KR20150078566A - 웨이퍼 백그라인딩 폐실리콘의 재처리 방법 - Google Patents
웨이퍼 백그라인딩 폐실리콘의 재처리 방법 Download PDFInfo
- Publication number
- KR20150078566A KR20150078566A KR1020130168040A KR20130168040A KR20150078566A KR 20150078566 A KR20150078566 A KR 20150078566A KR 1020130168040 A KR1020130168040 A KR 1020130168040A KR 20130168040 A KR20130168040 A KR 20130168040A KR 20150078566 A KR20150078566 A KR 20150078566A
- Authority
- KR
- South Korea
- Prior art keywords
- solid
- silicon
- waste
- back grinding
- reprocessing
- Prior art date
Links
Images
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B33/00—Silicon; Compounds thereof
- C01B33/04—Hydrides of silicon
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Silicon Compounds (AREA)
- Grinding-Machine Dressing And Accessory Apparatuses (AREA)
Abstract
본 발명은 웨이퍼의 백그라인딩 시 발생하는 폐실리콘 슬러지를 간단하고 경제적으로 고순화하여, 리튬이온 이차전지 등 실리콘 소재를 필요로 하는 산업 전반에 효과적으로 적용할 수 있는 웨이퍼 백그라인딩 폐실리콘의 재처리 방법에 관한 것이다.
본 발명에 따르면, 폐실리콘의 슬러지를 용매에 분산시키는 고형분 분산 단계; 상기 용매에 분산시킨 폐실리콘의 슬러지를 고체와 액체로 분리하는 고액분리 단계; 및 상기 고순도화 단계에서 처리된 고형분을 건조시키는 건조 단계;를 포함하는 웨이퍼 백그라인딩 폐실리콘의 재처리 방법이 제공된다.
본 발명에 따르면, 폐실리콘의 슬러지를 용매에 분산시키는 고형분 분산 단계; 상기 용매에 분산시킨 폐실리콘의 슬러지를 고체와 액체로 분리하는 고액분리 단계; 및 상기 고순도화 단계에서 처리된 고형분을 건조시키는 건조 단계;를 포함하는 웨이퍼 백그라인딩 폐실리콘의 재처리 방법이 제공된다.
Description
본 발명은 웨이퍼 백그라인딩 실리콘 소재의 재활용 방법에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 웨이퍼의 백그라인딩 시 발생하는 폐실리콘 슬러지를 간단하고 경제적으로 고순화하여, 리튬이온 이차전지 등 실리콘 소재를 필요로 하는 산업 전반에 효과적으로 적용할 수 있는 웨이퍼 백그라인딩 폐실리콘의 재처리 방법에 관한 것이다.
최근 리튬 이차전지 시장은 전기자동차(xEV)의 시장이 점차 확대됨에 따라, 동력원내에 전지 비중이 증가하고 있는 형태이다. 특히, 리튬 이차전지의 음극소재의 경우, 고용량 고출력이 가능한 실리콘을 기반으로 하는 음극소재의 연구가 활발히 되고 있는 실정이나, 기존 음극재료(탄소) 대비 높은 가격과 수급 불안정성으로 인하여 기술개발 및 상업화에 걸림돌이 되고 있다.
이러한 실리콘은 음극재로서 다른 음극재료 대비 친 환경적이며, 리튬 이온과의 반응 시 낮은 작동전압 및 매우 높은 이론용량(4300mAh/g)의 장점을 갖고 있다. 그러나 리튬 이온의 삽입/탈리시 반응시 형성 되는 Li4.4Si 물질의 높은 부피 팽창(~400%)으로 인한 집전체와의 탈리 등으로 인한, 실리콘 물질의 특성 및 형상제어 추가 공정이 불가하다. 이러한 실리콘 기반 표면 특성 및 형상제어 공정을 위하여, 저가의 고품위 실리콘 확보가 매우 중요하다.
한편, 종래에는 웨이퍼를 얇게 가공하는 공정인 백그라인딩시 발생하는 폐 실리콘의 경우 전량 매립하는 실정이었으며, 최근 백그라인딩의 기술의 변화로 인해 다양한 연마재를 사용하여, 폐기되는 폐실리콘의 성분이 다변화 되고 있는 실정이다. 특히, 실리콘 웨이퍼의 두께가 점차 감소하면서 폐기물 발생량은 점차 증가할 것으로 예상되며, 현재 국내에는 연간 약 2000톤 이상의 백그라인딩 폐 실리콘이 발생하고 있는 것으로 알려져 있다.
종래에는 웨이퍼 백그라인딩 시 발생하는 폐실리콘은 대부분 매립에 의존하고 있으며 재활용 및 고순도화 율이 극히 낮은 문제점이 있다. 폐실리콘을 매립하는 것은 모래와 같은 성분인 실리콘 및 실리콘 산화물로 구성되어 있기 때문에, 매립에 대한 환경오염의 부담이 적기 때문이다.
그러나 최근 국내 실리콘 시장이 해외 의존도가 높아짐에 따라, 많은 수요 대비, 공급의 불안정성을 반드시 해결되어야 하고, 간단한 공정을 통하여 고순도의 실리콘 회수하여 재활용할 수 있는 방안에 대한 대책과 연구가 필요한 실정이다.
이러한 폐실리콘의 재활용하는 관련 기술로는 대한민국 공개특허공보 제10-2010-0032964호(2010.03.29)(특허문헌1)에 제안되어 있다.
특허문헌1에서는 원심분리단계와 건조단계를 거치고, 고형분에 중액을 첨가하여 고액분리를 통하여 규소를 분리하는 중액 분리 단계로 구성되어 있다. 웨이퍼 백그라인딩시 발생하는 폐 실리콘 슬러지는 사용처에 따라서 웨이퍼의 두께 감소 및 백그라인딩 공정의 다변화로 인하여 회수되는 폐 실리콘 슬러지의 구성요소는 다변화 되고 있다.
최근에 연마재로 많이 사용되는 것은 알루미나(Al2O3), 다이아몬드(C), 세리아(CeO2), 실리콘 산화물(SiO2) 등이 될 수 있다. 또한 고형분의 비율이 높아지고 있는 상황이다. 종래 기술은 웨이퍼 후면을 다이아몬드 숫돌로 갈아냈기 때문에 실리콘과 탄소로 이루어져 있으며, 액상내에 밀도 차이를 이용하기 위하여, 중액을 사용하였다.
그러나 종래 기술의 경우 중액 선별을 이용한 공정을 바탕으로, 중액 분리 공정에서 대부분의 중액(Heavy liquid)의 경우 독성이 매우 높거나, 용매 자체의 가격 경쟁력이 매우 떨어져 그 사용 방법과 가용한 시약이 제한적인 문제점이 있다. 또한, 중액의 밀도에는 한계가 있어 약 3g/cm3 이하의 물질에만 선택적으로 분리가 가능한 문제점이 있다. 종래기술에 언급한 탄소의 경우 밀도가 형태에 따라 1.8~2.1 g/cm3 으로 충분히 가능한 범위 이지만, 산화물 기반의 연마재의 경우 약 4 g/cm3 이상의 비중을 갖고 있기 때문에 연마재의 종류에 따라 종래 기술의 적용에 제한의 문제점이 있다.
이러한 종래의 문제점들을 해결하기 위한 본 발명은, 반도체의 웨이퍼 백그라인딩 공정에서 발생하는 폐실리콘 슬러지로부터 화학적 침출반응을 통한 실리콘의 회수 및 불순물의 분리·제거하여 99.9%의 고순도 실리콘을 소재화하여 실리콘 기반 리튬이차전지 음극소재로 응용할 수 있도록 하는 웨이퍼 백그라인딩 폐실리콘의 재처리 방법을 제공하고자 한다.
또한, 본 발명은 회수 공정에서 회수된 실리콘을 리튬이차전지 음극재료 공정에 응용할 수 있도록 하여 최근 수요가 급격하게 증가하고 있는 실리콘 물질의 안정적인 공급이 가능하도록 한 웨이퍼 백그라인딩 폐실리콘의 재처리 방법을 제공하고자 한다.
상기 목적을 달성하기 위한 본 발명의 일 측면에 따르면, 폐실리콘의 슬러지를 용매에 분산시키는 고형분 분산 단계; 상기 용매에 분산시킨 폐실리콘의 슬러지를 고체와 액체로 분리하는 고액분리 단계; 및 상기 고순도화 단계에서 처리된 고형분을 건조시키는 건조 단계;를 포함하는 웨이퍼 백그라인딩 폐실리콘의 재처리 방법이 제공된다.
상기 고형분 분산 단계에서 슬러지가 투입되는 용매는 탈 이온수인 것이 바람직하며, 상기 탈 이온수는 물, 에탄올, 아세톤 중 적어도 하나인 것이 바람직하다.
상기 고형분 분산 단계는 물리적 교반 장치 또는 초음파 발생 장치를 통해 교반 또는 진동시키는 것을 포함하는 것이 바람직하다.
상기 고형분 고액분리 단계는 원심분리기, 부흐너 깔대기 또는 필터 중 적어도 하나 이상을 통해 실행되는 것이 바람직하다.
본 발명의 방법은 상기 고액분리 단계에서 분리된 고형분을 표면 처리하고 불순물을 제거하는 고순도화 단계를 더 포함하는 것이 바람직하다.
상기 고순도화 단계는 상기 고액분리 단계에서 분리된 고형분을 산성 용매에 투입하고, 이후 고형분과 산성 용매를 고액분리한 다음 탈 이온수로 중성화시키는 것을 포함하는 것이 바람직하다.
상기 산성 용매는 염산(Hydrochloric acid), 황산(Sulfuric acid), 질산 (Nitric acid) 중 하나이고, 상기 산성 용매는 탈 이온수와 1~5% 비율로 희석되는 것이 바람직하다.
본 발명의 웨이퍼 백그라인딩 폐실리콘의 재처리 방법은, 폭발적으로 성장하고 있는 리튬이온 이차전지 시장에서 각광받고 있는 실리콘 원료로 공급함으로써 현재 전량 매립되고 있는 연간 2000톤 이상의 폐실리콘 슬러지를 간단하고 경제적인 방법을 통하여 고순도화 할 수 있다.
또한, 본 발명의 백그라인딩 폐실리콘의 재처리 방법은 폐실리콘을 재활용할 수 있는 기술의 발전 가능성 및 기술의 우수성을 증대시키고, 다양한 산업에 적용이 가능하며, 특히 리튬이온 이차전지 음극재료의 출발물질 뿐만 아니라, 잉곳 제작을 통하여 웨이퍼, 태양전지등 다양한 분야에 적용이 가능한 효과가 있다.
도 1은 폐 실리콘 슬러지의 미세 구조에 대한 전자현미경으로 확인한 사진,
도 2는 폐 실리콘 슬러지의 성분을 분석한 성분 결과표,
도 3은 본 발명에 따른 웨이퍼 백그라인딩 폐실리콘의 재처리 방법을 도시한 플로차트,
도 4는 본 발명의 웨이퍼 백그라인딩 폐실리콘의 재처리 방법에 따라 얻어진 재처리 실리콘에 대한 XRD 회절 결과를 도시한 그래프,
도 5는 본 발명에 따른 웨이퍼 백그라인딩 폐실리콘의 재처리 방법에서 산과 탈 이온수의 농도 대비 실리콘 순도 변화를 도시한 그래프, 그리고
도 6은 본 발명에 따른 웨이퍼 백그라인딩 폐실리콘의 재처리 방법을 통해 얻어진 실리콘과 단순 건조시킨 실리콘의 리튬이차 전지 적용시 리튬이차 전지의 특성을 평가한 그래프이다.
도 2는 폐 실리콘 슬러지의 성분을 분석한 성분 결과표,
도 3은 본 발명에 따른 웨이퍼 백그라인딩 폐실리콘의 재처리 방법을 도시한 플로차트,
도 4는 본 발명의 웨이퍼 백그라인딩 폐실리콘의 재처리 방법에 따라 얻어진 재처리 실리콘에 대한 XRD 회절 결과를 도시한 그래프,
도 5는 본 발명에 따른 웨이퍼 백그라인딩 폐실리콘의 재처리 방법에서 산과 탈 이온수의 농도 대비 실리콘 순도 변화를 도시한 그래프, 그리고
도 6은 본 발명에 따른 웨이퍼 백그라인딩 폐실리콘의 재처리 방법을 통해 얻어진 실리콘과 단순 건조시킨 실리콘의 리튬이차 전지 적용시 리튬이차 전지의 특성을 평가한 그래프이다.
이하에서 설명되는 본 발명에 따른 웨이퍼 백그라인딩 폐실리콘의 재처리 방법은 웨이퍼의 백그라인딩에서 발생되는 폐실리콘뿐만 아니라, 산업 전반에서 발생되는 폐실리콘을 처리하는데 적용될 수 있다.
본 발명에 따른 웨이퍼 백그라인딩 폐실리콘의 재처리 방법은, 폐실리콘을 고순도화하여 실리콘을 원료로 하는 산업 전반에 적용할 수 있고, 기술의 발전 가능성 및 기술의 우수성을 증대시키고, 특히 리튬이온 이차전지 음극재료의 출발물질 뿐만 아니라, 잉곳 제작을 통하여 웨이퍼, 태양전지등 다양한 분야에 적용이 가능하도록 한 것을 특징으로 한다.
이하 본 발명의 바람직한 실시 예를 첨부된 도면을 참조하여 상세히 설명하기로 한다. 아울러 본 발명을 설명함에 있어서, 관련된 공지 구성 또는 기능에 대한 구체적인 설명은 본 발명의 요지의 명확화를 위하여 그 상세한 설명을 생략하거나 간략히 한다.
먼저 본 발명에 따른 웨이퍼 백그라인딩 폐실리콘의 재처리 방법에서 이용되는 폐 실리콘 슬러지의 구조와 성분은 도 1 및 도 2에 참조하여 살펴본다.
도 1은 폐 실리콘 슬러지의 미세 구조에 대한 전자현미경으로 확인한 사진이고, 도 2는 폐 실리콘 슬러지의 성분을 분석한 성분 결과표이다.
도 1 은 폐 실리콘 슬러지의 단순 건조 후, 미세구조 분석 결과로서 판형으로 보이는 것들은 성분분석상 Si가 가장 많은 함유를 나타내고, 작은 크기의 분말은 Al2O3로 판단된다.
도 2는 X-선 형광분석(X-ray Fluorescence; XRF) 결과로서, 회수된 폐실리콘 슬러지를 단순 건조시켜 작은 알갱이(Pellet)화 하여 정성/정량 분석을 실시하여 그 결과 Al2O3 , CaO 등으로 인한 산소와 실리콘의 표면이 미량 산화되어 산소가 26% 가량 검출된 것이다.
본 발명의 웨이퍼 백그라인딩 폐실리콘의 재처리 방법에서 이용되는 폐실리콘은, 알루미나 연마재로 백그라인딩 공정에서 발생한 폐 실리콘 슬러지를 사용한다. 액상과 고상이 혼재한 폐 실리콘 슬러지의 경우 실리콘 및 연마재 등이 혼합되어 있는 고상이 25~30%, 물 및 기타 유기 용액이 65~70% 가량 함유되어 있다.
이하, 본 발명의 바람직한 실시 예에 따른 웨이퍼 백그라인딩 폐실리콘의 재처리 방법에 대하여 설명한다. 도 3은 본 발명에 따른 웨이퍼 백그라인딩 폐실리콘의 재처리 방법을 도시한 플로차트이다.
본 발명에 따른 웨이퍼 백그라인딩 폐실리콘의 재처리 방법은, 알루미나 연마제 등을 이용하여 반도체 백그라인딩 공정에서 발생되는 폐 실리콘을 재처리하는 방법에 있어서, 폐실리콘의 슬러지를 용매에 분산시켜 슬러지의 고형분을 분산시키는 고형분 분산 단계(S100); 상기 용매에 분산시킨 폐 실리콘 슬러지를 고체와 액체로 분리시키는 고액분리 단계(S200); 상기 고액분리 단계에서 분리된 고형분을 표면 처리하고 불순물을 제거하는 고순도화 단계(S300); 및 상기 고순도화 단계에서 처리된 고형분을 건조시키는 건조 단계(S400)를 포함한다.
상기 고형분 분산 단계(S100)에서 용매는 물, 에탄올, 아세톤 등을 포함하는 탈 이온수가 이용되고, 폐실리콘의 슬러지를 탈 이온수에 분산시켜 고형분이 침전되도록 한다. 여기에서, 상기 고형의 폐실리콘 슬러지는 덩어리 형태로 용매에 잘 분산되지 않으므로, 탈 이온수와의 비율을 적절히 하는 것이 바람직하다. 탈 이온수는 폐실리콘 슬러지 무게 대비 5배 이상이 바람직하다. 즉, 폐실리콘 슬러지 100g의 경우 탈 이온수 500g 이 필요하며, 그 이상 사용하는 것은 무방하다.
이때, 상기 고형분 분산 단계(S100)는 분산 또는 분쇄 효과를 더욱 증대시키기 위하여 마그네틱바, 임펠러 등과 같은 물리적 교반 장치를 통해 물리적으로 회전 교반시키거나, 및/또는 초음파 세척기나 초음파 분쇄기와 초음파 장치를 통한 진동주파수를 발생시켜 제공하여 슬러지가 탈 이온수와 잘 섞이도록 하고 슬러지의 분산도를 극대화할 수 있는 교반 단계(S110)를 포함한다.
상기 고형분 고액분리 단계(S200)는 용매에 분산된 폐 실리콘 슬러지를 고체와 액체로 분리할 수 있는 방법이라면, 어떠한 방법 또는 방식을 적용할 수 있는 것으로, 예를 들어 원심분리기나 부흐너 깔대기 및/또는 필터를 이용하여 고액분리할 수 있으며, 이에 한정되는 것은 아니다.
이러한 고형분 고액분리 단계를 통해 알루미와 같은 연마제를 쉽게 분리하여 실리콘만 회수가 가능하다. 이러한 수백 나노미터(nm) 크기의 알루미나 연마제는 실리콘과 분산 공정에서 응집이 감소되며, 쉽게 탈리되어 물(탈 이온수)에 안정적으로 분산된다.
이 고액 분리 단계(S200)를 통하여 회수한 실리콘 슬러지의 경우 폐실리콘 슬러지의 상태에 따라 95% 이상의 높은 순도를 갖는 실리콘을 얻을 수 있다. 따라서, 후술하는 고순도화 단계는 부가적으로 이루어질 수 있는 것이다.
다음으로, 상기 고순도화 단계(S300)는 고액분리단계에서 분리된 고형분을 산성 용매에 투입하고, 이후 고액분리하고 다시 탈 이온수를 통해 1~2회 워싱(washing)하여 강 산성이 남아 있는 고형분을 중성화함으로써 불순물이 제거되고 중성화된 고형분을 얻게 된다.
여기에서, 상기 고순도화 단계에서의 산성 용매는 염산(Hydrochloric acid), 황산(Sulfuric acid), 질산 (Nitric acid) 등을 이용할 수 있고, 예를 들어 염산의 경우 물(탈 이온수)와 1~5% 비율로 희석하여 사용하는 것이 바람직하다.
이와 같은 고순도화 단계는 폐 슬러지 보관 및 운반 상태에 따라 표면이 산화된 것을 에칭 시켜주는 화학적 고순도화 공정으로서, 산화된 표면을 에칭시켜 주는 효과를 제공하게 된다.
계속해서, 상기 건조 단계(S400)는 상온 또는 일정 이상의 고온에서 소정 시간 동안 건조시킴으로써 최종적으로 재생된 실리콘 분말을 얻게 될 수 있다.
이하 본 발명에 따른 웨이퍼 백그라인딩 폐실리콘의 재처리 방법에 따른 실시 예시 및 이로부터 얻어진 재처리 실리콘의 특성을 평가한 결과에 대하여 도 4 내지 도 6을 참조하여 설명한다.
도 4는 본 발명의 웨이퍼 백그라인딩 폐실리콘의 재처리 방법에 따라 얻어진 재처리 실리콘에 대한 X-선 회절분석(XRD) 결과를 도시한 그래프로서, 회수된 폐실리콘 슬러지를 단순 건조시켰으나 실리콘(Si) 단일상으로 판단되며 Al2O3의 이차 상이 도 2에 나타나지만 비정질 형태로 존재하고 그 양이 미비하여 검출되지 않은 것으로 판단된다.
도 5는 본 발명에 따른 웨이퍼 백그라인딩 폐실리콘의 재처리 방법에서 산과 탈 이온수의 농도 대비 실리콘 순도 변화를 도시한 그래프로서, 탈 이온수와 산용액의 비율로 산용액:탈이온수 1% 이상일 때 회수된 분말의 X선 형광분석(XRF) 결과 99% 에 근접하며 4% 까지 산용액의 비율을 증가시켜 실험을 진행하여 최종 회수된 실리콘 분말의 경우 4% 비율에서 99% 이상의 결과가 나타난다.
도 6은 본 발명에 따른 웨이퍼 백그라인딩 폐실리콘의 재처리 방법을 통해 얻어진 실리콘과 단순 건조시킨 실리콘의 리튬이차 전지 적용시 리튬이차 전지의 특성을 평가한 전기화학 분석 그래프로서, 단순 건조하여 제조된 실리콘 전극의 경우 100mAh/g 도 미치지 못하는 결과를 나타내고 웨이퍼 백그라인딩 폐실리콘의 재처리 방법을 통해 얻어진 99%의 실리콘으로 테스트 한 결과 500mAh/g 이상의 특성을 나타낸다.
[실시 예]
먼저, 반도체 백그라인딩 공정에서 회수된 폐 실리콘 슬러지를 물, 에탄올, 아세톤과 같은 탈 이온수에 분산시키는데, 이때, 고형의 폐 실리콘 슬러지 덩어리는 탈 이온수에 분산이 잘 되지 않으므로, 탈 이온수와의 비율이 중요하다.
본 실시 예에서는 임펠러를 이용하여 슬러지가 탈 이온수와 잘 섞일 수 있도록 하였다. 또한, 적당량의 초음파 세척기를 이용하여 슬러지의 분산도를 극대화하였다. 여기에서, 초음파 공정은 생략할 수도 있다. 이러한 분산 공정을 거친 뒤, 원심분리기를 통해 고액분리를 수행하였으며, 고액분리 공정의 원심분리기는 5000rpm에 1분 이상 원심 분리하였으며, 공정의 최적화를 위해 회전 속도 및 시간을 조절 할 수 있다.
또한, 원심분리 뿐만 아니라 부흐너 깔때기 및 필터를 이용한 여과 방법을 통해 연마재를 쉽게 분리하여 실리콘만 회수할 수 있다.
고액분리 공정을 통하여 회수한 실리콘 슬러지의 경우 폐 슬러지 상태에 따라 95%이상의 높은 순도를 나타낸다. 내부에 포함되어 있는 불순물 제거 및 이차전지 음극재료의 출발 물질로 사용하기 위하여 고순도화 공정을 거치는데, 폐 슬러지 보관 및 운반 상태에 따라 표면이 산화된 것을 에칭 시켜주는 효과를 제공한다.
고순도화 공정은 염산(Hydrochloric acid)을 물과 1~5% 비율로 희석하여 포함되어 있는 잔유 물을 제거하였고, 표면에 강 산성이 남아 있기 때문에 고액 분리 후, 탈 이온수를 통하여 1-2회 워싱(washing)하여 pH를 중성으로 맞췄다.
고순도화된 실리콘을 고액 분리 후, 오븐에 120℃에서 24시간 건조 후 분석을 진행하였다. 건조된 분말은 X-선 형광분석(X-ray Fluorescence; XRF), 전자현미경(Scanning Electron Microscope;SEM), X-선 회절분석(X-ray Diffraction;XRD) 등을 통하여 분석을 실시하였다. 즉, X-선 형광분석(XRF)을 통하여 정성/정량 분석을 실시하고, 전자현미경(SEM) 분석을 통하여 입도 및 형상 확인을 진행하며, X-선 회절분석(XRD)을 통하여 상 분석을 진행하여 SiO2 및 Al2O3 등의 이물질을 확인할 수 있다.
또한, 리튬 이차 전지 음극재료의 특성 평가를 위하여 단순 건조한 폐 실리콘 슬러지와 고순도화 공정을 거친 실리콘 분말을 각각 반쪽 전지 특성 평가를 진행하였으며, 전압범위 0 ~ 1.5V으로, 전류밀도 C/10 로 리튬 이온과의 반응성을 테스트 하였다. 리튬 이온 이차전지에서 실리콘 단독으로 사용할 경우 이론용량은 4300 mAh/g 으로, Si가 g당 1시간에 리튬 이온과 반응하여 에너지를 충전/방전 하는 양으로 충전시 1C로 표기하며 이는 4300 mA/g를 의미하므로, 본 반응성 테스트에서 적용한 전류밀도 C/10 은 430 mA/g 을 의미한다.
리튬 이온과의 반응성을 테스트 하기 위하여, 구리 집전체에 회수된 실리콘 분말, Super P(카본 블랙;Carbon black) 및 폴리비닐이딘 플루오라이드(Polyvinylidene fluoride;PvDF)를 80:10:10 비율로 슬러리화하여 고르게 도포한 후 100℃ 에서 진공 건조하여 전극을 제조한다. 제조한 전극을 기반으로 리튬 메탈과 함께 반쪽 전지 테스트를 통하여 리튬 이온과의 반응성을 테스트 하였다.
상기와 같이 구성되는 본 발명에 따른 웨이퍼 백그라인딩 폐실리콘의 재처리 방법은 폐실리콘을 고순도화하여 실리콘을 원료로 하는 산업 전반에 적용할 수 있고, 기술의 발전 가능성 및 기술의 우수성을 증대시키고, 특히 리튬이온 이차전지 음극재료의 출발물질 뿐만 아니라, 잉곳 제작을 통하여 웨이퍼, 태양전지등 다양한 분야에 적용이 가능한 이점이 있다.
이러한 본 발명에 따른 웨이퍼 백그라인딩 폐실리콘의 재처리 방법은 웨이퍼 백그라인딩 폐실리콘의 재처리 방법은 웨이퍼의 백그라인딩에서 발생되는 폐실리콘뿐만 아니라, 산업 전반에서 발생되는 폐실리콘을 처리하는데 적용될 수 있다.
이상과 같이 본 발명에 따른 웨이퍼 백그라인딩 폐실리콘의 재처리 방법은, 예시된 도면을 참조하여 설명하였으나, 본 발명은 이상에서 설명된 실시 예와 도면에 의해 한정되지 않으며, 특허청구범위 내에서 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자들에 의해 다양한 수정 및 변형이 이루어질 수 있음은 물론이다.
S100: 폐실리콘 고형분 분산 단계
S110: 교반 단계
S200: 고액 분리 단계
S300: 고형분 고순도화 단계
S400: 건조 단계
S110: 교반 단계
S200: 고액 분리 단계
S300: 고형분 고순도화 단계
S400: 건조 단계
Claims (9)
- 폐실리콘의 슬러지를 용매에 분산시키는 고형분 분산 단계;
상기 용매에 분산시킨 폐실리콘의 슬러지를 고체와 액체로 분리하는 고액분리 단계; 및
상기 고액분리 단계에서 분리된 고형분을 건조시키는 건조 단계; 를 포함하는
웨이퍼 백그라인딩 폐실리콘의 재처리 방법.
- 청구항 1에 있어서,
상기 고형분 분산 단계에서 슬러지에 투입되는 용매는 탈 이온수인
웨이퍼 백그라인딩 폐실리콘의 재처리 방법.
- 청구항 2에 있어서,
상기 탈 이온수의 양은 상기 폐실리콘의 슬러지 무게 대비 5배 이상인
웨이퍼 백그라인딩 폐실리콘의 재처리 방법.
- 청구항 2에 있어서,
상기 탈 이온수는 물, 에탄올, 아세톤 중 적어도 하나인
웨이퍼 백그라인딩 폐실리콘의 재처리 방법.
- 청구항 1에 있어서,
상기 고형분 분산 단계는
물리적 교반 장치 또는 초음파 발생 장치를 통해 교반 또는 진동시키는 것을 포함하는
웨이퍼 백그라인딩 폐실리콘의 재처리 방법.
- 청구항 1에 있어서,
상기 고형분 고액분리 단계는
원심분리기, 부흐너 깔대기 또는 필터 중 적어도 하나 이상을 통해 실행되는
웨이퍼 백그라인딩 폐실리콘의 재처리 방법.
- 청구항 1 내지 청구항 6 중 어느 한 항에 있어서,
상기 고액분리 단계에서 분리된 고형분을 표면 처리하고 불순물을 제거하는 고순도화 단계를 더 포함하는
웨이퍼 백그라인딩 폐실리콘의 재처리 방법.
- 청구항 7에 있어서,
상기 고순도화 단계는
상기 고액분리 단계에서 분리된 고형분을 산성 용매에 투입하고, 이후 고형분과 산성 용매를 고액분리한 다음 탈 이온수로 중성화시키는 것을 포함하는
웨이퍼 백그라인딩 폐실리콘의 재처리 방법.
- 청구항 8에 있어서,
상기 산성 용매는 염산(Hydrochloric acid), 황산(Sulfuric acid), 질산 (Nitric acid) 중 하나이고,
상기 산성 용매는 탈 이온수와 1~5% 비율로 희석되는
웨이퍼 백그라인딩 폐실리콘의 재처리 방법.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
KR1020130168040A KR20150078566A (ko) | 2013-12-31 | 2013-12-31 | 웨이퍼 백그라인딩 폐실리콘의 재처리 방법 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
KR1020130168040A KR20150078566A (ko) | 2013-12-31 | 2013-12-31 | 웨이퍼 백그라인딩 폐실리콘의 재처리 방법 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
KR20150078566A true KR20150078566A (ko) | 2015-07-08 |
Family
ID=53791070
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
KR1020130168040A KR20150078566A (ko) | 2013-12-31 | 2013-12-31 | 웨이퍼 백그라인딩 폐실리콘의 재처리 방법 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
KR (1) | KR20150078566A (ko) |
-
2013
- 2013-12-31 KR KR1020130168040A patent/KR20150078566A/ko not_active Application Discontinuation
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
Zheng et al. | Leaching procedure and kinetic studies of cobalt in cathode materials from spent lithium ion batteries using organic citric acid as leachant | |
Li et al. | Recovery of valuable metals from spent lithium-ion batteries by ultrasonic-assisted leaching process | |
CN107416839B (zh) | 一种利用金刚线切割废弃硅粉浆料制备锂离子电池负极材料的方法 | |
CN104112850B (zh) | 一种基于光伏产业硅废料的锂离子电池负极材料的制备方法及应用 | |
KR20160088412A (ko) | 리튬-이온 배터리로부터 리튬 캐소드 물질을 회수하고 재생시키는 방법 | |
CN108987677A (zh) | 金刚线切割硅片废料回收用于锂离子电池负极材料制备的方法 | |
CN102275930B (zh) | 硅粉回收方法 | |
EP4107810A1 (en) | Anode recovery in recycled batteries | |
CN111129636A (zh) | 废旧磷酸铁锂电池正极材料的再生方法 | |
Li et al. | Recovery of high purity silicon from SoG crystalline silicon cutting slurry waste | |
CN102659112A (zh) | 电位调控离心法回收单晶和多晶硅切割废料中硅粉的方法 | |
Hanisch et al. | In-production recycling of active materials from lithium-ion battery scraps | |
Beletskii et al. | Recycling spent graphite anodes into a graphite/graphene oxide composite via plasma solution treatment for reuse in lithium-ion batteries | |
KR20210058397A (ko) | 태양광용 실리콘 슬러지로부터 나노실리콘을 회수하여 리튬이온배터리의 음극재용 첨가제인 실리콘/탄소 복합체를 제조하는 방법 | |
KR102330454B1 (ko) | 용매추출법을 이용한 폐리튬 이차전지로부터 고순도 탄산리튬 회수방법 | |
KR20180112935A (ko) | 2차전지에서 분리된 흑연의 고순도 정제방법 | |
CN102530948B (zh) | 一种从硅片切割锯屑中回收硅的方法 | |
Ren et al. | Interfacial process engineering of a co-grinding agent for recycling spent lithium-ion batteries | |
CN110061227B (zh) | 纳米硅存留在碳壳中的锂电池负极材料及制作方法和用途 | |
Zhang et al. | Environmentally friendly method for efficiently recycling LiMn 2 O 4 cathode materials | |
KR20150078566A (ko) | 웨이퍼 백그라인딩 폐실리콘의 재처리 방법 | |
TWI676312B (zh) | 廢棄鋰電池的處理方法 | |
JP2005526680A (ja) | Nh4f及びh2so4の希釈水溶液を用いた不純物を含有する黒鉛の表面精製方法 | |
CN115715275B (zh) | 单晶阴极材料的简易蚀刻 | |
CN109231215A (zh) | 一种用金刚线切割硅片废硅粉制备多孔硅的方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
A201 | Request for examination | ||
E902 | Notification of reason for refusal | ||
E601 | Decision to refuse application |