KR20150074132A - 액상으로의 아민의 포스겐화에 의한 이소시아네이트의 제조 방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 (a) 액체 아민 함유 반응물 흐름(1) 및 액체 포스겐 함유 반응물 흐름(2)을 혼합하여 반응물 혼합물을 얻는 단계; (b) 체류 시간 반응기(R)에서 반응물 혼합물을 반응시켜 반응 혼합물(3)을 얻는 단계; (c) 반응 컬럼(K1)에서 반응 혼합물(3)을 반응시켜 헤드 흐름(4) 및 바텀 흐름(5)을 얻고, 상기 바텀 흐름(5)을 포스겐/염화수소 스트리핑 컬럼(K2)에 공급하는 단계; (d) 포스겐/염화수소 스트리핑 컬럼(K2)의 헤드 흐름(6)을 거쳐 포스겐 및 염화수소를 증류에 의해 분리하여, 포스겐/염화수소 스트리핑 컬럼(K2)에서 이소시아네이트 및 용매를 함유하는 바텀 흐름(7)을 얻는 단계, 및 방법 단계에서 상기 바텀 흐름(7)으로부터; (e) 증류에 의해 용매를 분리하여 유가 생성물 이소시아네이트를 얻는 단계, 및 방법 단계에서; (f) 분리 컬럼(K3) 오버헤드에서 포스겐/염화수소 스트리핑 컬럼(K2)으로부터 증기를 열 분별함으로써, 염화수소 함유 증기 흐름(13), 및 포스겐 및 용매를 함유하며 방법 단계 a)로 리사이클링되는 바텀 흐름(14)을 얻는 단계의 방법 단계를 수반하는, 액상으로의 아민과 포스겐의 반응에 의한 이소시아네이트의 제조 방법으로서, 방법 단계 (f)에서의 열 분별을 포스겐/염화수소 스트리핑 컬럼(K2)에서의 헤드 압력에 비해 높은 분리 컬럼(K3)에서의 헤드 압력에서 수행하는 것을 특징으로 하는 이소시아네이트의 제조 방법에 관한 것이다.

Description

액상으로의 아민의 포스겐화에 의한 이소시아네이트의 제조 방법{METHOD FOR PRODUCING ISOCYANATES BY PHOSGENATING AMINES IN LIQUID PHASE}
본 발명은 액상으로의 상응하는 아민의 포스겐화에 의한 방향족 또는 지방족 이소시아네이트의 제조 방법에 관한 것이다.
이소시아네이트의 제조를 위한 종래의 경로로서의 아민의 액상 포스겐화가 수 회 기재되어 왔고, 산업적 규모로 실시되고 있다(예컨대 Ullmanns Enzyklopaedie der Technischen Chemie, volume 7 (Polyurethane), 3rd revised edition, Carl Hanser Verlag, Munich-Vienna, p. 76 ff (1993) 참조). 방향족 이소시아네이트 TDI(톨일렌 디이소시아네이트) 및 MDI(메틸렌 디(페닐 이소시아네이트)) 및 또한 지방족 이소시아네이트 헥사메틸렌 디이소시아네이트(HDI) 및 이소포론 디이소시아네이트(IPDI)는 특히 세계적으로 산업적 규모로 생산된다.
방향족 디이소시아네이트 MDI 및 TDI 및 또한 지방족 디이소시아네이트 HDI 및 IPDI의 현재의 산업적 합성은 실제로 연속 공정으로만 실시된다.
출발 재료 아민 및 포스겐의 반응은 일반적으로 다단으로 실시된다. 화학적 수율이 매우 높고 공간-시간 수율이 높으며 포스겐 정체(holdup)가 적은 이러한 다단 공정이 EP 1 575 904에 기재되어 있다. 이 문헌에 따르면, 유기 아민과 포스겐 사이의 반응은 불활성 용매, 바람직하게는 톨루엔, 클로로벤젠, 디클로로벤젠 또는 나중 두가지의 혼합물 중에서 3 이상의 단으로 실시되며, 과량의 포스겐의 사용 및 감압이 각 단에서 실시되고, 제1 포스겐화 단은 스태틱 믹서, 바람직하게는 노즐을 포함하고, 제2 단은 체류 장치에서 실시되며, 제3 단은 1 이상의 (반응) 컬럼에서 실시된다. 노즐의 업스트림 압력은 바람직하게는 3~70 바이다. 제2 단의 체류 반응기는 바람직하게는 2.5~35 바의 압력에서 작동된다. 노즐의 다운스트림, 반응 혼합물이 밸브 또는 다른 적절한 장치를 거쳐 제2 단의 압력으로 감압된다. 그러나, 노즐, 또는 노즐과 체류 반응기 사이의 연결부의 자연스러운 압력 하강을 또한 감압에 사용할 수 있다. 제1 단의 반응기, 일반적으로 스태틱 믹서를 또한 제2 단의 반응기, 체류 장치에 통합시킬 수 있다. 제3 포스겐화 단의 반응기, 반응 컬럼은 바람직하게는 2~20 바의 압력에서 작동된다. 제2 단의 반응기의 다운스트림, 반응 혼합물이 밸브 또는 다른 적절한 장치를 거쳐 제3 단의 반응기의 압력으로 감압된다. 자연스러운 압력 하강은 임의로 또한 감압에 충분하다.
남은 이소시아네이트 포함 생성물 혼합물을 이어서 추가의 워크업(용매 제거, 순수한 증류)에 통과시킨다. 예컨대 WO 2004056758에 기재된 바와 같이, 부산물로서 얻어진 HCl, 과잉 포스겐 및 용매 잔류물을 반응 및 증류단으로부터의 기체 증기로서 떼내고, 열 분리에 통과시킨다.
혼합 장치로부터 체류 반응기, 반응 컬럼, 포스겐 스트리퍼 및 HCl-포스겐 분리로 갈 때 압력은 계속적으로 감소된다. 수율에 부정적인 영향을 미칠 수 있는 포스겐 스트리퍼의 바텀에서의 과도한 고온을 피하기 위해, 이 컬럼에서의 압력은 매우 낮게(1~4 바) 유지하는 것이 바람직하다. 증기 스트림을 거친 이것에 HCl-포스겐 분리를 결합시키며, 이 분리는 약간 더 낮은 압력에서 작동되어야 한다. 따라서, HCl 스트림으로부터 포스겐을 열 분리하는 데에는 적절히 낮은 온도(-40~-20℃)가 필요하다. 그러나, 이에 필요한 냉동 에너지가 높은 자본 및 조작 비용을 발생시킨다.
이 종래 기술을 고려시, 본 발명의 목적은, 자본 및 조작 비용에서 상당한 절약을 위한 기술적으로 간단한 방식을 가져오는, 상응하는 아민의 액상 포스겐화에 의한 이소시아네이트의 개선된 제조 방법을 제공하는 것이다.
상기 목적은 액상으로의 아민과 포스겐의 반응에 의한 이소시아네이트의 제조 방법으로서,
a) 액체 아민 포함 출발 재료 스트림 및 액체 포스겐 포함 출발 재료 스트림을 혼합하여 공급 스트림을 얻는 단계,
b) 체류 반응기에서 공정 단계 a)로부터의 공급 스트림을 반응시켜 2상의 기체/액체 반응 혼합물을 얻고, 이를 직접 또는 다운스트림 분리기에서의 기상의 제거 후에 반응 컬럼에 공급하는 단계,
c) 반응 컬럼에서 2상의 기체/액체 반응 혼합물을 또는 이의 액상만을 반응시켜 오버헤드 스트림 및 바텀 스트림을 얻고, 상기 바텀 스트림을 포스겐/염화수소 스트리핑 컬럼에 공급하는 단계,
d) 포스겐/염화수소 스트리핑 컬럼으로부터 오버헤드 스트림을 거쳐 포스겐 및 염화수소를 증류에 의해 제거하여 포스겐/염화수소 스트리핑 컬럼으로부터 이소시아네이트 및 용매를 포함하는 바텀 스트림을 얻는 단계, 및 공정 단계에서 상기 바텀 스트림으로부터
e) 증류에 의해 용매를 제거하여 소정 이소시아네이트 생성물을 얻는 단계, 및 공정 단계에서
f) 분리 컬럼에서 포스겐/염화수소 스트리핑 컬럼으로부터의 증기를 열 분리하여, 포스겐 및 용매를 포함하며 공정 단계 a)로 리사이클링되는 탑 및 바텀 스트림을 거쳐 염화수소 포함 증기 스트림을 얻는 단계
의 공정 단계를 포함하고,
공정 단계 f)에서의 열 분리는 포스겐/염화수소 스트리핑 컬럼의 탑에서의 압력보다 높은 분리 컬럼의 탑에서의 압력에서 실시하는 것인 이소시아네이트의 제조 방법에 의해 달성된다
염화수소가 탑에서 분리되고 포스겐이 바텀 스트림을 거쳐 분리되는 분리 컬럼을 비교적 높은 압력 및 상응하는 비교적 낮은 온도에서 작동시키면서 냉동을 위한 상응하는 에너지 절약도 가져올 수 있음을 놀랍게도 발견하였다.
비교적 높은 압력에서의 염화수소-포스겐 분리의 추가의 이점은, 염화수소를 예컨대 1,2-디클로로메탄의 제조를 위한 옥시염소화 공정에서 추가의 처리를 위해 압축해야 할 경우 얻어진다. 이 경우, 필요한 압축 및 이에 따른 압축기에 대한 상응하는 자본 및 조작 비용이 감소된다.
본 발명은 EP 157 5904에 기재된 바의 이소시아네이트의 제조 공정으로부터 진행된다.
그러나, 염화수소 및 포스겐의 분리를 위한 분리 컬럼은 업스트림 포스겐/염화수소 스트리핑 컬럼에서보다 높은 압력에서 작동된다.
포스겐/염화수소 스트리핑 컬럼은 특히 1~4 바 게이지 범위의 탑에서의 압력에서 작동된다.
포스겐/염화수소 스트리핑 컬럼과 분리 컬럼 사이에 적극적인 감압을 위한 장치가 제공되지 않는 것이 바람직하다.
포스겐/염화수소 스트리핑 컬럼으로부터의 오버헤드 스트림, 또는 응축기(W2)에서 포스겐/염화수소 스트리핑 컬럼으로부터의 오버헤드 스트림의 부분 응축에 의해 응축물 스트림과 함께 얻어진 증기 스트림을 분리 컬럼에 공급하기 전에 이젝터(E)에서 압축하여, 분리 컬럼(K3)에 도입되는 스트림을 얻음으로써, 포스겐/염화수소 스트리핑 컬럼에 비해 컬럼의 탑에서 더 높은 압력을 달성하는 것이 바람직하다.
이에 의해 제조될 수 있는 이소시아네이트에 관해서는 공정이 제한되지 않는다. 이소시아네이트는 바람직하게는 방향족 이소시아네이트 TDI(톨일렌 디이소시아네이트) 및 MDI(메틸렌 디(페닐 이소시아네이트)) 및 또한 지방족 이소시아네이트 헥사메틸렌 디이소시아네이트(HDI) 및 이소포론 디이소시아네이트(IPDI)일 수 있다.
이젝터에 대한 구동 스트림으로서, 특히 반응 컬럼(K1)으로부터의 오버헤드 스트림 또는 반응 컬럼으로부터의 부분 응축된 오버헤드 스트림의 기상, 바람직하게는 반응 컬럼(K1)으로부터의 부분 응축된 오버헤드 스트림의 기상을 사용한다.
특히, 다운스트림 분리기(A)에서 체류 반응기(R)로부터의 기체/액체 반응 혼합물로부터, 반응 컬럼(K1)에 공급되는 액체 스트림에 더하여 얻어지는 증기 스트림을 이젝터(E)에 대한 구동 스트림으로서 사용한다.
또한, 응축기에서의 포스겐/염화수소 스트리핑 컬럼(K2)으로부터의 오버헤드 스트림의 부분 응축에 의해 얻어지는 응축물 스트림을 추가의 이젝터에서 압축하여 분리 컬럼으로 도입되는 응축물 스트림을 얻으며, 상기 이젝터는 응축기에서의 반응 컬럼으로부터의 오버헤드 스트림의 부분 응축 후에 증기 스트림에 더하여 얻어지는 응축물 스트림을 구동 스트림으로서 사용하는 것이 바람직하다. 그러나, 포스겐/염화수소 스트리핑 컬럼으로부터의 오버헤드 스트림의 부분 응축으로부터의 응축물 스트림은 탑에서 더 높은 압력에서 작동하는 분리 컬럼에 펌프에 의해 운반될 수 있다.
추가의 변형예에서, 포스겐/염화수소 스트리핑 컬럼으로부터의 오버헤드 스트림, 또는 응축기에서 포스겐/염화수소 스트리핑 컬럼으로부터의 오버헤드 스트림의 부분 응축에 의해 응축물 스트림에 더하여 얻어진 증기 스트림을 분리 컬럼에 도입하기 전에 구동 스트림으로서 사용하는 이젝터에서 압축하여, 분리 컬럼에 도입되는 스트림을 얻음으로써, 포스겐/염화수소 스트리핑 컬럼에 비해 분리 컬럼의 탑에서 더 높은 압력을 달성하는데, 체류 반응기 또는 다운스트림 분리기의 반응 혼합물로부터 증기 스트림을 떼낸다.
잔류 미량의 이소시아네이트를 분리하기 위해, 체류 반응기 또는 임의로 다운스트림 분리기로부터의 가스 오프테이크(offtake)에, 용매를 사용하는 가스 스크럽이 이어질 수 있다.
본 발명을 도면 및 실시예의 도움을 받아 하기에 예시한다.
각각의 도면에서,
도 1은 종래 기술에 따른 아민의 액상 포스겐화에 의한 이소시아네이트의 제조를 위한 플랜트를 개략 도시하고,
도 2는 본 발명의 방법을 실시하기 위한 플랜트의 바람직한 구체예를 개략 도시하며,
도 3은 본 발명의 방법을 실시하기 위한 플랜트의 추가의 바람직한 구체예를 개략 도시하며,
도면에서, 각각의 경우 동일한 참조 부호는 동일 또는 상응하는 특징부를 지칭한다.
종래 기술에 따른 액상 포스겐화를 실시하기 위한 도 1에 도시된 플랜트는 아민 포함 스트림(1) 및 포스겐 포함 스트림(2)이 공급되는 체류 반응기(R)를 포함한다. 체류 반응기(R)로부터의 반응 혼합물(3)은 반응 컬럼(K1)에 공급되고, 거기에서 오버헤드 스트림(4) 및 바텀 스트림(5)으로 분리된다. 오버헤드 스트림(4)은 제1 응축기(W1)에서, 분리 컬럼(K3)으로 각각 공급되는 증기 스트림(8) 및 응축물 스트림(9)으로 분리된다. 반응 컬럼(K1)으로부터의 바텀 스트림(5)이 포스겐/염화수소 스트리핑 컬럼(K2)에 공급되고, 거기에서 제2 응축기(W2)에서 각각 분리 컬럼(K3)에 공급되는 증기 스트림(10) 및 응축물 스트림(11)으로 분리되는 스트림(6), 및 또한 도면에는 도시되지 않은 장치에서의 증류에 의해 용매를 제거하여 얻어지는 이소시아네이트 및 용매를 포함하는 바텀 스트림(7)으로 분리된다. 분리 컬럼(K3)에서는, 제3 응축기(W3)에서 부분 응축되는 오버헤드 스트림(13) 및 또한 공정으로 리사이클링되는 바텀 스트림(14)이 떼내어진다.
본 발명에 따른 바람직한 플랜트의 도 2에 도시된 도면은 도 1에 도시된 종래 기술에 따른 플랜트에 비해, 제2 응축기(W1)에서 포스겐/염화수소 스트리핑 컬럼(K2)으로부터의 오버헤드 스트림(6)으로부터 얻어지는 증기 스트림(10)이 제1 응축기(W1)에서 반응 컬럼(K1)으로부터의 오버헤드 스트림(4)의 부분 응축에 의해 얻어지는 증기 스트림(9)에 의해 압축되어 분리 컬럼(K3)에 공급되는 스트림(12)을 제공하는 이젝터(E)를 포함한다. 도 2에 도시된 바람직한 변형예에서, 제2 응축기(W1)에서 포스겐/염화수소 스트리핑 컬럼(K2)으로부터의 오버헤드 스트림(6)의 부분 응축에 의해 얻어지는 응축물 스트림(11)에 펌프(P)에 의해 분리 컬럼(K3)에 공급된다.
도 3은, 도 2에 도시된 변형예와는 대조적으로, 분리기에서 체류 반응기(R)로부터의 반응 혼합물(3)로부터, 반응 컬럼(K1)에 공급되는 액체 스트림(16)에 더하여 얻어지는 기체 구동 스트림(15)에 의해 이젝터(E)가 작동되는, 본 발명의 방법을 실시하기 위한 플랜트의 추가의 바람직한 구체예를 개략 도시한다. 도 2에 도시된 플랜트에 비해, 제1 응축기(W1)로부터의 오버헤드 스트림(9)이 구동 스트림으로서 이젝터(E)에 공급되지 않지만, 대신에 분리 컬럼(K3)에 도입된다.
비교예
톨일렌 디이소시아네이트를 제조하기 위한 도 1에 도시된 것에 상응하는 플랜트에서, 아민 포함 스트림(1) 및 포스겐 포함 스트림(2)을 체류 반응기(R)에서 약 20 바에서 혼합하고, 아민을 체류 반응기(R)에서 반응시켜 상응하는 이소시아네이트 및 HCl을 형성시켰다. 후속 반응 컬럼(K1)에서, 임의로 형성된 중간체(카르바모일 클로라이드)를 5.5 바에서 이소시아네이트 및 HCl로 열 용해시켰다.
HCl 및 과잉의 포스겐을 반응 컬럼(K1)으로부터 오버헤드 스트림(4)을 거쳐 빼냈다. 반응 컬럼(K1)으로부터의 바텀 스트림(5)을, 잔류 미량의 HCl 및 포스겐 및 또한 용매의 일부가 2.5 바에서 떼내어지는 포스겐/염화수소 스트리핑 컬럼(K2)에 공급하였다. 포스겐/염화수소 스트리핑 컬럼(K2)으로부터의 바텀 스트림(7)에는 포스겐 및 HCl이 대부분 없었다. HCl, 포스겐 및 용매를 실질적으로 포함하는 2개의 컬럼(K1 및 K2)으로부터의 오버헤드 스트림, 스트림(4) 및 스트림(6)을 각각 다운스트림 응축기(W1 및 W2)에서 -5℃에서 부분 응축시켰다. 응축물 스트림(9 및 11) 및 잔류 증기 스트림(8 및 10)을 이어서 2.45 바에서 HCl 및 포스겐의 분리를 위한 추가의 분리 컬럼(K3)에 공급하였다. 여기서, 분리 컬럼(K3)의 탑에서의 응축기(W3)에서 -25℃의 응축물 온도가 달성되어야 한다.
실시예 1(본 발명에 따름)
도 2에 도시된 플랜트에서, 포스겐/염화수소 스트리핑 컬럼(K2)으로부터의 잔류 증기(10)를, 반응 컬럼(K1)으로부터의 잔류 증기(8)에 의해 구동 제트 노즐(E)(이젝터) 내에서 4 바의 압력으로 압축하고, 이를 분리 컬럼(K3)에 공급하였다. 이는 비교예에서의 2.45 바 대신에 4 바에서 작동시킬 수 있다. 포스겐/염화수소 스트리핑 컬럼(K2)으로부터의 응축물을 마찬가지로 펌프(P)에 의해 4 바가 되게 하였다. 컬럼 압력 증가로 인해, 분리 컬럼(K3)으로부터의 증기 스트림(13)에 대한 응축 온도가 -5℃로 상승하였다. 비교예에서 요구되었던 -25℃에서의 저온 압축이 이 경우에는 필요없어지고, 이것을 고온에서의 냉동이 대체하여 이에 따라 비용이 저렴해졌다.
실시예 2(본 발명에 따름)
도 3에 도시된 플랜트에서, 체류 반응기(R)에서 형성된 고압 기상을 포스겐/염화수소 스트리핑 컬럼(K2)으로부터의 잔류 증기의 압축에 이용하였다. 이를 목적으로 하여, 반응 컬럼(K1)으로의 반응 혼합물(3)의 감압 전에, 기상 및 액상이 분리되는 분리기(A)를 제공해야 한다. 포스겐/염화수소 스트리핑 컬럼(K2)으로부터의 잔류 증기를 고압 기상 스트림(15)에 의해 5.5 바로 압축할 수 있다. 이에 따라, 분리 컬럼(K3)으로부터의 증기 스트림(13)에 대한 압축 온도가 약 5℃ 상승하였다. 분리 컬럼(K3)의 탑에서의 압력은 5.5 바였다.
실시예에 기재된 압력은 절대 압력이다.

Claims (7)

  1. 액상으로의 아민과 포스겐의 반응에 의한 이소시아네이트의 제조 방법으로서,
    a) 액체 아민 포함 출발 재료 스트림(1) 및 액체 포스겐 포함 출발 재료 스트림(2)을 혼합하여 공급 스트림을 얻는 단계,
    b) 체류 반응기(residence reactor, R)에서 공정 단계 a)로부터의 공급 스트림을 반응시켜 2상의 기체/액체 반응 혼합물(3)을 얻고, 이를 직접 또는 다운스트림 분리기(A)에서의 기상의 제거 후에 반응 컬럼(K1)에 공급하는 단계,
    c) 반응 컬럼(K1)에서 2상의 기체/액체 반응 혼합물(3)을 또는 이의 액상만을 반응시켜 오버헤드 스트림(4) 및 바텀 스트림(5)을 얻고, 상기 바텀 스트림(5)을 포스겐/염화수소 스트리핑 컬럼(K2)에 공급하는 단계,
    d) 포스겐/염화수소 스트리핑 컬럼(K2)으로부터 오버헤드 스트림(6)을 거쳐 포스겐 및 염화수소를 증류에 의해 제거하여 포스겐/염화수소 스트리핑 컬럼(K2)으로부터 이소시아네이트 및 용매를 포함하는 바텀 스트림(7)을 얻는 단계, 및 공정 단계에서 상기 바텀 스트림(7)으로부터
    e) 증류에 의해 용매를 제거하여 소정 이소시아네이트 생성물을 얻는 단계, 및 공정 단계에서
    f) 분리 컬럼(K3)에서 포스겐/염화수소 스트리핑 컬럼(K2)으로부터의 증기를 열 분리하여, 포스겐 및 용매를 포함하며 공정 단계 a)로 리사이클링되는 탑 및 바텀 스트림(14)을 거쳐 염화수소 포함 증기 스트림(13)을 얻는 단계
    의 공정 단계를 포함하고,
    공정 단계 f)에서의 열 분리는 포스겐/염화수소 스트리핑 컬럼(K2)의 탑에서의 압력보다 높은 분리 컬럼(K3)의 탑에서의 압력에서 실시하는 것인 이소시아네이트의 제조 방법.
  2. 제1항에 있어서, 포스겐/염화수소 스트리핑 컬럼(K2)으로부터의 오버헤드 스트림(6), 또는 제2 응축기(W2)에서 포스겐/염화수소 스트리핑 컬럼(K2)으로부터의 오버헤드 스트림(6)의 부분 응축에 의해 응축물 스트림(11)과 함께 얻어진 증기 스트림(10)을 분리 컬럼(K3)에 공급하기 전에 이젝터(ejector, E)에서 압축하여, 분리 컬럼(K2)에 도입되는 스트림(12)을 얻음으로써, 포스겐/염화수소 스트리핑 컬럼(K2)에 비해 분리 컬럼(3)의 탑에서 더 높은 압력을 달성하는 것인 방법.
  3. 제2항에 있어서, 반응 컬럼(K1)으로부터의 오버헤드 스트림(4) 또는 반응 컬럼으로부터의 부분 응축된 오버헤드 스트림(4)의 기상, 바람직하게는 반응 컬럼(K1)으로부터의 부분 응축된 오버헤드 스트림(4)의 기상을 이젝터(E)에 대한 구동 스트림으로서 사용하는 것인 방법.
  4. 제2항에 있어서, 다운스트림 분리기(A)에서 체류 반응기(R)로부터의 기체/액체 반응 혼합물(3)로부터, 반응 컬럼(K1)에 공급되는 액체 스트림(16)에 더하여 얻어지는 증기 스트림(15)을 이젝터(E)에 대한 구동 스트림으로서 사용하는 것인 방법.
  5. 제3항 또는 제4항에 있어서, 제2 응축기(W2)에서의 포스겐/염화수소 스트리핑 컬럼(K2)으로부터의 오버헤드 스트림(6)의 부분 응축에 의해 얻어지는 응축물 스트림(11)을 추가의 이젝터(E)에서 압축하여 분리 컬럼(K3)으로 도입되는 응축물 스트림을 얻으며, 상기 추가의 이젝터(E)는 제1 응축기(W1)에서의 반응 컬럼(K1)으로부터의 오버헤드 스트림(4)의 부분 응축 후에 증기 스트림(9)에 더하여 얻어지는 응축물 스트림(8)을 구동 스트림으로서 사용하는 것인 방법.
  6. 제4항에 있어서, 잔류 미량의 이소시아네이트를 분리하기 위해, 체류 반응기(R)로부터의 기체/액체 반응 혼합물(3) 또는 다운스트림 분리기(A)에서 얻어진 증기 스트림(15)을 용매를 사용하는 가스 스크럽(scrub)으로 보내는 것인 방법.
  7. 제1항 내지 제6항 중 어느 한 항에 있어서, 포스겐/염화수소 스트리핑 컬럼(K2)의 탑에서의 압력은 1~4 바 게이지 범위인 것인 방법.
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