KR20150127615A - 수성 가공액 - Google Patents
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Abstract
본 발명의 수성 가공액은 와이어 소에 의한 취성 재료 절단시에 사용하는 수성 가공액이며, 물에, 아세틸렌글리콜의 알킬렌옥시드 부가물과, 글리콜류를 배합하여 이루어지는 것을 특징으로 한다. 본 발명의 수성 가공액에 따르면, 와이어를 사용하여 취성 재료를 절단한 경우에 양호한 절단 정밀도를 얻을 수 있기 때문에, 구경이 큰 웨이퍼를 잘라낼 때에 적합하다. 본 발명의 수성 가공액은, 특히 고정 지립 방식의 와이어 소에 적절하게 사용할 수 있다.
Description
본 발명은 수성 가공액에 관한 것이며, 상세하게는 와이어 소(wire saw)로 취성 재료를 절단할 때에 사용되는 수성 가공액에 관한 것이다.
반도체 제품의 제조에 있어서는, 취성 재료인 실리콘 잉곳을 절단할 필요가 있으며, 절단 정밀도 및 생산성의 관점에서 일반적으로 와이어 소 가공이 이용되고 있다. 여기서, 실리콘 잉곳의 절단에 있어서는, 가공액(절삭액)에 지립을 분산시킨 상태에서 실리콘 잉곳을 절단하는 유리 지립 방식과, 와이어의 표면에 미리 지립을 고정한 상태에서 실리콘 잉곳을 절단하는 고정 지립 방식이 있다.
유리 지립 방식에 사용되는 가공액으로서는, 예를 들어 마찰 계수 저하제 및 방청력 보조제 등이 포함되는 수용성의 가공액이 있다. 이 가공액에 포함되는 마찰 계수 저하제로서는 불포화 지방산이 사용되며, 방청력 보조제로서는 벤조트리아졸이 사용된다(특허문헌 1 참조). 이러한 유리 지립 방식에서는, 와이어가 두꺼운 경우 절삭 마진(margin)이 커지기 때문에, 절삭분(切削粉)이 많이 발생하여 실리콘 잉곳의 절단에 있어서의 수율이 악화된다. 또한, 와이어는 사용함에 따라 마모되기 때문에, 와이어 자체를 가늘게 하기에는 한계가 있다. 따라서, 향후 대폭적인 증산이 기대되는 태양 전지용 등의 실리콘 웨이퍼의 제조에 있어서는, 유리 지립 방식으로는 생산성에 문제가 있다.
한편, 고정 지립 방식에 사용되는 가공액으로서는, 예를 들어 글리콜류를 함유시킨 수용성 가공액이 알려져 있다(특허문헌 2, 3 참조). 이러한 고정 지립 방식에 따르면, 미리 와이어에 지립을 고정하기 위해 와이어를 가늘게 할 수 있으며, 절삭분을 적게 할 수 있기 때문에 생산성이 우수하다.
최근 들어 웨이퍼(Si나 SiC)는 대구경화되고 있다. 그러나, 상술한 가공액을 사용하여 와이어 소에 의해 잉곳을 절단하여 대구경의 웨이퍼를 얻고자 하여도 반드시 충분한 절단 정밀도가 얻어지지는 않았다. 즉, 얻어진 웨이퍼의 평탄성이 저하되거나, 웨이퍼의 휨이 컸다.
본 발명은 와이어 소를 사용하여 취성 재료를 절단할 때에, 양호한 절단 정밀도를 얻을 수 있는 수성 가공액을 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명자는, 와이어 소를 사용하여 취성 재료를 절단할 때에, 가공 간극으로의 가공액 침투성이 나쁘면, 절단 정밀도가 저하되는 것을 발견하였다. 또한, 단순히 가공액의 침투성을 상승시키는 것만으로는, 액의 발포가 심하여 절단 작업에 지장을 초래하는 것도 알게 되었다(탱크로부터의 흘러넘침, 장치의 유량 제어 곤란 등). 그리고, 특정한 첨가제를 사용함으로써, 액의 발포를 억제하면서 가공 간극으로의 충분한 침투성을 담보할 수 있다는 것을 발견하여, 본 발명을 완성시킨 것이다.
즉, 본 발명은 이하와 같은 수성 가공액을 제공하는 것이다.
(1) 와이어 소에 의한 취성 재료 절단시에 사용하는 수성 가공액이며, 물에, 아세틸렌글리콜의 알킬렌옥시드 부가물과, 글리콜류를 배합하여 이루어지는 것을 특징으로 하는 수성 가공액.
(2) 상술한 수성 가공액에 있어서, 상기 아세틸렌글리콜의 알킬렌옥시드 부가물의 HLB가 2 이상 18 이하인 것을 특징으로 하는 수성 가공액.
(3) 상술한 수성 가공액에 있어서, 상기 아세틸렌글리콜의 알킬렌옥시드 부가물이, HLB의 차가 1 이상인 2종의 상기 부가물을 포함하고 있는 것을 특징으로 하는 수성 가공액.
(4) 상술한 수성 가공액에 있어서, 상기 글리콜류의 수 평균 분자량이 60 이상 10만 이하인 것을 특징으로 하는 수성 가공액.
(5) 상술한 수성 가공액에 있어서, 상기 아세틸렌글리콜의 알킬렌옥시드 부가물의 배합량이 당해 가공액 전량 기준으로 0.005질량％ 이상 10질량％ 이하인 것을 특징으로 하는 수성 가공액.
(6) 상술한 수성 가공액에 있어서, 상기 글리콜류의 배합량이 당해 가공액 전량 기준으로 0.5질량％ 이상 30질량％ 이하인 것을 특징으로 하는 수성 가공액.
(7) 상술한 수성 가공액에 있어서, 당해 가공액의 pH가 4 이상 8 이하인 것을 특징으로 하는 수성 가공액.
(8) 상술한 수성 가공액에 있어서, 당해 가공액의 점도가 0.8mPa·s 이상 15mPa·s 이하인 것을 특징으로 하는 수성 가공액.
(9) 상술한 수성 가공액에 있어서, 상기 와이어 소가 고정 지립 와이어 소인 것을 특징으로 하는 수성 가공액.
(10) 상술한 수성 가공액에 있어서, 상기 취성 재료가 실리콘, 실리콘 카바이드, 질화갈륨 및 사파이어의 잉곳인 것을 특징으로 하는 수성 가공액.
본 발명의 수성 가공액에 따르면, 와이어를 사용하여 취성 재료를 절단한 경우에 발포도 적고 양호한 절단 정밀도를 얻을 수 있기 때문에, 구경이 큰 웨이퍼를 잘라낼 때에 적합하다. 본 발명의 수성 가공액은, 특히 고정 지립 방식의 와이어 소에 적절하게 사용할 수 있다.
본 발명의 수성 가공액(이하, 간단히 「본 가공액」이라고도 함)은 와이어 소에 의한 취성 재료 가공시에 사용하는 수성 가공액이며, 물에, 아세틸렌글리콜의 알킬렌옥시드 부가물과, 글리콜류를 배합하여 이루어지는 것을 특징으로 한다.
따라서, 본 가공액의 주성분은 물이다. 물로서는 특별히 제한 없이 사용할 수 있지만, 바람직하게는 정제수가 사용되고, 특히 탈이온수가 바람직하다. 물의 배합량은 본 가공액 전량을 기준으로 하여 50질량％ 이상 99질량％ 이하인 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 60질량％ 이상 95질량％ 이하이다. 50질량％ 이상이면, 인화성이 낮아지기 때문에 안전성이 향상됨과 함께 자원 절약화 및 환경면에서도 바람직하다. 상한에 대해서는, 다른 성분의 배합량과의 관계로 99질량％ 이하로 하는 것이 바람직하다.
또한, 본 가공액은 첨가하는 성분을 처음부터 필요한 농도로 배합하여 제조할 수도 있지만, 일단 농축액(원액)을 제조하여 두고, 사용시에 희석하여 사용할 수도 있다. 이러한 농축액으로서는, 취급성의 관점에서 부피 배율로 2배 이상 160배 이하 정도로 희석하여 사용하는 농도인 것이 바람직하다.
본 가공액에 배합되는 아세틸렌글리콜의 알킬렌옥시드 부가물은 소위 비이온계 계면활성제로서 기능하는 것이며, 이러한 특정한 계면활성제를 배합함으로써 본 가공액의 습윤성이 향상되고, 와이어와 피가공물(취성 재료) 사이에 본 가공액이 침투하기 쉬워진다.
이러한 아세틸렌글리콜의 알킬렌옥시드 부가물로서는, 예를 들어 일본 특허 공개 제2011-12249호 공보나 일본 특허 공개 제2012-12504호 공보에 기재되어 있는 아세틸렌글리콜의 알킬렌옥시드 부가물을 적절하게 사용 가능하다.
구체적으로는, 2,5,8,11-테트라메틸-6-도데신-5,8-디올, 5,8-디메틸-6-도데신-5,8-디올, 2,4,7,9-테트라메틸-5-도데신-4,7-디올, 8-헥사데신-7,10-디올, 7-테트라데신-6,9-디올, 2,3,6,7-테트라메틸-4-옥틴-3,6-디올, 3,6-디에틸-4-옥틴-3,6-디올, 2,5-디메틸-3-헥신-2,5-디올, 2,4,7,9-테트라메틸-5-데신-4,7-디올 및 3,6-디메틸-4-옥틴-3,6-디올 등의 아세틸렌글리콜로의 알킬렌옥시드 부가물이다. 알킬렌옥시드로서는 에틸렌옥시드(EO)나 프로필렌옥시드(PO) 등을 들 수 있다.
상기한 아세틸렌글리콜의 알킬렌옥시드 부가물은 습윤성 향상의 관점에서 HLB(Hydrophile-Lipophile Balance)가 2 이상 18 이하인 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 3 이상 16 이하이다. HLB가 2 이상이면 본 가공액에 대한 용해성이 보다 향상된다. 또한, HLB가 18 이하이면, 와이어에 대한 습윤성이 보다 향상됨과 함께, 발포되기 어려워진다.
또한, 이 아세틸렌글리콜의 알킬렌옥시드 부가물은 HLB의 차가 1 이상인 2종의 상기 부가물을 포함하고 있는 것이 바람직하다. 본 가공액에 HLB의 차가 1 이상인 상기 부가물이 포함되어 있으면, 물과 와이어의 양쪽에 대한 친화성이 향상되기 때문에 와이어에 대한 습윤성이 더욱 향상된다. 그로 인해, HLB의 차는 2 이상인 것이 보다 바람직하고, 3 이상인 것이 더욱 바람직하다.
이 아세틸렌글리콜의 알킬렌옥시드 부가물의 배합량은 당해 가공액 전량 기준으로 0.005질량％ 이상 10질량％ 이하인 것이 바람직하고, 0.01질량％ 이상 5질량％ 이하인 것이 보다 바람직하고, 0.03질량％ 이상 3질량％ 이하인 것이 더욱 바람직하다.
이 배합량이 0.005질량％ 이상이면 습윤성 향상 효과를 충분히 발휘할 수 있다. 또한, 이 배합량이 10질량％ 이하이면, 불용해물이 발생하기 어려워지고, 소포성도 향상된다.
본 가공액에는 글리콜류가 더 배합된다. 글리콜류가 배합됨으로써, 상기한 아세틸렌글리콜의 알킬렌옥시드 부가물의 용해성이 향상된다.
상기한 글리콜류의 수 평균 분자량은 바람직하게는 60 이상 10만 이하, 보다 바람직하게는 70 이상 8만 이하이고, 더욱 바람직하게는 80 이상 5만 이하이다. 수 평균 분자량이 60 이상이면 휘발되기 어려워지고, 또한 가공 성능도 충분히 확보할 수 있다. 한편, 수 평균 분자량이 10만 이하이면, 전단 안정성이 우수하고, 본 가공액의 성질도 변화되기 어려워진다.
이러한 글리콜류로서는, 예를 들어 에틸렌글리콜, 프로필렌글리콜, 1,4-부탄디올, 헥사메틸렌글리콜, 네오펜틸글리콜, 디에틸렌글리콜, 트리에틸렌글리콜, 디프로필렌글리콜, 트리프로필렌글리콜, 폴리에틸렌글리콜, 폴리프로필렌글리콜, 폴리에틸렌글리콜과 폴리프로필렌글리콜의 공중합물 및 폴리옥시에틸렌과 폴리옥시프로필렌의 공중합물 등의 글리콜, 트리에틸렌글리콜모노부틸에테르, 트리에틸렌글리콜모노메틸에테르, 디에틸렌글리콜모노부틸에테르 및 트리프로필렌글리콜모노메틸에테르 등의 글리콜모노알킬에테르, 폴리옥시에틸렌과 폴리옥시프로필렌 공중합물의 모노알킬에테르 등의 수용성 글리콜류를 들 수 있다.
이들은 1종 단독으로 혹은 2종 이상을 조합하여 사용할 수 있다. 상기 예시한 글리콜류 중, 프로필렌글리콜, 디프로필렌글리콜, 디에틸렌글리콜, 트리에틸렌글리콜, 폴리에틸렌글리콜 혹은 폴리프로필렌글리콜, 폴리에틸렌글리콜과 폴리프로필렌글리콜의 공중합물 등이 바람직하다.
상기한 글리콜류의 배합량은 본 가공액 전량 기준으로 0.5질량％ 이상 30질량％ 이하인 것이 바람직하고, 1질량％ 이상 20질량％ 이하인 것이 보다 바람직하다.
이 배합량이 0.5질량％ 이상이면, 상기한 아세틸렌글리콜의 알킬렌옥시드 부가물의 용해성이 향상되어 불용해물이 발생하기 어려워져, 본 가공액의 성능이 향상된다. 또한, 이 배합량이 30질량％ 이하여도 그의 효과는 충분히 발휘할 수 있으며, 자원 절약의 관점에서도 바람직하다.
본 가공액의 pH는 4 이상 8 이하인 것이 바람직하다. 본 가공액의 pH가 이 범위이면, 발포성이 더욱 억제된다. 또한, 본 가공액의 pH가 이 범위이면, 수소가 발생하기 어려워, 안전성이나 발포성의 관점에서 매우 우수하다.
본 가공액의 25℃에 있어서의 점도는 0.8mPa·s 이상 15mPa·s 이하인 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 2mPa·s 이상 10mPa·s 이하이고, 더욱 바람직하게는 3mPa·s 이상, 8mPa·s 이하이다.
본 가공액의 점도가 0.8mPa·s 이상이면 와이어 부착성이 향상되어 윤활성이 향상되고, 절단 정밀도가 향상된다. 또한 이 점도가 15mPa·s 이하이면, 가공 간극으로의 침투성을 충분히 발휘할 수 있기 때문에, 와이어 휨이 작아져 절단 정밀도가 보다 향상된다.
이러한 본 가공액을 절단액으로서 사용하면, 단단한 취성 재료(Si, SiC, GaN, 사파이어 등)의 잉곳에 대하여, 멀티 와이어 소에 의해 고속으로 절단을 행하여 고정밀도의 웨이퍼를 얻을 수 있다. 취성 재료로서는, 이외에 수정, 네오디뮴 자석, 알루미나, 지르코니아, 질화규소, 니오브산 및 탄탈산 등을 들 수 있다. 본 가공액은 특히 고정 지립 와이어에 적합하다.
고정 지립 와이어 소의 선 직경은 φ 0.2mm 이하인 것이 바람직하고, φ 0.12mmφ 이하인 것이 보다 바람직하고, φ 0.1mmφ 이하인 것이 더욱 바람직하고, φ 0.08mm 이하인 것이 특히 바람직하다. 당해 와이어 소의 선 직경을 작게 하면, 가공 대상이 되는 취성 재료로부터 제품을 얻을 때의 수율을 높일 수 있다. 본 가공액을 사용하면, 지립의 달라붙음이 향상되고, 절단 효율을 높일 수 있기 때문에 선 직경이 작은 와이어 소를 사용한 경우에도 휨을 억제할 수 있다. 단, 당해 와이어 소의 선 직경은 강도의 관점에서 φ 0.06mm 이상인 것이 바람직하다.
본 가공액에는, 발명의 효과를 손상시키지 않는 범위에서 방청제, 마찰 조정제, 소포제, 금속 불활성화제, 살균제(방부제) 및 pH 조정제 등의 공지된 첨가제를 포함할 수도 있다.
방청제로서는, 알킬벤젠술포네이트, 디노닐나프탈렌술포네이트, 알케닐숙신산에스테르, 다가 알코올 에스테르 등을 들 수 있다. 배합량으로서는, 가공액 전량 기준으로 0.01질량％ 이상 5질량％ 이하 정도가 바람직하다.
마찰 조정제는 지립의 마모를 억제하기 위해 사용된다. 마찰 조정제로서는, 각종 계면활성제를 사용할 수 있다. 계면활성제로서는, 글리콜류 등의 비이온 계면활성제를 적절하게 들 수 있다. 배합량으로서는, 가공액 전량 기준으로 0.01질량％ 이상 5질량％ 이하 정도가 바람직하다.
소포제는, 가공실 내에 설치된 가공액 탱크로부터 가공액이 오버플로되는 것을 방지하기 위해 사용된다. 소포제로서는, 예를 들어 실리콘유, 플루오로 실리콘유, 플루오로알킬에테르 등을 들 수 있다. 배합량으로서는, 가공액 전량 기준으로 0.001질량％ 이상 1질량％ 이하 정도가 바람직하다.
금속 불활성화제로서는, 이미다졸린, 피리미딘 유도체, 티아디아졸, 벤조트리아졸 등을 들 수 있다. 배합량으로서는, 가공액 전량 기준으로 0.01질량％ 이상 5질량％ 이하 정도가 바람직하다.
살균제(방부제)는 가공액이 부패되는 것을 방지하기 위해 사용된다. 살균제(방부제)로서는, 파라옥시벤조산에스테르류(파라벤류), 벤조산, 살리실산, 소르브산, 데히드로아세트산, p-톨루엔술폰산 및 그들의 염류, 페녹시에탄올 등을 들 수 있다. 배합량으로서는, 가공액 전량 기준으로 0.01질량％ 이상 1질량％ 이하 정도가 바람직하다.
pH 조정제는 가공액의 pH를 4 이상 8 이하의 범위로 적절하게 조정하기 위해 사용된다. pH가 이 범위이면, 상술한 것 이외에 이하의 이점도 있다. pH가 4 이상이면 방청성이 향상되고, pH가 8 이하이면 실리콘의 부식을 보다 효과적으로 억제할 수 있다.
이러한 pH 조정제로서는, 아세트산, 말산, 시트르산 등의 유기산이나 그의 염, 인산 등과 그의 염을 들 수 있다.
실시예
이어서, 본 발명을 실시예 및 비교예에 의해 더욱 상세하게 설명하지만, 본 발명은 이 예에 의해 전혀 한정되는 것은 아니다.
〔실시예 1 내지 6, 비교예 1 내지 6〕
표 1 및 표 2에 나타내는 배합 조성의 수성 가공액(공시액)을 제조하고, 이하에 나타내는 절단 가공과 평가를 행하였다. 평가 결과도 함께 표 1 및 표 2에 나타낸다.
1) 2,4,7,9-테트라메틸-5-데신-4,7-디올의 EO 부가물
2) 2,4,7,9-테트라메틸-5-데신-4,7-디올의 EO 부가물
3) 2,5,8,11-테트라메틸-6-도데신-5,8-디올의 EO 부가물
4) 2,4,7,9-테트라메틸-5-데신-4,7-디올의 EO 부가물
5) 산요 가세이 고교제 뉴폴 PE64
6) 산요 가세이 고교제 나로액티 CL-120
(가공 방법)
고정 지립 와이어 소에 공시액을 흘려 보내면서 실리콘 잉곳을 절단하여 실리콘 웨이퍼를 얻었다. 구체적인 조건은 이하와 같다.
절단기: WSD-K2(타카토리제)
와이어: 전착 다이아몬드 와이어(φ 0.10mm 입도 8-16㎛)
워크(잉곳): 다결정 실리콘 □125mm
장력: 18N
선 속도: 700m/분
신선(新線) 공급량: 0.2m/분
와이어 일정속 시간: 10s
와이어 가감속 시간: 3s
(평가 방법)
(1) 접촉각
접촉각계: 교와 가이멘 가가꾸제 DM500
판: 순Ni
공시액 적하량: 1μL
측정 방법: 공시액을 판의 표면에 적하한 후, 14.6초 경과 후의 접촉각을 측정하였다.
(2) 소포성
용적 100mL의 메스실린더에 공시액 100mL를 넣고, 5초간 격렬하게 상하로 흔든 후, 액면에 발생한 거품이 소실될 때까지의 시간(초)을 측정하였다.
(3) 절단 정밀도(SORI)
상술한 절단 가공에 의해 얻어진 웨이퍼의 휨량(SORI)을 측정하고, 절단 정밀도의 기준으로 하였다. 여기서 휨량(SORI)이란, 일본 수정 디바이스 공업회에 의해 제정된 기술 표준 QIAJ-B-007(2000년 2월 10일 제정)에 규정된 방법으로 측정된 파라미터이며, 클램핑되지 않은 상태의 웨이퍼 굴곡을 나타내고, 웨이퍼의 이면에 접하는 평면을 기준 평면으로 하여, 이 평면으로부터의 어긋남의 최댓값으로 나타낸 것이다. 본 실시예에서는, 구로다 세이꼬제 나노 메트로 440F를 사용하여 측정하고, 이하의 기준으로 평가하였다.
A: 50㎛ 미만
B: 50㎛ 이상
(평가 결과)
실시예 1 내지 6의 공시액은 모두 절단된 실리콘 웨이퍼의 정밀도(SORI)가 우수하였다. 한편, 비교예 1 내지 6의 공시액은 모두 본 발명에 있어서의 필수적인 2성분이 배합되어 있지 않기 때문에, 실리콘 웨이퍼의 정밀도(SORI)가 매우 나쁘다. 또한, 비교예 2에서는 EO 부가물이 용해되지 않았기 때문에 측정할 수 없었다.
본 발명의 수성 가공액은 고정 지립의 멀티 와이어 소에 의해 실리콘 잉곳 등의 취성 재료를 절단 가공할 때에 적합하다.
Claims (10)
- 와이어 소(wire saw)에 의한 취성 재료 절단시에 사용하는 수성 가공액이며,
물에, 아세틸렌글리콜의 알킬렌옥시드 부가물과,
글리콜류를 배합하여 이루어지는 것
을 특징으로 하는 수성 가공액. - 제1항에 있어서,
상기 아세틸렌글리콜의 알킬렌옥시드 부가물의 HLB가 2 이상 18 이하인 것
을 특징으로 하는 수성 가공액. - 제2항에 있어서,
상기 아세틸렌글리콜의 알킬렌옥시드 부가물이, HLB의 차가 1 이상인 2종의 상기 부가물을 포함하고 있는 것
을 특징으로 하는 수성 가공액. - 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 글리콜류의 수 평균 분자량이 60 이상 10만 이하인 것
을 특징으로 하는 수성 가공액. - 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 아세틸렌글리콜의 알킬렌옥시드 부가물의 배합량이 당해 가공액 전량 기준으로 0.005질량％ 이상 10질량％ 이하인 것
을 특징으로 하는 수성 가공액. - 제1항 내지 제5항 중 한 항에 있어서,
상기 글리콜류의 배합량이 당해 가공액 전량 기준으로 0.5질량％ 이상 30질량％ 이하인 것
을 특징으로 하는 수성 가공액. - 제1항 내지 제6항 중 어느 한 항에 있어서,
당해 가공액의 pH가 4 이상 8 이하인 것
을 특징으로 하는 수성 가공액. - 제1항 내지 제7항 중 어느 한 항에 있어서,
당해 가공액의 점도가 0.8mPa·s 이상 15mPa·s이하인 것
을 특징으로 하는 수성 가공액. - 제1항 내지 제8항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 와이어 소가 고정 지립 와이어 소인 것
을 특징으로 하는 수성 가공액. - 제1항 내지 제9항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 취성 재료가 실리콘, 실리콘 카바이드, 질화갈륨 및 사파이어의 잉곳인 것
을 특징으로 하는 수성 가공액.
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