KR20160008606A

KR20160008606A - SiOH-작용성 폴리실록산의 제조 방법

Info

Publication number: KR20160008606A
Application number: KR1020157035352A
Authority: KR
Inventors: 게오르그 뢰셀; 만프레드 마이젠베르거; 볼프강 베버스
Original assignee: 와커 헤미 아게
Priority date: 2013-07-03
Filing date: 2014-06-18
Publication date: 2016-01-22
Also published as: DE102013212980A1; WO2015000706A1; US20160145396A1; JP2016521804A; CN105339417A; CN105339417B; EP3016994B1; KR101738804B1; JP6185165B2; EP3016994A1; US9988498B2

Abstract

본 발명은 OH 함량이 3.0 ∼ 10.0 중량%인 오르가노폴리실록산의 연속적 제조 방법에 관한 것이다. 상기 방법에서는, 클로로실란, 알콕시실란, 물, 및 20℃와 1 bar에서 수중 용해도가 1 g/l 이하인 비극성 용매를 계량식으로 반응 혼합물에 연속적으로 첨가하고, 반응 혼합물을 연속적으로 배출한다. 상기 방법에서는, 서로 병행하여, 클로로실란과 알콕시실란의 총합을 기준으로 중량 분율 95% ∼ 60%의 클로로실란 및 중량 분율 5% ∼ 40%의 알콕시실란을 계량식으로 첨가한다. 극성 용매는 계량식으로 첨가하지 않는다.

Description

SiOH-작용성 폴리실록산의 제조 방법{METHOD FOR PRODUCING SiOH-FUNCTIONAL POLYSILOXANES}

본 발명은 SiOH-작용성 폴리실록산의 연속적 제조 방법에 관한 것이다.

US3668180A에는 할로실란, 유기 용매, 물 및 알코올로 이루어진 혼합물을 이용하는 다단계 공정에 의한 폴리실록산의 제조가 기술되어 있다.

DE102005003899A1에는 원하는 폴리실록산의 존재 하에서의 할로실란과 물 및 알코올의 반응에 의한 폴리실록산의 제조가 기술되어 있다.

US5223636에는 알콕시실란으로 이루어진 초기 충전물을 이용하는 부분 알콕시화 폴리실록산의 제조법으로서, 알콕시실란 함유 초기 충전물이 비등점에서 항상 유지되는 방식으로 할로실란, 물 및 알코올이 초기 충전물에 연속적으로 첨가되는 제조법이 기술되어 있다.

이들 경우 각각에서의 쟁점은 복잡한 다단계 공정으로서, 물 및 비극성과 극성 용매의 존재 하에 오직 할로실란과 알코올을 반응시키거나, 물 및 용매의 존재 하에 알콕시실란과, 촉매량의 산, 또는 일부 경우에서는 알콕시실란의 사용량을 기준으로 0.5 ∼ 20 중량%의 클로로실란을 반응시켜 폴리실록산을 얻는 단계를 포함하고, 반응 후에 용매 함유 생성물 상(solvent-containing product phase)이 HCl을 포함하는 수상(aqueous phase)으로부터 회수되는 것인 다단계 공정이다.

US3489782호는 제1 단계로서, 클로로실란 또는 클로로실란과 알콕시실란의 혼합물이 극성 용매와 혼합되는 단계, 및 제2 단계로서, 이 혼합물 및 물이 적정량으로 반응기에 지속적으로 공급되는 단계를 수행함으로써 SiOH-작용성 폴리실록산을 제조할 수 있음을 교시한다. 중축합물 함유 상이 반응기로부터 배출되는 속도는 반응물이 공급되는 속도와 비례한다.

그에 반해, DE954198는 클로로실란 단독으로, 또는 클로로실란과 물 및 극성 용매와의 혼합물을 반응시켜 수상 중에 더 이상 용해되지 않는 폴리실리콘 오일 또는 겔, 예컨대 고축합 메틸폴리실리콘 수지를 얻는 연속 루프 공정(continuous loop process)이 기술되어 있으며, 클로로실란의 완전 가수분해가 항상 참조되고 있다.

일반적으로, 뱃치 공정으로 수행되는 클로로실란 가수분해에는 비극성 용매 및 알코올뿐만 아니라, 클로로실란을 포함하는 수불용성 용매상(water-insoluble solvent phase)과 수상 사이에서 이른바 상용화제의 역할을 하는 추가의 극성 화합물도 필요한 것으로 여겨질 수 있다. 이들 상용화제의 용도는 용매상에 용해되어 있는 클로로실란과 수상의 가수분해/축합 반응을 촉진하는 것이다.

이러한 상용화제는 일반적으로, 예를 들어 US3489782에서, 카르복실산 에스테르, 예컨대 아세트산에틸, 또한 예를 들어 아세톤 중에서 선택될 수 있다. 이러한 에스테르는 HCl-산성화된 반응상에 부분적으로 용해됨으로써 분해되어 해당량의 알코올을 생성하는 것으로 이해될 것이다.

대부분 알콕시실란을 기초로 하는 연속식 및/또는 뱃치식 제조 공정은 수상 중 해당 알코올을 필연적으로 생성한다.

HCl-산성화된 반응상에 존재하는 알코올은 HCl과 반응하여 알칸 클로라이드를 생성할 수 있으며, 이것은 결국 제조 공정에서 생성된 폐수 중의 환경 오염물질 농도를 증가시킨다. 이들 폐수 오염물질 농도는, ppm으로 나타내는 COD 함량(COD = 화학적 산소 요구량), 및 ppm으로 나타내는 POX 함량으로서 측정되며, 폐수에서 측정된 알코올의 농도(COD) 및 알칸 클로라이드의 농도(POX)를 의미한다.

알코올 농도가 높은 폐수는 또한 인화점이 낮다. 알코올이 처음에 이미 첨가된 경우, HCl와의 반응 시간이 길어지면 POX 함량이 현저히 높아진다.

이들 요인은 종합적으로, 제조 공정에 의해 생성된 폐수의 처리를 매우 복잡하고 고비용이게 한다.

DE 19800023 A1에는 SiOH 함량이 낮은 폴리실록산의 연속적 제조 방법이 기술되어 있으며, 여기서 알콕시실란은 극성 용매 없이, 염산 및 경우에 따라 소량의 클로로실란의 첨가에 의해 비극성 용매 중에서 반응시킨다.

본 발명은 OH 함량이 3.0 ∼ 10.0 중량%인 오르가노폴리실록산의 연속적 제조 방법으로서, 반응 혼합물에 클로로실란, 알콕시실란, 물, 및 20℃와 1 bar에서 수중 용해도가 1 g/l 이하인 비극성 용매를 연속적으로 첨가하는 단계, 및 반응 혼합물을 연속적으로 배출하는 단계를 포함하고, 상기 제조 방법은 클로로실란과 알콕시실란의 총합을 기준으로 중량 분율 95% ∼ 60%의 클로로실란 및 중량 분율 5% ∼ 40%의 알콕시실란을 동시에 첨가하는 것을 포함하며, 극성 용매가 첨가되지 않는 것인 제조 방법을 제공한다.

본 방법은 OH 함량이 3.0 ∼ 10.0 중량%인 오르가노폴리실록산을 간단하고 경제적인 방식으로 제조한다. 가수분해-축합 반응이 일어난다.

공지되어 있는 방법들과는 대조적으로 본 발명에 따른 방법은, OH 함량이 3.0 ∼ 10.0 중량%인 오르가노폴리실록산을, 알코올을 포함하는 수용성 극성 용매가 배제된 경우에도 아주 짧은 체류 시간으로 제조할 수 있다. 짧은 체류 시간 및 비교적 적은 양의 알콕시실란으로 인해, 알코올 및 HCl로부터의 알칸 클로라이드의 형성이 지연되고 알코올의 양이 감소된다.

또한 이로 인해, 공지되어 있는 연속식 및 뱃치식 공정에 비해 결정적인 비용적 장점이 생기는데, 짧은 체류 시간으로 인해 처리량이 많아질 뿐만 아니라, 낮은 COD 및 POX 오염물질 농도로 인해 폐수 처리의 복잡함이 동시에 현저히 저감될 수 있기 때문이다. 그 폐수도 또한 55℃ 이상의 높은 인화점을 갖는다.

클로로실란, 알콕시실란, 물 및 비극성 용매가 루프형 반응기(loop reactor)에서 반응 혼합물에 연속적으로 첨가되고, 그 반응 혼합물이 루프형 반응기로부터 연속적으로 배출되는 경우가 바람직하다.

클로로실란과 알콕시실란의 총합을 기준으로, 클로로실란이 80% ∼ 50%의 중량 분율로 첨가되고, 알콕시실란이 20% ∼ 50%의 중량 분율로 첨가되는 경우가 바람직하다.

수상 및 용매상이 형성되고, 이들은 완전히 혼합된다. 물은 바람직하게는 5 ∼ 35 중량%의, 수상 중 HCl 농도가 달성되도록 하는 양으로 첨가된다.

비극성 용매는 바람직하게는 20℃ 및 1 bar에서 수중 용해도가 0.5 g/l이하이다. 비극성 용매의 예로는 탄화수소, 예컨대 펜탄, n-헥산, 헥산 이성체 혼합물, 헵탄, 옥탄, 나프타, 석유 에테르, 벤젠, 톨루엔, 크실렌이 있다. 톨루엔 및 크실렌이 특히 바람직하다.

첨가되지 않는 극성 용매는 특히 알코올, 예컨대 메탄올 및 에탄올; 에테르, 예컨대 디옥산, 테트라히드로푸란, 디에틸 에테르, 디이소프로필 에테르, 디에틸렌 글리콜 디메틸 에테르; 케톤, 예컨대 아세톤, 메틸 에틸 케톤, 디이소프로필 케톤, 메틸 이소부틸 케톤(MIBK); 에스테르, 예컨대 아세트산에틸, 부틸 아세테이트, 프로필 프로피오네이트, 에틸 부티레이트, 에틸 이소부티레이트; 카본 디술피드 및 니트로벤젠, 또는 이들 용매의 혼합물이다.

비극성 용매는 바람직하게는 30 ∼ 45 중량%의 고형분이 달성되도록 하는 양으로 반응 혼합물에 공급된다. 고형분은 용매상에 용해되어 있는 형성된 오르가노폴리실록산의 양이다.

용매상에 용해되어 있는 오르가노폴리실록산은 바람직하게는 수상으로부터 연속적으로 분리된다. 오르가노폴리실록산은 바람직하게는 증류에 의해 용매가 제거된다.

1 분 ∼ 30 분, 바람직하게는 2 분 ∼ 15 분의 매우 짧은 체류 시간이 달성되는 방식으로, 클로로실란, 알콕시실란, 물 및 비극성 용매가 반응 혼합물에 첨가되고 반응 혼합물이 연속적으로 배출되는 경우가 바람직하다.

OH 함량이 3.0 ∼ 10.0 중량%인 오르가노폴리실록산이 하기 일반식 I을 갖는 경우가 바람직하다:

R_nSi0₄ _- _n (I)

상기 일반식에서,

R은 OH, C₁-C₁₈ 탄화수소 라디칼 또는 C₁-C₆ 알콕시 라디칼을 나타내고,

n은 0, 1, 2 또는 3의 값을 취하며,

n은 1.0 ∼ 2.0의 평균값을 갖는다.

오르가노폴리실록산의 OH 함량은 규소 원자에 직접 결합된 OH 기에 관련된다. 상기 함량은 바람직하게는 3.0 ∼ 8.0 중량%이다.

n이 1.4 ∼ 1.8의 평균값을 갖는 경우가 바람직하다.

OH 함량이 3.0 ∼ 10.0 중량%인 오르가노폴리실록산이 1000 ∼ 3500, 특히 1500 ∼ 3000의 평균 분자량(M_w)을 갖는 경우가 바람직하다. 오르가노폴리실록산이 30℃ ∼ 80℃, 특히 35℃ ∼ 75℃의 Tg(유리 전이 온도)를 갖는 경우가 바람직하다.

할로실란이 하기 일반식 II를 갖는 경우가 바람직하다:

R¹ _mSiCl₄ _- _m (II)

상기 일반식에서,

R ¹ 은 C₁-C₁₈ 탄화수소 라디칼을 나타내고,

m은 0, 1, 2 또는 3의 값을 취한다.

알콕시실란이 하기 일반식 III을 갖는 경우가 바람직하다:

R² _oSiR³ ₄ _- _o (III)

상기 일반식에서,

R ² 는 C₁-C₁₈ 탄화수소 라디칼을 나타내고,

R ³ 는 C₁-C₆ 알콕시 라디칼을 나타내며,

o는 0, 1, 2 또는 3의 값을 취한다.

C₁-C₁₈ 탄화수소 라디칼 R, R ¹ 및 R ² 는 바람직하게는 C₁-C₆ 알콕시 라디칼, 특히 메틸, 에틸 또는 프로필 라디칼 또는 페닐 라디칼이다.

상기 일반식들에서 상기 부호들 전부는 각각 서로 독립적으로 각자의 의미를 갖는다. 규소 원자는 모든 일반식에서 4가이다. 실리콘 혼합물의 구성 성분들의 총합은 100 중량%이다.

오르가노폴리실록산의 OH 함량은 제레비티노프(Zerewittinoff)에 따라 구한다.

인화점은 ISO 3679에 따라 구한다.

폐수상 중 HCl 농도는 직접 적정에 의해 구한다.

ppm으로 나타내는 COD는 DIN ISO 15705[Wasserbeschaffenheit - Bestimmung des chemischen Sauerstoffbedarfs (ST-CSB) - Kuevettentest]에 따라 Dr. Lange LCK 514, LCK 414 또는 LCK 314 COD 큐벳 시험에 의해 광도 측정식으로 구한다.

POX 농도는 "DIN 38409 Teil H25"[Bestimmung der ausblasbaren, organisch gebundenen Halogene (POX)]에 따라 구한다.

체류 시간(분) = 60 분/(모든 반응물 스트림의 총합/h/반응 루프의 부피)

오르가노폴리실록산의 고형분(중량%) = 수지의 kg/(수지의 kg + 용매의 kg) × 100

Tg(유리 전이 온도)는 DSC 0..110R5에 따라 구한다.

0.0-110.0℃; 5.00℃/분

샘플은 천공 알루미늄 도가니에서 분석한다.

평균 분자량(M_w)은 다음과 같이 구한다:

용리액: THF

컬럼: 10e4 + 500 + 100

컬럼 온도: 45℃

유속: 1.00 ml/분

압력: 75.9 bar

검출기: RI 검출기

교정(Calibration): 통상법(폴리스티렌 표준)

다항식 3

04_10e4+500+100_261011

내부 표준으로 교정

주입 부피: 100 ㎕

샘플 농도: 3.00 mg/ml

하기 실시예에서, 달리 언급하지 않은 한, 모든 양과 백분율은 중량을 기준으로 하는 것이며, 모든 압력은 0.10 MPa(절대압)이고, 모든 온도는 20℃이다.

실시예

실시예 1 ∼ 5는 30 리터 루프(유리 장치)에서 다운스트림의 연속적 상 분리를 이용하여 본 발명에 따른 방법으로 제조한다. 이렇게 얻은 조생성물은 증류에 의해 용매가 제거된다.

실시예 1:

3.84 kg/h의 디메틸디클로로실란, 50.3 kg/h의 페닐트리클로로실란 및 30.72 kg/h의 메틸트리에톡시실란을, 69.12 kg/h의 물 및 79 kg/h의 톨루엔과 함께, 혼합 구역을 통해 루프 내로 동시에 통과시킨다. 하기 공정 파라미터가 설정된다:

고형분(= 톨루엔에 용해되어 있는 오르가노폴리실록산): 36 ∼ 37 중량%

수상 중 HCl 농도: 27 ∼ 29 중량%

체류 시간: 5 ∼10 분

반응 온도: 60℃ ∼ 65℃

생성물로부터 회수된 폐수는 하기의 파라미터를 갖는다:

COD ppm: 228 767

POX ppm: 0.3 ∼ 2.5

인화점: 56.5℃

조생성물은 증류에 의해 용매가 제거된다. 이것으로 SiOH 함량이 3.0 ∼ 4.5 중량%이고 분자량(M_w)이 1800 ∼ 3000이며 Tg(유리 전이 온도)가 45℃ ∼ 65℃인 자유 유동 폴리실리콘 수지를 얻는다.

실시예 2 및 3은, 사용된 반응물의 양에 있어서는 오직 물의 양이 상이하며, 하기 표 1에 제시된 공정 및 생성물 파라미터가 상이하다:

	물(kg/h)	수상 중 HCl 농도(중량%)	SiOH 함량(중량%)
실시예 2	108.3	18 ∼ 22	3.5 ∼ 5.0
실시예 3	150	10 ∼ 15	5.0 ∼ 6.0

실시예 4:

16.3 kg/h의 페닐트리에톡시실란 및 32.75 kg/h의 페닐트리클로로실란을, 69.12 kg/h의 물 및 79 kg/h의 톨루엔과 함께, 혼합 구역을 통해 루프 내로 동시에 통과시킨다. 하기 공정 파라미터가 설정된다:

고형분 (= 톨루엔에 용해되어 있는 수지): 30 ∼ 31 중량%

수상 중 HCl 농도: 12 ∼ 14 중량%

체류 시간: 5 ∼ 10 분

반응 온도: 60℃ ∼ 65℃

생성물로부터 회수된 폐수는 하기의 파라미터를 갖는다:

COD ppm: 150 000

POX ppm: <1

인화점(ISO 3579): 67℃

조생성물은 증류에 의해 용매가 제거된다. 이것으로 SiOH 함량이 5.0 ∼ 7.0 중량%이고 분자량(M_w)이 1800 ∼ 3000이며 Tg(유리 전이 온도)가 50℃ ∼ 75℃인 자유 유동 폴리실리콘 수지를 얻는다.

실시예 5:

27.8 kg/h의 페닐트리에톡시실란, 24.5 kg/h의 페닐트리클로로실란 및 20.3 kg/h의 프로필트리클로로실란을, 73.3 kg/h의 물 및 68.2 kg/h의 톨루엔과 함께, 혼합 구역을 통해 루프 내로 동시에 통과시킨다. 하기 공정 파라미터가 설정된다:

고형분(= 톨루엔에 용해되어 있는 수지): 35 ∼ 37 중량%

수상 중 HCl 농도: 25 ∼ 26 중량%

체류 시간: 8 ∼ 14 분

반응 온도: 60℃ ∼ 65℃

생성물로부터 회수된 폐수는 하기의 파라미터를 갖는다:

COD ppm: 140 000

POX ppm: <1

인화점 (ISO 3579): 73℃

조생성물은 증류에 의해 용매가 제거된다. 이것으로 SiOH 함량이 3.0 ∼ 5.0 중량%인 자유 유동 폴리실리콘 수지를 얻는다.

실시예 6 ∼ 7은 1.55 리터의 루프(유리 장치)에서 다운스트림의 연속적 상 분리를 이용하여 본 발명에 따른 방법으로 제조한다. 이렇게 얻은 조생성물은 증류에 의해 용매가 제거된다.

실시예 6:

1.46 kg/h의 페닐트리에톡시실란, 1.26 kg/h의 페닐트리클로로실란 및 1.125 kg/h의 프로필트리클로로실란을, 4.64 kg/h의 물 및 3.4 kg/h의 톨루엔과 함께, 혼합 구역을 통해 루프 내로 동시에 통과시킨다. 하기의 공정 파라미터가 설정된다:

고형분 (= 톨루엔에 용해되어 있는 폴리실리콘 수지): 38 ∼ 39 중량%

수상 중 HCl 농도: 22 ∼ 23 중량%

체류 시간: 7 ∼ 8 분

반응 온도: 65℃ ∼ 70℃

알콕시실란: 38 중량%

클로로실란: 62 중량%

생성물로부터 회수된 폐수는 하기의 파라미터를 갖는다:

COD ppm: 156 000

POX ppm: 2.5

인화점 (ISO 3579): 73℃

조생성물은 증류에 의해 용매가 제거된다. 이것으로 SiOH 함량이 4.9 중량%인 자유 유동 폴리실리콘 수지를 얻는다.

실시예 7 (알콕시실란 함량이 과하게 높은, 본 발명에 따르지 않는 예):

2.3 kg/h의 닐트리에톡시실란, 0.45 kg/h의 페닐트리클로로실란 및 1.125 kg/h의 프로필트리클로로실란을, 4.64 kg/h의 물 및 3.4 kg/h의 톨루엔과 함께, 혼합 구역을 통해 루프 내로 동시에 통과시킨다. 하기의 공정 파라미터가 설정된다:

고형분(= 톨루엔에 용해되어 있는 폴리실리콘 수지): 38 ∼ 39 중량%

수상 중 HCl 농도: 16 ∼ 17 중량%

체류 시간: 8 ∼ 9 분

반응 온도: 65℃ ∼ 70℃

알콕시실란: 59 중량%

클로로실란: 41 중량%

생성물로부터 회수된 폐수는 하기의 파라미터를 갖는다:

COD ppm: 118 000

POX ppm: 12

인화점(ISO 3579): 7℃

조생성물은 증류에 의해 용매가 제거된다. 이것으로 SiOH 함량이 4.6 중량%인 자유 유동 폴리실리콘 수지를 얻는다.

실시예 8(본 발명에 따르지 않는 예)은 WACKER CHEMIE AG에서 통상적인 뱃치식 혼합에 관한 것이며, 여기서 SiOH-작용성 폴리실록산 수지는 물, 상용화제(극성 용매) 및 비극성 수불용성 용매의 존재 하에서의 클로로실란의 가수분해-축합 반응에 의해 생성된다.

체류 시간: 수 시간.

전체 뱃치는 HCl-산성화된 수상으로부터 회수되고, 중성 세정된 후, 증류된다. 이것으로 SiOH 함량이 3.0 ∼ 5.0 중량%인 자유 유동 폴리실록산 수지를 얻는다.

생성물로부터 회수된 폐수는 하기의 파라미터를 갖는다:

COD ppm: 120 000

POX ppm: 10 ∼ 25

인화점(ISO 3579): 55℃

실시예 9(본 발명에 따르지 않는 예)는 WACKER CHEMIE AG에서 통상적인 뱃치식 혼합에 관한 것이며, 여기서 SiOH-작용성 폴리실록산 수지는 물 및 비극성 수불용성 용매의 존재 하에서의 알콕시실란의 가수분해-축합 반응에 의한 산 촉매 반응 하에 생성된다. 체류 시간: 수 시간.

전체 뱃치는 HCl-산성화된 수상으로부터 회수되고, 중성 세정된 후, 증류된다. 이것으로 SiOH 함량이 5.0 ∼ 6.0 중량%인 자유 유동 폴리실록산 수지를 얻는다.

생성물로부터 회수된 폐수는 하기의 파라미터를 갖는다:

COD ppm: 550 000

POX ppm: 13 ∼ 24

인화점(ISO 3579): 23℃

실시예 7, 8 및 9는 현재의 최신 기술을 반영하는 것이며, 일반적으로는 SiOH-작용성 폴리실리콘 수지를 역시 제공하지만, 기술한 공정들이 보다 고비용이라는 단점을 갖는데, 추가의 공급 원료(극성 용매 및 알코올, 보다 많은 알콕시실란) 및 보다 긴 체류 시간이 필요하기 때문이며, 그 결과, 그 공정들로부터 생성된 폐수는 매우 높은 오염물질 수준(높은 COD 값; 높은 POX 값 및 낮은 인화점)을 가지므로, 또한 보다 복잡한 처리를 요한다.

[발명의 효과]

본 방법은 OH 함량이 3.0 ∼ 10.0 중량%인 오르가노폴리실록산을 간단하고 경제적인 방식으로 제조한다.

Claims

OH 함량이 3.0 ∼ 10.0 중량%인 오르가노폴리실록산의 연속적 제조 방법으로서, 반응 혼합물에 클로로실란, 알콕시실란, 물, 및 20℃와 1 bar에서 수중 용해도가 1 g/l 이하인 비극성 용매를 연속적으로 첨가하는 단계, 및 반응 혼합물을 연속적으로 배출하는 단계를 포함하고, 상기 제조 방법은 클로로실란과 알콕시실란의 총합을 기준으로 중량 분율 95% ∼ 60%의 클로로실란 및 중량 분율 5% ∼ 40%의 알콕시실란을 동시에 첨가하는 것을 포함하며, 극성 용매가 첨가되지 않는 것인 제조 방법.
제1항에 있어서, 클로로실란, 알콕시실란, 물 및 비극성 용매는 루프형 반응기(loop reactor)에서 반응 혼합물에 연속적으로 첨가되고, 반응 혼합물은 루프형 반응기로부터 연속적으로 배출되는 것인 제조 방법.
제1항 또는 제2항에 있어서, 물은 5 ∼ 35 중량%의, 수상(aqueous phase) 중 HCl 농도가 달성되도록 하는 양으로 첨가되는 것인 제조 방법.
제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서, 비극성 용매는 탄화수소로부터 선택되는 것인 제조 방법.
제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서, 비극성 용매는 30 ∼ 45 중량%의 고형분이 달성되도록 하는 양으로 반응 혼합물에 공급되며, 고형분은 용매상(solvent phase)에 용해되어 있는 형성된 오르가노폴리실록산의 양인 제조 방법.
제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 있어서, 용매상에 용해된 오르가노폴리실록산은 수상으로부터 연속적으로 분리되는 것인 제조 방법.
제1항 내지 제6항 중 어느 한 항에 있어서, 오르가노폴리실록산은 하기 일반식 I을 갖는 것인 제조 방법:
R_nSi0₄ _- _n (I)
상기 일반식에서,
R은 OH, C₁-C₁₈ 탄화수소 라디칼 또는 C₁-C₆ 알콕시 라디칼을 나타내고,
n은 0, 1, 2 또는 3의 값을 취하며,
n은 1.0 ∼ 2.0의 평균값을 갖는다.