KR20150087188A - 핫 멜트 보조 수계 접착제 및 그의 용도 - Google Patents

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티안지안 후앙
크리스티나 톰슨
제임스 레이저
존 해링턴
존 메치아
로버트 맘마렐라
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헨켈 아이피 앤드 홀딩 게엠베하
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Abstract

높은 폭의 비드 프로파일 및 더 높은 내열성을 갖는 핫 멜트 보조 수계 접착제가 제공된다. 상기 핫 멜트 보조 수계 접착제는 에멀젼 중합체, 보존제, 복수의 사전-팽창된 중공 마이크로구체 및 물을 포함한다. 상기 핫 멜트 보조 수계 접착제는 종이 가공 및 포장 공정에서 사용하기 위한 핫 멜트 접착제의 부분적 또는 완전 대체물로서 적합하다.

Description

핫 멜트 보조 수계 접착제 및 그의 용도 {HOT MELT ASSIST WATERBORN ADHESIVES AND USE THEREOF}
본 발명은 핫 멜트 보조 수계 접착제에 관한 것이다. 구체적으로, 상기 핫 멜트 보조 수계 접착제는 물품을 포장하는 데에 사용하기 위한 핫 멜트 접착제의 부분적 또는 완전한 대체물로서 적합하다. 본 발명의 핫 멜트 보조 수계 접착제는 감소된 압력으로 압출될 수 있으며, 접착제가 높은 폭의 비드 프로파일(bead profile)을 유지하므로, 기재들 사이의 간극을 충전하여 포장된 물품을 형성한다.
종이 가공 및 포장 작업은 셀룰로스계 시트, 예컨대 페이퍼보드 또는 카드보드를 접착제와 함께 결합시키는 것을 필요로 한다. 통상적으로는, 수계 또는 핫 멜트 접착제가 일 또는 양 기재 상에 적용된 후, 기재들이 함께 압축되어 서로 접착됨으로써, 케이스, 카톤, 가방 손잡이, 농업용 박스, 벌크 박스 적층체, 접착된 랩(lap) 등을 형성한다.
핫 멜트 접착제는 고도 압축이 이루어질 수 없는 종이 가공 및 포장 작업의 특정 영역에서 수계 접착제에 비해 선호된다. 압출된 핫 멜트 접착제 라인은 비드-형 프로파일로 높은 폭을 가짐으로써, 종이 제품의 기재들이 작은 간극의 존재하에서도 서로 결합되는 것을 가능케 한다. 핫 멜트 접착제의 빠른 경화 특성은 또한 빠르고 효율적인 처리량의 포장 또는 변형 작업을 가능케 한다. 그러나, 핫 멜트 접착제의 결점으로는 낮은 내열성, 높은 에너지 사용 및 비-재펄프화가능성이 포함된다.
두꺼운 비드가 아닌 얇은 접착제 필름이 적용되며 견고하고 긴 압축이 이루어질 수 있는 종이 가공 및 포장 작업에서는 통상적으로 수계 접착제가 이용되지만; 수계 접착제는 주름진 종이의 기복이 있는 것들과 같은 두 개의 비균일한 기재들 사이를 용이하게 "간극-충전"하지는 못한다. 수계 접착제의 점도, 특히 저전단 점도를 증가시키는 것이 비드 처짐 문제를 극복하고 그에 따라 "간극-충전"을 달성하는 것을 돕게 되기는 하지만, 점성의 접착제는 그의 높은 점도로 인하여 압출하기가 어렵다. 또한, 점성의 수계 접착제 층 또는 비드로부터는 수분이 대단히 느리게 유출 (증발)됨으로써, 해당 접착제의 처리량이 핫 멜트 접착제의 처리량에 비해 훨씬 더 낮아지게 된다.
본 발명은 팽창된 마이크로구체를 포함하는 수계 접착제 조성물의 사용을 통하여, 종이 가공 및 포장 작업에서의 통상적인 수계 접착제의 단점을 개선한다. 본 발명의 수계 접착제는 향상된 성능을 위한 핫 멜트 보조 접착제로서 종이 가공 및 포장 작업의 하나 이상의 핫 멜트 접착제 비드 라인을 대체할 수 있다.
[발명의 개요]
본 발명은 핫 멜트 보조 수계 접착제에 관한 것이다. 본 발명은 더 낮은 압출 압력에서 높은 폭의 (비드) 프로파일로 적용되며 높은 폭을 유지하고 증가된 처리량으로 이어지는 빠른 증발 및 더 높은 내열성을 가능케 하는, 종이 가공 및 포장 작업의 하나 이상 핫 멜트 접착제 라인의 대체물을 제공한다. 또한, 상기 핫 멜트 보조 수계 접착제의 적용은 통상적인 핫 멜트 접착제 및 수계 접착제에 비해 더 적은 에너지, 예컨대 열 및 압력을 필요로 한다.
첫 번째 실시양태에서는, 에멀젼 중합체, 보존제, 물 및 복수의 사전-팽창된 중공 마이크로구체를 포함하는 핫 멜트 보조 수계 접착제 조성물이 제공된다. 핫 멜트 보조 수계 접착제 중의 마이크로구체의 부피 분율은 약 10 내지 약 40 V/V%의 범위이다. 상기 핫 멜트 보조 수계 접착제는 종이 가공 및 포장 작업을 위한 핫 멜트 접착제의 일부 또는 전체 부분을 대체한다.
또 다른 실시양태는 복수의 사전-팽창된 중공 마이크로구체를 포함하는 핫 멜트 보조 수계 접착제 조성물로 또 다른 페이퍼보드에 결합된 페이퍼보드인 제조 물품을 제공한다.
또 다른 실시양태는 하기의 단계들을 포함하는, 핫 멜트 보조 수계 접착제 조성물을 사용한 두 기재의 상호 결합 방법을 제공한다: (1) 에멀젼 중합체, 보존제, 물 및 복수의 사전-팽창된 중공 마이크로구체를 포함하는 핫 멜트 보조 수계 접착제 조성물을 제조하는 단계, (2) 핫 멜트 보조 수계 접착제 조성물을 제1 기재 상에 압출하는 단계, (3) 접착제 상에 제2 기재를 결합시키는 단계, (4) 핫 멜트 보조 수계 접착제 조성물로부터 물을 증발시킴으로써 두 기재를 결합시키는 단계. 팽창된 중공 마이크로구체를 포함하는 상기 핫 멜트 보조 수계 접착제의 적용 또는 압출 압력은 팽창된 중공 마이크로구체가 없는 통상적인 수계 접착제의 적용 압력에 비해 더 작다.
도 1은 다양한 접착제들의 전단 속도에 대한 점도의 곡선이다.
도 2는 다양한 접착제들의 부가량에 대한 건조 비드 높이의 곡선이다.
도 3은 접착제 내열성을 측정하기 위한 시험 비히클이다.
종이 가공 및 포장 작업에서 핫 멜트 접착제와 비교하였을 때, 통상적인 수계 접착제는 접착력을 발현하는 데에 상당히 더 긴 시간을 요구한다. 수계 접착제에서의 불충분한 폭 높이 (비드) 및 수분의 증발로 인하여, 빠른 처리량의 작업에는 핫 멜트 접착제가 선호된다.
본 발명은 핫 멜트 접착제를 부분적으로 대체할 수 있는 핫 멜트 보조 수계 접착제 조성물을 제공한다. 본원에서 기술되는 핫 멜트 보조 수계 접착제 조성물은 두 개의 페이퍼보드 기재를 포함하는 통상적인 종이 가공 및 포장 작업에서 유용할 수 있다. 본 발명의 핫 멜트 보조 수계 접착제 조성물을 사용함으로써, 더 높은 폭의 간극 충전 접착제가 두 기재들 사이에서 이들이 결합되는 접착 지점에 제공될 수 있다.
본 발명은 페이퍼보드 기재들을 결합시키기 위한 종이 가공 및 포장 작업에서 핫 멜트 접착제를 부분적으로 또는 완전히 대체하기 위한 복수의 팽창성 마이크로구체를 포함하는 수계 접착제 조성물의 발견에 기초한다. 상기 핫 멜트 보조 수계 접착제의 높은 폭은 두 기재들 사이에서 간극을 충전한다. 핫 멜트 보조 수계 접착제로부터 수분이 증발하면, 두 기재들 사이에 접착력이 형성된다. 생성된 접착제는 통상적인 핫 멜트 접착제 및 통상적인 수계 접착제에 비해 더 높은 모듈러스 및 더 높은 내열성을 갖는다.
첫 번째 실시양태에서, 본 발명은 에멀젼 중합체, 보존제, 물 및 복수의 사전-팽창된 중공 마이크로구체를 포함하는 핫 멜트 보조 수계 접착제 조성물을 포함한다.
상기 핫 멜트 보조 수계 접착제는 약 -50℃ 내지 약 80℃, 바람직하게는 약 -20℃ 내지 약 40℃의 Tg 값을 갖는 에멀젼 중합체를 포함한다. 예시적인 에멀젼 중합체에는 폴리비닐 알콜 안정화 폴리비닐 아세테이트 에틸렌 분산액, 폴리비닐 알콜 안정화 폴리비닐 아세테이트 단독중합체, 덱스트린 안정화 폴리비닐 아세테이트, 덱스트린 안정화 에틸렌 공중합체, 비닐아크릴 중합체, 스티렌 아크릴 중합체, 스티렌 부틸 고무, 아크릴 중합체, 쿠킹된(cooked) 폴리비닐 알콜 및 이들의 혼합물, 아크릴 단량체, 예컨대 2-에틸헥실 아크릴레이트, 부틸 아크릴레이트, 헥실 에틸 아크릴레이트, 메틸 메타크릴레이트 등이 포함된다. 핫 멜트 보조 수계 접착제 조성물용으로 특히 바람직한 에멀젼 중합체에는 폴리비닐 알콜 안정화 폴리비닐 아세테이트 에틸렌 분산액, 폴리비닐 알콜 안정화 폴리비닐 아세테이트 단독중합체, 덱스트린 안정화 폴리비닐 아세테이트 및 덱스트린 안정화 에틸렌 공중합체가 포함된다.
에멀젼 중합체의 고체 함량은 약 40 중량% 내지 약 70 중량%의 범위이다.
핫 멜트 보조 수계 접착제 조성물에 유용한 보존제에는 1-2-벤즈이소티아졸린-3-온 또는 아연 2-피리딘티올-1-옥시드의 수성 분산액이 포함된다. 5-클로로-2-메틸-4-이소티아졸린-3-온과 2-메틸-4-이소티아졸린-3-온의 혼합물인 캐톤(Kathon)™ 보존제 (다우 케미칼즈(Dow Chemicals)) 역시 핫 멜트 보조 수계 접착제 조성물용으로 적합하다. 보존제는 조성물의 경화 전의 핫 멜트 보조 수계 접착제 조성물의 약 0.05 중량% 내지 약 1.0 중량%의 양으로 사용될 수 있다.
핫 멜트 보조 수계 접착제 조성물은 복수의 사전-팽창된 마이크로구체를 포함한다. 본 발명에 유용한 마이크로구체에는 예를 들면 공기 또는 탄화수소 코어 및 폴리아크릴로니트릴 쉘을 갖는 것들 (예컨대 듀얼라이트(Dualite)®라는 상표명으로 판매되고 있는 것들)을 포함한 중합체성 마이크로구체, 및 기타 유사 마이크로구체들 (예컨대 엑스판셀(Expancel)®이라는 상표명으로 판매되고 있는 것들)이 포함된다. 접착제 조성물이 너무 높은 농도의 사전-팽창된 마이크로구체를 포함하는 경우, 접착제가 불충분한 접착력을 가지게 된다는 것이 발견되었다. 그러나, 너무 낮은 농도의 사전-팽창된 마이크로구체가 존재하는 경우에는, 경화 시간이 연장될 수 있다. 따라서, 조성물 중 팽창된 마이크로구체의 최적 농도를 결정할 때에는, 적재 수준의 고려가 이루어져야 한다. 바람직하게는, 핫 멜트 보조 수계 접착제 중 마이크로구체의 부피 분율은 약 5 내지 약 60 V/V%, 바람직하게는 약 10 내지 약 40 V/V%의 범위이다. 조성물에 사용되는 사전-팽창된 마이크로구체의 구체적인 직경에 따라, 조성물에서의 바람직한 마이크로구체의 양은 변형될 수 있다. 마이크로구체의 직경이 작을 경우, 더 높은 농도가 접착제 조성물 중에 존재할 수 있으며, 반대로, 마이크로구체의 직경이 더 클 경우, 더 낮은 농도가 접착제 조성물 중에 존재할 수 있다.
접착제를 완전히 경화시키기 전에, 팽창된 마이크로구체는 크기가 직경 약 10 마이크로미터 내지 약 200 마이크로미터, 바람직하게는 약 50 내지 약 150 마이크로미터를 포함하는 범위일 수 있다.
원할 경우에는, 팽창성 마이크로구체가 핫 멜트 보조 수계 접착제에 첨가될 수 있다. 팽창성 마이크로구체의 전체 잠재력을 실현하기 위해서는, 열 및/또는 방사선이 접착제에 적용됨으로써, 마이크로구체를 팽창시킨다.
해당 기술분야의 숙련자라면 알 수 있는 바와 같이, 본 발명의 핫 멜트 보조 수계 접착제 조성물은 유체 에멀젼 중합체-기재 접착제 조성물 중에 복수의 팽창된 마이크로구체를 포함한다. 접착제 조성물이 완전히 경화 또는 가황되기 전에, 이러한 마이크로구체는 조성물 내에서 이동될 수 있으며, 일단 접착제 조성물로부터 수분이 제거되고 접착제가 경화되고 나면, 마이크로구체가 실질적으로 제자리에 고정된다.
핫 멜트 보조 수계 접착제를 개질하기 위하여, 임의적인 성분들이 첨가될 수도 있다. 임의적인 성분에는 가소제, 레올로지 개질제, 충전제, 함습제 및 탈포제가 포함된다. 유용한 레올로지 개질제는 낮은 전단 속도에서 에멀젼 중합체와 상용성이다. 대표적인 레올로지 개질제에는 폴리아크릴산의 알칼리 팽창성 에멀젼, 소수성으로 개질된 알칼리 팽창성 에멀젼, 소수성 아암(arm)을 갖는 아크릴 백본 또는 소수성 아암을 갖는 우레탄 백본이 포함된다. 에멀젼 중합체의 pH에 따라, 적절한 레올로지 개질제가 선택될 수 있다.
핫 멜트 보조 수계 접착제에 유용한 바람직한 가소제에는 벤조에이트, 예컨대 이스트만(Eastman)의 벤조플렉스(Benzoflex)™ 가소제 시리즈; 아디페이트, 예컨대 애쉬랜드(Ashland)의 헤르코플렉스(Hercoflex)® 가소제; 술폰아미드, 예컨대 유니텍스(Unitex)의 유니플렉스(Uniplex) 등이 포함된다. 해당 기술분야에 알려져 있는 바와 같은 어떠한 바람직한 충전제도 사용될 수 있다. 본 발명에 유용한 함습제는 조성물의 점도 안정성을 유지하는 것을 돕는데, 거기에는 예를 들면 글리세롤, 글리세린, 우레아, 프로필렌 글리콜, 글리세릴 트리아세테이트, 당 및 당 폴리올 예컨대 소르비톨, 크실리톨 및 말티톨, 중합체성 폴리올 예컨대 폴리덱스트로스, 또는 함습제 특성을 갖는 특정한 다른 바람직한 성분이 포함될 수 있다. 유용한 탈포제에는 디포(DeeFo)® 시리즈 (뮨징(Munzing)), 폼아스터(Foamaster)® 제제 첨가제 시리즈 (바스프(BASF)) 및 수르피놀(Surfynol)® 탈포제 시리즈 (에어 프라덕츠(Air Products))가 포함된다. 임의적인 성분들은 핫 멜트 보조 수계 접착제 중 약 10 중량% 이하의 미량으로 첨가된다.
핫 멜트 보조 수계 접착제는 또한 물을 포함한다. 바람직한 실시양태에서는, 조성물을 경화시키기 전에, 접착제 조성물이 핫 멜트 보조 수계 접착제 조성물의 약 30 중량% 내지 약 75 중량%의 양으로, 가장 바람직하게는 조성물의 경화 전에 조성물의 약 40 중량% 내지 약 60 중량%의 양으로 물을 포함한다.
핫 멜트 보조 수계 접착제는 종이 가공 및 포장 작업용 핫 멜트 접착제의 일부 또는 전체 부분을 대체한다. 통상적인 핫 멜트 접착제는 종이 가공 및 포장 작업에서 다중-라인 비드로서 기재 상에 적용된다. 핫 멜트 접착제는 높은 최초 점착성을 가지고 있어서 두 기재를 함께 유지하며, 핫 멜트 접착제가 냉각되면서 두 기재들 사이에 결합이 형성된다. 본 발명의 핫 멜트 보조 수계 접착제는 종이 가공 및 포장 작업의 다중-라인 비드들 중 하나 이상을 대체할 수 있다. 통상적인 핫 멜트 접착제와 본 발명의 핫 멜트 보조 수계 접착제 모두를 포함하는 종이 가공 및 포장 작업은 높은 작업 처리량을 감소시키지 않으면서도 더 높은 내열성 및 감소된 에너지 출력을 갖는다.
다른 실시양태에서, 본 발명은 향상된 내열 특성을 갖는 케이스 또는 카톤을 제공하기 위한 키트를 제공한다. 이와 같은 실시양태에서, 상기 키트는 바람직하게는 별도의 용기에 저장되어 있는 제1 부분품 및 제2 부분품인 두 부분품을 포함한다. 상기 제1 부분품은 통상적인 핫 멜트 접착제를 포함한다. 상기 제2 부분품은 에멀젼 중합체, 보존제, 물 및 복수의 사전-팽창된 중공 마이크로구체를 포함하는 핫 멜트 보조 수계 접착제 조성물을 포함한다. 케이스 또는 카톤 기재에 상기 2종의 접착제가 적용된 후, 기재들이 서로 결합됨으로써 케이스 또는 카톤을 형성한다.
또 다른 실시양태는 본 발명의 핫 멜트 보조 수계 접착제를 사용한 두 기재의 상호 결합 방법을 제공한다. 기재에는 통상적인 핫 멜트 접착제와 본 발명의 핫 멜트 보조 수계 접착제가 적용된다. 양 접착제는 용기 내의 접착제를 적용하기 위한 압출 또는 일부 가압에 의해 탱크로부터 적용된다. 한 실시양태에서, 핫 멜트 보조 수계 접착제가 기재 상으로 압출된다. 통상적인 핫 멜트 접착제 및 본 발명의 핫 멜트 보조 수계 접착제는 동일한 기재 또는 두 개의 상이한 기재 상에 개별적으로 또는 동시에 적용될 수 있다. 두 번째 기재가 접착제 상에 적용된 후 핫 멜트 접착제가 냉각되면서 물이 핫 멜트 보조 수계 접착제로부터 증발되면, 두 기재들 사이에 결합이 형성된다. 핫 멜트 접착제가 최초 강도를 제공하고, 핫 멜트 보조 수계 접착제로부터 물이 증발되고 경화되면서 결합이 형성되는데; 일단 경화되고 나면, 핫 멜트 보조 수계 접착제는 더 높은 모듈러스 및 더 높은 내열성을 갖는 강한 결합을 형성한다. 함께 사용될 경우, 2종의 접착제는 개선된 특성을 갖는 페이퍼보드 물품을 형성한다.
접착제의 유량은 압력, 점도, 단부(tip)를 포함한 압출 건(gun)의 설계에 따라 좌우된다. 압출 헤드의 유량, 직경 및 길이가 동일하게 제공되고, 수계 접착제의 점도가 실질적으로 유사하면, 접착제가 적용되는 압출 압력은 실질적으로 동일해야 한다. 놀랍게도, 본 발명의 핫 멜트 보조 수계 접착제는 마이크로구체가 없는 통상적인 수계 접착제에 비해 더 낮은 압력에서 압출될 수 있다. 일부 경우에서, 핫 멜트 보조 수계 접착제는 마이크로구체가 없는 그의 대응물에 비해 20%, 또는 심지어는 30% 더 작은 압력에서 압출될 수 있다. 압출기 노즐이 더 작아질수록, 마이크로구체가 있는 수계 접착제와 마이크로구체가 없는 수계 접착제의 압출 압력에 있어서의 차이는 더 커지게 된다.
본 발명의 핫 멜트 보조 수계 접착제의 높은 폭은 기재 상에 적용되는 추가적인 압력 없이도 유지되어 두 기재들 사이의 결합을 생성시킨다. 물이 증발되고 접착제가 경화될 때에도, 본 발명의 핫 멜트 보조 수계 접착제의 비드는 효과적인 폭으로 남아 결합을 유지한다. 또한, 핫 멜트 보조 수계 접착제는 감소된 수분 함량으로 인하여 통상적인 수계 접착제에 비해 더 빠르게 건조된다. 바람직하게는, 핫 멜트 보조 수계 접착제는 건조 접착제의 약 5 내지 약 60 V/V%, 바람직하게는 약 10 내지 약 40 V/V%의 중공 마이크로구체를 포함한다. 또한, 핫 멜트 보조 수계 접착제에서의 중공 마이크로구체의 사용은 경화 및 수분 증발 동안 더 적은 수축을 초래하였다. 접착제로부터 수분이 증발될 때에도, 접착제는 폭을 계속 유지하며 두 기재를 서로 결합시켰다.
본 발명은 또한 에멀젼 중합체, 보존제, 물 및 복수의 팽창된 중공 마이크로구체를 포함하는 핫 멜트 보조 수계 접착제 조성물을 포함하는 종이 가공 및 포장 작업에 관한 것이다. 핫 멜트 보조 수계 접착제로서 핫 멜트 접착제와 함께 사용될 경우, 제조 처리량은 더 낮은 에너지 소비로 높게 유지된다.
본 발명의 핫 멜트 보조 수계 접착제의 내열성은 통상적인 핫 멜트 접착제에 비해 더 높다. 통상적인 핫 멜트 접착제는 약 125℉ 내지 약 150℉의 내열성 값을 갖는다. 핫 멜트 접착제의 결합이 실패하는 경우에도, 본 발명의 핫 멜트 보조 수계 접착제로 밀봉된 페이퍼보드는 승온에서 결합을 유지할 수 있다. 본 발명의 핫 멜트 보조 수계 접착제는 내열성이 280℉를 초과한다.
통상적인 핫 멜트 접착제와 본 발명의 핫 멜트 보조 수계 접착제는 종이 가공 및 포장 작업에서 셀룰로스계 시트, 예컨대 페이퍼보드 또는 카드보드를 결합시켜 케이스, 카톤, 가방 손잡이, 농업용 박스, 벌크 박스 적층체, 접착된 랩 등을 제조하는 데에 사용될 수 있다. 이와 같은 물품들은 수계 접착제 중에 마이크로구체가 없는 통상적인 물품에 비해 향상된 접착력, 내열성, 더 낮은 수축성을 갖는다. 사실상, 더 낮은 등급의 핫 멜트 접착제가 본 발명의 핫 멜트 보조 수계 접착제와 함께 사용됨으로써, 케이스 및 종이 가공 및 포장 공정의 높은 처리량을 유지하면서도 비용을 최소화할 수 있다.
비제한적이며 단지 본 발명의 설명을 돕는 것으로 의도된 하기 실시예의 분석을 통해 본 발명이 더 잘 이해될 수 있을 것이다.
[ 실시예 ]
실시예 1 - 핫 멜트 보조 수계 접착제 성분들
하기 표 1의 성분들을 배합한 다음, 약 1 시간 동안, 또는 혼합물이 균질해질 때까지 교반함으로써, 각 핫 멜트 보조 수계 접착제를 제조하였다.
Figure pct00001
실시예 2 - 레올로지 대 전단 속도
전단 속도에 대비하여 상기 샘플들의 레올로지를 측정하고, 도 1에 나타내었다. 비교 샘플 A가 가장 낮은 점도를 가졌으며, 그에 따라 가장 저조한 비드 폭을 가졌다. 충전제 (비교 샘플 B), 레올로지 개질제 (비교 샘플 C) 또는 사전-팽창된 마이크로구체 (샘플 1, 2 및 3)의 첨가는 접착제의 점도를 증가시켰다. 비교 샘플 B 및 C와 샘플 1-3은 간극 충전 특성을 제공하는 적정한 비드 폭을 가지고 있다. 비교 샘플 B는 압출가능하지 않은데, 접착제 충전제가 압출 장비를 손상시키게 되기 때문이다. 비교 샘플 C는 더 낮은 전단 속도에서는 샘플 1-3에 비해 더 높은 점도를 가졌다. 샘플 1-3은 다양한 전단 속도에서 허용가능한 프로파일을 가졌다.
실시예 3 - 건조 비드 높이
각 샘플의 건조 비드 높이를 측정하였다. 다양한 부가 수준 (g/in)의 접착제를 기재 상에 위치시키고, 완전히 건조한 후, 비드의 폭 (높이)을 측정하였다. 비교 목적으로, 헨켈(Henkel)의 테크노멜트 수프라(Technomelt Supra)® 100 핫 멜트를 0.04 g/in로 적용하였는데, 냉각된 비드의 높이가 약 1 mm인 것으로 측정되었다. 건조 높이 및 부가 수준을 도 2에 나타내었다.
도 2는 비교 샘플 A와 같은 통상적인 수계 접착제가 부가 수준 0.06 g/in에서도 상대적으로 낮은 건조 비드 높이를 갖는다는 것을 보여준다. 비교 샘플 C가 시험된 전단 속도에서 더 높은 점도를 가지기는 하였지만, 레올로지 개질제를 사용하여 수계 접착제를 증점하는 것은 핫 멜트 접착제의 것과 유사한 높이를 형성하는 데에 실패하였다. 수계 접착제 (비교 샘플 B)에서의 충전제의 첨가는 핫 멜트 폭과 유사한 수준까지 건조 비드 높이를 증가시켰다. 또한, 수계 접착제인 샘플 1 및 2에서의 마이크로구체의 첨가는 유사한 부가 수준에서 유사한 건조 비드 높이를 초래하였다. 샘플 1-3은 기재들 사이를 간극 충전하여 결합을 형성하기에 충분한 폭을 가졌다.
실시예 4 - 반- 습윤 강도
텍스쳐 분석기(Texture Analyzer)를 사용하여 접착제 샘플들의 반-습윤 강도를 측정하였다. 약 12 mg의 각 샘플을 비드로서 기재 상에 적용하였다. 두 번째 기재를 샘플 접착제 상에 적용하고, 10 mil의 간극까지 압축한 후, 5 분 동안 건조하였다. 인장 모드를 사용하여 결합이 파괴될 때까지 0.2 mm/초로 기재들을 인장 분리시켰다. 결합 파괴시의 간극 및 힘의 양을 측정하고, 하기 표 2에 기록하였다. 표 2에 나타낸 바와 같이, 샘플 1의 경우, 마이크로구체의 양을 조정함으로써 부피%를 변화시켰다.
Figure pct00002
비교 샘플들을 사용하여 형성된 결합은 샘플 1 20%V/V 및 샘플 2 30%V/V에 비해 더 작은 간극 및 더 낮은 힘에서 파괴되었다. 마이크로구체의 첨가는 접착제의 더 우수한 접착력, 더 빠른 결합 형성 및 반-습윤 강도를 초래하였다. 반-습윤 강도는 마이크로구체가 40 V/V% 미만의 소량 첨가로 첨가되는 경우에만 실현된다. 마이크로구체 함량을 40 V/V% 이상으로 증가시키는 것은 접착제의 습윤 결합 강도를 감소시킨다.
실시예 5 - 압출 압력
비교 샘플 C 및 샘플 3을 압출하고, 이들의 압출 압력을 수득하였다. 양 접착제들은 유량을 조정하면서 (스트로크(stroke)) 0.7 노즐이 있는 발코 모델(Valco Model) 524 압출 건이 구비된 발코 MCP-4 W/EPC 컨트롤러 압출기를 사용하여 적용하였다. 동일 부피의 핫 멜트 접착제 비드 라인을 모방하기 위하여, 먼저 핫 멜트 접착제 (헨켈 테크노멜트 수프라® 100)의 유량을 결정하였다. 압출 압력을 변화시킴으로써, 표 3에 열거되어 있는 접착제들 각각에 대하여 동일한 유량을 수득하였다. 도 1에 나타낸 바와 같이, 비교 샘플 C와 샘플 3 둘 다의 점도는 유사하였으며, 그에 따라 양 접착제의 적용 압출 압력이 실질적으로 유사할 것으로 예상되었다. 놀랍게도, 마이크로구체를 포함하는 샘플 3 접착제의 적용이 어떠한 마이크로구체도 없는 비교 샘플 C 접착제에 비해 상당히 더 작은 압출 압력을 필요로 하였다.
Figure pct00003
압출기의 스트로크 조정값이 감소됨에 따라 양 샘플에 대하여 압출 압력이 증가되기는 하였지만, 증가된 압력은 마이크로구체를 포함하는 샘플에서 더 낮았다. 스트로크 조정값이 감소됨에 따라, 압출 압력 증가의 차이는 더 커졌다.
실시예 6 - 압출된 비드 라인의 관찰
0.7 노즐이 있는 발코 모델 524 압출 건이 구비된 발코 MCP-4 W/EPC 컨트롤러 압출기를 사용하여, 페이퍼보드 상에 비교 샘플 C 및 샘플 3을 압출하였다. 이상적인 접착제라면, 그것이 적용되는 방향에 평행한 비드 라인을 형성하고, 전체 비드 라인에 걸쳐 동일한 폭을 가지게 된다. 샘플 3을 압출하였는데, 압출 방향에 평행한 비드 라인을 형성하였으며, 비드 폭이 큰 수축 없이 전체 비드 라인에 걸쳐 실질적으로 동일하게 유지되었다. 반면, 비교 샘플 C는 비드 라인 전체에 걸쳐 실질적으로 동일한 폭을 형성하지 않았다. 이와 같은 비교 샘플의 일부 부분은 샘플 3에 비해 더 큰 수축을 나타내었다. 비교 샘플 C의 경우, 비드 라인이 일부 부분에서는 더 두꺼웠으며, 다른 비드 라인 부분에서는 더 얇았다. 또한, 비드가 선명하게 점감 종료되지 않고, 수직인 방향으로 약간 당겨졌다. 비교 샘플에서 평행한 비드 라인을 형성시킴에 있어서, 샘플 3에 비해 비교 샘플 C가 더 높은 압출 압력을 필요로 하였다.
실시예 7 - 내열성
본 발명의 핫 멜트 보조 수계 접착제의 내열성을 측정하기 위하여, 도 3에 나타낸 비히클에서 샘플 3을 시험하였다. 6개의 샘플을 제조하고 시험하였다. 저부 기재 상에 0.05 내지 0.1 g 범위의 비드 중량으로 샘플 3을 압출하고, 접착제 상에 상부 기재를 적용하였다. 결합 바로 위에 2-3초 동안, 200 그램의 블록 중량을 적용하였다. 경화 후, 물품을 일측에서 클램핑하고 (300), 도 3에 나타낸 바와 같이, 전체 물품을 6 인치 기재의 단부(end) (비-결합 단부)의 300 그램 중량(100)과 함께 24시간 동안 조절되는 오븐 내에 위치시켰다. 새로운 샘플 세트를 사용하여, 150℉로부터 시작하여 5℉ 간격으로, 이와 같은 시험을 반복하였다. 설정된 온도에서 중량이 결합을 파단하지 않은 경우, 결합(200)이 내열성 시험을 통과한 것으로 간주하였다. 통상적인 핫 멜트 접착제들은 125℉ 내지 약 150℉에서 파괴되었다. 샘플 3을 사용하여 제조된 물품들은 285℉를 초과하였다.

Claims (20)

  1. a) 약 -50℃ 내지 약 80℃의 Tg 값을 갖는 에멀젼 중합체;
    b) 보존제;
    c) 복수의 사전-팽창된 마이크로구체; 및
    d) 물
    을 포함하며, 여기서 마이크로구체는 접착제의 총 부피를 기준으로 약 10 내지 40 V/V% 범위의 부피 분율을 갖는 것인
    핫 멜트 보조 수계 접착제 조성물.
  2. 제1항에 있어서, 에멀젼 중합체가 폴리비닐 알콜 안정화 폴리비닐 아세테이트 에틸렌 분산액, 폴리비닐 알콜 안정화 폴리비닐 아세테이트 단독중합체, 덱스트린 안정화 폴리비닐 아세테이트, 덱스트린 안정화 에틸렌 공중합체, 비닐아크릴 중합체, 스티렌 아크릴 중합체, 스티렌 부틸 고무, 아크릴 중합체, 쿠킹된(cooked) 폴리비닐 알콜 및 이들의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택된 것인 핫 멜트 보조 수계 접착제 조성물.
  3. 제2항에 있어서, 에멀젼 중합체가 폴리비닐 알콜 안정화 폴리비닐 아세테이트 에틸렌 분산액, 폴리비닐 알콜 안정화 폴리비닐 아세테이트 단독중합체, 덱스트린 안정화 폴리비닐 아세테이트 또는 덱스트린 안정화 에틸렌 공중합체인 핫 멜트 보조 수계 접착제 조성물.
  4. 제1항에 있어서, 사전-팽창된 마이크로구체가 중합체성 쉘을 가지며, 약 50 내지 약 150 마이크로미터의 직경을 갖는 것인 핫 멜트 보조 수계 접착제 조성물.
  5. 제1항에 있어서, 부피 분율이 약 20 내지 30 V/V%의 범위인 핫 멜트 보조 수계 접착제 조성물.
  6. 제1항에 있어서, 가소제, 레올로지 개질제, 함습제, 탈포제 및 이들의 혼합물을 추가로 포함하는 핫 멜트 보조 수계 접착제 조성물.
  7. 두 개 이상의 기재, 핫 멜트 접착제, 및 (a) 약 -50℃ 내지 약 80℃의 Tg 값을 갖는 1종 이상의 에멀젼 중합체; (b) 보존제; (c) 복수의 사전-팽창된 마이크로구체; 및 (d) 물을 포함하는 핫 멜트 보조 수계 접착제 조성물을 포함하며, 여기서 마이크로구체는 핫 멜트 보조 수계 접착제의 총 부피를 기준으로 약 10 내지 40 V/V% 범위의 부피 분율을 갖는 것인 물품.
  8. 제7항에 있어서, 기재가 종이 또는 페이퍼보드인 물품.
  9. 제7항에 있어서, 에멀젼 중합체가 폴리비닐 알콜 안정화 폴리비닐 아세테이트 에틸렌 분산액, 폴리비닐 알콜 안정화 폴리비닐 아세테이트 단독중합체, 덱스트린 안정화 폴리비닐 아세테이트, 덱스트린 안정화 에틸렌 공중합체, 비닐아크릴 중합체, 스티렌 아크릴 중합체, 스티렌 부틸 고무, 아크릴 중합체, 쿠킹된 폴리비닐 알콜 및 이들의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택된 것인 핫 멜트 보조 수계 접착제 조성물.
  10. 제9항에 있어서, 에멀젼 중합체가 비닐 아세테이트 에틸렌 분산액, 폴리비닐 아세테이트 폴리비닐 알콜 또는 덱스트린 안정화 폴리비닐 아세테이트인 핫 멜트 보조 수계 접착제 조성물.
  11. 제7항에 있어서, 사전-팽창된 마이크로구체가 중합체성 쉘을 가지며, 약 20 내지 약 200 마이크로미터의 직경을 갖는 것인 핫 멜트 보조 수계 접착제 조성물.
  12. 제7항에 있어서, 부피 분율이 약 20 내지 30 V/V%의 범위인 핫 멜트 보조 수계 접착제 조성물.
  13. 제7항에 있어서, 가소제, 레올로지 개질제, 함습제, 탈포제 및 이들의 혼합물을 추가로 포함하는 핫 멜트 보조 수계 접착제 조성물.
  14. 제7항에 있어서, 케이스, 카톤, 가방 손잡이, 농업용 박스, 벌크 박스 적층체 또는 접착된 랩(lap)인 물품.
  15. (1) (a) 약 -50℃ 내지 약 80℃의 Tg 값을 갖는 1종 이상의 에멀젼 중합체; (b) 보존제; (c) 복수의 사전-팽창된 마이크로구체; 및 (d) 물을 포함하는 핫 멜트 보조 수계 접착제를 제조하는 단계;
    (2) 핫 멜트 보조 수계 접착제를 기재 상에 압출하는 단계로서, 여기서 압출 압력이 복수의 사전-팽창된 마이크로구체가 없는 수계 접착제를 압출하는 것에 비해 20% 이상 더 작은 것인 단계;
    (3) 핫 멜트 접착제를 기재 상에 적용하는 단계; 및
    (4) 기재 상에 제2 기재를 적용함으로써, 두 기재들이 결합을 형성하는 단계
    를 포함하는, 두 개 이상의 기재를 갖는 케이스 또는 카톤의 밀봉 방법.
  16. 제15항에 있어서, 단계 2 및 3을 동시에 수행하는 것인 방법.
  17. 제15항에 있어서, 핫 멜트 보조 수계 접착제 및 핫 멜트 접착제 둘 다를 동일한 기재 상에 적용하는 것인 방법.
  18. 제15항에 있어서, 핫 멜트 보조 수계 접착제를 제1 기재 상에 적용하고, 핫 멜트 접착제를 제2 기재 상에 적용하는 것인 방법.
  19. 제15항에 있어서, 핫 멜트 보조 수계 접착제의 부피 분율이 약 20 내지 30 V/V%의 범위인 방법.
  20. 제15항에 있어서, 핫 멜트 보조 수계 접착제의 압출 압력이 복수의 사전-팽창된 마이크로구체가 없는 수계 접착제에 비해 40% 더 작은 것인 방법.
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