JP5087384B2 - 導電性部材の製造方法および導電性部材 - Google Patents
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1.銀粉末と樹脂バインダーおよび溶剤を少なくとも含有する導電性樹脂ペーストを用いる導電性部材の製造方法であって、該導電性部材の製造方法は焼成工程を有さない製造方法であり、導電性樹脂ペーストを固化させた後に、下記(B)から(E)に記載される何れかの処理方法により後処理することを特徴とする導電性部材の製造方法。
(B)ハロゲンカルボキシアルデヒド類を含有する溶液と固化した導電性樹脂ペーストを接触させる処理方法。
(C)銀イオンを還元することが出来る還元性化合物を含有する水溶液と固化した導電性樹脂ペーストを接触させる処理方法。
(D)分子内に硫黄原子を有する酸の塩を含有する水溶液と固化した導電性樹脂ペーストを接触させる処理方法。
(E)炭素数3以上のジカルボン酸化合物を含有する水溶液と固化した導電性樹脂ペーストを接触させる処理方法。
2.前記処理方法が、(2)Dの処理方法において亜硫酸水素塩類あるいはチオシアン酸塩類を含有する水溶液へ固化した導電性樹脂ペーストを接触させる処理方法、および(3)Eの処理方法においてオキシジカルボン酸類を含有する水溶液へ固化した導電性樹脂ペーストを接触させる処理方法、の何れかの処理方法による上記1に記載の導電性部材の製造方法。
(B)ハロゲンカルボキシアルデヒド類を含有する溶液と固化した導電性樹脂ペーストを接触させる処理方法。
(C)銀イオンを還元することが出来る還元性化合物を含有する水溶液と固化した導電性樹脂ペーストを接触させる処理方法。
(D)分子内に硫黄原子を有する酸の塩を含有する水溶液と固化した導電性樹脂ペーストを接触させる処理方法。
(E)炭素数3以上のジカルボン酸化合物を含有する水溶液と固化した導電性樹脂ペーストを接触させる処理方法。
導電性樹脂ペースト1として、シルコートRL−221X1(福田金属箔粉工業株式会社製)を用いた。含まれている銀粉末は、アスペクト比が5以上のフレーク状銀粉末であり、平均粒子径D50は約4μmであった。上記シルコートRL−221X1は導電性樹脂ペースト状態において、銀粉末を約70質量%、樹脂バインダーとしてアルキルアセタール化ポリビニルアルコールを約5質量%、溶剤としてジエチレングリコールモノブチルエーテルを約25質量%含んでいた。ジエチレングリコールモノブチルエーテルが揮散し固化した状態では、銀粉末が約93質量%、樹脂バインダーが約7質量%であった。
導電性樹脂ペースト1を易接着処理がなされた厚み100μmのポリエチレンテレフタレートフィルム(帝人デュポンフィルム株式会社製)上にワイヤーバーを用いて塗布し、50℃で1時間乾燥し、導電性部材1を得た。蛍光X線分析装置(理学電機工業株式会社製 RIX1000)を用いて測定された銀の量は12.9g/m2であり、低抵抗率計(株式会社ダイアインスツルメンツ製 ロレスターGP)を用いて測定されたシート抵抗値は0.72Ω/□であった。
導電性部材1を120℃で1時間加熱し、導電性部材2を得た。低抵抗率計を用いて測定されたシート抵抗値は0.14Ω/□であった。走査型電子顕微鏡にて倍率30000倍で銀粉末を観察したところ、銀粉末はフレーク状であり、その表面は平滑であった(図1参照)。
導電性部材2を、60℃に温調された下記組成の処理液1に3分間浸漬し、50℃で乾燥を行い、導電性部材3を得た。低抵抗率計を用いて測定されたシート抵抗値は0.13Ω/□であった。走査型電子顕微鏡にて銀粉末を観察したところ、導電性部材2と同様の表面であった。
純水 100g
導電性樹脂ペースト1を易接着処理がなされた厚み100μmのポリエチレンテレフタレートフィルム上にワイヤーバーを用いて塗布し、直ぐに60℃に温調された下記組成の処理液2に1分間浸漬した後、10秒間温純水に浸漬し表面に付着した処理液を洗浄し、50℃で1時間乾燥し、導電性部材8を得た。処理液2に浸漬された時点において、導電性樹脂ペーストは乾燥していなかった。また処理液2への浸漬中に、部分的なペーストの剥離が観察され1分以上の浸漬は困難であった。蛍光X線分析装置を用いて測定された銀の量は14.1g/m2であり、低抵抗率計を用いて測定されたシート抵抗値は0.24Ω/□であった。
純水 82g
塩化ナトリウム 18g
導電性部材の導電性の評価にあたり、その基準に理論的なシート抵抗値を用いた。例えば銀の量が2g/m2である場合、銀のみによる均一な層が形成されていると仮定すると、計算される厚みは比重の10.5で除して1.905×10−5cmとなる。理論的なシート抵抗値は銀の体積抵抗値1.59×10−6Ω・cmをこの厚みで除して得られ、その値は0.083Ω/□と算出される。これは理論的な最低の抵抗値であり、実際にはこれより高い抵抗値となる。
前記した導電性部材2を表2に示した処理液と浸漬条件で処理を行った後、10秒間温純水に浸漬し表面に付着した処理液を洗浄し、50℃で乾燥を行い、導電性部材11〜15および17〜28を得た。その結果を表2に示した。評価は以下の方法で行った。
低抵抗率計で処理前と処理後のシート抵抗値を測定し、得られた値を元に、以下の基準に従って評価した。
◎ :処理後のシート抵抗値が処理前のシート抵抗値に対し、30%未満
○ :処理後のシート抵抗値が処理前のシート抵抗値に対し、30%以上60%未満
× :処理後のシート抵抗値が処理前のシート抵抗値に対し、60%以上90%未満
××:処理後のシート抵抗値が処理前のシート抵抗値に対し、90%以上
例えば、前記した比較例の導電性部材3は導電性部材2の93%の抵抗値であるため評価は××となる。
Claims (2)
- 銀粉末と樹脂バインダーおよび溶剤を少なくとも含有する導電性樹脂ペーストを用いる導電性部材の製造方法であって、該導電性部材の製造方法は焼成工程を有さない製造方法であり、導電性樹脂ペーストを固化させた後に、下記(B)から(E)に記載される何れかの処理方法により後処理することを特徴とする導電性部材の製造方法。
(B)ハロゲンカルボキシアルデヒド類を含有する溶液と固化した導電性樹脂ペーストを接触させる処理方法。
(C)銀イオンを還元することが出来る還元性化合物を含有する水溶液と固化した導電性樹脂ペーストを接触させる処理方法。
(D)分子内に硫黄原子を有する酸の塩を含有する水溶液と固化した導電性樹脂ペーストを接触させる処理方法。
(E)炭素数3以上のジカルボン酸化合物を含有する水溶液と固化した導電性樹脂ペーストを接触させる処理方法。 - 前記処理方法が、(2)Dの処理方法において亜硫酸水素塩類あるいはチオシアン酸塩類を含有する水溶液へ固化した導電性樹脂ペーストを接触させる処理方法、および(3)Eの処理方法においてオキシジカルボン酸類を含有する水溶液へ固化した導電性樹脂ペーストを接触させる処理方法、の何れかの処理方法による請求項1に記載の導電性部材の製造方法。
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