KR20150077676A - 고내열성을 갖는 나노산화구리 잉크 조성물 및 이를 이용한 전극 형성방법 - Google Patents

고내열성을 갖는 나노산화구리 잉크 조성물 및 이를 이용한 전극 형성방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 산화구리잉크 조성물 및 이를 이용한 전극 형성방법에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 내열성이 우수하여 솔더링(soldering)dl 가능하고, 광조사를 통한 소결 공정으로 공정 take-time을 줄이고 공정 비용을 절감할 수 있으며 기판의 손상을 최소화할 수 있는 산화구리 잉크 조성물 및 이를 이용한 전극 형성방법에 관한 것이다. 본 발명의 산화구리잉크 조성물은, 산화구리, 구리 산화막을 갖는 구리 입자 또는 구리 전구체; 광 조사에 의해 산화된 구리를 환원시키는 환원제; 에폭시 아세틸레이트(Epoxy acrylate), 폴리비닐 아세탈(Polyvinyl acetal) 및 페놀(phenol)계 수지를 포함하는 바인더; 및 용매를 포함한다.

Description

고내열성을 갖는 나노산화구리 잉크 조성물 및 이를 이용한 전극 형성방법{Nano copper oxide ink composition with high heat resistance and manufacturing method of electrode using the same}
본 발명은 고내열성을 갖는 산화구리 잉크 조성물 및 이를 이용한 전극 형성방법에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 내열성이 우수하여 솔더링(soldering)이 가능하고, 광조사를 통한 소결 공정으로 공정 take-time을 줄이고 공정 비용을 절감할 수 있으며 기판의 손상을 최소화할 수 있는 산화구리 잉크 조성물 및 이를 이용한 전극 형성방법에 관한 것이다.
현재 인쇄전자기술에서 사용되고 도전성 잉크는 주로 은을 포함하는 은 잉크 또는 은 페이스트이고, 이외에도 도전성 잉크에는 금, 백금, 팔라듐 등의 금속 입자가 포함될 수 있다.
이와 같은 도전성 잉크는 주로 디스플레이 패널, 태양 전지판, 인쇄회로기판의 도전 패턴으로 사용되고 있지만 도전성 잉크에 포함되는 은의 가격이 매우 비싸 도전성 잉크를 이용한 도전 패턴을 구현하기 쉽지 않은 제약을 갖는다.
최근에는 도전성 잉크에 은(silver) 입자 대신 구리 입자를 포함시켜 가격이저렴한 도전성 잉크를 이용한 도전 패턴을 구현하기 위한 기술이 개발되고 있다.
그러나, 구리 입자를 포함하는 도전성 잉크로 도전 패턴을 구현할 경우, 도전성 잉크에 포함된 각 구리 입자의 표면에 쉽게 구리 산화막이 형성되기 때문에 도전 패턴의 전기 저항이 매우 높아지는 문제점을 갖는다.
각 구리 입자의 표면에 구리 산화막이 형성되지 않도록 하기 위해서는 불활성 기체 분위기 하에서 500℃ 이상의 높은 온도로 1 시간 내지 3시간 소성을 해야 하는데, 이와 같이 불활성 기체 분위기 하에서 고온으로 장시간 소성을 할 경우 오히려 은 입자를 사용하는 도전성 잉크에 비하여 생산 단가가 더 증가하는 문제점을 갖는다.
한국공개특허 10-2012-0060450 한국공개특허 10-2013-0031414
본 발명의 목적은 내열성이 우수하여 솔더링(soldering)이 가능하고, 광조사를 통한 소결 공정으로 공정 take-time을 줄이고 공정 비용을 절감할 수 있으며 기판의 손상을 최소화할 수 있는 산화구리잉크 조성물을 제공하는 데 있다.
본 발명의 목적은 상기 산화구리잉크 조성물을 이용한 전극 형성방법을 제공하는 데 있다.
상기 목적을 달성하기 위하여, 본 발명은 산화구리, 구리 산화막을 갖는 구리 입자 또는 구리 전구체: 광 조사에 의해 산화된 구리를 환원시키는 환원제; 에폭시 아크틸레이트(Epoxy acrylate), 폴리비닐 아세탈(Polyvinyl acetal) 및 페놀(phenol)계 수지를 포함하는 바인더; 및 용매를 포함하는 산화구리 잉크 조성물을 제공한다.
상기 환원제는 예를 들어 알데하이드계 화합물, 산, 인계 화합물 또는 금속계 환원제가 사용될 수 있다.
상기 바인더에 포함되는 에폭시 아크릴레이트, 폴리비닐 아세탈 및 페놀계 수지의 혼합비는 1: 0.1~1: 0.1~5인 것이 바람직하다.
상기 산화구리, 구리 입자 및 구리 전구체 100 중량부에 대한 상기 바인더의 첨가량은 3 내지 10 중량부인 것이 바람직하다.
상기 용매는 탄화수소계 용매, 염소화탄화수소계 용매, 고리형 에테르계 용매, 케톤계 용매, 알코올, 다가알코올계 용매, 아세테이트계 용매, 다가알코올의 에테르계 용매 및 테르펜계 용매로 이루어진 군에서 선택되는 1종 이상을 포함할 수 있다. 상기 용매는 카르비톨 아세테이트(Carbitol acetate), 부틸 카르비톨 아세테이트(Butyl carbitol acetate), DBE(Di basic ester), 아농 (Anone, cyclohexanol), 부탄올(Butanol) 및 옥탄올(Octanol) 중 2개 이상의 공용매(co-solvent)가 바람직하게 사용될 수 있다.
상기 구리 전구체는 CuCl, CuCl2, Cu(acac)2, Cu(hfac)2, Cu(tfac)2, Cu(dpm)2, Cu(ppm)2, Cu(fod)2, Cu(acim)2, Cu(nona-F)2, Cu(acen)2, Cu(NO3)2 및 CuSO4로 이루어진 군에서 선택되는 1종 이상을 포함할 수 있다.
상기 산화구리, 구리 입자 및 구리 전구체의 입경은 10nm~500nm인 것이 바람직하며, 40nm~150nm인 것이 더욱 바람직하다.
상기 산화구리, 구리 입자 및 구리 전구체 100 중량부에 대한 상기 환원제의 첨가량은 0.1 내지 5 중량부인 것이 바람직하다.
상기 산화구리 잉크 조성물은 부분적으로 수화된 셀룰로스 수지를 더 포함할 수 있다.
본 발명은 또한, 산화구리, 구리 산화막을 갖는 구리 입자 또는 구리 전구체: 아스코르브산, 바인더 및 용매를 포함하는 산화구리 잉크 조성물을 제조하는 단계; 상기 산화구리 잉크 조성물을 기판에 인쇄하여 예비 도전 패턴을 형성하는 단계; 및 상기 예비 도전 패턴에 광을 조사하여 산화된 구리를 환원 및 소결하여 도전 패턴을 형성하는 단계를 포함하는 전극 형성방법을 제공한다.
상기 산화구리, 구리 입자 및 구리 전구체 100 중량부에 대한 상기 바인더의 첨가량은 3 내지 10 중량부인 것이 바람직하다.
상기 기판은 폴리이미드, 폴리우레탄, PMMA 및 PET 중에서 선택되는 합성수지 기판, 스테인레스, 알루미늄, 금 및 은 중에서 선택되는 금속 기판 또는 (Indum Tin Oxide) 및 세라믹, 유리 및 실리콘 중에서 선택되는 비금속 기판인 것이 바람직하다.
상기 도전 패턴을 형성하는 단계는, 예열 및 상기 용매 건조를 위한 예비 광조사 단계 및 상기 구리 산화막을 구리로 환원하여 소결하기 위한 메인 광조사 단계를 포함할 수 있다.
기판에 대한 인쇄는, 잉크젯 인쇄, 플렉소/그라뷰어링 인쇄, 오프셋 인쇄, 디스펜싱 인쇄 및 스크린 인쇄로 이루어진 군에서 선택되는 인쇄방법을 이용하여 이루어질 수 있다.
상기 광의 펄스 폭은 0.01ms 내지 100ms이고, 펄스 갭은 0.1ms 내지 100ms이고, 펄스 수는 1 내지 1,000번이며, 강도는 1J/m2 내지 100J/m2인 것이 바람직하다.
본 발명은 또한, 상기 본 발명의 전극 형성방법에 의해 제조된 전극을 제공한다.
본 발명의 산화구리잉크 조성물 및 이를 이용한 전극 형성방법에 따르면, 280℃ 이상의 내열성을 갖고 있어 soldering이 가능하다. Soldering이 가능함에 따라 수동소자, 능동소자 및 다른 회로 배선 등과 soldering에 의해서 전기적으로 연결이 가능하다는 장점이 있다.
또한, 저가의 산화구리 또는 산화막이 형성된 구리를 사용함으로써 전극 형성 비용을 크게 절감할 수 있고, 광 조사를 통한 소결 공정을 이용함으로써 기판의 손상을 최소화하고 공정 take-time을 줄일 수 있으며, 이를 통해 공정 비용을 절감할 수 있다.
도 1은 본 발명의 일실시예에 따른 산화구리 잉크 조성물을 이용한 전극 형성 과정을 도시한 순서도이다.
도 2는 실시예 1의 조성물을 이용하여 인쇄된 전극의 광 조사 에너지에 따른 비저항 측정 결과를 나타낸 그래프이다.
도 3은 실시예 1의 조성물을 이용하여 인쇄된 전극의 280℃ solder reflow 온도에서의 chip bonding 후의 광학 사진이다.
이하 본 발명을 더욱 상세히 설명한다.
하기의 설명에서는 본 발명의 실시예를 이해하는데 필요한 부분만이 설명되며, 그 이외 부분의 설명은 본 발명의 요지를 흐리지 않는 범위에서 생략될 수 있다는 점을 유의하여야 한다.
본 명세서 및 청구범위에 사용된 용어나 단어는 통상적이거나 사전적인 의미로 한정해서 해석되어서는 아니 되며, 발명자는 그 자신의 발명을 가장 최선의 방법으로 설명하기 위해 용어의 개념을 적절하게 정의할 수 있다는 원칙에 입각하여 본 발명의 기술적 사상에 부합하는 의미와 개념으로 해석되어야만 한다.
따라서 본 명세서에 기재된 실시예와 도면에 도시된 구성은 본 발명의 바람직한 실시예에 불과할 뿐이고, 본 발명의 기술적 사상을 모두 대변하는 것은 아니므로, 본 출원시점에 있어서 이들을 대체할 수 있는 다양한 균등물과 변형예들이 있을 수 있음을 이해하여야 한다.
먼저, 본 발명의 산화구리잉크 조성물에 대하여 설명한다.
본 발명의 산화구리잉크 조성물은, 도전체, 환원제, 바인더 및 용매를 포함한다.
본 발명의 산화구리잉크 조성물은 도전체로서 산화구리 또는, 구리 산화막을 갖는 구리 입자 또는 구리 전구체를 포함한다. 구리 원료로서 산화구리 등은 일부 또는 전체가 산화된 상태의 구리를 사용함으로써 제조 단가를 크게 낮출 수 있다.
산화구리, 구리 산화막을 갖는 구리 입자 또는 구리 전구체는 10 내지 500nm의 크기를 갖는 것이 바람직하며, 40 내지 150nm의 크기를 갖는 것이 더욱 바람직하다. 다만, 이에 한정되는 것은 아니다.
상기 구리 전구체는 CuCl, CuCl2, Cu(acac)2, Cu(hfac)2, Cu(tfac)2, Cu(dpm)2, Cu(ppm)2, Cu(fod)2, Cu(acim)2, Cu(nona-F)2, Cu(acen)2, Cu(NO3)2 또는 CuSO4 등이 바람직하게 사용될 수 있다. 이들은 단독으로 또는 혼합하여 사용될 수 있다. 또한, 상기 구리화합물들은 그 자체로 또는 수화된 상태로 사용될 수 있다.
환원제는 광 조사를 받아 산화구리, 구리 산화막을 갖는 구리 입자 및 구리 전구체 등의 구리 원료를 구리로 환원시킨다.
환원제로는 포름알데하이드, 아세트알데하이드 등의 알데하이드계 화합물, 옥살산(Oxalic acid), 포름산(Formic acid), 아스코르빅산(Ascorbic acid), 술폰산(sulfonic acid), 도데실벤젠술폰산(dodecyl benzene sulfonic acid), 말레산(maleic acid), 헥사믹산(hexamic acid), 포스포릭산(phosphoric acid), O-프탈릭산(O-phthalic acid), 아크릴산(acrylic acid) 등의 산, Phosphites, hypophosphites 및 phosphorous acid 등의 인계 화합물, Diisobutylaluminum hydride (DIBAL-H) 및 Lindlar catalyst 등의 금속계 환원제가 바람직하게 사용될 수 있다.
상기 인계 화합물에 대해서 좀 더 자세히 설명하자면, PO3 3 -기를 포함하는 NH4HP(O)2OH와 같이 HP(O)2OH- 기를 포함하는 hydrogenphosphonates (acid phosphites), H2P2O5 2 -를 포함하는 diphosphites, (NH4)2HPO3.H2O, CuHPO3.H2O, SnHPO3, 및 Al2(HPO3)3.4H2O 등과 같은 HPO3 2 -를 포함하는 phosphites, (RO)3P와 같은 phosphite ester, Hypophosphite (H2PO2-), phosphatidylcholine, triphenylphosphate, cyclophosphamide, parathion, Sarin (phosphinate), Glyphosate (phosphonate), fosfomycin (phosphonate), zoledronic acid (phosphonate), 및 Glufosinate (phosphinate) 등과 같은 Organophosphorus, triphenylphosphine과 같은 organic phosphines (PR3), Triphenylphosphine oxide과 같은 Phosphine oxide (OPR3), (CH3O)2PPh과 같은 Phosphonite (P(OR)R2), Phosphonite (P(OR)2R), Phosphinate (OP(OR)R2), organic phosphonates (OP(OR)2R), Phosphate (PO4 3-), parathion, malathion, methyl parathion, chlorpyrifos, diazinon, dichlorvos, phosmet, fenitrothion, tetrachlorvinphos, azamethiphos, 및 azinphos methyl 등과 같은 organophosphate (OP(OR)3) 등 불포화기를 포함하는 인계 화합물 등이 바람직하게 사용될 수 있다.
본 발명의 구성은 수계, 알콜계 베이스의 조성물을 조성하는 경우에 더욱 적합하며, 인쇄 전극의 소결 후 전기전도도를 높이기 위해서는 바인더의 함량을 유변적인 특성을 저해하지 않는 범위에서 최소화할 필요가 있다. 그 이유는 바인더의 함량이 증가함에 따라 입자간 소결이 발생할 때 장벽으로 작용함은 물론이고 소결이후에도 저항 성분으로 작용하기 때문에 저항의 상승을 유발하기 때문이다.
본 발명의 산화구리 잉크 조성물은 위와 같은 문제점을 해결하기 위해서 부분적으로 수화된 셀룰로스 수지를 첨가함으로써 적은 함량의 바인더를 쓰고도 전체 조성물의 유변적인 특성을 최적화할 수 있다.
상기 환원제는 산화구리, 구리 산화막을 갖는 구리 입자 및 구리 전구체를 구리로 환원시키기 위한 반응에서 촉매제로 기능하는 것으로서 광 조사를 받아 산화구리 등의 구리 원료를 구리로 환원시킴과 동시에 분산제로서 작용할 수 있으며, 또한 재산화 (re-oxidation)를 방지하는 효과를 가지고 있다. 이와 같이 상기 환원제는 환원 및 광소결의 개시제로서 역할을 하기 때문에 잉크 조성물에 포함되는 바인더의 종류에 제약을 받지 않는다.
따라서, 상기 환원제를 산화구리 잉크 조성물의 촉매로서 포함함으로써, 폴리이미드, 폴리우레탄, PMMA 및 PET 중에서 선택되는 합성수지 기판, 스테인레스, 알루미늄, 금 및 은 중에서 선택되는 금속 기판 또는 Indium Tin Oxide 및 세라믹, 유리 및 실리콘 중에서 선택되는 비금속 기판 등을 모두 사용할 수 있으며, 이들에 대한 도전 패턴의 접착력을 향상시킬 수 있고, 도전 패턴의 인쇄성을 향상시키고 고 종횡비(high aspect ratio)를 구현할 수 있다.
상기의 환원제를 산화구리 잉크 조성물의 광촉매로서 포함함에 따라, 광조사를 통한 소결이 가능하여 기판의 휨(warpage) 또는 수축과 같은 손상을 방지할 수 있을 뿐만 아니라, 레이저 에칭, 열소결 등에 비해 공정 take-time을 줄이고 공정 비용을 절감할 수 있다.
본 발명의 산화구리 잉크 조성물에서 상기 환원제는 구리 원료 100 중량부에 대하여 0.1 내지 5 중량부가 첨가되는 것이 바람직하다. 상기 환원제의 첨가량이 5 중량부를 초과하면 전체 조성물 시스템에서의 분산성 저하 및 상용성 저하로 인한 균질성 저하의 문제점이 있고, 0.1 중량부 미만이면 단색광 조사에 의한 원활한 산화 구리 입자의 환원 및 소결이 이루어지지 않는 문제점이 있어 바람직하지 못하다.
상기 바인더는 산화구리 잉크 조성물을 이용하여 전극을 형성할 때 구리 원료를 바인딩하는 역할을 하는 것으로 도전 패턴이 우수한 인쇄성 및 고 종횡비를 유지할 수 있도록 한다.
상기 바인더로는 에폭시 아크릴레이트(Epoxy acrylate), 폴리비닐 아세탈(Polyvinyl acetal) 및 페놀(phenol)계 수지의 혼합 수지가 사용된다.
상기 바인더로 상기한 혼합 수지를 사용하여, 150℃ 내외의 온도에서 열경화함(3차원의 망상구조가 형성됨으로써 열적으로 매우 안정한 구조를 형성할 수 있음)으로써 산화구리 잉크 조성물의 내열성을 향상시킬 수 있다.
본 발명의 산화구리잉크 조성물은 280℃ 이상의 내열성을 갖고 있어 soldering이 가능한데, Soldering이 가능함에 따라 수동소자, 능동소자 및 다른 회로 배선 등과 soldering에 의해서 전기적으로 연결이 가능하다는 장점이 있다. 잉크 물질의 내열성이 충족되지 않을 경우, 접점 혹은 접합 부위에서의 저항 상승 및 기계적 물성 저하로 인한 불량을 야기할 수 있다. 저항이 상승하면, 신호 전달의 지연이나 전체 디바이스상에서의 다양한 문제를 야기할 수 있다.
상기 바인더에 포함되는 에폭시 아크릴레이트, 폴리비닐 아세탈 및 페놀계 수지의 혼합비는 1: 0.1~1: 0.1~5인 것이 바람직하다.
상기 산화구리, 구리 입자 및 구리 전구체 100 중량부에 대한 상기 바인더의 첨가량은 3 내지 10 중량부인 것이 바람직하다. 상기 바인더의 함량이 10 중량부를 초과하면 입자 사이의 저항 성분의 과도한 증가를 유발하여 전기적으로 저항을 높이는 문제가 있고, 3 중량부에 미달하면 입자의 표면을 모두 커버하기 어렵고, 유변적으로 불안정하며, 기판과의 접착력이 저하되는 문제가 있어 바람직하지 못하다.
상기 용매는 대표적으로 탄화수소계 용매, 염소화탄화수소계 용매, 고리형 에테르계 용매, 케톤계 용매, 알코올, 다가알코올계 용매, 아세테이트계 용매, 다가알코올의 에테르계 용매 또는 테르펜계 용매 등이 사용될 수 있다.
상기 용매들 중에서 카르비톨 아세테이트(Carbitol acetate), 부틸 카르비톨 아세테이트(Butyl carbitol acetate), DBE(Di basic ester), 아농 (Anone, cyclohexanol), 부탄올(Butanol) 및 옥탄올(Octanol) 중 2개 이상의 공용매(co-solvent)를 이용하는 것이 바람직하다.
본 발명의 산화구리 잉크 조성물은 폴리이미드, 폴리우레탄, PMMA 및 PET 중에서 선택되는 합성수지 기판, 스테인레스, 알루미늄, 금 및 은 중에서 선택되는 금속 기판 또는 Indium Tin Oxide 및 세라믹, 유리 및 실리콘 중에서 선택되는 비금속 기판 등에 모두 사용될 수 있으며, 이들에 대한 도전 패턴의 접착력을 향상시킬 수 있고, 도전 패턴의 인쇄성을 향상시키며 고 종횡비(high aspect ratio)를 구현할 수 있다.
다음으로, 본 발명의 전극 형성방법에 대하여 설명한다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 전극 형성방법의 공정 순서도이다.
도 1에 따르면, 구리 원료, 환원제, 바인더 및 용매를 포함하는 구리 잉크 조성물을 제조한다(S1).
구리 원료는 도전체로서 사용되며, 산화구리 또는, 구리 산화막을 갖는 구리 입자 또는 구리 전구체가 사용될 수 있다. 구리 원료로서 산화구리 등은 일부 또는 전체가 산화된 상태의 구리를 사용함으로써 제조 단가를 크게 낮출 수 있다.
산화구리, 구리 산화막을 갖는 구리 입자 또는 구리 전구체는 10 내지 500nm의 크기를 갖는 것이 바람직하며, 40 내지 150nm의 크기를 갖는 것이 더욱 바람직하다. 다만, 이에 한정되는 것은 아니다.
상기 구리 전구체는 CuCl, CuCl2, Cu(acac)2, Cu(hfac)2, Cu(tfac)2, Cu(dpm)2, Cu(ppm)2, Cu(fod)2, Cu(acim)2, Cu(nona-F)2, Cu(acen)2, Cu(NO3)2 또는 CuSO4 등이 바람직하게 사용될 수 있다. 이들은 단독으로 또는 혼합하여 사용될 수 있다. 또한, 상기 구리화합물들은 그 자체로 또는 수화된 상태로 사용될 수 있다.
환원제는 광 조사를 받아 산화구리, 구리 산화막을 갖는 구리 입자 및 구리 전구체를 구리로 환원시킨다.
환원제로는 포름알데하이드, 아세트알데하이드 등의 알데하이드계 화합물, 옥살산(Oxalic acid), 포름산(Formic acid), 아스코르빅산(Ascorbic acid), 술폰산(sulfonic acid), 도데실벤젠술폰산(dodecyl benzene sulfonic acid), 말레산(maleic acid), 헥사믹산(hexamic acid), 포스포릭산(phosphoric acid), O-프탈릭산(O-phthalic acid), 아크릴산(acrylic acid) 등의 산, Phosphites, hypophosphites 및 phosphorous acid 등의 인계 화합물, Diisobutylaluminum hydride (DIBAL-H) 및 Lindlar catalyst 등의 금속계 환원제가 바람직하게 사용될 수 있다.
상기 인계 화합물에 대해서 좀 더 자세히 설명하자면, PO3 3 -기를 포함하는 NH4HP(O)2OH와 같이 HP(O)2OH- 기를 포함하는 hydrogenphosphonates (acid phosphites), H2P2O5 2 -를 포함하는 diphosphites, (NH4)2HPO3.H2O, CuHPO3.H2O, SnHPO3, 및 Al2(HPO3)3.4H2O 등과 같은 HPO3 2 -를 포함하는 phosphites, (RO)3P와 같은 phosphite ester, Hypophosphite (H2PO2-), phosphatidylcholine, triphenylphosphate, cyclophosphamide, parathion, Sarin (phosphinate), Glyphosate (phosphonate), fosfomycin (phosphonate), zoledronic acid (phosphonate), 및 Glufosinate (phosphinate) 등과 같은 Organophosphorus, triphenylphosphine과 같은 organic phosphines (PR3), Triphenylphosphine oxide과 같은 Phosphine oxide (OPR3), (CH3O)2PPh과 같은 Phosphonite (P(OR)R2), Phosphonite (P(OR)2R), Phosphinate (OP(OR)R2), organic phosphonates (OP(OR)2R), Phosphate (PO4 3 -), parathion, malathion, methyl parathion, chlorpyrifos, diazinon, dichlorvos, phosmet, fenitrothion, tetrachlorvinphos, azamethiphos, 및 azinphos methyl 등과 같은 organophosphate (OP(OR)3) 등 불포화기를 포함하는 인계 화합물 등이 바람직하게 사용될 수 있다.
본 발명의 구성은 수계, 알콜계 베이스의 조성물을 조성하는 경우에 더욱 적합하며, 인쇄 전극의 소결 후 전기전도도를 높이기 위해서는 바인더의 함량을 유변적인 특성을 저해하지 않는 범위에서 최소화할 필요가 있다. 그 이유는 바인더의 함량이 증가함에 따라 입자간 소결이 발생할 때 장벽으로 작용함은 물론이고 소결이후에도 저항 성분으로 작용하기 때문에 저항의 상승을 유발하기 때문이다.
본 발명의 산화구리 잉크 조성물은 위와 같은 문제점을 해결하기 위해서 수화된 셀룰로스 수지를 첨가함으로써 적은 함량의 바인더를 쓰고도 전체 조성물의 유변적인 특성을 최적화할 수 있다.
상기의 환원제를 산화구리 잉크 조성물의 촉매로서 포함함에 따라, 광조사를 통한 소결이 가능하여 기판의 휨(warpage) 또는 수축과 같은 손상을 방지할 수 있을 뿐만 아니라, 레이저 에칭, 열소결 등에 비해 공정 take-time을 줄이고 공정 비용을 절감할 수 있다.
본 발명의 산화구리 잉크 조성물에서 상기 환원제는 구리 원료 100 중량부에 대하여 0.1 내지 5 중량부가 첨가되는 것이 바람직하다. 상기 환원제의 첨가량이 5 중량부를 초과하면 전체 조성물 시스템에서의 분산성 저하 및 상용성 저하로 인한 균질성 저하의 문제점이 있고, 0.1 중량부 미만이면 단색광 조사에 의한 원활한 산화 구리 입자의 환원 및 소결이 이루어지지 않는 문제점이 있어 바람직하지 못하다.
상기 바인더는 산화구리 잉크 조성물을 이용하여 전극을 형성할 때 구리 원료를 바인딩하는 역할을 하는 것으로 도전 패턴이 우수한 인쇄성 및 고 종횡비를 유지할 수 있도록 한다.
상기 바인더로는 에폭시 아크릴레이트(Epoxy acrylate), 폴리비닐 아세탈(Polyvinyl acetal) 및 페놀(phenol)계 수지의 혼합 수지가 사용된다.
상기 바인더로 상기한 혼합 수지를 사용하여, 150℃ 내외의 온도에서 열경화함(3차원의 망상구조가 형성됨으로써 열적으로 매우 안정한 구조를 형성할 수 있음)으로써 산화구리 잉크 조성물의 내열성을 향상시킬 수 있다.
본 발명의 산화구리잉크 조성물은 280℃ 이상의 내열성을 갖고 있어 soldering이 가능한데, Soldering이 가능함에 따라 수동소자, 능동소자 및 다른 회로 배선 등과 soldering에 의해서 전기적으로 연결이 가능하다는 장점이 있다. 잉크 물질의 내열성이 충족되지 않을 경우, 접점 혹은 접합 부위에서의 저항 상승 및 기계적 물성 저하로 인한 불량을 야기할 수 있다. 저항이 상승하면, 신호 전달의 지연이나 전체 디바이스상에서의 다양한 문제를 야기할 수 있다.
상기 바인더에 포함되는 에폭시 아크릴레이트, 폴리비닐 아세탈 및 페놀계 수지의 혼합비는 1: 0.1~1: 0.1~5인 것이 바람직하다.
상기 산화구리, 구리 입자 및 구리 전구체 100 중량부에 대한 상기 바인더의 첨가량은 3 내지 10 중량부인 것이 바람직하다. 상기 바인더의 함량이 10 중량부를 초과하면 입자 사이의 저항 성분의 과도한 증가를 유발하여 전기적으로 저항을 높이는 문제가 있고, 3 중량부에 미달하면 입자의 표면을 모두 커버하기 어렵고, 유변적으로 불안정하며, 기판과의 접착력이 저하되는 문제가 있어 바람직하지 못하다.
상기 용매는 대표적으로 탄화수소계 용매, 염소화탄화수소계 용매, 고리형 에테르계 용매, 케톤계 용매, 알코올, 다가알코올계 용매, 아세테이트계 용매, 다가알코올의 에테르계 용매 또는 테르펜계 용매 등이 사용될 수 있다.
상기 용매들 중에서 카르비톨 아세테이트(Carbitol acetate), 부틸 카르비톨 아세테이트(Butyl carbitol acetate), DBE(Di basic ester), 아농 (Anone, cyclohexanol), 부탄올(Butanol) 및 옥탄올(Octanol) 중 2개 이상의 공용매(co-solvent)를 이용하는 것이 바람직하다.
구리 원료, 환원제, 바인더 및 용매를 혼합하고 나면, 구성물들을 보다 균일하게 혼합하기 위하여 추가적인 균일화 공정 및 필터링 공정을 거칠 수 있다.
균일화 공정에서는 예를 들어 혼합물을 선분산기에 의하여 30분 내지 1시간 동안 선분산시키고, 선분산된 혼합물을 다시 3본 밀에 의하여 고분산시킨다. 이와 같은 균일화 공정을 통해 산화구리 잉크 조성물의 구성 물질들이 보다 균일하게 혼합되게 할 수 있다. 또한, 필터링 공정에서는 산화구리 잉크 조성물에 함유된 이물질들을 필터링한다.
다음으로, 상기 산화구리 잉크 조성물을 기판에 인쇄하여 예비 도전 패턴을 형성한다(S2).
상기 기판으로는 예를 들어 폴리이미드, 폴리우레탄, PMMA 및 PET 중에서 선택되는 합성수지 기판, 스테인레스, 알루미늄, 금 및 은 중에서 선택되는 금속 기판 또는 Indium Tin Oxide 및 세라믹, 유리 및 실리콘 중에서 선택되는 비금속 기판 등을 모두 사용할 수 있다.
예비 도전 패턴 형성을 위한 상기 구리 잉크 조성물의 상기 기판에 대한 인쇄는, 잉크젯 인쇄, 플렉소/그라뷰어링 인쇄, 오프셋 인쇄, 리버스옵셋, 임프린팅, 디스펜싱 인쇄 또는 스크린 인쇄 등이 사용될 수 있다.
예비 도전 패턴은, 예를 들어 기판 상에 5㎛의 두께, 1cm의 폭, 2cm의 길이로 형성될 수 있는데, 이는 예시적인 것으로 두께, 폭 및 길이는 적절히 선택될 수 있다.
예비 도전 패턴은 광 소결되기 이전에는 유동성을 갖기 때문에 기판에 예비 도전 패턴이 형성된 후 건조 과정을 통해 예비 도전 패턴에 포함된 용매의 일부를 건조시키는 것이 바람직하다. 건조 공정은 70~90℃의 온도로 3분 내지 1시간 동안 진행하는 것이 바람직하나, 이에 한정되는 것은 아니다.
다음으로, 상기 예비 도전 패턴에 광을 조사하여 산화된 구리를 환원 및 소결하여 도전 패턴을 형성한다(S3).
예비 도전 패턴을 광 소결하여 기판 상에 도전 패턴을 형성하기 위해서, 기판에 형성된 예비 도전 패턴에는 광이 제공된다.
예비 도전 패턴에 제공되는 광으로는 예를 들어 제논 플래쉬 램프(xenon flash lamp)로부터 발생된 백색광이 사용될 수 있으나, 다른 종류의 램프로부터 발생된 광이 사용될 수 있음은 물론, 다른 색의 광이 사용될 수도 있다.
제논 플래쉬 램프로부터 발생된 백색광은 펄스 폭(pulse width), 펄스 갭(pulse gap), 펄스 수(pulse numbers) 및 강도(intensity)를 정밀하게 조절하기 쉽기 때문에 바람직하게 사용될 수 있다.
예비 도전 패턴에 제공되는 백색광의 펄스 폭은 약 0.01ms 내지 약 100ms일 수 있고, 제논 플래쉬 램프로부터 발생된 펄스 갭은 약 0.1ms 내지 약 100ms, 펄스 수는 1 내지 약 1,000번, 백색광의 강도는 약 1J/㎠ 내지 약 25 J/㎠일 수 있다.
백색광의 펄스 폭이 100ms 보다 클 경우 단위 시간 당 입사 에너지가 줄어들어 광소결 효율이 저하될 수 있다. 또한, 펄스 갭이 100ms 보다 크게, 또는 펄스 수가 100번 보다 클 경우에는 백색광의 낮은 에너지에 기인하여 산화구리 잉크가 제대로 소결되지 못할 수 있다.
또한, 펄스 갭이 0.1ms 보다 작거나 백색광의 강도가 25J/㎠ 초과일 경우 램프의 손상 또는 수명이 단축될 수 있으며, 기판에 손상을 줄 수 있다.
또한, 백색광의 강도가 약 1 J/㎠ 이하일 경우 산화구리, 구리 입자 및 구리 전구체의 표면에 형성된 구리 산화막을 구리로 환원하기 위한 환원 반응이 약하여 도전 패턴의 전기 저항 특성이 저하될 수 있다.
반대로 백색광의 강도가 약 25 J/㎠ 이상일 경우 고에너지가 기판에 제공되어 기판의 수축, 휨 및 뒤틀림 등의 손상이 발생될 수 있고, 예비 도전 패턴 및 기판의 박리 등이 발생될 수 있다. 그러나, 기계적 강도가 우수한 기판의 경우 백색광의 강도는 25 J/㎠ 보다 큰 약 100 J/㎠까지 제공될 수 있다.
예비 도전 패턴에 광을 제공하여 도전 패턴을 형성하는 단계는, 예비 도전 패턴에 상기한 광의 펄스폭 범위, 펄스 갭 범위, 펄스 수 범위 및 강도 범위 내에서 기판에 광을 1회 조사하여 수행될 수 있다.
아울러, 예비 도전 패턴에 광을 2회 이상 조사하여 광 소결을 수행할 수 있는데, 바람직하게 예비 도전 패턴에 광을 2회에 걸쳐 조사하여 예비 도전 패턴에 포함된 구리 원료의 광 소결을 수행할 수 있다. 이때 1차의 광 조사는 예비 도전 패턴의 예열, 조직 치밀화 및 용매 건조를 위해 수행되며, 2차의 광 조사는 구리 원료의 소결을 위해 수행될 수 있다.
인쇄 전극 내의 하부 (기판 상부 인접 위치) 용매의 완전한 휘발을 위해 1차 광조사시, 3J/cm2 이하의 광을 펄스폭 1~20ms 범위에서 1회에서 5회 이상 조사함으로써 용매의 휘발을 용이하게 하고 기판과 잉크와의 밀착력을 높일 수 있다. 2차 광조사는 5J/cm2 이상의 광을 펄스폭 5~100ms의 범위에서 조절할 수 있다. 펄스폭 및 에너지는 기판의 종류 및 인쇄전극의 두께에 따라 조절할 수 있다. 하기 실시예에서처럼 폴리이미드 기판을 사용할 경우, 2차 광조사는 5~15J/cm2, 펄스폭 5~30ms의 범위에서 행해질 수 있다. 광조사 에너지가 15J/cm2을 초과할 경우, 과도한 에너지로 인해 기판의 휨 등의 변형이 발생하기 때문이며, 동일한 광에너지라 하더라도 펄스폭이 클수록 기판 변형은 심했다.
이하, 본 발명의 이해를 돕기 위하여 바람직한 실시예를 제시하나, 하기 실시예는 본 발명을 예시하는 것일 뿐 본 발명의 범주 및 기술사상 범위 내에서 다양한 변경 및 수정이 가능함은 당업자에게 있어서 명백한 것이며, 이러한 변형 및 수정이 첨부된 특허청구범위에 속하는 것도 당연한 것이다.
실시예
실시예 1: 산화구리 잉크 조성물의 제조
5nm 내외의 산화피막이 있는 100nm 구리입자 200g, 에폭시 아세틸레이트 5g, 폴리비닐 아세탈 2g 및 페놀 수지 5g, 차아인산염(포스핀산염) 3g을 카비톨아세테이트 50g에 첨가한 후 혼합하고, 제조된 혼합물을 선분산기에서 1시간동안 선분산하고, 3본 밀에서 고분산시켜 산화구리 잉크 조성물을 제조하였다.
실험예 1: 도전 패턴의 형성 및 비저항 측정
실시예 1에서 제조된 산화구리 잉크 조성물을 폴리이미드 기판에 스크린 프린팅한 후 90℃에서 30분간 건조시켜 예비 도전 패턴을 형성하였다.
그 후 예비 도전 패턴에 제논 플래쉬 램프로부터 발생된 백색광을 조사하여 도전 패턴을 형성하였다. 이때 백색광의 10ms의 펄스갭을 갖는 광을 5에서 15J/cm2까지 변화하면서 인쇄된 전극의 비저항 변화를 측정하였다. 실시예 1의 조성물을 이용하여 인쇄된 전극의 광 조사 에너지에 따른 비저항 측정 결과는 아래 표 1과 같으며, 변화 추이를 도 2의 그래프에 도시하였다.
광 조사 에너지에 따른 비저항 측정 결과
광 조사 에너지(J/cm2) 비저항(uΩ㎝)
5 60
7 25
8 20
10 10
12 6
15 5
실시예 1의 조성물을 이용하여 제조된 인쇄 전극의 비저항은 7J/cm2 이상의 광 조사 에너지에서 25uΩ㎝ 이하로 매우 우수한 비저항 특성을 나타내었으며, 광 조사 에너지가 증가함에 따라 지속적으로 비저항이 줄어든 점으로부터 미루어 볼 때 구리의 재산화가 일어나지 않았음을 확인할 수 있다.
실시예 2: 솔더링 시험
실시예 1 및 실험예 1의 방법으로 형성된 인쇄 전극에 대하여 280℃의 solder reflow 온도에서 칩을 본딩하여 soldering 내구성을 시험하였다. 도 3은 280℃ solder reflow 온도에서의 chip bonding 후의 광학 사진이며, 칩 본딩 전후의 전극 양끝단의 저항이 동일한 것으로부터 우수한 내열성을 가짐을 확인할 수 있다.
한편, 본 명세서와 도면에 개시된 실시예들은 이해를 돕기 위해 특정 예를 제시한 것에 지나지 않으며, 본 발명의 범위를 한정하고자 하는 것은 아니다. 여기에 개시된 실시예들 이외에도 본 발명의 기술적 사상에 바탕을 둔 다른 변형예들이 실시 가능하다는 것은, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게는 자명한 것이다.

Claims (18)

  1. 산화구리, 구리 산화막을 갖는 구리 입자 또는 구리 전구체:
    광 조사에 의해 산화된 구리를 환원시키는 환원제;
    에폭시 아세틸레이트(Epoxy acrylate), 폴리비닐 아세탈(Polyvinyl acetal) 및 페놀(phenol)계 수지를 포함하는 바인더; 및
    용매;
    를 포함하는 산화구리 잉크 조성물.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 환원제는 알데하이드계 화합물, 산, 인계 화합물 또는 금속계 환원제인 것을 특징으로 하는 산화구리 잉크 조성물.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 바인더에 포함되는 에폭시 아세틸레이트, 폴리비닐 아세탈 및 페놀계 수지의 혼합비는 1: 0.1~1: 0.1~5인 것을 특징으로 하는 산화구리 잉크 조성물.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 산화구리, 구리 입자 및 구리 전구체 100 중량부에 대한 상기 바인더의 첨가량은 3 내지 10 중량부인 것을 특징으로 하는 산화구리 잉크 조성물.
  5. 제1항에 있어서,
    상기 용매는 탄화수소계 용매, 염소화탄화수소계 용매, 고리형 에테르계 용매, 케톤계 용매, 알코올, 다가알코올계 용매, 아세테이트계 용매, 다가알코올의 에테르계 용매 및 테르펜계 용매로 이루어진 군에서 선택되는 1종 이상을 포함하는 것을 특징으로 하는 산화구리 잉크 조성물.
  6. 제5항에 있어서,
    상기 용매는 카르비톨 아세테이트(Carbitol acetate), 부틸 카르비톨 아세테이트(Butyl carbitol acetate), DBE(Di basic ester), 아농 (Anone, cyclohexanol), 부탄올(Butanol) 및 옥탄올(Octanol) 중 2개 이상의 공용매(co-solvent)인 것을 특징으로 하는 산화구리 잉크 조성물.
  7. 제1항에 있어서,
    상기 구리 전구체는 CuCl, CuCl2, Cu(acac)2, Cu(hfac)2, Cu(tfac)2, Cu(dpm)2, Cu(ppm)2, Cu(fod)2, Cu(acim)2, Cu(nona-F)2, Cu(acen)2, Cu(NO3)2 및 CuSO4로 이루어진 군에서 선택되는 1종 이상을 포함하는 것을 특징으로 하는 산화구리 잉크 조성물.
  8. 제1항에 있어서,
    상기 산화구리, 구리 입자 및 구리 전구체의 입경은 10nm~500nm인 것을 특징으로 하는 산화구리 잉크 조성물.
  9. 제8항에 있어서,
    상기 산화구리, 구리 입자 및 구리 전구체의 입경은 40nm~150nm인 것을 특징으로 하는 산화구리 잉크 조성물.
  10. 제1항 있어서,
    상기 산화구리, 구리 입자 및 구리 전구체 100 중량부에 대한 상기 환원제의 첨가량은 0.1 내지 5 중량부인 것을 특징으로 하는 산화구리 잉크 조성물.
  11. 제1항에 있어서,
    수화된 셀룰로스 수지를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 산화구리 잉크 조성물.
  12. 산화구리, 구리 산화막을 갖는 구리 입자 또는 구리 전구체: 아스코르브산, 바인더 및 용매를 포함하는 산화구리 잉크 조성물을 제조하는 단계;
    상기 산화구리 잉크 조성물을 기판에 인쇄하여 예비 도전 패턴을 형성하는 단계; 및
    상기 예비 도전 패턴에 광을 조사하여 산화된 구리를 환원 및 소결하여 도전 패턴을 형성하는 단계;
    를 포함하는 전극 형성방법.
  13. 제12항에 있어서,
    상기 산화구리, 구리 입자 및 구리 전구체 100 중량부에 대한 상기 바인더의 첨가량은 3 내지 10 중량부인 것을 특징으로 하는 전극 형성방법.
  14. 제12항에 있어서,
    상기 기판은 폴리이미드, 폴리우레탄, PMMA 및 PET 중에서 선택되는 합성수지 기판, 스테인레스, 알루미늄, 금 및 은 중에서 선택되는 금속 기판 또는 (Indum Tin Oxide) 및 세라믹, 유리 및 실리콘 중에서 선택되는 비금속 기판인 것을 특징으로 하는 전극 형성방법.
  15. 제12항에 있어서,
    상기 도전 패턴을 형성하는 단계는,
    예열 및 상기 용매 건조를 위한 예비 광조사 단계 및
    상기 구리 산화막을 구리로 환원하여 소결하기 위한 메인 광조사 단계를 포함하는 전극 형성방법.
  16. 제12항에 있어서,
    상기 구리 잉크 조성물의 상기 기판에 대한 인쇄는, 잉크젯 인쇄, 플렉소/그라뷰어링 인쇄, 오프셋 인쇄, 디스펜싱 인쇄 및 스크린 인쇄로 이루어진 군에서 선택되는 인쇄방법을 이용하여 이루어지는 것을 특징으로 하는 전극 형성방법.
  17. 제12항에 있어서,
    상기 광의 펄스 폭은 0.01ms 내지 100ms이고, 펄스 갭은 0.1ms 내지 100ms이고, 펄스 수는 1 내지 1,000번이며, 강도는 1J/m2 내지 100J/m2인 것을 특징으로 하는 전극 형성방법.
  18. 제12항 내지 제17항 중 어느 한 항의 전극 형성방법에 의해 제조된 전극.
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