KR20150143469A - 광 확산 소자의 제조 방법 및 광 확산 소자 - Google Patents

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Abstract

헤이즈치가 높고, 강한 확산성을 갖고, 또한, 표면이 평활하여 후방 산란이 억제된 광 확산 소자를 저비용 그리고 고생산성 (단시간) 으로 제조할 수 있는 광 확산 소자의 제조 방법을 제공하는 것. 본 발명의 광 확산 소자의 제조 방법은, 광 확산성 미립자와 유기 용제를 혼합하여 혼합액을 조제하고, 그 광 확산성 미립자를 팽윤시키는 공정 A 와, 그 혼합액과, 수지 성분의 전구체 및 초미립자 성분을 포함하는 매트릭스 형성 재료를 혼합하는 공정 B 와, 그 수지 성분의 전구체를 중합하여, 수지 성분 및 초미립자 성분을 포함하는 매트릭스를 형성하는 공정 C 를 포함한다.

Description

광 확산 소자의 제조 방법 및 광 확산 소자{LIGHT-DIFFUSING-ELEMENT MANUFACTURING METHOD AND LIGHT-DIFFUSING ELEMENT}
본 발명은, 광 확산 소자의 제조 방법 및 광 확산 소자에 관한 것이다.
광 확산 소자는, 조명 커버, 프로젝션 텔레비전의 스크린, 면 발광 장치 (예를 들어, 액정 표시 장치) 등에 널리 이용되고 있다. 최근에는, 광 확산 소자는, 액정 표시 장치 등의 표시 품위의 향상, 시야각 특성의 개선 등에 대한 이용이 진행되고 있다. 광 확산 소자로는, 미립자를 수지 시트 등의 매트릭스 중에 분산시킨 것 등이 제안되어 있다 (예를 들어, 특허문헌 1 참조). 이와 같은 광 확산 소자에 있어서는, 입사한 광의 대부분은 전방 (출사면측) 으로 산란하지만, 일부는 후방 (입사면측) 으로 산란한다. 미립자와 매트릭스의 굴절률차가 클수록 확산성 (예를 들어, 헤이즈치) 은 커지지만, 한편으로, 굴절률차가 크면 후방 산란이 증대하게 된다. 후방 산란이 크면, 광 확산 소자를 액정 표시 장치에 사용한 경우에, 액정 표시 장치에 외광이 입사했을 때에 화면이 백색을 띠게 되기 때문에, 콘트라스트가 있는 영상이나 화상의 표시가 곤란하다.
상기와 같은 후방 산란을 해결하는 수단으로서, 미립자의 중심부로부터 외측을 향하여 연속적으로 굴절률이 변화하는 이른바 GRIN (gradient index) 미립자 등의 굴절률 경사 미립자를 수지 중에 분산시킨 광 확산 소자가 제안되어 있다 (예를 들어, 특허문헌 2 참조). 그러나, GRIN 미립자는, 통상적인 미립자보다 제조 프로세스가 복잡하기 때문에 생산성이 불충분하여, 실용적이지 않다.
또한, 상기 GRIN 미립자를 포함하는 광 확산 소자에 있어서는, 연속적으로 굴절률을 변화시키는 수단으로서, 매트릭스 수지 성분을 중합하기 전에, 미립자에 매트릭스 수지 성분의 전구체 (예를 들어, 모노머) 를 침투시키는 기술이 제안되어 있다 (특허문헌 3 참조). 그러나, 이와 같은 기술에서도, 고헤이즈의 광 확산성을 얻고자 하면, 매트릭스 수지 성분의 전구체를 침투시키는 데에 장시간을 필요로 하거나, 고온에서 가열하는 것을 필요로 하여, 생산성의 점에서는 아직도 개선의 여지가 있다.
일본 특허 제3071538호 일본 공개특허공보 2002-214408호 일본 특허 제4756100호
본 발명은 상기 종래의 과제를 해결하기 위해서 이루어진 것으로, 그 목적으로 하는 것은, 헤이즈치가 높고, 강한 확산성을 갖고, 또한, 표면이 평활하여 후방 산란이 억제된 광 확산 소자를 저비용 그리고 고생산성 (단시간) 으로 제조할 수 있는 광 확산 소자의 제조 방법을 제공하는 것에 있다.
본 발명의 광 확산 소자의 제조 방법은, 광 확산성 미립자와 유기 용제를 혼합하여 혼합액을 조제하고, 상기 광 확산성 미립자를 팽윤시키는 공정 A 와, 상기 혼합액과, 수지 성분의 전구체 및 초미립자 성분을 포함하는 매트릭스 형성 재료를 혼합하는 공정 B 와, 상기 수지 성분의 전구체를 중합하여, 수지 성분 및 초미립자 성분을 포함하는 매트릭스를 형성하는 공정 C 를 포함한다.
바람직한 실시형태에 있어서는, 상기 수지 성분의 전구체의 분자량이, 100 ∼ 700 이다.
바람직한 실시형태에 있어서는, 상기 유기 용제의 비점이, 70 ℃ 이상이다.
바람직한 실시형태에 있어서는, 상기 유기 용제가, 제 1 유기 용제와 제 2 유기 용제의 혼합 용제이고,
상기 제 1 유기 용제는, 상기 제 2 유기 용제보다 상기 광 확산성 미립자에 침투하기 쉽고, 또한, 상기 제 2 유기 용제보다 휘발성이 높다.
바람직한 실시형태에 있어서는, 본 발명의 광 확산 소자의 제조 방법은, 상기 혼합액과, 수지 성분의 전구체 및 초미립자 성분을 포함하는 매트릭스 형성 재료를 혼합하여 얻어진 분산액을, 가열하는 공정을 추가로 포함하고, 가열 온도가 80 ℃ 이하이다.
바람직한 실시형태에 있어서는, 상기 공정 C 에 있어서, 상기 매트릭스와 상기 광 확산성 미립자의 계면 근방에, 그 광 확산성 미립자로부터 멀어짐에 따라 상기 초미립자 성분의 중량 농도가 높아지는 실질적으로 구각상 (球殼狀) 의 농도 변조 영역을 형성시킨다.
본 발명의 다른 국면에 의하면, 광 확산 소자가 제공된다. 이 광 확산 소자는, 상기의 방법에 의해 얻어지고, 헤이즈치가 70 ％ 이상이다.
바람직한 실시형태에 있어서는, 상기 광 확산 소자는, 10 점 평균 표면 거칠기 Rz 가, 0.20 ㎛ 미만이다.
바람직한 실시형태에 있어서는, 상기 광 확산 소자는, 평균 경사 각도 θa 가, 0.5°미만이다.
바람직한 실시형태에 있어서는, 상기 광 확산 소자는, 산술 평균 표면 거칠기 Ra 가, 0.05 ㎜ 미만이다.
본 발명에 의하면, 광 확산성 미립자, 초미립자 성분 및 수지 성분을 포함하는 광 확산 소자의 제조에 있어서, 먼저 광 확산성 미립자에 유기 용제를 함유시켜, 미리 광 확산성 미립자를 팽윤시킨 후, 당해 광 확산성 미립자와, 수지 성분의 전구체 및 초미립자 성분을 포함하는 매트릭스 형성 재료를 혼합함으로써, 상기 광 확산성 미립자에 상기 전구체를 단시간에 침투시킬 수 있다. 또한, 본 발명의 제조 방법에 의하면, 이 광 확산성 미립자에 침투한 전구체와 침투하고 있지 않은 전구체를 중합함으로써, 특별한 처리나 조작을 필요로 하지 않고 광 확산 소자를 제조할 수 있다. 본 발명에 있어서는, 상기 광 확산성 미립자에 상기 전구체를 단시간에 침투시킬 수 있기 때문에, 생산성이 우수하고, 또한, 광 확산성 미립자 및 초미립자 성분의 응집을 방지하여 평활성이 우수한 광 확산 소자를 제조할 수 있다. 또한, 제조 공정에 있어서, 상기 각 성분을 포함하는 도공액을 도포·건조시킬 때, 팽윤시킨 광 확산성 미립자는, 도공액 중에서 유동성을 가져, 건조시의 도공면의 변화에 추종할 수 있기 때문에, 평활성이 우수한 광 확산 소자를 제조할 수 있다.
본 발명의 제조 방법으로 얻어지는 광 확산 소자는, 광 확산성 미립자의 표면 근방에, 그 광 확산성 미립자로부터 멀어짐에 따라 초미립자 성분의 중량 농도가 높아지는 실질적으로 구각상의 농도 변조 영역이 형성될 수 있고, 당해 농도 변조 영역에서는 굴절률이 변조되기 때문에, 광 확산 소자와 매트릭스의 계면 근방에 있어서 굴절률을 단계적 또는 실질적으로 연속적으로 변화시킬 수 있다. 따라서, 매트릭스와 광 확산성 미립자의 계면의 반사를 양호하게 억제할 수 있고, 후방 산란을 억제할 수 있다. 또한, 본 발명에 의하면, 특정한 굴절률 및 수지 성분에 대한 특정한 상용성을 갖는 초미립자 성분을 사용함으로써, 매트릭스의 굴절률을 용이하게 조정할 수 있다. 특히, 본 발명에 의하면, 수지 성분이 광 확산성 미립자 내부에 침투함으로써, 매트릭스 중의 초미립자 성분의 농도를 높게 할 수 있기 때문에, 매트릭스와 광 확산성 미립자의 굴절률차를 용이하게 크게 할 수 있다. 그 결과, 본 발명의 제조 방법으로 얻어지는 광 확산 소자는, 헤이즈치가 높고, 강한 확산성을 갖고, 또한, 후방 산란이 억제되어 있다.
도 1 은 본 발명의 바람직한 실시형태에 의한 제조 방법에 의해 얻어지는 광 확산 소자에 있어서의 매트릭스의 수지 성분 및 광 확산성 미립자의 분산 상태를 설명하기 위한 모식도이다.
도 2 는 본 발명의 광 확산 소자에 있어서의 광 확산성 미립자 근방을 확대하여 설명하는 모식도이다.
도 3 은 매트릭스 중의 초미립자 성분의 면적 비율을 설명하기 위한 투과형 전자 현미경 화상이다.
도 4 는 본 발명의 광 확산 소자에 있어서의 광 확산성 미립자 중심부로부터 매트릭스까지의 굴절률 변화를 설명하기 위한 개념도이다.
도 5(a) 는 실시예 1 에서 얻어진 광 확산 소자의 단면을 나타내는 투과형 현미경 사진이다. (b) 는, 비교예 1 에서 얻어진 광 확산 소자의 단면을 나타내는 투과형 현미경 사진이다. (c) 는, 비교예 4 에서 얻어진 광 확산 소자의 단면을 나타내는 투과형 현미경 사진이다.
A. 광 확산 소자의 제조 방법
본 발명의 하나의 실시형태에 의한 광 확산 소자의 제조 방법은, 광 확산성 미립자와 유기 용제를 혼합하여 혼합액을 조제하고, 그 광 확산성 미립자를 팽윤시키는 공정 (공정 A 라고 한다) 과, 그 혼합액과, 수지 성분의 전구체 및 초미립자 성분을 포함하는 매트릭스 형성 재료를 혼합하는 공정 (공정 B 라고 한다) 과, 그 수지 성분의 전구체를 중합하여, 수지 성분 및 초미립자 성분을 포함하는 매트릭스를 형성하는 공정 (공정 C 라고 한다) 을 포함한다.
A-1. 공정 A
공정 A 에 있어서는, 광 확산성 미립자와 유기 용제를 혼합하여 혼합액이 조제된다. 광 확산성 미립자와 유기 용제를 혼합함으로써, 광 확산성 미립자의 적어도 일부에 유기 용제를 함유시켜, 당해 광 확산성 미립자를 팽윤시킨다. 광 확산성 미립자와 유기 용제를 혼합한 후, 소정 시간 경과시킴으로써, 광 확산성 미립자에 유기 용제를 함유시킬 수 있다. 예를 들어, 15 분 ∼ 90 분 경과시킴으로써, 광 확산성 미립자에 유기 용제를 함유시킬 수 있다. 혼합액은, 예를 들어, 유기 용제 중에서 광 확산성 미립자를 교반함으로써, 조제해도 된다.
A-1-1. 광 확산성 미립자
상기 광 확산성 미립자는, 임의의 적절한 재료로 구성된다. 바람직하게는, 상기 광 확산성 미립자는, 그 굴절률이 하기 식 (1) 의 관계를 만족한다.
0 ＜ ｜nP - nA｜···(1)
식 (1) 중, nA 는 매트릭스의 수지 성분의 굴절률을 나타내고, nP 는 광 확산성 미립자의 굴절률을 나타낸다. ｜nP - nA｜ 는, 바람직하게는 0.01 ∼ 0.10 이고, 더욱 바람직하게는 0.01 ∼ 0.06 이고, 특히 바람직하게는 0.02 ∼ 0.06 이다. ｜nP - nA｜ 가 0.01 미만이면, 농도 변조 영역이 형성되지 않는 경우가 있다. ｜nP - nA｜ 가 0.10 을 초과하면, 후방 산란이 증대할 우려가 있다. 또한, 본 명세서에 있어서, 「농도 변조 영역」 이란, 광 확산 소자 중의 매트릭스와 광 확산성 미립자의 계면 근방에 있어서, 초미립자 성분의 중량 농도가 변조하는 영역을 말한다. 「농도 변조 영역」 에 있어서는, 광 확산성 미립자로부터 멀어짐에 따라, 초미립자 성분의 중량 농도가 높아진다 (필연적으로, 수지 성분의 중량 농도가 낮아진다). 또한, 「농도 변조 영역」 에 있어서는, 굴절률이 실질적으로 연속적으로 변화한다. 상세한 것은 후술한다.
바람직하게는, 광 확산성 미립자는, 후공정 B 에서 투입되는 매트릭스의 수지 성분과 동계의 화합물로 구성된다. 더욱 바람직하게는, 광 확산성 미립자는, 매트릭스의 수지 성분과 동계의 화합물 중에서도 상용성이 높은 화합물로 구성된다. 후공정 (예를 들어, 공정 B) 에 있어서, 매트릭스의 수지 성분의 전구체가, 광 확산성 미립자에 침투하기 쉬워지기 때문이다 (상세한 것은, 후술한다). 또한, 본 명세서에 있어서 「동계」 란, 화학 구조나 특성이 동등 또는 유사한 것을 말하며, 「상이한 계」 란, 동계 이외의 것을 말한다. 동계인지 여부는, 기준의 선택 방법에 따라 상이할 수 있다. 예를 들어, 유기인지 무기인지를 기준으로 한 경우, 유기 화합물끼리는 동계의 화합물이고, 유기 화합물과 무기 화합물은 상이한 계의 화합물이다. 폴리머의 반복 단위를 기준으로 한 경우, 예를 들어 아크릴계 폴리머와 에폭시계 폴리머는 유기 화합물끼리임에도 불구하고 상이한 계의 화합물이고, 주기율표를 기준으로 한 경우, 알칼리 금속과 천이 금속은 무기 원소끼리임에도 불구하고 상이한 계의 원소이다.
상기 광 확산성 미립자를 구성하는 재료로는, 예를 들어, 폴리메틸메타크릴레이트 (PMMA), 폴리메틸아크릴레이트 (PMA), 및 이들의 공중합체, 그리고 그들의 가교물을 들 수 있다. 또한, 광 확산성 미립자를 구성하는 재료로서, 실리카계의 입자를 사용할 수도 있다. PMMA 및 PMA 와의 공중합 성분으로는, 폴리우레탄, 폴리스티렌 (PSt), 멜라민 수지를 들 수 있다. 특히 바람직하게는, 광 확산성 미립자는, PMMA 로 구성된다. 후공정 B 에서 투입되는 매트릭스의 수지 성분과의 굴절률이나 열역학적 특성의 관계가 적절하기 때문이다. 또한, 바람직하게는, 광 확산성 미립자는, 가교 구조 (삼차원 망목 구조) 를 갖는다. 가교 구조를 갖는 광 확산성 미립자는 팽윤 가능하다. 따라서, 이와 같은 광 확산성 미립자는, 치밀 또는 중실 (中實) 한 무기 입자와 달리, 적절한 상용성을 갖는 수지 성분의 전구체를 그 내부에 양호하게 침투시킬 수 있다. 광 확산성 미립자의 가교 밀도는, 바람직하게는, 원하는 침투 범위 (후술) 가 얻어질 정도로 작다 (조 (粗) 이다).
상기 광 확산성 미립자는, 평균 입경 (팽윤 전의 입경 (직경)) 이, 바람직하게는 1.0 ㎛ ∼ 5.0 ㎛ 이고, 보다 바람직하게는 1.5 ㎛ ∼ 4.0 ㎛ 이고, 더욱 바람직하게는 2.0 ㎛ ∼ 3.0 ㎛ 이다. 광 확산성 미립자의 평균 입경은, 바람직하게는, 광 확산 소자의 두께의 1/2 이하 (예를 들어, 1/2 ∼ 1/20) 이다. 광 확산 소자의 두께에 대하여 이와 같은 비율을 갖는 평균 입경이면, 광 확산성 미립자를 광 확산 소자의 두께 방향으로 복수 배열할 수 있기 때문에, 입사광이 광 확산 소자를 통과하는 동안에 당해 광을 다중으로 확산시킬 수 있고, 그 결과, 충분한 광 확산성이 얻어질 수 있다.
상기 혼합액 중의 광 확산성 미립자의 중량 평균 입경 분포의 표준 편차는, 바람직하게는 1.0 ㎛ 이하이고, 보다 바람직하게는 0.5 ㎛ 이하이고, 특히 바람직하게는 0.1 ㎛ 이하이다. 또한, 상기 혼합액 중의 확산성 미립자는 단분산 상태인 것이 바람직하고, 예를 들어, 중량 평균 입경 분포의 변동 계수 ((입경의 표준 편차) × 100/(평균 입경)) 가 20 ％ 이하인 것이 바람직하고, 15 ％ 이하인 것이 보다 바람직하다. 중량 평균 입경에 대하여 입경이 작은 광 확산성 미립자가 다수 혼재하고 있으면, 확산성이 지나치게 증대하여 후방 산란을 양호하게 억제할 수 없는 경우가 있다. 중량 평균 입경에 대하여 입경이 큰 광 확산성 미립자가 다수 혼재하고 있으면, 광 확산 소자의 두께 방향으로 복수 배열할 수 없어, 다중 확산이 얻어지지 않는 경우가 있고, 그 결과, 광 확산성이 불충분해지는 경우가 있다.
상기 광 확산성 미립자의 형상으로는, 목적에 따라 임의의 적절한 형상이 채용될 수 있다. 구체예로는, 진구상, 인편상, 판상, 타원 구상, 부정형을 들 수 있다. 대부분의 경우, 상기 광 확산성 미립자로서 진구상 미립자가 이용될 수 있다.
상기 광 확산성 미립자의 굴절률은, 바람직하게는 1.30 ∼ 1.70 이고, 더욱 바람직하게는 1.40 ∼ 1.60 이다.
상기 혼합액에 있어서의 상기 광 확산성 미립자의 배합량은, 형성되는 매트릭스 100 중량부에 대하여, 바람직하게는 10 중량부 ∼ 100 중량부이고, 보다 바람직하게는 15 중량부 ∼ 40 중량부이다. 예를 들어 이와 같은 배합량으로 상기 바람직한 범위의 평균 입경을 갖는 광 확산성 미립자를 함유시킴으로써, 매우 우수한 광 확산성을 갖는 광 확산 소자가 얻어질 수 있다.
상기와 같이, 광 확산성 미립자는, 유기 용제와 혼합됨으로써, 팽윤한다. 공정 B 의 직전, 즉, 광 확산성 미립자가 수지 성분의 전구체와 접촉하기 직전에 있어서의, 광 확산성 미립자의 팽윤도는, 바람직하게는, 105 ％ ∼ 200 ％ 이다. 또한, 공정 A 에 있어서, 광 확산성 미립자는, 최대한으로 팽윤하여, 그 이상 팽윤하지 않게 되는 상태에 있는 것이 바람직하다. 광 확산성 미립자가, 충분히 팽윤되어 있으면, 다음 공정 B 에 있어서, 광 확산성 미립자에 수지 성분의 전구체를 침투시키기 쉽다. 또한, 본 명세서에 있어서, 「팽윤도」 란, 팽윤 전의 입자의 평균 입경에 대한 팽윤 상태의 입자의 평균 입경의 비율을 말한다.
공정 B 의 직전에 있어서의, 상기 광 확산성 미립자의 유기 용제 함유 비율은, 바람직하게는 10 ％ ∼ 100 ％ 이고, 보다 바람직하게는 70 ％ ∼ 100 ％ 이다. 본 명세서에 있어서, 「광 확산성 미립자의 유기 용제 함유 비율」 이란, 광 확산성 미립자 중에서 유기 용제의 함유가 포화 상태가 되는 경우의 유기 용제의 함유량 (최대 함유량) 에 대한, 광 확산성 미립자의 유기 용제 함유 비율을 의미한다.
A-1-2. 유기 용제
상기 유기 용제로는, 상기 광 확산성 미립자를 원하는 정도로 팽윤시키고, 또한, 광 확산성 미립자 및 후공정 B 에서 투입되는 각 성분을 용해 또는 균일하게 분산시킬 수 있는 한에 있어서, 임의의 적절한 유기 용제가 채용될 수 있다. 유기 용제의 구체예로는, 아세트산에틸, 아세트산부틸, 아세트산이소프로필, 2-부타논(메틸에틸케톤), 메틸이소부틸케톤, 시클로펜타논, 톨루엔, 이소프로필알코올, n-부탄올, 물 등을 들 수 있다.
하나의 실시형태에 있어서는, 상기 유기 용제의 비점은, 바람직하게는 70 ℃ 이상이고, 보다 바람직하게는 100 ℃ 이상이고, 특히 바람직하게는 110 ℃ 이상이고, 가장 바람직하게는 120 ℃ 이상이다. 비교적 휘발성이 낮은 유기 용제를 사용함으로써, 유기 용제를 건조시킬 때에, 급격한 휘발을 방지할 수 있고, 평활성이 우수한 광 확산 소자를 얻을 수 있다.
다른 실시형태에 있어서는, 상기 유기 용제로서, 혼합 용제가 사용된다. 혼합 용제로는, 예를 들어, 상기 광 확산성 미립자에 침투하기 쉬운 (제 1 유기 용제) 것과, 휘발성이 낮은 유기 용제 (제 2 유기 용제) 를 혼합한 용제가 사용된다. 바람직하게는, 상기 제 1 유기 용제는, 제 2 유기 용제보다, 광 확산성 미립자에 침투하기 쉽고, 또한, 휘발성이 높다. 바람직하게는, 상기 제 2 유기 용제는, 제 1 유기 용제보다, 광 확산성 미립자에 잘 침투하지 않고, 또한, 휘발성이 낮다. 이와 같은 혼합 용제를 이용하면, 광 확산성 미립자의 팽윤을 촉진시키고 (즉, 제조 공정을 단시간화하고), 또한, 유기 용제의 급격한 휘발을 방지하여, 보다 평활성이 우수한 광 확산 소자를 얻을 수 있다. 상기 제 1 유기 용제의 비점은, 바람직하게는 80 ℃ 이하이고, 보다 바람직하게는 70 ℃ ∼ 80 ℃ 이다. 상기 제 2 유기 용제의 비점은, 바람직하게는 80 ℃ 보다 높고, 보다 바람직하게는 100 ℃ 이상이고, 더욱 바람직하게는 110 ℃ 이상이고, 가장 바람직하게는 120 ℃ 이상이다. 또한, 유기 용제의 침투하기 쉬움은, 예를 들어, 광 확산성 미립자의 당해 유기 용제에 대한 팽윤도에 의해 비교할 수 있고, 광 확산성 미립자를 보다 고팽윤도로 팽윤시키는 유기 용제는 광 확산성 미립자에 침투하기 쉬운 유기 용제라고 할 수 있다. 또한, 용해성 파라미터 (SP 치) 가, 광 확산성 미립자의 SP 치에 가까운 유기 용매는, 광 확산성 미립자에 침투하기 쉬운 경향이 있다. 상기 제 1 유기 용제의 SP 치와 광 확산성 미립자의 SP 치의 차는, 바람직하게는 0.5 이하이고, 보다 바람직하게는 0.4 이하이고, 더욱 바람직하게는 0.1 ∼ 0.4 이다. 상기 제 2 유기 용제의 SP 치와 광 확산성 미립자의 SP 치의 차는, 바람직하게는 0.5 보다 크고, 보다 바람직하게는 0.6 이상이고, 더욱 바람직하게는 0.7 ∼ 2.0 이다. 또한, 분자량이 낮은 유기 용제는, 광 확산성 미립자에 침투하기 쉬운 경향이 있다. 상기 제 1 유기 용제의 분자량은, 바람직하게는 80 이하이고, 보다 바람직하게는 75 이하이고, 더욱 바람직하게는 50 ∼ 75 이다. 상기 제 2 유기 용제의 분자량은, 바람직하게는 80 보다 높고, 보다 바람직하게는 100 이상이고, 더욱 바람직하게는 110 ∼ 140 이다.
상기 혼합액은, 목적에 따라 임의의 적절한 첨가제를 추가로 함유할 수 있다. 첨가제의 구체예로는, 개시제, 분산제, 노화 방지제, 변성제, 계면 활성제, 변색 방지제, 자외선 흡수제, 레벨링제, 소포제를 들 수 있다.
A-2. 공정 B
공정 B 에 있어서는, 상기 공정 A 에 있어서 조제된 혼합액과, 수지 성분의 전구체 (모노머) 및 초미립자 성분을 포함하는 매트릭스 형성 재료를 혼합하여, 상기 유기 용제 중에, 팽윤된 광 확산성 미립자, 수지 성분의 전구체 및 초미립자 성분을 용해 또는 분산시킨 도공액 (분산액) 이 조제된다. 대표적으로는, 당해 도공액은, 전구체 및 유기 용제 중에, 초미립자 성분 및 광 확산성 미립자가 분산된 분산체이다. 초미립자 성분 및 광 확산성 미립자를 분산시키는 수단으로는, 임의의 적절한 수단 (예를 들어, 교반 처리) 이 채용될 수 있다.
바람직하게는, 공정 B 이후의 공정에 의해, 수지 성분의 전구체의 적어도 일부가 광 확산성 미립자의 내부에 침투한다. 하나의 실시형태에 있어서는, 공정 B 에 있어서, 수지 성분의 전구체의 적어도 일부가 광 확산성 미립자의 내부에 침투하고 있는 것으로 생각된다. 본 발명에 있어서는, 상기 공정 A 에 있어서 광 확산성 미립자를 미리 팽윤시켜 둠으로써, 단시간에, 수지 성분의 전구체를 광 확산성 미립자의 내부에 침투시킬 수 있다. 예를 들어, 공정 B 에 있어서, 상기 도공액을 15 분 ∼ 30 분간, 교반함으로써, 수지 성분의 전구체를 광 확산성 미립자의 내부에 침투시킬 수 있는 것으로 생각된다. 이와 같이 조제한 도공액은, 교반 후 즉시, 즉 정치하지 않고, 후공정 C 에 제공할 수 있다. 그 때문에, 상기 광 확산성 미립자 및 초미립자 성분이 응집하는 것을 방지할 수 있고, 평활성이 우수하고, 초미립자 성분의 소밀이 없고, 또한, 후방 산란이 적은 광 확산 소자를 얻을 수 있다.
광 확산성 미립자 중의 상기 전구체의 침투 범위는, 바람직하게는 10 ％ 이상이고, 보다 바람직하게는 50 ％ 이상이고, 더욱 바람직하게는 80 ％ ∼ 100 ％ 이다. 이와 같은 범위이면, 농도 변조 영역이 양호하게 형성되어, 후방 산란을 억제할 수 있다. 본 발명에 있어서는, 광 확산 소자의 제조시에, 광 확산성 미립자를 유기 용제에 의해 충분히 팽윤시킨 후에, 매트릭스 중의 수지 성분을 중합함으로써, 수지 성분을 광 확산성 미립자에 충분히 침투시킬 수 있다. 침투 범위는, 수지 성분 및 광 확산성 미립자의 재료, 광 확산성 미립자의 가교 밀도, 제조시에 사용하는 유기 용제의 종류 등을 조정함으로써 제어할 수 있다.
상기 도공액의 고형분 농도는, 바람직하게는 10 중량％ ∼ 70 중량％ 정도가 되도록 조정될 수 있다. 이와 같은 고형분 농도이면, 도공이 용이한 점도를 갖는 도공액을 얻을 수 있다.
A-2-1. 수지 성분
상기 수지 성분은, 임의의 적절한 재료로 구성된다. 바람직하게는, 수지 성분은, 그 굴절률이 상기 식 (1) 의 관계를 만족한다.
바람직하게는, 수지 성분은, 광 확산성 미립자와 동계의 화합물로 구성된다. 더욱 바람직하게는, 수지 성분은, 광 확산성 미립자와 동계의 화합물 중에서도 상용성이 높은 화합물로 구성된다. 이로써, 수지 성분은, 광 확산성 미립자와 동계 재료인 것에서 기인하여, 그 전구체가 광 확산성 미립자 내부에 침투할 수 있다. 당해 전구체가 후술하는 중합 공정에 의해 중합한 결과, 농도 변조 영역을 매트릭스와 광 확산성 미립자의 계면 근방에 양호하게 형성할 수 있다. 예를 들어, 매트릭스의 수지 성분을 구성하는 수지가 아크릴레이트계 수지인 경우에는, 광 확산성 미립자도 또한 아크릴레이트계 수지로 구성되는 것이 바람직하다.
상기 수지 성분은, 바람직하게는 유기 화합물로 구성되고, 보다 바람직하게는 전리선 경화형 수지로 구성된다. 전리선 경화형 수지는, 도막의 경도가 우수하다. 전리선으로는, 예를 들어, 자외선, 가시광, 적외선, 전자선을 들 수 있다. 바람직하게는 자외선이고, 따라서, 수지 성분은, 특히 바람직하게는 자외선 경화형 수지로 구성된다. 자외선 경화형 수지로는, 예를 들어, 아크릴레이트 수지 (에폭시아크릴레이트, 폴리에스테르아크릴레이트, 아크릴아크릴레이트, 에테르아크릴레이트) 등의 라디칼 중합형 모노머 혹은 올리고머 등을 들 수 있다. 아크릴레이트 수지를 구성하는 모노머 성분 (전구체) 의 구체예로는, 펜타에리트리톨트리아크릴레이트 (PETA), 네오펜틸글리콜디아크릴레이트 (NPGDA), 디펜타에리트리톨헥사아크릴레이트 (DPHA), 디펜타에리트리톨펜타아크릴레이트 (DPPA), 트리메틸올프로판트리아크릴레이트 (TMPTA) 를 들 수 있다. 이와 같은 모노머 성분 (전구체) 은, 광 확산성 미립자의 내부에 침투하는 데에 적절한 분자량 및 입체 구조를 갖기 때문에 바람직하다.
상기 수지 성분의 전구체 (모노머) 의 분자량은, 바람직하게는 100 ∼ 700 이고, 더욱 바람직하게는 200 ∼ 600 이고, 특히 바람직하게는 200 ∼ 500 이다. 이와 같은 범위이면, 수지 성분의 전구체 (모노머) 가, 광 확산성 미립자의 내부에 침투하기 쉬워, 확산성이 우수한 광 확산 소자를 얻을 수 있다.
상기 수지 성분의 굴절률은, 바람직하게는 1.40 ∼ 1.60 이다.
상기 도공액에 있어서의 상기 수지 성분의 배합량은, 형성되는 매트릭스 100 중량부에 대하여, 바람직하게는 20 중량부 ∼ 80 중량부이고, 보다 바람직하게는 45 중량부 ∼ 65 중량부이다.
상기 수지 성분은, 상기 전리선 경화형 수지 이외에 다른 수지 성분을 포함하고 있어도 된다. 다른 수지 성분은, 전리선 경화형 수지여도 되고, 열경화성 수지여도 되고, 열가소성 수지여도 된다. 다른 수지 성분의 대표예로는, 지방족계 (예를 들어, 폴리올레핀) 수지, 우레탄계 수지를 들 수 있다. 다른 수지 성분을 사용하는 경우, 그 종류나 배합량은, 상기 농도 변조 영역이 양호하게 형성되고, 또한, 굴절률이 상기 식 (1) 의 관계를 만족하도록 조정될 수 있다.
A-2-2. 초미립자 성분
상기 초미립자 성분은, 대표적으로는, 매트릭스의 굴절률을 조정하는 성분으로서 기능할 수 있다. 초미립자 성분을 사용함으로써, 매트릭스의 굴절률을 용이하게 조정할 수 있고, 광 확산성 미립자와 매트릭스의 굴절률차를 크게 할 수 있다. 특히, 본 발명에 의하면, 수지 성분이 광 확산성 미립자 내부에 침투함으로써, 매트릭스 중의 초미립자 성분의 농도를 높게 할 수 있기 때문에, 매트릭스와 광 확산성 미립자의 굴절률차를 용이하게 크게 할 수 있다. 그 결과, 박막이면서 고헤이즈치 (강한 확산성) 를 갖는 광 확산 소자를 얻을 수 있다. 바람직하게는, 초미립자 성분은, 그 굴절률 nB 가 하기 식 (2) 를 만족한다 :
0 ＜ ｜nP - nA｜ ＜ ｜nP - nB｜···(2)
식 (2) 에 있어서, nA 및 nP 는 상기한 바와 같다. ｜nP - nB｜ 는, 바람직하게는 0.10 ∼ 1.50 이고, 더욱 바람직하게는 0.20 ∼ 0.80 이다. ｜nP - nB｜ 가 0.10 미만이면, 헤이즈치가 90 ％ 이하가 되는 경우가 많고, 그 결과, 액정 표시 장치에 조립된 경우에 광원으로부터의 광을 충분히 확산하지 못하여, 시야각이 좁아질 우려가 있다. ｜nP - nB｜ 가 1.50 을 초과하면, 후방 산란이 증대할 우려가 있다. 또한, 바람직하게는, 상기 수지 성분, 상기 초미립자 성분 및 상기 광 확산성 미립자의 굴절률은, 하기 식 (3) 을 만족한다. 보다 바람직하게는, 상기 수지 성분, 상기 초미립자 성분 및 상기 광 확산성 미립자의 굴절률은, 상기 식 (2) 및 하기 식 (3) 을 만족한다. 상기 수지 성분, 상기 초미립자 성분 및 상기 광 확산성 미립자의 굴절률이 이와 같은 관계에 있으면, 높은 헤이즈를 유지하면서, 후방 산란이 억제된 광 확산 소자를 얻을 수 있다.
｜nP - nA｜ ＜ ｜nA - nB｜···(3)
바람직하게는, 초미립자 성분은, 상기 수지 성분 및 광 확산성 미립자와는 상이한 계의 화합물로 구성되고, 보다 바람직하게는 무기 화합물로 구성된다. 바람직한 무기 화합물로는, 예를 들어, 금속 산화물, 금속 불화물을 들 수 있다. 금속 산화물의 구체예로는, 산화지르코늄 (지르코니아) (굴절률 : 2.19), 산화알루미늄 (굴절률 : 1.56 ∼ 2.62), 산화티탄 (굴절률 : 2.49 ∼ 2.74), 산화규소 (굴절률 : 1.25 ∼ 1.46) 를 들 수 있다. 금속 불화물의 구체예로는, 불화마그네슘 (굴절률 : 1.37), 불화칼슘 (굴절률 : 1.40 ∼ 1.43) 을 들 수 있다. 이들 금속 산화물 및 금속 불화물은, 광의 흡수가 적은 데에 더하여, 전리선 경화형 수지나 열가소성 수지 등의 유기 화합물에서는 발현이 어려운 굴절률을 가지고 있기 때문에, 광 확산성 미립자와 매트릭스의 굴절률차를 크게 할 수 있다. 게다가, 이들 금속 산화물 및 금속 불화물은, 수지 성분과의 분산성이 적절한 점에서 기인하여, 광 확산성 미립자와 매트릭스의 계면 근방에, 양호하게 농도 변조 영역을 형성할 수 있고, 후방 산란을 억제할 수 있다. 특히 바람직한 무기 화합물은, 산화지르코늄이다. 광 확산성 미립자와의 굴절률차가 크고, 또한, 수지 성분과의 분산성이 적절하기 때문에, 원하는 특성 (또는 구조) 을 갖는 농도 변조 영역을 양호하게 형성할 수 있기 때문이다.
상기 초미립자 성분의 굴절률은, 바람직하게는 1.40 이하 또는 1.60 이상이고, 더욱 바람직하게는 1.40 이하 또는 1.70 ∼ 2.80 이고, 특히 바람직하게는 1.40 이하 또는 2.00 ∼ 2.80 이다. 굴절률이 1.40 을 초과하거나 또는 1.60 미만이면, 광 확산성 미립자와 매트릭스의 굴절률차가 불충분해져, 얻어지는 광 확산 소자를 콜리메이트 백라이트 프론트 확산 시스템의 액정 표시 장치에 사용한 경우에, 콜리메이트 백라이트로부터의 광을 충분히 확산시키지 못하여 시야각이 좁아질 우려가 있다.
상기 초미립자 성분은, 다공질화함으로써, 굴절률을 낮추어도 된다.
상기 초미립자 성분의 평균 입경은, 바람직하게는 1 ㎚ ∼ 100 ㎚ 이고, 보다 바람직하게는 10 ㎚ ∼ 80 ㎚ 이고, 더욱 바람직하게는 20 ㎚ ∼ 70 ㎚ 이다. 이와 같이, 광의 파장보다 작은 평균 입경의 초미립자 성분을 사용함으로써, 초미립자 성분과 수지 성분 사이에 기하 광학적인 반사, 굴절, 산란이 발생하지 않아, 광학적으로 균일한 매트릭스를 얻을 수 있다. 그 결과, 광학적으로 균일한 광 확산 소자를 얻을 수 있다.
상기 초미립자 성분은, 상기 수지 성분과의 분산성이 양호한 것이 바람직하다. 본 명세서에 있어서 「분산성이 양호」 란, 상기 수지 성분과 초미립자 성분과 유기 용제를 혼합하여 얻어진 도공액을 도포하고, 용제를 건조 제거하여 얻어진 도막이 투명한 것을 말한다.
바람직하게는, 상기 초미립자 성분은, 표면 개질이 이루어져 있다. 표면 개질을 실시함으로써, 초미립자 성분을 수지 성분 중에 양호하게 분산시킬 수 있고, 또한, 광 확산성 미립자와 매트릭스의 계면 근방에, 양호하게 농도 변조 영역을 형성할 수 있다. 표면 개질 수단으로는, 본 발명의 효과가 얻어지는 한에 있어서 임의의 적절한 수단이 채용될 수 있다. 대표적으로는, 표면 개질은, 초미립자 성분의 표면에 표면 개질제를 도포하여 표면 개질제층을 형성함으로써 실시된다. 바람직한 표면 개질제의 구체예로는, 실란계 커플링제, 티타네이트계 커플링제 등의 커플링제, 지방산계 계면 활성제 등의 계면 활성제를 들 수 있다. 이와 같은 표면 개질제를 사용함으로써, 수지 성분과 초미립자 성분의 젖음성을 향상시키고, 수지 성분과 초미립자 성분의 계면을 안정화시켜, 초미립자 성분을 수지 성분 중에 양호하게 분산시킬 수 있다.
상기 도공액에 있어서의 상기 초미립자 성분의 배합량은, 형성되는 매트릭스 100 중량부에 대하여, 바람직하게는 10 중량부 ∼ 70 중량부이고, 보다 바람직하게는 30 중량부 ∼ 60 중량부이다.
A-3. 공정 C
대표적으로는, 공정 C (전구체를 중합시키는 공정) 전에, 상기 도공액이 기재에 도포된다. 기재로는, 본 발명의 효과가 얻어지는 한에 있어서 임의의 적절한 필름이 채용될 수 있다. 구체예로는, 트리아세틸셀룰로오스 (TAC) 필름, 폴리에틸렌테레프탈레이트 (PET) 필름, 폴리프로필렌 (PP) 필름, 나일론 필름, 아크릴 필름, 락톤 변성 아크릴 필름 등을 들 수 있다. 상기 기재는, 필요에 따라, 접착 용이 처리 등의 표면 개질이 이루어져 있어도 되고, 활제, 대전 방지제, 자외선 흡수제 등의 첨가제가 포함되어 있어도 된다.
상기 도공액의 기재에 대한 도포 방법으로는, 임의의 적절한 코터를 사용한 방법이 채용될 수 있다. 코터의 구체예로는, 바 코터, 리버스 코터, 키스 코터, 그라비아 코터, 다이 코터, 콤마 코터를 들 수 있다.
이어서, 상기 전구체를 중합한다. 중합 방법은, 수지 성분 (따라서, 그 전구체) 의 종류에 따라 임의의 적절한 방법이 채용될 수 있다. 예를 들어, 수지 성분이 전리선 경화형 수지인 경우에는, 전리선을 조사함으로써 전구체를 중합한다. 전리선으로서 자외선을 사용하는 경우에는, 그 적산 광량은, 바람직하게는 200 mJ ∼ 400 mJ 이다. 전리선의 광 확산성 미립자에 대한 투과율은, 바람직하게는 70 ％ 이상이고, 보다 바람직하게는 80 ％ 이상이다. 또한 예를 들어, 수지 성분이 열 경화형 수지인 경우에는, 가열함으로써 전구체를 중합한다. 가열 온도 및 가열 시간은, 수지 성분의 종류에 따라 적절히 설정될 수 있다. 바람직하게는, 중합은 전리선을 조사함으로써 실시된다. 전리선 조사이면, 굴절률 분포 구조 (농도 변조 영역) 를 양호하게 유지한 채로 도막을 경화시킬 수 있기 때문에, 양호한 확산 특성의 광 확산 소자를 제작할 수 있다. 바람직하게는, 전구체를 중합함으로써, 매트릭스가 형성됨과 동시에, 광 확산성 미립자의 표면 근방에, 그 광 확산성 미립자로부터 멀어짐에 따라 그 초미립자 성분의 중량 농도가 높아지는 실질적으로 구각상의 농도 변조 영역이 형성된다. 즉, 본 발명의 제조 방법에 의하면, 광 확산성 미립자 내부에 침투한 전구체와 광 확산성 미립자에 침투하지 않은 전구체를 동시에 중합함으로써, 매트릭스와 광 확산성 미립자의 계면 근방에, 상기 농도 변조 영역을 형성함과 동시에, 매트릭스를 형성할 수 있다.
본 발명의 광 확산 소자의 제조 방법이, 상기 공정 A ∼ 공정 C 에 더하여, 임의의 적절한 시점에서 임의의 적절한 공정, 처리 및/또는 조작을 포함할 수 있는 것은 말할 필요도 없다. 그러한 공정 등의 종류 및 그러한 공정 등이 실시되는 시점은, 목적에 따라 적절히 설정될 수 있다. 예를 들어, 본 발명의 광 확산 소자의 제조 방법은, 필요에 따라, 기재 상에 도포된 도공액을 가열하는 공정을 추가로 포함한다. 하나의 실시형태에 있어서는, 당해 가열에 의해 도공액을 건조시킬 수 있다. 이와 같은 가열은, 예를 들어, 중합 공정 전에 실시해도 되고 중합 공정 후에 실시해도 된다. 도공액의 가열은, 바람직하게는 중합 공정 전에 실시된다. 가열에 의해, 수지 성분의 전구체의 광 확산성 미립자에 대한 침투를 촉진시킬 수 있기 때문이다. 상기 도공액의 가열 방법으로는, 임의의 적절한 방법이 채용될 수 있다. 가열 온도는, 예를 들어, 바람직하게는 80 ℃ 이하이고, 보다 바람직하게는 50 ℃ ∼ 70 ℃ 이고, 가열 시간은, 예를 들어 30 초 ∼ 5 분이다. 본 발명의 제조 방법에 의하면, 저온에서의 가열이어도, 수지 성분의 전구체의 광 확산성 미립자에 대한 침투를 촉진시킬 수 있어, 확산성이 강한 광 확산 소자를 얻을 수 있다.
이상과 같이 하여, 광 확산 소자가 기재 상에 형성된다. 본 발명의 제조 방법에 의해 제조된 광 확산 소자는, 강한 확산성을 갖고, 또한, 평활성이 우수하다. 평활성이 우수한 광 확산 소자가 얻어지는 메커니즘은, 이하와 같이 추정된다. 유기 용제를 충분히 포함하여 팽윤된 광 확산성 미립자는, 도공액 중에서 유동성을 가져, 도공액면의 변화 (예를 들어, 건조에 의한 도공액면의 변화) 에 추종할 수 있다. 그 결과, 본 발명에 있어서의 광 확산성 미립자가 도막으로부터 돌출되는 것을 방지하여, 평활성이 우수한 광 확산 소자를 얻을 수 있다. 한편, 광 확산성 미립자에 유기 용제를 충분히 함유시키지 않고 제조된 종래의 광 확산 소자에 있어서는, 광 확산성 미립자는 도공액 중에서의 유동성이 낮다. 이와 같은 광 확산성 미립자를 포함하는 도공액을 건조 공정에 제공한 경우, 광 확산성 미립자는 도공액면의 변화에 추종할 수 없다. 그 결과, 광 확산성 미립자가 도막으로부터 돌출되게 되어, 광 확산 소자의 표면에 요철이 발생하게 된다.
또한, 상기와 같이 광 확산성 미립자를 미리 팽윤시킴으로써, 수지 성분의 전구체가 광 확산성 미립자 내부에 침투하기 쉬워진다. 수지 성분의 전구체의 침투에 의해, 광 확산성 미립자는, 더욱 팽윤하고, 평균 입자경이 더욱 증대한다. 광 확산성 미립자의 평균 입자경이 크면, 적은 광 확산성 미립자수로, 강한 광 확산성을 발현시킬 수 있다. 포함되는 광 확산성 미립자의 수가 적은 광 확산 소자는, 후방 산란이 억제된다. 본 발명에 있어서는, 광 확산성 미립자의 주위에 존재하는 수지 성분의 전구체가 광 확산성 미립자에 침투하기 때문에, 기재에 도포된 도공액 중, 광 확산성 미립자의 도공액면에 대략 접하는 부분에는, 수지 성분의 전구체가 침투하지 않는다. 그 결과, 광 확산성 미립자가 도막으로부터 돌출되어 증대하는 것을 방지할 수 있어, 평활성을 저해하지 않고, 평균 입자경이 큰 광 확산성 미립자를 존재시킬 수 있다.
얻어진 광 확산 소자는, 기재로부터 박리하여 단일 부재로서 사용해도 되고, 기재가 형성된 광 확산 소자로서 사용해도 되고, 기재로부터 편광판 등에 전사하여 복합 부재 (예를 들어, 광 확산 소자가 형성된 편광판) 로서 사용해도 되고, 기재째로 편광판 등에 첩부하여 복합 부재 (예를 들어, 광 확산 소자가 형성된 편광판) 로서 사용해도 된다. 기재째로 편광판 등에 첩부하여 복합 부재 (예를 들어, 광 확산 소자가 형성된 편광판) 로서 사용하는 경우에는, 당해 기재는 편광판의 보호층으로서 기능할 수 있다.
B. 광 확산 소자
본 발명의 광 확산 소자는, 상기 A-1 항 ∼ A-3 항에 기재된 방법에 의해 얻어질 수 있다. 본 발명의 광 확산 소자는, 수지 성분 및 초미립자 성분을 포함하는 매트릭스와, 그 매트릭스 중에 분산된 광 확산성 미립자를 갖는다. 본 발명의 광 확산 소자는, 매트릭스와 광 확산성 미립자의 굴절률차에 의해, 광 확산 기능을 발현한다. 도 1 은, 본 발명의 바람직한 실시형태에 의한 제조 방법에 의해 얻어지는 광 확산 소자에 있어서의 매트릭스의 수지 성분 및 광 확산성 미립자의 분산 상태를 설명하기 위한 모식도이다. 본 발명의 광 확산 소자 (100) 는, 수지 성분 (11) 및 초미립자 성분 (12) 을 포함하는 매트릭스 (10) 와, 매트릭스 (10) 중에 분산된 광 확산성 미립자 (20) 를 갖는다. 바람직하게는, 매트릭스의 수지 성분 및 광 확산성 미립자는, 그들의 굴절률이 하기 식 (1) 을 만족한다 :
0 ＜ ｜nP - nA｜···(1)
상기 초미립자 성분은, 바람직하게는, 그 굴절률이 하기 식 (2) 및 (3) 을 만족한다 :
0 ＜ ｜nP - nA｜ ＜ ｜nP - nB｜···(2)
｜nP - nA｜ ＜ ｜nA - nB｜···(3)
상기 식 (1) 의 관계를 갖는 매트릭스의 수지 성분 및 광 확산성 미립자를 이용하고, 그리고, 상기 식 (2) 및 (3) 의 관계를 갖는 초미립자 성분을 사용함으로써, 높은 헤이즈를 유지하면서, 후방 산란이 억제된 광 확산 소자를 얻을 수 있다.
바람직하게는, 도 1 및 도 2 에 나타내는 바와 같이, 매트릭스와 광 확산성 미립자의 계면 근방에, 그 광 확산성 미립자로부터 멀어짐에 따라 그 초미립자 성분의 중량 농도가 높아지는 실질적으로 구각상의 농도 변조 영역 (30) 이 형성되어 있다. 따라서, 매트릭스는, 광 확산성 미립자와의 계면 근방의 농도 변조 영역 (30) 과, 당해 농도 변조 영역 (30) 의 외측 (광 확산성 미립자로부터 떨어진 측) 의 농도 일정 영역을 갖는다. 바람직하게는, 매트릭스에 있어서의 농도 변조 영역 (30) 이외의 부분은, 실질적으로는 농도 일정 영역이다. 농도 변조 영역 (30) 에 있어서는, 굴절률이 실질적으로 연속적으로 변화한다. 본 명세서에 있어서 「매트릭스와 광 확산성 미립자의 계면 근방」 이란, 광 확산성 미립자 표면, 표면 부근의 외부 및 표면 부근의 내부를 포함한다.
바람직하게는, 상기 농도 변조 영역 (30) 은, 매트릭스 (10) 중의 초미립자 성분 (12) 의 분산 농도의 실질적인 구배에 의해 형성되어 있다. 구체적으로는, 농도 변조 영역 (30) 에 있어서는, 광 확산성 미립자 (20) 로부터 멀어짐에 따라, 초미립자 성분 (12) 의 분산 농도 (대표적으로는, 중량 농도로 규정된다) 가 높아진다 (필연적으로, 수지 성분 (11) 의 중량 농도가 낮아진다). 다시 말하면, 농도 변조 영역 (30) 에 있어서의 광 확산성 미립자 (20) 의 최근접 영역에는, 초미립자 성분 (12) 이 상대적으로 저농도로 분산되어 있고, 광 확산성 미립자 (20) 로부터 멀어짐에 따라 초미립자 성분 (12) 의 농도가 증대한다. 예를 들어, 투과형 전자 현미경 (TEM) 화상에 의한 매트릭스 (10) 중의 초미립자 성분 (12) 의 면적 비율은, 광 확산성 미립자 (20) 에 근접하는 측에서는 작고, 매트릭스 (10) 에 근접하는 측에서는 크고, 당해 면적 비율은 광 확산성 미립자측으로부터 매트릭스측 (농도 일정 영역측) 에 실질적인 구배를 형성하면서 변화한다. 그 대표적인 분산 상태를 나타내는 TEM 화상을 도 3 에 나타낸다. 본 명세서에 있어서, 「투과형 전자 현미경 화상에 의한 매트릭스 중의 초미립자 성분의 면적 비율」 이란, 광 확산성 미립자의 직경을 포함하는 단면의 투과형 전자 현미경 화상에 있어서, 소정 범위 (소정 면적) 의 매트릭스에서 차지하는 초미립자 성분의 면적의 비율을 말한다. 당해 면적 비율은, 초미립자 성분의 3 차원적인 분산 농도 (실제의 분산 농도) 에 대응한다. 당해 초미립자 성분의 면적 비율은, 임의의 적절한 화상 해석 소프트웨어에 의해 구할 수 있다. 또한, 상기 면적 비율은, 대표적으로는, 초미립자 성분의 각 입자 사이의 평균 최단 거리에 대응한다. 구체적으로는, 초미립자 성분의 각 입자 사이의 평균 최단 거리는, 농도 변조 영역에 있어서는 광 확산성 미립자로부터 멀어짐에 따라 짧아지고, 농도 일정 영역에 있어서 일정해진다 (예를 들어, 평균 최단 거리는, 광 확산성 미립자의 최근접 영역에서는 3 ㎚ ∼ 100 ㎚ 정도이고, 농도 일정 영역에 있어서는 1 ㎚ ∼ 20 ㎚ 이다). 평균 최단 거리는, 도 3 과 같은 분산 상태의 TEM 화상을 2 치화하고, 예를 들어 화상 해석 소프트웨어 「A 조군」 (아사히 화성 엔지니어링사 제조) 의 무게 중심간 거리법을 이용하여 산출할 수 있다. 이상과 같이, 본 발명의 제조 방법에 의하면, 초미립자 성분 (12) 의 분산 농도의 실질적인 구배를 이용하여 매트릭스와 광 확산성 미립자의 계면 근방에 농도 변조 영역 (30) 을 형성할 수 있기 때문에, 번잡한 제조 방법으로 GRIN 미립자를 제조하여 당해 GRIN 미립자를 분산시키는 경우에 비하여, 현격히 간편한 순서로, 또한, 현격히 저비용으로 광 확산 소자를 제조할 수 있다. 또한, 초미립자 성분의 분산 농도의 실질적인 구배를 이용하여 농도 변조 영역을 형성함으로써, 농도 변조 영역 (30) 과 농도 일정 영역의 경계에 있어서 굴절률을 매끄럽게 변화시킬 수 있다. 또한, 수지 성분 및 광 확산성 미립자와 굴절률이 크게 상이한 초미립자 성분을 사용함으로써, 광 확산성 미립자와 매트릭스 (실질적으로는, 농도 일정 영역) 의 굴절률차를 크게, 또한, 농도 변조 영역의 굴절률 구배를 급준하게 할 수 있다.
상기 농도 변조 영역은, 매트릭스의 수지 성분 및 초미립자 성분 그리고 광 확산성 미립자의 구성 재료, 그리고 화학적 및 열역학적 특성을 적절히 선택함으로써 형성할 수 있다. 예를 들어, 수지 성분 및 광 확산성 미립자를 동계 재료 중에서도 상용성이 높은 재료끼리로 구성함으로써, 농도 변조 영역을 양호하게 형성할 수 있다. 또한, 농도 변조 영역 (30) 은, 예를 들어, 상기 A-1 항 ∼ A-3 항에서 설명한 바와 같이, 수지 성분 (11) 의 전구체 (모노머) 가 광 확산성 미립자 (20) 내부에 침투한 후 중합함으로써 형성된다. 농도 변조 영역의 두께 및 농도 구배는, 매트릭스의 수지 성분 및 광 확산성 미립자의 화학적 및 열역학적 특성을 조정함으로써 제어할 수 있다.
농도 변조 영역 (30) 에 있어서는, 상기와 같이, 굴절률이 실질적으로 연속적으로 변화한다. 바람직하게는, 이에 더하여, 상기 농도 변조 영역의 최외부의 굴절률과 상기 농도 일정 영역의 굴절률이 실질적으로 동일하다. 다시 말하면, 상기 광 확산 소자에 있어서는, 농도 변조 영역으로부터 농도 일정 영역에 걸쳐 굴절률이 연속적으로 변화하고, 바람직하게는 광 확산성 미립자 (보다 바람직하게는, 광 확산성 미립자의 표면 부근의 내부) 로부터 농도 일정 영역에 걸쳐 굴절률이 연속적으로 변화한다 (도 4). 바람직하게는, 당해 굴절률 변화는, 도 4 에 나타내는 바와 같이 매끄럽다. 즉, 농도 변조 영역과 농도 일정 영역의 경계에 있어서, 굴절률 변화 곡선에 접선을 그을 수 있는 것과 같은 형상으로 변화한다. 바람직하게는, 농도 변조 영역에 있어서, 굴절률 변화의 구배는, 상기 광 확산성 미립자로부터 멀어짐에 따라 커진다. 본 발명의 광 확산 소자에 의하면, 광 확산성 미립자와 매트릭스의 수지 성분과 초미립자 성분을 적절히 선택함으로써, 실질적으로 연속적인 굴절률 변화를 실현할 수 있다. 그 결과, 매트릭스 (10) (실질적으로는, 농도 일정 영역) 와 광 확산성 미립자 (20) 의 굴절률차를 크게 해도, 매트릭스 (10) 와 광 확산성 미립자 (20) 의 계면의 반사를 억제할 수 있고, 후방 산란을 억제할 수 있다. 또한, 농도 일정 영역에서는, 광 확산성 미립자 (20) 와는 굴절률이 크게 상이한 초미립자 성분 (12) 의 중량 농도가 상대적으로 높아지기 때문에, 매트릭스 (10) (실질적으로는, 농도 일정 영역) 와 광 확산성 미립자 (20) 의 굴절률차를 크게 할 수 있다. 그 결과, 박막이어도 높은 헤이즈 (강한 확산성) 를 실현할 수 있다. 본 명세서에 있어서 「굴절률이 실질적으로 연속적으로 변화한다」 란, 농도 변조 영역에 있어서 적어도 광 확산성 미립자로부터 농도 일정 영역까지 굴절률이 실질적으로 연속적으로 변화하면 되는 것을 의미한다. 따라서, 예를 들어, 광 확산성 미립자와 농도 변조 영역의 계면, 및/또는, 농도 변조 영역과 농도 일정 영역의 계면에 있어서 소정의 범위 내 (예를 들어, 굴절률차가 0.05 이하) 의 굴절률 갭이 존재해도, 당해 갭은 허용될 수 있다.
상기 농도 변조 영역 (30) 의 두께 (농도 변조 영역 최내부로부터 농도 변조 영역 최외부까지의 거리) 는, 일정해도 되고 (즉, 농도 변조 영역이 광 확산성 미립자의 주위에 동심 구상으로 확산되어도 되고), 광 확산성 미립자 표면의 위치에 따라 두께가 상이해도 된다 (예를 들어, 별사탕의 외곽 형상과 같이 되어 있어도 된다). 바람직하게는, 농도 변조 영역 (30) 의 두께는, 광 확산성 미립자 표면의 위치에 따라 상이하다. 이와 같은 구성이면, 농도율 변조 영역 (30) 에 있어서, 굴절률을 보다 매끄럽게 연속적으로 변화시킬 수 있다.
상기 농도 변조 영역 (30) 의 평균 두께는, 바람직하게는 5 ㎚ ∼ 500 ㎚, 보다 바람직하게는 12 ㎚ ∼ 400 ㎚, 더욱 바람직하게는 15 ㎚ ∼ 300 ㎚ 이다. 평균 두께가 5 ㎚ 미만이면, 후방 산란이 커지는 경우가 있다. 평균 두께가 500 ㎚ 를 초과하면, 확산성이 불충분해지는 경우가 있다. 이와 같이, 본 발명의 광 확산 소자는, 농도 변조 영역 (30) 의 평균 두께가 매우 얇음에도 불구하고, 헤이즈치가 높고, 강한 확산성을 갖고, 또한, 후방 산란이 억제된 박막의 광 확산 소자를 실현할 수 있다. 상기 평균 두께는, 농도 변조 영역 (30) 의 두께가 광 확산성 미립자 표면의 위치에 따라 상이한 경우의 평균 두께이고, 두께가 일정한 경우에는 그 두께이다.
상기 광 확산 소자는, 헤이즈치가 높으면 높을수록 바람직하고, 구체적으로는, 바람직하게는 70 ％ 이상이고, 보다 바람직하게는 90 ∼ 99.5 ％ 이고, 더욱 바람직하게는 92 ∼ 99.5 ％ 이고, 특히 바람직하게는 95 ∼ 99.5 ％ 이고, 가장 바람직하게는 97 ∼ 99.5 ％ 이다. 헤이즈치가 70 ％ 이상임으로써, 콜리메이트 백라이트 프론트 확산 시스템에 있어서의 프론트 광 확산 소자로서 바람직하게 사용할 수 있다. 또한, 콜리메이트 백라이트 프론트 확산 시스템이란, 액정 표시 장치에 있어서, 콜리메이트 백라이트 광 (일정 방향으로 집광된, 휘도 반치폭이 좁은 백라이트 광) 을 이용하여, 상측 편광판의 시인측에 프론트 광 확산 소자를 형성한 시스템을 말한다.
상기 광 확산 소자의 확산 특성은, 광 확산 반치각으로 나타내면, 바람직하게는 10° ∼ 150° (편측 5° ∼ 75°) 이고, 보다 바람직하게는 10° ∼ 100° (편측 5° ∼ 50°) 이고, 더욱 바람직하게는 30° ∼ 80° (편측 15° ∼ 40°) 이다.
상기 광 확산 소자의 두께는, 목적이나 원하는 확산 특성에 따라 적절히 설정될 수 있다. 구체적으로는, 상기 광 확산 소자의 두께는, 바람직하게는 4 ㎛ ∼ 50 ㎛, 보다 바람직하게는 4 ㎛ ∼ 20 ㎛ 이다. 본 발명에 의하면, 이와 같이 매우 얇은 두께에도 불구하고, 상기와 같은 매우 높은 헤이즈를 갖는 광 확산 소자가 얻어질 수 있다.
본 발명의 제조 방법에 의하면, 평활성이 우수한 광 확산 소자가 얻어진다. 이와 같이 평활성이 우수한 광 확산 소자는, 후방 산란이 적다.
상기 광 확산 소자의 산술 평균 표면 거칠기 Ra 는, 바람직하게는 0.05 ㎜ 미만이고, 보다 바람직하게는 0.04 ㎜ 이하이고, 더욱 바람직하게는 0.03 ㎜ 이하이다. 광 확산 소자의 산술 평균 표면 거칠기 Ra 는, 작으면 작을수록 바람직하지만, 실용적인 하한치는, 예를 들어 0.001 ㎜ 이다. 또한, 본 명세서에 있어서, 「산술 평균 표면 거칠기 Ra」 는, JIS B 0601 (1994년판) 에 규정되는 산술 평균 표면 거칠기 Ra 이다.
상기 광 확산 소자의 10 점 평균 표면 거칠기 Rz 는, 바람직하게는 0.20 ㎛ 미만이고, 보다 바람직하게는 0.17 ㎛ 미만이고, 더욱 바람직하게는 0.15 ㎛ 미만이다. 광 확산 소자의 10 점 평균 거칠기 Rz 는, 작으면 작을수록 바람직하지만, 실용적인 하한치는, 예를 들어 0.005 ㎛ 이다. 또한, 본 명세서에 있어서, 「10 점 평균 표면 거칠기 Rz」 는, JIS B 0601 (1994년판) 에 규정되는 10 점 평균 표면 거칠기 Rz 이다.
상기 광 확산 소자의 평균 경사 각도 θa 는, 바람직하게는 0.50°미만이고, 보다 바람직하게는 0.45°미만이고, 더욱 바람직하게는 0.40°이하이다. 광 확산 소자의 평균 경사 각도 θa 는, 작으면 작을수록 바람직하지만, 실용적인 하한치는, 예를 들어 0.01°이다. 또한, 본 명세서에 있어서, 평균 경사 각도 θa 는, 하기 식 (4) 에 의해 정의된다.
θa = tan-1Δa···(4)
상기 식 (1) 에 있어서, Δa 는, 하기 수식 (5) 에 나타내는 바와 같이, JIS B 0601 (1994년도판) 에 규정되는 거칠기 곡선의 기준 길이 L 에 있어서, 이웃하는 산의 정상점과 골의 최하점의 차 (높이 h) 의 합계 (h1 ＋ h2 ＋ h3··· ＋ hn) 를 상기 기준 길이 L 로 나눈 값이다. 상기 거칠기 곡선은, 단면 곡선으로부터, 소정의 파장보다 긴 표면 기복 성분을 위상차 보상형 고역 필터로 제거한 곡선이다. 또한, 상기 단면 곡선이란, 대상면에 직각인 평면으로 대상면을 절단했을 때에, 그 단면에 나타나는 윤곽이다.
Δa = (h1 ＋ h2 ＋ h3··· ＋ hn)/L···(5)
하나의 실시형태에 있어서는, 상기 광 확산 소자는, 10 점 평균 표면 거칠기 Rz 가 바람직하게는 0.20 ㎛ 미만, 보다 바람직하게는 0.17 ㎛ 미만, 더욱 바람직하게는 0.15 ㎛ 미만이고, 또한, 평균 경사 각도 θa 가 바람직하게는 0.5°미만, 보다 바람직하게는 0.45°미만, 더욱 바람직하게는 0.40°이하이다.
상기 광 확산 소자는, 액정 표시 장치의 시인측 부재, 액정 표시 장치의 백라이트용 부재, 조명 기구 (예를 들어, 유기 EL, LED) 용 확산 부재에 바람직하게 이용되고, 콜리메이트 백라이트 프론트 확산 시스템의 프론트 확산 소자로서 특히 바람직하게 사용된다. 상기 광 확산 소자는, 단독으로 필름상 또는 판상 부재로서 제공해도 되고, 임의의 적절한 기재나 편광판에 첩부하여 복합 부재로서 제공해도 된다. 또한, 광 확산 소자 상에 반사 방지층이 적층되어도 된다.
이하, 실시예에 의해 본 발명을 구체적으로 설명하지만, 본 발명은 이들 실시예에 의해 한정되는 것은 아니다. 실시예에 있어서의 평가 방법은 하기와 같다. 또한, 특별히 명기하지 않는 한, 실시예에 있어서의 「부」 및 「％」 는 중량 기준이다.
(1) 광 확산 소자의 두께
마이크로 게이지식 두께계 (미츠토요사 제조) 로 기재와 광 확산 소자의 합계 두께를 측정하고, 당해 합계 두께로부터 기재의 두께를 빼서, 광 확산 소자의 두께를 산출하였다.
(2) 헤이즈치
JIS 7136 에서 정하는 방법에 의해, 헤이즈미터 (무라카미 색채 과학 연구소사 제조, 상품명 「HN-150」) 를 이용하여 측정하였다.
(3) 후방 산란율
실시예 및 비교예에서 얻어진 광 확산 소자와 기재의 적층체를, 투명 점착제를 개재하여 흑색 아크릴판 (스미토모 화학사 제조, 상품명 「SUMIPEX」 (등록상표), 두께 2 ㎜) 상에 첩합하여, 측정 시료로 하였다. 이 측정 시료의 적분 반사율을 분광 광도계 (히타치 계측기사 제조, 상품명 「U4100」) 로 측정하였다. 한편, 상기 광 확산 소자용 도공액으로부터 미립자를 제거한 도공액을 이용하여, 기재와 투명 도공층의 적층체를 제작하여 대조 시료로 하고, 상기와 동일하게 하여 적분 반사율 (즉, 표면 반사율) 을 측정하였다. 상기 측정 시료의 적분 반사율로부터 상기 대조 시료의 적분 반사율 (표면 반사율) 을 뺌으로써, 광 확산 소자의 후방 산란율을 산출하였다.
(4) 10 점 평균 표면 거칠기 Rz, 산술 평균 표면 거칠기 Ra 및 평균 경사 각도 θa
10 점 평균 표면 거칠기 Rz, 산술 평균 표면 거칠기 Ra 및 평균 경사 각도 θa 를 미세 형상 측정기 (고사카 연구소사 제조, 상품명 「서프 코더 ET-4000」) 를 이용하여 측정하였다.
(5) 초미립자 성분의 소밀
실시예 및 비교예에서 얻어진 광 확산 소자와 기재의 적층체를 액체 질소로 냉각시키면서, 마이크로톰으로 0.1 ㎛ 두께로 슬라이스하여 측정 시료로 하였다. 당해 측정 시료의 단면을 투과형 전자 현미경 (TEM) (히타치 제작소 제조, 상품명 「H-7650」, 가속 전압 100 ㎸) 을 이용하여 2 차원 화상을 관찰하고, 당해 측정 시료의 광 확산 소자 내의 조밀의 발생을 확인하였다. 직접 배율 × 1,200, MAGNIFICATION × 10,000 의 측정 시야 (13.9 ㎛ × 15.5 ㎛) 에 있어서, 매트릭스 중에서 초미립자 성분이 존재하지 않아 흰 점으로서 관찰되는 부분 (즉, 측정 시야내에 있어서의, 광 확산성 미립자 유래의 백색 부분 이외의 흰 점) 의 수를 카운트하였다. 실시예 및 비교예에서 얻어진 광 확산 소자와 기재의 적층체 각각에 대하여, 20 개 지점, 상기와 같이 흰 점의 수를 카운트하고, 그 평균치를 산출하였다. 표 1 에는 당해 평균치를 나타낸다. 흰 점의 수가 많을수록, 초미립자 성분의 소밀이 많은 것으로 평가된다.
(6) 명소 (明所) 에서의 콘트라스트
(액정 표시 장치의 제작)
멀티 도메인형 VA 모드의 액정 셀을 구비하는 시판되는 액정 텔레비전 (SONY 사 제조, 브라비아 20 형, 상품명 「KDL20J3000」) 으로부터 액정 셀을 취출한 당해 액정 셀의 양측에, 시판되는 편광판 (닛토 전공사 제조, 상품명 「NPF-SEG1423DU」) 을, 각각의 편광자의 흡수축이 직교하도록 하여 첩합하였다. 보다 구체적으로는, 백라이트측 편광판의 편광자의 흡수축 방향이 수직 방향 (액정 패널의 긴 변 방향에 대하여 90°) 이 되고, 시인측 편광판의 편광자의 흡수축 방향이 수평 방향 (액정 패널의 긴 변 방향에 대하여 0°) 이 되도록 하여 첩합하였다. 또한, 시인측 편광판의 외측에, 실시예 및 비교예의 광 확산 소자를 기재로부터 전사하여 첩합하여, 액정 패널을 제작하였다.
한편, PMMA 시트의 편면에, 렌티큘러 렌즈의 패턴을, 전사 롤을 이용하여 용융 열 전사하였다. 렌즈 패턴이 형성된 면과는 반대측의 면 (평활면) 에, 렌즈의 초점만 광이 투과하도록, 알루미늄의 패턴 증착을 실시하여, 개구부의 면적 비율 7 ％ (반사부의 면적 비율 93 ％) 의 반사층을 형성하였다. 이와 같이 하여, 집광 소자를 제작하였다. 백라이트의 광원으로서 냉음극 형광 램프 (소니사 제조, BRAVIA20J 의 CCFL) 를 이용하고, 당해 광원에 집광 소자를 장착하여, 콜리메이트 광을 출사하는 평행광 광원 장치 (백라이트 유닛) 를 제작하였다.
상기 액정 패널에 상기 백라이트 유닛을 조립하여, 콜리메이트 백라이트 프론트 확산 시스템의 액정 표시 장치를 제작하였다.
(콘트라스트의 측정)
출사광이, 액정 표시 장치의 연직 방향과 이루는 각도가 15°로 입사하도록, 형광 램프 (200 lx : 조도계 IM-5 에서의 측정치) 를 배치하고, 조사하여, 흑색 표시 및 백색 표시의 휘도를 AUTRONIC MELCHERS 사 제조 코노스코프로 측정하여, 콘트라스트를 평가하였다.
＜실시예 1＞
광 확산성 미립자로서의 폴리메타크릴산메틸 (PMMA) 미립자 (세키스이 화성품 공업사 제조, 상품명 「XX131AA」, 평균 입경 2.5 ㎛, 굴절률 1.49) 15 부와, 유기 용제로서의 아세트산부틸 및 MEK 의 혼합 용매 (중량비 50/50) 30 부를 혼합하고, 60 분간 교반하여, 혼합액을 조제하였다.
이어서, 얻어진 혼합액에, 초미립자 성분으로서의 지르코니아 나노 입자 (평균 입경 60 ㎚, 굴절률 2.19) 를 62 ％ 함유하는 하드 코트용 수지 (JSR 사 제조, 상품명 「옵스타 KZ6661」 (MEK/MIBK 함유)) 100 부, 수지 성분의 전구체로서의 펜타에리트리톨트리아크릴레이트 (오사카 유기 화학 공업사 제조, 상품명 「비스코트 ＃300」, 굴절률 1.52, 분자량 298) 22 부, 광 중합 개시제 (치바·스페셜티·케미컬사 제조, 상품명 「이르가큐어 907」) 0.5 부 및 레벨링제 (DIC 사 제조, 상품명 「GRANDIC PC 4100」) 0.5 부를 첨가하고, 디스퍼를 이용하여 15 분간 교반하여, 도공액을 조제하였다.
당해 도공액을 조제 후 즉시, 바 코터를 이용하여 TAC 필름 (후지 필름사 제조, 상품명 「후지탁」) 상에 도공하고, 60 ℃ 에서 1 분간 가열 후, 적산 광량 300 mJ 의 자외선을 조사하여, 두께 10 ㎛ 의 광 확산 소자를 얻었다. 얻어진 광 확산 소자를 상기 (2) ∼ (6) 의 평가에 제공하였다. 또한, 광 확산 소자 단면의 TEM 사진을 도 5(a) 에 나타낸다.
또한, 암소에 있어서의 백색 휘도를 300 ㏅/㎡ 로 설정한 결과, 흑색 휘도는 0.3 ㏅/㎡ 가 되고, 암소에 있어서의 콘트라스트는 1000 이었다.
＜실시예 2＞
수지 성분의 전구체로서의 펜타에리트리톨트리아크릴레이트 (오사카 유기 화학 공업사 제조, 상품명 「비스코트 ＃300」, 굴절률 1.52, 분자량 298) 대신에, 디펜타에리트리톨헥사아크릴레이트 (신나카무라 화학 공업사 제조, 상품명 「NK 에스테르」, 굴절률 1.52, 분자량 632) 를 사용한 것 이외에는, 실시예 1 과 동일하게 하여, 광 확산 소자를 얻었다. 얻어진 광 확산 소자를 상기 (2) ∼ (6) 의 평가에 제공하였다. 결과를 표 1 에 나타낸다.
＜실시예 3＞
유기 용제로서의 아세트산부틸 및 MEK 의 혼합 용매 (중량비 50/50) 30 부 대신에, MEK 30 부를 사용한 것 이외에는, 실시예 1 과 동일하게 하여, 광 확산 소자를 얻었다. 얻어진 광 확산 소자를 상기 (2) ∼ (6) 의 평가에 제공하였다. 결과를 표 1 에 나타낸다.
＜비교예 1＞
초미립자 성분으로서의 지르코니아 나노 입자 (평균 입경 60 ㎚, 굴절률 2.19) 를 62 ％ 함유하는 하드 코트용 수지 (JSR 사 제조, 상품명 「옵스타 KZ6661」 (MEK/MIBK 함유)) 100 부에, 수지 성분의 전구체로서의 펜타에리트리톨트리아크릴레이트 (오사카 유기 화학 공업사 제조, 상품명 「비스코트 ＃300」, 굴절률 1.52) 의 50 ％ MEK 용액을 11 부, 광 중합 개시제 (치바·스페셜티·케미컬사 제조, 상품명 「이르가큐어 907」) 를 0.5 부, 레벨링제 (DIC 사 제조, 상품명 「GRANDIC PC 4100」) 를 0.5 부, 및, 광 확산성 미립자로서의 폴리메타크릴산메틸 (PMMA) 미립자 (세키스이 화성품 공업사 제조, 상품명 「XX131AA」, 평균 입경 2.5 ㎛, 굴절률 1.49) 를 15 부 첨가하였다. 이 혼합물을 5 분간 초음파 처리하여, 상기의 각 성분이 균일하게 분산된 도공액을 조제하였다. 당해 도공액을 24 시간 정치한 후, 바 코터를 이용하여 TAC 필름 (후지 필름사 제조, 상품명 「후지탁」) 상에 도공하고, 60 ℃ 에서 1 분간 가열 후, 적산 광량 300 mJ 의 자외선을 조사하여, 두께 10 ㎛ 의 광 확산 소자를 얻었다. 얻어진 광 확산 소자를 상기 (2) ∼ (6) 의 평가에 제공하였다. 결과를, 표 1 에 나타낸다. 또한, 광 확산 소자 단면의 TEM 사진을 도 5(b) 에 나타낸다.
＜비교예 2＞
초미립자 성분으로서의 지르코니아 나노 입자 (평균 입경 60 ㎚, 굴절률 2.19) 를 62 ％ 함유하는 하드 코트용 수지 (JSR 사 제조, 상품명 「옵스타 KZ6661」 (MEK/MIBK 함유)) 100 부에, 수지 성분의 전구체로서의 펜타에리트리톨트리아크릴레이트 (오사카 유기 화학 공업사 제조, 상품명 「비스코트 ＃300」, 굴절률 1.52) 의 50 ％ 아세트산부틸 용액을 11 부, 광 중합 개시제 (치바·스페셜티·케미컬사 제조, 상품명 「이르가큐어 907」) 를 0.5 부, 레벨링제 (DIC 사 제조, 상품명 「GRANDIC PC 4100」) 를 0.5 부, 및, 광 확산성 미립자로서의 폴리메타크릴산메틸 (PMMA) 미립자 (세키스이 화성품 공업사 제조, 상품명 「XX131AA」, 평균 입경 2.5 ㎛, 굴절률 1.49) 를 15 부 첨가하였다. 이 혼합물을 5 분간 초음파 처리하여, 상기의 각 성분이 균일하게 분산된 도공액을 조제하였다. 당해 도공액을 72 시간 정치한 후, 바 코터를 이용하여 TAC 필름 (후지 필름사 제조, 상품명 「후지탁」) 상에 도공하고, 60 ℃ 에서 1 분간 가열 후, 적산 광량 300 mJ 의 자외선을 조사하여, 두께 10 ㎛ 의 광 확산 소자를 얻었다. 얻어진 광 확산 소자를 상기 (2) ∼ (6) 의 평가에 제공하였다. 결과를, 표 1 에 나타낸다.
＜비교예 3＞
도공액을 조제 후, 정치하지 않고 즉시 도공한 것 이외에는, 비교예 1 과 동일하게 하여, 광 확산 소자를 얻었다. 얻어진 광 확산 소자를 상기 (2) ∼ (6) 의 평가에 제공하였다. 결과를 표 1 에 나타낸다.
＜비교예 4＞
도공액을 조제 후, 정치하지 않고 즉시 도공하고, 가열 온도를 100 ℃ 로 한 것 이외에는, 비교예 1 과 동일하게 하여, 광 확산 소자를 얻었다. 얻어진 광 확산 소자를 상기 (2) ∼ (6) 의 평가에 제공하였다. 결과를 표 1 에 나타낸다. 또한, 광 확산 소자 단면의 TEM 사진을 도 5(c) 에 나타낸다.
Figure pct00001
실시예로부터 분명한 바와 같이, 본 발명의 광 확산 소자의 제조 방법에 의하면, 도공액을 조제한 직후에, 도공해도, 헤이즈치가 높고, 강한 확산성을 갖는 광 확산 소자를 제조할 수 있다. 또한, 본 발명의 제조 방법으로 얻어진 광 확산 소자는, 표면 평활성이 우수하고, 후방 산란이 적다. 초미립자 성분의 소밀이 적은 점에서도 분명한 바와 같이, 본 발명의 광 확산 소자의 제조 방법에 의하면, 광 확산성 미립자 및 초미립자 성분의 응집이 잘 일어나지 않기 때문에, 상기와 같은 우수한 특성을 갖는 광 확산 소자가 얻어지는 것으로 생각된다. 또한, 수지 성분의 전구체로서 저분자량 모노머를 사용한 경우에는, 광 확산성이 보다 우수한 광 확산 소자를 얻을 수 있다 (실시예 1 과 2 의 비교). 혼합액의 유기 용매로서, 비점이 높은 용매를 사용한 경우에는, 표면 평활성이 보다 우수한 광 확산 소자를 얻을 수 있다 (실시예 1 과 3 의 비교). 한편, 비교예에 나타내는 바와 같이, 광 확산성 미립자, 수지 성분의 전구체 및 초미립자 성분을 동시에 혼합한 경우에는, 도공액을 소정 시간 정치하거나, 도공 후의 가열 온도를 높게 하지 않으면, 충분한 헤이즈치가 얻어지지 않는다 (비교예 3). 또한, 도공액을 소정 시간 정치한 경우 및 도공 후의 가열 온도를 높게 한 경우, 광 확산성 미립자 및/또는 초미립자 성분의 응집에 의해, 후방 산란이 많은 광 확산 소자만이 얻어진다 (비교예 1, 2 및 4).
산업상 이용가능성
본 발명의 제조 방법에 의해 얻어지는 광 확산 소자는, 액정 표시 장치의 시인측 부재, 액정 표시 장치의 백라이트용 부재, 조명 기구 (예를 들어, 유기 EL, LED) 용 확산 부재에 바람직하게 이용되고, 콜리메이트 백라이트 프론트 확산 시스템의 프론트 확산 소자로서 특히 바람직하게 이용될 수 있다.
10 ; 매트릭스
11 ; 수지 성분
20 ; 광 확산성 미립자
30 ; 농도 변조 영역
100 ; 광 확산 소자

Claims (10)

  1. 광 확산성 미립자와 유기 용제를 혼합하여 혼합액을 조제하고, 상기 광 확산성 미립자를 팽윤시키는 공정 A 와,
    상기 혼합액과, 수지 성분의 전구체 및 초미립자 성분을 포함하는 매트릭스 형성 재료를 혼합하는 공정 B 와,
    상기 수지 성분의 전구체를 중합하여, 수지 성분 및 초미립자 성분을 포함하는 매트릭스를 형성하는 공정 C 를 포함하는, 광 확산 소자의 제조 방법.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 수지 성분의 전구체의 분자량이, 100 ∼ 700 인, 광 확산 소자의 제조 방법.
  3. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
    상기 유기 용제의 비점이, 70 ℃ 이상인, 광 확산 소자의 제조 방법.
  4. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
    상기 유기 용제가, 제 1 유기 용제와 제 2 유기 용제의 혼합 용제이고,
    상기 제 1 유기 용제는, 상기 제 2 유기 용제보다 상기 광 확산성 미립자에 침투하기 쉽고, 또한, 상기 제 2 유기 용제보다 휘발성이 높은, 광 확산 소자의 제조 방법.
  5. 제 1 항 내지 제 4 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 혼합액과, 상기 수지 성분의 전구체 및 상기 초미립자 성분을 포함하는 매트릭스 형성 재료를 혼합하여 얻어진 분산액을, 가열하는 공정을 추가로 포함하고, 가열 온도가 80 ℃ 이하인, 광 확산 소자의 제조 방법.
  6. 제 1 항 내지 제 5 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 공정 C 에 있어서, 상기 매트릭스와 상기 광 확산성 미립자의 계면 근방에, 상기 광 확산성 미립자로부터 멀어짐에 따라 상기 초미립자 성분의 중량 농도가 높아지는 실질적으로 구각상의 농도 변조 영역을 형성시키는, 광 확산 소자의 제조 방법.
  7. 제 1 항 내지 제 6 항 중 어느 한 항에 기재된 방법에 의해 얻어지는 광 확산 소자로서, 헤이즈치가 70 ％ 이상인, 광 확산 소자.
  8. 제 7 항에 있어서,
    10 점 평균 표면 거칠기 Rz 가, 0.20 ㎛ 미만인, 광 확산 소자.
  9. 제 7 항 또는 제 8 항에 있어서,
    평균 경사 각도 θa 가, 0.50°미만인, 광 확산 소자.
  10. 제 7 항 내지 제 9 항 중 어느 한 항에 있어서,
    산술 평균 표면 거칠기 Ra 가, 0.05 ㎜ 미만인, 광 확산 소자.
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