KR20150136359A - 접착력이 강화된 오엘이디 디스플레이 패널 봉착용 프릿 조성물 및 상기 프릿 조성물을 포함하는 페이스트 조성물 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 접착력 향상을 위한 OLED 디스플레이 패널 봉착용 프릿 조성물 및 상기 프릿 조성물을 포함하는 페이스트 조성물에 관한 것으로, 보다 상세하게는 V2O5 40 내지 60몰%(mol%), ZnO 10 내지 30몰%(mol%), P2O5 20 내지 40몰%(mol%), BaO 1 내지 3몰%(mol%)를 포함한 제1모유리 100중량부에 대하여 Bi2O3 40 내지 50몰%(mol%), ZnO 20 내지 30몰%(mol%), B2O3 10 내지 30몰%(mol%), CuO 1 내지 10몰%(mol%), Co3O4 0내지 5몰%(mol%), BaO 0내지 5몰%(mol%), Al2O3 0 내지 5몰%(mol%)를 포함한 제2모유리 5 내지 15중량부를 혼입한 모유리 70 내지 95중량%와 나머지 저팽창 세라믹 필러로 구성된 오엘이디(OLED) 디스플레이 패널 봉착용 프릿 조성물 및 상기 프릿 조성물을 포함하는 페이스트 조성물에 관한 것으로, 본 발명은 납(Pb) 성분을 포함하지 않아 환경오염의 문제가 없으면서도, 저온봉착이 가능하도록 연화점 및 유리전이점이 낮으면서도 유동성이 우수하고, 저온 소성에서도 결정 석출 등의 문제가 없으며 봉착 후의 접착력과 내구성이 우수한 OLED 디스플레이 패널 봉착용 무연 프릿 조성물을 제공한다.
Description
본 발명은 OLED 디스플레이 패널의 접착력을 강화하기 위한 봉착용 프릿 조성물에 관한 것으로, 보다 상세하게는 V2O5 40 내지 60몰%(mol%), ZnO 10 내지 30몰%(mol%), P2O5 20 내지 40몰%(mol%), BaO 1 내지 3몰%(mol%)를 포함한 제1모유리 100중량부에 대하여 Bi2O3 40 내지 50몰%(mol%), ZnO 20 내지 30몰%(mol%), B2O3 10 내지 30몰%(mol%), CuO 1 내지 10몰%(mol%), Co3O4 0내지 5몰%(mol%), BaO 0내지 5몰%(mol%), Al2O3 0 내지 5몰%(mol%)를 포함한 제2모유리 5 내지 15중량부를 혼입한 모유리 70 내지 95중량%와 나머지 저팽창 세라믹 필러로 구성된 오엘이디(OLED) 디스플레이 패널 봉착용 프릿 조성물에 관한 것이다.
현재 상용화되어 있는 평판 디스플레이 패널은 LCD, PDP 및 OLED 등이 있으며 각각 독립적인 구동원리를 가지며 상호 경쟁적인 산업구조를 가지고 있다. 특히 최근 들어 유럽을 비롯한 선진국에서의 유해물질규제에 따라 납, 크롬 등이 함유된 물질을 사용하지 못하는 한편, 기술간 및 기업간 상호 경쟁적인 구도 속에서 생존하기 위해 생산단가의 인하를 위한 공정단가 개선 및 원료 단가 인하에 대한 요구에 따라 친환경 및 단가 절감형 소재개발은 모든 디스플레이 기술에 있어 공통적 핵심과제이다. 이중에서 특히 봉착재의 경우 평판 디스플레이에 있어 상판과 하판을 접착시키는 동시에 내부 소자 및 소재를 보호하는 역할로서 평판 디스플레이 기술에 있어 공히 핵심적인 소재라 할 수 있다. PDP의 경우 기존에는 주로 납을 주성분으로 하며 450~480℃에서 소성 가능한 프릿이 주로 사용되었다. 그러나, ROHS(Restriction of hazardous material)규제에 따라 환경오염을 일으키는 원인이 되는 납성분이 포함된 봉착재의 규제 움직임이 일어나고 있고, 이에 따라 납을 포함하지 않는 비스무스계 무연 프릿이 상용화 되었다. 특히, OLED중 대화면 디스플레이로의 양산을 준비중인 AM-OLED 기술의 경우, 기존에 사용하던 고분자계 봉착재가 투수성 및 가스 투과성이 높아 패널의 수명을 심각하게 단축하여 이를 대체 가능하면서 친환경/저가의 공정 실현이 가능한 봉착재의 개발을 절실히 요구하고 있으며, 이에 따른 무연 봉착재 개발이 활발히 진행되고 있다.
현재 상용화된 OLED용 V2O5- P2O5계 봉착용 프릿 조성물은 접착력이 약하여 패널 크기가 10˝(인치, inch)이상에서는 양산 적용하기 곤란하다.
따라서, 본 발명이 이루고자 하는 기술적 과제는 납 성분을 포함하지 않으면서도 수분 또는 산소 침투 방지에 효과적이면서 전해질에 대한 내화학성이 우수하고 200nm내지 10,000nm파장범위의 전자기파에 대한 레이저 봉착시 접착력이 우수한 OLED 패널 봉착용 프릿 조성물을 제공하는 것이다.
상기 기술적 과제를 달성하기 위하여 본 발명은 V2O5 40 내지 60몰%(mol%), ZnO 10 내지 30몰%(mol%), P2O5 20 내지 40몰%(mol%), BaO 1 내지 3몰%(mol%)를 포함한 제1모유리 100중량부에 대하여 Bi2O3 40 내지 50몰%(mol%), ZnO 20 내지 30몰%(mol%), B2O3 10 내지 30몰%(mol%), CuO 1 내지 10몰%(mol%), Co3O4 0내지 5몰%(mol%), BaO 0내지 5몰%(mol%), Al2O3 0 내지 5몰%(mol%)를 포함한 제2모유리 5 내지 15중량부를 혼입한 모유리 70 내지 95중량%와 나머지 저팽창 세라믹 필러로 구성된 오엘이디(OLED) 디스플레이 패널 봉착용 프릿 조성물을 제공한다.
또한, 본 발명은 상기 제1모유리가 Bi2O3를 9몰% 이하로 더 포함한 것을 특징으로 하는 오엘이디(OLED) 디스플레이 패널 봉착용 프릿 조성물을 제공한다.
또한, 본 발명은 상기 저팽창 세라믹 필러가 지르코늄 포스페이트(ZP), 코디어라이트, 지르코늄-텅스텐-포스페이트계 필러(Zr2(WO4)(PO4)2)로 구성된 군으로부터 선택된 1종 이상인 것을 특징으로 하는 OLED 디스플레이 패널 봉착용 프릿 조성물을 제공한다.
또한, 본 발명은 상기 모유리의 연화점(Ts)이 400℃ 이하이고 소성 후 실온 내지 300℃ 범위에서의 평균 열팽장계수가 30 내지 100 x 10-7/℃ 범위인 것을 특징으로 하는 OLED 디스플레이 패널 봉착용 프릿 조성물을 제공한다.
또한, 본 발명은 상기 OLED 디스플레이 패널 봉착용 프릿 조성물 70 내지 90중량%(wt.%)및 나머지 유기 비클(Vehicle)로 구성된 OLED 디스플레이 패널 봉착용 페이스트 조성물을 제공한다.
또한, 본 발명은 상기 유기 비클이 에틸셀루로즈(EC) 또는 아크릴레이트계 고분자(AC)로서 상기 페이스트 조성물의 총 중량을 기준으로 1 내지 10중량% 범위로 첨가되는 유기 바인더와 나머지 부틸카비톨 아세테이트, 부틸 카비톨 및 테르피네올로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상의 유기용매로 구성된 것을 특징으로 하는 OLED 디스플레이 패널 봉착용 페이스트 조성물을 제공한다.
본 발명에 의하면, 납(Pb) 성분을 포함하지 않아 환경오염의 문제가 없으면서도, 저온봉착이 가능하도록 연화점 및 유리전이점이 낮으면서도 유동성이 우수하고, 저온 소성에서도 결정 석출 등의 문제가 없으며 봉착 후의 접착력과 내구성이 우수한 OLED 디스플레이 패널 봉착용 무연 프릿 조성물을 제공한다.
도 1은 접착력 측정을 위한 장치 및 설정에 대한 사진
이하에서 본 명세서에 첨부된 도면을 참조하여 본 발명에 대해 보다 상세히 설명한다.
본 발명의 오엘이디(OLED) 디스플레이 패널 봉착용 프릿 조성물은 V2O5 40 내지 60몰%(mol%), ZnO 10 내지 30몰%(mol%), P2O5 20 내지 40몰%(mol%), BaO 1 내지 3몰%(mol%)를 포함한 제1모유리 100중량부에 대하여 Bi2O3 40 내지 50몰%(mol%), ZnO 20 내지 30몰%(mol%), B2O3 10 내지 30몰%(mol%), CuO 1 내지 10몰%(mol%), Co3O4 0내지 5몰%(mol%), BaO 0내지 5몰%(mol%), Al2O3 0 내지 5몰%(mol%)를 포함한 제2모유리 5 내지 15중량부를 혼입한 모유리 70 내지 95중량%와 나머지 저팽창 세라믹 필러로 구성된다.
상기 제1모유리 중 V2O5는 유리 형성 산화물이고 유리를 저융점화 시킨다. 전체 제1모유리의 조성을 기준으로 V2O5가 40몰% 미만이면 유리의 점도가 올라가고 소성온도가 높아지는 반면, 60몰%를 초과하면 유리화는 되지만 실투성이 강해지고 소성시 발포가 일어나기 쉬워지기 때문에 V2O5함량은 상기 범위인 것이 바람직하다. 특히, 상기 바나듐 이온은 유리내 첨가시 통상 5가의 양이온인 V5+ 의 산화물인 V2O5 형태로 존재하는 것이 일반적인데, 상기 5가의 양이온인 V5+는 레이저 또는 광램프 등 봉착에 사용되는 광원인 200nm 내지 10,000nm 파장의 범위를 갖는 빛 또는 전자기파에 대한 흡수율이 4가 바나듐 이온(V4+)에 비해 떨어진다. 따라서, 본 발명에서는 제1모유리내 4가 바나듐 이온 함유량을 증진시켜 200nm 내지 10,000nm 파장의 범위를 갖는 빛 또는 전자기파를 효과적으로 흡수하도록 하여 봉착을 용이하게 하는 방법을 포함한다. 상기 4가 바나듐 이온(V4+) 함유량을 증진시키는 방법은 a)V4+ 이온을 포함한 바나듐 화합물을 프릿 조성물 제조시 첨가하는 방법, ; b)모유리 제조시 V5+ 산화물과 환원제를 첨가하여 V5+ 이온을 V4+ 이온으로 환원시키는 방법 및, ; c)V5+ 산화물을 포함한 프릿 조성물을 환원 분위기 하에서 열처리 하여 V5+ 이온을 V4+ 이온으로 환원 시키는 방법 중 어느 한 방법에 의해 생성할 수 있다. 다만, 본 명세서에 있어서 표시의 편의 및 분석상의 어려움 등의 이유로 제1모유리의 상기 바나듐 이온의 산화수에 따른 함량 표시는 별도로 하지 않고 바나듐 산화물의 경우 통칭하여 V2O5 로 칭하기로 한다.
P2O5는 유리 형성 산화물로 전체 제1모유리의 조성을 기준으로 20몰% 미만일 경우 유리의 안정성이 불충분하고, 저융점화 효과를 얻을 수 없으며, 40몰%를 넘을 경우 내습성에 문제가 생길 수 있다. P2O5는 유리 형성 산화물로 전체 제1모유리의 조성을 기준으로 20 내지 40몰% 범위로 첨가될 때 높은 열적 안정성이 얻어진다. 상기 제1모유리 조성중 V2O5 및 P2O5는 일반적으로 층상 구조를 형성하며 유리 내에서도 유사한 구조를 나타내며 모유리 구조의 기본 골격을 형성하며 층상간의 약한 결합력으로 인해 우수한 유동성을 제공한다. 상기 두 조성의 경우 유리내 함유량이 일정량보다 적거나 많게 될 경우 유리 구조와 조화되지 못하여 공정중 쉽게 결정화를 유발하거나 지나치게 내부 구조가 강화되어 연화점이 상승하는 동시에 소성 온도에서 충분한 점도가 확보되지 못하여 유동이 일어나지 않게 된다. 본 발명자들의 시험 결과 저온 소성 및 유동에 적합한 상기 V2O5의 함량이 삼성분계 모유리 조성 기준으로 40 내지 60몰%, 상기 P2O5의 함량이 20 내지 40몰% 범위인 경우 430℃소성에서 적정한 유동을 나타냄을 알 수 있었다.
또한 상기 제1모유리 중 ZnO는 유리 내에서 V2O5 및 P2O5 유리 골격 구조를 변화시키며 층상 구조를 보완하여 유리 안정성을 증대시키는 역할을 하므로 모유리의 열적 안정성 및 내수성 등 유리 구조의 향상을 위해서는 적절한 첨가가 필수적이다. 본 발명자들의 시험에 따르면 ZnO의 바람직한 함량은 전체 제1모유리를 기준으로 10 내지 30몰% 범위이다. 상기 ZnO의 함량이 10몰% 미만이면 V2O5 및 P2O5 함량이 지나치게 많아져 유동에 필요한 점도를 얻을 수 없으며, 반면 30몰%를 초과하는 경우에는 유리 형성이 어렵거나 지나친 구조의 경화로 인해 유리전이온도 및 연화점의 상승과 동시에 유동이 발생하지 않게 된다.
또한 상기 제1모유리 중 Bi2O3는 V2O5 및 P2O5 유리 구조를 일부 대체하며 구조를 보완하는 동시에 모유리의 접착력을 증진시키는 역할을 한다. 본 발명자들의 시험에 따르면, Bi2O3는 상기 제1모유리 중 1 내지 10 mol%를 함유하는 것이 바람직하다. Bi2O3가 1 mol% 이하로 함유되면 제1모유리의 접착력이 지나치게 적게 되고, 10 mol% 이상으로 함유되면 모유리의 결정화를 유발하게 된다.
본 발명의 OLED 디스플레이 패널 봉착용 프릿 조성물에 있어서 모유리는 제1모유리 100중량부에 대하여 Bi2O3 40 내지 50몰%(mol%), ZnO 20 내지 30몰%(mol%), B2O3 10 내지 30몰%(mol%), CuO 1 내지 10몰%(mol%), Co3O4 0내지 5몰%(mol%), BaO 0내지 5몰%(mol%) 및 Al2O3 0 내지 5몰%(mol%)를 포함한 제2모유리 5 내지 15중량부를 혼입하여 제조된다. OLED 디스플레이 패널 봉착용 프릿 조성물은 페이스트 건조 후 레이저 또는 광램프 등 전자기파를 이용하여 봉착을 수행하게 된다. 건조된 OLED 디스플레이 패널 봉착용 프릿 조성물에 전자기파를 조사하여, 제1기판과 제2기판의 측면을 접착시키고, 유기 소자를 밀봉시키는 실링재를 형성한다. 그런데 전술한 제1모유리와 같은 V2O5 - P2O5계 봉착용 프릿 조성물은 접착력이 약하여 패널 크기가 10˝(인치) 이상에서는 양산적용이 곤란하다. 본 발명자들은 이를 해결하기 위하여 상기 제1모유리 100중량부에 접착력을 강화시키기 위해 비스무스계 모유리인 제2모유리를 5 내지 15중량부를 첨가하여 모유리 조성을 제조하였고, 상기 제1모유리와 제2모유리을 혼합한 모유리 80 내지 95중량%와 나머지 저팽창 세라믹 필러를 혼합, 용융하여 프릿 조성물을 제조한 결과 접착력의 비약적인 향상을 가져올 수 있었다.
상기 제2모유리 중 Bi2O3의 함량은 전체 제2모유리를 기준으로 40 내지 50몰% 범위인 것이 바람직하다. 상기 Bi2O3의 함량이 40몰% 미만이면 모유리의 연화온도가 500℃ 이상으로 되어 봉착재료의 역할을 할 수 없으며, 반면 50몰%를 초과하는 경우 열팽창계수가 높아져 봉착이 곤란해진다.
또한, 상기 제2모유리 중 ZnO의 함량은 전체 제2모유리를 기준으로 20 내지 30몰% 범위인 것이 바람직하다. 상기 ZnO의 함량이 20몰% 미만이면 열팽창계수가 높아져 봉착이 곤란해지며, 반면 30몰%를 초과하는 경우에는 결정상이 석출되어 봉착이 어려워지고 평판 디스플레이 패널의 신뢰성과 내구성이 저하되기 때문이다.
또한, 상기 제2모유리 중 B2O3의 함량은 전체 제2모유리를 기준으로 10 내지 30몰% 범위인 것이 바람직하다. 상기 B2O3의 함량이 10몰% 미만이면 결정상이 석출되며, 반면 30몰%를 초과하게 되면 연화온도가 높아져 저온봉착이 어려워지기 때문이다.
상기 제2모유리는 CuO 1 내지 10몰%(mol%)를 포함한다. 상기 CuO는 제2모유리내에서 구조변형제 역할을 수행하며 구조의 안정에 도움을 주는데, 상기 제2모유리를 기준으로 10몰%를 초과하는 경우에는 오히려 결정화를 유발하는 문제가 있다.
또한, 상기 제2모유리는 Co3O4 0내지 5몰%(mol%)를 포함한다. 상기 Co3O4는 CuO와 같이 구조변형제 역할을 수행하며 접착력 증진에 도움을 주는데, 상기 제2모유리를 기준으로 10몰%를 초과하는 경우에는 결정화를 촉진시키는 문제가 있다.
또한, 제2모유리는 BaO 0내지 5몰%(mol%)를 포함한다. BaO는 제2모유리의 결정화를 억제하는 역할을 하는데, 전체 제2모유리를 기준으로 5몰%를 초과하는 경우에는 유리전이온도 및 연화온도가 높아져 저온 봉착이 어려워지는 문제가 있다.
상기 제2모유리는 Al2O3(알루미나) 0 내지 5몰%를 포함한다. 상기 알루미나는 화학적 내구성을 높여주는데 상기 알루미나의 함량이 전체 제2모유리를 기준으로 5몰%를 초과하는 경우에는 유리가 불안정하게 된다.
본 발명의 OLED 디스플레이 패널 봉착용 프릿 조성물은 전자기파 조사에 의해 연화 되면서 체적이 팽창될 수 있다. 이 경우, 우수한 밀봉 특성을 갖는 실링재를 얻기 곤란할 수 있다. 따라서 본 발명의 OLED 디스플레이 패널 봉착용 프릿 조성물은 열팽창 계수를 낮출 수 있는 저팽창 세라믹 필러를 전체 프릿 조성물의 총중량을 기준으로 5 내지 20중량% 범위로 포함한다. 상기 저팽창 세라믹 필러의 구체 예로는 지르코늄-텅스텐-포스페이트계 필러, 지르코늄-포스페이트계 필러(예를 들면 인산 지르코늄), 지르코늄계 필러(예를 들면 지르코니아). 유크립타이트계 필러(예를 들면 β-유크립타이트), 코디어라이트계 필러, 알루미나, 실리카, 규산 아연, 티탄산 알루미늄 등을 들 수 있으며, 지르코늄 포스페이트(ZP), 코디어라이트, 지르코늄-텅스텐-포스페이트계 필러(Zr2(WO4)(PO4)2)로 구성된 군으로부터 선택된 1종 이상인 것이 더욱 바람직하다. 상기 지르코늄-텅스텐-포스페이트계 필러의 경우의 예를 들면(Zr2(WO4)(PO4)2)이고, 코디어라이트를 예를들면, 5SiO2·3MgO·3Al2O3일 수 있으나 이에 한정되는 것은 아니다. 전술한 바와 같은 실링재 형성용 조성물에 포함될 수 있는 필러는 레이저 조사에 의하여 효과적으로 연화되는 것이 바람직하며, 이를 고려하여 상기 필러의 평균 입경은 0.1㎛ 내지 30㎛ , 바람직하게는 0.5㎛ 내지 15㎛일수 있다.
본 발명의 OLED 디스플레이 패널 봉착용 프릿 조성물의 열팽창 계수는 30 x 10-7/℃ 내지 100 x 10-7/℃가 될 수 있다. 상기 범위의 열팽창 계수를 가져야 OLED 디스플레이 패널의 봉착시 전자기파 조사에 의한 체적 변화에 따른 기판 간 부정합을 방지할 수 있다.
한편, 본 발명의 OLED 디스플레이 패널 봉착용 프릿 조성물은 적절한 인쇄성, 점도, 흐름성 등을 얻기 위하여 유기 비이클(vehicle)과 혼합하여 페이스트 형태로 가공될 수 있다. 상기 유기 비이클은 열처리시 분해될 수 있도록 유기물일 수 있다. 예를 들면 상기 비이클은 수지 및 용매를 포함할 수 있다. 상기 수지는, 예를 들면, 아크릴계 수지, 메타크릴계 수지, 비닐계 수지로 이루어진 군으로부터 선택된 하나 이상의 수지일 수 있으나 이에 한정되는 것은 아니다. 상기 용매는 테르피놀(terpinol), 디히드로테르피놀(dihydro trrpinol), 부틸카르비톨아세티이트(butylcarbitolacetatr), 부틸카르비톨(butyl carbitol) 으로 이루어진 군으로부터 선택된 하나 이상일 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.
상기 비이클의 함량은 OLED 디스플레이 패널 봉착용 프릿 조성물의 인쇄성, 점도, 흐름성 등을 고려하여 선택될 수 있는데, 예를 들면 상기 OLED 디스플레이 패널 봉착용 프릿 조성물 100중량부 당 50중량부 내지 90중량부, 바람직하게는 70중량부 내지 80중량부의 범위로 혼련하여 페이스트상으로 제조될 수 있다. 상기 페이스트는 OLED 디스플레이 패널의 접착면에 도포하고 건조를 하게 된다. 건조 온도 및 시간은 페이스트 중 비이클의 용매를 분해시킬 수 있는 정도의 온도 및 시간 범위로 선택하고, 패널 내부의 유기물이 분해되지 않을 정도가 바람직하다. 이를 고려하여, 상기 열처리 온도 및 시간은, 250℃ 내지 400℃, 바람직하게는 300℃ 내지 350℃의 범위 및 5분 내지 240분, 바람직하게는 10분 내지 120분의 범위에서 선택될 수 있다.
이하, 본 발명의 실시예를 통해 본 발명을 더욱 상세히 설명한다. 다만, 하기 실시예는 본 발명을 이해하기 위한 것일 뿐, 본 발명의 범위가 하기 실시예로 제한되는 것은 아니다.
실시예 1
각 유리의 분말은 하기 표 1과 같이 제조하였다. 우선, 표 1의 조성을 가지도록 각각의 배치(batch) 원료를 조합하고 공기 중에 있어서 온도 1160℃에서 10~30 분간 용융하였다. 다음에 용융 유리를 롤러를 통과시켜 박판형태로 만들고 볼밀 분쇄하여 프릿을 제조하였다. 그리고 분당 10℃ 승온으로 430℃ 에서 25분간 유지의 스케줄로 플로우 버튼(flow button) 값을 측정하여 프릿의 퍼짐성과 기판유리와의 매칭성을 실험하였다. 하기 표 2는 모유리의 배합비와 필러의 배합비를 조정한 프릿 조성별 열특성과 접착력 등을 테스트하여 그 결과를 정리한 것이다.
| 제1모유리 | 제2모유리 |
| V2O5 48몰% ZnO 16몰% P2O5 22몰% Bi2O3 10몰% BaO 4몰% |
Bi2O3 47몰% B2O3 20몰% ZnO 26몰% CuO 3몰% Co3O4 0.9몰% BaO 1.7몰% Al2O3 1.4몰% |
| 구분 | 제조예 | |||||
| 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | ||
| 제1모유리 + 제2모유리 (중량부) |
제1모유리 |
100 | 100 | 100 | 100 | 100 |
| 제2모유리 | 0 | 5 | 10 | 12 | 20 | |
| 필러 (wt. %) |
ZP | 10 | 15 | 20 | ||
| ZWP | 15 | 20 | ||||
| Tg() | 302 | 304 | 306 | 305 | 결정화 발생으로측정불가 |
|
| Ts() | 397 | 395 | 383 | 382 | 결정화 발생으로측정불가 |
|
열팽창계수( x 10 |
64.7 | 59.4 | 54.9 | 57.3 | 62.7 | |
| 소성온도() | 430 x 25분 | |||||
| F/Button(mm) | 18.1 | 19.2 | 19.5 | 22.4 | 17.3 | |
| 접착력 | △ | ○ | ○ | ◎ | X | |
| 결정화 | 무 | 무 | 무 | 무 | 유 | |
◎:전면적 접착력 양호 ○:접착력 양호 △:접착력 보통 X:접착력 불량
상기 실시예에서 볼 수 있는 바와 같이 430℃ 소성시 제1모유리의 조성만으로는 Flow Button의 크기도 작았고, 접착력도 약했다. 제2모유리 투입량이 증가할수록(5중량부 → 10중량부 → 12 중량부) Flow Button크기도 커졌고 접착력도 강화되었다. 그러나, 제2모유리 조성이 20중량부 투입 되었을 때 결정화 발생으로 접착력이 크게 떨어졌다. 따라서, 상기 실시예에서 조성 4와 같이 제1모유리 100중량부에 제2모유리 12중량부를 혼입하였을 때, 그리고 모유리 85중량%와 ZWP Filler 15중량% 배합시 프릿은 가장 우수한 Flow Button과 접착력의 결과를 나타내었다.
실시예 2-1 (페이스트 조성물 제조 및 봉착)
부틸 카비톨 아세테이트 45 중량부 및 테르피네올 45 중량부를 혼합하여 용매를 제조 한 후, 상기용매 100 중량부 대비 에틸셀룰로오스 10 중량부를 첨가하여 유기 비클을 제조하였다. 상기 유기 비클 25 중량부와 상기 실시예 1 중 조성 4의 프릿 75 중량부를 혼합하여 유리 봉착재 페이스트 조성물을 제조하였다. 평탄도를 향상 시키기 위해서 침강 방지형 하이브리드(Hybrid) 첨가제를 2 ~ 5% 추가 하였다. 제조된 봉착 페이스트 조성물을 디스펜싱법으로 일반 소다라임 전면기판 위에 정량 토출하고, 430℃에서 봉착하였다.
실시예 2-2 (페이스트 조성물 제조 및 봉착)
부틸 카비톨 아세테이트 45 중량부 및 테르피네올 45 중량부를 혼합하여 용매를 제조 한 후, 상기용매 100 중량부 대비 에틸 셀룰로오스 10 중량부를 첨가하여 유기 비클을 제조하였다. 상기 유기 비클 22 중량부와 상기 제조예의 조성 4의모유리 78 중량부를 혼합하여 유리 봉착재 페이스트 조성물을 제조하였다. 평탄도를 향상 시키기 위해서 침강 방지형 Hybrid 첨가제를 2 ~ 5% 추가 하였다. 제조된 봉착 페이스트 조성물을 디스펜싱법으로 일반 소다라임 전면기판 위에 정량 토출하고, 430℃에서 봉착 하였다. 상기 봉착층의 상하판 유리 기판의 접착 상태가 선폭 3~6mm 높이는 150~200μm 정도이다.
실시예 3, 4 및 비교예 1, 2(접착력 테스트)
본 발명의 접착력이 향상된 OLED 디스플레이 패널 봉착용 프릿조성물 및 페이스트 조성물의 접착력 향상정도를 측정하였다. 접착력은 일정한 크기의 유리 패널 2장을 봉착재로 봉착 후 칼날을 봉착 부위에 놓고 압력을 가하면서 봉착재가 파단 또는 절단되는 시점까지의 압력을 측정하는 방식으로 측정을 하였다. 본 실시예 3 및 4와 비교예 1 및 2의 경우 각각 모유리 조성을 실시예 1의 조성 4 및 조성 1을 가지고 한 것을 제외하고는 동일한 조건에서 제조하고 이를 이용해 패널을 봉착하였다. EC-10계 바인더(Binder)를 사용하고, 용매로 BCA, Terpineol을 사용하여 각각 2종의 비히클(vehicle)을 제조하였다. 프릿 파우더와 Vehicle의 중량비율로 73%, 75%로 혼합하여 페이스트를 제작하였다. 스크린 도포후 건조시 평탄성을 향상시키기 위해서 침강 방지형 Hybrid 첨가제를 각각 3%, 5% 투입하였다. 도 1은 접착력 측정을 위한 장치 및 설정에 대한 사진이다. 하기 표 3에 그 결과를 정리하였다.
| 비교예 1 | 비교예 2 | 실시예 3 | 실시예 4 | |
| EC10 (wt%) | 10 | 10 | 10 | 10 |
| BCA (wt%) | 45 | 50 | 45 | 50 |
| Terpineol (wt%) | 45 | 40 | 45 | 40 |
| Hybrid 첨가제 (wt%) | 3 | 5 | 3 | 5 |
| 고형분량 (Powder함량 wt%) |
73 | 75 | 73 | 75 |
| 점도(kcps/20rpm) | 36,000 | 40,000 | 35,000 | 33,000 |
| 접착강도 (kgf/cm2) |
162 | 161 | 315 | 320 |
| 보존안정성 (침전까지 경과시간) |
○ | ○ | ㉧ | ○ |
상기 표 3에 나타난 바와 같이, 본 발명의 접착력이 강화된 OLED 디스플레이 패널 봉착용 프릿 조성물은 종래 프릿 조성물(또는 페이스트 조성물)에 비해 보전안정성도 동등 내지 우수하면서 접착강도가 약 2배 가량 증가된 것을 알 수 있었다.
앞에서 설명된 본 발명의 일실시예는 본 발명의 기술적 사상을 한정하는 것으로 해석되어서는 안 된다. 본 발명의 보호범위는 청구범위에 기재된 사항에 의하여만 제한되고, 본 발명의 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자는 본 발명의 기술적 사상을 다양한 형태로 개량 변경하는 것이 가능하다. 따라서 이러한 개량 및 변경은 통상의 지식을 가진 자에게 자명한 것인 한 본 발명의 보호범위에 속하게 될 것이다.
Claims (6)
- V2O5 40 내지 60몰%(mol%), ZnO 10 내지 30몰%(mol%), P2O5 20 내지 40몰%(mol%), BaO 1 내지 3몰%(mol%)를 포함한 제1모유리 100중량부에 대하여 Bi2O3 40 내지 50몰%(mol%), ZnO 20 내지 30몰%(mol%), B2O3 10 내지 30몰%(mol%), CuO 1 내지 10몰%(mol%), Co3O4 0내지 5몰%(mol%), BaO 0내지 5몰%(mol%), Al2O3 0 내지 5몰%(mol%)를 포함한 제2모유리 5 내지 15중량부를 혼입한 모유리 70 내지 95중량%와 나머지 저팽창 세라믹 필러로 구성된 오엘이디(OLED) 디스플레이 패널 봉착용 프릿 조성물.
- 제1항에 있어서,
상기 제1모유리는 Bi2O3 1내지 10몰%(mol%)를 더 포함한 것을 특징으로 하는 오엘이디(OLED) 디스플레이 패널 봉착용 프릿 조성물. - 제1항에 있어서,
상기 저팽창 세라믹 필러는 지르코늄 포스페이트(ZP), 코디어라이트, 지르코늄-텅스텐-포스페이트계 필러(Zr2(WO4)(PO4)2)로 구성된 군으로부터 선택된 1종 이상인 것을 특징으로 하는 오엘이디(OLED) 디스플레이 패널 봉착용 프릿 조성물. - 제1항에 있어서,
상기 모유리의 연화점(Ts)은 400℃ 이하이고 소성후 실온 내지 300℃ 범위에서의 평균 열팽장계수가 30 내지 100 x 10-7/℃ 범위인 것을 특징으로 하는 오엘이디(OLED) 디스플레이 패널 봉착용 프릿 조성물. - 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항의 OLED 디스플레이 패널 봉착용 프릿 조성물 70 내지 80중량% 및 나머지 유기 비클(Vehicle)로 구성된 오엘이디(OLED) 디스플레이 패널 봉착용 페이스트 조성물.
- 제5항에 있어서,
상기 유기 비클은 에틸셀룰로오스(EC)계 고분자로서 상기 페이스트 조성물의 총 중량을 기준으로 5 내지 15 중량% 범위로 첨가되는 유기 바인더와 나머지 부틸카비톨 아세테이트 및 테르피네올로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상의 유기용매로 구성된 것을 특징으로 하는 오엘이디(OLED) 디스플레이 패널 봉착용 페이스트 조성물.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| KR1020140063756A KR101581798B1 (ko) | 2014-05-27 | 2014-05-27 | 접착력이 강화된 오엘이디 디스플레이 패널 봉착용 프릿 조성물 및 상기 프릿 조성물을 포함하는 페이스트 조성물 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
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Citations (5)
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| KR20090100649A (ko) | 2008-03-20 | 2009-09-24 | 주식회사 동진쎄미켐 | 염료감응 태양전지 및 그 제조방법 |
| KR101084206B1 (ko) | 2009-09-03 | 2011-11-17 | 삼성에스디아이 주식회사 | 실링재, 이를 구비한 염료 감응형 태양전지, 및 염료 감응형 태양전지 제조 방법 |
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| JP2013249210A (ja) * | 2012-05-30 | 2013-12-12 | Nippon Electric Glass Co Ltd | 複合封着材料 |
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2014
- 2014-05-27 KR KR1020140063756A patent/KR101581798B1/ko active IP Right Grant
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