대 99.8% 정도로 알려져 있다.

결국, 이러한 수산화알루미늄 혹은 알루미나(Al₂O₃)를 이용하여 구상 알루미나를 생산할 경우 전술한 불순물인 Na, Si, Fe, Ca, Cl, K 등이 함유되어 있어 방열특성이 우수한 전자소재 등으로 적용하기에는 다소 무리가 있다.

따라서 고순도(99.99%이상)의 구상 알루미나를 제조하기 위해 고순도(99.99%이상)의 수산화 알루미늄 또는 고순도(99.99%이상)의 알루미나를 사용하여야 하는데 이는 가격이 너무 비싸다는 결정적인 단점을 가지고 있다.

즉 다시 말해 고순도(99.99%이상) 구상알루미나를 제조하기 위해서는, 고순도 (99.99%이상) 수산화 알루미늄 또는 고순도(99.99%이상) 알루미나를 구입하여 분말상태 혹은 슬러리 상태로 화염 내부로 분사하여 알루미나를 용융시키고 용융된 알루미나가 표면장력에 의해 구형을 형성하는 단계를 가지면서 구상알루미나를 제조하여야 한다.

그러나, 고순도 알루미나의 경우 가격이 상당히 비싸므로 고순도 알루미나를 이용하여 구상 알루미나를 제조할 경우 가격 경쟁력이 떨어지는 치명적인 단점을 가지게 된다.

고순도 알루미나를 제조하기 위해서는 수산화알루미늄에 포함되어 있는 상기의 불순물을 제거하기 위해 알루미늄 금속을 염산으로 처리하고, 고순도 알루미나 종자(seed)를 투입하여 결정화 및 건조시킨 후 고온 소성하여 알루미나를 제조하는 방법을 사용할 수 있다.

그리고, 알루미나를 용융하여 산에 침지하여 불순물을 용출하는 방법을 사용할 수 있다.

그리고, 알루미나를 SiO₂와 함께 용융시켜 염산과 불산으로 세정하는 방법을 사용할 수 있다.

그리고, 수산화 알루미늄을 소성하여 얻어진 알루미나를 분쇄하고, 염화수소가스 분위기에서 소성하는 방법을 사용할 수 있다.

또한, 수산화알루미늄을 소성하여 얻어진 알루미나를 산화 분위기에서 가열하여 탈탄 처리하는 방법 등을 사용할 수 있다.

따라서 고순도 구상알루미나를 얻기 위해서는 상기의 공법 등으로 제조된 고순도 알루미나를 사용하여야 한다.

종래의 기술 대부분은 고순도 원료를 사용하지 않고 범용의 알루미나 또는 수산화알루미나 분말을 이용하여 화염용융으로 구상알루미나를 제조하는데 이때 알루미나 성분이 대부분 99.8%이하이고, 불순물이 많이 함유되어 있다.

만약, 화염용사를 통해 휘발성 이온이 적고, 고순도 구상알루미나를 얻기 위해서는 고순도 원료를 사용하여 투입해야 한다.

그러나, 화염용사에 의한 방법은 원료가격이 비싸고 핸들링 과정에서 오염이 발생할 우려가 있다.

한편, 구상알루미나를 만든 후 별도 정세과정을 거쳐 이온이 적은 구상알루미나를 만들기도 하지만, 이는 추가적인 별도의 공정이 필요하므로, 작업 공수가 많이 들어가고, 제품에 오염이 발생할 우려가 있다.

공개특허 제10-2011-0115535호에는 수산화알루미늄을 화염에 투입하여 구상화하는 것이 개시되어 있으나, 휘발성 이온인 Na가 500ppm(free Na: 75ppm) 이상으로 저 소다에 해당 되지 않으며, Na, Si, Fe, Ca, Cl, K 등의 불순물 제거와는 상관이 없는 기술로 분류할 수 있다.

또한, 일본공개특허 특개2005-281063에는 구상 알루미나 제조 후 별도의 정제 과정을 거쳐 휘발성 이온인 Na, Cl을 제거하는 것에 대해 언급하고 있으나 이는 별도의 공정을 가져가야 하기 때문에 제품의 오염 또는 생산비 증가의 원인이 되고, 세정공정에서 좀처럼 정제되지 않는 Si, Fe 등의 불순물 제거는 언급되어 있지 않아 고순도 구상알루미나와는 다소 차이가 있는 기술로 분류할 수 있다.

따라서 고순도의 구상 알루미나를 제조하기 위해 고순도 원료를 사용하지 않고 Na, Si, Fe, Ca, Cl, K 등의 불순물을 제거할 수 있다면 환경적인 측면, 원가적인 측면 등에서 상당히 효과적이라고 할 수 있을 것이다.

또한, 화염용융 공정과 별도로 되어 있는 원재료 정제/세정 공정 또는 구상알루미나 정제/세정 공정을 하나의 공정으로 수행하여 구상 알루미나를 제조할 수 있다면 더욱더 효과적인 기술이 될 것이라 판단된다.

공개특허 제10-2011-0115535호 일본공개특허 특개2005-281063

본 발명은 상기와 같은 문제점을 개선하기 위하여 발명된 것으로, 고순도에 높은 구상 입도를 가지는 고순도 구상 알루미나를 얻을 수 있는 고순도 구상 알루미나 제조 장치 및 이것을 이용한 고순도 구상 알루미나 제조 방법을 제공하기 위한 것이다.

상기와 같은 목적을 달성하기 위하여, 본 발명은 투입된 분말 형태의 원료에 세척수를 혼합하고 일정 시간 동안 교반하는 제1 유닛; 상기 제1 유닛으로부터 배출되는 슬러리 형태의 상기 원료로부터 상기 원료에 혼합된 휘발성 이온을 제거하는 제2 유닛; 상기 제2 유닛으로부터 배출되는 상기 원료를 내부의 화염 속에 투입하여 상기 원료를 구상화하는 구상화 로; 및 상기 구상화 로의 일측에 구비되어 상기 화염의 온도를 일정 온도 이상 일정 온도 이하의 범위로 유지하여 상기 제2 유닛으로부터 배출되어 투입되는 상기 원료에 포함된 불순물들을 융점에 따라 제거하는 제3 유닛;을 포함하는 것을 특징으로 하는 고순도 구상 알루미나 제조 장치를 제공할 수 있다.

여기서, 상기 제2 유닛은, 상기 제1 유닛으로부터 배출된 원료에 증류수를 투입하여 세정하면서 상기 휘발성 이온을 제거하는 여과 세정부와, 상기 휘발성 이온이 제거된 원료에 열풍을 분사하여 수분을 제거하는 건조부를 포함하며, 상기 건조부로부터 배출된 원료는 상기 구상화 로측으로 이송되는 것을 특징으로 한다.

이때, 상기 제2 유닛은, 상기 제1 유닛으로부터 배출된 원료에 증류수를 투입하여 세정하면서 상기 휘발성 이온을 제거하는 여과 세정부와, 상기 휘발성 이온이 제거된 슬러리(slurry) 상태의 원료를 상기 구상화 로측으로 이송하는 이송부를 포함하는 것을 특징으로 한다.

또한, 상기 제2 유닛은, 상기 구상화 로의 상부에 배치되어 상기 건조부와 배관 연결되고, 상기 건조부로부터 배출되는 분말 상태의 원료를 균일한 입도(粒度)로 미세하게 분산시켜 상기 구상화 로의 화염 속으로 투입하는 분산기를 더 포함하는 것을 특징으로 한다.

한편, 본 발명은 분말 형태의 원료에 세척수를 혼합하고 일정 시간 동안 교반하는 제1 단계; 상기 세척수와 혼합되어 교반된 슬러리 형태의 상기 원료로부터 상기 원료에 혼합된 휘발성 이온을 제거하는 제2 단계; 상기 휘발성 이온이 제거된 상기 원료를 구상화 로 내부의 화염 속에 투입하여 구상화하되, 상기 화염의 온도를 일정 온도 이상 일정 온도 이하의 범위로 유지하면서 상기 원료에 포함된 불순물들을 융점에 따라 제거하는 제3 단계;를 포함하는 것을 특징으로 하는 고순도 구상 알루미나 제조 장치를 이용한 고순도 구상 알루미나 제조 방법을 제공할 수 있다.

여기서, 상기 제1 단계는, 상기 원료와 상기 세척수를 혼합하여 24시간 내지 100시간 동안 혼합 교반하는 것을 특징으로 한다.

이때, 상기 세척수에 1 내지 2 노르말 농도의 초산염 또는 증류수를 상기 원료의 1/10 내지 1/5 비율로 투입하는 것을 특징으로 한다.

또한, 상기 제3 단계에서, 상기 구상화 로 내부의 화염을 생성하는 연료의 투입량을 조절하고 상기 화염의 온도를 2300℃ 내지 3000℃로 유지하여 상기 불순물들을 제거하는 것을 특징으로 한다.

상기와 같은 구성의 본 발명에 따르면, 다음과 같은 효과를 도모할 수 있다.

우선, 본 발명은 원료에 세척수를 혼합하여 일정 시간 교반하는 제1 유닛과, 원료에 혼합된 휘발성 이온을 제거하는 제2 유닛으로부터 알루미나의 구상화를 위한 고순도의 원료를 정제하여 투입할 수 있게 된다.

그리고, 본 발명은 구상화 로의 일측에 구비된 제3 유닛이 화염의 온도를 일정 범위로 유지하여 원료에 포함된 여러 불순물들을 융점에 따라 제거함으로써 고순도에 높은 구상 입도를 가지는 고순도 구상 알루미나를 높은 효율로 획득할 수 있게 된다.

특히, 본 발명은 고순도의 구상 알루미나를 얻기 위하여 원가가 높은 원료를 사용할 필요없이, 일련의 공정이 연속적으로 이루어지는 본 발명의 제조 장치에 저순도의 수산화 알루미늄이나 알루미나를 투입하기만 하면 Na이나 Cl 등과 같은 휘발성 이온은 물론, Si, Fe, Ca, K 등과 같은 불순물을 제거하여 순도 99,99% 이상인 고품질의 구상 알루미나를 높은 효율로 얻을 수 있게 된다.

다시 말해, 본 발명은 휘발성 이온을 제거하고 불순물을 용융 기화시켜 제거하는 일련의 공정을 하나의 설비 및 장치에서 연속적으로 실시할 수 있다는 점에서 제품의 오염도를 극소화하고 생산비를 절감할 수 있게 하는 것이다.

도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 고순도 구상 알루미나 제조 장치의 전체적인 구성을 나타낸 개념도
도 2는 본 발명의 다른 실시예에 따른 고순도 구상 알루미나 제조 장치의 전체적인 구성을 나타낸 개념도
도 3은 본 발명의 일 실시예에 따른 고순도 구상 알루미나 제조 장치를 이용한 고순도 구상 알루미나 제조 방법을 나타낸 흐름 선도
도 4는 본 발명의 다른 실시예에 따른 고순도 구상 알루미나 제조 장치를 이용한 고순도 구상 알루미나 제조 방법을 나타낸 흐름 선도
도 5는 본 발명에 의하여 제조된 구상 알루미나의 입자 크기 분포를 나타낸 그래프
도 6은 본 발명에 의하여 제조된 구상 알루미나의 입자 크기 및 상태를 촬영한 전자 현미경 사진

본 발명의 이점 및 특징, 그리고 그것들을 달성하는 방법은 첨부되는 도면과 함께 상세하게 후술되는 실시예를 참조하면 명확해질 것이다.

그러나, 본 발명은 이하에서 개시되는 실시예로 한정되는 것이 아니라 서로 다른 다양한 형태로 구현될 것이다.

본 명세서에서 본 실시예는 본 발명의 개시가 완전하도록 하며, 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 발명의 범주를 완전하게 알려주기 위해 제공되는 것이다.

그리고 본 발명은 청구항의 범주에 의해 정의될 뿐이다.

따라서, 몇몇 실시예에서, 잘 알려진 구성 요소, 잘 알려진 동작 및 잘 알려진 기술들은 본 발명이 모호하게 해석되는 것을 피하기 위하여 구체적으로 설명되지 않는다.

또한, 명세서 전체에 걸쳐 동일 참조 부호는 동일 구성 요소를 지칭하고, 본 명세서에서 사용된(언급된) 용어들은 실시예를 설명하기 위한 것이며 본 발명을 제한하고자 하는 것은 아니다.

본 명세서에서, 단수형은 문구에서 특별히 언급하지 않는 한 복수형도 포함하며, '포함(또는, 구비)한다'로 언급된 구성 요소 및 동작은 하나 이상의 다른 구성요소 및 동작의 존재 또는 추가를 배제하지 않는다.

다른 정의가 없다면, 본 명세서에서 사용되는 모든 용어(기술 및 과학적 용어를 포함)는 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 공통적으로 이해될 수 있는 의미로 사용될 수 있을 것이다.

또 일반적으로 사용되는 사전에 정의되어 있는 용어들은 정의되어 있지 않은 한 이상적으로 또는 과도하게 해석되지 않는다.

이하, 첨부된 도면을 참고로 본 발명의 바람직한 실시예에 대하여 설명한다.

도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 고순도 구상 알루미나 제조 장치의 전체적인 구성을 나타낸 개념도이고, 도 2는 본 발명의 다른 실시예에 따른 고순도 구상 알루미나 제조 장치의 전체적인 구성을 나타낸 개념도이다.

도 3은 본 발명의 일 실시예에 따른 고순도 구상 알루미나 제조 장치를 이용한 고순도 구상 알루미나 제조 방법을 나타낸 흐름 선도이며, 도 4는 본 발명의 다른 실시예에 따른 고순도 구상 알루미나 제조 장치를 이용한 고순도 구상 알루미나 제조 방법을 나타낸 흐름 선도이다.

도 5는 본 발명에 의하여 제조된 구상 알루미나의 입자 크기 분포를 나타낸 그래프이며, 도 6은 본 발명에 의하여 제조된 구상 알루미나의 입자 크기 및 상태를 촬영한 전자 현미경 사진이다.

참고로, 도 1 및 도 2에서 미설명 부호로 600은 사이클론, 700은 집진기를 각각 나타내며, 구상화된 원료를 포집하기 위한 것이다.

본 발명은 도시된 바와 같이 제1, 2, 3 유닛(100, 200, 300) 및 구상화 로(500)를 포함하는 구성임을 파악할 수 있다.

제1 유닛(100)은 휘발성 이온을 제거하기 위하여 투입된 분말 형태의 원료에 세척수를 혼합하고 일정 시간 동안 충분히 교반하여 원료를 슬러리(slurry) 상태로 만드는 것이다.

제2 유닛(200)은 제1 유닛(100)으로부터 배출되는 슬러리 형태의 원료로부터 원료에 혼합된 휘발성 이온을 제거하는 것이다.

구상화 로(500)는 제2 유닛(200)으로부터 배출되는 원료를 내부의 화염 속에 투입하여 원료를 구상화하는 것이다.

여기서, 제3 유닛(300)은 구상화 로(500)의 일측에 구비되어 화염의 온도를 일정 온도 이상 일정 온도 이하의 범위로 유지하여 제2 유닛(200)으로부터 배출되어 투입되는 원료에 포함된 다양한 종류의 불순물들을 융점에 따라 제거하는 것이다.

본 발명은 상기와 같은 실시예의 적용이 가능하며, 다음과 같은 실시예의 적용 또한 가능함은 물론이다.

본 발명에서 구상화될 원료는 범용의 것이라도 무방하며, 더욱 상세하게는 구상 알루미나를 생산하기 위한 원료로서 범용의 수산화알루미늄(Al(OH)₃) 또는 알루미나(Al₂O₃)를 사용할 수 있다.

여기서, 제1 유닛(100) 및 제2 유닛(200)에 의하여 제거되어야 할 휘발성 이온은 Na 및 Cl 이온이고, 제3 유닛(300)에 의하여 제거되어야 할 불순물들은 Si, Fe, Ca, K 등과 같은 것이다.

한편, 제1 유닛(100)은 전술한 바와 같이 원료에 세척수를 혼합 교반하기 위한 것으로, 원료가 수용되는 공간이 형성된 교반 탱크(110)와, 교반 탱크(110)의 일측에 구비된 구동 모터(120)와, 구동 모터(120)의 구동축 단부로부터 연장되어 교반 탱크(110)에 내장되는 교반축(130)과, 교반축(130)의 단부에 구비되어 원료와 세척수를 혼합하고 교반하는 교반 블레이드(140)를 포함하는 것을 알 수 있다.

제1 유닛(100)의 구성은 전술한 구조에 국한되지는 않으며, 당업자가 실시 가능한 범위 내에서 다양한 응용 및 변형 설계 또한 가능함은 물론일 것이다.

제2 유닛(200)은 전술한 바와 같이 휘발성 이온들을 제거하기 위한 것으로, 도 1(건식 모드) 또는 도 2(습식 모드)의 구성을 선택적으로 채택하여 공정에 활용할 수 있다.

즉, 제2 유닛(200)은 도 1과 같이 제1 유닛(100)으로부터 배출된 원료에 증류수를 투입하여 세정하면서 휘발성 이온을 제거하는 여과 세정부(210)와, 휘발성 이온이 제거된 원료에 열풍을 분사하여 수분을 제거하는 건조부(220)를 포함하며, 건조부(220)로부터 배출된 원료는 구상화 로(500)측으로 이송된다.

도 1에서 제2 유닛(200)은 건식 모드에 의하여 원료를 정제하기 위한 것으로, 구상화 로(500)의 상부에 배치되어 건조부(220)와 배관 연결되고, 건조부(220)로부터 배출되는 분말 상태의 원료를 균일한 입도(粒度)로 미세하게 분산시켜 구상화 로(500)의 화염 속으로 투입하는 분산기(230)를 더 포함하는 실시예의 적용 또한 가능하다.

또한, 제2 유닛(200)은 도 2와 같이 여과 세정부(210)와 함께, 휘발성 이온이 제거된 슬러리(slurry) 상태의 원료를 구상화 로(500)측으로 이송하는 모노 펌프(240, mono pump)와 같은 장치를 이용하는 이송부(240)를 포함하는 실시예의 적용이 가능함은 물론이다.

도 2에서 제2 유닛(200)은 습식 모드에 의하여 원료를 정제하기 위한 것으로, 분말의 입도는 적어도 100㎛ 이하가 되어야 한다.

이와 같은 도 1 및 도 2에서 여과 세정부(210)는 슬러리 상태의 원료로부터 수분과 휘발성 이온을 분리해 낼 수 있는 필터나 원심 분리기 등의 장치를 고려해 볼 수 있을 것이다.

한편, 제3 유닛(300)은 구상화 로(500) 내부의 화염을 생성하는 연료의 투입량을 조절하여 화염의 온도를 2300℃ 내지 3000℃로 유지하여 불순물들을 제거하는 것이며, 이는 원료, 즉 범용의 알루미나(Al₂O₃)에 포함된 Si, Fe, Ca, K 등의 불순물들은 각각 용융 온도가 다르며 기화점 또한 다른 것에 착안한 것이다.

제3 유닛(300)은 구체적으로는 화염의 세기를 조절 가능한 밸브나 열전대 온도 센서 등의 조합으로 이루어질 수 있으며, 화염을 발생시키는 연료로는 산소에 LPG를 혼합한 가스와 같은 것을 사용할 수 있다.

순수한 금속의 경우 각각의 용융점은 1413℃(1687K), Fe는 1538℃(1811K), Ca는 842℃(1115K), K는 63℃(336K)이지만, 알루미나(Al₂O₃)의 융점은 2050℃로 전술한 불순물들보다는 높다.

또한, 기화점의 경우 SiO₂는 2100℃, Fe₂O₃는 2000℃이하, Ca는 1484℃, K는 759℃이며, 알루미나(Al₂O₃)의 경우에는 3200℃ 이상이다.

따라서, 구상화 로(500) 내부의 화염 온도를 2300℃ 이상으로 함으로써, 수산화알루미늄 또는 범용의 알루미나(Al₂O₃)를 투입하여 구상화 공정을 수행하게 되면 원료에 포함된 Si, Fe, Ca, K 등의 불순물을 저감할 수 있을 것이다.

따라서, 본 발명은 이러한 융점 및 기화 온도 차이를 고려하여 구상 알루미나를 제조할 때 구상화로 화염내부 온도를 2300℃~3000℃(더욱 바람직하게는 2300℃~2500℃)로 유지하여 Si, Fe, Ca, K 등의 불순물을 제거할 수 있다.

여기서, 구상화 로(500) 내의 화염 온도가 3000℃ 이상이면 알루미나가 용융되어버리면서 흄이 발생하여 구상 알루미나를 얻을 수 없게 되고, 화염 온도가 2300℃ 이하이면 불순물이 제거되지 못하고 순도가 낮은 저품질의 구상 알루미나를 얻을 수밖에 없는 것이다.

상기와 같은 본 발명에 따른 고순도 구상 알루미나 제조 장치를 이용한 고순도 구상 알루미나 제조 방법을 도 3 및 도 4를 참조하면서 설명하고자 하며, 도 3 및 도 4에서 표시되지 않은 도면의 부호는 도 1 및 도 2를 참조한다.

우선, 제1 유닛(100)에 수용된 분말 형태의 원료에 세척수를 혼합하고 일정 시간 동안 교반한다(S1: 제1 단계).

이후, 세척수와 혼합되어 교반된 슬러리 형태의 원료를 제2 유닛(200)에 이송하고, 이송된 원료에 혼합된 휘발성 이온을 제거하게 된다(S2: 제2 단계).

다음으로, 휘발성 이온이 제거된 원료를 구상화 로(500) 내부의 화염 속에 투입하여 구상화하되, 화염의 온도를 일정 온도 이상 일정 온도 이하의 범위로 유지하면서 원료에 포함된 불순물들을 융점에 따라 제거한다(S3: 제3 단계).

본 발명에서 구상화될 원료는 저순도의 것이라도 무방하며, 더욱 상세하게는 구상 알루미나를 생산하기 위한 원료로서 수산화알루미늄(Al(OH)₃) 또는 알루미나(Al₂O₃)를 사용할 수 있다.

우선, 제1 단계(S1)에서는, 원료와 세척수를 혼합하여 24시간 내지 100시간 동안 혼합 교반하되, 세척수에 1 내지 2 노르말 농도의 초산염을 원료의 1/10 내지 1/5 비율로 투입할 수도 있다.

통상, 세척수로는 증류수를 사용하며 ph가 6.0 부근인 것을 사용하는 것이 휘발성 이온인 Na, Cl을 제거하는데 유리하지만, 원료인 수산화알루미늄(Al(OH)₃) 또는 알루미나(Al₂O₃)에 포함된 휘발성 이온의 양에 따라 다양한 범위의 ph를 가진 증류수를 사용할 수 있음은 물론이다.

또한, 초산염 또한 그 농도는 1 내지 2 노르말 농도, 더욱 바람직하게는 1.5 노르말 농도 부근의 것을 사용하는 것이 바람직하지만, 위에서 언급한 세척수의 ph 범위와 마찬가지로 원료에 포함된 휘발성 이온의 양에 따라 초산염을 다양한 범위의 노르말 농도로 적용할 수 있음은 물론이다.

그리고, 제2 단계(S2)는 도 3과 같이 제1 단계(S1)를 통하여 교반된 슬러리(slurry) 상태의 원료로부터 물과 휘발성 이온을 분리하여 제거하며 탈수시키는 과정과, 휘발성 이온이 제거된 원료에 열풍을 분사하여 수분을 제거하는 과정을 포함하는 건식 모드를 적용할 수 있다.

또한, 도 3에서 제2 단계(S2)는 수분이 제거된 원료를 구상화 로(500)의 상부에 배치된 분산기(230)로 투입하여, 분산기(230)가 분말 상태의 원료를 균일한 입도(粒度)로 미세하게 분산시켜 구상화 로(500)의 화염 속으로 투입하는 과정을 더 실시할 수도 있다.

그리고, 제2 단계(S2)는 도 4와 같이 제1 단계(S1)를 통하여 교반된 슬러리(slurry) 상태의 원료로부터 물과 휘발성 이온을 분리하여 제거하며 탈수시키는 과정과, 휘발성 이온이 제거된 원료를 모노 펌프(240, mono pump)에 의하여 구상화 로(500)측으로 이송시키는 과정을 포함하는 습식 모드를 적용할 수도 있을 것이다.

전술한 건식 모드는 생산량이 습식 모드보다 높지만, 구상화율은 습식 모드에 비하여 다소 낮으며, 습식 모드는 생산량이 건식 모드보다 낮지만, 구상화율은 건식 모드에 비하여 매우 높으므로, 구상화 알루미나 분말의 용도에 따라 전술한 건식 모드 또는 습식 모드를 적절히 선택하여 공정에 활용할 수 있음은 물론이다.

전술한 건식 모드 및 습식 모드는 모두 구상화 로(500)에 투입되는 원료의 분말 입도가 100㎛ 이하가 되도록 한다.

한편, 제3 단계(S3)에서 구상화 로(500) 내부의 화염을 생성하는 연료의 투입량을 조절하고 화염의 온도를 2300℃ 내지 3000℃(더욱 바람직하게는 2300℃ 내지 2500℃)로 유지하여 불순물들을 제거하게 된다.

(구체적인 실시예)

이하, 본 발명에 따른 고순도 구상 알루미나 제조 장치를 이용한 고순도 구상 알루미나 제조 방법을 실제 적용한 사례를 살펴보고자 한다.

원료는 평균입도(d50)가 10±0.5㎛인 알루미나(Al₂O₃) 분말을 사용하였으며, 이러한 원료의 성분 조성은 다음과 같다.

Al2O3: 99.6 wt%

Na: 1000mg/kg(ppm) ← 0.1wt%

Cl: 150mg/kg(ppm) ←0.015wt%

Fe: 10mg/kg(ppm) ←0.001wt%

Ca: 10mg/kg(ppm) ←0.001wt%

Si: 30mg/kg(ppm) ←0.003 wt%

K: 150mg/kg(ppm) ←0.015 wt%

S: 190mg/kg(ppm) ←0.019 wt%

우선, 상온에서 전술한 원료와 증류수를 중량비 1:6으로 혼합하고, 제1 유닛(100) 내에서 60℃의 분위기로 2시간 교반하고 72시간 동안 그대로 방치한 후, 여과하고 세척하기를 2회 반복한 다음 열풍 건조하여 해쇄(解鎖)하였다.

다음으로, 건조 및 해쇄된 원료를 분산기(230)를 통하여 구상화 로(500)측으로 공급하되, 화염 내부 온도는 2500℃를 유지하고 이러한 화염 내에 원료를 투입하여 용융함으로써 구상 알루미나를 제조하였다.

최종적으로, 제조된 구상 알루미나를 포집하여 입자 크기 및 순도를 분석하였다.

제조된 구상 알루미나의 성분 분석방법은 KS D 1851:2012 기기분석방법에 의하여 이루어졌으며, 성분 분석 기기는 ICP-MS, Perkin Elmer 사의 Optma DCR 2를 사용하였다.

성분 분석 환경은 온도25±3℃, 습도 45±5 % R.H였으며, 평균입도(平均粒度)의 측정은 MALVERN사의 M2000 레이저를 이용하여 회절/산란법으로 실시하였고, 구형화율의 측정은 전자현미경을 이용하여 입자 투영 단면의 면적 및 해당 표면의 둘레로 환산하여 실시하였다.

성분 분석 결과 구상화 공정을 실시하기 전의 원료 성분과 구상 알루미나의 성분을 비교하면, 다음의 표 1과 같다.

항목	원료(구상화 공정 이전)	구상 알루미나	비 고
Al₂O₃	99.6 wt%	99.985wt%	≒99.99wt%
Na	1000mg/kg(ppm)	2.9mg/kg(ppm)
Cl	150mg/kg(ppm)	불검출
Fe	10mg/kg(ppm)	8.6mg/kg(ppm)
Ca	10mg/kg(ppm)	1.06mg/kg(ppm)
Si	30mg/kg(ppm)	5mg/kg(ppm)
K	150mg/kg(ppm)	53mg/kg(ppm)
S	190mg/kg(ppm)	38mg/kg(ppm)
기타	0.02wt% 이하	0.01wt% 이하	정밀검출 안됨

즉, 위의 표 1과 같이 알루미나의 순도는 거의 99.99wt%에 육박하는 고순도이며, 나머지 불순물 또한 검출되지 않거나 대부분 저감된 것을 파악할 수 있다.

이러한 구상 알루미나의 입도 분석 결과를 도 5의 그래프를 통하여 알 수 있으며, 실제 현장에 적용하기에 적합한 입도인 10㎛ 내외의 입자가 대부분 얻어졌음을 알 수 있으며, 이는 도 6의 전자 현미경 사진을 통하여도 파악할 수 있다.

참고로, 도 6에서 좌측 상부의 흰색 바의 길이는 20㎛인 점을 감안하면, 도 5의 그래프와 함께 실제 현장에 적용하기에 적합한 입도인 10㎛ 내외의 입자가 대부분 얻어졌음을 파악할 수 있다.

이상과 같이 본 발명은 고순도에 높은 구상 입도를 가지는 고순도 구상 알루미나를 얻을 수 있는 고순도 구상 알루미나 제조 장치 및 이것을 이용한 고순도 구상 알루미나 제조 방법을 제공하는 것을 기본적인 기술적 사상으로 하고 있음을 알 수 있다.

그리고, 본 발명의 기본적인 기술적 사상의 범주 내에서 당해 업계 통상의 지식을 가진 자에게 있어서는 다른 많은 변형 및 응용 또한 가능함은 물론이다.

100...제1 유닛
110...교반 탱크
120...구동 모터
130...교반축
140...교반 블레이드
200...제2 유닛
210...여과 세정부
220...건조부
230...분산기
240...이송부(모노 펌프)
300...제3 유닛
500...구상화 로
600...사이클론
700...집진기
S1...제1 단계
S2...제2 단계
S3...제3 단계

Claims

투입된 분말 형태의 원료에 세척수를 혼합하고 일정 시간 동안 교반하는 제1 유닛;
상기 제1 유닛으로부터 배출되는 슬러리 형태의 상기 원료로부터 상기 원료에 혼합된 휘발성 이온을 제거하는 제2 유닛;
상기 제2 유닛으로부터 배출되는 상기 원료를 내부의 화염 속에 투입하여 상기 원료를 구상화하는 구상화 로; 및
상기 구상화 로의 일측에 구비되어 상기 화염의 온도를 일정 온도 이상 일정 온도 이하의 범위로 유지하여 상기 제2 유닛으로부터 배출되어 투입되는 상기 원료에 포함된 불순물들을 융점에 따라 제거하는 제3 유닛;을 포함하는 것을 특징으로 하는 고순도 구상 알루미나 제조 장치.
청구항 1에 있어서,
상기 제2 유닛은,
상기 제1 유닛으로부터 배출된 원료에 증류수를 투입하여 세정하면서 상기 휘발성 이온을 제거하는 여과 세정부와,
상기 휘발성 이온이 제거된 원료에 열풍을 분사하여 수분을 제거하는 건조부를 포함하며,
상기 건조부로부터 배출된 원료는 상기 구상화 로측으로 이송되는 것을 특징으로 하는 고순도 구상 알루미나 제조 장치.
청구항 1에 있어서,
상기 제2 유닛은,
상기 제1 유닛으로부터 배출된 원료에 증류수를 투입하여 세정하면서 상기 휘발성 이온을 제거하는 여과 세정부와,
상기 휘발성 이온이 제거된 슬러리(slurry) 상태의 원료를 상기 구상화 로측으로 이송하는 이송부를 포함하는 것을 특징으로 하는 고순도 구상 알루미나 제조 장치.
청구항 2에 있어서,
상기 제2 유닛은,
상기 구상화 로의 상부에 배치되어 상기 건조부와 배관 연결되고, 상기 건조부로부터 배출되는 분말 상태의 원료를 균일한 입도(粒度)로 미세하게 분산시켜 상기 구상화 로의 화염 속으로 투입하는 분산기를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 고순도 구상 알루미나 제조 장치.
분말 형태의 원료에 세척수를 혼합하고 일정 시간 동안 교반하는 제1 단계;
상기 세척수와 혼합되어 교반된 슬러리 형태의 상기 원료로부터 상기 원료에 혼합된 휘발성 이온을 제거하는 제2 단계;
상기 휘발성 이온이 제거된 상기 원료를 구상화 로 내부의 화염 속에 투입하여 구상화하되, 상기 화염의 온도를 일정 온도 이상 일정 온도 이하의 범위로 유지하면서 상기 원료에 포함된 불순물들을 융점에 따라 제거하는 제3 단계;를 포함하는 것을 특징으로 하는 고순도 구상 알루미나 제조 장치를 이용한 고순도 구상 알루미나 제조 방법.
청구항 5에 있어서,
상기 제1 단계는,
상기 원료와 상기 세척수를 혼합하여 24시간 내지 100시간 동안 혼합 교반하는 것을 특징으로 하는 고순도 구상 알루미나 제조 장치를 이용한 고순도 구상 알루미나 제조 방법.
청구항 5에 있어서,
상기 세척수에 1 내지 2 노르말 농도의 초산염 또는 증류수를 상기 원료의 1/10 내지 1/5 비율로 투입하는 것을 특징으로 하는 고순도 구상 알루미나 제조 장치를 이용한 고순도 구상 알루미나 제조 방법.
청구항 5에 있어서,
상기 제3 단계에서,
상기 구상화 로 내부의 화염을 생성하는 연료의 투입량을 조절하고 상기 화염의 온도를 2300℃ 내지 3000℃로 유지하여 상기 불순물들을 제거하는 것을 특징으로 하는 고순도 구상 알루미나 제조 장치를 이용한 고순도 구상 알루미나 제조 방법.