KR20150146415A - 동적 광산란 측정 장치 및 동적 광산란 측정 방법 - Google Patents

동적 광산란 측정 장치 및 동적 광산란 측정 방법 Download PDF

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유스케 이즈타니
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오츠카 일렉트로닉스 가부시키가이샤
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Abstract

본 발명은, 진동 등의 외란의 영향을 받기 어렵고, 참조광과 시료광의 광로 차 조정을 불필요하게 한 동적 광산란 측정 장치 등을 제공하기 위한 것이다. 동적 광산란 측정 장치(1)는, 저간섭성 광원(10)으로부터의 광을, 입자(42)를 포함하는 시료(40)에 조사하는 조사부와, 시료(40)에 조사되는 광의 광로 상에 배치된 참조면으로부터의 반사광과, 참조면을 투과한 시료(40)로부터의 산란광을 분광하여, 반사광과 산란광과의 간섭광의 스펙트럼 강도를 취득하는 스펙트럼 강도 취득부와, 취득한 스펙트럼 강도에 기초하여 시료(40)의 동적 광산란을 측정하는 측정부를 포함한다.

Description

동적 광산란 측정 장치 및 동적 광산란 측정 방법 {DYNAMIC LIGHT SCATTERING MEASUREMENT DEVICE AND DYNAMIC LIGHT SCATTERING MEASUREMENT METHOD}
본 발명은 동적 광산란 측정 장치 및 동적 광산란 측정 방법에 관한 것이다.
특허문헌 1에는, 저간섭성 광원과 마이켈슨형 간섭계를 사용한 동적 광산란 측정 장치에 있어서, 참조광과 산란광과의 간섭광의 스펙트럼 강도를 취득하고, 취득한 스펙트럼 강도에 기초하여 동적 광산란 측정을 행함으로써, 참조 미러(참조면)의 주사를 불필요하게 한 측정 장치가 개시되어 있다.
국제 공개 제2013/077137호
그러나 종래의 동적 광산란 측정 장치에서는, 참조광과 시료광(시료로부터의 산란광)을 각각 독립된 광로로 전반(傳搬)시키기(참조광과 시료광이 상이한 2개의 광로로 전반되기) 때문에, 진동 등의 외란의 영향을 받기 쉽고, 또한 참조광과 시료광의 광로 차 조정을 필요로 한다는 등의 문제가 있었다.
본 발명은 이상과 같은 과제를 감안하여 이루어진 것이며, 그 목적으로 하는 바는, 진동 등의 외란의 영향을 받기 어렵고, 참조광과 시료광의 광로 차 조정을 불필요하게 한 동적 광산란 측정 장치 및 동적 광산란 측정 방법을 제공하는 데 있다.
(1) 본 발명은, 저간섭성 광원으로부터의 광을, 입자를 포함하는 시료에 조사하는 조사부와, 상기 시료에 조사되는 광의 광로 상에 배치된 참조면으로부터의 반사광과, 상기 참조면을 투과한 상기 시료로부터의 산란광을 분광하여, 상기 반사광과 상기 산란광과의 간섭광의 스펙트럼 강도를 취득하는 스펙트럼 강도 취득부와, 취득한 상기 스펙트럼 강도에 기초하여 상기 시료의 동적 광산란을 측정하는 측정부를 포함하는 동적 광산란 측정 장치에 관한 것이다.
또한 본 발명은, 저간섭성 광원으로부터의 광을, 입자를 포함하는 시료에 조사하는 조사 수순과, 상기 시료에 조사되는 광의 광로 상에 배치된 참조면으로부터의 반사광과, 상기 참조면을 투과한 상기 시료로부터의 산란광을 분광하여, 상기 반사광과 상기 산란광과의 간섭광의 스펙트럼 강도를 취득하는 스펙트럼 강도 취득 수순과, 취득한 상기 스펙트럼 강도에 기초하여 상기 시료의 동적 광산란을 측정하는 측정 수순을 포함하는 동적 광산란 측정 방법에 관한 것이다.
본 발명에 의하면, 시료에 조사되는 광(저간섭성 광원으로부터의 광)의 광로 상에 참조면을 배치하고, 당해 참조면으로부터의 반사광과, 당해 참조면을 투과한 시료로부터의 산란광을 분광하여, 반사광과 산란광과의 간섭광의 스펙트럼 강도를 취득하도록 구성함으로써, 참조광(참조면으로부터의 반사광)과 시료광(시료로부터의 산란광)을 동일한 광로로 전반시키게 되기 때문에, 진동 등의 외란의 영향을 받기 어렵게 함과 함께, 참조광과 시료광의 광로 차 조정을 불필요하게 할 수 있다.
(2) 또한 본 발명에 따른 동적 광산란 측정 장치 및 동적 광산란 측정 방법에서는, 상기 조사부는(상기 조사 수순에서는) 상기 저간섭성 광원으로부터의 광을, 상기 시료를 수용하는 투명 용기의 벽면을 통하여 상기 시료에 조사하고, 상기 참조면을 상기 투명 용기의 벽면으로 해도 된다.
여기서 투명 용기의 벽면이란, 투명 용기의 외벽면이어도 되고, 투명 용기의 내벽면이어도 된다.
본 발명에 의하면, 저간섭성 광원으로부터의 광을, 시료를 수용하는 투명 용기의 벽면을 통하여 시료에 조사하여 고액(固液) 계면 근방에 있어서의 시료의 동적 특성을 측정할 때, 투명 용기의 벽면을 참조면으로 함으로써, 참조광(참조면으로부터의 반사광)과 시료광(시료로부터의 산란광)을 동일한 광로로 전반시키게 되기 때문에, 진동 등의 외란의 영향을 받기 어렵게 함과 함께, 참조광과 시료광의 광로 차 조정을 불필요하게 할 수 있다.
(3) 또한 본 발명에 따른 동적 광산란 측정 장치 및 동적 광산란 측정 방법에서는, 상기 조사부는(상기 조사 수순에서는) 상기 저간섭성 광원으로부터의 광을, 상기 시료의 기액(氣液) 계면을 통하여 상기 시료에 조사하고, 상기 참조면을 공기와 상기 시료의 기액 계면으로 해도 된다.
본 발명에 의하면, 저간섭성 광원으로부터의 광을, 시료의 기액 계면(시료의 액면)을 통하여 시료에 조사하여 기액 계면 근방에 있어서의 시료의 동적 특성을 측정할 때, 시료의 기액 계면을 참조면으로 함으로써, 참조광(참조면으로부터의 반사광)과 시료광(시료로부터의 산란광)을 동일한 광로로 전반시키게 되기 때문에, 진동 등의 외란의 영향을 받기 어렵게 함과 함께, 참조광과 시료광의 광로 차 조정을 불필요하게 할 수 있다.
(4) 또한 본 발명에 따른 동적 광산란 측정 장치 및 동적 광산란 측정 방법에서는, 상기 참조면을, 상기 저간섭성 광원으로부터의 광이 전반되는 광 전반 부재의 출사측의 단부에 형성해도 된다.
본 발명에 의하면, 저간섭성 광원으로부터의 광이 전반되는 광 전반 부재의 출사측의 단부에 참조면을 형성함으로써, 참조광(참조면으로부터의 반사광)과 시료광(시료로부터의 산란광)을 동일한 광로로 전반시키게 되기 때문에, 진동 등의 외란의 영향을 받기 어렵게 함과 함께, 참조광과 시료광의 광로 차 조정을 불필요하게 할 수 있다.
도 1은 제1 실시 형태의 동적 광산란 측정 장치의 구성의 일례를 도시하는 도면이다.
도 2는 도 1에 있어서의 참조광과 시료광을 도시하는 모식도이다.
도 3은 동적 광산란 측정의 흐름을 도시하는 흐름도이다.
도 4의 (A)는 스펙트럼 강도의 시간 변동을 나타내는 화상의 일례를 도시하는 도면이고, 도 4의 (B)는 도 4의 (A)에 도시하는 화상의 중심부를 확대한 화상이다.
도 5의 (A)는 도 4의 (A)에 도시하는 화상의 횡축 방향의 하나의 라인에 상당하는 스펙트럼 강도를 나타내는 도면이고, 도 5의 (B)는 도 4의 (B)에 도시하는 화상의 횡축 방향의 하나의 라인에 상당하는 중심 파장 부근의 스펙트럼 강도를 나타내는 도면이다.
도 6은 어느 시점에서의 스펙트럼 강도를 역(逆)푸리에 변환하여 얻어진 산란점의 위치마다의 강도를 나타내는 도면이다.
도 7은 어느 산란점의 위치에서의 강도의 시간 변동을 나타내는 도면이다.
도 8은 어느 산란점의 위치에서의 강도의 시간 변동을 푸리에 변환하여 얻어진 파워 스펙트럼을 나타내는 도면이다.
도 9는 어느 산란점의 위치에서의 파워 스펙트럼을 역푸리에 변환하여 얻어진 자기 상관 함수를 나타내는 도면이다.
도 10은 제2 실시 형태에 따른 동적 광산란 측정 장치의 구성을 도시하는 모식도이다.
도 11은 도 10에 있어서의 참조광과 시료광을 도시하는 모식도이다.
도 12는 제3 실시 형태에 따른 동적 광산란 측정 장치의 구성을 도시하는 모식도이다.
이하, 본 발명의 실시 형태에 대하여 도면을 참조하면서 상세하게 설명한다.
(제1 실시 형태)
도 1은, 제1 실시 형태에 따른 동적 광산란 측정 장치의 구성을 도시하는 모식도이다.
동적 광산란 측정 장치(1)는, 저간섭성 광원(10)과, 광 서큘레이터(20)와, 조사부로서 기능하는 대물 렌즈(30)와, 스펙트럼 강도 취득부로서 기능하는 회절 격자(62) 및 광 검출기(70)과, 측정부로서 기능하는 연산 처리부(80)를 포함한다.
여기서는, 저간섭성 광원(10)으로서 SLD(Super Luminescent Diode)를 사용한다. 또한 저간섭성 광원(10)으로서 다른 저간섭성 광원이나, 백색 LED 등의 극단(極短) 간섭성 광원을 사용해도 된다.
광 서큘레이터(20)는, 광 파이버(22)가 접속되는 제1 포트와, 광 파이버(24)가 접속되는 제2 포트와, 광 파이버(26)가 접속되는 제3 포트를 갖는, 3개의 포트의 광 서큘레이터이며, 제1 포트에 입력한 광을 제2 포트에 출력하고, 제2 포트에 입력한 광을 제3 포트에 출력한다.
대물 렌즈(30)로서는, 예를 들어 배율 10배, 개구 수 0.25의 유한원(有限遠) 대물 렌즈를 사용하여 결상점의 초점 심도 내에, 시료 셀(50)의 외벽면으로부터 측정 대상 범위의 시료(40)까지가 포함되도록 한다. 시료 셀(50)은, 입사되는 광에 대하여 투명한 재료로 형성된 투명 용기이며, 입자(42)를 포함하는 시료(40)를 수용한다. 시료 셀(50)로서, 예를 들어 유리제나 투명 수지제의 일반적인 각형(角型) 셀을 사용할 수 있다.
회절 격자(62), 오목면 미러(60, 64) 및 광 검출기(70)는 분광기로서 기능한다. 여기서는, 분광기의 구성을 체르니 터너형으로 하고 있지만, 다른 구성으로 해도 된다. 광 검출기(70)는, 복수의 수광 소자가 일렬로 배열된 라인 센서 카메라로 구성된다.
저간섭성 광원(10)으로부터의 광은 광 파이버(22)를 통과하여 광 서큘레이터(20)에 입사된다. 광 서큘레이터(20)에 입사된 광은 광 파이버(24)를 통과하여, 대물 렌즈(30)에 의하여, 시료 셀(50)의 벽면(투명 벽)을 통하여 시료(40)에 조사된다.
도 2는, 도 1에 있어서의 참조광과 시료광을 도시하는 모식도이다. 저간섭성 광원(10)으로부터의 광(입사광 Lin)이 시료 셀(50)의 벽면을 통하여 시료(40)에 조사되면, 시료(40) 중의 입자(42)로부터 산란광 Lsc(후방 산란광)가 발생한다. 또한 입사광 Lin의 일부는 시료 셀(50)의 외벽면(52)에서 반사된다. 제1 실시 형태에서는, 이 외벽면(52)으로부터의 반사광을 참조광 Lre라고 한다. 즉, 제1 실시 형태에서는, 시료(40)에 조사되는 광의 광로 상에 위치하는 외벽면(52)을 참조면으로서 사용하고 있다. 또한 입사광 Lin의 일부는 시료 셀(50)의 내벽면(54)(시료 셀(50)과 시료(40)의 계면)에서도 반사된다. 여기서, 시료(40)로부터의 산란광 Lsc와 내벽면(54)으로부터의 반사광을 아울러 시료광 Lsa라고 하며, 또한 설명의 편의상, 내벽면(54)으로부터의 반사광을 기준광 Lba라고 호칭한다.
다시 도 1의 설명으로 되돌아가면, 참조광 Lre(참조면(외벽면(52))로부터의 반사광)와 시료광 Lsa(산란광 Lsc 및 기준광 Lba)는 대물 렌즈(30), 광 파이버(24)를 통과하여 광 서큘레이터(20)에 입사된다.
광 서큘레이터(20)에 입사된 참조광 Lre와 시료광 Lsa는, 광 파이버(26)를 통과하여 오목면 미러(60)에서 반사되어, 회절 격자(62)에서 분광된다. 분광된 참조광 Lre와 시료광 Lsa는 오목면 미러(64)에서 반사되어 광 검출기(70)에 입사되고, 간섭하여 간섭광으로서 검출된다. 광 검출기(70)는 이 간섭광의 스펙트럼 강도를 검출한다. 광 검출기(70)에서 검출된 검출 신호(간섭광의 스펙트럼 강도)는 연산 처리부(80)에 출력된다.
연산 처리부(80)(컴퓨터)는, 광 검출기(70)에서 검출된 간섭광의 스펙트럼 강도에 기초하여, 시료(40)의 동적 광산란을 측정하는 연산을 행한다. 구체적으로는 연산 처리부(80)는, 검출된 스펙트럼 강도에 기초하여 시료(40)에 있어서의 산란점의 위치마다의 강도를 구하고, 상기 산란점의 위치마다의 강도의 시간 변동에 기초하여 상기 산란점의 위치마다의 파워 스펙트럼을 구하며, 구한 파워 스펙트럼에 기초하여 상기 산란점의 위치마다의 자기 상관 함수를 구하고, 구한 자기 상관 함수를 해석하여 시료(40)의 동적 특성(예를 들어 시료(40) 중의 입경 분포)을 측정한다.
또한 도면 중 z0은, 시료 셀(50)의 외벽면(52)으로부터 시료(40) 중의 입자(42) 중심(산란점)까지의 거리를 나타내고, 도면 중 s는, 시료 셀(50)의 내벽면(54)으로부터 산란점까지의 거리를 나타낸다.
제1 실시 형태에 따른 동적 광산란 측정 장치에서는, 저간섭성 광원(10)으로부터의 광을, 시료 셀(50)의 벽면을 통하여 시료(40)에 조사하여 고액 계면 근방에 있어서의 시료(40)의 동적 특성을 측정할 때, 시료 셀(50)의 벽면(외벽면(52))을 참조면으로 하고, 당해 참조면에서 반사된 참조광 Lre와, 당해 참조면을 투과한 시료광 Lsa(시료(40)로부터의 산란광 Lsc)를 분광하여, 참조광 Lre와 시료광 Lsa와의 간섭광의 스펙트럼 강도를 취득하도록 구성되어 있다. 따라서 참조광 Lre와 시료광 Lsa가 동일한 광로로 전반되는 것이기 때문에, 진동 등의 외란의 영향을 받기 어렵게 함과 함께, 참조광 Lre와 시료광 Lsa의 광로 차 조정을 불필요하게 할 수 있다.
또한 시료 셀(50)의 외벽면(52)을 참조면으로 하는 대신, 시료 셀(50)의 내벽면(54)을 참조면으로서 사용하여, 내벽면(54)으로부터의 반사광을 참조광으로 하도록 구성해도 된다. 이 경우에는 기준광은 참조광과 동일해진다.
도 3은, 본 실시 형태에 있어서의 동적 광산란 측정의 흐름을 도시하는 흐름도이다. 먼저 연산 처리부(80)는, 광 검출기(70)에서 검출된 스펙트럼 강도의 시간 변동을 화상으로서 취득한다(스텝 S10). 여기서는, 스펙트럼 강도의 시간 변동을 나타내는 화상을 복수 회(예를 들어 16회) 취득해도 된다.
도 4의 (A)는, 스펙트럼 강도의 시간 변동을 나타내는 화상의 일례를 도시하는 도면이다. 여기서는, 시료(40)로서, 폴리스티렌제 각 셀에 수용된 폴리스티렌 라텍스 입자의 현탁액(입자 반경: 230㎚, 체적 농도: 10％)을 사용하였다. 또한 저간섭성 광원(10)으로서, 중심 파장 827㎚, 반치 전폭 18㎚의 SLD를 사용하였다. 또한 광 검출기(70)로서, 픽셀 수 2048의 라인 센서 카메라를 사용하여, 5㎑의 프레임 레이트로 연속 측정을 행하여 화상을 취득하였다. 또한 프레임 레이트는, 측정하는 입자의 크기(브라운 운동의 확산 속도)에 따라 변경된다.
도 4의 (A)에 도시하는 화상에 있어서, 횡축 방향(2048 픽셀 분)은 스펙트럼의 파장을 나타내고, 화상의 명암은 스펙트럼 강도의 고저를 나타내며, 종축 방향(4096 픽셀 분)은 시간을 나타낸다. 도 4의 (B)는, 도 4의 (A)에 도시하는 화상의 중심부(중심 파장 부근)를 확대한 화상이다.
또한 도 5의 (A)는, 도 4의 (A)에 도시하는 화상의 횡축 방향의 하나의 라인에 상당하는 스펙트럼 강도를 나타내는 도면이고, 도 5의 (B)는 도 4의 (B)에 도시하는 화상의 횡축 방향의 하나의 라인에 상당하는 중심 파장 부근의 스펙트럼 강도를 나타내는 도면이다. 도 5에 있어서, 횡축은 파장(단위: ㎚)을 나타내고, 종축은 강도(임의 단위)를 나타낸다. 도 4, 도 5를 보면, 참조광 Lre와 기준광 Lba에 의하여 발현되는 간섭 줄무늬를 확인할 수 있다. 또한 이 간섭 줄무늬에는, 시료(40)로부터 발생하는 산란광 Lsc의 요동 성분도 포함되어 있다.
다음으로, 연산 처리부(80)는, 시간 변동되는 각 스펙트럼 강도(도 4의 (A)에 도시하는 화상의 횡축 방향의 각 라인에 상당함)의 각각을 역푸리에 변환하여(스텝 S12), 시료(40) 중의 산란점의 위치(즉, 내벽면(54)으로부터 산란점까지의 거리 s)마다의 강도의 시간 변동을 취득한다(스텝 S14).
도 6은, 어느 시점에서의 스펙트럼 강도를 역푸리에 변환하여 얻어진 산란점의 위치마다의 강도를 나타내는 도면이다. 도 6에 있어서, 횡축은 외벽면(52)으로부터 시료 방향으로의 거리 z0(단위:㎛)을 나타내고, 종축은 강도(임의 단위)를 나타낸다. 도면 중 P로 나타내는 피크 P는, 참조광 Lre와 기준광 Lba와의 간섭광의 피크이며, 이 피크 P의 위치(즉, 거리 s=0의 위치)보다 깊은 위치(거리 s>0의 위치)에 참조광 Lre와 산란광 Lsc의 간섭 신호가 발현된다. 이러한 산란점의 위치(거리 s)마다의 강도를 각 스펙트럼 강도에 대하여 구함으로써, 산란점의 위치마다의 강도의 시간 변동을 취득할 수 있다. 도 7은, 어느 산란점의 위치(여기서는 거리 s=20㎛)에서의 강도의 시간 변동을 나타내는 도면이다. 도 7에 있어서, 횡축은 시간(단위: 초)을 나타내고, 종축은 강도(임의 단위)를 나타낸다.
다음으로, 연산 처리부(80)는 시료(40) 중의 산란점의 위치마다의 강도의 시간 변동을 각각 푸리에 변환하여, 산란점의 위치마다의 파워 스펙트럼을 취득한다(스텝 S16).
도 8은, 어느 산란점의 위치에서의 강도의 시간 변동을 푸리에 변환하여 얻어진 파워 스펙트럼을 나타내는 도면이다. 도 8에 있어서, 횡축은 주파수(단위: ㎐)를 나타내고, 종축은 강도(임의 단위, 대수 표시)를 나타낸다. 여기서는, 스텝 S10에 있어서 스펙트럼 강도의 시간 변동을 나타내는 화상을 16회 취득하고, 16회 분의 산란점의 위치마다의 강도의 시간 변동 신호를 처리하여 얻은, 어느 산란점의 위치에서의 파워 스펙트럼의 통계 평균을 나타낸다.
다음으로, 연산 처리부(80)는 산란점의 위치마다의 파워 스펙트럼을 각각 역푸리에 변환하여, 산란점의 위치마다의 자기 상관 함수를 취득한다(스텝 S18).
도 9는, 어느 산란점의 위치에서의 파워 스펙트럼을 역푸리에 변환하여 얻어진 자기 상관 함수를 나타내는 도면이다. 도 9에 있어서, 횡축은 시간(단위: 초)을 나타내고, 종축은 상관값(대수 표시)을 나타낸다.
다음으로, 연산 처리부(80)는 산란점의 위치마다의 자기 상관 함수에 대하여, 동적 광산란법에서 사용되는 종래의 해석법(CONTIN법이나 큐물런트(cumulant)법, 히스토그램법 등)을 적용하여 시료(40) 중의 입경 분포(산란점의 위치마다의 입경)를 산출한다(스텝 S20).
(제2 실시 형태)
도 10은, 제2 실시 형태에 따른 동적 광산란 측정 장치의 구성을 도시하는 모식도이다. 도 10에 있어서, 도 1의 구성과 마찬가지의 구성에 대해서는 동일한 부호를 붙여 그 설명을 적절히 생략한다.
도 10에 도시하는 동적 광산란 측정 장치(1)에서는, 저간섭성 광원(10)으로부터의 광은 광 파이버(22), 광 서큘레이터(20), 광 파이버(24)를 통과하여 대물 렌즈(30)에 의하여, 시료 셀(50)의 상부 개구로부터 시료(40)의 기액 계면(44)(기체 분위기(공기)와 시료(40)의 계면, 시료(40)의 액면)에 대하여 수직으로 조사된다. 시료 셀(50)은 대물 렌즈(30)의 결상점의 초점 심도 내에, 기액 계면(44)으로부터 측정 대상 범위의 시료(40)까지가 포함되도록 배치된다. 또한 도 10에 있어서, 거리 s(산란점의 위치)는 기액 계면(44)으로부터 산란점까지의 거리를 나타낸다.
도 11은, 도 10에 있어서의 참조광과 시료광을 도시하는 모식도이다. 저간섭성 광원(10)으로부터의 광(입사광 Lin)이 기액 계면(44)을 통하여 시료(40)에 조사되면, 시료(40) 중의 입자(42)로부터 산란광 Lsc(후방 산란광)가 발생한다. 또한 입사광 Lin의 일부는 기액 계면(44)에서 반사된다. 제2 실시 형태에서는, 이 기액 계면(44)으로부터의 반사광을 참조광 Lre라고 한다. 즉, 제2 실시 형태에서는, 시료(40)에 조사되는 광의 광로 상에 위치하는 기액 계면(44)을 참조면으로서 사용하고 있다. 이 경우에는, 제1 실시 형태와 달리 기준광은 참조광 Lre와 동일해진다. 참조광 Lre(참조면(기액 계면(44))으로부터의 반사광)와 시료광 Lsa(산란광 Lsc)는 대물 렌즈(30), 광 파이버(24)를 통과하여 광 서큘레이터(20)에 입사된다. 이후의 광학계 및 동적 광산란 측정의 방법은 제1 실시 형태와 마찬가지이다.
제2 실시 형태에 따른 동적 광산란 측정 장치에서는, 저간섭성 광원(10)으로부터의 광을, 기액 계면(44)을 통하여 시료(40)에 조사하여 기액 계면(44) 근방에 있어서의 시료(40)의 동적 특성을 측정할 때, 기액 계면(44)을 참조면으로 하고, 당해 참조면에서 반사된 참조광 Lre와, 당해 참조면을 투과한 시료광 Lsa(시료(40)로부터의 산란광 Lsc)를 분광하여, 참조광 Lre와 시료광 Lsa와의 간섭광의 스펙트럼 강도를 취득하도록 구성되어 있다. 따라서 제1 실시 형태와 마찬가지로 참조광 Lre와 시료광 Lsa가 동일한 광로로 전반되게 되기 때문에, 진동 등의 외란의 영향을 받기 어렵게 함과 함께, 참조광 Lre와 시료광 Lsa의 광로 차 조정을 불필요하게 할 수 있다.
(제3 실시 형태)
도 12는, 제3 실시 형태에 따른 동적 광산란 측정 장치의 구성을 도시하는 모식도이다. 도 12에 있어서, 도 1의 구성과 마찬가지의 구성에 대해서는 동일한 부호를 붙여 그 설명을 적절히 생략한다.
도 12에 도시하는 동적 광산란 측정 장치(1)에서는, 광 파이버(24)의 시료(40)측의 단부에는 그린 렌즈(32)(그레이디드 인덱스형 렌즈)가 접속되어 있다. 그린 렌즈(32)는, 반경 방향으로 굴절률 분포를 갖는, 양단부가 평면인 원통형 렌즈이다. 또한 그린 렌즈(32)의 출사측의 단부면(광 전반 부재의 출사측의 단부의 일례)에는, 금속 증착막 등의 하프 미러(34)가 형성되어 있다. 또한 도 12에 있어서, 거리 z0은, 그린 렌즈(32)의 출사측의 단부면(하프 미러(34))으로부터 시료(40) 중의 입자(42) 중심(산란점)까지의 거리를 나타낸다.
저간섭성 광원(10)으로부터의 광은 광 파이버(22), 광 서큘레이터(20), 광 파이버(24)를 통과하여, 그린 렌즈(32)에 의하여 시료(40)에 조사된다. 또한 저간섭성 광원(10)으로부터의 광의 일부는, 그린 렌즈(32)의 출사측의 단부면에 설치된 하프 미러(34)에서 반사된다. 제3 실시 형태에서는, 이 하프 미러(34)로부터의 반사광을 참조광 Lre라고 한다. 즉, 제3 실시 형태에서는, 시료(40)에 조사되는 광의 광로 상에 위치하는 하프 미러(34)을 참조면으로서 사용하고 있다. 참조광(참조면(하프 미러(34))로부터의 반사광)과 시료광(시료(40)로부터의 산란광)은 그린 렌즈(32), 광 파이버(24)를 통과하여 광 서큘레이터(20)에 입사된다. 이후의 광학계 및 동적 광산란 측정의 방법은 제1 실시 형태와 마찬가지이다. 또한 도 12에 도시하는 예에서는, 저간섭성 광원(10)으로부터의 광을 시료 셀(50)의 벽면을 통하여 시료(40)에 조사하도록 구성하고 있지만, 저간섭성 광원(10)으로부터의 광을 시료 셀(50)의 개구로부터 기액 계면을 통하여 시료(40)에 조사하도록 구성해도 된다. 또한 그린 렌즈(32)의 출사측의 단부면(하프 미러(34))이 시료(40)에 접촉한 상태에서, 저간섭성 광원(10)으로부터의 광을 시료(40)에 조사하도록 구성해도 된다.
제3 실시 형태에 따른 동적 광산란 측정 장치에서는, 저간섭성 광원(10)으로부터의 광이 전반되는 광 전반 부재의 출사측의 단부에 참조면(하프 미러(34))을 형성하고, 당해 참조면에서 반사된 참조광과, 당해 참조면을 투과한 시료광(시료(40)로부터의 산란광)을 분광하여, 참조광과 시료광과의 간섭광의 스펙트럼 강도를 취득하도록 구성되어 있다. 따라서 제1 실시 형태와 마찬가지로 참조광과 시료광이 동일한 광로로 전반되는 것이기 때문에, 진동 등의 외란의 영향을 받기 어렵게 함과 함께, 참조광과 시료광의 광로 차 조정을 불필요하게 할 수 있다.
또한 본 발명은, 상술한 실시 형태에 한정되는 것은 아니며, 다양한 변형이 가능하다. 본 발명은, 실시 형태에서 설명한 구성과 실질적으로 동일한 구성(예를 들어 기능, 방법 및 결과가 동일한 구성, 또는 목적 및 효과가 동일한 구성)을 포함한다. 또한 본 발명은, 실시 형태에서 설명한 구성의 본질적이지 않은 부분을 치환한 구성을 포함한다. 또한 본 발명은, 실시 형태에서 설명한 구성과 동일한 작용 효과를 발휘하는 구성, 또는 동일한 목적을 달성할 수 있는 구성을 포함한다. 또한 본 발명은, 실시 형태에서 설명한 구성에 공지 기술을 부가한 구성을 포함한다.
예를 들어 상기 실시 형태에서는, 회절 격자를 사용하여 참조광과 산란광을 분광하는 경우에 대하여 설명했지만, 프리즘 등을 사용하여 참조광과 산란광을 분광하도록 구성해도 된다.
1: 동적 광산란 측정 장치
10: 저간섭성 광원
20: 광 서큘레이터
22, 24, 26: 광 파이버
30: 대물 렌즈
32: 그린 렌즈
34: 하프 미러
40: 시료
42: 입자
44: 기액 계면
50: 시료 셀(투명 용기)
52: 외벽면
54: 내벽면
60: 오목면 미러
62: 회절 격자
64: 오목면 미러
70: 광 검출기
80: 연산 처리부

Claims (8)

  1. 저간섭성 광원으로부터의 광을, 입자를 포함하는 시료에 조사하는 조사부와,
    상기 시료에 조사되는 광의 광로 상에 배치된 참조면으로부터의 반사광과, 상기 참조면을 투과한 상기 시료로부터의 산란광을 분광하여, 상기 반사광과 상기 산란광과의 간섭광의 스펙트럼 강도를 취득하는 스펙트럼 강도 취득부와,
    취득한 상기 스펙트럼 강도에 기초하여 상기 시료의 동적 광산란을 측정하는 측정부를 포함하는, 동적 광산란 측정 장치.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 조사부는 상기 저간섭성 광원으로부터의 광을, 상기 시료를 수용하는 투명 용기의 벽면을 통하여 상기 시료에 조사하고,
    상기 참조면은 상기 투명 용기의 벽면인, 동적 광산란 측정 장치.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 조사부는 상기 저간섭성 광원으로부터의 광을, 상기 시료의 기액(氣液) 계면을 통하여 상기 시료에 조사하고,
    상기 참조면은 상기 시료의 기액 계면인, 동적 광산란 측정 장치.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 참조면을, 상기 저간섭성 광원으로부터의 광이 전반(傳搬)되는 광 전반 부재의 출사측의 단부에 형성한, 동적 광산란 측정 장치.
  5. 저간섭성 광원으로부터의 광을, 입자를 포함하는 시료에 조사하는 조사 수순과,
    상기 시료에 조사되는 광의 광로 상에 배치된 참조면으로부터의 반사광과, 상기 참조면을 투과한 상기 시료로부터의 산란광을 분광하여, 상기 반사광과 상기 산란광과의 간섭광의 스펙트럼 강도를 취득하는 스펙트럼 강도 취득 수순과,
    취득한 상기 스펙트럼 강도에 기초하여 상기 시료의 동적 광산란을 측정하는 측정 수순을 포함하는, 동적 광산란 측정 방법.
  6. 제5항에 있어서,
    상기 조사 수순에서는, 상기 저간섭성 광원으로부터의 광을, 상기 시료를 수용하는 투명 용기의 벽면을 통하여 상기 시료에 조사하고,
    상기 참조면은 상기 투명 용기의 벽면인, 동적 광산란 측정 방법.
  7. 제5항에 있어서,
    상기 조사 수순에서는, 상기 저간섭성 광원으로부터의 광을, 상기 시료의 기액 계면을 통하여 상기 시료에 조사하고,
    상기 참조면은 상기 시료의 기액 계면인, 동적 광산란 측정 방법.
  8. 제5항에 있어서,
    상기 참조면을, 상기 저간섭성 광원으로부터의 광이 전반되는 광 전반 부재의 출사측의 단부에 형성한, 동적 광산란 측정 방법.
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