JP2013195812A - 光拡散素子および光拡散素子の製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】本発明の光拡散素子は、樹脂成分および超微粒子成分を含むマトリクスと、該マトリクス中に分散された光拡散性微粒子とを有する光拡散素子であって、該光拡散性微粒子から遠ざかるにつれて該超微粒子成分の重量濃度が高くなる実質的に球殻状の濃度変調領域が、該光拡散性微粒子の表面近傍外部に形成され、該光拡散素子中の該光拡散性微粒子の平均中心間距離A、および該光拡散素子中の該光拡散性微粒子の平均粒子径Bが、0.90<B/Aの関係を有する。
【選択図】図1
Description
好ましい実施形態においては、前記平均中心間距離A、前記平均粒子径B、および前記濃度変調領域最外部と前記光拡散性微粒子の表面との平均距離Cが、0.91<(B+2×C)/Aの関係を満たす。
好ましい実施形態においては、前記平均中心間距離A、前記平均粒子径B、および前記平均距離Cが、A−(B+2×C)≦0.2μmの関係を満たす。
好ましい実施形態においては、前記樹脂成分の一部が、前記光拡散性微粒子に含有されている。
本発明の別の局面によれば、上記光拡散素子の製造方法が提供される。この光拡散素子の製造方法は、マトリクスの樹脂成分の前駆体と超微粒子成分と光拡散性微粒子とを有機溶剤中に溶解または分散させた塗工液を基材に塗布する工程Aと、該基材に塗布された塗工液を乾燥させる工程Bと、上記前駆体を重合させる工程Cを含み、該工程Cの前に、該光拡散性微粒子を膨潤させる。
好ましい実施形態においては、前記光拡散性微粒子の配合量が、前記マトリクス100重量部に対して、30重量部以下である。
好ましい実施形態においては、前記有機溶剤のSP値と前記光拡散性微粒子のSP値との差が、0.2〜0.8である。
好ましい実施形態においては、前記有機溶剤が、第1の有機溶剤と第2の有機溶剤との混合溶剤であり、該第1の有機溶剤は、該第2の有機溶剤よりも前記光拡散性微粒子に浸透しやすく、かつ、該第2の有機溶剤よりも揮発性が高い。
A−1.全体構成
本発明の光拡散素子は、樹脂成分および超微粒子成分を含むマトリクスと、該マトリクス中に分散された光拡散性微粒子とを有する。本発明の光拡散素子は、マトリクスと光拡散性微粒子の屈折率差により、光拡散機能を発現する。図1は、本発明の好ましい実施形態による光拡散素子におけるマトリクスの樹脂成分および超微粒子成分、ならびに光拡散性微粒子の分散状態を説明するための模式図である。本発明の光拡散素子100は、樹脂成分11および超微粒子成分12を含むマトリクス10と、マトリクス10中に分散された光拡散性微粒子20とを有する。図1および図2に示すように、光拡散性微粒子20から遠ざかるにつれて該超微粒子成分の重量濃度が高くなる実質的に球殻状の濃度変調領域30が、該光拡散性微粒子の表面近傍外部に形成されている。したがって、マトリクスは、光拡散性微粒子との界面近傍の濃度変調領域30と、当該濃度変調領域30の外側(光拡散性微粒子から離れた側)の濃度一定領域とを有する。好ましくは、マトリクスにおける濃度変調領域30以外の部分は、実質的には濃度一定領域である。濃度変調領域30においては、屈折率が実質的に連続的に変化する。濃度変調領域30は、境界に微細凹凸を有する球殻状であってもよい。また、濃度変調領域最内部は光拡散性微粒子の内部にあってもよい。本明細書において「光拡散性微粒子の表面近傍」とは、光拡散性微粒子表面、表面付近の外部および表面付近の内部を包含する。また、「光拡散性微粒子の表面近傍外部」とは、光拡散性微粒子表面、表面付近の外部を包含する。
上記のとおり、マトリクス10は、好ましくは樹脂成分11および超微粒子成分12を含む。上記のように、ならびに、図1および図2に示すように、超微粒子成分12は、光拡散性微粒子20の表面近傍に濃度変調領域30を形成するようにして、樹脂成分11に分散している。
樹脂成分11は、本発明の効果が得られる限りにおいて、任意の適切な材料で構成される。好ましくは、上記のように、樹脂成分11は、光拡散性微粒子と同系の化合物であってかつ超微粒子成分とは異なる系の化合物で構成される。これにより、光拡散性微粒子の表面近傍に濃度変調領域を良好に形成することができる。さらに好ましくは、樹脂成分11は、光拡散性微粒子と同系の中でも相溶性の高い化合物で構成される。これにより、所望の屈折率勾配を有する濃度変調領域を形成することができる。より詳細には、樹脂成分は、光拡散性微粒子の近傍においては、局所的には、超微粒子成分と均一溶解もしくは分散している状態よりも、むしろ、樹脂成分のみで光拡散性微粒子を取り囲む方が、系全体のエネルギーが安定する場合が多い。その結果、樹脂成分の重量濃度は、光拡散性微粒子の最近接領域において、マトリクス全体における樹脂成分の平均重量濃度よりも高く、光拡散性微粒子から遠ざかるにつれて低くなる。したがって、光拡散性微粒子の表面近傍に濃度変調領域を良好に形成することができる。本発明においては、光拡散性微粒子中に有機溶剤を含ませ、光拡散性微粒子を膨潤させておくことにより、光拡散性微粒子と樹脂成分との親和性を高め、光拡散性微粒子の最近接領域における樹脂成分の重量濃度を高くすることができる。
0<|nP−nA|・・・(1)
式(1)中、nAはマトリクスの樹脂成分の屈折率を表し、nPは光拡散性微粒子の屈折率を表す。|nP−nA|は、好ましくは0.01〜0.10であり、さらに好ましくは0.01〜0.06であり、特に好ましくは0.02〜0.06である。|nP−nA|が0.01未満であると、上記濃度変調領域が形成されない場合がある。|nP−nA|が0.10を超えると、後方散乱が増大するおそれがある。
上記マトリクスの樹脂成分、超微粒子成分および光拡散性微粒子は、好ましくは、その屈折率が下記式(2)を満たす:
0<|nP−nA|<|nP−nB|・・・(2)
式(2)において、nAおよびnPは上記のとおりであり、nBは超微粒子成分の屈折率を表す。|nP−nB|は、好ましくは0.10〜1.50であり、さらに好ましくは0.20〜0.80である。|nP−nB|が0.10未満であると、ヘイズ値が90%以下となる場合が多く、その結果、液晶表示装置に組み込んだ場合に光源からの光を十分に拡散できず、視野角が狭くなるおそれがある。|nP−nB|が1.50を超えると、後方散乱が増大するおそれがある。
各成分の屈折率が上記(1)および(2)の関係にあれば、高いヘイズを維持しつつ、後方散乱が抑制された光拡散素子を得ることができる。
超微粒子成分12は、上記のように、好ましくは上記樹脂成分および後述の光拡散性微粒子とは異なる系の化合物で構成され、より好ましくは無機化合物で構成される。好ましい無機化合物としては、例えば、金属酸化物、金属フッ化物が挙げられる。金属酸化物の具体例としては、酸化ジルコニウム(ジルコニア)(屈折率:2.19)、酸化アルミニウム(屈折率:1.56〜2.62)、酸化チタン(屈折率:2.49〜2.74)、酸化ケイ素(屈折率:1.25〜1.46)が挙げられる。金属フッ化物の具体例としては、フッ化マグネシウム(屈折率:1.37)、フッ化カルシウム(屈折率:1.40〜1.43)が挙げられる。これらの金属酸化物および金属フッ化物は、光の吸収が少ない上に、電離線硬化型樹脂や熱可塑性樹脂などの有機化合物では発現が難しい屈折率を有しているので、光拡散性微粒子との界面から離れるにつれて超微粒子成分の重量濃度が相対的に高くなることにより、屈折率を大きく変調させることができる。光拡散性微粒子とマトリクスとの屈折率差を大きくすることにより、薄膜であっても高ヘイズ(高い光拡散性)を実現でき、かつ、濃度変調領域が形成されるので後方散乱防止の効果も大きい。特に好ましい無機化合物は、酸化ジルコニウムである。
光拡散性微粒子20もまた、本発明の効果が得られる限りにおいて、任意の適切な材料で構成される。好ましくは、上記のように、光拡散性微粒子20は、上記マトリクスの樹脂成分と同系の化合物で構成される。例えば、マトリクスの樹脂成分を構成する電離線硬化型樹脂がアクリレート系樹脂である場合には、光拡散性微粒子もまたアクリレート系樹脂で構成されることが好ましい。より具体的には、マトリクスの樹脂成分を構成するアクリレート系樹脂のモノマー成分が例えば上記のようなPETA、NPGDA、DPHA、DPPAおよび/またはTMPTAである場合には、光拡散性微粒子を構成するアクリレート系樹脂は、好ましくは、ポリメチルメタクリレート(PMMA)、ポリメチルアクリレート(PMA)、およびこれらの共重合体、ならびにそれらの架橋物である。PMMAおよびPMAとの共重合成分としては、ポリウレタン、ポリスチレン(PS)、メラミン樹脂が挙げられる。特に好ましくは、光拡散性微粒子は、PMMAで構成される。マトリクスの樹脂成分および超微粒子成分との屈折率や熱力学的特性の関係が適切であるからである。さらに、好ましくは、光拡散性微粒子は、架橋構造(三次元網目構造)を有する。架橋構造の粗密(架橋度)を調整することにより、光拡散性微粒子表面において微粒子を構成するポリマー分子の自由度を制御することができるので、超微粒子成分の分散状態を制御することができ、結果として、所望の屈折率勾配を有する濃度変調領域を形成することができる。
本発明の一つの実施形態による光拡散素子の製造方法は、マトリクスの樹脂成分の前駆体(モノマー)と超微粒子成分と光拡散性微粒子とを有機溶剤中に溶解または分散させた塗工液を基材に塗布する工程(工程Aとする)と、該基材に塗布された塗工液を乾燥させる工程(工程Bとする)と、上記前駆体を重合させる工程(工程Cとする)を含む。
樹脂成分の前駆体、超微粒子成分、および光拡散性微粒子については、それぞれ、上記A−2−1項、A−2−2項およびA−3項で説明したとおりである。代表的には、上記塗工液は前駆体および揮発性溶剤中に超微粒子成分および光拡散性微粒子が分散した分散体である。超微粒子成分および光拡散性微粒子を分散させる手段としては、任意の適切な手段(例えば、超音波処理、攪拌機による分散処理)が採用され得る。
上記塗工液の乾燥方法としては、任意の適切な方法が採用され得る。具体例としては、自然乾燥、加熱乾燥、減圧乾燥が挙げられる。好ましくは、加熱乾燥である。加熱温度は、例えば60℃〜150℃であり、加熱時間は、例えば30秒〜5分である。
重合方法は、樹脂成分(したがって、その前駆体)の種類に応じて任意の適切な方法が採用され得る。例えば、樹脂成分が電離線硬化型樹脂である場合には、電離線を照射することにより前駆体を重合する。電離線として紫外線を用いる場合には、その積算光量は、好ましくは50mJ/cm2〜1000mJ/cm2であり、より好ましくは200mJ/cm2〜400mJ/cm2である。電離線の光拡散性微粒子に対する透過率は、好ましくは70%以上であり、より好ましくは80%以上である。また例えば、樹脂成分が熱硬化型樹脂である場合には、加熱することにより前駆体を重合する。加熱温度および加熱時間は、樹脂成分の種類に応じて適切に設定され得る。好ましくは、重合は電離線を照射することにより行われる。電離線照射であれば、濃度変調領域を良好に保持したまま塗膜を硬化させることができるので、良好な拡散特性の光拡散素子を作製することができる。前駆体を重合することにより、マトリクスが形成されると同時に、光拡散性微粒子の表面近傍に濃度変調領域が形成される。すなわち、本発明の製造方法によれば、光拡散性微粒子内部に浸透した前駆体と光拡散性微粒子に浸透しなかった前駆体とを同時に重合することにより、光拡散性微粒子の表面近傍に濃度変調領域を形成すると同時に、マトリクスを形成することができる。
マイクロゲージ式厚み計(ミツトヨ社製)にて基材と光拡散素子との合計厚みを測定し、当該合計厚みから基材の厚みを差し引き、光拡散素子の厚みを算出した。
透過型電子顕微鏡(TEM)(日立製作所製、商品名「H−7650」、加速電圧100kV)を用いて、2次元および3次元の画像を観察した。2次元画像については、実施例および比較例で得られた光拡散素子と基材との積層体を液体窒素で冷却しながら、ミクロトームにて0.1μmの厚さにスライスして測定試料とし、当該測定試料の光拡散素子部分の微粒子の状態および当該微粒子とマトリクスとの界面の状態を観察した。3次元画像については、上記で得られた測定試料に撮影位置補正用のマーカーとして直径5nmの金粒子を付着させ、−60°から60°にわたって1°ごとに連続傾斜TEM画像(121枚)を撮影した。この121枚のTEM画像について、Fiducial Marker法により位置補正を行い、3次元画像を再構成した。再構成ソフトとしてIMOD 3.9.3 1を、表示ソフトとしてMercuury Computer Systems,Amiraを用いた。上記のようにして得られた3次元再構成像から、光拡散性微粒子とマトリクスとの界面(実界面)を抽出し、光拡散素子中の光拡散性微粒子の中心間距離aおよび粒子径bを測定した。また、当該実界面に対して近似曲面によるフィッティングを行い、実界面において近似曲面から20nm以上突出している凸部の平均高さを測定し、これを濃度変調領域最外部と光拡散性微粒子の表面との距離cとした。この測定を無作為で選択した5ヶ所で行い、a、bおよびcそれぞれについての平均を、光拡散素子中の光拡散性微粒子の平均中心間距離Aおよび平均粒子径B、ならびに濃度変調領域最外部と光拡散性微粒子の表面との平均距離Cとした。なお、フィッティングの近似曲線には下記の式を用いた。
z=ax2+by2+cxy+dx+ey+f
上記(2)に記載の手順で撮影されたTEM写真から無作為に10個の光拡散性微粒子を選択した。選択された光拡散性微粒子のそれぞれについて、光拡散性微粒子の粒子径と光拡散性微粒子の前駆体が浸透していない部分(非浸透部)の粒子径とを測定し、下記の式で浸透範囲を算出した。10個の光拡散性微粒子についての平均を浸透範囲とした。
(浸透範囲)={1−(非浸透部の粒子径/光拡散性微粒子の粒子径)}×100(%)
JIS 7136で定める方法により、ヘイズメーター(村上色彩科学研究所社製、商品名「HN−150」)を用いて測定した。
実施例および比較例で得られた光拡散素子と基材との積層体を、透明粘着剤を介して黒アクリル板(住友化学社製、商品名「SUMIPEX」(登録商標)、厚み2mm)の上に貼り合わせ、測定試料とした。この測定試料の積分反射率を分光光度計(日立計測器社製、商品名「U4100」)にて測定した。一方、上記光拡散素子用塗工液から微粒子を除去した塗工液を用いて、基材と透明塗工層との積層体を作製して対照試料とし、上記と同様にして積分反射率(すなわち、表面反射率)を測定した。上記測定試料の積分反射率から上記対照試料の積分反射率(表面反射率)を差し引くことにより、光拡散素子の後方散乱率を算出した。
光拡散素子の正面からレーザー光を照射し、拡散した光の拡散角度に対する拡散輝度を、ゴニオフォトメーターで1°おきに測定した。測定結果から得られる図6に示すような直進透過光の光強度の、全出射光の光強度(入射光−反射光=入射光×0.9)に対する割合を、直進光透過率とした。
光拡散性微粒子としてのポリメタクリル酸メチル(PMMA)微粒子(積水化成品工業社製、商品名「XX131AA」、平均粒子径2.5μm、屈折率1.49)15部と、有機溶剤としての酢酸ブチルおよびMEKの混合溶媒(重量比50/50)15部とを混合し、60分間撹拌して、混合液を調製した。
次いで、得られた混合液に、超微粒子成分としてのジルコニアナノ粒子(平均粒子径60nm、屈折率2.19)を62%含有するハードコート用樹脂(JSR社製、商品名「オプスターKZ6661」(MEK/MIBK含有))100部、樹脂成分の前駆体としてのペンタエリスリトールトリアクリレート(大阪有機化学工業社製、商品名「ビスコート#300」、屈折率1.52、分子量298)の50%酢酸ブチル溶液を11部、光重合開始剤(チバ・スペシャリティ・ケミカル社製、商品名「イルガキュア907」)を0.5部およびレベリング剤(DIC社製、商品名「GRANDIC PC 4100」)を0.5部を添加し、ディスパーを用いて15分間撹拌して、塗工液を調製した。
当該塗工液を、バーコーターを用いてTACフィルム(富士フィルム社製、商品名「フジタック」)上に塗工し、60℃にて1分間加熱後、積算光量300mJの紫外線を照射し、厚み10μmの光拡散素子を得た。得られた光拡散素子を上記(2)〜(6)の評価に供した。結果を表1に示す。
光拡散性微粒子としてのポリメタクリル酸メチル(PMMA)微粒子(積水化成品工業社製、商品名「XX131AA」、平均粒子径2.5μm、屈折率1.49)15部と、有機溶剤としての酢酸ブチルおよびMEKの混合溶媒(重量比50/50)15部とを混合し、45分間撹拌して、混合液を調製した以外は、実施例1と同様にして光拡散素子を作製した。得られた光拡散素子を上記(2)〜(6)の評価に供した。結果を表1に示す。
超微粒子成分としてのジルコニアナノ粒子(平均粒子径60nm、屈折率2.19)を62%含有するハードコート用樹脂(JSR社製、商品名「オプスターKZ6661」(MEK/MIBK含有))100部に、樹脂成分の前駆体としてのペンタエリスリトールトリアクリレート(大阪有機化学工業社製、商品名「ビスコート#300」、屈折率1.52)の50%メチルイソブチルケトン(MIBK)溶液を11部、光重合開始剤(チバ・スペシャリティ・ケミカル社製、商品名「イルガキュア907」)を0.5部、レベリング剤(DIC社製、商品名「GRANDIC PC 4100」)を0.5部、および、光拡散性微粒子としてのポリメタクリル酸メチル(PMMA)微粒子(積水化成品工業社製、商品名「XX131AA」、平均粒子径2.5μm、屈折率1.49)を15部添加した。この混合物を5分間超音波処理し、上記の各成分が均一に分散した塗工液を調製した。当該塗工液を72時間静置した後、バーコーターを用いてTACフィルム(富士フィルム社製、商品名「フジタック」)上に塗工し、60℃にて1分間乾燥後、積算光量300mJの紫外線を照射し、厚み10μmの光拡散素子を得た。得られた光拡散素子を上記(2)〜(6)の評価に供した。結果を表1に示す。
超微粒子成分としてのジルコニアナノ粒子(平均粒子径60nm、屈折率2.19)を62%含有するハードコート用樹脂(JSR社製、商品名「オプスターKZ6661」(MEK/MIBK含有))18.2部に、樹脂成分の前駆体としてのペンタエリスリトールトリアクリレート(大阪有機化学工業社製、商品名「ビスコート#300」、屈折率1.52)の50%メチルエチルケトン(MEK)溶液を6.8部、光重合開始剤(チバ・スペシャリティ・ケミカル社製、商品名「イルガキュア907」)を0.068部、レベリング剤(DIC社製、商品名「GRANDIC PC 4100」)を0.625部、および、光拡散性微粒子としてのポリメタクリル酸メチル(PMMA)微粒子(積水化成品工業社製、商品名「XX131AA」、平均粒子径2.5μm、屈折率1.49)を2.5部添加した。この混合物を5分間超音波処理し、上記の各成分が均一に分散した塗工液を調製した。当該塗工液を24時間静置した後、バーコーターを用いてTACフィルム(富士フィルム社製、商品名「フジタック」)上に塗工し、60℃にて1分間乾燥後、積算光量300mJの紫外線を照射し、厚み10μmの光拡散素子を得た。得られた光拡散素子を上記(2)〜(6)の評価に供した。結果を表1に示す。
光拡散性微粒子としてのPMMA微粒子を、根上工業社製、商品名「アートパールJ4P」(平均粒子径2.1μm、屈折率1.49)に変更した以外は比較例1と同様にして光拡散素子を得た。得られた光拡散素子を上記(2)〜(6)の評価に供した。結果を表1に示す。
11 樹脂成分
12 超微粒子成分
20 光拡散性微粒子
30 濃度変調領域
100 光拡散素子
Claims (8)
- 樹脂成分および超微粒子成分を含むマトリクスと、該マトリクス中に分散された光拡散性微粒子とを有する光拡散素子であって、
該光拡散性微粒子から遠ざかるにつれて該超微粒子成分の重量濃度が高くなる実質的に球殻状の濃度変調領域が、該光拡散性微粒子の表面近傍外部に形成され、
該光拡散素子中の該光拡散性微粒子の平均中心間距離A、および該光拡散素子中の該光拡散性微粒子の平均粒子径Bが、0.90<B/Aの関係を有する、光拡散素子。 - 前記平均中心間距離A、前記平均粒子径B、および前記濃度変調領域最外部と前記光拡散性微粒子の表面との平均距離Cが、0.91<(B+2×C)/Aの関係を満たす、請求項1に記載の光拡散素子。
- 前記平均中心間距離A、前記平均粒子径B、および前記平均距離Cが、A−(B+2×C)≦0.2μmの関係を満たす、請求項1または2に記載の光拡散素子。
- 前記樹脂成分の一部が、前記光拡散性微粒子に含有されている、請求項1から3のいずれかに記載の光拡散素子。
- マトリクスの樹脂成分の前駆体と超微粒子成分と光拡散性微粒子とを有機溶剤中に溶解または分散させた塗工液を基材に塗布する工程Aと、該基材に塗布された塗工液を乾燥させる工程Bと、上記前駆体を重合させる工程Cを含み、
該工程Cの前に、該光拡散性微粒子を膨潤させる、
請求項1から4のいずれかに記載の光拡散素子の製造方法。 - 前記光拡散性微粒子の配合量が、前記マトリクス100重量部に対して、30重量部以下である、請求項5に記載の光拡散素子の製造方法。
- 前記有機溶剤のSP値と前記光拡散性微粒子のSP値との差が、0.2〜0.8である、請求項5または6に記載の光拡散素子の製造方法。
- 前記有機溶剤が、第1の有機溶剤と第2の有機溶剤との混合溶剤であり、
該第1の有機溶剤は、該第2の有機溶剤よりも前記光拡散性微粒子に浸透しやすく、かつ、該第2の有機溶剤よりも揮発性が高い、
請求項5から7のいずれかに記載の光拡散素子の製造方法。
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