KR20150141182A - 유기 일렉트로루미네센스 디바이스, 및 그 제조 방법 - Google Patents

유기 일렉트로루미네센스 디바이스, 및 그 제조 방법 Download PDF

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닛토덴코 가부시키가이샤
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Abstract

본 발명의 유기 일렉트로루미네센스 디바이스(1)는, 기판(2)과, 상기 기판(2) 위에 형성되고 또한 제1 단자부(311)를 갖는 제1 도전층(31), 상기 제1 도전층(31) 위에 형성된 유기 일렉트로루미네센스층(32), 및 상기 유기 일렉트로루미네센스층(32) 위에 형성되고 또한 제2 단자부(331)를 갖는 제2 도전층(33)을 갖는 유기 일렉트로루미네센스 소자(3)를 갖는 적층체(3A)와, 상기 제1 단자부(311) 및 상기 제2 단자부(331)를 제외하고 상기 적층체(3A)를 피복하는 절연성의 무기막(4)을 갖는다.

Description

유기 일렉트로루미네센스 디바이스, 및 그 제조 방법{ORGANIC ELECTROLUMINESCENT DEVICE AND METHOD FOR MANUFACTURING SAME}
본 발명은, 유기 일렉트로루미네센스 디바이스, 및 그 제조 방법에 관한 것이다.
일반적으로, 유기 일렉트로루미네센스 디바이스는, 기판 위에 유기 일렉트로루미네센스 소자가 적층된 구조를 갖는다. 유기 일렉트로루미네센스 소자는, 제1 도전층과, 유기 일렉트로루미네센스층과, 제2 도전층을 적어도 갖는다. 최근, 이러한 유기 일렉트로루미네센스 디바이스를 조명 장치 등에 응용하는 것이 검토되고 있다. 이하, 「유기 일렉트로루미네센스」를 간단히 「유기 EL」이라고 표기한다.
유기 EL 소자는, 수분이나 산소에 의해 열화되기 쉽다. 유기 EL 소자가 수분에 의해 열화되면, 장기간에 걸쳐 유기 EL 디바이스의 안정된 발광을 유지할 수 없을 우려가 있다. 즉, 유기 EL 디바이스의 열화 방지를 위해서는, 유기 EL 소자로의 수분이나 산소의 침입을 방지할 필요가 있다.
그로 인해, 종래, 유기 EL 소자의 제2 도전층 위에 접착층을 개재하여 밀봉판을 적층하고, 이 밀봉판에 의해 유기 EL층에 수분이 접촉되는 것을 방지하는 것이 알려져 있다(예를 들어, 특허문헌 1).
그러나, 밀봉판만으로는 수분의 침입을 장기간에 걸쳐 확실하게 방지하는 것은 곤란하다. 또한, 접착층은 일반적으로, 주성분으로서 방습성이 낮은 수지를 포함하고 있다. 그로 인해, 밀봉판을 투과한 수분이, 접착층으로부터 유기 EL층에 도달하기 쉽다는 문제가 있다.
일본 특허 공개 제2003-317937호 공보
본 발명의 목적은, 충분한 방습성을 갖는 유기 EL 디바이스 및 그 제조 방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 유기 EL 디바이스는, 기판과, 상기 기판 위에 형성되고 또한 제1 단자부를 갖는 제1 도전층, 상기 제1 도전층 위에 형성된 유기 EL층, 및 상기 유기 EL층 위에 형성되고 또한 제2 단자부를 갖는 제2 도전층을 갖는 유기 EL 소자를 갖는 적층체와, 상기 제1 단자부 및 상기 제2 단자부를 제외하고 상기 적층체를 피복하는 절연성의 무기막을 갖는다.
본 발명의 바람직한 유기 EL 디바이스는, 절연성의 무기막이, 상기 기판을 피복하고 있다. 또한, 바람직하게는 상기 절연성의 무기막이, 폴리실라잔의 실리카 전화물을 포함한다.
또한, 바람직하게는 상기 적층체가, 상기 유기 EL 소자 위에 형성된 접착층과, 상기 접착층에 의해 상기 유기 EL 소자에 접착된 밀봉판을 더 갖는다.
더욱 바람직하게는, 상기 적층체가, 상기 유기 EL 소자 위에 형성된 보호막과, 상기 보호막 위에 형성된 접착층과, 상기 접착층에 의해 상기 보호막에 접착된 밀봉판을 더 갖는다.
또한, 바람직하게는 상기 밀봉판이 가요성을 갖는다. 더욱 바람직하게는, 상기 기판이 가요성을 갖는다.
본 발명의 다른 국면에 의하면, 유기 EL 디바이스의 제조 방법을 제공한다.
본 발명의 유기 EL 디바이스의 제조 방법은, 기판 상에, 제1 단자부를 갖는 제1 도전층과, 유기 EL층과 제2 단자부를 갖는 제2 도전층을 갖는 유기 EL 소자를 갖는 적층체를 형성하는 공정과, 상기 제1 단자부 및 제2 단자부를 마스킹재에 의해 피복하는 공정과, 상기 적층체에, 절연성의 무기물을 포함하는 처리액을 접촉시키는 공정과, 상기 처리액을 고화시킴으로써 무기막을 형성하는 공정과, 상기 마스킹재를 제거하는 공정을 갖는다.
또한, 바람직하게는 상기 처리액이 폴리실라잔을 포함하고 있고, 상기 처리액을 고화시키는 공정이, 상기 폴리실라잔의 실리카 전화 처리를 포함한다.
본 발명의 유기 EL 디바이스는, 유기 EL 소자가 절연성의 무기막에 의해 피복되어 있다. 무기막은 방습성을 갖기 때문에, 유기 EL 소자의 내측에 수분이 침입하는 것을 효과적으로 방지할 수 있고, 장기간에 걸쳐 열화되기 어려운 유기 EL 디바이스를 제공할 수 있다.
도 1은 본 발명의 일 실시 형태에 따른 유기 EL 디바이스를 도시하는 평면도.
도 2는 도 1의 유기 EL 디바이스를 II-II선으로 절단한 확대 단면도.
도 3은 도 1의 유기 EL 디바이스를 III-III선으로 절단한 확대 단면도.
도 4는 본 발명의 제1 변형예에 관한 유기 EL 디바이스의 확대 단면도.
도 5는 본 발명의 제2 변형예에 관한 유기 EL 디바이스의 확대 단면도.
도 6은 본 발명의 제3 변형예에 관한 유기 EL 디바이스의 확대 단면도.
도 7은 본 발명의 제4 변형예에 관한 유기 EL 디바이스의 확대 단면도.
도 8은 본 발명의 유기 EL 디바이스의 제조 라인의 일부를 도시하는 개략 측면도.
도 9는 단자부가 마스킹재에 의해 피복된 기판이 딸린 적층체를 도시하는 확대 단면도.
이하, 본 발명에 대해서, 도면을 참조하면서 설명한다. 단, 각 도면에 있어서의 층 두께 및 길이 등의 치수는, 실제의 것과는 상이한 점에 유의하기 바란다. 또한, 본 명세서에 있어서, 용어의 접두어로서, 제1, 제2 등을 붙이는 경우가 있지만, 이 접두어는, 용어를 구별하기 위해서만 붙여진 것이며, 순서나 우열 등의 특별한 의미를 가지지 않는다.
또한, 본 명세서에 있어서, 방향을 의미하는 「위」는, 편의상, 도 2 및 도 3에 도시하는 바와 같은 수평면에 둔 유기 EL 디바이스를 기준으로, 도면의 상측을 가리키고, 「아래」는, 도면의 하측을 가리킨다. 또한, 어떤 부재 또는 부분의 면 중, 상측에 있는 면을 「표면」이라고 하고, 하측에 있는 면을 「이면」이라고 한다.
도 1은 본 발명의 일 실시 형태에 따른 유기 EL 디바이스(1)를 도시하는 평면도이고, 도 2 및 도 3은 동 확대 단면도이다. 또한, 도 3에 도시되는 2개의 일점쇄선은, 양쪽 일점쇄선 사이에 존재하는 유기 EL 디바이스(1)의 묘사를, 편의상, 생략하였음을 의미한다.
본 실시 형태에 있어서, 평면에서 보아 대략 띠 형상의 유기 EL 디바이스(1)가 사용되고 있다. 그러나, 본 발명에 있어서 유기 EL 디바이스의 평면에서 본 형상은 특별히 한정되지 않고, 유기 EL 디바이스는 평면에서 보아 대략 원 형상, 대략 삼각 형상 등으로 변경할 수도 있다.
평면에서 보아 대략 띠 형상인 유기 EL 디바이스(1)의 치수는 특별히 한정되지 않지만, 일반적으로는 유기 EL 디바이스(1)의 폭:길이는, 1:3 내지 1:20이며, 바람직하게는 1:3 내지 1:10이다.
도 1 내지 도 3에 도시하는 바와 같이, 본 발명의 유기 EL 디바이스(1)는 기판(2)과, 기판(2) 위에 설치된 적층체(3A)와, 적층체(3A)를 피복하는 절연성의 무기막(4)을 갖는다.
적층체(3A)는, 적어도 유기 EL 소자(3)를 갖는다. 도 2 및 도 3에서는, 적층체(3A)는, 유기 EL 소자(3)와, 유기 EL 소자(3) 위에 형성된 보호막(34)과, 접착층(35)과, 밀봉판(36)을 갖는다. 단, 본 발명에 있어서, 적층체(3A)는, 적어도 유기 EL 소자(3)를 갖고 있으면 되고, 보호막(34), 접착층(35), 또는 밀봉판(36)이 형성되어 있지 않아도 된다.
유기 EL 소자(3)는, 제1 단자부(311)를 갖는 제1 도전층(31)과, 제1 도전층(31) 위에 형성된 유기 EL층(32)과, 유기 EL층(32) 위에 형성되고 또한 제2 단자부(331)를 갖는 제2 도전층(33)을 갖는다. 유기 EL층(32)은 제1 도전층(31)의 표면에 적층되어 있고, 제2 도전층(33)은 유기 EL층(32)의 표면에 적층되어 있다.
제1 도전층(31)은, 유기 EL층(32)의 외측에 배치된 제1 단자부(311)와, 유기 EL층(32) 아래에 배치된 제1 전극부(312)를 포함한다. 또한, 제2 도전층(33)은, 유기 EL층(32)의 외측에 배치된 제2 단자부(331)와, 유기 EL층(32) 위에 배치된 제2 전극부(332)를 포함한다.
양쪽 단자부(311, 331)는, 제1 및 제2 도전층(31, 33)의 일부이며, 외부 전원으로부터 공급되는 전기를 접수하는 부분이다. 구체적으로는, 양쪽 단자부(311, 331)는, 양쪽 도전층(31, 33)의 일부이며, 외기에 노출된 부분이다. 도 1 내지 도 3의 실시 형태에서는, 양쪽 단자부(311, 331)는, 기판(2)의 표면(2f) 위에 형성되어 있다. 단, 후술하는 바와 같이, 유기 EL 소자(3)와 기판(2)의 사이에 절연층이 형성되어 있는 경우, 양쪽 단자부(311, 331)는, 이 절연층의 표면 위에 형성된다.
도 1 및 도 2에 도시하는 바와 같이, 제1 단자부(311)는 유기 EL 디바이스(1)의 폭 방향 제1 측의 단부에 형성되어 있고, 제2 단자부(331)는 유기 EL 디바이스(1)의 폭 방향 제2 측의 단부에 형성되어 있다. 또한, 양쪽 단자부(311, 331)는, 유기 EL 디바이스(1)의 길이 방향 제3 측의 단부로부터 길이 방향 제4 측의 단부에 걸쳐서 띠 형상으로 형성되어 있다.
제1 단자부(311) 및 제2 단자부(331)에는, 리드선 등의 접속 수단이 접속된다(도시하지 않음). 접속 수단은, 또한 외부 전원(도시하지 않음)에 연결되어 있고, 외부 전원으로부터 공급되는 전기가 접속 수단을 개재하여 제1 단자부(311) 및 제2 단자부(331)에 공급된다.
또한, 본 명세서에서는, 편의상, 도 1의 좌측이 유기 EL 디바이스의 제1 측, 도 1의 우측이 제2 측, 도 1의 상측이 제3 측, 도 1의 하측이 제4 측에 각각 상당한다. 또한, 도 2에서는, 그 좌측이 제1 측이고, 그 우측이 제2 측이며, 도 3에서는, 그 좌측이 제3 측이고, 그 우측이 제4 측이다.
또한, 본 명세서에 있어서, 어떤 부재 또는 부분의 면 중, 제1 측에 있는 면을 제1 측면, 제2 측에 있는 면을 제2 측면, 제3 측에 있는 면을 제3 측면, 제4 측에 있는 면을 제4 측면이라고 하고, 이들 제1 내지 제4 측면을 총칭하여 외주면이라고 한다.
어떤 부재 또는 부분의 제1 측면 및 제2 측면은, 제1 단자부(311) 및 제2 단자부(331)와 마찬가지로, 유기 EL 디바이스(1)의 제3 측으로부터 제4 측에 걸쳐서 연장되는 면이다. 또한, 어떤 부재 또는 부분의 제3 측면 및 제4 측면은, 유기 EL 디바이스(1)의 제1 측으로부터 제2 측에 걸쳐서 연장되는 면이고, 상기 제1 측면 및 제2 측면과 대략 직각으로 교차하면서 연속적으로 연결된 면이다.
제1 전극부(312)는 제1 단자부(311)와 연속적으로 연결된 부분이며, 제2 전극부(332)는 제2 단자부(331)와 연속적으로 연결된 부분이다. 제1 전극부(312)와 제1 단자부(311)는 일체적으로 형성되어 있고, 제2 전극부(332)와 제2 단자부(331)는 일체적으로 형성되어 있다. 제1 전극부(312)는 유기 EL층(32)의 이면(32e)에 접하도록 배치되어 있고, 제2 전극부(332)는 유기 EL층(32)의 표면(32f)에 접하게 배치되어 있다. 양쪽 단자부(311, 331)가 접수한 전기는, 양쪽 전극부(312, 332)에 의해 유기 EL층(32)에 공급되고, 그 결과, 유기 EL층(32)이 발광한다.
본 발명의 유기 EL 디바이스(1)에 있어서는, 적층체(3A)가, 제1 단자부(311) 및 제2 단자부(331)를 제외하고 절연성을 갖는 무기막(4)에 의해 피복되어 있다. 이러한 무기막(4)에 의해, 유기 EL 소자(3)가 갖는 유기 EL층(32)에, 수분이 접촉되는 것을 효과적으로 방지할 수 있다.
또한, 본 발명에 있어서, 「제1 및 제2 단자부를 제외하고 적층체가 무기막에 의해 피복되어 있다」란, 적층체의 외면 전체(제1 및 제2 단자부를 제외함)에 무기막이 형성되어 있는 경우뿐만 아니라, 적층체의 외면의 일부에 무기막이 형성되어 있는 경우도 포함하고 있다. 적층체의 외면의 일부에 무기막이 형성되는 경우, 무기막이 형성되는 영역은 한정되지 않고, 유기 EL 디바이스의 방습성을 담보할 수 있는 범위에서 적절히 변경할 수 있다.
본 명세서에서는, 유기 EL 디바이스(1)의 제1 도전층(31)이 양극층이고, 또한, 제2 도전층(33)이 음극층인 것을 전제로 하고 있다. 그러나, 본 발명의 유기 EL 디바이스(1)는 제1 도전층(31)이 음극층이고, 또한, 제2 도전층(33)이 양극층이어도 된다.
이하, 유기 EL 디바이스(1)의 각 부재 및 각 부분의 구성에 대하여 설명한다.
[기판]
기판은, 적층체가 적층되는 판상의 부재이다.
기판의 형성 재료는, 특별히 한정되지 않는다. 기판의 형성 재료로서는, 예를 들어 유리, 세라믹, 금속, 합성 수지 등을 들 수 있다. 기판은, 투명 및 불투명 중 어느 것이어도 되지만, 보텀에미션형 유기 EL 디바이스를 형성하는 경우에는, 투명한 기판이 사용된다.
또한, 기판은, 구동 시에 유기 EL 디바이스의 온도 상승을 방지하기 위해서, 방열성이 우수한 것이 바람직하고, 유기 EL층에 수분이 접촉되는 것을 방지하기 위해서, 방습성을 갖는 것이 바람직하다.
방열성이나 방습성을 고려하면, 기판의 형성 재료로서는, 금속을 사용하는 것이 바람직하다. 또한, 기판의 형성 재료로서 금속을 사용하는 경우에는, 기판과 제1 도전층(양극층) 및 제2 도전층(음극층)의 단락을 방지하기 위해서, 기판의 표면에 절연층이 형성되는 것이 바람직하다.
기판의 형성 재료로서 합성 수지를 사용하는 경우, 이 합성 수지로서는, 예를 들어 폴리에틸렌테레프탈레이트(PET), 폴리에틸렌나프탈레이트(PEN), 폴리부틸렌테레프탈레이트(PBT) 등의 폴리에스테르계 수지; 폴리에틸렌(PE), 폴리프로필렌(PP), 폴리메틸펜텐(PMP), 에틸렌-프로필렌 공중합체, 에틸렌-아세트산 비닐 공중합체(EVA) 등의 α-올레핀을 단량체 성분으로 하는 올레핀계 수지; 폴리 염화 비닐(PVC); 아세트산 비닐계 수지; 폴리카르보네이트(PC); 폴리페닐렌술피드(PPS); 폴리아미드(나일론), 전체 방향족 폴리아미드(아라미드) 등의 아미드계 수지; 폴리이미드계 수지; 폴리에테르에테르케톤(PEEK) 등을 들 수 있고, 바람직하게는 폴리이미드계 수지가 사용된다.
기판의 형성 재료로서 금속을 사용하는 경우, 이 금속으로서는, 예를 들어 스테인리스, 철, 알루미늄, 니켈, 코발트, 구리 및 이들의 합금 등을 들 수 있고, 바람직하게는 스테인리스가 사용된다.
또한, 기판은, 가요성을 갖는 것이 바람직하고, 이러한 가요성을 갖는 기판의 형성 재료로서는, 구리나 알루미늄을 들 수 있다.
또한, 본 명세서에 있어서, 「가요성을 갖는다」란, 기판에 힘을 가했을 때, 기판의 면 내의 전방사 방향으로는 거의 변형되지 않지만, 기판의 두께 방향으로 크게 변화되는(휘는) 성질을 갖는 것을 말하고, 구체적으로는, 기판의 두께를 x(㎛)라고 했을 경우, x1/2×10(㎝)의 직경을 갖는 환봉에 기판을 감아도, 기판에 파단 및 크랙의 발생이 발생하지 않는 것을 말한다.
기판의 두께는 특별히 한정되지 않고, 통상, 10㎛ 내지 100㎛이고, 바람직하게는 20㎛ 내지 50㎛이다. 또한, 기판의 평면에서 본 형상은 특별히 한정되지 않고, 적층되는 적층체의 배치에 따라 적절히 변경할 수 있다. 도 1에 도시하는 바와 같이, 본 발명에서는, 평면에서 보아 대략 직사각 형상(띠 형상)의 기판이 사용되고 있다.
상기 기판의 표면에는, 필요에 따라, 배리어막이 형성되어 있어도 된다. 상기 배리어막의 형성 재료 및 두께는 특별히 한정되지 않지만, 예를 들어 배리어막은, 후술하는 보호막과 마찬가지인 것을 사용하는 것이 바람직하다.
[적층체]
도 2 및 도 3에 도시하는 바와 같이, 본 발명의 일 실시 형태에 따른 유기 EL 디바이스(1)가 갖는 적층체(3A)는, 적어도 유기 EL 소자(3)를 갖는다. 유기 EL 소자(3)는 제1 도전층(31)과, 유기 EL층(32)과, 제2 도전층(33)을 갖고, 이 순서대로 기판(2) 위에 적층되어 있다.
본 발명의 적층체(3A)는, 또한 유기 EL 소자(3) 위에 보호막(34)과 접착층(35)과 밀봉판(36)을 이 순서대로 갖는다. 보호막(34)은 제1 단자부(311) 및 제2 단자부(331)를 제외하고, 유기 EL 소자(3)를 피복하고 있다. 밀봉판(36)은 접착층(35)을 개재하여 보호막(34) 위에 접착되어 있다.
보호막(34)은, 유기 EL 소자(3)가 흠집나는 것을 방지하는 기능을 가짐과 함께, 수분이나 산소 등의 침입을 방지하는 기능을 갖는다. 도 2 및 도 3에 있어서, 보호막(34)은 유기 EL 소자(3)에 직접 접촉되고, 유기 EL 소자(3)를 피복하고 있다. 구체적으로는, 보호막(34)은, 제2 전극부(332)의 표면(332f) 및 유기 EL 소자(3)의 외주면(3a, 3b, 3c 및 3d)에 직접 접촉되어, 유기 EL 소자(3)를 피복하고 있다.
접착층(35)은, 유기 EL층(32)이 흠집나는 것을 방지함과 함께, 밀봉판(36)을 접착시키기 위하여 형성된다. 밀봉판(36)은 방습성을 갖고, 유기 EL층(32)에 수분이 접촉하는 것을 방지하는 기능을 갖는다. 밀봉판(36)은 유기 EL 소자(3) 위에 형성되어 있고, 구체적으로는, 유기 EL 소자(3)의 위에 형성된 접착층(35)의 표면(35f) 위에 접착되어 있다.
도 2 및 도 3에 있어서, 접착층(35)은 보호막(34)의 표면(34f), 및 그 외주면(34a, 34b, 34c 및 34d)에 직접 접촉하여 형성되어 있다. 또한, 밀봉판(36)은 접착층(35)의 표면(35f), 제3 측면(35c) 및 제4 측면(35d)에 직접 접촉하여 형성되어 있다.
유기 EL층은, 적어도 2개의 기능층을 포함하는 적층체이다. 유기 EL층의 구조로서는, 예를 들어 (A) 정공 수송층, 발광층 및 전자 수송층의, 3개의 층을 포함하는 구조, (B) 정공 수송층 및 발광층의, 2개의 층을 포함하는 구조, (C) 발광층 및 전자 수송층의 2개의 층을 포함하는 구조, 등을 들 수 있다. 상기 (B)의 유기 EL층은, 발광층이 전자 수송층을 겸용하고 있다. 상기 (C)의 유기 EL층은, 발광층이 정공 수송층을 겸용하고 있다.
본 발명의 유기 EL 디바이스의 유기 EL층은, 상기 (A) 내지 (C) 중 어느 구조여도 된다. 또한, 도 1 내지 도 7의 유기 EL 디바이스는, 모두 (A)의 구조를 갖는다. 즉, 도 1 내지 도 7의 유기 EL 디바이스는, 아래부터 순서대로 정공 수송층(321), 발광층(322) 및 전자 수송층(323)이 적층된 3층 구조의 유기 EL층(32)을 갖는다.
유기 EL층(32)의 정공 수송층(321)은, 발광층(322)에 정공을 주입하는 기능을 갖고, 전자 수송층(323)은 발광층(322)에 전자를 주입하는 기능을 갖는다.
제1 및 제2 단자부(311, 331)에 전기가 흐르면, 제1 및 제2 전극부(312, 332)로부터 발광층(322)에 주입된 정공 및 전자가 재결합함으로써, 여기자(엑시톤)를 발생시킨다. 이 여기자가 기저 상태로 복귀될 때 발광층(322)이 발광한다.
이하, 유기 EL 소자(3)가 갖는 제1 도전층(31)(양극층), 정공 수송층(321), 발광층(322), 전자 수송층(323), 제2 도전층(33)(음극층), 보호막(34), 접착층(35) 및 밀봉판(36)에 대하여 설명한다.
양극층은, 도전성을 갖는 막을 포함한다.
양극층의 형성 재료는 특별히 한정되지 않지만, 예를 들어 인듐 주석 산화물(ITO); 산화 규소를 포함하는 인듐 주석 산화물(ITSO); 알루미늄; 금; 백금; 니켈; 텅스텐; 구리; 합금; 등을 들 수 있다. 양극층은, 투명 및 불투명 중 어느 것이어도 되지만, 보텀에미션형 유기 EL 디바이스를 형성하는 경우에는, 투명한 형성 재료가 사용된다. 양극층의 두께는 특별히 한정되지 않지만, 통상 0.01㎛ 내지 1.0㎛이다.
양극층의 형성 방법은, 그 형성 재료에 따라서 최적의 방법을 채용할 수 있지만, 스퍼터법, 증착법, 잉크젯법 등을 들 수 있다. 예를 들어, 금속에 의해 양극을 형성하는 경우에는 증착법이 사용된다.
정공 수송층은 양극층의 표면에 형성된다. 정공 수송층은, 발광층에 정공을 주입하는 기능을 갖는 층이다.
정공 수송층의 형성 재료는, 정공 수송 기능을 갖는 재료라면 특별히 한정되지 않는다. 정공 수송층의 형성 재료로서는, 4,4',4"-트리스(카르바졸-9-일)-트리페닐아민(약칭: TcTa) 등의 방향족 아민 화합물; 1,3-비스(N-카르바졸릴)벤젠 등의 카르바졸 유도체; N,N'-비스(나프탈렌-1-일)-N,N'-비스(페닐)-9,9'-스피로비스플루오렌(약칭: Spiro-NPB) 등의 스피로 화합물; 고분자 화합물; 등을 들 수 있다. 정공 수송층의 형성 재료는, 1종 단독으로 또는 2종 이상을 병용해도 된다. 또한, 정공 수송층은, 2층 이상의 다층 구조여도 된다.
정공 수송층의 두께는 특별히 한정되지 않지만, 유기 EL 디바이스의 구동 전압을 낮춘다는 관점에서, 1㎚ 내지 500㎚가 바람직하다.
또한, 정공 수송층의 형성 방법은, 그 형성 재료에 따라서 최적의 방법을 채용할 수 있지만, 예를 들어 스퍼터법, 증착법, 잉크젯법, 코팅법 등을 들 수 있다.
발광층은 정공 수송층의 표면에 형성된다.
발광층의 형성 재료는, 발광성을 갖는 재료라면 특별히 한정되지 않는다. 발광층의 형성 재료로서는, 예를 들어 저분자 형광 발광 재료, 저분자 인광 발광 재료 등의 저분자 발광 재료를 사용할 수 있다.
이러한 저분자 발광 재료로서는, 예를 들어 4,4'-비스(2,2'-디페닐비닐)-비페닐(약칭: DPVBi) 등의 방향족 디메틸리덴 화합물; 5-메틸-2-[2-[4-(5-메틸-2-벤조옥사졸릴)페닐]비닐]벤조옥사졸 등의 옥사디아졸 화합물; 3-(4-비페닐일)-4-페닐-5-t-부틸페닐-1,2,4-트리아졸 등의 트리아졸 유도체; 1,4-비스(2-메틸스티릴)벤젠 등의 스티릴벤젠 화합물; 벤조퀴논 유도체; 나프토퀴논 유도체; 안트라퀴논 유도체; 플루오레논 유도체; 아조메틴 아연 착체, 트리스(8-퀴놀리놀라토)알루미늄(Alq3) 등의 유기 금속 착체; 등을 들 수 있다.
발광층의 두께는 특별히 한정되지 않지만, 예를 들어 2㎚ 내지 500㎚가 바람직하다.
또한, 발광층의 형성 방법은, 그 형성 재료에 따라서 최적의 방법을 채용할 수 있지만, 통상, 증착법에 의해 형성된다.
전자 수송층은, 발광층의 표면(음극층의 이면)에 형성된다. 전자 수송층은, 발광층에 전자를 주입하는 기능을 갖는다.
전자 수송층의 형성 재료는, 전자 수송 기능을 갖는 재료라면 특별히 한정되지 않는다. 전자 수송층의 형성 재료로서는, 예를 들어 트리스(8-퀴놀리놀라토)알루미늄(약칭: Alq3), 비스(2-메틸-8-퀴놀리놀라토)(4-페닐페놀라토)알루미늄(약칭: BAlq) 등의 금속 착체; 2,7-비스[2-(2,2'-비피리딘-6-일)-1,3,4-옥사디아조-5-일]-9,9-디메틸플루오렌(약칭: Bpy-FOXD), 2-(4-비페닐릴)-5-(4-tert-부틸페닐)-1,3,4-옥사디아졸(약칭: PBD), 1,3-비스[5-(p-tert-부틸페닐)-1,3,4-옥사디아졸-2-일]벤젠(약칭: OXD-7), 2,2',2'"-(1,3,5-페닐렌)-트리스(1-페닐-1H-벤즈이미다졸)(약칭: TPBi) 등의 복소 방향족 화합물; 폴리(2,5-피리딘-디일)(약칭: PPy) 등의 고분자 화합물; 등을 들 수 있다. 전자 수송층의 형성 재료는, 1종 단독으로 또는 2종 이상을 병용해도 된다. 또한, 전자 수송층은, 2층 이상의 다층 구조여도 된다.
전자 수송층의 두께는 특별히 한정되지 않지만, 유기 EL 디바이스의 구동 전압을 낮춘다는 관점에서, 1㎚ 내지 500㎚가 바람직하다.
또한, 전자 수송층의 형성 방법은, 그 형성 재료에 따라서 최적의 방법을 채용할 수 있지만, 예를 들어 스퍼터법, 증착법, 잉크젯법, 코팅법 등을 들 수 있다.
음극층은, 도전성을 갖는 막을 포함한다.
음극층의 형성 재료는 특별히 한정되지 않는다. 도전성을 갖는 음극층의 형성 재료로서는, 인듐 주석 산화물(ITO); 산화 규소를 포함하는 인듐 주석 산화물(ITSO); 알루미늄 등의 도전성 금속을 첨가한 산화아연(ZnO:Al); 마그네슘-은 합금 등을 들 수 있다. 음극층은, 투명 및 불투명 중 어느 것이어도 되지만, 톱에미션형 유기 EL 디바이스를 형성하는 경우에는, 투명한 형성 재료가 사용된다. 음극층의 두께는 특별히 한정되지 않지만, 통상, 0.01㎛ 내지 1.0㎛이다.
음극층의 형성 방법은, 그 형성 재료에 따라서 최적의 방법을 채용할 수 있지만, 예를 들어 스퍼터법, 증착법, 잉크젯법 등을 들 수 있다. 예를 들어, ITO에 의해 음극층을 형성하는 경우에는, 스퍼터법이 사용되고, 마그네슘-은 합금 또는 마그네슘-은 적층막에 의해 음극층을 형성하는 경우에는, 증착법이 사용된다.
보호막의 형성 재료는 특별히 한정되지 않는다. 보호막의 형성 재료로서, 예를 들어, 금속 또는 반금속을 들 수 있고, 바람직하게는 그것들의 산화물, 산화질화물, 질화물, 또는 산화탄화 질화물 등을 들 수 있다. 금속 또는 반금속의 산화물로서는, 예를 들어 MgO, SiO, SixOy(X>0, Y>0), Al2O3, GeO, Ti2O 등을 들 수 있다.
바람직하게는, 보호막의 형성 재료는, 반금속의 산화질화물, 질화물, 또는 산화탄화질화물이며, 보다 바람직하게는 산화탄화규소(SiOC), 산화질화규소(SiON), 질화규소(SiN)로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 1종이다. 보호막의 두께는 특별히 한정되지 않지만, 예를 들어 50㎚ 내지 10㎛이다.
접착층의 형성 재료는, 특별히 한정되지 않는다. 예를 들어, 접착층은 종래 공지된 접착제를 사용하여 형성된다. 상기 접착제로서는, 예를 들어 열경화형 접착제 또는 광경화형 접착제를 사용할 수 있다.
열경화형 접착제로서는, 예를 들어 에폭시 수지, 페놀 수지, 폴리우레탄 수지, 또는 멜라민 수지 등을 주성분으로 하는 접착제를 들 수 있다.
광경화형 접착제로서는, 대표적으로는, 자외선 경화형의 접착제를 사용할 수 있다. 자외선 경화형 접착제로서는, 예를 들어 자외선 경화성 아크릴 수지, 자외선 경화성 우레탄 아크릴레이트 수지, 자외선 경화성 폴리에스테르아크릴레이트 수지, 자외선 경화성 폴리우레탄 수지, 자외선 경화성 에폭시아크릴레이트 수지, 또는 자외선 경화성 이미드아크릴레이트 수지 등을 주성분으로 하는 접착제를 들 수 있다.
상기 접착층의 두께는 특별히 한정되지 않지만, 예를 들어 5㎛ 내지 50㎛이다.
밀봉판은, 접착층 위에 형성된다. 밀봉판의 형성 재료는, 방습성을 갖는 것이라면 특별히 한정되지 않는다. 밀봉판의 형성 재료로서는, 예를 들어 에틸렌테트라플루오로에틸 공중합체(ETFE), 고밀도 폴리에틸렌(HDPE), 연신 폴리프로필렌(OPP), 폴리스티렌(PS), 폴리메틸메타크릴레이트(PMMA), 연신 나일론(ONy), 폴리에틸렌테레프탈레이트(PET), 폴리카르보네이트(PC), 폴리이미드, 폴리에테르스티렌(PES), 폴리에틸렌나프탈레이트(PEN) 등의 합성 수지를 적절하게 사용할 수 있다. 또한, 상기 밀봉판은 가요성을 갖는 것이 바람직하다. 가요성을 갖는 밀봉판의 형성 재료로서는, 유리나 금속을 사용하는 것을 생각할 수 있다. 상기 밀봉판은, 투명해도 되고 불투명해도 되지만, 톱에미션형 유기 EL 디바이스를 형성하는 경우에는 투명한 밀봉판이 사용된다.
상기 밀봉판의 두께는 특별히 한정되지 않지만, 예를 들어 5㎛ 내지 1㎜이고, 바람직하게는 10㎛ 내지 200㎛이다.
또한, 필요에 따라, 밀봉판의 이면에 배리어막이 형성되어 있어도 된다. 배리어막의 형성 재료나 두께는 특별히 한정되지 않지만, 바람직하게는 상술한 보호막과 마찬가지이다.
[무기막]
무기막은, 제1 단자부 및 제2 단자부를 제외하고, 적층체를 피복하고 있다. 무기막은, 적층체의 외면 전체(제1 및 제2 단자부를 제외함)를 피복하고 있어도 되고, 적층체의 외면의 일부를 피복하고 있어도 된다.
상술한 바와 같이, 접착층의 형성 재료로서, 일반적으로 합성 수지가 사용된다. 그러나, 합성 수지는, 방습성이 비교적 낮기 때문에, 접착층에 접촉된 수분은, 용이하게 유기 EL층에까지 도달할 우려가 있다. 또한, 밀봉판은, 방습성을 갖지만, 그 단체(單體)로는 장기간에 걸쳐서 방습성을 유지할 수 없다.
이 점에서, 본원 발명의 유기 EL 디바이스는, 적층체가 절연성의 무기막에 의해 피복되어 있기 때문에, 수분이 유기 EL층에 도달하는 것을 효과적으로 방지할 수 있다. 또한, 무기막은, 제1 및 제2 단자부를 피복하고 있지 않기 때문에, 접속 수단에 의한 유기 EL 디바이스로의 급전은 저해되지 않는다.
예를 들어, 도 2 및 도 3에서는, 무기막(4)은 적층체(3A)의 외면 전체(제1 및 제2 단자부(311, 331)를 제외함)를 피복하고 있다. 구체적으로는, 무기막(4)은 밀봉판(36)과 접착층(35)에 직접 접촉되어 있고, 밀봉판(36)의 표면(36f) 및 그 외주면(36a, 36b, 36c 및 36d), 및, 접착층(35)의 외주면(35a, 35b, 35c 및 35d)을 간극 없이 피복하고 있다. 상기 무기막(4)에 의해, 유기 EL 디바이스(1)의 방습성을 장기간에 걸쳐서 유지할 수 있다.
또한, 후술하는 바와 같이, 본 발명의 유기 EL 디바이스는, 제1 및 제2 단자부를 마스킹재로 피복한 후, 무기물을 포함하는 처리액에 기판과 적층체를 접촉시킴으로써 효율적으로 제작할 수 있다. 그로 인해, 생산 효율(마스킹재로 피복하는 부분을 가능한 한 적게 함)의 관점에서도, 밀봉판의 표면 및 그 외주면, 및 접착층의 외주면이 무기막에 의해 간극 없이 피복되어 있는 것이 바람직하다.
또한, 본 발명에 있어서, 기판은, 상기 무기막에 의해 피복되어 있어도 되고, 피복되어 있지 않아도 된다. 예를 들어, 기판의 형성 재료로서, 방습성을 갖는 재료(예를 들어, 금속)를 사용한 경우, 기판은 무기막에 의해 피복되어 있지 않아도 되고, 피복되어 있어도 된다. 한편, 기판의 형성 재료로서 방습성이 떨어지는 재료(예를 들어, 합성 수지)를 사용하는 경우, 기판은 무기막에 의해 피복되는 것이 바람직하다.
기판이 무기막에 의해 피복되는 경우, 그 피복되는 영역은 특별히 한정되지 않지만, 바람직하게는 기판의 이면(2e)이 무기막에 의해 피복되고, 보다 바람직하게는, 도 2 및 도 3에 도시하는 바와 같이, 기판(2)의 외면 전체가 무기막(4)에 의해 피복된다. 상기 기판(2)의 외면 전체는, 기재(2)의 이면(2e) 및 외주면(2a, 2b, 2c 및 2d)이다.
기판(2)의 외면 전체가 무기막(4)에 의해 피복됨으로써, 본 발명의 유기 EL 디바이스(1)는 높은 방습성을 가질 수 있다. 그로 인해, 수분이 유기 EL층(32)에 도달하는 것을 효과적으로 방지할 수 있다. 또한, 후술하는 본 발명의 유기 EL 디바이스(1)의 제조 방법을 감안하면, 생산 효율의 관점에서도, 무기막(4)은 기판(2)의 외면 전체를 피복하는 것이 바람직하다.
무기막은, 절연성과 방습성을 갖는 막이고, 절연성의 무기물을 주성분으로서 포함한다.
또한, 「절연성의 무기물을 주성분으로서 포함한다」란, 무기막의 전체 성분 중, 절연성의 무기물이 차지하는 비율(질량)이 가장 많은 것을 의미하고, 무기막이 절연성의 무기물만으로 이루어지는 경우뿐만 아니라, 무기막의 기능(방습성 및 절연성)을 저해하지 않는 범위에서 다른 성분(예를 들어, 절연성의 유기물)을 미량으로 포함하고 있는 경우도 포함한다.
무기막에 포함되는 절연성의 무기물은 특별히 한정되지 않는다. 이러한 절연성의 무기물은, 금속이어도 되고, 반금속이어도 된다.
금속으로서는, 예를 들어 아연, 알루미늄, 티타늄, 구리, 마그네슘 등을 들 수 있고, 반금속으로서는, 예를 들어 규소, 비스무트, 게르마늄 등을 들 수 있다.
무기막의 형성 재료로서 금속 또는 반금속을 사용하는 경우, 바람직하게는 금속 및 반금속은, 산화물, 질화물, 탄화물, 산화질화물, 산화탄화물, 질화탄화물 및 산화질화탄화물로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 1종이다.
보다 바람직하게는, 무기물은 산화규소(SiO2), 산화탄화규소(SiOC), 산화질화규소(SiON), 질화규소(SiN)로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 1종이며, 특히 바람직하게는 산화규소이다.
무기막의 형성 방법은 특별히 한정되지 않고, 예를 들어, 딥 코팅법, 스프레이 코팅법, 롤 코팅법, 플로우 코팅법 및 그라비아 인쇄법 등의 습식법; 증착법, 스퍼터링법, CVD법 등의 건식법: 등을 들 수 있다. 생산 효율의 관점에서, 습식법으로 무기막을 형성하는 것이 바람직하다.
특히 바람직하게는, 무기물은, 무기 고분자 화합물인 폴리실라잔을 실리카 전화 반응시켜서 얻어진 실리카 전화물이다. 실리카 전화물에는, 산화규소가 포함된다. 상기 실리카 전화물은, 습식법으로 도포할 수 있으므로, 무기막의 형성을 효율적으로 행할 수 있는 데다가, 상기 실리카 전화물을 사용함으로써, 수증기 배리어성이 비교적 높은 무기막을 형성할 수 있다.
폴리실라잔은, 그 주쇄 성분에 규소-질소 결합을 갖는 무기 고분자 화합물이며, 세라믹 전구체가 되는 화합물이다. 폴리실라잔을 실리카 전화 반응시켜서 얻어지는 실리카 전화물에는, 산화규소 외에, 예를 들어 질화규소나 수산화규소 등의 미전화물이 포함될 수 있다.
또한, 본 명세서에 있어서, 「무기 고분자 화합물」이란, 그 주쇄 성분이 탄소 이외의 원소(예를 들어, 금속 원자, 반금속 원자, 산소, 또는 질소 등)에 의해 구성된 고분자를 나타내고, 그 측쇄 성분에 탄소를 갖는 고분자 화합물을 포함하고 있다.
바람직하게는, 폴리실라잔은, 하기 화학식 (1)로 표시되는 반복 단위를 갖는다.
Figure pct00001
화학식 (1) 중, R1, R2 및 R3은, 각각 독립적으로 수소 원자, 치환기를 갖고 있어도 되는 탄소수 1 내지 8의 알킬기, 치환기를 갖고 있어도 되는 탄소수 2 내지 6의 알케닐기, 치환기를 갖고 있어도 되는 탄소수 3 내지 6의 시클로알킬기, 치환기를 갖고 있어도 되는 아릴기, 치환기를 갖고 있어도 되는 탄소수 1 내지 4의 알킬실릴기, 치환기를 갖고 있어도 되는 탄소수 1 내지 4의 알킬아미노기, 또는 치환기를 갖고 있어도 되는 탄소수 1 내지 4 알콕시기이며, n은 1 내지 60의 정수를 나타낸다.
화학식 (1) 중, R1, R2 및 R3은, 수소 원자 또는 치환기를 갖고 있어도 되는 탄소수 1 내지 4의 알킬기인 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 R1, R2 및 R3은, 모두 수소 원자이다.
R1, R2 및 R3이 모두 수소 원자인 폴리실라잔(퍼히드로폴리실라잔)을 사용한 경우, 실리카 전화물의 치밀성이 높아지기 때문에, 보다 방습성이 우수한 무기막을 형성할 수 있다.
또한, R1, R2 및 R3으로부터 선택되는 적어도 하나가 탄소수 1 내지 8의 알킬기일 경우, 폴리실라잔의 구조에 유연성을 부여할 수 있다. 폴리실라잔의 구조에 유연성을 부여함으로써, 그 실리카 전화물에도 유연성을 부여할 수 있고, 무기막의 막 두께를 두껍게 했을 경우에도 크랙이 발생하기 어려워진다.
본 발명에서는, R1, R2 및 R3이 모두 수소 원자인 반복 단위 A와, R1, R2 및 R3의 일부 또는 전부가 탄소수 1 내지 8의 알킬기인 반복 단위 B를 모두 갖는 폴리실라잔을 사용하는 것이 바람직하다. 반복 단위 A와 반복 단위 B의 비율을 변화시킴으로써, 충분한 방습성을 담보한 채 무기막의 유연성을 임의로 조정할 수 있다.
무기막의 두께는 특별히 한정되지 않는다. 단, 무기막이 너무 얇으면, 장기간에 걸쳐 유기 EL 디바이스의 방습성을 유지할 수 없을 우려가 있다. 또한, 무기막이 너무 두꺼우면, 무기막에 크랙이 발생하기 쉬워져, 방습성이 저하될 우려가 있다.
이러한 관점에서, 무기막의 두께는, 바람직하게는 10㎚ 내지 3㎛이고, 보다 바람직하게는 50㎚ 내지 2㎛이고, 더욱 바람직하게는 0.1㎛ 내지 1㎛이며, 특히 바람직하게는 0.3㎛ 내지 0.5㎛이다.
이하, 본 발명의 변형예에 대하여 설명한다. 단, 이하의 변형예의 설명에 있어서, 주로 상기 실시 형태와 상이한 구성 및 효과에 대하여 설명하고, 상기 실시 형태와 마찬가지의 구성 등에 대해서는, 그 설명을 생략하며, 용어 및 부호를 원용하는 경우가 있다.
[제1 변형예]
도 4는 본 발명의 제1 변형예에 관한 유기 EL 디바이스(1)를 도시하는 확대 단면도이다. 또한, 도 4의 유기 EL 디바이스(1)의 확대 단면도는, 유기 EL 디바이스(1)를 도 1의 II-II선과 마찬가지의 위치에서 절단한 확대 단면도이다(도 5 내지 도 7도 마찬가지임).
본 변형예에서는, 적층체(3A)의 외면의 일부에 무기막(4)이 형성되어 있다. 구체적으로는, 본 변형예의 적층체(3A)에 있어서는, 밀봉판(36)의 표면(36f)이 무기막(4)에 의해 피복되어 있지 않다. 즉, 밀봉판(36)의 표면(36f)이 외기에 노출되어 있다. 밀봉판(36)은 방습성을 갖기 때문에, 본 변형예에서도 유기 EL 디바이스(1)의 수분에 의한 열화를 방지할 수 있다.
[제2 변형예]
도 5는 본 발명의 제2 변형예에 관한 유기 EL 디바이스(1)를 도시하는 확대 단면도이다.
본 변형예에 관한 유기 EL 디바이스(1)는, 기판(2)의 전역이 무기막(4)에 의해 피복되어 있는 것을 제외하고, 상술한 실시 형태와 마찬가지의 구성을 갖는다. 상기 기판의 전역은, 기판(2)의 표면(2f), 이면(2e) 및 외주면(2a, 2b, 2c 및 2d)이다.
본 변형예에 관한 유기 EL 디바이스(1)는, 기판(2)의 전역이 무기막(4)에 의해 피복되어 있기 때문에, 더 높은 방습성을 갖는다.
[제3 변형예]
도 6은 본 발명의 제3 변형예에 관한 유기 EL 디바이스(1)를 도시하는 확대 단면도이다.
본 변형예에서는, 적층체(3A)는, 유기 EL 소자(3)만으로 구성되어 있고, 보호막, 접착층 및 밀봉판을 갖고 있지 않다. 무기막(4)은 제1 및 제2 단자부(311, 331)를 제외하고, 유기 EL 소자(3)에 직접 접촉하여 유기 EL 소자(3)(즉, 적층체(3A))를 피복하고 있다.
보호막, 접착층 및 밀봉판이 존재하지 않아도, 유기 EL 소자(3)가 무기막(4)에 의해 직접적으로 피복되어 있기 때문에, 장기간에 걸쳐 유기 EL 디바이스(1)의 방습성을 유지할 수 있다.
또한, 본 변형예에서는, 기판(2)의 형성 재료로서 도전성 및 방습성을 갖는 재료를 사용하고 있다. 도전성 및 방습성을 갖는 재료를 포함하는 기판(2)(예를 들어, 금속을 포함하는 도전성 기판 등)은, 무기막(4)에 의해 피복되어 있지 않아도 된다. 그로 인해, 도 6에서는, 기판(2)이 무기막(4)에 의해 피복되어 있지 않다.
또한, 제3 변형예에 관한 유기 EL 디바이스(1)는, 기판(2)과 유기 EL 소자(3)의 사이에, 절연층(5)이 형성되어 있다. 절연층(5)은, 제1 및 제2 도전층(311, 331)과 기판(2)과의 사이에 단락이 발생하는 것을 방지하는 기능을 갖는 층이다. 본 변형예에서는, 절연성 및 방습성을 갖는 무기물을 사용하여 형성된 무기 절연층(51)을 채용하고 있다. 무기 절연층(51)은 방습성을 갖기 때문에, 기판(2)은 무기막(4)에 의해 피복되어 있어도 되고 피복되어 있지 않아도 된다.
이러한, 절연성 및 방습성을 갖는 무기물로서는, 상기 무기막의 형성 재료와 마찬가지인 것을 사용할 수 있다.
상기 무기 절연층의 두께는 특별히 한정되지 않는다. 단, 무기 절연층이 너무 얇으면, 핀 홀이 발생하기 쉬워져, 절연성이 저하될 우려가 있다. 또한, 무기 절연층이 너무 두꺼우면 크랙이 발생하기 쉬워져, 절연성이 저하될 우려가 있다.
이러한 관점에서, 무기 절연층의 두께는, 바람직하게는 10㎚ 내지 5㎛이고, 보다 바람직하게는 50㎚ 내지 2㎛이고, 더욱 바람직하게는 0.1㎛ 내지 1㎛이며, 특히 바람직하게는 0.3㎛ 내지 0.5㎛이다.
무기 절연층의 형성 방법은 특별히 한정되지 않고, 증착법, 스퍼터링법, CVD법 등의 건식법, 졸겔법 등의 습식법 등을 채용할 수 있다.
[제4 변형예]
도 7은 본 발명의 제4 변형예에 관한 유기 EL 디바이스(1)를 도시하는 확대 단면도이다. 본 변형예에서는, 유기 EL 소자(3)와 기판(2)과의 사이에 절연성의 합성 수지를 사용하여 형성된 절연층(5)(유기 절연층(52))이 형성되어 있다. 또한, 본 변형예에서는, 적층체(3A)는, 보호막을 갖고 있지 않고, 접착층(35)은, 제2 전극부(332)의 표면(332f)에 형성되어 있다.
유기 절연층(52)은 상술한 무기 절연층에 비하여 방습성이 떨어진다. 그로 인해, 유기 절연층(52)의 외주면(52a, 52b, 52c 및 52d)도 무기막(4)에 의해 피복되어 있는 것이 바람직하다.
유기 절연층(52)의 외주면이 무기막(4)에 의해 피복됨으로써, 유기 절연층(52)의 외측으로부터 수분이 침입하는 것을 효과적으로 방지할 수 있다.
유기 절연층에 포함되는 절연성의 합성 수지는 특별히 한정되지 않는다. 이러한 합성 수지로서는, 예를 들어 아크릴 수지, 노르보르넨 수지, 에폭시 수지, 폴리이미드 수지, 폴리아미드이미드 수지, 폴리아미드 수지, 폴리에스테르 수지, 폴리아릴레이트 수지, 폴리우레탄 수지, 폴리카르보네이트 수지, 폴리에테르케톤 수지, 폴리페닐술폰 수지, 및 이들 수지의 복합체 등을 들 수 있다.
유기 절연층의 두께는 특별히 한정되지 않는다. 단, 유기 절연층의 두께가 너무 얇으면, 기판 표면의 평활화가 충분히 될 수 없을 뿐만 아니라, 단락을 충분히 방지할 수 없을 우려가 있다. 한편, 유기 절연층의 두께가 너무 두꺼우면, 기판에 대한 밀착성이 저하될 우려가 있다.
이러한 관점에서, 유기 절연층의 두께는, 바람직하게는 1㎛ 내지 40㎛이고, 보다 바람직하게는 0.5㎛ 내지 20㎛이고, 더욱 바람직하게는 0.5㎛ 내지 10㎛이며, 특히 바람직하게는 1㎛ 내지 5㎛이다.
유기 절연층의 형성 방법은 특별히 한정되지 않고, 롤 코팅, 스프레이 코팅, 스핀 코팅 및 디핑 등에 의한 도포를 채용할 수 있다.
[유기 EL 디바이스의 제조 방법]
이하, 본 발명의 유기 EL 디바이스의 제조 방법에 대해서, 도 8을 적절히 참작하면서 설명한다.
또한, 도 8은 롤 투 롤 방식으로 유기 EL 디바이스를 제작하는 경우에 있어서, 이하의 공정 2 내지 공정 4의 제조 라인을 도시하는 개략 측면도이다.
본 발명의 유기 EL 디바이스의 제조 방법은, 적어도 이하의 5개의 공정을 갖는다.
(공정 1) 기판 상에, 제1 단자부를 갖는 제1 도전층과 유기 EL층과 제2 단자부를 갖는 제2 도전층을 갖는 유기 EL 소자를 갖는 적층체를 형성하는 공정.
(공정 2) 제1 단자부와 제2 단자부를 각각 마스킹재에 의해 피복하는 공정.
(공정 3) 적층체에, 절연성의 무기물을 포함하는 처리액을 접촉시키는 공정.
(공정 4) 처리액을 고화시킴으로써 무기막을 형성하는 공정.
(공정 5) 제1 단자부 및 제2 단자부를 피복하는 마스킹재를 제거하는 공정.
본 발명의 유기 EL 디바이스의 제조 방법에 의하면, 마스킹재에 의해 피복된 부분(제1 및 제2 단자부)을 제외하고 적층체의 외면 전역에 처리액을 부착시킬 수 있다. 그 결과, 제1 단자부 및 제2 단자부를 제외하고, 적층체가 무기막에 의해 피복되고, 또한, 기판이 무기막에 의해 피복된 유기 EL 디바이스를 더 용이하게 제조할 수 있다.
이하, 각 공정에 대하여 설명한다.
공정 1은 기판 위에 적층체를 형성함으로써 기판이 딸린 적층체를 얻는 공정이다. 제1 도전층, 유기 EL층 및 제2 도전층의 형성 방법에 대해서는, 상술한 바와 같다. 또한, 필요에 따라, 유기 EL 소자 위에는 보호막, 접착층, 또는 밀봉판이 적층된다.
또한, 공정 1에서 사용하는 기판은, 미리 무기막에 의해 피복되어 있어도 된다. 즉, 공정 1 이전에, 무기막에 의해 피복되어 있지 않은 기판에 대하여, 무기막을 피복시키는 공정을 마련해도 된다.
미리 무기막에 의해 피복된 기판을 사용함으로써, 도 5에 도시하는 바와 같이, 기판의 전역이 무기막에 의해 피복된 유기 EL 디바이스를 얻을 수 있다.
공정 1에서 사용되는 기판은, 긴 형상인 것이 바람직하다. 긴 형상의 기판을 사용함으로써, 롤 투 롤 방식에 의해, 효율적으로 유기 EL 디바이스를 형성할 수 있다.
즉, 긴 형상 기판을 사용한 경우, 긴 형상 기판의 롤체를 기판의 길이 방향으로 송출하고, 송출된 긴 형상 기판의 표면 위에 적층체를 형성하고, 그 후, 기판과 적층체를 권취함으로써, 효율적으로 롤 형상의 기판이 딸린 적층체를 얻을 수 있다.
이하, 공정 2 내지 공정 4의 설명은, 롤 투 롤 방식을 채용하는 것을 전제로 하고 있다. 그러나, 본 발명의 유기 EL 디바이스의 제조 방법은, 롤 투 롤 방식에 한정되는 것이 아니라, 뱃치 방식 등 다른 방식을 사용할 수도 있다.
공정 2는 처리액을 적층체에 접촉시키는 공정 3의 전처리로서, 마스킹재에 의해 처리액을 접촉시키지 않는 부분을 피복하는 공정이다.
도 8에 도시하는 바와 같이, 공정 1에서 얻어진 기판이 딸린 적층체(1A)는, 회전 롤러(61, 62, 63, 및 64)에 의해 반송 방향 상류측으로부터 하류측으로 반송된다. 또한, 도 8에 나타내는 화살표 A는, 기판이 딸린 적층체(1A, 1B, 1C 및 1D)의 반송 방향이다. 마스킹재로 기판이 딸린 적층체(1A)를 피복함으로써, 마스킹재에 의해 피복된 기판이 딸린 적층체(1B)가 얻어진다.
도 9는 공정 2를 거친 기판이 딸린 적층체(1B)를 도시하는 확대 단면도이다. 도 8 및 도 9에 도시하는 바와 같이, 기판이 딸린 적층체(1A)는, 마스킹 장치(7)에 의해, 적어도 제1 및 제2 단자부(311, 331)가 마스킹재(71)에 의해 피복된다.
이 마스킹 장치(7)는 특별히 한정되지 않고, 마스킹재의 종류에 따라 적절히 변경할 수 있다. 예를 들어, 후술하는 바와 같이, 마스킹재로서, 마스킹 테이프를 채용하는 경우, 마스킹 장치(7)는 부착 장치이고, 마스킹재로서, 마스킹 잉크를 채용하는 경우, 마스킹 장치(7)는 코터이다.
또한, 마스킹재는, 제1 및 제2 단자부뿐만 아니라, 그 이외의 부분(예를 들어, 적층체가 밀봉판을 갖는 경우, 밀봉판의 표면 등)을 피복하도록 설치되어도 된다. 바람직하게는, 마스킹재는 제1 및 제2 단자부만을 피복하도록 설치된다.
마스킹재는 특별히 한정되지 않고, 임의의 것을 사용할 수 있다.
예를 들어, 마스킹재는, 기재 필름의 한 면에 점착제를 포함하는 접착층이 적층된 마스킹 테이프여도 되고, 합성 수지를 포함하는 마스킹 잉크여도 된다. 단, 마스킹재의 형성 재료는, 후술하는 처리액에 용해되지 않는 것이 사용된다.
또한, 마스킹재로서 마스킹 잉크를 사용한 경우, 공정 3 이전에 마스킹 잉크를 건조해 경화시킬 필요가 있다. 또한, 마스킹 잉크를 제1 및 제2 단자부에 도포 시공할 때, 양쪽 단자부 이외에 마스킹 잉크가 부착될 우려가 있다. 그 때문에, 바람직하게는 마스킹재로서 마스킹 테이프가 사용된다. 마스킹 테이프를 사용함으로써, 간편하면서도 확실하게 제1 및 제2 단자부를 피복할 수 있다.
공정 3은 마스킹재에 의해 피복된 기판이 딸린 적층체(1B)를 처리액에 접촉시킴으로써, 처리액을 부착시키는 공정이다.
도 8에 있어서, 기판이 딸린 적층체(1B)는, 처리액(81)이 채워진 조(82)(처리조(8))에 반입되고, 그 후, 처리조(8)로부터 끌어올려진다. 이와 같이, 처리조(8) 내에서 기판이 딸린 적층체(1B)에 처리액이 접촉됨으로써 처리액이 부착된 기판이 딸린 적층체(1C)가 얻어진다.
또한, 기판이 딸린 적층체(1B)와 처리액(81)을 접촉시키는 방법은, 상술한 처리조(8)를 사용한 방법(딥 코팅법)에 한정되지 않고, 스프레이 코팅법, 롤 코팅법, 플로우 코팅법 및 그라비아 인쇄법 등 임의의 접촉 방법을 채용할 수 있다.
처리액은, 절연성의 무기물과 용매를 포함하고 있다. 절연성의 무기물은, 상술한 무기막에 포함되는 무기물과 마찬가지이다.
용매는, 무기물을 용해 또는 분산시키는 것이라면 특별히 한정되지 않고, 임의의 것을 사용할 수 있다.
이러한 용매로서는, 예를 들어 지방족 탄화수소, 지환식 탄화수소, 방향족 탄화수소 등의 탄화수소 용매, 할로겐화탄화수소 용매, 지방족 에테르, 지환식 에테르 등의 에테르류를 사용할 수 있다.
또한, 무기물로서 폴리실라잔의 실란 전화물을 사용하는 경우, 용매는 폴리실라잔과 반응성이 높은 알코올류나 수분을 함유하는 것을 사용하는 것은 바람직하지 않다.
무기물로서 폴리실라잔의 실란 전화물을 사용하는 경우, 용매는, 펜탄, 헥산, 시클로헥산, 톨루엔, 크실렌, 솔벳소[등록 상표], 타벤(테르펜) 등의 탄화수소; 염화 메틸렌, 트리클로로에탄 등의 할로겐 탄화수소; 디부틸에테르, 디옥산, 테트라히드로푸란 등이 바람직하게 사용된다.
또한, 용매에는, 폴리실라잔의 실란 전화 반응을 촉진하기 위해서, 각종 촉매를 첨가할 수도 있다. 이러한 촉매로서는, 예를 들어 금, 은, 팔라듐, 백금, 니켈 등의 금속 촉매나, 그것들의 카르복실산 착체 등을 들 수 있다.
처리액 중에 있어서의 무기물의 농도는 특별히 한정되지 않지만, 통상, 0.1질량％ 내지 40질량％이다.
무기물의 농도가 0.1질량％보다도 작은 경우, 무기막의 막 두께가 얇아져 방습성을 충분히 확보할 수 없을 우려가 있다.
처리조(8)로부터 기판이 딸린 적층체(1C)가 끌어올려질 때, 기판이 딸린 적층체(1C)에 처리액이 부착된다. 처리조(8)로부터 나온 기판이 딸린 적층체(1C)는, 상기 부착된 처리액의 박층을 갖는다.
기판이 딸린 적층체(1C)에 부착되는 처리액의 양은, 처리액(81)의 점도 및 기판이 딸린 적층체(1C)의 끌어올리는 속도(반송 속도)에 따라 적절히 조정할 수 있다.
공정 4는 기판이 딸린 적층체에 부착된 처리액을 고화시킴으로써 무기막을 형성하는 공정이다.
본 발명의 유기 EL 디바이스의 제조 방법에서는, 공정 3과 공정 4의 사이, 또는, 공정 4의 이후에, 기판이 딸린 적층체에 부착된 처리액으로부터 무기막을 형성하는 공정을 갖는다.
무기막의 형성 방법은, 처리액에 포함되는 무기물의 종류에 따라 적절히 변경할 수 있다. 예를 들어, 무기물이 금속 또는 반금속일 경우, 상기 처리액의 박층에 포함되는 용매를 휘발시킴(처리액을 건조시킴)으로써 무기막을 형성할 수 있다. 처리액은, 자연 건조되어도 되고, 건조 장치에 의해 강제적으로 건조되어도 되며, 자연 건조와 건조 장치에 의한 강제적인 건조를 병용해도 된다.
또한, 기판이 딸린 적층체(1C)를 반송하고 있는 사이에 상기 처리액의 박층이 자연 건조되는 경우에는, 건조 장치에 의한 건조는 생략된다.
도 8에서는, 기판이 딸린 적층체(1C)에 부착된 처리액(81)은 건조 장치(9)에 의해 건조된다. 상기 건조는, 상기 처리액의 박층이 롤러 등의 이물에 접촉되기 전에 행하는 것이 바람직하다. 예를 들어, 도 8에 도시하는 바와 같이, 건조 장치(9)는, 처리조(8)의 액면으로부터 회전 롤러(64)의 사이에 배치되어 있다.
또한, 처리액에 포함되는 무기물이 폴리실라잔일 경우, 처리액은 상기 건조 이외에, 폴리실라잔의 실리카 전화 처리를 거쳐서 무기막이 형성된다.
폴리실라잔의 실리카 전화 처리는, 예를 들어 처리액을 수증기 산화 처리 및/또는 가열 산화 처리함으로써 달성된다. 폴리실라잔의 실리카 전화 처리에 의해, 처리액에 포함되는 대부분의 폴리실라잔이 산화규소로 전화되고, 실리카 전화물을 포함하는 무기막이 형성된다.
폴리실라잔의 실리카 전화 처리는, 바람직하게는 수증기 산화 처리이다. 예를 들어, 기판이 딸린 적층체를 고온 고습조(예를 들어, 60℃, 90％RH)에서 수증기에 소정 시간 폭로함으로써 수증기 산화 처리가 실시된다(도시하지 않음).
공정 5는, 그 외면 전역이 무기막에 의해 피복된 기판이 딸린 적층체(1D)로부터 마스킹재를 제거하는 공정이다. 기판이 딸린 적층체(1D)로부터 마스킹재를 제거함으로써, 마스킹재에 의해 피복되어 있었던 부분이 노출되어, 유기 EL 디바이스를 얻을 수 있다.
상술한 바와 같이, 기판이 딸린 적층체(1D)는, 적어도 제1 단자부 및 제2 단자부가 마스킹재에 의해 피복되어 있다. 그로 인해, 마스킹재를 제거함으로써, 적어도, 제1 및 제2 단자부가 무기막에 의해 피복되어 있지 않은(즉, 제1 및 제2 단자부가 외기에 노출된) 유기 EL 디바이스를 얻을 수 있다.
마스킹재를 제거하는 방법은 특별히 한정되지 않고, 마스킹재의 종류에 따라 적절히 변경할 수 있다. 예를 들어, 마스킹재로서 마스킹 테이프를 사용한 경우, 마스킹 테이프를 박리함으로써 마스킹재를 제거할 수 있다.
또한, 상술한 본 발명의 유기 EL 디바이스의 제조 방법에서는, 공정 4(기판이 딸린 적층체에 부착된 처리액을 고화시키는 공정)의 이후에, 공정 5(마스킹재를 제거하는 공정)를 거쳐서 유기 EL 디바이스가 얻어진다.
그러나, 본 발명에서는, 공정 4와 공정 5는 반드시 이 순서대로 행해질 필요는 없고, 공정 5의 이후에 공정 4를 거쳐서 유기 EL 디바이스를 얻을 수도 있다.
단, 공정 5의 후에 공정 4를 행하는 경우, 마스킹재의 제거에 의해 노출된 부분에 미고화된 처리액이 부착될 우려가 있다. 그 때문에, 바람직하게는 공정 4의 이후에 공정 5를 거쳐서 유기 EL 디바이스가 얻어진다.
또한, 본 발명의 유기 EL 디바이스 및 그 제조 방법은, 상기에서 나타낸 바와 같은 실시 형태에 한정되지 않고, 본 발명이 의도하는 범위에서 적절히 설계 변경할 수 있다.
본 발명의 유기 EL 디바이스는, 예를 들어 조명 장치, 화상 표시 장치 등으로서 이용할 수 있다.
1: 유기 EL 디바이스
2: 기판
3A: 적층체
3: 유기 EL 소자
31: 제1 도전층
311: 제1 단자부
32: 유기 EL층
33: 제2 도전층
331: 제2 단자부
34: 보호막
35: 접착층
36: 밀봉판
4: 무기막
71: 마스킹재

Claims (9)

  1. 기판과,
    상기 기판 위에 형성되고 또한 제1 단자부를 갖는 제1 도전층, 상기 제1 도전층 위에 형성된 유기 일렉트로루미네센스층, 및 상기 유기 일렉트로루미네센스층 위에 형성되고 또한 제2 단자부를 갖는 제2 도전층을 갖는 유기 일렉트로루미네센스 소자를 갖는 적층체와,
    상기 제1 단자부 및 상기 제2 단자부를 제외하고 상기 적층체를 피복하는 절연성의 무기막을 갖는 유기 일렉트로루미네센스 디바이스.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 절연성의 무기막이, 상기 기판을 더 피복하고 있는 유기 일렉트로루미네센스 디바이스.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서,
    상기 절연성의 무기막이, 폴리실라잔의 실리카 전화물을 포함하는 유기 일렉트로루미네센스 디바이스.
  4. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 적층체가, 상기 유기 일렉트로루미네센스 소자 위에 형성된 접착층과, 상기 접착층에 의해 상기 유기 일렉트로루미네센스 소자에 접착된 밀봉판을 더 갖는 유기 일렉트로루미네센스 디바이스.
  5. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 적층체가, 상기 유기 일렉트로루미네센스 소자 위에 형성된 보호막과, 상기 보호막 위에 형성된 접착층과, 상기 접착층에 의해 상기 보호막에 접착된 밀봉판을 더 갖는 유기 일렉트로루미네센스 디바이스.
  6. 제4항 또는 제5항에 있어서,
    상기 밀봉판이 가요성을 갖는 유기 일렉트로루미네센스 디바이스.
  7. 제1항 내지 제6항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 기판이 가요성을 갖는 유기 일렉트로루미네센스 디바이스.
  8. 기판 위에, 제1 단자부를 갖는 제1 도전층과, 유기 일렉트로루미네센스층과 제2 단자부를 갖는 제2 도전층을 갖는 유기 일렉트로루미네센스 소자를 갖는 적층체를 형성하는 공정과,
    상기 제1 단자부 및 제2 단자부를 마스킹재에 의해 피복하는 공정과,
    상기 적층체에, 절연성의 무기물을 포함하는 처리액을 접촉시키는 공정과,
    상기 처리액을 고화시킴으로써 무기막을 형성하는 공정과,
    상기 마스킹재를 제거하는 공정을 갖는 것을 특징으로 하는 유기 일렉트로루미네센스 디바이스의 제조 방법.
  9. 제8항에 있어서,
    상기 처리액이 폴리실라잔을 포함하고 있고,
    상기 처리액을 고화시키는 공정이, 상기 폴리실라잔의 실리카 전화 처리를 포함하는 유기 일렉트로루미네센스 디바이스의 제조 방법.
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